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样品制备过程

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样品制备过程相关的论坛

  • 【原创大赛】一般矿物样品制备加工过程

    一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程,以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中,采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统,使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作,并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求,实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择,并严格执行客户的选择和指令。1.制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法,将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度,保证整体原始样品的物质组分及其含量不变,同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求,应采取不同的制样方法,确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单,送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项,并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准,包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨,具体过程细节如下:·排样及干燥:样品有序排列,用不重复的条纹码确立样品的独一性标识,所有样品的相关信息输入系统中,然后称样品的原始重量、自动记录入系统,然后在65℃左右低温干燥12-24小时(若样品太湿,须干燥24小时以上)。·破碎:样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下,尽量缩短流程,中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机,以避免粉尘积留造成的样品交叉污染,并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分:使用来复缩分器,按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨,余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨:缩分出300[/s

  • 【显微镜看世界之】记录我的一次:试样制备过程

    【显微镜看世界之】记录我的一次:试样制备过程

    显微镜是一个常见却又神奇的仪器,他让我们认知的视线看的更深、更远……通过显微镜看世界,能否看清楚很大程度取决于我们的样品制备是否恰当,而世间万物这么多种,不同的样本我们制备的方法有所不同,有时候同一样品制备也有着不同的经历……当你制备样品试样的时候,将您的制备过程用照相机或者手机拍照记录下来,配合文字说明,分享自己经历的同时你会发现经验的积淀就悄无声息的发生在之间~~分享同时不要忘记参加原创大赛哦~~如果您有拍摄设备(给力的手机拍摄、相机的便捷拍摄、或者超牛的DV拍摄)可以将您的制备过程拍摄记录下来,整理参加视频原创活动哦~~~除了经验的积累和实验技巧的梳理还有什么好处吗??我们重视精神体验,物质奖励也不会少——看看参加原创大赛的10月给力活动就知道啦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109291754_320186_2961690_3.jpg如果您在制样过程中遇到什么困扰的问题,不妨回帖说出来,在这里除了可以收到更高的关注外,版主还会给大家加分作为奖励哦~~

  • 免费培训报名《使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差》

    免费培训报名《使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差》

    会议名称:使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差(OoS) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410131411_518073_271_3.jpg会议时间:2014-10-1414:30 (教室于 2014/10/1414:00:00开放)会议时长: 2小时 会议主讲人:季忱 梅特勒-托利多公司天平部产品主管,具有7年的天平产品管理、市场推广经验,并参与起草《JJG658-2010烘干法水分测定仪检定规程》。现主要负责Quantos自动化定量加样系统及其它称量解决方案的市场开发和应用支持。 会议内容简介: HPLC/GC等实验分析过程中,超过50%的实验误差源自标准品/样品溶液的制备,且该过程耗时又费力。梅特勒-托利多将给您的实验室带来一场革命:Quantos自动化粉末/液体定量加样系统,实现流程中的关键步骤的自动化,例如称量、加入溶剂、稀释,将始终为您提供正确的结果,减少超差(OoS)结果。 环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。(需要进行音频交流的用户需准备麦克) 报名截止时间:2014年10月14日 14:00 免费报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/941

  • 网络讲堂:10月14日使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差

    网络讲堂:10月14日使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647375_2507958_3.gif使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差(OoS)时间:2014年10月14日 14:30讲师:董文忠先生,梅特勒-托利多公司天平部产品主管,具有7年的天平产品管理、市场推广经验,并参与起草《JJG658-2010 烘干法水分测定仪检定规程》。现主要负责Quantos自动化定量加样系统及其它称量解决方案的市场开发和应用支持。讲座内容: HPLC/GC等实验分析过程中,超过50%的实验误差源自标准品/样品溶液的制备,且该过程耗时又费力。梅特勒-托利多将给您的实验室带来一场革命:Quantos自动化粉末/液体定量加样系统,实现流程中的关键步骤的自动化,例如称量、加入溶剂、稀释,将始终为您提供正确的结果,减少超差(OoS)结果。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年10月14日 14:004、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647375_2507958_3.gif

  • TEM薄膜样品制备过程

    薄膜TEM试样比较难制备,而且成功率较低,比较耗费时间。具体制备过程如下:1.切片将试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片;对于玻璃和Si基的薄膜试样,可以用金刚刀(玻璃刀)切制;对于导电材料可以用线切割;对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大,最好先磨一下,达到尺寸尽可能一致。2.超声波清洗,这个就不用说了;3.配胶一般用AB胶或610胶,后者的效果要好些,但较贵。按说明书上的要求配制,不要太多。4.对粘将薄膜试样放在载薄片上,在有薄膜的面上涂胶(如果有小刷子最好,用大头针也可以,但绝对不能用牙签,会有小木削混入胶内)。要保证涂的完整,涂的均匀,而且胶内不能有气泡,最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶,并一次涂成,不要来回涂。将两片小试样对粘,尽可能对齐,减少两个试片之间的相对移动,因为这样会导致局部地方缺胶。之后,将对粘好的试样放在专用的夹样台上,在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台,就自己动手做一个了,关键要保证试样的受力要均匀,并导热。5.固化将夹好的试样台放在加热台上加热固化,固化温度和时间看说明书,一般在120-130摄氏度之间固化2小时。我个人认为,最好加热固化之后,在室温固化一个晚上,在将试样从夹样台上取下来效果好一些。6.试样的处理如果你的试样粘的不齐,或试样较大,这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削,使得对角线长小于3mm,为后面的工作做准备。7.试样的打磨我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上(注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片),再将载薄片用双面胶粘到模样台上,用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项:要将砂纸放在玻璃板上,砂纸上要加水,这样磨削效率要好些,磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸,除去磨掉的沙粒,如果条件允许,砂纸磨完一遍就换掉,效率高些。磨削的方向很重要,薄膜的对粘方向与磨削方向一致,而且不要来回磨削,要去时磨削,回来时抬起来,磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下,是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削,因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄,只要磨到一半左右,将其抛光。8.粘Mo环Mo环有几种型号,外圆都是3mm,内圆有1.5mm和1mm的,还有内圆是椭圆的,这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下,观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶,注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀。然后将Mo环粘上(Mo环较薄,很难用镊子夹取,我用医用的胶管,一头套上注射器的针头,将针头危弯,并将针尖磨平,用嘴在另一头吸,就可将Mo环吸起移动了)。此时,试样要保证截面的位置位于Mo环正中间,同时,试样的边缘不能够超过Mo环,在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化,固化十几分钟后,用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后,用丙酮将试样溶下来,翻转试样,将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上(将干净的载薄片放在加热台上,加热一段时间,然后放上热溶胶,热溶胶的加热温度要高一点(60-70摄氏度),时间要长一些,一定要等热溶胶溶解的较好后,在将试样粘上(注意:Mo环在下面),将试样在体式显微镜下观看载薄片一面,看溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡,如果气泡较大,只好重新粘了,气泡对后面钉薄有影响)。之后在将载薄片粘到磨样台上,重复过程7的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度,小于80um,就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。9.钉薄一般是将试样先溶解下来,在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间,如果稍微偏一点,钉薄的区域要大一些,效果要好一些,但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小,抛光膏的力度也是先粗后细,并要经常加水和更换抛光膏,中间要不时的观看,特别是接近需要厚度时,更要勤看。10.等离子减薄一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚,那在钉薄的过程中,将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下,就不会影响离子减薄的效果了,否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部,而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。当然,试样做出来了,也不一定能够看到你所想要得到的效果,哪只有从新制样了。其实在开始对粘时,可以多粘几个片子。(来自互联网)

  • 【分享】生物样品前处理、制备、分离及保存器材

    1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点: ⑴生物材料的组成极其复杂,常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微,分离纯化的步骤繁多,流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活,因此分离过程中如何防止其失活,就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的,温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响,很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行: ①确定要制备的生物样品的目的和要求,是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法,这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验,掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索,这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩,干燥和保存。

  • TEM样品制备

    大家好,最近在用双喷的方法制备非晶合金的TEM样品,根据文献,电解液是20%的Nital。测试了几个样品,孔不在中间,而且在双喷过程中电流非常大。之后改用了15%的Nital,测试了几个样品,也根据孔的位置,调整了电压。但是孔虽然在中间,但是薄区特别少,也可以说是几乎没有薄区。大家可以给我一些指点吗?谢谢啦~

  • 【转帖】食品样品的采取及制备

    食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存,样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢?所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一. 采样的目的意义首先正确采样,必须遵守两个原则:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份,质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多,其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质,否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多,有罐头类食品,有乳制品、蛋制品和各种小食品(糖果,饼干类)等。另外食品的包装类型也很多,有散装的(比如粮食,食糖),还有袋装的(如食糖),桶装(蜂蜜)听装(罐头,饼干),木箱或纸盒装(禽,兔和水产品)和瓶装(酒和饮料类)等。食品采集的类型也不一样,有的是成品样,有的是半成品样品 ,有的还是原料类型的样品,尽管商品的种类不同,包装形式也不同,但是采取的样品一定要具有代表性,也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果,对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下:1)颗粒状样品(粮食,粉状食品)对于这些样品采样时应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到,检样,原始样品,平均样品:检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品(如蜂蜜,稀奶油)用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品,先混合均匀,用吸法分层取样每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取(如罐头,奶粉)一般按生产班次取样,取样数为1/3000,尾数超过1000的方取1罐,但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的,我们可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度,只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的,在于保证样品十分均匀,使我们在分析时候,取任何部分都能代表全部被测物质的成分,根据被测物的性质和检测要求,制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体) (用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌)②切细或搅碎 (固体样品)③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品,在制备前应该先取核、取骨、取皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化,应在短时间内进行分析,尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化:①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化(可能发生的变化)a)吸水或失水原来含水量高的易失水,反之则吸水,含水量高的易发生霉变,细菌繁殖快,保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品,易发生霉变,当组织有损坏时更易发生褐变,因为组织受伤时,氧化酶发生作用,变成褐色,对于组织受伤的样品不易保存,应尽快分析。例如:茶叶采下来时,先脱活(杀青)即加热,脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作为防腐剂,但量不能加的过多,一般是1-2d/100ml牛奶。

  • ICP MS样品制备

    分析原料药中的钯元素,在方法开发制备样品过程中,采用微波消解仪进行消解,加入硝酸和少量硫酸进行消解,消解液澄清,采用150℃赶酸至约1ml,出现悬浮物(见下图),将消解液转移至容量瓶,用超纯水定容涡旋后溶液澄清透明,在做高浓度水平准确度时,回收率波动较大,在70-150%范围边缘,不知道是否和样品制备有关系。想请教下各位老师,样品制备只需要在最终定容状态澄清就可以了吗,对最后赶完酸的状态有没有要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111027202299_7819_3259328_3.png[/img]

  • 【实战宝典】如何进行样品的制备?

    [font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤样品制备种类分为一般样品(表层土壤样品)、土壤剖面样品(剖面发生层样品)和水稳性大团聚体样品。[/font]1.[font=宋体]一般样品制备:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])风干:在风干室将土样放置于盛样器皿中,除去土壤中混杂的动植物残体等,摊成[/font]2 cm~3 cm[font=宋体]的薄层,置于阴凉处自然风干,严禁暴晒或烘烤。风干过程中,应适时翻动,用木棍压碎(或用两个木铲搓碎)土样,进一步清理土壤中的动植物残体等杂物。翻动过程要注意防止样品间交叉污染。对于黏性土壤,在土壤样品半干时,须将大土壤样品捏碎,以免完全干后结成硬块。样品风干后混匀,用以粗磨。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])粗磨:将样品置于有机玻璃板(或硬质木板或无色聚乙烯薄板)上,用木锤轻轻敲碎,再用木棍或有机玻璃棒进行再次压碎,细小已断的植物须根采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀,过孔径[/font]2 mm ( 10[font=宋体]目)尼龙筛,去除[/font]2 mm[font=宋体]以上的石砾,大于[/font]2 mm[font=宋体]的土团要反复研磨、过筛,直至全部通过。研磨过程中不可随意遗弃样品,应及时填写样品制备原始记录,注意记录过筛前后的土壤样品质量。石砾含量较多时,耕地园地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的石砾质量,并计算石砾质量百分数。林地草地土壤样品应记录风干、粗磨过程中弃去的砖瓦石块、石灰结核、石砾质量,并计算碎石和石砾的总体质量百分数。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])分装:粗磨后样品应充分混匀后进行分装。[/font][font=宋体]耕地园地每个一般样品的送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体],留存样品不少于[/font]300 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]1200 g[font=宋体]。[/font][font=宋体]林地草地每个一般样品的送检样品不少于[/font]450 g[font=宋体],留存样品不少于[/font]150 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]900 g[font=宋体]。[/font]2.[font=宋体]土壤剖面样品的制备:[/font][font=宋体]样品风干后,一部分样品按土壤发生层次分别装入容器中,每份不少于[/font]500 g[font=宋体],流转至土壤样品库保存;一部分样品按照一般样品的粗磨,分层完成相关操作。[/font][font=宋体]耕地园地每层剖面样品的送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体],留存样品不少于[/font]200 g[font=宋体]。[/font][font=宋体]林地草地每层剖面样品的送检样品不少于[/font]540 g[font=宋体],留存样品不少于[/font]160 g[font=宋体]。[/font]3.[font=宋体]土壤水稳性大团聚体样品制备:[/font][font=宋体]一般样品、剖面样品的第[/font]1[font=宋体]层样品采集时,均需采集土壤水稳性大团聚体样品。将野外采集的土壤沿自然结构轻轻剥成[/font]10 mm~12 mm[font=宋体]直径的小土块,弃去根系与植物残渣和杂物。剥样时应沿土壤的自然结构而轻轻剥开,避免受机械压力而变形。然后将样品按一般样品制备相关要求风干,风干时应尽可能保持样品形态,严禁压碎或搓碎样品。每个送检样品不少于[/font]600 g[font=宋体]。如果是密码平行样不少于[/font]1200g.

  • 【原创大赛】磁控溅射原理及TEM样品的制备

    当前,制备非晶的方法主要有淬火法和气相沉积法。快冷法又分为铸膜法和甩带法,适合于制备大块非晶。气相沉积法分为真空蒸发法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和磁控溅射法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~磁控溅射法制备非晶样品有其独特的有点,下面主要介绍下磁控溅射制备非晶样品的原理。电子在电场E的作用下,在飞向基板的过程中与氩气原子发生碰撞,使其电离出氩离子和一个新的电子,电子飞向基片,氩离子在电场作用下飞向阴极靶,并以高能量轰击靶的表面,使靶材发生溅射。在溅射的过程中,溅射离子,中性的靶原子或分子即可在基片上沉积形成膜。综上所述,磁控溅射的基本原理就是以磁场来改变原子的运动状态,并束缚和延长原子的运动轨迹,从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地运用了电子的能量。这也体现了磁控溅射低温、高效的原理。常用的TEM样品以TEM载网为基片。TEM载网是直径为3nm,厚为20μm,网格间距为80μm,最底下一层铜或者钼,上面覆盖一层约为5nm厚的无定形碳作为支撑膜。利用磁控溅射法制备沉积的薄膜就沉积在这种TEM载网的无定形碳的支撑膜上,为了减少非弹性散射对衍射数据的影响,在实验过程中尽可能制备厚度比较小的薄膜厚度,约为15nm-20nm,这样制得的样品就可以直接在透射电子显微镜中进行直接的表征。

  • 【资料】化学分析样品制备(86讲 待续)

    [B][center]化学分析样品制备(1) 第一章 样品制备的基础知识(1)[/center][/B] 前言 分析化学研究的目的是得到所研究对象的有关信息,所分析的对象可以是气体、液体、或生物样品,要获得的信息如化学成分、结构信息、物理状态、表面性质或者在基因物质中的蛋白质的顺序。尽管动用了分析化学中所有的技术,也不好解决尽管是少数样品中的每一个信息。在很多情况下,当今仪器发展不到可以获得所有需要的信息,只能得到一部分必要的信息,一些分析的程序如图 1 所示。 取 样 样品储存 样品制备 样品分析 图 1 分析的程序 分析的第一步是取样,即从要分析的目的物采集样品,采集能代表原始整体样品所有特征的一部分物质,取样因目的物情况的不同而使用不同的方法,例如要分析湖水中的Ca+2,要知道情况的不同其浓度有所变化,深度不同、季节不同其浓度有所不同。第二个环节是对样品的存储,这是一个很重要的步骤,因为它在样品采集和分析之间存在时间的延迟,样品的存储必须保证其物理和化学特征保持不变,这样一来才能代表样品真正的分析结果。 样品准备就绪,下一步就是“样品制备”,许多样品不具备立刻进样分析的条件,例如分析肝中的农药,不可能直接拿肝做样品进行分析,必须把农药转移到溶液中才能分析。样品制备可能有不同的过程,这些过程如图 1-2 所列。但是样品制备的方法决定于要分析组分的基体和浓度大小,例如痕迹量分析比常量分析需要更苛刻的样品制备程序。 样品制备好之后,就可以选择适当的仪器进行分析了。要得到不同的信息就需要选择适当的仪器进行测量,例如,有机物需要用色谱进行分析,金属分析需要用原子光谱,DNA 序列测定需要用毛细管电泳,微观结构需要用电镜来测量。 样品均一化 样品进行萃取 样品进行富集 样品进行净化 样品进行分析 . 图 1-2 样品分析流程 (资料来源:“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“,Editor J. D. WINEFORDNER,2003)

  • 发酵生产中种子的制备过程

    在发酵生产过程中,种子制备的过程大致可分为两个阶段:(1)实验室种子制备阶段(2)生产车间种子制备阶段 一、实验室种子的制备实验室种子的制备一般采用两种方式:对于产孢子能力强的及孢子发芽、生长繁殖快的菌种可以采用固体培养基培养孢子,孢子可直接作为种子罐的种子,这样操作简便,不易污染杂菌。对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种,可以用液体培养法。(一)孢子的制备1,细菌孢子的制备细菌的斜面培养基多采用碳源限量而氮源丰富的配方。培养温度一般为37℃。细菌菌体培养时间一般为1~2天,产芽孢的细菌培养则需要5~10天。2,霉菌孢子的制备霉菌孢子的培养一般以大米、小米、玉米、麸皮、麦粒等天然农产品为培养基。培养的温度一般为25~28℃。培养时间一般为4~14天。3,放线菌孢子的制备放线菌的孢子培养一般采用琼脂斜面培养基,培养基中含有一些适合产孢子的营养成分,如麸皮、豌豆浸汁、蛋白胨和一些无机盐等。培养温度一般为28℃。培养时间为5~14天。(二)液体种子制备1,好氧培养对于产孢子能力不强或孢子发芽慢的菌种,如产链霉素的灰色链霉菌(S. griseus)、产卡那霉素的卡那链霉菌(S. Kanamuceticus)可以用摇瓶液体培养法。将孢子接入含液体培养基的摇瓶中,于摇瓶机上恒温振荡培养,获得菌丝体,作为种子。其过程如下: 试管→三角瓶→摇床→种子罐2,厌氧培养对于酵母菌(啤酒,葡萄酒,清酒等),其种子的制备过程如下:试管→三角瓶→卡式罐→种子罐例如生产啤酒的酵母菌一般保存在麦芽汁琼脂或MYPG培养基(培养基配制:3克麦芽浸出物,3克酵母浸出物,5克蛋白胨,10克葡萄糖和20克琼脂与升水中)的斜面上,于4℃冰箱内保藏。每年移种3-4次。将保存的酵母菌种接入含10ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中,再于25℃培养2-3天后,再扩大至含有250-500ml麦芽汁的500-1000ml三角瓶中,再于25℃培养2天后,移种至含有5-10L麦芽汁的卡氏培养罐中,于15-20℃培养3-5天即可作100L麦芽汁的发酵罐种子。从三角瓶到卡氏培养罐培养期间,均需定时摇动或通气,使酵母菌液与空气接触,以有利与酵母菌的增殖。二、生产车间种子制备实验室制备的孢子或液体种子移种至种子罐扩大培养,种子罐的培养基虽因不同菌种而异,但其原则为采用易被菌利用的成分如葡萄糖、玉米浆、磷酸盐等,如果是需氧菌,同时还需供给足够的无菌空气,并不断搅拌,使菌(丝)体在培养液中均匀分布,获得相同的培养条件。1,种子罐的作用:主要是使孢子发芽,生长繁殖成菌(丝)体,接入发酵罐能迅速生长,达到一定的菌体量,以利于产物的合成。2,种子罐级数的确定种子罐级数:是指制备种子需逐级扩大培养的次数,取决于:(1)菌种生长特性、孢子发芽及菌体繁殖速度;(2)所采用发酵罐的容积。 比如:细菌:生长快,种子用量比例少,级数也较少,二级发酵。 茄子瓶→种子罐→发酵罐霉菌:生长较慢,如青霉菌,三级发酵 孢子悬浮液→一级种子罐(27℃,40小时孢子发芽,产生菌丝 )→二级种子罐(27℃,10~24小时,菌体迅速繁殖,粗壮菌丝体)→发酵罐放线菌:生长更慢,采用四级发酵酵母:比细菌慢,比霉菌,放线菌快,通常用一级种子3,确定种子罐级数需注意的问题(1)种子级数越少越好,可简化工艺和控制,减少染菌机会(2)种子级数太少,接种量小,发酵时间延长,降低发酵罐的生产率,增加染菌机会(3)虽然种子罐级数随产物的品种及生产规模而定。但也与所选用工艺条件有关。如改变种子罐的培养条件,加速了孢子发芽及菌体的繁殖,也可相应地减少种子罐的级数。

  • 石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ,扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象:样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍,比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作,因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性,遇水容易膨胀、变形和改变无形,在普通的手动机械抛光过程中,经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果,故当研究页岩的微观空隙结构时,通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光,使用氩离子抛光处理样品表面后,电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备,依靠离子束轰击制备样品,从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果,是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面,集成电路焊点,多层薄膜截面,颗粒、纤维断面,复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后,结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析,可定量观察微孔隙结构,确定孔隙度,分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点: (1) 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷,观察视域广、图像景深 大,放大倍数范围宽且连续可调,可迚行单组分细微结构的多方位观察,能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。(2)能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型:粒间孔、微孔隙(包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝)、吼道类型(包括点状、片状和缩颈吼道)、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。(3)岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等,可较为方便地观察,可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。(4)可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png

  • 【原创大赛】分享我们的样品制备流程

    分享我们的样品制备流程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程,以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中,采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统,使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作,并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求,实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择,并严格执行客户的选择和指令。正文部分1.制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法,将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度,保证整体原始样品的物质组分及其含量不变,同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求,应采取不同的制样方法,确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单,送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项,并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法严格执行国家标准,包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨,具体过程细节如下:·排样及干燥:样品有序排列,用不重复的条纹码确立样品的独一性标识,所有样品的相关信息输入系统中,然后称样品的原始重量、自动记录入系统,然后在65℃左右低温干燥12-24小时(若样品太湿,须干燥24小时以上)。·破碎:样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下,尽量缩短流程,中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机,以避免粉尘积留造成的样品交叉污染,并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分:使用来复缩分器,按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出[siz

  • 【求助】如何自己制备催化剂标准样品

    现在准备制备含有TiO2-SiO2-WO3-V2O5的标准样品,但是在准备过程中遇到两个问题要请教大家(1)制备标准样品时选购的试剂纯度要什么级别,查了标准物质网TiO2、WO3都没有基准级的,只有分析纯和4N(SP)的,不知道那种规格合适(2)几种试剂混合如何才能混合均匀。想用熔片法制样,所以我是大量称量混合均匀再取少量熔样好还是称量正好的量直接熔呢

  • 【讨论】薄层制备的样品用什么洗下来

    经常做薄层制备会发现如果用甲醇冲洗制备下来的样品,干燥过程会出现絮状沉淀,大家都说是铺板的粘合剂被洗下来了。大家都用什么溶剂洗呢?如果洗下来粘合剂会不会影响核磁测试结果呢。

  • 【金秋计划】提高灵敏度的样品制备策略

    [align=center] [/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]样品制备是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 方法的第一步,对于提高灵敏度至关重要。 提高灵敏度的一个常用方法是:增加用于萃取的样品量或进样量。这种简单易行的方法对于纯净的标准溶液非常有效。 然而,对于真实的生物样品,如果缺乏适当的样品制备过程来获得干净的样品提取物,则可能无法达到预期的灵敏度提高效果。有时甚至会导致灵敏度下降,因为增加样品体积或进样体积也会增加提取样品中的基质成分。 除了目标物之外,生物样本中还存在各种内源性成分(如蛋白质、脂类、盐类),它们的含量通常比分析物高得多。如果这些成分被带入提取样品中,并与分析物发生共洗脱,导致在质谱分析过程中(尤其是在使用电喷雾电离时),可能出现抑制或增强分析物的电离(基质效应)。 基质效应会严重影响 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析测定的灵敏度、准确度和精确度。回收率是正确的样品制备策略需要考虑的另一个重要因素,因为一般来说,回收率越高,灵敏度就越高。 理想的样品制备方法应能从生物样品中 100% 地回收分析物,并去除所有基质成分,从而最大限度地提高灵敏度。 然而,在实际应用中很难实现理想的样品制备。能提取大部分分析物的样品制备方法可能也会提取大量基质成分,导致严重的基质效应(如果不能通过色谱法解决)。反之亦然,一种方法可以提取出非常干净的样品,但分析物的回收率却很低。 因此,为了提高灵敏度,应同时评估基质效应和回收率,以获得最佳的样品制备方法,而这往往是两者的折衷。 对于小分子分析物而言,蛋白质和盐类相对容易从生物样本中去除。 磷脂由于同时具有疏水(两个脂肪酸"尾部")和亲水(磷酸盐"头部")官能团的两亲性质,通常很难去除。血浆中丰富的磷脂已被证明是小分子生物分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 检测中基质效应的主要来源之一。 因此,确保在样品提取过程中有效去除磷脂已成为提高小分子生物分析检测灵敏度、质量和稳健性的常用方法。 对于蛋白质分析物的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析,生物样品中的高丰度内源性蛋白质(如血清白蛋白、免疫球蛋白)是基质效应的主要来源。与蛋白质分析物相比,血浆/血清中这些内源性蛋白质的浓度通常要高得多。 其中一些蛋白质(或其消化后产生的肽)可能与蛋白质分析物(或其相应的替代肽)具有相似的理化性质,因此很难将其从感兴趣的蛋白质(或肽)中分离出来,并可能导致严重的离子抑制、高背景噪声以及对 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析的潜在干扰,从而严重降低检测灵敏度。 目前已开发出多种样品提取策略。对于小分子分析物,蛋白质沉淀(PPT)、液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是最常用的样品制备方法。对于多肽和蛋白质分析物,SPE、PPT 和免疫亲和萃取(IAE)被广泛使用。[/color][/size][/font]

  • 【讨论】 关于岩矿分析样品制备的问题

    做岩矿分析样品分析的朋友,大家制备样品的情况怎么样,过程中混匀缩分都用什么方式,我们还是用掀角法混匀,四分法缩分,感觉有点落后,效率低下,质量也很难保证,大家交流一下,都是怎么做的.

  • 【求助】寻样品制备设备

    岩石样品制备设备,那种最好。比如50克样品,5次/h以下的使用频率。每个样品的制备时间不超过5min。0.08mm以下粒度。

  • 【求助】请问XRD样品制备需要注意些什么

    [color=#DC143C]我第一次接触XRD仪器,过几天就要做该实验了,样品为粉末状的氧化钙、氧化镁等的混合物但是不知道样品怎么个制备法,鉴于考虑到是这几种样品那么在制备样品的过程中需要注意些什么呢?还望大侠不吝赐教~[/color]

  • 固体样品的平均样品制备

    食品分析中,固体样品的平均样品制备,采用的方法是()。 A、先碎化,后混匀,用四分法制成平均样品 B、先搅后碎,再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后,取一部分成平均样品 D、直接混合,四分法制备平均样品

  • 小麦样品清洗和制备需要注意哪些事项?最好用那些工具?

    为分析一批小麦重金属样品,需要清洗和磨碎样品。在清洗和磨碎过程中,需要注意哪些细节?最好用那些器皿、设备呢? 请大家帮助一下。 1.自来水和纯水分别洗两次,样品放在什么器皿内自然晾干呢? 2.用什么工具制备?制备好的样品放在什么一般大气采样袋可以吗?

  • [原创】土壤样品制备作业指导书

    本作业指导书是按照《全国土壤污染状况调查土壤样品采集(保存)技术规定》和《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》要求编制的。其中每个采回的普查样都必须分别用4个规格的土壤分样筛制备出7个单独包装的样品(背景样为5个规格8个单独包装样)。制样室配备了用于2毫米样粗碎的防重金属污染型碾磨仪和用于200目样细磨的三头玛瑙研磨机;工效为每人每日5至10个。为防范样品加工过程中的相互污染,每个制样间分隔独立,有工作台、排尘通风、废气除尘和降噪措施,并配备了空压机和各种毛刷对制完每个样后的设备和工作面进行彻底的吹扫。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75313]土壤样品制备作业指导书[/url]

  • 样品制备记录

    有没有样品制备记录?这个记录上是有果核的才记录,还是只要是样品都记录,包括蔬菜。

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