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吲哚洛尔

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吲哚洛尔相关的论坛

  • 二氢吲哚吡啶可灵

    有没有大神了解[b][url=http://www.baidu.com/link?url=MEKzgUrF5IsxkR7KbQCf_3-NQFYbBegGwMf7goxkMytE7tFF-AXdeTdx6tw3u30YghsXSJYyvJs48gB2dKDx8a]二氢吲哚吡啶可灵[/url]（[font=tahoma, Arial, 宋体, &][size=16px][color=#444444]Dihydroindolopyridocoline[/color][/size][/font]）这个物质的化学和物理性质，CAS号等信息。[/b]

  • 高效液相色谱（HPLC）测定吲哚

    [color=#444444]目前我使用HLB固相萃取小柱进行吲哚的前处理，采用乙醇进行洗脱，[/color][color=#444444] 但是，回收率不好，且峰形不标准。[/color][color=#444444] 请问各位都是怎么测定的，请赐教！[/color][color=#444444]谢谢！[/color]

  • 迪马产品应用有奖问答07.19（已完结）——钻石二代色谱柱寿命测试

    迪马产品应用有奖问答07.19（已完结）——钻石二代色谱柱寿命测试

    10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191519_601166_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607191519_601167_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================钻石二代色谱柱寿命测试方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101199化合物：纳多洛尔；吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；拉贝洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件：流动相：乙腈：缓冲溶液 流速：1.0 mL/min 温度：室温 检测器UV 220 nm文章出处：AN: D1101关键字：柱寿命测试，Diamonsil C18(2)，纳多洛尔；吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；拉贝洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔，钻石二代，β-阻断剂，HPLC谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1101%20copy.png图例：1. 纳多洛尔；2. 吲哚洛尔；3. 醋丁洛尔；4. 美托洛尔；5. 拉贝洛尔；6. 普萘洛尔；7. 阿普洛尔

  • 钻石二代色谱柱寿命测试

    钻石二代色谱柱寿命测试化合物：纳多洛尔；吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；拉贝洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm商品编号：99601色谱条件：流动相：乙腈：缓冲溶液流速：1.0 mL/min温度：室温检测器UV 220 nmhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1101%20copy.png

  • 迪马产品应用有奖问答4.7(已完结）——β- 阻断剂分析(pH=10.0)

    迪马产品应用有奖问答4.7(已完结）——β- 阻断剂分析(pH=10.0)

    10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）吕梁山（注册ID：shih20j07）999youran（注册ID：999youran）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071506_589323_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071506_589324_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================β- 阻断剂分析(pH=10.0)方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101003化合物：吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；比索洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件：色谱柱规格: 150 x 4.6 mm, 5 μm 流动相: 甲醇: 5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=70:30 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 220 nm文章出处：AN: D1105关键字：β- 阻断剂，HPLC，吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；比索洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔，Diamonsil C18(2)，钻石二代，99601，吲哚洛尔；醋丁洛尔；美托洛尔；比索洛尔；普萘洛尔；阿普洛尔谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1105%20copy.png图例：1. 吲哚洛尔； 2. 醋丁洛尔； 3. 美托洛尔； 4. 比索洛尔； 5. 普萘洛尔； 6. 阿普洛尔

  • 【求助】正己烷为溶剂的吲哚标样总是在一分钟左右出很大的平头峰，怎么回事啊？

    我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，我进的样品溶剂是正己烷（沸点68.7℃），目标物是吲哚（沸点253℃，浓度为1ppm），进样体积为0.5μL，进样口SPL为250℃，检测器FID为270℃，柱温COL为200℃，进样后发现在一分钟左右出了很大的平头峰，单独进正己烷也是出这种峰，不知道是什么原因，望前辈给指点一下，谢谢！！（PS：该仪器已经一年半多没人用过了，前几天刚换了衬管，走基线还是挺平的）。

  • 【求助】马来酸噻吗洛尔

    哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

  • 美托洛尔-MRM峰型极差

    美托洛尔-MRM峰型极差

    安捷伦6410QQQ采集的数据，对美托洛尔进行MRM，出现了图一中的双峰，改变流动相比例及PH值，峰型有所改变，但依然很差（见图二）。初始流动相，当有机相比例增大时（大于50%），峰型改善（也不好），后面的几种物质无法分开；当有机相比例偏小时（小于50%），则出现峰型极差或者图一中的双峰。请大家帮忙分析一下，谢谢！[img=美托洛尔提取离子图-1,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707307198_1436_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]，[img=美托洛尔提取离子图-2,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141707402828_1450_3440419_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 羟丁基壳聚糖作为吲哚菁绿药物载体在胸腔镜肺小结节手术定位中的应用

    【序号】：2【作者】：许罡汪栋朱道龙【题名】：羟丁基壳聚糖作为吲哚菁绿药物载体在胸腔镜肺小结节手术定位中的应用【期刊】：中国临床研究. 【年、卷、期、起止页码】：2023,36(08)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=lVku9qtM8H-MMjC3oMMkJZtKPmpv6vk8GYDuK3JdJIiFCM0NXKtV-TJ55yRqvE4-VeADJng2lGj-KSHsPzci9Lh3n-WtO_zvju1PxwnvF1Bx1_jD0XSDkkbo5Og0kNks_3oCl7NsrBEii0F0nAJ9yg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

  • 【分享】细说沙门氏菌属（源自网络）

    沙门氏菌属(solmonell)　　沙门氏菌属是一群寄生于人和动物肠道内的元芽孢直杆菌，革兰氏阴性，生化特性和抗原结构相似，兼性厌氧。除极少数外，通常都以周生鞭毛运动。绝大多数发酵葡萄糖产酸产气，也偶尔有不产气的。在三糖铁琼脂上常产生H2S。一般利用拘椽酸盐。能使赖氨酸和鸟氨酸脱羧基，但对苯丙氨酸和色氨酸均不脱氨基。除亚利桑那沙门氏菌外，大部分沙门氏菌都不发酵乳糖。运常不利用杨苷、肌醇、蔗糖、侧金盏花醇和棉子糖，也不产生a甲基葡萄糖苷。不产吲哚，不免解尿素，甲基红试验阳性，但VP试验阴性。DNA中G十Cmol%为50～53。　　绝大多数沙门氏菌对人和动物有致病性，能引起人和动物的多种不同临床表现的沙门氏菌病，并为人类食物中毒的主要病原之一，在医学、兽医和公共卫生上均十分重要。　　根据新近的沙门氏菌的分类方案，本属菌现可分为:肠道沙门氏菌和邦戈尔沙门氏菌两个种，肠道沙门氏菌又分为6个亚种:肠道亚种、萨拉姆亚种、亚利桑那亚种、双相亚利桑那沙门氏菌、豪顿沙门氏菌以及因迪卡沙门氏菌。这些种和亚种均属于对应的DNA同源群。长期以来沙门氏菌根据其血清型分类，目前已有2500种以上，其中只有10个以内的罕见血清型属于邦戈尔沙门氏菌，其余均属于肠道沙门氏菌，几乎包括了所有对人和温血动物致病的各种血清型菌株，并具有属的典型生化特性。　　虽然对沙门氏菌已规定新的命名法，但通常仍惯用简单的通用命名，即以该菌所致疾病、或最初分离地名、或抗原式三种方式来命名。目前，对沙门氏菌或各亚种成员的鉴定主要根据生化试验，而血清型分型可作为一项亚种水平以上的鉴定内容。　　形态及染色特性　沙门氏菌的形态和染色特性与同科的大多数其他菌属相似，呈直杆状，0.7～1.5umx2.0～5.0um，革兰氏阴性。除雏沙门氏菌和鸡沙门氏菌无鞭毛不运动外，其余名菌均以周生鞭毛运动，且绝大多数具有Ⅰ型菌毛。　　培养及生化特性　本属大多数细菌的培养特性与埃希氏菌属相似。只有鸡白痢、鸡伤寒羊流产和甲型副伤寒等沙门氏菌在肉汤琼脂上生长贫瘩，形成较小的菌落。在肠道杆菌鉴别或选择性培养基上，大多数菌株因不发酵乳糖而形成无色菌落。本菌属在培养基上也有S-R变异。file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-16167.pngfile:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-13473.png　　培养基中加入硫代硫酸钠、胱氨酸、血清、葡萄糖、脑心浸液和甘油等均有助于本菌生长。本菌属与其他主要菌属的生化鉴别见表16-1。与肠道亚种相比，其余各亚种的生化反应虽然不太典型，但同一亚种各菌间的生化特性相当一致。有时极个别分离菌株在某一特性上可能有所不同，如发酵蔗糖或产生吲哚等，只要它们仍具有本菌属典型的O和H抗原，就不应将其排除在本菌属外。[fo

  • 迪马产品应用有奖问答09.30(已完结)——酒石酸美托洛尔片的检测

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101462化合物：酒石酸美托洛尔固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于酒石酸美托洛尔50 mg），精密称定，置25 ml量瓶中，加流动相是两，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔60 mg），置200 ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 280 nm（有关物质） UV 275 nm（含量测定） 流动相：醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9 g，加水810 ml溶解，加三乙胺2.0 ml，冰醋酸10.0 ml，磷酸3.0 ml，摇匀）-乙腈（824:146） 洗脱方式：等度 流速：2.0 ml/min 柱温：30 ℃ 进样量：20 ul文章出处：P864关键字：酒石酸美托洛尔，酒石酸美托洛尔片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例：1. 酒石酸美托洛尔

  • 【求助】HPLC法测盐酸普萘洛尔含量

    HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！

  • 【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    混迹论坛多年，第一次参加原创。其实，检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来，以待下次有类似问题出现时，作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片，这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利，也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班，先把脱气机开机，加水，溶出仪开机，加热打开。脱气机的水脱好气后，按照标准配制溶出介质，配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯，待温度平衡好后，用温度计测量温度，设置好溶出仪的参数，OK，投药。规定时间后，自动取样，样品过滤，上机。第二天，查看实验结果，发现溶出度结果很低，见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因，突然想起来，实验室的另外一个奇葩检品，不能使用自动取样器上的滤膜过滤，必须使用特制的玻璃滤器过滤，否则溶出度数据低的离谱。再开机，仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样，用特制玻璃滤器过滤，数据很好。皆大欢喜。然而，又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤，数据也很好，见下表。很意外，不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解，手动取样正常，不是滤膜的问题，就是取样器其他环节的问题。看看取样器，发现取样器由于长期使用，部分有锈蚀的地方，猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测，拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器，从溶出杯里取样过滤。同时，用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定，结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后，在复核说明中特别说明了这一注意事项。另：问题解决后，反复跟厂家实验室技术人员沟通，他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢？且前期沟通，对该项也未做说明。令人费解！

  • LC–MS找不到母离子怎么办。

    求助！做药品非法添加，双氯芬酸钠，布洛芬，吲哚美辛，负模式。标准给的母离子找不到。有做过这个实验的吗？或者有经验的老师。

  • 你的朋友都收藏啦！卡拉洛尔残留测定前处理方法

    [font=宋体]卡拉洛尔的危害及检测目的[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名[/font]4- (3-[font=宋体]异丙胺基[/font][font=Times New Roman]-2-[/font][font=宋体]羟丙氧基[/font][font=Times New Roman]) [/font][font=宋体]咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年发布的[/font][font=Times New Roman]GB 31650-2019[/font][font=宋体]《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标[/font]SN/T 4144-2015[font=宋体]，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]检测项目：卡拉洛尔[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]高效液相色谱[/font]-[font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷溶解提取）提取，提取液经[/font][font=Times New Roman]MCX[/font][font=宋体]柱净化（脂肪用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化）后，供液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱仪测定，外标法峰面积定量。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化色谱仪；电子天平（感量[/font]0.01 g [font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（[/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体]）；离心机（[/font][font=Times New Roman]6000 r/min[/font][font=宋体]）；具塞塑料离心管（[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]检测仪器：[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[font=宋体]源[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]样品的制备与保存[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体]，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下[/font][font=Times New Roman]18 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体]，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇，涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，用均质器（[/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体]）均质[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇，涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]2 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解并混匀，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]MCX[font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]60 mg/3 mL[/font][font=宋体]）依次用甲醇[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]和水[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]活化，加入[/font][font=Times New Roman]5.0 mL[/font][font=宋体]待净化液，用[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]水淋洗，用抽空[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。用[/font][font=Times New Roman]5 mL 5 %[/font][font=宋体]三乙胺[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲醇洗脱，收集洗脱液，于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃氮气浓缩吹干，残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后，加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]凝胶渗透色谱条件[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶色谱净化系统：[/font]Accuprep[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]J2[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化柱：[/font]Bio-Beads S-X3[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]38 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]75 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]400 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体]（内径）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流动相：乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]5 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]收集时间：[/font]7 min~17 min[font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]净化过程：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]10 mL[font=宋体]待净化液于[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]样品管中，用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化，收集洗脱液，于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃旋转蒸发至干，残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后，加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]卡拉洛尔标准物质用乙腈配成[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]的标准储备液，在[/font][font=Times New Roman]0 [/font][font=宋体]℃～[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃ 避光保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]正己烷提取两次，再用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化，相当于[/font][font=Times New Roman]0.4 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测）。[/font][/font][font=宋体]3.MCX[font=宋体]固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。[/font][/font][font=宋体]洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4.[font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]SN/T 4144-2015 [font=宋体]出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法，由南京滴纯生物科技有限公司发表，欢迎垂询！[/font][/font]

  • 【转帖】吃的东西不臭为什么大便却会臭？

    日本的“大便面包” 问个事情，吃的东西不臭，大便很臭，是不是病呢！ 大便的气味由细菌分解的产物所致，产生气味的主要成分为吲哚、粪臭素、碳化氢、胺、乙酸、丁酸等。其中产生粪便恶臭的是吲哚、粪臭素。 肠子里进行的所有活动都和产生气体及硫化物有关。食物在胃和小肠内进行消化、主要是各种消化酶的作用。结肠不产生酶，只有细菌起消化作用。结肠内有多种细菌，大肠杆菌70％，厌氧杆菌20％，还有链球菌、变形杆菌、葡萄球菌、乳杆菌、芽胞和酵母。另有极少原生动物和螺旋体。 粪便在肠内积存的时间长了就像食物在高温环境下放久了会变质发出馊味儿一样。肠内温暖，大便就会很快“变质”，所以才臭臭的。 值得一提的是，很多香水、花（如茉莉）之所以香是因为含有少量的吲哚，但粪便中吲哚的浓度较大，反而就臭了。 经常吃肉的人的大便也容易臭臭的并且易便秘，最好是平时多吃蔬菜，尤其是粗纤维蔬菜，这样使肠道通畅，减少粪便在肠内堆积的时间，大便也不会很臭。

  • 不可不知的圆白菜7大好处

    圆白菜是常见的家常蔬菜，平时大家见惯了不觉得是稀罕东西，其实您有所不知，这个看似平凡的圆白菜除了营养丰富外，还有很好的保健食疗功效，比如圆白菜中含有丰富的萝卜硫素，这种物质能刺激人体细胞产生对身体有益的酶，进而形成一层对抗外来致癌物侵蚀的保护膜。萝卜硫素是迄今为止所发现的蔬菜中最强的抗癌成分。●圆白菜含有丰富的维生素圆白菜中含有丰富的维生素C、维生素E、胡萝卜素等，总的维生素含量比番茄多出3倍，因此，具有很强的抗氧化作用及抗衰老的功效。●圆白菜富含叶酸圆白菜富含叶酸，而叶酸对巨幼细胞贫血和胎儿畸形有很好的预防作用，因此，怀孕妇女及生长发育时期的儿童、青少年应该多吃。●治疗溃疡圆白菜富含维生素U，维生素U对溃疡有很好的治疗作用，能加速溃疡的愈合，还能预防胃溃疡恶变。●刺激生成有益酶圆白菜中含有丰富的萝卜硫素。这种物质能刺激人体细胞产生对身体有益的酶，进而形成一层对抗外来致癌物侵蚀的保护膜。萝卜硫素是迄今为止所发现的蔬菜中最强的抗癌成分。●杀菌、消炎新鲜的圆白菜有杀菌、消炎的作用。咽喉疼痛、外伤肿痛、胃痛、牙痛时，可以将圆白菜榨汁后饮下或涂于患处。●杀死白细胞圆白菜含有丰富的异硫氰酸丙酯衍生体，能杀死人体内导致白血病的异常细胞。●抗癌作用圆白菜中含有丰富的吲哚类化合物。实验证明，“吲哚”具有抗癌作用，可以避免人类罹患肠癌。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.10（已完结）——盐酸艾司洛尔

    2015中国药典检测方案有奖问答12.10（已完结）——盐酸艾司洛尔

    问题： 盐酸艾司洛尔：流动相是否是梯度？答案：是梯度【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

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