乙酸甲地孕酮

本方法（参考GB 31660.4-2019）适用于猪、牛、羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测。

本应用文章参考《GB 31660.4-2019动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定》中的方法，采用混合阳离子交换柱净化，高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了猪肉和猪肝中对醋酸甲地孕酮/醋酸甲羟孕酮高灵敏度的前处理和检测分析方法，对于两种物质的加标回收率均在70%以上，表明该方法可准确、有效的检测猪肉和猪肝中的两种孕激素。

该方法灵敏度高，分析时间短，可在4 min内完成对待测物的检测。醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在1.0 μ g/L~100.0 μ g/L浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上，且精密度和回收率实验结果良好。

中国药典要求醋酸甲羟孕酮的系统适用性溶液的色谱图中, 理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000, 醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0, 醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

中国药典要求醋酸甲羟孕酮的系统适用性溶液的色谱图中, 理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000, 醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0, 醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

人孕激素/孕酮(PROG)检测试剂盒人孕激素/孕酮(PROG)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人孕激素/孕酮(PROG)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人孕激素/孕酮(PROG)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人孕激素/孕酮(PROG)抗原、生物素化的人孕激素/孕酮(PROG)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人孕激素/孕酮(PROG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人孕激素/孕酮(PROG)ELISA试剂盒中文名称 人孕激素/孕酮(PROG)ELISA试剂盒英文名称 People progestin / progesterone (PROG) ELISA kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人孕激素/孕酮(PROG)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人孕激素/孕酮(PROG)抗原、生物素化的人孕激素/孕酮(PROG)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人孕激素/孕酮(PROG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对醋酸甲羟孕酮系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于醋酸甲羟孕酮中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

左炔诺孕酮是一种常见的紧急避孕药品，其执行的标准依据在中国药典第二部中，其中明确规定乙炔基含测定的方法，规定该品含乙炔基应为7.81％～8.18％。

人17羟孕酮(17-OHP)检测试剂盒人17羟孕酮(17-OHP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人17羟孕酮(17-OHP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人17羟孕酮(17-OHP)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人17羟孕酮(17-OHP)抗原、生物素化的人17羟孕酮(17-OHP)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人17羟孕酮(17-OHP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

左炔诺孕酮（Levonorgestrel）是一种常用的长效雌激素类避孕药本方法介绍了用赛默飞世尔科技TSQ Quantum Access分析人体血浆中左炔诺孕酮的检测方法。

HPLC通常用于检测该类药品的质量以保证患者的用药安全，根据被分析物的疏水性差异，选用ChromCoreTM C18反相色谱柱，结合简便的乙腈/水体系梯度洗脱，达到良好的峰型和分离效果。Column:ChromCore C18, 5 μ mDimension:4.6 × 150 mmMobile phase:A）乙腈B）水Gradient:t (min)AB-5356503565108020Flow rate:1 mL/minTemperature:30 ℃Injection:5 μ LDetection:UV 220 nmSamples: 1. Estriol（雌三醇）2. α -Estradiol（α -雌二醇）3. Ethinyl Estradiol（炔雌醇）4. Levonorgestrel（左炔诺孕酮）

激素类化合物常被非法添加于化妆品及一些具有美容养颜的保健品中，人体从外界摄入大量激素物质后, 才会造成体内激素代谢的紊乱，严重影响人们的健康。为了预防和监测此类非法添加的食品安全事件，亟需建立燕窝中激素类的检测方法。本文建立超高效液相色谱- 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测雌激素和孕激素药物在燕窝中的含量，且具有前处理简单，灵敏度高和结果可靠的特点。

此方法使用配有 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱（薄壳型反相 C18 填料）的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行分离，使用配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源和 iFunnel 离子传输聚焦技术的 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统在正负离子快速切换模式下进行监测。

仪器: Agilent 7890 w/ FID色谱柱: Nanochrom BP-Wax-AQ 30m x 0.32mm x 0.25um (PN:G2632-3002)柱温: 40℃(4min)-10℃/min-200℃(1min)载气: 氢气 1.1ml/min进样口: 分流, 240 ℃,分流流量40ml/min检测器:FID 260 ℃样品:水中乙醇、甲醇、丙酮和乙酸,浓度 20-100ppm进样量: 1ul残留溶剂的出峰顺序和对称因子序号 化合物 保留时间 对称因子 1 丙酮 4.18 0.9462 甲醇 5.68 0.8953 乙醇 8.52 0.940 4 乙酸 15.789 0.887

iCAN9自带处理分析软件，可输出测试报告，支持审计追踪功能。内置谱库，支持图谱检索，用户可同《药品红外光谱集》标准曲线进行对比。可满足大多数制药企业在药物检测方面的需求。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

近年来，食品安全事件频发，人们对食品中激素类残留尤为关注。孕激素类药物在畜禽养殖中可以提高饲料转化率，促进动物生长等作用，畜牧业中非法滥用孕激素类药物问题十分严重。我国农业部176 号公告明确规定，禁止饲料和动物饮用水中添加炔诺醇，左炔诺孕酮、炔诺酮等孕激素，并在235 号公告规定了甲羟孕酮等在动物源性食品中不得检出。本文将介绍动物源性食品中孕激素类药物残留LC-MS/MS分析方法。

检测波长：UV 254 nm流动相： 甲醇-水（70:30）洗脱方式：等度进样量：10 ul

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

SPE 柱净化（Copure® HLB，200 mg/6 mL）活化：HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 水平衡。上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；各取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱，用 10 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液，于 50℃氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。重新溶解：加 1 mL 流动相（53% 乙腈水溶液）混匀，经 0.45 µ m 滤膜过滤，供上机测试。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

某品牌天然泉水产品设有大桶水包装生产线，会回收空桶经过清洗消毒后再次使用。对空桶进行全面彻底的清洗消毒，对于保证产品水微生物指标合格，具有至关重要的作用，因此车间内也将桶内消毒作为核心CCP点进行工艺控制，对消毒剂使用浓度做严格规定。该工厂使用过氧乙酸做为空桶消毒用消毒剂，产品水中投加微量臭氧。百灵达为其提供全面的消毒剂检测方案，确保监控大桶水生产环节各工艺点的消毒剂检测准确可靠。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

三氟乙酸常用于多肽的合成、纯化过程，多肽药物中三氟乙酸含量是一项重要的监测指标。本文建立了离子色谱法测定合成多肽药物中三氟乙酸残留含量的方法，获得了满意的结果。本法还可同时测定合成多肽药物中乙酸根、氯离子、磷酸根、硫酸根等无机阴离子。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

激素类化合物常被非法添加于化妆品及一些具有美容养颜的保健品中，人体从外界摄入大量激素物质后, 才会造成体内激素代谢的紊乱，严重影响人们的健康。为了预防和监测此类非法添加的食品安全事件，亟需建立燕窝中激素类的检测方法。本文建立超高效液相色谱- 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测雌激素和孕激素药物在燕窝中的含量，且具有前处理简单，灵敏度高和结果可靠的特点。

此方法使用配有 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱（薄壳型反相 C18 填料）的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行分离，使用配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源和 iFunnel 离子传输聚焦技术的 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统在正负离子快速切换模式下进行监测。

Column: NanoChrom BP-FFAP, 50m x 0.20mm x 0.33umCat. No.:G2120-5003 VWR No.: 10499-502Oven: 60℃ (4min) 6℃min to 200℃ (hold)1丙酮9正丙醇2乙醛10异丁醇3甲酸乙酯11正丁醇4乙酸乙酯缩醛12异戊醇5甲醇13正戊醇6乙醇14乙酸7二乙酰15丙酸8仲丁醇

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司