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鱼肉中孔雀石绿

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鱼肉中孔雀石绿相关的资讯

  • 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法
    水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(superclean al-n)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,hplc 法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,超声波振荡提取 5 min,涡旋 1 min,4000r/min 离心 5 min,上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次;合并两次提取液,用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品,收集流出液,然后用 4 ml 乙腈洗脱,合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干,1 ml 乙腈定容,过 0.45 μm 滤膜,,供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱:superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器:uv-vis@618 nm流动相:a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速:1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率(%)rsd(%)孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图
  • “东西分析”成功测定“孔雀石绿”
    孔雀石绿是三苯甲烷类工业染料。在水产养殖业中可以有效的预防与治疗水产动物的水霉病等。但某些水产品贩运商为了延长鱼的存活时间,多用孔雀石绿溶液对车厢和储放活鱼的鱼池进行消毒。使用孔雀石绿消毒后的鱼即使死亡后颜色也较为鲜亮,消费者很难从外表进行辨认。 孔雀石绿具有毒性强、残留蓄积性强、高致癌、致畸、致突变等毒副作用。孔雀石绿的代谢产物无色孔雀石绿毒性比孔雀石绿更强。所以,目前诸多国家已将孔雀石绿列为水产养殖业禁用药物。当前,水产品中孔雀石绿的检测是一非常重要的课题。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 重庆市场发现的用孔雀石绿处理过的甲鱼 北京东西分析仪器有限公司(北京市东西电子技术研究所)的专家,参考国内外文献,使用本公司设计生产的LC-5500高效液相色谱仪,经过近半年的深入研究,成功地测定了孔雀石绿(论文:《LC5500高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿》见公司网站www.ewch.com.cn)。该方法具有方法简便、只需要一台高压泵进行等梯度洗脱,流速低、节省试剂、灵敏度高、线性范围宽等优点。
  • 水产品中孔雀石绿和结晶紫的岛津LCMSMS检测方案
    孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体,又名碱性绿、严基块绿、孔雀绿,其既是杀真菌剂,又是染料,易溶于水,溶液呈蓝绿色;溶于甲醇、乙醇和戊醇。长期以来,渔民都用它来预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等,而且为了使鳞受损的鱼延长生命,在运输过程中和存放池内,也常使用孔雀石绿。科研结果表明,孔雀石绿在鱼内残留时间很长,且其具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用,鉴于此,许多国家均将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。我国于2002年5月也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,因为其价格便宜,而且其治疗水霉病等的功效是其他药物所&ldquo 不能替代&rdquo 的,所以利益的驱动使得孔雀石绿并没有退出渔业市场。本方案依据国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定了水产品中孔雀石绿和结晶紫。 本方案为快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5~200 &mu g/L,结晶紫在0.5~500 &mu g/L,隐色结晶紫在0.1~200 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对1 &mu g/L、50 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下,系统精密度良好;方法定量限为0.1 &mu g/kg,优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 &mu g/kg的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 海鲜河鲜正当季,孔雀石绿的安全你关注了吗?
    夏季如期而至,又到了海鲜河鲜食用的旺季,然而近期 “2020年食品安全监督抽检信息公告”显示,多地水产品被检测出含有禁用兽药孔雀石绿。孔雀石绿是一种有毒的人工合成三苯甲烷类化合物,既是染料,也是消毒剂,有致癌致畸高风险。早在2002年颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量-农业部235号公告》中,孔雀石绿就被列入禁止使用兽药;现行有效的《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单-农业农村部公告第250号》同样将其列入。 虽然被禁用多年,但至今孔雀石绿违规使用的情况依然屡禁不止。原因主要包括(1)杀菌效果好;(2)价格便宜,作为一种工业燃料,容易购买;(3)水产养殖安全用药意识淡薄。孔雀石绿的检出限为0.5μg/kg(参考《国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)》),涉及的基质有淡水鱼、虾、蟹,海水鱼、虾、蟹,贝类等。孔雀石绿含量是指孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿残留量之和,那么如何高效准确地对其检测呢? 岛津参考GB19857-2005,采用InertSep Al-N中性氧化铝固相萃取小柱净化,LCMS-8050串接质谱检测分析,内标法定量,检测鳕鱼样品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,加标浓度为0.5μg/kg,前处理过程如下:特别注意:孔雀石绿和隐性孔雀石绿对光、热不稳定,尤其是隐性孔雀石绿。在前处理过程中尽量做到避光和避免高温。LCMS-8050 液相条件质谱条件1.0 μg/L 标准溶液的 MRM 色谱图(1. 孔雀石绿;2. 结晶紫;3. 隐色结晶紫;4. 隐色孔雀石绿;5. 孔雀石绿-D5;6. 隐色孔雀石绿-D6) 空白样品加标回收率和稳定性结果
  • 各厂商请注意——全球拉响“孔雀石绿”警报
    英国再拉食品安全警报 6月5日,英国食品标准局在英国一家知名的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现一种名为“ 孔雀石绿”的成分,有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所有的食品安全机构,发出了继“苏丹红1号”之后的又一食品安全警报。英国食品标准局发布消息说,孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学制剂,任何鱼类都不允许含有此类物质,并且这种化学物质不应该出现在任何食品中。 相继出现孔雀石绿 就在许多消费者还认为只有鲑鱼才含有这种成分时,随之出现在国内的报道让许多爱吃鱼的人感到惊心。有媒体调查后发现,在我国很多地方,尤其是河南、湖北等地的水产养殖业和水产品贩运中,孔雀石绿仍在被普遍使用。重庆市执法部门在某水产交易市场查获600多只含有孔雀石绿的甲鱼。有些地区则在鳗鱼制品中检出孔雀石绿。 针对这一情况,农业部办公厅7月7日下发《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》,在全国范围内严查违法经营、使用“孔雀石绿”的行为。通知提到,鉴于湖北等地水产品大多销往北京、天津、上海、河南、江西等地,上述地区渔业行政主管部门要积极会同工商行政管理等职能部门对水产品市场实施执法监督检查,查清进货渠道,对滥用禁用兽药重点地区的产品,要实施残留检测。 由于此前“孔雀石绿”不属于常规检测项目,因此中国很多相应的检测机构虽然有检测设备、检测标准,却因为缺乏试剂、标样等必需品而暂时无法进行检测。因此本网在此大声向各参展厂商呼吁,立刻行动起来,如果贵公司有相关的试剂、标样等产品,请立刻发布在本网的“耗材配件(http://www.instrument.com.cn/Quotation/)”栏目,大家一起努力,共同捍卫食品安全。 附录(相关试剂、标样)1、孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品:孔雀石绿纯度≥90%,无色孔雀石绿纯度≥90%2、乙腈:色谱纯3、二氯甲烷:分析纯4、盐酸羟胺溶液:0.25g/mL5、二甘醇:分析纯6、乙酸铵溶液:0.1mol/L(pH4.5),0.125mol/L(pH4.5)7、对甲苯磺酸溶液:0.05mol/L8、碱性氧化铝:分析纯,粒度0.071mm~0.1501nrn9、中性氧化铝:分析纯,粒度0.07mm~0.150mm 10、丙基磺酸阳离子树脂:PRS(propylsulfonic acid),40μm11、二氧化铅:分析纯12、硅藻土:精制工业硅藻土
  • 海关总署:多次检出禁用药物暂停台湾石斑鱼输入,水产品中孔雀石绿和结晶紫如何测定?
    海关总署:暂停台湾石斑鱼输往大陆去年以来,大陆海关多次从台湾地区输大陆石斑鱼中检出孔雀石绿、结晶紫禁用药物,还检出土霉素超标。为防范风险,保护消费者身体健康和生命安全,依据大陆相关法律法规和标准,海关总署决定自2022年6月13日起暂停台湾地区石斑鱼输入大陆。水产品中孔雀石绿和结晶紫孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,长期超量使用可致癌,无公害水产养殖领域国家明令禁止添加却屡禁不止。孔雀石绿的检测可参照国标《GB19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和《GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定高效液相色谱荧光检测法》。其中GB19857-2005采用液质方法对孔雀石绿和结晶紫含量分别进行测定,加入内标进行内标矫正。GB20361-2006法中加入硼氢化钾将孔雀石绿和结晶紫的活泼双键还原,分别形成隐形孔雀石绿和隐性结晶紫,最后再以荧光检测二者的总量。孔雀石绿结构中的双键属于活泼的反应位点,常常容易发生氧化或者去甲基化,导致测试孔雀石绿比较困难。图-1. 孔雀石绿和结晶紫的结构式及相互转化本方法参考了上述方案的两种国标的前处理过程,采用不加入还原剂对样品进行前处理,加入内标物质后采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物,洗脱目标物后浓缩经液相色谱-质谱/质谱联用检测4种目标化合物。仪器与耗材1.仪器睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科AP 300 全自动液体样品处理工作站睿科AH 50全自动均质器睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪高效液相色谱 (HPLC) Agilent 1260质谱检测器 (MS) Agilent 64102.耗材中性氧化铝固相萃取柱 (1g/3 mL)3.试剂甲醇(HPLC);乙腈(HPLC);水;5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液:称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中,冰乙酸调pH到4.5;体积分数为5%的乙酸铵甲醇溶液:量取5 mL乙酸铵缓冲溶液(5 mol/L)用甲醇定容至100 mL。标准曲线配制将1.0 µg/mL的混合标准储备液和0.1 µg/mL的混合内标储备液取出,于室温平衡后用AP 300 全自动液体样品处理工作站配成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准工作曲线。实验步骤1.样品制备鲜活水产品称取5.0g已捣碎的样品于50 mL离心管中,加入200 μL混合内标标准溶液(100 ppb),加入11 mL乙腈,用AH 50全自动均质器以10000 r/min的速度匀浆提取30 s并洗涤刀头, 4000 r/min离心5min,上清液转移至25 mL试管中;残渣加入乙腈后再提取一次,合并上清液至25 mL试管中,用乙睛定容至25.0 ml,摇匀备用。2.样品净化移取5.0 mL上述的样品溶液加至已活化的中性氧化铝柱,5mL乙腈洗涤样品瓶,收集全部流出液,用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃条件下浓缩至约1 mL,用乙腈准确定容至1.0 mL,再加入1 mL乙酸铵溶液(5 mmol/L)震荡混匀,经滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定。具体的固相萃取方法见图-2。固相萃取条件图-2.Fotector Plus固相萃取方法3.液质检测条件4.MRM参数Ps: 孔雀石绿和结晶紫采用D5-MG内标,隐性结晶紫和隐性孔雀石绿采用D5-LMG内标。结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鲈鱼样品(5 g)中加入上述4种化合物标准品(20 μL, 1 mg/L)和2种氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿(200 μL, 0.1 mg/L)作为内标进行加标回收验证(n=3)。数据如表-2所示:四种目标化合物的加标回收率均在90-110%之间,RSD值控制在6%以内。说明该方法能够很好地运用于水产品样品中孔雀石绿和结晶紫的检测。表-2. 鲜活水产品的加标回收率及RSD值(2 μg/kg)总结本文采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量测定,前处理过程使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,准确性和平行性均满足实验要求;从活化到上样、洗脱一步到位,一天最多能够处理180个样品,操作方便快捷,效率高。AP 300全自动液体样品处理工作站能够实现标准曲线制备、样品添加和分液等液体样品处理功能,无需人员值守,程序化运行有效避免人为误差,提高精密性的同时极大地减轻工作量,保护实验人员的身体健康。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记技术产业化基地建设成果系列报道之七:稳定同位素标记孔雀石绿与结晶紫
    为提高渔业产品质量,兽药被广泛应用于渔业养殖中寄生虫和微生物疾病的防治,不当使用会导致水产品中抗生素残留,最终影响人类食品安全和健康。图片来源:千图网孔雀石绿和结晶紫是有毒的三苯甲烷类化合物,易在水产品体内长期残留,农业部已将其列为水产禁药。然而,因其对鱼体的水霉病、寄生虫病等有特效,使得许多水产养殖户仍有违规使用,其在水产品中残留超标时有发生。因此,孔雀石绿和结晶紫为水产品检测的重点项目。孔雀石绿和结晶紫对人体健康有什么危害?图片来源:千图网孔雀石绿和结晶紫的人体暴露途径主要是食用含有孔雀石绿和结晶紫的鱼、虾等水产品。它们具有高毒性,可能会引起致癌、致畸、致突变,其代谢产物隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的毒性强于母体化合物,对人体的健康危害非常大。孔雀石绿和结晶紫的限制法规图片来源:千图网2011年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第1-5批汇总)》,以及2014年国家卫计委发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(国卫办食品函〔2014〕843号) 都指出不得违法添加及使用孔雀石绿和结晶紫。阿尔塔助力守护“舌尖上的安全”GB/T 19857-2005 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 液相色谱-串联质谱和高效液相色谱的测定方法》适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检验。为保证检测的有效实施,阿尔塔科技成功研发出系列稳定同位素标记孔雀石绿和结晶紫及其代谢物标准物质,并且考虑到其具有高毒性的特点,推出系列经准确定值的标准溶液和混合标准溶液,为检测用户减少配制标液的风险,保护检测人员身体健康。部分孔雀石绿与结晶紫产品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地阿尔塔科技致力于建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障。阿尔塔科技开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技将陆续推出稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。我们期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。
  • 《水产品中孔雀石绿的快速检测胶体金免疫层析法》等6项食品快速检测方法正式发布
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 两月前,食品药品监管总局曾组织对《水产品中孔雀石绿的快速检测胶体金免疫层析法》等6项食品快速检测方法公开征求意见。5月25日,这6项食品快检方法标准正式发布,详情如下: /span /p p style=" text-align: center " strong 总局关于发布《水产品中孔雀石绿的快速检测 胶体金免疫层析法》等6项食品快速检测方法的公告(2017年第58号) /strong /p p   按照《中华人民共和国食品安全法》有关规定,为规范食品快速检测方法使用,《水产品中孔雀石绿的快速检测胶体金免疫层析法》等6项食品快速检测方法已经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布。 /p p   特此公告。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/6e20142b-620b-4976-a9ca-1f45eff39f96.doc" 1.水产品中孔雀石绿的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201701).doc /a /p p style=" line-height: 16px "    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/d98fc1e8-eebd-4541-8ed3-3d7675500edb.docx" 2.食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201702).docx /a /p p style=" line-height: 16px "    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/5682e757-0e33-4e54-a39e-fef8a66c0e48.docx" 3.食品中罗丹明B的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201703).docx /a /p p style=" line-height: 16px "    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/bfd46411-a052-4dd4-97ed-22eebf3fff03.docx" 4.食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法(KJ201704).docx /a /p p style=" line-height: 16px "    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/49dec112-cddc-4699-ae79-42ffe0315397.docx" 5.水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201705).docx /a /p p style=" line-height: 16px "    img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/030b4a88-5d6e-4785-8d0f-5ae7eea1a4a2.docx" 6.动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201706).docx /a /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right "   2017年5月16日 /p
  • 赛默飞世尔科技推出三种污染物检测方案,用以检测进口海产品中的违禁物质
    赛默飞世尔利用H-SRM与TSQ Quantum Discovery MAX三重四级杆质谱仪联用,推出了一种灵敏、可靠的液谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法用来检测硝基呋喃类药物的代谢物。由于硝基呋喃类药物对人体健康有害,该类药物作为兽用的抗菌素已经被许多国家禁用。该检测方法在对含有硝基呋喃类药物的所有四种代谢物的龙虾肉的检测中,检测限可低至0.05 µ g/kg。这一定最低检出浓度高出欧盟2003年制订的最低性能极限要求20倍(使用说明361)。 作为水产养殖杀真菌剂的一种三苯甲烷类染料,孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿具有致癌性,已经被FDA(美国食品及药物管理局)和欧盟禁用。赛默飞世尔科技使用TSQ Quantum Discovery MAX三重四极杆质谱仪的液谱-质谱联用方法能够在烤鳗鱼肉中检测出这两种污染物。该方法有极好的线性(0.05~8.0 µ g/kg),精确性(90~106%的回收率),再现性(4~11%的相对偏差),远远超出了欧盟对于孔雀石绿和隐性孔雀石绿的2 µ g/kg的最低性能极限要求。此外,高选择性反应监测H-SRM在复杂的样品基质检测中,显示出可以有效地降低化学干扰,进一步提高了该方法的灵敏性和独特性(使用说明385)。 由于氯霉素可能引发人类再生性贫血的致命疾病,全球的政府机构都已经禁止将这一抗生素用于食用性动物。赛默飞世尔推出了一种液谱-质谱方法用以检测氯霉素。该方法使用Thermo Scientific的TSQ Quantum Discovery系列产品,其微微克以下级别的检测限,可转换到ppb以下级别的样品浓度,其精确度度、准确度也远远符合美国政府关于分析方法可发和认可的准则(使用说明337)。 请访问:www.thermo.com/appnotes下载这些使用说明。您也可拨打+1 800 532 4752,发电子邮件至analyze@thermofisher.com或者访问www.thermo.com/ms来获取更多赛默飞世尔科技的的液谱-质谱/质谱解决方案。
  • 北京超市“活鱼消失”解密:“与抽检无关,与非法添加禁止兽药有关”
    近日,多家媒体报道称,北京多个大型超市生鲜区活鱼全部下架,有传言称和水污染有关。11月23日晚北京市食品药品监管局在官方微博@首都食药通报称,“网传北京市水体污染导致淡水鱼污染的传闻不可信,部分超市停售淡水活鱼属于企业自主行为,北京从未统一下达停止销售淡水活鱼的通知。”在通报中,有两家商业超市做出自辩。物美超市食品安全经理表示:今年5月份起,本市各大超市门店陆续停止了草鱼、鲈鱼等淡水活鱼的销售,改为销售更符合超市消费者购买习惯的冰鲜鱼类;这是主要由于接近年底,超市进入供应商调整时期,超市根据消费者购买习惯和销售量进行的调整,是企业正常商业行为。另一家北京大红门京深海鲜批发市场有限公司负责人则在通报中安抚市民——北京现在各零售市场、农贸市场鱼类供应充足。京深海鲜批发市场每天供应活鱼30吨,占全市活鱼供应量的30%,其中,海水鱼供应量占全市70%。京深海鲜批发市场落实食品安全管理制度,每天开展自检,对入场销售的活鱼进行快速检测,市场稳定,供应量充足,产品安全有保障。但这两则解释引起了公众不满,“中国人从来都是爱吃活鱼,什么时候改变了?”记者从北京市食药系统权威人士处得知,这是由于近期北京市在进行的水产市场整治,前期抽检不合格的商超受到较重处罚,商超为避免再次被抽而做的主动撤架行为。“前期抽到的,不合格罚10到20万,超市和市场都有。我认为与抽检无关,主要与水产品进货渠道不规范、票据不全,非法添加禁止兽药有关。”北京市某区食药监局局长向南方周末记者证实,处罚是按照今年3月新颁布的《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》执行。“现在食品安全监管极为严格,抗生素、孔雀石绿一旦查出不合格,就会重罚,很多超市的进货渠道不规范,无力控制货源,罚不起就不卖了。”中国农业大学食品学院副教授朱毅说,卖活鱼比预包装食品难,票证不好齐全,商家为了降低风险不卖为上。事实上抽检不合格信息已经公布。11月7日,北京市食药监局发出了《关于公布2016年执行国家食品药品监管总局食品安全监督抽检情况的公告(第12期)》。其中提到多家超市有不合格水产,包括永辉超市8月购进的恩诺沙星超标鲫鱼、水鲈鱼,乐购超市7月购进的镉超标鲜鱿鱼,华冠购物中心7月购进、乐天超市8月购进检出孔雀石绿的鲜鲈鱼和冰鲜海桂鱼,家乐福超市9月购进的镉超标鲜鱿鱼,以及沃尔玛5月购进的恩诺沙星超标黄花鱼。但公号中没有提到超标程度。据了解,国务院食品安全办等部门决定自2016年8月至2017年12月,在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标专项整治行动。浙江、广东、福建、贵州等地均有超市被检测出活鱼中存在孔雀石绿。而此前,2015年5到6月,食药总局抽检水产品253批次,其中部分地区的黑鱼、鲤鱼、草鱼、牙片鱼、鳜鱼、鲈鱼、鲶鱼被检出孔雀石绿。又据财新网报道,11月17日,国家食药监管总局发出十个城市水产品专项检查通知,其中内容之一是抽样检验兽药残留。此后食品监管二司(负责流通)准备到北京市场抽检,消息透露出去,造成市场上所有水产品退市。“这说明,一是保密工作做得不好。二是市场存在潜规则,经营者心中有虚,先下架再说。”国家食药监总局权威人士表示。“如果进货渠道规范、追溯清楚,按照新食安法是可以免责的,有的企业就做的很好。”前述北京某区食药监局长对南方周末说。“对消费者而言,不必焦虑。根据北京食药发布的数据这类水产品合格率高于90%。我从来也都是从集贸市场上卖活鱼。”朱毅表示。国家食品安全风险评估中心副研究员钟凯曾专门对水产中的孔雀石绿进行过解读。孔雀石绿是人工合成的有机化合物,和苏丹红类似,都是常见的工业染料,但孔雀石绿用在食品领域并非染色,而是为杀死鱼体表面的真菌、寄生虫,尤其是对水霉病有特效,于是它开始在世界各国的水产养殖领域大量使用。十几年前,国内几乎所有水产养殖户都在用。和各国一样,我国现在也明令禁止。钟凯解释,孔雀石绿在动物体内被转化为无色孔雀石绿,这种物质在体内的残留时间较长,在不同水产中的残留时间不同。比如在对虾苗里可以残留10天左右,在螃蟹里残留3周,而在有的鱼体内可以长达半年以上。对于违规使用者来说,这很难通过“停药期”逃避监管。现在精密仪器检测孔雀石绿的灵敏度已经很高,十亿分之一的浓度都能检测到。对消费者来说,也不必过度担心,根据数学模型推算,一个60公斤重的成年人,活到80岁,每天吃6两鱼肉,则孔雀石绿的残留量要达到每公斤400微克,MOE正好为10000。也就是说,只要孔雀石绿的残留低于400,对健康的风险是很小的。根据辽宁之前发布的数据,90%以上的孔雀石绿检测值在每公斤50微克以下。中国水产研究院在广东省检测了鳜鱼和杂交鳢,孔雀石绿残留量均不超过每公斤20微克。“市场上大多数孔雀石绿的检出量远达不到400,而且几乎没有人能一辈子平均每天吃6两鱼,因此总体风险相当小。”钟凯表示。 来源:南方周末
  • 上海仪电科学仪器股份有限公司为闵行区市场监督管理局开展食品安全快检集中培训
    2018年5月11日,上海仪电科学仪器股份有限公司为闵行区市场监督管理局执法大队及基层所执法干部和快检实验室工作人员开展了食品安全快检集中培训。本次培训采取了理论知识讲解和现场操作相结合的方法,从食品安全快速检测中的常见问题、食品安全快检实验室操作规范等方面做了深入浅出的讲解,并使用我公司提供的快检设备多功能食品安全检测仪、食品安全速测卡分析仪等,对生菜、猪肉、鱼肉、腐竹等样品进行了瘦肉精、农药残留、二氧化硫、孔雀石绿含量的检测。通过培训,执法人员熟悉了相关检测设备的操作步骤和方法,掌握了各类快检试剂、工具等的使用方法和检测技能,进一步增强了闵行区市场监管局监管队伍的专业技能和监管水平。
  • 食品安全频暴雷!增强拉曼光谱技术全力推进食药环侦工作!
    随着国家食药环侦的工作推进,各地食品安全问题频频暴雷!只有严格的抽检及稽查力度,才能肃清食品安全的“行业潜规则”。“毒奶粉 ”、“地沟油”和“毒豇豆”等典型事件,敲响了食品安全的“警钟”。食品安全问题不仅关系到经济的发展,更关系到社会的稳定。同时当前食品安全检测技术与设备落后等问题,迫使相关监管部门亟需找到一种快速、灵敏和可靠的检测手段保障食品安全。目前检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用仪等方法,这些检测法虽具灵敏度高、准确性好等特点,但耗时耗力、成本昂贵,对样品的净化要求苛刻,难以实现现场快速定性筛选。表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)是一种新型化学分析和检测手段,快速检测的特点,迅速成为监管部门的稽查“利器”。ATR3000FD是奥谱天成基于拉曼SERS增强技术研发的便携式拉曼食品安全检测系统,更小的体积和更轻的重量,使得ATR3000FD的使用和携带非常方便。无论在实验室、快检室、检测车等多种场所,都能轻松高效完成检测任务,目前全国多地市场监督管理、食药环侦等部门均已配备奥谱天成ATR3000FD。拉曼光谱(Raman spectroscopy )是一种能够表征分子振动能级的光谱,具有极高的分子特异性,但其散射强度较弱,且易受到荧光干扰。SERS技术快速、灵敏、无损,具备分子指纹专一性和单分子灵敏性等特点,能在分子水平上提供物质结构的丰富信息,已逐渐成为化学、生物、环境、食品等领域一种强有力的检测手段。当目标分子被吸附到某些粗糙的金属表面上时,它们的拉曼散射强度会比常规拉曼增强104 ~1014倍。ATR3000FD操作简便,中文全自动识别软件,显示操作步骤及辅助视频,一键解锁,显示结果,数据上传,并配有拉曼谱图。基于强大的增强数据库及云计算处理技术,上机检测仅需数秒钟。应用实测演示测试仪器:ATR3000FD便携式食品安全检测仪测试对象:辣椒面、小米、鱼肉测试目的:不同样品是否含有非法添加或兽药残留(辣椒面中检测苏丹红一号、小米中检测碱性嫩黄、鱼肉中检测孔雀石绿)测试样品:测试方法流程及结果: 打开仪器的开关和平板开关,确保平板上的各连接线连接完好不松动,打开桌面上的食品检测软件如下图所示,可以选择云登录,未联网情况下可以选择离线登录,其中云登录的检测项目更多。登录后,检测方法选择拉曼,物质类别根据样品属类选择,包括兽药残留、农药残留、减肥类保健食品等多种,如下图所示。以检测辣椒粉为例,选择非食用化学物质类别,点击选择检测辣椒粉中的苏丹红一号项目,进入下图所示的检测界面,显示出基础信息和操作步骤,同时可以查看操作帮助和视频指导。待前处理完毕,将检测瓶放入检测池,点击云检测,几秒后出结果:检出或未检出,同时可以查看谱图、热敏打印等。小米和鱼肉的检测界面如下:检测后,通过U盘可以从历史记录中导出数据和PDF格式的检测报告,如下图。检测报告结论 通过ATR3000FD便携式拉曼食品安全检测仪对几种食品的检测,能够看出增强拉曼技术运用到食品检测有很大优势,经过谱图库的对比,可以快速鉴定食品有没有非法添加。 奥谱天成ATR3000FD便携式拉曼食品安全检测仪,已在全国各地的食药环侦行动中大展身手,相关案例可以咨询工作人员获取!奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器,立志成为国际一 流的光谱仪器提供商,基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术,形成以拉曼光谱为拳头产品,光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域,均跻身于世界前列,已出口到全球50多个国家。◆ 科技部“重大科学仪器专项计划”承担者;◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者;◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准;◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位;◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位;◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目(最 高等级);◆ 国家高新技术企业;◆ 2021福建省科技小巨人。
  • 燕窝市场乱象丛生 涂胶掺水增重鱼肉猪皮造假
    随着生活水平的提高,及燕窝市场的发展,燕窝渐渐走进寻常百姓家。厦门作为国内燕窝产品的主要消费城市之一,燕窝销量更是大幅度增加。   但记者走访发现,市场上的燕窝质量良莠不齐,一些商家出售的燕窝以次充好、鱼目混珠,有的竟还出售“三无”产品。   真(左)假(右)燕窝对比:优质白燕盏盏形丰盈规整,纹理自然、疏落,色泽均匀亮丽,味道淡幽,手感干爽。与之相对,劣质白燕盏盏形稍显厚实,纹理不明显,色泽偏暗。   ■记者走访发现,市场上燕窝质量良莠不齐,充斥着三无产品   ■业内人士提醒,购买正规渠道进口的燕窝才有安全保障   【暗访1】   工贸公司批发“三无”燕窝   鹭江道的一座高级公寓楼内,5楼的一处阳台上挂出了抢眼的“布条”,红底白字写着“燕窝批发”。记者与一名业内人士以买家身份走进了这个藏匿在住宅楼中的“高级批发点”。   听说想买燕窝,小弟将记者请进老板的办公室,打开放在角落的一台小冰柜门,拿出了一盒白燕窝及一盒三角燕窝。两盒都是500克装,价格分别为每克48元和32元。“如果是自己吃,三角燕窝就可以了。”小弟推荐说,三角燕窝卖相比较差,像是边角料,价格相对便宜,其实二者品质没什么差别。小弟介绍,这些燕窝都来自印尼,是老板带进来的。但记者发现,盒内的燕窝为散装,三角燕窝的颜色不一,有的颜色较深,杂质较多,盒子外包装上未标明燕窝的保质期及出产厂家名称等。   这是一家工贸公司。负责接待的小弟介绍说,公司主营礼品,而燕窝是绝佳礼品,撑得住“场面”。   随后记者从工商部门查到,该工贸有限公司的经营范围为办公用品、办公设备、财会用品等,并未取得食品销售的经营范围。工商人员说,销售食品必须取得食品流通许可证,也就是说,该公司经营燕窝是违法的。   随行的业内人士告诉记者,燕窝采摘下来后,一般可在常温下保存三年,存放在冰箱中,会增加燕窝的湿度,重量也就增加了。   “这些燕窝不假,但品质一般,价格跟市面上的差不多,却没有标明生产时间及保质期,有的表面还看似涂了层胶质,购买须谨慎。”这位业内人士说到。   【暗访2】   店员推荐产品,潮湿且有药水味   记者在中山路走了一遭,粗略统计了一下,经营燕窝的大小药店、零售店及燕窝专营店有十多家。记者以给老人买燕窝滋补为由,继续暗访了其中几家店铺。   记者走进“百泰药店”,这家药店的燕窝产品被分别摆放在了柜台和冷藏柜中。记者仔细观察了店员推荐的白燕燕盏,发现该燕窝显得较为潮湿,闻起来有股药水味。记者就此提出疑问,但店员没有明确回答。   【部门说法】   不少燕窝属非法入境 市场监管成空缺   记者暗访中发现,卖家无论规模大小,都无一例外地宣称所卖燕窝来源印尼、马来西亚、泰国等地,但多数存在产地不明、无生产批号等问题。   燕窝为禽鸟产品,厦门毗邻东南亚燕窝产区,近年来东南亚国家大面积发生禽流感疫情,禽流感等疫情疫病随燕窝入境风险较大。违规通过旅客携带或邮寄进境的燕窝属于非法进境,这样的燕窝食品安全无保障。记者昨日从厦门出入境检验检疫局获知,2010年1月1日至12月16日,厦门机场检验检疫局共检验检疫空运进口燕窝22批次,总重417千克。   厦门机场检验检疫局相关负责人告诉记者,由于国内燕窝的市场价格远高于东南亚一带,越来越多的东南亚燕窝进入国内市场。有的商家通过改变燕窝的形状、颜色来迎合消费者的喜好,如染色、漂白、沾胶等,导致不合理使用甚至违规使用添加剂。有的则基于利益驱使,通过旅客携带或邮寄的形式非法进境。“其中亚硝酸盐作为发色剂和防腐剂仅限用在八类肉制品,长期食用含有过量亚硝酸盐的食品会增加患癌风险,人体食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。”该负责人透露,检验检疫部门特别对燕窝中亚硝酸盐含量进行重点检测,所有不合格燕窝依法退运出境。所以,该负责人建议消费者,要购买正规渠道进口的燕窝,才有安全保障。   记者还了解到,通过各种渠道进入厦门的燕窝之所以能堂而皇之地摆上柜台,另一个更重要原因是,燕窝处于监管空白。   燕窝不像普通食品那样要接受质监部门常规抽检,同时,虽然常与虫草等名贵药材相提并论,但它并不属于药品、保健品,因此也不受药监部门的监管。监管的真空和行业的暴利,驱使着越来越多的人挤进这个行业,也导致了这个行业鱼龙混杂。   【行业内幕】   涂胶掺水增重 鱼肉猪皮造假   据知情人爆料,市场上的燕窝行业乱象丛生,燕窝都是以克计价,所以很多商家采用了涂食用胶、掺水等手段进行增重掺假。“只要在普通燕窝盏表面涂上薯粉、米浆、果胶、白木耳、树胶,就可以使燕窝盏增重,变得厚实。这样做极不容易被消费者辨认出来,还可卖更高价格。”记者走访厦门燕之屋实业有限公司,专业人员从玻璃柜中取出了真伪燕窝盏教记者辨别真假,就品质而言,同样是白燕盏,正品盏型饱满厚实,纤维紧密,伪品则纤维稀疏但分布均匀。   除了增重造假,更有不法商家会用鱼肉、蛋清、猪皮做成假燕窝出售。这样的燕窝,一入水就现原形。“泡燕窝的水会变得粘稠,因为涂了胶,水质变糊,燕窝也可能成糊状。正品燕窝泡发后,会呈一丝一缕或呈燕网状,燕角可能结块。”   有些燕窝看起来白白净净。专业人员称有非人工处理之嫌。因为新鲜燕窝在采摘完后,需人工挑除上面的燕毛,一个工人一天只能挑完七八个燕窝上的杂质。不少生产商为了节约成本,直接将燕窝用双氧水漂白,淡化上面的燕毛色,这样的燕窝食用后对人体有影响。   涉及燕窝的具体价格,市场上也出现了同类产品价差颇大的现象。专业人员透露,这其中也有猫腻。因为燕窝有泡发率,正常为3.5克煮一碗。有的燕窝虽然卖价便宜,但其中添加了杂质,可能10克才煮成一碗,而泡发率高的燕窝,有的一盏就能煮个两三碗。   【小知识】   四招辨真假燕窝   观:纯正燕窝呈灰白色,血燕呈淡红色,颜色不可能很均匀,浸泡或煮后晶莹剔透呈半透明。如果颜色均匀鲜红、极白,则有可能是漂白或染色 纯正燕窝纹理清晰,剔完毛后有明显缝隙,呈不规则半球状。   称:纯正燕窝质地干脆,单盏约3.4-8克,超过8克的极少。掺水的赝品燕窝质地潮湿,单盏较重。   闻:正宗的燕窝闻起来有股蛋清香味,但这股香味非常淡。如果有药水味,说明燕窝经过化学处理了 有鱼腥味,应该是鱼肉掺假。   泡:正宗的燕窝在泡发后,会自然舒展开来,经过加胶处理的燕窝泡发后通常会连成一片。
  • 有望颠覆市场!量子点在食品安全检测领域的应用进展
    2023年10月4日,瑞典皇家科学院宣布,美国麻省理工学院的蒙吉巴文迪(Moungi G. Bawendi)、美国纳米晶体科技公司的阿列克谢埃基莫夫(Alexei I. Ekimov)和美国哥伦比亚大学的路易斯布鲁斯(Louis E. Brus)荣膺2023年诺贝尔化学奖,表彰他们 “发现和合成量子点”的科学贡献。在当今的材料应用领域中,纳米科学技术发展中的多个里程碑式工作来自于量子点相关研究。量子点(Quantum dots, QDs)已经成为备受瞩目的技术革命之一。图1. 化学家Moungi Bawendi(左)、化学家Louis Brus(中)和物理学家Alexei Ekimov(右)一、量子点是什么?量子点是一类半导体纳米微晶(Semiconductor Nanocrystals),简单来说,量子点是肉眼看不到的、极其微小的无机纳米晶体,直径在2-10nm。每当受到光或电的刺激,量子点便会发出有色光线,我们所看到的光线的颜色由量子点的组成材料和大小形状决定,一般来说,通过改变量子点晶体的尺寸可以改变发光颜色。具体而言,由不同的元素组成+量子点的方式进行命名,如“碳量子点”“硅量子点”。Alexei Ekimov是发现量子点的第一人,1981年他发现用氯化铜着色的玻璃,如果氯化铜颗粒大小不一样,玻璃颜色则会不一样,颗粒越小则越蓝,证实了量子点的尺寸发光效应。一般量子点颗粒越小,会吸收长波,颗粒越大,会吸收短波。比如2nm大小的量子点,可吸收长波,显示出蓝色。8nm大小的量子点,可吸收短波,呈现出红色。二、量子点在食品安全检测领域的应用因为量子点具有可调荧光和高光稳定性等独特特性,这些特性使其在食品安全检测中比传统荧光标记物更具优势。量子点的荧光可随尺寸和组成的改变而调节,从而实现对不同目标物的特异性检测。作为迄今为止人类发现的最优秀的发光材料,量子点已在食品安全检测领域展现出巨大潜力。首先,列举一些研究的范围:(1)检测食品中的食源性致病菌。目前,已确认30余种病原微生物可导致食源性疾病,其中细菌感染引发住院和死亡的人数最多。致病性大肠杆菌是一类常见的致病菌,是我国居民腹泻的首要病原菌,更是国际公认的卫生监测指示菌。目前有报道显示碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)可用于检测大肠杆菌。也可以用于检测金黄色葡萄球菌、牛奶中沙门氏菌等。(2)检测食品中的生物毒素。生物毒素是生物机体分泌代谢或半生物合成的、不可自复制的有毒化学物质,由生物毒素引起的食物中毒已引起各国高度重视。目前有报道显示CQDs可用于黄曲霉毒素等的检测。(3)检测食品中的农药残留。(4)检测食品中的兽药残留。(5)检测食品中的重金属离子。(6)检测食品添加剂。量子点不仅在食品安全检测领域的研究工作很多,也有已经成型的检测仪器产品:(1)量子点微球荧光定量检测仪:通过将量子点包裹进纳米级微球中,制备出新型标记材料,能够实现对目标物的精准捕捉和定量检测。量子点微球荧光定量分析仪(力德力诺,点击图片可直达)量子点微球荧光定量分析仪的检测项目检测类别检测项检测样本真菌毒素黄曲霉毒素B1粮食、饲料原料、花生、油呕吐毒素粮食、饲料原料、花生、油玉米赤霉烯酮粮食、饲料原料、花生、油赭曲霉毒素A粮食、饲料原料、花生、油兽药残留氟苯尼考鸡肉、鸡蛋、鱼肉金刚烷胺畜禽组织、禽蛋氯霉素水产组织、蜂蜜恩诺沙星畜禽和水产组织呋喃唑酮水产组织、蜂蜜呋喃它酮蜂蜜氧氟沙星畜禽和水产组织孔雀石绿水产组织磺胺总量畜禽和水产组织农药残留多菌灵果蔬吡虫啉果蔬克百威果蔬啶虫脒果蔬多效唑果蔬腐霉利果蔬灭蝇胺果蔬(2)量子点荧光定量检测仪:应用竞争抑制免疫层析的原理,通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度,定量分析真菌毒素、兽药残留、瘦肉精、抗生素、动物疫病、农药残留、临床检查项目等。量子点荧光定量检测仪(深芬仪器,点击图片可直达)量子点荧光定量分析仪检测项目:(1)真菌毒素残留类(黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等)。(2)激素残留类(莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、己烯雌酚等)。(3)水产品安全类(呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、孔雀石绿、氯霉素)。(4)抗生素残留类(磺胺、喹诺酮、喹乙醇等)。(5)其他(食品有毒有害物质、非法添加物类、水质监测等)。另有晶格创研生物技术(北京)有限公司以及江西维邦生物科技有限公司也生产量子点荧光定量快速检测产品。三、展望量子点在食品安全检测领域的应用研究探索工作还在不断推进,相信未来会不断推出新的产品。另外,量子点成像芯片的研究在2024年也有了新的突破,据报道,2024年3月,光谷实验室联合科研团队(华中科技大学实验室、温州实验室)研发的胶体量子点成像芯片(也称“视觉芯片”)已实现短波红外成像。目前,已完成小试、中试,可大面积加工,兼容12寸CMOS晶圆制备工艺,同时成本极低,有望颠覆市场。在食品检测、半导体检测等工业应用中,基于短波红外成像的机器视觉如同机器的“眼睛”,具有重要意义。联合科研团队先后突破了材料-器件-电路-集成-系统5个关键环节,突破传统工艺限制,开拓全新工艺路线,低温一体化集成,开发研制出国内首款量子点红外成像样机,售价将只有国外的1%,成本大大降低。将这种“视觉芯片”装到手机、检测器上,可以“穿透”介质,看到肉眼看不到的“真相”。参考资料:神奇的纳米发光材料.朱邦尚.澎湃新闻,2023年11月18日碳量子点及其荧光探针在食品安全检测应用中的研究进展.杨茂杰等.食品科学,2023年44卷光谷实验室颠覆性技术突破,量子点芯片成本将降低90%以上.长江日报,2024年3月7日
  • “瘦肉精”再现,做好准备了吗?
    前情提要近日,据报道,某市食药监局发布今年第4期全市食品安全监督抽检信息通告,检出不合格产品达50批次。多家餐饮企业生产及销售的牛羊肉被检出禁用的瘦肉精,主,角,又,是,克伦特罗和沙丁胺醇,水产品检出孔雀石绿。什么是“瘦肉精”?在中国,通常所说的“瘦肉精”是指克伦特罗(Clenbuterol),本身是一种能够增强心脏收缩、扩张骨骼肌血管和支气管平滑肌的药物,在兽医和临床上用于治疗休克和支气管痉挛。当超过治疗剂量5~10倍使用时,对牛、羊、猪、家禽等多种动物具有提高饲料转化率和增加瘦肉率的作用。然而,“瘦肉精”的副作用对心血管和神经系统产生影响,表现为肌肉震颤、剧烈腹痛、心跳和呼吸加快,严重者甚至死亡。除克伦特罗外,这样的药物还有沙丁胺醇、西马特罗、特布他林等,都属于β-受体激动剂类,同样能起到“瘦肉”作用,却对人体健康危害过大,因而造成安全隐患。因此,中国农业部于2001年12月27日、2002年2月9日、4月9日,分别下发文件明确禁止食用动物使用β-受体激动剂类药物作为饲料添加剂(农业部176号、193号公告、1519号条例)如何让“瘦肉精”无所遁形?在经济利益的驱使下,不法商家铤而走险,“瘦肉精”一再“重出江湖”。作为食品安全检测利器的岛津三重四极杆质谱仪自然不能闲着。应对克伦特罗和沙丁胺醇检测,我们早有准备。除克伦特罗和沙丁胺醇外,还建立了25种β-受体激动剂类药物同时快速测定的检测方法。LC-MS/MS条件:流动相A: 2 mM醋酸铵水溶液流动相B: 乙腈色谱柱: Shim-packXR-ODS III (2.0 mm I.D.×75 mm L., 1.6 μm)MRM条件25种β-受体激动剂色谱图25种β-受体激动剂:特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、吡布特罗、齐帕特罗、西布特罗、非诺特罗、克伦塞罗、莱克多巴胺、羟甲基克伦特罗、克伦普罗、氯丙那林、克伦特罗、溴代克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、班布特罗、马布特罗、丙卡特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、马喷特罗、福马特罗、Clenhexerol、喷布特罗未完继续保卫舌尖上的安全,只管好“瘦肉精”是不够的。岛津针对食品安全检测中常见的兽药种类,重磅推出《LC-MS/MS兽药残留数据库》。其中包含247种适合LC-MS/MS检测的兽药的MRM参数信息,支持兽药残留多组分同时分析方法的建立,使得方法建立的过程变得简便。
  • 食品安全重于泰山—肉类检测项目、标准有哪些?
    检测简介当前,国内肉品质量安全问题主要有掺假肉、兽药残留以及变质三大类,存在于屠宰、生产及流通全环节。1. 肉类掺假肉类掺假是肉品质把控比较关键的一个环节,市面上一些不法商贩通过往肉里面注水来增加重量, 或者用低廉价格或者品质不好的肉去冒充高品质的肉制品,以牟取暴利。2. 兽药残留针对猪肉、牛肉、羊肉等肉类中的瘦肉精、抗生素等药物残留的快速检测。3. 肉类变质动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。通过检测此类物质可以判断动物性食品是否变质。具体来说《动物性食品中兽药最高残留限量》对所有动物性食品中的兽药残留做出了限量规定,有些还明确了内脏、肌肉组织的不同限量 与肉及肉制品相关的非法添加物质包括硼砂、酸性橙II、孔雀石绿、瘦肉精、敌敌畏等也是检测项目。畜禽肉等肉和肉制品的质量控制关键项目畜禽肉等食用农产品的关键检测项目为水分、兽药残留(如氯霉素)等 肉制品易出现产品质量不合格的重点指标包括:色素、防腐剂,同时应高度关注非法添加物质(如敌敌畏、瘦肉精、硼砂等) 另外,还需谨防其它低价肉假冒掺杂牛羊肉。检测相关肉制品的定义及分类:加工肉制品指代经过盐腌、风干、发酵、烟熏或其他处理、用以提升口感或延长保存时间的任何肉类。大部分加工肉制品含有猪肉或牛肉,但也可能包括其他红肉、禽类、以及动物内脏或血液等肉类副产品,比如热加工香肠 狗、火腿、香肠、牛肉干、肉罐头、肉类冷盘和酱汁等等。肉制品分类:预制肉制品(调理肉制品、腌腊肉制品)、熟肉制品(发酵肉制品、酱卤肉制品、熟肉干制品、熏烧烤肉制品、熏煮香肠火腿制品)检测指标:检测项目发酵肉制品:铅、镉、铬、总砷、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、氯霉素、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7等腌腊肉制品:三甲胺氮、过氧化值、铅、镉、铬、总砷、N-二甲基亚硝胺、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、胭脂红、氯霉素等依据标准GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范GB/T 31406-2015 肉脯GB/T 31319-2014 风干禽肉制品GB/T 29342-2012 肉制品生产管理规范GB/T 26604-2011 肉制品分类GB/T 23968-2009 肉松GB/T 23586-2009酱卤肉制品GB/T 23969-2009 肉干
  • 【赛纳斯】拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用
    民以食为天,现代生活随着科技的发展,食物的种类和形态多种多样,丰富着消费者的冰箱,对待食物的精细化和高端化是消费者对美好生活的向往。但现实情况确时不时爆出食品安全问题,如食品生产中操作违规、卫生不达标,随意添加违法添加剂,水果蔬菜运输途中为保鲜喷洒的防腐剂以及各种农药残留,畜牧水产品养殖中滥用兽药抗生素等,不仅严重危害和影响了消费者的身体健康及生活质量,同时也给社会造成不安定因素。 拉曼光谱技术能在食品安全检测中发挥什么作用呢?今天我们来好好聊聊。一、什么是拉曼光谱拉曼光谱是光穿过透明介质时由于分子的非弹性散射使光频率发生变化而产生的一种散射光谱。拉曼效应是光子与光学及分子相互作用的结果,拉曼散射光谱可以获取分子振动能级与转动能级跃迁的特征信息,具有强大的分子识别能力,是分子信息快速获取的理想手段。二、拉曼光谱的应用拉曼光谱技术能够检测兽药残留、投毒物质、违禁添加、滥用添加、保健药品、农药残留等,并结合最 新的表面增强拉曼光谱(SERS)技术,对低溶度的被检测物质能够快速定性筛查。非法添加及农残检测孔雀石绿,经过研究发现,孔雀石绿进入水生动物体内后,会快速代谢成脂溶性的无色孔雀石绿。孔雀石绿具有潜在的致癌、致畸、致突变的作用,我国在农业行业标准《NY5071- 2002无公害食品鱼药使用准则》中将孔雀石绿列为禁用药物。但由于经济成本及违法获利不成正比,也就造成违法添加时有爆出。我们将添加过孔雀石绿的样品,进行简单的萃取前处理,再将处理过的溶液滴加在SERS芯片上,使用便携式拉曼光谱仪SHINS-S800测试拉曼光谱,下图显示了从0.1ppm~100ppm的孔雀石绿的测试结果。与标准拉曼光谱对比,10ppm浓度的孔雀石绿拉曼特征峰能很好地展现。兽药残留检测畜牧水产养殖行业为了保证出栏率及产量,滥用兽药恩诺沙星等,利用拉曼光谱技术可快捷检测出违禁品。将含有恩诺沙星的样品滴加到纳米金颗粒修饰的具有表面活性的拉曼基底上,待溶剂蒸干后,使用便携式拉曼光谱仪SHINS-S800采集恩诺沙星表面增强拉曼光谱,最 低能检测到水产品中100 u g/kg的恩诺沙星残留以及水体中0.1 u g/mL的恩诺沙星残留。
  • 喜讯!美正检测获得7个国家标准物质定级证书
    美正检测7个国家标准物质,通过国家二级标准物质终审鉴定经过近1年时间的准备,在牛年开年之初,美正检测凭借过硬的技术实力,成功获得7项国家标准物质定级证书。在严格的现场评审过程中,评审组专家教授对美正检测标准物质研发工作予以了高度评价,这也标志着美正检测标准物质研发迈上了新台阶。国家标准物质证书的含金量有证标准物质(Certified Reference Material) (CRM),指附有证书的标准物质,有证标准物质是由标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产,产品经过国家计量行政部门认证的,定值更加可靠。本次获得的有证标准物质主要应用于环境、食品、农业等领域中磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氧氟沙星、己烯雌酚、三聚氰胺残留检测,以及分析仪器校准,分析方法评价,操作人员水平考核,测量过程质量控制等,让我们一起来看下清单:美正检测有证标准物质清单产品编号产品名称特性值GBW(E)100620甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100621甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100622乙腈中孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100623乙腈中隐色孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100624甲醇中氧氟沙星溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100625甲醇中己烯雌酚溶液标准物质200μg/mlGBW(E)10062650%甲醇水中三聚氰胺溶液标准物质1000μg/ml虽然这些检测物质在国家食品安全政策中,药物残留有严格的限量要求,但是因为休药期控制不当,环境、水、饲料影响也会导致食品安全事件发生。近期我们通过的有证标准物质,主要覆盖以下应用领域:磺胺类药物磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。在近15年~20年,动物源食品中磺胺类药物残留量超标现象十分严重,多在猪、禽、牛等动物中发生。本次获得的有证标准物质磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶为客户进行磺胺类兽残定量检测和方案验证提供准确的标物支持。孔雀石绿孔雀石绿,是一种有毒的三苯甲烷类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,对鱼体水霉病和鱼卵的水霉病有特效,现市面上还暂无针对水霉病能够短时间解决水霉病的特效药物,这也是为什么这个产品在水产业禁止这么多年还禁而不止,水产业养殖户挺而走险继续违规使用孔雀石绿的根本原因。我国在农业行业国标中将孔雀石绿列为禁用药物。本次获得的有证标准物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿为大家安全食用鱼带来了极大的保证。己烯雌酚己烯雌酚是人工合成的雌激素,主要添加在饲料中,以促进动物的生长。国内外研究表明,己烯雌酚可以破坏机体的遗传物质,导致基因突变,引发肿瘤。由于己烯雌酚的滥用,对动物性食品中己烯雌酚的残留检测引起了国内外的高度重视。本次获得己烯雌酚标准物质为饲料安全保驾护航。氧氟沙星氧氟沙星是一种人工合成、广谱抗菌的氟喹诺酮类药物,在畜牧养殖中广泛用于动物疾病的预防和治疗,对革兰阳性菌、革兰阴性菌、支原体和衣原体均有作用,淡水鱼养殖方面氧氟沙星超标尤其严重。本次氧氟沙星标准物质为肉制品的安全检测提供了标物支持。三聚氰胺三聚氰胺大家一定不陌生,2008年中国奶制品污染事件给行业敲了一个警钟,三聚氰胺是化工原料,不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,我国制定了三聚氰胺在食品中的限量值。三聚氰胺标准物质在婴配奶粉的检测中起着极大的作用。最后,美正检测多年来,一直致力于食品检测类标准物质和基体质控样的研发生产,通过了CNAS实验室认可及资质认定,此次7个国家标准物质认证只是开始,我们将继续努力,斩获更多的标准物质认证,为中国食品安全保驾护航!
  • 151种非法食品添加物黑名单公布
    记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉,为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物,卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题,不断更新非法使用物质名单,至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单,包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。   根据有关法律法规,任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质,禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害大,涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪,依照法律要受到刑事追究,造成严重后果的,直至判处死刑。   这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单,是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布,目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营,警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时,欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。   表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单 序号 名称 可能添加的食品品种 检测方法 1 吊白块 腐竹、粉丝、面粉、竹笋 GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定;卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫监发〔2001〕159号)附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法 2 苏丹红 辣椒粉、含辣椒类的食品(辣椒酱、辣味调味品) GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 3 王金黄、块黄 腐皮 4 蛋白精、三聚氰胺 乳及乳制品 GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5 硼酸与硼砂 腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮 无 6 硫氰酸钠 乳及乳制品 无 7 玫瑰红B 调味品 无 8 美术绿 茶叶 无 9 碱性嫩黄 豆制品 10 工业用甲醛 海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 11 工业用火碱 海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳 无 12 一氧化碳 金枪鱼、三文鱼 无 13 硫化钠 味精 无 14 工业硫磺 白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等 无15 工业染料 小米、玉米粉、熟肉制品等 无 16 罂粟壳 火锅底料及小吃类 参照上海市食品药品检验所自建方法 17 革皮水解物 乳与乳制品 含乳饮料 乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定-L(-)-羟脯氨酸含量测定(检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉 联系方式: Wkzhong@21cn.com) 18 溴酸钾 小麦粉 GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 19 β-内酰胺酶 (金玉兰酶制剂) 乳与乳制品 液相色谱法(检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。 联系方式: Wkzhong@21cn.com) 20 富马酸二甲酯 糕点 气相色谱法(检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供 21 废弃食用油脂 食用油脂 无 22 工业用矿物油 陈化大米 无 23 工业明胶 冰淇淋、肉皮冻等 无 24 工业酒精 勾兑假酒 无 25 敌敌畏 火腿、鱼干、咸鱼等制品 GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定 26 毛发水 酱油等 无 27 工业用乙酸 勾兑食醋 GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法 28 肾上腺素受体激动剂类药物(盐酸克伦特罗,莱克多巴胺等) 猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定,液相色谱串联质谱法 29 硝基呋喃类药物 猪肉、禽肉、动物性水产品 GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法,高效液相色谱-串联质谱法 30 玉米赤霉醇 牛羊肉及肝脏、牛奶 GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法,液相色谱-质谱/质谱法 31 抗生素残渣 猪肉 无,需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法 32 镇静剂 猪肉 参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定,液相色谱-串联质谱法 无,需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法 33 荧光增白物质 双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉 蘑菇样品可通过照射进行定性检测 面粉样品无检测方法 34 工业氯化镁 木耳 无 35 磷化铝 木耳 无 36 馅料原料漂白剂 焙烤食品 无,需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法 37 酸性橙Ⅱ 黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱 无,需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法 (说明:水洗方法可作为补充,如果脱色,可怀疑是违法添加了色素) 38 氯霉素 生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39 喹诺酮类 麻辣烫类食品 无,需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法 40 水玻璃 面制品 无 41 孔雀石绿 鱼类 GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定,高效液相色谱荧光检测法(建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法) 42 乌洛托品 腐竹、米线等 无,需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法 43 五氯酚钠 河蟹 SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定 气相色谱法 44 喹乙醇 水产养殖饲料 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法(农业部1077号公告-5-2008);水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法(SC/T 3019-2004) 45 碱性黄 大黄鱼 无 46 磺胺二甲嘧啶 叉烧肉类 GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 47 敌百虫 腌制食品 GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定   表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单 序号 食品品种 可能易滥用的添加剂品种 检测方法 1 渍菜(泡菜等)、葡萄酒 着色剂(胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄)等 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定 2 水果冻、蛋白冻类 着色剂、防腐剂、酸度调节剂(己二酸等) 3 腌菜 着色剂 、防腐剂、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) 4 面点、月饼 乳化剂(蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等)、防腐剂、着色剂、甜味剂 5 面条、饺子皮 面粉处理剂 6 糕点 膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵等)、水分保持剂磷酸盐类(磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等)、增稠剂(黄原胶、黄蜀葵胶等)、甜味剂(糖精钠、甜蜜素等) GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定 7 馒头 漂白剂(硫磺) 8 油条 膨松剂(硫酸铝钾、硫酸铝铵) 9 肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品 护色剂(硝酸盐、亚硝酸盐) GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定 10 小麦粉 二氧化钛、硫酸铝钾 11 小麦粉 滑石粉 GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定 12 臭豆腐 硫酸亚铁 13 乳制品(除干酪外) 山梨酸 GB/T21703-2008 《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》 14 乳制品(除干酪外) 纳他霉素 参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》 15 蔬菜干制品 硫酸铜 无 16 “酒类”(配制酒除外) 甜蜜素 17 “酒类” 安塞蜜 18 面制品和膨化食品 硫酸铝钾、硫酸铝铵 19 鲜瘦肉 胭脂红 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 20 大黄鱼、小黄鱼 柠檬黄 GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 21 陈粮、米粉等 焦亚硫酸钠 GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 22 烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 亚硫酸钠 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定   食品动物禁用的兽药及其它化合物清单 序号 兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 β-兴奋剂类:克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类:己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol,Acetate及制剂 所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯(包括:琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate)及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类:呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物:硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类:安眠酮Methaqualone及制剂                    所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂 所有食品动物 10 毒杀芬(氯化烯)Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹(克百威)Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒(克死螨)Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括:氯化亚汞(甘汞)Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类:甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类:氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮(安定) Diazepam及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类:甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、 促生长 所有食品动物
  • 农业部通报水产品禁用药物残留检测产品验证结果
    为加强产地水产品质量安全管理,推进检打联动,在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上,我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位,请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。 氯霉素快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 氯霉素快速检测盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 0.3 7.5 0 100 离心机、浓缩仪 52   2 北京勤邦生物技术有限公司 氯霉素快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 0.3 0 25 100 高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪 57   3 广州达元食品安全技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 2.5 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 71   4 杭州南开日新生物技术有限公司 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 0.3 0 0 100 离心机、浓缩仪 47   5 上海快灵生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 81.8 50 离心机 47   6 深圳市三方圆生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸条卡 鱼、虾、畜禽肉、内脏 0.5 0 5 100 离心机、浓缩仪 58   7 泰州康正生物技术有限公司 氯霉素胶体金检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 12.5 100 离心机、浓缩仪、涡旋仪 68   8 无锡中德伯尔生物技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.2 15 0 100 样品浓缩仪、掌式离心机 59   孔雀石绿快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品 3.0 2.5(目视) 15(目视) 100(目视) 固相萃取仪、便携烘干机、读数仪 105   5(读数仪) 10(读数仪) 100(读数仪) 2 广州达元食品安全技术有限公司 孔雀石绿快速检测卡 鱼、虾等水产品 2.0 15 25 100 离心机、涡旋仪、浓缩仪 78   3 杭州南开日新生物技术有限公司 孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条 鱼、虾等水产品 3.0 0 2.5 100 离心机、浓缩仪 101   4 深圳市三方圆生物科技有限公司 孔雀石绿快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 3.0 5 35 50 离心机、固相萃取仪 60   硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 1.0 0 2.5 100 氮吹仪、药残快速提取仪、离心机 108 加单标 2 北京勤邦生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条 猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织 1.0 0 0 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 109 加单标或混标 呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条 1.0 2.5 0 100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 3 杭州南开日新生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 1.0 0 0 100 离心机、浓缩仪、水浴锅 117 加AOZ、SEM两种混标 呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 加AMOZ、AHD两种混标 呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 2.0 0 0 100 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡 鱼、虾组织 2.0 0 0 100 水浴锅、离心机、浓缩仪 100 加单标或混标 呋喃西林代谢物快速检测试剂卡 2.0 0 075 呋喃它酮代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100 呋喃妥因代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100
  • 农业部验证勤邦、南开日新等企业药残检测产品能力
    农业部关于2012年度水产品禁用药物残留快速检测产品现场验证结果的通报(农办渔【2012】101号)   为加强产地水产品质量安全管理,推进检打联动,在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上,我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位,请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。 氯霉素快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 氯霉素快速检测盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 0.3 7.5 0 100 离心机、浓缩仪 52   2 北京勤邦生物技术有限公司 氯霉素快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 0.3 0 25 100 高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪 57   3 广州达元食品安全技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 2.5 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 71   4 杭州南开日新生物技术有限公司 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 0.3 0 0 100 离心机、浓缩仪 47   5 上海快灵生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 81.8 50 离心机 47   6 深圳市三方圆生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸条卡 鱼、虾、畜禽肉、内脏 0.5 0 5 100 离心机、浓缩仪 58   7 泰州康正生物技术有限公司 氯霉素胶体金检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 12.5 100 离心机、浓缩仪、涡旋仪 68   8 无锡中德伯尔生物技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.2 15 0 100 样品浓缩仪、掌式离心机 59   孔雀石绿快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品 3.0 2.5(目视) 15(目视) 100(目视) 固相萃取仪、便携烘干机、读数仪 105   5(读数仪) 10(读数仪) 100(读数仪) 2 广州达元食品安全技术有限公司 孔雀石绿快速检测卡 鱼、虾等水产品 2.0 15 25 100 离心机、涡旋仪、浓缩仪 78   3 杭州南开日新生物技术有限公司 孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条 鱼、虾等水产品 3.0 0 2.5 100 离心机、浓缩仪 101   4 深圳市三方圆生物科技有限公司 孔雀石绿快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 3.0 5 35 50 离心机、固相萃取仪 60   硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 1.0 0 2.5 100 氮吹仪、药残快速提取仪、离心机 108 加单标 2 北京勤邦生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条 猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织 1.0 0 0 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 109 加单标或混标 呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条 1.0 0 0100 呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条 1.0 2.5 0 100 呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 3 杭州南开日新生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 1.0 0 0 100 离心机、浓缩仪、水浴锅 117 加AOZ、SEM两种混标 呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 加AMOZ、AHD两种混标 呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 2.0 0 0 100 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡 鱼、虾组织 2.0 0 0 100 水浴锅、离心机、浓缩仪 100 加单标或混标 呋喃西林代谢物快速检测试剂卡 2.0 0 0 75 呋喃它酮代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100 呋喃妥因代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——
  • 深圳市分析测试协会就色谱、光谱、质谱检测等8项团体标准公开征求意见
    深圳市分析测试协会组织起草了《唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法》、《食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法》、《农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法》、《海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法》、《深圳市贝类质量安全评价方法》、《几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿的检测 拉曼光谱法》、《水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》8项团体标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见,可将《征求意见反馈表》反馈至协会邮箱szaia_test@vip.163.com,截止日期2021年3月10日。标准文本-几种常见水产品及其养殖或暂养用中孔雀石绿检测 拉曼光谱法(征求意见稿).pdf标准文本-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿).pdf标准文本-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法(征求意见稿).pdf标准文本-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法(征求意见稿).pdf标准文本-深圳市贝类产品质量安全评价方法(征求意见稿).pdf标准文本-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿).pdf标准文本-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法(征求意见稿).pdf标准文本-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法(征求意见稿).pdf编制说明-几种常见水产品及其养殖或暂养用水中孔雀石绿检测 拉曼光谱法.pdf编制说明-禽蛋类中氟苯尼考及代谢物的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-农产品中克百威的快速检测方法 胶体金免疫层析法.pdf编制说明-深圳市贝类产品质量安全评价方法.pdf编制说明-海水中多元素检测 电感耦合等离子体质谱法.pdf编制说明-唐菖蒲伯克霍尔德氏菌及米酵菌酸产毒株检测方法 实时荧光PCR法.pdf编制说明-水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法.pdf编制说明-食品中胆碱和左旋肉碱的测定液相色谱-串联质谱法.pdf附件3 团体标准(征求意见稿)意见反馈表.xls
  • 打击“瘦肉精”,赛默飞完整解决方案来帮您!
    打击“瘦肉精”,赛默飞完整解决方案来帮您!原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼郑国帅 郭藤315 瘦肉精近日,3.15晚会曝光瘦肉精重现江湖,河北青县羊在郑州农产品市场的出现引起广泛关注。瘦肉精是一类药物的统称,任何能够抑制动物脂肪 生成,促进瘦肉生长的物质都可以称为“瘦肉精”。能够实现此类功能的物质主要是一类叫做β-受体激动剂(也称β-兴奋剂)的药物,其中较常见的有盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺 、硫酸沙丁胺醇、盐酸多巴胺、西马特罗和硫酸特布他林等。但是,此类物质会在动物组织中残留,尤以肝脏等内脏器官残留较高,人类消费后可出现肌肉振颤、心慌、颤栗、头疼、恶心、呕吐等症状,尤其对高血压、心脏病、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进和前列腺肥大等疾病患者危害更大,严重的可导致死亡。因此,我国禁止在食用动物的饲养中使用瘦肉精等兽残。并且GB31650-2019规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中2191项残留限量及使用要求,将替代农业部公告第235号《动物性食品中兽药zui高残留限量》的相应部分,并于2020年4月1日正式实施。相比农业部公告第235号,新标准在兽药数量增加76种、残留限量增加643项,为兽药残留检测工作提供了更完善的判定依据处理。赛默飞全新TSQ系列三重四极杆多兽残全流程方法包及高分辨兽药多残留完整解决方案均轻松满足GB31650-2019,全方位无死角检测食品中的瘦肉精类及其他兽药多残留,为食品安全保驾护航。 样品前处理:准确称取5g样品至50mL离心管中,先加入3mL水混匀,再加入5mL乙腈,涡旋5min,分散混匀, 4℃12000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中,剩余部分再加入5mL ACN重复提取一次,合并2次上清液,再加入4g Na2SO4,1gNaCl,充分漩涡混合震荡,6000r/min离心4min,移取3mL上清液,待净化。运用HyperSep Retain-PEP SPE小柱(60mg/3ml, 60107-203), 3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,取1mL上清液过柱,弃去,取2mL上清液过柱,收集滤液,氮吹至近干,用水/甲醇=9:1溶液准确定容至1mL,15000r/min离心5min,取上清液,质谱分析。 全新TSQ系列三重四极杆多兽残全流程方法包 液相条件: 181种兽残叠加图及筛查结果图(点击查看大图)瘦肉精在肉基质中的回收率在75%-120%以内(点击查看大图)方法包包含常见的兽药: 硝基呋喃代谢物、瘦肉精类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、孔雀石绿类、林可胺类等共计181种常见的兽残,且标准品均按照GB31650-2019采购获得。方法包灵敏度、稳定性及回收率良好,包含各化合物的SRM信息、数据库、上机所需的仪器方法、定量数据处理方法、使用指南等,可直接加载使用,方便政府质检机构、第三方检测机构等客户的日常检测使用。 高分辨兽药多残留完整解决方案根据农业部公告第312号文件指导原则,赛默飞推出高分辨兽药多残留完整解决方案, 本方案采用和TSQ系列方法包相同的色谱条件和样品处理方法,在严格按照GB31650-2019的前提上获得标准品,借助高分辨质谱建立了297种兽残的高分辨数据库。每个化合物均有准确的一级MS图,准确的保留时间,有3~6个碎片离子,共计1485个碎片离子,且每个化合物的一级、二级碎片质荷比、保留时间均经过检验,保证数据库准确可靠。数据库中瘦肉精类兽药数据界面 (点击查看大图) Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120 Mass Spectrometer Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 Mass Spectrometer 数据库中仪器方法中的包含列表(点击查看大图)数据库仪器方法采用数据依赖的扫描模式,一针即可获得297种兽药的精确一级、二级图谱信息,可同时达到定性和定量。且碰撞能均采用NCE模式,对化合物均能获得丰富的子离子信息。数据库中一针数据中部分瘦肉精的一级、二级谱图信息(点击查看大图)数据库中兽药种类及占比 (点击查看大图)数据库采用的液相方法稳定,峰型保留时间俱佳能够实现一针快速、准确筛查出靶标物质,同时对筛查出的兽药进行定量。
  • 饲料生产企业通威通过FAPAS实验室能力测试
    近日,全球最大的水产饲料生产企业及主要的畜禽饲料生产企业通威集团检测中心,在刚刚结束的英国弗帕斯(FAPAS)分析实验室能力验证测试中取得好成绩。其在肉品中孔雀石绿检测比对中,检测指标均取得满意结果。   英国弗帕斯(FAPAS)是专门从事食品、水质、化工等检测方面的能力验证的非赢利组织,其主要通过实验室间测试结果的比对来判定实验室的能力。目前该组织的能力验证计划是全球食品领域最大、最全面的分析化学水平测试计划。申请参加FAPAS分析能力验证测试的检验机构均具有国际一流水平。   作为中国民营上市公司100 强、中国最具竞争力民营企业 50 强的通威集团,率先与英国弗帕斯(FAPAS)取得良好合作关系,积极参加FAPAS组织的测试,均取得满意成绩。业界人士认为,这表明通威集团检测中心已经在食品中孔雀石绿物质的检测方面达到国际水平。
  • 专家约稿|“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分解析
    鳄鱼肉是一种低脂肪、低胆固醇的肉类,健康优质的鳄鱼肉不但好吃,而且还有滋心润肺、补血壮骨、补肾固精和驱邪除湿的功效,经常食用可补气养血、平喘止咳,也被食客们称为“肉中黄金”。近年来随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。仪器信息网邀请到了北京市营养源研究所有限公司高级工程师孔凡华,为大家讲解“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分。01简介鳄鱼是一种脊椎类两栖爬行动物,是迄今为止发现的最原始的动物之一,属于国家级保护动物。近年来,鳄鱼养殖技术的进一步成熟,促进了鳄鱼的科研价值和经济价值的进一步开发。我国从1993年开始引进鳄鱼养殖技术,2003年,中国国家林业局批准了尼罗鳄、湾鳄和暹罗鳄3个品种鳄鱼可作为商业经营利用野生动物。随着进出口数量的增加,我国成为鳄鱼加工和消费大国。鳄鱼不仅具有观赏价值和经济价值,还具有高营养价值和药用价值。目前,我国人工养殖鳄鱼主要用于皮革制品,而鳄鱼肉、骨、血等其他部位利用率比较低,因此造成一定程度的资源浪费。鳄鱼肉具有补气血、滋心养肺、驱湿邪等功效,还具有抗脂质氧化、清除自由基、提高机体免疫力等诸多保健功能。鳄鱼肉的营养特性会受到遗传因素、营养因素、环境因素等影响,且鳄鱼生长周期较长,养殖技术不成熟,用于加工的资源不多,因此我国对于鳄鱼肉的营养价值研究较少。随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强,鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性,为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。本研究对鳄鱼肉的主要组分、维生素、矿物质、氨基酸、脂肪酸进行测定,同时与猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种畜禽肉及河虾肉、鲫鱼肉2种水产品进行比较分析。02鳄鱼肉营养价值解析采用国家标准检测方法,分析和测定其含有的主要营养成分并进行营养评价。(1)宏量营养成分含量测定结果样品中水分含量测定参照GB 5009. 3的直接干燥法;蛋白质测定参照 GB 5009. 5的凯氏定氮法;脂肪含量测定参照 GB 5009. 6的索氏提取法;灰分量测定参照 GB 5009. 4烧灼重量法。由表1可知,鳄鱼肉、猪肉和羊肉中水分含量小于70%,其余肉类中水分含量大于70%。鳄鱼肉的蛋白质含量与羊肉和鱼肉接近,显著高于猪肉和鱼虾肉。鳄鱼肉脂肪含量低于猪肉、高于其他肉类,但鳄鱼肉的不饱和脂肪酸含量体现了鳄鱼肉的优势所在。河虾肉中灰分含量显著高于其他肉类,主要是因为鱼虾肉中含有丰富的矿物元素。(2)主要矿物质的含量测定结果矿物质成分测定的测定参照GB 5009.268的电感耦合等离子体发射光谱法;硒含量测定参照GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法。由表2可知,不同肉类中矿物质含量存在显著性差异。常量元素中,除河虾肉外,其余肉类中钾元素含量最高。鳄鱼肉中含有丰富的常量元素,其磷的含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉与畜禽肉相比:钙含量为猪肉的4.6倍,牛肉的3.9倍,鸡肉的4.2倍,羊肉的4.1倍,是除水产品外一种良好的补钙的动物源食品,符合“高钙高钾低钠”营养理念。(3)维生素含量测定结果根据国标方法测定了肉样品中脂溶性和水溶性维生素的含量。由表3可知,不同肉中维生素的含量与组成存在显著性差异。脂溶性维生素中,测定样品中α-生育酚含量最高,其中河虾肉中α-生育酚含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉中维生素A含量仅次于牛肉,而河虾肉和鲫鱼肉均未检测到维生素A。鳄鱼肉和其他6种肉类中均含有维生素B6、烟酸和泛酸3 种水溶性维生素。鳄鱼肉中维生素B2含量显著高于其他肉类,而维生素B1的含量仅次于猪肉。与其他肉类相比,鳄鱼肉中水溶性维生素总含量最高。 03鳄鱼肉营养评价分析(1)氨基酸组成、含量与营养评价氨基酸的测定采用氨基酸分析仪法,色氨酸的测定采用高效液相色谱法。根据 FAO/WHO建议的氨基酸评分模式和鸡蛋蛋白质氨基酸评分模式按照下列公式计算蛋白质氨基酸评分( amino acid score,AAS) 和化学评分( chemical score,CS) 由表4可知。肉类中氨基酸的种类齐全,不同肉类各氨基酸含量存在显著性差异。牛肉中总氨基酸(TAA)含量最高,鳄鱼肉、猪肉和鸡肉中TAA含量仅次于牛肉。谷氨酸和天门冬氨酸是鳄鱼肉以及其他6种肉类中含量最多的两种氨基酸。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸含量,这表明鳄鱼肉比其他6种肉类具有更好的鲜味特征。赖氨酸是决定蛋白质营养价值的“生长性氨基酸”。赖氨酸是人体第一必需氨基酸(EAA),牛肉中赖氨酸含量最高,而鳄鱼肉中赖氨酸含量高于猪肉和河虾肉。根据FAO/WHO对蛋白质理想模式的定义,EAA/TAA在40%左右,EAA/非必需氨基酸(NEAA)达到60%以上为较好的蛋白质组成。鳄鱼肉中EAA/TAA为37%,EAA/NTAA为85%,除了猪肉外,其他肉类均能达到较好蛋白质的标准。对于食物蛋白质营养价值的评价不仅与所含EAA种类是否齐全有关,而且与EAA之间的比例是否适宜也有密切关系。与人体需要越相符合,其必需氨基酸的吸收越完全,其营养价值最高。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中蛋白质氨基酸评分(AAS),结果由表5可知,鳄鱼肉和河虾肉的第一限制氨基酸为Thr,猪肉、鸡肉和鲫鱼肉的第一限制氨基酸均为Val,牛肉和羊肉的第一限制氨基酸为Phe+Tyr,河虾肉的第一限制氨基酸为Thr。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中化学评分( chemical score,CS) ,结果由表6可知,鳄鱼肉的CS第一限制氨基酸为Met+Cys,猪肉、牛肉、鸡肉、羊肉和鲫鱼肉的CS第一限制氨基酸均为Phe+Tyr,河虾肉的CS第一限制氨基酸为Thr。鳄鱼肉中Ile、Leu、Lys和Phe+Tyr均能满足理想蛋白模式,鳄鱼肉的氨基酸均衡性更好,营养价值高,更易被人体消化吸收。(2)脂肪酸组成、含量与营养评价脂肪酸含量与组成是评价肉类品质的重要指标之一,对肉类的风味和抗氧化能力直接产生影响。脂肪酸含量测定参照GB 5009.168的内标法。由表7可知。不同肉类中脂肪酸的含量存在显著性差异。与其他肉类相比,鳄鱼肉中脂肪酸的种类最为丰富。鳄鱼肉中饱和脂肪酸(SFA)占总脂肪酸的比例较低,棕榈酸含量仅次于猪肉,人体摄入过多饱和脂肪酸(SFA)使血液中胆固醇含量增加,但棕榈酸可以降低血浆胆固醇浓度,预防心血管疾病的发生,说明鳄鱼肉中脂肪酸的组成比例较好,更有利于人体健康。鳄鱼肉中单不饱和脂肪酸(MUFA)含量仅次于猪肉,但其含有MUFA的种类最为丰富。油酸可以抑制血液中胆固醇的合成,从而有效预防动脉粥样硬化。SFA和MUFA与肉的风味呈正相关,含量高,肉的风味、嫩度和多汁性越好。鳄鱼肉中SFA和MUFA含量仅次于猪肉,这表明鳄鱼肉具有良好风味、嫩度和多汁性。鳄鱼肉中多不饱和脂肪酸(PUFA)含量明显高于其他肉类。与其他肉类相比,鳄鱼肉中含有PUFA种类最多,含量最高。鳄鱼肉中α-亚麻酸、 γ-亚麻酸和花生四烯酸含量远高于其他肉类。鳄鱼肉中n-6和n-3 PUFA含量极其丰富。PUFA与SFA比值是另一个评价肉类营养价值的重要参数,当该比值大于0.4时,表明品质更好,其营养价值更符合人体健康标准。当肉品中UFA与SFA比值大于1时,表明脂肪酸组成以UFA占主体,脂肪酸组成稳定。而鳄鱼肉中PUFA与SFA比值为1.21,UFA与SFA比值为2.61。因此,鳄鱼肉具有良好的营养价值,也更加符合人类健康膳食要求。04研究结论本研究对鳄鱼肉和其他6种肉类中营养成分进行测定与综合评价。鳄鱼肉中矿物质含量丰富,磷含量最高,钙含量高于其他畜禽肉,是一种优质补钙和磷的动物源性食品。鳄鱼肉中其水溶性维生素含量显著高于其他6种肉类。鳄鱼肉中TAA和EAA含量显著高于河虾肉。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高,尤其是谷氨酸显著高于其他肉类(P0.05),这表明鳄鱼肉肉质鲜美。根据必需氨基酸评分(AAS) 和化学评分(CS),鳄鱼肉更易被人体消化吸收。与其他肉类相比,鳄鱼肉中UPA含量最高,尤其是PUFA含量,鳄鱼肉中ω-6和ω-3脂肪酸含量极其丰富,具有较高的营养价值和良好的保健功能。因此,鳄鱼肉是一种优质动物性资源,具有很好的开发前景。作者简介孔凡华,北京市营养源研究所有限公司高级工程师,农产品食品检验员职业技能鉴定考评员,农产品食品检验员职业技能鉴定督导员,中国农业科学院校外指导教师,北京城市学院校外指导教师。开展食物资源的营养分析检测技术及应用研究,筛选和开发新型食物资源和食品新功能成分,提供分析技术研究及检测应用市场化服务。作为项目骨干完成食品安全国家标准、标准跟踪评价专项研究、农业行业标准和团体标准制修订共计30余项,完成十三五国家重点研发计划1项,国家自然科学基金面上项目1项,河北省重点研发计划1项,其他科研项目10余项,以第一作者和通讯作者发表科研论文15篇,申报专利2项,参编专著1部。入选北京市科协青年人才托举工程,入选第十五届北京青年优秀科技论文。
  • 深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查
    深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查,昨天,国家食品药品监督管理总局发布通知称,本月至12月将在北京等12个城市组织开展经营环节重点水产品专项检查,以了解市场销售的水产品质量安全状况,摸排水产品的主要质量安全隐患。深芬仪器生产的csy-e96s水产品药物残留检测仪采用固相酶联免疫吸附elisa的原理,即酶联免疫法;水产品药物残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类(总量)、重金属、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、硝基呋喃类药物、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。食品药品监管局相关负责人表示,近期已启动冬季食品安全专项检查行动,其中包括对畜禽、蛋、水产品抗生素禁用化合物及兽药残留超标专项整治。即日起到春节前,将对消费量大的食用农产品开展专项监督抽检,以牛羊肉、鲜冻鸡鸭、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、多宝鱼、黑鱼、鳜鱼、海蜇、明虾、蟹等产品为重点抽检品种。一旦发现销售过程中随意添加使用瘦肉精、抗生素、孔雀石绿等禁用兽药及化合物的违法行为,将依法严肃查处,直至清退出市场。
  • 拉曼在考古中应用:鉴别古物表面颜料的真实
    目前谈论的“科技考古”,一般包括两个层面一是“考古科技”,即在考古勘探、发掘和研究中使用的一些科学技术手段或方法,如探地雷达、地理信息系统、遥感和航拍等;二是“学科考古”,如冶金考古、动物考古和农业考古等,即利用考古出土资料进行古代科学技术史研究,并以使用现代科学检测手段为特征,随着科学仪器的发展及不同学科的深度交叉,越来越多的现代分析仪器加入到了“学科考古”的研究中去,如扫描仪透射电镜、高光谱分析仪、微区X射线荧光分析仪、光谱分析仪等。拉曼光谱作为科技考古技术中的一名成员,能够从分子水平反应物质组成信息,其样品需求量少、无损、快速检测的优势吸引了越来越多的考古专家和学者的目光。作为一种较“新颖”的技术,拉曼光谱已在不同类型的考古制品中有初步的研究和应用,包括:陶瓷、古代颜料、石质文物、金属器物、纺织品和植物纤维、树脂、蜡、有机残留、生物材料等。近日,我们围绕着古代艺术品上的颜料的识别与鉴定展开了一系列工作。利用科研级拉曼光谱设备(如下图所示),对古代艺术品上的颜料进行了分析检测,并对相关的结果进行了进一步讨论。工作。利用科研级拉曼光谱设备(如下图所示),对古代艺术品上的颜料进行了分析检测,并对相关的结果进行了进一步讨论。科研级拉曼光谱设备用于颜料检测使用的科研级532nm激光拉曼光谱设备的波长为可涵盖0~3500cm-1的散射光,检测光斑直径在μm级别,颜料用量小于1μg,无需前期制样即可直接进行快速检测,如下图所示。 样品图实验结果表明:532nm拉曼光谱设备成功检测到了古代艺术品上颜料的拉曼光谱(如下图),经鉴定其绿色颜料成分为石绿,本次实验耗样量极少,可达到科研级水平。颜料中石绿的拉曼光谱实验中检测到的石绿,也称孔雀石,因其颜色酷似孔雀羽毛上斑点的绿色而得名,在中国古代作为绿色颜料广泛应用,在敦煌莫高窟壁画中就有多处使用孔雀石作为绿色颜料。利用拉曼光谱技术研究古代艺术品的颜料等制作工艺是种有益的探索方式,丰富了制作工艺的研究方法,使制作工艺的分析更加全面,对于进一步发掘古代艺术品的绘画技法与艺术价值、修复史及后期保护修复具有重要意义。portman532光纤光谱仪532nm拉曼光谱系统搭建本次实验结果表明,如海自主研发的科研级拉曼光谱设备可为科技考古提供一种高效率的分析手段,非常适合对古代艺术品、及古墓葬壁画的颜料以及相关成分分析进行鉴别研究。 相信随着大家对拉曼光谱在考古中应用的认识,拉曼光谱分析技术将在全世界珍贵文物的研究中发挥重要的作用。
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 农业部2018年水产品质检机构检测能力验证工作即将开展
    p style=" white-space: normal text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农业部办公厅关于开展2018年水产品质检机构检测能力验证工作的通知 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 农办渔〔2018〕16号 /span /p p   各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅(局),中国水产科学研究院,各相关水产品质检机构: /p p   为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,我部决定2018年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证(以下简称“检测能力验证”)工作。现将有关事项通知如下。 /p p   一、组织方式及任务分工 /p p   本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织,中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施,有关水产品质检机构参与者实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总,并形成能力验证结果报告;国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位,配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。 /p p   二、验证项目、检测方法及参加单位 /p p   (一)验证项目 /p p   水产品药物残留检测:氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿。 /p p   水产品中重金属检测:铅。 /p p   贝类毒素检测:麻痹性贝类毒素。 /p p   (二)检测方法 /p p   氯霉素:《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)、《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》(农业部958号公告-14-2007)、《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法》(农业部958号公告-13-2007)或《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20756-2006)。 /p p   硝基呋喃类代谢物:《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)或《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》(农业部1077号公告-2-2008)。 /p p   孔雀石绿:《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定-高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361-2006)或《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》(液相色谱-串联质谱法)(GB/T 19857-2005)。 /p p   铅:《食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)。 /p p   麻痹性贝类毒素:《麻痹性贝类毒素的测定生物法-小鼠法》(GB 5009.213-2016) 。 /p p   (三)参加单位 /p p   承担2018年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构须参加水产品药物残留检测,承担2018年贝类、重点水产品等监测任务的单位须参加重金属及贝类毒素检测,其他相关水产品质检机构可自愿参加。 /p p   三、进度安排 /p p   (一)验证报名。参加2018年水产品质检机构检测能力验证参加单位须及时填写《2018年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1),明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取地点,于5月4日前报名至水科院质标中心。 /p p   (二)样品领取。氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留能力验证样品于6月6日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往上海或青岛2个验证样品发放点领取样品;铅和麻痹性贝类毒素验证样品于7月17日发放,请参加验证单位根据报名情况自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。 /p p   (三)样品检测。参加单位须在领取样品后120小时内完成检测工作,并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心;检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。 /p p   (四)补验工作。对于能力验证结果不合格的质检机构,经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到能力验证结果通报15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素、硝基呋喃类代谢物和孔雀石绿残留补验在9月底前完成,铅和麻痹性贝类毒素补验在10月底前完成。 /p p   (五)结果报告。水科院质标中心应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内,组织专家组对验证结果进行会商、评审,将形成的验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。 /p p   四、有关要求 /p p   (一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作,并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案,及时准确制备和发放样品,认真研判检测结果,按时完成能力验证工作。 /p p   (二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的,我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格;一是不参加或未通过本年度检测能力验证(补验)的;二是能力验证样品未在本单位检测,而进行分包的;三是在检测过程中相互询问检测结果的,伪造检测结果或其他弄虚作假的行为。 /p p   检测能力验证过程中的有关组织问题请与我部渔业渔政管理局联系,有关技术问题请与水科院质标中心联系。 /p p   农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎,电话:(010)59192950,传真:(010)59192990。 /p p   水科院质标中心 刘欢、李晋成,电话:(010)68690715,传真:(010)68672898,  邮寄地址:北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编:100141)。 /p p   附件: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/239ba93b-b205-4658-ac25-b3e0ce1c7510.doc" 2018年水产品质检机构检测能力验证报名表及结果表.doc /a /p p style=" text-align: right " 农业部办公厅 /p p style=" text-align: right " 2018年3月5日 /p
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