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  • 【讨论】药物的应用性能指标的分析方法验证

    有个原料药的其中一个重要的指标——磷结合率的测定要做方法验证,碰到一些问题,想请教大家。磷结合率,就是指此药在一定条件下和定量的磷酸根结合,考察每克药物结合了多少摩尔量的磷酸根。这也是此药的用药机理。通过测定起始和结束的磷酸根含量,就得到结合掉的磷酸根。质量指标是5.0~6.5mol/g。问题是反应过程中涉及到很多因素。例如药物在磷酸根溶液中搅拌,总会有一些药物被甩到溶液上的瓶壁上而未反应。例如要过滤掉药物来测定溶液中的磷酸根而不能冲洗药物,药物上总会残留磷酸根。这样的话,方法的重现性就不好。我想这种药物的应用性能指标的测定,质量指标范围是很宽的。那么它的方法验证是不是可以特殊对待?但我手里没有具体的指导文件。请教各位能人来解答。

  • 【原创大赛】探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性

    探讨TD-GC-MS分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性 随着城市生活区规划性扩张,石油、印染、制药等化工企业全面迁离城区已成必然趋势,工业区旧址的环境污染情况将是决定其可否生活区化的关键因素,尤其是可长期与人类密切接触的土壤环境的污染情况更是环境安全性评价的重要指标之一。化工企业在某区域的长期生产活动,必然存在有组织或无组织工业废气、废水、废弃物的泄露或外排,在周边大气、水体和土壤环境中形成迁移和累积。特别是部分化工企业原材料或生产环节中使用或合成的具刺激性、毒性的有机化合物发生外排迁移将在该区域形成持久性累积,并对环境安全造成严重的危害。某种意义上来看,有机化合物的累积含量与其危害性成正比例关系,因此土壤中有机化合物的含量的检测对环境影响安全评价具有重要的意义。 根据有机化合物的沸点可将其划分为挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)(40℃-170℃)、半挥发性有机物(Semi-volatile Organic Compounds,SVOCs)(170℃-350℃)和几乎不挥发有机物。其中,土壤中VOCs和SVOCs通常采用GC-based方法检测,根据实际的检测能力需求选择MSD、FID、ECD等检测器,但在样品预处理方面存在较大的差异。VOCs可采用顶空(Headspace analysis,EPA methods 3810 and 5021)或吹扫捕集(Purge and trap analysis,EPA method 5035,methanol extraction)进行预处理,预处理方法简单、成熟且可获得较高的准确度和精密度。SVOCs通常需要进行溶剂萃取(一般经蒸馏水预先浸润),提取方式包括振摇或涡旋(Shaking or vortexing)、索氏提取(Soxhlet,EPA method SW-846 3540)、超声提取(Sonication,EPA method SW-846 3550)、超临界流体萃取(Supercritical fluid)和加速流体萃取(Accelerated solvent extraction,EPA method 3545)等。除超临界流体萃取使用CO2外,一般常用丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或特定比例混合溶液进行提取,辅以固相萃取、旋转蒸发、氮吹等手段富集、浓缩。溶剂萃取法是目前应用最为广泛的方法,适用于土壤中大多数的SVOCs的提取,但受限于不同溶剂对于不同化合物的提取能力的差异,溶剂的选择和比例的优化是获得满意回收率和数据准确性的最大桎梏。提取过程耗时过长、程序冗杂大大的降低了土壤中SVOCs的检测效率。同时,提取过程中使用的大量有机试剂的处置本身也对环境存在一定的影响。 热脱附-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)技术不断成熟,已被广泛的应用于环境大气样品VOCs测试,如HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》、HJ 734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附-气相色谱-质谱法》等,具有较高的准确性和精密性,说明可脱附、可解析的化合物采用TD-GC-MS技术进行检测是可行的。与此同时,热脱附技术已被成熟的应用于土壤中挥发性有机物和半挥发性有机物的清除和治理,说明热脱附技术是可以使半挥发性有机物自土壤中充分解析释放的。综上所述,TD-GC-MS技术应用于土壤中SVOCs的检测是值得尝试。 为了证实该方法是否确实可行,综合考量方法、仪器等方面的需求,确定了初步的实验方案。计划采用空脱附管填充土壤的方式进行样品测定,因此应考虑土壤水份对色谱柱和仪器的影响,为避免SVOCs在样品制备中的损失,确定采用冷冻干燥的方式处理样品,为保证样品填充均匀且不易被吹扫进仪器,应控制样品粒度,并在填充后采用玻璃棉搭配铜网进行封堵。选择非极性色谱柱并预设升温程序、热脱附程序,将制备好的载样热脱附管上机测试,高温加热使土壤中的SVOCs解析并随吹扫气于冷阱处富集,进入气相色谱系统分离,并最终被质谱检测器检测。在色谱图上,VOCs区和SVOCs区均明显获得分离度较高的色谱峰,说明该土壤样品中存在某种有机化合物。该实验说明,TD-GC-MS技术是可以检测土壤中SVOCs的。 然而,可以检测并不意味着准确检测,还需要进一步的实验去验证检测的准确性。选择硝基氯苯类、氨基苯类、氯苯类、苯甲醚类等多种SVOCs化合物配置混合标准溶液,相同仪器条件测定,确定保留时间、定性定量碎片,并和上一次测试的样品色谱图对比,选择样品中未检出峰进行准确度验证。相同的步骤制备待测载样热脱附管,在进样远端加入(≤10μl,含量保证可以被检出)混合标准溶液,小流量氮气将溶剂吹干,相同仪器条件测定。单点法校正样品中检出的被选择目标物含量,与加标量比对,确定该方法可获得较高的准确度。 经验证,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量是可行的。但是,该方法距离可应用还存在较大的一段距离。首先,SVOCs数量繁多,尚未一一验证其准确性和精密性;其次,TD-GC-MS仪器普及度较低,应用受限;再次,热脱附管在使用之后的清理较为困难,且热脱附管的成本较高。最后,该方法需要优化改进和论证的参数较多,土壤粒度、填充紧实程度、热脱附温度、吹扫气流速等参数对实验数据的影响均待考证。因此,TD-GC-MS技术分析土壤中半挥发性机物含量的可应用性还需要经历漫长的研究阶段。

  • 【原创大赛】PM的反应性能与其结构关系关系探索

    [align=center][/align][align=center]PM的反应性能与其结构关系关系探索[/align][align=center] 唐世旭[/align]摘要[font=宋体][size=16px]:制备了制备了不同2,4'-MDI 含量、总二环产物含量的多亚甲基多苯基多异氰酸酯(聚合MDI)样品,对其在环戊烷发泡体系中的流动性和脱模性能进行考察。实验结果表明2,4'-MDI 含量对聚合MDI 应用性能的影响在环戊烷发泡体系表现出相同的规律性,其对发泡流动性影响较小,而对后熟化的影响明显,随2,4'-MDI 含量的增加,脱模变形呈直线上升的趋势。与此对应,在环戊烷发泡体系,总二环化合物含量对聚合MDI 的发泡流动性能和后熟化性能影响均很大,是影响聚合MDI 应用性能的关键因素。总二环化合物含量的增加,可以显著地提高泡沫的发泡高度指数,改善聚合MDI 的发泡流动性能,而泡沫的脱模变形量增大,后熟化性能明显变差。[/size][/font]关键词:[font=宋体][size=16px]多亚甲基多苯基多异氰酸酯;聚氨酯;发泡性能;MDI;聚合MDI。[/size][/font][align=center]第1章绪论[/align] 聚氨酯以其材料性能优良、加工成型方便而在工业及日常生活的各个领域获得广泛的应用。作为聚氨酯材料最重要的品种之一的硬质聚氨酯泡沫塑料,在制造使用过程中所广泛采用的是环戊烷、异戊烷、环戊烷、异戊烷、CO2等发泡剂,成功地用于硬质聚氨酯泡沫塑料的制造。然而,作为硬质聚氨酯泡沫塑料重要原料之一,多亚甲基多苯基多异氰酸酯(聚合MDI)是由亚甲基架桥的二环、三环、……、八环等多苯环芳香族异氰酸酯构成的混合物,其中二苯环化合物占40%~50,三苯环化合物占20%~35%,其余占15%~40%。聚合MDI 的组成不同,其平均官能度不同;NCO 基团的位置不同,其反应活性不同;其中各类化学杂质的存在:Fe、水解氯、酸份等。都将会导致聚合MDI 的应用性能和聚氨酯制品性能的不同。而发泡体系的改变,必将影响聚合MDI 的应用性能和制品性能。通过不同发泡体系中聚合MDI的组成与性能定量关系的对比研究,研制开发出适应不同发泡体系的聚合MDI,对促进硬泡聚氨酯有着重要的理论意义和实际意义。电冰箱、冷藏柜等电器工业保温隔热已成为硬质聚氨酯泡沫塑料最重要的终端用户。这些行业都是通过定量浇注和快速脱模的方式来进行发泡的。发泡过程中,由于发泡空间形状复杂,泡沫在固化前必须流经相当长的一段距离,要求聚合MDI 必须具有良好的流动性、发泡倍率和后熟化性能,使泡沫均匀地充满整个发泡空间、保证过充填率、脱模时不变形等,确保制品的密度分布系数、抗压强度、尺寸稳定性等性能指标[。因此,我们选择对比研究用于电器工业硬质聚氨酯泡沫塑料的聚合MDI中的2,4-MDI、二苯环、Fe份、水解氯、酸份等化合物总量与聚氨酯硬泡发泡料的流动性、发泡倍率和后熟化性能的关系。[align=center]第2章PM的构成对其性能的影响[/align]1.实验部分1.1主要原材料 [size=16px]组合聚醚B:万华容威RCP-101环戊烷型;聚合MDI:自制。[/size]1.2实验仪器 发泡流动性检测装置:Ф80×1500mm 的垂直爬升模具,其下端密封,上端开口,模具外部带有保温夹套。发泡脱模变形模具:250×250×250mm 方模。1.3 实验方法聚合MDI 的应用性能以发泡的流动性和后熟化性能两项指标来评价,这两项指标分别以高度指数、脱模变形量来表示。高度指数越大,表示聚合MDI 的流动性越高;脱模变形量越小,表示聚合MDI 的后熟化性能越好,则聚合MDI 的应用性能越好。通过检测聚合MDI 样品与组合聚醚发泡时的发泡流动性和发泡脱模变形来检测2,4'-MDI 含量、总二环化合物含量对聚合MDI 发泡性能的影响。本实验全部过程中保持各种原料温度20±0.1℃,室内温度21~22℃。1.3.1 发泡流动性实验将恒温的聚合MDI 样品及组合聚醚按一定比例称量后加入到塑料烧杯中,经高速搅拌8 s 后从模具的上端倒入恒温40℃的模具中进行发泡。待其完全熟化后打开模具,取出泡沫体,去除边角和毛刺,用天平称出泡沫的质量,并测量出泡沫体的高度,按高度指数=泡沫高度/泡沫质量,计算出样品的发泡高度指数,单位为cm/g。1.3.2 发泡脱模变形将恒温的聚合MDI 样品及组合聚醚按一定比例称量后加入到塑料烧杯中,经高速搅拌8 s 后倒入模温保持40℃的方模内进行发泡。保压6 min 后,迅速开启模具,用游标卡尺测量泡沫体中心的变形程度,单位为mm。2.结果与讨论2.1二苯环产物的含量 由于二苯环产物的空间位阻小,第一个NCO基团的反应活性不会受到附加苯环的影响,故反应中表现出初期反应活性高的特点。但当第一个NCO基团反应生成氨酯基后,将对第二个NCO基团产生供电效应,使其反应活性下降(据称:MDI分子中第二个NCO基团的活性为第一个NCO基团的一半),而且,由于二苯环产物只有两个官能团,交链程度相对较低,粘度上升慢,故二苯环产物含量升高表现为发泡初期反应活性较高,发泡快,拉丝晚,熟化较慢的特点。如实验中采用相同组合聚醚,高4,4体PM,25℃时按NCO/OH=1.05进行发泡,结果如下:[table][tr][td][/td][td][align=center]乳白时间,s[/align][/td][td][align=center]拉丝时间,s[/align][/td][td][align=center]不沾时间,s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]粘度201mPas,25℃[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]上述PM+20%MDI[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]110[/align][/td][/tr][/table]从泡沫制品来看,二苯环产物含量较高的PM,其泡沫制品的强度偏低,尺寸稳定性较差 从贮存稳定性来看,二苯环产物含量较高的PM,更易结晶。2.2 2,4体含量2.2.1实验部分1.1样品配制共配制了5个样品,其结构 组分见表1:表1:样品结构组成[table][tr][td][/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-MDI%[/align][/td][td]0.64[/td][td]2.62[/td][td]6.60[/td][td]9.91[/td][td]13.88[/td][/tr][tr][td][align=center]4,4-MDI%[/align][/td][td]50.42[/td][td]48.44[/td][td]44.46[/td][td]41.15[/td][td]37.18[/td][/tr][tr][td][align=center]总二环含量%[/align][/td][td]51.06[/td][td]51.06[/td][td]51.06[/td][td]51.06[/td][td]51.06[/td][/tr][tr][td][align=center]三环含量%[/align][/td][td]23.71[/td][td]23.71[/td][td]23.71[/td][td]23.71[/td][td]23.71[/td][/tr][/table]2结果与讨论 [table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高度指数[/align][/td][td][align=center]0.5702[/align][/td][td][align=center]0.5631[/align][/td][td][align=center]0.5718[/align][/td][td][align=center]0.5623[/align][/td][td][align=center]0.5623[/align][/td][/tr][/table][align=center]样品与聚醚的流动性结果[/align][align=center]样品与聚醚的发泡高度指数[/align][align=center]样品与聚醚发泡脱模变形结果[/align][table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]脱模变形[/align][/td][td][align=center]4.34[/align][/td][td][align=center]4.58[/align][/td][td][align=center]4.78[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]5.80[/align][/td][/tr][/table] [size=16px] 样品与聚醚的发泡脱模变形图[/size][img=""]" alt="[/img] [font=宋体][size=16px]由上述实验结果可以看出,2,4-MDI与4,4-MDI相比,对聚合MDI的发泡流动性和后熟化性能两发面的影响有所不同。在发泡流动性发面,当聚合MDI中的总二环含量相同时,改变2,4-MDI与4,4-MDI之间的比例,聚合MDI的发泡高度指数保持不变,也即是说,2,4-MDI与4,4-MDI对聚合MDI的发泡流动性的贡献是相同的。[/size][/font] 在发泡脱模变形方面,当聚合MDI中的总二环产物含量相同时,改变2,4-MDI与4,4-MDI之间的比例,聚合MDI的脱模变形具有明确的规律,随着2,4-MDI比例的增加及4,4-MDI比例的减少,其发泡的脱模变形也相应增大,呈现出明显的对应关系。 上述结论可以从发泡流动性和脱模变形的机理来进行解释。从发泡流动性方面来说,2,4-MDI与4,4-MDI官能团相同,在发泡接近凝胶阶段时,这两种异构体分子中都只有一个官能团参加了反应,而其余一个官能团都未参与反应。故两者相比,反应出了相同的热量且在到达凝胶阶段时两者达到相同的扩链和交链状态,故其发泡流动性相同。 [size=16px]发泡脱模变形程度则主要取决于反应体系中不活泼的官能团的残余反应。与4,4-MDI相比,由于2,4-MDI分子中的第二个NCO官能团不活泼,故完全反应形成具有一定强度的链状结构的时间相应较长。因此,随着2,4-MDI比例的增加及4,4-MDI比例的减少,其发泡的脱模变形逐步增大是可以解释的。[/size][align=center]第三章 化学杂质含量对PM性能的影响[/align]1.酸份 [size=16px]PM中的酸份是因为制造过程中未脱尽的HCL造成的,常温下与NCO结合成-NHCOCL,60℃以上时逐渐分解出HCL。因此,在反应初期,因体系中NCO上C原子的正电性被减弱,从而使正常反应受到阻碍。随着温度的升高,分离出的HCL又与胺催化剂结合,使胺催化剂失去活性,从而继续阻碍反应。因此,酸份的存在使发泡反应变慢,又因后期反应物浓度较低,酸份的阻碍作用更加明显,使后期反应大大变慢,因此,酸份尤其不利于后熟化反应。[/size][align=center]相同组合聚醚与不同酸份的PM反应的结果见表[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]乳白时间,s[/align][/td][td][align=center]凝胶时间,s[/align][/td][td][align=center]不沾时间,s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PM,不加酸[/align][/td][td][align=center]22[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PM,加0.5%磷酸[/align][/td][td][align=center]23[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]179[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PM,加1%磷酸[/align][/td][td][align=center]27[/align][/td][td][align=center]151[/align][/td][td][align=center]390[/align][/td][/tr][/table]注:20℃,搅拌转速1700rpm,搅拌时间7s, NCO/OH=1.052.水解氯的含量水解氯的存在同样能消弱-NCO基团上的C原子的正电性,故能使反应变慢。但水解氯与催化剂结合比酸弱,故影响程度比酸份小一些,其作用特点与酸相似。3.铁份 [size=16px]以离子形式存在的铁份具有碱性,对交链反应有较强的催化作用。因此,在发泡初期它的存在使物料粘度上升较快,从而使泡沫流动性下降;在后熟化阶段,铁份能催化三聚反应,使反应放热量增加,这将增大泡沫体的热塑性,造成 脱模后的尺寸变形较大。[/size]因此,铁份偏高能造成泡沫流动性明显下降,且使脱模性偏差。其泡沫制品偏脆、色泽较深,过高时还会造成烧芯。[align=center]以相同组合聚醚时发泡结果(20℃)[/align][table][tr][td][align=center]PM中铁份ug/g[/align][/td][td][align=center]乳白时间s[/align][/td][td][align=center]凝胶时间s[/align][/td][td][align=center]不沾时间s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]26[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]114[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]110[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]57[/align][/td][td][align=center]106[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]220[/align][/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]51[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]结论[/align]1不同二苯环含量、不同苯环结构含率及不同2,4体含量的PM,其发泡流动性不同,后熟化性能也不同,选择合理的构成比例,能够使PM在发泡流动性和后熟化性能发面得到较好的平衡。2PM中的酸份、水解氯、铁份会使PM的综合反应性能变差,因此其含量越低越好。[align=center]参考文献[/align](1李俊贤.塑料化工手册.聚氨酯,北京:化学工业出版社.1999(2朱吕民.全水发泡聚氨酯泡沫塑料工业当前面临的挑战和机遇.第八次聚氨酯泡沫塑料交流论文集.2003.1~14(3方禹声,朱吕民等. 聚氨酯泡沫塑料. 第3版.北京:化学工业出版(4刘剑洪 李伦军,《深圳大学学报:理工版》2003 第4期(5 ICI.应用于电冰箱工业的聚氨酯(6)翁汉元. 聚氨酯工业的最近发展. 中国聚氨酯工业协会第十一次年会论文集. 2002 年10 月(7)朱光明.形状记忆聚合物及其应用.化学工业出版社,2002.10

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  • 层析柜原理、应用和主要硬件指标性能

    层析柜原理、应用和主要硬件指标性能

    层析柜原理、应用和主要硬件指标性能一、层析柜层析柜是专为生化层析实验而研制的特殊用途低温柜,也可用于其他需要低温环境的实验,或用于物品冷藏。经过科学设计,冷柜总高度一般不超过2米,便于进出房间和电梯。二、层析柜用途主要用在生命科学研究的高校学科和科研院所,主要用来进行各种酶类,肽类,大分子,核酸等物质的生化层析分析试验。也可用于其他需要低温环境的实验,或用于物品冷藏。专门为对温度要求很高的各种应用设计,可以在箱内操作层析设备和其它简易安装的仪器和设备。三、层析柜硬件构成1、制冷系统标准的制冷系统由压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀、电磁阀等组成。用管道依次将这些设备连接,形成一个封闭式系统。系统工作时,压缩机将蒸发器所产生的低温低压制冷剂蒸气吸入汽缸内,经压缩机压缩,压力升高(温度也升高)到稍大于冷凝器内的压力时,将其汽缸内的高压制冷制蒸气排到冷凝器中。(所以压缩机起着压缩与输送制冷剂作用)在冷凝内高温高压的制冷剂蒸气与温度较低的空气(或常温水)进行热交换而冷凝为液态制冷剂,这时液态制冷剂经过膨胀阀降温(降压)后入蒸发器,在蒸发器内吸收被冷却物体的热量后在汽化。这样被冷却物体便得到冷却而制冷剂蒸气又被压缩机吸走,因此在制冷系统中经过压缩、冷凝、膨胀、蒸发四个过程完成一个循环。制冷系统原理如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408140927_510241_1705095_3.jpg2、温控系统温控系统的核心部件是温度传感器,温度传感器对环境温度自动进行采样、即时监控,当环境温度高于控制设定值时控制电路启动,可以设置控制回差。如温度还在升,当升到设定的超限报警温度点时,启动超限报警功能。当被控制的温度不能得到有效的控制时,为了防止设备的毁坏还可以通过跳闸的功能来停止设备继续运行。温控系统在层析柜里面是重要的硬件,主要要看传感器的灵敏度、数量和分布,温控性能也要关注,一般来说,温控范围、温控精度等参数是有温控器来决定的,和层析柜的关系不大,有的温控系统能控制的温度范围很宽,但实际温控需要根据层析柜本身的制冷系统来决定;温控均一性也需要和层析柜结合起来才有好的效果。3、风道设计层析柜内部的风道设计是生产商最容易忽略的部分,而风道设计是否合理直接影响到层析柜的温度稳定性和均一性,直接影响到整体使用效果。层析柜内部的设计应考虑到冷风和热风的比重差别,应用风扇的主动送风,在整个柜体里面形成主动均匀的空气流;这里面还需要考虑是否会形成短程的空气循环、开门时对柜体气流的影响应降到最小、风扇的送风能力的设计等等因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408140927_510242_1705095_3.jpg层析柜内部空气流动图4、层析柜配件多功能的层析柜一般能在满足层析实验要求的情况下兼顾到药品保存的需求,以提高层析柜的使用效率,所以首先应配置固定层析柱的立柱和夹子,其次需要配置放置仪器设备的搁板(能有一定的承重能力),另外还需配置内部电源,一般应为防水防漏电的插座;药品保存功能则需配置相应数量的搁物架,而且要求能和层析用的搁板进行更换,层析所使用的立柱和夹子应能拆除或不影响药品保存搁物架的放置。四、层析柜主要性能指标层析柜说到底是一种低温柜,核心的功能是提供低温的环境,所以温度性能方面的指标是最重要的指标,例如:温度均一性、温度稳定性、温控精度;当然,温度性能方面的指标是最终的表现,它的好坏是有硬件性能和设计来保障的,例如:压缩机性能、风机性能、整个制冷系统的设计、柜体的厚度、发泡的质量、柜体内部的设计、风道设计等等。综合来说,压缩机性能、内部风道设计、温度均一性几个性能指标应强烈关注。其中压缩机的品质保障了制冷系统的性能及其稳定性;内部风道设计可保障柜体内部的合理冷气流,使温控系统能达到最好的控制效果;温度均一性则是整个柜体的综合性能的集中表现。

  • 求助《高性能酚醛树脂及其应用技术》

    求助电子版图书!!图书名:高性能酚醛树脂及其应用技术作者:唐路林,李乃宁,吴培熙 编著出版发行:北京 化学工业出版社出版时间:2008年由于学校图书馆没开放,纸版图书借不出来。超星电子图书资源也没找到。当当网该书卖的很贵,目前想先看看电子版再决定是否购买纸版。先谢谢大家了!

  • 【原创】力学性能试验机的应用二--橡胶行业

    力学性能试验机在橡胶行业中应用广泛,是一台重要的检测仪器,主要是用于强伸性能的检测,检测项目包括:1.原材料(钢丝帘线 、聚酯帘线、尼龙帘线等)的断裂强度、断裂伸长率、定负荷伸长率、定伸长负荷、断裂功、帘线硬度等2.原材料(帆布类)的断裂强度、撕裂强度、断裂伸长率、定负荷伸长率、断裂功等3.原材料或生产中的“H”抽出、“U”抽出、单根帘线抽出、剥离力、贴胶强度及伸长率等以上不足或有误的内容,请大家指正![em0815] [em0815]

  • 【求助】(已应助)求查篇文献

    [1] 安秋凤, 黄良仙. 氨基改性聚醚硅油的合成 、结构表 征及应用,化学研究与应用, 2005, 17 (5 ) :626- 630。[2] 许 晓华, 矫庆泽, 张强,等. 氨基聚醚改性有机硅助剂 的合究成及性能 ,农药,2007, 46(4 ):235- 237.[3] 蒋华麟, 陈萍华. 二甲胺聚醚改性有机硅表面活性剂的合成,有机硅材料,2006, 20(1):9- 12.[4]庄宝璐,陆宁宁,水溶性氨基硅 油 的研制及应用性能,印染助剂,2003, 20(5): 10- 12.

  • 几种万能试验机的性能及应用

    电子万能试验机是在各种环境及条件下用来测定金属材料、非金属材料、工程结构、机械零件等的工艺性能、机械性能、内部缺陷和校验旋转零部件,动态不平衡量的一种精密测试仪器。在对于新材料、新技术和新结构的探索研究过程中,试验机是一种很重要的测试仪器。它广泛应用于机械、石油、化工、冶金、建材、航空航天、交通运输、造船、等工业部门以及一些相关实验室。万能试验机应使用的方法不同而分成不同的类型,常见的有冲击试验机(落锤冲击试验机、摆锤冲击试验机)、压力试验机(电液伺服压力试验机)、电子万能试验机等系列。下面就来简单介绍几种试验机的性能应用:第一种对于电子万能试验机系列;1:常规的电子万能试验机,主要采用伺服电机作为它的动力源,丝杠、丝母作为它的执行部件,从而实现试验机移动横梁的速度控制,同时可以对试验速度范围进行调整。由于常规电子万能试验机采用速度控制,因而对系统刚度的要求不高,这样就为小吨位电子万能试验机的实现创造了有利的条件。从目前一吨以下试验机基本上都是这种规格,所以它的用途最广,性价比最高。2:高性能电子万能试验机;它与常规的一样,也是采用了伺服电机作为动力源,丝杠、丝母作为执行部件,它与常规所不同的是它的控制方式,可为载荷控制方式,从而使电液伺服万能试验机也可为应变控制或位移控制。第二种液压系列;1:手动液压力试验机;主要采用简易高压的油源作为动力源,使用手动调整阀作为控制元件,通过人工手动实现加载,属于开环控制系统。受到油源流量及主机结构的限制,所以它的油缸活塞行程会比较小,一般在300mm左右,试验速度一般也比较小;2:电液伺服压力试验机;主要采用了精密的高压的油源作为动力源,它使用的是伺服阀或比例阀作为控制元件,采用闭环自动控制,所以它的控制性能较高,一般可实现载荷、位移、应变三种控制模式。同手动液压力试验机一样,受到油源流量的限制,试验速度也会比较低。受整机刚度的影响,电液伺服压力试验机的吨位都不可能做的很小,基本上都在一吨以上。不过由于它有着多种控制模式,因而具有使用灵活,性能较高的特点。第三种冲击试验机则分为了落锤冲击试验机和摆锤冲击试验机,对于冲击试验机的一般试验方法是:   1: 按仪器使用规则校准仪器。   2: 按照GB6672测量试验厚度,在所有试样的中心测量一点,取10个试样测试的算术平均值。   3: 将试样展平放入夹持器中夹紧,试样不应有皱折或四周张力过大的现象。应使10个试样的受冲击面一致  4: 根据试验的所需的抗摆锤冲击能量选用冲头,使读数在满量 程的10%――90%之间   5: 将摆锤挂到释放装置上,在计算机上按键开始试验,使摆锤冲击试样,同样步骤作10个试验,试验结束后自动计算10个试样的算术平均值。

  • 【求助】(已应助)求查几篇论文

    题目:亲水性氨基硅油的制备与应用性能研究期刊:《印染助剂》2008年 第5期作者:李原 刘晶潇 万嵘 题目:亲水性氨基硅油期刊《有机硅材料》2008年 第4期题目:亲水性氨基硅油的合成与性能研究期刊《浙江纺织服装职业技术学院》2005年 第1期作者:陈晓玉 吴爱莲 夏建明

  • 【求助】(已应助)求查几篇文献

    题目:氨基聚醚有机硅表面活性剂的研究进展 作者:黄良仙 杨军胜 吕博 李歌 安秋凤 期刊:日用化学品科学题目:亲水性氨基硅织物整理剂的制备及应用性能 作者:王辉 黄良仙 安秋凤 霍凤侠 韩毅惠 期刊:印染助剂题目:聚硅氧烷的改性及其在纺织印染上的应用 作者:陈临吉 期刊:宁波化工题目:氨基硅油的织物整理风格及使用稳定性影响因素探讨(上)作者:符书臻 期刊:有机硅氟资讯

  • 【分享】中厚板力学性能试验数据管理系统的建立与应用

    【英文篇名】 THE SETTING AND APPLICATION OF THE DATABASE SYSTEM FOR MECHANICAL PROPERTY TEST OF MEDIUM PLATE 【作者】 刘君玲 【英文作者】 LIU Jun-ling (Physical & Chemical Inspection Research Department Iron & Steel Research Institute of JISCO Jiayuguan 735100 China) 【作者单位】 酒泉钢铁集团公司钢铁研究院理化研究所 【刊名】 理化检验.物理分册 , Physical Testing and Chemical Analysis Part A Physical Testing, 编辑部邮箱 2003年 09期 期刊荣誉:ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 中厚板 力学性能 试验数据 管理系统 【英文关键词】 Medium plate Mechanical propertyal Test data Management system 【摘要】 介绍了中厚板力学性能试验数据管理系统的数据库结构及软件界面特点,此系统可取代试验室检验数据的人工记录和运算,同时还可实现自动登记、计算、修约、报告打印、性能趋势监控和统计分析,对钢厂检验室进行数据管理和产品质量的监控,对试验机生产厂家用来完善试验机软件功能,都有一定的应用和参考价值。 【英文摘要】 The structure of the data base and the characteristic of the software interface of the database system for digital documentation management of the mechanical property test of medium plate was introduced. Using this system can not only replace the original paper test record by the digital documentation, but also realize a lot of automatic functions such as recording, calculation, calibration, printing the report, monitoring the tendency of property and making statistic. It is very useful for both the inform... 【DOI】 cnki:ISSN:1001-4012.0.2003-09-010 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98678]中厚板力学性能试验数据管理系统的建立与应用[/url]

  • 石油天然气工程中的压力变送器的安全应用

    随着社会的发展与进步,石油天然气工业对人员和环境的保护要求越来越高。近年来,国内外陆续发生的多起严重原油、天然气井喷和泄漏事故,给企业政府以及社会都敲响了警钟。利用现代技术提高安全保护水平、优化工艺系统、zui大限度地降低可能发生的危险概率,已成为工程建设的必然趋势。 在多数石油天然气设施方面,为了保证生产的安全,目前大都已应用了安全仪表系统。对于少数危险程度较高的局部区域,常规安全仪表系统无法达到将危害降低到zui低程度的要求,其难以顺利通过危险分析和安全评估。因此,需要有针对性地应用性能更加可靠的特殊安全系统。一套压力保护——高完整性压力保护系统技术在国内石油天然气领域内应用符合了安全保护的需求,是与国际标准接轨、引进吸收国外先进安全理念和安全保护技术的典型成果。 高压力保护系统的组成:由压力检测传感器、表决器、执行元件和其他附件等构成。并获取机构的认证。作为该先进技术系统中核心元件即触发仪表,压力传感器一般选用测量精度较高的压力变送器。输出信号为标准的4~20mA模拟信号。当选用智能型压力变送器时,需要将其智能通信屏蔽,以免内部参数受到非正常修改。每台压力变送器都需要获得机构的认证。提高可靠性、降低变送器同时发生故障的概率,3台压力变送器需要采用不同制造商的产品,才可应用于高压力保护系统中。变送器从同一工艺位置取压,并配置可靠性很高的互锁阀组。也相应获得机构认证。互锁阀组安装3台变送器,每台变送器都应允许被独立隔断和放空;互锁阀组为每一个变送器提高相应的隔断位置检测,确保至少有2个变送器处于正常检测状态;工艺管道与阀组之间需要安装隔离阀。 此外,压力检测仪表作为一种特殊高性能安全设施,一方面用于油气田高压油井或气井的出口;第二用于高压天然气远距离输送管道分输出口。用在高压油井出口,安装在集输管线上的压力变送器检测管线的压力。当压力超高,在极短时间内关闭在采油树出口设置的紧急关断阀,从而达到高压关断保护作用。压力传感器在高压安全保护系统中应用实现了优化设计、降低投资的目的。综合考虑了可靠性和可用性,整体评估工程、社会、环境等方面收益及代价与投资之间关系,选取合理安全仪表方案

  • 矿石分析仪的应用范围和性能特点

    矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器,即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器,目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法,针对不同的矿石种类,利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量,测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析,还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统,无辐射性同位素,现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究,对样品要求低,但测试结果准确,能准确分析高浓度样品,避免了验证性的实验室测试。

  • 【资料】力学性能试验机的应用--防弹衣布料的检测

    防弹衣是阻挡子弹的重要防护产品,而其原材料是芳纶纤维,模量高,强度高,号称--软钢丝,是一种战略物资。芳纶,指以分子链中含芳香族(苯环)基团的聚酰胺类高分子为原料制成的纤维类材料,由于以分子链中含苯环结构,因而分子链刚性高,纤维强度大。 芳纶纤维主要分为两种:对位芳酰胺纤维(PPTA)和间位芳酰胺纤维(PMIA)。芳纶纤维主要为"聚对苯二甲酰对苯二胺",英文为Aramid fiber(杜邦公司的商品名为Kevlar),另外有“聚间苯二甲酰间苯二胺”纤维,商品名为:芳纶1313,国外叫:NOMEX。芳纶是一种新型高科技合成纤维,具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的 5~6倍 ,模量为钢丝或玻璃纤维的2~3倍,韧性是钢丝的2倍,而重量仅为钢丝的1/5左右,在560摄氏度的温度下,不分解,不融化,在高温下炭化不燃烧。它具有良好的绝缘性、抗老化、阻燃等性能,具有很长的生命周期。芳纶纤维是重要的国防军工材料,广泛应用于航天航空、机电、建筑、汽车、体育用品等国民经济的各个方面。芳纶纤维通过加捻至合适的捻度,再经过织布以及防水处理--剪裁,十几层布贴合在一起,装入迷彩服缝合的套内,最后成为防弹衣。 其中纤维及线 布的强伸性能检测尤其重要,也是采用力学性能强力机完成的,检测环境要求很严格,作为试验机,夹钳必须有足够的握持力(现在多数夹具不合适),要防止打滑! 下面是其中的一种检测方法:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92449]芳纶纤维强伸性能检测标准[/url][em0815] [em0815]

  • 求白炭黑文献几篇

    a.双组分室温硫化硅橡胶的研究进展 李婷婷 《 有机硅材料 》2010年 24卷 6期b.白炭黑的行业现状、应用性能及发展建议 李剑波 《 现代橡胶工程 》2011年 卷 3期 c.白炭黑分散性的改善及白炭黑分散剂的应用 杜盂成 《 橡胶科技市场 》2011年 9卷 6期d.美国特种白炭黑需求年均增速将达5.8% 朱永康 《 中国轮胎资源综合利用 》2011年 卷 8期

  • 高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【原创大赛】高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【求助】(已应助)求查几篇论文

    1. 周建华,张晓镭,卿宁等.氨基聚硅氧烷皮革手感剂的合成研究 .精细化工-2000,17(11):664---6672 王忠民,杨百春,丁阳.聚醚一氨基改性有机硅的合成与应用性能研 究〔J].苏州丝绸工学院学报,1997,17(3):39-453 黄文润.氨基改性聚有机硅氧烷再改性柔软整理剂,有机硅材 料 ,2001,(增刊):40-564.陈荣析.氨基聚硅酮柔软剂.上海染料,1998,(4) 1-6,41

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