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  • 测乙醇残留

    安捷伦7820A+7697测乙醇残留,空白有干扰,柱子DB-624,30m*0.53mm,程序升温:40度,恒温2分钟,以每分钟10度的速率升至160度,保持2分钟,开始怀疑有残留,工程师对进样针,定量环都清洗了,还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白(水),4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

  • 【求助】硫酸铈显色液改用多大浓度的乙醇配?

    我曾经用水配过硫酸铈显色液,溶液为亮黄色,其有很好的显色效果,但其渗透性不够好,吹干也不容易。但无水乙醇,95%乙醇配的显色液却不能很好的溶解硫酸铈钼酸胺,磁力搅拌一段时间后用于显色斑点呈褐色,并不是亮蓝色。刚试过80%的乙醇,头天通过超声、搅拌溶解的不错,溶液成微黄色,但第二天溶液又变为无色,且有白色粉末溶出,显色斑点呈褐色。为什么?究竟改用多大浓度的乙醇呢?在配这种显色剂是该注意些什么呢?

  • 【求助】TLC时大家如何做硫酸乙醇显色?

    最近在做TLC,发现用碘显色很清晰的某些条带,在5%硫酸乙醇中显色时,条带反而不清晰了。我是直接把整个板都浸泡在硫酸乙醇中的,我担心是不是乙醇把那些条带的样品给溶解掉了?样品用乙酸乙酯溶解点样,展开剂用过乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃等多种比例。谢谢大家的指导

  • 10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?

    10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制呀?10版药典上有说明吗?我怎么找不到!10%硫酸乙醇:1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天,真的昏了,到底多少硫酸+多少乙醇?高手救救我吧!谢谢

  • 硫氰酸汞-乙醇溶液保质期

    求助~求助~我想问一下,一般来说,按照 HJ/T 27-1999 配置的0.04%硫氰酸汞-乙醇溶液能用多长时间?应该不是现用现配吧?

  • 无水乙醇残留怪味,正常吗?

    如题,最近做实验常用无水乙醇(分析纯)擦洗器皿,但是感觉会残留一些味道,又不像是酒精的味道,再说酒精挥发也很快,不知这样正常吗?据说酒精提纯会加苯系物,会不会是那些东西?大家用酒精时是什么样的?如果换优级纯的会好吗?谢谢~~~

  • 【原创】测定乙醇残留中的小问题

    本人在测定乙醇残留时用的是水做溶剂,在只进溶剂测定时色谱图上与乙醇位置很接近处总有一小峰,我知道水是没有峰的,请问那是什么东西呢?我改变色谱条件都无法将其除去,也不能与乙醇位置分离,请问该怎么办?谢谢了

  • 【求助】:检药品中的乙醇残留

    大家好,请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量,我设置的参数是:进样150度,柱温60度,FID250度,分流比为1:10。我用的是毛细管柱,岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂,以乙醇作为对照。外标计算。样品(0.4g药加水5.0ml),对照(8mg乙醇,加水定容到100ml)样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾,重现型差,还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言,好吗? 或者加我QQ 94714965

  • 【求助】氯羟吡啶和喹乙醇残留量的测定

    最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量,一个样品要做这两个项目,但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶:乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇:乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大,不知道有哪位大侠做过,看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B](色谱条件不是问题,关键是处理)[/color]

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。

  • 气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    做乙醇残留实验,正在前期摸索阶段,但是峰型一直不好~~~我们用的是安捷伦气相色谱7820A,色谱柱是DB-624(30*0.32mm,1.4μm);FID检测器,柱温40℃,恒温2min,10℃/min升至220℃,恒温2min,检测器温度250℃;进样口温度240℃,流速1.5ml/min,分流比50:1;顶空条件:样品温度80℃,加热箱100℃,传输线105℃,平衡时间30min。我们前期摸索是用乙醇,加DMSO稀释的,跑出来的峰型是这样的,怎么解决,是什么原因造成的呢?前边的峰是乙醇峰,后边的是DMSO峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611291119_01_2822825_3.jpg

  • 乙醇的残留溶剂问题

    二部药典中乙醇残留溶剂的检测关于乙醛这个单项,对照溶液(b)配置为加50ul乙醛、50ul无水甲醇用供试品溶液稀释至50ml,再吸取100ul至10ml.进样结果,将供试品溶液和对照溶液(b)的乙醛出峰面积带入计算,总是不合格!怀疑是乙醛的问题,不知道有没有遇到过这种情况?还有大家知不知道乙醛是怎么保存的,什么状态下能判定乙醛失效!还有乙醛充氮保护又是什么意思?

  • 苯氧乙醇中残留苯酚含量测定条件是什么?

    化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上,残留苯酚25PPM以下,不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择,我用流动相:甲醇/水=80/20,流速0.5ml/min,波长270nm,结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰,根本分不开,而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了,请教怎么解决?多谢!

  • 乙醇的沸程检测方法及乙醇的沸程大概是多少?

    乙醇的沸程检测方法及乙醇的沸程大概是多少?无水乙醇(Ethanol absolute),是指纯度较高的乙醇水溶液,是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99.5%的乙醇溶液为无水乙醇。乙醇是重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面,占乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙醛、乙烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等,并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体,其制品多达300种以上。初馏点.deg C:77℃或以上干点,deg C:不高于78.3℃沸程范围:不超过1.3℃乙醇的沸程检测方法是按照GB/T7534方法来检测的,自动馏程沸程仪SH6536 是严格按照GB/T7534这个标准设计制作的,完全可以检测乙醇的沸程温度。SY7534B全自动沸程馏程蒸馏_副本.jpg乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降,许多产品例如乙醛、乙酸不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力,是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似,乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油。

  • 【求助】请问是否应当先将尿素加入到乙醇中,加热回流?

    关于尿素包合法提纯亚油酸的问题各位大侠,小弟初做脂肪酸尿素包合实验,有诸多疑惑,还请大家不吝赐教: 1.我做尿素包合时,是将原料(脂肪酸)、尿素、乙醇同时加入后,开始加热搅拌回流,请问是否应当先将尿素加入到乙醇中,加热回流,溶解后,在加脂肪酸进行回流呢? 2.尿素包合时,选用乙醇是否可行? 3.尿素包合完毕后,回收脂肪酸时应该注意些什么呢?我用了4g脂肪酸进行包合,可是最后却几乎没有回收到脂肪酸。

  • 三乙胺和乙醇残留

    最近在做三乙胺和乙腈的残留,用乙醇做内标,水做溶剂,DB-624(30m 0.32mm 1.8um),不分流,进样量0.4ul,进样口200度,检测器250度,恒温40度。在此方法下,三乙胺可以完美出峰,乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂,可以改变哪一个条件,能做出来(除了顶空,没有安装顶空)。拜谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204121619588907_9684_5121239_3.png[/img]

  • 乙醇,异丙醇残留溶剂的测定方法(限度检查)

    各位老师,本人是个新手,不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下:1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

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