环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 Guideilnes for preparing samples for genetoxicity testing of organic pollutants in environment ( GB/T 15440-1995 1995-08-01实施) 本规范规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91555]环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 [/url]
本方法规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求。 本方法分五篇： 第一篇 大气可吸入颗粒物样品前处理 第二篇 地面水及废水样品前处理 第三篇 非水液态废弃物样品前处理 第四篇 土壤及沉积物样品前处理 第五篇 固体废弃物样品前处理 方法所给定义仅限定在本方法内使用，不具普遍性。 本方法不对样品前处理的质量控制及操作安全性作全面阐述，仅对特定问题给以说明，其他问题应遵从合格实验室准则的有关原则。 本方法的质量控制原则皆以遗传毒性检测系统本身正常为前提。 本方法不另提供记录表格，样品前处理过程的记录应遵从常规分析测试原则。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99613]环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法[/url]
鼠伤寒沙门氏菌法测定水体生物遗传毒性前言 这是本人在单位即将开讲的一个项目。写成文字形式，和大家分享下吧。目前，生物监测在中国现行的环境监测体系中还属于比较薄弱的环节。但随着科学技术的发展和民众环保意识的觉醒，人们不再满足于少数几个环境理化污染指标（相对于广大的化学污染物家族来说，现行监测的指标只能说沧海一粟），而越来越倾向于环境毒性物质对人体毒性危害的探索。一、生物遗传毒性概念1. 什么是生物遗传毒性 遗传毒性是指环境中的理化因素作用于有机体，使其遗传物质在染色体水平、分子水平和碱基水平上受到各种损伤，从而造成的毒性作用。遗传毒物引起生物细胞基因组分子结构特异改变的有害效应称为遗传毒性，也称为基因毒性。这里注意一点，很多人会认为遗传毒性就是对下一代的影响（我们领导也这么想过），其实这是个误区。此“遗传”为细胞、分子水平、非生殖遗传！！2. 生物遗传毒性来源生物遗传毒性又称为基因毒性（其实不完全，但是99%是这种情况，具体下面会讲到），所以从另一个角度讲，其结果就是我们常说的基因突变。我们都知道基因突变有自发突变和诱发突变两大类。所以其来源也分为自发和诱变两大类。自发突变：特点是发生过程长，频率低，与物种进化有关。诱发突变：发生过程短，频率高，对人类造成不可逆的危害。这里，我们主要研究化学物质引起的诱发突变。（其实诱变因素还有很多， 比如紫外诱变、放射线诱变等等）二、遗传毒性危害1. 遗传毒物作用机制作用机制有两种：DNA为靶的损伤（基因突变和染色体结构畸变）和非DNA为靶的损伤（染色体数目畸变，包括整倍体和非整倍体改变）。一般来说，低浓度遗传毒物以基因突变为主。这也就是为什么前面说只是99%，严格说不是完全的基因突变了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191545_397912_1653274_3.jpg☆这是遗传毒物作用机制的简图，虽然从图中看基因突变只是遗传毒性的一个分支，但据报道，这个绝大多数的DNA错误都发生在这里。（这个图只是为了让大家更直观地了解这个作用的过程）2. 遗传毒物的危害 由作用机制的图中我们可以看到，遗传毒性主要表现在遗传毒物对于DNA的损伤以及DNA在修复过程中的错误所导致。当外界毒物超过DNA修复效率的“阈值”时，其危害作用就显现出来了。其危害主要体现在体细胞突变造成的致癌、致畸、老化、功能缺陷；以及生殖细胞突变造成的流产、死产、先天疾病等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191546_397913_1653274_3.jpg☆这是遗传毒物作用下DNA损伤带来的危害简图3. 遗传毒物的危害途径http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191546_397914_1653274_3.jpg☆这个图是遗传毒物经过不同途径危害人体的一个流程图。我们知道多数遗传毒物在低浓度下危害较小或者不显示出显著危害作用的，但这并不表示其没有毒性。当它们经食物链浓缩后可能大大高于毒性阈值而引发遗传毒性毒性效应。同时，如二噁英、苯并芘等被证实的高遗传毒性物质在低浓度下就会对人体产生较大危害。三、遗传毒性的测定鉴于遗传毒性的那么多危害，建立遗传毒性分析方法就变得非常必要了。[/s
摘要: umuC 实验是用于检测物质致癌、致突变性的一种有效方法. 本文将化学物质暴露阶段的温度细化为37 ℃,获得最佳灵敏度. 以北方某自来水厂的自来水为对象,研究前处理方法对遗传毒性诱导效应的影响,发现以OasisÒ HLB 固相萃取柱为浓缩柱,丙酮为洗脱溶剂的样品前处理方法显示出最高的遗传毒性诱导效应. 对上述自来水厂不同工艺过程出水的遗传毒性进行检测,结果表明氯消毒过程促进遗传毒性的诱导.
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121158]环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范[/url]
[font=宋体] 目前，对于[/font][font='Times New Roman',serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定遗传毒性杂质大部分研究机构采用的是氮气钢瓶或者氮气发生器供给氮气来进行测定，从成本控制上考虑，采用氮气发生器具有成本上的优势，采用氮气钢瓶具有稳定输出高纯度气源的优点。[/font][font=宋体] 正常条件下，不考虑[/font][font='Times New Roman',serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]仪器设备因素，氮气纯度越高，基线噪音越低，灵敏度越高。高纯度氮气是保证高灵敏度测定遗传毒性杂质限度级别达到百万分之一，甚至千万分之一限度的基础。笔者通过测定盐酸二甲双胍片中[/font][font='Times New Roman',serif]NDMA[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]N-[/font][font=宋体]亚硝基二甲胺）遗传毒性杂质，对采用不同厂家氮气发生器、钢瓶测定[/font][font='Times New Roman',serif]NDMA[/font][font=宋体]（千万分之一限度级别）进行了对比试验，试验显示采用[/font][font=宋体]氮气发生器完全满足对于微量分析测定的要求。[/font]
为补偿我们的主管大人，近期将奉上环境监测领域未来热点研究方向之生物遗传毒性相关原创一枚有兴趣的请到时候围观
[align=center][b][font=宋体][size=14px]具有基因毒性的药物所共有的结构[/size][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]在制药工业中，原料药生产过程中会产生各种不良副产品或化合物。研究表明，在这些有害杂质中（由于降解或合成而产生），其中一些可能在体内和体外的遗传毒性试验中具有潜在的遗传毒性作用，并且它们具有与[/font][font='Times New Roman',serif]DNA[/font][font=宋体]相互作用并导致[/font][font='Times New Roman',serif]DNA[/font][font=宋体]损伤的能力。这些化合物也被称为潜在遗传毒性杂质，能够诱导染色体断裂、基因突变和染色体重排，从而对人类有潜在的致癌作用。因此，任何微量的接触这些类型的有害化合物（杂质）存在于原料药中都可能是相当大的毒理学问题。近年来，对原料药中这些遗传毒性杂质的敏感性分析引起了药学、化学、生物学等不同学科的研究者的极大兴趣，并报道了各种各样的指南。[/font][/align][align=left][/align][font='Times New Roman',serif][/font][align=left][font='Times New Roman',serif]Viracept[/font][font=宋体]事故可以作为一个很好的例子来说明遗传毒性杂质在药物化合物中的重要性。瑞士罗氏制药公司是该地区最大的制药公司之一，[/font][font='Times New Roman',serif]2007[/font][font=宋体]年生产了一种名为[/font][font='Times New Roman',serif]Viracept[/font][font=宋体]的治疗艾滋病的新产品。但研究人员意识到，由于作为起始原料的甲基磺酸与生产罐中残留溶剂乙醇之间的不良反应，在产品中形成了过量的甲磺酸乙酯。在最终产品中检测出[/font][font='Times New Roman',serif]GTI[/font][font=宋体]甲磺酸乙酯后，所有产品均在全球召回。因此，对于过程研究人员来说，探索在[/font][font='Times New Roman',serif]api[/font][font=宋体]合成过程中避免这些遗传毒性杂质的生成和暴露的替代方法非常重要。如果这些遗传毒性杂质仍然存在于最终的[/font][font='Times New Roman',serif]api[/font][font=宋体]中，则需要将其减少到可接受的数量。这种降低可以通过在原料药合成后应用一个或多个纯化阶段来实现。今天，没有任何完整的遗传毒性杂质化合物。而不是使用[/font][font='Times New Roman',serif]“[/font][font=宋体]结构警报功能[/font][font='Times New Roman',serif]”[/font][font=宋体]列表。文献中发表了大量结构上非常关键的警示功能群（表[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]）。[/font][/align][align=left][/align][align=center][font=宋体][size=14px][color=black]表[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]1[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]不同结构警报功能组。[/color][/size][/font][/align][img=,551,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262105147531_1112_3255306_3.png!w551x190.jpg[/img][img=,556,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262105141105_62_3255306_3.png!w556x513.jpg[/img][font=宋体][size=14px][color=black]图例：[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]A=[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]烷基、芳基或[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]H/[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]卤素[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]=F[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]，[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]Cl[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]，[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]Br[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]，[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]I/EWG=[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]吸电子基团[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]（[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]CN[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]，[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px][color=black]C=O[/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=black]，酯等）[/color][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][align=left][font=宋体]另一方面，氨基吡啶被广泛用作原料药生产的起始化合物，并被认为是可能存在于最终产品中的遗传毒性杂质。例如，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]氨基吡啶是合成吡罗昔康的起始化合物，可在产品中发现作为遗传毒性杂质。文献中报道了利用[/font][font='Times New Roman',serif]HPLC-UV[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]GC-MS[/font][font=宋体]分析遗传毒性杂质的各种研究。[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]氨基吡啶是原料药合成中常用的起始化合物，是一种潜在的遗传毒性杂质，目前在药物中的含量是微量的。我们对右佐匹克隆进行了研究，因为它的降解产物就是氨基吡啶。下图是其降解及转化过程。[/align][align=left][img=,690,680]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262105462372_9189_3255306_3.jpg!w690x680.jpg[/img][/align][font='Times New Roman',serif][/font][align=left] [/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]针对此基因毒性杂质的研究，我们发表了英文[/font][font='Times New Roman',serif]SCI[/font][font=宋体]文章在[/font][font='Times New Roman',serif]Journal of pharmacutical and biomedical analysis[/font][font=宋体]杂志，感兴趣的老师可以根据[/font][font='Times New Roman',serif]doi[/font][font=宋体]下载。[/font][font='Times New Roman',serif]https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113363[/font][/align][font='Times New Roman',serif] [/font]
近几年频频出现药物制剂中检出基因毒性杂质残留而被召回的事件。何为基因毒性杂质呢？“基因毒性杂质”（又称遗传毒性杂质Genotoxic Impurity ，GTI），是指本身直接或间接损伤细胞DNA，产生基因突变或体内诱变，具有致癌可能或者倾向的化合物。其主要来源为原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物，此外，药物在合成、储存或者制剂过程中也可能因为降解而产生基因毒性杂质，因其特点为毒性极强，在很低浓度时即可造成人体遗传物质的损伤，进而导致基因突变并可能促使肿瘤的发生，对用药的安全性产生了强烈的威胁。化学药品中的典型基因毒性杂质包括亚硝胺类杂质和磺酸酯类杂质，它们经过代谢激活后基因毒性非常强，是药物研发过程当中最易产生且需严格把控的基因毒性杂质。因此，各国的法规机构如ICH、FDA、EMA等都对基因毒性杂质提出了明确的要求，越来越多的药企在创新药和仿制药研发过程中也更加关注基因毒性杂质的控制和检测。2020 版《中国药典》四部通则中新增了《遗传毒性杂质控制指导原则》，本指导原则对基因毒性杂质的监管策略与ICH M7指导原则几乎保持一致。2020年5月国家药监局药审中心网站发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则》，该原则为注册申请上市以及已上市化学药品中亚硝胺类杂质的研究和控制提供了指导。在理论上，大部分药物都存在残留基因毒性杂质或被基因毒性杂质污染的风险，因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。
化学物质毒性数据库（Chemical Toxicity Database）在线版开通！查询地址：[url]http://www.drugfuture.com/toxic/index.html[/url][b]数据库说明：[/b]本数据库为化学品毒性数据库，收载约 15 万个化合物（包括大量化学药物）的有关毒理方面的数据，如急性毒性、长期毒性、遗传毒性、致癌与生殖毒性及刺激性数据等，并提供数据来源。本数据库提供多种方式查询，包括CAS登记号、英文名、RTECS登记号、化学名称、商品名、研发代号等。[color=#0000ff][b]本数据库为药物开发者提供大量活性物质毒理学、化学安全性方面的资料。[/b][/color]
2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
不同国家地区的分法：美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种，主要化和毒物可分为： 重金属如Hg，Pb，As，Cd，Cr等。 有机物如有机氯农药，多环芳烃，多氯联苯，氯代苯，亚硝胺类，有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性，持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”，“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1．有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2．有机磷化合物 3．有机锡化合物 4．在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5．汞及其化合物 6．镉及其化合物 7．持久性油类和来自石油的烃类 8．可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单，其中毒性最强的有16种，它们是；丙酮氰醇，丙烯腈，砷酸氢二钠，苯，四乙基铅，镉化合物，氰化物，DDT，3－氯环氧丙烷－l，2，乙烯亚胺，水合肼，林丹，硫醇，乙基对硫磷，汞化合物，银化合物。
近日，中国农业科学院烟草研究所植物功能成分与综合利用创新团队在烟草内生真菌中发现了抑菌、杀虫活性显著且毒性较小的异戊烯基化吲哚类活性化合物，为具有自主知识产权的高效低毒生物农药的研发提供了模板化合物。相关研究成果在线发表在《农业与食品化学杂志（Journal of Agricultural and Food Chemistry）》。 据张鹏副研究员介绍，传统化学合成农药在为农业生产带来巨大经济效益的同时，也对生态系统造成了一系列弊端。微生物源农药因具有高效低毒、环境友好等特点，在植物病虫害防治中的作用日益明显。植物功能成分与综合利用创新团队从一株烟草来源内生真菌接骨木镰刀菌TE-6L中分离获得6个异戊烯基化吲哚类代谢产物，其中包括2个新结构化合物。研究表明，该类代谢产物能够显著抑制多种植物病原菌并具有杀虫活性；同时，该团队以斑马鱼胚胎为模型，首次评估了该类化合物的发育毒性。该类化合物结构新颖、活性显著且毒性较低，具有开发成为新的生物农药的潜力。 该研究得到国家自然科学基金和中国农科院科技创新工程资助。
我们有一毒性为3+的化合物，要测试XRD。为了较少化合物粉末对环境和人的危害，该如何制样？我们希望在XRD测试样品的过程中，样品都是被保护的，而且所附加的保护装置不干扰XRD测试结果。请求大家帮忙想想办法。感激不尽！
这个怎么扩啊？大神们，附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法） GB 5085.3-2007，附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法）附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法） GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法） GB 5085.3-20071，这几个有些都是没有明确的检出限的，我怎么确定呢？2、里面好多写固废不同的形态的，例如水，土壤，废弃物之类的并且给出了不同的检出限，我要都做一遍确定检测限吗？求大神指导啊？？？？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
[font=宋体][font=宋体]在进行固体废物是否属于危险废物鉴别过程中，《危险废物鉴别标准[/font] [font=宋体]毒性物质含量鉴别》[/font][font=宋体](GB5085.6-2007)中某些毒性物质采用监测元素换算成化合物的方式判别附录中毒性物质含量。根据HJ/T298-2007《危险废物鉴别技术规范》6.5:在进行毒性物质含量的检测时，当同一种毒性成分在一种以上毒性物质中存在时，以分子量最高的毒性物质进行计算和结果判断。含铬毒性物质有附录C中“铬酸镉、铬酸铬(I)、三氧化饹”、附录D中“铬酸钠”、附录E中“铬酸铅”，这些毒性物质均为六价[font=宋体]铬酸[/font]盐，请问是以样品中的“总铬含量”还是“六价饹含量”对样品的毒性物质进行换算和结果判断?此外，当同一种毒性成分在一种以上毒性物质中存在时，是否是以该元素质量百分比含量最小的化合物判断更为合适?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]回复[/font][font=宋体]:《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》(GB5085.6-2007)附录中含铬毒性物质含量应根据六价铬含量来进行换算和结果判断。六价铬化合物的种类应根据固体废物的产生源进行判断 如果根据产生源无法判断铬化合物种类的，应选择该固体废物中可能存在的含六价饹化合物中(分子量/(铬原子量*铬原子数)}值最大的化合物进行换算和结果判断。[/font][/font]
【内容摘要】赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素。赭曲霉毒素A是一种与人类健康密切相关的霉菌毒素，是人类可能的致癌剂。除了潜在的遗传毒性和致癌性外，赭曲霉毒素A也是一种具有免疫抑制、神经毒性以及致畸性的物质。赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的，由赭曲霉(Asper—gillus ochracets)、洋葱曲霉(Aspergillus alliaceus)、鲜绿青霉(PencillilJⅡlviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生，包括7种结构类似的化合物，赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质，是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中，赭曲霉毒素A的污染率可达2％～30％。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区，6%～18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。(1)结构与性质赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素A、B、C、D和a等，其中赭曲霉毒素A是主要的污染物。赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。在紫外光下赭曲霉毒素A呈绿色荧光。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素，赭曲霉毒素的化学结构如图4—2所示。(2)食品中赭曲霉霉素的来源与分布赭曲霉毒素是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物，产毒菌种见表4—2。[color=#075
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]前言[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]目前，对于[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][font=宋体]测定遗传毒性杂质大部分研究机构采用的是氮气钢瓶或者氮气发生器供给氮气来进行测定，从成本控制上考虑，采用氮气发生器具有成本上的优势，采用氮气钢瓶具有稳定输出高纯度气源的优点。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]正常条件下，不考虑[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][font=宋体]仪器设备因素，氮气纯度越高，基线噪音越低，灵敏度越高。高纯度氮气是保证高灵敏度测定遗传毒性杂质限度级别达到百万分之一，甚至千万分之一限度的基础。笔者通过测定盐酸二甲双胍片中[/font][font=Times New Roman]DNMA[/font][font=宋体]遗传毒性杂质，对采用不同厂家氮气发生器[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]钢瓶测定[/font]DNMA[font=宋体]（千万分之一限度级别）进行了对比试验，试验显示采用北京安泰瑞科科技有限公司生产的[/font][font=Times New Roman]Guardian[/font][font=宋体]系列[/font][font=Times New Roman]ATEN-60[/font][font=宋体]型氮气发生器完全满足对于痕量分析测定的要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]仪器性能设备特点[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]笔者对比采用国内外不同厂家氮气发生器产生的氮气纯度，发现分离原理不同产生的氮气纯度就有所不同，根据[/font][/font][font=宋体]不同分离原理产生[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氮气纯度[/font][/font][font=宋体]结果见下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]不同厂家仪器设备氮气纯度对比[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]厂家[/font][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]安泰瑞科氮气发生器（国产）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]型号：[/font]Guardian[font=宋体]系列[/font][font=Times New Roman]ATEN-60[/font][font=宋体]型[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']PEAK[font=宋体]氮气发生器（进口）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]型号：[/font]PEAK 1024[/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]分离原理[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]变压吸附分离技术[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]中空纤维膜分离技术[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]最大气流量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']60L/min[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30L/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]理论氮气纯度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']≥99.5%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'] [font=Times New Roman]≥99.5%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]实测氮气纯度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.9%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.5%[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=宋体]盐酸二甲双胍片（[/font][font=Times New Roman]250mg[/font][font=宋体]）中[/font][/font][font='Times New Roman']NDMA[/font][font=宋体]测定[/font][/b][font='Times New Roman'] NDMA[/font][font=宋体]的遗传毒性数据库中[/font][font='Times New Roman']TD[/font][font=宋体][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]值为[/font][font=Times New Roman]96ng/kg/d[/font][font=宋体]，根据盐酸二甲双胍片最大日服用量计算其限度结果应为[/font][font=Times New Roman]0.037ppm[/font][font=宋体]，通过采用氮气钢瓶，国产氮气发生器和[/font][/font][font='Times New Roman']PEAK[/font][font=宋体]进口氮气发生器对比测试灵敏度，证明氮气纯度影响其测定的灵敏度，本品最终采用国产安泰[/font][font='Times New Roman']ATEN-60[font=宋体]型[/font][/font][font=宋体]氮气发生器对本品进行了方法学验证。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]试剂及对照品[/font][/font][/b][font=等线][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]试剂名称、级别[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]名称[/font][/td][td][font=宋体]批号[/font][/td][td][font=宋体]级别[/font][/td][td][font=宋体]来源[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']020MG009[/font][/td][td][font='Times New Roman']HPLC Grade[/font][/td][td][font=宋体]康科德[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]水[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0200623H[/font][/td][td][font=宋体]蒸馏水[/font][/td][td][font=宋体]屈臣氏[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]R[/font][/font][font='Times New Roman']H215867[/font][/td][td][font='Times New Roman']MS Grade[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]罗恩试剂[/font][/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对照品信息[/font][table][tr][td][font=宋体]名称[/font][/td][td][font=宋体]分子式[/font][/td][td][font=宋体]批号[/font][/td][td][font=宋体]含量[/font][/td][td][font=宋体]来源[/font][/td][/tr][tr][td][i][font='Times New Roman']N[/font][/i][font='Times New Roman']-[font=宋体]亚硝基二甲胺[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']DMA[/font][font=宋体]）[/font][/td][td][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']6[/font][/sub][font='Times New Roman']N[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']10166-202003[/font][/td][td][font='Times New Roman']99.7[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][/td][td][font=宋体]中国食品药品[/font][font=宋体]检定研究院[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]样品信息[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']4[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]样品信息[/font][/font][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=等线]名称[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=等线]批号[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=等线]来源[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]盐酸二甲双胍片[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']10201[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]悦康药业集团股份有限公司[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]空白辅料[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0210226[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]悦康药业集团股份有限公司[/font][/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=Times New Roman]3.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']5[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]设备和仪器列表[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]名称[/font][/td][td][font=宋体]型号[/font][/td][td][font=宋体]厂家[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]十万分之一天平[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]M[/font][/font][font='Times New Roman']S205DU[/font][/td][td][font='Times New Roman']METTLER TOLEDO[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱联用仪[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']QTRAP 5500PLUS[/font][/td][td][font='Times New Roman']AB SCIEX[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]医用低速离心机[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']D[/font][font=宋体][font=Times New Roman]T[/font][/font][font='Times New Roman']5-2[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]北京时代北利离心机[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氮气发生器（国产）[/font][/td][td][font='Times New Roman']Guardian[font=宋体]系列[/font][font=Times New Roman]ATEN-60[/font][font=宋体]型[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]北京安泰瑞科科技有限公司[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']PEAK[font=宋体]氮气发生器（进口）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']PEAK 1024[/font][/td][td][font='Times New Roman']PEAK[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氮气钢瓶[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]氮气纯度[/font][font=Times New Roman]99.9999%[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.[/font][font=宋体]色谱方法[/font][/font][font='Times New Roman']4.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（[/font]ACE Excel 3 C18-AR[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4.6×100mm[/font][font=宋体]），以[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，照下表进行梯度洗脱，流速为[/font][font=Times New Roman]0.6ml/min[/font][font=宋体]，柱温箱温度为[/font][font=Times New Roman]30℃[/font][font=宋体]，进样体积为[/font][font=Times New Roman]5μl[/font][font=宋体]。[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（分钟）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']1.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']7.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']100[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']9.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']100[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']14.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']4.2[font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]以三重四级杆串联质谱仪检测，采用[/font]APCI[font=宋体]电离源，正离子模式（[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]）；检测模式为多反应监测（[/font]MRM[font=宋体]）。采集时间为[/font][font=Times New Roman]0~3[/font][font=宋体]分钟，溶剂切换阀门时间为[/font][font=Times New Roman]1.5~2.5[/font][font=宋体]分钟进入质谱采集。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子对参数设置如下表：[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]去簇电压[/font]DP(V)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]入口电压[/font]EP(V)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font]CE(V)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']75.1/43.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']60[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']75.1/58.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']60[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源参数设置如下表：[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]气帘气[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']CUR[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]雾化气[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']GS1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞气[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']CAD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]雾化气电流[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']NC[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']20 psi[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']40 psi[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']9 psi[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']3mA[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']4.3[font=宋体]供试品溶液配制[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]空白溶剂[/font] [font=宋体]取甲醇[/font]2ml[font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶剂。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品贮备液的制备[/font] [font=宋体]取[/font]N-[font=宋体]亚硝基二甲胺约[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中含[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0ng[font=宋体]的溶液，作为对照品贮备液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]线性系列溶液的制备[/font] [font=宋体]精密量取对照品贮备液适量，加水定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50ng[/font][font=宋体]的溶液，作为线性系列溶液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]灵敏度溶液的制备[/font] [font=宋体]精密量取对照品贮备液适量，加水定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含[/font][font=Times New Roman]0.5ng[/font][font=宋体]的溶液，作为灵敏度溶液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系统适用性溶液[/font] [font=宋体]精密量取对照品贮备液适量，加水定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含[/font][font=Times New Roman]10ng[/font][font=宋体]的溶液，作为系统适用性溶液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [font=宋体]取本品，研细，取细粉适量（约相当于盐酸二甲双胍[/font]500mg[font=宋体]），精密称定，加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]甲醇，涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，超声[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，振摇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，离心[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]取一定量上清溶液加水稀释[/font]5[font=宋体]倍涡旋离心后，取上清溶液作为供试品溶液（相当于[/font][font=Times New Roman]500mg[/font][font=宋体]盐酸二甲双胍用[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]溶剂溶解）。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系统适用性要求[/font][/font][font='Times New Roman']6[font=宋体]针系统适用性溶液主峰峰面积[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]应[/font][font=Times New Roman]≤10.0%[/font][font=宋体]；灵敏度溶液色谱图中，[/font][font=Times New Roman]NDMA[/font][font=宋体]峰的信噪比应不低于[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,159,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010948104656_1384_5886813_3.png!w304x84.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式中：[/font][/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']U[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]：供试品溶液中[/font][/font][i][font='Times New Roman']N[/font][/i][font='Times New Roman']-[font=宋体]亚硝基二甲胺[/font][font=宋体]浓度，[/font]ng/ml[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']M[/font][sub][font='Times New Roman']U[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]：供试品称样量，[/font]mg[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']M[font=宋体]：样品平均片重，[/font][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']20[font=宋体]：供试品溶解或稀释体积，[/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']250[font=宋体]：为盐酸二甲双胍片标示量，[/font][font=Times New Roman]0.25g[/font][font=宋体]，即[/font][font=Times New Roman]250 mg[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]方法建立[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]专属性[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]空白溶剂：取甲醇[/font]2ml[font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]空白辅料溶液：取空白辅料约[/font]150mg[font=宋体]，精密称定，加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]甲醇，涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，超声[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，振摇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，离心，取一定量上清溶液加水稀释[/font]5[font=宋体]倍涡旋离心后，取上清溶液即得。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品贮备液：取[/font]N-[font=宋体]亚硝基二甲胺约[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中含[/font][font=Times New Roman]50ng[/font][font=宋体]的溶液，备用。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]系统适用性溶液：精密量取对照品贮备液适量，加水定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含[/font][font=Times New Roman]10ng[/font][font=宋体]的溶液，作为系统适用性溶液。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品溶液：取本品，研细，取细粉适量（约相当于盐酸二甲双胍[/font]500mg[font=宋体]），精密称定，加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]甲醇，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]分钟，超声[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，振摇[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分钟，离心，取一定量上清溶液加水稀释[/font]5[font=宋体]倍涡旋离心后，取上清溶液作为供试品溶液（相当于[/font][font=Times New Roman]500mg[/font][font=宋体]盐酸二甲双胍用[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']ml[font=宋体]溶剂溶解）。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取空白溶剂、空白辅料溶液、供试品溶液分别进样分析，专属性结果见表[/font]5[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取系统适用性溶液连续进样[/font]6[font=宋体]针，结果见表[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=等线][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']6[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]专属性结果[/font][/font][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=宋体]序号[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]名称[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间（分钟）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]峰面积[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']1[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]空白溶剂[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']2[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]空白辅料[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=宋体]供试品[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][td][font='Times New Roman']/[/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']7[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]进样精密度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果[/font][/font][table][tr][td=6,1][font='Times New Roman'][font=宋体]峰面积[/font][/font][/td][td=1,2][font='Times New Roman'][font=宋体]平均值[/font][/font][/td][td=1,2][font='Times New Roman']RSD%[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']1[/font][/td][td][font='Times New Roman']2[/font][/td][td][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][td][font='Times New Roman']5[/font][/td][td][font='Times New Roman']6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']303000[/font][/td][td][font='Times New Roman']327000[/font][/td][td][font='Times New Roman']342000[/font][/td][td][font='Times New Roman']312000[/font][/td][td][font='Times New Roman']318000[/font][/td][td][font='Times New Roman']321000[/font][/td][td][font='Times New Roman']320500[/font][/td][td][font='Times New Roman']4.2[/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]可接受标准：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]空白溶剂、空白辅料溶液及供试品溶液中均应无杂质峰干扰[/font]NDMA[font=宋体]检测[/font][/font][font=宋体]，供试品中未检出[/font][font='Times New Roman']NDMA[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font]6[font=宋体]针系统适用性溶液主峰峰面积[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]应[/font][font=Times New Roman]≤10.0%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]结论[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：空白溶剂、空白辅料溶液及供试品溶液中均无杂质峰干扰[/font]NDMA[font=宋体]检测，专属性结果满足要求；系统适用性溶液连续进样[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]针，峰面积的[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]4.2%[/font][font=宋体]，小于[/font][font=Times New Roman]10.0%[/font][font=宋体]，进样精密度良好。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]定量限（灵敏度）[/font][/b][font=宋体]本品分别采用氮气钢瓶、安泰国产[/font][font='Times New Roman']ATEN-60[font=宋体]型[/font][/font][font=宋体]氮气发生器和进口[/font][font='Times New Roman']PEAK 1024[/font][font=宋体][font=宋体]型氮气发生器在限度浓度下（[/font][font=Times New Roman]0.037ppm[/font][font=宋体]）灵敏度测试，结果显示使用氮气钢瓶和安泰国产[/font][/font][font='Times New Roman']ATEN-60[font=宋体]型[/font][/font][font=宋体]氮气发生器满足测定要求，采用进口[/font][font='Times New Roman']PEAK 1024[/font][font=宋体]型氮气发生器不能满足方法灵敏度，为了进一步节约成本，故本品在采用安泰国产[/font][font='Times New Roman']ATEN-60[font=宋体]型[/font][/font][font=宋体]氮气发生器条件下进行了定量限测定。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限溶液[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]对照品贮备液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液适量，用稀释剂稀释至信噪比[/font][/font][font=宋体]≥[/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]即得[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]结果如下：[/font][img=,554,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010947189239_4136_5886813_3.png!w690x463.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]氮气钢瓶空白溶液[/font][/align][align=center][img=,554,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010944473790_7181_5886813_3.png!w690x465.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]氮气钢瓶输送氮气限度浓度（[/font][font=Times New Roman]1ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,554,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010944236653_4218_5886813_3.png!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]安泰氮气发生器输送氮气空白溶液[/font][/align][align=center][img=,554,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010943498642_5257_5886813_3.png!w690x460.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]安泰氮气发生器输送氮气限度浓度（[/font][font=Times New Roman]1ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,554,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010943120817_5476_5886813_3.png!w690x476.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']PEAK[/font][font=宋体]氮气发生器输送氮气空白溶液[/font][/align][align=center][img=,554,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010942501996_4871_5886813_3.png!w690x457.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']PEAK[/font][font=宋体][font=宋体]氮气发生器输送氮气限度浓度（[/font][font=Times New Roman]1ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][/font][align=center][img=,556,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010942056145_297_5886813_3.png!w690x442.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]安泰氮气发生器输送氮气定量限（[/font][font=Times New Roman]0.5ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]结果显示：采用[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']DMA[/font][font=宋体]限度浓度测定，氮气钢瓶输送氮气测定灵敏度高于安泰氮气发生器，安泰氮气发生器输送氮气测定灵敏度高于[/font][font='Times New Roman']PEAK[/font][font=宋体]氮气发生器，相同条件下采用[/font][font='Times New Roman']PEAK[/font][font=宋体][font=宋体]氮气发生器输送氮气测定[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']DMA[/font][font=宋体]不能够正常测定，灵敏度达不到要求，故为了节约成本，本品采用安泰国产[/font][font='Times New Roman']ATEN-60[font=宋体]型[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氮气发生器输送氮气条件下测定定量限，以[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']DMA[/font][font=宋体][font=宋体]信噪比[/font][font=宋体]≥[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]，测得定量限浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5ng/ml[/font][font=宋体]，该灵敏度满足该方法测定的灵敏度要求。[/font][b][font='Times New Roman']5.3 [font=宋体]线性[/font][/font][font=宋体]与范围[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品贮备液[/font][/font][font=宋体]：同专属性项下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']L1-L6[font=宋体]线性溶液的制备：按照表[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]使用对照品贮备液配制相应浓度的线性溶液，混合均匀并标注。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']8[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]线性溶液的配制[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]编号[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]（移液管[/font][font=宋体]→容量瓶）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]溶液浓度（[/font][font=Times New Roman]ng/ml[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L1[/font][/td][td][font=宋体]对照品贮备液[/font][/td][td][font='Times New Roman']50[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L2[/font][/td][td][font='Times New Roman']4ml→10ml[/font][/td][td][font='Times New Roman']20[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L3[/font][/td][td][font='Times New Roman']2ml→10mL[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L4[/font][/td][td][font='Times New Roman']1ml→25ml[/font][/td][td][font='Times New Roman']2[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L5[/font][/td][td][font='Times New Roman']0.5ml→25m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']1[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']L6[/font][/td][td][font='Times New Roman']0.5m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font='Times New Roman']→50ml[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]取线性系列溶液分别进样分析，用峰面积和浓度绘制标准曲线，计算线性回归方程，结果见表[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']9[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]线性[/font][/font][font=宋体]试验结果[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]浓度（[/font]ng/mL[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.53[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1.07[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.13[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10.66[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']21.32[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']53.30[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]峰面积[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']26900[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']45800[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']60700[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']308000[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']617000[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1560000[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]线性方程[/font][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='Times New Roman']y = 29092x + 4818.8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font=等线]R[/font][sup][font=宋体][font=等线]2[/font][/font][/sup][/align][/td][td=6,1][align=center][font='Times New Roman']0.9998[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]线性回归图[/font][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='Times New Roman'][img=,428,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212010941213027_1076_5886813_3.png!w536x322.jpg[/img][/font][font='Times New Roman'] [/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=等线]数据源：[/font]210118- P7[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果显示：线性范围试验结果显示本品在[/font]0.53~53.30ng/ml[font=宋体]浓度范围内，[/font][font=Times New Roman]NDMA[/font][font=宋体]的峰面积与其浓度呈良好的线性关系，其线性方程为[/font][font=Times New Roman]y = 29092x + 4818.8[/font][font=宋体]， [/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman']=0.9998[font=宋体]。[/font][/font][b][font='Times New Roman']5.4[font=宋体]重复性[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]标准曲线系列溶液的制备：见线性[/font][/font][font=宋体]范围试验项下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加标供试品溶液的制备：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取本品，研细，取细粉适量（约相当于盐酸二甲双胍[/font]500mg[font=宋体]），精密称定，加入[/font][font=Times New Roman]4ml[/font][font=宋体]甲醇，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]分钟，超声[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，振摇[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分钟，离心，精密量取上清溶液[/font][font=Times New Roman]2ml[/font][font=宋体]，取[/font][font=Times New Roman]10ng/ml[/font][font=宋体]的对照品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=宋体]量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，涡旋离心后，取上清溶液作为供试品溶液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（平行配制[/font]6[font=宋体]份）。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]取上述溶液分别进样分析，结果见表[/font][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=等线][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]重复性试验结果[/font][/font][table][tr][td=6,1][font='Times New Roman'][font=宋体]含量（[/font]ng/ml[font=宋体]）[/font][/font][/td][td=1,2][font='Times New Roman'][font=宋体]平均值[/font][/font][/td][td=1,2][font='Times New Roman']RSD%[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']1[/font][/td][td][font='Times New Roman']2[/font][/td][td][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][td][font='Times New Roman']5[/font][/td][td][font='Times New Roman']6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']1.312[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.261[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.288[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.254[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.233[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.147[/font][/td][td][font='Times New Roman']1.249[/font][/td][td][font='Times New Roman']4.6[/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]结果显示：测定的[/font]6[font=宋体]份供试品中[/font][font=Times New Roman]NDMA[/font][font=宋体]的平均含量为[/font][font=Times New Roman]1.249ng/ml[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]4.6%[/font][font=宋体]，小于[/font][font=Times New Roman]15.0%[/font][font=宋体]，说明该法重复性良好。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]样品测定[/font][/font][/b][font=宋体]本品采用经过方法学验证的方法测定多批样品，结果如下：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font] [/font][font='Times New Roman']11[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]多批样品测定结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]试验结果[/font][/font][table][tr][td][font=宋体]批号[/font][/td][td][font=宋体]限度[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']10201[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']1020[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']1020[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']1020[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']1020[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']NDMA[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]ppm[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]0.037ppm[/font][/font][/td][td][font=宋体]未检出[/font][/td][td][font=宋体]未检出[/font][/td][td][font=宋体]未检出[/font][/td][td][font=宋体]未检出[/font][/td][td][font=宋体]未检出[/font][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=宋体]结论：采用国产氮气发生器输送氮气测定盐酸二甲双胍片中[/font][/font][font='Times New Roman']NDMA[/font][font=宋体]满足测定的要求，本品经过方法学验证显示其灵敏度满足测定的要求。[/font][b][font=宋体]讨论：[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]不同的品牌质谱检测器需要的供气氮气总流量有所不同，研发成本就存在了显著区别，为了节约成本，选择能够持续稳定的输出高纯度氮气发生器厂家仪器，成为保证正常使用氮气流量较大质谱检测器的首选必要条件。例如：[/font]AB SCIEX Triple Quad? 5500+[font=宋体]质谱检测器，每路供气流量[/font][font=Times New Roman]10L/min[/font][font=宋体]，三路供氮气，流量达到了[/font][font=Times New Roman]30L[/font][font=宋体]，如果采用钢瓶供气，则得采用[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]升或者[/font][font=Times New Roman]180[/font][font=宋体]升的高压液氮罐，三天基本就使用完毕，而且装满钢瓶后有将近[/font][font=Times New Roman]300kg[/font][font=宋体]，搬运极不方便，由于实验时使用的氮气流量较大，耗费的成本达到将近[/font][font=Times New Roman]400[/font][font=宋体]元[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]天，三十天连续使用则达到[/font][font=Times New Roman]10000[/font][font=宋体]多元的月成本，费用极高，故不宜采用氮气钢瓶进行试验供气。[/font][/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][font=宋体]测定[/font][/font][font=宋体]微量分析中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]遗传毒性[/font][/font][font=宋体]杂质，不考虑仪器因素，氮气纯度对方法的灵敏度有很大影响，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氮气[/font][/font][font=宋体]纯度越高，测定方法的灵敏度越高，故为了节约成本采用合适性价比的氮气发生器非常重要。 《以上转自丁香园论坛lzwlzw楼主老师》[/font]
危险废物的毒性分为急性毒性和浸出毒性。急性毒性是指机体(人或实验动物)一次(或 24 小时内多次)接触外来化合物之后所引起的中毒甚至死亡的效应。根据《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》 （GB5085.2-2007）的规定，按照规定的试验方法，将:1）经口摄取：固体的半数致死量≤200mg/kg， 液体的半数致死量≤500mg/kg；2）经皮肤接触：半数致死量≤1000mg/kg；3）蒸气、烟雾或粉尘吸入： 半数致死浓度≤10mg/L 的废物定义为具备急性毒性特性的危险废物。浸出毒性是指固态的危险废物遇水浸沥，其中有害的物质迁移转化，污染环境，浸出的有害物质的毒性称为浸出毒性 。根 据 《 危 险 废 物 鉴 别 标 准 浸 出 毒 性 初 筛 》GB5085.3-2007）的规定，按照 HJ/T 299（固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法）制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过浸出毒性鉴别标准限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。
来信： [font=&][size=16px][color=#4c4c4c] 在进行固体废物是否属于危险废物鉴别过程中，《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》（GB5085.6-2007）中某些毒性物质采用监测元素换算成化合物的方式判别附录中毒性物质含量。根据HJ/T298-2007《危险废物鉴别技术规范》6.5:在进行毒性物质含量的检测时，当同一种毒性成分在一种以上毒性物质中存在时，以分子量最高的毒性物质进行计算和结果判断。含铬毒性物质有附录C中“铬酸镉、铬酸铬（III）、三氧化铬”、附录D中“铬酸钠”、附录E中“铬酸铅”，这些毒性物质均为六价铬酸盐，请问是以样品中的“总铬含量”还是“六价铬含量”对样品的毒性物质进行换算和结果判断？此外，当同一种毒性成分在一种以上毒性物质中存在时，是否是以该元素质量百分比含量最小的化合物判断更为合适？[/color][/size][/font] 回复： 《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》（GB5085.6-2007）附录中含铬毒性物质含量应根据六价铬含量来进行换算和结果判断。六价铬化合物的种类应根据固体废物的产生源进行判断；如果根据产生源无法判断铬化合物种类的，应选择该固体废物中可能存在的含六价铬化合物中｛分子量/（铬原子量*铬原子数）｝值最大的化合物进行换算和结果判断。
总挥发性有机化合物（TVOC）：挥发性有机物常用VOC表示，它是Votatile organic Compound三个词第一个字母的缩写，但有时也用总挥发性有机物TVOC来表示。 TVOC是空气中三种有机污染物（多环芳烃、挥发性有机物和醛类化合物）中影响较为严重的一种。VOC是指室温下饱和蒸气压超过了133．32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。TVOC可有嗅味，有刺激性，而且有些化合物具有基因毒性。 TVOC对人体健康产生什么样的危害呢？ 目前认为，TVOC能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。 TVOC是从哪来的呢？ 室内的TVOC主要是由建筑材料、室内装饰材料及生活和办公用品等散发出来的。如建筑材料中的人造板、泡沫隔热材料、塑料板材；室内装饰材料中的油漆、涂料、粘合剂、壁纸、地毯；生活中用的化妆品、洗涤剂等；办公用品主要是指油墨、复印机、打字机等； 此外，家用燃料及吸烟、人体排泄物及室外工业废气、汽车尾气、光化学污染也是影响室内总挥发性有机物（TVOC）含有量的主要因素。 TVOC的浓度标准 2002年国家新家颁布的《民用建筑室内环境污染控制规范》中，室内空气中TVOC的含量，已经成为评价居室室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量是否合格的一项重要项目。在此标准中规定的TVOC含量为Ⅰ类民用建筑工程：0.5 mg/m3、Ⅱ类民用建筑工程：0.6mg/m3。
各位大侠, 小弟想请教一下, 能否提供化合物脂溶性溶解度(也就是有机溶剂中溶解度)的测定分析方法, 万分感谢![em0715] [em0715]
醛和缩醛类 主要急性毒性为对皮肤、眼和呼吸道粘膜的刺激作用及对中枢神经系统的麻醉作用。酮类诊 断： ⑴ 本类物质多有明显气味，是极好的自然警号，因此较长时间接触高浓度酮类物质的情况则较少见。 ⑵ 接触高浓度酮类蒸气后主要引起眼、鼻及咽喉刺激症状，及头痛、恶心、呕吐、眩晕、共济失调。 ⑶ 严重中毒者可见到中枢神经系统抑制，甚至麻醉症状，也可产生心功能衰竭。脱离接触后常迅速恢复。治 疗：脱离接触。对症治疗。环氧化合物诊 断： 在接触高浓度的生物活性比较强的物质时出现一些症状。对皮肤具刺激和/或致敏作用。 人接触后较多见的是眼部刺激症状、刺激性和变应性接触性皮炎。治 疗： 对症处理。有机酸毒性作用主要有三种： ① 对皮肤和粘膜的原发性刺激作用，刺激强度与酸的离解度、水溶性、蒸气压及对皮肤和粘膜穿透力等因素有关； ② 致敏作用，酸酐、酰卤及某些取代的有机酸对皮肤有致敏作用； ③抑制酶的作用，氟乙酸和碘乙酸等对酶有抑制作用。酰卤和酰胺类 一般可经呼吸道、消化道和皮肤吸收。除甲酰胺对皮肤和粘膜有刺激性外，其它简单的羧酸酰胺对人体健康无明显危害。一些不饱和酰胺和N取代酰胺，可引起局部刺激作用，并对中枢神经系统、肝和肾产生毒作用。肼类 可经呼吸道、消化道和皮肤吸收。对人体的急性毒性主要表现为眼和呼吸道的刺激作用及溶血作用。
农药的代谢物与残留毒性 上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求 农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。
蓝藻（也称蓝细菌）是地球上最早出现的光合自养生物，它们利用水作为电子供体，利用太阳能将二氧化碳还原成有机化合物，并释放出自由氧。蓝藻广泛分布于淡水、咸淡水、海水和陆生环境。蓝藻能产生一系列毒性很强的天然毒素（称为蓝藻毒素,Cyanotoxin），根据化学结构可分为三类：环肽、生物碱和脂多糖内毒素。当湖泊、河流等蓝藻大量繁殖而形成水华时，其中的鞘丝藻、束丝藻、Umezakia、拟柱胞藻，主要是拟柱胞藻(Clindrospermopsis)细胞破裂，产生拟柱胞藻毒素(又称筒胞藻毒素Cylindrosperm opsin)，简称CYN，分子式是C15H21N5O7S，分子量415.4，易溶于水、甲醇、二甲亚砜；是具有细胞毒性、肝毒性、神经毒性和遗传毒性的生物碱毒素，拟柱胞藻毒素是蛋白质合成的抑制剂，可能通过抑制蛋白质合成能导致肠胃炎、肝损伤、肾损伤、肠损伤，可能危及人体的健康。WHO《饮用水水质准则》对拟柱孢藻毒素表示了关注，暂时没有提出健康指导值。 我们已经完成该检测方法的确认，开始进行该藻毒素的检测了。
有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。
1.前言 致癌试验的目的是考察药物在动物体内的潜在致癌作用，从而评价和预测其可能对人体造成的危害。任何体外实验、动物毒性试验和人体应用中出现的潜在致癌性因素均可提示是否需要进行致癌试验。国际上，对于预期长期使用的药物已经要求进行啮齿类动物致癌试验。在研究药物的潜在致癌作用中，致癌试验比现有遗传毒性试验和系统暴露评价技术更有意义。这些试验也可帮助理解无遗传毒性药物的潜在致癌作用。目前常规用于临床前安全性评价的遗传毒性试验、毒代动力学试验和毒性机理研究的数据，不仅有助于判断是否需要进行致癌试验，而且对于解释研究结果与人体安全性的相关性也是十分重要的。由于致癌试验耗费大量时间和动物资源，只有当确实需要通过动物长期给药研究评价人体中药物暴露所致的潜在致癌性时，才应进行致癌试验。 2.历史背景 在日本，根据1990年“药物毒性研究指导原则手册”，如果临床预期连续用药6个月或更长时间，则需要进行致癌试验。尽管连续用药少于6个月，如果存在潜在致癌性因素，也可能需要进行致癌试验。在美国，大多数药物在广泛应用于人体之前，已进行了动物致癌试验。根据美国药品食品监督管理局（FDA）要求，一般药物使用3个月或更长时间，需要进行致癌试验。在欧洲，“欧共体药品管理条例”规定了需要进行致癌试验的情况，包括长期应用的药物，即至少6个月的连续用药，或频繁的间歇性用药以致总的暴露量与前者相似的药物。 自2005以来，我国《药品注册管理办法》附件中规定预期临床连续用药6个月以上或需经常间歇使用的药物应进行致癌试验，并指出了进行致癌试验的多个考虑因素。2007年1月国家食品药品监督管理局药品审评中心发布的《治疗用生物制品非临床安全性技术审评一般原则》中阐述了相关产品致癌试验的要求。 2009年10月药品审评中心组织毒理专家、企业和研究单位代表召开了制定“药物致癌试验必要性技术指导原则”专题讨论会，会上基本认同了ICH S1A中内容的适用性，并结合国内情况进行了一些调整。
1.甲烷理化性质】 甲烷（methane,CH4）为无色、无臭、易燃气体。分子量16.04，沸点-161.49℃,蒸气密度0.55g/L,饱和空气浓度100%,爆炸极限4.9%～16%,水中溶解度极小为0.0024g%(20℃)。 甲烷由于C-H键比较牢固，具有极大的化学稳定性，不与酸、碱、氧化剂、还原剂起作用。但甲烷中的氢原子可被卤素取代而生成卤代烷烃。【职业接触】 甲烷是油田气、天然气和沼气的主要成分，也存在于煤矿废气内。作为原料主要用于制造乙炔、氢气、合成氨、炭黑、硝基甲烷、二硫化碳、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氢氰酸等，并可直接用作燃料。在生产和使用过程中均有机会接触。【毒性】 甲烷对人基本无毒，只有在极高浓度时成为单纯性窒息剂。甲烷浓度增加能置换空气而致缺氧。87%的浓度使小鼠窒息，90%使致呼吸停止。80%甲烷和20%氧的混合气体可引起人头痛。当空气中甲烷达25%～30%时，人出现窒息前症状，头晕、呼吸增快、脉速、乏力、注意力不集中、共济失调、精细动作障碍，甚至窒息。煤矿的“瓦斯爆炸”是甲烷的最大危害。有人报告58名甲烷中毒患者均有中毒性脑病，以全身电流计和心电图测定脑循环容量，发现容量减少26.1%。皮肤接触液化气可引起冻伤。【防治】 甲烷中毒者应立即脱离现场，解开上衣及腰带，注意保温，对症治疗，间歇性吸氧，控制抽搐。心跳、呼吸停止时应立即进行复苏。禁用抑制呼吸的药物如吗啡、巴比妥类等。 接触甲烷的生产环境，特别是矿井中，要注意通风，使甲烷浓度在安全限值以下。建立瓦斯检查制度，甲烷浓度达到2%时，工作人员应迅速撤离现场。2.乙烷【理化性质】 乙烷（ethane,C2H6） 为无色、无臭气体。易燃。分子量30.069,沸点-88.63℃,闪点-135℃,爆炸极限为3.2%～12.45%,蒸气密度1.04g/L。【职业接触】 乙烷主要用于制造乙烯及氯乙烷、溴乙烷等卤代烃，也可用作冷冻剂和燃料。它存在于油田气、天然气、炼厂气和焦炉气中。生产和使用过程中均有机会接触。【毒性】 乙烷浓度在50%以下时，无任何毒作用，高浓度时，由于能置换空气而致缺氧，引起单纯性窒息。 豚鼠接触乙烷浓度2.2%～5.5%,2h，表现轻度呼吸不规则，但停止接触可迅速恢复。15%～19%的乙烷与氧气混合时，为心脏致敏剂。 空气中浓度大于6%时，人可出现眩晕轻度恶心轻度麻醉和惊厥等缺氧症状。3.丙烷【理化性质】 丙烷（propane,C3H8）常温下为无色、无臭气体。易燃、易爆。化学性质稳定。分子量40.09，熔点-187.7℃,沸点-42.17℃,蒸气密度1.52g/L,爆炸极限为2.1%～9.5%,在650℃时分解为乙烯和乙烷.【职业接触】 丙烷主要存在于油田气、天然气、炼厂气中。用于制造乙烯、丙烯、含氧化合物和低级硝基烷。在生产或使用过程中均有机会接触。【毒性】 丙烷属微毒类，为单纯麻醉剂，对眼和皮肤无刺激，直接接触可致冻伤。 1.急性毒性 当丙烷浓度〈3600mg/m3时无明显作用。1%浓度使狗血液动力学改变，3.3%时可降低心肌收缩力，致使平均主动脉压心搏出量减少，肺血管阻力增加。对猴，10%浓度对心肌产生影响，20%时加重，且出现呼吸抑制。大鼠和小鼠吸入混合气体（丙烷占50.15%,乙烷占19.3%,丙烯占15.1%)50g/m3,均无中毒症状 5～65g/m3时条件反射异常 110～126g/m3时,轻度麻醉 达到400～500g/m3时,表现为麻醉状态,部分动物出现深度麻醉,但均无死亡。 人在1%浓度下无影响，10%可出现轻度头晕，但无刺激症状。 2.慢性毒性 每日暴露于丙烷为主的混合气8.5～12.16g/m3,2h,连续6个月,动物除体重略低于对照组外,一般情况尚好,浮游试验时间缩短,神经活动早期2个月以抑制为主,后以兴奋为主。体温调节有轻度改变，早期低，后趋正常。血红蛋白轻度减少，脱离接触后可以恢复。组织学仅有轻微变化，表现为肺少量出血，肝肾有不明显的蛋白变性。
[size=4][color=#DC143C]RoHS六种有害物质的危害及替代[/color][/size]1 六种有害成分的危害 1.1 铅(Pb)的危害 对于铅的污染和铅对人体的危害，人们了解很多。铅是惟一的人体不需要的微量元素，它几乎对人体的所有器官都能造成损害。具体表现为，影响智力的发育和骨骼发育，造成消化不良和内分泌失调，导致贫血、高血压和心律失常，破坏肾功能和免疫功能等。即使人体内仅有0.01 μg铅的存在，也会对健康造成损害。而且，即使脱离了污染环境或经治疗使血铅水平明显下降，但受损的器官和组织已不能修复，将伴随终身。研究和试验表明，血铅高的儿童总智商、操作智商、语言智商分别比低血铅的落后14、14、13分，而每升血液中铅的浓度上升100 μg，儿童的身高则降低1.3 cm。铅的危害始于胎儿。铅主要损害神经系统，造血系统等。由于胎儿的大脑比成人的脑对铅的毒性作用更敏感，铅对胎儿期发育的损伤，在出生后早期就表现出来，不仅体格发育差，明显的是智力发育差，是促成弱智的原因之一。研究表明，90%的血铅来自于食物，水和食物中的铅是造成血铅含量增加的主要原因。地球上每年会产生40万t铅尘，可通过呼吸进入人体；土壤是自然界中铅的最大储存库，这些铅会沉积到谷物和蔬菜当中，造成污染[3，4]。 1.2 镉(Cd) 的危害 镉是一种毒性很大的重金属，其化合物也大都属毒性物质。镉的用途很广，镉盐、镉蒸灯、颜料、烟雾弹、合金、电镀、焊药、标准电池、冶金去氧剂、原子反应堆的中子吸收棒等，都要用到镉。如颜料镉红即为硫化镉、硒化镉和硫酸钡组成；镉黄为硫化镉与硫酸钡组成。金属矿的开采和冶炼、电镀、颜料等是镉的主要人为污染源。含镉的矿山废水污染了河水及河两岸的土壤、粮食、牧草后，就会通过食物链进入人体而慢慢积累，镉在肾脏和骨骼中会取代骨中钙，使骨骼严重软化。镉毒性是潜在性的，潜伏期可长达10～30年，且早期不易觉察。资料表明，人体内镉的生物学半衰期为20～40年，镉对人体组织和器官的毒害是多方面的，且治疗极为困难。 1.3 汞(Hg) 的危害 汞即水银，是一种液体金属，在常温下即可蒸发，其蒸气无色无味，比空气重七倍。汞及其化合物毒性都很大，特别是汞的有机化合物毒性更大。鱼在含汞量0.01～0.02 mg/L的水中生活就会中毒；人若食用0.1 g汞就会中毒致死。汞及其化合物可通过呼吸道、皮肤或消化道等不同途径侵入人体。食物链对汞有相当大的富集能力，如淡水鱼和浮游植物对汞的富集倍数为一千，淡水无脊椎动物为十万，海洋植物为一百，海洋动物为二十万。当汞进入人体后，即集聚于肝、肾、大脑、心脏和骨髓等部位，造成神经性中毒和深部组织病变。汞的毒性是积累性的，一开始往往不易察觉，要几年或十几年才能反应出来[5, 6]。 1.4 铬(Cr) 的危害 铬是一种具有银白色光泽的金属，无毒，化学性质很稳定。铬的化合物中以六价铬毒性最强，三价铬次之。铬是哺乳动物生命与健康所需的微量元素，缺乏铬可引起动脉粥样硬化，但过量的铬却会对哺乳动物造成危害用。铬酸、重铬酸及其盐类对人的粘膜及皮肤有刺激和灼烧作用。这些化合物以蒸气或粉尘方式进入人体，均会引起鼻中隔穿孔、肠胃疾患、白血球下降、类似哮喘的肺部病变。还有人认为，六价铬可诱发肺癌。 1.5 多溴联苯和多溴二苯醚的危害多溴联苯 (PBB，polybrominated biphenyls)是一种主要的可疑致癌物和潜在致癌物。人吃了受多溴联苯污染的猪肉后，会出现剧烈头疼、严重倦怠、肠胃难受、关节僵硬或肿胀等等。1968年3月，在日本的九州和四国等地曾发生过轰动一时的“米糠油事件”，当时脱溴的热载体多氯联苯泄漏，混入米糠油中，人畜食用后发生了中毒，一开始只是眼皮肿胀、手掌出汗、全身起红疙瘩，继之出现呕吐、恶心、肝功能下降、全身肌肉疼痛、咳嗽不止等症状，有的竟医治无效而死亡[5, 6]。多溴二苯醚（PBDEs, polybrominated diphenylethers）是含溴阻燃剂的主要成分，溴系阻燃剂是产量最大、使用最普遍的有机阻燃剂之一。德国科学家发现多溴二苯醚高温热分解时，与被阻燃材料发生反应，产生剧毒、致癌的多溴二苯并二噁英（PBDD）和多溴代二苯并呋喃（PBDF）。大量的多溴二苯醚会影响人的大脑功能、破坏卵巢功能、降低男性生育能力。由于多溴二苯醚是高度稳定的化合物，因此溴化阻燃剂是永久性环境有机污染物之一，也是近半世纪来在人体内和环境中累积速度最快的化学物质。据专家分析，即使现在禁用多溴二苯醚，该化学物质仍会在环境中存在数十年。2.六种有害成分的存在形式及其替代 铅主要存在于含铅焊料、CRT玻璃、灯泡、颜料、固体润滑剂、橡胶、铅酸电池、PVC热稳定剂等。其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊锡的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 镉主要存在于开关、弹簧、连接器、外壳、PCB、保险丝、颜料和涂料、半导体光电感应器等。低压电器领域中镉的替代可用银氧化锡氧化铟(AgSnO2In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 汞主要存在于温控器、传感器、继电器、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞的电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉等。可以采用碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂，PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。[color=#DC143C][size=4]文章内容很有建设性和参考性,这是未来电子行业的热门话题,以资鼓励,由于加分系统有问题,本人自掏腰包5分奖励 wjr3000 朋友,希望多些类似的文章发表![/size][/color]
标准：GB 15193.1—20141范围：适用与评价食品生产、加工、保藏、运输和销售过程中所涉及的可能对健康造成危害的化学、微生物和物理因素的安全性，检验对象包括食品及其原料、食品添加剂、新食品原料、辐射食品、食品相关产品（用于食品的包装材料、容器、洗涤剂、消毒剂和用于食品生产经营的工具、设备）以及食品污染物。2食品安全性毒理学评价试验的内容：2.1急性经口毒性试验：测定LD50，根据LD50进行急性毒性剂量分级。2.2遗传毒性试验：细菌回复突变试验、哺乳动物红细胞微核试验、小鼠精原细胞或精母细胞染色体畸变试验等等。目的：了解受试物的遗传毒性以及筛查受试物的潜在致癌作用和细胞致突变性。2.3 28天经口毒性试验：等到28天经口未观察到有害作用剂量，初步评价受试物的安全性，并为下一步较长期毒性和慢性试验剂量、观察指标、毒性终点的选择提供依据。2.4 90天经口毒性试验：等到90天经口未观察到有害作用剂量，为慢性毒性试验剂量选择和初步制定人群安全接触限量标准提供科学依据。。2.5致畸试验：了解受试物是否具有致畸作用和发育毒性，并可得到致畸作用和发育毒性的未观察到有害作用剂量2.6生殖毒性试验和生殖发育毒性试验：了解受试物对实验动物繁殖及对子代的发育毒性。得到受试物的未观察到有害作用剂量水平，为初步制定人群安全接触限量标准提供科学依据2.7毒物动力学试验：了解受试物在体内的吸收、分布和排泄速度等相关信息；为选择慢性毒性试验的合适实验动物物种、系提供依据；了解代谢产物的形成情况。2.8慢性毒性试验：了解经长期接触受试物后出现的毒性作用以及致癌作用；确定未观察到有害作用剂量，为受试物能否应用于食品的最终评价和知道健康指导值提供依据。2.9致癌试验：了解经长期接触受试物后出现的毒性作用以及致癌作用；确定未观察到有害作用剂量，为受试物能否应用于食品的最终评价和知道健康指导值提供依据。2.10慢性毒性和致癌合并试验广微测简浩斌：15521281489 欢迎多多交流
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