样品制备性能

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

在塑料生物降解测试中，对于塑料材料原料或制品的前处理制样是一个非常重要的步骤，但也一直是广大测试人员最头疼的问题之一。由于塑料材料普遍具有较低的软化温度、较高的粘度，对于样品的研磨、剪切都造成了极大的障碍。塑料材料原料或制品通常主要以粉末、颗粒、薄膜、片材、空心管状、块状等几种形态呈现。在降解测试中，为了确保样品能够以最大的接触面积充分接触接种物底物，使微生物和所分泌的各种不同解聚酶容易进攻塑料材料，我们一般都会将塑料样品处理成更细小的颗粒或更薄的片材。常见生物降解标准所要求样品形态（参考GB/T 38787-2020《塑料 材料生物分解试验用样品制备方法》）其中：（1）对于吸管类制品，一般需将其剖开，并剪成不大于2 cm的片状材料。（2）对于非薄膜、非粉末状样品，一般参考GB/T 38787-2020《塑料 材料生物分解试验用样品制备方法》，采用干冰或液氮冷却并机械研磨制成粉料。（3）对于要求采用薄膜样品的方法，需采用平板硫化机将塑料颗粒热压成约几十μm的薄膜，再按照要求进行裁片。湖北洛克泰克是国内少有的通过完全自主研发，提供材料生物降解测试仪器和服务全解决方案的供应商。我们为广大不同需求的客户提供RTK PBDA塑料生物降解分析仪、RTK PBD 全自动塑料崩解分析仪、RTK CRM密闭呼吸计、RTK BMP全自动甲烷潜力测试系统、RTK-BRE微生物降解呼吸仪等产品，可适用于各类塑料生物降解性能评估标准方法的测试。湖北洛克泰克仪器股份有限公司成立于2013年，是国家级高新技术企业（证书编号GR202042003741），拥有包括生物降解领域的近30余项专利证书（含发明专利）。为中国农业大学厌氧发酵联合实验室、华中农业大学产学研合作基地。作为中国科学测试仪器研究型制造商，洛克泰克努力为全球客户提供专业的科学测试仪器、测试方法、培训及技术服务。洛克泰克秉承“技术推动科学进步”的使命，致力于我国的“碳达峰、碳中和”目标，为政府、大学、研究机构及企业提供服务，实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。欢迎垂询！

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HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征【北京有色金属研究总院 潘兴浩】碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户，您好！为更好的服务于客户，我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作，涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识，这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外，学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间：2019年7月8-10日（三天）培训主题：材料微观结构分析样品制备培训地点：标乐中国上海实验室（依工测试测量仪器（上海）有限公司）具体地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割，镶嵌，研磨和抛光的技术知识，对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括： 取样和切割（理论和实践） 样品镶嵌（理论和实践） 样品研磨和抛光（理论和实践） 硬度测试原理（理论）注：学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学（The University of Wales），主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能（creep properties of steels）博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟（mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys）硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构（现QinetiQ）担任先进金属材料研究员，研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务，他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学（Birmingham University）担任荣誉讲师，并在华威大学（Warwick University）担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员，也是金相和硬度测试标准组织（Standards Organizations in metallography and hardness testing）的成员。【助教】 Leo-柳文鹏，标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院，获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团，负责电子材料的可靠性及失效分析；之后就职于德国双立人公司，担任主管金相工程师，主要负责金属材料金相分析及硬度测试；加入标乐公司后，每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训，现担任标乐应用工程师，在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯，标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院，曾就职于无锡鹰普集团，担任理化工程师、热处理工程师；此后分别就职于通标标准服务（上海）有限公司（SGS），担任金相工程师；莱茵技术（上海）有限公司（TUV Rheinland），担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师，为亚太用户提供全面的技术支持，解决金相制备方面的难题，在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注：课程全英文教学，全程有中文翻译。 费用说明 费用：5000RMB/人说明：费用包含：SumMet教材、培训期间中餐，以及9日晚宴，其他住宿交通等费用自理。汇款账号：名称：依工测试测量仪器（上海）有限公司开户行：农业银行上海浦江支行 行号：103290003237账号：03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com，本次培训小班教学，名额有限，先到先得！ 住宿交通 （住宿仅供参考，请学员自行预定）培训地点：依工测试测量仪器（上海）有限公司培训地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通： 浦东机场：打车：距离35.3KM，打车约138元，约30min；公交：磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场：打车：距离30.9KM，打车约108元，约47min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站：打车：距离31.8KM，打车约111元，约45min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站（上海站）：打车：距离22.3KM，打车约77元，约34min；公交：地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿（仅供参考，请学员自行预定） 名称：新奇士国际酒店（浦江店） 地址：浦江镇三鲁路3585号（近江月路） 名称：上海浦江智选假日酒店 地址： 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加！ 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室（第三方实验室） □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明：务必准确填写，其中 * 为必填项。填写完毕请发送至：info.cn@buehler.com 。

由兰友科技牵头，浙江省辐射环境监测站、北京市科学技术研究院资源环境研究所、河南省生态环境监测和安全中心等多家单位联合起草的《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准，历时近一年，通过了杭州市科技合作促进会标准化工作委员会组织的立项、调研、征求意见、专家评审等程序，于2023年1月18日正式批准发布，并于2023年1月20日开始实施。该标准的发布实施标志着我国土壤检测领域的样品制备技术进入标准化、自动化、可追溯的全新阶段 专家对该标准进行现场评审 全自动土壤样品制备设备自2019年由兰友科技首次商业化发布以来，已陆续装备在中国环境科学研究院、河北省环境监测中心、湖南省农村工作工作站、北京市土壤样品库等20多家土壤制样相关实验室，获得了用户的认可和好评，自动化制样方式相对于人工方法制样的优势也逐渐被用户接受。然而，该设备仍属于原始创新的新兴设备，市面上相继出现了一些部分功能自动化的土壤样品制备设备，其技术水平参差不齐，需要对其合规性、交叉污染、混匀程度、制样合格性、干燥和研磨温度控制、样品残留、噪声控制等重要技术指标进行规范和评价，以确保制备出来的样品符合现行规范的要求，并对检测结果没有影响。因此，建立规范的全自动土壤样品制备设备技术规范和评价方法势在必行！ 兰友科技牵头，联合多家应用单位共同起草制定了《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准。该标准基于HJ/T 166-2004等多项现行的相关技术标准和规范，定义了逐级研磨、低温干燥、样品制备稳定性、样品残留、交叉污染等与土壤样品制备相关的术语；详细规范了全自动土壤样品制备设备的十一项功能；对用户关心的，能够体现设备制样质量的13项关键性能指标提出了具体数据和相应试验方法。可以说，该团体标准的发布，是全自动土壤制样技术发展的里程碑，是用户选择和使用全自动土壤样品制备设备的重要参考和保障。更为全自动土壤样品制备的行业标准和国家标准，提供基本的应用数据支持。 高标准才有高质量早已成为行业的共识，努力成为一流企业，努力成为行业标准的制定者,作为全自动土壤样品制备技术的原创者，兰友科技有责任更有义务引领和规范全自动土壤制样技术，树立自己的高端品牌，为用户提供真正能解决实际问题的好产品，推动我国土壤环境监测自动化技术的快速发展。

在电镜样品观察与分析的应用过程中，要想获得样品的真实形貌，以取得准确的分析结果，电镜样品的前处理技术至关重要。材料性能与应用的复杂多样，决定了不同样品的电镜前处理方法的差异性。此次会议为加强技术交流，分享先进、科学的制样方法，东莞理工学院分析测试中心联合广州领拓仪器科技有限公司围绕冷冻超薄切片仪、离子减薄仪、三离子束切割仪、精研一体机等电镜样品前处理仪器，举办此次针对样品制备的应用技术交流会。主办单位：东莞理工学院分析测试中心徕卡显微系统(上海)贸易有限公司广州领拓仪器科技有限公司会议时间 2023年9月27日 会议费用免费，包含午餐（东莞理工学院第一食堂3）会议议程注意事项：▲9:00-12:00为样品前处理技术分享&现场答疑会议，会议地点：东莞理工学院学术会议中心多功能厅，由于场地座位有限，报名人数限制在100人▲14:00-17:30为现场设备操作应用讲解，由于实验室空间有限，本次现场讲解限制20人以内，需提前请联系领拓仪器报名，先到先得，报名截止时间：9月25日如需报名，请拨打电话 400-860-5168转2826 和我们取得联系

研究背景凛冬将至，寒潮来袭，结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面，已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明，飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的，特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面，表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面，且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性，接触角高达173°，滚动角低至4.5°，具有优异的超疏水性能和抗结冰性能，为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验，使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次，计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性，在-18℃条件下放置样品和去离子水，直到去离子水变成过冷。然后，我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄，快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱：温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中，我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面，目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外，我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照，并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下：使用FAS-17改性的铝衬底表面（样品1），带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面（样品2），带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面（样品3），具有分层结构（微坑规则阵列和纳米片）FAS-17改性的铝衬底表面（样品4）。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像：(a)微坑结构表面（样品2）；(b)纳米片结构表面（样品3）；(c)微/纳米分层结构表面（样品4）。常温和低温下的润湿性测试如图2所示，通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角，改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面（样品1），通过降低表面自由能，液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面，此时表面能最低，为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性，使得水滴很容易从这些表面滚落，这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释，说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面（样品4）具有较高的非润湿性，接触角高达约173°，滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比，纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面，微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气，导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件，将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能，结果表明，样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累，表现出良好的超疏水性。相反，喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然，研究结果证明，具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述，我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法，巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性，并且具有优异的防冰性能，防止了过冷水滴的积累。因此，具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减，详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A

8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风、军事医学卫生学环境医学研究所研究员高志贤、东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授王建华、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研究员王静、武汉大学化学与分子科学学院冯钰锜教授、清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威等专家、学者200余人出席此次盛会。第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕 中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风主持大会报告环节 在关亚风研究员的提议下，全体与会者起立为于2017年8月23日仙逝的我国著名分析化学、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士、九三学社社员卢佩章院士默哀。 业界著名专家做大会报告，给出了未来制备技术的发展路线 岛津公司白金赞助了本次大会并披露了在样品制备领域的最新成果。在本次大会特设的“新品推介会”环节，岛津公司分析测试仪器市场部周逸舟产品经理在其《超快速制备纯化系统和超临界流体萃取系统在样品制备中的新方案》的报告中谈到，岛津超快速制备纯化液相色谱系统UFPLC完美解决了传统制备、纯化流程设备繁多、耗时耗力的问题，高度整合的UFPLC系统不仅能够实现从制备到纯化全部流程一体化，而且能够获得更高纯度的目标化合物，极大提升了样品制备的工作效率。此外，岛津依托超临界流体技术而发展出的独具特色的Nexera UC系统，在面对不同溶解性能的样品时，利用超临界流体萃取技术替代传统前处理方法能够获得理想的效果。岛津公司周逸舟市场部产品经理做报告 在大会分会场口头报告环节，岛津技迩(上海)商贸有限公司市场部主管祝付兰在其《复杂基质制备的高效之选—QuEChERS 方法在多残留检测中的应用》的报告中谈到，食品安全事关国计民生,对于食品中农药残留,兽药残留的检测，现行方法普遍存在前处理成本高，效率低的问题。随着仪器性能的提高，QuEChERS方法作为一种更经济，更快速的前处理方法，正逐渐被大家所接受。她在报告主要介绍QuEChERS方法在多残留检测方面的应用以及QuEChERS方法在多兽残检测领域的应用。相比现行方法，本方法可将工作效率提高数倍，前处理及分析成本大大降低。岛津技迩公司市场部主管祝付兰在做报告 在次日的进行的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理将发表题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》。 ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。敬请关注崔巍经理的发表。 在会场外设置的岛津展台现场传真 在大会开幕日傍晚，岛津公司举办了“岛津之夜”招待晚宴，为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞，对大会的顺利召开表示祝贺，对能够在凉爽而美丽的春城昆明与各位新老朋友相聚而感到由衷的高兴。他在致辞中特别指出，岛津公司一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术和新应用，在本届大会上就有多款前处理相关创新产品介绍给与会专家学者。岛津公司分析测试仪器市场部司晶经理主持“岛津之夜” 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长对大会的顺利召开表示祝贺 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

奥地利安东帕有限公司为化妆品中重金属测定提供样品制备解决方案 关键词：化妆品；重金属；样品制备；微波消解；Multiwave 3000； 奥地利安东帕有限公司在最新的一期用户通讯中发布了化妆品的样品制备方法最新应用报告（B83IA52A Sample Preparation for Cosmetics）。欧盟的化妆品指南（Cosmetics Directive 76/768/EEC）、美国的21CFR化妆品产品法案 、东盟的统一化妆品法（ASEAN Harmonized Cosmetic Regulations）、日本制药事务法案145号（Pharmaceutical Affairs Law，Law No.145）等相关国家和国际标准或法律对于化妆品中的相关重金属的允许浓度、限制含量或禁止成分都提出了作出了明确的规定。这些立法的目的是为了避免像唇膏、指甲油、牙膏等日常化妆品长期使用对消费者产生的潜在毒害。化妆品的种类和组成十分复杂，所以不便于采用象X色散这样的快速测定方法。为了进行高精确的元素测定，必须对化妆品进行消解或高效酸浸提前处理。 化妆品中的滑石粉、氧化锌、碳酸镁、氧化钛等典型的无机组分具有很强的抗酸解能力，而某些象化妆品（洗浴液、润肤乳等）中含有较高的如甘油、油脂、表面活性剂等有机成分在消解过程中会释放大量CO2和NOX使产生很高的压力及自发放热剧烈反应。所以，化妆品类样品的消解要求前处理仪器具有较高的耐温耐压性能。 安东帕公司利用多年在样品制备领域的丰富的应用经验，该应用报告针对典型化妆品（浴液、唇膏、云母、珍珠粉、防晒霜等）对消解酸的比例组成、消解时间程序、不同消解转子等进行了实际的消解实验，为常见难消解化妆品建立了一套安全可靠的微波消解程序，为出入境检验检疫、质检、CDC等众多Multiwave 3000微波消解仪的用户提供了很大的便利。同时许多样品的彻底消解需要利用氢氟酸（HF），该应用方法对于如何避免直接操作氢氟酸（HF）溶液提出了替代固体试剂解决方法，从而进一步提高了操作人员的安全保护。 Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解仪，融合了安东帕一直坚持的&ldquo 密闭无损失&rdquo 和&ldquo 最严格的安全标准&rdquo 等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用，在化妆品界也拥有众多用户，如如法国YSL、法国Dior、及化妆品代工巨头葛拉美（Colame Cosmetic ）、华羚（Hua Ling Cosmetic）等企业。最近欧莱雅（L'Oreal）公司也就相关样品的前处理方法申请了专利USP 7521249 B2（见下图，该专利中的样品密闭消解方法采用安东帕制造的Multiwave 3000微波消解仪）。 说明：不同厂家和型号的微波消解设备具有不同控制温度和压力，该化妆品消解应用报告主要是利用Muliwave 3000的16HF100 高压消解转子和8SXF100 超高压消解转子完成的，所以主要适合于具有类似配置的Multiwave 3000 用户，其他用户如需使用现关消解程序，请事先咨询安东帕公司！ 关于Anton Paar GmbH Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备（消解和合成）、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的&ldquo Santner 基金会&rdquo 所拥有。 AntonPaar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。 关于Multiwave 3000 Multiwave 3000是安东帕公司制造的高性能微波样品制备系统，可以完成密闭式微波消解、加压微波萃取、微波激发氧弹燃烧、微波UV消解等各种样品前处理工作。Multiwave 3000获得了北美ETL和欧盟GS等国际实验微波仪器的安全证书。 更多详情，请登录公司网站：www.anton-paar.com 或仪器信息网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/ 或垂询安东帕中国有限公司。

作为分析检验的关键步骤，样品前处理能够直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量的同时提高检验效率的前提。如今，对样品前处理新技术和方法的探索和研究已成为业内重要的发展趋势。传统的方法已不能满足当今检测的需求，探索新型的样品前处理技术来提高实验效率很有必要。　　为此，由山西省化学会、山西省环境科学学会、山西省食品科学技术学会共同主办的“2020山西省样品制备与前处理技术论坛”，于2020年08月21日在太原合生酒店举行，演讲主题涵盖样品前处理领域方方面面，主要围绕新型样品前处理技术，新型样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等议题展开讨论交流，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。青岛埃仑做为国内知名仪器厂家派出强大阵容助力本次会议。青岛埃仑积极参与样品制备与前处理技术论坛活动，结识众多业界朋友，青岛埃仑拥有雄厚的技术实力，为合作商提供专业的技术服务和售后服务，坚持把生产优质产品作为企业的立足之本，发展之源，获得了业界良好的信誉和口碑。通过二十多年的技术专业化研究和突破、产品品类多元化延伸、差异化创新策略和集团化产业布局，青岛埃仑在业界取得了很好的销售业绩，积累了一大批优质客户和渠道资源，青岛埃仑期待着与具有战略眼光的企业家和有需求的单位广泛合作，共同发展，合作共赢！不断推陈出新，创新引领技术进步青岛埃仑每年都会推出一系列仪器新品，2020年以智能化为亮点的新品精彩亮相，获得了现场好评。 屡中大标，成就企业美誉度经过二十多年的厚积薄发，青岛埃仑也积累了一批包括中国质监总局、中国环境监测总站、云南省环保厅、湖北省环保厅、湖南省环保厅、河南省环保厅、山西省环保厅、新疆自治区质量局、内蒙自治区水利局等单位在内的优质用户。湖北省环保厅离子色谱仪招标中标曾让青岛埃仑在分析仪器界一战成名，“河南农饮水半亿大单”70台离子色谱仪的大额数量再次将青岛埃仑推向了高潮，近年来，越来越多经销商、代理商等合作伙伴的加入，也进一步带动埃仑产品贴近用户，成就了埃仑品牌在业内的知名度和美誉度。 明星产品，专业认可，用户青睐作为青岛埃仑的拳头产品，YC9000智能型离子色谱仪是在传统离子色谱仪基础上，吸收国际前沿技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型离子色谱仪。目前已获得多项国家认可，具有自主知识产权，是国内采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪。该技术使得离子色谱仪中的各个重要组件都具有智能化的思维能力，可自动识别、自动设置优良工作参数、自动保存使用记录和溯源。并能实现双通道和多种检测器同时检测。该款仪器的一体化、人性化设计、性价比等方面更易于被用户接受，其应用领域更为广泛，包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等等。 YC7000型离子色谱仪，采用国内目前面世的较高技术的控温TP检测器，拥有卓越的温度稳定性，采用抗信号、抗干扰新型材料外壳屏蔽，拥有更低、更稳定的基线。不仅如此，内置的智能芯片还储存标准谱图，可直接用于软件验证和培训。该款仪器配有三种不同进样模式，手动进样、电动进样、自动进样，三者之间可自由切换，给用户提供自动化、人性化的仪器应用体验。同时可选配不同的检测器电导检测器、紫外检测器、电化学检测器，广泛应用于固废垃圾、电解电镀行业、军事军工、核工业、污水处理、环境监测、食品药品、水文地质、卫生防疫等领域。 YC3000型离子色谱仪是基于传统离子色谱技术基础上，针对农村饮水、环境监测、卫生疾控研发的高精度、高灵敏度和高稳定性智能型离子色谱。采用防腐、抗信号干扰金属机壳，一体化整机、数字化控制、彩色液晶显示；可以同时显示压力、电导值、输出范围、电流、流量、压力等工作参数全屏显示；使用户对分析仪器情况一目了然，配合触摸按键式操作，操作人性化，仪器可实时监控。YC3000型离子色谱仪的一体化、人性化设计让仪器使用起来更简单，增强人机互动、让使用都随时了解仪器的运行状态，该仪器的性能已经达到国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。 全系列产品，满足多行业多场合需求为积极响应国家节能、减排、低碳、环保的号召，给中国环保事业贡献自己的力量，青岛埃仑还提供大气、水质、智慧监测等在线互联平台及相关设备： 水质分析主要有YC3000、7000、9000型离子色谱仪、高端的YC-H986离子色谱仪以及YC-H988型便携式离子色谱仪和在线式离子色谱仪。DM系外红外分光测油仪、ISC系列全自动降水降尘采样器、AC系列COD消解仪等。固定污染源检测设备：HB6020自动烟尘烟气测试仪，6040紫外烟气检测系统以及HB6080多组分气体检测仪。非固定污染源检测设备：HA系列大气/颗粒物采样器、PM2.5采样器、TSP采样器 、氟化物采样器等。 青岛埃仑青岛埃仑通用科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、王亚等人在金刚石量子器件制备方向取得重要进展，发展了一种全新的基于自对准的光子学器件制备加工技术，可将氮-空位色心这一原子级量子传感器以纳米级精度加工到金刚石器件最佳工作位置，实现接近最优光学探测性能的量子传感器阵列。这项研究成果以“Self-aligned patterning technique for fabricating high-performance diamond sensor arrays with nanoscale precision”为题发表在《科学进展》[Sci. Adv.8, eabn9573 (2022)]上。金刚石，俗称“钻石”，具有高硬度、高稳定性、高透光性、高热导率以及超高的禁带宽度等优异的物理化学性质，在超精密加工、光学材料以及半导体电子器件等工业领域有着广泛的应用。近十多年来，科学家发现金刚石中一种可以发光的原子尺度晶格缺陷--氮-空位色心（简称NV色心）具有极大的量子应用前景，让存在缺陷的不“完美”金刚石变得在实用性上更加“完美”。NV色心不仅可以以纳米空间分辨率对电磁场、压力等多种物理量在室温大气乃至极端环境下进行精密测量，也可以建立多体量子纠缠，用于研究量子信息等基础问题，在前沿基础科学、高科技产业等领域有重大应用价值。图1：制备技术方法示意图。制备高性能金刚石量子器件是金刚石量子信息技术实用化的关键技术。以金刚石量子传感器为例，其原理是利用器件内的NV色心将外界的微弱物理信号转换为自身荧光强度信号来进行探测，因此在不牺牲其他物理性质前提下，提高NV色心光子计数率是提升传感器性能的一个关键指标。在过去几年中，人们积极致力于开发用于提高NV色心荧光强度的金刚石微纳米光子学结构，例如固体浸没透镜、柱形波导、圆形牛眼光栅、抛物面反射器、倒置纳米锥等。但目前传统的制备技术无法精确控制微纳米结构中NV色心位置，导致器件制备效率低下，性能难以达到预期(图2(a))，其主要原因是NV色心制备工艺和金刚石结构刻蚀工艺之间的对准难题(图1左)。通常这一对准精度需要优于20纳米，方能达到光学器件理论上最优的光学性能。图2：器件制造效果展示。（a）传统工艺制造器件光学计数率分布；（b）自对准工艺制造器件光学计数率分布；（c）金刚石纳米柱传感阵列电镜照片；（d）单个NV色心荧光饱和曲线测试。针对以上难题，本工作研究团队发展了一种基于自对准策略的光子学器件加工技术，通过双层掩膜图形化工艺设计实现生成NV色心所需的氮离子注入工艺和金刚石结构刻蚀工艺的自对准，精度可以达到15纳米(图1右)。使用该技术，研究团队实现了高性能金刚石纳米柱传感阵列的制造，该纳米柱传感器可用于生物传感、纳米级磁性材料成像等前沿应用。与传统制造技术相比，器件显示出高度一致且最优的光子计数率以及接近理论预期的器件产率。通过金刚石晶体取向进一步控制荧光发射偶极方向，团队最终实现单个NV色心饱和光子计数率达到~4.34Mcps，荧光强度提升大约20倍(图2)。该方法具有可工程化、简单且高精度的特点，不仅可批量化制备高性能金刚石量子传感器，对金刚石量子技术实用化具有重要意义,还可以应用于碳化硅、稀土离子等其他固态量子体系。相关技术与器件已申请国际专利进行保护。中科院微观磁共振重点实验室特任副研究员王孟祺为该论文的第一作者，杜江峰院士、王亚教授为共同通讯作者。该研究得到了科技部、中科院、国家自然科学基金委和安徽省的资助。论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abn9573

为促进样品制备技术及相关仪器装置的创新与发展，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备学术委员会于8月31日~9月1日在青岛召开第四届全国样品制备学术报告会。此次会议，我司携带超级微波ultraWAVE、全自动快速溶剂萃取仪HPSE、电热消解仪ED16盛装出席，与参会的各位专家、同仁深度交流，探讨样品前处理技术及设备发展方向。 出席本次大会的参会人员主要包括在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家，高等院校、科研院所等单位的专家学者。会议中不断有老师来我司展位咨询，了解产品性能及应用范围。其中不乏对我司的产品表现出极大兴趣的老师，这些专家通过与工程师的深度交流探讨，将产品的应用范围拓宽到各自研究领域，并对我司产品的后续改进提出了宝贵意见。我司工程师也将目前我们成熟的应用方案一一讲解给与会咨询专家，得到专家们的认可。 此次会议，产品经理王熙经理为大家带来了精彩的学术报告，报告中他主要讲述了Empore™ 固相萃取膜片在固相萃取当中的应用。 固相萃取膜片（或固相萃取圆盘），英文名Solid Phase Extraction Disk（简称SPE disk）。美国3M公司于1989年推出商品名为Empore™ 的膜片型固相萃取材料。2019年4月，Empore™ 品牌被莱伯泰科旗下CDS公司全资收购。 Empore™ 固相萃取膜片表面积大，为大体积样品制备提供高流速的溶液，主要用于大体积水类样品的快速萃取。

微结构用于描述金属材料的主要特征，它在很大程度上决定了产品的性质和性能。 微观方法分析是材料科学的基本技术，以研究其状态和对材料特性的影响。 为了通过金相技术对微观结构进行最佳的描述，合适的样品制备起到了核心作用。微观结构的重要性及其分析无论是悬索桥的钢缆、涡轮机的叶片还是人体的人工髋关节，所有产品都有一个共同点：它们的特性不仅仅来自材料及其化学成分，而是来自内部结构的特殊排列[1]。这是指材料的微观结构，微观结构可以由不同的成分组成，如晶粒、晶界、沉淀或杂质。许多材料性能取决于这种微观结构，例如钢缆的强度或涡轮叶片在极端操作条件下的长期稳定性[2]。金相学是研究微观结构的最重要方法之一，它允许通过定性和定量分析方法对整个微观结构以及单个成分进行微观可视化。金相学的一个重要组成部分和中心作用是样品制备，这取决于材料的类型、条件以及检验方法。如果准备不足或执行不当，后续检查可能会导致错误的结果和对材料性能的错误评估。因此，了解具有特定材料要求的合适试样制备标准并正确实施尤为重要。以下将解释金相制备的基本程序，并以钛为例阐明具体材料要求的明确细节。适当的样品制备及其挑战图1显示了样品制备过程，包括以下步骤：样品切片和切割、样品安装、研磨和抛光，最后对样品进行蚀刻。每个单独的步骤都是相关的，并且会影响制备的金相截面的后续质量。图1 金相制备方法的示意图第一步是确定从整个零件上移除一个截面，有计划的调查研究将在该截面上进行，因为在许多情况下，关注的不是整个零件及其微观结构，而是特定区域。对于通过机械切割方法进行的拆卸，建议使用湿磨料切割机，包括工件的主动冷却。这减少了输入工件的热量，防止了不必要的微观结构变化，并冲洗掉了磨损的颗粒。切割钛时，通常使用碳化硅和合成树脂粘结制成的切割轮。第一步是确定从整个部分的整个部分的去除，在其上，这些部分将在许多情况下进行，而不是整个部分，并且其微观结构是感兴趣的，而是只有一个特定的区域。为了通过机械切割方法去除，推荐使用包括工件的主动冷却的湿磨削切割机。这将输入的热量减少到工件中，防止不希望的微观结构改变并冲洗擦除磨损的颗粒。对于切割钛，通常使用碳化硅与合成树脂键合的截止轮。在样品切片和切割后，将零件以正配合嵌入合成树脂基体中。这种嵌入简化了进一步的试样处理，便于制备机械上特别敏感的试样，允许将多个试样组合在一个金相截面中，并能够使用自动研磨和抛光设备。根据工艺温度，区分冷安装和热安装。温热嵌入期间产生的温度非常低，对试样的任何影响和可能的微观结构变化通常可以忽略不计。如果还要通过扫描电子显微镜检查试样，则必须注意嵌入介质中是否含有导电成分（例如石墨）。在下一步中，可以开始通过研磨和抛光进行准备。由于嵌入试样的表面质量通常较差，研磨过程首先以粗粒度开始，以提高质量并使试样平整。随后，以越来越细的粒度重复研磨过程，以去除粗研磨过程中产生的加工痕迹和划痕。重要的是确保足够的水供应，以消除金属磨损，并防止试样过热。对于钛，当使用碳化硅砂纸时，从P120的砂砾开始，继续使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。在随后的抛光过程之前，试样应没有深划痕和大的机加工痕迹。如果计划对试样进行机械抛光（例如，电解或振动抛光工艺），则在第一步中使用细绒布和抛光剂。抛光可以手动或自动完成。自动设备的优点是节省时间和使用规定的接触力，因为过大的力会快速导致变形或划痕，尤其是在敏感材料上。在同步条件下，钛用金刚石悬浮液（3µm）在15-25 N的接触力下抛光约10分钟。如果金相断面质量足够且无划痕，则可继续进行最终抛光。为了控制目的，可通过使用暗场过滤器的光学显微镜进行目视检查。在这种情况下，质量良好的表面呈深色，而划痕和凹痕呈浅色。对于钛的精细抛光，使用由粒径为0.06µm（2 x 10 min）的胶体二氧化硅组成的悬浮液，并逐滴添加水。由于钛的高氧亲和力，建议使用30%的过氧化氢溶液作为润滑剂，以避免在制备的部分表面上形成氧化层。根据计划的检查，可能必须重复进行最终抛光。对于光学和大多数扫描电子显微镜检查，一个过程通常就足够了。例如，如果计划通过电子背散射衍射（EBSD）进行分析，则最终抛光应重复数次（最多六次）。图2 用克罗尔（Kroll）试剂蚀刻Ti-6al-4V的EBSD分析，显示相位分布（左）和彩色代码（b）[3]在每次研磨和抛光步骤后，应对制备部分进行彻底清洁，以防止可能遗留的磨损颗粒和污染物。在研磨和抛光步骤之间，至少应用水冲洗。在从研磨过程过渡到抛光过程之前以及最终抛光之后，应在超声波浴中额外清洁准备好的部分几分钟，然后在自来水下冲洗，最后用酒精冲洗。金相切片的干燥是在热气流中进行的，结果应该是镜像和无污染的表面。通过显微方法进行微观结构分析的最终准备步骤是通过蚀刻对比微观结构。这应在最终抛光后立即进行，因为表面上很快就会形成一层氧化物，尤其是钛，这会对蚀刻过程产生负面影响。例如，制备部分的蚀刻可通过化学或物理方式进行。如果钛基材料通过浸渍进行湿化学对比，则可使用克罗尔（Kroll）试剂进行蚀刻。蚀刻时间的持续时间因钛合金而异。纯钛的腐蚀时间为30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蚀时间可达60秒。另一种蚀刻剂是由氢氧化钾（KOH）制成的碱溶液。这导致微观结构的不同对比度，从中可以获得更多信息。对于Ti-6Al-4V，此处的蚀刻时间为15-30s。微观结构的显微镜调查制备完成后，可使用各种成像和分析技术对微观结构进行显微镜检查。图2显示了使用EBSD的扫描电子显微镜的分析结果，该分析是在Ti-6Al-4V样品上进行的，该样品如前所述制备并用克罗尔试剂蚀刻。图3显示了使用替代KOH蚀刻试剂成功制备两个Ti-6Al-4V样品，其中可以看到具有篮织结构（左）和马氏体结构（右）的微观结构。当在光学显微镜下观察时，该蚀刻试剂允许微观结构的彩色可视化，并且特别适合于具有马氏体微观结构成分的钛合金，因为如图3（右图）所示，这些成分被清楚地突出显示[3]。图3 用KOH试剂蚀刻Ti-6Al-4V的光学显微镜照片，显示篮织结构（左）和马氏体微观结构组分（右）参考文献[1] Hornbogen, E. et al.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 7th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2019) ISBN 978-3-662-57763-9.[2] Gottstein, G.: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik: Physikalische Grundlagen. 4th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2014) ISBN 978-3-642-36602-4.[3] Pede, D. et al.: Additive manufacturing: metallographic analysis of microstructure. In Advances in metallography: proceedings of the 53rd Metallography Conference September 18-20, 2019 in Dresden, (2019), ISBN 978-3-88355-417-4.作者简介Dennis Pede（丹尼斯佩德）：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany丹尼斯佩德在汉诺威莱布尼茨大学获得医学工程硕士学位。他目前是福特旺根大学材料科学与工程图特林根研究所（IWAT）的研究助理和博士生，由Mozaffari Jovein教授指导。他的研究活动集中于添加剂制造工艺、金属材料以及材料测试和分析。Lidija Virovac：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyLidija Virovac在富特旺根大学攻读学士学位时学习了医学工程，在硕士学位时学习了应用材料科学，并在学习期间获得了实用金相学的第一次经验。随后，她在Mozaffari Jovein教授的指导下，在Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）担任研究助理，加深了自己的知识。进一步的研究领域是添加剂制造和功能涂层的制备。Tobias Poleske：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyTobias Poleske在富特旺根大学攻读材料工程学士学位。自2017年以来，他一直是Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）的研究助理，在Mozaffari Jovein教授的指导下从事各种材料科学课题。他的工作重点是使用光学和扫描电子显微镜进行实用材料成像，以及对常规和附加制造部件进行材料分析。Hadi Mozaffari-Jovein：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyHadi Mozaffari Jovein在斯图加特大学攻读冶金学，并从斯图加特大学（马克斯普朗克金属研究所）获得博士学位。自2009年以来，他一直担任富特旺根大学材料科学教授和图特林根材料科学与工程研究所所长。他的研究涵盖各种材料科学主题，包括损伤分析、材料测试和分析、传统和添加剂制造工艺，以及材料开发和优化。原文；Microstructural analysis of metallic materialsMicroscopyLight Microscopy，15 November 2021（符斌 供稿）

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

谢尔顿 - 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布推出全新的样品制备块(SPB) 及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要，解决相关的温度和污染问题。 　　SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去，实验室通常使用电加热板进行消解，但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题，得出更加满意的实验结果。 　　“PerkinElmer 意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板，”PerkinElmer 分析科学与实验室服务部光谱业务副总裁 Martin Long 说，“向我们的产品线添加高效的SPB是我们服务于全球光谱仪市场的又一重要举措。我们在原子光谱仪领域丰富的经验将令我们的客户信心倍增，因为他们手中接过的是可信赖的市场领跑者制造的高品质产品。” 　　由于金属部件不外露且外壳由 KYDEX® 塑料制成，SPB 块降低了样品受污染的几率并且非常适合腐蚀性环境，如大多数无机样品制备实验室。相对于电加热板，另一个优点是每一个系统都由一个固态的石墨块组成，里面的平板加热器覆盖块底面积的95%。这样的设计考虑到了温度的均匀性（块表面的温差为+/- 1.0 ˚ C），不但便于分析人员使用，还能提高生产力。此外，该设计还有助于增加样品蒸发的一致性和均匀性，从而使样品制备过程更加高效便利。石墨块还包被了一层Teflon® 以防止强腐蚀性损害，确保在实验室环境里有一个较长的使用寿命。 　　SPB 块目前有六种不同规格，容量从12到72个样品不等，适用50 mL或100 mL大小的试管。SPB 系统配有一整套的消耗品和附件，包括一个便利的触摸屏控制装置。这些SPB系统补充了PerkinElmer现有的 Multiwave™ 3000 微波消解系统等样品制备产品。 　　有关详细信息，请致电当地销售代表 800-820-5046 或+86(0)21-39879510 – 3208 或访问 PerkinElmer, Inc.。 　　关于PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2009年收入为18亿美元，拥有约8,500名员工，为超过150个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。 # # # 联系 PerkinElmer 新闻发布组： 光谱消耗品部总监: Mike DiVito 电话： 203-402-7140 市场沟通部经理: Sandy Schiller 电话： 203-402-7105

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐

制备金相样品，研磨是关键，这是金相制样工程师普遍共识。如何能快速研磨出理想的金相样品表面呢？小编建议：想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！市面上，各种品牌、各种材质、型号的金相砂纸非常多，进口的、国产的，碳化硅、氧化铝、金刚砂、陶瓷和金刚石等等，实在太多太多了，怎么选呢？在琳琅满目的金相砂纸堆中，碳化硅金相砂纸是应用更广泛和更常用的，基本相当于通用型的。其中，耐水的金相砂纸是优选，不仅可以手动研磨，也可自动研磨。但，在耐水碳化硅砂纸中，质量也良莠不齐，需要用以下几个方法来鉴别质量优劣： 一、看外观：正规厂家供应的金相砂纸，都会有规范的包装盒及产品标签，标签上会明确注明砂纸的产品名称，品牌，型号，尺寸，粒径及使用方法和注意事项，以及砂纸批次。从包装盒中取出砂纸，会在砂纸背面看到明显的例如“600/P1200”这样的磨料粒度标识及相关标识，标识清晰，规范。二、用手摸：用手触摸金相砂纸表面，磨粒触感均匀，致密平整。用手掌用力摩擦不会出现掉粒；长时间自然平放，也不会出现卷边。这样的砂纸质量基本是可以的。三、实际试用：关键步骤，试用！所选金相砂纸在符合以上两个条件后，建议购买金相砂纸试用装，用其来制备样品，通过使用效果作判据。实践才是检验质量好坏的可靠标准，这一点相信大家都认同。经过实际试用比较后，对于磨削性好，去除率高而且还耐磨的砂纸，判定为比较好的。能耐磨的砂纸，其使用寿命也会更长一些，性价比更优。想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！通过以上介绍的方法，就能优选出质量比较好的金相砂纸了。这些选择方法你学会了吗？如您在金相制样过程中还有疑问，欢迎联系可脉检测工程师，竭诚为您提供解决方案。

分析仪器是我国“十二五”规划中重点发展的领域，而样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术。在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。 　　为了推动我国样品制备技术的发展，介绍国外先进技术和应用成果，促进学术交流。由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8 月上旬在大连举行。本次大会注重样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告 　　报告会已经邀请到分析化学领域的院士和数位在生命、环境和食品分析领域的权威专家做特邀报告。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志将为本次会议开辟专栏，刊登论文。 　　现将本次会议相关事宜通知如下： 　　一、征文内容范围 　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。 　　二、征文要求 　　1、论文收稿截止日期：2013年6月30日 　　2、论文主题突出，文字通顺。未正式发表的论文全文不得超过5000字(特邀专题报告除外)，并需附500字左右摘要、作者简历以及一寸彩色照片。 　　3、参考文献要精选，请不要列入未公开发表的资料。其格式为：作者、刊名、卷号、页码、年份。 　　4、字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编放在( )内 正文(宋体标准5号)。 　　三、版权说明 　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是，如论文经作者同意在推荐的中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。 　　五、其他事项 　　1、论文投寄：论文电子版通过E-mail：dpwu2008@hotmail.com 联系人：吴大朋 副研究员，手机：15542663698。投稿时务必提供联系人的详细通信地址、单位、邮政编码、电话和E-mail地址。 　　2、欢迎对分析样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加本次学术报告会(可以不提交论文)。 　　3、欢迎相关仪器厂商积极参加此次会展和产品推广或赞助相关活动，联系人：田静，手机：13841135561 E-mail: tianjing@dicp.ac.cn。 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　样品制备专业委员会 　　2013年2月18日 附：“全国样品制备学术报告会”回执

2013年8月04日，清凉大连烟雨朦胧，白发苍苍、年届九十的卢佩章院士现身首届&ldquo 全国样品制备学术报告会&rdquo 的开幕式上，他在开幕致辞中用洪亮的声音说道：&ldquo 我90岁了，头发全白了，但我也必须出席样品制备大会，这是因为样品制备对于分析来说具有重大意义!&rdquo 正如卢老所言，样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术，在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。 　　此次意义重大的&ldquo 全国样品制备学术报告会&rdquo 由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办，来自全国各地的一百余位分析界专家学者、企业代表齐聚本次为期两天的大会，展示样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果。 卢佩章院士致开幕辞，将分析化学的发展寄托在年轻人身上。 大连化物所副所长杨学明院士致开幕辞，他期待本次大会涌现出样品制备技术的新点子。 全国样品制备学术报告会现场传真 　　本次会议内容包括大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告。多位生命、环境和食品分析领域的院士、专家做特邀报告，展示了我国样品制备技术的最新科研成果，指明了样品制备技术未来的发展之路。湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、武汉大学化学系冯钰锜教授、中粮营养健康研究院杨永坛研究员、清华大学化学系林金明教授、中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员等著名专家学者做了精彩报告。每一报告结束后，报告人与参会者都展开了热烈互动，对制备技术做了非常深入的探讨。 著名专家学者做了精彩报告 　　活跃在食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、石油化工等分析领域的岛津公司长期以来高度关注样品前处理和制备技术，源源不断地为广大用户提供着相关的新技术、新方法、新装置。此次作为金牌赞助商积极参与本次大会，热情支持大会的成功举办。在会场外的岛津展台展出了岛津近期的最新分析技术成果，卢佩章院士也亲临岛津展台，与岛津工作人员亲切交谈。 岛津展台传真 卢佩章院士亲临岛津展台 　　岛津公司市场部资深产品经理邓力先生为与会者送上了题为&ldquo 提高分析工作效率&mdash &mdash 岛津创新样品制备技术及应用 &rdquo 的大会报告。他结合最新的应用实例翔实地介绍了岛津近期推出的Crude2Pure自动制备纯化系统与2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统。 岛津公司市场部产品经理邓力先生做大会报告 　　邓力先生在报告中指出，当样品后处理程序存在步骤多、费力周期长、质量纯度低、生物兼容性等问题与称量错误 、化合物降解的风险 。岛津独特的Crude2Pure自动制备纯化系统完美地化解了上述问题与风险。本系统对分离的化合物在3小时内自动粉末化，不局限于化学特性能够对应多种化合物，不受杂质成分的影响实现高纯度提纯，最大限度地抑制提纯过程中的化合物分解，自动除去阻碍粉末化的成分实现无损耗粉末化，开放式软件，无需复杂设定，谁都可以简单地自动提纯 。本系统在上海药明康德试用取得了不凡的效果，获得用户高度赞誉。 岛津独特的Crude2Pure自动制备纯化系统 Crude2Pure基本概念 　　邓力先生在报告中还介绍了岛津2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统。2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中杂质鉴定，磷酸盐等不挥发性缓冲盐和离子对试剂等流动相条件均适用。 岛津2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统 报告人与参会者热烈互动，深入探讨制备技术 　　结束了白天的交流后，与会者们出席了由岛津公司举办的欢迎晚宴&ldquo 岛津之夜&rdquo ，在轻松愉悦的气氛中，业界新老朋友们继续进行着交流。 &ldquo 岛津之夜&rdquo 欢迎晚宴现场传真 　　欢迎晚宴开始前，岛津公司市场部经理胡家祥先生首先登台致辞欢迎与会专家学者光临&ldquo 岛津之夜&rdquo 。他说：&ldquo 本届全国样品制备学术报告会的成功召开，让我们充分体会到样品制备及相关技术在分析检测领域的重要地位。岛津一直保持对前处理技术的高度关注，希望借此良机和各位专家学者建立更为广泛的联系，了解大家的应用需求，从而提供更好的产品与服务。&rdquo 岛津公司市场部经理胡家祥先生致辞 　　随后，本届全国样品制备学术报告会大会主席、中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员登台衷心感谢岛津公司对本届大会的支持。他对岛津数十年来在中国市场的表现给予了高度赞扬，他表示岛津公司多年来为中国市场提供了高水平的分析技术与装置，岛津先进的分析技术为提升中国分析测试的水平做出了贡献，并随着岛津本地化的进展有力地促进了年轻人就业。 中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员致辞 　　本届全国样品制备学术报告会的成功召开促进了高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接，建立了生产企业和用户之间的合作交流平台，帮助博士硕士研究生在企业家面前展示了自己的研究能力以得到更好的就业机会，今后，将极大地推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 首届全国样品制备学术报告会与会者合影

随着春天的脚步临近，标乐正式启动&ldquo WORKSHOP&rdquo 微观分析固态样品制备培训课程。&ldquo WORKSHOP&rdquo 培训课程是标乐明星培训课程之一，它的特点是时间紧凑，内容灵活，学员可在短时间内学习到诸多实用知识。培训不设门槛，任何对材料工艺技术和性能有了解的人均可参加。培训课程进入中国多年，获得参加者的一致好评。 2012&ldquo WORKSHOP&rdquo 培训课程将在全国十几个城市陆续进行。第一站，我们选择世界科技城市联盟城市之一的合肥市。 本次培训课程将在2012年3月14日在合肥工业大学分析测试中心举办，为期1天。课程不仅包括切割、镶嵌、表面制备、研磨、拋光、人工样品制备、显微/宏观硬度测试分析等基础知识，还安排实践操作环节，学员可以现场亲手操作标乐最新设备。授课老师方面，除了标乐资深技术专家，还邀请到浙江大学和合肥工业大学的教授做主题讲座。本次培训课程不收取任何费用。 如果您对本次课程感兴趣，可以直接与标乐市场部联络并索取报名表： 电话：400-000-3418 邮箱：lesley.chen@buehler.com 联系人：陈小姐

超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法，较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势，分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能，专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低，并且样品结合率低、损耗小，所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备，标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括： Millex针头式过滤器：该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定，而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积，所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜：Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜，用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜（polyethersulfone，PES），所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜（滤膜孔径0.22µ m），Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器：该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水，产水主机结构小巧紧凑，可以放置于凳子上或长凳下方，而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上，放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板：这些板专为药物研发应用设计，可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积，而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明，该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂，让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后，产品线迅速拓宽，使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息，请登陆密理博全球官方网站：www.millipore.com，或拨打密理博中国客服热线：800-820-0865。

成果名称 多功能MgB2超导样品制备仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。 针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。 2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。 应用前景： 未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width=" 550" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。 /p

日前，在上海淳大万丽酒店隆重举行的为期3天的第三届化学和药物结构分析上海研讨会(CPSA Shanghai 2012) 以&ldquo 从基准到决策-从基础到应用&rdquo 为主题，旨在为东西方的药物研发领域的科学家们建立一个交流、互动的平台。来自北美、欧洲和亚太地区生物制药领域的著名学者，全球知名制药厂家和CRO企业代表共计300余人与会。 CPSA是关于药物开发和分析的国际学术会议，科学家们和制药工业企业组织共聚一堂，分享药物领域的新发明、新应用以及实践经验，探讨对药物研发新技术、新方向、新政策的看法，以实现药物研发前沿科学与制药工业之间对接。岛津公司极为重视对中国制药工业的发展和加强中国与世界的联系方面起到积极推动作用的CPSA，大力赞助了本次年会。在会议期间，岛津资深专家Robert E. Buco 为本次年会带来了一场精彩的岛津Perfinity Workstation的报告会。 Robert E. Buco 介绍Perfinity Workstation Perfinity Workstation是岛津公司和Perfinity公司联合推出新型蛋白质样品制备自动化平台。 Perfinity Workstation 在大批量分析测试中关键是分析前期的样品分离，Perfinity公司将其自动化控制和色谱柱工艺技术集成到日本岛津仪器。该综合而成的Perfinity分析平台中，多层色谱柱设备可实现蛋白质的自动化分离和大批量分析样品的制备，为液相色谱-质谱分析提供更高的效率。Perfinity公司的五个最优色谱柱与岛津公司的硬件配件完整联合，大大提升了Perfinity分析平台的优异性能。其中，每一个色谱柱执行大批量样品制备过程的一小部分，包括亲和选择，缓冲交换，分离，脱盐淡化和反相分离。这些步骤的自动化集成，使用户能够在短短的10分钟内实现由血清样品分离得到液相色谱-质谱分析所需的肽。这个自动化解决方案大大减少了实验室的分析设备，并可进行大批量的蛋白质样品测试分析。 该新型的Perfinity分析平台把对抗体的选择性和色谱的分辨能力完美结合。在线完成缓冲交换和脱盐淡化。减少样品的处理时间，使得用户可以快速完成各种条件下的分析测试。Perfinity分析平台的样品分离方法的最大优点是用户无需固定抗体。这样，科研人员可以直接把抗体添加到样品中。由此可消除抗体固定操作步骤，进一步减少用户分析的操作失误的可能，使得Perfinity工作平台下的液相色谱-质谱分析更加准确、可靠。 该平台应用领域广泛，包括化学分析，蛋白质纯化，药物检测和生物应用开发。例如，在化学分析领域，平台所构建的方法的核心步骤，可很大程度上减少所需的最优化草案。 Robert E. Buco 的精彩报告，引起与会专家、用户的高度关注，对Perfinity Workstation新型蛋白质样品制备自动化平台显示出极大兴趣和期待。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作 　　马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™ 样品制备板，为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比，Ostro能够去除高达30倍的磷脂。 　　磷脂已成为导致LC/MS生物样品分析中基质效应的一个主要因素。Ostro及其正在申请专利的独有设计专为解决这一障碍而制造，能够提供“同类最佳”解决方案，去除多种磷脂。 　　Ostro™ 的96孔板采用简单、快速、流过式的方式方法在96孔板内进行蛋白质沉淀，从而提供快速、可靠、可重现的解决方案。 　　“我们非常高兴和自豪地推出Ostro产品，进一步扩展我们全面的96孔样品制备板产品系列”，沃特世公司样品制备主管DianeDiehl博士评价说。“对于要努力解决磷脂干扰的研究人员而言，Ostro将是一个非常宝贵的工具，并为沃特世一流的固相萃取方案Oasis® SPE产品提供一个补充的解决方案。” 如需了解沃特世Ostro样品制备产品的更多信息，请参见： 手册 产品信息 关于沃特世化学产品 沃特世提供了业界最广泛、最深入的产品，以技术熟练、训练有素的支持团队为后盾，满足世界一流生产厂商最高行业质量标准的要求。沃特世拥有全世界最大的同类应用数据库之一，囊括超过6万份引文、摘要、应用实例和科学文献。 关于沃特世公司（www.waters.com ） 50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。 媒体联系： Eva Lee 沃特世公司市场部 Eva.lee@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） PMC Communications 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn