乙酸酯化分析

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何把乙酸、丙酸及草酸分析出？用酯化吗？

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

各位大侠好：本人实验的内容是乳酸与乙醇酯化合成乳酸乙酯，所以反应后的体系为乳酸/乙醇/乳酸乙酯/水四元体系，比较好的分析方法应该是应用GC吧，想问问分析时应用什么样的柱子较好，应该注意一些什么问题？还望做过相同体系分析或知道的大侠给与指点～～

想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

我们生产工业乙酸乙酯，乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD（因为要分析出水分含量）。做校正因子的时候遇到以下情况第一种方法：买的试剂（无水乙醇，乙酸乙酯分析纯）因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分，吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子，用校正面积归一法定量第二种方法：买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子，用校正面积归一法定量上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6，第二种0.7，查文献是0.8..想不通什么原因，难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论

各位同仁好，我根据国标的方法做三氯乙酸，进行了衍生，也就是酯化，上气相上进行检测，在柱温为75度左右时出了一个与空白比对空白没有的峰。我看一些资料，说三氯乙酸甲酯的沸点是150-160度，但是看国标或者另一些资料说这种物质在60-70度就能被分离出来。我用的是岛津2010，RTX-5的柱子做的。后来在气质上SCAN了一下，没有找到三氯乙酸甲酯，用117和119进行SIM时也没有找到，我看过三氯乙酸甲酯的质谱图，最大的碎片相应也有59，后来我用59和117进行SIM，确实是75度左右出峰，但是就是没有扫描到该种物质。可否告诉我在进行酯化时需要注意些什么？怎么在杂峰中找到目标峰呢？如果进行SIM，是找119呢还是59呢？

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。

各位高手：本人科研题目为乳酸乙醇酯化反应，因此为了确定反应体系中各组分的浓度及含量（定量），需要配制各组分的标准溶液进行GC分析并绘制标准曲线，由于乳酸乙酯不能用纯水配制标液（发生水解），因此体系中各组分（乙醇，乳酸，乳酸乙酯）的标液需要选择同一种溶剂来配制，但要同三种组分都不会发生任何作用，请问选择什么样的溶剂好呢？有篇文献是用的环戊酮配置乳酸乙酯标液，不知对其他两组分适用不适用。

做二酸标样是采用甲醇作为溶剂，二酸的浓度在100ppm左右，是否会发生酯化，对分析结果是否有影响？？文献中好像很多都是用甲醇作为溶剂的

我想用填充柱分析乙酸酯类，有：乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯，该选择什么类型的填充柱（固定液，担体），要几米。因为我的仪器没有毛细管系统，只要填充柱系统，FID。谢谢了

对于有机酸的酯化衍生物分析，用什么办法好？能用重氮甲烷化吗？

哪位大侠做过顶空法测定水中氯乙酸残留量的？酸性条件下甲酯化后顶空分析，线性结果不理想。方法不合适吗？请指教！

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准

欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。

各位前辈好，本人未接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但因实验需要，要测厌氧消化液中的挥发性脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等）。查阅的文献上是说酸化后可直接进样，但是我们这的老师说要先酯化后才能进样。我的问题是，不是因为长链脂肪酸沸点高才需要酯化的吗，我测的是短链酸，还需要酯化吗？如果酯化用什么方法好呢？我看了论坛上几篇帖子讨论的方法后还是一头雾水，因为本人底子薄，说得太简略还是不知道具体怎么操作。因为时间紧、样品数量多，请各位前辈能推荐个简单易行的方法，最好有具体操作步骤的，谢谢了！

大家好 昨天那个酯化的反应：醋酸+正丁醇--醋酸正丁酯+水,用了带水剂(环己烷),我用了程序升温60－150℃ 5℃/min 保留时间6mins，结果发现环己烷能分开，又碰到新问题，我的那根柱子Poropak Q 2m长 乙酸和正丁醇分不开，好像原来能的，不知为什么，不用程序升温也分不开，是不是醋酸、正丁醇沸点太接近，一个118，一个117，费解，搞得我要换体系了 苦啊 请教 请教通过大家指导，我了解用毛细管的柱子好分，但现在没的啊，怎么调我的那根柱子Poropak Q 2m长，调哪些条件，不懂 请教 谢谢大家！！！急啊 急啊...............................

近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸，我们选了一个标准做了，我们将样品处理成乙酯，但是在蒸馏回收时始终不稳定，得到的结果变化大，不知那位大侠也在做类似分析，请多多指导一下。帮忙分析一下，谢谢！

我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，一般用的酸是盐酸或硫酸，我的问题是用盐酸一般是水溶液（浓硫酸也带点水），那么配盐酸甲醇溶液需要除水么？谢谢！

乙酸含量为什么不能用色谱分析？其中的甲酸用色谱，但是乙酸含量用滴定法或者结晶法

[color=#444444]正在做乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，使用过HP-5/DB-624/DB-1701的柱子，但是分离都不好，想问一下各位高人，怎么做呢，用什么柱子能够将其分的峰型较好呢？具体条件是什么呢？谢谢各位，或者各位有液相的分析方法也行，谢谢[/color]

各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留，但是标样已经没有了。我想请教一下，用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道，那样的话，数据的精确度会打折扣，但是，这对系统，包括柱子和监测器会有什么损害吗？谢谢！da

水样有乙酸的味道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测乙酸浓度在7000mg/L，样品加标也正常。但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，曲线能正常做出来，检出限在1ug/L，但是水样在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上未检出，只有基线没有峰，直接进样试过了，酯化反应也试过了，均是未检出。

用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时，乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近，如果乙酸乙酯含量太高，甲醇含量太低的时候，乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰，无法对甲醇的浓度做出判断！请问该用什么方法解决？

GB/T17376中脂肪酸甲酯化的三氟化硼法的前处理方法中在皂化、甲酯化之后还有氯化钠水溶液水洗，无水硫酸钠干燥；但是，在GB/T22110中的甲酯化方法中却是加1g一水合硫酸氢钠，没有水洗和干燥的步骤，请问这两种前处理方法对仪器或结果会有什么影响吗？