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原料药盐酸万古霉素

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  • 对抗超级细菌的万古霉素（饲料中）的测定

    对抗超级细菌的万古霉素（饲料中）的测定

    万古霉素是由链霉菌产生的、结构复杂的糖肽类抗生素,易溶于水,甲醇中极微溶解,乙醇或丙酮中几乎不溶.万古霉素主要抑制细菌细胞壁合成,由于万古霉素有较强的抗菌作用,在人医临床上也较少使用,而且同氨基糖苷类药物一样,具有严重耳毒性及肾毒性,故只宜在其他抗生素对病菌无效时才会被短期使用于抢救,也就是所谓的最后一线药物. 近年来,一些养殖者和饲料生产企业在动物饲喂过程或加工生产中,为追求利润,将万古霉素添加到饲料中应用,长期使用的后果是使需要万古霉素来治疗的一种能够致死的细菌产生抗药性,变异成万古霉素抗药性肠球菌(VRE),对人类生命安全造成了极大的威胁.因此,建立饲料中万古霉素的测定方法是非常必要的.1、适用范围适用于饲料中万古霉素的检测。2、提取称取1 g 均质样品于15 mL 离心管中，加入8 mL 乙酸提取液* 和4 mL 三氯甲烷；振荡4 min， 4,000 rpm下离心4 min，收集上清液；下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次，合并三次提取液；作为上样液，待净化。* 乙酸提取液：10% 乙酸溶液（用50% 甲醇水溶解）3、净化ProElut PXC 500 mg/12 mL (Cat.#68207)a 活化： 依次加入6 mL 甲醇，6 mL 水，流出液弃去；b 上样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 依次用10 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 10% 氨水（甲醇/ 水= 3/7）溶液洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：50 oC 下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干，然后用1% 乙酸重新定容至1 mL，上机供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82001)流动相：50 mmol/L 磷酸二氢钾(1 L 磷酸二氢钾溶液需加入300 μL 磷酸)/ 乙腈= 92/8流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器： UV 210 nm5、添加回收结果5.1 添加水平为1.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559009_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041358_559010_2452211_3.png回收率：71.6%（注：被仪器的logo遮住了）5.2 添加水平为10.0 mg/kg 饲料中万古霉素检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041421_559012_2452211_3.png回收率：69.4%（注：被仪器的logo遮住了）5.3 饲料中万古霉素检测（空白样品）的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041422_559013_2452211_3.png5.4 万古霉素标准品10.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041423_559014_2452211_3.png5.5 万古霉素标准品1.0 mg/L 的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041424_559015_2452211_3.png

  • 迪马产品有奖问答11.25（已完结）———饲料中万古霉素测定

    迪马产品有奖问答11.25（已完结）———饲料中万古霉素测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）夏天的雪（注册ID：bingwang228）牛一牛(注册ID：v2700892)千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中万古霉素测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101707化合物：万古霉素固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备/提取(1)称取1 g均质样品于15 mL离心管中，加入8 mL乙酸提取液 *和4 mL三氯甲烷。(2)振荡4 min， 4000 rpm下离心4 min，收集上清液；(3)下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次，合并三次提取液；作为上样液，待净化。*乙酸提取液：10%乙酸溶液（用50%甲醇水溶解）2.SPE柱净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat.# 68207）(1)活 化：依次加入6 mL甲醇，6 mL水，流出液弃去；(2)上 样：将上样液加入柱中*，流出液弃去；(3)淋 洗：依次用10 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗 脱：10 mL10%氨水（甲醇：水=3:7）溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：在50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干，然后用1%乙酸重新定容至1mL，上机供HPLC分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18 250×4.6mm ID，5μm（Cat.#82001） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 210nm 柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL 流动相：50mmol/L磷酸二氢钾(1L磷酸二氢钾溶液需加入300uL磷酸)：乙腈(92:8)文章出处：天津迪马实验室关键字：饲料，万古霉素，ProElut PXC，68207，Spursil ，82001摘要：饲料中万古霉素测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%201.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%202(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%203.PNG图例：万古霉素

  • 求万古霉素液质方法。

    用waters的液质不知如何建立万古霉素的质谱方法？Scanwave模式下能自动优化锥孔电压和碰撞能量吗？Scanwave模式的具体操作过程是怎样的？

  • 36.4 反相高效液相色谱法测定患者血浆中万古霉素的浓度

    36.4 反相高效液相色谱法测定患者血浆中万古霉素的浓度

    【作者中文名】徐兵; 李昕; 张莉;【作者英文名】XU Bin; LI Xin; ZHANG Li（Third Hospital of Changsha; Changsha Hunan 410015）;【作者单位】长沙市第三医院;【摘要】目的建立快速测定人血浆中万古霉素的RP-HPLC法。方法采用液-液萃取法对血样进行预处理,以去甲万古霉素为内标。色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(9.5∶90.5,pH=3.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为紫外230 nm。结果万古霉素的最低定量浓度为2.07 mg.L-1,线性范围为2.07~132.64 mg.L-1,相对回收率95%,绝对回收率65%,日内、日间RSD均10%。结论该方法方便、经济、无杂质干扰,适用于万古霉素血药浓度监测及药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061206_381806_2379123_3.jpg

  • 万古霉素的LC和LCMS的方法

    万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646162_2254157_3.gif

  • 万古霉素的液相检测

    万古霉素的液相检测条件，很难做的一个东西，这个条件也可以用于液质ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100ACatalog No.70000-7.5PDimensions4.6 x 75 mmSolventsA:DI H2O/ 0.1% formic acidB:Acetonitrile/ 0.1% formic acidGradienttime (min.)%B070610770Post Time2 minInjection Vol.5 microLFlow rate1.0 mL/min.DetectionUV 210 nmSampleStock Solution: 1 mg/mL vancomycin HCl in 50/50 solvent A/solvent B diluent. The solution was filtered through a 0.45 µm nylon syringe filter (MicroSolv Tech Corp).Working Solution: Stock solution was diluted 1:100 with 50/50 solvent A/solvent B mixture.PeakVancomycint00.9 minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202241724_350939_2254157_3.gif

  • 中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料项目采购公告

    [font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称：中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号：ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求：详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人： 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话：010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件：[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

  • 林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素提取

    林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。

  • 中国化学原料药分析：药物创新才是产业升级之路

    中国化学原料药分析：药物创新才是产业升级之路

    导语：化学原料药是我国医药工业的战略支柱之一。全球医药产业升级为化学原料药产业带来机遇。近年来环保、物流、能耗等原因造成了我国化学原料药行业成本急剧上涨。药物创新和制剂成药成为化学原料药产业升级之路的必然选择。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311061329_475593_2814858_3.jpg　　化学原料药产业已发展成为我国医药战略支柱　　化学原料药是我国医药工业的战略支柱之一。通过几十年来的发展，行业已经形成了比较完备的工业体系，且具有规模大、成本低、产量高的特点。随着国际化学原料药产业的转移，我国已成为世界上最大的原料药生产国之一。　　全球医药产业升级为化学原料药产业带来机遇　　1、规模稳定增长：近年来，我国化学原料药行业规模稳定增长，约占整个医药制造业的19%左右。　　2、特色化学原料药在国际市场占较大份额：中国已是世界上最大的原料药生产国和出口国之一。特色原料药在国际医药市场上占有较大的份额，如抗感染类、维生素类、解热镇痛类、激素等大宗原料药和他汀类、普利类、沙坦类等。　　3、全球医药产业升级带来机遇：欧美国家的医药企业为控制成本，积极将生产和研发外包给发展中国家。我国化学原料药较好的产业基础、完善的产业配套水平和巨大的市场潜力吸引了世界制药跨国公司的眼光。　　化学原料药产业发展近年来面临产业升级压力　　近年来，受欧美经济疲软的影响，我国化学原料药出口增长乏力，行业利润显著下滑。与此同时，国内外环保压力持续加大、技术标准不断提高，我国化学原料药的生产和出口双双面临巨大的挑战。　　2012年，我国原料药市场再遇寒冬，产量同比仅增长7.47%，而2011年同期增速为23.3%。初步估计2013年全年增长速度将低于7%。预计这一趋势将延续至2015年。　　化学原料药工业生产工序多，原材料利用率低，能源消耗较高。以青霉素生产为例，每生产青霉素工业盐5吨，需要耗水大约200吨。　　据估计，跨国公司的生产成本只占其总成本的25%，而中国企业一般都高于50%。此外，我国劳动力成本、能源价格、物流成本的不断攀升，也加大了化学原料药行业成本急剧上涨的趋势。　　化学原料药产业升级应逐步向创新和制剂发拓展　　发达国家停止生产的品种，我们也将逐步退出。我们必须在巩固和依托原料药现有优势地位的基础上，加大研发和技术的投入，逐步向创新药物和制剂成药领域拓展。中国的原料药出口将继续增长，我国化学原料药比较优势将继续保持，原料药生产大国的地位将进一步巩固和提高。　　结束语：在过去的两年，我国化学原料药行业市场增速放缓，有分析表明，2016年我国化学原料药产量增速将逐渐回升至10%左右，据此推断，到2017年我国化学原料药产量或将达到450万吨左右。化学原料药产业中长期市场前景良好。

  • GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

    最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定，发现按照GB（除了柱子用的和国标不同）两个成分出峰都很早，而且连续进样6针，峰面积重复不上，请大侠指点。流动相：乙腈：水（10:90） 色谱柱：普通的C18 检测波长：192

  • 抗生素原料药量价齐跌 分级管理大限将至

    往年6至8月份本来就是淡季，现在分级目录又还没有定，企业都很迷茫啊。进不进得了目录结果完全不一样，所以下游制剂企业观望情绪很重。”华北制药一位人士对记者说。 《抗菌药物临床应用管理办法(征求意见稿)》(下称“办法”)将于7月1日正式实施。自5月中旬办法发布以来，国内抗生素原料药企业“置身冰窟”，多数品种量价齐跌，其中头孢菌素类原料药厂商受苦最甚。 “医药中间体7ACA从去年年底的830多元/公斤跌到了现在的560元/公斤。”广东一家生产抗生素原料药的上市公司杨先生告诉记者。7ACA是头孢制剂最重要的中间体之一，广泛用于合成头孢曲松等抗生素。 在日前结束的中国原料药大会上，丽珠集团、联邦制药等多家抗生素原料药生产企业反映，办法严格限制抗生素使用的效应已经显现，目前下游制剂企业观望情绪浓重，造成上游原料药降价滞销。 剑指抗生素滥用 办法规定，三级医院购进抗菌药物品种不得超过50种，二级应用不得超过35种。 “头孢在医院里用得太多了。同样是抗感染药，安乃近和青霉素比头孢要便宜很多，但是医生不愿意开。”浙江一家生产头孢类抗生素的公司经理金先生表示，由于头孢类药物相较其他抗感染药定价更高，医生得到的回扣也较多，因此占据了市场较大的份额。

  • 【资讯】因环保压力原料药企停产减产 阿莫西林提价

    来源：中国医药报因受环保压力的影响，近来国内多家青霉素原料药生产企业包括联邦制药彭州生产基地、阿拉宾度(大同)生物药业、四川制药等都处于停产或大幅减产状态，使青霉素工业盐的市场价格大幅攀升。目前，原料药价格涨潮已进一步传导到商业渠道——本月以来，青霉素工业盐的下游制剂产品阿莫西林已在全国范围内普遍提价。 “阿莫西林的采购价已经涨了20％左右，几乎要把进销差价抹平了。”广东金康大药房总经理郑浩涛说，“如果涨价再持续一段时间，我们就要考虑终端提价了。”在全国其他一些地区，零售药房已开始提高阿莫西林终端售价。 同时，笔者从全国三大阿莫西林生产厂家中的四川蜀中制药和石药集团中诺药业获悉，目前在全国范围内都出现了阿莫西林出厂价提价现象。“有些企业的产品价格甚至提高了30％。”蜀中制药常务副总经理刘文武说。 此番提价的主要是低端普药阿莫西林胶囊和注射剂，并不包括阿莫西林/克拉维酸钾、阿莫西林/舒巴坦钠等复方制剂。 根据价格监测统计，阿莫西林原料药已从低潮时期不到200元/千克涨至目前300元/千克左右。“现在有的原料药厂的报价甚至达到了330元/千克。”中诺药业总经理李猛说，原料药成本大概占到该制剂成本的80％。 “我们正在计划暂停原料药的采购，现在的采购价太高了，我们目前的原料储备还可以用到6月份。”刘文武说。 而中诺药业和哈药集团制药总厂则不同，这两家企业由各自的集团供应原料药。 “依靠外部供应原料的企业确实比较难受，对小企业来说不只是原料价格高的问题，而是根本就没有原料可供采购。”李猛说。据悉，目前阿莫西林上游中间体6APA正处于脱销状态，下游制剂企业根本不敢轻易下订单。 据了解，阿莫西林是目前应用广泛的抗感染类药物。此前阿莫西林已过了“黄金时期”，其价格低廉，国内竞争非常激烈，生产企业多达两三百家，年产量接近200亿粒。经历多轮的国家降价和企业间的价格战，阿莫西林的利润原本已极其微薄，如0.25克×24粒包装的阿莫西林胶囊零售价已由前几年的10多元/盒降至4元/盒，50粒装零售价也基本上在5～7元左右，比国家制定的零售价还低很多。 “阿莫西林生产的集中度正在提高，目前生产量最大的前三家企业的产能每年大概在120亿粒，占有60％的市场份额。”李猛说：“下一步，几大厂家不再打价格战了，供求将会趋于稳定。”但据李猛估计，上游货源紧张的问题可能要持续到今年下半年，而目前阿莫西林原料药的需求量仍然保持上升势头。

  • 【求助】求助：有机溶剂问题？？

    各位老师本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！我的色谱条件：顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min

  • 【求助】GC测定问题？

    各位老师本公司生产的万古霉素过程中只用到了乙醇一种有机溶剂，我在测本公司盐酸万古霉素残留乙醇的时候在乙醇前面和后面各出现了一个杂质峰，而且这两个杂质峰会越来越大，我做了EP万古霉素标准，也有同样的情况，请问你们有谁遇到过这种情况吗？如果有，怎么解决？谢谢！我的色谱条件：顶空进样：50度平衡30min，进样针温度105，环线温度105，进样口120，柱子是HP-5，0.25um*30m，柱温50度，检测器200，流速2.0ml/min

  • 【转帖】盐酸林可霉素造成小鼠肠道菌群失调规律的研究

    目的：通过观察盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群，肠道组织病理学改变，血中淋巴细胞数的影响规律，以期为科学研究正确使用盐酸林可霉素造成菌群失调动物模型提供参考资料。方法：盐酸林可霉素连续灌胃3d停止给药，于停药后第1天，第4天，第7天，和第10天检测肠球菌数，双歧杆菌数，血中淋巴细胞数和肠道病理改变，评价盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群的影响规律。结果：灌胃3d停止用药后第1天和第4天双歧杆菌减少，肠球菌增加，与正常组比较差异有统计学意义(P0．05)，肠道黏膜皱褶变浅，上皮内杯状细胞减少。停药后第1天出现血中淋巴细胞数减少。结论：盐酸林可霉素短期大量给药，可造成小鼠菌群失调，肠道组织损伤，免疫功能受损，该损伤持续约1周。盐酸林可霉素是科学研究中用于造成菌群失调动物模型的常用抗生素，其抑制细菌生长，尤其抑制益生菌的作用非常明显，但各家用该药的方法、剂量有较大差别，由于动物的耐受性较强，菌群失调能持续的时间不清，本实验尝试在肠道菌群变化、肠组织损伤等方面来研究林可霉素造成菌群失调的规律。以期为该药在科学研究中的使用提供数据依据，现报告如下。

  • 高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3种糖肽类抗生素残留

    万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁均属于糖肽类抗生素，对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用，可用于治疗由严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌引起的感染。目前，糖肽类抗生素作为添加剂普遍用于家禽、猪、牛饲料和兽药中，对人类安全造成威胁。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/32891528255363.jpg[/img][/align]来自河北省食品检验研究院和河北省食品安全重点实验室的范素芳，王丽明，李强等建立了基于快速前处理的牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。结果与分析1 实验条件优化及方法验证取适量牛乳样品，加入0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15，V/V），经涡旋混匀、超声提取、离心后，万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化，采用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS仪测定。采用外标法定量，通过绘制标准曲线进行定量分析，万古霉素和去甲万古霉素的线性范围为10～100 μg/L，替考拉宁为20～100 μg/L。以目标化合物仪器响应信号与仪器噪声比（RS/N）约为3时的目标化合物添加量为方法的检出限（limit of detection，LOD），以RS/N约为10时的目标化合物添加量为方法的定量限（limit of quantitation，LOQ）。结果表明，本方法中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的LOD分别为2、1、2 μg/kg，LOQ分别为4、2、4 μg/kg。分别作LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 个水平的添加回收率实验，结果表明，3 种分析物的方法回收率为77.3%～84.5%，相对标准偏差为4.7%～7.2%。2 基质效应评价万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的基质效应分别为80.2%、81.3%和91.5%，表明3种分析物均存在离子化抑制效应，且万古霉素和去甲万古霉素的ME相对比较严重。3 实际样品测定从当地市场购买的15 份牛乳样品中均未检测到万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁。上述结果表明，该方法可用于市售牛乳样品中糖肽类抗生素万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检测。本文来源于《乳业科学与技术》2018年41卷第2期文章《高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3 种糖肽类抗生素残留》，作者：范素芳，王丽明，李强，张冬生，孙文毅，张岩（河北省食品检验研究院，河北省食品安全重点实验室）。

  • 关于原料药砷元素的检测中回收率低的问题请教下大家

    砷元素在哪种酸里的仪器相应最好，酸的浓度应控制在多少？——————————————我是分割线——————————————我补充一下一些具体信息：仪器型号： ICP-OES PE8000雾化器：三通的氢化物发生器还原剂：0.2%的硼氢化钠和0.5%的氢氧化钠溶液样品：普拉格雷（我公司是做原料药的，基本上的样品都是原料药）参考标准：由于公司产品出口美国及欧洲市场，所以指标是综合EP和USP来制定的，砷的指标为≤0.15ppm前处理过程：（由于样品无法直接溶于酸溶液，所以采用微波消解）0.6g样品，加入8ml硝酸2ml过氧化氢，190℃消解30分钟。然后取出置于电热板130℃赶酸至1~2ml。再转入10ml容量瓶中，加入0.5ml盐酸，用超纯谁定容。标准曲线配置的是6个点（用的5%的盐酸溶液）：0.027mg/L、0.045mg/L、0.072mg/L、0.09mg/L、0.12mg/L、0.18mg/L。标准曲线的相关系数做出来有0.9999以上，但是当做加样回收率的时候，就只有可怜的50%都不到。我后来尝试往试剂空白里面加标，发现其回收率也很低。所以我判断是样品前处理过程中残留下来的硝酸太多（由于试验中发现赶酸再久一些就会有白色物质析出），酸度太大导致砷元素的响应变小。 各位觉得我正要推断是否有道理。

  • 盐酸金霉素有四个峰是怎么回事?有人跑过盐酸金霉素吗？

    机器：岛津LC–2030c色谱柱：C18（4.6mm*150mm，5μm）流动相：0.01M草酸：乙腈：甲醇=7：2：1盐酸金霉素这两天购入，ups级，纯度97％，用纯甲醇溶解制成1000mg/L，用流动相稀释到100mg/L，上样后出现四个峰，均随浓度的增大而增大，空白只有溶剂峰。（图片明天补）

  • 原料药微波消解

    某个原料药，加7ml硝酸能够消解完全，加6ml硝酸+1ml盐酸，就没消解好，有许多沉淀，这是什么原因呢

  • FDA是如何对原料药厂进行检查的

    (一)FDA是如何对原料药厂进行检查的一、前言本文作者从1981年起开始涉及原料药的FDA申请事务，从1992年一直专门从事这项专业工作至今。其间先后参与或主持了近20个原料药产品的FDA申请工作，制作归档了十几个DMF文件，与十多位美国代理商或美国终端用户的GMP符合及FDA申请顾问一起工作，九次参加FDA官员对我国一些制药企业进行的GMP符合性现场检查，其中8个品种通过了FDA的现场检查，从而积累了一些有益的经验。作者现任北京康利华公司咨询服务有限公司终身董事和监事，仍专门从事FDA的申请工作。本文就FDA对原料药管制的有关文件的学习了解，结合作者20年来的实际经验，对FDA官员对原料药厂如何进行现场检查作了简要的叙述，希望能给我国广大原料药企业提供有益的参考。 1．定义 1．1原料药通过化学合成、微生物发酵、天然物提取分离、酶工程、DNA重组等技术和手段得到的具有药物活性、符合一定质量标准的物质。原料药通常只供生产制剂之用，不可直接用于临床。欧美对原料药的称呼有以下几种：Bulk Pharmaceutical Chemical简称BPC。现常用：Active Pharmaceutical Ingredient简称API，或Drug Substance。生产原料药的起始物料在生产过程中都要经历明显的化学变化，然后经分离纯化制成具有药物活性、且符合一定质量标准的原料药。原料药又分为无菌(Sterile)和非无菌(Non—sterile)两种级别。前者常用于生产非消化道给药的制剂药，后者常用于生产口服制剂或外用制剂，或再经过无菌处理生产非消化道制剂药。 1．2制剂药将原料药与辅料一起进一步加工，制成的适合临床应用的各种形式，所得到的产品为制剂药。欧美常把制剂药称作： Finished Pharmaceutical，Finished Product，Dosage Form，Finished Dosage Form或Drug product。在20世纪50年代中期，为了保证从国外进口的原料药的质量充分符合USP的要求，美国政府规定外国的药物生产商向美国出口药物产品，除了要对该产品的样品进行质量检查之外，还要对药物制造企业的相关设施进行检查才能做出批准与否的决定。 2．FDA对国外原料药生产商的检查 2．1检查的历史 FDA从1955年开始进行第一次国外检查(抗生素)。1961年国外检查达13项，以后继续增加。1971年成倍增加，达到80项。此后，在整个70年代里不断增加。到了80年代及至90年代初，达到了每年检查160项之多。1993年FDA计划要进行340项检查·2000年进行的48项检查中，批准了28项。在未批准的项目中，有14个是问题很大的。发出了1l封警告信(2001年发出9封)。2002年和2003年FDA都派了检察官来我国检查一些药厂。 2．2 FDA国外检查的范围检查地域的面较广，主要有欧洲的意大利、荷兰、德国、俄罗斯、波兰、匈牙利等国，亚洲的中国、日本及印度等国。只有加拿大，瑞典和瑞士与美国订有双边协议，美国不派员去检查，由他们自己的官员进行检查，FDA认可检查结果，并彼此交换检查信息。 2．3 FDA国外检查的情况：一美国制剂制药企业使用的原料药有70％来自国外。一接受FDA检查的企业有三分之二是生产原料药的。一有17％的原料药制药企业和11％的制剂制药企业不符合检查要求。一外国接受检查的制药企业有六分之一不符合GMP要求。一FDA向一些检查结果不能令人满意的制药企业发出了警告函。一不合格的企业的医药产品被禁止进入美国。一在欧洲拥有良好的符合要求记录国家是意大利。一日本是接受FDA检查制药企业最多的国家，占总数的百分之十六。并有良好的符合要求的记录。 3．FDA对我国原料药厂的检查自从八十年代初我国的原料药企业开始向美国FDA提出申请，接受FDA官员的检查，迄今，已有一些企业的生产原料药的设施通过了检查，得到FDA的认可，已有为数可观的各种原料药(如四环素，土霉素，庆大霉素，链霉素，金霉素，洁霉素，依维菌素，硫链丝菌素等抗生素，甲硝唑，扑热息痛等合成药)进入美国市场，占有了一定的份额。自从八十年代初以来，我国药厂取得FDA批准出口美国的原料药主要还是非无菌级的原料药。二、FDA对原料药管制的依据原料药要接受什么法规管制?简单说来，就是要接受cGMP的管制。具体地说，就是要接受美国“食品、药物及化妆品法案”(FDCA)第501款(a)(2)(b)的管制，即所有药物的制造、加工和包装，均要严格符合cGMP的要求。 GMP制度在联邦法规(code 0f Federal Regulations)中的第210和第211条款中有具体规定。不过，自发布以来的GMP主要是为制剂药而制定的。在它的前言中说明：虽然它不是用于原料药，但有许多实例说明对原料药的GMP要求是与第211条款中所制定的要求很近似。因此，FDA就采用第2ll条款作为规范来对原料药厂进行检查。在这点上，FDA对原料药与制剂药的要求都是一样的严格，没有区别。1997年9月，国际协调会议(ICH：InternationalConference 0fHarmonization)公布了专为原料药制定的GMP草案，更切合原料药的生产实际。2001年8月，美国健康人类服务部食品药物管理局药物评价研究中心和生物制品评价研究中心与国际协调会议联合发布了用于活性药物成分(原料药)生产的GMP指南：Guidance for Industry Q7A—GoodManufacturing Practice Guidance for Active Pharmaceutical Ingredients)，即Q7A GMP。此后，FDA宣布以这个指南文件为原料药生产的GMP统一标准，并以此对原料药厂进行符合性检查。三、规章的实施与指导文件 1

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