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乙酸乙酯反应监控

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  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品,用DMSO溶解,进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰,何解?bp 溴乙酸乙酯159°,DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应?

  • 氨化乙酸乙酯分层

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],氟苯尼考项目,用5%氨化乙酸乙酯作为提取液,涡旋,振荡,离心后取上清液氮吹,有时候会出现白色晶体,有时候又没有,请问下:1、氨水和乙酸乙酯会反应吗?2、5%氨化的乙酸乙酯会出现分层,刚配制好也会分层,那加上清液的时候,需要混匀后再加吗?还是只加上层3、5%氨化的乙酸乙酯需要现用现配吗?

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1

  • 乙酸乙酯问题

    想请教一下各位老师,为什么我用C18柱检测一针乙酸乙酯的时候,为什么乙酸乙酯在2min就出峰了,相似相容的话,乙酸乙酯应该最迟出峰啊?

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 三氟乙酸乙酯转化率的测试

    [color=#444444]由三氟乙酸和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯,怎么测试其转化率。[/color][color=#444444]反应得到的三氟乙酸乙酯中含有三氟乙酸和乙醇,如果直接测试这两种物质会反应,影响实验结果,怎么样才能解决这样的问题呢?[/color][color=#444444]求测试方法以及相关文献!!![/color][color=#444444]PS.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法[/color]

  • ZK001和ZK002活性炭管中的乙酸乙酯质量控制标准物质么的含量?

    哪位大侠曾经使用过2009年购买的,是中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所生产的,现在已经不生产了,本实验室最近要做国家比对试验,标准物质买不到,只能使用过期的标样试试了,但是标准物质证书丢失了,不知道其的含量是多少?哪位仁兄使用过请告知小弟!2012年11月1号,国家安监总局对实验室间比对工作展开了,项目有活性炭管中的苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,我们实验室没有这些标样,购买全国都找不到货源,纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源?标样需要活性炭管中的苯,活性炭管中的乙酸乙酯,活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯,二硫化碳中的乙酸乙酯,二硫化碳中的乙酸丁酯。能提供标样的,请联系我

  • 乙酰乙酸乙酯

    各位老师,乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说,我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯,应该出两个峰,一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类),一个是乙酯乙酯乙酯(酮类)。

  • 三氟乙酸乙酯中三氟乙酸检测

    大家好: 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测?1、如果用化学滴定,应怎么操作2、如果选用GC,该选什么色谱柱,需用外标法吗?

  • 【求助】乙酸乙酯与甲醇的分离

    我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙酸乙酯和甲醇老是分不开???怎么办???虽然都分不开,但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢!!郁闷!麻烦帮我一下吧!感激涕零!

  • 乙酸乙酯的响应

    各位老师:HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯,分别在磷酸二氢钾(ph3.0)和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大,是否有同样的问题出现?

  • 求助乙酰乙酸乙酯的色谱检测方法

    [color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度,但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿,是色谱柱的问题还是其他方面?望指教一二[/color]

  • 乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯出峰很小

    [color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线,TCD(热导)检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中,水合乙醇的峰很好,但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题,乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯的峰很小(质量分数和水差不多,但峰面积比水差很多,有事几乎没有)。进样器140℃,柱温120℃,检测器130℃(以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下,不出峰)。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重,另外增加乙酸乙酯的峰面积?[/color]

  • 气相色谱 测乙酸乙酯

    GC纯小白,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?

  • 工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

    我们生产工业乙酸乙酯,乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD(因为要分析出水分含量)。做校正因子的时候遇到以下情况第一种方法:买的试剂(无水乙醇,乙酸乙酯分析纯)因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分,吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子,用校正面积归一法定量第二种方法:买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子,用校正面积归一法定量上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6,第二种0.7,查文献是0.8..想不通什么原因,难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢

  • 【求助】活性炭管乙酸乙酯盲样

    天美7890二气相,填充柱 柱温55,进样器120,检测器160乙酸乙酯浓度 (微克/毫升 ) 面积45.05, 2180590.1 46447180.2 101218曲线y=590.5x-5580.5 r=0.9994活性炭管质控样 加1毫升二硫化碳解析30分钟,进样1微升,结果只有一半多一点问:1.活性炭管保存方法?证书写室温,我就没放冰箱。乙酸乙酯只有半年,做时快到有效期了,可能也有影响吗? 2.解析效率怎么做?质控样给没有空白活性炭管,可以用家里的空白活性炭管吗,但他和买的管不是一批呀?但不做解析效率,解析能100%吗恳切希望做过的前辈指点!

  • 【讨论】氯乙酸乙酯的酸度及水解

    最近在分析氯乙酸乙酯的酸值时遇到了问题,用0.1NaOH滴定氯乙酸乙酯酸度时,我用的是酚酞指示剂,好像是没有终点的,只是刚滴定下去时看到一点粉红色,一晃就没有了,查了一些资料,好像说的酯类在碱液里水解了,想请教下,哪位内行知道是咋回事的,谢谢了!

  • 【讨论】酱油中甲苯及乙酸乙酯如何检测

    昨天国家质检总局发布了从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯超标,我今天在网上搜了一下,没有找到相关的检测方法,请问如何检测呢?使用顶空吗?

  • 气相色谱 测乙酸乙酯

    [color=#444444]GC,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。[/color][color=#444444]因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:[/color][color=#444444]1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?[/color][color=#444444]2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?[/color][color=#444444]3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷[/color][color=#444444]4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?[/color][color=#444444] 阿弥陀佛 恳请解疑[/color]

  • 【求助】浓硫酸溶解乙酸乙酯?

    昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀?浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗?请高手指教?谢谢!

  • 气质联用,可不可以用乙酸乙酯做溶剂

    [color=#444444]我合成了一系列苄基叠氮化合物,然后与丙烯酸甲酯的双键试反应,为了检测是否打开双键发生反应,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]打图。请问我可不可以用乙酸乙酯做溶剂稀释一下,再进样。谢谢,急![/color]

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