药用玻璃瓶内应力

日本折原SLP-2000散乱光应力仪是利用双折射来改变极化激光束的延迟，并且散乱光的强度随着激光束的延迟的变化而改变，通过偏振光光路上因激光束的延迟而出现的光程差和偏振特性来计算表面压应力和压应力层厚度。本文对散乱光弹性法测量化学钢化玻璃的表面应力的理论依据、测量技术等进行了介绍。SLP-2000散乱光应力测试仪为大部分国家较好一款化学钢化钠离子玻璃内应力检测仪器，用于测量化学强化和物理强化玻璃的内应力。该仪器采用无损检测方式，使用操作方便，既缩短了测量所需时间，又对玻璃生产过程进行及时监控，能很好的分析化学钢化玻璃的内应力分布情况，进而判断产品的钢化程度。[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209211015394525_7007_1918511_3.jpg!w690x346.jpg[/img]【仪器特点】1.具有其他型号没有的较好的测量方法(激光束光弹性分析原理)。2.自动测量，因测试者造成的个人误差小。3.能够用电脑保存数据，便于品质管理。4.相位图与应力的映射关系算法可设计。5.使用LED光源，使用寿命长，达到10,000小时 (以前500小时)。6.使用了玻璃校准片因此可将机器误差控制到较小。7. .能够用电脑自动保存数据，便于品质管理。8.实现连续测量的同时并根据设置区间自动判断合格/不合格。9、在连续测量时系统自动保存测量的数据，并累计测量数目（合格数目/不合格数目）。10、除了连续测量，也可以自由选择单次测量、手动测量等测量方式。【技术参数】1. 测定对象 ：化学强化玻璃、化学2次强化玻璃、 物理强化玻璃2. 测定形状 ：平面-1000R 10*10mm以上3. 测定范围 ：应力值0-2000Mpa、 应力层高层度10-600μm4. 测定分辨能力：应力 5Mpa 高层度5μm5. 测定精度 ：从表面算起50μm之后 应力值±10MPa高层度±10μm（以标准片为基准）6. 光源 ：LD 520nm 30mW Glass3B 棱镜：S-LAL-10 ND=1.727. PC：***（Windows 10、测量软件已安装）8. 电源：AC220V±5V 高等9. 尺寸：300×600×200mm10. 重量：约 16kg【配置】1. DELL主机；2. CPU：inter core i5及以上；3. 2、系统及软件；4. Windows 10 professional edition 64bit；5. SLP分析、计算软件；6. PMC拟合软件；7. 3、包含主板、视频/音频、网卡、显示器、操作系统、键盘、鼠标等配件。【使用注意事项】1.请操作机器时要轻拿轻放被测样品，以免对棱镜部分造成损伤。2.当检测图像显示不清晰时，请自行用棉签棒沾工业酒精轻轻擦拭棱镜表面和斜面。3.***连通互联网和局域网以及含有***的 USB 接口的软盘或硬盘。4.请在室内使用该机器，避免强光照射，室内空气不可太潮湿，且酸碱度要适中。5.请远离其他化学品。6.请务必保存好配套的密码狗，如有丢失责任自负。7.请正确操作本机器配套的电脑配置，切勿随意强制关机，以免造成电脑毁坏。8.使用环境 ：18 －28，45~85%的环境，不结露（建议暂放在无尘车间）。

前段时间领导让我准备下，要做药用玻璃瓶中铅镉的浸出量，找来找去，终于找到了标准：YBB60122012,在此谢谢各位老师的热情帮助！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif今天样品来了，开始工作，首先根据标准处理样品，将供试品清洗干净，并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%，用铝箔盖住口部，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647311_2575221_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070115532716_01_2575221_3.jpg98℃蒸煮2小时，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070115541942_01_2575221_3.jpg冷却后即为供试品溶液，2小时过后.....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070115551816_01_2575221_3.jpg哈哈，冷却下就可以上机喽！趁着冷却时间，开始配置标准曲线，标准溶液如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070115562112_01_2575221_3.jpg想偷懒，我直接配了个混标，吸取标准溶液各1000ul稀释至100ml，配置成各含铅镉10mg/l的标准储备液，然后开始配置各标准曲线点，分别吸取0，0.5，1.0，2.0，2.5，5.0ml的标准储备液分别稀释至50ml，制成0,0.1,0.2,0.4,0.5,1.0mg/l的标准铅镉溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070116032722_01_2575221_3.jpg配置完毕，开始上机检测，火焰颜色看上去还是不错的，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070116042460_01_2575221_3.jpg先做个火焰优化：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011611_448674_2575221_3.jpg这里我是直接用1mg/l的铅镉标准溶液代替样品的，应该没多少问题。火焰优化的目的就是，改变燃助比，以及燃烧头高度，以便获得更好的信号值。下面就开始做标准曲线啦！挨个进标准溶液，然后拟合曲线，用的是线性，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011614_448676_2575221_3.jpg线性感觉不怎么好，是不是吸光度有点低了？RSD 也不怎么好，我都不好意思给大家看了，做完曲线，顺便做个检出限和定量限，htt

因为某个项目的需要，从山东某厂家购置一批500ml棕色玻璃瓶，用来存放成品做稳定性研究。该产品采用的是终端灭菌，即在121℃的蒸汽压力下灭菌8min。某次实验，将装好产品的玻璃瓶装好盖子，放入高压灭菌锅中灭菌。过程一切正常，包括降温降压过程都一切正常。到高压灭菌锅内的压力低于90℃，就可以从灭菌锅中将样品取出了。就是在取样品的过程中，居然就发生了让人现在想起来都感到后怕的状况！——一只玻璃瓶居然爆炸了！！！这可是实实在在的爆炸呀！简直就是一个土制手雷的威力呀！ 就是下面这样的瓶子惹的祸：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212310848_417562_1609327_3.jpg受伤的天花板：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212310850_417565_1609327_3.jpg罪魁祸首的瓶子尸体：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212310851_417566_1609327_3.jpg是落在我们实验室的壁柜上面，换个角度看一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212310852_417567_1609327_3.jpg不幸中的万幸是，操作人员没有受伤，因为爆炸的冲击力是向上的，在旁边平时站立的人没有收到太大的冲击，只是瓶内的高温液体溅了一身一脸。但是惊魂过后，所有人还是被吓白了脸，包括闻讯赶人的所有人员！ 分析原因的时候，才发现玻璃瓶上的颜色显示的是不均匀的，在瓶子的中间有一条明显的颜色比较浅一些的圆形色带，给人的感觉就是整个玻璃瓶是有上部和下部直接粘接在一起制成的。如果真是这样的话，倒也可以很好的解释这次的爆炸部位了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212310854_417568_1609327_3.jpg只是我们的推测是真确的吗？玻璃瓶不是都应该是一次成型的么？还是另有别的隐情呢？ 结论：1. 本来降温降压的过程是最容易出现爆瓶的现象的，因为瓶子内外的压力不等。但是，这次却是在从没有出现过失误的地方，居然发生了爆炸，事实告知我们每一步实验都不可掉以轻心。虽然这样的情形我们无法预测、无法预防（没人知道什么会爆炸，也不能因为这个就一人备一身防爆服去做实验），但是实验中的一些细节还是可以降低可能受到伤害的程度的。比如说，取瓶子的时候，一定要上下着取瓶子，瓶口和瓶底都不允许对着操作人员，并且轻拿轻放，防止撞击。2. 这次的事故，一是瓶子本身的质量可能有瑕疵，二是操作人员取瓶子的时候可能和桌面产生了一定程度的撞击。（虽然操作人员说是轻拿轻放的，但是这个没办法深究，毕竟发生的爆炸才是大事。但是我还是倾向于有一定的撞击，因为这是不可避免的），本来瓶内就有一定的压力，一个撞击产生的微小裂纹都可能发生悲剧。从这次爆炸原因的推测，实验过程中小心小心再小心是完全必要的！希望通过这次惊魂的爆炸可以给大家提个醒，实验过程中，任何一个步骤都不能丧失警惕，都要小心、安全至上。应该把安全问题放到一切试验的首位位置！毕竟，试验可以无数次重复，人的生命可是一次性的呀！

[align=center]一种气体类产品检验用玻璃量器的内部校准实例[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 李学哲[/align] 实验室用玻璃量器根据国家计量检定规程（JJG）的分类可以将其分为专用玻璃量器、常用玻璃量器和标准玻璃量器[sup][/sup]。根据《专用玻璃量器检定规程》中的范围专用玻璃量器包括：海水溶解氧滴定管、微量吸管、奥氏吸管、比色管、离心管、刻度试管、血糖管和消化管等8类器具；根据《常用玻璃量器检定规程》中的范围常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等玻璃量器。实际工作中我们还有很多玻璃量器不在计量检定规程的范围内，如：奥氏气体分析仪的气体玻璃量管、乙炔气体吸收管、液体无水氨检验用的李森科承受器等。根据国家合格评定委员会的有关实验室认可的应用准则《内部校准要求》[sup][/sup]需要对这类玻璃量器进行内部校准。下面就把我们对乙炔气体吸收管的内部校准的规程介绍给大家，与大家共同探讨我们做法的规范性，以便在今后的内部校准工作中能够较好的做好有关工作。[b]乙炔气体吸收管内部校准规程1 引用标准和适用范围 [/b]1.1 本规程等同采用JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》；1.2 本规程按GB 6189-2004 《溶解乙炔》的体积分数测定要求校验标称容量；1.3 本规程适用于我公司使用中溶解乙炔的体积分数测定的乙炔气体吸收管（以下简称：量器）的内部校准。[b]2 量器的基本情况概述[/b]量器的分类、型式、准确度等级、标称容量等基本情况见图1和表1 。[img=,287,630]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807121205414615_7189_2345874_3.jpg!w287x630.jpg[/img][b]表1 量器分类、型式、准确度等级及标称容量[/b] [table=737][tr][td] [align=center]量器的外观[/align] [/td][td] [align=center]计量[/align] [align=center]型式[/align] [/td][td] [align=center]精度[/align] [align=center]等级[/align] [/td][td] [align=center]标称总刻度100%（容量为50 mL）[/align] [/td][/tr][tr][td]具塞、二通式活塞、量气管[/td][td] [align=center]量出[/align] [/td][td] [align=center]B级[/align] [/td][td]0，1，……， 95.0；95.1，……97.9，98.0，98.1，……，99.9，……，100.0[/td][/tr][/table][b]3 技术要求[/b]3.1 材质与理化性能3.1.1量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。3.1.2允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。3.1.3量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过残余内应力的单位厚度光程差≤ 120 nm/cm的规定。3.2 外观3.2.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，要求符合《实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则》[sup][/sup]，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。3.2.2分度线与量的数值3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。3.2.2.3 分度线的长度1)短线为圆周长的10%～20%；2)中线不短于短线的1.5倍；3)长线不短于短线的2倍。3.3 结构量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。3.4 密合性量器玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。3.5容量允差在标准温度20℃时，分刻度为0.1任意两检定点之间最大误差不超过0.1%。[b]4 内部校准条件[/b]4.1 采用衡量法进行容量内部校准属于B类校准，温度不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。4.2 衡量法用介质-水应符合《实验室用水规格》[sup][/sup]的要求。4.3 内部校准设备4.3.1三等砝码4.3.2相应称量范围的天平,感量1 mg。4.3.3温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。4.3.4内部校准用辅助设备4.3.4.1 1×10倍刻度放大镜。4.3.4.2烧杯（容量100 mL）。4.3.4.3内部校准用的架和夹。[b]5 内部校准项目和内部校准方法[/b]5.1 量器的玻璃化学稳定性内部校准按《玻璃在98℃耐水性的颗粒实验方法和分级》[sup][/sup]的要求进行，应符合该标准中第8.2条的分级要求。5.2 量器的应力内部校准按《玻璃仪器内应力检验方法》[sup][/sup]的要求进行，应符合本规程中3.1.3的内应力要求。5.3 外观和结构内部校准用目力观察，可借助刻度放大镜，应符合本规程的第3.2，3.3条规定。5.4 密合性内部校准量器将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，垂直地夹在内部校准架上，然后充水至最高标线处，进液孔连接相等容量的容器，活塞在任意关闭状态下静置20 min，渗漏量应符合本规程的第3.4条的规定。5.6 容量内部校准采用衡量法进行内部校准。5.7 衡量法5.7.1清洗被检量器5.7.1.1量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洗剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。5.7.1.2 洗净的量器（若量入式量器先进行干燥处理）应提前4h放入工作室内，使其与室温尽可能接近。5.7.1.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果内部校准量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。5.7.1.4将被检量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水到标线），称得纯水质量值（m[sub]0[/sub]）。5.7.1.5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃，量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。然后在《常用玻璃量器检定规程》[sup][/sup]规程中附录B表中查得相应温度值的质量值（m）。5.7.1.6量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： V[sub]20[/sub] = （1）式中：V[sub]20 [/sub]— 量器在标准温度20℃时的实际容量（mL）； ρ[sub]B [/sub]— 砝码密度，取8.00g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]A[/sub]— 测定时工作室内的空气密度，取0.0012 g/cm[sup]3[/sup]；ρ[sub]W[/sub]— 蒸馏水[i]t[/i]℃时的密度，g/cm[sup]3[/sup]；β — 被检量器的体胀系数，℃[sup]-1[/sup]； [i] t[/i] — 检定时蒸馏水的温度，℃；m — 称得纯水质量值，g。为简便计算过程，将式（1）简化为下式：V[sub]20[/sub]=m• K([i]t[/i]) （2） K([i]t[/i])值——见JJG 196-2006附录B。5.7.2检定点的选择根据GB 6189-2004 《溶解乙炔》技术要求中乙炔的体积分数指标,检定点确定为98.0和99.0两点。 凡使用需要实际值的内部校准，其内部校准次数至少两次，二次内部校准数据的差值应不超过被检容器容量允差的1/4，并取二次平均值。5.7.2弯液面的调定5.7.2.1弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。5.7.2.2弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘上的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。5.7.2.3适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管在量器壁上。 5.7.2.4当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线边缘在同一水平面内读数。[b]6内部校准周期[/b]内部校准周期:三年。[b]7 附录（略）[/b]1.检定内部校准证书格式2.内部校准原始记录[b]8 玻璃量器的不确定度测量（略）[/b]根据《内部校准要求》的规定，内部校准后同时要满足相应的不确定度测量要求，由于篇幅及专题类型不同，本文此章节做了忽略。参考文献（略） 专用玻璃量器检定规程：JJG 10-2005~~~