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  • 现场快速检测技术在饮用水卫生监督中的应用
    饮用水卫生质量直接关系着人民的身体健康和生命安全,对饮用水的卫生监督需要可靠的检测手段。现场快速检测技术能够在卫生监督执法的现场进行快速简便的初步筛选检查,在较短时间内确认样品中是否存在安全隐患,进而提高卫生监督执法的效率和检测的准确率,在饮用水卫生质量检测中具有重要意义。 1 现场快速检测技术概况  现场快速检测技术作为快速检测技术的一个分支,能够在对样品进行简单处理后进行快速检测,虽然只能就感官性状、一般化学指标、消毒剂常规指标和毒理学指标进行检测, 但依然对现场饮用水卫生监督检查工作具有重要作用。  2 饮用水卫生监督应用现场快速检测技术的主要方法  2.1 分光光度法  分光光度法是指能够通过测定待测样品在某一特定波长处或某一定波长范围内光的吸光度或发光强度,以对该样品进行定性和定量分析的方法。  2.2 试纸法  试纸法通过利用能在试纸上快速产生显著颜色变化的化学反应来对待测物质进行定性定量检测。应用试纸法进行测定时,需要将待测饮用水样品滴在试纸上,直接观察试纸的颜色变化,将试纸上显现的颜色与其配套标准色阶进行比对,最后可以进行定性或半定量分析该饮用水卫生水平。试纸法具有操作简单、检测速度快、经济实惠以及便于携带等优点,但由于其种类较少、灵敏度较低,故只能局限于某些简单的定性分析。  2.3 滴定法  滴定法主要是寻找适合应用于水质检测的滴定剂和指示剂,通过滴定或反滴定,根据指示剂的颜色变化指示滴定终点和滴定剂的消耗体积,计算分析结果。  2.4 直接显色法  在现场检测时,通过将快检试剂粉包或药液加入待测饮用水样品中,待其充分溶解一定时间后,可通过目测或比色计检测待测饮用水样品呈现出的特殊颜色变化。比色计读数判断检测结果,常被应用于饮用水中余氯的现场快速检测中。  2.5 酶联免疫吸附测定  酶联免疫吸附测定(ELISA)是通过抗体分子与抗原分子特异性结合并能与酶通过共价键形成酶结合物的原理,检测加入待测饮用水样品后的颜色反应来确定免疫反应是否发生, 且颜色深浅与样品中抗原或抗体的含量成正比。  2.6 生物传感器  生物传感器是一种对生物物质(包括酶、抗体、抗原、微生物等)高度敏感,并能够支持将物质浓度转换为电信号进行传导和检测的仪器。因而,生物传感器技术是一种能利用生物感应元件将待测样品浓度转换为某种物理学信号来达到检测待测样品浓度目的的技术。通过使用生物传感器技术对生活饮用水卫生质量进行检测,能够准确灵敏地识别出待测饮用水中不同成分的浓度,辅助检测工作人员对卫生指标是否达标做出直观的、准确的判断,而且其便于携带的特点十分适宜现场检测。  2.7 基因芯片  基因芯片,又被称为生物芯片,通过与一组已知序列的核酸探针杂交来测定样品的核酸序列,由此快速检测出待测饮用水中的微生物种类,鉴别有害微生物,准确度极高。但由于其需要对待测饮用水中所含的所有核酸序列进行识别、筛选和归类,往往较其他快速检测手段检测效率稍低。 而且对于这种技术的使用和设备的操作往往需要专业人员的介入,但现场监督执法组的人员配备不可能做到每次都有不同专业人士的共同参与和指导。  2.8荧光印迹  利用试剂盒或理化方法,设计能够与饮用水中代表某一卫生指标的某一成分结合的发光底物。在饮用水质检测中,通过观察在紫外光下能否激发荧光,判断所测饮用水中是否存在某卫生指标超标的情况。该检测方法不仅具有较高的准确度,还十分灵敏,但若样品中同时含有其他能够与发光底物结合的物质,就会导致结果产生误差。  3 开展现场快速检测面临的问题和对策  3.1 检测人员专业问题  卫生监督机构中缺乏从事检验工作的专业技术人员,非专业快速检测人员在使用快速检测设备和分析检测结果时,有时会因缺乏相关专业知识而导致误判。人们需要开设具有强专业性的,针对现场快速检测仪器设备的培训课程,针对仪器设备的原理、操作过程和如何对结果进行分析等对卫生监督执法人员进行授课和训练,进行多次真实的演练模拟,提升快检工作人员的工作能力和应急处理突发事件的能力,帮助卫生监督执法人员树立严谨科学的工作形象。  3.2 检验方法标准不统一  部分卫生监督现场快速检测方法没有在卫生标准中明确规定。生产商往往为了追求经济效益,对于同一类仪器设备设定不同的操作流程,而且不公开仪器设备的制造原理或试剂的配制方法,使得卫生监督执法人员在检测时只能按照各大厂商各自的说明书机械地进行操作,导致快检人员不能掌握仪器的检测规律, 无法举一反三地对检测结果进行判定,大大降低了工作效率。  3.3 仪器检测结果可信度有待提高  卫生监督部门应更加注意快检仪器设备的质量,在正式投入大量使用前,一定要先经过专业部门的质量考核,避免出现因设备本身问题造成的对结果的干扰和误判。  4 结语  现场快速检测技术能够在卫生监督执法的现场进行快速简便的初步筛选检查,在较短时间内发现样品中是否存在安全隐患,在饮用水卫生监督方面应用广泛。 人们要正视现阶段在快速检测技术方面存在的经费不足、人员专业度不高和仪器设备的精确度问题,进一步完善卫生标准,建立完整可行的饮用水卫生现场快速检测的标准,建立健全质量控制体系, 将饮用水现场快速检测技术更标准化、规范化,推动快检技术在卫生监督方面应用的快速发展。
  • 整体解决方案推荐丨生活饮用水中全氟化合物检测样品前处理
    01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月,中国生态环境部强调:将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系;前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体,由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一,因此对生活饮用水中多种全氟化合物,尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链( 8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液(pH4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30% 甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL,涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 应对新国标|固相萃取技术助力生活饮用水检测
    样品前处理是样品分析检测过程中必不可少的一个环节,也是占用时间最长和极易引 入误差的步骤,因此需要建立准确灵敏的分析方法和更加简单的前处理过程。固相萃取技术具有富集能力强,选择性高等特点,被广泛应用于食品、饮用水等前处理领域。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中丙烯酰胺和消毒副产物测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。一、GB/T 5750.8-2023丙烯酰胺的测定此次新标准中新增了高效液相色谱串联质谱法,相比气相色谱法具有明显优势:高效液相色谱串联质谱法与气相色谱法相比,采用活性炭固相萃取柱进行样品富集、净化,代替传统的液液萃取方式。其次,无需样品的溴化反应过程,减少了硫酸等复杂溶剂的使用。纳鸥科技采用Anavo AC SPE小柱作为萃取填料(500 mg/6 mL ,PN: AN60C059)净化和富集水样,对水中的高极性化合物丙烯酰胺具有极强的吸附能力。对丙烯酰胺具有优异分离效果。1、前处理过程:2、典型谱图:水样净化后质谱图(加标浓度0.5 μg/L)3、实验数据:末梢水样品加标回收率及精密度实验结果(n=7)结果表明, 丙烯酰胺加标浓度0.05 μg/L,回收率96.6% ~106.0%,相对标准偏差RSD=3.7%;丙烯酰胺加标浓度0.1 μg/L,回收率94.7% ~102.9%,相对标准偏差RSD=3.0%;丙烯酰胺加标浓度0.5 μg/L,回收率96.5% ~103.8%,相对标准偏差RSD=2.3%。满足GB/T5750.8-2023方法要求。二、GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法离子色谱-电导检测法相比于其他方法操作简单、方法灵敏度高,成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低,不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测,开展消毒副产物检测时,需要大体积进样(500µL)。此外,样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后,就可上机分析。使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样,可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。1、前处理流程:水样的预处理:为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰,将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱(货号:AN60F058)和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜(货号:AN40A027)进行过滤。具体步骤:先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。注:标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%,Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。2、相关谱图:氯离子加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图硫酸根加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图3、结论:经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后,氯离子的过滤效率高于95%,硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明,经过处理的水样,完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。并且,针对用户反应针对离子小柱前处理过程耗时时间长操作麻烦,需要控制流速,一次只能处理一个样品,效率太低等问题,纳鸥科技创新性研制了离子小柱专用架,可一次处理5个样品,效率提升5倍。同时,采用机械手臂操作,更省心省力,流速控制也更稳定。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 莱伯泰科Astation多功能样品制备进样平台应用方案集,助您轻松应对饮用水检测
    近年来,生活饮用水的质量越来越受到国民关注,国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。(来源:国家饮用水产品质量检验检测中心)在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多,前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂,严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如,采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等,不但操作简单、效率更高,而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上,实现从样品制备到进样分析的一体化操作,同时各功能模块可自动切换,实现多种制备方式灵活搭配,大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全,且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点,化繁为简,一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器,可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器,Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点,已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测,莱伯泰科参考相关标准,结合Astation全自动多功能样品制备进样平台,为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作,在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择,助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括: ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇;✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案,适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚;✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来,国民对水中异味的投诉比较高,土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质,一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水,存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高,因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:土臭素和2-甲基异莰醇(含内标)总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图(10ng/L)土臭素重叠色谱图(10ng/L)加标回收率:土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)参考标准:《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物,具有较强的致癌、致畸、致突变性,普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用,因此PAHs能够在沉积物中不断富集,对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积,对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程:测定结果:多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)方法测定挥发性有机物(VOCs)是GC/MS在环境领域的重要之一,检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时,吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时,往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起,在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫捕集系统条件测定结果:65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准:US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法(GCMS)测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物(VOCs)主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物,广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多,而且在水中浓度通常为痕量级别,因此,在分析测定水中VOCs时,前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用,具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小,容易实现在线检测的特点,可以将被测物进行富集,从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件:吹扫温度:室温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;吸附温度:40℃,预脱附温度:190℃;脱附温度:200℃;脱附时间:2min;烘烤温度:250℃;烘烤时间:5min;除湿阱就绪温度:50℃;除湿阱烘烤温度:260℃;阀箱温度:130℃;GC传输线:130℃。测定结果:54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准:《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
  • 饮用水新标准强势来袭,你准备好了吗?
    俗话说:水是生命之源,人体内的水分含量占体重的60~70%,自然界中的生物生存无一不依赖水源,然而以环境为代价的工业发展却致使水源污染日趋严重。饮用水水质的安全性面临着严峻的形势,为了保障公民的健康,各国政府和相关组织均制定了饮用水水质标准,而且为了控制饮用水中不断增加的对人体不安全的组分,标准中所列的检测指标也在不断更新。在水体的各种污染中,以有机物和消毒副产物污染尤为严重。水体中的有机物来源于两个方面:一是外界向水体中排放的有机物;二是生长在水体中的生物群体产生的有机物以及水体底泥释放的有机物。前者包括地面径流和浅层地下水从土壤中渗沥出的有机物,主要是腐植质、农药、杀虫剂、化肥及城市污水和工业废水向水体排放的有机物、大气降水携带的有机物、水面养殖投加的有机物、各种事故排放的有机物等。后者一般情况下在总的有机物中所占的比例很小,但是对于富营养化水体,如水库等是不可忽略的因素。2023年3月17日经国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替了原有的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》。此标准将于2023年10月1日起正式实施。而本次修订主要特点在于:增添了高通量的分析方法,扩展了质谱技术的应用范围,加强了自动化程度高的检测方法。大大提高了检测效率,使实验过程更智能,更高效。Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》提供饮用水中16种多环芳烃的前处理解决方案:01 水样的采集与保存采集水样时,若含有余氯,先加抗坏血酸于采样瓶中(每升水样加0.1g 抗坏血酸;余氯含量高时可增加用量)。采集2-4L水样,加磷酸调节至ph<2,密封;水样于0℃~4℃避光保存,保存时间为 7 d。注:为降低本底值,试验用玻璃器皿需在马弗炉中300℃烘烤2h,或是盛水样前用5-10ml甲醇润洗玻璃瓶瓶壁两遍,去除瓶中的多环芳烃本底。本底值可能来自溶剂、试剂和玻璃器皿,如使用塑料材料,可选择聚四氟乙烯材质。(尽量避免使用塑料材质的物品)。02 水样的富集与净化取水样 500 mL于广口玻璃瓶或聚四氟乙烯的瓶中,加入 10 mL甲醇,摇匀;将HLB柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,对上述水样进行净化。注:为保证更高的准确性,建议上样结束后用10 mL50%甲醇水溶液(pH2)润洗样品瓶后一并过柱。03 浓缩定容浓缩:向洗脱液表面滴加100 μL吐温-20的甲醇溶液后氮吹,置于FV32plus全自动高通量智能平行浓缩仪中氮吹至近干,加入1.0毫升50%乙腈水复溶,在MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。注:氮吹时需控制水浴温度在 40℃以下,用微弱气流氮吹,不要吹干,吹干会导致损失增加。实验仪器优选
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 含PFAS的饮用水致癌是真的吗?
    8月13日,毕克化学宣布停止生产含PFAS(全氟烷基和多氟烷基物质)的助剂产品,再次引起了业界对 “永久性化学物” PFAS的焦点关注。在这之前,已有多家化工巨头因PFAS物质对环境造成的严重污染影响而遭受巨额索赔。PFAS为全氟和多氟烷基物质,是一类主要由碳原子与氟原子组成的有机化合物,包括全氟辛烷磺酸 (PFOS)、全氟辛酸 (PFOA)和六氟氧化丙烯二聚酸(也称GenX)等约12000种有机氟化合物。PFAS拥有世界上最难破坏的化学单键——C-F键,化学性质极为稳定,能够经受高温加热、光照、化学作用、微生物作用和人类的代谢作用。由于自然界难以分解这类物质,PFAS也因此被称为“永久性化学物”,可以长期存在于环境中。PFAS作为人造化学品,因其具有耐热、防水防污并坚固耐用的优良化学性质,在防火材料、消防器材、不粘炊具、食品接触材料、化妆品、纺织物等化工用品的生产制造中得到了广泛应用。应用PFAS的产品涉及生活的各个方面,图片来自网络PFAS的环境持久性、迁移性、生物累积性和毒性带来了不可忽视的环境和健康风险。人体直接摄入被PFAS污染的食物和饮用水可能产生不同程度的健康危害,已有多项研究结果表明PFAS与多种癌症存在联系。与PFAS相关的疾病,图片来自维基百科目前PFAS的管控力度在全球范围内正不断加强。2023年10月18日,生态环境部联合商务部及海关总署发布了关于《中国严格限制的有毒化学品名录》对PFOA、PFOS提出了新的管控要求;2024年4月,美国政府发布了首个具有法律效力的全氟和多氟烷基化合物(PFAS)国家饮用水标准,旨在应对PFAS对于水环境污染,减少约1亿人免受“永久化学品”的侵害。加拿大卫生部也正考虑制订饮用水中全氟和多氟烷基物质(PFAS)最大残留量。清华大学研究团队在2021年发布的一项名为 《中国饮用水中PFASs的风险评估与地理分布》 的研究中,回顾了30项有关中国饮用水中PFAS的研究,这其中涵盖66个城市的526份饮用水样本。研究显示,与其他地区相比,中国东部、南部和一些西南地区的饮用水中PFAS浓度相对较高。研究团队认为,这些地区PFAS浓度较高主要是由于密集的工业生产活动(尤其是含氟聚合物的生产)和这些地区较高的人口密度。PFAS造成环境污染的生态示意图,图片来自网络根据美国环保署2022年发布的最严新标准,饮用水的PFOA上限是0.004 ng/L,而遥远的青藏高原雨水中PFOA含量都已经达到0.055 ng/L。中国现行的饮用水106项指标中并不包含PFAS,并且大部分城市都超出了严格的国际指南标准,因此我们迫切需要进一步的监测和控制治理措施来保证饮用水安全。本次优质解决方案推荐聚焦饮用水中的PFAS检测,方案分别来自于知名品牌岛津、睿科和安捷伦。优质解决方案一:SPE-LC-MS/MS联用分析饮用水中全氟化合物 (点击标题可直接跳转至详细方案)方案来源:岛津方案摘要:本文利用岛津Online SPE和三重四级杆质谱仪联用建立了饮用水中全氟化合物的定量分析方法。本方法分析时间为15min,方法中包含饮用水的上样、富集和分析测定过程。方法学参数表明,在线性范围内相关性良好,紧密度实验中保留时间精密度相对标准偏差为0.027%-0.106%之间,根据校准曲线计算,浓度的相对标准偏差在1.04%-14.66%之间。不同浓度加标回收实验中,各化合物的平均加标回收率在70.98%-142.49%之间,满足定量要求。关键词:Online SPE+LC-MS/MS 全氟化合物 饮用水技术特点:1、Online SPE和LC-MS/MS在线联用,实现饮用水样品自动化前处理和高灵敏分析过程;2、可分析的全氟化合物包含从C4-C18的全氟羧酸和全氟磺酸,极性跨度大。完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-957131.html 优质解决方案二:生活饮用水中全氟化合物测定的样品前处理 (点击标题可直接跳转至详细方案)方案来源:睿科方案摘要:全氟化合物前处理净化过程采用睿科全自动固相萃取仪,活化、洗脱和上样流速稳定可控,同时搭配睿科高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,操作连贯简便。结果回收率80%-122%,相对标准偏差1.3%-11%,且空白测定确认没有引入污染。全程无人值守。关键词:全固相萃取 全氟化合物 样品前处理技术特点:固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤和时间以及适用面广等优点;将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员进行快速无污染前处理,保证检测的高效和准确。完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-934586.html 优质解决方案三:水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的分析 (点击标题可直接跳转至详细方案)方案来源:安捷伦方案摘要:使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统对对饮用水中 17 种PFAS进行定量分析,均获得了优异的峰形和高灵敏度的检测结果。总体回收率处于 70%-125% 之间。加标浓度为 1 µ g/L 和 5 µ g/L 的所有化合物的相对标准偏差 (RSD) 为 0.3%-10.8%关键词:Ultivo三重四极杆 LC/MS 系统 饮用水 PFAS技术特点:1、以较小的占用面积为 PFAS 分析提供了优异的灵敏度;2、利用创新技术获得良好的回收率和较低的 RSD完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888768.html 更多饮用水中PFAS检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目:(http://www.instrument.com.cn/application/)══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台,聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业,以相关国家标准为依据,依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案,为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读,旨在解决每一位用户的科学实验需求。
  • 国产饮用水安全检测仪将亮相世博会
    中国食品质量报2010年1月4日消息,一种快速、灵敏、可靠的饮用水安全检测仪将亮相上海世博会。华东师大近日发布信息,该校朱文杰、徐亚同教授带领科研团队,完成了世博科技专项《快速检测饮用水中有害物质综合毒性的传感仪研制》课题。科研人员在待测水样中加入一种发光细菌——青海弧菌,如果水中含有害物质,这种细菌的发光强度会偏离正常范围,减弱或增强。只要用便携式仪器一测,半小时内就能知道饮用水是否安全。   什么是发光细菌?华东师大生命科学学院朱文杰教授从培养箱里取出发光细菌,在黑暗背景中,锥形实验瓶里的液体发出幽幽的绿色荧光。一旦外界条件不利于此类细菌的生理代谢,其发光反应将受到刺激或抑制,甚至猝灭。发光细菌的发光状况对外界条件的变化极为敏感,并可以通过发光强度的改变很快反映出来,所以可利用发光细菌来快速检测环境中的有毒、有害物质。   确定发光细菌能检测有毒物质,只是研究的第一步。为了找到适合用于饮用水监测的发光细菌,科研人员可谓“踏破铁鞋”。绝大多数发光细菌生存于海洋,仅少数发光细菌在淡水或陆地上生存。海洋发光细菌必须有一定浓度的钠离子存在才能生长和发光,而淡水发光细菌就没有这种限制。如果用海洋发光细菌检测水质,为满足其生理需要,必须在淡水样品中添加食盐,这样就会影响某些有毒物质的生物学毒性表现,使检测结果产生偏差。如果利用淡水发光细菌检测水质,就可以避免这样的偏差。为了寻找淡水发光细菌,华东师大的科研人员走遍了太湖、鄱阳湖、洞庭湖、巢湖等全国各大湖泊,终于在青海省的青海湖中找到了梦寐以求的淡水发光细菌——青海弧菌。   要普及发光细菌检测技术,一个关键因素就是运用简单的方法快速培养大量发光细菌。华东师大科研人员把青海弧菌由液态的保存方式转变为冻干粉的保存方式。检测人员拿到冻干粉后,可以将其保存在-10℃以下的冰箱中,使用前只要加入复苏液,几分钟之后冻干粉中的青海弧菌就自动恢复了活力,可立即用于检测毒性物质,十分方便。   科研人员介绍,利用淡水发光细菌进行毒性物质检测,在世界上尚属首次,并拥有自主知识产权。与传统检测方法相比,这种新型检测技术速度快、灵敏度高、成本低廉。在过去两年中,该课题组通过对市场上销售的瓶装饮用水,以及多种重金属、常见农药等污染物的检测研究,形成了检测饮用水的全套技术规范方法。该项技术还在上海苏州河治理、汶川大地震后灾区水质安全快速检测中得到应用和科学验证。
  • 监测结果显示 四川9市(州)饮用水源地水质正常
    四川省环境监测人员在宝兴县水厂教场沟饮用水水源地采样   在“420”雅安芦山7.0级地震环境应急监测中,四川省环保厅统一部署,以四川省环境监测总站为龙头,13个市(州)环境监测站积极开展应急监测。4月22日,四川省环境应急监测队伍突破重重阻拦,绕道千里挺进重灾区宝兴县,采集了水样。   截至4月22日中午12时,灾区雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都自来水六厂饮用水水源地4个水质自动监测站水质正常。地震涉及的9个市(州)的23个水质自动监测站、中心灾区饮用水水源地及地表水水质、城市集中式饮用水水源地、天全县11个乡镇和芦山县宝山乡饮用水水源地生物毒性监测显示,水质正常。地震涉及的资阳市、内江市、德阳市的6个饮用水水源地的生物毒性监测显示,水质正常。天全县城及11个乡镇和芦山县宝山乡的饮用水水源地样品已送省环境监测总站进行生物毒性分析。雅安市、天全县和芦山县饮用水水源地全分析水样已送到省环境监测总站,样品正在省环境监测总站和成都市环境监测站分析测试中。   四川省环境监测总站:   突破重重阻碍,绕道千里挺进宝兴县   为了尽快准确了解重灾区宝兴县城饮用水水源状况,4月21日上午,四川省环境监测总站地震应急监测领导小组组长杜明下达进入宝兴县城的命令。   接到任务后,省环境监测总站应急监测队员经与雅安市环境监测站站长刘子芳协调,制定了前往宝兴县采集水样的监测方案,将省环境监测总站和雅安站监测人员混编为两组,第一组前往宝兴县采集饮用水水样,第二组前往铜头采集宝兴河出境断面,即宝兴和芦山交界处地表水样。   由于前方道路还未完全打通,两批应急监测队员均受阻于半路,无法进入宝兴县城。第一组应急监测人员在徒步1个多小时后,采集了宝兴河铜头库区灵关镇下游5公里处地表水样,返回芦山县城 第二组于4月21日上午11时50分抵达铜头,采集到宝兴河出境断面地表水样,并送回芦山县现场实验室分析。   四川省环境监测总站派出由副站长罗彬带队的第三组应急监测队员,由成都出发绕道千里前往宝兴县。罗彬一行于4月21日中午从成都出发,经雅安、泸定、丹巴,于当晚抵达小金县。   4月22日上午7时15分,环境应急监测队员翻越夹金山进入宝兴县境内,并与宝兴县环保局工作人员汇合。随后,应急监测队员到达宝兴县硗碛乡饮用水水源沉砂池开展采样工作。当天12时许,宝兴县内两个水厂饮用水水源地水样采集完毕,并被带回成都进行监测分析。   雅安市环境监测站:   严密监控涉及雅安13万人的饮用水水源地水质   在地震发生后的第一时间,雅安市环境监测站启动了环境应急监测预案。   4月20日上午8时30分,雅安市环境监测站站长刘子芳率领一支应急小组直接奔赴芦山地震重灾区。副站长李承洪带领一支应急组对雅安市饮用水水源点猪儿嘴及出境断面龟都府水质进行加密实时监测,每小时监测一次。   同时,立即通知各区县环保局、监测站立即启动应急监测,要求辖区内采集的饮用水水源地、地表水监测断面水样及时送雅安市环境监测站分析。要求水质自动监测站加大水源监测频率,每10分钟监测一次。信息室密切关注有关地区空气及地表水自动监测系统数据实时情况,每两小时向省环保厅及省环境监测总站报告监测结果。   4月20日上午11时,刘子芳应急小组到达本次地震重灾区芦山县城和芦山县龙门乡,现场测定和核实了芦山县自来水二厂饮用水水源、龙门乡饮用水水源。生物毒性指标分析显示,水质正常。   由于通往灾区的交通中断,监测力量后续支援受阻,雅安市环境监测站立即调整部署,扼守震中下游、青衣江猪儿嘴断面,严密监控涉及雅安13万人的城市集中式饮用水水源地水质。一是立即调整猪儿嘴断面的水质自动站监测频次,由一小时监测一次加密到10分钟一次,主要测定水质五参数和生物毒性 二是调集便携式应急监测设备,测定了余氯、氨氮、六价铬、挥发酚、氟化物、硫化物、氰化物、铅、镉、砷、汞等指标。截至4月21日上午12时,各项指标值均正常。   成都市环境监测站:   密切监控全市水环境变化   成都市环境监测中心站在成都市环保局、四川省环境监测总站统一部署下,迅速组织18人的应急小分队,检查全市环境空气质量自动监测子站运行与实时发布情况,检查各种仪器设备运行状态。   同时,编制上报应急监测方案,牵头开展以邛崃市、蒲江县、郫县、都江堰、新津县等地为重点的应急监测工作 对青白江区、金堂县、彭州市等存在环境安全隐患的风险源进行排查监测,密切监控全市空气、水环境质量变化情况。   根据成都市环境监测中心站4月20~21日水质监测结果,成都市自来水六厂和蒲江县、邛崃市、新津县的城市集中饮用水水源各项监测指标均无异常,水质达到国家地表水Ⅲ类水质标准。其中,自来水六厂饮用水水源的重金属、挥发性有机物、半挥发性有机物均未检出。   眉山市环境监测站:   全力以赴加强震后应急管理   地震发生后,眉山市环保局立即启动环境管理应急预案,开展环境应急工作和水质监测。   4月20日上午11时45分,眉山市环境监测站分两路奔赴青衣江洪雅段和黑龙滩水库饮用水水源地采样监测,监测数据表明,两地水质正常。4月21日,眉山市环境监测站再次对青衣江洪雅段和黑龙滩水库饮用水水源地等重点地区进行监测,水质未见异常。同时,仁寿、彭山、丹棱、青神4县报告,其集中式饮用水水源地水质也无异常。
  • 涨知识|饮用水消毒后就绝对安全了吗?
    导读众所周知,消毒是水处理过程中必不可少的环节。在消毒过程中,水中的天然和人工合成有机物会与消毒剂反应生成消毒副产物(DBPs)。其中,卤乙酸(HAAs)是水氯化消毒过程中产生的主要消毒副产物,在已知的9种卤乙酸中,我国目前对二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)进行了监管。2022年3月15日,GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》正式发布,并将于2023年4月1日实施。该标准为强制性国家标准,且将二氯乙酸和三氯乙酸指标由2006版的非常规指标调整为常规指标,这意味着该项目检测频次的增加,同时对分析仪器和广大分析工作者也提出了更高的要求。现在,岛津带来检测方案,助您轻松应对! 常见的消毒副产物消毒可以减少细菌、病毒等病原微生物的侵害,有效降低传染疾病的传播,大大地提高了人们的健康水平。消毒是水处理过程中必不可少的环节,常用的消毒剂包括液氯、次氯酸钠、氯胺、二氧化氯和臭氧等。自然界的水源水中一般会存在多种天然有机物,随着生活污水、工业废水等对水体的污染,还会增加人工合成有机物,这些物质在消毒过程中会与消毒剂反应生成消毒副产物(DBPs)。1974年发现了氯化消毒副产物三卤甲烷(THMs),继而证实THMs具有致畸性、致癌性。此后,消毒副产物可能引发的健康问题也开始引起人们的重视。 常见的消毒副产物有氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、三卤甲烷和卤代乙酸(HAAs)等。其中卤代乙酸是水氯化消毒过程中产生的消毒副产物,与低沸点、易挥发的三卤甲烷相比,卤代乙酸具有沸点高、致癌风险更大的特点。 国内外相关标准目前,水处理消毒副产物中已知的卤乙酸有9种,包括一氯乙酸(MCAA) 、二氯乙酸(DCAA) 、三氯乙酸(TCAA ) 、一溴乙酸(MBAA) 、二溴乙酸(DBAA) 、三溴乙酸(TBAA) 、溴氯乙酸(BCAA) 、一溴二氯乙酸(BDCAA) 和一氯二溴乙酸(CDBAA)。 其中,美国国家环境保护局(US EPA)对五种卤乙酸(MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA)进行了监管,日本厚生劳动省的自来水水质标准规定了三种卤乙酸(MCAA、DCAA和TCAA)的含量限值。2007年7月, 我国颁布了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006) ,该标准为强制性国家标准,标准新增了二氯乙酸和三氯乙酸指标,限值分别为0.05和0.1 mg/L。2022版《生活饮用水卫生标准》已于近期发布,标准将二氯乙酸和三氯乙酸指标由2006版的非常规指标调整为常规指标,限值不变。 表1.不同国家和组织饮用水中卤乙酸限值表岛津解决方案岛津采用超高效液相色谱三重四极杆串联质谱仪开发了生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法,该方法样品前处理简单,1 L水样,加入5 μL甲酸,摇匀过滤后即可上机进样。岛津超高效液相色谱三重四极杆串联质谱仪 l 高效快速分离二氯乙酸和三氯乙酸均可得到良好的色谱峰形和质谱响应,5 min内即可完成一个样品分析。图1. 2 ng/mL DCAA和TCAA标准溶液的MRM色谱图 l 高灵敏度,宽线性范围精准测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸含量,满足标准限值要求。根据检出限MDL=3 S/N,DCAA和TCAA检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内,DCAA和TCAA的相关系数均大于0.999。图2. DCAA和TCAA的标准曲线 l “精”“准”可靠对2 ng/mL的标准品溶液连续测定6次,考察峰面积重复性。结果显示:两个组分峰面积相对标准偏差分别为3.62%和3.75%,重复性良好。 取自来水样品6份,分别加入适量甲酸及DCAA和TCAA标准溶液,配制成DCAA和TCAA加标浓度分别为0.5 ng/mL和10 ng/mL的0.0005%甲酸水溶液,每种浓度平行测定6次。DCAA和TCAA的回收率分别在99.43 %~105.43%、96.80%~102.44%之间,具体结果见表2。 表2. DCAA和TCAA回收率测试结果 (n=6)结语近年来,LC-MS/MS承担了越来越多的检测项目,其优异的分离性能,高灵敏高通量的检测能力具有很大的优势。岛津一直致力于“为了人类和地球的健康”这一愿景,不断开发新方法,服务于大众,为人民生活健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘
    碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素,但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此,碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求,以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据,并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中,碘化合物被列为目标分析物,元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232,于2023年3月17日批准,并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法,如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比,ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中,我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素,在酸性介质中很容易转化为元素形式,并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节,使用0.25%(w/w)的四甲基氢氧化胺(TMAH)基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统(HTS)载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水(UPW,电阻率18.2MΩ)中100倍稀释(v/v)浓缩的高纯度TMAH(25 wt.%,Tama Chemicals,Moses Lake,Washington,USA)来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水(地下水)、两瓶纯水和三瓶泉水,涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定,无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液(珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品)来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证(CCV)样品。 3.内标(ISTD) 内标由400 μg/L的Te组成,通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品(参见表格“所用耗材”)来制备。将内标溶液连续引入高通量系统(HTS)切换阀的指定端口,并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样(自来水和井水)以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统(HTS)的NexION 1100 ICP-MS(珀金埃尔默,Shelton,Connecticut,USA)进行所有测定。使用氦碰撞(KED)模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示,在校准范围内获得的相关系数(R2)为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限(MDL)的确定方法为:校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中,测得的MDL为0.007 μg/L,远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中,碱性条件的利用显著增强了碘(I)的稳定性,从而减轻了记忆效应。此外,通过实施高通量系统(HTS),甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中,有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示,在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L,这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次,以计算RSD。如表4所示,该方法的RSD为1.9%~3.2%,符合GB/T-5750.5-2023规定的 5.稳定性 为了评估长期稳定性,在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品,包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中,监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证(CCV)样品和内标的回收率。 CCV回收率:如图2所示,两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势,这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要,因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率:将内标(IS)归一化为校准空白,时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内,证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性,并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南,使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数(R2)为0.9998,表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限(MDL)为0.007 μg/L,远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内,完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.2%,均低于要求的5%,证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明,NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性,并且适合其预期目的。 所用耗材 (点击查看大图) 参考文献 1.GB 5749-2022:《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023:《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统,技术说明,铂金埃尔默,2020年。 关注我们
  • 桶装饮用水如何检测过关?记者带你探访实验室
    近期,“天眼问政”栏目对网友关心的“贵阳市面上的桶装饮用水是否符合质检标准”“桶装水饮用是否安全放心”等问题进行调查报道。而后,记者采访了贵州省地质矿产中心实验室/贵州省水质检验检测中心,探访桶装水检测的全过程。pH值、感官指标最先检测记者走进贵州省水质检验检测中心,水质常规仪器室、水质常规分析室、离子色谱室、微生物操作间等各检测功能区合理分布,各实验区域的技术人员忙而有序检测水质。容量法检测水中的酸度及游离二氧化碳据了解,该中心是完全独立于开发、生产、销售方的第三方检测实验室,通过省级实验室资质认定。具备从水源地调查评价、各类水质检验检测到各类水产品的检验检测能力,有一支饮用水检验、水资源评价、咨询的专业队伍作为强有力的技术支撑。根据检测委托需求,贵州省水质检验检测中心实验室通常在一至两周出具检测报告。该中心水质检测技术人员、工程师杜作灵介绍,“收样窗口接受委托,按照产品明示的贮存条件进行妥善保存。样品编码后,根据国家检验检测相关技术要求、检验指标保存的时限要求来安排检测。通常,pH值、感官指标等为急测指标,收样后开瓶最先检测。”记者来到水样库房,做好编码记录等待检验的桶装饮用水避光保存。杜作灵介绍,结合我省优质的天然水源条件,制定了具有贵州特色的《饮用天然泉水》团体标准、地方标准,参考国家矿泉水标准要求,对界限指标未达到国家矿泉水标准的天然优质水源,也相应提出产品特征性界限指标的要求或加严了污染物限量指标的要求等。水样库房,做好编码记录的桶装饮用水避光保存。“天然的水源开采需要经相关管理部门的批准。”杜作灵详解,办理“取水许可证”最严格的要数饮用天然矿泉水,水源需经过严格的水源水质跟踪监测,按采矿的标准办理“采矿许可证”,属于液态的矿产资源。“对水源要求最低的是饮用纯净水和其他饮用水,原料用水可允许使用自来水进行生产。”从水样库房出来,记者参观了水质检测实验室展示的各项检测水质过程。杜作灵说,包装饮用水必要的检测项目主要包含:感官指标、理化指标、污染物限量指标、微生物限量指标。其中,饮用天然矿泉水以及我省特色饮用天然泉水,还需要检测产品的界限指标,如:锶、锌、锂、硒、偏硅酸、溶解性总固体。 桶装水贮存有讲究“通常桶装水没有固定的保质期,桶装水的保质期取决于多种因素,包括贮存条件和水的类型等。一般来说,未开封的桶装水可以保质较长时间,开封后的水应尽快饮用。”该中心科普专职人员、高级工程师贾双琳介绍,未开封的桶装水保质期通常在1个月至3个月不等,瓶装水在1年到2年不等,有些品牌甚至可以更长。水中pH的测定“确切的保质期会因品牌和制造商而异,因此在购买前应先查看标签上的日期,按其标签明示的贮存条件进行妥善保存。”贾双琳建议,开封后的桶装水,水暴露在空气中,可能会受到微生物的污染,桶装水的保质期会缩短。开封后应尽快饮用,以减少细菌滋生的机会。“桶装水的保质期受贮存条件的影响,最好将其存放在干燥、阴凉、避免阳光直射的地方。”贾双琳强调,空气通过饮水机进气孔与水接触,空气中的微生物、藻类孢子等进入水中,特别是营养丰富的矿泉水、天然泉水在开封后,会促使细菌等繁殖生长,缩短保质期。“生活中,我们有时看到桶装水长青苔,这种现象是否说明桶装水变质呢?”记者问。水中挥发性有机物检测的准备工作“有的桶装水会长青苔,因为青苔是藻类的一种,是古老的单细胞低等植物,在日常的办公室和家居环境空气中往往会有微量的藻类孢子存在,特别是在潮湿和靠近绿色植物的地方常有青苔孢子的存在。在光照和适宜的温度条件下,利用水、矿物质、二氧化碳,与其自身的叶绿素进行光合作用,迅速繁殖,从而形成我们肉眼可见的青苔。”贾双琳建议,桶装水要按标签明示的贮存条件进行贮存,保持存放环境的清洁卫生,饮水机要经常清洗。延伸阅读饮用水检测主要指标感官指标主要指人们可以通过观察、闻、品尝等感官方式来判断水质的指标,包括:色度、浊度、状态、滋味气味。 理化指标包括反映水中消毒剂含量的余氯,反映消毒副产物的溴酸盐、三氯甲烷,评估水质安全性的一般化学指标,例如pH、挥发性酚、阴离子合成洗涤剂等,反映放射性污染情况的例如总α放射性、总β放射性指标等。 污染物限量指标反映的是食品从生产过程中产生或由污染环境带入的化学性危害物质,如铅、镉、砷、硝酸盐、亚硝酸盐。微生物限量指标衡量饮用水质量的重要参数之一,包括总大肠菌群、铜绿假单胞菌等。可反映水中是否存在病原微生物的污染,以及水体的清洁程度和污染程度。 界限指标主要反映的是水质健康性指标,是我国评价矿泉水质量最常用、最重要的指标。水中界限指标有锶、锌、锂、硒、偏硅酸、溶解性总固体,如锶能强壮人体骨骼,降低人体对钠的吸收,利于心血管的正常活动;偏硅酸对强壮骨骼、促进生长发育等具有重要意义;硒能提高人体免疫力;溶解性总固体能补充人体对常量组分钾、钠、钙、镁离子的需要,调整人体电解质平衡。
  • 水质安全守护者| ICP-MS 助力生活饮用水多元素含量测定
    引言生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水。如果生活饮用水受到污染,将会直接危害到人们的身体健康,致使居民用水被迫中断,并且被污染的水源需要更多的时间进行恢复,将会造成严重的经济损失。所以为了确保人们用水安全和减少经济损失,要对饮用水进行严格的检测。 标准2006年底,卫生部会同各有关部门完成了对1985年版《生活饮用水卫生标准》的修订工作,并正式颁布了新版《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),规定自2007年7月1日起全面实施,其中涉及水质106项检测,GB5749-2006规定生活饮用水水质检验应按照GB/T5750(所有部分)执行,而对于元素检测,按照GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》方法进行。 仪器特点 iCAP RQ ICP-MS质量选择器及检测器:最宽质量数范围,双模式长寿命检测器专利平面四极杆碰撞反应池设计:提供强大的干扰消除效果RAPID 90°偏转技术:优质离子偏转和聚焦特性,提高信噪比全新接口设计:提供更稳定的复杂基体样品分析性能,提高整机灵敏度水平全新RF发生器设计:保证长时间样品分析的稳定性和可靠性快速连接、自动准直进样系统:令维护工作简单、高效 结果对末梢水样品进行不同浓度加标回收的测试以证实仪器对样品干扰的消除能力和方法准确性,同时通过钝化锥和配制合适浓度和酸度的内标溶液来获得稳定的内标回收率。结果表明iCAP RQ ICP-MS可对生活饮用水的多元素进行一次性快速、准确的测量。 数据末梢水样品不同浓度加标回收率在95%-105%之间。 内标元素2h稳定性在90%-110%之间。 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS,具备autotune一键自动优化功能,快速优化仪器参数。实验所有元素均采用KED模式(氦气碰撞)测试,可有效消除多原子离子干扰。测试样品的不同浓度加标回收率均在95%-105%之间,内标回收率稳定,方法准确,高效简单,适合饮用水样品中多元素同时检测。实验数据表明,赛默飞的iCAP RQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。
  • 淡水发光细菌 2010世博饮用水安全卫士
    在水样中加入微量青海弧菌液体,半小时内就能知道饮用水是否安全——著名发光细菌专家、华东师范大学生命科学学院教授朱文杰和他的团队凭借青海弧菌检测水质的专利技术,承担了保障2010年世博会饮用水安全的检测项目   水是生命之源。即将到来的世博会上,如何保证展览现场的饮用水安全?著名发光细菌专家、华东师范大学生命科学学院教授朱文杰拿出了他的撒手锏——青海弧菌作为生物检测材料。“发光细菌是能自身发出蓝绿色可见光的细菌,青海弧菌这样的发光细菌,一旦接触到有毒物质,发光强度就会受到抑制,它们的发光强度和水样中毒物的浓度、大小相关。”只要在水样中加入微量青海弧菌液体,用便携式监测仪读取相关数据,饮用水是否安全,在半个小时内就能知道答案。   朱文杰教授和他的团队凭借青海弧菌检测水质的专利技术,承担了保障2010年世博会饮用水安全检测项目和上海市科委“登山行动计划”世博科技专项课题。与发光细菌打了40多年交道的朱文杰对这些微小的细菌菌株再熟悉不过了。这些发光细菌,不但会在世博会的饮用水安全检测中担任重要角色,其实在上海的苏州河治理、主要污染源的监测,尤其是在“512”汶川地震灾区水质快速检测中,已经立下过汗马功劳。朱文杰在接受CBN专访时,介绍了这种发光细菌的神奇之处。   众里寻“菌”千百度   “水体里的发光细菌达到一定数量时,就会使这个水体发出绿荧荧的光。海洋中就会有这种现象发生,海水整个都变成绿色的发光体,闪现着绿荧荧的波浪,这就是所谓的‘海火’。当然,毕竟发光细菌所发光的亮度是很低的,因此只有在黑暗的环境中才能看到,在白天光线较亮的地方是看不到的。”关上灯,拉上厚实的窗帘,在生物实验室中,朱文杰小心翼翼地从培养箱里拿出了刚培养好的青海弧菌。在黑暗的背景中,锥形瓶里的液体发出了幽幽的蓝绿色荧光。为了寻找这种发光细菌,朱文杰在上世纪80年代走遍了全国各大湖泊。“太湖、鄱阳湖、洞庭湖、鬲湖、洪泽湖、巢湖,我们都走遍了,最后终于在青海省的青海湖里发现了青海弧菌。”在青海湖盛产的唯一一种没有鳞片的鱼——裸鲤身上,朱文杰找到了梦寐以求的淡水型发光细菌。   “其实,海洋才是发光细菌的主要栖息地,绝大部分的发光细菌无论从数量还是种类来看,均是海洋性的,仅少数在淡水或陆地上生存。”目前已经命名的发光细菌共18种,其中霍乱弧菌和青海弧菌为淡水发光细菌。为什么朱文杰他们除了研究海洋发光细菌外,会将注意力集中于菌种稀少的淡水湖泊呢?“海洋发光细菌必须有一定浓度的钠离子存在,才能生长和发光,而淡水型发光细菌就没有这种要求。”上世纪80年代末,科学家发现,如果要用海洋发光细菌进行检测,为了满足海洋发光细菌的生理需要,必须在淡水样品中添加食盐达到3%。但如此高浓度的Na+或Cl-离子,会影响某些有毒物质的生物学毒性表现,因此根据细菌的发光情况来判断水质就会产生偏差。这是海洋发光细菌的一个“死穴”。而利用淡水型发光细菌检测,就可以轻而易举地避免这样的偏差。从另一方面来说,不少发光细菌本身就是致病菌。比如哈维氏弧菌可致虾生病死亡,Photorhabdus asymbiotica 能导致人类身体疾患,寄生于线虫体内的发光杆菌则会感染毛虫、蛾子、蝴蝶等鳞翅目昆虫,致它们于死地。朱文杰他们当时发现的青海弧菌,是罕见的淡水型发光细菌,也不是致病菌,因此是难得的水质检测好材料。   培养发光细菌是一件比较麻烦、专业的事情,这个因素会阻碍发光细菌检测技术的普及和应用。于是上世纪90年代中期,朱文杰开始把青海弧菌由液态的保存方式转变为冻干粉的形式。“就像把面条做成方便面,开水一泡就能食用那样。”检测人员拿到冻干粉后,可以保存在-10℃以下的冰箱中,使用前只要加入复苏液,几分钟之后冻干粉中的青海弧菌就自动恢复了活力。“使用青海弧菌进行检测,要比使用进口发光细菌价格上便宜三分之二。”朱文杰说。   发光细菌应用潜力无穷   “如果有某一条河流受到污染,或者出现某种化学物质突然泄漏的事故,判断污染来源和污染物的主要成分,可以用物理—化学的监测方法很快得到结果,但要回答对流经区域周围的生物或居民的健康有什么影响,这些监测是无能为力的。”朱文杰介绍说,当下使用较多的检测污染物毒性的方法,是从医学毒理学引用过来的小鼠或是鱼类或是溞、藻类等的毒性试验,以受试生物的死亡数来判断毒性的大小,一般需几天时间才能有结果。“每条鱼、每只小鼠对毒物反应都不相同,为减小个体差异的影响,每次用大量的鱼或小鼠用于试验,这不仅造成检测工作量的增加,而且用成百上千的小鼠或鱼来用于一些普通样品的检测是不可能实施的,因为成本太高。”   “而用发光细菌来检测环境污染毒性,不仅灵敏,而且成本低廉,在一刻钟到一小时内便可以有结论。其检测结果跟鱼类、小鼠毒性试验结果是吻合的。”朱文杰举了去年“512”汶川地震灾后水体检测的例子,“工作人员不但要检测当地河流的水质,很多农民也拿出自家的井水样本要求检测,如果用传统的检测方法,成本就是天文数字,时间也不允许。”而工作人员利用青海弧菌这样的发光细菌,在半小时内就知道了结果。上世纪90年代,有科学家提出利用发光细菌快速综合评价苏州河水质的方法,并得以实施。朱文杰回忆说:“苏州河治理是上海的一件大事。最近,浙江环保部门为了加强对蓝藻爆发的预警监测,也使用了我们研制的发光细菌急性毒性监测仪。”   “发光细菌在应用方面还有很大的潜力。”朱文杰说,“现在,科学家对发光细菌利用技术的开发依旧如火如荼,比如食品卫生的快速检测、化学合成物及其降解物的毒性检测、分析有机合成化合物分子结构中不同取代基对毒性的影响等等,也有科学家在基因克隆的实验用细菌发光基因作为报告基因。”现今,朱文杰仍然继续着他每日的科研和教学工作,“希望有关方面能够多采用我们国家研究人员自己研发的发光细菌检测技术和仪器。”
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。
  • 解决方案 | 饮用水中的潜在隐患——全氟化合物
    背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单,溶剂消耗少,减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平(感量 0.0001g)试剂■ 甲醇、乙酸铵(HPLC-MS级)■ 氨水(HPLC-MS级)■ 乙酸铵、冰乙酸(分析纯)耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱(150mg,6mL)■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×50mm)前处理过程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀;加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液;7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液(pH=4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机
  • 饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案
    饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌;微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决,针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪,CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单,无需增菌,缩短了检测时间,测试时间不超过1小时,是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。(支持检测项目定制)对于铜绿假单胞菌,我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定:水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外,按照食品安全相关法律法规的要求:出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测,如果检出,则为不合格产品,应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水,是否会损害健康呢?主要取决于两个因素:第一,铜绿假单胞菌含量情况,第二,不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染,因此,正常情况下,如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高,并且饮用量也不多,一般不会出现什么不良反应。但是,像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况,由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时,则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂,并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以,铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险,容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数:1、显示屏幕:7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统:Android 9.0操作系统,芯片A53 联发科 2G+16G(外置TF内存支持扩展128G)3、样品信息:检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测:无需增菌,兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间(前处理+测试)不超过1小时5、用户信息:可设置检测单位名称、单位地址(三级联动)、联**话、责任人、检测人员、审核员等,可多账户设置6、数据分析:对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析;7、数据导出:支持USB数据导出,格式可选(TXT、Excel)8、GPS定位:支持卫星定位功能9、系统更新:支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口:外置SIM卡插口(支持2G/3G/4G全网通)、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能:内置热敏打印机,可通过USB B型外链打印机,单条或多条数据合并打印,可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息;USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传:支持SIM(2G/3G/4G全网通)、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道:16通道检测14、检测结果:定性定量分析15、检测时间:60分钟16、样品类别:可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸:385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作,详细内容可咨询夏经理。
  • 应对新国标——ICP-MS 助力生活饮用水多元素含量测定
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”,以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比,新标准的变化主要有以下几个方面:①更加关注感官指标;②更加关注消毒副产物;③更加关注风险变化;④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数:自动进样器参数:样品和有证标准物质:与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。标准溶液及其浓度:根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg L -1到500 mg L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mgL-1)02实验结果检出限:通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性:分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》
  • 从标准应对到精准预警,多方案把控饮用水异味来源!
    新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于3月15日正式颁布,水质检测指标变更为97项:常规指标43项,扩展指标54项,其中扩展指标中新增2-甲基异莰醇及土臭素两种嗅味物质。嗅味物质因其阈值浓度(OTC)低,且易引起消费者的感官不适,因此近年来饮用水的异味投诉日渐增多,饮用水中异味来源逐渐成为关注的焦点!然而嗅味物质因其浓度低、易挥发等特点,给嗅味分析带来众多难点;同时引起嗅味的物质众多。如何精准、快速锁定嗅味来源,也成为分析工作者应对异味突发事件中亟待解决的难题!岛津公司结合自身产品优势,从标准应对自动化嗅味检测,到现有系统嗅味应用扩展,再到专属系统精准预警水质嗅味突发事件,让您无忧应对水质嗅味分析难题!土臭素及2-甲基异莰醇 知多少?土臭素和2-甲基异莰醇是一种由地表水中蓝藻(蓝绿藻)和放线菌(细菌)产生的一种天然萜烯醇化合物。当这些生物繁殖的时候,会在水中产生一种泥土发霉的气味,这种味道很难通过传统的水处理方法去除。然而痕量的土臭素和2-甲基异莰醇却会影响到饮用水的感官特性及消费者的接受度,严格把控这两种嗅味物质成为水质保障必不可少的环节。 方案在手,应对无忧! 如何快速应对饮用水中嗅味物质测定及异味来源,别急!小编总结岛津多种检测方案,让您轻松应标,同时精准预警异味来源! 自动处理、轻松应标SPME-GCMS法测定土臭素及2-甲基异莰醇 GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中,对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取(SPME)结合GCMS的方法测定。标准中水样的处理采用手动SPME的方式富集,但手动SPME存在操作繁琐、不易自动化且重复性差等问题,成为广大水质分析工作者的分析难题。 AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX 岛津AOC-6000 Plus自动进样器提供在线全自动SPME萃取,结合气相色谱质谱联用仪GCMS-QP 2020 NX仪器可实现饮用水中土臭素及2-甲基异莰醇的自动化测定。两种嗅味物质在5~500 ng/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999;两种物质的检出限按照标样最低浓度的3倍信噪比计算,其均小于1 ng/L,满足GB 5749-2022对于两种物质10 ng/L的限量要求。 现有配置、更多可能P&T-GCMS测定5种嗅味物质 吹扫捕集法(P&T)是一种动态顶空技术,用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱质谱仪进行分析。吹扫捕集法具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点;同时测定饮用水中的VOCs也需要使用到P&T,因此P&T-GCMS也是众多水质分析实验室必备的分析仪器。 5种嗅味物质的TIC图(2 µg/L)1、甲硫醚;2、二甲基二硫醚;3、异氟尔酮;4、土臭素;5、2-甲基异莰醇 岛津公司与行业内用户合作,利用P&T结合GCMS-QP2020 NX仪器检测水中的5种嗅味物质,在10~500 ng/L范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上;各组分的检出限按照最低浓度标样的3倍信噪比来计算,除异氟尔酮外,其余4个组分检出限均低于1 ng/L,同样满足GB 5749-2022对于土臭素和2-甲基异莰醇的限值要求。 专属系统,精准预警岛津Off-flavor嗅味分析系统 2-甲基异莰醇和土臭素只是众多嗅味物质中有代表性的两种,能引起异味的物质有很多,一旦发生饮用水嗅味突发事故,我们该如何快速准确的找到嗅味来源呢?今天小编为大家推荐岛津专属的Off-flavor嗅味分析系统。 AOC-6000 Plus+GCMS-TQ8040 NX+嗅辨仪 岛津Off-flavor嗅味分析系统采用的是和GB/T 5750.8-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中相同的固相微萃取方式(SPME)富集目标组分,也是目前流行的嗅味物质萃取方法。异味分析数据库整合了目前容易引起人类感官不适的大量异味物质,其中GB 5749-2022规定的土臭素和2-甲基异茨醇以及参考指标中的二甲二硫醚、二甲三硫醚均收录其中,除此之外还兼具以下优势: 温馨提醒:嗅味分析中得到嗅味物质的含量只是分析的开始,同时也要结合嗅味物质的阈值以及嗅味样品的气味,才能真正快速锁定嗅味来源,达到精准预警的目的!!! 结 语水是我们的生命之源,与我们的生活息息相关,一旦发生问题,会导致一系列恶果。饮用水中的嗅味问题,需要尽快找到嗅味来源,采取相应措施。岛津公司针对中国饮用水标准新增的2种嗅味物质检测,推出了多种解决方案;此外还有专门为嗅味分析开发的嗅味数据库,并对引起嗅味的物质以及嗅味物质的感官信息进行了整理。一旦发生饮用水嗅味问题,可以快速找到嗅味来源,从而根治,契合了岛津公司“为了人类和地球的健康”的经营理念。 撰稿人:孙谦 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会会议通知(第一轮)
    我国饮用水安全面临着严峻的形势,国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划(2006- 2020)》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件,对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全,是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者,赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术,可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等,只需一次进样2.5mL,无需离线大体积处理水样,具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点,并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会,将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案,诚邀您的参与。 会议具体安排: 会议时间:2012年9月下旬,2-3天 会议地点:成都市(具体时间地点会在第二轮通知中告知) 参会人数:10-15人 会议费用:住宿及交通自理 研讨内容: 一、液相原理及水分析应用现状 二、实验内容(请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中,我们根据您反馈内容适当调整) 1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘(HPLC- UV- FLD) 2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定(HPLC-UV) 3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物(HPLC-UV) 4 在线固相萃取测定水体中双酚A(HPLC-UV) 5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D(HPLC-UV) 三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会 参会回执 单位名称 姓名: 职务: 电话: E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称: 液相型号及配置: 变色龙软件版本: 参加研讨会人数(请控制在1-2人): 感兴趣的实验内容(参考通知中的实验安排,填写实验序号): 备注: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接:http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66 联系人:李女士 010-64436740-8215,15210004475 马先生 010-64436740-8108,18618244639 Email:christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350,64434148 注:有仪器上机操作,需控制参会人数,按照优先报名优先安排的原则,请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • 睿科:饮用水水质检测的难点与突破集中在这一过程
    生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到饮用水水源地水质及饮用水水质的检测。饮用水水源地包括河流、湖泊、水库、地下水等。为加强饮用水源地保护,生态环境部颁布了《全国集中式饮用水水源地环境保护专项行动方案》,对全国338个地级以上城市、2862个县级行政单位所在城镇的所有在用集中式生活饮用水水源地及乡镇集中式生活饮用水水源地定期开展监测,进一步加强对于饮用水水源地水质监测与管理。近年来,生活饮用水的质量越来越受到国家的关注,微塑料等新型污染物也在饮用水中被检出,严重威胁人们的身体健康。《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》修订版(征求意见稿)也于近日正式发布,该标准实施13年来首次迎来更新,旨在为进一步提高饮用水的健康水平提供保障。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水水质检测与分析的最新技术及应用情况,本网特别制作了“饮用水及水源地水质检测与分析”专题,并邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍就相关问题进行了讨论。睿科应用工程师李艳萍标准修订:新增几类新型持久性有机污染物饮用水水质与人类生命健康息息相关,因此对于水质安全的把控十分重要。我国对于饮用水相关检测标准的制定,不同用途的水质要求有相对应的标准,如GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》和GB/T 14848-2017《地下水质量标准》。虽然政府对于饮用水常规项目和有机污染物项目等的检测有完善的标准,国家也在不断推进和完善标准的制定,但随着我国工业化的飞速发展,饮用水中新型污染物种类的增加、新兴有机污染物无相应的检测标准等问题逐渐暴露;且国家标准、地方标准和行业标准间还存在项目不统一、交叉重复等问题。而对于目前饮用水及水源地水质检测项目中值得特别关注的项目,李艳萍认为,饮用水中有机物指标、农药指标和消毒副产物指标仍然是大家较为关注的检测项目。今年7月份发布的新版《生活饮用水卫生标准》强制性国家标准(征求意见稿),其中新增的全氟辛酸、全氟辛烷磺酸这类新型持久性有机污染物也备受大家关注。而今后的饮用水水质检测,可能结合城乡饮用水的水质、供水情况和不同检测目标物质的性质来制定不同的标准,从而进行更为细化的检测,不断完善对饮用水水质的要求。样品前处理仍是检测难点 未来发展方向为自动化、高通量在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。比如对于半挥发性有机物的检测,需要注意萃取的过程,也要控制好氮吹浓缩的条件,否则会造成测试结果数据波动较大、回收率相对较低等情况;而对于塑化剂的检测,应避免使用含有塑化剂的耗材和设备,并进行空白基底的扣除,否则得出的回收率会偏高。李艳萍认为,未来在饮用水的检测方面,可能会更加倾向于使用自动化设备进行高通量的前处理,让大体积样品的富集、净化和浓缩等过程更为省时省力。睿科集团股份有限公司作为一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司,不仅从事实验室前处理自动化设备的研发与制造,而且为客户提供实验室分析仪器配件、相关耗材以及检测项目的完整解决方案。对于饮用水水质的检测,睿科参考相关标准,并根据自身仪器特点,为客户提供《水中半挥发性有机物的测定》、《水中微囊藻毒素的测定》、《水中总硬度的测定》和《水中高锰酸盐指数的测定》等解决方案。同时,我们与科研机构积极合作,在水中抗生素、全氟化合物、亚硝胺等污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。从前处理到理化分析 多品类产品助力饮用水水质检测对于自动化的前处理设备,睿科有集固相萃取与定量浓缩于一体的ASPE Ultra系列全自动固相萃取仪,该设备可自动完成大体积水样的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转溶、定容等操作,高度自动化,无需人员值守,适用于各种水质检测的前处理过程。对于样品量较大的客户,睿科也有高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪,该仪器最多可连续处理60个样品,批量完成水样的富集、淋洗、干燥和洗脱等过程。睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在浓缩方面,用户有大体积浓缩仪和小体积浓缩仪可选。睿科EVA 80全自动氮吹浓缩仪采用氮吹针自动追随液面设计,具有氮气消耗少、浓缩效率高、通量高等特点;而MPE真空平行浓缩仪针对液液萃取后的大体积浓缩液,采用真空负压浓缩的方式,基于水浴平台和精准真空控制体系设计,避免溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失,保证实验结果准确性的同时,大大提高了实验效率。睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在饮用水理化检测方面,睿科Auto Titra 08全自动滴定仪在高锰酸盐指数和总硬度项目上提供了助力。该仪器模拟人工滴定进行仿生设计,具有一体化设计美观、自动化程度高、准确度高等特点,能够满足颜色滴定项目的要求。此外,在耗材产品方面,睿科也有固相萃取小柱供客户选择,填料规格种类齐全,性能优异,能够保证高回收率和良好的重现性。更多关于饮用水及水源地水质检测的内容,点击图片进入专题查看:
  • 饮用水源检测要求全覆盖(组图)
    检测人员正对来自芦山县清仁乡的水样进行检测。 蓝天救援队对垃圾和应急帐篷周边进行防疫消毒。   72小时黄金救援期已过,芦山地震的救援工作仍在与时间赛跑,眼下在余震频发、阴雨连连的震后灾区,科学防疫工作又迫在眉睫。   根据中央气象台未来一周天气预报显示,地震重灾区芦山县未来数天内降雨较多,白天气温较高,昼夜温差大。湿热多雨的环境极易造成细菌滋生传播,同时考虑到灾区生活卫生设施毁坏严重、垃圾堆积等原因,易造成疫情隐患。   灾区防疫全面展开   记者昨天了解到,四川省疾控部门和卫生监督部门等成立抗震救灾卫生防疫指挥部,下设专家技术组、综合协调组、信息报送组、现场消杀组、现场流调组、检验检测组、饮用水与环境卫生组、健康宣传组和后勤保障组等,对饮用水开展检测,并对灾民安置点进行消毒,开展传染病防治,监控灾区射线污染等。   据前线指挥部疾控卫监组组长祝小平介绍,在“420”芦山地震发生后,四川省疾控、卫生监督等部门立即派出工作组,对灾区的防疫情况进行了全面的快速评估,包括饮用水安全、食品安全、疾病对灾区人民有没有影响,等等。   据介绍,目前,仅芦山就已经有330余名防疫人员进行全面覆盖,而北京疾控中心等驰援工作人员也正在赶往灾区的路上。   除了地方疾控、卫监部分的防疫,目前一些救灾部队也已经着手开展防疫工作。   饮用水源全覆盖检测   祝小平和四川省卫生监督执法总队谭代荣主任都表示,饮用水安全是所有防疫工作的重中之重。   地震发生后,卫生防疫指挥部就着手在芦山建立水质快速检测实验室,并于21日晚上建成。检测人员表示,考虑到灾区的紧急情况,目前灾区的水质检测全部采取快速检测,能在24小时出结果。而正常情况下,需要半个月才能出结果。快检只检测水的最关键指标,不像平常全部检测,“确保能达到饮用水的标准就行”。   检测人员告诉记者,快速检测室在22日投入使用,当天共检测了33个水源的水质,检测的对象主要是公共水源,其中还包括来自宝兴部分水源的水。昨天上午,派往乡镇的取水员已经出发,到昨天下午两点左右,已经有9个水样送回。记者看到,用帐篷搭成的临时快速检测室内,检测人员正在按照程序,对来自芦山县清仁乡的水样进行检测。   据介绍,目前宝兴和天全的快速检测室正在筹建中,建成后,将分担芦山检测室的压力。   灾民安置区消毒灭蝇   除了对水质的重视,灾民安置区和卫生、垃圾的处理、临时厕所的搭建,也是防疫的重要部分。   谭代荣告诉记者,由于缺水,临时厕所的搭建非常重要,包括搭建的地点等,要使污染减到最小,而对生活垃圾也要进行随时处理。   昨天虽然下了雨,疾控、卫监部门已经派出人员,对生活垃圾堆积处理,以及灾民安置区的帐篷外围进行喷药消毒、消杀蚊蝇等。   地震对一些医院的X线机等设施造成了损坏,为了防止射线污染,昨天,四川省卫生监督总队对芦山县人民医院等8家医疗卫生机构的放射诊疗设备进行了毁损摸底调查,存在问题的设备,将会进行修复。   据了解,疾控工作组还提出了传染病防控措施。由于芦山、天全是血吸虫病区,现场工作组还根据灾区情况,进一步制定和完善相关技术方案,指导灾区防病工作。   现场   游泳馆解决万人用水问题   芦山县体育场周边安置了上万名灾民,成了芦山一个重要的安置点,他们的用水成了一个大问题。   疾控和卫生监督工作人员对周边情况进行了解,发现体育场一侧的游泳馆内有1800吨水。检测实验室对水质快检后发现,这些水只要经过稍微处理,完全可以满足灾区的用水需求。   工作人员立即与成都军区等有关单位联系,对这里的水质进行处理后,成都军区则将这些水分成不同的作用。据了解,将这些水处理成洗衣、洗澡等生活用水,一小时可以处理8吨,如果处理成饮用水,一小时可以处理5吨。计算下来,这些水够灾民使用十余天。   昨天,记者在现场看到,这个游泳馆已经拉起了警戒线,门口立有牌子,上面写着“饮用水源,禁止入内”的字样,而且有专人看守。成都军区的军人弄来几个“大水缸”,并且设立了临时洗澡处,以急灾区的燃眉之急。记者看到,有不少灾民正在洗衣服、洗菜等。   一些灾民表示,有了水,生活方便了很多。   链接   防疫首要确保水和食品安全   据新华社电专家认为,防控震后疫情首先要确保饮用水和食品安全,加强自我防护意识。灾区群众要防止病从口入,勤洗手,喝开水,不吃生食冷食和过夜的食物,对从废墟中“抢救”出的食物,切忌煮熟煮透。   其次,规避灾区疫情,必须保证灾区的卫生条件。目前芦山地震灾区已安置约6万名灾民,大量受灾群众合住在临时帐篷内,点多人密,引导受灾群众注意卫生十分重要。   受灾群众要保护水源卫生,集中堆放废弃物垃圾,不随意丢弃 做好防中暑、防蚊虫叮咬等措施 保证临时搭建房和安置帐篷内空气流通、通风换气,在可能的条件下,勤换衣物、勤晾被褥。   对政府而言,相关部门要迅速安排专门卫生防疫力量,及时对灾区水源进行监测消毒,加强食品和饮用水卫生监测,妥善处理遇难者遗体,做好死亡动物、医疗废弃物、生活垃圾等消毒和无害化处理,安置点配置净化水设备、杀菌消毒工具等。
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • 饮用水质离不开大肠杆菌在线监测仪
    饮用水质离不开大肠杆菌在线监测仪【霍尔德HED-DC9000】来自人们粪的病原体微生物如大肠杆菌,是导致水源污染的关键病菌,饮用水检测出大肠杆菌意味着水受到了粪的污染,粪中或许带有除大肠杆菌外的其他更多的病菌,目前全球各国一般认为大肠菌群是指示水质受粪污染较好的指示菌。国家标准中,运用总大肠菌群作为粪污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的,37℃发育时能使乳糖发酵,在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量,表明水被粪水污染的程度,而且间接地表明有肠道病菌存在的可能。山东霍尔德电子生产的大肠杆菌在线监测仪采用国际标准的方法,酶与细菌培养反应后光信号变化成正比这一原理,反映出样品中细菌总量或大肠菌群的多少。系统广泛用于饮用水水源安全、应急评估及多细菌的测定,能对水污染事件进行预警,同时可预警一般性水体污染事件以及食物中毒事件。 大肠杆菌在线监测仪的技术参数:测量方法酶底物法检测参数总大肠菌群或耐热大肠杆菌、菌落总数。测量范围测量范围: 1MPN/1L—1×1011MPN/L重复性10%分辨率1%测量时间小于12小时清洗维护测量前后自动进行清洗消毒测量间隔连续或者任意选择,可设置校准周期三个月人机操作超大屏幕彩色液晶触摸屏,分辨率:800x600数据存储1年以上报警信号温度报警,机械故障报警,检测结果误差报警。输出RS232,RS485,4-20mA,正常工作条件环境温度:0~40℃。电源要求:220V AC±10%,50Hz±5%。功率:200W电源要求:220V AC±10%,50Hz±5%功率:不大于200W外界环境:无显著震动及电磁干扰,避免阳光直射尺寸500mm×1650mm×321mm(W×H×D)
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项:①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度:250℃②柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min③ 载气:高纯氦气④柱流量:1.0 mL/min⑤色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)2. 质谱条件①质谱扫描范围:45 amu~450 amu②离子源温度:230℃③传输温度:280℃④扫描方式:SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图:5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 北京:首个饮用水水质实时监测系统启用
    昨天(11.27),本市首个生活饮用水水质远程在线监测系统在海淀区正式启用,首批选定了宏伟水厂、友谊宾馆、清华大学等10个监测点。卫生监督人员可通过系统实时监控饮用水水质,一旦出现水污染,系统将预警,短信通知监督人员和管理人员。   目前本市卫生监督部门对饮用水的监测基本靠平时携带便携设备进行现场快速抽检,以及供水部门送水样进行检测。由于人手原因,监测频次有限。建立远程在线监测系统后,饮用水的温度、浑浊度、pH值、余氯等卫生指标可实时监测。   "水温19.2℃,浑浊度0.58……"昨天上午10时05分,记者在海淀区卫生监督所电脑屏幕上看到友谊宾馆饮用水监测数据。海淀区卫生监督所工作人员介绍,生活饮用水水质远程在线监测系统是一个集水质卫生指标监测传感器、无线数据传导设备和远程监控平台为一体的数据信息网络系统,可24小时不间断将水质卫生指标数据传输到远程监控平台。   这套系统安装在小区二次供水设备井处,用一根导管将流向居民家中的水接到测试皿中,监测传感器将测试出的数据无线传输到卫生监督所。当水污染事件发生时,系统能够及时发出预警,供水单位紧急采取应对措施,消除卫生安全隐患,最大程度地降低疫情影响。   海淀区此次生活饮用水远程在线监测试点选取了供水范围较大的农村水厂和学校、机关等单位,包括碧水青山水厂、稻香湖水厂、宏伟水厂、海泉水厂、青龙桥水厂、北京友谊宾馆、区卫生局、区政府、海淀医院、清华大学共10家。未来将逐步增加监测点的数量,主要设在人口较多的小区。
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