近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”
头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的计算问题:药典要求用外标法以峰面积计算,平均装量与药品规格是否要参与计算?本人认为不需要,原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量,而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA,不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算,理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。
新版药典的头孢氨苄,有谁做过。来这里说说
[align=center][b]2015年版《中国药典》数据:头孢氨苄有关物质的分析[/b][/align]客户提供了头孢氨苄工作对照品、杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃条件下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现头孢氨苄的有关物质分析。在头孢氨苄有关物质分析中,流动相为高水相条件,故本实验室首先尝试使用能在高水相下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(柱号:A6AD04229),对80℃破解所得分离度溶液进行分析,结果见图1。[align=center][img=,567,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_01_2222981_3.png!w567x357.jpg[/img][/align][align=center]图1 80℃破解溶液及空白溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][align=left]*注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][img=,581,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_02_2222981_3.png!w581x192.jpg[/img]如图1,头孢氨苄主峰保留时间为21.09min,主峰与前后杂质分离度分别为2.42和3.37,达到药典要求的基线分离。进一步分析杂质对照品溶液和供试品溶液,如图2,杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)和α-苯甘氨酸的分离度为11.19,符合药典要求。[align=center][img=,566,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_01_2222981_3.png!w566x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 杂质对照品溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,684,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_02_2222981_3.png!w684x231.jpg[/img]如图3,对供试品溶液进行分析,各杂质间分离度良好。[align=center][img=,554,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_01_2222981_3.png!w554x362.jpg[/img][/align][align=center]图3 头孢氨苄供试品溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][img=,585,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_02_2222981_3.png!w585x192.jpg[/img]客户要求考察低浓度(10 μg/mL)下头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的分离情况,在客户允许调整柱温(30℃~40℃)的前提下进行分析,如图4,当柱温设定为30℃时,头孢氨苄与△-2-头孢氨苄的分离度最佳,为1.17。[align=center][img=,566,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_01_2222981_3.png!w566x371.jpg[/img][/align][align=center]图4 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,583,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_02_2222981_3.png!w583x193.jpg[/img]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室又进一步尝试了资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII以及高碳载量色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析。使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱在30℃条件下对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄进行分离,分离度为1.05,分离效果不及CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ;使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析,分离度为1.18,分离效果略优于AQ柱,但在分析破解所得分离度溶液时,杂质峰形及分离效果不佳。在对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,本实验室也尝试使用键和金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME和键合五氟苯丙基、对同分异构体有良好分离能力的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行尝试。由于ADME色谱柱保留较强,在原梯度条件下未得到待测物洗脱,提高梯度条件中有机相比例后,亦未得到理想的分离效果;而使用CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱进行分析,能得到4.84的分离度(见图5)。表1为各色谱柱分离度结果对比。[align=center][img=,554,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_01_2222981_3.png!w554x357.jpg[/img][/align][align=center]图5 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液结果(PFP色谱柱)[/align][img=,582,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_03_2222981_3.png!w582x190.jpg[/img][align=center]表1 各色谱柱分离度结果对比(色谱柱规格S5 4.6 mm i.d. × 250 mm)[/align][align=center][img=,471,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_04_2222981_3.png!w471x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]进一步,使用PFP色谱柱在原色谱条件下对供试品溶液、杂质对照溶液、△-2-头孢氨苄对照溶液、高温破解溶液及空白溶液进行分析。供试品溶液中各杂质能得到良好分离,主峰头孢氨苄与杂质△-2-头孢氨苄分离度为1.78(见图6),杂质对照品溶液中7-ADCA和α-苯甘氨酸的分离度为[b]7.28[/b](见图7)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,568,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_02_2222981_3.png!w568x372.jpg[/img][/align][align=center]图6 供试品溶液、空白及△-2-头孢氨苄溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center][img=,572,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_01_2222981_3.png!w572x376.jpg[/img][/align][align=center]图7 80℃破解溶液及杂质对照溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center] [/align][align=left]综上实验结果,在C[sub]18[/sub]系列色谱柱中,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD04229)色谱柱分析头孢氨苄有关物质结果最优,能够实现杂质对照溶液及高温破解所得分离度溶液的分离。在供试品溶液分析中,由于浓度较高,△-2-头孢氨苄被包于主峰中,客户反馈属正常现象,单独考察低浓度头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的混合溶液分离情况,能够达到1.17的分离度结果。[/align][align=left]在头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,相比C[sub]18[/sub]柱,资生堂CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱能够达到分离度为4.84的良好分离结果,在杂质对照溶液及供试品溶液的分析中,能够得到满足药典分离要求的良好结果,供客户参考。[/align]
样品制备制备方法:【有关物质】取本品适量,加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml 量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,置20 ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验: 取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60min,取20μl,测定,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于头孢氨苄0.1g),置100 ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪。分析条件【有关物质】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:(82001)流动相:流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH至5),流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度流速:1mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 220nm进样量:20 μL【含量测定】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um[/fon
方法说明: 15cm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm,理论板数不低于3000。取适量内容物(约相当头孢氨苄100mg),混合均匀置200ml量瓶,加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。
1.样品简介1.1中文名称:头孢氨苄1.2中文别名:先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂:磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂甲醇(HPLC) 西陇科学有限公司氢氧化钠(AR) 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度:室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量:20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动性相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量,加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量,在80摄氏度水浴中加热60min,冷却,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ,1,2,4为未知杂质峰;3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中,1为α-苯甘氨酸峰,2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,满足药典要求,从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]
请问一下中国药典 05版第二部 头孢氨苄的有关物质和含量测定是怎样计算取样量的 大家能细细说一下吗本人很笨 数学学的不太好
头孢氨苄片包糖衣,大家检测含量的结果有变化吗
2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法(HPLC法),试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外,其它的如: 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0±0.1)-乙腈(88:12);流速为0.9ml/min;检测波长为240nm;柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器:日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75:25);流速:1mL/min;检测波长:240nm;柱温:室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统,色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70:30);流速:0.8ml/min;检测波长262nm;柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6mm);流动相为甲醇-水(70:30);流速为1.0ml/min;检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱:250mm×4.6mm 不锈钢柱,填料为Hypersil ODS;磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90:8:2),并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1;检测波长:254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱:150mm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm。如果各位还有不同方法,欢迎发布交流,谢谢!
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
请问一下头孢氨苄有关物质取样量是怎么计算的上液相用的
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647856_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647663_2891019_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647835_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
9月12日,国家食品药品监督管理总局公布了关于公布第一批过度重复药品品种目录的公告。公告原文如下:为更好地引导药品合理申报,避免市场药品同水平重复,防止研发投入风险,促进药品产业健康发展,依据《中华人民共和国药品管理法》、《药品注册管理办法》等有关法律法规,国家食品药品监督管理总局对在国内已上市药品和正在申报注册的药品进行全面调查,选出第一批过度重复的已上市药品品种34个、过度重复申报注册的药品品种16个,现予以公布(见附件)。国家食品药品监督管理总局提醒相关单位,应充分了解市场供需状况,评估药品研发风险,慎重进行投资经营决策。各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门要加强对相关药品注册申请的受理审查、研制现场核查和生产现场检查,对已经公布的过度重复药品品种,做好宣传引导工作。特此公告。国家食品药品监督管理总局2014年9月12日附件一:过度重复的已上市药品品种目录序号活性成分通用名给药途径1葡萄糖注射2维生素C口服3安乃近口服4对乙酰氨基酚口服5复方磺胺甲恶唑口服6氯化钠/葡萄糖注射7土霉素口服8氯化钠注射9小檗碱注射10诺氟沙星口服11维生素B1口服12对乙酰氨基酚/咖啡因/马来酸氯苯那敏/人工牛黄口服13四环素口服14利福平口服15红霉素口服16维生素C注射17乙酰螺旋霉素口服18甲硝唑口服19头孢氨苄口服20西咪替丁口服21氨基比林/非那西丁口服22氯霉素口服23肌苷口服24异烟肼口服25阿司匹林口服26呋喃唑酮口服27布洛芬口服28萘普生口服[td=1,1,11
2016-4-30 06:16 来自: 发布者: 绿茶.为让公众更深入了解药品说明书,提升公众科学合理安全用药的意识和能力,近日,食品药品监管总局组织专家撰写了系列科普文章,系统介绍如何看懂药品说明书。详细信息请查看附件。如何看懂药品说明书之1 药品“身份证” 当我们看到药品说明书时,就像拿到药品的“身份证”,第一项就是药品名称,这里包括通用名(中文汉字、拼音、英文)、商品名和化学名,就像人有正式名字、外号、笔名一样。接下来就是药品的照片——药品结构式,结构式决定了药物的一切内在性质,结构式不一样就像换了照片,“身份证”就不是本人了。药品也有身份证号——【批准文号】,这可是具有唯一性,可以在食品药品监管总局的网站上核实,没有批准文号或文号不符,均可作假药投诉。 药品通用名是不同的厂家都必须使用的药品名称。也就是说,市场上同一个通用名的药品,会有多个厂家生产。例如:阿奇霉素片国家批准就有96个厂家生产,注射用阿奇霉素有126个生产厂家,但是商品名各不相同。生活中我们购买非处方药,只看商品名很容易造成重复用药,这就需要仔细对比药品的化学名称和结构式,具有同一化学名称和结构的药品就像“克隆”一样,决定了药品具有同样的药效、药理和毒理作用。 为什么很多同类药品具有类似的通用名称呢?比如抗菌药物头孢菌素类:头孢唑啉、头孢呋辛、头孢噻肟、头孢曲松、头孢吡肟和头孢洛林等,仔细对比结构式,它们拥有一个基本相同的结构,只是在不同支链上有所不同,同宗同族的药品要谨慎服用,避免毒副作用和耐药性增加。 了解了药品的“身份证”,原来看着生僻晦涩的名字和术语是不是好懂了很多,可以给我们很多有益的提醒和警示。http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html来源:蒲公英
近日收到一台辽宁某客户返修LC-100高效液相色谱仪,据客户所述,按照方法检测“头孢氨苄”,仪器不能正常出峰,并认定同样的色谱条件在进口仪器上能够检测,怀疑是仪器存在质量问题。返修之日起,伍丰公司非常重视,首先为仪器无论LC-P100高压恒流泵的流量压力,还是LC-UV100紫外检测器的不同波长光强,样品池还是流通池的吸光度都作了全面测定,确保了仪器本身不存在任何问题。之后,为了满足客户的需求,也为了证明国产仪器不会比国外差,做了多次实验,慢慢摸索实验过程,修改色谱条件,加装柱温箱,改变流动相配比。谱图出了,峰宽,峰面积,理论板数都达标,厂家客户皆大欢喜。至次,只想说明,进口仪器能做到的,国产仪器也可做到。初次发帖,大家指教。
动物性食品中头孢喹肟残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国兽医药品监察所制定)
根据头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件信息,国家食品药品监督管理局药品评价中心确定了配伍使用头孢曲松钠与含钙溶液发生不良事件并导致死亡的病例,所有病例均为新生儿或婴儿。为保证头孢曲松钠的安全使用,国家食品药品监督管理局于2007年2月15日发出通知,对头孢曲松钠说明书中警示语和注意事项进行修订。 《通知》指出,药品生产企业应按照要求尽快修订说明书和标签,并将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。相关药品生产企业还应主动跟踪头孢曲松钠制剂临床应用的安全性情况,按规定收集不良反应并及时报告。 国家食品药品监督管理局关于修订头孢曲松钠说明书中警示语和注意事项的通知(2007年2月15日) 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): 根据头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件信息,国家局评价中心确定了配伍使用头孢曲松钠与含钙溶液发生不良事件并导致死亡的病例,所有病例均为新生儿或婴儿。为保证头孢曲松钠的安全使用,国家局决定立即对该品说明书进行修订。现将有关事宜通知如下:
用梅特勒V20容量法检测药品(头孢克肟片)水分,,同批样品,两次次检测结果 7.81%,8.18 %,相差0.37%,,我认为两个样品平行了,可以取平均值,,可是别的部门主任说不行,要重做,但是我反问她,她们做头孢克肟时 9.5%,10.1%也去了平均值,怎么到我这就不行了?很纠结这个问题!请问这个水分测定,两次误差有规定么?
一.样品分子结构 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402071459_489626_1621890_3.gif二.样品来源记录样品化学名:头孢氨苄样品商品名:先锋霉素Ⅳ样品测定描述:有关物质检查生产厂家:山西威奇达药业三.液相方法条件方法来源:(根据中国药典2010年版二部)具体方法: 色谱柱:月旭Welchrom C18,5μm, 4.6×250mm(货号:00310-02043;序列号:w13211564)波 长:220nm流动相:流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0),流动相B为甲醇梯 度:线性梯度洗脱 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%〉098219822070302398230982柱 温:室温流 速:1.0ml/min进样量:20μl流动相的配制: 色谱纯甲醇和0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)均抽滤,过0.45μm滤膜;1%对照溶液的配制:取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取lm l ,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;100%供试液的配制:取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;备注: 1.流动相最好临用临配。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241713_488865_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241714_488866_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241714_488867_1621890_3.gif
中国人寿总裁杨超委员说,必须加快建立我国食品药品安全责任保险制度,切实保护消费者权益。推行食品药品安全责任保险,保险公司在第一时间进行赔付,可以使受害人群及时得到赔偿获得救治;不仅有助事故企业维持正常经营,保险公司还会在投保期间对企业进行风险排查。应当争取通过立法形式,建立强制性的食品药品安全责任保险制度,利用财政、税收等手段,对参与责任保险的保险企业、投保企业和保险中介提供政策支持,降低其参与责任保险的成本。
最近在做头孢检测,方法回收率一直不好,以下几个标准有做过的吗?怎么样?讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法
[size=4]简述HPLC测定药品含量的步骤[/size][U]目 的:[/U]对于刚接触HPLC(液相色谱仪)的工作人员来说,在实验前感觉有很多事情都要同时去做,且思路不是很清晰。现在,我就用十个步骤来说明用HPLC测定药品含量的全过程,供大家参考。[U]仪 器:[/U]安捷伦1100型HPLC(A、B、C、D四元泵,配200mm的C18柱)[U]药 品:[/U]头孢噻肟钠(头孢类无菌原料)[U]关键词:[/U]HPLC、色谱柱、步骤、流动相、基线、平衡、天平、溶解、校正因子、含量测定安捷伦1100型HPLC图1:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908192122_166853_1622024_3.jpg[/img]
为什么可以利用红外光谱分析法来区分不同的氨噻肟类头孢菌素药物
中新网11月30日电据国家发展改革委网站消息,近日,国家发展改革委发出通知,决定从12月12日起,降低头孢曲松等部分单独定价药品的最高零售价格,涉及抗生素、心脑血管等十七大类药品。调整后的价格比现行规定价格平均降低19%,预计每年可减轻群众负担近20亿元。一些常用药品零售价格水平明显下调,群众将切实感受到实际价格的降低。如,中美上海施贵宝制药有限公司生产的卡托普利(商品名:开博通,12.5mg*20片)价格从34元降到22.1元,降幅为35%;罗氏公司生产的头孢曲松(商品名:罗氏芬,1g注射剂)价格从93.8元降到65.7元,降幅为30%。据悉,国家发展改革委2005年以前对特定企业,包括国内知名品牌企业生产的药品实行优质优价,即单独定价。这一措施对于鼓励企业技术进步、提高质量,满足人民群众多层次用药需求发挥了积极作用。近年来,随着科技进步和市场规模不断扩大,企业生产经营成本出现不同程度下降,为此,国家发展改革委决定根据有关药品成本及市场供求变化,分期分批降低偏高的药品价格,以进一步减轻群众医药费用负担。
有人可以给我讲一下用水杨酸盐法测氨氮时添加每个药品的作用吗?还有酸性高锰酸钾法中1+3硫酸的配法为什么要煮沸呢?
[B][center]55种西药药品的合成方法介绍[/center][/B] [B]目录[/B]1.7β-氨基-3-氯甲基-7α-甲氧基-1-氧代-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯的合成路线图解.pdf2.11α-羟坎利酮的高特异性生物转化合成.pdf3.CAPIC的合成路线图解.pdf4.Ezetimibe合成路线图解Graphical Synthetic Routes of Ezetimibe.pdf5.L-酒石酸托特罗定的合成.pdf6.阿巴卡韦的合成.pdf7.阿巴卡韦合成路线图解.pdf8.阿伐麦布的合成.pdf9.阿戈美拉汀的合成.pdf10.阿立哌唑合成路线图解.pdf11.氨溴索合成路线图解.pdf12.奥卡西平合成路线图解.pdf13.奥利司他合成路线图解.pdf14.比阿培南的合成.pdf15.从GCLE制取头孢噻利的合成路线图解.pdf16.恩曲他滨的合成.pdf17.恩替卡韦合成路线图解.pdf18.法西多曲合成路线图解.pdf19.伏立康唑合成路线图解.pdf20.氟西汀盐酸盐合成路线图解.pdf21.富马酸福莫特罗的合成线路图解.pdf22.坎地沙坦酯合成路线图解.pdf23.抗高血压药奥美沙坦酯合成新路线和相关杂质的研究.pdf24.克拉屈滨的合成.pdf25.拉米夫定合成路线图解.pdf26.赖诺普利合成路线图解.pdf27.兰索拉唑合成路线图解.pdf28.雷尼酸锶的合成.pdf29.磷酸奥司米韦合成路线图解.pdf30.氯法拉滨的合成.pdf31.罗美昔布合成路线图解.pdf32.麦考酚酸高产菌株的选育.pdf33.莽草酸合成路线图解.pdf34.米格列奈的合成.pdf35.帕珠沙星消旋体的合成及HPLC法拆分.pdf36.氢溴酸达非那新的合成.pdf37.群多普利合成路线图解.pdf38.瑞舒伐他汀合成路线图解.pdf39.塞曲司特的合成.pdf40.舒尼替尼合成路线图解.pdf41.通过重组大肠杆菌的高细胞密度培养热诱导生产人生长激素.pdf42.托曲珠利的合成.pdf43.微生物甾体羟化技术及其应用.pdf44.西他沙星合成路线图解.pdf45.西维来司钠的合成.pdf46.消旋卡多曲的合成.pdf47.新药甲磺酸帕珠沙星的手性拆分.pdf48.盐酸阿比朵尔的合成路线图解.pdf49.盐酸阿扎司琼的合成.pdf50.盐酸吡格列酮合成路线图解.pdf51.盐酸多奈哌齐的合成.pdf52.盐酸米那普仑反式异构体的合成及结构确证.pdf53.盐酸舍曲林的合成路线图解.pdf54.盐酸坦索罗辛合成路线图解.pdf55.盐酸头孢替安合成路线图解.pdf资料下载:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161039]55种西药药品的合成方法介绍[/url]
[center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题,保证产品质量,保障公众用药安全,日前,国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知,要求各省(区、市)食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上,加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。 胶塞相容性检验有标准 通知称,在确保药品质量的同时,为保证注射用头孢曲松钠的供应,国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省(区、市)食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法,在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验,并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前,依此方法进行检验,合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂,药品生产企业可参考该方法,自行建立适宜的快速验证方法。 通知规定,药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品,若变更丁基胶塞的生产厂家,应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证,符合要求并报所在地省(区、市)食品药品监督管理部门备案后方可使用。 通知强调,各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂,特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度,重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验,监督药品生产企业严格执行有关规定,确保产品的质量。对违法违规生产的,一经查实,依法处理。 小胶塞影响不小 一些企业界人士表示,此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本,但是此类检验是必要的,而且毫无疑义是正确的,毕竟药品质量安全是第一位的,必须要予以保证。 同时有观点认为,此通知对于企业来说未尝不是一件好事,在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法,才能切实操作。 此前,由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊,国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》(食药监市函[2008]118号),要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检,并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠,按《药品管理法》相关规定进行查处。 这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后,头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出,迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局,扩大了上游中间体7-ACA的需求,成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处,加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息,2008年,头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。 质量、成本、份额存矛盾 “丁基胶塞质量参差不齐,而药品多种多样,针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。 专家指出,药品的性质千差万别,要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的,应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性(稳定性)试验,来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子,其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少,还不能满足很多药品的包装要求。 业内人士表示,实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法,并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态,出于成本原因,复膜胶塞并未被业内普遍接受。 分析认为,头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支,产品的利润空间不断缩小,目前几近无利可图的情况下,提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。 “头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报