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异物分析

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异物分析相关的论坛

  • 表面异物分析

    表面异物分析是指对产品表面的微小异物或表面污染物、析出物进行成分分析的技术,例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。根据异物的实际情况选择不同的测试方法:1. FTIR——如果异物是有机物,通常选用显微红外光谱仪进行分析,获得异物的官能团信息,与标准谱库进行检索,确定异物的主要成分;2. SEM+EDS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,通常选用电子显微镜-X射线能谱分析仪(SEM+EDS)对异物或材料表面进行元素成分分析。3. XPS——如果异物是金属或者氧化物,并且没有明确的官能团信息,同时是在材料极表面(纳米级别)时,通常选用X射线光电子能谱仪(XPS)进行元素成分分析。常见的异物分析案例有:PCB板上的助焊剂残留、金属件的表面氧化物、PVC线皮析出的物质、螺母的表面油污、塑胶制品中夹杂的白色颗粒、显示屏上的外来物、铜丝表面发黑、焊锡发黑等。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 分析异物种类

    [b] -----红外光谱法[/b]异物分析,是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。红外光谱法是根据异物的实际情况选用合适的红外光谱图采样方法,从而获得异物高质量的红外光谱图。可以根据异物红外光谱图官能团的吸收峰来确定异物的化学组成,一种简单的方法是通过仪器软件进行谱库检索,跟谱库中的标准红外光谱图的进行对比来确定异物的化学组成。[b]案例分析:[/b]客诉样品背光模组中,在FOG处ACF胶上发现淡黄色胶状异物。胶状物质为明显的有机异物,故采用红外光谱法进行分析。[align=center][img=美信分析,540,433]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(1).jpg[/img][/align]红外谱图如下:[align=center][img=美信分析,464,287]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(2).png[/img][/align] [align=center]图为采集到异物的反射红外光谱[/align] [align=center][img=美信分析,630,348]http://www.mttcert.com/pic/images/2017062601(3).png[/img][/align] [align=center]图为采集的红外光谱与标准谱库中数据比对结果[/align]由上图比对结果可知,异物与聚二甲基硅氧烷的红外光谱最为相似,相似度为91.54%。且聚二甲基硅氧烷的特征吸收峰均有出现(1258cm-1,1084cm-1,1011cm-1,790cm-1)。由此可知异物的主成分为聚二甲基硅氧烷。结论 当分析出主成分为聚二甲基硅氧烷的异物后,客户自己可以根据这个结果判断是产品配方中哪些物质析出?还是有可能的发生反应的物质。从而判断析出异物的来源。简介MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及[url=http://www.mttcert.com/g/failure/index.html]失效分析[/url]服务的第三方实验室,网址:[url=http://www.mttcert.com/]www.mttcert.com[/url],联系电话:400-850-4050。

  • 异物分析(污染物分析)-成分分析

    异物分析:专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。案例: 如刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染,或者在经过一段时间的贮存、运输等环节,突然出现一些微小的斑点、油状物,粉状物等异物。分析手段:一是异物的有机物结构分析,主要用红外显微镜-FTIR; 二是异物或材料表面的元素成分分析,主要用电子探针(EPMA)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、多功能光电子能谱仪(XPS)、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪(μEDX)等; 三是表面观察,主要用光学显微镜(OM)和电子显微镜(比如SEM)。SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF[/

  • 仪器分析异物

    请问下,玻璃表面有一层有机异物,厚度40nm左右,有没有什么仪器可以分析其成分

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中,并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[

  • 【原创大赛】线皮上白色异物分析

    【原创大赛】线皮上白色异物分析

    线皮上白色异物分析黑色线皮放置一段时间后表面出现白色异物,为防止影响产品质量,对表面异物进行分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251348_528901_2889187_3.jpg一、红外分析分析仪器:Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251349_528903_2889187_3.jpg分析条件:显微红外光谱范围:4000~400cm-1取下白色异物和线皮样品,用显微红外光谱仪测试,得到其红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,图1和图2分别为异物的红外光谱图及其与苯甲酸类物质的对比图。从红外光谱图上得出,该样品由羟基(3312cm-1)、苯环(1594cm-1、1537cm-1、1440cm-1等)、羰基(1729cm-1)、饱和C-H键(2928cm-1等)、不饱和C-H键(3059cm-1等)等组成的化合物。图3为线皮的红外光谱图,该线皮的主成份为聚氯乙烯(PVC),同时含有碳酸钙和增塑剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251349_528905_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251349_528906_2889187_3.jpg二、GC-MS分析仪器型号:安捷伦7890A&5975C GC-MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251349_528907_2889187_3.jpg分析条件:色谱柱:DB-WAX 30×0.25ID×0.25um;进样口温度:280℃;柱箱程序升温:80℃ 20℃/min 320℃(5min);色谱质谱接口温度:280℃;离子源温度:270℃;载气流速:1.0ml/min;进样方式:不分流;进样量:1ul;溶剂延迟时间:2min;电离方式:EI;电离能量:70ev;质量扫描方式: Full http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251351_528911_2889187_3.jpg三、初步推测该异物样品是由增塑剂、润滑剂、稳定剂等有机助剂组成,推测可能是注塑脱模后,线皮在应力作用、冷却等影响因素下析出白色异物。

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比

  • 【原创大赛】【开学季】黑色橡胶表面异物原因分析

    【原创大赛】【开学季】黑色橡胶表面异物原因分析

    黑色橡胶表面异物原因分析黑色USB接口放置一段时间后表面出现白色结晶异物,为防止异物扩散,影响产品质量,对表面异物进行分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251940_515665_2889187_3.jpg1、白色异物分析将白色异物置于载物台上,用显微红外进行测试,得到其红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,其与抗氧化剂1010(CAS No.:6683-19-8)的匹配度为96.81,所以,白色异物的主成分是抗氧化剂1010(CAS No.:6683-19-8)。抗氧化剂1010的物化性质:学名季戊四醇酯。白色结晶粉末。熔点119~122℃。不变化,不污染,耐热老化,耐水洗,不易挥发。它在聚丙烯树脂中应用较多,是一种热稳定性高、非常适合于高温条件下使用的助剂,能延长制品的使用寿命,另外,也可以用于其它大多数树脂,一般加入量不大于0.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515666_2889187_3.jpg2、黑色橡胶分析将黑色橡胶置于载物台上,用显微红外进行测试,得到其红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,其与Poly(propylene: ethylene)(聚(丙烯:乙烯))的匹配度为96.81,所以黑色橡胶的主成分可能是Poly(propylene: ethylene)(聚(丙烯:乙烯))。通过GC-MS、FTIR、SEM+EDS、马弗炉、TGA等相关仪器,检出黑色橡胶的成分如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515667_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515668_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251941_515669_2889187_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251943_515671_2889187_3.jpg3.总结查找储存环境及生产工艺是否合理,然后做高低温实验室,合格后再批量生产。

  • 喷霜是什么? 橡胶喷霜异物分析

    喷霜是什么? 橡胶喷霜异物分析

    [align=center] (需对客户的信息及样品保密,此案例只体现部分信息)[/align][align=center] [/align][url=http://www.mttcert.com/g/test/foreign_bodies/index.html][color=#3333ff]异物分析[/color][/url][color=#333333],[/color]是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。喷霜,是混炼胶或硫化胶内部的液体或固体配合剂因迁移而在橡胶制品表面析出形成云雾状或白色粉末物质的现象。是橡胶加工过程中常见的质量问题,它是指未硫化胶或硫化胶中所含的配合剂迁移到表面并析出的现象。有时,这种喷出物呈霜状结晶物,故习惯上称“喷霜”。较多见的喷霜物为硫,因为硫黄是通用橡胶中应用最广泛的硫化剂,且在橡胶中的溶解度低因而容易产生喷霜。其实从喷出物外观来看,也未必都呈霜状,也有呈油状(软化剂、增塑剂)或粉粒状(多为填充剂、防老剂、促进剂等)的物质喷出,甚至炭黑喷出也有所见。项目意义 1. 产品异常诊断,协助厂家解决产品异常问题,把控质量;2. 样品微量异物[url=http://www.mttcert.com/g/test/component/index.html][color=#3333ff]成分分析[/color][/url]、元素分析、比对分析;3. 无损测试分析。[b]核心仪器 [/b][table][tr][td][b]仪器 [/b][/td][td][b]测试范围 [/b][/td][/tr][tr][td]FTIR [/td][td]1. 显微FTIR,直接测试,仅需10um/取下测试,需可取2. 有机物成分分析(400-4000cm[sup]-1[/sup])[/td][/tr][tr][td]SEM/EDS [/td][td]1. 固体;2. 元素分析/元素分布(B-~U)/形貌观察[/td][/tr][tr][td]AES[/td][td]极表面(0-3nm)分析设备[/td][/tr][tr][td]XPS[/td][td]1. 更精密的元素分析2. 元素价态,存在形式分析[/td][/tr][tr][td]TOF-SIMS[/td][td]ppm级别表面有机成分分析[/td][/tr][tr][td]D-SIMS[/td][td]ppb级别表面及芯部成分分析[/td][/tr][tr][td]GC-MS [/td][td]1. 固体/液体;2. 易挥发组分测试[/td][/tr][/table][b] 案例分析[/b]某客户自己生产的丁腈橡胶模具,使用过程中出现了喷霜,严重影响了使用时的平整度,客户需要知道喷霜的成分,判断出来源,然后调整橡胶模具的配方。[align=center][img=,591,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251444_01_3300822_3.jpg!w591x448.jpg[/img] [/align][align=center]图1.样品外观图片[/align][i][u]检测环境:[/u][/i]温度:24.0℃ 湿度:50%RH[i][u]测试标准:[/u][/i]GB/T 32199-2015 红外光谱定性分析技术通则GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则[i][u]设备信息:[/u][/i]傅里叶变换显微红外光谱仪Nicolet iN10,扫描电子显微镜 S-3400N,X射线能谱仪 550i[i][u]测试谱图及数据:[/u][/i][align=center][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251445_01_3300822_3.jpg!w690x313.jpg[/img][/align][align=center]图2.样品红外光谱1[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251445_02_3300822_3.jpg!w690x312.jpg[/img][/align][align=center]图2.样品红外光谱2[/align][align=center] [/align][align=center][img=,529,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251445_03_3300822_3.jpg!w529x421.jpg[/img] [/align][align=center]图4.样SEM图片(40X)[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,540]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251446_02_3300822_3.jpg!w690x540.jpg[/img][/align][align=center]图5.样品EDS测试谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,645,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251447_01_3300822_3.png!w645x191.jpg[/img][/align][i][u]测试结果:[/u][/i]FTIR测试结果,由图2、图3红外光谱可知,白色颗粒异物主成分为碳酸钙与硬脂酸锌。[i][u]EDS测试结果[/u][/i]EDS测试结果见表1。

  • 磷酸铁锂中金属异物的检测与分析

    [b]磷酸铁锂中金属异物的检测与分析[/b] [size=12px][color=rgba(0, 0, 0, 0.298)][back=rgba(0, 0, 0, 0.047)]原创[/back][/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]复纳科技[/color][/size] [size=15px]飞纳电镜[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2024年09月11日 10:06[/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]上海[/color][/size] [align=center] [/align][b][/b][align=center][b]【[color=#000000]金属异物对锂电池安全的危害】[/color][/b][/align][align=left] [/align][align=left]磷酸铁锂正极材料具有热稳定性优异、循环寿命好、电化学稳定、环境友好等优点,成为动力电池领域最理想的正极材料之一。但当[color=var(--weui-LINK)]磷酸铁锂材料[i][/i][/color]中引入金属杂质时,会对电池的寿命及安全性有严重损害。[/align][align=left] [/align][align=left]常见的金属异物包括:铁,镍,铜,锌,铬等。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶,导致隔膜穿孔,造成电池内部短路,提高电池的自放电率,严重时甚至会引起电池起火、爆炸,影响电池的安全性能。[/align][align=center] [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409111313024537_9697_2942222_3.jpg[/img] 膜穿孔过程示意图 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409111318312477_7736_2942222_3.jpg[/img][/align] [b]【[color=#000000]金属异物来源以及如何管控】[/color] 1.来自于烧结过程中原材料生成的杂质[/b] 在磷酸铁锂(LiFePO[sub]4[/sub])的合成过程中会伴随生成少量的γ-Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、FeP、Fe[sub]2[/sub]P 及 Fe[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub] 等杂质,单质铁也会在还原性气氛下在 500~700℃ 经 Fe[sup]3+[/sup]的还原而生成。这些杂质的存在会降低材料的比容量和能量密度杂质铁在电解液中溶解等副反应会影响电池的使用寿命和安全性能。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409111321215888_7664_2942222_3.jpg[/img][/align] 2。[b]来自于制造过程中产线和环境中的异物[/b] 生产线中金属异物的来源主要有以下两个方面:一是设备和物料直接接触引入(直接引入);二是空气中的金属飞散物进入材料中引入(间接引入)。下面详细分析一下两种引入方式的区别: [b]a. 直接引入[/b] 正极材料生产线最主要的工序有:混合,焙烧以及粉碎,涉及到的设备主要有混合机,[color=var(--weui-LINK)]辊道窑[i][/i][/color]以及粉碎机。一般而言,设备上有金属部件直接与物料接触的都有可能造成直接引入风险。其中,和物料有连续的相对运动的部件产生磨损的可能性更大,为红线区域,需要重点防护;和物料无连续的相对运动的部件,也需要采取必要的防护措施。 [b]b. 间接引入[/b] 间接引入的来源更加复杂,空气中的飞散物有可能来自设备零部件磨损产生的碎屑,也有可能由外界环境引入,甚至有可能由人员引入,因此管控起来就更加困难。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409111322446432_9657_2942222_3.jpg[/img][/align][align=center]正极材料生产线设计中对金属异物的防护有几项通用的规则:生产线所有设备与物料直接接触的部分必须要求为非金属材质,或者在金属基材表面进行喷涂涂层进行防护。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409111323315247_8917_2942222_3.jpg[/img][/align] 为了防止外界环境中的异物进入正极材料车间中,一般从以下几个方面来进行管控: [list=1][*]车间门窗密闭,安装新风系统,新风经过高效过滤器过滤后再进入车间内,新风量略大于排风量,车间保持+3 Pa~+5 Pa 的微正压; [*]车间大门采用双层连锁结构,内置风淋室; [*]车间内采用专用的转运工具或车辆,外部转运工具或车辆禁止进入车间内; [*]外来人员进出车间需更换服装和鞋子,禁止携带手表、钥匙、硬币等金属物品进入车间内; [*]车间内地面采用永磁磁棒定期进行除磁; [*]制定相应的规章制度和点检表,定期检查新风滤网更换情况; [*]在车间放置专用的器皿,定期监测环境中的飞散物水平,如有异常及时进行调查整改。 [/list]

  • 【原创大赛】PCB板上异物确认及原因查找

    【原创大赛】PCB板上异物确认及原因查找

    PCB板上异物确认及原因查找 接到一PCB样品让确认PCB上的异物成分。客户在后续工序检测导电性能时中发现PCB部分线路接触不良。让找出异物成分,同时分析异物的来源。先上张PCB的图片。样品用肉眼很难发现有异物,在显微镜下可以看到有异物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071221_559618_2042772_3.png 第一步用显微FTIR确认异物红外主成份http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071221_559619_2042772_3.png 测试流程: 分别取适量样品置于载物台上,用显微红外进行测试,得到样品的红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,图1图2分别为样品的红外光谱图及其与滑石粉标准红外谱图的匹配图,匹配度为60.25。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071414_559633_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559621_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559622_2042772_3.png 第二步用SEM+EDS确认下表面成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071224_559625_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508071223_559624_2042772_3.png 结果分析: 根据红外谱图结果确认样品异物成分可能是滑石粉;EDS测试异物的主要成分是碳、氧、硅、镁。EDS测试结果与红外结果相符合。故可以判断样品异物的主要成分是滑石粉。 根据文献查找滑石具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。用于橡胶、塑料、油漆、等化工行业作为强化改质填充剂。可以增加产品形状的稳定,增加张力强度,剪切强度,绕曲强度,压力强度,降低变形,伸张率,热膨胀系数,白度高、粒度均匀分散性强等特点。 目前对于国内的PCB生产,工艺应该是很成熟的,况且国内有很多的知名加工厂商。根据PCB生产相关资料查询,滑石粉一般是PCB板生产加工的填料之一。可能是PCB板在加工生产初步过程中未采取清洁措施,然后就进入下一步工作程序中。导致滑石粉残留在PCB板表面。后期向客户反馈后,及时回后期的半成品加大表面清洁度。通过抽检,后面未发现有异物出现。导电性能也满足要求。 异物分析是指通过对工业生产、存储、使用过程中出现的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术,例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此寻找和追踪异物产生的原因和来源,进而有效防止异物产生,减少企业经济损失。 异物分析技术通常应用于以下情况:刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染,或者在经过一段时间的贮存、运输等环节,突然出现一些微小的斑点、油状物,粉状物等异物,此时就急需异物分析的方法可以分析出这些异物属是什么物质,进而寻找污染源或者污染环节,进行排除,改善配方体系,改善产品质量。因异物的生成情况多种多样,很多异物可能对产品有决定性的破坏意义,甚至威胁到生产和人身安全,因此,异物分析主要是为了保障生产稳定性而存在。 异物分析主要涉及三个方面,一是异物的有机物结构分析,主要用红外显微镜-FTIR;二是异物或材料表面的元素成分分析,主要用电子探针(EPMA)、扫描电镜能谱仪(SEM-EDX)、多功能光电子能谱仪(XPS)、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪(μEDX)等;三是表面观察,主要用光学显微镜(OM)和电子显微镜(比如SEM)。 近年来随着消费者对产品质量的要求越来越高,各个生产厂家对产品质量的控制也越来越严格,质量控制不再只是局限于产品的性能或成分含量,在产品或生产过程中出现的异常物质甚至异常颜色也需进行严格控制,而对异物和异色进行控制的第一步就是对其进行分析,确定其来源,因此企业对异物分析和表面解析的需求量呈逐年上升的趋势。

  • 【原创大赛】光碟中黑色异物确认

    【原创大赛】光碟中黑色异物确认

    光碟中黑色异物确认 接到一样品让确认光碟中的异物成分。先上张光碟的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030854_558690_2042772_3.png 第一步先用XRF确认下异物的大概成分 将样品上异物用镊子挑出来直接置于荧光光谱仪载物台上进行测试。测试环境:温度:23℃,相对湿度:58%,测试元素钾(K)~铀(U)。图1为样品基材与异物的XRF谱图 对比,可以看出样品基材与异物的谱图一致。初步判断是有机物或者是无机物(钙以前的元素的化合物)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030855_558691_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030856_558692_2042772_3.png 第二步用显微FTIR确认样品基材及异物红外主成份。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030857_558693_2042772_3.png 测试流程: 分别取适量样品基材和样品异物置于载物台上,用显微红外进行测试,得到样品的红外光谱图,并将其与标准谱库进行匹配,图2图3分别为样品基材的红外光谱图及其与尼龙标准红外谱图的匹配图,匹配度为85.32。图4图5分别为样品异物的红外光谱图及其与硅酸盐标准红外谱图的匹配图,匹配度为85.01。 谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030857_558694_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030857_558695_2042772_3.png 第三步用SEM+EDS确认下表面成分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030859_558696_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508030859_558697_2042772_3.png 结果分析: 根据红外谱图结果确认样品基材主成份是尼龙,异物成分可能是硅酸盐;EDS测试异物的主要成分是碳、氧、硅、铝、钙、钠、镁。EDS测试结果与红外结果相符合。故可以判断样品异物的主要成分是硅酸盐。

  • 塑料表面黑色异物太要命,如何快速定位问题根源?

    在塑料加工过程中,总会因为一些操作方法的不当,导致产生次品。虽然这些次品不影响产品的使用性能,但是却严重影响产品的“颜值”,比如汽车外壳件,若表面出现了黑点,整个产品就会报废。[img]http://p1.pstatp.com/origin/dfic-imagehandler/9a3df975-e758-4aac-8e2a-95ee401c0b46[/img][b][color=#374AAE]塑料产品表面出现黑点有多方面的原因[/color][/b],比如成型过程中因异物混入料中形成黑点;可能是塑料原来在长时间受热或过度剪切过程中碳化形成;也可能是加工助剂降解沉淀,随加工随原料熔体出造成。因此,在塑料加工过程中需要快速找到产生黑点的原因,从而定位问题产生原因,避免后续因黑点造成的产品报废。针对此类问题,国高材分析测试中心采用独特的[b][color=#374AAE]黑点异物分析程序[/color][/b]进行处理,具体步骤如下:[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/9a08a3a78c3b4abeb8cb6aac4a6bf1be[/img]下面通过一个客户案例,具体演示国高材分析测试中心对塑料产品表面黑点异物的分析方法。[img]https://p26-tt.byteimg.com/origin/pgc-image/3dcde2ab4ff64e2f83417e420f1dc9eb[/img][align=center]表面有黑点塑料粒子[/align][b][color=#374AAE]背景信息搜集:[/color][/b]根据调查该塑料粒子是在客户生产过程中发现的黑点异物。[b][color=#374AAE]无损形貌分析和黑点尺寸测量:[/color][/b][img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/246cc606d7dd4e4eaeae142e176a5874[/img][align=center]黑点光学显微形貌[/align]采用徕卡DVM6A型光学显微镜拍摄黑点异物,从光学显微镜的结果发现这些黑点实际上呈现红褐色,尺寸为几百至几十微米之间。[img]https://p1-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/18b00b53311f4e30be0fbd5c2250d958[/img][align=center]处理后黑点形貌图[/align][b][color=#374AAE]光谱分析:[/color][/b]根据尺寸测量结果发现该黑点异物尺寸相对较小,用普通红外光谱仪无法测量分析,因此采用赛默飞IN10型显微红外光谱仪进行进一步表征。选取了两个黑点位置进行显微红外表征,黑点位置1结果如下:与正常位置的红外谱图相比,黑点位置1 在1654 cm-1 上出现了新的特征吸收,说明黑点的主要成分是PBT的碳化物。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/33ffd6f7dfd642908cc34db0e17f886f[/img][align=center]黑点位置1红外光谱图[/align]黑点位置2结果如下:与正常位置的红外谱图相比,黑点位置2 的测试谱图差异较大,说明黑点为外来异物,经过红外谱库检索表明黑点的主要成分是PPO。[img]https://p6-tt-ipv6.byteimg.com/origin/pgc-image/59bf20f955064da789f9092c7e35103c[/img][align=center]黑点位置2红外光谱图[/align][b][color=#374AAE]元素分析:[/color][/b]采用日立S-3400N型扫描电镜进行元素分析。正常位置结果如下:只有C和O两种元素。黑点位置,相对正常位置多了Mg和Si。黑点位置2,相对正常位置多了Si,S。[b][color=#374AAE]分析结果[/color][/b]黑点异物组成为PBT碳化物、PPO,并含少量滑石粉,说明此改性塑料粒子在加工过程中引入了异物,导致黑点形成。因此,建议客户必须严格控制生产、包装、贮藏、运输、开包、混料至料筒的各个环节的清洁。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处[/color]

  • 【实验室常见受伤之应急处理之眼睛灼伤或掉进异物】

    【实验室常见受伤之应急处理之眼睛灼伤或掉进异物】应立即用大量的清水洗15分钟,不可用稀酸或者稀碱。若有玻璃碎片入眼,不可自取,不可转动眼球。可任其流泪,如无效则用纱布轻轻包住眼部寄送医院。其他异物可由他人翻开眼睑用消毒棉签取出!

  • 同一物质出俩峰

    [em06] 我用GC/MSD做样品分析时,在TIC图中,好几个样品都是出两个峰,而库检索俩峰是同一物质,且肉眼看到的也的确是相同的离子碎片,只是丰度不同,这是怎么回事啊?

  • 【求助】请帮忙分析光谱图

    【求助】请帮忙分析光谱图

    以下为两种异物(产品上的)的光谱图,请帮忙看下两种异物是否同种物质,可能含有哪些基团?因很少接触此类光谱图,麻烦帮忙分析,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211830_300808_1600867_3.jpg

  • 【分享】巴西发布食品和饮料异物评估决议草案

    2011年4月5日,巴西卫生监督局(ANVISA)发布食品和饮料异物评估决议草案。本技术决议草案的目的是制定有助于对人类健康有风险的或未执行食品饮料供应链良好规范的及设定宏观与微观异物许可限量评估的一般规定。本法规适用于供人消费的包装或散装食品,包括瓶装水、饮料、原料、成分、食品添加剂和制造辅助剂。本法规不含特别技术法规已包括的假冒、杂质与缺陷内容(对人类健康有风险的除外)。本决议一经批准,将取消2003年7月8日第175号RDC决议。拟批准和生效日期为2011年6月。

  • 【原创】化学品元素分析新方法

    工业生产中,由于很多意外或不可控因素,比如操作失误、室温过高、储存时间过长、运输中遭遇雨淋等,有时候使产品产生很多异物杂质和未知成分,如表面斑点、析出物、絮状物、生锈、发霉等。等到最后在终端发现时,也无法判断出到底是什么原因造成的。这时通过对工业生产中出现的异物进行微谱分析,可以确定其物质成分,分析结果可以作为推测未知成分产生原因的重要参考依据。 “微谱分析”是本中心国内首创的未知成分分析技术。这种方法除了能够提供样品分析外,也可以用于样品检测方面的方法开发,协助客户开发相应产品的检测方法。在产品开发改进,质量控制,工业诊断,了解成分中有广泛的应用。

  • 同一物质的多种标准物质如何选择

    可能标题表达的不是很清楚,我们主要从事工作场所职业病危害因素检测,依据的标准是GB/T160,标准中规定标准溶液可以自配,也可以选用国家认可的标准溶液。可我从标准物质网站上查找,同一物质会有很多种标准物质,比如说铅,GSB07-1183-2000水质 铅GBW(E)080627单元素溶液成分分析标准物质铅GBW(E)080685铅成分分析溶液标准物质GBW08619铅单元素溶液标准物质不知该如何选择

  • 低温恒温恒湿箱制冷效果差?是有异物在作祟

    低温恒温恒湿箱的制冷循环系统是一个由制冷压缩机、冷凝器、干燥过滤器,毛细管和蒸发器经铜管焊接而成的封闭系统。在系统内充有一定量的制冷剂,它在压缩机的作用下,将蒸发器内吸收了热量的低压低温气态制冷剂变成高温高压的气态制冷剂,进入冷凝器冷却液化,形成制冷剂,在低温恒温恒湿箱制冷系统中不断循环,达到制冷的目的。 在制冷系统中,制冷剂含有各种异物如:水份、不凝缩气体、冷冻油、金属屑、油脂、纤维、尘埃等,这些异物对制冷设备影响很大。所以大家必须知道由于异物存在所引起的不良现象及排除方法。 一、不凝缩气体的影响 制冷系统内的不凝缩气体,大部分是由空气侵入和油在高温下分解的气体产生的,由于系统内不凝缩气体的存在,使冷凝压力升高,排气温度上升,减少了制冷能力,增加了功率消耗,特别是在以氨作为制冷剂时,由于不凝缩气体存在往往会引起爆炸,因此要经常注意系统内不凝缩气体的放空工作。一般均通过空气分离器进行放空气。当无此设备时,在压缩机停止运转后,向冷凝器供水,冷凝器中的氨气被凝成液体,不凝缩气体聚集在设备的上方,可通过放空阀放掉。 防止不凝缩气体进入系统的措施 1、充入制冷剂前,应使系统达到高真空; 2、设备拆卸安装后,应进行抽真空; 3、排气温度不应超过1500℃; 4、系统严防渗漏。 二、冷冻油的影响 氨系统中压缩机排出气体所带的润滑油,虽然经过油分离器进行分离,但仍有部分油进入中间冷却器、冷凝器、贮液器和蒸发器等,由于设备中有油,在设备内表面产生油膜增加热阻,使热交换恶化,影响低温恒温恒湿箱的性能,又因液体制冷剂与油的比重不同,一般油积存在设备的下部,在吸入管道上若有凹凸处时,油集聚在凹处,使气体通路变窄,增加气体流动阻力,在一定压力差作用下,油会突然返至压缩机内,造成液击事故。另外当排气温度过高,油质恶化,在压缩机气阀周围容易炭化、积炭会妨碍气阀的工作等,所以操作人员应定期将低温恒温恒湿箱制冷设备中的油放出,经常清洗压缩机的排气阀。 氟利昂系统中一般氟与油互溶,需采取措施使润滑油带回压缩机中。 上述提到的异物在系统中容易堵塞节流阀或其它狭窄通道,使制冷剂的循环中断,机器处于空转状态;异物被机器吸入时,会污染润滑油,使机器磨损加剧,异物若落在密封面上,会破坏机器或系统的密封,轻则少量漏油漏气,严重时不能工作。

  • 可见异物的检测

    大家好,我现在有一个问题:对于和产出来的原料药(为白色结晶性粉末),怎么检测出有无可见异物?谢谢!

  • 异物检测方法

    本公司有一产品,外观为白色结晶体。客户要求增加异物检测,不知如何去制定方法并实施。请做过相关检测的高手指点一下。

  • 【讨论】又是一个可见异物的问题!

    做过冻干粉针的朋友,可见异物的结果是否会有可能因为药物的复溶性不够好,而产生看上去并非完全澄清状态的现象?总体感觉应该属于标准中所说的其他可见异物的类型。如果不存在复溶性的干扰,是否直接判定为不符合规定?谢谢![em44]

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