为什么国内溶出仪都用水杨酸片校正不用泼尼松片能校准
[color=#444444]最近在做关于泼尼松龙的实验,遇到了一个棘手的问题,就是在进液相的时候,保留时间有点变化,不稳定。[/color][color=#444444]色谱条件:60%甲醇+40%0.02M乙酸铵,温度30,流速1ml/min,保留时间在8.2左右。[/color][color=#444444]之后考虑到保留时间对峰面积的影响,我就重新调节了流动相,采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸铵、60%甲醇+40%水(含)。。。,但是结果都是不理想,要么就是基线不平,或者峰分不开,搞得我内心焦虑。求指导啊![/color][color=#444444][img=,586,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907111043306198_7182_1827556_3.jpg!w586x393.jpg[/img][/color]
头孢曲松钠的测定和泼尼松龙和氢化可的松的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021846_180184_1896702_3.jpg
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]
实验室药品库温度10~15℃,冰醋酸未开封未结晶,拿到15~20℃的实验室,开封几分钟后迅速结晶,咋回事啊?请大侠们给解惑
作者:付萍萍; 董秋香; 张月寒;(河北省保定市药品检验所;)摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg
各位大侠,请问醋酸地塞米松在液相色谱测定中用C18柱子是否会分为两个峰,一个醋酸根峰和一个地塞米松峰?望各位赐教一下!
药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准 鉴别项目 药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。 常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。 色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。 化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。 1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c
文献展示了一种绿色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法,用于同时评估两种莫西沙星组合:莫西沙星/地塞米松和莫西沙星/泼尼松龙。色谱柱:Thermo Scientific MOS-1 Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm id,5-μm 粒径)。流动相:乙醇:含0.05%三乙醇胺水(90:10, v/v, pH 4.5)。流速 1.0 mL/min ,1针6min。前4min波长 240 nm,之后为280 nm。本方法使用了安全绿色溶剂,使用了较短的分析时间,产生最少的废物量。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.04.074[/url]
新年来了,继续开展你究竟有几个好亲戚——有奖征集照片活动,一张不重复的照片奖励十分,如果是网上下载的图片则加1到3分,照片要能看出是什么品牌或者厂家哦,本次有奖征集的是复方醋酸地塞米松乳膏照片。 自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301140_346876_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301141_346877_1645752_3.jpg
大家好,想问下,流动相冰醋酸和醋酸一样吗。药典含测的时候,有的是甲醇-0.1%冰醋酸,有的是甲醇-0.1%醋酸,请问下,这一样吗
做氨基酸用的药品三乙胺,醋酸钠方法上说需要优级纯,可是优级纯的很难买到,用分析纯的可以不?
我没接触过液质,我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做.受体激动剂、激素等违禁药物吗?如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)(苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a.羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等,因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的,我就不知道普通的LC-MS可不可以做?
一、呼吸系统用药 序号 品名 规格(组成) 分类 1 复方愈酚喷托那敏糖浆 每1000毫升含愈创甘油醚15克、枸橼酸喷托维林 甲 1.5克、马来酸氯苯那敏0.3克、薄荷脑0.1克 2 枸橼酸喷托维林糖浆 0.25% 甲 3 那可丁糖浆 0.30% 甲 4 右美沙芬愈创甘油醚糖浆 每1000毫升含氢溴酸右美沙芬1.5克、愈创甘油醚10克 甲 5 愈创维林那敏片 每片含愈创甘油醚150毫克、枸橼酸喷托维林15毫克、 甲 马来酸氯苯那敏3毫克、氢氧化铝72毫克 二、神经系统用药 序号 品名 规格(组成) 分类 1 阿酚咖敏片 每片含阿司匹林230毫克、对乙酰氨基酚126毫克、 甲 咖啡因30毫克、马来酸氯苯那敏1毫克 2 阿咖酚散 每包含(1)对乙酰氨基酚126毫克、阿司匹林230毫 克、咖啡因30毫克;(2)对乙酰氨基酚300毫克、阿 甲 司匹林300毫克、咖啡因50毫克 3 阿咖片 每片含阿司匹林300毫克、咖啡因35毫克 乙 4 氨酚那敏片、维B1那敏片 红棕色片:每片含马来酸氯苯那敏4毫克、对乙酰氨基 甲 复合包装 酚100毫克;淡橙色片:每片含马来酸氯苯那敏2毫 克、维生素B110毫克 5 苯海拉明薄荷脑糖浆 每1000毫升含盐酸苯海拉明2克、薄荷脑0.2克 甲 6 对乙酰氨基酚糖浆 2.40% 乙 7 复方水杨酸甲酯苯海拉明喷 每1000毫升含水杨酸甲酯30克、薄荷脑24克、樟脑 乙 雾剂 39克、麝香草酚3克、盐酸苯海拉明1.8克 8 羚黄氨咖敏片 每片含对乙酰氨基酚250毫克、羚羊角粉4毫克、咖啡 甲 因15毫克、人工牛黄10毫克、马来酸氯苯那敏2毫克 9 牛磺酸胶囊 400毫克 乙 10 热敷袋 每80克含铁屑40克、活性炭7克、锯木屑3克、蛭 乙 石5克、氯化钠3克 11 小儿氨酚匹林咖啡因片 每片含对乙酰氨基酚63毫克、阿司匹林115毫克、咖 甲 啡因15毫克 12 小儿贝诺酯散 200毫克 甲 13 小儿贝诺酯维B1颗粒 每袋含贝诺酯300毫克、维生素B13毫克 甲 三、消化系统用药 序号 品名 规格(组成) 分类 1 淀粉酶口服溶液 每1000毫升含枯草杆菌液化型α-淀粉酶27000单位 乙 2 复方淀粉酶口服溶液 每1000毫升含枯草杆菌液化型α淀粉酶27000单位、 乙 山楂流浸膏(相当于山楂30克)、泛酸钙100毫克、烟 酰胺100毫克、维生素B110毫克 3 复方胃蛋白酶颗粒 每袋(包)含胃蛋白酶10单位、维生素B10.5毫克、山 乙 楂300毫克 4 复方胰酶散 每包含淀粉酶100毫克、胰酶100毫克、乳酶生100毫克 乙 5 鞣酸蛋白酵母散 每包含鞣酸蛋白100毫克、干酵母100毫克 乙 6 鞣酸苦参碱片 10毫克 甲 7 碳酸钙甘氨酸胶囊 每粒含碳酸钙210毫克、甘氨酸90毫克 甲 8 维U颠茄铝胶囊Ⅱ 每粒含维生素U(碘甲基蛋氨酸)50毫克、氢氧化铝140 甲 毫克、颠茄提取物10毫克 9 复方角菜酸酯栓剂 每粒含角菜酸酯0.3克,二氧化钛0.2克,氧化锌0.4克 甲 四、五官科用药 序号 品名 规格(组成) 分类 1 丙酸倍氯米松鼻气雾剂 每瓶200揿,每揿含丙酸倍氯米松50微克,药液浓度 甲 0.154%. 2 牛磺酸滴眼液 (1)8毫升:400毫克;(2)10毫升:500毫克 乙 3 溶菌酶口腔药膜 每片含溶菌酶15000单位、维生素B62.5毫克 甲 4 盐酸萘甲唑林滴眼液 1毫升:0.12毫克 甲 五、皮科用药 序号 品名 规格(组成) 分类 1 参皇乳膏 每支含人参茎叶总皂苷45毫克、蜂王浆900毫克 乙 2 醋酸泼尼松乳膏 (1)10克:50毫克;(2)10克:10毫克 甲 3 醋酸曲安西龙尿素乳膏 每1000克含醋酸曲安奈德1.0克、尿素100克 甲 4 复方苯佐卡因软膏 每1000克含苯佐卡因50克、氧化锌100克、桉叶油5 甲 克、苯酚10克 5 复方达克罗宁薄荷溶液 每1000克含薄荷脑320克、樟脑30克、盐酸达克罗宁5 乙 克、桉叶油30克、水杨酸甲酯260克、丁香酚30克、香 精油100克、叶绿素1克 6 复方地塞米松乳膏 每克含醋酸地塞米松0.75毫克、樟脑10毫克、薄荷脑 甲 10毫克 7 复方二氧化钛乳膏 每1000克含二氧化钛20克、辛基甲氧基肉桂酸酯75 乙 克、丁基甲氧基双苯甲酰甲烷20克 8 复方水杨酸苯胺甲酯乳膏 每1000克含水杨酰苯胺50克、龙脑10克、水杨酸甲 乙 酯10克 9 复方水杨酸搽剂 每1000毫升含水杨酸60克、间苯二酚20克、苯酚10 甲 克、水杨酸甲酯30毫升、甘油30毫升 10 复方酮康唑发用洗剂 每克含酮康唑15毫克、丙酸氯倍他索0.25毫克 甲 11 甲硝唑氯己定软膏 每1000克含甲硝唑30克、醋酸氯己定8克 甲 12 克霉唑喷雾剂 1.50% 乙 13 硼砂甘油钾溶液 每1000毫升含硼砂20克、甘油170毫升、碳酸钾22克 乙 14 硼酸氧化锌软膏 每1000克含硼酸50克、氧化锌50克 甲 15 葡萄糖酸氯己定软膏 0.20% 乙 16 曲安奈德益康唑乳膏 每1000克含曲安奈德1克、硝酸益康唑10克 甲 17 鞣柳硼三酸散 每包含鞣酸18克、水杨酸18克、硼酸12克 乙 18 赛庚啶乳膏 0.50% 甲 19 水杨酸苯酚贴膏 每1000克含水杨酸780克、苯酚40克 甲 20 水杨酸甲酯气雾剂 0.50% 乙 21 维胺酯维E乳膏
大家好,我问一下SE-54毛细管色谱柱能分析醋酸苯甲酯吗?PONA柱呢?
[img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902181740213114_5586_3373632_3.png!w690x177.jpg[/img]药典上说的溶剂残留的标准,指的是药品主成分的么,还是整个药品的,举例,比如说醋酸限度0.5%,那么这个0.5%是指谁的0.5%,现有1g某原料药,纯度是0.99g,那么这个醋酸的残留指的1g原料药中的0.5%,还是指有机溶剂残留量比上0.99小于0.5%呢,为什么这么问呢,因为原料药在中间产品阶段是液体,该液体里面有许多其他的杂质,这个环节有机溶剂残留也是0.5%的话,指的整个中间产品药液液体中么,还是药液中中间产品的(中间产品中可不纯,里面有很多杂质的),如果中间产品的话,通过方法我只能知道药液中主成分的量,无法知道整个药液中含有的不纯的中间产品质量
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102928]醋酸地塞米松凝胶剂的制备和质量评价[/url]
药典中测药物的醋酸含量 一直有个疑惑 测的醋酸到底是指药物中游离的分子还是结合在药物上的醋酸根离子?
醋酸锆溶液中醋酸的测定,用氢氧化钠标准溶液滴定时,酚酞为指示剂,溶液中出现沉淀,计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸,请大家帮忙?提供方法可靠的,本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。
大家好。我想问一个问题。我所在的实验室买了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],想做样品,要用nyt1380 的方法。里面有很多药品。领导叫我写一个预算。我想知道里面药品规格和 大概价格 有哪个知道的朋友。可以说说吗。先谢谢了。药品如下:[size=3][font=宋体]1、 乙腈:色谱纯[/font][/size][size=3][font=宋体]2、 冰醋酸:分析纯[/font][/size][size=3][font=宋体]3、 无水醋酸钠:分析纯[/font][/size][size=3][font=宋体]4、 无水硫酸镁:分析纯。[/font][/size][size=3][font=宋体]5、 PSA[/font][font=宋体](primary secondary amine,伯仲胺)[url=http://bbs.instrument.com.cn/post.asp?forumid=479&FTTID=1#_ftn1]1[/url]):键合硅固相萃取吸附剂,粒度40~70 µ m。[sup][/sup][/font][/size][size=3][font=宋体]6、 AccuBOND SPE ODS[/font][font=宋体](C18)[sup]1)[/sup]:键合硅固相萃取吸附剂(C18)。 [/font][/size][font=宋体]7、 三苯基磷酸酯(TPP)(纯度99.9%)[/font]8、 [font=宋体]3-[/font][font=宋体]乙氧基1,2-丙二醇(纯度98%)[/font]9、 [font=宋体]山梨醇(纯度98%)[/font][size=3][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/post.asp?forumid=479&FTTID=1#_ftnref1][font=宋体]1[/font][/url][font=宋体])[/font][font=宋体]PSA[/font][font=宋体]和C18固相材料是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同效果,则可使用这些等效的产品.[/font]
【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸? 原理:C-14由于受到宇宙射线中子对氮14原子的作用,不断地形成于大气上层。它在空气中迅速氧化,形成二氧化碳并进入全球碳循环。动植物在它们的一生中都从二氧化碳中吸收碳14,当它们死亡后,就停止与生物圈的碳交换,其碳14含量开始减少,减少的速度由放射性衰变决定,其半衰期为5500年。而由亿万年形成的化石原料(石油、煤、天然气)及其衍生产品中的C14活性可以忽略不计(接近于0)。因此,通过对C14的测定,便可判定该产品是全部或部分来自于石油衍生制品(合成)或者是纯天然产物。 在国家标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》中,https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311657248526_9243_1613776_3.jpg 酿造醋酸中14C的含量是稳定在一定范围内,而合成醋酸中的14C大量衰变,只有微量残存。基于碳的同位素14C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同,用液体闪烁法测定醋酸中14C含量,以酿造醋酸的14C为100,合成醋酸的14C为0,以此作为鉴定方法。 1仪器 珀金埃尔默PerkinElmer GCT6220型液体闪烁计数仪 file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps1.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311652167947_4401_1613776_3.jpg 2样品前处理 准确[font=宋体]吸取10mL样品加入到闪烁瓶中,再加入10mL闪烁液,充分摇匀后,放入样品架上,使用液体闪烁计数仪检测其CPM。 CPM:Counts Per Minute,每分钟计数。 file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps6.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311657510958_2096_1613776_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311657437055_4367_1613776_3.jpg file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps7.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311658304742_670_1613776_3.jpg 3.仪器条件 能量范围(keV Energy Regions),A:0~156.0keV,B:4.0keV~156.0keV;选择核素14C;淬灭方法tSIE/AEC;计数时间90min。 4.标准溶液的制备 以美国Beta实验室外检检测天然度为100%乙酸为标准品,分别稀释成不同的梯度水平,然后使用液体闪烁计数仪计数。 file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps8.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311658477189_4417_1613776_3.jpg 5.样品测定与结果分析 使用液体闪烁计数仪对样品进行测定,结果如下。 1#食醋样品 2#分析纯冰乙酸 样品CPM天然度%1#28.811002#2.965.9 食醋file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps9.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311659004099_1475_1613776_3.jpgfile:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps2.png 冰乙酸file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps10.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311659080342_3956_1613776_3.jpgfile:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/ksohtml23492/wps3.png 从检测结果看,1#食醋样品天然度为100%,为酿造醋酸,而2#冰乙酸试剂显而易见的为合成醋酸。 目前,对于天然产物鉴别使用的[font=宋体]是同位素分析技术,鉴定方法主要为两种,即加速器质谱法与液体闪烁计数法。而加速器质谱仪该设备价格相当昂贵,相反液体闪烁计数法虽然检测周期相对较长,但使用的仪器设备价格相对较低,操作也较为简单便捷,结果准确度高。
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)sixingxing(注册ID:v2889187)999youran(注册ID:999youran)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================群勃龙醋酸酯的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:101666化合物:群勃龙醋酸酯固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 【含量测定】 取本品适量,用乙腈-甲醇-水-乙酸(36.5∶30∶33.5∶0.1)溶解并稀释成1mg/mL作为供试品溶液,测定。色谱条件:分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm (Cat#:99617) 流动相: A:乙腈-甲醇-水(36.5∶30∶33.5) B:乙腈-甲醇(9∶1) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 229 nm 进样量: 5μL文章出处:迪马科技关键字:群勃龙醋酸酯,Diamonsil C18(2),99617,群勃龙摘要:适用于群勃龙醋酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun2.GIF图例:1 群勃龙醋酸酯
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了,求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品?我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的,由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法,所以我们的液相分不开这2种物质,所以也不能用。
作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg
如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。
[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明,糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高,还可能降低人体免疫力,因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩,过硅胶固相萃取柱,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取;牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取,硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质,经HLB固相萃取柱净化,用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋'](包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯)、泼尼松[/font][font='仿宋']龙(包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、氢化可的松(包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋'])、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋'](包括双丙酸脂)[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取,[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应:微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体,加入特异性抗体([/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体)、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后,特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合,同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合,通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式,化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低,加入乙腈后容易产生结块,所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质,像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体,具有相同的离子对信息,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分,因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序,使同分异构体具有良好的分离度,否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大,定量时尽量选择基质标。[/size][/font]
[font=宋体][size=16px]1.不符合项内容:化学药品贮藏室无急救药箱及应急预案。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2.整改措施:[/size][/font][font=宋体][size=16px](1)为进一步加强实验室安全管理,保障实验室人员安全,促进实验室各项工作顺利开展,防范安全事故的发生,全力确保实验室工作环境,维持正常教学与生活秩序,防止和处置实验室突发事件,特制订本应急预案。[/size][/font][font=宋体][size=16px](2)实验室已配备急救箱,供急救时取用,箱内贮放下列药品:[/size][/font][font=宋体][size=16px]①碘酒;②消毒纱布、胶布、剪刀、洗眼壶等;③治烫伤的药膏,甘油;④硼酸(2%的水溶液);⑤碳酸钠或碳酸氢钠(3%的溶液);⑥醋酸(2%的水溶液);⑦过氧化氢(双氧水);⑧硫酸铜(5%)水溶液;⑨高锰酸钾晶体。[/size][/font][font=宋体][size=16px]3.整改结果:已按要求整改完成。[/size][/font]
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)20071940xu(注册ID:20071940xu)yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法:GC基质:动物提取物应用编号:102052化合物:醋酸氟轻松,冰片固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件:色谱柱:DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气:氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃,保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处:药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字:醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图:摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载:气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
问一个低级问题,液相流动相中加醋酸铵的作用,怎样决定其浓度呢。分析一个样品时,怎样判断需不需要加醋酸铵缓冲液呢
新手第一次做液相,测定醋酸含量,流动相甲醇:纯水20:80,检测波长210,为什么基线往上飘,还有那么多杂峰呢,这是标准品,按理没那么多峰呐!是我用的流动相不对吗,求各位大神指点!