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阴离子相关的资讯

  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。   阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。   为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。   该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 岛津推出阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时检测方案
    表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质,分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系,洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染,因此,需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型,但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中,正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 惊喜呈现 | 续净一号™ 银离子消毒液包装全面升级!
    续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的新一代长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等,一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”,续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害,使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精,不会因为蒸发带走手部的水分,使手部出现干裂等问题,本身产品中含有甘油,更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面,更加有效、可靠的选择。新一年,新气象。月旭科技也给续净一号™ 银离子消毒液换上了新装!续净一号™ 银离子消毒液产品将以全新升级的包装亮相!带给你不一样的视觉体验。本次续净一号™ 银离子消毒液产品包装全面升级,不仅为小伙伴们准备了两种规格(50ml/100ml)的包装,针对不同的使用场景,我们还推出了消毒液礼盒装。别着急,继续往下看!续净一号™ 银离子消毒液礼盒续净一号™ 银离子消毒液的研发过程中整合了国内外的高水平研发团队资源,为产品本身的技术性和效果提供了有力保障。在后期的产品送检也在国内国外同时展开,包括人体安全性、杀灭冠状病毒有效性等试验,并且通过了美国FDA登记备案,为产品的安全性及可靠性提供了有力保障。从哪里能购买到新款续净一号™ 银离子消毒液呢?前往月旭科技小程序,1月6日-2月5日更有【焕新年货节】活动。活动一礼盒装原价399元/件,单件立减200元,到手价199元,再送两瓶50mL试用装。活动二消毒液100mL原价68元/瓶,新包装活动价59元,第二件0元,拍2瓶结算自动减价。
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 普仁仪器农村饮水离子色谱解决方案
    农村饮水安全工程是一项重大的民生工程。饮水安全事关亿万农民的切身利益,是农村群众最关心、最直接、最现实的利益问题,近年来,各级政府不断加大投入和工作力度,加快农村饮水安全问题解决步伐,取得了显著成效。为进一步切实加强农村饮用水水源保护和水污染防治工作,三部委联合组织编制《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》,严格环境监管执法,合力建设清洁水源。 青岛普仁仪器作为国内离子色谱领航者,应邀参加了在湖南省长沙市举办的“农村饮水安全工程水质检测中心建设与管理高级研讨培训班”,侯倩慧总经理就《生活饮用水卫生标准(GB5745-2006)》42项常规指标检测必备仪器离子色谱检测方案做了学术报告。 42项的A方案中,普仁PIC离子色谱仪可检测11项,包括氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氨氮、硫化物、氰化物、亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、六价铬等。普仁PIC系列离子色谱具有如下技术优势:1、仪器检测灵敏度高,最小检测浓度(进样量25μL),电导检测器( Cl-≤0.005μg/mL) ,伏安检测器( CN-≤0.001μg/mL )及紫外检测器( NO2-≤0.001μg/mL )。2、普仁首创离子色谱伏安(安培)检测器并于2002年取得制造计量器具许可证,适用于溴、碘、硫、氰等阴离子,铅、铜、锌、镉等阳离子及有机物检测。3、普仁于2008年研制成功自动进样器,属于国内首台离子色谱自动进样器,2009年产品实现产业化,上市销售。2013年取得发明专利,并取得五项实用新型专利、外观专利及计算机软件著作权。4、PIC-online在线离子色谱仪是国内研制成功的首台在线离子色谱仪,该项目2011年获得“国家科技部科技型中小企业创新基金”立项,并于2014顺利通过验收,经国家科技专家评价,该产品已达到国外同类技术的先进水平,通过山东省计量科学研究院检定合格,取得制造许可证(CMC),可以批量生产上市。5、率先推出双系统离子色谱仪,于2007年取得双系统测试证书,有效克服一体化结构相互干扰难题,实现阴阳离子同时检测,亦可作梯度检测。6、国内独家具有内置工作站,显示保存谱图,连续自动处理数据,配合自动进样器工作时,具有数据批处理功能。7、具有内置式池柱一体恒温系统,仪器灵敏度高、噪声低、性能稳定 。8、根据用户要求灵活配置的一体化结构,有效克服各部件之间的干扰,实现电导检测器、伏安检测器、紫外分光检测器、恒温柱箱(控温电导池、色谱分离柱、抑制器)、显示面板、高压平流泵、流路系统、工作站(包含实时控制和数据处理)、在线脱气、二氧化碳抑制器等部件一体化,可以同时或分时完成阴阳离子分析。
  • 用单粒子ICP-MS对废水中的银纳米颗粒的分析测量
    “纳米银”是“银纳米颗粒”的简称或俗称,指由银原子组成的颗粒,其粒径通常在1~100nm范围。银材料表面具有抑菌性质早已为人熟知,其机理是位于材料表面的银原子可以被环境中的氧气缓慢氧化,释放出游离的银离子(Ag+),这些银离子通过与细菌壁上巯基结合,阻断细菌的呼吸链,最终杀死附着在材料表面的细菌。由于纳米颗粒的小尺寸效应和表面效应,随着颗粒尺寸的减小,纳米银的表面原子数与其内部原子数的比例急速升高,最终导致其银离子的释放速率显著增高,杀菌效果更加显著。利用纳米银抑菌特性的各种产品,包括纺织品、化妆品、药品等,以及其他工业产品,越来越多的研发并被投入使用。这些纳米银最终将会进入到环境中,对生态环境和生物健康产生影响。快速地检测和表征在各种不同的环境基体下的纳米粒子的技术手段因此显得极为必要,而珀金埃尔默公司的单颗粒ICP-MS技术则可以很好的应对这项挑战。本实验带您了解不同的废水中,单颗粒ICP-MS测定纳米银的能力。样品水样:是从加拿大魁北克省蒙特利尔附近的污水处理厂抽取。废水:是经过污水处理厂最终处理后排放到河里的废水,在二级沉降池后收集。混合溶液:经过生物处理后离开曝气池,到达二级沉降池处理悬浮物和沉积物的废水,从二级曝气池收集。海藻酸盐:一种在废水中可以检测到并由废水中溶解性有机碳组成的ppm级多糖。海藻酸盐溶液被用作于比较废水样品的一个已知的控制和替代物。用去离子水溶解从褐藻提取的海藻酸钠(Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA)配制成浓度为6ppm的海藻酸盐溶液,并震荡一个小时。实验平均粒径为67.8±7.6nm的用PVP包裹的Ag ENPs标准品(用TEM定值,nanoComposix™ Inc., San Diego, California, USA),加入10mL到所有样品中,使浓度为10ppb(5,000,000粒/mL)。样品用去离子水稀释10-1000倍,测试前超声5分钟。所有样品一式三份。使用PerkinElmer NexION® 300D/350D ICP-MS进行分析,采用SP-ICP-MS模式,在Syngistix™ 软件纳米分析模块下进行。实验参数如表1所示。实验结果图1显示了0.1ppb(50,000粒/mL)Ag ENPs标准品的粒径分布,相当于66.1±0.1nm的平均粒径,浓度为52,302±2102粒/mL。对粒径的测试结果和TEM定值的一致性表明海藻酸盐基并不影响测量精度。图1:在6ppm海藻酸盐溶液中的Ag的粒径分布在确定海藻酸盐溶液技术的准确度的基础上,排放废水和混合溶液样品进行下一步的测量。图2和图3显示了废水和混合溶液各自的粒径分布。分析前样品稀释100倍,表2显示了粒径大小和颗粒浓度的测试结果。另外,平均粒径与证书标称值一致,颗粒浓度接近计算值,表明没有废水基体会影响测量结果。这些结果表明,可以准确测量在废水样品中的Ag ENPs。图2:稀释100倍废水中Ag的粒径分布图3:稀释100倍的混合溶液中Ag的粒径分布结论实验证明SP-ICP-MS具有准确测试三种不同类型废水样品中的银纳米粒子的能力。虽然废水基体很复杂,但是它们不会抑制SP-ICP-MS准确测量粒径和纳米粒子浓度的能力。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 青岛睿谱离子色谱的新应用
    青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司,兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作,为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量;近期我们完成了三次实验,分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景,下面我做简单介绍,详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读;氢氧化锂中阴离子的测定;难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离,需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和,并且做到样品的连续处理,连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子;为缩短分析时间,使用碳酸盐体系色谱柱,包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测;相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品;本方法中和效果好,重复性好,回收率在95%-105%之间,操作方法简单,相关系数在0.999以上,定量准确,分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子;本方法难点在于痕量分析需要大体积进样,空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰,同时检测磷酸根需要使用梯度程序;同时还有铵离子的分析;适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测;我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用梯度程序,在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离,做到氟离子的准确定量,虽然由于不同离子含量差异较大,依然可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上;能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析;500μL进样量也能实现较好的重复性;在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析;饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门,难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用等度程序,在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开,并可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 盛瀚推出离子色谱柱 力争打破垄断
    仪器信息网讯 2011年9月14日,受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为:青岛盛瀚)委托,青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。 成果评价会现场 中科院生态环境研究中心江桂斌院士   中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长,浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长,评价咨询专家组成员还包括:中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。 青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生 青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生   研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长,以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。   评价会上,评价咨询专家组组长江桂斌院士表示,&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻,而改革的重要内容是科技成果如何评价,评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试,相比于鉴定会,评价会更加注重学术方面的讨论。此外,我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知,在过去的30、40年中,离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面,产品价格很高,并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求,而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱,在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师   作为成果研发方代表,青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍,我国离子色谱仪诞生于1983年,在仪器硬件方面研发和制造商较多,但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显,戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产,2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制,此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱:第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ,该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离,是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ,该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析,能分离F-及水的负峰,并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱,其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ,该款柱子是重金属分析色谱柱,其一次分析可以分离10种金属离子,并能进行价态分析。 朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员   在听完研发方的项目汇报后,评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论,专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断,为使用离子色谱仪器的用户提供更多,也更具性价比的选择,但是专家们还提出了以下意见:(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制,对于重金属分析,离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势,如要做重金属分析柱,则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作,例如SH-AC-Ⅱ这款柱子,可以用于溴酸盐分析,而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大,公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。   此外,专家们很关心色谱柱产业化问题,对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示,这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品,已经应用到多个行业中,并能批量化生产。     最后,青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞,谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会,专家们提出的意见和建议,青岛盛瀚会继续改进;并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域,力争将其做好!
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 离子交换层析 DEAE Tanrose 6FF
    离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种:一种来自于特定的氨基酸;另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时,氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团,其中有的能进行酸性解离而带上负电荷,如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基;有的能进行碱性解离而带上正电荷,如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外,在肽链的N末端还有一个游离氨基,C末端还有一个游离羧基,两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的,一般来说,它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外,侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质,则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料,离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例
  • 离子色谱发中阀切换技术流路简析
    前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法,在越来越广泛的领域得到应用,从传统的环保、疾控行业,逐渐向高端领域拓展,如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格,对离子色谱技术提出了更高的要求,其中利用阀切换(也称柱切换)技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍,希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀:2个高压输液泵:2台捕获柱:1支富集柱:1支分析柱:1支超纯水:电阻率>18.2MΩcm淋洗液发生器:避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分:进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中;富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩;分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析(1)进样状态如下图所示,2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中;②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后,进入阀1的2号孔位,从3号孔位流出后,连接至阀2的5号孔位,经过4、2孔位连接的捕获柱后,从6号孔位排出;③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器,产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位,流出至色谱柱。(2)富集状态如下图所示,阀1切换至分析位,阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出,进入阀2的富集柱中,由于纯水不具有淋洗效果,待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出,经过一段时间的冲洗后,定量环中的待分析样品全部进入富集柱,完成富集操作。(3)分析状态如下图所示,阀1切换至进样位,阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后,切换至进样位,为下一样品分析做准备;②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位,将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出,进入色谱柱进行分离。(4)进样状态(复位至图2所示位置)阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后,阀2从分析位切换至进样位,系统进入进样状态,等待下一次分析过程。4、注意事项
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 中国离子色谱40年《你好,前辈》系列访谈 | 中国离子色谱开拓者-牟世芬
    自1983年以来,国产离子色谱已经走过40年的发展历程。40载不忘初心,40载砥砺前行,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。 在中国离子色谱40周年之际,由青岛市分析测试学会和青岛市仪器仪表行业协会主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司承办的“传承40 载 &bull 创新 ‘谱 ’未来” 中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40 周年纪念活动即将开幕。大会前夕,我们邀请了行业老一辈科学家,一起回顾离子色谱40年的发展历程,展望行业未来。 本期我们将专访中国离子色谱开拓者——牟世芬老师。牟世芬老师先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》,攻关关键核心技术;与刘开禄合著《离子色谱》成为我国第一部关于离子色谱技术的专著;培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生,为行业人才队伍建设添砖加瓦。1999年,牟世芬老师荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣,是获奖者中唯一的女性科学家,也是中国唯一获此殊荣的人。 引入第一台离子色谱仪开创国内离子色谱法应用先河20世纪80年代,中国科学院生态环境研究中心从事全国范围内酸雨项目的研究。当时对酸雨样品采集使用转圈布点模式,每次采集样品数量高达几百个,每个样品都要检测常见阴离子与阳离子。例如,采用传统湿化学法,每个样品中的阴离子与阳离子的测定要分别用不同的方法进行测定,操作极其复杂,工程量非常大。△牟世芬老师接受盛瀚承办的离子色谱40年活动专访 经过无数个日夜的文献查阅、资料收集,牟世芬老师终于发现了一种新的分析手段一一离子色谱法。离子色谱法可以实现一次进样将酸雨中的阴离子或阳离子全部测定,不但节约分析时间,保证测量的精确度,还大大提高工作效率。1981年,她所在的课题组购置了美国生产的第一代离子色谱仪,将离子色谱正式引入中国,为国产离子色谱发展奠定坚实的基础。躬耕四十余载潜心科研助推行业全面发展自1981年引入第一台离子色谱仪之后,牟世芬老师便与离子色谱结下了不解之缘。四十多年,她一直在离子色谱领域潜心研究、辛勤耕耘,为国产离子色谱技术的应用、发展做出卓越的贡献。虽然曾经遭受过一些非议和误解,但牟世芬老师仍然内心坚定,致力于推动国产离子色谱全面发展。正如刘开禄老师说的“她作为科学家关心的不是自已的名利,关心的是离子色谱在中国的推广和发展”“她具有无私的科学品德”。△离子色谱35周年纪念活动牟世芬老师发表致辞2012年,青岛盛瀚与山东出入境检验检疫局技术发展中心(青岛海关技术中心)联合其他高等院校、科研院所共8家单位荣获国家重大科学仪器设备开发专项。牟世芬老师是专家组的重要专家给与项目很多技术指导。该项目的实施为国产离子色谱技术的大踏步发展奠定了基础,同时也按下了赶超国外产品的快进键。△2012年国家重大科学仪器设备开发专项文件40年变革与发展,国产离子色谱正向着品质化、高端化的方向发展。这些都离不开像她一样勇于开拓、兢兢业业的老一辈科学家。他们关注技术的发展,更关心着像盛瀚一样持续创新、不断进步的民族企业。专访牟世芬老师杖朝之年心系行业探索发展之道 ,时长08:15采访精华集锦Q:您能谈谈当时奋斗的故事吗?牟世芬老师:当时的条件还是比较艰苦的。我和刘开禄创作《离子色谱》就是在一个很小的房间里,每天的伙食就是豆腐加米饭,一干就是一天。就这样我们把这本书搞出来了。《离子色谱》校准是由沙逸仙完成的。他是第一批归国的科学家,为了回国坐3个月的海船,给与我们很大的帮助。当时虽然困难,但我们心中有着强烈的使命感和技术强国的梦想。Q:您认为离子色谱发展现状是什么?牟世芬老师:离子色谱技术快速发展阶段是2000到2010年,从2015年之后国内外整个行业在技术上就没有太多突破。目前最新的亮点是“只加水”技术——淋洗液发生器。离子色谱技术要解决“高效”,就要让填料的粒径进一步降低。但这将加大整个系统的压力,所以要先提高泵头材料的耐压性。 Q:您认为当时国内离子色谱发展的主要问题是什么?牟世芬老师:当时国内主要问题是压低价格去卖仪器。不讲质量、只讲价格,彼此低水平重复,低水平竞争。这种情况我们搞了快10年。2012年,青岛盛瀚和山东出入境检验检疫局技术发展中心联合其他高等院校、科研院所承担了“多功能离子色谱仪的开发与产业化”国家重大专项,才使这种情况有所缓解,后面离子色谱技术发展的越来越好。 Q:您对国产离子色谱发展有什么建议?牟世芬老师:在离子色谱行业,国内做的人很多,也做得很好。我认为把常规的东西做到使用方便、数据可靠,就非常厉害。因为离子色谱大家都需要,做好了就会在全世界有很好的市场。Q:您对行业从业人员有哪些期望与祝福?牟世芬老师:年轻人是祖国的希望,也是我们行业的希望。希望你们能够百尺竿头更进一步,让我们国产的离子色谱不仅是中国用户最喜欢的仪器,也要成为国际用户最喜欢的仪器!躬耕离子色谱行业四十余载,用智慧与热血推动行业快速发展。虽已退休,牟世芬老师仍然时时关注行业发展,探索未来发展之道;谆谆教导着行业后辈们不负韶华、奋斗不息,为国产离子色谱事业的发展建功立业。在中国离子色谱40年光辉灿烂的发展历程中,老一辈科学家像是一颗颗熠熠生辉的“明灯”,他们的精神指引着我们不断探索、无畏前行。正因为有了他们的支持,以盛瀚为代表的国产离子色谱品牌才能不断夯实技术、发展壮大,共同携手四十年,引领民族品牌走出国门、走向世界。 12月14-16日传承40载,创新“谱”未来中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40周年纪念活动将盛大启幕,期待您的莅临行业前辈详细访谈和离子色谱40周年活动将制成精美纪念册,期待您关注后续内容,并诚挚邀请您参与离子色谱40周年纪念活动!
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 蒋仁依谈离子色谱追梦之旅
    【蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担任过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。】   1983年6月30日,我国第一台国产离子色谱仪诞生。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了几位国产离子色谱领域的开拓者,北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依就是其中的一位。 北京矿产地质研究院的教授级高级工程师蒋仁依   为梦,他曾痴迷过   采访伊始,蒋仁依首先给仪器信息网编辑讲述了他心中的梦以及为了实现梦想而付出的诸多努力。据蒋仁依介绍,梦的开始是在1980年,那时他一直在寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但是苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。   &ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验,那时我是真心的想做实验,而刘老师也是非常热情的让我在他的实验室做实验。&rdquo   之后,蒋仁依讲述了他做实验时的一些故事,言语之间我们似乎看到了一位&ldquo 痴心&rdquo 的实验室人奔走的身影。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。不仅如此,即使患病期间还不忘工作,敬业精神让我们为之感慨。   蒋仁依的痴迷精神还不仅如此,由于是南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   因为努力,他做了很多有价值的工作   1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄老师,单嫣娜老师等多次往返青岛召开离子色谱培训班等,甚至有一年,就去了六次青岛。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办,承办,及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,与北京五所、青岛崂山电子仪器实验所一起承担大会第一、第二、第三个学术报告,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究:   (1)地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   (2)建立了快速水蒸汽蒸馏测定地质样品中的F、Cl和高温热水解法测定F、Cl、Br、S的方法   (3)洛阳725研究所油田注入水野外监测车离子色谱法的建立,解决了Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+ 的检测。1993年6月该监测车通过了技术鉴定,属国际首创,并获得船舶工业总公司科技进步二等奖   (4)工业循环冷却水阳离子及阴离子分析,与进口仪器一起,通过三年的大量实验与比对,制定了两个国家标准分析方法(标准出版社出版)(《工业循环冷却水及锅炉水的测定方法》和《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法》),与其他几个方法一起获国家技术监督局科技进步二等奖   (5)盐化工中氢溴酸中微量SO42-的测定   (6)防化兵研究院排污废液样品处理溶液的监测   (7)柠檬酸制造工艺中微量Cl-、SO42-的测定   (8)溴化学试剂中溴的测定   (9) 1991年在第四届全国离子色谱学术会议上《新安江》,总结了离子色谱法测定复杂样品的前处理方法   (10)在公开刊物上发表离子色谱应用论文20多篇。   此外,蒋仁依还培养了一批实习生和研究生,这其中包括南京大学、中国地质大学、中南工业大学、地球化学研究所的学生以及大连理工大学研究生、寿王坟铜矿的学生等。   寄语:青出于蓝而胜于蓝!   蒋仁依对国产离子色谱还寄语了厚望,他说,国产离子色谱在柱子、材料、工艺等三个方面需要进一步突破。同时,他也感慨地说,&ldquo 我们当时是凭一个向往,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   最后,蒋仁依还对从事离子色谱相关研究的工作人员表达了殷切的期望,他说,&ldquo 中国离子色谱研究&lsquo 风景这边独好&rsquo ,希望年轻人能够青出于蓝而胜于蓝!&rdquo 此外,他还说勤能补拙,并且叮嘱大家一定要多做实验,痴心地做实验。   在采访中,我们得知蒋仁依将其所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司,这其中包括第一台商品化离子色谱仪器的合同、鉴定报告、会议论文、期刊、还有大量资料等。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。 《关于试用ZIC-1型离子色谱仪产品样机及购置商品仪器壹台的协议书及合同》 《ZIC-1型离子色谱仪技术鉴定书》(左)、《ZIC-1型离子色谱仪性能试验及其在微量阴离子分析中的使用(试用报告)》(右) 获奖证书   附个人简历   蒋仁依,男,1940年11月24日出生,江苏无锡人,教授级高级工程师。曾担承过北京矿产地质研究院分析测试研究室主任、中国离子色谱专业委员会委员兼秘书长、有色金属分析测试情报网理事等。   1963年7月毕业于苏州大学化学系,之后被分配到北京矿产地质研究院分析测试研究室工作,从事过矿石物相分析、极谱分析、同位素地质年龄质谱分析等工作。   1983年在国内开创了离子色谱法测定矿物气液包裹体中的液相成分的方法,同时,在国产ZIC--1型离子色谱仪的应用研究与开发中与北京五所及青岛崂山电子仪器实验所的相关人员一起合作,做了大量工作。同时与天津化工研究院,洛阳725研究所的技术人员一起,获得国家技术监督局和国家船舶工业总公司两个科技进步二等奖。
  • GB/T 5750生活饮用水安全测定——皖仪科技离子色谱发挥多维竞争优势
    饮用水安全问题直接关系着居民身体健康。为提高居民饮用水质量,切实保障人民饮用水安全,保护人民生命财产安全,促进经济绿色健康发展,由国家卫生健康委员办公厅牵头,各级疾病预防控制中心组织《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》的修订工作,并于2023年4月1日正式施行,是继《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》的又一里程碑式标准。历时6年,这项标准参考了2006年以来国内外文献以及欧盟、美国等国际组织的水质检定指标和检测方法,从样品采集和保存要求、试剂配制和使用要求到实际水样测定以及干扰去除等方面开展实验研究,建立检验方法。检测指标要求共分13章(详见表1),97项检测指标,其中常规指标为39项,4项消毒剂常规指标,54项扩展指标。涉及离子色谱仪的指标如表2所示,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法。表1 GB/T 5750生活饮用水检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分 总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分 水样的采集GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分 水质分析质量控制GB/T 5750.4生活饮用水标准检验方法 第4部分 感官性状和物理指标GB/T 5750.5生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法 第7部分 有机物综合指标GB/T 5750.8生活饮用水标准检验方法 第8部分 有机物指标GB/T 5750.9生活饮用水标准检验方法 第9部分 农药指标GB/T 5750.10生活饮用水标准检验方法 第10部分 消毒副产物GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 第11部分 消毒剂指标GB/T 5750.12生活饮用水标准检验方法 第12部分 微生物指标GB/T 5750.13生活饮用水标准检验方法 第13部分 放射性指标表2 离子色谱相关检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法标准号标准名称离子色谱检测参数GB/T 5750.5生活饮用水检验标准 第5部分 无机非金属指标氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐GB/T 5750.6生活饮用水检验标准 第6部分 金属和类金属锂、钠、钾、镁、钙GB/T 5750.8生活饮用水检验标准 第8部分 有机物指标丙烯酸GB/T 5750.9生活饮用水检验标准 第9部分 农药指标草甘膦GB/T 5750.10生活饮用水检验标准 第10部分 消毒副产物指标亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸说明:上表中加粗的内容为新增的离子色谱检测项目。安徽皖仪科技股份有限公司在离子色谱发展与应用方面深耕多年,针对GB/T 5750中离子色谱检测项目,从色谱系统、色谱柱、耗材和软件产品等方面提供全方位的应用方案,为用户提供可靠解决办法,对于GB/T 5750新增离子色谱相关检测项目,皖仪科技提供解决方案如下:1.1 无机非金属指标-高氯酸盐测离子色谱应用方案高氯酸盐作为一种工业添加剂,在航空航天、烟花 、军火制造橡胶、染料涂料等方面具有广泛应用。作为国际上广泛关注的环境污染物,高氯酸盐具有干扰人体内碘的吸收、抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征,其暴露水平对胚胎发育 、哺乳期妇女和少年儿童发育有较大影响。我国饮用水中高氯酸根污染具有地域性特征,对饮用水中高氯酸根检测具有重要意义。皖仪科技提供全方位的高氯酸根离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图1所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试高氯酸根要求,且检出限远远低于标准要求检出限,最低检出限小于1μg/L;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-I色谱柱,低浓度淋洗液等度条件下即可完成分离,不仅满足高氯酸盐分析,还可同步实现氟离子、氯离子等多种离子测试,更全面,更高效。图1 离子色谱法测定高氯酸根谱图1.2 有机物指标-丙烯酸离子色谱应用方案丙烯酸,一种有机化合物,是重要的化工基础原料,广泛应用于树脂、合成纤维、建材、涂料,水处理等领域。丙烯酸有毒且易溶于水,对水生物有极高毒性,进入水体后会导致有机物的分解率降低,从而破坏水体系统。皖仪科技提供全方位的丙烯酸离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图2所示,我们的方案有以下优势:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试丙烯酸要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,最低检出限小于1.5μg/L;2.更完善的仪器与全套耗材配置,根据各地水质特点提供对应前处理配置方案。图2 离子色谱法测定丙烯酸谱图1.3 农药指标-草甘膦离子色谱应用方案草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,草甘膦在2A类致癌物清单中。在生活饮用水中可能会有残留,从而对人体造成危害。离子色谱检测具有操作简单,灵敏度高,分离度好,解决柱后衍生或质谱检测方法操作复杂的问题。皖仪科技提供全方位的草甘膦离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图3所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中草甘膦测试要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,更快的分析速率;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-P3型色谱柱,等度淋洗液条件下即可完成分离;3.碳酸根体系/氢氧根体系均可实现,多种色谱柱灵活选择。图3 离子色谱法测定草甘膦谱图1.4 消毒副产物指标-五种卤乙酸离子色谱应用方案卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物,由于其可能有致癌影响而广受关注。卤乙酸共有九种,美国消毒和消毒副产物法规定第一阶段其中五种卤乙酸在饮用水中含量之和最大值不能超过60g/L。这五种卤乙酸分别为:一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸。二氯乙酸和三氯乙酸对人体具有致癌、致突变及致畸影响,因此日常监测其浓度具有重要的意义。皖仪科技提供全方位的五种卤乙酸色谱测试解决方案,其测试谱图如图4所示,我们的解决方案有以下独特优势:1.可以完全满足GB/T 5750中关于五种卤乙酸检测要求,可同时检测一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸,方便快捷、高效,且分离度较高;2.选用皖仪科技诺谱HS-5A-P3色谱柱,响应高,可以一柱多用,结合梯度淋洗的方式进样还可以同时检测多种阴离子。3.可大体积直接进样,mg/L级别常规离子不会对μg/L级别消毒副产物产生干扰,结果准确可靠。4.灵活的进样方式满足不同参数不同进样体积的要求,既可实现常规离子分析也可实现五种卤乙酸等痕量离子的分析。图4 离子色谱法测定五种卤乙酸谱图从国内外离子应用领域来看,离子色谱检测未来应用场景更加丰富,在环境、食品、医药、农药、化工、矿业等多领域有着更广泛的应用。其检测场景也会更复杂,如微电子半导体行业的发展,对离子色谱有更高灵敏度要求;高纯试剂中超痕量杂质的检测需求降低本体基质干扰的要求;基于糖类、氨基酸的检测需求更高灵敏度的脉冲积分模式的安培检测器,等等。针对以上,皖仪科技离子色谱为您准备全套的方案和完善的仪器配置,为您的检测保驾护航。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪:采用全新的外观设计,完善的子机及配件,为您提供全PEEK的高性能色谱泵,多种类型的进样器,KOH、MSA、Na2CO3/NaHCO3的淋洗液发生器,电导和安培检测器,配置灵活,满足您的各类搭配需求。IC6200皖仪科技IC6300系列智能型离子色谱:采用全新的设计理念和加工工艺,为您带来不一样的仪器体验。集成度高,更加人性化的模块型设计,让检测器、色谱泵、淋洗液发生器不再是一个笨重的仪器。在这里,你可以拥有等度泵,也可以拥有梯度泵,检测器插拔式设计,电导、安培就像U盘一样自由插拔更换,同时为您提供移动平板,让您拥有远程操控的现代化体验。预留六通阀、十通阀组件,可升级在线富集、在线基体消除等功能。IC6300皖仪科技IC6600系类多功能离子色谱仪:全新的模块化设计,具有极大的灵活性,功能更全面,操作更简便。一机多能,不仅可以满足双通道同时检测,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。IC6600皖仪科技离子色谱坚持“客户导向”,加速拓展前沿技术布局,持续推进产品发展,不断拓宽产品线,并拓展产品在新行业中应用,依托产品能力、解决方案能力、服务能力多维竞争优势,为食品、环境、医药等领域提供个性化解决方案,以专业实力为万千伙伴创造发展价值,保障更长远的合作伙伴关系。本篇文章由安徽皖仪科技股份有限公司离子色谱产品应用工程师冯秒、离子色谱产品应用经理龚婷婷和安徽诺谱新材料科技有限责任公司应用工程师吴欣欣共同撰写。 冯秒 龚婷婷 吴欣欣
  • 这家公司离子色谱这么强大,必须单一采购
    p   近日,国内某大学预算98万元的离子色谱系统项目拟采用以单一来源方式采购,赛默飞世尔科技(中国)有限公司被推荐为该项目单一来源供应商,并就此邀请了3位专家给出了论证意见。这些专家也从不同角度对赛默飞离子色谱产品寄予了充分肯定,其中两位专家甚至表示该项目“必须采用单一来源采购方式”。 /p p    strong 专家论证意见一: /strong /p p   因用户检测样品包括了无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要, 需购买不仅可应用于常规阴阳离子分析,而且更要是集生物液相、氨基酸分析、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪,而且要兼容常规,微孔和毛细管体系的离子色谱。 /p p   在实验中要求采用拥有阴离子微膜抑制器和阳离子微膜抑制器的连续自动再生电解水微膜抑制器技术,这样就不需额外手配再生液和额外的输液蠕动泵,而且为电解连续再生,稳定性更佳。无须硫酸再生,可避免 SO42- 的残留;无须切换抑制柱,样品和标准品分析均经过抑制器同一个通道进和检测,分析结果重现性好,使用方便。并可有效降低系统背景与基线噪音,消除水负峰,提高检测组分响应值。在实验中要求采用自动淋洗液发生器:利用去离子水作为水源,通过控制电流产生需要浓度的淋洗液,而非简单通过稀释来实现浓度的变化,具有良好的重现性,能进行梯度分析。根据实验实际情况我们要求检测器分辨率 & gt 0.0025 nS/cm ,检测频率 3 50Hz ,保证检测谱图描述的真实性和检测结果的准确性。检测器最高耐受压力要求至少 8Mpa ,避免可能的系统超压对检测器造成损害。研究主要是针对食品乳制品样品分析,如乳制品中低聚半乳糖和低聚果糖的分析,必须用到四元低压梯度泵(而非拼凑), span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 市 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵 /span 。综上所述,只有美国赛默飞公司的ICS5000+ 满足要求,应采用单一来源方式组织采购。 /p p    strong 专家论证意见二: /strong /p p   美国赛默飞世尔公司作为专业的离子色谱生产厂家 ,在世 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 界上最早研发并生产商业化离子色谱,其产品在全球市场占有率达 80% 以上 /span 。目前美国赛默飞世尔公司离子色谱仪在中国主要分布在食品药品生产、检测系统,商检系统、疾病控制、中国科学院系统、环境监测、高等院校科研院所、各种与国外接轨的检测单位等单位,运行稳定,分析结果令人满意。美国赛默飞世尔公司在哈尔滨设立专门售后服务维修站点保证售后服务质量及响应时间。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 黑龙江省内各级食品检验检测单位及高等院校目前已采购的离子色谱仪均为美国赛默飞世尔公司产品 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 。如黑 /span /span 龙江省、市疾控中心食品风险监测项目,黑龙江省、市质量技术监督部门,黑龙江省、市环境监测站,黑龙江省、市食品药品检验所,哈尔滨工业大学、黑龙江大学农学院、东北农业大学食品学院、国家乳品检测中心、全省重点乳品生产企业如雀巢、贝因美、飞鹤、太子乳业等等,其 ICS5000+ 型号产品为研究级多功能色谱系统可完成无机阴离子;小分子有机酸;常见阳离子;胺类物质以及氨基酸和痕量糖类的检测研究需要,而其他公司的离子色谱仪仅仅局限在阴阳离子分析,对于糖类和氨基酸的分析鲜有报道。对于综合型大学购买一台仪器,可以实现更多检测和功能,能够涵盖更可能多学科,是比较有意义的。同时可满足与各级检验及研究部门进行数据比对与共享的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 需要。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 的产品 /span 。所以必须采用单一来源采购方式。 /p p    strong 专家论证意见三: /strong /p p   离子色谱属于特殊液相色谱的一个分支,其核心技术在于色谱柱和抑制器, 赛默飞世尔做为专业的液相色谱与离子色谱仪的制造商,其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 产品的关键性专利技术,在很多与离子色谱有关的国标和行标的方法中,有 90% 以上的技术细节描述来自于赛默飞公司的离子色谱技术 /span ,就这点而言,其离子色谱技术的先进性是不言而喻的。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件 /span ,例举如下见下表,仅供参考: /p p   GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法: 阳离子检测指定膜抑制器技术,色谱柱 Dionex IonPac CS12 4mm * 250mm ( 带 IonPac CG12 型保护柱 4mm* 50mm ) 。GB/T5750.6-2006 生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法 阴离子检测及消毒剂副产物检测 Dionex IonPac AS194mm * 250mm ( 带 IonPac AG19 型保护柱 4mm * 50mm ) 。以及方法中梯度洗脱的方式,采用了美国赛默飞世尔公司 “只加水”自动淋洗液发生专利技术。国内药典 , 食品 ,化妆品 , 保健品等国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件,例举如下:GB/T21533-2008 蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法赛默飞色谱柱型号 CarboPacTM PA200 3mm * 250mm 带 CarboPacTM PA200 3mm * 50mm 保护住。目前,能够满足以上技术的离子色谱仪只有美国赛默飞世尔能提供,因此必须采用单一来源采购方式。 /p
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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