异丙净农残

做农残检测时匀浆机的刀头用乙腈还是丙酮好？

测农残时，如果用丙酮提取，净化采用弗罗里矽小柱，一般应该用什么溶剂淋洗，什么溶剂洗脱呢？急求！！！

做农残有机氯时，药典一部前处理中先是用水20ml浸提，然后加丙酮40ml，超声后加二氯甲烷30ml，最后静置，迅速将有机相转移。在精密量取有机相35ml。可是在这个处理过程中，出现了一个问题，就是丙酮与水是互溶的，那么超声的时候两者就溶到了一起，后来再加二氯甲烷，因为二氯甲烷密度大，所以它就在最下层。这样算来，最后要迅速转移的有机相到底是哪部份呢？如果只是下层的二氯甲烷，那么它统共只加了30ml，是取不了35ml的。可是若是用上层，那到底算有机相还是水相？希望大家能帮忙下。

农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？

做农残的时候丙酮进眼里，但是立刻洗了，会有啥后果？

RT：葡萄检测农残时需要去柄么？GB2763的附录A：葡萄测定部位为全果，草莓为全果（去柄）葡萄的全果是一串还是一粒？

各位前辈，我刚学习农残有很多不理解的地方，最近看NY761方法，其中关于有机磷用乙腈提取出来加热氮气吹干再用丙酮溶解，为什么不用固相萃取柱净化，而是仅用滤膜过滤就行了呢？难道这样就能把其中的干扰性杂质除去吗，我很不理解，请问哪个大哥能提我解惑，谢谢了！

求助各位大虾，青岛地区有经营农残级甲苯和丙酮的厂家吗？或者是比较近的运费比较低的地方的厂家....[em09508]

买回来的标样是2ml的浓度是50μg/ml有机氯农残混合标样，溶剂是甲醇：甲苯＝4：1。想用正己烷稀释成1μg/ml的中间液，结果不溶，听说可以加丙酮，需要加多少ml的丙酮助溶？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

为啥农残提取过程中一般用乙腈萃取样品，而后通过旋转蒸发换成丙酮？

各位好，关于食品中农残的一些问题，比如5009.110，5009.19，5009.116等方法，这些方法中都提到了净化这个步骤，就是自己用填料填充层析柱，然后净化的，我想问问这些填充的层析柱有没有现成卖的净化柱啊，不需要自己填的，买来就能用的，如果哪位大哥知道，请告知下小弟，（本段是被版主KO掉了的QQ和邮箱），也可直接留言。另外小弟以前做过纺织品中的农残，用的旋转蒸发仪就是带抽真空和冰水冷凝循环的，那现在做5009中的农残用旋转蒸发仪，是不是需要带抽真空的设备，蒸发的溶剂主要是丙酮、石油醚、正己烷等，请做过这个东西的高人指点下小弟啊，不胜感激！

做农残检测前处理时候，提取溶剂是入醋酸乙腈和纯乙腈有啥区别啊？另外还想知道提取溶剂是甲酸乙腈或醋酸乙腈区别大吗？分别加入乙酸钠和无水硫酸镁作用一样吗，主要是脱水吗？谢谢大家

请教各位前辈，准备做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]实验，包含大部分农业部要求检测的农残，买的标准品溶剂有的乙腈，有的正己烷，有的甲苯，有的甲醇，有的丙酮，配混标要用什么试剂比较好呀，而且乙腈好像和这些溶剂有的不互溶，这种情况应该怎么处理？

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

农残样品储存的冰箱有什么要求吗？

各位前辈果蔬农残样品预处理后的仪器应该怎样清洗？如装过乙腈、丙酮的烧杯在预处理过程中用到了有机试剂，用水直接洗好像不能洗净。

关于“农药残留检测中油脂的净化方法”讨论的总结“农药残留检测中油脂的净化方法”的讨论已经结束（原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080825/1444463/），现将大家提供的方法和讨论的结果总结如下：1.油和脂肪统称为油脂，含油脂类较高的样品主要有芝麻、花生、玉米、大豆及生物样品等。首先提取溶剂及方法的不同，会造成油脂共提物的变化。2.油脂净化的方法大家讨论的最多的是凝胶渗透色谱法（GPC），相关的净化方法大家可以参考watericecat版友的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080906/1467179/3.层析柱也可以用于油脂的净化，如硅胶、弗罗里硅土、C18等，大家可以到原帖中查找一下。以下为部分版友的方法：[B]curtisszh[/B]：分析花生中六六六， 用正己烷饱和的乙腈提取，然后用乙腈饱和的正己烷萃取两次，将下层的乙腈取出，旋蒸，过弗罗里硅土柱子，可以起到不错的净化效果，去油脂效果还可以。[B]ktts[/B]：目标物农药：菊酯类农药 具体的净化方法： 样品经匀浆后，用乙腈提取有机物，用氟罗里硅柱过滤后即可 样品： 农产品，如白菜、丝瓜，芹菜等。[B]ghhhhh[/B]： 花生样品的净化，可以先用使用乙腈/正己烷萃取，样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化。注意：用 乙腈/水 提取可以上C18或Envi-18，用丙酮、乙酸乙酯、正己烷及其某一比例混合溶剂提取，不可以直接上C18或Envi-18。

前段时间做了一次绿茶中氯氰菊酯的能力比对，总共用了一个星期的时间，试用了6种净化方法，比较了方法的回收率及精密度等技术参数，特记录如下：所用仪器：Agilent 7890A仪器参数：色谱柱：HP-5，60m*0.32mm ID*0.25um， 也选用过DB-1及DB-1701的色谱柱，但峰形均没有HP-5的这根色谱柱上的峰形理想。 仪器方法：升温程序：40℃保持1min，30℃/min升温至130℃,5℃/min升温至250℃，以10℃/min升温至300℃，保持 5min。进样口温度：280℃。氯氰菊酯的出峰情况如下图所示。在这个升温程序下，氯氰菊酯的峰正好在基线平稳时出现，避免了由于升温时漂移而影响峰形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612271810_01_2238288_3.gif定量方式：外标法，由于氯氰菊酯的3个峰无法完全分开，在积分时将3个峰打包进行处理。GB/T 23204采用了内标定量，净化方法一的最后定量方式为内、外标同时考察。主要试剂：丙酮、正己烷、乙腈、无水硫酸钠、甲苯提取方法：由于此次茶叶中的氯氰菊酯浓度较大，以20mL乙腈振荡提取，重复4次以上，最后定容至100mL。净化时酌情取适量进行净化，计算时再考虑稀释浓度。 标准溶液的配制：氯氰菊酯（液标，坛墨质检）取空白基质的绿茶样品进行相同的前处理，最后以已知浓度的标准溶液定容，并上机检测其浓度。因检测浓度与真实浓度偏差小于15%，则暂时不考虑基质效应的影响，以正己烷作为配制溶剂。 质控方式：1、加标：称取一定质量的氯氰菊酯（固标，Dr）以甲苯稀释，准确称取5g(精确至0.0001g)空白基质绿茶,以此标准溶液进行加标，加标浓度分别为20ug, 40ug和50ug。2、质控样：采用中国计量院绿茶农残质控样，真值为0.434mg/kg。净化方法1：参照GB/T 23404的方法，在Cleanert TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈-甲苯预洗Cleanert TPT固相萃取柱，弃去流出液，下接鸡心瓶，放入固定架上，将一定体积的样品液转移至Cleanert TPT固相萃取柱中，以25mL乙腈-甲苯洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴旋转浓缩至约0.5mL，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，当样液体积不足1mL时，将其转移至有刻度线的1.5mL样品瓶中，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液（环氧七氯），再以正己烷定容至1mL。混匀，上机。 净化效果考察：电话咨询了该方法的开发人员，称该方法对绿茶中氯氰菊酯的回收率达到了99%以上，但就我们所得到的回收率和精密度来看，回收和平行性均极为不佳。有几个原因可能导致了该方法回收率不理想：1、由于过柱极慢（作一个样品至少过柱花去的时间为一个下午），曾用剪去的吸耳球进行吹挤，有可能造成了净化不完全。2、由于最后以样品瓶的刻度线进行定量，可能会造成一定的误差。3、GB/T 23204是一种针对较多农残的高通量检测方法，乙腈和甲苯在洗脱目标物的同时，也洗脱下了大量的杂质。净化方法2：同样采取该小柱，丙酮：正己烷（2:8）活化，但洗脱溶剂改为了丙酮：正己烷（1:1），少去溶剂交换这一步，浓缩至近干，定容上机。外标法定量。净化效果考察：和净化方法1相似，这个方法的缺点也是特别慢。采购标准中的贮液器十分有必要。标准的开发人员建议以2-3秒/滴用吸耳球进行挤压，但最后的回收率及质控样结果均不理想，净化没有达到目的。净化方法3：采用QuEChERS方法，净化管的规格为2mL,其中试剂包的成分是50 mg PSA, 50 mg GC-e，150 mg MgSO4, 50 mg C18。取1mL 提取液加入试剂包混匀，振荡 2分钟后高速离心，提取上清液直接上机。净化效果考察：回收率在80%-85%之间。由于乙腈极性较大，容易对弱极性的柱子造成流失，因此该方法慎选。净化方法4：采用Tea Column小柱，和净化方法1基本类似，在浓缩那一步后直接旋至近干，省去溶剂交换，加入1mL正己烷定容后上机。净化效果考察：回收率均在95%-105%之间，质控样的值与真值偏差小于10%，净化效果较好。净化方法5：采用GCB小柱， 预先用5mL正己烷：丙酮（1:1）活化，将提取液加入到活化的SPE小柱中，用10mL正己烷：丙酮（1:1）洗脱，收集全部过柱的洗脱液，浓缩至近干，以1mL正己烷定容后上机。净化效果考察：回收率在103%-106%之间。质控样的值与真值偏差小于10%，净化效果较好。净化方法6：采用GCB/NH2小柱，预先用5mL乙腈：甲苯（3:1）活化，将提取液加入到活化的SPE小柱中，用15mL乙腈：甲苯（3:1）（1:1）洗脱，收集全部过柱的洗脱液，浓缩近干，以1mL正己烷定容后上机。净化效果考察：回收率在105%左右。质控样的值与真值偏差小于10%，净化效果较好。当完全不净化将提取液直接上机，得到的回收率均高于125%，因此一定的净化手段还是必要的。待测样色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612271831_01_2238288_3.gif综上所述，净化方法4、5、6的净化效果均较理想。这些净化方法的步骤相似，所用时长相仿，建议在做能力比对的时候可以多用几种方法进行比较以确认最终结果。另外，基质效应此次并未进行考察。质控样的浓度比实测样的浓度低了十倍。在这种情况下，浓缩倍数是否影响了基质效应从而导致结果的不准确还有待证明。考虑到加标的浓度与待测样的浓度水平基本保持一致，可将加标的回收率与质控样和真值的偏差结果综合起来对结果的准确性进行考察。

农残检测的单位很多，我想知道疾病预防控制中心检测农残么？？国家级、省级、市级、县级都检测吗？一般用什么仪器，品牌，前处理装置，参照什么标准？？尤其是国家级的，听说是科研为主，只检测送检样品，不知道是不是啊？？

各位大侠，做农残用的迪马的色谱纯乙腈浓缩200倍后有邻苯二甲酸酯类物质吗？谢谢呀！

请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？小弟求教各位了。

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

最近得到一种农残检测方法,很简单，但是听说在山东那边已经得到商检认可。方法是用乙腈振荡提取,萃取分层，吸取一定量有机相氮气吹直至近干。丙酮定容。就可以进样了。

做农残时需要购买一些有机试剂，如丙酮、正已烷、乙腈，都是色谱纯的，如何来验收呢？有时发现丙酮上气相后有杂峰，是不是说明试剂不纯，在验收时要不要都上气相检测一遍呢？

想问一下硅藻土在农残净化操作上是除去什么? 可以在哪找到各用净化操作的目的, 如PSA, 弗罗里硅土等?谢谢

气相ECD检测有机氯农残，用什么做清洗针的溶剂？我用的是丙酮，可是听说ECD不可以进丙酮

看了一篇文献，烟草中10种有机氯农残的测定，提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷（1:1）来做试验，结果表明，乙酸乙酯-正已烷（1:1）的提取回收率最高，是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷（1:1）来提取呢。

中药农残检测样品前处理中为何要除尽丙酮及二氯甲烷/有没有人知道/

农残检测保存样品的冰箱使用的温度计需要多久检定一次？