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乙醇分析

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乙醇分析相关的论坛

  • 【求助】为什么色谱分析乙醇时正常 分析丁醇会出现杂峰?

    如题TCD检测器 PEG填充柱。在分析乙醇的时候很正常,换作分析丁醇就会出现许多杂峰 而且基线要走很久才能平 有时候甚至一直出现像心电图一样的峰 很崩溃是丁醇样品的问题是样品不纯 还是柱子或者色谱的问题但是为什么分析乙醇时候峰就很正常!!!!!!!!!!!!!!

  • 【求助】分析废水中的甲醇和乙醇?

    我是分析环境监测,最经公司要分析一批废水样。其中废水中含有甲醇和乙醇,现在想在同一条件下将这两种物质分开,希望各位能帮忙提供一些方法。 还有我手头上没有填充柱,只有非极性的毛细管柱。试过一些方法,但是分离效果不是很好,有点拖尾。谢谢大家帮忙。

  • 【讨论】乙醇气相色谱图分析原因

    测试样品名称;ST05 (公司原料编号) 原材料进样:工业乙醇 测试仪器名称:GC7890F 仪器厂家 :上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因? 气相色谱仪点不着火有哪些因素? 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素? 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素? 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响?

  • 乙醇脱水制乙烯在线分析

    请问各位大侠,有谁做过无水乙醇脱水制乙烯在线分析,为什么我们的在线分析极不稳定,无法重复性,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要注意哪些条件控制?反应系统压力与分析系统压力如何进行匹配?

  • 【求助】三乙醇胺的分析方法

    想向各位高手请教一下子三乙醇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法,主要测纯度与含水。三乙醇胺现在主要有两种规格,一种含量98%左右,另一种85%左右,含水小于15%左右。国标用的是聚乙二醇20M石英毛细管柱。

  • 【求助】寻求乳酸与乙醇酯化反应体系的GC分析要点

    各位大侠好:本人实验的内容是乳酸与乙醇酯化合成乳酸乙酯,所以反应后的体系为乳酸/乙醇/乳酸乙酯/水四元体系,比较好的分析方法应该是应用GC吧,想问问分析时应用什么样的柱子较好,应该注意一些什么问题?还望做过相同体系分析或知道的大侠给与指点~~

  • 【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

    我想用气相色谱分析发酵废液(约85%水分)中丙酮、乙醇、正丁醇含量,用异丁醇做内标液(配的是异丁醇水溶液2.4g/L),5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析,FID检测器,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,30*0.25*0.32,柱温90度,汽化220度、检测器225度,我用分析纯配的标准液峰形很好,但是当进样品时所有峰都拖尾,同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾,能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液,选择什么溶剂好。谢谢第二个问题:我用上述毛细管色谱柱分析酒精(95%)中杂质含量,杂质有:甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇(内标物)、异丁醇、异戊醇。程序升温:70度保持3分钟,5度/分钟升到100度,保持2分钟。汽化210度,FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好,是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇,有什么好方法,谢谢了

  • 关于分析水和废水中甲醇、乙醇以及乙酸乙酯

    主要问题有两大点1.请问有没有用顶空分析出该项目的人,所采用的色谱柱都是什么?顺带问一下你们的柱温层升以及得到的最低检出限是多少。2.目前我用了DB-5,虽然是非极性色谱柱,但是也分析出了三种物质,但是进一步还想采用顶空与DB-5的色谱柱分析乙二醇和DMF,可能是柱温不够(最高只升至150℃),或者N2流速不够导致(为了分离甲醇和乙醇的峰而将流速从2.0ml/min调为1.0ml/min),原定配了上千的乙二醇以及79ug/ml的DMF没有出峰,是否需要换其他色谱柱重新进行试验?(目前仍用原来的色谱柱,但是相对提高了柱温至250℃,还在试验中。)在线等。。。。

  • 废水中三乙醇胺的分析方法

    最近公司接了一个水样,需要分析废水中的三乙醇胺。由于废水样不能直接进柱,我一般都采用顶空方法。但是查了沸点有三百多;萃取又怕不完全。 希望有做过的大侠指点迷津,不甚感激!

  • 气相色谱分析微量乙醇

    [color=#444444]用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HP-INNOWAX的柱子 分析乙醇含量 异丙醇是内标 找不到合适的升温程序。请各位做过的 出一下点子 ~~[/color]

  • 气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

  • 能力验证之血液中乙醇定性定量分析

    血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号: XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间:[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间:[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液:分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。(试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得)。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液:精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制:[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作:分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL,分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100~1000uL、10~500uL、10~50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;色谱柱温程: 恒温40℃;色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min;进样口温度: 150℃;检测器温度: 300℃;载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%;柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃;定量环温度: 100℃;传输线温度: 110℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2);样品瓶加热平衡时间: 10.0min;样品瓶加压时间: 0.10min;定量环充满时间: 0.10min;定量环平衡时间: 0.05min;进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL(分装在2管中),具塞塑料管包装,检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份,样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL,样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL,样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上,顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。(每次进样前均进空白溶剂呈阴性)(附:检测原始谱图)附图谱目录:表一:血液中乙醇含量检测原始记录(样品1)表二:血液中乙醇含量检测原始记录(样品2)图1:空白对照图2-13:0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16:标准曲线图图17:0.198(±0.129)mg/mL乙醇质量控制图18:样品1平行1色谱图图19:样品1平行2色谱图图20:样品2平行1色谱图图21:样品2平行2色谱图图22:定性检出限图23:定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰(图2-13), 空白对照样品中未出现相应的色谱峰(图1), 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰(图18-21), 且保留时间为1.345min、1.346min(表一、二)与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件,结果一致,可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font],小于5%,结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font],相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%,小于5%,结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23,详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线:配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限:经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。(图22)经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。(图23)5.2.3质控样品:将0.198(±0.129)mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后,经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL,在质控浓度范围内,实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存: [color=fuchsia]2022年9月13日[/color],取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于-4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人:操作者:检验完成时间:[align=center]表一:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二:血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理:[size=13px]1.外观(1)凝血 有( )无(√); (2)密封 无渗漏(√)有渗漏( )无密封( )[/size]2.取0.1ml待测血液2份,置于两个样品瓶内,分别加0.5ml内标液,橡胶垫、铝盖密封,进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号:[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱;色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱;柱温:恒温40℃ 载气:高纯度氮气 进样口温度:150℃ 检测器温度:300℃传输线温度:110℃ 加热箱温度:60℃ 样品瓶加热平衡时间:10.0min 进样时间:1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果: [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值:[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差:[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注:测试人:XX 日期:2022.9.16复核人:XX 日期:2022.9.16[/td][/tr][/table]

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