药物名称：银黄胶囊。货号：86002,99503.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711185210_5620_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711198771_9185_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912051711198508_5207_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
1、0.5g不透明胶囊2、加8ml硝酸，1ml氢氟酸静置3、微波消解仪程序升温，最高1.6mpa，共计55分钟，然后冷却，这时会发现，消解罐的内壁上都是黄色的4、用电热板赶酸，4小时后，剩余1ml左右，这时消解罐的内壁上都黄色的，溶液稍微显黄5、用稀硝酸定容后发现好黄啊，虽然是澄清的溶液，可是挺黄的。我担心是消解的不够完全，今天又加了1ml的双氧水，来促进硝酸的氧化还原，可是最终定容后发现比原来更黄了。而同样的胶囊，药检所做出来是很澄清无色的液体。求解
胶囊的壳一般是明胶，胶囊到了胃中大约15分钟可以崩解成非常细的东西！一般不提倡除去囊壳，除非是婴儿或是吞咽功能不好的老人！不会有药效上面的区别！ 胶囊剂： 胶囊剂系指药物装于空胶囊中制成的制剂。空胶囊一般均以明胶为主要原料，但近年来也曾试用甲基纤维素、海藻酸钙、PVA、变性明胶以及其他高分于材料制成，以改变其溶解性或达到肠溶的目的。 胶囊剂具有下列特点： ①可掩盖药物不适的苦味及臭味，使其整洁、美观、容易吞服。 ②药物的生物利用度高。胶囊剂与片剂、丸剂不同，制备时可不加粘合剂和压力，所以在胃肠道中崩解快，一般服后3～10min即可崩解释放药物，呈效较丸、片剂快，吸收好。如消炎痛胶囊剂与片剂分别一次口服100mtg，6例服胶囊剂者，平均在1．5h血中浓度达到高峰，为6g/ml；另6例服片剂者，平均在2．5h血中浓度才达到高峰，且只有3．5μg/m1。 ③提高药物稳定性。如对光敏感的药物，遇湿热不稳定的药物，可装入不透光胶囊中，防护药物不受湿气和空气中氧、光线的作用，从而提高其稳定性。 ④能弥补其他固体剂型的不足。如含油量高因而不易制成丸、片剂的药物，可制成胶囊剂，如将牡荆油制成胶丸剂（软胶囊剂）。又如服用剂量小，难溶于水，消化道内不易吸收的药物，可使其溶于适当的油中，再制成胶囊剂，不仅增加了消化道的吸收，提高了疗效，并且稳定性较好。 ⑤可定时定位释放药物。如将药物先制成颗粒，然后用不同释放速度的包衣材料进行包衣，按所需比例混合均匀，装入空胶囊中即可达到延效的目的。若需在肠道中显效者，可制成肠溶性胶囊。也可制成直肠用胶囊供直肠给药。 但是，必需注意，凡药物的水溶液或稀乙醇溶液，均不宜填充于胶囊中，因易使胶囊溶化，易溶性药物和刺激性较强的药物，均不宜制成胶囊剂，因胶囊剂在胃中溶化时，由于局部浓度过高而刺激胃粘膜。风化药物可使胶囊软化，潮解药物可使胶囊过分干燥而变脆，都不宜作胶囊剂。 胶囊剂可分为硬胶囊剂和软胶囊剂两类： 硬胶囊剂：系将固体药物填充于空硬胶囊中制成。硬胶囊呈圆筒形，由上下配套的两节紧密套合而成，其大小用号码表示，可根据药物剂量的大小而选用。 软胶囊剂：又称胶丸剂，系将油类或对明胶等囊材无溶解作用的液体药物或混悬液封闭于软胶囊中而成的一种圆形或椭圆形制剂。但因制备方法不同，又可分两种：用压制法制成的，中间往往有压缝，故称有缝胶丸；用滴制法制成的，呈圆球形而无缝，则称无缝胶丸。 另外，还有一类在胃液中不溶，仅在肠液中溶化、吸收的胶囊，称为肠溶胶囊。 胶囊在胃中消化的特别快，吃胶囊类药时吞的时候低头吞，好服用。
[align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱，希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先，尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照客户提供方法，对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314，大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（MG S3）[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析，结果如图2所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186，均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（SUPERIOREX ODS）[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]
杭州老太太担心问题胶囊，于是选择“生吞活剥” 剥开胶囊吞药粉，灼伤食道 医生解释，胶囊壳可以维持药效或保护食道和呼吸道，并非可有可无 家住松木场的黄老太这段时间有点感冒，吃的药有抗生素也有感冒药，都是胶囊装的。昨天早上，她照常服药的时候，突然想起这两天闹得沸沸扬扬的“问题胶囊”，不知道自己服的胶囊有没有问题？于是，她把胶囊一颗颗拧开，捏着鼻子直接往下吞药粉。 吞完感冒药再吞抗生素的时候，糟了，黄老太被呛得一阵猛咳，而且嗓子眼里火辣辣的，喝了一大杯温水，喉咙还是不舒服。她赶紧到杭州市中医院去看医生。 消化科门诊医生为黄老太检查，发现她的食道被药粉灼伤了，还好情况不算很严重。 胶囊壳到底是不是可有可无的呢？眼下很多人把保健品磨粉灌进胶囊，这种做法靠不靠谱？记者就这些读者关心的问题请教了杭城几家医院的专家。 舍弃胶囊壳直接吞药粉，不可取 杭州市中医院消化科王小奇主任说，“问题胶囊”铬超标的消息曝光后，不少患者都对胶囊药品有了排斥心理，很多人觉得胶囊壳本身没有疗效，如今又出现了质量问题，干脆舍弃胶囊壳直接吞药粉。“其实，药品做成片剂、冲剂或是胶囊装的，都有它的道理，胶囊壳并不是可有可无的东西。” 胶囊是药物的一种剂型，与片剂相比，胶囊在胃肠液中分散快、吸收好，胶囊壳可保护药物免受湿气和氧化作用。 王小奇说，药物作成胶囊主要出于几种考虑： 一是有些药物对食道和胃粘膜有刺激作用，甚至可能造成灼伤；二是药品的口感不好、易吸入气管引起呛食，或是在口腔中易被唾液分解。这些药装入胶囊，既保护了药物药性不被破坏，也保护了食道和呼吸道。去掉胶囊壳可能会造成药物有效成分流失或浪费，减低药效。 另外，有些胶囊是肠溶胶囊，它的作用是作为保护壳一路保送药物进入肠道，让药物成分避开胃酸分解，安全到达肠道才能被有效吸收。还有些胶囊属于缓释胶囊，可以延长药物成分的释放时间，让药效更加稳定。 “所以，不分青红皂白丢了胶囊壳直接吞药粉，并不可取。”王小奇说。你现在还在吃着胶囊类的药品吗？你有没有剥开胶囊吃药的想法？？
卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实在做客人民网强国论坛时说，一天吃六个胶囊，一天三次、一次两个，没有吃掉多少铬。所以，要冷静，不要恐慌，不要把药用空心胶囊铬超标说成很大的危害。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif，我真是汗呀，这个居然是专家说的话，这难道就是安抚百姓的策略吗？我想说几点：1、吃了铬，断然不会马上中毒就死吧，可是那跟慢性中毒又有什么关系呢？2、不能说不会死人，就否定它用“臭皮鞋”加工的吧，那铬又是从哪里来的？3、地沟油也天天吃，不死人，可是谁会拿地沟油当水喝呢，同理，有谁会拿药当饭吃，更不会拿胶囊当饭吃4、专家是不是这样认为：“铬”活着容易吗，躲开了食品、躲开了消费品、躲开了化妆品，藏匿于小小的胶囊中，你非揪“铬”出来干嘛
【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong（Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132～1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg
[align=center][b]复方酚咖伪麻胶囊的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了复方酚咖伪麻胶囊制剂，要求本实验室筛选合适的C18色谱柱对胶囊剂中的盐酸伪麻黄碱、咖啡因及对乙酰氨基酚进行分析。[/align][align=left]依据客户提供方法，在[color=#2E74B5]210 nm[/color]波长对[color=#0070C0]伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液[/color]进行检测，在[color=#2E74B5]275 nm[/color]波长对[color=#0070C0]对乙酰氨基酚供试品溶液[/color]进行检测。[/align][align=left]（客户未提供单标，仅反馈出峰顺序依次为对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、咖啡因，依据该出峰顺序对数据进行分析。）[/align][align=left]首先尝试使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELLPAK C18 MGII，分别对两种供试品溶液进行分析，如图1，在210 nm检测波长下，伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液中各组分间得到了良好的分离结果；如图2，在275nm检测波长下，对乙酰氨基酚峰理论塔板数为10844，满足客户方法中不低于1500的要求。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271101_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为分离度及理论塔板数。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271101_02_2222981_3.png[/img][/align][align=left]*注：峰上标数字为理论塔板数。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271102_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户能有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用资生堂高碳载量的ODS色谱柱，按照上面的色谱条件对两供试品溶液进行分析，发现仍能够得到良好结果。在210nm检测波长下，三组分均能得到良好分离（如图3）。在275nm检测波长下，对乙酰氨基酚理论塔板数为10600，满足客户方法中不低于1500的要求（如图4）。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271102_02_2222981_3.png[/img][/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为分离度及理论塔板数。[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271103_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]*注：峰上标数字为理论塔板数。[/align][align=left][/align][align=left][img=,685,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707271104_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，使用资生堂第一选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：A4AD 05021）及高含碳量色谱柱SUPERIOREX ODS 4.6mm i.d. × 250 mm（柱号：AZAD22639）均能对复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因实现良好分离与保留，且能满足客户对分离度及理论塔板数的要求。[/align]
硬胶囊：包括制粒、干燥、整粒、装囊、包装等工序。制粒、干燥、整粒：参照颗粒类项下的要求；装囊：胶囊装量、胶囊规格，并控制装量差异；粉末直接装囊：考察粉末的粒度、引湿性与流动性等是否适宜直接装囊。
[align=center][b]一种银黄颗粒HPLC指纹图谱的检测方法及其应用[/b][/align]摘要目的：本研究介绍了银黄颗粒及其原料药黄芩和金银花的指纹图谱的建立方法，包括供试品溶液的制备、高效液相色谱仪测定及对数据和图谱的处理，以及由该方法制备得到的相应指纹图谱。方法：使用Venusil MP C18（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C18（4.6 mm × 250 mm，3 μm）色谱柱在紫外235 nm吸收波长，选用流动相：乙腈(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱，0~103 min，17%ACN 103~142 min，17%→27%ACN；142~156 min，27%→29%ACN；156~179 min，29%→41%ACN；179~219min，41%→80%CAN。结果：在测定的不同厂家 10 批次样品的色谱图中，选择90%以上批次样品均有的色谱峰为共有峰，银黄颗粒。黄芩药材、金银花药材分别确定了22，22，21 个共有峰。结论：为银黄颗粒定性鉴别提供借鉴。关键词：银黄颗粒；黄芩；金银花；指纹图谱[align=center][b]A Method for Detecting Fingerprint of Yinhuang Granules by HPLC and ItsApplication[/b][/align]Abstract Objective: To introduce the method ofestablishing fingerprint of Yinhuang granules and its raw materials,Scutellaria baicalensis and Lonicera japonica, including the preparation ofsample solution, determination by high performance liquid chromatography andthe treatment of data and chromatogram, as well as the correspondingfingerprint obtained by this method. METHODS: Venusil MP C18 (4.6 mm×250 mm, 5 mm) + Venusil MP C18 (4.6 mm×250mm, 3 mm) column was used at 235 nmultraviolet absorption wavelength. The mobile phase was selected: acetonitrile(A) - 0.3% phosphoric acid (B) gradient elution, 0-103 min, 17% ACN, 103-142min, 17% to 27% ACN, 142-156 min, 27% to 29% ACN, 156-179 min, 29% to 4% ACN.1% ACN 179 ~ 219 min, 41%80% CAN. RESULTS: In the chromatograms of 10 batchesof samples from different manufacturers, more than 90% of the samples hadcommon peaks, Yinhuang granules. Scutellaria baicalensis and Lonicera japonicahave 22, 22 and 21 peaks respectively. CONCLUSION: It can provide reference forthe qualitative identification of Yinhuang Granules.Key words: Yinhuang granules Scutellaria baicalensis Honeysuckle Fingerprint[b] 一、前言[/b]银黄颗粒组方由金银花和黄芩构成，具有清热疏风、利咽解毒的功效，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等症。该复方原料金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主产于山东、河南和河北等地。该复方原料黄芩为唇形科[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E8%8A%A9%E5%B1%9E][color=windowtext]黄芩属[/color][/url]多年生草本植物，产于河北，河南，陕西，山西，山东等地。黄芩提取物的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素，金银花提取物是从金银花中提取的有机酸类活性成分。该制剂及其原料药成分复杂，生产厂家及产地众多，样品存在差异。中药 HPLC 指纹图谱技术被认为是当前能较全面反映中药材及复方整体化学成分信息的方法，能更有效地评价中药的质量信息。本研究在分析上述研究背景的基础上，收集来源于不同产地的各50批金银花和黄芩药材，并制成银黄颗粒成品，再采用HPLC法同时建立金银花药材，黄芩药材和相应批次银黄颗粒的指纹图谱，选出各自的共有峰，从而确定不同产地，不同厂家的的药材共有物质及其数量。[b]二、材料与方法1仪器与试剂、试药1.1仪器[/b]Waters e2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters 2998紫外检测器（美国Waters公司），Waters Empower色谱工作站（美国Waters公司）；AGBP210S电子天平（Sartorius公司）；MILLIPORE纯水机（MILLIPORE公司）；高速万能粉碎机（北京市永光明医疗仪器有限公司，FW-80型）；SB4200DTS超声波双频清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；KDM-A控温电热套（金坛市医疗仪器厂）；Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）和Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）。[b]1.2 试剂与试药[/b]乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，色谱纯）；甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。对照品来源：葛根素（批号:110752-200912）购自中国食品药品检定研究院。[b]2方法2.1 HPLC色谱条件的考察2.1.1不同流动相的考察[/b]比较了乙腈--0.05%甲酸、乙腈-0.4%甲酸、乙腈-0.3%甲酸的流动相系统进行洗脱。见图1。 [align=center][img=,671,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124382201_5843_3255306_3.png!w671x271.jpg[/img][/align][align=center]乙腈--0.05%甲酸[/align][align=center][img=,610,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124499241_4585_3255306_3.png!w610x288.jpg[/img][/align][align=center]乙腈-0.4%甲酸[/align][align=center][img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091124589941_1562_3255306_3.png!w690x286.jpg[/img][/align][align=center]乙腈-0.3%甲酸[/align][align=center][img=,610,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091125102591_3301_3255306_3.png!w610x286.jpg[/img][/align][align=center]图1 不同流动相系统下银黄颗粒指纹图谱[/align]结果表明，前二者分离度均相对较差，且乙腈-0.05%甲酸均基线噪音大。最终选用乙腈-0.3%磷酸作为流动相系统，所得色谱峰型较好，基线平稳，分离效果最佳。[b]2.1.2 梯度洗脱条件的选择[/b]本实验考察了不同比例的乙腈-磷酸的洗脱条件，尽可能多且全面展现银黄颗粒样品的峰信息，考察了以下4个洗脱程序。梯度条件一：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~70 min，17%ACN；70~100 min，17%→20% ACN；100~110 min，20%→25% ACN；110~140 min，25%→55% ACN；140~150 min，55%→70%ACN。梯度条件二：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~80min，17%ACN；80~139min，17% →34% ACN；139~159 min，34% →64% ACN；159~170min，64% →80% ACN。梯度条件三：流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱，0~103min，17%ACN；103~142min，17%→24%ACN；142~165min，24%→33%ACN；165~195 min，33%ACN；195~280min，33%→70%ACN。梯度条件四：流动相：乙腈(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱，0~103 min，17%ACN 103~142min，17%→27%ACN；142~156 min，27%→29%ACN；156~179 min，29%→41%ACN；179~219min，41%→80%CAN。结果梯度条件四下的指纹图谱，色谱图中采集的色谱峰形好，峰数多且分离度良好，基线较平稳，能展现最多的谱图信息，故确定为最终梯度条件，见图2。[align=center][img=,607,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091125509322_7749_3255306_3.png!w607x284.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件一[/align][align=center][img=,607,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126035685_7140_3255306_3.png!w607x287.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件二[/align][align=center][img=,608,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126106612_24_3255306_3.png!w608x287.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件三[/align][align=center][img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126155801_3154_3255306_3.png!w690x282.jpg[/img][/align][align=center]梯度条件四[/align][align=center]图2 不同洗脱条件下银黄颗粒指纹图谱[/align][b]2.1.3 不同流速的选择 [/b]分别考察同一样品供试液，以梯度条件四下的方法，测定其流速在0.9 mLmin[sup]-1[/sup]、 0.8 mLmin[sup]-1[/sup]、 0.7mLmin[sup]-1[/sup]时的分离效果。结果表明，流速在0.9 mLmin[sup]-1[/sup]和0.8mLmin[sup]-1[/sup]时，130min附近两峰分离效果不理想，而0.7 mLmin[sup]-1[/sup]时峰形及分离情况均比较理想。综合考虑，选择0.7 mLmin[sup]-1[/sup]流速。见图3。[align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126346021_2490_3255306_3.png!w690x283.jpg[/img][/align][align=center]流速：0.9 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center][sup][img=,690,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091126456661_6012_3255306_3.png!w690x264.jpg[/img][/sup][/align][align=center]流速：0.8 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center][sup][img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127029111_5432_3255306_3.png!w690x286.jpg[/img][/sup][/align][align=center]流速：0.7 mLmin[sup]-1[/sup][/align][align=center]图3 不同流速下银黄颗粒指纹图谱[/align][b]2.1.4 测定波长的选择 [/b]对同一银黄颗粒样品供试液在235～295 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次，选择最佳吸收波长。其色谱图结果见图4。[align=center][img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091127570951_5526_3255306_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]235 nm[/align][align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128103641_8767_3255306_3.png!w690x283.jpg[/img][/align][align=center]255 nm [/align][align=center][img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128182679_3036_3255306_3.png!w690x284.jpg[/img][/align][align=center]275 nm[/align][align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091128256647_2872_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]295 nm[/align][align=center] 图4 不同波长下银黄颗粒指纹图谱[/align]由图4结果可知，在235 nm时，色谱图中峰形佳，各峰间比例协调，基线较平稳，且呈现的峰信息量大。因此，选用235 nm作为测定波长。[b]2.2 不同色谱柱的考察[/b]考虑到银黄颗粒中主要是黄酮类成分，故选用C[sub]18[/sub]柱，对色谱柱进行考察，分别使用VenusilMP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm），Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm），Agela MP S/N.三根色谱柱及其不同组合，在同一梯度条件下分别对同一银黄颗粒供试液进行指纹图谱峰的采集，结果前四根色谱柱分离度相对较差，Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）组合柱分离出的色谱峰较多，峰型较好，对流动相条件进行微调后，进行色谱图的采集。见图5。[align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131336001_8004_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm）[/align][align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131265708_7298_3255306_3.png!w690x236.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm） [/align][align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131195130_7680_3255306_3.png!w690x233.jpg[/img][/align][align=center]Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm× 250 mm，3 μm） [/align][align=center][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091131092861_3850_3255306_3.png!w690x233.jpg[/img][/align][align=center]Agela MP S/N（4.6 mm × 250 mm，3 μm）+Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm× 250 mm,5 μm） [/align][align=center] [img=,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091130395070_4225_3255306_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][align=center]Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）+ Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）[/align]图5 不同色谱柱银黄颗粒指纹图谱[b]2.3 方法学考察2.3.1 仪器精密度考察 [/b]取银黄颗粒同一样品供试液，10 μL进样，连续进样 5次，按“4.1”项下的色谱条件进样测定，以葛根素为参照峰，计算共有峰的峰面积和相对保留时间比值。结果显示各共有峰的相对峰面积RSD＜3 %，相对保留时间RSD＜3%，表明仪器精密度良好。见表1、2。[align=center]表1 银黄颗粒指纹图谱精密度（相对峰面积）[/align][align=center][img=,348,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091132223573_3518_3255306_3.png!w348x494.jpg[/img] [/align][align=center]表2 银黄颗粒指纹图谱精密度（相对保留时间）[/align][align=center][img=,352,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091132363167_2471_3255306_3.png!w352x511.jpg[/img] [/align][b]2.3.2 重复性试验 2.3.2.1银黄颗粒重复性实验考察[/b]银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表3、4的25个峰的RSD值都接近3%，由此可以得出结论，银黄颗粒的重复性良好。[align=center]表3 银黄颗粒指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,294,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091133158091_6693_3255306_3.png!w294x424.jpg[/img][/align][align=center] 表4 银黄颗粒指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,301,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091133264387_6060_3255306_3.png!w301x407.jpg[/img][/align][b]2.3.2.2黄芩药材重复性实验考察[/b]黄芩药材研细后精密称取细粉0.57 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表5、6的15个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，黄芩药材的重复性良好。[align=center][b] [/b]表5黄芩药材指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,521,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134133924_7231_3255306_3.png!w521x450.jpg[/img][/align][align=center]表6 黄芩药材指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,526,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091134223683_8185_3255306_3.png!w526x450.jpg[/img][/align][b]2.3.2.3金银花药材重复性实验考察[/b]金银花药材研细后精密称取细粉0.5 g，称取五份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表7、8的15个峰的RSD值都接近3%，由此可以得出结论，金银花药材的重复性良好。[align=center] 表7 金银花药材指纹图谱重复性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,521,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135202061_4447_3255306_3.png!w521x453.jpg[/img][/align][align=center]表8 金银花药材指纹图谱重复性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,520,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135276281_796_3255306_3.png!w520x450.jpg[/img][/align][b]2.4.3 稳定性试验 2.4.3.1银黄颗粒稳定性实验考察[/b]银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表9、10的25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，银黄颗粒的稳定性良好。[align=center]表9 银黄颗粒指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,284,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135513432_6898_3255306_3.png!w284x411.jpg[/img] [/align][align=center]表10 银黄颗粒指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,285,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091135598981_6279_3255306_3.png!w285x423.jpg[/img][/align] [b]2.4.3.2黄芩药材稳定性实验考察[/b]黄芩药材研细后精密称取细粉0.57 g置于50 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表11、12的25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，黄芩药材的稳定性良好。[align=center] 表11 黄芩药材指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,534,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091136295090_8710_3255306_3.png!w534x451.jpg[/img][/align][align=center] 表12 黄芩药材指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,468,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091136437515_7524_3255306_3.png!w468x403.jpg[/img][/align][b]2.4.3.3金银花药材稳定性实验考察[/b]金银花药材研细后精密称取细粉1.0 g置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算相对峰面积值和相对保留时间值，结果见表13、表14，25个峰的RSD值都接近3 %，由此可以得出结论，金银花药材的稳定性良好。[align=center]表13 金银花药材指纹图谱稳定性（相对峰面积）[/align][align=center][img=,452,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137142831_7122_3255306_3.png!w452x406.jpg[/img][/align][align=center]表14 金银花药材指纹图谱稳定性（相对保留时间）[/align][align=center][img=,441,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137227371_5231_3255306_3.png!w441x402.jpg[/img][/align][b]2.5 样品共有峰的确定[/b]对10 批不同厂家的银黄颗粒及黄芩和金银花药材供试液进行分析，采集指纹图谱，并以葛根素作为参考峰，银黄颗粒选取标定了22个共有峰，见图6。黄芩药材选取标定了22个共有峰，见图7。金银花药材选取标定了21个共有峰，见图8。[align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091137498881_3854_3255306_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center]图6 10 批次的银黄颗粒共有特征峰[/align][align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091138017531_1112_3255306_3.png!w690x259.jpg[/img][/align][align=center]图7 10 批次的黄芩共有特征峰[/align][align=center][img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091138139735_5366_3255306_3.png!w690x247.jpg[/img][/align][align=center]图8 10 批次金银花药材的共有特征峰[/align][b]三、结果与分析[/b]本研究介绍了银黄颗粒及其原料药黄芩和金银花的指纹图谱的建立方法，包括供试品溶液的制备、高效液相色谱仪测定及对数据和图谱的处理，以及由该方法制备得到的相应指纹图谱。在测定的不同厂家 10 批次样品的色谱图中，选择90 %以上批次样品均有的色谱峰为共有峰，银黄颗粒。黄芩药材、金银花药材分别确定了22，22，21 个共有峰。[b]四、讨论与结论[/b]本研究的指纹图谱构建方法操作简单，稳定可靠，精密度高，分离度好，指纹图谱的稳定性和重现性较好，且信息量大，采用指纹图谱找出不同产地，不同厂家的同一药材的共有峰为质量控制手段，既避免了因只测定一、两个化学成分而判定制剂整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，通过对多个批次的样品进行系统分析，能更加全面、科学评价银黄颗粒的质量，从而使产品的质量和疗效得到保证。参考文献王亚丹，杨建波，戴忠，等.中药金银花的研究进展.药物分析杂志，2014，34( 11):1928-1935 中国药典.一部.2015:1498 王彩芳，张楠，黄龙，等. 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网友话胶囊：“毒胶囊”是怎样炼成的！！（组图）http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181829567727.jpg “毒胶囊”来袭，你还HOLD住吗？ “毒胶囊”制作过程大揭秘 密探“毒胶囊”制作车间 一些动物皮被放入一个大转桶，使用硫化碱、脱脂剂等进行脱毛脱脂后，经过切皮机被切成一层层的生皮，这些生皮最后使用一种铬鞣剂进行鞣制处理。 这种经过鞣制处理后的皮子叫作熟皮，正是业内俗称的“蓝矾皮”，这种皮子由于在鞣制过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而且很难被完全清除，这恰恰正是导致使用“蓝矾皮”做出的工业明胶出现重金属铬超标的根本原因。 调查中记者了解到，这种皮子经过整理加工可以用来生产皮鞋、皮衣、皮带等皮革制品，而剪下来的下脚料则被当地一些经销商集中收购后，再次整理，卖给全国各地的明胶厂。明胶厂再供货给全国各地的药厂，制作成胶囊到消费者的手中。“修正药，良心药，放心药，管用的药”，再听到这句广告词您觉得讽刺吗？http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907244058.jpg 曾经我很相信的海外制药也赫然在列！阿莫西林我一感冒就吃这个！http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907249227.jpg对于胶囊，你还敢吃吗？有胃病的童鞋有木有吃过胃康宁胶囊的？ http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907242945.jpg具体看看这些列表，下次买药一定拿着清单去买~！http://img00.hc360.com/pharmacy/201204/201204181907239090.jpg
请问专家：“毒胶囊”非但无过，反而有功？中国毒理学会副理事长、军事医学科学院毒物药物研究所研究员廖明阳表示，铬有毒性，但从现有资料和报道来看，“铬超标胶囊”一般不会引起人体铬急性中毒和慢性铬蓄积（4月22日新华网）。 又是一位站出来当靶子的专家。央视曝光“毒胶囊”后，卫生部全国合理用药监测系统专家孙忠实在做客人民网强国论坛时就曾高调表示，“一天吃六个胶囊，一天三次，一次两个，没有吃掉多少铬，要冷静，不要恐慌……”现在，廖明阳继续重复这样的声音，并给出了具体的依据。不仅如此，另一位专家，中国疾病预防控制中心营养所研究员、卫生部微量元素营养重点实验室主任杨晓光更是语出惊人，他认为，铬是人体必需的微量元素，缺了铬可能在血糖控制等方面都会出问题，儿童每人每天的摄入量为0.2毫克，成年人为0.5毫克，在这个范围以下是安全的……听这话音，“毒胶囊”非但无过，反而有功，为我们提供了铬这一营养元素了，难道，还要让我们对“毒胶囊”说一声“谢谢”不成？ 静下心想，这些专家也许并没有骗人，他们说的全是科学意义上的“真话”，一天吃几个“毒胶囊”所摄入的铬确实有限，不至于伤人。面对公众对胶囊产生的巨大恐慌，需要有人出来安抚人心，为绝大多数安全的胶囊药正名。问题是，专家们在做这项工作时，绝不应该运用“反证法”通过证明“毒胶囊”毒不至于伤人来证明其它胶囊的安全，因为公众对“毒胶囊”恨之入骨，谈“囊”色变，不仅仅是因为它会伤人身体，更是对不法生产者唯利是图的一种痛斥和担忧。换句话说，即便用工业明胶生产出来的胶囊一点毒也没有，那也是不可原谅的，因为生产者践踏了最起码的道德底线，对这样的生产者，对这样的产品，就应该一棍子打死，毫不留情。 那我们应该如何辟谣，帮助人们重新树立起对胶囊的信心呢？办法只有一个，对所有的胶囊产品进行彻查，绝不放过每一个违规生产厂家和失职的监管部门，同时还要建立起长效监管机制，一旦“问题胶囊”被赶尽杀绝，监管者从此人人提心吊胆，如履薄冰，那么公众对胶囊的恐惧就会自然消除。否则，你就是喊破了嗓子，也无济于事。至于那些仍想“别出心裁”说“毒胶囊”不会伤人的专家，注定要被愤怒的老百姓扔“板砖”。
软胶囊特点:软胶囊剂型是指继片剂、硬胶囊、针剂等后发展起来的一种新剂型，能将油状功能性物质、功能性物质溶液或功能性物质粉末定量压注并包封于胶膜内，形成大小、形状各异的密封胶囊。软胶囊具有可以掩盖不良气味，减少刺激性，稳定性高，抗氧化，服用方便，生物利用度高等特点。软胶囊剂的优势在于：1. 崩解后在肠道内直接吸收、无须溶解过程，吸收快2. 软胶囊含量准确3. 生物利用度高，减少患者的服用剂量4. 功能物质稳定性好，不易氧化和吸潮5. 密封性好，遮盖药物的不良气味6. 服用翻遍，外观美观，受人欢迎另外，软胶囊还可以根据不同需要生产成各种不同的，受人欢迎的颜色和形状，以达到稳定功能性成分和易于辨识品种或予以顾客精神欣慰的目的。目前，国内生产的软胶囊剂型从临床上可以分为咀嚼型软胶囊、结肠荣软胶囊、肠荣软胶囊、速溶型软胶囊、口服胃溶软胶囊、缓释型软件囊、骨架软胶囊、包衣软胶囊、速效软胶囊、还有外用直肠胶囊、阴道胶囊以及眼用、皮肤用、耳鼻使用的管状软胶囊等.软胶囊制备工艺1. 软胶囊壳的性质和要求：软胶囊壳中所含成分中主要包括明胶，增塑剂、附加剂等物质。明胶的质量除符合药典的要求外，还应符合凝胶强度（冻力）及粘度等项要求如冻力130―220Bloom粘度为8-12度，对吸湿性强的药物，宜采用冻力强度低的明胶。遮蔽剂主要用二氧化钛，其用量为每千克明胶用2―12克。可加入调味剂如5%蔗糖，能增加甜味，可口嚼，并调节硬度。防腐剂用对羟基苯甲酸甲脂（1.6%）及对羟基苯甲酸并酯（0.04%）的混合物，囊壳干燥后含有一定量水分，一般为8%--14%。胶壳软硬度与干明胶、增塑剂之间的重量比例直接有关。常规产品一般按照甘油：明胶=30―40：100来制备，个别化妆品使用甘油：明胶=50―60:100来制备。如甘油：明胶=25：100时，得到的干燥后的产品（14%含水量）非常硬，甚至于比硬胶囊还坚硬厚实的多；若干油：明胶=60：100时，产品（14%含水量）在一定时间内可以保持较软的状态。调整好两者之间和其他辅料等比例关系是非常重要的。化妆品的包封材料大多为高分子有机物，常用的有明胶、阿拉伯树胶、黄旗胶、琼脂等天然产物及聚丙烯、聚乙丙烯等合成高分子明胶的溶解方法 通常使用300―1000升槠基溶胶罐，夹层使用热水或蒸汽，个别有使用电热加热形式的。溶胶罐密封盖上配观察室镜和灯镜，真空压力表、安全阀、温度计等。单项搅拌和双向搅拌都可以。真空系统一般配备130―2000帕的真空泵。上部投料下不出料。随着工艺改进，使用自动称量溶胶罐进行溶胶已经成为趋势。2. 软胶囊内容物的性质和要求软胶囊剂中可以填充各种油类或对明胶无溶解作用液体药物或混悬液，也可以填充固体药物。 软胶囊中填充固体药物的混悬也是比较常见的，其中的药物粉末至少过80目筛。混悬液的分散介质或PEG400，还应加入助悬剂，对于油性基质加入的助悬剂为2―10%石蜡混合物；对于非油性基质，常采用1-15%PEG6000。在压丸过程中需要不断的搅拌，是装量精确度提高，含量均匀度亦可保持在1-2%以内。1）水溶性内容物水溶性内容物需要借助于固体分散技术，可以将功能性物质经冻干法制成粉末，在分散到分子量为400―4000的PEG中形成淤浆体，然后在用明胶包覆成软胶囊。以PEG400制成的软胶囊由于其干燥过程比较快，时间过长会使胶壳破裂，过短则会造成储存期软胶囊渗漏。另外，PEG400对胶壳有硬化作用，加入5―10%的甘油或丙二醇可使硬度降低并改善PEG400对胶壳的溪水作用。如果是使用2%或3%的PEG600或PVP30代替 PEG400时，可以阻止40摄氏度以下的温度依赖溶胶变性。 2）非水溶性内容物难溶于水的药物用油（常用植物油）分散溶解，加入表面活性剂或其他吸收促进剂后制成软胶囊，其中的药物是以分子状态分散于油中，在体内油相因表面活性剂的作用，自发形成乳剂，经淋巴进入血液，不受首过效应的影响，因而产生较高的生物利用度。使用聚甘油酯、蔗糖酯等表面活性剂，制成软胶囊剂可达到高效的而且具有较高的安全性，例如红霉素硬脂酸酯加入聚甘油酯后其生物利用度也较普通制剂高若干倍。3. 软胶囊的崩解影响软胶囊崩解时限的因素很多，如内容物的组成和性质，明胶的勃鲁姆（bloom）力，胶壳组分、含水量、厚度及加工储存条件等都可能影响崩解。最近几年，在国内根据不同的实验方法的出入下结论：1）勃鲁姆（bloom）力越低，溶解速率越高；反之勃鲁姆（bloom）力越高溶解速率越低2）由较薄的胶皮制备的胶囊由较快的表观溶解度3）在标准软胶囊配方中添加1%的酸式盐和无机酸，有机酸可以引起溶解速率常数的最大变化，这可能是由于明胶中多肽酶的酸解所致。也有报道说由于内容物中醛类和碱性物质能使明胶鞣化，如添加1%丁二烯酸或10% 柠檬酸和6%山梨醇（甘油20%）或10%山梨醇可以增进焦渴的溶解性或有助于防止明胶鞣化。另外，软胶囊中含有的防腐剂、脂肪类物质和聚乙烯类化合物，如聚乙二醇、聚乙二醇醚、脂肪醇或酚、聚氧乙烯甘油和非离子表面活性剂（吐温、不饱和脂肪酸酯等），会发生自氧化反应形成醛，是明胶鞣化。PEG中极易含有甲醛和乙醛，使用时有必要检查其含醛量。在PEG中加入5%-10%的甘油或丙二醇可以减少硬化作用，加入焦亚硫酸钠或甘氨酸可以减少醛类物质含量。注意：甘油和山梨醇两种增塑剂能增大明胶自氧化作用，但不会诱导PEG中醛类物质的产生。低分子醛类对崩解影响较大，而明胶自氧化胶联队崩解影响较小。软胶囊崩解迟缓现象是两种现象综合作用的结果。4）在胶液中加入5%明胶量的PEG-400可以缩短崩解时间。5）胶壳的含水量与崩解时间成正比。当胶壳的含水量由20%降到10%左右时，崩解时间可缩短一半。6）明胶的氧化加速胶壳的老化，在胶液或内容物中加入少量的抗氧化剂如甘氨酸或焦亚硫酸钠等可以算段崩解时间。7）在37―40 度时胶壳存在一个胶原胶束变性的临界温度，如长期处于40度时，崩解时间明显延长8）在软胶囊中加入环糊精可改善软胶囊的崩解9）胶壳含水量9%的胶囊适于口服，在胃肠道中易溶解10）强烈的紫外线或可见光照射会加快明胶变化，导致体外溶出速率降低。如光照同时湿度较高，且明胶胶囊中含色素时该影响尤其显著。
[b][/b][align=center][b]银黄颗粒质量标志物评价研究[/b][/align][b] 摘要[/b]目的：以黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物、银黄制剂为研究对象，考察并优化了样本在前处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，5μm）， Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6mm × 250 mm，3μm）和 Agela MP S/N。以乙腈一0.3% 磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.7 mLmin[sup]-1[/sup]，检测波长为235 nm。结果和结论：通过各方面的考察，确定了银黄颗粒、黄芩药材和金银花药材在样品前处理环节的工艺优化参数，为银黄颗粒质量标志物研究提供借鉴指导。结论: 建立的提取方法稳定、可靠，有效成分达到最大提取效率，可用于银黄颗粒溯源检测的质量控制和综合评价。[b] 关键词：[/b]银黄颗粒；质量标志物；高效液相；黄芩；金银花[b] [/b][align=center][b][color=#333333]Evaluation of Quality Markers of Yinhuang Granules[/color][/b][/align]Objective: To investigate and optimize the volume ofreflux solvent, reflux extraction time and temperature of extraction solvent inthe pretreatment of samples, taking Scutellaria baicalensis, honeysuckle,Scutellaria baicalensis extract, honeysuckle extract and Yinhuang preparationas research objects. METHODS: High performance liquid chromatography was usedwith Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm, 5 micron), Venusil MP C18 (4.6 mm *250 mm,3 micron) and Agela MP S/N as chromatographic columns. The gradient elution was carried out with acetonitrile-0.3% phosphoric acid solution as mobile phase.The flow rate was 0.7 mL/min and the detection wavelength was 235nm. RESULTS AND CONCLUSION: The process optimization parameters of Yinhuanggranules, Radix Scutellariae baicalensis and Flos Lonicerae in samplepretreatment were determined through various aspects of investigation, whichcould provide reference and guidance for the study of quality markers ofYinhuang granules. CONCLUSION: The established extraction method is stable andreliable, and the effective ingredients can reach the maximum extractionefficiency. It can be used for quality control and comprehensive evaluation oftraceability detection of Yinhuang granules.Keywords: Yinhuang granules quality markers high performance liquidchromatography Scutellaria baicalensis honeysuckle[b]一、前言[/b] 银黄颗粒组方由金银花和黄芩构成，具有清热疏风、利咽解毒的功效，用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等症。该复方原料金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主产于山东、河南和河北等地。该复方原料黄芩为唇形科[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E8%8A%A9%E5%B1%9E][color=windowtext]黄芩属[/color][/url]多年生草本植物，产于河北，河南，陕西，山西，山东等地。黄芩提取物的主要活性成分为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素，金银花提取物是从金银花中提取的有机酸类活性成分。该制剂及其原料药成分复杂，生产厂家及产地众多，样品存在差异。中药质量标志物（Q-marker）已广泛应用于中成药的质量评价与控制。近年来越来越多的研究使用不同种类的分析仪器，密切联系中药有效性-物质基础- Q-marker研究，建立了丰富的中成药系统质量控制方法，为探讨建立中药全过程质量控制及质量溯源体系奠定了基础。[b]二、材料与方法1仪器与试剂、试药1.1仪器[/b] Waters e2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters 2998紫外检测器（美国Waters公司），Waters Empower色谱工作站（美国Waters公司）；AGBP210S电子天平（Sartorius公司）；MILLIPORE纯水机（MILLIPORE公司）；高速万能粉碎机（北京市永光明医疗仪器有限公司，FW-80型）；SB4200DTS超声波双频清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；KDM-A控温电热套（金坛市医疗仪器厂）；Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，5 μm）和Venusil MP C[sub]18[/sub]（4.6 mm × 250 mm，3 μm）。[b]1.2 试剂与试药[/b] 乙腈（上海星可高纯溶剂有限公司，色谱纯）；甲醇（天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。对照品来源：葛根素（批号:110752-200912）购自中国食品药品检定研究院。2样品的收集与前处理[b]2.1样品的收集[/b] 本研究从全国范围内收集黄芩、金银花药材各50批，分别制备相应的黄芩提取物和金银花提取物各50批，并制备银黄颗粒样品至少50批。（共计不少于250批样品）。[b]2.2黄芩、金银花药材的处理[/b] 对收集到的各批样品，均按照《中国药典》2015年版（第四部）药材取样法，四分法取样，1/4留样，剩余药材粉碎，使粉末分别过60目和20目筛，并按比例称重。所有黄芩、金银花药材样品均装袋密封，保存于冰柜（-20℃）中，备用。[b]2.3黄芩提取物的制备[/b] 取黄芩约100 g，置于1000 ml容量瓶中，加热回流两次，每次2 h，将滤液置于烧杯中浓缩至200 ml，用2 mol/L的盐酸调PH至1.0-2.0，80 ℃保温1 h，静置24 h.减压抽滤，沉淀加一倍量水混匀，用40 %氢氧化钠调节PH至7.0，加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用2 mol/L的盐酸调PH 1.0-2.0， 60 ℃保温1 h，静置24 h，滤过，沉淀物加水洗至PH 5.0，95%乙醇洗至中性，挥尽乙醇，干燥，即得。[align=center]表1 黄芩提取物的提取[/align][align=center][img=,579,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021374879_6392_3255306_3.png!w579x348.jpg[/img][/align][b]2.4金银花提取物的制备[/b] 称取金银花50.05 g置于圆底烧瓶中，加纯水回流提取三次，第一次8倍量水400 ml回流提取1 h，滤过，残渣加8 倍量水400 ml二次回流提取1 h，滤过，合并煎液，残渣加6倍量水300 ml，合并煎液，浓缩成浸膏，加浸膏量50%的淀粉混匀，置于烘箱中，60 ℃干燥，粉碎成粉，即得。[align=center]表2 金银花提取物的提取[/align][align=center] [img=,552,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091021550706_5584_3255306_3.png!w552x347.jpg[/img][/align][b]3供试品溶液方法考察的制备3.1供试品溶液制备方法考察3.1.1提取溶剂的选择[/b] 根据银黄颗粒的服用说明，该样品采用水为溶媒制备供试品溶液，由于临床应用中黄芩，金银花多采用水煎内服的用法，因此研究中以水作为提取溶媒，制备样品溶液。[b]3.1.2内标物溶液的制备[/b] 经查阅大量文献，本实验适用的内标物为葛根素。取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg*mL[sup]-1[/sup]的内标溶液[b]3.2银黄颗粒供试液制备方法考察3.2.1银黄颗粒不同料液比的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml、150 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表3、图1。[align=center]表3 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,289,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023281381_1955_3255306_3.png!w289x425.jpg[/img][/align][align=center]图1 银黄颗粒不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091023402582_6283_3255306_3.png!w289x123.jpg[/img][/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为100 ml时值最大，最终选择回流提取体积为100 ml。[b]3.2.2银黄颗粒不同提取时间的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称四份分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后0.5 ml等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表4、图2。[align=center]表4 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center] [img=,292,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024007921_8570_3255306_3.png!w292x421.jpg[/img][/align][align=center][img=,577,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091024513811_6890_3255306_3.png!w577x251.jpg[/img][/align][align=center]图2 银黄颗粒不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为30 min时值最大，最终选择回流提取时间为30 min。[b]3.2.3银黄颗粒冷热水的考察[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，称两份分别置于250 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入100 ml常温蒸馏水，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表5、图3。[align=center]表5 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091025490101_4911_3255306_3.png!w287x427.jpg[/img][/align][align=center][img=,574,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026003331_9248_3255306_3.png!w574x270.jpg[/img][/align][align=center]图3 银黄颗粒冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择提取溶剂为热水。[b]3.3黄芩药材供试液制备方法考察 3.3.1黄芩药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水25 ml、50 ml、100 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表6、图4。[align=center]表6 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,291,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026251557_1424_3255306_3.png!w291x425.jpg[/img][/align][align=center][img=,567,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091026352391_8450_3255306_3.png!w567x260.jpg[/img][/align][align=center]图4 黄芩药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取体积为50ml时值最大，最终选择50ml为最佳提取容积。[b]3.3.2黄芩药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取四份，分别置于100 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水25 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表7、图5。[align=center]表7 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,289,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027053867_9448_3255306_3.png!w289x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,605,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027125561_9333_3255306_3.png!w605x240.jpg[/img][/align][align=center]图5 黄芩药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取时间为40 min时值最大，最终选择40 min为最佳提取时间。[b]3.3.3黄芩药材冷热水提取的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，称取二份，置于100 ml的圆底烧瓶中，第一份精密加入煮沸的蒸馏水50 ml于圆底烧瓶中，第二份精密加入50 ml常温蒸馏水，分别称重，加热回流40 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表8、图6.[align=center]表8 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,287,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027401011_8981_3255306_3.png!w287x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,619,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091027478961_1794_3255306_3.png!w619x293.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图6 黄芩药材冷热水单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取是最佳的。[b]3.4金银花药材供试液制备方法考察3.4.1金银花药材不同料液比的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的金银花药材粉末，共0.5 g，称取三份，置于100 ml或250 ml的圆底烧瓶中，分别精密加入煮沸的蒸馏水50 ml、100 ml、200 ml于圆底烧瓶中，称重，加热回流30 min，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表9、图7。[align=center]表9 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,358,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031346401_7706_3255306_3.png!w358x511.jpg[/img][/align][align=center][img=,636,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091031349941_1562_3255306_3.png!w636x256.jpg[/img][/align][align=center]图7 金银花药材不同料液比单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取容积为100 ml，200 ml时值较大，100 ml与200 ml比较，两者的成分含量差别不大，所以选择100 ml提取较好。[b]3.4.2金银花药材不同提取时间的考察[/b] 按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.5 g，称取四份，分别置于250 ml 的圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml于圆底烧瓶中，称重，分别加热回流20 min、30 min、40 min、60 min ，回流后放冷，补重，过滤，取续滤液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照既定方法采集色谱指纹图谱，计算各共有峰的单位质量的峰面积值，比较其差异，结果见表10、图8。[align=center]表10 金银花药材不同提取时间单位质量色谱峰面积比较[/align][align=center][img=,290,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030005792_6136_3255306_3.png!w290x424.jpg[/img][/align][align=center][img=,555,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091030053727_8053_3255306_3.png!w555x215.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图 9 金银花药材冷热水提取单位质量色谱峰面积比较[/align] 由上述表图分析：各主要共有峰的单位质量峰面积在提取溶剂为热水时值最大，最终选择热水提取最佳。[b]3.5 黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察[/b] 通过实验得知黄芩提取物，金银花提取物供试液制备方法考察同银黄颗粒供试液制备方法考察一致。[b]3.6 含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法的确定3.6.1含葛根素内标银黄颗粒供试品溶液的配制[/b] 银黄颗粒研细后精密称取细粉1.0 g，置于250 ml圆底烧瓶内，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.2含葛根素内标黄芩药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.57 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流40 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.3含葛根素内标金银花药材供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花药材粉末，放置室温。采用四分法取样，按比例称取2 0～60目和过60目筛的黄芩药材粉末，共0.25 g，置于100 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水50 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.4含葛根素内标金银花提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出金银花提取物粉末，按比例精密称取0.2 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]3.6.5含葛根素内标黄芩提取物供试品溶液的配制[/b] 从冰柜中取出黄芩提取物粉末，按精密称取0.04 g，置于250 ml圆底烧瓶中，精密加入煮沸的蒸馏水100 ml，称重，加热回流30 min（提前打开电热套预热），放冷，补重，过滤，取续滤液。另取葛根素对照品适量精密称定，以水超声溶解并定容制成浓度为30 μg• mL-1的内标溶液。将样品溶液与内标溶液经0.45 μm微孔滤膜滤过后等体积混匀，作为供试品溶液。[b]三、结论[/b] 实验考察了银黄颗粒在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择回流提取体积为100 ml，选择回流提取时间为30 min，选择提取溶剂为热水。考察了黄芩药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择50ml为最佳提取容积，选择40 min为最佳提取时间，选择热水提取是最佳的。考察了金银花药材在样本处理环节的回流提取溶剂的体积、回流提取时间和提取溶剂的温度等。最终选择100 ml体积提取溶剂，选择30 min提取是最佳的，选择热水提取最佳。本实验还确定了含葛根素内标的银黄颗粒、黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物供试液配制方法。[align=left][b]参考文献[/b][/align] 王亚丹，杨建波，戴忠，等.中药金银花的研究进展.药物分析杂志，2014，34(11):1928-1935 中国药典.一部.2015:1498 王彩芳，张楠，黄龙，等. HPLC法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷的含量.医药论坛杂志，2006，27(24):27-28 王彩芳，黄龙，程茜，等.高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量.时珍国医国药，2007，18(5):1143-1144黄雄，黄嬛，王峻，等.银黄颗粒的HPLC特征图谱分析.药物分析杂志，2009，29(8):1320-1323 肖小河，王永炎.从热力学角度审视和研究中医药.国际生物信息与中医药论丛.新加坡:新加坡医药卫生出版社，2004:74 贺福元，罗杰英，刘文龙，等.中药谱效学研究方向方法初探.世界科学技术-中医药现代化，2004，6(6):44-50 赵渤年，于宗渊，丁晓彦，等.黄芩质量评价谱-效相关模式的研究.中草药，2011.42(2):380-383 高燕，赵渤年，于宗渊等.金银花抗流感病毒毒谱-效相关质量评价模式的研究.中华中医药杂志，2013.28(12):3508-3511 Ke Li， Wei Cheng， Xiao-Jian Liu， hu-Bin Li， En-Guang Hou， Yan Gao， Liang Wang， Qing Liu， Bo-Nian Zhao， Zong-Yuan Yu， Mathematical Modelling for the Quality Evaluation of BaikalSkullcap Root， Applied Mechanics and Materials， 2011 王荣梅，徐丽华，林永强.HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量.药物分析杂志，2012，32(1):57-60 高苏亚，范涛，王黎等.红外光谱技术结合化学计量学方法在中药研究中的应用.应用化工，2012，41(2):324-328 王鹏，王振国，薛付忠等.基于支持向量机法的中药性状与药性相关性研究. 江西中医药，2012，43(355):65-68 Cifford MN， Johnston KL， Knight S et al. Hierarchical scheme for [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] identification ofchlorogenic acids.J Agric Food Chem，2003 51(10):2900-2910张倩，张加余，隋丞琳，等. HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律.中国中药杂志，2012 37(23):3564-3567 沈红，段金廒，钱大玮，等.黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析.药物分析杂志，2009 29(9):1425-1429 赵胜男，李守拙.黄芩药材中黄酮类成分的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]研究.承德医学院学报2012 29(4):345-347 Chkoshi E， Nagashima T， Sato H， et al. Simple preparation ofbaicalin from Scutellariae Rdixi. JChromatogr A，2009 1216(11): 2192 -2194高燕，吕凌，王亮，等.银黄颗粒HPLC指纹图谱与模式识别分析.中华中医药杂志，2017，32(09):4238-4242 丁晓彦，刘青，李岩，等.丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱及模式识别研究.中华中医药杂志，2016，3(6):2254-2256
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局： 根据《处方药与非处方药分类管理办法（试行）》（国家药品监督管理局令第10号）的规定，经总局组织论证和审定，柴黄胶囊等21种药品（化学药品5种、中成药16种）转换为非处方药。现将转换的21种药品名单及其非处方药说明书范本（见附件）予以发布，请通知行政区域内相关药品生产企业做好以下工作： 一、在2014年10月30日前，依据《药品注册管理办法》等有关规定提出修订说明书的补充申请报备案。说明书的其他内容应当与原批准内容一致。补充申请备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。分别按处方药和非处方药管理的双跨品种除外。 二、应当将说明书修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。 三、药品标签涉及相关内容的，应当一并修订。 附件：1．转换为非处方药的21种药品名单 2．柴黄胶囊等21种非处方药说明书范本 国家食品药品监督管理总局办公厅 2014年9月18日http://www.sfda.gov.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_doc.gif食药监办药化管〔2014〕176号 附件.docx转换为非处方药的21种药品名单序号药品名称规格（成分）类别备注1柴黄胶囊每粒装0.5克乙类 2除湿止痒软膏（1）每支装10克；（2）每支装20克乙类 3复方板蓝根口服液[/s
[b]微胶囊[/b]是以天然的或合成的高分子材料为壁材，将液体、固体或气体包囊所形成的一种具有半透性或密封囊膜的一种[b]微型胶囊[/b]的技术。通过对物质进行[b]微胶囊[/b]化可以实验许多目的：1可改善被包裹物质的物理性质如颜色、外观、静观密度、溶解性；提高物质的稳定性；2改善被包裹物质的反应活性、耐久性、压敏性、热敏性和光敏性；3屏蔽气味；4使药物具有靶向功能、缓释功能等。鉴于[b]微胶囊[/b]化带来的巨大优越性，所以[b]微胶囊[/b]技术目前已经在医药、农业和化工等方面得到广泛的应用。
配置胶囊样品时 要把胶囊皮也放入容量瓶吗？ 还是把粉末倒出来放入容量瓶。把皮丢掉
鱼油胶囊和大豆油胶囊怎么消解？？？用什么酸可以彻底消解完全？？？
日前，国家食品药品监管局发出紧急通知，要求对多家药企涉嫌使用铬超标的工业明胶生产的药用空心胶囊产品暂停销售和使用。据媒体曝光，一些企业利用城市垃圾堆里的破旧皮衣、皮鞋，还有厂家生产皮具时剩下的边角料，经过化学处理，水解出价格低廉的工业明胶，再用这种材料制作药用空心胶囊。从监管部门到普通百姓，毒胶囊掀起的舆论风暴掀起了对药品安全的质疑和探讨。然而，工业明胶造成的危害还远远不止药品行业。最近在网上盛传的“老酸奶”和“皮鞋变果冻”事件引发了又一轮食品安全危机，令消费者人心惶惶。事实上，早在2009年国家就已在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，将工业明胶列为非添加物质。工业明胶含有哪些有害物质，怎样检测明胶食品中是否含有工业明胶？带着这些问题，笔者走访了在食品领域具有丰富检测经验的第三方检测机构**************，寻求专家的解答。据***********专家介绍，工业用明胶的生产过程中需要经过一道鞣制工序，在鞣制的过程中，为使皮质软化、美观，通常会添加几十种化学品。在行业内，这种鞣制后的皮称作兰皮，用它熬制明胶，称之为兰皮胶，兰皮胶即工业明胶。兰皮胶中含有重铬酸钾和重铬酸钠等有毒化学物质，还可能存在铅、汞等其他重金属超标的情况。中国2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊的铬、亚硫酸盐、重金属、环氧乙烷、氯乙醇和微生物等检测项目列有明确的质量标准。《中国药典》规定，重金属铬的含量不得超过百万分之二，即2mg/kg。而作为食品添加剂，国标规定的明胶检测亦包含铬、铅、砷、汞、镉、细菌总数、大肠菌群和沙门氏菌等多种检测项目。**********专家提醒药品企业和其他含明胶食品的生产企业，需承担起自身的社会责任，严把原材料关，杜绝使用工业明胶。为了维护品牌声誉和诚信原则，应根据国家相关法规标准，对空心胶囊、老酸奶、果冻及其他含明胶食品进行严格检测，如自身检测能力有限，宜借助具有先进检测设备和经验的第三方检测机构，切实保障产品质量安全。fenmgo4668:有做广告的嫌疑，已做屏蔽，望理解。请翻阅本贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100428/2526664/。
作者：高咏莉;（深圳市药品检验所 广东深圳;）摘要：目的 建立高效液相色谱法测定银黄制剂―― 银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15∶85∶1.5∶0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果 平均回收率为98.92%,RSD=1.45%。结论 采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量。谱图：无
微胶囊包埋技术是近些年发展起来的一项新技术，广泛用于纺织、香料、化妆品、印染、食品等工业部门。其原理就是将固体、液体或气体物料包埋在以微米计的微型胶囊中，在一定的条件下控制被包埋的物料预期释放出来。通过这种包埋和释放过程，一方面可以在未释放前保护物料，还可以通过释放方式、时间、速度和量的控制使物料发挥充分功能。 由于微胶囊化技术的独特性能优势，目前已广泛运用于各行各业，食品领域，其常用于包埋食品工业中的活性成分，能有效稳定包合物物化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性。化工领域，微胶囊化技术可用于降低客体分子的刺激性、减缓其释放速率，如降低洗衣粉的刺激性，延长空气清新剂香味持续时间等，与我们的生活息息相关。[b][color=red]为大家带来以下详细的微胶囊包埋技术的行业应用文章。敬请关注：[/color][/b]（一）微胶囊包埋技术及其在食品中的应用（二）微胶囊包埋技术在保健品中的应用（三）微胶囊包埋技术在食品包装中的应用（四）微胶囊包埋技术在益生菌中的应用（五）微胶囊包埋技术在油脂中的应用（六）微胶囊包埋机在调味品中的应用（七）微胶囊包埋技术在产品研发及生产中的应用（八）微胶囊包埋技术在食品中的应用（九）微胶囊包埋技术在药品生产过程中的应用 ……
据京华日报消息：9家药企13个空心胶囊产品涉铬超标：最高超90倍。用于治病救人的药品，竟然在指标上超了几十倍。老百姓需要用的药品，伤不起啊。中国网络电视台的记者赶到河北的一家生产基地，记者赶到时正好看到了一辆满载白色袋子的车辆开出工厂，而下午3点当公安部门赶到时，该工厂的厂房车间突然莫名起火，目前公安部门已经赶到现场进行执法。 执法部门对问题胶囊厂展开调查 另一方面，记者也于15日14点赶到了浙江的新昌的问题胶囊生产厂家，该厂家的供货商正是上文提到的河北衡水的生产基地。目前执法部门已对问题胶囊厂展开调查。
[b][size=18px]夏枯草胶囊[/size][/b]夏枯草胶囊是由夏枯草组成，具有清火、明目、散结、消肿的作用。[b]夏枯草胶囊适合什么结节症状服用？①肝火上亢引起的结节：[/b]夏枯草胶囊能够[b]清热泻火[/b]，对于[b]由肝火上亢引起的结节有一定的治疗效果[/b]。例如，乳腺增生症中的结节，如果与肝火上亢有关，夏枯草胶囊可以作为辅助治疗药物。具体症状可能包括乳房胀痛、结节触痛、情绪波动大等。[b]②甲状腺肿大、淋巴结结核等：[/b]夏枯草胶囊还具有[b]散结消肿[/b]的作用，[b]适用于甲状腺肿大、淋巴结结核等引起的结节症状[/b]。这些结节通常表现为局部肿大、疼痛或不适。需要注意的是孕妇和哺乳期女性禁用；患有低血压、心脏病、肝肾疾病者慎用少数患者可能会出现皮疹、瘙痒等过敏反应，禁用。在服用药物前，应咨询专业的医生，明确病因后对因治疗。
[align=left][b][color=#ff6600]微胶囊技术的原理：[/color][/b][/align][b]微胶囊技术[/b]就是将固体、液体或者气体包裹在一个微小密闭的胶囊之中。具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。[b][color=#ff6600]微胶囊结构 [/color][/b]微胶囊的直径一般为 1~500μm，囊壁厚度为0.5µ m~150µ m，囊壁在一定程度下能够控制所包裹芯材的释放。从微胶囊的结构来分，可分为芯材和壁材均为连续相的微胶囊和壁材为连续相而芯材为非连续相的微胶囊。从芯材的透性来分，可分为不透和半透微胶囊，半透微胶囊一般也称为缓释型微胶囊。微胶囊的体积小，比表面积大，不利于包埋的香精在口腔中的缓慢释放。改变壁材的性质可以使芯材物质在一事实上环境条件下即刻释放出来，也能够以特定的速度在一段时间内逐渐释放出来，以达到释放速率的目的。常用的缓释型胶囊的制备方法主要有原位聚合法、凝聚法、分子包埋法和喷雾干燥法。
根据《中华人民共和国药品管理法》，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》，2015年版）经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过，现予发布，自2015年12月1日起实施。 迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法，率先进行了此项目的检测。 该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱，在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测，均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例，大家快来分享吧！商品名称：银黄口服液组成：金银花提取物，黄芩提取物。功能主治：清热解毒，消炎。样品前处理：对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1 mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液：取装量差异项下的银黄颗粒，研细，取10 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50％甲醇50 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 100*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002) 流动相： A：乙腈 B： 0.4％磷酸溶液 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 327 nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959，远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057，远远高出药典要求。
最近，工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产：药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg，即百万分之0.93，符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》，开发了微波消解石墨炉原子吸收法，用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高，完全满足胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。
大家都来讨论一下软胶囊装量的测定方法吧！药典上提到说倾出胶囊内容物后，用乙醚洗净挥干后测定。但是软胶囊外壳还是比较硬的，用什么方法可以比较容易地打开胶囊壳，并使内容物可以完全倾出呢？
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#ff6600]微胶囊技术的原理：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]微胶囊技术[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]就是将固体、液体或者气体包裹在一个微小密闭的胶囊之中。具体来说是指将某一目的物[/font](芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#ff6600]微胶囊结构 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]微胶囊的直径一般为[/font] 1~500μm[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]，囊壁厚度为[/font]0.5[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]m~150[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μ[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]m[font=微软雅黑]，囊壁在一定程度下能够控制所包裹芯材的释放。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从微胶囊的结构来分，可分为芯材和壁材均为连续相的微胶囊和壁材为连续相而芯材为非连续相的微胶囊。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从芯材的透性来分，可分为不透和半透微胶囊，半透微胶囊一般也称为缓释型微胶囊。微胶囊的体积小，比表面积大，不利于包埋的香精在口腔中的缓慢释放。[/size][/font]
看看都是怎么处理有毒胶囊的......，这样的毒胶囊又去哪了呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204231646_362885_2350743_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204231646_362887_2350743_3.jpg
毒胶囊事件，问责一批、处理一批官员。惩处的目的是让法令得以实行，不知道这今后毒胶囊是否可以不复存在。另外，毒胶囊暴露的监管缺位，也会在其它药品、器械上体现，也是在于毒胶囊同样的监管下造出来的。那么这些“毒胶囊类”还有哪些呢？请网友来挖挖！
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