样品吸附

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 ：样品管 & nbsp 2：低温杜瓦 & nbsp 3：真空泵 & nbsp 4：压力传感器 & nbsp 5： 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6： 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 ： 吸附气体 & nbsp 8 ：死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到： /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

为什么Markes的热脱附吸附管更好？装填有吸附剂的 3&half " × 1/4" 吸附管是进行热解吸分析的主要样品收集装置。我们发现市场上存在众多吸附管品牌，那么选择哪个品牌的吸附管？基本需要考虑的因素包括产品质量、成本和交货速度等。在本文中，我们将探讨Markes吸附管的优势，并强烈建议您选择Markes的吸附管产品！对分析工作者来说，采样是分析过程中至关重要的一步。即使拥有灵敏的仪器、先进的软件和完善的分析方法，如果样品收集过程未被优化，分析结果的可靠性会受到很大的影响。对我们来说，安全可靠的采样始于产品质量。虽然购买较便宜的吸附管产品看似节省了成本，但如果产品未能达到预期性能，这种节省就没有意义。“产品质量”可能是一个模糊的概念，因此我们将重点讨论吸附管的洁净度。因素1：吸附管的洁净度吸附管若不足够洁净，其背景信号会出现在色谱图中，影响目标化合物的定性和定量分析。随着应用检测限要求的不断降低，吸附管的洁净度在疾病生物标志物的呼吸监测和空气中优先污染物的处理等领域变得格外重要。因此，吸附管产品质量的核心之一就是洁净度。Markes的预老化吸附管在发货前都经过严格的质量检查。以下三张图显示了10根Markes预老化吸附管和其他两个友商的同等数量吸附管，在相同条件下进行两次连续解吸的平均背景差异（友商2没有类似于我们的“空气有毒物专用吸附管”和“通用吸附管”产品，因此未作比较）。结果显示，在每种测试条件下，Markes的吸附管第一次和第二次解吸的背景都显著低于其他友商。事实上，在某些情况下，其他友商的吸附管第二次解吸的结果仅略低于Markes[预老化吸附管第一次解吸的水平，这清楚地证明了吸附管洁净度对结果的重大影响。因素2：吸附管类型的正确选择吸附管产品质量的另一个关键因素是选择适合分析要求的吸附管。通过与客户和合作伙伴的紧密合作，我们不断了解分析热脱附市场的新趋势，并致力于为各种采样挑战寻找合适的吸附剂组合。我们不仅提供多种类型的吸附管，而且设计了一系列符合特定要求和应用的吸附管。凭借近25年的行业经验，我们还能根据需要帮助客户开发定制吸附管。然而，除了吸附管本身，我们更向客户提供与热脱附相关的技术经验和知识。与其他友商不同，我们将吸附管与合适且经过验证的吸附剂以及聚焦冷阱相结合，确保分析作为整体进行。此外，我们庞大的应用案例库能够为多种方法的开发提供有力的支持。因素3：产品一致性最后，同样重要的是产品批次间的一致性。确保您去年购买的吸附管，与今年购买的性能完全相同。因此，Markes的吸附管制造过程在严格的质量控制下进行，每根管的填充重量误差控制在±2.5%以内。发货前，每根管都会经过严格的物理测试，而预老化管在出厂前会进行色谱测试。我们的目标是在每个阶段都为您提供可靠且高品质的产品。

在物理吸附行业，经常有不少学生、老师甚至业内的专家，不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”；不少硕士、博士论文中，甚至较专业的一些技术文章，也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化，”速率“比”速度“更显“学术”，因此经常发现不少专业的人，把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数，叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”，首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量，有方向和大小；速率为标量，只有大小，没有方向。举例说明：对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点，某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点，耗时20秒；对于这个情况，该物体从A到B的速度为5m/秒，整个过程其移动速率为10m/秒。再例如，对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘，其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的，但是，在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时，我们是用AB的直线距离除以时间来表示，而速率就不需要考虑其方向性，“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中，由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道，当处于吸附平衡状态，吸附速率和脱附速率都不是零，只是相等，但吸附速度和脱附速度是零。再比如，对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下，温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大，但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”，更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小；而“吸附速度”或“脱附速度”，则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量，由于有“方向性”，偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器，测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量，那么，此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的，而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等，因为其分析的不是“速率大小”。其实，关于类似这些“专有”名词或概念的普及，主要一方面来自课本，也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多，且一时没有权威单位给予纠正和说明时，商家就有可能从商业利益出发，跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”；像“吸附速度”这个词，可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法，但是从商业角度考虑，为了更好的可接受性和被认识被发现，而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下，这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语，就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位，有责任给出科学的说明，并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型（E1& gt & gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）II型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）III型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （4）IV型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （5）V型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （6）VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ 是一款设计灵活、用途广泛的气体吸附分析仪。Autosorb-iQ自带脱气站，不仅可以进行气体的物理吸附，还可以进行气体的化学吸附以及蒸汽吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ最低可以探测到孔径为0.35nm的微孔并计算获得样品的孔径分布情况以及孔的容量，使用氪气吸附模式可精确测定低至 0.0005 m2/g 的比表面积。其优秀的物理吸附测试能力来源于其优异的质量以及精湛的技术。Autosorb-iQ配备隔膜泵-分子泵系统保证样品在预处理或者分析时处于高真空状态；0.1torr的压力传感器，可以辨别极低压力下微小的压力变化；独有的RTD技术（液位探头）可以保证测试过程中浸入冷却剂（例如，液氮或者液氩）的区域体积最小并且始终保持稳定；最全面的DFT核心文件库，准确表征每个样品的孔径分布情况。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=AE7648702EE50E369C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

美国康塔仪器公司（Quantachrome Ins）40余年专注于多孔材料科学表征仪器的生产、制造，相继推出了7代适应不同分析需求的物理吸附仪器。其中Autosorb IQ是我公司2010年面向高端用户的物理吸附划时代研究级仪器，因其具有高分辨、高精度、大通量的特点，一经推出就收到全球众多用户的青睐。 美国康塔仪器公司始终以为用户提供准确地数据、科学严谨的应用支持为己任。在定期为全国各地研究者提供理论培训的基础上，我公司针对Autosorb IQ的用户特点及使用特性，将于2012年9月21日在上海科学会堂举办Autosorb IQ物理吸附仪培训会。为操作者详细介绍这一系列仪器的操作、并帮助操作者理解物理吸附数据的解析。 会议内容将包括： Autosorb IQ功能全解析 如何有效地进行样品前处理 如何理解、设置分析条件 如何判断等温线的可信度 如何对数据进行完整的解析 如何理解不同数据处理方法之间的关系 详情请与美国康塔仪器公司北京办事处联系。 联系电话：010-64401522 传真：010-64400892

BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。1983年，三位科学家对Langmuir 理论进行修正，提出著名的BET理论，其正式名称是多分子层吸附理论，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点，认为在物理吸附中，固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的；而且已被吸附的分子仍有引力，因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层，第三层，… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式，可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定，主要包含两个步骤：第一步，做出BET图，从中导出单层吸附量；第二步，根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品，被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时，由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。

仪器信息网讯 2016年7月3-8日，被学术界誉为“催化领域奥运会”的第十六届国际催化大会(ICC 16)在北京国家会议中心举行。这是国际催化大会首次在我国举办，来自50多个国家的近3000人出席了本次会议。　　借此盛会，大昌华嘉旗下代理品牌——麦奇克拜尔重磅推出了一款高精度气体和蒸汽吸附仪Belsorp-Max II。大昌华嘉吸附产品经理樊润高兴地表示：“Belsorp-Max II能够在ICC 16上实现全球首发，非常应时应景。”Belsorp-Max II新品　　随着用户对测试要求及实验效率的提高，科学仪器的精确测试与自动化操作成为研发热点，“Belsorp-Max II集众多‘黑科技’于一身，满足了用户精确测试与高效率工作的需求，因此一经亮相就获得了现场众多专业观众的关注与认可。”樊润介绍说。　　作为Belsorp家族中的新晋旗舰产品，Belsorp-Max II采用静态容量法及AFSMTM校准方式，适用于绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附；同时，Belsorp-Max II具备“自动优化测量”功能，自动调用合适的吸附测量程序，这使得仪器测试速度提升了一倍；此外，Belsorp-Max II可一次性同时精确测定4个样品，并在预处理全程、从预处理切换至分析过程实现了全程全自动运行，最大限度地从自动化应用中解放了用户。大昌华嘉展位

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物，通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来，多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用，相比于小分子药物，多肽药物在生物活性和特异性方面比较高，同时稳定性方面比蛋白质药物较好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着生物技术的不断发展，越来越多的多肽药物被开发并应用于临床，因适应证广、安全性高且疗效显著，多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。& nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70a59597-0454-4c23-9f57-c07be703dbbe.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 早在2017年FDA发布的“Impact Story”栏目中的一篇文章 sup [1] /sup 就提到， strong 目前全球将近有100种上市的多肽药物，全球销售额约在150-200亿美元 /strong 。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加，同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性，开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。 strong FDA的药品评价和研究中心（CDER）的专家们认为质谱（MS）技术是分析多肽药物非常关键的一项技术 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 结合液相的色谱分离和质谱的检测，LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度，现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中，尤其是含有生物基质的分析方法开发。 strong 同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7月16日 岛津发布新品 LCMS-8060NX /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/954c26fd-dac2-47fd-9684-914e7741b31c.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C239206.htm" target=" _self" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 三重四级杆液相色谱质谱联用仪 /span /strong /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是相比于其他小分子药物，多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点，因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面，最终可能导致浓度测量的偏差，通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/13f40756-2a0e-4c5f-b3dd-5a8e4bf6602e.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 岛津SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN低吸附PP材质系列样品瓶、样品板，利用专利技术对PP材质进行特殊化处理，从而达到大大降低吸附量的效果，以保障在分析检测中数据更高的准确性，也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b044a896-f4b1-426e-a731-784812a78a84.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在多肽药物的生物分析方法开发中，还有一个非常重要问题就是内标（IS）的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用，选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性，选择稳定同位素内标时更是优先推荐含13C标记及标记数量更多的内标！ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外，还开发了高品质稳定同位素内标产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4adb6562-e107-4ab7-aaee-cc3287f837a6.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 岛津Alsachim稳定同位素内标 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 除了以上产品，岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [1]参考文献： /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: none " https://www.fda.gov/drugs/regulatory-science-action/impact-story-developing-tools-evaluate-complex-drug-products-peptides /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 供稿人： /span span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 岛津（上海）实验器材有限公司 市场部 周可鹏 /span /p p br/ /p

01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充，拥有广阔的开发前景。增强型煤层气（ECBM）技术不仅显著提升了甲烷的采收效率，同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时，精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM)，二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动，对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气（CBM）的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气（ECBM）技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外，ECBM 还具备另一项优势：即能将碳捕集与封存（CCS）过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下，避免其排放至大气中[2]。但是，甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂：气体不仅会在煤的表面发生吸附作用，还会被吸收进入煤的内部结构，导致煤样体积膨胀。因此，发展 ECBM 技术必须在真实条件下，对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平（MSB）技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar，温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务：需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力（60 bar）加压[4]，同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下，二氧化碳的吸附等温线：观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷，这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下，甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中，利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据，通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱（GC）分析，可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后，可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱（MS）进行分析。图3. 在 45℃ 下，两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据（图3）显示，在混合气体中即使二氧化碳含量较少，其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物，Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项：MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析（图4）[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气（CBM）是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术（ECBM）通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率，并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明，Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据，包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置：IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载，高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选：MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者：Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

摘　要:介绍了竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒,对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗经抽提、竞争后,用酶标仪进行检测分析。此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法。 酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。ELISA 检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。该文是利用酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体,其原理是利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。由于每一个孔中抗体的结合位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二抗结合,所以结果就呈现深兰色。相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅兰色。加入终止液后,兰色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。利用竞争酶联免疫吸附法检测瘦肉精,具有速度快,灵敏度高的特点,适用于现场检测,对以后瘦肉精检测工作的发展具有指导作用。 1 　实验材料与方法 1.1 　原料的准备 抽取具有一定批量的有代表性的无皮猪肉,剔除杂质、脂肪。将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。取捣碎的样品5g ,加入25mL ,50mmolHCl 振动1.5h ,以达到均质。称取5g均质物(相当于1g 肝脏或肌肉),加入离心管中,10000r/min 离心15min。取上清液至另一个离心管中, 加1mol NaOH 300ul , 混合15min。加入4mL ,500mmol KH2PO4 (pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h。10000 r/min 离心15min ,分离上清液。 1.2 　试剂 盐酸克伦特罗&mdash 酶联免疫试剂盒 1.3 　仪器 电热恒温水浴锅、酶标仪、离心机、匀浆机（HFJ系列内切式匀浆机，厂家：天津恒奥）、微量加样器。 1.4 　方法 1.4.1 　洗板　所有试剂回温至室温。将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10 倍。将酶联免疫板取出,放在室温下平衡5min。每孔加入300uL 洗液,放置1min ,再甩掉洗涤液,重复3 次,将板内残留洗涤液在吸水纸上甩干。 1.4.2 　竞争　试剂盒中的抗体按1∶1000 倍稀释。加样时在板上按1 到3 的顺序加入标样,每孔100uL ,重复两次,其它孔加入待测样品,每孔100uL 抗体,注意加入抗体时不要让枪头沾染孔里的样品与标准样,然后将酶标板放入湿盒里,在37摄氏度下竞争30min。 1.4.3 　加二抗　试剂盒中的二抗标记酶按1 :1000 稀释。在酶联板上每孔加200&mu L 配制好的二抗标记酶,将其放入湿盒,置37摄氏度、30min。 1.4.4 　加底物显色　取底物A、底物B 按等体积混匀,在酶标板上每孔加200&mu L 配好的底物显色板显色,显色后每孔加入50uL 的终止液终止反应。在酶标仪上测定各标准样和各样品450nm 处的光密度(OD)值,用瘦肉精标准液200ng/mL 孔作为0孔。 2 　讨论 2.1 　试剂盒的贮存 试剂盒在4摄氏度贮存。抗体和酶标二抗(IGg-HRP)在常温下容易变性,须冷冻保存,使用时直接拿出按比例稀释。 2.2 　加样 实验中有3 次加样步骤,即加标本、酶结合物和底物。加样时应将所加物用微量加样器加在ELISA板孔的底部,可用左手扶住微量加样器的中部,避免加在孔壁上部,并防止溅出和产生气泡,导致实验误差。加酶结合物应用液和底物应用液时可用定量多道加液器,使加液过程迅速完成。 2.3 　保温 在实验中有两次抗原抗体反应,即加标本和加酶结合物后。抗原抗体反应的完成需要有一定的温度和时间,这一保温过程称为温育(incubation)或孵育。因为ELISA 属固相免疫测定,抗原、抗体的结合只在固相表面上发生,加入板孔中的标本,其中的抗原并不是都有均等的和固相抗结合的机会,只有最贴近孔壁的一层溶液中的抗原直接与抗体接触。这是一个逐步平衡的过程,因此需经扩散才能达到反应的终点。在其后加入的酶标记抗体与固相抗原的结合也同样如此。温育的温度通常是37摄氏度,也是大多数抗原抗体结合的合适温度。两次抗原抗体反应一般在37摄氏度经1～2h ,产物的生成可达顶峰。为加速反应,可提高反应的温度,但最高不要超过43摄氏度。保温的方式采用水浴,将板置于不锈钢电热恒温水浴锅中,注意可将ELISA 板置于水浴箱中,ELISA 板底应贴着水面,使温度迅速平衡。为避免蒸发,板一次不宜多于两块板同时测定。 2.4 　洗涤 洗涤在ELISA 法过程中是很关键的一步。ELISA 就是靠洗涤来达到分离游离的和结合的酶标记物的目的。通过洗涤以清除残留在板孔中没能与固相抗原或抗体结合的物质,以及在反应过程中非特异性地吸附于固相载体的干扰物质。聚苯乙烯等塑料对蛋白质的吸附是普遍性的,而在洗涤时又应把这种非特异性吸附的干扰物质洗涤下来。如果洗板被污染或洗涤用水被游离的酶标记物污染、洗涤次数不够或注水量不足、洗板后间隔时间太久致使板孔干燥等都会直接影响检测的最终结果,严重者实验不产生颜色致使实验失败。 2.5 　显色和比色 显色是ELISA 中的最后一步温育反应,此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。酸性终止液H2SO4 会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450nm)测读吸光值。比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96 孔的座架中,才可进行比色。并在加底物液显色前将软板边缘剪净,以使软板完全平妥坐入座架中。比色时应以200ng/mL 校零点,且孔在边缘。然后依次测量不同浓度下的OD 值。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

儒亚科技（北京）有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日，中机国际招标有限公司受西南石油大学委托，拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标，并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技（北京）有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后，决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标，我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下：一、招标编号：510201202074502 二、采购项目名称：西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额：397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪，能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试，并且可以完成多组分的竞争吸附测试，广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技（北京）有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案，产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息，请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm

Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来，在新冠mRNA疫苗的催动下，核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域，被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中，作为核酸药物的一类，小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款，除了2款mRNA疫苗，其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年，主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段，比如2位氧基的修饰，这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析，岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰：1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大，在反相模式下保留弱，因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析，同时由于结构中存在磷酸基团，常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温（90°C）聚合物涂层的[metal free]技术，可有效降低非特异性吸附的产生，保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节，核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附，从而影响定量准确性和重复性问题，因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案，岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请～岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址（ a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a ）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。 　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。 　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。 　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

克里斯.哈维，总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知，毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，同时，我们给气相色谱仪，总有机碳分析仪，傅里叶红外光谱仪，样品蒸发仪，通风橱，手套式操作箱，电感耦合等离子体光谱仪，核磁共振仪，蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度最高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言，氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了，即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘，水汽和碳氢化合物及油滴，所以，高性能的过滤系统尤为重要，过滤系统的除尘规格要小于0.01微米，同时，油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和，它们的过滤吸附效果也会大打折扣，所以，每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言，分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有，但是，对于一些小型和中型的实验室而言，选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件，通常情况下，一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤)，这就让维护变得十分简单。目前，毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，那么，我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，同时，让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小，重量轻，这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧，结构更紧凑的气体发生器，同时，让发生器能放在标准实验台下，发生器机底脚轮设计，方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言，无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气的声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间，从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言，优势十分明显，在我们的iFlow产品里，我们应用变压吸附技术，它能：生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里，我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气，这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气，非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气，不仅要求氮气的纯度特别高，还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择，在空气进入到碳分子筛之前，空气经过过滤，然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高，能给所有的气相色谱仪做载气，包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例，我们所采用的碳分子筛变压吸附技术，能将移动部件的数量降到最低，同时，变压吸附柱在工作时没有噪音，在发生器出现故障时，维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台，有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证，同时，OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验，我们开发出来了很多优秀的产品，诸如NM32LA，NM3G， AB3G,Precision 系列氢气发生器，零级空气和氮气发生器，以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气，欢迎联系我们。

TSP-600吸附管配标仪一、产品背景：大气环境和室内空气中的VOC监测是我国生态环境保护的重要环节，目前国家制定了一系列VOC检测标准，如环境标准HJ734-2014、HJ644-2013、HJ583-2010；室内空气标准GB/T18883-2002、GB50325-2010以及车内挥发性有机物标准HJ/400-2007等。要做好VOC的检测，从样品采集到实验数据分析，每个环节都非常重要。在这些环节中，配制好标准样品管这一步显得尤为关键。 二、产品用途：中睿公司TSP-600吸附管配标仪，它是专门为配制标准样品管而研发的一款高科技产品，具有自主知识产权，可同时制备6支标准样品管，专利的石英汽化室设计，使标液得到充分汽化，吸附效率更高，具有很好的线性和重现性，配制6支标准样品管时间少于10分钟，提高了实验室操作人员标样管制备效率。三、技术特点：1. 可同时配制6 支标准样品吸附管 2. 专利的石英汽化室，保证标液样品充分汽化，吸附效率更高； 3. 每个样品管位都配有独立的石英汽化室；4. 石英汽化室温度可调节，温度范围：室温~400℃；5. 采用针阀流量控制技术，每个样品管位载气流量可调节； 6. 操作简单，只需将标液注入到相应的进样口，即可完成吸附管标样的配制；7. 进样口采用耐高温不粘连高级进口隔垫；8. 苯的线性优于0.999，重现性RSD9. 配制6支标准样品管时间10min；10. 体积小巧，可放置实验台或通风柜使用。四、应用领域： 环境监测、职业卫生、质检院、出入境、建筑科学院、计量院、高校和科研机构、第三方检测及汽车检测行业等。创新点：TSP-600吸附管配标仪创新点： 1. 同时配制6支标准样品管； 2. 每个样品管位都有独立的石英汽化室； 3. 专利的石英汽化室，保证标液充分汽化，吸附效率更高； 4. 操作简单，只需将标液注入到进样口，即可完成标准样品管的配制； 5. 配制6支标准样品管时间少于10分钟。

金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合，使这些多孔材料具有很大的应用前景，例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架（MOFs）在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用，MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成，通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器，广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体（如氮气、氩气和氪气）的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附（TCD 或质谱仪作为检测器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点：1.实验速度更快：重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验，而不需要数周；2.更高的吞吐量：3Flex 具有多达三个工作站，即使是不同的压力表，也可以同时分析三个样品；3.样品处理更容易：对于湿敏材料，只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中，这在重量吸附分析仪上很难实现。在此，我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线，该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三阴离子连接的铜（II）桨轮二聚体组成，可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线（红色），HKUST-1 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 2. MIL-101 的氮吸附等温线（红色），MIL-101 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核铬（III）金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs，是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点，在保持其结构完整的同时，对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下，在同一台 3Flex 仪器上，采用不同的压力表设置（P/P0 = 0.001- 0.90），同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供，MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的（图 5 及图 6）。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征，显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明，MIL-101 中存在两种类型的介孔，内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线（P/P0 0.35，这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用，但它可以用于静态条件下的除湿，例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下，可以消除滞后现象，从而产生更窄的相对湿度范围，使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库，用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术，欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。

能源的需求导致矿物燃料的消耗大大增加了大气中的温室气体浓度。排放气体的主要成分是二氧化碳。二氧化碳收集不仅仅对大气中存在二氧化碳的采集和安全存储，也包括排放的二氧化碳。自从京都议定书签署以来，对燃烧气体排放问题已经得到了极大关注。 许多与能源相关的二氧化碳管理办法，包括低碳能源(例如核能，太阳能，风能，地热能，和生物质能)。科学家们也开始寻求提高能源转换效率的方法，这样使用较少的矿物燃料就可满足相同能量输出需要。然而，尽管有希望，目前这些选择对矿物燃料的需求和使用影响相对较小。矿物燃料继续提供世界大部分能源消耗。日益增长的能源需求，选择替代能源的落后，全球经济仍然依赖矿物 燃料且其相对较低的成本和高获得性，意味着矿物燃料的使用将可能持续数十年。因此，目前有很多科研力量致力于寻找有效的方法，降低大气中和工业排放的二氧化碳量。 一些研究人员认为，将二氧化碳收集在地表深处，可成为安全存储二氧化碳的长期解决方案。该方法基本思路为将捕获的二氧化碳压缩成液态灌注到多孔的深地质层，将二氧化碳液体密封在非渗透性的封盖层下。美国天然气多年存储经验，通过灌注二氧化碳，原油采收率的提高 (EOR)，煤层气回收率的提高(ECBM)，和向盐水地质构造层注入酸性气体为支持了这种想法。 尽管在理论上这些地层在存储人类产生的二氧化碳有潜应用，但据估计，若要有显著减少，每年必须收集超过1 亿公吨二氧化碳。很多影响因素，在决定和全面实施合适存储位置之前，必须仔细研究。例如适当的工程设计和监测，地质力学过程需要仔细考虑。科学家们需要合适的研究表征方法，以帮助确定作为贮存地点的地质资料 自从1962 年以来，美国麦克仪器公司的表面积和孔隙度分析仪，成为潜在的二氧化碳封存地点研究所需要的关键测量分析工具。表面积分析仪和压汞仪被用来作为必要的工具，来表征地质二氧化碳的压力和温度条件下的细粒度沉积岩的密封和流体传输性质空体积测量有助于预测地层的容量。美国麦克仪器公司的AutoPore 压汞仪可用来测量储层岩内部样品的密封能力和孔吼比。 美国麦克仪器公司的ASAP2020 比表面和孔隙度分析仪以及压汞仪的数据结合，可以完善流体传输实验。这些实验有助于揭示样品传输性质和密封效率中的显著变化同样也是测量煤的微孔和介孔分布的理想工具，因此也为ECBM 研究的提供有效信息。 美国麦克仪器公司的ASAP 2050 扩展压力吸附仪 和Particulate Systems 旗下HPVA 高压容量法物理吸附仪是研究高压下二氧化碳存储能力的理想工具。 ASAP 2050 可测量从真空至10 bar 的吸附量。 HPVA 可达到100 or 200bar。ASAP 2050 和 HPVA 可在真实条件下评价材料。 国际政府在科学界的帮助下，必须找到一个方法来消除大气层中由于矿物燃料炭烧产生的过多的二氧化碳。初步数据表明，在地质结构封存二氧化碳是一种有前途的解决办法。存储大量的二氧化碳目标部分依赖于每个地层的物理特性的研究数据。美国麦克仪器公司的创新的技术和材料的表征仪器已经成为二氧化碳存储研究重要测量工具。

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长 　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。 　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授 　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪 　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。 　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司 　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。 　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

课程名称: 物理吸附仪ASAP 2020 培训 第一期：2011年11月8－9日报名时间：即日起至2011年10月31日第二期：2011年12月8－9日报名时间：即日起至2011年11月30日报名费用：2000元/人 （含两天的中午工作餐及U盘），来回交通、住宿自理报名方式：请填写好报名表传真或者发到以下指定邮箱，所有报名表都将审核通过后才能确认培训地点：北京市丰台区南四环西路188号总部基地12区28栋7层培训咨询：钟华 010-51280918-811 传真：010-68489371咨询邮件：zhonghua@mic-instrument.com.cn培训内容:● 物理吸附理论概论● 样品分析操作规程及注意事项● 软件的适用● 确定合适的分析条件● 数据处理等报名方式：第一步：学员提交报名表（由于席位有限，所有申请表将审核通过后才能确认）第二步：公司审核通过后，通知学员支付报名费用第三步：学员传真参加培训回执以及汇款银行回单第四步：公司邮件确认点击下载报名表点击以下链接获得麦克应用部路线图以及附近酒店信息附近酒店信息麦克应用部路线图

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明，药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料，其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药，作为药物的活性成分，其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下，同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。药用辅料，作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，比表面积正是其重要功能性指标之一，它对于稀释剂，粘合剂，崩解剂，助流剂，尤其是润滑剂具有重要意义。例如，对于润滑剂而言，比表面积显著影响其润滑效果，因为润滑剂要起到润滑效果的前提，就是要能均匀地分散在颗粒的表面；一般来说，粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中均匀分布。由此可见，精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数，一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此，在美国药典USP和USP，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一，基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析，助力医药行业的快速高质量发展。比表面积：主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说，比表面积大，其溶解和溶出速度也相应加快，进而保证了药物含量分布均匀；但比表面积过大：会使药物吸附更多的水分，不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布：对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性；此外，一定范围内孔径增大，药物的释放速率也会相应加快。真密度：对粉体药物的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比；此外，对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石，是由膨润土提纯加工而得，因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力，在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积，因而可对毒害物质具有较强的吸附作用；此外，与消化道黏液蛋白静电结合，对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议不少于0.1g，在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出，不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大，分别为 76.57 m2/g，47.67 m2/g和29.32 m2/g，研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断，进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁，呈片状晶体形状，主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂；由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质，从而影响其润滑功能，其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大，其极性越强，附着力越大，可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层，相应的合成物的润滑性就越好；而比表面积较低的硬脂酸镁，容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议待测面积＞5m2，根据美国药典要求，其BET方程的P/P0选点在0.05～0.15之间，其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出，在经过40℃、80℃和100℃预处理之后，其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g，5.78 m2/g和3.10 m2/g，可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响，且随着脱气温度升高，其比表面积数值越小，经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂，且熔点较低，较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物，在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密，高强耐磨，良好的生物相容性和化学稳定性，因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出，粒径为2.0-2.5 μm（左）和粒径为1.0-1.5 μm（右），其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g，可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外，也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征，从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出，主要为Ⅱ类等温线，在高点时吸附量陡增，可能存在少量的大孔结构；从BJH介孔孔径分布图来看，样品基本没有介孔结构，但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布，可能含有部分大孔结构，可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看，样品存在较为少量的微孔结构，集中分布在0.75 nm，即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果（左：2.0-2.5 μm，右：1.0-1.5 μm）图4 N2吸附-脱附等温线（左）、BJH-孔径分布（中）、SF-孔径分布（右）三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域，气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物；帮助腹泻病人固定和结合水分；在皮肤病学中广泛用作干燥剂，其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体，延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出，经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异，分别为0.154 g/ml，0.299 g/ml和0.382 g/ml，研究者可以在保证药效的前提下，选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试，是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器；实现来料、出厂成品比表面积快速测试，孔径分布分析，进而进行质量把控，调整工艺参数，预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

p 　　 strong 本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。 /strong /p p 　　目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪，这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同，主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器，而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器，主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类，粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。 br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong I热分析仪 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" strong 1.热重仪 /strong /a /p p 　　热重仪(Thermogravimeter)，是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中，上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用，通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图2 TA Q5000IR TGA热重仪　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" 图3 TA Discovery TGA热重仪 /a 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪 /a /p p 　　其中，TGA-50H热重仪购于1993年，经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造，这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器，可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试，这两台仪器均带有25位自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。另外，由于其红外加热的优势，可以实现快速的升降温和准确的等温，可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target=" _self" strong 2.同步热分析仪 /strong /a /p p 　　同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外，其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中，STA-6000和STA449F3带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪 br/ /p p 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" strong 3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /strong /a /p p 　　在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T)，主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" alt=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" 图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /a /p p 　　该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验，是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外，这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件，通过切换，可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" strong 4.差示扫描量热仪 /strong /a /p p 　　差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比，DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪，DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外，仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源，可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外，Q2000和DSC8500带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同，MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应，该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限，在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪 /a br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 5.微量差示扫描量热仪 /strong /p p 　　与常规的DSC仪相比，微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系，其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同，microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中，实验结束后再将待测溶液移除，然后清洗样品池。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪 /p p 　　 strong 6.闪速差示扫描量热仪 /strong /p p 　　闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm，嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" alt=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" 图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+) /a br/ /p p 　　 strong 7.等温微量量热仪 /strong /p p 　　在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统，能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验，目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热，材料稳定性，材料寿命预测，工艺安全性评价，配方筛选等。通过等温滴定量热检测，可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时，根据产生测量产热情况，计算两种基团的结合情况，从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测，可以在一定温度下，得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测，可以在实际应用中，需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测，可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选，极大地提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 8.等温滴定量热仪 /strong /p p 　　等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统，实现了精确的温度控制，同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃～80℃，注射针筒体积为50µ L 和250µ L，检测热量范围是0.1µ J～5000µ J。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target=" _self" strong 9.热膨胀仪 /strong /a /p p 　　热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下，负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21)，该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪 /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 10.静态热机械分析仪 /a /strong /p p 　　静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer，简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22)，该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪 br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" strong 11. 动态热机械分析仪 /strong /a /p p 　　与TMA相比，动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer，简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变，工作温度范围为-160～600℃。最大力为18N，频率范围0.001～200Hz。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图23TA Q800 DMA热机械分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" 图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target=" _self" strong 12.流变仪 /strong /a /p p 　　流变仪(rheometer)，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度，压力，频率，应变，时间等)作用于材料，得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性，研究材料或样品的性能(如零剪切粘度，凝胶点，固化点等等)，计算材料的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间，夹具的一端对样品施加一个力或变形，相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应，通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度，凝胶点，固化点等)，计算样品的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪的测试模式包括：流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪 /a br/ /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" 13.热流法导热仪 /a /strong /p p 　　导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域，具有样品制备简易，测量速度快，测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26)，平板温度范围：-20～90℃，可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数，如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料，包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间，平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器，测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下，热流功率为常数，在样品的测量面积与厚度已知的情况下，使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" strong 14.激光导热仪 /strong /a /p p 　　激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理为：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使试样均匀加热，通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程，得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正，从而测出样品的热扩散系数，再测出比热已知的标样的热扩散系数，利用数学模型计算出样品的比热，系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27)，工作温度范围：-100～500℃，可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28)，工作温度范围：室温～1250℃，这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz，特别适合于薄膜样品和高导热材料。　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /p p br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong II 吸附仪 /strong /p p 　　在用的吸附仪主要有以下几种： /p p 　　 strong 15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪 /p p 　　 strong 16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。 /p p 　　该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析)，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /p p style=" text-align: center " 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪 /p p 　　 strong 17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪 br/ /p p 　　 strong 18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等，还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附，全方位表征样品的催化特性。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪 /p p 　　 strong 19.压汞仪 /strong /p p 　　在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34)，可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定，也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性，采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙，通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线，结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong III 粒度粒形分析仪 /strong /p p 　　目前，常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中，激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准，成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点，还具有测量Zeta电位等能力，已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象，在粒形分析方面得到了广泛应用，除了给出30多种颗粒的粒形参数，还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征，该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关，例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度，水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间，调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等)，可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中，Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到Zeta电位信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title=" 图35 Sync测量单元.png" alt=" 图35 Sync测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图35 Sync测量单元 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title=" 图36 NanoTrac测量单元.png" alt=" 图36 NanoTrac测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图36 NanoTrac测量单元 /p p 　　Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成，可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度，采用动态图像分析技术测量粒形数据，可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式，满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图，由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术，180° 检测异相多普勒频率的变化，稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。 br/ /p p br/ /p

2015年11月30日，美国康塔仪器中国区总经理杨正红造访中国科学院过程工程研究所，与五十多位专家学者、研究人员一起，就“气体吸附法测定比表面及孔径分布技术进展”进行了技术交流。杨总详细阐述了8月份国际化学领域权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）所公布的物理吸附分析新规范。 IUPAC物理吸附新规范将是随后制定新的比表面积、孔径分析的ISO、ASTM标准的最重要的科学基础。美国康塔仪器公司的首席科学家Matthias Thommes博士作为第一起草人，在这份规范的制定中做出了主要贡献。中科院过程工程研究所研究方向为多相反应与分离过程中的新理论、新技术、新方法，重点解决生化、资源环境、材料、能源等领域中的共性、关键性问题，开发新材料、新工艺和新设备，使之工程化、工业化。结合新规范，双方就气体吸附法比表面及孔径分布技术从理论到应用进行了深入交流。 在研讨会上，杨总提出“分析的关键是测得准、算得准，那么，如何做到呢？”这个命题。算得准，要求透彻掌握理论，并了解其工作原理；测得准，需要选择最合适的设备，并熟练操控。不同的吸附理论，都有其适用范围。BET理论的适用范围如何？含微孔样品的BET比表面计算需要注意什么？气体吸附法测量孔径分布测试，经典方法的局限在哪儿？氩吸附和CO2吸附的各自的用武之地何在？为什么评估微孔材料比表面的气体探针推荐选择氩气？如何选择恰当的孔分布计算模型？为什么越来越多的人开始青睐NLDFT和QSDFT方法？ 本次交流会，杨总和各位专家针对上述问题畅所欲言、交流心得，彼此都获益良多。 IUPAC新规范 简介：近30年来，随着新的材料如各种有序介孔分子筛、微孔分子筛、金属-有机框架(MOFs)等不断地被合成得到，原有的规范已经不能满足现今科研的要求。新规范中，吸附等温线的类型由原来的6类增加了2种亚分支、现在共有8种吸附等温线，完善了微孔和介孔的类型；脱附迟滞环的类型也增加了2种。 图2 新的吸附等温线和脱附迟滞类型 对于孔道吸附的表征，Ar(87K)的分析条件被确立为表面有活性基团的微孔分子筛、金属-有机框架材料、微孔氧化物的唯一推荐方法，因为Ar分子具备下列好处：1. 球形分子，截面积确定，比表面积分析比N2更加准确；2. Ar没有四级矩，吸附起始压力高，有利于气体分子在微孔中的扩散，分析速度大大加快。 该规范还推荐了CO2(273 K)方法分析碳材料的微孔孔径分布、Kr(77 K)方法分析超低比表面积样品的比表面积值的方法等。此外，DFT方法被推荐于分析微孔、介孔材料的孔径分布。 美国康塔仪器已经对此规范推出了相应的解决方案，各种配置可以全方位的支持N2(77 K)、Ar(87 K)、CO2 (273 K)、Kr(77 K)等条件的分析，完善的DFT模型可以对应各种分析条件的微孔、介孔孔径分析。

表面上的单个原子或离子，影响从成核到电化学反应以及多相催化的多个过程。透射电子显微镜(TEM)是一种主要的方法，可用来可视化的各种衬底上的单个原子。它通常需要高真空条件，但已被开发用于液体和气体环境中的原位成像，其结合的空间和时间分辨率是任何其他方法所无法比拟的，尽管有电子束对样品的影响。当使用商业技术在液体中成像时，包裹样品的窗口和液体中的电子散射，通常将可达到的分辨率限制在几个纳米。另一方面，石墨烯液体电池，实现了液体中金属纳米颗粒的原子分辨率成像。在此，来自英国曼彻斯特大学的Roman Gorbachev&Sarah J. Haigh等研究者展示了一个双石墨烯液体电池，其由中心的二硫化钼单分子层组成，再用六方氮化硼间隔层与两个封闭的石墨烯窗口隔开，这使得在盐溶液中以原子分辨率监测单分子层上铂吸附原子的动力学成为可能。相关论文以题为“Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope”于2022年07月27日发表在Nature上。石墨烯，具有极薄、高机械强度、低原子序数、化学惰性、不渗透性和清除侵略性自由基的能力，是原位TEM电池的理想窗口材料。初始的石墨烯液体电池(GLC)设计，依赖于两个石墨烯薄片之间液体囊的随机形成，因此，在长时间的电子暴露下，其产率较低，稳定性较差。更先进的设计，包括了SiNx或六方氮化硼(hBN)的图案间隔层来定义液体袋，从而改善了GLC几何形状和实验条件的控制。在此，研究者开发了一种双石墨烯液体电池(DGLC)，用于在透射电镜中研究原子薄膜上单个溶剂化金属原子的运动。这是由于非原位STEM研究表明，液体环境的选择，可以改变金属原子从纳米团簇到单个原子的分布，但原位实验探测这种行为是不可行的，甚至在早期的研究中，单个原子在液体中的成像被证明是难以捉摸的。研究者的重点是MoS2上的Pt，已有的丰富数据使其成为探索原子分辨率液体电池显微镜的局限性和潜力的理想模型系统。DGLC如图1a所示，由两个hBN间隔层组成，每层数十纳米厚，中间夹有二硫化钼(MoS2)单层。两种hBN间隔都包含用电子束光刻和随后的反应离子蚀刻预图纹的空洞。利用堆栈顶部和底部的几层石墨烯(FLG)将液体样品困在空隙中。原子平面的hBN晶体与石墨烯和MoS2形成密封；如果电池局部破裂，这可以防止渗漏，单个细胞之间的液体转移和液体的完全损失。研究表明，通过对70000多个单吸附原子吸附位点的成像，研究者比较了吸附原子在完全水合和真空状态下的位置偏好和动态运动。研究发现，与真空相比，吸附原子在液相中的吸附位分布有所改变，扩散系数也有所提高。这种方法，为单原子精度的化学过程原位液相成像铺平了道路。图1. 双液电池的设计图2. 水溶液环境中单Pt吸附原子在MoS2上的吸附位点图3. 在液槽和真空中的首选吸附位点图4. 使用最近邻链接的单原子跟踪综上所述，尽管强调了理解电子束效应和对复杂水合体系中原子行为进行补充理论研究的重要性，但本文的结果表明了测量固液界面上吸附原子运动的能力。该实验技术广泛适用于不同的材料系统，并提供了一种在不同环境中获得以前无法获得的原子解析、动态、结构信息的途径，适用于物理科学中的许多不同系统。文献信息Clark, N., Kelly, D.J., Zhou, M. et al. Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope. Nature (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-05130-0