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液体汞

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液体汞相关的论坛

  • 测水中砷汞,有液体质控样吗?

    大家好,我们实验室测土壤和果蔬都有质控样,但是测水中的砷汞就没有质控样,不过一般也是未检出,请问有液体的质控样吗?如果不用质控样怎么进行质量控制啊,加标回收太麻烦了。

  • 请教下测COD时硫酸汞怎么加入、固体还是液体法加入。哈希DR2800

    哈希的DR2800仪器,看了论坛上的文章自配的试剂。大致测量步骤,取3ML自配试剂,加入消解瓶,加入0.04克硫酸汞,加入待测水样2ML,165度消解20分,冷却后测量但是关于硫酸汞是如何加入没有详细说明,只是说每个式样加入0.04克硫酸汞。这个是加入固体还是液体呢,固体加入量不好控制,加时候老有掉出来的@#@配成液体,不知怎么配,会增加被测溶液的体积,会影响结果么?哪位大神告知!!!

  • 【原创大赛】红外光谱仪液体测试全攻略

    红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广,可以对各种样品进行定性,甚至定量的检测,本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述:就液体样品而言,也是千差万别。如果是挥发性很强的液体,一般采用液膜法,就是用二个窗片直接夹样品,中间不放任何隔垫,而且需要动作迅速,液体池夹好样品后马上测试,以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法,以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品,则可用涂膜法,只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择:每个样品在什么程度有吸收峰,分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同,所以对测试的波长范围要求也就不同,下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制(以Φ25直径为例)。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~15μm2002溴化钾窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~25μm2403氟化钙窗片不易潮解,耐一定温度200度1~11μm, 3004氟化镁窗片不易潮解,耐一定气压1~8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解,耐一定气压1~11μm6006石英窗片SiO2[font=

  • 【讨论】供试品液中有液体石蜡,有何简单方法处理!

    我做的样品中含有大量的液体石蜡,用无水乙醇提取倒是可以排除她,但是提取时分层不容易澄清,所以耗时会很长,所以选择直接用其他溶剂把液体石蜡一起溶解了进样,这样又把液体石蜡带进去了,引起基线漂移,而且容易过载!采取了很多方法,把基线漂移基本解决,但是解决不彻底,所以测量结果有些偏高,老师们有何高招。

  • 供:液体分离提纯装置

    液体分离提纯装置   膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用   ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯  ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制  ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------

  • 利曼公司的液体测汞仪和“水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 ”所用的仪器有何差别呢?

    环保部上关于水中汞的测定方法有两个:水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011 )水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)--------------------------------------------------------------------------------对于水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011 ):样品处理繁琐,基层工作繁琐,也不想用该方法;同时觉得该标准分析方法和利曼的液体测汞仪有一定的差异,因此请教大家有那些差异?比如标准上用氮气作载气,而利曼公司要求用氩气;请问大家还有那些更大的差异呢?

  • 粘度较大液体相对密度的测定

    我的供试液是一种粘度较大的混悬液体,质地就如同番茄酱等果酱类的产品。考虑到使用密度瓶法较耗时的原因,想选用密度计法进行测定。但是测定时,当把密度计置于溶液中时,由于液体较粘稠,密度计根本无法自由活动(就是静止了),因此无法准确测量。请教各位,测量如同果酱类粘稠混悬液体的时候,应采用何种方法呢?谢谢各位!

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 【资料】《绿色溶剂--离子液体的合成与应用》

    《绿色溶剂--离子液体的合成与应用》 作  者: 李汝雄 出 版 社: 化学工业出版社 ISBN : 750255178 离子液体是一批在室温下完全由离子组成的有机液体物质,因其具有无蒸气压、可取代挥发性有机溶剂、可循环使用等独特性质而被用于分离工程中作气体吸收剂和液体萃取剂;在化学反应中作反应介质或作为催化剂;在电化学中作电解质等领域。离子液体符合绿色化学的原则,因而被称为绿色溶剂。离子液体的研究日益受到重视。 本书共分8章。第1、2章介绍了离子液体的种类、制法和性质;第3章详细介绍了离子液体的热力学性质及其在分离工程中的应用;第4、5章介绍了离子液体在反应中作为溶剂(有时作催化剂)与其他绿色技术结合的反应及在各类具体化学反应中的应用;第6章介绍了离子液体在电化学中的应用I第7章为离子液体与高分子电解质;第8章介绍了离子液体的其他应用。 本书无高深的理论,除离子液体的简写记号统一外,各章内容基本独立,读者可翻阅自己感兴趣的部分。本书可供从事离子液体开发、研究、应用及相关领域研究的科研人员、高校师生参考。

  • [求助] 有一种液体溶于另一种液体这种说法吗?

    如题,固体溶于液体可以说成溶解,液体可以溶于液体吗?还是只能说是两种液体混合?我需要翻译以下一段话:5% mix (impurity in the drug):0.5 ml solution A in 9.5 ml solution B.其中solution A为杂质溶液,solution B为样品溶液。可以说成是0.5ml杂质溶液溶于9.5ml样品溶液吗?还是只能说将0.5ml杂质溶液与9.5ml样品溶液混合?谢谢。

  • 小型液体流量计是如何控制液体流量的

    小型液体流量计是如何控制液体流量的

    [font=宋体]能点科技小型流量计根据工作原理可分为两种,霍尔流量计和光电流量计,霍尔式流量计的工作原理是基于霍尔效应。这种流量计的主要组成部分是一个带有两极磁铁的叶轮,叶轮置于垂直于磁场中。当叶轮转动时,它会产生一个[/font]GS[font=宋体]值,这个值会转换成脉冲信号输出。这个脉冲信号可以用来测量液体的流量。[/font][font=宋体]光电式流量计则利用叶轮切割光通路产生的脉冲信号。这种流量计的主要特点是不含磁铁,纯光学感应。这使得其对水质保护更好。这种流量计适合透光率高的液体,但对于透光性差的液体可能会有差异。[/font][align=center][img=小型流量计,639,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241625346881_5347_4008598_3.jpg!w639x367.jpg[/img][/align][font=宋体]在选择合适的小型流量计时,需要考虑多种因素,包括液体的特性流速范围、系统压力、操作条件等。在某些情况下,用户还需要考虑流量计的耐用性和可靠性,以及是否需要认证或校准。[/font][font=宋体]霍尔式和[url=https://www.eptsz.com]光电式流量计[/url]都是精确测量液体流量的有效工具。对于不同的应用场景和需求,用户需要根据实际情况选择最适合的流量计。[/font]

  • 【资料】离子液体简介!

    离子液体的历史可以追溯到1914年,当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃) 。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得,但是,由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸,它的发现在当时并没有引起人们的兴趣,这是最早的离子液体。一般而言,离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚,这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱,熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃,而50 %LICI-50 %AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性,削弱阴阳离子间的作用力,就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理,1915年RH.Hurley和T.P Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤,合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的,而且,氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢,对皮肤有束刺激作用。直到1976年,美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/Cl作电解液,进行有机电化学研究时,发现这种室温离子液体是很好的电解液,能和有机物混溶,不含质子,电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑,在摩尔分数为50%的AICl3存在下,其熔点达到了8℃在这以后,离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。

  • 液体密度的测量

    概念:物理学上用来表示物质分布密集程度的物理量。定义为物质质量与其体积的比值可以用于气、固、液体。实际检测中使用的密度还有印刷上的光密度、粉末颗粒的堆密度等,我这里只讨论最简单的液体的密度的测量。液体密度的测量可以为工艺设计提供数据、推测物质的纯度、快速确定物质的浓度等。在许多液体产品的中间控制和成品检验中,密度是一项重要的指标。密度测定方法:(1)体积称重法:根据概念,只要得知一定的体积的液体的重量,就可以算出密度。采用这一原理测量的方法有密度瓶法。当然我们还有更简单的方法:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取一定体积的液体在电子天平上称,由于无法控温,只能用于要求不高的场合。(2)浮力法:根据阿基米德物体所受浮力与体积、密度关系原理所做的测定方法有密度(浮)计、以及我们表面张力仪和天平所带的密度附件。密度计由干管和躯体两部分组成,干管是一顶端密封的、直径均匀的细长圆管,熔接于躯体的上部,内壁粘贴有固定的刻度标尺,躯体为一直径较粗的圆管,底部呈圆锥形或半球状,填有适当质量的重物,可以垂直稳定地漂浮在液体中。测量时要根据测液体密度值的范围密度计。根据不同浓度的液体密度不同,可以将其刻度改为浓度表示来测定酒精浓度、糖度、盐度等。(3)U型管法:利用U型管的振荡频率与其质量关系制作的仪器,它用的样品量少,精度高。我们有一台DMA4000密度计,温度可以控制在15-40度,密度范围0-3g/ml,精度为小数点后4位,2ml样40秒内出数。但有一个含微小颗粒的样品,始终不能读数,还以为机器有了问题,再清洗后拿水校正,发现一切正常,所以以后对样品的测试还是要选择的。

  • 液体罐区设计

    最近公司部门培训了液体物料罐区的设计,我把会议纪要整理了下给发上来大家看看。在化工行业中罐是很常见的,它的作用主要是储存、装卸和运输(汽车、轮船、铁路)。下面讲一下我们部门储罐的常用情况,重点从四个方面来讲。一.设计依据1. 有多少介质归类在液体罐区范围里面;2. 甲方对罐的要求;3. 物料的进出口设计、计量方法;4. 物料的化学性质和物理性质,例如:沸点、凝固点、比重、雾点和粘度等等。5. 储罐的安全要依据设计规范和标准来设计,我们用的规范主要包括建筑设计防火规范(GB50016)和石油化工设计防火规范(GB50160)。6. 根据闪点划分,火灾危险等级划分,流体的性质,压力管道,流体的等级是有差别的。例如A1类流体=GC1对消防和安全要求都不一样。7. 物料的储存天数在不违反规范的情况下,以甲方的意见为主。8. 由汽车、轮船、管道和槽车为进出手段的,在总平面图中考虑物料的输入和输出。同时要根据《石油化工总图运输规范》,对罐区的位置、风向和地形,消防通道,消防设施,综合考虑。罐区一般放在总平面的最低处(有防火围堰),易燃易爆的罐放在下风向。9. 石油库规范(GB50074-2002),天然气设计规范(GB50489)石油化工罐区设计规范,(SH173007-2007)二、罐区设计程序1. 制作罐区的两图一表,工艺流程图,布置图,设备一览表。同时根据罐的作用,包括输送、导罐、调和来选择和合适的罐,因为罐也是有差异的,例如有立式储罐有卧式储罐,压力储罐和常压储罐。2. 罐区的布置。罐区应该集中在厂区的边缘地区或相对独立的安全地带,并宜设置在城市(区域)全年最小频率风向的上风侧;置留预留空间,留有发展余地;远离明火(烟囱),不要布置在人员集中的地方,也不要靠近厂区重要设施(变电站、空压站、高压线);布置要灵活,因地制宜。3. 设备选型。罐的类型有很多,例如拱顶罐、浮顶罐、压力罐、常压罐、低压罐和气柜等等。我们用的最多的是拱顶罐,一般设计压力在-0.5~2KPa,设计温度-19~15℃,公称容积100~30000m3。一般地基不好的用矮罐,地基好的用高罐,高度/直径=0.8~1.2。平时选用的罐按照标准图去选(HG21502.1-1992)。一般情况下内浮顶罐比较瘦高,高度/直径=0.8~1,内浮顶储罐,在其内部轴心线上安装一轴,以其剖面大小置放一个由特殊的轻质材料制作的顶盖,它可以随内部的物体的增多或减少而上下移动,起到限制作用。内浮盘浮于液面上,使得液相没有蒸发空间,可以减少蒸发损失达85%~90%;此外,通过浮盘阻隔了空气与储液,在减少空气污染的同时减少了火灾危险的程度;最后,由于液面上没有气体空间,减少了在运输过程中产生的振荡,防止储液对罐内壁产生撞击或内压力变大,减轻灌顶和灌壁的腐蚀,延长储罐使用寿命。低压储罐的特点是罐板厚,基础比较牢固。气柜需要保持压力恒定。罐的基础给结构提资料,按照罐的体积(物料)x1.1倍来提资,结构的允许沉降,在物料试验后要小于25mm,打桩后的地基沉降很小。罐的透气口按照进出最大流量选取,试验的时候把透气孔或者罐顶的人孔打开,防止鳖罐。4. 泵的选用。我们选用泵以离心泵为主,因为离心泵的流量大扬程高,操作简单,效率能达到80%[siz

  • 【求助】液体自己跑了

    之前用几个宽口玻璃瓶装着一些液体,是一些类似煤油的东西,但没有气味的,具体知道是什么油。每个都没有装满瓶子,还旋上盖子,过几天偶然发现液体不知怎么跑出来了,瓶子四周都是那种液体,标签都变模糊了。后来又试了一次,还是老样子,不知是什么原因?

  • 哪位大侠有《液体洗涤剂》这本书,请分享,万分感谢!!

    哪位大侠有《液体洗涤剂》这本书,请分享,万分感谢!!【书名】:液体洗涤剂YeTiXiDiJi【中图分类法】:TQ【ISBN】:7-5025-6215-X【出版社】:化学工业出版社HuaXueGongYeChuBanShe【出版年】:2005.01【尺寸】:32开【内容摘要】:本书在第一版的基础上增加了10余种新原料、100多个新配方,并删去相对旧的原料及少量简单的配方。全书列举了液体洗涤剂行业用原料包括表面活性剂、助剂与辅助剂70余种及液体洗涤剂包括织物洗涤剂、厨房清洁剂、居室与公共设施清洁剂、金属清洁剂与交通工具清洁剂、个人卫生清洁剂配方700余种。书后附录还介绍了洗涤剂原料的商品名、与洗涤行业有关的Internet资源及国外原料供应商名址。以及另外一本《实用液体洗涤剂配方手册》李东光 化学工业出版社 (2010-07出版)

  • 确认未知液体

    确认未知液体

    铅酸电池盒产生的液体,通过密度计算接近水的密度,但用广泛试纸测酸碱度PH偏酸(大约在3-4之间),所以想请教各位是否还有别的方法验证这种未知液体?[img=,206,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107260942536178_2698_5255519_3.png!w206x403.jpg[/img][img=未知液体(瓶子已清洗过),175,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107260943243101_7670_5255519_3.png!w175x255.jpg[/img]

  • 【转帖】离子液体的分类、合成与应用

    离子液体的分类、合成与应用 当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子 、N - 烷基取代的吡啶离子记为。 根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。 另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。[center][center][center]其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1 R3 im ] + ,如[ bmim ] + ,负离子多用BF4- 、PF6- ,也有CF3 SO3- 、(CF3 SO2 ) 2N- 、C3 F7 COO- 、C4 F9 SO3、CF3 COO- 、(CF3 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 2N- 、SbF6- 、AsF6、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。   离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N- 烷基吡啶阳离子和N, N ’- 二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’- 二烷基咪唑阳离子。离子液体合成大体上有2种基本方法:直接合成法和两步合成法。 直接合成法 就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。例 如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,为了确保离子液体的纯净,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭处理,最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。最近, Hirao等用此法合成了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。另外通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑钅翁盐[ bmim ]、[ CF3 SO3 ]、[ bmim ]Cl等。 两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体,就必须使用两步合成法。首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐( [阳离子]X型离子液体) 然后用目标阴离子Y- 置换出X- 离子或加入Lewis酸MXy来得到目标离子液体。在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4 Y)时,产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去 加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。应特别注意的是:在用目标阴离子( Y- )交换X- 阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X- 阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离 子交换树脂通过阴离子交换来制备。另外直接将Lewis酸(MXy )与卤盐结合,可制备[阳离子] [MnXny + 1 ]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法。 离子液体的物理化学特性如熔点、黏度、密度、亲水性和热稳定性等,可以通过选择合适的阳离子和阴离子调配,在很宽的范围内加以调变。尤其是对水的相容性调变,对用作反应介质分离产物和催化剂极为有利。下面拟用一些性能数据说明离子液体的结构面貌和其物化性能间的关系。 熔点:熔点是作为离子液体的关键判据性质之一。离子液体要求熔点低,在室温为液体。由不同氯化物的熔点可知,阳离子的结构特征对其熔点造成明显的影响。阳离子结构的对称性越低,离子间相互作用越弱,阳离子电荷分布均匀,则其熔点越低,阴离子体积增大,也会促进熔点降低。一般来说,低熔点离子液体的阳离子具备下述特征:低对称性、弱的分子间作用力和阳离子电荷的均匀分布。 溶解性:离子液体能够溶解有机物、无机物和聚合物等不同物质,是很多化学反应的良溶剂。成功地使用离子液体,需要系统地研究其溶解特性。离子液体的溶解性与其阳离子和阴离子的特性密切相关。阳离子对离子液体溶解性的影响可由正辛烯在含相同甲苯磺酸根阴离子季铵盐离子液体中的溶解性看出,随着离子液体的季铵阳离子侧链变大,即非极性特征增加,正辛烯的溶解性随之变大。由此可见,改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。阴离子对离子液体溶解性的影响可由水在含不同[ bmim ] +阳离子的离子液体中的溶解性来证实, [ bmim ] [CF3 SO3 ]、[ bmim ] [CF3 CO2 ]和[ bmim ] [C3 F7 CO2 ]与水是充分混溶的,而[ bmim ]PF6、[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]与水则形成两相混合物。在20 ℃时,饱和水在[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]中的含量仅为1. 4 % ,这种离子液体与水相溶性的差距可用于液- 液提取的分离技术。大多数离子液体的介电常数超过一特征极限值时,其与有机溶剂是完全混溶的。 热稳定性:离子液体的热稳定性分别受杂原子- 碳原子之间作用力和杂原子- 氢键之间作用力的限制,因此与组成的阳离子和阴离子的结构和性质密切相关。例如在氧化铝上测定的多种咪唑盐离子液体的起始热分解温度大多在400 ℃左右, 同时也与阴阳离子的组成有很大关系。当阴离子相同时,咪唑盐阳离子2位上被烷基取代时,离子液体的起始热分解温度明显提高 而3位氮上的取代基为线型烷基时较稳定(图2) 。相应的阴离子部分稳定性顺序为: PF6 Beti Im≈BF4 Me≈AsF6 ≥I、Br、Cl。同时,离子液体的水含量也对其热稳定性略有影响。 密度:离子液体的密度与阴离子和阳离子有很大关系。比较含不同取代基咪唑阳离子的氯铝酸盐的密度发现,密度与咪唑阳离子上N - 烷基链长度呈线性关系,随着有机阳离子变大,离子液体的密度变小。这样可以通过阳离子结构的轻微调整来调节离子液体的密度。阴离子对密度的影响更加明显,通常是阴离子越大,离子液体的密度也越大。因此设计不同密度的离子液体,首先选择相应的阴离子来确定大致范围,然后认真选择阳离子对密度进行微调。 酸碱性:离子液体的酸碱性实际上由阴离子的本质决定。

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