乙酸酯化分析

柱温：190 oC ( 5 min ) - 250 oC, 8oC/min ( 5 min )载气：H2, 42cm/sec, 40 oC进样方式：分流, 50:1, 260 oC样品：糖醇乙酸酯衍生物, 0.5 μ L检测：FID, 16 x 10-11 AFS, 260 oC

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

柱温：175 oC ( 2 min ) - 240 oC, 8oC/min ( 1 min ) - 265 oC, 8oC/min ( 12 min )载气：He, 80 cm/sec进样方式：分流, 20:1, 275 oC样品：糖类, 0.6μ L检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 275 oC

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

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乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

酯化反应是醇和羧酸（或酸酐）发生的化学反应。许多酯类具有独特的水果香味，它们自然地存在于精油和植物中。乙酸乙酯作为重要的脂类化合物，在工业上有着非常重要的应用，它被用作涂瓷釉的溶剂、涂料和卸甲剂等。在本篇应用中，我们使用配备流动池的X-Pulse台式核磁波谱仪监测不同温度条件下，乙酸乙酯随反应时间的形成。利用这些数据，通过艾林-波兰尼（Eyring-Polanyi）方程计算反应活化参数。

用GC-MS3 100 分析了大庆老窖酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯，NIST 谱库进行定性分析,内标法进行定量。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样的测试。

离子色谱法分析巯基乙酸，巯基乙酸为相应羟基乙酸的含硫化合物，也是最简单的硫基羧酸，缩写为TGA,由于其分子含有巯基和羧酸基团，兼具羧酸和巯基的反应特征，具有广泛的应用。本文介绍了用离子色谱仪，抑制电导法检测巯基乙酸。

在材料科学领域，准确测定热塑性塑料中各成分的含量对于评估材料性能、优化生产工艺以及保证产品质量至关重要。乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）作为一种常见的热塑性塑料，其乙酸乙烯酯含量的测定一直是研究和生产中的关键问题。而红外光谱法凭借其独特的优势，成为了分析 EVAC 中乙酸乙烯酯含量的有力手段。

近年来，逐渐阐明了肠道内的肠道菌群对宿主的健康维护具有增进效果。肠道菌群给宿主带来的有益影响被认为与肠道菌群产生的代谢产物有关。1）此类代谢产物中含有多种物质，因此可考虑采用LC-MS进行分析，但LC-MS的流动相中会用到甲酸和乙酸，因此无法对上述有机酸进行检测。相对于此，HPLC的离子排斥模式与柱后反应检测法相结合的方法（柱后缓冲电导法）不会使用甲酸和乙酸作为流动相，因此能够高灵敏度和选择性的检测出含有甲酸和乙酸的有机酸。在此，我们对采用有机酸分析系统测定小鼠粪便提取物中肠道菌群产生的短链脂肪酸代谢产物的示例进行介绍。

针对水质标准项目氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA），在使用浓度2μ g/L（各标准值1/10以下）的自来水进行的加标回收试验（n=5）中，准确度为± 15 ％以内、重复性为%RSD≦5%。可以用15分钟同时分析在标准项目和需讨论项目中设定的9种卤乙酸。

皮革制品因用途广泛得到大量使用，随着人们与皮革制品长期的亲密接触，皮革中残留的有毒有害物质通过皮肤或呼吸系统进入人体，严重影响人类的健康。皮革异味仍采用传统的嗅味法来分辨其异味，实际操作中，因不同的人员嗅觉感官和嗅辨经验不同，可能导致结果不一致，且嗅味法无法识别主要的嗅味物质并提供判断依据，而常用的仪器分析方法也只能对已经确定的嗅味物质进行定量。因此，迫切需要一种能快速筛查皮革制品中乙酸等异味成分的检测方法。利用岛津特有Off-Flavor异味分析系统，建立了皮革制品中乙酸等150种异味物质分析方法，采用校准用标准样品生成的曲线进行半定量分析，将估算出的浓度与臭气阈值进行比较，筛查出异味物质成分。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同，为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据，同时为固体挥发性成分分析提供新思路，采用热脱附－气相色谱／质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分乙酸龙脑酯等进行分析。

使用仪器：戴安DIONEX-600，分离柱：IonPac AS11分离柱质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒乙酸的含量限度不高0.5％。采用离子色谱法测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，其方法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。

测定总脂肪的含量及各种脂肪酸组成在食品分析中十分普遍。脂肪酸组成的结果对于许多研究十分重要。例如，重要油料中的各种脂肪酸含量和成分，动植物油脂中反式脂肪酸的含量（GB /T 22507-2008/ISO 15304：2002），婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定（GB 5413.36-2010）等。脂肪酸通常是是以化学结合状态存在，必须释放出来才能用色谱法测定。例如甘油酯经过皂化反应后样品被酸化，游离脂肪酸（FFA）被从水相反应介质萃取到有机相中后再用气相色谱法进行成分分析。但是游离脂肪酸的极性非常高，直接用气相色谱分析会有分离困难及图谱难以解释的问题。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μ g· L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μ g· L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

本文针对环境保护标准HJ 734-2014，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了固定污染源废气中乙酸丁酯等24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0～100.0)μ g/mL浓度范围内线性关系良好，精密度良好，检出限完全满足分析要求。

使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析，使用PDA检测器进行检测，在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时，尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析，同样能得到良好结果。其中，MGII色谱柱所得峰形更佳。

r-亚油酸乙酯 脂肪酸乙酯类化合物的分析r-亚油酸是月见草油所含的成分，通过发酵生产来制造，发酵产物经过乙酯化后进行了组成分析，分析结果如图所示。

本文针对环境保护标准HJ 734-2014，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了固定污染源废气中乙酸乙酯等24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0～100.0)μ g/mL浓度范围内线性关系良好，精密度良好，检出限完全满足分析要求。