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阴离子含量

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  • 银离子杀菌剂测银离子含量

    银离子杀菌剂要测银离子含量，请问用什么方法适合啊？浓度在4.5～5.5mg/L。标准曲线能测0.999，但测样品时，样品不是很稳定，每次进样相差都是挺大的。请问样品是需要怎么处理吗？还是选择其他方法测比较稳定。

  • 【原创】市场上 洗涤剂 阴离子含量测试（图文并茂）

    【原创】市场上 洗涤剂 阴离子含量测试（图文并茂）

    洗衣液两相滴定测试方法及其数据处理1. 方法应用及概述方法参照GB5173-1985,规定了洗涤剂中阴离子活性物测定方法。本方法适用分析烷基苯磺酸盐，烷基磺酸盐，烷基硫酸盐，烷基酚，脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐等。2. 原理用阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓（海明1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两项截止中，以酸性混合染料作指示剂，滴定阴离子活性物。滴定开始，三氯甲烷层呈红-粉红色；滴定过程中，三氯甲烷层仍呈红-粉红色；滴定那个终点时，三氯甲烷层粉红色脱去，稍过量氯化苏鎓与阴离子染料生成盐，三氯甲烷层呈蓝色。3. 目的测试市场上洗涤剂中阴离子含量。计算其百分含量(%)4. 试剂准备4.1. 氯仿4.2. 2.5mol/L硫酸: 134ml 浓硫酸，加入到300ml纯水中，搅拌冷却，用纯水稀释至1000ml；4.3. 0.5mol/L 硫酸：27ml浓硫酸，缓慢注入水中，搅拌冷却，纯水稀释至1000ml；4.4. 1.0mol/L NaOH：40.00g 氢氧化钠，加入400ml纯水溶解，冷却，定容到1000ml；4.5. 该溶液用邻苯二甲酸氢钾标定，分别为 1.08691mol/L ，1.08124mol/L 平均：1.0841mol/L;4.6. 月桂基硫酸钠纯度测试；通过方法测得月桂基硫酸钠纯度为：94.24%，94.20%，取平均94.22%4.7. 0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制；称取1.224g月桂基硫酸钠，加入200ml纯水溶解，转移到1L量瓶，纯水定容。浓度为：0.003999mol/L4.8. 0.004mol/L 海明1622阳离子标准溶液配制：海明1622置于105℃烘箱中烘4小时，放到干燥器中干燥0.5小时冷却。准确称取0.896g海明1622置于500ml量瓶，加入200ml纯水溶解，纯水定容到500ml。浓度为：0.004005mol/L.4.9. 混合指示剂4.10. 0.1g 溴化代米迪鎓，加入3ml热乙醇溶解；0.1g酸性蓝（50%），加入3ml热乙醇溶解。两个试剂均转移到同一个25ml量瓶中，纯水定容，摇匀。吸取20ml该指示剂到500ml量瓶中，纯水定容摇匀，既得。5. 方法称取10g样

  • 海水中的阴离子洗涤剂含量

    求助，我想问问大家有没有做过海水阴离子洗涤剂（LAS）的测定啊，我想要几个数据参考一下，不知道浓度怎样，谢谢。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定血液透析浓缩液中阴离子含量

    【原创大赛】离子色谱法测定血液透析浓缩液中阴离子含量

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器，在透析膜两侧呈反方向流动，凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度，通过弥散、对流、吸附清除毒素；通过超滤和渗透清除体内多余的水分；同时补充需要的物质，纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液，是一类含有多种离子和非离子物质的溶液，具有一定的渗透压，分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种，[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成；[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成，根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法，测定的正离子包括钙离子，镁离子，钾离子，钠离子，负离子包括氯离子，醋酸根离子。此外，碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法，参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法，此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子，色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样，配制氯离子，醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀，平行制备两份，根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释，如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内，取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体]，即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为钠离子，钾离子，镁离子，钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为醋酸根离子，氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]

  • 【求助】如何前处理高主量浓度样品中的阴离子??

    本人刚买了IC，型号为Metrohm 861。有些问题想请教请教： 1. 如果要测定CuSO4 /NiSO4等高金属含量样品的阴离子（如NO4 /PO420ppm的杂质)，请问各位如何进行前处理(除掉Cu /Ni) 2、高浓度的有机物如果除掉基体？ 3、强酸、强碱如果进行前处理？如浓硫酸、50%NaOH等先谢谢了

  • 银离子产品的含量特性及细胞毒性检测

    【序号】：1【作者】： 苏雪荣甘俊英薛玉英【题名】：银离子产品的含量特性及细胞毒性检测【期刊】：中华烧伤杂志. 【年、卷、期、起止页码】：2019,35(01)【全文链接】：[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx[/url]?dbcode=CJFD&dbname=CJFDZHYX&filename=ZHSA201901005&uniplatform=NZKPT&v=aRLyjURmU2MI64w1r00bButObYbAUMCiTSpVn4pT9LRcy2c66uKiXTQGY7ZDCQRz

  • 离子色谱测水中阴离子，硫酸根怎么不出峰？

    离子色谱法侧水中阴离子，氟离子、氯离子、硝酸根都正常出峰，而硫酸根就是不出峰。前一周用的还是好好地，怎么突然就变成这个样子了？是分离柱污染了么？注：本实验室离子色谱主要是做生活饮用水中阴离子含量的？

  • 国标5009.167中检测阴离子方法

    国标GB/T5009.167-2003饮用天然矿泉水阴离子的反相高校液相色谱法的测定中，流动相中要加入50ml邻苯二甲酸，请问这个邻苯二甲酸的含量是多少呢？这个试剂本身是固体的，标准中也没说明要配置的浓度。但是又是以ml数为加入量。各位同行有没有人做这个方法的，说说需要怎么处理。谢谢

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液，EGC在线产生高纯度的KOH，控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度，方便地实现梯度淋洗，柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子（F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-）高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04 mg/L；样品测定的回收率分别为98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1％。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，硼酸，阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001，0.001，0.004，0.004，0.003，0.01，0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5，99.4，100.0，99.7，99.7，101.2，100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难，虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰，但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰，采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子，同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低，使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，带EG50淋洗液发生器，Chromeleon色谱工作站，电导检测器，DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱：IonPac AS14分离柱，IonPacAG14保护柱，（均为4mm）试剂：硼酸，分析纯；F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液，使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标（F-0.01 mg/L，Cl-0.015 mg/L，NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L，PO43-、SO42- 0.075 mg/L）后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：1mL/min；自动再生抑制电流为100mA；进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少，同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸，若仅以常规方法分析，硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸（100mM），并引入梯度淋洗，柱后添加较大电流进行电化学抑制，这样既增强了淋洗强度，抑制了硼酸根带来的峰，保证样品中常见阴离子得到很好的分离，改善各种离子的峰形和分离度，又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间（min）KOH浓度（×10-3mol/L）012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定，重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下，阴离子的重现性较好，它们保留时间的变异系数分别是：1.03％，1.09％，1.20％，1.01％，1.45％，1.32％，1.15％；峰面积的变异系数分别是：7.58％，4.05％，5.08％，3.27％，5.77％，3.62％，4.55％；峰高的变异系数分别是：5.75％，3.51％，4.00％，2.77％，4.26％，2.58％，3.32％，重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下，对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出，在一定的浓度范围内，四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定 　对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度，经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样，测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.，样品中各阴离子含量及回收率数据见表３.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid（2200 mg/L）色谱图中1—F-（0.0135mg/L）、2—Cl-（0.041mg/L）、3—NO2 –（0.06mg/L）、4—Br-（0.038mg/L）、5—NO3-（0.049mg/L）、6—PO43-（0.118mg/L）、7—SO42-（0.091mg/L）、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid（22000 mg/L）色谱图中1—F-（0.045mg/L）、2—Cl-（0.275mg/L）、3—NO2 –（0.375mg/L）、4—Br-（0.155mg/L）、5—NO3-（0.265mg/L）、6—PO43-（0.450mg/L）、7—SO42-（0.235mg/L）、表３.样品（2200 mg/L）含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content（mg/L）加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量（mg/L）回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应： 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节，柱后电化学抑制，背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水，OH-与硼酸生成硼酸根，大大增加了淋洗强度，有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结　论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，以硼酸－氢氧化钾为淋洗液，柱后电化学抑制，硼酸背景可以在运行中得到很好的控制，也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子（如氟离子）可以容易得到很好定量，用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗，电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬，刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

  • 【分享】高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

    建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白，过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后，直接将试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离，淋洗液OH－浓度为60mmol/L，外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%)，峰面积平均值为0.1839μSmin(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%，RSD ＜ 1.06%，检测限为0.2mg/kg，线性范围为0.5～6mg/L。

  • 做阴离子合成洗涤剂怪现象

    我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂，以前都很正常，可昨天做原水时，出现水相中蓝色褪至很浅，有机萃取相层蓝色很深，到此还都说得过去，那肯定是原水里洗涤剂含量过高，可问题出现了，当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时，发现蓝色又很浅，而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了！这个现象我真是第一次碰到，水里到底发生了什么？到底是阴离子洗涤剂含量高？还是别的物质与亚甲蓝起了反应？请大家都发表一下意见，帮我解决这个困惑。后附有图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]

  • 【讨论】离子色谱阴离子标样浓度问题讨论，望有相关经验的朋友介绍下

    我现在在用一种merk公司的阴离子标准品，说明上表明PO4（磷酸根）含量是1000mg/l 就是1000ppm。KH2PO4溶解在水中。这里标明PO4含量在1000mg/l 是指1000mg PO4 在1L水中吗？在我对样品中P元素含量测试时，当测试到水中PO4含量为1ppm 是指水中PO4的含量是1mg/l 是否需要转化成P元素的含量还需要转化，乘一个P元素在PO4中的含量的系数？

  • 【原创大赛】生活饮用水中阴离子检测方法之我见

    【原创大赛】生活饮用水中阴离子检测方法之我见

    [align=center]生活饮用水中阴离子检测方法之我见[/align]生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质，里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话，对饮用水水质会产生重要影响，甚至会对健康造成重大伤害。因此，对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受，刚入检测行业不到一年，若有不足的地方还希望大家不吝赐教。1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子，而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测，因此，我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉，因此我们只好降低淋洗液流速，来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了，但仍与水负峰有重合部分，这样仍会降低氟离子的准确性，通过上网查资料，我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容，但是由于取的是水样，只是定容的试剂不同，因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性，利用氟电极可完成对氟离子的检测，且回收率良好。（图一为离子选择电极法标准曲线）[align=center]图一 离子选择电极法标准曲线[/align][align=center][img=,480,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_01_2989039_3.png[/img][/align]通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一，要多查阅资料，变换思路，提高自己的技术水平。2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制，再变为混合中间液，之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测，于是，在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液，之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤，节约时间，亦能减少耗材的使用。另外，在进标准样品的过程中我们发现，随着浓度梯度的提高，所检测的浓度已经超过了柱容量，导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师，我们进一步减少进样体积，减少进样量，最终标准溶液的线性关系良好。同时，减少了样品的稀释倍数，提高了结果的准确性。（图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线）[align=center]图二氯离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_02_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图三硝酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_01_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图四硫酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_02_2989039_3.png[/img][/align]3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定，而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同，后来发现检测结果并不一致，经过仔细研读发现，《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮，即结果以氮计；而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根，即结果以硝酸根计。虽然吃了亏，但是也给我们很大的启发，在阅读国标的时候一定要仔细研读，不能对国标一知半解就做实验，同时对于困惑的事情一定要多查阅资料，不然只能事倍功半。以上仅为个人的意见和感受，希望大家共同探讨。

  • 【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    【原创大赛】检测水样中的无机阴离子（代发）

    检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

  • 阴离子交换色谱分析单糖组成，水解

    用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成，标准是N-乙酰半乳糖（以PPM为单位的标准曲线），但是由于多糖水解，标准会去乙酰化，变成氨基半乳糖，样品中也是N-乙酰半乳糖，所以水解后都变成氨基半乳糖，峰的对应性很好，那我想请教大家，最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧（自己有点绕） 还请大家指点 谢谢了

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾：本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？2.另外，这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。

  • 用戴安的ICS-900做阴离子

    用戴安的ICS-900做阴离子，氯、溴、氟、硝酸根、硫酸根、磷酸根；大家是用混标还是单标？我是买的配好的混标，每个离子的浓度一样大的。但是用量很大，很浪费钱啊。另外有个问题想问：我做的是污水中的以上离子，像氯（50-60mg/L）和硫酸根（40-50mg/L）含量很大，其它的就很小，这种情况我怎么配曲线？现在是配的0.1、1、5、10、100的，这样跨度很大，但是得到的曲线的线性关系很好。请大家帮我解答一下：1、离子浓度相差很大，是不是分开做，大的稀释，小的就原液进样？2、标准曲线的范围怎么做才合适？我是新手，有没有愿意给我提供宝贵意见。谢谢。QQ：103170415

  • 求助 对于几种含钠化合物的含量测定

    我想问一下，如果氟化钠、草酸钠、柠檬酸钠或肝素钠的其中一种物质的含量，我测阳离子的含量或测阴离子的含量最终结果是不是一样的；因为我们实验室有原子吸收，我想通过测钠来确定这几种物质的含量，当然前提是他们都是纯净物，不是混合物；而且别的方法好像很复杂；如果用原吸，我需要把阴离子沉淀出来吗？？？？

  • 【原创】简单方法判断洗涤剂是否是阴离子

    【原创】简单方法判断洗涤剂是否是阴离子

    亚甲基蓝指示剂法(一)方法概述亚甲蓝无机酸盐属于阳离子性染料。溶于水而不溶于氯仿中，但阴离子活性物与亚甲蓝生成的络合物溶于氯仿中。用阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，阳离子表面活性剂与络合物起复分解反应，而释放出亚甲蓝，蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。我们使用定性方法直接判断。试剂配制：亚甲蓝溶液 溶解0.1g亚甲蓝于50ml水中，稀释至l00ml，吸30ml于1000ml容量瓶中，加6.8ml浓硫酸和50g无水硫酸钠，溶解后用水稀释至lL。l0ml水、25m1亚甲蓝溶液和15ml氯仿放入比色管中。比色管呈现以下颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131116_288516_1626663_3.jpg下层水层呈无色透明。 此为空白。如果加入一滴洗涤剂，若洗涤剂中存在阴离子，则，下层水呈蓝色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131119_288518_1626663_3.jpg如果样品中不含阴离子表面活性剂，则加入一滴样品，下层不变色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131122_288521_1626663_3.jpg以上只是做一个定性的判断。如果要认真去做的话，则参考GB5174-1985 中洗涤剂中阴阳离子活性物含量测定。

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