样品制备后表征

根据热力学分子自由程理论，即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 （10-3 Pa），也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面，易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品，无论预处理如何精细，在把样品暴露环境的那一刻，整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示，原位、特别是使役条件下的表征仪器，可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究，有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此，发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备，其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程，催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟，如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接，从而达到高效表征，协同工作，减少测试周期，提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理，关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶，分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求，每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌：扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）；化学组分：包含两部分，一是反应过程中所产生的、脱附的组分；另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测，后者可以用X-射线光电子能谱仪（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS）来观测。各类设备的特点：1、 高温近常压STM优点：（1）工作气氛可到100mbar；（2）工作温度可达1300 K（真空）；10 mbar气氛下可达250 ºC；（3）快速扫描（大于10帧/秒）；（4）原位质谱联用；缺点：因高温高压而丧失部分分辨率，难以获得原子分辨；图2. （A）高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心，University of OSLO)；（B）SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图；（C）石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2（A）所示的反应STM（高温、近常压STM）位于挪威的奥斯陆大学（University of OSLO）材料科学与纳米技术中心，其制造商为Leiden Probe microscopy（The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no)）。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN（功能纳米材料研究中心）也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage（高压STM扫描部件），其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换；独特的控制器可以实现20帧/秒的速度；最优条件下最高气压可达5bar，最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统（SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)），SPM的扫描头安装于原位的反应池中，高温加热是以卤素灯为热源，其工作范围是超高真空中850 K，10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外，扫描头中搭配有进光口，可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示，在室温下，干净的Cu(111)表面上，甲烷吸附后无团簇形成，加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇，并均匀的铺展在表面上，终止气体的通入，继续加热金属，可以观测到不同尺寸的石墨烯岛，再进一步升高衬底温度，小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯，再通入甲烷气体，在边界上继续反应，使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年，美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章，概述了在过去20年内，随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展，以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题，提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前，全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用，外加质谱检测。（A）真空样品制备腔与XPS一体化系统；（B）联用质谱；（C）近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖，其中1905年爱因斯坦解释了光电现象，并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术，并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是，其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年，Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪（Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS），利用紫外光研究价带电子状态，与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段，由于其表面灵敏性，特别适合于表面分析，已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的，在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建，该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级，能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K，能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大，国家对基础科研和大科学装置中心的投入，表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展，包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS，含离子源（用于清洗单晶表面）；加热台（除气、晶化表面）；各类蒸发源（包括金属、非金属等，材料生长）；LEED（低能电子衍射仪，表征样品晶化结构）；原位氧化系统等；在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接，实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分（图3B）。图3C是近常压XPS系统的示意图，可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化，与质谱信息相对应，实现化学组分的分析。3、低温STM（含q-Plus AFM功能）超高真空低温STM的优点为超高分辨率，可达亚Å。超高稳定性，4K液氦温度下可以实现谱学测量，如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言，只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示，包含扫描腔、制样腔和进样腔，其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温，从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究，如低温条件下的原位沉积。图4B所示，在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面，实现原位生长和原位观测，对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势；除此之外，样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件，可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像：2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像，如图4C（右）所示，从上到下分别是并五苯的分子结构，STM图和AFM图像，针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环（Science, 2009, 325, 1110）。图4. （A）低温扫描隧道显微镜实物图（Omicron）；（B） 上：可以进行原位沉积的扫描腔；下：可加电场的样品托设计图；（C）左：Q-plus AFM针尖托实物图（Omicron）；右：并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像；（D）C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后，STM研究领域又开辟了一个崭新的方向，也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此，目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化（Science, 2013, 340, 1434）。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化（第一排），AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况（第二排）。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时，7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征，以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中，我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发，近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中，根据其科研特色和研究方向，逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题，具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰，实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料，特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到，从光源、互联站、到分析测试中心，再到每一个课题组的平台设施，国外进口的设备占比不低于50%，特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加，创新型企业如雨后春笋般不断涌现，在表界面科学相关领域，如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台；玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等，也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时，可以考虑国产厂商，一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超，北航杭州创新研究院（余杭）研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学，之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学（筹）理学院新型量子物态平台。参考资料：1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征【北京有色金属研究总院 潘兴浩】碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队和超导国家重点实验室金魁/袁洁团队，在新一代高通量薄膜制备及原位表征技术研发获得重大进展，该成果发表于近期的《科学仪器评论》杂志上 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020) doi: 10.1063/1.5119686】 /span a href=" http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202002/P020200212416644690060.pdf" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " （文章链接） /span /a 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e637a6c9-3502-4446-8d0c-ea9fb16b6e59.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发；超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。近些年来，两个团队密切合作、联合攻关，共同指导SC2组博士生何格（目前在德国做洪堡学者）、魏忠旭、冯中沛等同学 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。 /span /strong 该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： strong 1） /strong 采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性； strong 2） /strong 特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动（& gt 10 mm）和高精度定位（定位精度优于 1 μm）； strong 3） /strong 完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研发团队对系统进行了反复地设计优化和改进（研发历时4年多，设计版本多达50多个），并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。 strong 目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b2acf06-1ac6-465d-ad0a-d76ef6f1406c.jpg" title=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图1 ：组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bb46dd89-0b72-4f5e-a7d6-dd88e1baa05c.jpg" title=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" alt=" 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" / /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图2：梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b) /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ca707a08-a9a8-4ef2-8798-23266bfbc9df.jpg" title=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" alt=" 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" / /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 13.3333px text-align: -webkit-center " 图3：STM系统表征数据：(a) HOPG原子分辨图； (b) Au(111)原子分辨图；(c) BSCCO表面超结构；(d) BSCCO隧道谱；(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图；(f) 原位生长FeSe原子分辨图 /span /span /span /p

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 高通量组合薄膜制备及原位表征系统 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中科院物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 175" p style=" line-height: 1.75em " 郇庆 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " qhuan_uci@yahoo.com /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp □合作开发& nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title=" LIBE-STM.jpg" width=" 350" height=" 321" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 321px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 随着“材料基因组计划”的兴起，人们对新的实验手段，特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此，我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”，基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时，通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜，可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中，主要技术指标待测。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 应用前景尚不明确。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 发明专利：201510446068.7、201510524841.7 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图，缩短材料的研发周期带来了希望。 /p p 　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片 /p p 　　该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点： /p p 　　1)采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性 /p p 　　2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动(& gt 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。 /p p 　　该仪器研发历时4年多，设计版本多达50多个，并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /p p 　　组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段，即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前，组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式，这样不可避免造成累积误差，直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损，降低系统稳定性。另一方面，目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足，很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例，其对样品表面清洁度具有很高的要求，通常需要原位解理或制备样品 此外，有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用：大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说，实际的测量位置与样品组分是一一对应的，失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此，发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要，并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。 /p p 　　 /p p br/ /p

【科学背景】金属有机框架（MOFs）是一类具有高度多孔性的材料，因其在气体储存、分离和催化等领域的潜在应用而受到广泛关注。与传统的多孔材料相比，MOFs 具有优越的比表面积、可调节的孔结构和化学功能化的灵活性，这使得它们在捕集二氧化碳、氢气储存以及水收集等应用中展现出巨大优势。然而，MOFs 的商业化应用面临着合成方法复杂、后处理步骤耗时耗能及成型技术不成熟等问题，这为其实际应用带来了挑战。鉴于此，来自美国Numat公司的William Morris等人合作进行了大量的综述评论。该团队设计并制备了一种新型的 MOF 材料，通过优化合成和成型过程，成功提高了材料的机械强度和热稳定性。他们利用先进的后处理技术，显著提高了 MOFs 在高温和潮湿环境下的性能，成功获取了在实际应用中所需的稳定性和适应性。这一成果不仅为 MOFs 在商业化应用提供了新的技术路径，也为进一步的研究奠定了基础，展现了 MOFs 在环境治理和资源利用中的广阔前景。【研究亮点】本文通过多种先进的表征手段，深入探讨了金属有机框架（MOF）材料的结构和性能，揭示了其在气体分离和储存等领域的潜在应用。利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM），我们首次观察到了MOF的晶体结构和微观形貌。这些表征结果显示出MOF材料具有高度有序的三维网络结构，这为其优异的气体吸附性能提供了基础。针对MOF在气体吸附过程中的动态行为，本文采用了核磁共振（NMR）和红外光谱（FTIR）技术，研究了气体分子在MOF孔道中的扩散机制。这些微观机理的表征帮助我们理解了气体在MOF中运动的方式，揭示了孔道结构对气体选择性吸附的重要影响。同时，通过这些表征，我们得到了MOF在不同气体环境下的性能变化，为进一步优化其应用提供了理论基础。在此基础上，利用透射电子显微镜（TEM）和比表面积测定仪，我们对制备的MOF材料进行了更为细致的表征。这些手段的结合使得我们能够明确材料的比表面积、孔径分布等关键参数。研究结果表明，优化合成条件可以显著提高MOF的比表面积，从而增强其气体吸附能力，着重研究了MOF在实际应用中的适用性和稳定性。总之，经过综合运用XRD、SEM、NMR、FTIR、TEM等多种表征手段，深入分析了MOF的微观结构和气体吸附机制，进而成功制备了具有高效能的新型MOF材料。这些新材料的开发为气体分离和储存技术的进步提供了新的方向，推动了MOF在环境保护、能源转化等领域的广泛应用。通过持续的表征研究，我们相信MOF材料将在未来的科学研究和工业应用中发挥更为重要的作用。【科学图文】图1： 金属-有机骨架材料MOF多样性和商业化考虑。图2：四种金属-有机骨架材料MOFs的优化合成，以及备选HKUST-1合成条件概述。图3：通过不同技术处理的微晶金属-有机骨架材料MOF粉末和MOF。图4：原型条件和示例。【科学结论】尽管MOFs在基础研究中展现了巨大的潜力，实际转化为商业产品仍面临诸多困难。成功的商业化需要解决合成、成形、加工、原型开发和合规性等五个应用研究步骤中的问题。每一步骤的优化和改进都对MOFs的最终应用至关重要。首先，本文强调了技术经济分析（TEA）的重要性。全面的TEA不仅需要考虑技术开发成本，还要对市场收益进行预测，从而为投资者和开发者提供可靠的决策依据。MOFs的成功商业化依赖于有效的技术和经济评估，这将帮助研究人员识别并克服技术转化过程中的瓶颈。最后，通过分析现有文献和研究进展，本文提供了关于MOFs应用研究的新视角，鼓励研究人员在克服技术挑战的同时，积极探索MOFs在新兴领域的应用潜力。这样的深入了解将有助于推动MOFs技术的进一步发展及商业化进程。文献信息：Wright, A.M., Kapelewski, M.T., Marx, S. et al. Transitioning metal–organic frameworks from the laboratory to market through applied research. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01947-4

【科学背景】铝纳米线（Al NWs）是一种具有高强度和优异电导、热导性能的一维纳米材料，因其在气体传感器、生物标记和光电子组件等领域的广泛应用而备受关注。与传统金属材料相比，Al NWs具有极少的晶体缺陷，导致异常的电子和声子散射现象，进一步增强了其性能。然而，尽管Al NWs在纳米技术中展现出巨大的潜力，传统的大规模生长方法仍然面临蒸汽压力和化学还原等问题，这给其应用带来了显著挑战。近日，来自浙江大学巨阳及名古屋大学Yasuhiro Kimura教授合作在铝纳米线森林的生长研究中取得了新进展。该团队通过控制固体薄膜内的原子扩散，成功实现了Al NWs在所需位置的大规模生长。研究表明，聚焦离子束（FIB）照射能够创造局部高应力区域，为原子扩散提供了必要的途径，进而促进了垂直NWs的生长。利用FIB优化蚀刻深度，团队显著提高了铝纳米线的密度和长度，成功获得了密度达到180×10⁵ /cm² 、长度达210微米的Al NWs。该研究还通过晶体学分析确认了NWs沿方向生长，显示出单晶高质量的特性。此外，局部晶粒粗化的现象为纳米线生长提供了核心种子，杂质的偏析进一步促进了生长过程。这一研究结果为铝纳米线的高效生产提供了新的方法，并为其在高性能纳米器件中的应用奠定了基础。通过这一研究，课题组不仅克服了传统方法的挑战，还为纳米材料的生长提供了新的思路和技术路径，推动了该领域的进步。【表征解读】本文通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描透射电子显微镜（STEM）、电子背散射衍射（EBSD）等多种表征手段，深入探讨了铝（Al）纳米线（NWs）森林的生长机制。这些技术的结合，使我们揭示了铝NWs在局部高应力区域内的生长特性及其微观结构变化。首先，通过30°倾斜SEM图像的分析，本文定量评估了不同聚焦离子束（FIB）蚀刻深度对Al NWs的长度和密度的影响。这些图像揭示了最佳的蚀刻深度可显著提高NWs的生长密度和长度，最高密度达180×10⁵ /cm² ，长度可达210微米。这些结果显示了FIB对提高NWs生长的有效性，为后续的生长机制分析提供了重要基础。接下来，针对FIB照射引起的局部晶粒粗化现象，本文通过STEM技术进行了微观机理的深入表征。STEM低角度暗场（LAADF）图像的分析表明，FIB照射导致了晶粒在表面附近的粗化，而未照射区域则保持超细晶粒的特征。通过这种晶体学分析，我们得到了局部晶粒粗化与NWs生长之间的关联，揭示了在FIB照射区域内，粗大晶粒为NWs的生长提供了核心种子。此外，使用电子背散射衍射（EBSD）技术进一步验证了FIB诱导的晶粒粗化对Al NW生长的影响。通过ACOM-STEM-EBSD对照明区域的定量晶粒分布分析，结果显示，粗大晶粒的存在为NWs的生长提供了必要的晶体方向和结构支持。同时，局部的O和Ga杂质偏析现象也在STEM-EDS和STEM-EELS分析中得到了验证，显示出它们对NWs生长的重要性。在此基础上，通过综合应用SEM、TEM、STEM、EBSD等表征手段，本文深入分析了Al NWs的生长机理及其依赖于FIB诱导的局部晶粒粗化的特性。结果表明，FIB不仅优化了晶粒的分布和结构，还通过调整应力场和各向异性扩散影响NWs的生长路径。这一发现为高性能Al纳米线的制备提供了新的思路。总之，经过多种表征手段的深入分析，本文揭示了铝纳米线森林的生长机制及其微观结构特征。这些研究成果推动了新型金属纳米线材料的制备，为未来在气体传感器、生物标记和光电子组件等领域的应用奠定了基础。通过优化生长条件和微观机理的理解，我们有望在高性能纳米器件的发展上取得进一步进展。【科学图文】图1：FIB 辐射区域的纳米线图像。图2：STEM 薄膜表征。图3：ACOM-STEM 分析。图4: Al 纳米线生长机制的探讨。【科学结论】本文提出了一种创新的铝（Al）纳米线（NW）森林生长技术，通过 FIB 辐射诱导的局部晶粒粗化克服了传统金属纳米线大规模生产中的难题。这一方法突破了以往仅关注驱动力增大的局限，通过精确控制晶粒粗化和杂质分离，实现了高密度、垂直生长的单晶纳米线森林。其次，该技术的可扩展性为其他金属纳米线的生产提供了新的思路，推动了纳米材料在高性能器件中的应用潜力，如气体传感器、生物标记物和光电组件。总体而言，本文的方法不仅拓宽了金属纳米线的生产范畴，还为未来的纳米科技应用奠定了基础，提供了有效的解决方案和新的研究方向。原文详情：Yasuhiro Kimura et al. ,Growth of metal nanowire forests controlled through stress fields induced by grain gradients.Science385,641-646(2024).DOI:10.1126/science.adn9181；

【科学背景】稠环电子受体（FREAs）是有机太阳能电池领域的重要材料，其由于具有优异的光电性能而成为研究热点。FREAs通常包含一个富电子的核心结构，并通过接受体-供体-接受体（ADA）配置与贫电子的末端单元连接。然而，当前FREAs的合成方法存在低产率、分离困难和高成本等挑战，这严重限制了其在有机电子学中的应用和推广。为了应对这些问题，科学家们探索了多种优化策略以提升合成效率和经济性。针对这些挑战，北卡罗来纳大学Wei You教授课题组提出了几种创新的合成方法。首先，利用氟化铈和氟化硼作为催化剂，通过单一碳原子融合邻近的芳香单元，开发了一种通用的合成策略。这种方法能够实现多样化的侧链组合。其次，采用氧化钼催化剂实现了氮原子融合邻近芳香单元，显著降低了反应温度并提高了产率。最后，研究人员发现有机催化剂脯氨酸能够催化高产率的醛缩合反应，从而合成具有ADA配置的典型FREAs。通过这些优化的新化学方法，FREAs的合成变得更加简便，拓宽了其应用范围，并显著降低了合成成本，为有机电子学领域提供了更具经济性和实用性的解决方案。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了稠环电子受体（FREAs）的合成过程及其结构特征，从而揭示了新型合成方法对提升材料性能的重大影响。首先，采用核磁共振（NMR）和红外光谱（FTIR）技术，确认了通过氟化铈和氟化硼催化的芳香单元融合反应的成功，得到了具有多样化侧链组合的FREAs。这些表征结果表明，新合成策略不仅简化了反应步骤，还有效提升了产率，为材料的多样性设计提供了可能。针对FREAs在合成过程中的低产率现象，本文进一步应用了质谱（MS）和高效液相色谱（HPLC）技术，对合成中各中间体的分离与鉴定进行了详细研究。通过这些微观机理的表征，研究人员得到了反应机制的深入理解，发现氮原子的融合过程显著影响了最终产品的性能。这一发现为优化反应条件、提升合成效率提供了理论依据，也挖掘了新材料在光电应用中的潜力。在此基础上，研究团队还结合了电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）技术，对合成的FREAs进行了形貌和晶体结构的分析。这些表征结果显示，FREAs的晶体结构对其光电性能具有重要影响，尤其是在有机太阳能电池中的应用。通过对比不同催化剂条件下的产物，结果表明，氧化钼催化的低温反应显著提高了材料的均匀性和结晶度，为未来的高效有机电子器件奠定了基础。总之，经过核磁共振、红外光谱、质谱、高效液相色谱及电子显微镜等多种表征手段的系统分析，深入探讨了FREAs合成中的关键步骤与反应机理。这些研究不仅揭示了新型催化剂在材料合成中的重要作用，还为制备具有高性能的FREAs新材料提供了切实可行的路径。最终，这些成果推动了有机太阳能电池等相关技术的进步，为未来的研究与应用开辟了新的方向。【科学图文】图1：FREAs的合成路线。图2：通过碳原子融合邻近的环。图3：筛选Cadogan-Sundberg吲哚合成反应条件以形成FREAs的N-桥连核心。图 4: 由脯氨酸催化的供体和受体单元之间的缩合反应形成FREAs。【科学结论】本文通过采用氟化铈和氟化硼作为催化剂的新方法，实现了通过单一碳原子融合邻近芳香单元，这不仅简化了合成过程，还允许引入多样化的侧链组合。其次，使用氧化钼催化剂实现氮原子融合邻近芳香单元，降低了反应温度并提高了产率，表明选择合适的催化剂可以显著优化合成条件。最后，发现脯氨酸作为有机催化剂能够高效催化醛缩合反应，生成具有接受体-供体-接受体（ADA）配置的典型FREAs，进一步扩展了FREAs的合成方法。这些新方法不仅提高了FREAs的合成产率，还简化了合成步骤，降低了成本。特别是在有机电子学领域，新的合成策略使得FREAs的生产更加经济高效，为材料的广泛应用奠定了基础。这些发现为未来FREAs的研究和工业化生产提供了新的思路，推动了有机太阳能电池等技术的进步，具有重要的科学和实际意义。参考文献：Xiaowei Zhong et al. ,A general and mild synthetic method for fused-ring electronic acceptors.Sci. Adv.10,eadp8150(2024).DOI:10.1126/sciadv.adp8150

【科学背景】随着纳米科技的迅猛发展，二维纳米材料作为一类重要的新兴材料，因其独特的电子、光学和机械性能，引起了广泛的关注。其中，钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率，显示出在航空航天和电子器件等领域的巨大应用潜力。然而，将MXene纳米片从单层的优异性能扩展到宏观尺度的应用中却面临着诸多挑战。目前报道的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发等，虽然在一定程度上可以制备MXene薄膜，但仍然存在诸如取向度不高、孔隙率较大以及界面相互作用弱等问题。例如，通过真空过滤制备的MXene薄膜取向度仅为0.64，其机械性能显著低于单层MXene的理论值。有鉴于此，北京航空航天大学的程群峰教授团队在“Science”期刊上发表了题为“Ultrastrong MXene film induced by sequential bridging with liquid metal”的研究论文。一种新的制备策略——利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，被提出并成功实施。这种方法不仅通过LM纳米粒子有效减少了MXene薄膜的孔隙，还通过BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。研究结果表明，这种LBM薄膜不仅具有极高的拉伸强度，还表现出优异的电磁屏蔽效率，为MXene纳米片在宏观尺度应用中的进一步开发提供了新的思路和方法。【科学图文】图1：LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本文克服钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片组装过程中的关键挑战，提出了一种创新的策略，即利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，成功制备了超强的宏观LBM薄膜。通过LM纳米粒子的引入，有效减少了薄膜的空隙，同时利用BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。这些改进不仅显著提高了MXene纳米片在薄膜中的应力传递效率，还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能。这一研究不仅为MXene纳米片及其他二维纳米材料在高性能材料领域的应用提供了新的设计思路和解决方案，还展示了多层次、多材料协同作用的重要性和潜力。未来的研究可以进一步探索和优化这种组装策略，以扩展其在能源存储、传感器技术和柔性电子设备等领域的应用，从而推动纳米材料设计和制备技术的发展，实现更广泛的实际应用和产业化转化。文献信息：https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257

p 　　2月19日，科技部网站发布国家重点研发计划“材料基因工程关键技术与支撑平台”重点专项2016年度项目申报指南。 /p p 　　本专项总体目标是：融合高通量计算(理论)/高通量实验(制备和表征)/专用数据库三大技术，变革材料研发理念和模式，实现新材料研发由“经验指导实验”的传统模式向“理论预测、实验验证”的新模式转变，显著提高新材料的研发效率，实现新材料 “研发周期缩短一半、研发成本降低一半”的目标 增强我国在新材料领域的知识和技术储备，提升应对高性能新材料需求的快速反应和生产能力 培养一批具有材料研发新思想和新理念，掌握新模式和新方法，富有创新精神和协同创新能力的高素质人才队伍 促进高端制造业和高新技术的发展，为实现“中国制造2025”的目标做出贡献。 /p p 　　本专项的主要研究内容是，构建高通量计算、高通量制备与表征和专用数据库等三大示范平台 研发多尺度集成化高通量计算方法与计算软件、高通量材料制备技术、高通量表征与服役行为评价技术，以及面向材料基因工程的材料大数据技术等四大关键技术 在能源材料、生物医用材料、稀土功能材料、催化材料和特种合金等支撑高端制造业和高新技术发展的典型材料上开展应用示范。专项共部署40个重点研究任务，实施周期为5年。 /p p 　　按照分步实施、重点突破的原则，2016年度在材料基因工程关键技术和验证性示范应用中启动13个研究任务。 /p p 　　详细内容请参阅附件： img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201602/ueattachment/5112b3d9-6c10-4f2c-b55d-d6b762a125b2.doc" 重点基础材料技术提升与产业化重点专项2016年度项目申报指南.doc /a br/ /p

【科学背景】单原子催化剂（SACs）由于其高效的原子利用率和可调节的化学微环境，在电催化、热催化、光催化以及仿生酶催化等领域展示了卓越的活性和选择性。然而，由于潜在活性位点结构在材料表面上的分布不均，精确控制或识别其配位位点成为了一个挑战。X射线吸收精细结构（XAFS）表征和密度泛函理论（DFT）计算通常被用来探索SACs中活性位点的结构，但这些方法往往无法提供关于单个原子详细信息和三维结构，存在着实验与理论研究之间的差距。为了解决这一问题，清华大学王铁峰教授团队利用一锅法成功合成了Pt(0)单原子嵌入在基于苯-1,4-二甲酸（BDC）的MOFs中。具体地，作者选择了包括UiO-66–X（Zr）、MOF-5–X（Zn）、MIL-101–X（Fe）、NiBDC–X和CuBDC–X在内的MOFs作为载体，并重点研究了Pt1@UiO-66–X（-X&thinsp =-Br、-NH2、-I和-H）系统。作者发现，不同功能基团对Pt加氢活性和烧结抗性具有显著影响，表现出不同的催化活性和稳定性。特别是，Pt1@UiO-66-Br表现出优异的催化性能，其在硝基苯加氢和苯乙烯加氢反应中分别显示出高达37倍和68倍的TOF增益，相较于Pt1@UiO-66-I。此外，作者通过DFT计算揭示了Pt1@UiO-66–Br在300°C钙化时比Pt1@UiO-66–NH2更稳定的原因，这归因于其不同的H2化学吸附中间态配置。【科学亮点】（1）实验首次采用一锅法将Pt(0)单原子稳定地固定在基于苯-1,4-二甲酸（BDC）的金属-有机框架（MOFs）上，包括UiO-66-X（Zr）、MOF-5-X（Zn）、MIL-101-X（Fe）、NiBDC-X和CuBDC-X。（2）实验通过研究不同功能基团（-X&thinsp =&thinsp –Br、–NH2、–I和–H）对Pt1@UiO-66 MOFs中Pt单原子催化活性的影响，得出以下结果：&bull Pt1@UiO-66-Br展现出显著的加氢活性，其转化频率（TOF）比Pt1@UiO-66-I高出37倍（对硝基苯加氢）和68倍（对苯乙烯加氢）。&bull 结果显示，不同配位配体通过调节Pt中心的电子状态和中间体在Pt位点上的吸附行为，影响其催化性能。&bull 在H2气氛中的烧结抗性测试中，Pt1@UiO-66–Br在300°C的钙化条件下表现出比Pt1@UiO-66–NH2更高的稳定性，这一差异与不同的H2化学吸附亚稳态配置有关。【科学图文】图1：Pt1@UiO-66–X的合成与可视化。图2. Pt1@UiO-66–X的光谱表征与合成机理研究。图3. Pt1@IRMOF-3和Pt1@Fe-MIL-101–NH2的表征。图 4：Pt1@UiO-66–X的催化性能。图5. Pt1@UiO-66–X的电子性质。图6. Pt1@UiO-66–NH2和Pt1@UiO-66–Br的热稳定性。【科学结论】本文通过一锅法成功合成了一类新型的单原子催化剂（SACs），其中零价Pt原子被稳定地嵌入到UiO-66–X（–X&thinsp =&thinsp –H、-NH2、-Br和-I）的金属-有机框架中。这一成就不仅在催化领域展示了如何通过有机功能基团调控金属活性位点的方法，也在材料科学中探索了MOFs作为催化剂载体的潜力。首先，作者展示了通过有机配位基团对Pt中心的电子结构和活性具有显著影响。Pt1@UiO-66–Br表现出显著的加氢催化活性，远超过其他配体类型的Pt1@UiO-66。这不仅加深了对Pt在不同环境中电子态的理解，还为设计高效催化剂提供了新思路。其次，作者发现配位配体对单原子Pt在高温下的稳定性具有重要影响。UiO-66–Br和UiO-66-I中的Pt原子能在300°C下保持原子分散状态，而在UiO-66和UiO-66–NH2中则容易发生聚集。这一发现揭示了在设计稳定和持久的单原子催化剂时，配位环境的选择至关重要。最后，作者展望了将此合成策略推广到其他金属和MOFs的可能性，以拓展单原子催化剂在更广泛催化转化中的应用。通过结合实验和理论方法，作者期待未来能深入探索和优化这些设计的催化剂，为解决能源和环境挑战提供新的有效解决方案。原文详情：Liu, S., Wang, Y., Lyu, K.F. et al. A one-pot strategy for anchoring single Pt atoms in MOFs with diverse coordination environments. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00585-7

【科学背景】胶体钙钛矿量子点（PeQDs）是一种具有独特性质的材料，因其可调节带隙、多重激子生成以及与薄膜沉积过程解耦的结晶特点，成为了光伏领域的研究热点。然而，PeQD太阳能电池的规模化生产面临着严重挑战，主要是由于其逐层沉积和固态配体交换过程耗时，限制了大面积制造和应用。此外，PeQDs的离子特性使其在极性溶剂中易形成缺陷和发生相变，且表面修饰难以控制，进一步加剧了导电PeQD墨水的制备难度。有鉴于此，苏州大学功能纳米与软物质研究院马万里、袁建宇团队合作开发了一种顺序酰化-配位合成方法，通过在PeQD溶液中添加功能性胺和路易斯碱，成功合成了导电的APbI3 PeQD墨水。这些墨水表现出优异的分散稳定性、较低的陷阱密度和高导电性，并且能够通过一步涂布工艺制备出均匀且强耦合的PeQD薄膜，显著提高了太阳能电池的能量转换效率，为高通量的大面积光伏器件制造提供了新的技术路径。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了胶体钙钛矿量子点（PeQD）油墨的性能与结构特征，从而揭示了其在光伏应用中的潜力。首先，研究团队利用动态光散射（DLS）技术评估了PeQD油墨在甲苯中的分散性，结果表明，经过优化的油墨具有良好的分散性，确保了制备过程中量子点的稳定性和均匀性。这一发现为后续的薄膜沉积奠定了基础。针对PeQD薄膜中观察到的缺陷现象，研究团队通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振谱（NMR）进一步探讨了油墨的表面化学性质。结果显示，路易斯碱分子（TPP）与Pb2+的相互作用能够有效钝化表面陷阱，抑制非辐射复合，从而提高了薄膜的稳定性和导电性。这一微观机理的解析揭示了表面钝化在改善量子点性能中的重要作用。在此基础上，研究团队还使用透射电子显微镜（TEM）对沉积后的PeQD薄膜进行了形貌观察。TEM图像显示，沉积的薄膜保持了量子点的原始尺寸和形状，且无明显裂纹和孔洞，这表明采用的一步法沉积技术有效改善了薄膜的结构完整性。此外，掠入射广角X射线散射（GIWAXS）结果揭示了薄膜中晶体结构的有序性，垂直优先取向的(100)晶面有利于载流子的有效传输。这些表征结果共同印证了制备过程中的成功。综上所述，经过DFT模拟、动态光散射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱和透射电子显微镜等多种表征手段，深入分析了PeQD油墨的表面特性和薄膜结构，挖掘了表面钝化与缺陷修复的关键作用。这些研究成果为新材料的制备提供了重要指导，最终推动了量子点太阳能电池效率的提升，为未来的光伏技术进步奠定了基础。通过这一系列表征，本文展示了如何通过优化材料特性和制造工艺来实现高效能的太阳能电池，为工业化应用提供了新的可能性。【科学图文】图1：稳定PeQD油墨的制备及表面化学表征。图2：FAPbI3 PeQD 墨水沉积和薄膜形态。图3： PeQD 薄膜的光电特性和电导率。图4：FAPbI 3 PeQD 太阳能电池的性能。图5：用于高通量大面积薄膜和光伏的 FAPbI3 PeQD 油墨。【科学结论】本文提出了一种创新的合成方法来解决钙钛矿量子点（PeQD）墨水的制备难题。传统的逐层沉积和固态配体交换方法在大面积印刷中存在效率低和过程复杂的问题，这限制了钙钛矿量子点在光伏领域的应用。本文通过引入顺序酰化-配位合成方法（SACP），结合功能性胺和路易斯碱，成功地制备了导电的APbI3（A = Cs、甲胺（MA）或甲脒（FA））PeQD墨水。这一新方法不仅简化了生产流程，还显著提高了PeQD墨水的分散稳定性和导电性，从而使得一步法涂布工艺成为可能。最终，基于这种墨水的FAPbI3 PeQD太阳能电池实现了16.61%的最高效率，并展示了良好的大面积制造兼容性。这一研究不仅突破了钙钛矿量子点在光伏应用中的制备瓶颈，也为其他领域的高效、低成本材料制造提供了新的思路。原文详情：Zhang, X., Huang, H., Zhao, C. et al. Conductive colloidal perovskite quantum dot inks towards fast printing of solar cells. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01608-5

【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展，二维（2D）晶体材料作为一种重要的研究对象，因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用，对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而，传统的2D晶体材料通常是多晶的，含有许多晶界，这导致其易碎和脆性，严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架（COF）作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成，具有周期性和多孔结构。然而，现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在，或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题，严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题，中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF，并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介，可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠，从而增加薄膜的弹性。此外，选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成，进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究，研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中，为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，研究人员采取了一系列实验步骤。首先，他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉（节点）和2,5-二羟基对苯二甲醛（连接物1）进行反应，形成了2DCOF-1（图1a）。在此过程中，通过在水中添加二乙烯三胺作为中介，以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装，最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后，显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外，其他区域均被完全覆盖（图1c）。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性，显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构，晶界呈现出明亮的对比度，而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明，通过所采取的实验方法，研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜，并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性，作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界，并计算得到了晶胞参数（图2a）。接着，通过广角X射线衍射（GIWAXS）观察到了清晰而多重的反射，表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向，反射被很好地索引，并呈现出简单的四方晶格，支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射，给出了层间距的信息，进一步证实了交织结构的存在（图2b）。此外，通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜（AC-HRTEM）图像，观察到了薄膜的微观结构。图像显示，薄膜由单晶颗粒组成，并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明，二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列，这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考（图2c）。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验，以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先，通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内，观察到了局部结晶的开始信号，但整体呈现无定形状态；而在7小时处，形成了多晶薄膜，反射环明显。随着反应时间的延长，反射的强度逐渐增加，反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外，AC-HRTEM提供了微观的图像，显示了不同颗粒重新取向的过程，以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验，发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜，并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程，为理解其形成机制提供了重要线索（图3）。图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验，结果显示薄膜具有高韧性和弹性，加载和卸载曲线之间没有明显差异，表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时，裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置，表明薄膜存在能量消耗路径，可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反，对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外，薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%，并且在反复加载和卸载周期中保持稳定，表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合，计算出薄膜的弹性性能和断裂应力，结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能，展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构，我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中，实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径，还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性，不仅可以加强现有材料的性能，还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展，为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献：Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x

7月23日，济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参加2020年第二届全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛，技术助力药粉粒度检测。药物粉体技术在医药领域起着十分重要的作用，在药物制剂中固体制剂占到百分之七十到八十的比例，它的基础单元几乎都是粉体，像混悬液等液体制剂，其基础单元也是粉体，这些制剂所涉及到的加工与处理过程都与粉体技术密切相关。随着医改与产业升级推进，药物粉体技术及相关理论不断的被引入医药物料的各种单元操作中，在制药领域备受瞩目，为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径。药物防病治病的物质基础来自于其生物活性部位或活性化学成分，药理效应不仅取决于药物制剂特有的化学组成或结构，还与其物理状态密切相关，如药物粉体粒径的大小，无论是注射用药还是口服给药，药物的粒径缩小到一定细度，即可增加药粉的表面积，促进药物的溶解和吸收。经试验证明，药物粒径的变化，能够改变药物的体内分布特征，甚至药物粒径达到纳米级别时，由于量子尺寸效应和表面效应，纳米粒子会呈现新的物理、化学和生物学特性，产生新的药理作用，所以药物的粒径的大小对药物的疗效有着很大影响。作为粒度检测领域的上市企业，济南微纳秉承“发展与普及当代先进颗粒测试技术”的宗旨，坚持技术研发为先导，先后荣获国家重点新产品、山东省科技进步三等奖、高新技术企业等荣誉，公司研发的激光粒度仪、纳米粒度仪、喷雾粒度仪在医药领域应用广泛，尤其是Winner802纳米粒度仪和Winner311XP医药喷雾粒度仪的应用更为广泛。微纳激光粒度仪在制药领域的应用： 药物原料、中药粉末、固体粉末、液体制剂、血液、外泌体、混悬液、气溶胶、医用喷雾、医用雾化等，涉及口服、注射、吸入等不同给药方式的药物粒径检测。 济南微纳还配备了专业的测试中心，为全国客户提供来样检测服务，有任何粒度测试方面的需求，均可联系我们。

仪器信息网走进高校系列活动第一站：华东理工大学2021年7月15日，由仪器信息网、华东理工大学分析测试中心联合主办的2021电镜样品制备技术研讨会，在华东理工大学分析测试中心顺利召开。会议围绕不同种类样品制备的新技术、新方法、新成果展开研讨。会议采取线下举办线上进行同步直播方式，线下线上共吸引600余位行业从业者报名参会交流。仪器信息网作为联合主办方全程报道本次会议。会议现场华东理工大学分析测试中心副主任吴婷老师（左一）主持会议华东理工大学分析测试中心主任黄永民教授致辞黄主任在致辞中代表分析测试中心对会议的成功召开表示热烈祝贺。对本次会议组织者仪器信息网工作人员、分析测试中心老师表示衷心的感谢，同时对与会专家的到来表示热烈的欢迎，并祝愿大会成功召开。华东师范大学电镜中心 倪兵老师报告题目：微小生物电镜样品制备技术电镜技术已经运用于生命科学各个领域，但不同生物样品电镜制样方法不同，同一样品不同研究目的制样方法也不同。微小生物小于500微米，能独立完成运动、营养、生殖和调节等生命活动体，包括细菌、单细胞动植物以及较小的多细胞生物个体等，倪老师以微小生物为对象，做电镜样品的不同制备技术分享报告。上海精准医学研究院 常海双老师报告题目：多元化制样技术在生物电镜领域的应用随着生命科学研究的进展，学者对细胞超微结构的研究越来越深入，对电镜图像的要求也越来越高。常老师报告中系统的介绍了生物样品的电镜制样技术，包括电镜负染色技术，投入式冷冻制样技术，细胞组织的常规化学固定制样技术，高压冷冻制样技术，免疫电镜技术等，使大家对生物样品的电镜制样技术有一个整体的了解和认识。上海交通大学医学院 雷绘敏老师报告题目：激光共聚焦细胞样品制备及关键技术要点激光共聚焦显微镜的样品制备过程不难掌握，但有些实验中经常会出现检测不到荧光，或者细胞定位与文献不符等情况而拿不到理想的结果，导致一遍又一遍的重复实验，费时费力。然而，在样品制备过程中从细胞种板或爬片开始到固定-通透-封闭-敷抗体等一系列步骤皆有需要注意的操作要点，本次报告雷老师主要就激光共聚焦样品制备过程的小经验做会议分享。 上海交通大学分析测试中心 王戈老师报告题目：超薄切片制备技术的研究及应用通过对超薄切片制备技术的研究，将其主要分为常温湿切、冷冻干切干捞、冷冻干切湿捞、常温干切四类，针对生物、高分子、无极纳米材料等不同类型不同特点样品及后期测试需求进行超薄切片制备方法建立，以尽可能原位的处理原则达到对各类样品最真实的形态学表征。华东理工大学 唐静老师报告题目：透射电镜常见样品制备案例分析电子显微镜是各类材料表面形貌和内部组织结构表征的重要工具，广泛应用于材料、化学化工、生物医学等各个领域。但由于透镜的工作原理，它通常适合检测非常薄的样品，厚度一般需要小于200纳米。唐静老师针对常见的透射电镜样品，如粉末、溶液或乳液以及需要观测内部结构信息的高分子块体、纤维、薄膜以及大颗粒样品，阐述了这几类样品的制备方法，并重点分享材料类样品超薄切片的制备经验。本次会议还得到了上海泰坦科技股份有限公司、华仪行(北京)科技有限公司等仪器企业的倾情支持，通过现场互动，向广大电镜从业工作者展现科学仪器最新的产品与应用成果上海泰坦科技股份有限公司华仪行（北京）科技有限公司报告嘉宾合影关于仪器信息网走进高校和科研院所系列活动：2021年，仪器信息网推出走进高校和科研院所系列活动，针对不同领域内的热点、难点，组织开展线下科学仪器新技术新应用系列交流活动，同时，仪器信息网借助网络讲堂直播平台同步直播，从而促进行业用户仪器应用水平的提升和技术交流。现面向高校、科研院所等单位征集有意向联合主办活动的合作单位，共同为行业用户搭建技术交流平台，促进行业发展。扫码提交合作意向或点击链接提交：http://bluemoon88.mikecrm.com/7u830Nk联系我们：刘经理 13621138972 liuhg@instrument.com.cn魏经理 13552834693 weihh@instrument.com.cn关于仪器信息网：仪器信息网是中国第一家科学仪器专业门户网站。自1999年开通以来，一直“以信息化带动中国科学仪器行业的健康快速发展”为宗旨，以“互动、创新、整合”为服务理念，致力于为科学仪器行业提供专业化的信息服务和网络应用技术服务。网站拥有一支高度专业的技术服务团队，其中具有博士、硕士学历员工占30%以上。通过二十余年的辛勤耕耘和大量的基础工作，仪器信息网已经发展成为中国科学仪器行业最重要的媒体之一。开设的特色栏目有：“选仪器”、“网络讲堂”、“资讯中心”、“仪器社区”、“仪器直聘”、“市场研究”、“行业应用”、“仪课通”、“仪采通”等，并通过手机站、仪器信息网APP、官方微信等构建科学仪器行业最大的移动交流平台。此外，仪器信息网每年还联合相关协会、学会举办一次“中国科学仪器发展年会（ACCSI）”，并组织多个小型专业交流活动。 关于华东理工大学分析测试中心：华东理工大学分析测试中心（以下简称“中心”）是全国高校中实现大型仪器专管共用的最早单位之一，具有CMA（检验检测机构资质认定）及NTC（全国分析测试人员能力培训委员会）的资质，以分析测试为主，实现教学、科研三结合的重要实践基地。“中心”现设有波谱、色谱、光谱、元素及电镜五个分析研究室，涉及材料、环境、应用化学、生物化工、化学工程等领域，大型仪器设备总值近8000余万元。中心在确保为本校教学、科研服务的前提下，本着科学、公正、准确、高效的宗旨，利用先进的分析测试仪器，面向社会提供分析测试服务。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width=" 550" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。 /p

在线讲座：“小贝开讲”之制剂及药物递送过程中的颗粒表征及应用时间：2016年12月29日 15:00 - 16:00内容简介：在制剂以及药物递送过程中，药物颗粒的大小无疑是至关重要的参数。其不但影响药物本身的众多理化性质比如悬浮性、溶解性、均一性以及稳定性等，而且还会对药物本身的生物利用度和生物等效性产生直接影响。在众多的颗粒粒径分析检测技术当中，激光衍射法凭借其良好的测试精度和非常宽的测试范围成为目前颗粒测试的主流技术，也是USP、EP以及JP等各大药典推荐的方法。那么为什么该技术可以从众多的检测方法中脱颖而出？它又有什么样的特点？在制剂过程中又有哪些应用？本次Webinar，我们将一起探讨制剂过程中的颗粒检测技术，这些答案将一一揭晓。主讲人简介：李雪冰 博士Product Manager 贝克曼库尔特生命科学部毕业于中国科学技术大学化学与材料学院 主要从事纳米材料的合成和表征，具有超过10年的颗粒表征经验，对各种颗粒表征技术和仪器具有广泛而深入的了解，熟悉相关的药典及法律法规。目前在贝克曼公司负责颗粒特性产品线，为客户提供颗粒表征相关的完整解决方案。点击此处轻松报名。http://www.beckmancoulter.cn/news/201612221730.html 小贴士1. 使用电脑加入活动时，如果不能正常安装软件，请点击“启动临时应用程序”。2. 如需使用移动端参与活动，可下载WebEx APP，通过活动号加入讲堂。轻松扫码二维码，即可登录讲座中心网站：往期回顾：临床流式质量控制与管理自动化工作站在高通量LC-MS/MS样品分析中的样品制备方案流式细胞仪在强制性脊柱炎（AS）中的应用十色流式细胞术，我需要你吗？如何精准地重现参考文献中的离心分离效果多色Panel组合设计指导高通量植物样本核酸纯化的自动化解决方案造血干细胞的检测与标准实验室离心机安全操作和日常呵护流式细胞仪在PNH检测中的应用全血样本及游离细胞核酸纯化的高通量自动化平台解决方案更多详情，欢迎您联系：贝克曼库尔特商贸（中国）有限公司 生命科学部总部地址：上海市长宁区福泉北路518号2座5楼产品咨询热线：400 821 8899售后服务热线：400 885 5355 / 800 820 5355中文网址：www.beckmancoulter.cn联系邮箱：apls@beckman.com

【科学背景】玻璃化，或称为非晶化，是指在液态物质迅速冷却时，无法形成有序晶体结构，而是形成一种无序的玻璃态。这个概念在20世纪中叶由Kauzmann和Turnbull等人提出，认为所有液体如果不结晶，必须转变为玻璃态，以避免熵危机。然而，真正实现玻璃化尤其是在一些简单的单原子金属系统中仍然面临挑战。尤其是面心立方（fcc）和六方密排（hcp）结构的单原子金属，例如金（Au），由于其独特的晶体结构和成核行为，一直被认为难以玻璃化。Turnbull和Cohen的早期研究揭示了即使是纯金属也可能经历玻璃化，但实际操作中，许多fcc/hcp金属在实验室条件下的玻璃化仍然未能实现。这主要是因为这些金属在超冷却液体中容易发生异质成核和快速晶体生长，这些因素限制了它们的玻璃形成能力。传统的高冷却速率技术虽然能够成功玻璃化某些金属，但对fcc和hcp结构的单原子金属仍无济于事。针对这一挑战，松山湖材料实验室汪卫华院士、柯海波研究员、中国科学院物理所白海洋教授、北京大学周继寒研究员联合报告了在液体介质中使用皮秒脉冲激光烧蚀方法对金（众所周知很难玻璃化）以及几种类似的密排面心立方和六方金属进行玻璃化。这一策略不仅能够在一个批次中产生多种原子配置，还能够得到不同稳定性的金属玻璃，部分甚至具有极高的稳定性。研究表明，高稳定性的MMG源于其强烈的拓扑挫折，特别是具有二十面体簇的配置，这一发现为进一步探索金属玻璃的形成机制和应用提供了新的方向。【科学亮点】1. 实验首次实现了金（Au）及其他面心立方（fcc）、六方密排（hcp）和体心立方（bcc）单原子金属的玻璃化，成功获得了金属玻璃（MMG）纳米颗粒。2. 实验通过在液体介质中进行超快脉冲激光烧蚀，结合快速冷却和抑制异质成核的策略，获得了玻璃化的纳米颗粒。具体结果如下：&bull 使用适当的液体介质来抑制异质成核，成功地实现了金属的快速冷却，并在室温下获得了稳定的MMG纳米颗粒。&bull 实验中获得的金（Au）纳米颗粒展示了各种不同的结构状态，包括完全非晶态、部分非晶态和晶态，其中完全非晶态的颗粒具有明显的非晶性。&bull 通过电子能量损失谱（EELS）和X射线光电子能谱（XPS）分析，确认了所得金属玻璃纯净，不含有显著的氧（O）或碳（C）杂质。【科学图文】图1：在乙醇介质中，激光辅助超快淬灭方法和fcc (Au)和hcp (Ru) 单原子金属玻璃MMG 纳米粒子NPs制备示意图。图2：单原子金属玻璃MMG的脱玻过程。图3：bcc、hcp和fcc单原子金属广泛制备单原子金属玻璃MMG纳米粒子NP。图4：通过分子动力学MD模拟揭示了液体介质的影响和稳定性的起源。【科学结论】本文突破了单原子金属玻璃化的传统限制，展示了通过超快脉冲激光烧蚀结合液体介质实现的玻璃化方法。研究表明，金（Au）等难以玻璃化的金属可以通过快速冷却和抑制异质成核来成功制备金属玻璃（MMG）。这一方法不仅突破了面心立方（fcc）、六方密排（hcp）和体心立方（bcc）单原子金属的玻璃化限制，还为制备高稳定性金属玻璃提供了新的策略。通过超快激光烧蚀过程生成的液体介质中，多种原子配置可以同时存在，这种配置的多样性为研究和开发新型金属玻璃提供了广阔的选择空间。此外，本研究展示了高稳定性的金属玻璃的形成机制，即强的拓扑挫折和冰菱形簇的存在，这为深入理解玻璃态形成及其稳定性提供了新的视角。原文详情：Tong, X., Zhang, YE., Shang, BS. et al. Breaking the vitrification limitation of monatomic metals. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01967-0

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

【会议介绍】大家熟知的Wiley Analytical Science将举办第四届WAS线上春季研讨会，为期2周，将汇集全球观众和来自生物分析化学，药物研究，材料科学，实验室自动化和相关学科领域的专家，进行精彩演讲。TESCAN有幸受邀作技术报告。我们都知道，使用 FIB-SEM制备横截面的标准做法是：首先使用大束流快速去除材料，然后降低 FIB 束流以获得更好的离子束束斑，最终获得质量更好的截面。然而，降低截面抛光的最大束流会使制备过程更长。对于几十微米的小横截面，这种方法是可以接受的。但是，随着抛光横截面积的增大，分析时间会大幅增加；因此，该方法不适用于制备数百微米大小的横截面。为了克服大横截面的这一限制，引入等离子 FIB，相比传统 Ga FIB-SEM，它可实现更大的束流。等离子 FIB-SEM 为样品表征提供了几个优势：它的高束流离子束能够实现高的材料溅射速率，从而能够有效地制备大沟槽或横截面；等离子 FIB 还可用于大面积抛光，更显著地体现样品特征并提供关于样品在结构、成分相关联的详细信息。这有助于更完整的揭示材料分布，获得更详尽的统计信息，由此将微观尺度与纳米尺度样品表征联系起来。采用多项技术用于改进大束流等离子FIB实现更大尺度的材料表征。在本次网络研讨会中，我们将介绍典型的等离子 FIB 横截面加工流程并讨论大束流抛光方法。期间，将展示 TESCAN 的 TRUE X-Sectioning和摇摆样品台，其目的是在使用高束流进行最终抛光时抑制伪影的产生，并提高横截面的表面质量。最后，我们将展示如何通过等离子 FIB-SEM，不仅能加速横截面制备，还能改进 3D FIB-SEM 三维重构分析，以此更好地了解您的材料。【报告时间】4月26号 星期二23:00 - 24:00 (北京时间）注意：注册时，请选择以下会议场次：报名方式扫码注册【演讲人】Martin SlámaFIB-SEM产品经理Martin Sláma任职于FIB-SEM产品经理。其在双束扫描电镜领域的工作已超过6年；期间，主要专研如何通过等离子FIB和镓离子FIB进行传统及先进的TEM样品制备，还有三维重构进行材料表征。在加入TESCAN公司之前，Martin曾在布尔诺理工大学、中欧技术研究所和阿斯顿大学从事新材料开发和表征的工作。

各有关单位： 　　从20世纪50年代至今，随着科学技术的高速发展，分析仪器技术也获得了飞跃的发展。随着新型仪器不断的问世，新技术和新方法的不断出现，分析仪器应用领域也在不断的扩展。而分析测试的重点在于取样，她能为人们提供准确可靠的原始信息和基础数据。采样的代表性和样品制备质量又是任何样品分析中不可缺少的环节，对分析结果的质量准确性、可行性有着直接的影响，因此，采取恰当的样品制备技术是分析工作的关键。 　　为了进一步促进国内外分析样品制备技术在应用领域的学术交流与合作，促进分析样品制备技术的应用和推广，推动我国分析样品制备技术在各个行业的应用，加强和国外专家、学者的技术交流和合作，提高我过分析样品制备技术的水平，经研究，中国仪器仪表学会分析仪器分会将于2012年7月26日- 28日在中国大连世界博览广场举办“2012国际分析样品制备技术论坛暨展览会”。 　　本届大会将围绕“推动国内外样品制备原理及技术的创新、普及样品制备技术的应用”的主题来开展学术报告和展示活动。大会将邀请食品、能源、石油、化工、材料、卫生、环保等领域的专家学者参加本次大会，并且特邀国内外知名专家做相关学术报告。为了促进样品制备领域的科技人士和样品制备仪器设备生产企业能得到充分的交流和互动，我们将举办展示活动，展示近年来国内外分析样品制备仪器设备的新理念和新技术。为此真诚地邀请本领域的专家、学者、国内外仪器设备生产企业莅临本次大会，并向各位征集论文。我们将努力的把本届论坛办成高规格、高质量和高水平的学术盛会。为提升我国分析样品制备的技术水平、促进国际交流做出积极的贡献。 　　更为值得关注的是，由中科院组织举办的第27届DICP论坛—样品制备新原理与新技术论坛(7月28日开幕)与本届学术论坛同时并行召开。第27届DICP论坛将邀请国内外顶级业内专家、学者到会进行交流最先进的样品制备技术和成果。第27届DICP论坛—样品制备新原理与新技术论坛的学术委员会组成为：名誉主席张玉奎院士，会议主席：关亚风研究员，专家名单：陈洪渊、江桂斌、姚守拙、陈波、陈吉平、储晓刚、冯钰锜、高志贤、刘虎威、姜雄平、蒋生祥、金钦汉、李攻科、林金明、钱小红、邵兵、王建华、许国旺、严秀平、张新荣、张丽华、张庆、张庆华、张祥民、朱岩、Prof. Anton Amann、Prof. Sara Bogialli、Prof. Antonio Canals、Prof. Henryk Jelen、Prof. Kiyokatsu Jinno、Prof. Hian Kee Lee、Dr. Claudia P.B.Martins、Prof. Janusz Pawliszyn、Prof. Stig Pedersen-bjergaard等 届时我们将邀请DICP论坛的部分专家出席会议并作大会报告(具体报告内容在第二轮通知公布)。 　　现将本次学术论坛有关事项通告如下： 　　一、大会时间、地点、主办单位 　　1、日程安排：2012年7月26-28日(7月26日全天报到) 　　2、大会地点：大连世界博览广场 　　3、主办单位：中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　4、支持单位：中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会 　　5、承办单位：北京雄鹰国际展览有限公司 　　6、协办冠名：协办单位、开幕式、高层论坛、答谢晚宴等活动均可由企业冠名 　　二、大会组织机构 　　1、大会主席：陈洪渊院士 　　2、学术委员会： 　　主 任：姚守拙院士 　　副主任：林金明 清华大学化学系 　　储晓刚 中国检验检疫科学研究院 　　委 员：(以姓氏比划为序) 　　朱 岩 浙江大学 　　刘虎威 北京大学化学学院 　　李攻科 中山大学 　　李曙光 北京工业技师学院 　　汪正范 中国分析测试协会 　　周建光 浙江大学 　　姜雄平 解放军总后药检所 　　高志贤 全军卫生监督检测中心 　　3、组织委员会： 　　主 任：闫成德 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长 　　副主任：刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长 　　关亚风 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任 　　委 员：金 凌 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长助理 　　曹林辉 北京雄鹰国际展览有限公司总经理 　　涂明魁：北京雄鹰国际展览有限公司经理 　　田 静 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任助理 　　三、征文内容范围 　　鉴于本论坛涉及内容广，且交流形式多样化，故对论文征集的议题不做限定，可参照以下类似的内容： 　　1、我国分析样品制备技术应用的现状和前景的综述 　　2、分析样品处理的相关政策和法规 　　3、样品处理仪器设备与测试仪器设备的联用技术 　　4、样品处理新方法 　　5、分析样品现场及在线分析技术 　　6、样品制备仪器新原理、新技术、新元件、新装置、新材料、新工艺的应用与研究 　　7、样品处理技术在各个领域的应用，包括：环境、能源、生物、半导体和电子工业、食品和饮料、药物、化学工业等的应用 　　等相关内容。 　　四、论文交流形式 　　凡投稿本届论坛的论文，经学术委员会评审，从中选出高质量、高水平的论文，分别评为一等、二等、和三等优秀论文，可获得学会颁发的论文证书，择优安排在各专题分会场做学术交流报告及墙报展示，汇编成论文集出版，并推荐到中国核心刊物或一级刊物上发表，所有投稿论文将制成光盘供与参会者交流。 　　五、论文提交要求 　　1、请提交中、英文双语版论文摘要，论文全文可提交中文版或英文版 　　2、请提供作者个人简介及详细联系方法(多名作者的请提供第一作者简介) 　　3、论文字数不超过4000字，字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编和Email放在()内 正文(宋体标准五号)。 　　六、论文提交时间与办法 　　1、提交论文摘要 截止时间：2012年6月20日。 　　2012年6月25日-6月30日，组委会向作者发出论文录用通知。 　　2、论文投递：论文通过E-mail发送到：asfe@lanneret.com.cn，电话：010-58561249，联系人：涂铭魁、曹林辉、刘长宽。 　　注：所有论文将经过组织工作和学术委员会评审，安排专题论坛交流或墙报展示的论文，将另行通知作者。 　　七、版权说明 　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是如论文经作者同意推荐在中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。 　　八、其他事项 　　1、欢迎对样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加论坛相关活动(可不提交论文)。 　　2、大会将同期举办企业代表与知名专家座谈交流会(具体事项详见第二轮通知)。 　　3、欢迎各样品制备仪器及设备的厂商与会参加展览和推广产品或赞助论坛相关活动，联系电话：010-58561248。 　　欢迎登录学会网站：www.fxxh.org.cn 　　欢迎登录论坛暨展览会网站：www.asfechina.com 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　二○一二年三月二十八日

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

奥地利安东帕有限公司为化妆品中重金属测定提供样品制备解决方案 关键词：化妆品；重金属；样品制备；微波消解；Multiwave 3000； 奥地利安东帕有限公司在最新的一期用户通讯中发布了化妆品的样品制备方法最新应用报告（B83IA52A Sample Preparation for Cosmetics）。欧盟的化妆品指南（Cosmetics Directive 76/768/EEC）、美国的21CFR化妆品产品法案 、东盟的统一化妆品法（ASEAN Harmonized Cosmetic Regulations）、日本制药事务法案145号（Pharmaceutical Affairs Law，Law No.145）等相关国家和国际标准或法律对于化妆品中的相关重金属的允许浓度、限制含量或禁止成分都提出了作出了明确的规定。这些立法的目的是为了避免像唇膏、指甲油、牙膏等日常化妆品长期使用对消费者产生的潜在毒害。化妆品的种类和组成十分复杂，所以不便于采用象X色散这样的快速测定方法。为了进行高精确的元素测定，必须对化妆品进行消解或高效酸浸提前处理。 化妆品中的滑石粉、氧化锌、碳酸镁、氧化钛等典型的无机组分具有很强的抗酸解能力，而某些象化妆品（洗浴液、润肤乳等）中含有较高的如甘油、油脂、表面活性剂等有机成分在消解过程中会释放大量CO2和NOX使产生很高的压力及自发放热剧烈反应。所以，化妆品类样品的消解要求前处理仪器具有较高的耐温耐压性能。 安东帕公司利用多年在样品制备领域的丰富的应用经验，该应用报告针对典型化妆品（浴液、唇膏、云母、珍珠粉、防晒霜等）对消解酸的比例组成、消解时间程序、不同消解转子等进行了实际的消解实验，为常见难消解化妆品建立了一套安全可靠的微波消解程序，为出入境检验检疫、质检、CDC等众多Multiwave 3000微波消解仪的用户提供了很大的便利。同时许多样品的彻底消解需要利用氢氟酸（HF），该应用方法对于如何避免直接操作氢氟酸（HF）溶液提出了替代固体试剂解决方法，从而进一步提高了操作人员的安全保护。 Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解仪，融合了安东帕一直坚持的&ldquo 密闭无损失&rdquo 和&ldquo 最严格的安全标准&rdquo 等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用，在化妆品界也拥有众多用户，如如法国YSL、法国Dior、及化妆品代工巨头葛拉美（Colame Cosmetic ）、华羚（Hua Ling Cosmetic）等企业。最近欧莱雅（L'Oreal）公司也就相关样品的前处理方法申请了专利USP 7521249 B2（见下图，该专利中的样品密闭消解方法采用安东帕制造的Multiwave 3000微波消解仪）。 说明：不同厂家和型号的微波消解设备具有不同控制温度和压力，该化妆品消解应用报告主要是利用Muliwave 3000的16HF100 高压消解转子和8SXF100 超高压消解转子完成的，所以主要适合于具有类似配置的Multiwave 3000 用户，其他用户如需使用现关消解程序，请事先咨询安东帕公司！ 关于Anton Paar GmbH Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备（消解和合成）、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的&ldquo Santner 基金会&rdquo 所拥有。 AntonPaar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。 关于Multiwave 3000 Multiwave 3000是安东帕公司制造的高性能微波样品制备系统，可以完成密闭式微波消解、加压微波萃取、微波激发氧弹燃烧、微波UV消解等各种样品前处理工作。Multiwave 3000获得了北美ETL和欧盟GS等国际实验微波仪器的安全证书。 更多详情，请登录公司网站：www.anton-paar.com 或仪器信息网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/ 或垂询安东帕中国有限公司。

当光线照射到两种介质的分界面上时，一部分光线改变了传播方向返回原来的媒介中继续传播，这种现象称为光的反射。在自然界中，光的反射存在着镜面反射、漫反射和逆反射三种现象。光的反射示意图镜面反射是在光线入射到一个非常光滑或有光泽的表面上时发生的。光线在物体表面反射的角度和入射的角度，度数相同但方向相反。如果物体的表面和光源成精确的直角，那么反射光线会完整地反射回光源方向。光的漫反射是一种最常见的反射形式。漫反射发生在光线入射到任何粗糙表面上， 由于各点的法线方向不一致，造成反射光线无规则地向不同的方向反射。只有很少一部分光线可以被反射回光源方向，所以漫反射材料只能给人眼提供很少的可视性。逆反射（背面反射）是指反射光线从靠近入射光线的反方向，向光源返回的反射。当入射光线在较大范围内变化时，仍能保持这一特性。当石英片上镀膜后，石英片的逆反射会对镜面反射的结果有明显的影响。本文采用日立的UH4150紫外可见近红外分光光度计、5°绝对反射附件和60mm积分球测试分析逆反射的影响。 下面是2种不同工艺需求的测试数据图：左图为同一批次的2个镀膜样品，变量为基底是否进行了涂黑处理。通过数据可以明显的发现：涂黑处理后的反射率明显降低，在1370nm附近的反射率约为0.3%，这是因为涂黑处理使得基底的背面反射（逆反射）尽可能地消除。 右图为另一种工艺的产品，直接对样品进行测试，不需要额外的处理，可以得到1300 ~ 1600 nm范围内反射率低于0.2%的效果，符合产品的预期。一般遇到测试反射率低于0.5%的指标需求时，建议使用标准片测试。×总结根据测试的目的需求，基底是否处理对实际的测试结果有很大影响。样品的反射率测试，需要考虑背面反射的影响。日立的紫外可见近红外分光光度计UH4150结合镜面反射附件，可以准确的表征低反射率的样品性能。——the end——公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

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分子的反键π*轨道有好的对称性。该项工作从原子或分子水平上阐明了催化活性位及活性位结构的调控机制，为设计发展新型非贵金属碳基燃料电池催化剂提供了理论指导。论文Aberration-Corrected STEM、XAFS及ToF-SIMS测试得到合作单位沈阳金属所，上海光源及清华大学的支持。 /p p 　　 strong 论文中使用的部分表征仪器详情清单如下表： /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 91" style=" border-width: 1px border-color: windowtext background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 表征项目 /span /strong /p /td td width=" 102" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 仪器名称 /span /strong /p /td td width=" 104" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: 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/span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 超高分辨率扫描电镜（ /span SEM span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ） /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span Nova & nbsp NanoSEM 450 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 赛默飞（ /span span FEI /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" 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span Tecnai & nbsp G2& nbsp TF30 S-Twin /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 赛默飞（ /span span FEI /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 96" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px 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style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 射线粉末衍射仪（ /span XRD span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ） /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Empyrean & nbsp diffractometer /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 马尔文帕纳科（ /span span Malvern Panalytical /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Cu & nbsp Kα, λ /span /p p style=" text-align:center" span =1.5406 & nbsp Å /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " x span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 射线光电子能谱 /span (XPS) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span PHI-5000 & nbsp VersaProbe II /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span ULVAC-PHI /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 单色 /span span K /span span style=" font-family: 宋体" α辐射； /span span E = 1486.6 eV /span span style=" font-family:宋体" ；能量分辨率≤ /span span 0.4 eV /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分子结构 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 傅里叶红外光谱 /span (FTIR) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Vector & nbsp 22 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 布鲁克（ /span span Bruker /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分子结构 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" 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nm /span span style=" font-family:宋体" 的 /span span Ar /span span style=" font-family: 宋体" 激光获得拉曼光谱 /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " BET span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 比表面积分析仪 /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 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text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热性能 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 热重分析仪 /span (TGA) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 梅特勒（ /span span METTLER /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 氧气气氛中，升温速率为 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" ℃ /span span /min /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span X /span span style=" font-family:宋体" 射线吸收精细结构谱（ /span span XAFS /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 上海同步辐射装置（ /span span SSRF /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 国家大科学装置 /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/518.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 飞行时间二次离子质谱（ /span ToF-SIMS span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ） /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span TOF.SIMS & nbsp 5 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 德国 /span span ION-TOF /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 通过用 /span span Bi + /span span style=" font-family:宋体" 一次离子束轰击表面来分析样品（脉冲初级离子电流：在光谱模式下为 /span span 0.7pA /span span style=" font-family:宋体" ，在成像模式下为 /span span 0.1pA /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电化学测量 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/473.html" target=" _blank" style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 电化学工作站 /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span CHI & nbsp 750C /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 美国 /span span CHI /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电化学测量 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 旋转盘环电极系统 /span /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 美国 /span span Pine /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr /tbody /table p 　　 strong 论文部分图片及表征结果图如下： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/86d2b8c6-5391-4fc2-94b4-8ab0fad661fe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 142" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 142px " / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " 自下而上的制备出活性位结构明确的Cu-N /span sub style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " -C催化剂 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e8048de8-daf0-49fe-9cf6-e8f284bd9ea7.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N sub 4 /sub -C和N-C材料的形态和结构表征 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/dba137e4-633b-4969-8bdf-09ad6d5126df.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 458" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 458px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C，CuPc，Cu，Cu /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " O及CuO的XPS和XAFS分析 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/f9461b2d-8605-444b-9a56-10b87761a14c.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N sub 4 /sub -C和N-C材料的ToF-SIMS分析 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e2c7d54d-3771-4cad-9336-21ee5c393903.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C材料的三种模型分子及其优化结构 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e481f678-1b02-4ab6-9b21-aeb587f77e80.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C，N-C和Pt / C催化剂的ORR性能和Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C催化剂中不同的Cu(内部)/ Cu(边缘)比对应的ORR结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c49e1c1e-2b97-4a37-b64d-d0bb2883ae34.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 三种模型的HOMO的电子云，CuPc和O /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 分子 /span br/ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p 　　论文第一作者李卫是昆明理工大学材料科学与工程学院2016级博士研究生，通讯作者为分析测试中心教授级高工杨喜昆，理论计算部分由分析测试研究中心副教授闵春刚完成。昆明理工大学为第一作者及唯一通讯作者单位。论文所有实验设计构思均由昆明理工大学人员独立完成。该研究工作得到国家自然科学基金面上项目(51374117)、国家自然科学基金地区基金(21363012, 11764026和51764030)等项目支持。 /p p br/ /p

【科学背景】垂直晶体管（VFET）是一种源极和漏极垂直对齐，电流垂直流过晶圆表面的晶体管架构。近年来，随着技术的发展和对高密度集成电路需求的增加，垂直晶体管因其能够在不增加芯片面积的情况下实现高密度堆叠的特点，成为了研究热点。然而，实现高密度垂直晶体管具有相当大的挑战，主要归因于垂直结构与传统横向制造工艺的不兼容性。具体来说，传统的平面工艺使用的物理粒子如光子、反应离子或物理/化学气相，只能在晶圆平面内生成多个结构，而无法在垂直方向上进行大规模制造。此外，制造垂直晶体管需要复杂的多层沉积和图案化步骤，这使得工艺复杂且产量低。有鉴于此，湖南大学邹旭明、刘渊、廖蕾教授以及美国加利福尼亚大学圣迭戈分校物理系Chunhui Rita Du教授合作在“Nature Communications”期刊上发表了题为“High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination”的最新论文。科学家们提出了一种通过T形层压方法实现高密度垂直侧壁晶体管的新方法。这种方法的核心是先在平面基板上预制横向晶体管，然后使用定制设计的T形印章将其干释放并层压到垂直基板上。这一技术克服了平面工艺与垂直结构之间的不兼容性，使预制的晶体管可以在不损坏或退化的情况下与垂直基板完好接触。通过这一技术，研究团队在0.035 μm² 的小面积内垂直堆叠了60个MoS2晶体管，达到理论上的1.7 × 10¹ ¹ cm-2的器件密度。此外，他们还提出了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法，包括同时在多个垂直基板上层压，以及在同一垂直基板上多周期逐层层压。研究结果表明，这种新方法为实现高密度垂直晶体管和垂直电子器件提供了一条有效的替代途径，开辟了高密度集成电路的新维度。【科学亮点】（1）实验首次使用T形层压方法，将预制的横向晶体管转移到垂直基板上，实现了高密度垂直侧壁晶体管。这一技术突破克服了传统平面工艺与垂直结构之间的不兼容性，使得横向晶体管可以在垂直基板上无损层压。（2）实验通过以下几个关键步骤和结果，展示了这一技术的有效性和潜在应用：步骤一：在平面基板上预制横向MoS2晶体管。通过常规批处理工艺制造横向晶体管，以确保其性能和质量。步骤二：使用定制设计的T形PDMS印章进行层压。通过干层压技术，将预制的横向晶体管从平面基板转移到垂直基板上。干层压过程中产生的低应变确保了晶体管与垂直基板完好接触，无损坏或退化。结果一：通过SEM、STEM和电气特性表征验证了层压后晶体管的完整性和功能性，证明了该方法的有效性。结果二：实现了在0.035&thinsp μm² 的垂直面积内垂直堆叠60个MoS2晶体管，相应的理论器件密度达到了1.7&thinsp ×&thinsp 10¹ ¹ &thinsp cm⁻ ² 。实验展示了在小面积内实现高密度垂直器件堆叠的可能性。步骤三：提供了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法：一是同时在多个垂直基板上进行层压，二是使用多周期逐层层压在同一垂直基板上进行堆叠。结果三：展示了在不同基板上制造大规模垂直侧壁晶体管阵列的可行性，进一步拓展了这一技术的应用范围。【科学图文】图1：基于MoS2的垂直侧壁晶体管的垂直层压工艺和表征。图2：MoS2晶体管的电气特性表征。图3：可扩展的垂直侧壁晶体管制造。图4：高密度垂直器件的逐层垂直集成。【科学结论】本文通过创新的T形层压方法，成功克服了传统横向制造工艺与垂直结构的不兼容性，为高密度垂直侧壁晶体管的制造开辟了新途径。传统上，晶体管的制造依赖于平面处理技术，而垂直方向的器件堆叠则面临着工艺复杂度和低产量的挑战。本文所提出的T形层压方法不仅保留了传统制造的高效性和成本效益，还在垂直方向上实现了多器件的紧密堆叠，大大提升了器件密度和集成度。此外，本文的成功实验验证了干层压过程中的低应变特性，确保了晶体管与垂直基板的良好接触和稳定性，从而在器件性能和一致性上取得了显著的进展。这一技术创新不仅对垂直电子器件领域具有深远的影响，还为未来集成电路设计提供了新的思路和可能性。通过在小尺寸区域内成功堆叠多个MoS2晶体管，并展示出极高的器件密度，本文为实现更小型化、更高性能的电子设备奠定了坚实的实验基础。原文详情：Tao, Q., Wu, R., Zou, X. et al. High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination. Nat Commun 15, 5774 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50185-4

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

主题：Innovative FIB/SEM Lift-out Solutions for Advanced TEM Lamella Preparation Requirements演讲人：Martin SlamaMartin Sláma 是TESCAN 公司材料科学和生命科学的FIB- SEM产品经理，有多年使用TESCAN等离子体FIB和镓离子 FIB- SEM进行TEM样品制备的经验。在加入TESCAN公司之前，Martin曾在布尔诺理工大学、中欧技术研究所和阿斯顿大学从事新材料开发和表征的工作。时间段1：4月14日, 下午3:00– 4:00（北京时间）时间段2：4月15日, 上午1:00– 2:00（北京时间）透射电子显微镜（TEM）能否对样品进行分析往往取决于样品制备的质量是否符合要求。当分析需要达到原子级分辨率，或者特征区域更小或更复杂时，对样品制备的要求就会趋向更严格。使用聚焦离子束（FIB）是制备TEM样品并保证其质量的最佳方法。当今新型材料日新月异，我们需要更先进的TEM样品制备方法才能保证真正观察到这些材料的细节。对于这些新型材料，样品厚度并不是必须考虑的唯一参数。FIB-SEM结合多种技术来实现特定位置的样品制备，这些技术有助于在样品上定位感兴趣的特征点或确定结构的方向。在一些情况下，样品将需要根据特定的几何形状来制备薄片，这就需要使用提取（lift-out）技术。在本次网络研讨会中，您将了解到纳米机械手在FIB/SEM样品室中的特殊位置将如何有助于创新的提取方法和提取特殊的几何形状，这为TEM样品制备提供了新的可能性，也为进一步的研究提供了新的机会。如您对本场研讨会感兴趣，点击“我要报名”立即报名参会吧！说明：为了让更多的用户可以参与到本次研讨会中，每一场研讨会都有两个时间段可供选，内容相同，与会者可自行选择报名参加其中一个时间段的研讨会。TESCAN FIB-SEM

近日，由美国RHK公司研发的超高真空无液氦低温STM系统与样品制备联合系统在复旦大学物理学院顺利完成安装使用。 图1 RHK超高真空无液氦低温STM系统该多功能联合系统兼备了样品制备、处理与表征于一体，同时配有高精度的原为CCD，可实现2um的空间分辨，满足特殊用户对二维材料等体系的原位快速寻找和测试。除此之外，该联合系统中的样品制备与处理部分，可实现样品原位高温烘烤，电子束轰击（配有Ar枪），可配备XPS、LEED等表征测量选件，同时Manipulator可原位加热（高于1000K）和低温（低于100K）处理样品，并配有使用不同构型的多个sample holders。该系统样品生长部分可以扩展多个生长源，可实现MBE 分子束蒸发，热蒸发等多种模式选择。 该联合制备表征系统中STM表征部分，除兼具RHK PanScan Freedom-LT之前已有的优异的隔振性能和无液氦制冷的操作简便性外，还新研发推出了可在低温扫描头温度屏蔽罩外侧加装原位低温样品储藏架，可长时间不间断低温（低于40K）存储特殊低温需要的样品。图2 超高真空无液氦低温STM与样品制备联合系统现场安装调试图3 RHK公司 Adam先生向用户现场介绍并进行讨论RHK公司产品以其技术创性和稳定性、高的精度和良好的用户体验得到了国内外众多表面科学、低温、真空等研究领域著名科学家和研究组的认可和青睐。相关产品及链接：1、 RHK无液氦UHV LT STM/ AFM-qPlus系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C205015.htm2、 RHK 超高真空扫描探针显微镜系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C44442.htm3、 UHV PAN式低温扫描探针显微镜系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C159540.htm4、 R9扫描探针显微镜控制器：http://www.instrument.com.cn/netshow/C159539.htm5、 R9plus扫描探针显微镜控制器：http://www.instrument.com.cn/netshow/C44532.htm