罂粟壳

摘 要：研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取，乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分，液质联用进行检测，采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1 4（5 μm，2.0 150 mm）色谱分离，流动相为乙酸铵：乙腈（50 50），0.5 甲酸为A相，乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL，方法定量下限吗啡为37 μg/kg，可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μ g/kg，线性范围为1 ng/m 40 ng/mL，加标回收率64.2 %--101.1 %。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确，适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。

事件背景2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局通报称，近期，国家食药监总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。罂粟壳俗称大烟，又名“御米壳”，俗称“米壳”。罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反《食品安全法》第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号)，涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。在查禁此类违法犯罪的具体实践中，毒化检验部门经常会遇到需要对可疑的食品、饮料进行检验，以确定是否掺有罂粟壳成份的案件，其中相当一部分涉及火锅底料。为此，济宁市公安局结合地市级公安机关毒化实验室仪器装备的实际情况，采用超声波或微波预处理方法，再经GC-MS分析，取得良好效果。

迪马科技用户潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。

火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。

色谱柱:Agilent Extend Cl8 250mm x 4.6mm,5um进样置:20ul 检测波长:230nm 柱温:27.5℃流 速: lml/min流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钾溶液=16 ： 84

色谱柱:Agilent Extend Cl8 250mm x 4.6mm,5um进样置:20ul 检测波长:230nm 柱温:27.5℃流 速: lml/min流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钾溶液=16 ： 84

夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens（Thunb.）Pers的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖，除去茎、叶及须茎，洗净，干燥。夏天无粉味苦、微辛，性温。归肝经。主要功效为活血止痛，舒经活络，祛风除湿。用于中风偏瘫，头痛，跌扑损伤，风湿痹痛，腰腿疼痛。

延胡索，中药名。为罂粟科植物延胡索的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。具有活血，行气，止痛的功效。用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。临床应用：1、用于止痛:延胡索有良好的止痛作用，可治疗多种癌症。2、用于局部麻醉:用延胡索加工提取制成0.2%延胡索碱注射液行局部麻醉

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。

一、样品提取准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水，涡旋分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋震荡 1 min，加入 QuEChERS萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），用力振摇涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。二、样品净化取 Copure® QuEChERS 净化管（50 mg PSA、100 mg MgSO4、100 mg C18），移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS净化管中，漩涡混合 1 min，以 10000 r/min 离心 2 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µ m 滤膜，待上机测试。

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色谱柱: Atlantis® T3, 2.1 x 150 mm, 5 μ m柱温: 30 ?C样品温度: 室温进样体积: 10 μ L流速: 0.2 mL/ min流动相A : 10 mM/ L 醋酸铵溶液流动相B : 甲醇色谱洗脱条件: 0- 6 min 40 %-100%B6-10 min 100 %B10-10.5 min 100%-40 %B10.5-20 min 40 %B

液相色谱柱为亚二微米 C18 ，2.1x50 mmx1.8um 流动相 A :水（含 0.1% 体积比的甲酸）， B:乙腈，柱温 30℃；进样量 4µ L，流速为 0.3 mL/min，洗脱梯度见表1

前处理称取 混匀的火锅底料样品 2g （精确至 0.01g ）至 50mL 离心管中 ，依次加入已知浓度的标准 品和内标溶液 、5ml 0.1mol/L HCL 溶液 、5 ml 乙腈 ，涡旋 混合 2min ，加入 10ml 正己烷，漩涡 正己烷，漩涡 30s ，振荡提取 30 min 。以 10000r/min 转速离心 3min, 弃去正己烷层 ，过 Bond Elut Plexa PCX (60mg,3ml) 固相萃取柱净化.LC-MS/MS液相色谱柱为 亚二微米 C18,2.1x50mm。流动相 A :水（含0.1%体积比的甲酸),B:乙腈,柱温30℃；进样量 4µ L，流速为0.3 mL/min.

稻壳是碾米工业的主要副产品之一 ,约占稻谷质量的20%。据有关报道 ,稻壳中约含有 40%的粗纤维 包括木质素和纤维素 和 20%的五碳糖聚合物（主要是半纤维素）,另外约含有 20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物。有效、合理地利用稻壳 ,不仅可以提高企业经济效益 ,而且可减少环境污染 ,具有明显的社会效益和经济效益。在合理利用稻壳之前 ,必须了解稻壳本身的理化特性。笔者阐述了国内稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素含量的测定方法 ,以期为稻壳的综合利用提供一些基础资料。

动物的颜色，图案是伪装、警示和吸引关注的重要特征。理想条件下，为了了解颜色生态进化过程，利用生物染色技术识别、全方位表征色素非常重要。具有鲜艳颜色，美丽的色素沉积的软体动物海贝，特别受到收藏家以及科学家的珍视。上个世纪贝壳颜色的生化研究相当普遍，但是这些研究很少被现代手段所确认，并且贝壳中色素极少能被完全的表征。本工作利用现代化学方法以及多模式光谱技术鉴定了海螺、金龟子壳中两种卟啉类色素和褪黑素。在这两种物种的有色足部组织中发现了相同的卟啉。我们利用高效液相色谱（HPLC）对这些卟啉进行定性，发现这些卟啉为尿卟啉I和尿卟啉III。共聚焦显微镜分析表明，卟啉类色素的分布与金龟子壳的显著粉红色一致，与金龟子壳早期轮纹上的粉红色点和线条及后期轮纹的黄褐色一致。此外，HPLC的结果显示，褪黑素可能与黑斑有关。为了区分这两种不同颜色的卟啉色素，我们称之为曲毛虫色素（粉红色）和曲毛虫色素（黄褐色）。在同一超科第三个物种的壳中没有发现曲毛虫色素（粉红色）和曲毛虫色素尽管它表面上有相似的颜色，表明这一物种有不同的壳色素。这些发现对软体动物的颜色和图案研究有重要意义，特别是对其他类群的颜色和图案研究。这项工作表明：没有识别色素的情况下不能假定可见颜色的同源性。

花生壳即为花生的果壳。花生壳在农村很常见，大多数农民都把它们当垃圾处理，有的直接烧掉，还有的甚至直接扔掉，没能把花生壳利用好，非常浪费。植物身上都是宝，经过科学的处理，会给农民带来更多的收益。花生壳中含有将近60%的粗纤维，居粗饲料之首。经饲料发酵剂发酵处理后的花生壳，其营养价值和消化率都大大提高，适于有一定规模的养殖场采用。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用F800纤维测定仪对花生壳中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。

油茶壳贮藏后制粒：能耗和颗粒特性Pelletization of Camellia oleifera Abel. shell after storage Energy consumption and pellet properties湖南农大，湖南林科院

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