异唑磷农残

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

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有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

国家今年将给桂林近千万元升级农药残留检测设备 　　从今年3月1日起，食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(下称“新国标”)实施。相比过去，“新国标”关于农药残留检测范围更宽、要求更严格。而记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，国家今年将向桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心投入近千万元，以配套“新国标”要求，提高检测水平，让市民的“菜篮子”安全得到更好的保障。 　　记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，3月1日起实施的“新国标”共规定了322种农药在10大类农产品和食品中的残留限量，并规定了2293个农药残留限量标准。而在过去的标准中，农药残留限量仅有837个。 　　此外，“新国标”对农药残留的限定更为细化，对单种农药在单种农产品中的农药残留限量都做出了规定。以杀螟硫磷为例，原来的标准仅包括原粮、蔬菜水果茶叶、甘蓝、大米等4项，而现在的“新国标”由原来的4项细化为21项，仅蔬菜就细化为叶菜类、荔果类、水生类等11种，农残限量均规定为0.5mg/kg。“新国标”对原来不一的标准进行了统一限量，给技术检测提供了明确的依据。 　　市农产品质量安全检验检测中心有关负责人表示，“新国标”可以更有效地保障食品安全。不过该负责人坦言：“桂林食品农药最大残留限量检测在全区处于领先水平，但与‘新国标’相比，检测水平和检测覆盖项目都有较大的差距。” 　　据了解，桂林市农产品质量安全一直很重视，并通过设立农残检测室(站)、推广高毒农药实名制买卖、扩大无公害蔬菜产销等方式为市民“菜篮子”安全把关。但桂林市目前能检测的农药残留色谱定量监测项目只有20种，尚达不到“新国标”中检测“322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量”的要求。 　　尽管如此，记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到，今年桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心共将获得近千万元国家投资，配套“新国标”要求，用来购买更“高科技”的农残检测设备，从而提高检测的整体水平。同时，桂林市还将同步培训检测部门的技术人员，以尽快达到“新国标”的要求。 　　据了解，桂林市区共有农残检测室(站)22个，基本覆盖了各大农贸市场。菜农如果担心蔬菜有农药残留，可以送到检测室(站)内免费检测。

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。　　草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。　　鉴于此，研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点（CDs）和金纳米团簇（Au NCs）构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭（ACQ）导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间（2秒）内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限（LOD）低至4.19 nM，远低于国家标准。此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。　　 　　论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。 　　因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。 　　该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至4.19 nM，远低于国家标准。 　　此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。 　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

根据现在我们对于农药的了解，有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害，过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的，不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出，农作物，水果，蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量，可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目，在学校食堂，水果蔬菜批发市场的检测，生产基地的检测都可以运用，农药残留检测仪内置国家的检测标准方法，监测数据准确，放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测，让农药残留无所遁形。 对于农业田来说，如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢？答案是不可能，因为农药可以对农作物产生增产作用，可以使农作物提高提高30%-50%的生产量，促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生，所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。

3.15日，农业部给河南与江苏农牧部门发出指令，令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午，双汇发展股票跌停。3月16日开始，双汇发展股票停牌，公司公告待相关事件核实清楚后复牌。 　　早在2002年，国家多个部委就联合发文，严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年，最高人民检察院与最高人民法院甚至规定，对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为，双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角，每年全国农药中毒者高达上百万人，农药残留才是中国食品安全最大的问题。 　　农药残留潜规则 年均百万人农药中毒 　　2008年， “三聚氰胺”中国乳业，威胁数千名婴儿生命。至今两三年间，“三聚氰胺”卷土重来，“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。 　　近年大量显现的这些问题，并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今，中国政府处理食品安全问题的特点，基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”，这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上，而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现，中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角，而是被普遍忽视的农药残留问题! 　　2010年1月，根据武汉农业局的抽检，来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入，同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计，目前全国农药厂家超过4000家，获得农药登记证的产品3万多个，进入海南农药市场的品种也有上万个。 　　据了解，农药经销商在应付检查时，通常是两种方式，“迎接一个月4次左右的检查，买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候，随便看看，没查出大问题，便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作，这无异于严重的渎职! 　　令人遗憾的是，农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年，绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场，以普通消费者身份采购日常蔬菜，送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现：在45个送检的蔬菜样品中，40 个检测出农药残留 农药种类高达50种，其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。 　　而上述“潜规则”的长期存在，造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此，中国食品的农药残留，正在威胁着我们的生命。据了解，农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。 　　农药在人体内不断积累，短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状，但可产生慢性危害。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%，中国更高。同样，农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害，植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。 　　如果时间倒推20-30年，中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时，中国有能力生产的农药尚不足80种，还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后，中国逐渐由农药进口国变成出口国，近两年，农药进口量只相当于产量的2%-3%，出口量已是进口量的十几倍。 　　根据中国农药工业协会前理事长介绍，目前中国农药大约40%左右的产量出口，出口量达到了50万吨以上的水平，如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据，2009年中国农药产量为190万吨，2010年为240万吨，产量和增幅均居世界首位。 　　美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次，死亡约10万多人。 　　四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈 　　一份食品，从田野走向餐桌，按中国现有的规定，要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管，为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的，为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈? 　　农药进入市场后大致经历以下流通环节：原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节，都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说，监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是，随着梳理的深入，农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。 　　第一， 源头监管“关口”若有若无。 　　中国的农药生产以中小企业为主，从产量来看，2000吨/年原药生产厂家不足200家，农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看，中国农药排名前20的企业，其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看，年销售量2000吨以下的企业占85%，年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下，一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。 　　而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中，农药残留的检测几乎缺失。比如，早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖，而由于价格便宜、工艺简单，每个县的农药厂都能生产，此类高毒农药一直潜伏于市场，所以才有了海南“毒豇豆事件”。 　　在2011年“两会”的分组讨论中，华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格，让农民用不起，自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物，唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”? 　　第二， 农业生产环节出现了严重问题。 　　中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天，猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。 　　第三， 农药安全预防体系全面缺失。 　　2004年，中国取消了农药经营许可制度，农药经营门槛降低，经营单位数量猛增，农药市场秩序更加混乱。这意味着，农药流通环节中的企业、生产厂家，都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。 　　一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”：一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上，零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益，另一方面也为迎合零售商的需求，把各种农药成分随意加减，然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签，推出所谓的特效产品，给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商，任由零售商处置。” 　　“有毒豇豆”事件之后，业内人士算了一笔账，海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元，平均3-5天用一次药，一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比，水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜，300毫升包装的每瓶7-8元，1瓶兑3-4桶水，可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷，成本至少减掉三分之二以上，每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营，又会出现怎样的局面呢? 　　广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下，全县的药品进行了一次“紧急召回”：所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回，这次行动不是为了更换执照，而是要求个体经营者重新办理。一时间，徐闻个体农药经营者全部成了黑户。 　　而办理的程序是：农药店只要加盟供销社，每年上缴5000元管理费和5000元保证金，就可告别“个体户”，转为集体性质。与此同时，供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码：县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年，保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍，大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金，农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中，寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。 　　第四，“最后一关”形同虚设。 　　政府监管部门的工作失效，也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。 　　2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中，共抽检农药样品78组，合格57组，有21组不合格，合格率仅为73.08%，比2008年同期下降22.25%。 　　农药产品的合格率不但没有增加，反而下降。这意味着，农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示，“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中，最突出的是农药残留超标，特别是禁限用高毒农药残留超标问题。” 　　对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场，检测和销售同时进行。如果检测速度过慢，蔬菜都卖完了，结果可能才会出来，那检测也就失去了意义，极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说，蔬菜批发市场的农药检测设备，都是属于“快速检测”设备。 　　快速检测的结果没有法律效力，即使查出蔬菜农药残留超标，也不能作出处罚。按照常规，市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后，一边让蔬菜商停售，一边上报市农业局，再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标，农业部门就会出具检测报告，再由工商部门实施处罚。这个过程走下来，至少得两天的时间。 　　如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关，如何行之有效地设置流程、标准，将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置，成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。 　　807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构 　　与众多食品安全问题一样，农药残留问题之所以得不到很好解决，与政府的监管不到位有很大关系。 　　2010年，农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准，发现现有的标准仅有807项。而相比之下，国际食品法典委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。差距之大，不可以道里计! 　　直到2010年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，“3年内，中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。” 　　根据国家统计局的数据，作为世界最大的农药生产国，中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场，涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤，由于检测标准不同，中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。 　　以黄瓜为例，根据2010年《农药电子手册》统计，在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准，只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质，就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份，均不被纳入检测的范围。 正是基于此，果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解，有机蔬菜的概念出现在20世纪初，首先由欧洲国家提出，2000年，中国有机食品市场启动。在部分消费者心中，为了保证安全，往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品，基于此，全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。 　　但在中国，截止到2007年底，有机食品产值仅30亿元，其中出口2亿多美元，占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%，与发达国家有机食品国内消费总额2%相比，相差达100倍。更值得关注的是，在信息严重不对称的食品消费市场中，在巨大的利润诱惑下，“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢? 　　安邦研究人员发现，有众多认证咨询机构收取高额的认证费，“收了钱之后如果检测不合格，那就需要整改，肯定就会通过的，我们一定会帮你过关拿证。”实际上，关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论，美国农业部一直公开申明，不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论，也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是：没有可靠的证据，不允许想当然地乱说。 　　据统计，自1995年以来，中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者，食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测，受欧盟REACH法规的影响，中国农药产品将部分退出欧盟市场，每年将减少出口额7000万美元以上，随着欧盟东扩，中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。 　　不久前，欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规，内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为，农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。 　　而根据中国农药工业协会的报告，中国农药结构存在巨大的弊端： 　　1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种，其中商业化应用的有1300多种，常用的有500多种，而中国能够生产的尚不足300个品种，且产量较大的主要集中在十几个品种，大多还是老品种。 　　2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理，高效、低毒、无公害的新品种短缺，而传统农药产品严重过剩。 　　3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产，影响出口量。 　　4.农药制剂品种少，剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种，中国只能生产800多种，具体到1个原药品种，发达国家可制成30多种剂型，而中国只能做出5-6种。在剂型上，国外以无溶剂、水剂、固体化为主，而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主，其中乳油约占50%，大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。 　　监管的失控，跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门，分工明确：环保局，主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定，开发农药残留的分析方法 农业部，专门有一个部门，专门做国内的残留抽样 FDA，则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调，分工明确。相比之下，中国的农药监管多头并出，但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。 　　中国已提出经济发展方式转型，又强调以人为本。从食品安全角度来看，这意味着食品安全标准应该不断提高，食品安全保障的压力将持续加重，对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而，在此背景下，国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥，对农药残留的监管继续放任，隐性的农药残留物问题，将继续悄悄地吞噬中国人的健康，这对整个中国将是个巨大的不幸!

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药，如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜，对身体的危害非常严重，容易引起急性中毒，严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用？农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液：将提取液粉剂倒入广口瓶内，取510ml蒸馏水先放少量，摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液：每瓶酶液加3.1ml提取液，摇匀后即可使用。底物：每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水，摇匀后即可使用。显色剂：在显色剂瓶内加入32ml提取液，摇匀即可使用。取2克果蔬样品，剪成25px左右见方碎片，放入样品处理瓶中，加入10ml提取液，震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管，加入提取液2.5ml，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液，加入2.5ml待测样品，然后在试管中加入100μl酶液，加入100μl显色剂，混匀后放置15分钟，时间到后马上加入100μl底物混匀，立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关，输入账号密码，点击登录进入测试页面；然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试，点击【对照测试】键，3分钟后出现对照测试结果； 5、zui后进行样品测试，将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道，点击【样品测试】键，3分钟后出现对照测试结果，结果值中会显示农药残留结果是否合格。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

日前，日本政府在东京召开了外国外交官会议，宣布修订农药环嗪酮和三唑磷的最大残留限量计划。此次日本厚生劳动省全面修订了引入肯定列表制度时对这两种农药制订的现行或暂行最大残留限量。针对三唑磷的修订，除了小麦、大麦、黑麦、玉米、荞麦、其他粮谷、棉籽和棉籽油设定了最大残留限量外，其余一律适用0.01ppm的标准。 　　据了解，环嗪酮是一种优良的林用除草剂，稳定性好，残效期长，水溶性大，但长期使用可能会对地下水造成污染。而三唑磷为中等毒性广谱性有机磷杀虫剂，对线虫和螨类有一定杀伤作用。若这两类农药残留在茶叶中的成分过高，便会导致人类在食用后出现中毒现象。 　　现如今修订计划中日本针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，在对其进口的茶叶提高关注的同时，也使中国输日茶叶面临极大的风险。对此，检验检疫部门提醒各出口茶叶企业：熟悉各国进口茶叶的农药残留标准，及时调整对茶叶使用的农药种类 加强对茶叶生产工序的控制与优化，降低农药残留的存留量，达到出口标准 积极与检验检疫部门合作，做好茶叶的抽样与检测工作，保证产品顺利出口。

6月24日，有机构发布报告称，国内9家知名中药企业的中药材存在违禁农药残留的问题。 　　记者获得的这份报告显示，同仁堂、云南白药天士力特安呐等企业的当归、三七、白术、沙参、金银花等多个品种中药饮片都存在不同程度的违禁农药残留。广州药业旗下公司采芝林、上海医药参股的胡庆余堂等多家公司也亦涉事其中。 　　6月25日，胡庆余堂新闻发言人陈炜向媒体表示：&ldquo 在企业生产环节，不可能出现添加农药的行为。如果说种植过程中有一些残留的话，在制作过程当中，最起码是不会让它增加。&rdquo 　　不过此次被爆出的农药残留并不那么简单。根据报告，检出的甲拌磷、甲胺磷、克百威、氟虫腈、涕灭威、灭线磷六种农药均为农业部明令禁止在中草药上使用的农药品种，甲胺磷更是完全禁止使用。 　　6月25日，云南白药董秘吴伟的手机始终无人接听，而同仁堂市场部负责人也以开会为由推脱，胡庆余堂等企业也均采取回避态度。发布报告方则以保密为由，拒绝披露检测机构的信息。 　　某上市公司负责中药GAP标准的人士表示：&ldquo 特安呐三七基地是我国第一批通过GAP认证的中药种植基地，不应该出现这样的问题。但这些农药品种由于都已被禁用，因此不在常规检测范围内，一般不易被发现。&rdquo 　　农残疑云 　　在上述机构发布的《中药材农药污染调查报告》中显示，在送检的65个中药材样品中，48个存在农药残留的问题，其中26个样品上检出违禁农药。 　　上述企业人士介绍：&ldquo 甲胺磷、克百威等都属于高毒农药，特点是高残留、高致畸率。农业部早就规定蔬果茶叶和中草药上不得使用。&rdquo 　　2002年6月5日，农业部发出禁令，禁止甲胺磷等19种高毒农药用于蔬菜、果树、茶叶和中草药材上。2009年农业部再次重申禁令，并将甲胺磷直接列为明令禁止的农药，即不得用于任何作物。 　　但上述机构的报告显示，采芝林的当归甲拌磷含量为4毫克/千克，特安呐三七花中检测出甲拌磷和克百威两种高毒农药，同仁堂(香港)金银花更是被查出3种以上的高毒农药。 　　既然十多年前就命令禁止使用，为何至今还能在市场上买到这些高毒农药?上述人士介绍：&ldquo 这些高毒农药在园林上还有一定的使用价值，因此没法限制中草药种植户购买和使用。农户对虫害防治没有经验和技术时，只能寻求这种高毒农药，达到更好的杀虫效果。&rdquo 　　陈炜在接受采访时认为企业&ldquo 很痛苦&rdquo ：&ldquo 企业生产环节不可能出现添加农药的行为，在制作过程当中一定是会降毒的。一个物品里面加了一些成分，如果不知道它是什么东西的话，要费很大劲才能去检测。&rdquo 　　上述企业人士也表示：&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用，一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。&rdquo 　　除了检测出高毒农药残留之外，一般农药残留问题也很严重，如同仁堂(北京)的三七花中检测出高达39种不同的农药残留，张仲景药房的贡菊上为35种，特安呐的三七花上为34种，云南白药的贡菊上为28种。 　　上述人士表示：&ldquo 我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准，企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo 　　GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》明确界定了各类农药残留的标准数据 。但这些指标和欧盟等发达国家相比相差悬殊，仅在检测项目上，欧盟设置了583项，而国内只有58项。各项的数值上，国外也比国内严格很多，这也正是我国农产品(行情 股吧 买卖点)出口屡遭农残门槛的原因之一。 　　6月25日，记者试图求证同仁堂、云南白药、胡庆余堂等多家企业，均未获得正面回复。同仁堂市场部工作人员只是表示知悉此事，需要等待领导做出回应。 　　GAP规范迷失 　　与众多知名企业不同，特安呐的三七种植基地为国家认证的GAP基地，被爆出高毒农药残留的确令人费解。 　　GAP是良好农业规范的缩写，对农药使用在内的中药材生产各个环节有着近乎苛刻的规范。同药品GMP规范一样，GAP在中药质量体系中有着极其重要的地位。 　　&ldquo 一般企业的药材可能是从农户手里收来的，缺乏监管情有可原。但GAP基地的所有农药应该是生产企业负责提供的，特安呐等企业如果也出现问题，那就说不过去了。&rdquo 上述人士表示。 　　国家药监总局至今共批准21批、99个GAP认证的中药材种植基地，如同仁堂在浙江淳安的山茱萸基地、山西陵川的党参基地，云南白药在云南文山的三七基地等。GAP被认为是从源头保证中药质量的重要的手段，胡庆余堂等更多的企业只是&ldquo 按照GAP标准&rdquo 组织种植，并未获得国家认证。 　　GAP基地管理严格，产品成本较高，因此其产出的中草药大多数为企业自用，生产高品质的中药或饮片。国内目前只有少部分药材来自于GAP基地。如山药，全国GAP基地的产量只有几百吨，而总需求量却为1万吨。 　　特安呐GAP基地种植的三七则将主要供给中恒集团。今年4月25日，中恒集团公告称收购特安呐80%的股权，以控制三七原料的品质和供应。三七是中恒集团独家产品血栓通注射液的主要原料之一。 　　2012年中恒集团年报显示，此前中恒的三七主要供应商为云南同根三七产业有限公司、文山华信三七股份有限公司等。6月25日，中恒集团方面表示：&ldquo 是否已经开始采购特安呐的三七原料，还有待确认。&rdquo 　　上述人士分析：&ldquo 特安呐被查出问题的原因有二，可能是机构抽检的三七产品并非产自GAP基地 否则就是GAP基地疏于管理，造成农药滥用。&rdquo

仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中，总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题，多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果，进行思想上的碰撞。例如：中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。 报告人：中国农业大学理学院潘灿平教授 报告题目：农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索 　　潘灿平教授在报告中介绍道，农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式，目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术，操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料，即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段，该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进，可有效去除基质干扰。不仅如此，潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测，结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。 报告人：江苏省农业科学院张存政副研究员 报告题目：广谱识别农药的核酸适配体研究 　　张存政副研究员在报告中介绍说，作为一种新技术，近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术，筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体，通过DNA剪切与拼接，进行了最小活性结构分析与改造，利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测，进行了活性机理研究，获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构，3个活性中心小沟，其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同，既有偏好性又具有共享作用，且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同，分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理，适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键，随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术，并进行了实际样品的检测应用。 报告人：浙江大学郭逸蓉博士 报告题目：农药多残留免疫快速筛检技术研究 　　郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作，致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中，郭逸蓉博士将工作成果与大家分享，具体包括：设计合成了农药多簇人工抗原，获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术，制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究，采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体，并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术，开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时，采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。

9月3日，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）将正式实施。与2019版相比，新国标新增农药品种81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管，更大范围保障农产品质量安全，新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，新国标制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器，屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验，并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪，在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中，作为验评项目之一，由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品，粮谷，茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析，完成了对仪器整体性能指标的评价。其中，粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，完成了对多菌灵，噻虫嗪，吡虫啉，啶虫咪，嘧霉胺，多效唑，烯酰吗啉，咪酰胺，腈菌唑，辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》，完成了乐果，杀螟硫磷，毒死蜱，水胺硫磷，三氯杀螨醇，三唑磷，联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验，验评结束后，在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化，追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后，我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

欧盟新的食品中农药残留标准(EC 149/2008)于7月29日起正式执行。由于欧盟是我国茶叶重要的出口市场，这意味着茶叶出口又面临新的绿色壁垒。 　　此次欧盟在有关茶叶的农残最高限量标准(MRL)方面，有两个显著特点： 一是有关茶叶的MRL出现9个变化。在新标准附录II中，有关茶叶的5种MRL标准更加严格，分别为二溴乙烷、二嗪磷、滴丁酸、氟胺氰菊酯和敌敌畏 有关茶叶的4种MRL放宽，分别为虫螨腈、除虫脲、噻嗪酮和苄螨醚。二是新增一些与茶叶生产关系密切的MRL。新标准附录III新增170种农药，大多是新农药，其中有些农药和茶叶生产关系很大。如印楝素、鱼藤酮和除虫菊素属于植物性农药，以往一般不予控制，甚至应用于有机茶园中，但也被列入名单 西玛津是一种三均氮类除草剂，在我国茶叶生产中应用很普遍。值得关注的是，新标准中硫元素和铜元素的MRL分别为5毫克/千克和40毫克/千克，将对我国广为应用的石硫合剂和铜杀菌剂产生一定影响。 　　这次欧盟颁布的新标准涉及范围很广，有些还是针对我国农药使用情况而做出的调整。总体而言，我国茶叶中农药残留水平从2000年开始明显下降，2004年起残留水平基本稳定，没能持续下降，农残现状仍然不容乐观。 　　有关专家建议，鉴于我国茶园在封园时广泛使用石硫合剂，应对使用石硫合剂后硫元素的降解动态进行研究，明确其降解速度和残留情况 及时开展茶叶中硫素的普查，了解残留状况，从而指导石硫合剂的正确使用。对茶园中除草剂西玛津和植物性农药印楝素、鱼藤酮、除虫菊素的使用情况展开调查，以便有效应对。同时，严格按照茶叶进口国现行的标准选用农药，尽量选用标准比较宽松的农药，不使用国家禁用的农药品种。

近年来，随着人们对自身健康的关注，有机食品成了人们的宠儿，越来越多的人愿意付出更高的价格购买天然、环保、健康、安全的瓜果蔬菜。但曾在2018年，央视曝光“有机”蔬菜不有机，顶着10倍的身价，仍被检测出多种农药残留。高价购买的“放心蔬菜”却不能放心，可见农药残留之泛滥，针对此现象，如海光电基于表面增强技术，推出了食品中农药残留快速检测方案。蔬菜瓜果中农药残留最常见的是有机磷类农药，例如三唑磷、保棉磷、对硫磷，倍硫磷、乐果等，大部分是用做杀虫剂的，也有一些品种可做杀菌剂、除草剂、灭鼠剂等。目前有机磷农药也是农药工业的主体，在品种的数量、产量和市场占有率方面居于农药的首位。有机磷农药是含磷的有机物，有的还含硫、氮元素，大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。其通式如下：其中R1、R2多为甲氧基（CH3O-）或乙氧基（C2H5O-），X多为烷氧基、芳氧基或其他取代基团，如：有机磷农药进入靶标生物体内可与乙酰胆碱酯酶结合，产生抑制乙酰胆碱水解的作用，而乙酰胆碱作为神经递质大量积聚，可作用于乙酰胆碱受体，同时突触部位的正常神经冲动传导受阻，进一步产生严重的神经功能紊乱。有机磷农药与胆碱酯酶结合生成的磷酰化胆碱酯酶有两种形式。一种结合不稳定，如对硫磷、内吸磷、甲拌磷等，部分可以水解复能：另一种形式结合稳定，如三甲苯磷、敌百虫、对溴磷等，被抑制的胆碱酯酶不能再复能：综上，有机磷农药用作杀虫剂的生物活性作用机理主要是其对靶标生物体内的乙酰胆碱酯酶有强抑制作用，进而抑制乙酰胆碱的水解，引起神经调节功能紊乱，表现为神经异常兴奋，发生异常活动，最后强烈痉挛，致死。传统的食品中有机磷农药残留检测方法是液相色谱、气相色谱及其与其他设备联用等方法检测，由于其定位的使用场景，比如仪器昂贵、体积大、操作复杂，一次只能检测量少，费时费力，目前尚难以满足大批量样品检测的需求。而利用表面增强拉曼的方法，通过提取分离富集等操作步骤，可以对有机磷类农药做快速检出，整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷，并可对多种有机磷类农药进行检测。以下是苹果基质中加标检测谱图：除食品农药残留检测，如海光电还研发了包括减肥保健品西布曲明、保健品那非类药物、兽药残留等多达上百种常用科目快速检测方案，致力于分析与研究、服务与分享，为保健食品安全行业保驾护航！

“信息时代，农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”　　在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势，并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。　　信息化重塑检测手段　　“农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代，实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术，我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准，需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。　　农药残留检测电子化实施后，每一种农药都有自身独有的“电子身份证”，这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。　　检测的电子化取消了标准品做参比，改用电子标准定性鉴定，具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。　　除此之外，科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测，通过将检测结果与农药质谱库比对，便可显示农药残留情况，实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。　　“以山东为例，未检出农药残留食品298例，占23.8% 有农药残留但未超标893例，占71.3% 有农药残留且超标61例，占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”　　电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况，这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。　　以非靶向侦测技术为依托，把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联，庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件，为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。　　同时，《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通，使农药残留情况一目了然。　　大数据助力风险预测　　由于高分辨质谱检测速度快、效率高，而且产生的是多维化的农药残留数据，例如产地、商品情况、目标农药等，而每一个农药残留数据又有大量的表征，因此产生的数据极多。　　为此，科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。　　这五个数据库是：实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。　　“为保证数据的可靠性，基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一，且操作规范。”庞国芳介绍道，通过实施封闭运行、循环侦测，保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。　　数据库建立后，为了将数据表征出来，科研人员建立了智能分析系统。　　据介绍，该系统分为四个层面：　　一是五大基础数据库的数据层面 　　二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面 　　三是业务层面，规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述 　　四是展示层面。　　四个层面互联互通，可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析，显示检测结果。　　目前，农药残留大数据库构建已具雏形，覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县，共600多个采样点 截至目前，共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品，其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性，且能形成自动分析报告。　　病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。　　针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题，吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样，最终收集了5000份样品，检测得出数据132988条。　　“通过风险识别，我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测，研究人员发现我国食源性致病菌，如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。　　以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托，在检测特异性靶点选择上，吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究，发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。　　目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平，获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰，涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面，初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。　　两位院士一致认为，在信息时代，通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库，是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，葡萄牙收到本国农化公司Sapec Agro关于修订农药吡虫啉(imidacloprid)在大米中最高残留限量(MRL)的申请，拟将其MRL值从0.05 mg/kg(检测限)修订为2 mg/kg。葡萄牙依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节，起草了一份评估报告，已于2009年5月29日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。欧盟食品安全局经过评估后认为所提交的材料不足以作出最终的消费者暴露风险评估结论。2010年2月，葡萄牙又提交了一份补充评估材料，欧盟食品安全局对所提供的材料进行评估后认为：1.5 mg/kg的限量值不会增加消费者的健康顾虑，是合适的，可以作农药吡虫啉的暂时MRL。

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，法国收到BASF Agro SAS公司建议修订农药烯酰吗啉(dimethomorph)在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量(MRL)的申请。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节，起草了评估报告，于2010年1月18日 提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。欧洲食品安全局的评估结果为：为了满足对农药烯酰吗啉的用途，将洋葱、大蒜和葱的MRL值由原来的0.1 mg/kg提高至0.15 mg/kg。而朝鲜蓟和茄子的MRL值也由0.05 mg/kg分别提高到2.0 mg/kg和0.3 mg/kg。

继硫磺熏蒸、重金属超标后，中药材近来又被扣上了&ldquo 农药残留&rdquo 的问题。日前，一份名为&ldquo 环保部组织的《中药材农药污染调查报告》&rdquo (下称《报告》)在京发布，结果显示，包括同仁堂、云南白药等在内的9个知名品牌的65个中药材样品中，多达48个样品含有农药残留。 　　不过，南都记者昨日致电环保部新闻处，该处却否认组织上述调查。 　　调查报告涉及多家知名药企 　　依照《报告》，此次送检的65个样品来自于全国九座城市(含香港)的九家连锁中药房，包括北京同仁堂、云南白药、云南特安呐、杭州胡庆余堂、湖南九芝堂、天津天士力、广州采芝林、山东宏济堂、河南张仲景大药房以及北京同仁堂香港分店(以下简称同仁堂(香港))。 　　监测结果显示，65个样品中有48个含有农药残留，占全部样品数的70%。其中同仁堂(北京)的三七花竟含有39种不同的农药残留，同仁堂的贡菊上也发现了超过25种农药残留。在全部九个品牌的26个样品中发现了甲拌磷和克百威等六种禁止在中药材上使用的农药。与欧盟的农药最大残留标准相比，同仁堂三七花中检出的甲基硫菌灵超标500倍，云南白药金银花也超标100余倍。 　　不过，环保部新闻处昨日在接受记者询问时指，&ldquo 这(中药材农药残留问题)是属于药监部门的工作范畴，环保部目前不涉足这方面的监测&rdquo 。