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异菌脲残留量

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  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 【求助】异菌脲残留检测

    【求助】异菌脲残留检测

    请问有没有做蔬菜中异菌脲残留的老师?我用气相ECD测蔬菜中异菌脲残留,参考方法是NY761,但是进异菌脲标样出现的峰却很不正常,色谱图如下,请大家帮忙看一下是哪里出了问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104162209_289297_1813648_3.jpg

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?

  • 水稻环境中古维菌素残留量的分析方法

    使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取,用C18吸收剂纯化,并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数( R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度(0.1、0.5 和 1.0 mg/kg)的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%,相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下,扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明,该方法简便、快速、准确、灵敏,能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下,用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下,比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

  • 【分享】甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究

    建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下,添加回收率在81.95%~100% 范围内,变异系数范围为2.37%~6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。

  • 环氧乙烷残留量

    我做环氧乙烷的残留量,但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰,有谁能告诉我一声,谢谢了!

  • 【分享】农药残留和农药残留量

    农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称;残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 关于征求《人参中丙环唑残留量的测定方法 GC-ECD法(征求意见稿)》等7项地方标准意见的函

    各有关单位及专家:  由吉林省农业委员会提出并归口,吉林农业大学、省参茸办公室等单位起草的《人参中丙环唑残留量的测定方法 GC-ECD法》、《人参中异菌脲残留量的测定方法 HPLC法》、《人参菌核净残留量的测定方法 GC-ECD法》、《人参中噻虫嗪的测定方法》、《无公害农产品 人参病虫害防治农药使用规范》、《人参生产基地建设要求》、《优质高产人参生产技术规程》等7项吉林省地方标准,已经形成地方标准征求意见稿。现在全省范围内公开征求意见,请有关单位、专家和社会各界积极参与,并于2011年12月22日前反馈具体的修改意见或建议。  修改意见或建议请采取回函的形式反馈到相应标准起草单位,具体联系方式如下:  吉林省农业委员会   地址:长春市人民大街1363号 邮政编码:130033   联系人:董广夏 电话/传真:88906017 手机:15164352281  电子邮箱:weichy@yeah.net   二〇一一年十一月十四日  附件 1: 丙环唑.rar  附件 2: 菌核净.rar  附件 3: 人参农药使用规则.rar  附件 4: 人参生产基地建设要求.rar  附件 5: 噻虫嗪.rar  附件 6: 异菌脲.rar  附件 7: 优质高产人参栽培技术规程.rar  附件 8:吉林省地方标准征求意见反馈表.doc

  • 关于“特定迁移限量/最大残留量“的解释

    在 烟用材料许可使用物质名单中 某物质的使用规定是 最大使用量50.0mg/kg 特定迁移限量/最大残留量 0.5mg/kg(SML)最大残留量怎么解释呢,是指最终材料烟用材料里这种许可使用物质的含量么还是、、、、

  • 【分享】-出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法

    出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件)       1~25      1        26~100     5        101~250     10        251~500     15        501~1 000    17       1 001~ 1 500   20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品 总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检测器在268nm波长处检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。 3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5mL苯和3g无水硫酸钠,立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次,合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;b. 色谱柱温度:35℃;c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;d. 吸收波长:268nm; e. 满标度量程:0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:     hcV   X=─────-      hsm  式中:X--试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg; h--样液中甲基硫菌灵的峰高,mm; hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;m--称取的试样量,g; V--样液最终定容体积,mL。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。 附加说明:    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。    本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。    本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献: Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

  • 【分享】什么是农药残留和农药残留量?农药残留有何危害?

    农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。  农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

  • 【求助】化学品残留量的测定?

    GB/T 23201-2008 GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008 GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法用这个做的吗?效果怎么样啊?我也是做农残的呢

  • 关于“农残最大残留量”的问题,求知情者不吝赐教!!

    小弟是一家蔬菜配送企业的质检员,每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查,其中农残检测的项目,领导让我完成,但苦于专业性不强,在网上也没有找到很有用的资料,无意中来到论坛,发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教!谢谢!1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”,小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢!

  • 农药残留量

    我想问一下农药残留量的标准品可以提前配好么?留着用。还是必须得现用现配啊?

  • 怎样测乳酸菌培养液中的亚硝酸盐残留量?

    [color=#444444]国标中的亚硝酸盐的测定方法是针对肉制品的,偶的乳酸菌培养液为[/color][color=#444444]MRS[/color][color=#444444]液体培养基[/color][color=#444444]+[/color][color=#444444]番茄汁,请问如何测它的亚硝酸盐残留量?[/color]

  • 请帮我“寻求及寻价有关EO残留量的GC”

    我是公司新聘的应届毕业生,现在公司让我买GC,用来测量EO残留量的,各位好心人能帮我此类的EO(环氧乙烷)残留量的GC吗?最好告诉品牌和型号,价格请一并告知。万分万分感谢!!

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