大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！
有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标？甲基对硫磷，对硫磷，乐果，内吸磷，敌敌畏，马拉硫磷这六种的！还有氯苯，邻对二氯苯，六氯苯混标！
今天检测水中有机磷农药DDV、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷时,标准配到了20.0mg/l却怎么也没有一点响应。我用的是HP6890，NP检测器。有谁出现过这种现象，请赐教，谢谢！
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
[color=#444444]现在用Agilent DB-1701毛细管柱分析农药中的有机磷（甲拌磷，甲胺硫磷，敌敌畏，乐果，氧化乐果等，甲基对硫磷），条件还在摸索，请问有做过这方面的分析吗？能告诉一下最佳的分析条件吗，谢谢！[/color]
RT，前两天头一次做有机磷类农药，主要成分是敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷这5种。然后用的一堆移液管、容量瓶之类的玻璃器皿，上边肯定是还有农药残留的。如何才能让这些可怕的东西消失的干干净净呢？酸碱？有机溶剂？亦或是别的什么
我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时，出现了有时线性差，有时线性较好的情况！线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标，线性不好的时候是混标放置一段时间后（未保存于冰箱）检测方法的再现性。 800工程师给的解释是：有机磷混标不稳定，导致测定不准。但是我觉得：即使有机磷农药降解，它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定，因为我在测定精密度的时候，出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。 附件为我家采用的色谱方法做出的，乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。 [size=4] [color=#DC143C][B]望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法，小弟再此先谢过了[/B] [/color] [/size] 我考虑的原因有三点：农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了，自己都不知道到底是什么原因了。
小弟我初次接触有机磷农药（敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷）的分析，使用的检测器是FPD，80至240°C 程序升温，分流比为10：1 衬管用的是去活性的分流/不分流衬管，（后来也使用过去活性的分流衬管，平行性也不理想）分析过程中，发现平行性不太好，拿10mg/L的对硫磷峰面积来说吧，同一样品5次测定的峰面积为：7113，6860，7864，8119，8518相对标准偏差达到9%请教高手出现平行性不理想的原因可能是什么，该如何改进？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？
新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二
有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[
最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
我做有机磷检测，主要检测水果和蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷9种农药，用的是岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在做方法文件时发现对硫磷和毒死蜱的出峰先后很难区分，请各位指点一下。
[align=center][b]水质 有机磷农药的测定方法探讨[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]环境室--孙黎黎[/b][/align]一、方法概述[align=center]本方法采用《水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB 13192-91）水中有机磷农药用三氯甲烷进行萃取，用带有火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/align]仪测定。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-火焰光度检测器2.试剂及标准品2.1三氯甲烷：分析纯。2.2无水硫酸钠：分析纯。2.3氢氧化钠：分析纯。2.4盐酸：分析纯。2.5标准物质：甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏标品（1000ug/mL）三、样品的采集与保存用玻璃磨口瓶采集样品，在采集前用水样将取样瓶冲洗2-3次。水样应在弱酸性状态下保存，因敌敌畏易降解，应尽快分析，其余有机磷农药的水样可在4℃冰箱中保存三天。四、分析步骤1.绘制标准曲线 取有机磷农药标准品（2.5）100uL用三氯甲烷定容至1mL容量瓶中，配制成浓度为100ug/mL的使用液，取5支10mL容量瓶，用有机磷农药使用液配制成质量浓度分别为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25和1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L,各取1uL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。敌敌畏标准曲线:[align=center][img=,531,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081003_01_2904018_3.png[/img][/align]R[sup]2[/sup]=0.9994[align=center][img=,542,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081004_01_2904018_3.png[/img][/align]乐果标准曲线:[align=center][img=,526,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081005_01_2904018_3.png[/img][/align]R[sup]2[/sup]=0.9976[align=center][img=,491,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081006_01_2904018_3.png[/img][/align]甲基对硫磷标准曲线:[align=center][img=,535,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081007_01_2904018_3.png[/img][/align]R[sup]2[/sup]=0.9990[align=center][img=,459,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081007_02_2904018_3.png[/img][/align]马拉硫磷标准曲线:[align=center][img=,546,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081008_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][/align]R[sup]2[/sup]=0.9984[align=center][img=,501,277]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081009_01_2904018_3.png[/img][/align]对硫磷标准曲线:[align=center][img=,548,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081010_01_2904018_3.png[/img][/align]R[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,498,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081010_02_2904018_3.png[/img][/align]五、结果处理试样中有机磷农药含量x(mg/L)= [img=,133,60]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081011_01_2904018_3.png[/img]式中：C[sub]ib[/sub]-样品测定浓度,mg/L A[sub]i[/sub]—试样中农药峰面积 A[sub]ib[/sub]—标品的峰面积；V[sub]1[/sub]-标样进样体积，uL；V[sub]2[/sub]-提取液的体积，mL；V[sub]3[/sub]-试样的进样体积，uL；V[sub]4[/sub][sub]—[/sub]被提取的水样，mL.K—试样稀释因子。六、方法检出限根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检出限。1、 敌敌畏检出限结果： [align=center][img=,571,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081012_01_2904018_3.png[/img][/align]敌敌畏检出限为0.0002 ug/mL。2、 乐果检出限结果： [align=center][img=,571,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081013_01_2904018_3.png[/img][/align]乐果检出限为0.0006ug/mL。3、 甲基对硫磷检出限结果： [align=center][img=,575,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081014_01_2904018_3.png[/img][/align]甲基对硫磷检出限为0.0006 ug/mL。4、 马拉硫磷检出限结果： [align=center][img=,568,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081014_02_2904018_3.png[/img][/align]马拉硫磷检出限为0.0005ug/mL。5、 对硫磷检出限结果： [align=center][img=,571,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081015_01_2904018_3.png[/img][/align]对硫磷检出限为0.001 ug/mL。七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定，敌敌畏测定结果如下：[align=center][img=,604,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081016_01_2904018_3.png[/img][/align]对阳性样品进行6次的测定，乐果测定结果如下：[align=center][img=,600,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081017_01_2904018_3.png[/img][/align]对阳性样品进行6次的测定，甲基对硫磷测定结果如下：[align=center][img=,603,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081018_01_2904018_3.png[/img][/align]对阳性样品进行6次的测定，马拉硫磷测定结果如下：[align=center][img=,604,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081018_02_2904018_3.png[/img][/align]对阳性样品进行6次的测定，对硫磷测定结果如下：[align=center][img=,608,340]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081020_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷精密度分别为1.38%、0.93%、0.38%、0.45%、0.93%，符合《水质 有机磷测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》GB 13192-91中给出精密度要求；因此本次测定均符合要求。八、准确度对样品做加标回收率试验，敌敌畏结果如下：[align=center][img=,509,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081021_01_2904018_3.png[/img][/align]对样品做加标回收率试验，乐果结果如下：[align=center][img=,515,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081022_01_2904018_3.png[/img][/align]对样品做加标回收率试验，甲基对硫磷结果如下：[align=center][img=,518,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081022_02_2904018_3.png[/img][/align]对样品做加标回收率试验，马拉硫磷结果如下：[align=center][img=,510,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081024_01_2904018_3.png[/img][/align]对样品做加标回收率试验，对硫磷结果如下：[align=center][img=,511,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081024_02_2904018_3.png[/img][/align]实验室回收率试验符合《水质 有机磷测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB 13192-91）方法的加标回收率。因此本次测定均符合要求。九、总结本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷检出限分别为0.0002、0.0006、0.0006、0.0005、0.001ug/mL；本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷精密度分别为1.38%、0.93%、0.38%、0.45%、0.93%，符合《水质 有机磷测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（GB 13192-91）中给出有机磷统一样品的精密度要求，对水中有机磷含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水质有机磷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水质的有机磷的测定。
实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。
前两天做了一条外标法的有机磷农药的曲线，因为是头一次做这玩意，总是对结果信心不太足。有没有高手做过有机磷的相对校正因子是多少？？以下是我做的：敌敌畏：y=7.90874乐果：y=3.54348甲基对硫磷：y=2.57794马拉硫磷：y=3.17158对硫磷：y=11.93978总觉得做出来响应最强的对硫磷比最弱的甲基对硫磷的校正因子（曲线B值）大了4.6倍。你做出来的校正因子是什么样的比例？另：这玩意有文献校正因子么？我查了化验员读本，没找到。ps:我仪器型号是hp6890，检测器是仪盟FPD，色谱柱是TR-1701，30米，0.32mm,0.25um。。。不分流进样，0.75min开分流
现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷
最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？
? 有机磷类农药(OPs)是目前应用最广泛的农药之一，主要包括对硫磷、乐果、内吸磷、马拉硫磷、敌百虫及敌敌畏等。OPs的应用非常广泛，存在于食物、空气、土壤、水体等中。OPs通过食物链进入人体后，会导致人体健康受损。长期接触低剂量OPs会对人体的心血管系统、生殖系统、神经系统等造成不同程度的影响，甚至导致肿瘤的发生。人体生物监测可精确测量经不同暴露途径进入人体内的环境化合物总量，进而对人体组织和体液内(血、尿、母乳等)环境化学物质及其代谢物进行分析，从而获取个体及群体暴露环境化学物质的类别、数量、负荷水平、变化趋势及早期健康效应等数据。我国于2017年开展了第一轮国家人体生物监测项目，目前第二轮国家人体生物监测项目已开启，OPs是该项目的重要组成部分。以上工作说明，监测人体生物样本中OPs暴露水平具有重大的公共卫生意义。因此，本文综述了检测人体生物样本中 OPs的常用前处理及检测方法，可为监测 OPs及其代谢产物在人体生物样本中含量、了解和综合评价农药的人群暴露剂量及对健康的影响提供方法学参考。
请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！
请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！
各位大侠，请问各位有没有测有机磷农药残留的国家标准方法！请提供一下！
几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。
蔬菜中有机磷农药残留按照国标方法来做，加标回收率可以达到多少？有没有人做过的？
黄瓜中有机磷农药残留检测中怎么提高回收率和精密度？在样品处理过程中有没有好的办法？
有机磷农药污染食品主要表现在植物性食品中残留，尤其是水果和蔬菜最易吸收有机磷，且残留量高。近年来，有机磷农药的慢性毒性作用也得到肯定并逐渐引起人们的重视。有机磷农药虽然蓄积性差，但具有较强的急性毒性，目前我国的急性食物中毒事件多由有机磷引起。
[align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮：色谱纯。3.1.2 二氯甲烷：色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545：分析纯。3.1.4 无水硫酸钠：分析纯3.1.5 氯化钠（NaCl）：分析纯3.1.6 对硫磷：标准品3.1.7 甲拌磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏：标准品3.2.0 乐果： 标准品3.2.1 喹硫磷：标准品3.2.2 稻瘟净：标准品3.2.3 甲基对硫磷： 标准品3.2.4 水胺硫磷： 标准品3.2.5 马拉硫磷： 标准品3.2.6 倍硫磷： 标准品3.2.7 乙硫磷： 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷： 标准品3.2.9 内吸磷： 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液（10μg/mL）:分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀。临用时现配。（标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月）[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜：称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物：称取[u] m [/u]g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化：取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min，[u] [/u]静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus；检测器：FPD火焰光度法；色谱柱：TG-17MS（30m×0.25mm×0.25μm)；气化室温度：230℃；柱流速：1.08mL/min；分流比：5:1；柱温：150℃（保持1min）以8℃/min升温到250℃保持7min；检测器温度：260℃。6.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图，Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图，Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图，Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图，Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图，Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图，Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图，Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图，Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图，Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图，Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图，Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图，Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图，Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图，Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释，测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg，小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg，故仪器检出限满足条件。综上所述：从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。
各位高手，不知有没有人用FID检测器测过有机磷农药残留。我们的是Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，测有机磷农药时标准品浓度达到20ug/ml，但是好像响应值还不够，柱子和升温条件我们都试了多种，仍然不出峰。不知是何原因，不知是不是FID的灵敏度不够。各位如果用FID测过有机磷农药残留，望多指教！！
[b]问题：[b][b]有机磷农药混标(12种化合物)适用于《HJ 768-2015 固体废物 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》中包含的化合物是哪些？[/b][/b]答案：1丙溴磷2甲拌磷3乐果4二嗪农5乙拌磷6异稻瘟净7甲基对硫磷8马拉硫磷9毒死蜱10对硫磷11稻丰散12乙硫磷[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522148081_4451_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171522155701_729_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
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