药典方法分析

不知道大家用过美国药典TEST 2的分析方法做过阿奇霉素的有关物质？对于美国药典分析方法耐用性的评价如何？我最近在做这个，发现美国药典的分析方法对于缓冲液pH，柱温，以及流动相比例都很敏感，不知道那位大侠以前遇到过类似的问题，告知下小弟如何解决的。谢谢了

哪位高手可否告知：对于药典方法而言，做分析方法确认，应该做哪些项目以及参考标准！谢谢！

内标外标的计算方法大家好我主 要是按照药典上的方法液相或气相分析,现在的药典上的方法大多是内标,外标,或者自身对照,这样做了以后要根据对照峰面积和样品称量,才能得到最终结果.现在我就是在这些计算方面不大明白,哪位高手能帮我指点一上,不胜感激.

现在2010药典已经是大家常谈的话题，听说2010版的药典修改了或者说调整了不少内容---分析方法、内容更新或调整、新增内容等等，你在阅读2010版药典时，发现分析条件和方法更改了呢？======================================================[B][color=#00008B]【话题】简明扼要【2005版页码】【2010版页码】【更改分析】字数不限，欢迎长篇大论(讨论内容重复者，不同观点同样获得奖励)[/color][/B]=======================================================[B][color=#DC143C]欢迎大家前来讨论，凡有好的观点将有丰厚积分奖励。[/color][/B] =====================================================药典讨论——大家找茬：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2366611/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题一即给2010版药典找茬了[/URL]药典讨论——药典之最：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2367465/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题二即本版药典之最[/URL]药典讨论——修改对比：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100127/2372947/]2010版药典与2005版药典相关修改比对整理[/URL]药典讨论——试剂部分：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2368407/]2010年版药典与2005年版药典试剂部分的改动整理[/URL]药典讨论——分析方法：[URL=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100128/2373825/]【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改[/URL]======================================================

分析方法药典-2005年增加的内容[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8718]分析方法药典-2005年增加的内容[/url]

2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年[color=#fe2419]10月（已经改为10月）[/color]正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，色谱类仪器：附录中新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。首次在化学品种标准方法中引入分离效能较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为法定方法，这无疑将会促进该方法在药品标准中的应用。化药品种中采用了分离效能更高的毛细管电泳法。新版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，药品标准中大量使用专属性较强的薄层色谱鉴别技术。你在实际工作中按药典方法分析，使用过哪几种色谱？

苦参碱样品的制备溶液各位好，我是一个药厂的 是做植物提取物，今天检测的苦参碱的粉末状的样品，我在药典上查了苦参的也想检测方法。是这样的 【称取粉末过三号筛约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，超声。放冷，精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝住一次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，手机洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移10ml量瓶中，加无水乙醇吸至刻度。即可。苦参碱和氧化苦参碱不得少于百分之多少多少】我想问的是 药典上像这类似的是测原料的对吧？我测的是研发直接提出的原料烘干过后的粉末拿来给我测，但流动相所说的是乙腈：无水乙醇什么的，这个无水乙醇是指色谱纯还是分析纯还是95%乙醇？ 当我溶解粉末状的样品我应该是用上诉测原料的方法最后定容的色谱/无水乙醇溶解还是色谱甲醇溶解还是色谱乙醇溶解还是分析纯无水乙醇呢？不知各位专家是否明白我的意思，但我用的是色谱无水乙醇来溶解的样品，不知道是否正确，心里一直担心弄错 但还希望各位指点迷经能仔细详细的回答我的问提，在这里先谢谢你们，如果我问你们没明白就看一下药典就明白我的意思了，如果没有那就看我上面的吧。我想问的是，溶解粉末状应该是用色谱级的无水乙醇还是色谱级的甲醇，因为平时做样品检测多数都是用色谱级的甲醇溶解，但药典上那么一说 我就有点迷糊是用乙醇还是甲醇溶解、？

[size=4]在做回收率试验时：药典中的“设计3个不同的浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定” 与 分析方法验证中指导原则中的“制备3个不同浓度的样品，各测3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率”， 这两种方法似乎有区别吧？？大家在做的时候是具体怎么配制供试品溶液的呢？？[/size]

求推荐发展分析方法的书籍 新药或新配方 结合药典要求的实用的发展HPKC分析方法的书。不是分析化学教材那种离实用很远的教材

这是一篇关于美、英、欧三部药典近红外光谱分析方法概述 文献，后面还有美国药典植物药检查方法与中国药典相关项目的比较，不是做药品的，对美国药典不是很明白。百度了一下 美国药典 U.S. Pharmacopeia / National Formulary《美国药典/国家处方集》（简称USP/NF）。由美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。USP于1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2005年已出至第29版。NF1883年第一版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP，后面为NF........希望像zuyu老师说的那样据版药典要大幅强化近红外的作用。

不论是国外药典还是目前的新版GMP，都要求对检验方法进行验证或确认，对于非药典方法通常是要求做全验证的，而对于药典上的方法则只做确认即可，那么需要对哪些项目进行确认呢？大家是怎么操作的？只做系统适应性确认是否可以？

2010年版《中国药典》出版上市，“新药典”受到越来越多的社会关注。 随着“新药典”中分析技术的进一步扩大应用，将会推动一些相关分析检测仪器的更新和普及。 而作为《中国药典》新增通用的检测方法，国产仪器在检测中的各项性能能否符合技术要求，这是值得大家所关注的问题，对此你有何看法？本次药典药品标准的修订是否给国产仪器以及生产厂商带来了很好的机遇呢？

2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年7月正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，这势必将使得广大药企和药品检测机构对“分析仪器”需求扩大，同时也将给众多分析仪器厂商带来商机。仪器信息网编辑对2010年版《中国药典》中涉及新增和扩大需求的现代分析技术相关药品标准进行了整理汇总。　[b]　色谱类仪器：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](IC)、毛细管电泳仪(CE）、　薄层色谱仪(TLC)[b]　　质谱类仪器：[/b]液相色谱-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])　　[b]光谱类仪器：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)和火焰分光光度计、红外光谱仪[b]　　光学类仪器：[/b]显微镜　　[b]水质分析仪器：[/b]总有机碳测定(TOC)、电导率测定仪　[b]　药检专用仪器：[/b]渗透压测定仪、内毒素测定仪[b]　　生命科学仪器：[/b]PCR仪　　此外，2010年版《中国药典》中还采用了生物自显影技术、细胞膜技术、生物活性测定等生物方法建立药材的定性鉴别和定量分析方法如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测，方法和限度与国际一致。以上数据由仪器信息网编辑部供稿更多详细内容见：[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100319/040217.shtml]http://www.instrument.com.cn/news/20100319/040217.shtml[/url]===============================================[b][color=#fd1289][size=4][font=FangSong_GB2312]深层分析：[/font][/size][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]由于使用限制，使其发展得到限制，但2010版药典给其充足的发展空间，给IC的厂家提供的无限的机遇毛细管电泳色谱一直局限于高等院校和研究所研究，一直没有发挥余热，2010药典将其解锁，另外如果CE的稳定性提高，将会使其利用和应用范围越来越广，假如与MS联用，会给液相色谱不小的冲击！薄层色谱由于简单易操作，并且在2010药典不少检测类别的TLC被LC所取代，使其命运多舛，但同样也给其提供了2500余项的检测空间，看来有失必有所得！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在西药中使用广泛，本次的药典将其引入，可谓是“引狼入室”啊！此次的引入会扩大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的用户群体！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，由于现在的环境污染愈演愈烈，原料、水质、土壤等受到重金属污染严重，因此2010版药典也将其请出山！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的命运有点类似[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，主要是加强对无机重金属的检测！也同样说明人们对重金属污染的重视！IR取代制剂，主要是因为其定性官能团容易水质仪器的检测主要是在药品中使用的水检测，也说明对制药行业的每个环节都重视起来了!药品专用仪器与生命科学仪器暂无观点~[b][color=#ff483f][u]也欢迎大家对2010版药典增加的7类分析仪器进行点评，点评言之有物的，给予加分奖励，“物”越多，加分越多。[/u][/color][/b]

阿奇霉素是目前临床极其常用的抗生素之一，由于它具有广谱抗菌，同时又避免了红霉素类抗生素给人造成的胃肠道副反应，而更易于被患者接受。阿奇霉素的分析检测方法，在2010药典当中有很大的变动，要求用液相色谱方法检测。由于该药对于填料的选择性要求极强，对于色谱柱的选择极为挑剔，希望正在做此项目的板友，能为大家分享自己在做阿奇霉素样品时的经验和心得体会。

请教各位大虾，药典中的品种下规定有很多种类的残留溶剂，但企业生产该产品时只用到其中的1-2种。1. 那么企业在进行药典分析方法验证时是不是需要将药典中所有残留溶剂都添加到验证中？还是只把企业使用到的溶剂进行分析方法验证即可？2. 那么日常使用时，是不是只对企业使用的溶剂进行测定，而不需要理会药典中提到的其他溶剂。（包括配制对照溶液也不需要添加）

甘油中的还原性物质检测，2010版中国药典和GBT13216-2008方法存在很大差别，同样的产品，采用两种标准会得到两种不同的结果，请各位大虾一起分析原因，并提出你认为那个标准更科学，更能真实有效的评价甘油中的还原性物质。两个标准如下一、中国药典2010版丙烯醛、葡萄糖与铵盐：取甘油样品5ml ，加10％氢氧化钾溶液5ml ，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。二、GB/T13216-2008还原性物质试验 原理：甘油中的还原性物质（如丙烯醛）还原银氨络合物析出银，根据是否产生沉淀和银镜来鉴别甘油中还原性物质可检出量。反应式：RCHO+2Ag（NH3）2OH→RCOONH4+2Ag+3NH3+H2O程序：称取甘油样品25g，加蒸馏水25ml，加氨化硝酸银溶液1ml，加氨水溶液0.15ml，静置15min，应无原色产生，在50度水浴中加热保持15min，应不产生沉淀和银镜，但可能会出现棕色和灰色。

[b][font=宋体]问题描述：药典中色谱法测定中药成分的方法都规定了理论塔板数，这个参数重要吗？理论塔板数与分离度哪个更重要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）药典分析中理论塔板数这个参数非常重要，在保证理论塔板数的前提下，才能保证色谱峰的对称性，才能保证不同组分之间的分离度。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数达不到要求，说明色谱柱的柱效下降，满足不了药典要求。理论塔板数达不到要求，分离度下降，同一个色谱峰中可能还有其他组分。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）理论塔板数越高，色谱峰的对称性越好，不同组分间的分离度越高。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）对于色谱分析而言，分离度和重复性也非常重要。分离度又称分辨率，表示相邻两峰的分离程度，分离度越大，表明相邻两组分分离越好。药典中规定分离度应大于[/font]1.5[font=宋体]。药典中规定了许多的色谱数据，其目的是为了保证结果的重现性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

2015版药典即将发行，涉及到的重金属及有害元素分析有较大修订，增加了4种元素铝、铬、铁、钡，另外增加砷、汞的形态分析。大家怎么看？这4种元素的检测估计不太好做，大部分是高温元素。形态分析写进了药典，看来药企有的折腾了，而仪器厂商有的欢喜了。

在分析过程中如果平行样的结果相差很大，不容易平该如何解决；尤其是在做羟值时，在药典的分析方法与化工的分析方法中，不同的是称样量不同，使得结果有很大的差别，主要的原因是什么？我个人认为不应该产生这么大的差别，请大家帮一下我谢谢各位！！！

做盐酸左氧氟沙星检测分离时按照药典2010版分析时效果不好？有没有好的柱子或者方法？

药典方法分析浙贝母，我们的C18柱分离不好，能出峰，就是一个峰上有太多的峰上峰，怎么办，用什么样的柱子能很好分离？

[size=6][b]2010年版本《中国药典》对相关“分析仪器”需求扩大[/b][/size]http://www.instrument.com.cn 来源：仪器信息网 2010-3-19 18:25:38 点击5次　　2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年7月正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，这势必将使得广大药企和药品检测机构对“分析仪器”需求扩大，同时也将给众多分析仪器厂商带来商机。仪器信息网编辑对2010年版《中国药典》中涉及新增和扩大需求的现代分析技术相关药品标准进行了集中总结，以飨读者。　[b]　色谱类仪器[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](IC)：附录中新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。首次在化学品种标准方法中引入分离效能较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为法定方法，这无疑将会促进该方法在药品标准中的应用。　　毛细管电泳仪(CE)：化药品种中采用了分离效能更高的毛细管电泳法。　　薄层色谱仪(TLC)： 新版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，药品标准中大量使用专属性较强的薄层色谱鉴别技术。[b]　　质谱类仪器：[/b]　　液相色谱-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])：中药质量控制中首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用技术，极大地提高了中药分析的准确性、灵敏度与专属性，以解决常规分析方法无法解决的问题。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])：新版药典采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定中药品中砷、汞、铅、镉、铜的含量。　　[b]光谱类仪器：[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)和火焰分光光度计()：新版药典加大了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和火焰分光光度法在无机离子的含量测定和检查方面的应用。　　红外光谱仪：在原料药鉴别中进一步扩大红外光谱法应用，并逐步用于制剂的鉴别，增强了鉴别的专属性。[b]　　光学类仪器：[/b]　　显微镜：新版药典仅新增显微鉴别就达633项，所有的药材和饮片及含生药粉的中成药基本都增加了专属性很强的横切面或粉末显微鉴别。　　[b]水质分析仪器：[/b]　　总有机碳测定(TOC)、电导率测定仪：纯化水、注射用水和灭菌注射用水等制药用水的标准中新增总有机体碳测定法和电导率测定法。　[b]　药检专用仪器：[/b]　　渗透压测定仪：2005版药典静脉输液中渗透压仅作为原则性要求，而2010年版《中国药典》作为强制性要求静脉输液必须进行渗透压测定。　　内毒素测定仪：新版药典中提高疫苗制品内毒素残留量限值。[b]　　生命科学仪器：[/b]　　PCR仪：新版药典一部品种中某些动物药如蛇类、川贝母等，都采用了PCR方法。　　此外，2010年版《中国药典》中还采用了生物自显影技术、细胞膜技术、生物活性测定等生物方法建立药材的定性鉴别和定量分析方法如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测，方法和限度与国际一致。[color=#d40a00][size=4][b] 欢迎各位板油对上述增加的仪器进行点评，欢迎具体举例说明哪些品种用到上述仪器，版主将给予适当的积分奖励。 关于渗透压测定仪的介绍和方法应用可参考帖子[size=2]：【新版药典小讲坛】之一——渗透压摩尔浓度（参与有奖）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100309/2435645/[/url][/size][/b][/size][/color]

药典上的分析方法，拿来用的话需要做方法确认。也经常会看到用系统适应性溶液，考察分离度的情况。请问：1、自己用之前的方法验证工作里，专属性部分的考察是否可以通过系统适应性溶液来考察？（见有药企如此操作），还是需要使用杂质的对照品来配制各杂质的混标来考察分离度呢？2、既然说”方法确认不是将验证工作重复一遍“ 那么，具体哪些项目必须做，哪些项目可以不做，如何来定？（个人认为：含量的准确度、精密度应该是重点考察对象；相关物的专属性、定量限和检测限应该是重点考察对象，类似于耐用性就不需要确认了。不知理解是否有误，烦请指正）

由中国药品生物制品检定所（以下简称中检所）组织编写、上海诗丹德生物技术有限公司、安捷伦科技有限公司共同编制完成的《常用中药标准物质分析图谱》（以下简称《图谱》）一书已由人民卫生出版社正式对外出版发行。中国工程院院士、中国医学科学院药用植物研究所名誉所长肖培根、中国药品生物制品鉴定所党委书记、所长李云龙分别赐序勉励、推荐。据该书的联席主编、上海诗丹德生物技术有限公司董事长谢天培博士介绍，该书以《中国药典》为基础，以中检所发放的对照药材为研究对象，对近200余种常用中药材成分进行了定性、定量分析，并附有特征图谱。其主要内容包括五个部分：第一部分，药材基本信息；第二部分，中药对照药材的提取及对照品溶液的配置；第三部分，中药标准对照药材提取溶液的色谱分析及中药化学对照品的色谱分析；第四部分，获得对照药材检测分析的标准分析谱图”；第五部分，分析结果及相关注意事项等。 谈到当初编制该《图谱》的原因，谢天培博士介绍说，虽然《中国药典》作为国家管理药品质量标准的最高法典，对中药材质量的检测（定性、定量分析）明确了前处理、检测方法，但没有列出可供分析工作者参考的分析结果以及相关分析谱图；因此，若能结合药典的方法、建立一个中药化学对照品及中药对照药材的检测分析（包括定量、定性分析）谱图集，将能更加直观地给各个生产单位、检测机构的分析人员以指导，同时也能增加分析人员在药品检测操作时的准确性。 不断提高中药质量”才是目标 《图谱》面世了，以《中国药典》补充工具书的角度呈现在大家面前。不断提高中药质量是一项需要长期坚持的工作，《图谱》的出版只是“不断提高中药质量”的一个起点。希望《图谱》的出版能作为一个与广大的中药研究者与分析工作者取得并保持联系的平台，互相交流、学习，从而真正做好不断提高中药质量的工作，为促进整个行业的健康发展尽一份力。这既是企业经营的目标也是企业的社会责任所在。为此，出版《图谱》的合作三方还将检测问答的常设机构设立在诗丹德中药检测中心021-51370755希望与使用者共同探讨中药质量及含量检测等相关问题。 《图谱》一书的出版，将为广大长期从事中药质量控制的工作人员带来最便利、直观的指导，并为药品检测操作中准确性的提高提供可靠帮助。是一本实用性极高的参考书和工具书。

[font=黑体][size=4][color=#dc143c]2010版药典已经问世，拿到药典后可能大家会发现一些问题，不妨发个帖子讨论，大家共同学习、探讨！凡是提出问题者均有奖励，根据内容奖励（1---10分）不等，参与讨论的也有奖励[/color][/size][/font] =====================================================药典讨论——大家找茬：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2366611/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题一即给2010版药典找茬了[/url]药典讨论——药典之最：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2367465/]学药典、拿积分：2010版药典系列专题二即本版药典之最[/url]药典讨论——修改对比：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100127/2372947/]2010版药典与2005版药典相关修改比对整理[/url]药典讨论——试剂部分：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100125/2368407/]2010年版药典与2005年版药典试剂部分的改动整理[/url]药典讨论——分析方法：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100128/2373825/]【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改[/url]======================================================