异丙甲草胺残留

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

“今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。 　　原材料价格上涨月饼普涨 　　“受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。 　　从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。 　　以劣充好,食品安全隐患上升 　　依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。 　　乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。

2016年7月8日，加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报，确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表：农药名称食品类别最大残留限量（ppm）灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码 商品 现行残留限量(mg/kg) 建议残留限量(mg/kg) 建议理由 0130010 苹果 0.02 0.05 支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。 0130020 梨 0.02 0.05 0151010 鲜食葡萄 0.02 0.15 0151020 酿酒葡萄 0.02 0.15 0232010 黄瓜 0.02 0.04 0232030 小胡瓜 0.02 0.05 0233010 甜瓜 0.02 0.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

近日，欧盟发出通报(通报号为G/SPS/N/EU/42)，欧委会健康与消费者总司规定了杀虫剂2，4-D、氟丁酰草胺(beflubutamid)、环丙酰草胺(cyclanilide)、烯唑醇(Diniconazole)、氟虫腈(Fipronil)、双氟磺草胺(Florasulam)、异丙甲草胺(Metolachlor)及弥拜菌素(milbemectin)的拟定最大残留标准(MRLs)。在某些产品内这些物质的最大残留限量有所变更，或是增高或是降低。 　　在更新了检测限量或删除了欧盟不再审批及无足够数据制定最大残留限量的旧用途之后，制定了较低的最大残留限量。如在杏仁中，2，4-D的最大残留限量由0.05ppm改为0.2ppm 氟丁酰草胺的最大残留限量由0.05ppm改为0.01ppm 烯唑醇的最大残留限量由0.05ppm改为0.02ppm 双氟磺草胺的最大残留限量由0.1ppm改为0.01ppm 弥拜菌素的最大残留限量由0.1ppm改为0.02ppm等。 　　该通报的拟批准日期为2013年6月，目前正在征求意见中。

关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年，欧盟就以良好农业规范（GAPs）为基础，设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响，自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此，噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期，现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年，授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注，该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展，并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织（FAO）呼吁采取行动，解决授粉昆虫减少的现状，以实现全球粮食生产的可持续发展。此外，所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此，根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定，可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下，欧盟做出决定，将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限（LOD）。 部分常见食品的最大残留限量（mg/kg）：食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限（LOD） 为了保证产品的正常销售和顺利进口，欧盟给予了两季的过渡期：该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》（文本）-终稿.pdf

据加拿大卫生部消息，7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报，有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。 　　炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明，该农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果：1.污染大气、水环境，造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物，极易致使野生生物和畜禽中毒。 　　检验检疫部门提醒相关企业：一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报，密切关注进口国质量标准及监管动态，并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理，切勿贪图便宜使用质量不达标的原料，埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系，提升企业质量管理水平，严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量，从源头杜绝超标现象的产生，尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系，寻求技术和信息支持，共同探索低毒低残留的替代性农药。

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品种类 修改限量（mg/kg） 树坚果（除去椰子和松仁） 0.05 仁果 0.5 樱桃 4 桃子 2 李子 1.5 草莓 3 土豆 0.04 热带根茎类蔬菜 其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜） 0.6 萝卜 3 大蒜 0.8 洋葱 葱 青葱3 西红柿 2 辣椒 茄子 葫芦-可食用皮 0.7 葫芦-不可食用皮 0.6 甜玉米 0.01 开花芸薹属植物 4 卷心菜 4 大白菜 / 生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣） 15 菊苣（阔叶菊苣） / 菠菜和类似植物（叶） 30 山萝卜 20 欧芹叶 20 豆（有豆荚） 3 豆（无豆荚） 0.4 豌豆（有豆荚） 4 豌豆（无豆荚） 0.3 刺棘蓟 15 芹菜 茴香 大黄 韭菜 3 干豆 0.2 花生 0.04 葵花籽 1.5 油菜籽 0.5 大豆 0.3 棉花籽 0.5 大麦 0.2 玉米 0.01 燕麦 0.2 黑麦 0.1 高粱 0.8 小麦 0.1 甜菜 0.5 动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛） 0.01

根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途，建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告，于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会，并转发欧盟食品安全局。

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量： 　　1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 　　此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。 　　2、根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。 　　附件：日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件

环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺，是一种新型的昆虫生长调节剂，对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用，尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫（蛆）有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆，而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用，甚至引起急性中毒，产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害，长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》，本方法参考上述标准，将试料中的环丙氨嗪，用三氯乙酸/乙腈溶液提取，混合阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱（60 mg/3mL，P/N：RC-204-72855）3 试剂乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）正己烷（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）25 mmol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.19 g，用水950 mL溶解，用乙酸调pH至5.0，用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸1g，用水溶解并稀释至100 mL。提取液：取1%三氯乙酸溶液15 mL，用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸9 mL，用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液：取氨水5 mL，用甲醇稀释至100 mL。流动相：取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL，用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g（准确到±0.01 g），于50 mL离心管中，使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL，并均质30 s。5000 r/ min离心5 min，取上清液于分液漏斗中，再于残渣中加提取液10 mL，重复提取一次，合并两次上清液，加正己烷30 mL，振摇2 min，静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中，于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL，转至10 mL刻度离心管中，用提取液润洗浓缩杯2次，每次2 mL。合并两次提取液，以10000 r/min离心5 min，取上清液，备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水3 mL活化，备用液过柱（控制流速约1.0 mL/ min）。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱，弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干，用流动相1 mL溶解残余物，涡旋混匀，过滤，待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图（200 µ g/L）图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图（25 µ g/kg）结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证（n=6），数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值（n=6）总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好，符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器，仪器自动加液，通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式，全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程，采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式，一批次完成16位大体积浓缩，同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化，从活化到上样、洗脱等一步到位，全自动过程排除人员操作带来的误差，且六通道同时进行萃取，能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品；将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中，不仅避免转移的损失，又省时省力，真正为批量检测提供帮助。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示： 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 151010 鲜食葡萄 3 2 151020 酿酒葡萄 3 2 152000 草莓 2 1.5 231010 番茄 1 0.8 231030 茄子 1 0.8 232030绿皮南瓜 0.5 0.6 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

2010年11月11日，新西兰公布2010年食品农化物最大残留限量修改提案，拟在2010年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准修改提案中增加以下新定项目的最大残留限量(MRL)。 　　鳄梨内氯虫酰胺：0.5mg/kg 　　葡萄内嘧菌环胺：1mg/kg 　　柑橘和橙子内dichloroprop-P:0.1mg/kg 　　葡萄内咯菌腈：1mg/kg 　　马铃薯内氟啶酰菌胺：0.05mg/kg 　　芸苔类蔬菜、葡萄、猕猴桃、洋葱、梨果和核果内乙氧氟草醚：0.01mg/kg 　　蘑菇内咪鲜胺：3mg/kg 　　马铃薯内丙酰胺：0.1mg/kg 　　苹果内丙环唑：0.01mg/kg 　　马铃薯和番茄内spinetoram：0.02mg/kg

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

3.15日，农业部给河南与江苏农牧部门发出指令，令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午，双汇发展股票跌停。3月16日开始，双汇发展股票停牌，公司公告待相关事件核实清楚后复牌。 　　早在2002年，国家多个部委就联合发文，严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年，最高人民检察院与最高人民法院甚至规定，对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为，双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角，每年全国农药中毒者高达上百万人，农药残留才是中国食品安全最大的问题。 　　农药残留潜规则 年均百万人农药中毒 　　2008年， “三聚氰胺”中国乳业，威胁数千名婴儿生命。至今两三年间，“三聚氰胺”卷土重来，“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。 　　近年大量显现的这些问题，并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今，中国政府处理食品安全问题的特点，基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”，这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上，而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现，中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角，而是被普遍忽视的农药残留问题! 　　2010年1月，根据武汉农业局的抽检，来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入，同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计，目前全国农药厂家超过4000家，获得农药登记证的产品3万多个，进入海南农药市场的品种也有上万个。 　　据了解，农药经销商在应付检查时，通常是两种方式，“迎接一个月4次左右的检查，买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候，随便看看，没查出大问题，便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作，这无异于严重的渎职! 　　令人遗憾的是，农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年，绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场，以普通消费者身份采购日常蔬菜，送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现：在45个送检的蔬菜样品中，40 个检测出农药残留 农药种类高达50种，其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。 　　而上述“潜规则”的长期存在，造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此，中国食品的农药残留，正在威胁着我们的生命。据了解，农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。 　　农药在人体内不断积累，短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状，但可产生慢性危害。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%，中国更高。同样，农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害，植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。 　　如果时间倒推20-30年，中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时，中国有能力生产的农药尚不足80种，还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后，中国逐渐由农药进口国变成出口国，近两年，农药进口量只相当于产量的2%-3%，出口量已是进口量的十几倍。 　　根据中国农药工业协会前理事长介绍，目前中国农药大约40%左右的产量出口，出口量达到了50万吨以上的水平，如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据，2009年中国农药产量为190万吨，2010年为240万吨，产量和增幅均居世界首位。 　　美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次，死亡约10万多人。 　　四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈 　　一份食品，从田野走向餐桌，按中国现有的规定，要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管，为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的，为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈? 　　农药进入市场后大致经历以下流通环节：原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节，都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说，监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是，随着梳理的深入，农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。 　　第一， 源头监管“关口”若有若无。 　　中国的农药生产以中小企业为主，从产量来看，2000吨/年原药生产厂家不足200家，农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看，中国农药排名前20的企业，其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看，年销售量2000吨以下的企业占85%，年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下，一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。 　　而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中，农药残留的检测几乎缺失。比如，早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖，而由于价格便宜、工艺简单，每个县的农药厂都能生产，此类高毒农药一直潜伏于市场，所以才有了海南“毒豇豆事件”。 　　在2011年“两会”的分组讨论中，华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格，让农民用不起，自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物，唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”? 　　第二， 农业生产环节出现了严重问题。 　　中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天，猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。 　　第三， 农药安全预防体系全面缺失。 　　2004年，中国取消了农药经营许可制度，农药经营门槛降低，经营单位数量猛增，农药市场秩序更加混乱。这意味着，农药流通环节中的企业、生产厂家，都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。 　　一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”：一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上，零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益，另一方面也为迎合零售商的需求，把各种农药成分随意加减，然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签，推出所谓的特效产品，给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商，任由零售商处置。” 　　“有毒豇豆”事件之后，业内人士算了一笔账，海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元，平均3-5天用一次药，一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比，水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜，300毫升包装的每瓶7-8元，1瓶兑3-4桶水，可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷，成本至少减掉三分之二以上，每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营，又会出现怎样的局面呢? 　　广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下，全县的药品进行了一次“紧急召回”：所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回，这次行动不是为了更换执照，而是要求个体经营者重新办理。一时间，徐闻个体农药经营者全部成了黑户。 　　而办理的程序是：农药店只要加盟供销社，每年上缴5000元管理费和5000元保证金，就可告别“个体户”，转为集体性质。与此同时，供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码：县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年，保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍，大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金，农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中，寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。 　　第四，“最后一关”形同虚设。 　　政府监管部门的工作失效，也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。 　　2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中，共抽检农药样品78组，合格57组，有21组不合格，合格率仅为73.08%，比2008年同期下降22.25%。 　　农药产品的合格率不但没有增加，反而下降。这意味着，农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示，“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中，最突出的是农药残留超标，特别是禁限用高毒农药残留超标问题。” 　　对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场，检测和销售同时进行。如果检测速度过慢，蔬菜都卖完了，结果可能才会出来，那检测也就失去了意义，极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说，蔬菜批发市场的农药检测设备，都是属于“快速检测”设备。 　　快速检测的结果没有法律效力，即使查出蔬菜农药残留超标，也不能作出处罚。按照常规，市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后，一边让蔬菜商停售，一边上报市农业局，再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标，农业部门就会出具检测报告，再由工商部门实施处罚。这个过程走下来，至少得两天的时间。 　　如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关，如何行之有效地设置流程、标准，将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置，成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。 　　807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构 　　与众多食品安全问题一样，农药残留问题之所以得不到很好解决，与政府的监管不到位有很大关系。 　　2010年，农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准，发现现有的标准仅有807项。而相比之下，国际食品法典委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。差距之大，不可以道里计! 　　直到2010年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，“3年内，中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。” 　　根据国家统计局的数据，作为世界最大的农药生产国，中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场，涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤，由于检测标准不同，中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。 　　以黄瓜为例，根据2010年《农药电子手册》统计，在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准，只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质，就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份，均不被纳入检测的范围。 正是基于此，果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解，有机蔬菜的概念出现在20世纪初，首先由欧洲国家提出，2000年，中国有机食品市场启动。在部分消费者心中，为了保证安全，往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品，基于此，全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。 　　但在中国，截止到2007年底，有机食品产值仅30亿元，其中出口2亿多美元，占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%，与发达国家有机食品国内消费总额2%相比，相差达100倍。更值得关注的是，在信息严重不对称的食品消费市场中，在巨大的利润诱惑下，“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢? 　　安邦研究人员发现，有众多认证咨询机构收取高额的认证费，“收了钱之后如果检测不合格，那就需要整改，肯定就会通过的，我们一定会帮你过关拿证。”实际上，关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论，美国农业部一直公开申明，不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论，也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是：没有可靠的证据，不允许想当然地乱说。 　　据统计，自1995年以来，中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者，食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测，受欧盟REACH法规的影响，中国农药产品将部分退出欧盟市场，每年将减少出口额7000万美元以上，随着欧盟东扩，中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。 　　不久前，欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规，内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为，农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。 　　而根据中国农药工业协会的报告，中国农药结构存在巨大的弊端： 　　1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种，其中商业化应用的有1300多种，常用的有500多种，而中国能够生产的尚不足300个品种，且产量较大的主要集中在十几个品种，大多还是老品种。 　　2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理，高效、低毒、无公害的新品种短缺，而传统农药产品严重过剩。 　　3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产，影响出口量。 　　4.农药制剂品种少，剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种，中国只能生产800多种，具体到1个原药品种，发达国家可制成30多种剂型，而中国只能做出5-6种。在剂型上，国外以无溶剂、水剂、固体化为主，而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主，其中乳油约占50%，大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。 　　监管的失控，跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门，分工明确：环保局，主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定，开发农药残留的分析方法 农业部，专门有一个部门，专门做国内的残留抽样 FDA，则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调，分工明确。相比之下，中国的农药监管多头并出，但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。 　　中国已提出经济发展方式转型，又强调以人为本。从食品安全角度来看，这意味着食品安全标准应该不断提高，食品安全保障的压力将持续加重，对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而，在此背景下，国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥，对农药残留的监管继续放任，隐性的农药残留物问题，将继续悄悄地吞噬中国人的健康，这对整个中国将是个巨大的不幸!

原标题：欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg， 　　2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。 　　奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 120010 杏仁 0.01 0.01（临时） 140030 桃子（油桃和类似物） 0.01 4 140010 杏子 0.01 没有建议 151000 野生和餐食葡萄 3 3 152000 草莓 0.01 3 　　3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 251020 生菜 3 15 252000 菠菜及类似物 15 270020 刺菜蓟 5 15 270030 芹菜 5 15 270070 大黄 0.05* 0.6 810000 调味料/种子 0.1* 0.3 820000 调味料/水果和浆果 0.1* 0.3 　　*表示与检测限一致。 　　4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 噻虫嗪： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.05* 0.5 0402010 产油用橄榄 0.05* 0.5 0256000 香草 0.05* 1.5 噻虫胺： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.02* 0.09 0241020 花椰菜 0.02* 0.05 0402010 产油用橄榄 0.02* 0.09 0256000香草（除山萝卜外） 0.02* 1.5 　　*表示与检测限一致。

根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应，该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核，对丙环唑的毒理学概况进行了评审，做出如下决定： 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分，并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量（TDMs）的风险评估不能展开。

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。 　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。