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  • 雀巢食品有虫子杂质金属物

    ——雀巢食品里吃出虫子杂质金属物 大牌咋能缺范儿  日前,雀巢食品被检出细菌超标,引起了消费者的不满,在此之前,雀巢也曾让消费者叫苦不迭,先后从食品中吃出金属渣、“干物”、金属物以及杂质。这不禁让人要问,作为一个国内外的知名食品品牌,雀巢拿什么来保障食品卫生,大牌岂能缺范儿?  雀巢果维粉喝出"金属渣" 公司将进行检测  2011年5月:据半岛都市报报道,市民李女士在市南区某超市花了10.8元买了一袋黑加仑味的雀巢果维粉,泡完后发现瓶子底下有一些银质的“金属碴”。李女士拿着果维粉,来到了该超市讨要说法。该超市工作人员称,他们也不清楚这是什么东西,须要厂家进行检测,会根据《食品安全法》给李女士进行十倍赔偿。记者随后拨打了北京雀巢消费服务热线,工作人员表示明天将派人到现场查看,然后给记者回复。  雀巢米粉当面鉴定遭拒 消费者直言称没诚意  2010年12月12日:据人民网报道,广州消费者陈先生在给宝宝食用的雀巢米粉中发现“干物”,而就这一问题在与雀巢公司几次沟通后仍未能解决。且雀巢方面在索取“干物”未果的情况下,消费者就再也没有收到雀巢方面工作人员的联络,陈先生说:“他们根本不当回事,一点诚意都没有”。  事情过去已经一个多月,陈先生的问题仍然没有得到解决。陈先生向编辑介绍,雀巢工作人员称样品丢失,想索取自己手中另一部分样品未果后就再也没有与他取得联系。“现在他们这样的态度,我现在最想的就是让大家都知道,雀巢是真正的洋垃圾。”陈先生说。

  • 【原创大赛】火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

    【原创大赛】火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

    [align=center][b]火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨[/b][/align][align=center]张帆(南京质检院NQI)[/align][color=#333333] 火花[url=https://baike.so.com/doc/6549047-6762794.html][color=#333333]直读光谱仪[/color][/url]以其分析速度快,准确度高,适用波长范围较宽,可在同一分析条件下对样品中多种元素同时进行分析测试,并且线性范围宽,可做高含量分析而在金属材料生产和检测企业受到广泛的应用,随着银饰品由以前的作坊式生产逐渐变成企业量化生产,应用火花直读光谱进行银料的测试越来越受到银饰品生产企业的青睐。[/color]本文通过实验给出了火花直读光谱仪检测银中杂质元素的检出限,并探讨了检出限的影响因素,为银中杂质元素的检测提供数据基础。 实验使用德国AMETEK SPECTRO火花直读光谱仪,型号:LAB LAVM11。外部配有稳压器及氩气净化装置,检测波长范围:120nm-780nm。分光装置为帕邢-龙格装置。光学系统为密封充氩自循环系统。采用火花倍增管与CCD结合的检测器。 火花直读光谱分析曲线采用基体元素银为内标元素,根据其他元素干扰情况和浓度灵敏度选择分析线,检出限的测定方法为:使用银含量﹥99.99%的样品重复测定10次,计算其标准偏差(SD),用3倍的标准偏差做为检出限。样品检测结果见表1-1及1-2。由实验结果可知,银中杂质元素的检出限在0.311mg/Kg-1.229mg/Kg之间,铝、金和铂的检出限略高,金的检出限略高是由于火花台底座受到金基体样品污染所致。[img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251438_01_3048281_3.png[/img][img=,682,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251438_02_3048281_3.png[/img] 检出限的影响因素。[color=#333333]要获得较低的检出限,首先需要火花直读光谱仪具有较好的稳定性,其稳定性影响因素主要有:[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]此型号火花直读光谱的光室要求工作温度较低,为[/color][color=#333333]17℃[/color][color=#333333],虽然仪器内部配有空气冷却系统,但室内温度过高会导致制冷用压缩机超负荷工作,温度过高也会导致光室温度不能降到工作温度,无法测试,因此夏季应注意仪器室内温度最好控制在[/color][color=#333333]25℃[/color][color=#333333]以下,避免阳光直射在设备上,且保持室内温度稳定,以免由于光室温度不稳定影响数据的稳定性;[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]仪器最好保持开机状态,如果必须要关机,则再开机后需等待[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]小时以上,待仪器状态稳定再进行测试。除了仪器要有较好的稳定性,测定检出限的样品也要满足以下几点:[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]样品表面应平整、激发时不漏气;[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品表面无其它杂质污染;[/color][color=#333333]3[/color]样品中元素分布均匀性越高越好,分布不均会导致检出限偏高;4.样品应选择基体纯度高且含有所需的杂质元素,并且每种元素含量较低为佳。为获得准确的检出限还应注意,不同基体单独使用一套配件,更换基体配件时,要彻底清洁干净,避免不同基体样品间相互污染的问题。

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 【讨论】杂质峰时大时小问题

    大家在做HPLC时有没有碰到过同一个杂质的含量时大时小的情况?同一批样品,不同时间(指不同的天)测试,主峰及各杂质峰的保留时间会有所不同,但各杂质峰的相对保留时间没有变化,流动相中含有缓冲盐,用碱调的pH值,每次测试时流动相都是重新配制的,其它杂质峰面积的百分比都比较恒定,唯独有一个杂质时大时小(指不同时间的测试结果),甚至相差4-5倍,到底是什么原因?缓冲盐的pH值会对它有影响吗?

  • 【生活中的仪器分析】-------乳品杂质度的测定

    【生活中的仪器分析】-------乳品杂质度的测定

    喝奶的时候你可能喝出过凝结的团块,但是如果里面有很多的细小杂质,除非经过过滤你才可以看到的。这些杂质大家在平时几乎不会去关注。杂质出现的原因分析:1) 原料奶里面就可能含有,按工艺流程来说,在过均质机的时候会有过滤的过程,如果机器出现故障,那么就出现了隐患。2) 管道的清洗,液奶前期处理的CIP,或者是后端出粉的干燥塔,都要定期做清洗。尤其是在对干燥塔清洗时,必须要将糊粉冲洗干净。3) 清洗剂造成的污染,清洗过程中,清洗剂本身的污染4) 机械杂质,工艺上的每一个螺丝铁钉都要有编号,随时进行保养防止机械杂质的脱落。运气不好的出现过铁钉螺丝。再说说杂质的危害:机械性的螺丝铁钉就不用说了,很容易喝道肚子里面的。其他的细小杂质很容易造成微生物的污染。用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定,不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质。原理试样经过滤板过滤、冲洗,根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。仪器和设备1.过滤设备:杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000 mL~2500 mL抽滤瓶。2.过滤板:直径32 mm,单位面积质量为135g/m,过滤时通过面积的直径为28.6 mm。3.杂质度标准板(附带图片)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231325_500242_2227357_3.jpg实验过程:液体乳样量取500 mL;乳粉样称取62.5 g(精确至0.1 g),用8倍水充分调和溶解,加热至60 ℃;炼乳样称取125 g(精确至0.1 g),用4倍水溶解,加热至60 ℃,于过滤板上过滤,为使过滤迅速,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231325_500243_2227357_3.jpg可用真空泵抽滤,用水冲洗过滤板,取下过滤板,置烘箱中烘干,将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231326_500244_2227357_3.jpg当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。异常的杂质版:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231326_500245_2227357_3.jpg合格的杂质版:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231327_500246_2227357_3.jpg

  • 高纯 阴极铜 杂质 测定

    各位好。我单位是产A级铜的,测定产品杂质含量时用的是热电ARL 4460的光谱仪。我想问一下,为确保仪器测定数据的准确性,有必要买一块有证的标物吗?因为A级铜的杂质含量都比较小,有含量那么低的铜标物吗?

  • 喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质主要在制药工艺中扮演质量控制的角色。在药物制备过程中,有时会产生一些不希望的化合物,这些化合物被称为杂质。它们可能来自原料、副反应、分解产物等。喹硫平是一种用于治疗精神障碍的药物,如精神分裂症。在其制备过程中可能会产生杂质。这些杂质如果未被充分去除,可能会影响药物的安全性和有效性。例如,一些杂质可能会引发过敏反应,降低药物的效力,或增加潜在的毒性效应。因此,对喹硫平的纯度要求非常高,其杂质的含量必须控制在严格的范围内。在药品的质量控制过程中,CATO标准品对杂质的检测和分析非常重要。它可以确保药品在整个生产和储存过程中保持一致的质量和安全性。此外,对喹硫平杂质的研究也有助于优化其制药流程,从而提高其生产效率和产品质量。[img=,610,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052054525835_779_6381668_3.png!w610x528.jpg[/img]

  • 拖尾,随着温度变化的杂质峰

    新手用的是科晓的气相 一样的毛细管柱 一样的气象条件 一样的样品 主峰在十分钟180度左右出峰 杂杂质是在两分钟 估计是90度就出峰的 现在的问题是 杂质峰变大很多 还后拖尾‘调节进样器的温度 从250 到200 杂质峰变小一些 但是拖尾更严重估计杂质是产品在高温状态下引起的 但是 以前走的样品不会这么 离谱 还有就是往下做的下一步产品还是好的。总结:产品是好的 但是现在一样的条件 走出的 图谱很不一样 纯度从98%到了86%请教各位是 仪器的问题吗?衬管是新的 干净的

  • 阿莫西林及其杂质的液相分析

    阿莫西林及其杂质的液相分析

    [align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

  • 润滑油产生机械杂质原因及解决方案

    润滑油产生机械杂质的三个原因:由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生,对此一般对设备用冲洗油进行冲洗,直到油中所含的杂质达到规定的指标。对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行,导致在这些过程中杂质的进入,对油品质量产生影响。沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大,在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质,或者外界杂质进入污染油品,所以对油品的正常使用没有影响。机械杂质对设备的危害:这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等,而且还会增大设备的腐蚀,破坏油膜而增加磨损和积炭等。解决润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备,设有不同的润滑油系统,有的系统较大,有的系统较小,不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成,通过管道与机器本身的各润滑点,轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接,形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备:润滑油管路系统在安装时,必须保持管内清洁干净,但这还不够,还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净,管内有脏物,就会影响机组正常运行,甚至会烧坏轴瓦,所以通过油循环冲洗,为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备:长期使用的设备经常会有一些杂质产生,对此,一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗,冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标,而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油,必须进行相应的油品分析化验,清洁度达到一定标准后才能使用,而且要求在使用前和使用中加强过滤,保证油品品质

  • 润滑油产生机械杂质原因及解决方案

    润滑油产生机械杂质的三个原因:由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生,对此一般对设备用冲洗油进行冲洗,直到油中所含的杂质达到规定的指标。对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行,导致在这些过程中杂质的进入,对油品质量产生影响。沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大,在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质,或者外界杂质进入污染油品,所以对油品的正常使用没有影响。机械杂质对设备的危害:这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等,而且还会增大设备的腐蚀,破坏油膜而增加磨损和积炭等。解决润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备,设有不同的润滑油系统,有的系统较大,有的系统较小,不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成,通过管道与机器本身的各润滑点,轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接,形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备:润滑油管路系统在安装时,必须保持管内清洁干净,但这还不够,还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净,管内有脏物,就会影响机组正常运行,甚至会烧坏轴瓦,所以通过油循环冲洗,为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备:长期使用的设备经常会有一些杂质产生,对此,一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗,冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标,而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油,必须进行相应的油品分析化验,清洁度达到一定标准后才能使用,而且要求在使用前和使用中加强过滤,保证油品品质。

  • CATO独家 | 治疗胃食管反流性杂质——埃索美拉唑杂质

    CATO独家 | 治疗胃食管反流性杂质——埃索美拉唑杂质

    ◇关于埃索美拉唑杂质 埃索美拉唑杂质是一种质子泵抑制剂,它不仅是[font=UICTFontTextStyleBody]治疗胃食管反流性杂质,还可以防止胃酸形成,[/font]它的原理主要是通过抑制胃壁细胞中[font=.pingfang sc]的[/font]H+/K+-ATP酶来达到减少胃酸分泌。埃索美拉唑杂质是一种高效且广泛应用于胃酸相关疾病治疗的质子泵抑制剂,通过抑制质子泵的活性,它不仅可以减少胃酸的分泌,还可以帮助溃疡的愈合。其作用机理是通过与胃腺细胞内的质子泵结合,形成稳定的复合物来发挥作用。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]埃索美拉唑杂质[/font][font=宋体],在治疗肠胃道疾病中发挥着重要的作用,并且有针对性的抗菌作用。[img=,603,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040930531289_1324_6381607_3.png!w603x525.jpg[/img] [/font]

  • 【转帖】从ICH的指导原则谈非特定杂质的控制。

    在ICH分别于2002年2月及2003年2月颁布的《新原料药的杂质研究指导原则》(简称Q3A(R))与《新制剂的杂质研究指导原则》(简称Q3B(R))中,为便于控制各类杂质的限度,将药品中的有机杂质细分为特定杂质(Specified Impurities)和非特定杂质(Unspecified Impurities)。特定杂质是指在质量标准中分别规定了明确的限度,并单独进行控制的杂质。特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。对于结构未知的杂质,为便于在标准中进行指认,一般采用代号(如未知杂质A等)或合适的定性分析指标(如相对保留时间为0.8的杂质)加以区分。 非特定杂质是指在质量标准中未单独列出,而仅采用一个通用的限度进行控制的一系列杂质,其在药品中出现的种类与几率并不固定。由于非特定杂质的不确定性,因此,在药品的临床前与临床研究中,很难对这些杂质的安全性进行评价。为将这些杂质可能带来的安全性隐患降至最小,在ICH的以上杂质指导原则中,对其限度做了明确的规定。《新原料药的杂质研究指导原则》中要求:在原料药质量标准中任一单个非特定杂质的限度不得过鉴定限度(见表1)。 表1:原料药的杂质限度

  • 乙醇挥发性杂质测定供试品未检出各杂质?

    我是一个新手,我做乙醇挥发性杂质时,我们的样品里面均未检出各杂质,是否合理?怎么感觉多少都应该有点呢?还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故?请教各位!谢谢谢谢!

  • COTO标准品|诺福韦杂质研究

    替诺福韦杂质是一种化学物质,它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂,用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • COTO标准品|索非布韦杂质研究

    索非布韦杂质是一种化学物质,它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物,用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)

  • 【第三届原创作品】一次杂质度机的维修过程

    【第三届原创作品】一次杂质度机的维修过程

    维权声明:本文为zhouyuhu原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。1 原理 试样经过滤板过滤、冲洗,根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。关于杂质度,实际是与原料奶有关系,但是到了奶粉中,主要是评价奶粉生产工艺的指标,原料奶的生产中,必然会混入草、沙等杂质,而奶粉生产过程中因为生产工艺的控制问题,会出现奶粉焦化的现象。 2 仪器和设备 2.1 过滤设备:杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的 2000 mL~2500 mL 抽滤瓶。 2.2 过滤板:直径 32 mm,单位面积质量为 135g/m ,符合附录 A的要求,过滤时通过面积的直径为28.6 mm。 2.3 杂质度标准板。 2.4 杂质度标准板的制作方法见附录 B。 2.5 天平:感量为 0.1 g。 3 分析步骤 液体乳样量取 500 mL;乳粉样称取 62.5 g(精确至 0.1 g),用 8 倍水充分调和溶解,加热至 60 ℃;炼乳样称取 125 g(精确至 0.1 g),用 4 倍水溶解,加热至 60 ℃,于过滤板上过滤,为使过滤迅速,可用真空泵抽滤,用水冲洗过滤板,取下过滤板,置烘箱中烘干,将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时,判定为杂质含量较多的级别。 4 分析结果的表述 与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量,即为该样品的杂质度。 5 维修过程5.1症状开机后发动机在转,但液体样品无法过滤。5.2 分析主动轮发动机转,说明发动机没问题,排除发动机主动轮部分,看主动轮在转,皮带轮不转,那说明是从动轮的问题。具体见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102148_258596_1644065_3.jpg打开后清理了残留的样品残渣,问题依旧。接下来卸下从动轮,然后打开上图的部分,用的是内六角螺丝刀,见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102150_258597_1644065_3.jpg打开后发现里面很脏,样品残渣组织了齿轮的旋转,导致了以上问题,打开后见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011102151_258598_1644065_3.jpg所以的残渣全部清理后,涂上机油,放置一个小时,让机油浸润内部。然后再用脱脂棉擦干净,装上,再开机,问题解决。6 后记使用过程中尽量清洗干净,避免残渣糊在机器上,堵塞管路。

  • 【求助】黔驴技穷了,遇到一个隐形的杂质~~~~~~

    最近遇到一个问题拿到一个纯度很低的样品(外标法大概只有标准品的10%),但是原来建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](DB-5柱,Inlet250,40-250程序升温)和液相色谱条件(C18,85%ACN,15%水,全波长)都看不到杂质点了个硅胶板,用乙酸乙酯:石油醚=1:10做展开剂,分离很好,看到杂质点在原点几乎不动,应该是极性很大吧于是在液相上做梯度洗脱,(0.00min 5%ACN 10.00min 5%ACN 50.00min 90%ACN 70.00min 90%ACN)还是没有看到杂质,很是郁闷啊做了紫外,杂质在220nm有最大吸收,而标准品最大吸收是在280nm,这算是它们最大的差别吧求助有什么方法可以检测到杂质的含量??(我们实验室是没有正相柱的,唉!!)

  • 如何避免机械润滑油中的机械杂质产生?

    机械杂质对设备的危害这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等,而且还会增大设备的腐蚀,破坏油膜而增加磨损和积炭等。润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备,设有不同的润滑油系统,有的系统较大,有的系统较小,不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成,通过管道与机器本身的各润滑点,轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接,形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备:润滑油管路系统在安装时,必须保持管内清洁干净,但这还不够,还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净,管内有脏物,就会影响机组正常运行,甚至会烧坏轴瓦,所以通过油循环冲洗,为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备:长期使用的设备经常会有一些杂质产生,对此,一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗,冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标,而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油,必须进行相应的油品分析化验,清洁度达到一定标准后才能使用,而且要求在使用前和使用中加强过滤,保证油品品质

  • 关于丙酸中杂质的分析

    各位大侠,我最近在做丙酸酐中杂质的检测,水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,没有找到合适的方法,于是转用液相来做,就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子,流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度,缓冲液起始比例是95%,波长210,检测出的杂质在丙酸峰之前,分离度1.5,保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪,直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应,后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应,因为溶剂是高比例的水相,怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法,使用95%乙腈冲洗,丙酸保留时间也只有1分多,而且未检出其他杂质峰,现在想用正相来做,不知道各位大侠还有什么方法?

  • 标样峰感觉有杂质

    标样峰感觉有杂质

    [img=吡虫啉+戊唑醇标样谱图,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206081600415707_2074_5607689_3.png!w690x340.jpg[/img][img=吡虫啉标样峰谱图放大,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206081601249731_4469_5607689_3.png!w690x292.jpg[/img]吡虫啉戊唑醇的标样峰谱图,吡虫啉的标样峰感觉是有杂质还是机器的问题色谱柱:Mars120 C18 5.0微米,250nmX4.6nm

  • 能否用强溶剂冲洗反相C18色谱柱以去除强杂质?

    很多物质在甲醇和乙腈中不能非常好的溶解,然后也容易附着在柱子上,比如联苯类,44-二溴联苯,疏水性很强。但是这些杂质都能在强溶剂,比如四氢呋喃,二氯甲烷,DMSO等里面很好的溶解。所以我想问,能否使用一定比例的强溶剂清洗色谱柱。我打算用20%甲醇冲洗1h,在用100%甲醇冲洗1h,再100%乙腈1小时,同时进样一针20ul的四氢呋喃——再用甲醇:四氢呋喃50:50的流动相冲洗1h,进样一针20ul的DMSO——再甲醇:四氢呋喃50:50不进样DMSO 冲洗1h——再转回20%甲醇一小时,100%甲醇一小时,乙腈2h,最后保存在这个条件下。请问普通的C18柱能否用以上条件冲洗?如不可以,是否有更好的方式来清洗强杂质,再生色谱柱望指教。

  • 【分享】载气中的杂质

    在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a.各类过滤器加速失效 b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3.程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm 氮 <10ppm;氧<2.5 ppm 氩<0.1 ppm 二氧化碳<0.25 ppm。氢做载气: 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为: 氮<1 ppm 氧<5 ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 总烃<1 ppm 。FID 氮做载气: 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm 氧<1 ppm 氩<10ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 甲烷<1 ppm。氢气: 同TCD 空气: 呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm 一氧化碳<10ppm 总烃<0.02 ppm 甲烷<20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

  • 结构分析-主成分分子量为369,未知杂质为355

    我们在方法考察的时候发现有未知峰产生,对主成分和未知峰进行质谱分析,主成分分子量为369,未知杂质为355,后面对两个成分进行碎裂,主成分的碎片分子量分别为124,130,158,170,295,未知杂质的碎片分子量有124,144,170,172,295,麻烦帮忙分析下这个碎片有可能是什么结构,主要是未知杂质的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700013804_321_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700016398_2033_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700021177_6207_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700024981_9266_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090700030956_1648_3860760_3.png[/img]

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