一对同分异构体,一个沸点是286~288℃ ,一个沸点是 336.5~340℃ , 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开?HP-5不是基本上按沸点出峰的吗?
非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教
请问多氯联苯的同分异构体在不同色谱柱住上出峰顺序是否会有差异?出峰顺序是和沸点有关还是其他因素?比如四氯联苯有5种同分异构体,那这五种的出峰顺序是由什么因素决定的?它的分子稳定性怎么判断?求高手指导。
[color=#444444]化学物质同分异构体很多,他们分子量相同,结构确存在差异,请问能否可以用高效液相色谱区分出同分异构体?它们的出峰时间一样吗?[/color]
异构体和同分异构体的区别
同分异构体在FID中存在响应值不一致的问题,主要的原理是什么?是否烃类的同分异构体的响应值差异较小,而含有氧原子、氮原子或其他卤素原子的同分异构体的响应值差异就较大,且会随着这些非C、H原子的个数增加而出现更大的响应值差异吗?
请问多氯联苯的同分异构体在不同色谱柱住上出峰顺序是否会有差异?出峰顺序是和沸点有关还是其他因素?比如四氯联苯有5种同分异构体,那这五种的出峰顺序是由什么因素决定的?它的分子稳定性怎么判断?求高手指导。
四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要:通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究,对比了顺反异构体的差异,以及烯键位置不同对裂解所产生的影响,并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词:Δ9-THC;Δ8-THC;EI(电子轰击);质谱裂解机理;异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异,顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别,而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别,或者采用X光单晶衍射法,而对于不能培养成单晶的样品,此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难,色谱具有良好的分离能力,而质谱具有很好的定性功能,通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能,在医学上可用来做止痛剂,亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果,一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol),简称THC,又称Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC),最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年,美国科学家研究发现,四氢大麻酚或可抗艾滋感染,表明其具有较强的生理活性,而立体化学构型往往会影响其生理活性,Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个,而对于其来讲有两个手性中心,4种对应异构体,分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体,在常规质谱中不能区分旋光对映体,然而在手性条件下对映体将会显示出差异,利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了,而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时,按照化学基本原理,分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子,所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子,而一般根据电离能的大小遵循σ[font=
好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊,至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊?望大侠们指教。
我有一个试样,杂质主要是同分异构体。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,面积百分比算,杂质含量在3%左右。在液相色谱上用紫外检测器测定,由于同分异构体的紫外吸收是相同的,所以在最大紫外吸收波长处,同样按面积百分比算,杂质含量在10%左右。差异这么大,难道是由于两个同分异构体的物质在FID检测器上的响应不一样造成的?
[size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]
各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?
在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!
同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]
各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!
请问维生素E的那种异构体,α,β,γ,δ的异构体的抗氧化性强?
OCIMENE 9.817,10.301这两个异构体的顺反式大家帮区分下!谢谢大家!
各位老师大家好,我现在遇到一个很棘手的问题,就是一对烯烃的异构体没有办法分离,大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊,请指点迷津啊! 这对烯烃的碳原子在20个左右,就是烯烃的双建的位置不一样,很难分离,液相气相能想到的方法差不多都试过了,还是没有分开。
用的示差检测器,只能等度洗脱,反相柱,两峰交叉,可以增大甲醇比例,使两峰出一块儿,增加水相会使另一组分拖尾,且手上只有两个异构体的混合物,分开也难以分别做外标。就是想问,当两个异构同时出峰,可以拿两个异构的混合物做标样定量吗,如果可以,出峰的峰形有没有标准,比如说计算对称因子,避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的,怕被人揪着。
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!
请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?
分离结构异构体,最适当的选择是( A )。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊
九溴联苯醚三种同分异构体BDE-206,207,208同浓度的在GC/MS中的响应值是否基本一样比如3种单标同为1500PPB的浓度,在GC/MS中的响应值是否基本一样呢,能否用其中207去定量206和208呢,结果差异大吗
TDI样品,分离异构体,按照国标进行,分离不好,在这基础之上调整流量和温度,达不到要求的效果。还有什么办法吗
哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品,我们在分析过程中,它有同分异构体,能同时出两个峰。我现在有个问题是:在分析过程中,是应该让它们完全分开呢?还是不用让它们分开?因为如果它们不是完全分开的话,做出来的含量就低一些;如果分不开的话,甚至就出一个峰,这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需!多谢!