[color=#444444]除了把50% 乙醛酸水溶液在90℃烘箱内干燥后测GC外,还有什么方法可以将50%的乙醛酸溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?[/color]
题名:乙醛酸水溶液的高效液相色谱分析作者:刘庆彬 薄海静 郭秀斌 张福军 期刊:《分析化学》1998年01期
各位大虾:请教个问题,草酸与乙醛酸含量大概在1-4%之间的水溶液,怎么分析草酸与乙醛酸的含量?新建项目,用原来的色谱条件分不开,向各位讨教讨教。
我们实验需要需要测定乙醛酸含量。后来又论文说可以用VP-ODS柱分离并测定含量,我也用了这根柱子,确实可以分离草酸和乙醛酸,但是用了50%水溶液的乙醛酸检测,发现乙醛酸出两个峰,另一个跟草酸的出峰位置相似 - -是否说明水溶液中本身含有少量草酸存在?还有一个问题,乙醛酸是否有高含量的标准品?我查了很多都没有看到高含量乙醛酸。
[color=#444444]最近准备测乙醛酸含量,所以要用到乙醛酸标准溶液,想问一下,标准乙醛酸用什么级别的?我查了一下,没有色谱级的,难道用分析纯的?[/color]
目前乙醛酸是公司一种主要的原料,需要测定里面的乙醛酸,乙二醛和草酸的含。乙醛酸是采用乙二醛氧化法制得的,在测定草酸的过程中是采用先加氯化钙沉淀然后洗涤到不含氯离子产生,然后加硫酸和高锰酸钾标准溶液进行氧化还原进行滴定的。具体步骤如下:称取约2g样品m(准至O.0002g)于100ml烧杯中,加水30ml,滴加氨水,调PH值至5~6。然后滴加氯化钙至沉淀完全,再多加2~3滴,并不断搅拌,于室温下静置50min,过滤,洗涤至不含氯离子(用0.1mol/L硝酸银试验,无白色浑浊产生),将沉淀连同滤纸一并放入250ml三角瓶中,加入25ml水及25ml硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈微粉红色保持30秒不褪为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定液的体积 V′。问题是:在洗脱氯离子的过程中,耗时太长,需要一天的时间,用纯水淋洗,非常麻烦,但是呢,由于氯离子如果不洗脱的话严重干扰反应,但是洗脱过程实在是太耗时了,想问下各种虫虫们,有什么好的办法木有。可以快速洗脱氯离子,或者又什么更好的办法能不能不引入氯离子呢
液相方法测定乙醛酸含量请问有吗?
大家好,我现在液相色谱遇到点问题,流动相是乙腈加水(5:95)请问乙二醛,乙醛酸和草酸的出峰时间各是多少啊?谢谢!
液相色谱如何分离乙醛酸和草酸
有用液相色谱测乙二醛、乙醛酸、草酸的吗?
最近做草酸电解制备乙醛酸实验,需要分析乙醛酸中草酸的含量,请问哪个公司能做,怎么收费?
如题,怎么使用HPLC方法来检测乙醛酸的含量呢?
如题。不知道有哪位做过乙醛酸的含量滴定?能不能详细写一下您的操作步骤?或者有相关文献,可以给我发一份,email: seanhcs@yahoo.com.cn 重金悬赏!与人之便,自己方便,谢谢各位好心的帮助。
请教一下:β-葡萄糖醛酸苷酶固体配制成溶液是怎么操作的?本人原来用的是直接买的液体,这次买的却又是固体,不知道怎么配成液体的感激帮忙!在线,等待... ...
请教各位大侠:有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗?具体的分析条件是什么?如色谱柱、温度测定等。急需!小妹先谢谢各位了!
想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测丙烯醛和乙醛标准物质大家都在哪里买的,比如GB/T 5750.10-2006中乙醛 丙烯醛的测定,看的需要标准物是丙烯醛和乙醛溶液w(CH3CHO)=40%,还有HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定,需要买丙烯醛标准气体还是买丙烯醛呢?可是丙烯醛又是剧毒,是不是不好买啊?
甲醛/乙醛水溶液GC-TCD可以测定么?请问所使用的条件如何?毛细管柱还是填充柱?
想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛,用乙醇为溶剂,发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去,两个小时就变成不到90%了,这是什么原因?
请问大神们,乙醛使用什么色谱柱和条件啊?用毛细柱hp-20m可以做吗,条件是怎样的?希望大家能帮帮忙!(单纯做乙醛,使用的标准溶液是购买的,溶剂甲醇)
用什么方法才能把乙醛酸从含有硫酸,乙二醛,乙醛酸,还有少量草酸的混合物中分离出来,最终得到乙醛酸固体?
分析方法是:称取样品2g,加2.5g硫脲于碘量瓶中,加水封,于70度水浴加热30分钟,取出冷却后转容于100毫升量瓶中,以水洗涤与定容;吸取10毫升于三角瓶中,加水50毫升,酚酞指示液3滴,以0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定. 我们做了N次,含量始终约40%,但供应方报告为51.6%;更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次52%,没分析出做法有何不同;绝大多数为40%,但非常小心地做水浴加热(碘量瓶密封良好,涂凡士林等)有时可达到43%或44%. 我们也做了很多反应原理上的分析,估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应,会生成一个分子的HCL,该氯化氢与产物结合,形成盐酸盐,然后用氢氧化钠滴定而计算的. 通过这么多实验,结果又不确定,我开始怀疑反应原理了.在此提出来讨论,也一并请教大师们:1.以上的分析反应原理到底对不对?分析操作又有何问题没有?2.哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法,希望不吝赐教!
我们需要分析碳酸钠溶液中的乙醛,请问可以用PEG-20M毛细管柱来分析吗?碱性溶液会不会破坏柱子中的固定液呢?如果该色谱柱可以耐碱,那么碱性大小范围是多少呢?急求各位专家指点,谢谢大家!!!
乙醇挥发性杂质检测,对照溶液b中的乙醛峰不明显,感觉和甲醇没有分开
请问这种有机酸中的氯离子怎么测啊,酸度太高了,氯离子一般在100PPM以下
[color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?
我在做一个样品的碱降解反应时,确认一个降解物A,从样品结构上看样品键断裂后生成物应该是A和一个β-丙醛酸OCH-CH2-COOH,查资料是看到β-醛酸存在酮-烯醇互变异构现象,OCH-CH2-COOH←→HOCH=CH-COOH,而且碱降解的气相分析确认其中产生了乙醛,而且确认乙醛不会是A产生的,应该就是这个醛酸产生的,想问问有没有什么反应机理会使得它生成乙醛?补充:重分子式上看像是醛酸脱去一个CO2得到了乙醛。有没有可能?
刚进实验室没多久,对分析这边不是很懂。现求助。醛A和乙醛酸在催化剂为碱C下进行羟醛缩合,A和C是过量的,反应结束后产物分层,如何用气相测定其中A的含量?谢谢各位了
最近要做一个乙醛酸的纯度检测,该酸酸性很强(pH=2左右),文献报道都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]结合电导检测,手头没有这样的设备,并且该物质无紫外吸收,酸性也很强,做LC也不合适,最后想到用GC试试,就选了个FFAP柱子,结果居然没出峰,现在只好考虑用滴定法做了,有没有做过类似物质的高手呢?大家讨论一下啊!!!乙醛酸结构式如下所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907041622_158591_1621482_3.gif[/img]
用电解法除去乙醛酸中的盐酸可以吗?用什么电极,电流密度是多少?