皂化值

阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。《GB5009.168—2016食品中脂肪酸的测定》分析标准摘录：5.2.1.2 试样的水解 酸水解法：食品(除乳制品和乳酪)加入盐酸溶液10mL，混匀。将烧瓶放入70℃~80℃水浴中水解40min。每隔10min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成后，取出烧瓶冷却至室温......5.2.1.4 脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化 在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，连接回流冷凝器，80℃±1℃水浴上回流，直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL 15%三氟化硼甲醇溶液，在80℃±1℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温。主要特点：○ 间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。○ 冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。○ 智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。○ 中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。○ 集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。创新点：阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器，阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点如下： 1：间歇搅拌——水解样品更轻松 AF6M、AF6DM热水浴搭载6位磁力搅拌器，即可以连续工作，也可以间歇工作，可以每隔10min搅拌一次样品，让样品水解更轻松。 2：冷热双浴——标准要求更符合 AF6D、AF6DM不仅拥有室温至95℃热水浴，对脂肪进行皂化及脂肪酸的甲酯化。同时还搭载5℃的冷水浴，可以在50秒内将样品冷却至室温，充分满足分析标准中“迅速冷却至室温”的要求。 3：智能升降——样品装卸更简单 AF6系列可以通过控制开关，操控玻璃冷凝回流器自动升起降落，便于更换样品。同时AF6系列拥有定时工作功能，当到达设定时间后，玻璃冷凝回流器可以自动升起。 4：中部加液——操作高度更合适 AF6系列独特设计的玻璃冷凝回流器，在中间部位设置了一个加液口，加液口的高度更适合加入氟化硼甲醇溶液的操作。 5：集成管路——实验室更整洁 玻璃冷凝回流器、冷水浴共用一台冷却循环水机，冷却水管路集成固化设计，采用快插接头连接，让实验室更整洁。 阵列甲酯化仪

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物，被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024，动植物中角鲨烯含量的测定方法为：气相色谱法。非油脂类样品（油脂类样品直接皂化和甲酯化）经水解，乙醚-石油醚混合溶液提取，皂化和甲酯化。用正已烷萃取，经气相色谱法测定，外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置：角鲨烯标准工作溶液：用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中，再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将4个体积的标准储备液（100μg/mL）分别加到100mL容量瓶中，用正已烷定容，得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理：1.非油脂类提取：水解后的样品，用瓶口分液器加入10mL95%乙醇，混匀，然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液，振摇5min，静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子，将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次，将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化：将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中，用氮吹仪吹干，用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液，在涡旋振荡器上振荡2min，用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷，在涡旋振荡器上萃取1min，用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，静置，使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中，加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥，用0.22μm滤膜过滤，待测。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

近红外助力保障肥皂的清洁力平时使用的洗衣皂、香皂、药皂以及手工皂，都是利用油脂和碱相互作用发生化学反应，经过一系列加工所得。其生产工艺主要分为精炼、皂化、盐析、洗涤、碱析、整理、成型这些步骤。 精炼是去除油脂中的杂质，如磷脂、游离脂肪酸、色素等。精炼后的油脂与碱发生皂化反应，当皂料呈均匀闭合状态时停止反应。向闭合的皂料中添加饱和食盐水使得肥皂与甘油水分离，在上层收集皂粒用于进一步加工，下层甘油水用于回收甘油。对皂粒加水蒸煮成为均匀的皂胶，再经过碱析使皂粒中残留的油脂皂化完全，并洗出内部的甘油、食盐等杂质。最终调整皂粒的电解质和脂肪酸含量，减少杂质及改善色泽后，便可获得质量合格的皂基，对皂基进行后续简单加工即可制成日常使用的肥皂。确保原材料的品质和维持制皂流程的一致性是保证最终产品稳定高质量的两大因素。而 QC 部门需要日常检测产品中活性成分、游离脂肪酸（FFA）和水分的含量，以保证产品质量符合生产要求。尽管传统检测方法是用来甄别不合格产品，但费时费力，而且结果与生产还存在一定的滞后，造成不必要的返工和浪费。近红外作为一种快速准确的检测方法，能够提升 QC 的检测效率和加速生产调整的决策过程。 1案例介绍步琦近红外光谱仪用于检测两种不同配方的最终成品，配方 A 与配方 B 的主要差异是使用了不同含量与类型的活性成分。▲ NIRFlex N-500，右图为ProxiMate在 QC 放行产品出库前，将肥皂直接用 NIRFlex N500 和 ProxiMate 进行检测，只有各项指标符合生产规范的产品才被放行。一旦出现不合规的产品，需要用传统检测方法进行复核，再决定后续处理环节。 2参考方法与近红外对比将两种配方在四个小时内生产的各五个样品先在 ProxiMate 上进行检测，然后采用传统的分析方法测定主要的活性成分、FFA 和水分这三种指标。参考方法和近红外方法以及二者检测结果的差距分别在图二和图三中。配方 A 的活性成分、FFA 和水分测量结果对比，蓝色为参考方法，橙色为近红外法配方B的活性成分、FFA和水分测量结果对比，蓝色为参考方法，橙色为近红外法本案例对比中 ProxiMate 使用的定标模型是由 N-500 的模型转换得到的，N-500 是傅里叶变换近红外光谱仪，检测范围是近红外全波段（800–2500nm）， ProxiMate 的近红外检测范围是 900–1700nm，因此能够将 N-500 的模型通过处理转化成 ProxiMate 能够适用的定标，并且通过上述对比结果表明，模型预测结果依旧准确，表明模型转移效果良好。除了对最终成品的分析，步琦 NIR-Online 在线近红外能在肥皂生产的冷轧环节提供在线监测的解决方案，实时反馈数据，方便在生产过程中调节物料配比，以及对异常工况做出快速应对。▲ 在线近红外实时测量肥皂生产时的参数如果您想了解更多步琦近红外的解决方案，可通过以下方式与我们取得联系。

尊敬的各位老师、朋友们，令分析界心潮澎湃的上海慕尼黑生化分析展已接近尾声，让我们一同再次聚焦E5-5710展位，看看今天新闻速报吧。 本次展会澳维隆重推出的新品：阵列甲酯化仪，是基于客户痛点的创新性产品，绝对C位亮相。这款产品是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。 同时，“同洲维普”品牌T系列微型台式冷水机也大受欢迎，伴随着冷水机行业的不断发展，我们的冷水机也在不断的优化、迭代、升级，产品整体外观越做越小，外观简约、精美，功能效率也越来越高。3天时间虽然短暂，但是收获颇丰。北京澳维仪器基于客户痛点的创新思路得到老师们的高度认可，澳维将继续努力为实验室设备领域研发更多新产品，持续优化实验室用户体验。再次感谢莅临展位以及关注北京澳维仪器的所有老师、朋友们，让我们下次盛会不见不散。阵列甲酯化仪产品介绍： 阵列甲酯化仪是严格按照《GB5009.168-2016食品中脂肪酸的测定》分析标准的要求研制的样品水解、脂肪皂化、脂肪酸甲酯化等功能于一体的专用仪器。阵列甲酯化仪可以同时处理6个样品，玻璃冷凝回流器及样品瓶可以自动升起降落，便于更换样品。间歇磁力搅拌可轻松完成样品水解。阵列甲酯化仪不仅拥有加热水浴，同时还搭载冷水浴，可以快速对处理完毕的样品进行快速降温，充分满足标准“迅速冷却至室温”的要求。主要特点： 间歇搅拌——样品水解更轻松 冷热双浴——标准要求更符合 智能升降——样品装卸更简单 中部加液——操作高度更适合 集成管路——实验室更整洁制冷冷却液循环机——冷水机产品介绍： 自主研发、生产、销售制冷冷却液循环机，制冷加热高低温循环设备，新能源（EV）测温温控系统，工业制冷循环设备，冷水气源一体机等产品，为客户最大化提升设备使用价值。 持续保持国家级高新技术企业认定，ISO9001质量管理体系保持研发、生产和管理过程严格高效，产品已广泛服务于全球40多个国家和地区的工厂及实验室。

近日，关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体，罐车不按规定清洗、检查，造成食用油被残留的化工液体污染。 罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油，其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康，可能导致中毒。对食品油和煤制油中的特异性化合物进行分析，可对食用油是否被污染进行判断。 如何检测食用油中的煤制油？食用油中皂化值、酸价、过氧化值、水分等指标含量几何？海能技术可提供多款仪器和方法支持。 01 海能-G.A.S.方案 本研究采用GC-IMS方法对花生油(PO)与菜籽油(RO)的挥发性成分进行比较，通过寻找不同样品之间的特征化合物，可对不同食用油进行快速区分，探索方案适用于检测食用油中煤制油及其它物质的可行性分析。 气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相色谱与离子迁移谱联用技术，无需样品前处理即可实现快速无损检测。 1、样品名称 base:纯花生油(PO)；314:花生油(PO)掺杂1%菜籽油(RO)；529:花生油(PO)掺杂5%菜籽油(RO)；423:花生油(PO)掺杂10%菜籽油(RO)。 GC-IMS分析中，将(PO)与(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制备混合油样品。每个调合油样制备10 g的量。这些外加剂(PO)和(RO)的混合物在超声波浴中剧烈摇晃并均质5 min。所有油样保存在4° C直到分析。顶空温度设置为 60℃，持续15 min，注射器温度设置为85℃，进样量500 μL。 2、结果与讨论 图1 4种掺杂花生油的二维图谱 通过GC-IMS对纯花生油(PO)和掺杂菜籽油(RO)花生油的挥发性成分进行比较，呈现了200多个单独的信号(图1)。因此，可以根据非靶向分析方法来区分油，结果显示了样品之间的差异，在信号强度和性质方面的显着变化证明了这一点。在 100 ~ 300 s的时间内，不同(RO)比例的(PO)的差异最为显著。特别是，在花生油(PO)中未检测到编号为95-98标识符，而随着(RO)与 (PO)混合比例的增加，它们的信号增加。 图2 4种掺杂花生油的指纹图谱 图3 4种掺杂花生油的指纹图谱（部分） 花生油(PO)样品的指纹图谱如图2所示。最显著的化合物没有随着掺假比例的增加而变化，说明两种食用油中的挥发性化合物相似。特别是醛、酮、酒精和吡嗪是这两种油样品中常见的化合物。 然而，89-107的化合物显示出峰值强度的差异(图3)。89 ~ 92的峰值信号强度随着 RO的加入而增加，说明纯RO中某些化合物的浓度高于纯PO。其他未在纯 PO中检测到的峰信号， 如95、96和98，仅属于RO的特征化合物。而PO样品与 RO混合后，104 ~ 107的峰强度减弱，推测为PO中典型的风味化合物。峰95和98 分别是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇，它们是RO的特异性化合物。同样，3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇，分别由峰104和峰106表示，是PO的特征化合物。因此，PO和RO之间的化合物差异有可能通过指纹识别技术来识别。 图4 4种掺杂花生油的主成分分析图 图4 PCA结果表明，四种油样具有不同的特征。 GC-IMS为纯花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速检测提供了合适的方法。化合物指纹图谱可以可靠地区分不同成分的花生油，(RO)最低为 5%。用GC-IMS获得的图谱成功地证明了芳香花生油和芳香菜籽油之间的差异，并且不需要对这两种食用油中存在的挥发性有机化合物进行单独鉴定。 气相色谱离子迁移谱联用仪根据不同样品中挥发性有机物指纹图谱鉴别油脂品种，掺伪比例，同样GC-IMS技术亦可通过寻找煤制油、花生油等特有的化合物成分，根据特征峰结合化学计量学方法可以对食用油的污染程度进行有效区分。该方法为食用油的污染检测提供了理论基础和指导意义。 02 食用油其他关键指标检测 此外，食用油的检测项目还包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素含量等。这些指标可以反映食用油的品质和安全性，为消费者提供参考依据。海能的多款仪器在食用油检测领域具有广泛应用，可检测食用油中的多种关键指标。 K2025高效液相色谱仪可用于食用油中多环芳烃、脂肪酸、黄曲霉毒素、抗氧化剂等的测定。 T960全自动滴定仪可用于食用油皂化值、酸价、过氧化值的检测； T930全自动水分滴定仪可用于食用油的水分含量的测定； A670全自动折光仪可用于食用油的折射率的测定； TANK 微波消解仪可用于食用油中重金属元素等有害物质检测的前处理 SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油品质分析仪，用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速，适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油作为人们日常生活的必需品，其质量安全关系千家万户。针对性增设检验项目，多个环节、各个链条，严守食品安全底线，综合施策，共同发力，才能切实保障民众“舌尖上的安全”。 参考文献： [1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取，离心，将上清液完全转移至浓缩瓶中，并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL，混匀。溶液过滤膜后，待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品，用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注：iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中，加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀，再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 mL离心管，加入25 mL水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯：正己烷（5 95）62洗脱乙酸乙酯：正己烷（15 85）62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入约30 mL温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。注:1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入30 mL温水，加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2，用维生素D3作内标；如测定维生素D3，用维生素D2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量，配置多种规格样品管⚪ 高转速，应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道，可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mL

消毒清洁用品能有效帮助我们消灭病毒细菌，清除污垢灰尘，保证了我们的个人和公众卫生健康。随着人们卫生防护意识的提高，消毒清洁用品的需求日益增大。那么：生产企业如何保证这些消毒清洁用品的安全有效？监管部门如何判断市售产品的安全可靠？珀金埃尔默推出“清洁消毒用品快速质控解决方案”，满足生产企业和监管部门的合规、全面、有效和创新需求。红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇公众如何在传染病疫情中做好自身防护？毋容置疑，勤洗手是必选项之一。WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液，其配方组成（v/v）为80％乙醇或异丙醇、1.45％甘油、0.125％过氧化氢、无菌水或去离子水。有研究表明，当消毒洗手液酒精浓度低于 60％（v/v）时，是没有消毒杀菌效果的。珀金埃尔默Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 —— 红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇，只需要几滴样品，可以在20秒左右快速完成酒精基体消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量测定；配以高度流程化操作软件，“一键”完成所有操作。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式套件，可在现场直接进行产品质量检查。皂化过程的红外光谱快速质量控制方法油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中发生水解，生成皂和甘油，即皂化过程。如果皂化反应不彻底，残留的大量游离脂肪酸（FFA）会影响下游产品的产率和质量。珀金埃尔默红外光谱快速监测皂化反应过程解决方案 —— 使用结合衰减全反射附件（UART）的Frontier FT-IR光谱仪，无需样品预处理，为油脂制皂行业提供准确、快速、稳定、环保、低成本的皂化反应质量控制方法：利用Spectrum10软件快速建立各个监测化合物的定量计算模型，通过测试皂化反应产生的游离脂肪酸（FFA）、总脂肪含量（TFM）、甘氨酸（Gly）、水分（MI）、乙二胺四乙酸（EDTA）等指标化合物，监测皂化反应进度。顶空进样GC-MS快速分析日化清洁用品中的香料成分日化清洁用品厂商通过设计特定香味的产品，以期得到人们更多的青睐。因此在产品设计时需要灵敏的分析手段测定各种香料成分（挥发性有机化合物）。珀金埃尔默日化清洁用品香料成分快速分析解决方案 —— 使用带捕集阱顶空进样的气相色谱/质谱联用（GC-MS），准确、灵敏、快速、简单地测定洗手液、洗洁精、织物柔软剂、洗衣粉、洁面乳等日化用品中的香味化合物。气相色谱SNFR闻香仪快速表征日化品香味SNFR嗅觉表征系统（闻香仪）是一款GC配件，通过加热传输线连与GC连接。在使用 GC-MS检测各类香味化合物的同时，通过SNFR提供人的嗅觉感官评估，适用于日化用品特别是香水的香味化合物检测和气味表征。样品经GC色谱柱分离后，分流进入检测器和SNFR闻香仪。分离后的各类香味化合物的SNFR表征时间（检测者嗅闻）与检测器测定的保留时间保持准确一致。这种同步性使得用户可以在检测器上观察到某一香味化合物出峰的同时，嗅到通过SNFR系统传来的气味，并可以口述个人感觉。SNFR内置的声音识别软件记录口述内容，在实验数据处理时可将记录的语音文件转化成文字文本，叠加到色谱质谱图上，形成对样品香味化合物的全面检测和气味表征。图. GC-MS 与 SNFR 联用测定、表征日化用品中的香味成分扫描下方二维码，即可获得《清洁消毒用品快速质控解决方案》完整手册。《清洁消毒用品快速质控解决方案》

目前，上海检验检疫局在先期开发的“进口化妆品申报监管系统”的基础上，组织开发了“化妆品申报监管系统”，探索新的检验监管模式，提高进出口化妆品检验检疫监管效能，以此大大提升了监管和服务水平，实现了检验检疫执法能力质的飞跃。 　　据悉，上海局开发的“化妆品申报监管系统”涵盖了从化妆品企业备案到产品进出口及后续监管等所有检验检疫流程，大体分为：进出口化妆品企业、国外出口商备案模块 检验检疫数据索取模块 首批进出口产品备案模块 检验监管模块 现场查验及实验室数据采集模块 企业诚信记录模块 其他贸易监管模块 质量安全监控模块 企业分类管理模块 检验检疫法规库模块 后续监管模块等模块。

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统，采用超临界CO2流体作为萃取溶剂，在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间，减少有机溶剂使用量，并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理：按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中，皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法，人工操作繁琐，需耗费近1小时。Nexera UC方法：将市售胡萝卜（匀浆）和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合，装入SFE萃取罐中，仅需5分钟即可完成样品前处理，人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取，有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取，大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率（n=5） 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明：采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法，该方法实现了样品前处理（SFE）和样品分析（SFC）的在线联用技术，自动化程度高，大大简化了样品的前处理过程，萃取效率高，重复性好，节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，“罐车混用”事件再次将食用油安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。早在2017年，就有公开报道指出，在对国内市场上包括海天、老干妈等在内的10多款畅销油辣椒产品进行测评时，均发现了不同程度的成分问题。这些问题包括矿物油超标、含有谷氨酸钠、多环芳烃化合物、增塑剂以及增味剂等。其中，食品用油中检测出矿物油超标成分的情况尤为引人关注，甚至有人质疑这是否意味着食用油曾与燃油发生过接触。矿物油污染物主要分为矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）两种。它们的来源多种多样，一方面可能来自食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用，以及机器油和润滑油的污染；另一方面，也可能源自用于储存和运输食品的黄麻袋、回收纸板以及印刷油墨产品。而本次事件的问题，就在于运输过程中发生了污染。众所周知，在食品安全领域，“标准先行”是至关重要的原则。此次安全事件的爆发，再次将食用油的安全检测标准推向了风口浪尖。小编也将正在实施的食用油产品国家标准进行整理，发现在产品标准中检测指标包含感官指标、理化指标、 污染物指标、营养成分指标、其他指标等。其中，污染物指标中并未对矿物油成分进行规定。标准主要检测项目GB 1535-2003《大豆油》感官指标：色泽、透明度、气味等理化指标：酸价、过氧化值、碘值、皂化值、水分及挥发物、不溶性杂质等污染物指标：重金属、农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、塑化剂、多环芳烃、反式脂肪酸、溶剂残留等营养成分指标：脂肪酸、维生素E、多酚类物质等其他指标：转基因成分、风味物质等。GB 1534-2003《花生油》GB 1536-2004《菜籽油》GB 1537-2003《棉籽油》GB 10464-2003《葵花籽油》GB 11765-2003《油茶籽油》GB 19111-2003《玉米油》GB 19112-2003《米糠油》GB/T 8235-2008《亚麻籽油》GB/T 8233-2008《芝麻油》GB/T 1537-2019《棉籽油》GB/T 18009-1999《棕榈仁油》GB/T 15680-2009《棕榈油》GB/T 22327-2019《核桃油》在现行的食用油检测标准中，GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》也只对：重金属、黄曲霉毒素、苯并芘进行规定，未提及矿物油成分检测。GB4806.1-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》中明确提出：食品接触材料及制品在与食品接触时，迁移到食品中的物质水平不应危害人体健康。GB/T37514-2019《动植物油脂 矿物油的检测》，GB/T 37514-2019中对矿物油的检测方法采用的是皂化法和氧化铝薄层色谱法，两种方法检出限在0.3-0.5%左右，不能检测出食用油中微量矿物油的残留。SN/T 4895-2017《食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》采用的是气相色谱法，水基模拟物检出限为0.08mg/L，能够检测出接触材料迁移到食品中的衡量矿物油，但不适用于食用油检测。那么如何检测出食用油中的矿物油残留？那些方法有可能会被纳入标准呢？小编也将常用的食品中矿物油检测方法进行整理：（一）皂化法：利用矿物油不能皂化而食用油可皂化的特性，将样品与碱液共热，经过一系列处理后，观察是否有不皂化物存在。（二） 气相色谱（GC）：对样品进行前处理，提取其中的烃类物质，然后注入气相色谱仪进行分析，利用不同物质在色谱柱中的保留时间和分离效果的差异进行检测。应用较多的是固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID），FID是唯一可以做到对所有矿物油组分响应几乎完全一致的检测器，且重复性好，定量准确。（三） 高效液相色谱（HPLC）：样品处理后，通过高效液相色谱仪进行分离检测，根据化合物在流动相和固定相之间的分配系数差异实现分离和检测。（四）红外光谱：制备样品的红外光谱，对照标准图谱，判断是否存在矿物油的特征吸收峰，矿物油和食用油在红外光谱中的吸收峰存在差异。（五）液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器（HPLC-GC-FID）：简化了前处理步骤，降低了样品被污染的风险，提高了检测效率，因此该方法是目前公认的检测食品中矿物油较为理想的方法。（六）二维气相色谱：相较于气相色谱法，全二维气相色谱法前处理更简单，检出限更低。（七）质谱：质谱分析能够识别和定量分析矿物油样品中的化合物组分，通过电离和分离来获得样品中各组分的质量信息。其中气相色谱-质谱法、液相色谱-气相色谱联用法，在婴幼儿产品、食品接触材料中的方法探究较为完善。（八）核磁共振法：核磁共振法是一种无损检测方法，可以用于分析矿物油在食品中的含量。该方法利用核磁共振仪器对样品进行扫描，并通过分析峰的积分面积或峰高来确定矿物油的含量。NMR方法非常准确且快速，无需样品前处理，适用于大规模食品样品的快速分析。针对油罐车混用事件，为了切实保障食用油的质量安全，矿物油作为食用油中可能存在的化工残留物，其检测工作显得尤为重要。目前针对食用油中矿物油污染物的定量测定，国家标准和行业标准尚不完善，相关部门已经着手加快制定更为具体的定量测定标准，上述提到的多种检测方法极有可能成新国标中的新方法！关于本次事件涉及的食用油标准方法，仪器信息网还将持续跟踪报道，敬请关注!————————————————————————————————点击图片 免费报名近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。

近日，一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养，一般在我们的生活中食用油被分为很多种类，像花生油、菜籽油、大豆油等等，它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物，作为我们日常饮食中不可或缺的一部分，其质量直接关系到我们的健康。因此，对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括：外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质（杂质）、过氧化值、加热试验（280℃）、含皂量、酸值（酸价）、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT)，才能判断出来食用油是不是安全，否定国家规定的标准。其中，酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中，由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。酸价越高，说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量，皂化值越小，说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛，包括但不限于：各类植物油，如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油，以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法：2018年，国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》（GB 2716-2018）中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准：《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目：1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃（MOSH标准）测试仪器：顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准：2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害，同时可快速、高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器：微波消解、ICP-MS司法鉴定（代表性图谱展示）实验目的及要求：检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息：检材JC和样本YB检测仪器：顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论：检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准：国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1：市售的花生油案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油）对比后可知，ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测，定量偏差在±2.0%以内，GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目

p 　　维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视，及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行，《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》，HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处，安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title=" 640-15.jpeg" / /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　1、维生素A、D、E的测定原理： /strong /span /p p 　　食品或保健食品试样经过皂化后，经石油醚萃取，用液相色谱法分离，外标法定量。 /p p 检测试样举例：市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2、试剂与材料 /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 无水硫酸钠：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 乙醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氢氧化钾：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃，化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 甲醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A,D,E 标准品，美国 SIGMA 公司 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　3、仪器和设备 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 恒温震荡空气浴摇床：EYELA NTS-4000BH(控温：》60度） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氮吹仪EYELA MGS-2200 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超声波清洗器PM5-2000TD /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 天平：感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度）（保存标准品储备液） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 聚四氟乙烯漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 500ml分析漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 快速滤纸 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗木头架 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　4、分析检测方法步骤 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1. 皂化： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）准确称取样品：5-20g到250m皂化瓶中； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液，搅拌均匀后，加入氢氧化钾（KOH:H2O=1:1）25ml。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀，避光 使皂化完全，皂化后立即置于冰水浴冷却； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.提取 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）皂化液转入500ml分液漏斗，用150ml石油醚提取于 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " EYELA MMV-1000W /span /strong 分液漏斗振摇器振摇5min，静止5min分层。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title=" 640-16.jpeg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）分层后转移至另一个分液漏斗，加100ml石油醚同法萃取，合并醚液， /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）水洗有机相3次至中性 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 醚液过无水硫酸钠，用250ml鸡心瓶收集。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4）40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管，EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解，涡旋混合仪混匀。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7) 样品过0.22μm滤膜，进样10ul上Agilent 1220HPLC. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5F维生素A、D、E 测定色谱 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 色谱柱：Agilent色谱柱：Prooshell 120 PFP(五氟苯基）， 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm，（备注：PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 检测波长：维生素A(325nm)；维生素:(294nm)；维生素D:264nm。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 波长检测方法：（0-4.5）min 325nm，（4.5-6）min 改变为294nm，5min左右切阀（时间长短0.4-0.45min）（6-15）min改变为264nm. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱温：35 ℃± 2℃。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 进样量：10 μL。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 时间：15min /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 流动相：一维:甲醇,水；流速：:1ml/min； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A D E 标准曲线的绘制 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　标准曲线的制作 /strong /span /p p 　　本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。 /p

近期，“罐车运输食用油乱象”事件次将食用油安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。早在2017年，就有报道指出，在对国内市场上包括海天、老干妈等在内的10多款畅销油辣椒产品进行测评时，均发现了不同程度的成分问题。这些问题包括矿物油超标、含有谷氨酸钠、多环芳烃化合物、增塑剂以及增味剂等。其中，食品用油中检测出矿物油超标成分的情况尤为引人关注。基于此仪器信息网特别策划“食用油安全与检测知多少”系列活动，帮助大家了解食用油安全检测相关热点、检测新技术及检测标准等最新动态，提供检测仪器、解决方案、行业会议等内容。主题策划一：《仪器护航食用油安全》活动专题——》》》点击进入众所周知，在食品安全领域，“标准先行”是至关重要的原则。此次安全事件的爆发，再次将食用油的安全检测标准推向了风口浪尖。小编也将正在实施的食用油产品国家标准进行整理，发现在产品标准中检测指标包含感官指标、理化指标、 污染物指标、营养成分指标、其他指标等。其中，污染物指标中并未对矿物油成分进行规定。　　那么如何检测出食用油中的矿物油残留?那些方法有可能会被纳入标准呢?小编也将常用的食品中矿物油检测方法进行整理：　　(一)皂化法：利用矿物油不能皂化而食用油可皂化的特性，将样品与碱液共热，经过一系列处理后，观察是否有不皂化物存在。　　(二) 气相色谱(GC)：对样品进行前处理，提取其中的烃类物质，然后注入气相色谱仪进行分析，利用不同物质在色谱柱中的保留时间和分离效果的差异进行检测。应用较多的是固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)，FID是唯一可以做到对所有矿物油组分响应几乎完全一致的检测器，且重复性好，定量准确。　　(三) 高效液相色谱(HPLC)：样品处理后，通过高效液相色谱仪进行分离检测，根据化合物在流动相和固定相之间的分配系数差异实现分离和检测。　　(四)红外光谱：制备样品的红外光谱，对照标准图谱，判断是否存在矿物油的特征吸收峰，矿物油和食用油在红外光谱中的吸收峰存在差异。　　(五)液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HPLC-GC-FID)：简化了前处理步骤，降低了样品被污染的风险，提高了检测效率，因此该方法是目前公认的检测食品中矿物油较为理想的方法。　　(六)二维气相色谱：相较于气相色谱法，全二维气相色谱法前处理更简单，检出限更低。　　(七)质谱：质谱分析能够识别和定量分析矿物油样品中的化合物组分，通过电离和分离来获得样品中各组分的质量信息。其中气相色谱-质谱法、液相色谱-气相色谱联用法，在婴幼儿产品、食品接触材料中的方法探究较为完善。　　(八)核磁共振法：核磁共振法是一种无损检测方法，可以用于分析矿物油在食品中的含量。该方法利用核磁共振仪器对样品进行扫描，并通过分析峰的积分面积或峰高来确定矿物油的含量。NMR方法非常准确且快速，无需样品前处理，适用于大规模食品样品的快速分析。主题策划二：《油品检测，我们能做什么》——》》》点击进入讨论区“罐车运输食用油乱象”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。本次事件与食用油安全检测息息相关，欢迎广大读者参与话题讨论。主题策划三：《Easy选型——食用油安全检测》系列直播活动在“罐车卸完煤制油直接装运食用油”事件爆出的当下，粮油食品安全问题引发热议。为了深入探讨此次事件的相关问题，为大众答疑解惑，我们特举办以“食用油安全检测”为主题的直播活动，从行业标准，市场应用，选型原则，技术进展，案例分享等多个维度，为用户带来食用油安全相关信息及经验。系列直播第1期“食用油中矿物油的检测”即将播出，敬请关注。主题策划四：《食品检测，共筑食用油安全屏障》解决方案共建专题仪器信息网特别开设食用油安全检测共建专题，旨在通过本网相关渠道，加强大家对食用油安全检测的相关认识。同时，仪器信息网也现面向所有仪器同仁发出食用油安全检测相关解决方案征稿邀请。主题策划五：《第三届粮油食品质量安全及品质检测新技术》主题网络会议——》》》点击报名8.1日仪器信息网特别举办”第三届粮油食品质量安全及品质检测新技术网络会议“本次会议特别设立了“粮油质量安全检测技术” 专题，其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时，我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。部分报告专家：主题策划六：《仪器检测如何护航食用油安全》大型征稿——》》》点击去投稿仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。我们诚挚邀请行业内的专家学者、技术精英以及仪器厂商积极参与，共同探索并分享。附问题：您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？（矿物油检测、多环芳烃化合物检测、污染物检测......）2、 请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展。3、 您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?我们期待您的真知灼见，共同为守护民众“舌尖上的安全”贡献力量。回稿时间：2024年7月31日前投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn更多活动策划，快来访问仪器信息网（www.instrument.com.cn ）搜索“油罐车混装”或“食用油安全检测”查看相关内容吧！点击下方链接，一键直达：https://search.instrument.com.cn/w/?keywords=%E6%B2%B9%E7%BD%90%E8%BD%A6%E6%B7%B7%E8%A3%85&tab=template 如有意向参与活动，请联系wanxin@instrument.com.cn

近日，国内检测上市企业华测检测技术股份有限公司与化学品法规专业服务机构杭州瑞欧科技在杭举行了隆重的签约仪式，华测检测(CTI)董事长万峰、瑞欧科技董事长丁勇、华测检测(CTI)副总裁郭冰、副总裁陈砚、瑞欧科技总经理魏文锋、瑞欧科技副总梅玲笑、陈建出席了本次签约仪式。华测检测以入股的方式正式与瑞欧科技建立了战略合作伙伴关系，双方将在各自主营业务领域展开全面深度的合作，并将对各自业务、资源以及渠道进行全面整合与共享，为广大客户提供包括化学品法规服务、检测、检验、认证在内的第三方综合服务平台以及一站式服务模式。 　　瑞欧科技自09年成立以来一直是国内发展最快、最具权威性的欧盟REACH法规服务商，短短两年时间内公司不仅成为了国内REACH注册第一大服务商，并且在欧洲、北美、东南亚以及中国等国家地区举办了数十场化学品法规研讨会，成为中国本土最为活跃的REACH服务机构。目前公司拥有一支80余人的专业团队，已经发展成为以欧盟REACH法规服务为主，同时提供GHS、CLP、China REACH等法规综合应对服务的第三方技术服务商，客户遍及全球，是中石油等一大批大中型企业的化学品法规服务战略合作伙伴。 　　华测检测技术股份有限公司(CTI)是中国第三方检测与验证服务的开拓者和领先者， 2009年成功在深交所挂牌上市，是中国检测行业首家上市公司。CTI在工业品检测、消费品检测、贸易保障及生命科学四大领域提供综合检测与验证服务。CTI总部位于深圳，目前已在上海、北京、香港、台湾、天津、广州、厦门、南京、宁波、青岛、杭州、西安、成都、重庆、大连、武汉、南昌等地设立了三十多个服务网点或分支机构，在美国、英国、新加坡等地设立了海外办事机构。 　　眼下中国以REACH为代表的整个化学品法规服务行业正在面临着不断的洗牌与整合，08年如雨后春笋般遍地开花的REACH服务商在过去的三年的REACH注册浪潮冲击下已经所剩无几，由于化学品法规服务本身对于技术团队建设具有很高的要求，因此越来越多的中小型法规服务商面对注册工作苦不堪言，很多不具备足够技术实力的服务商纷纷选择转变经营方向甚至退出市场。万峰董事长在致辞中指出，华测检测在此时选择加大投入在此领域与瑞欧科技进行深度合作，也正是彰显了对瑞欧科技在此领域的高度认可以及其对于化学品法规技术服务行业未来发展的信心。

ULVAC 　　--------------------------------------------------- 　　全球首次将共振偏移测定装置“RSM-1”投入生产并开始进入市场 　　可以评价以纳米为单位计量厚度的液体的粘性以及摩擦润滑特性 　　阿里巴克理工株式会社 　　阿里巴克理工(株)(横浜市绿区 代表董事兼总经理石井芳一)利用独立行政法人科学技术振兴机构的独创性展开事业(独创典型化)，作为学校法人、东北大学多元物质科学研究所的栗原和枝教授独自开发的评价微细空间液体特性的方法——共振偏移测定法，通过承接测定非透明基板间的表面附着力的双通道型表面附着力测定技术，成功地将共振偏移装置(Resonanca shear Measurement System)“RSM-1”投入生产。下面将就此装置进行说明。 　　【背景】 　　众所周知，夹在两个固体表面的液体，在两表面的距离缩减到纳米级(分子大小的数倍程度)以下之后，相贴及界面的效果影响使形成规格构造和粘度急剧上升会导致体积有很大的变化。 　　此距离强烈依存液体分子间以及液体分子与固体表面间的相互作用。在以前，也有利用表面附着力装置(Surface Force Apparatus)评价纳米级厚度液体的粘性、摩擦润滑特性的偏移测定装置，但是，一个装置无法完全测量这些特性(表1)。 　　这次投入市场的共振偏移测定装置“RSM-1”，是使夹在两个固体表面间的液体，按纳米级刻度连续改变液膜的厚度，同时，进行共振偏移测定。从测定结果可以得到液体的构造化活动、粘附、摩擦润滑等特性通过距离函数对其进行评价。此外，还可以评价表面附着力表面电位、粘着力、吸附性等特性。 　　 　　本次投入生产的装置，在表面间距离的测定中，在运用以前常用的透过型干涉法(FECO法)的基础之上还利用反射型双镜干涉法可测试以前不能测定的非透明试料。 　　而且，本装置配备了通过测定连接下表面弹簧的松弛度，用弹簧秤法精密地测定表面间作用力的距离依存性的表面力测定图。 　　【主要特征】 　　① 双通道型共振偏移测定装置，使用共振法，能抗噪音，可测定高敏感度偏移反应。 　　② 利用傅利叶变换法，可以快速测定偏移反应(2~10秒)。 　　③ 可以测定、控制表面间的距离，双通道型干涉法的分辨率(1nm)，FECO法的分辨率(0.1nm) 　　④ 不仅适用于透明试料，也适用于非透明试料，大大扩展了实用试料的评价范围。 　　⑤ 可以以纳米单位控制表面间的距离，连续地测定从液流状态到摩擦状态的特性。 　　【测定案例】 　　¨ 夹在云母间纳米级厚度的水 　　→观测在表面间距离1nm以下逐渐发生的构造化、粘性的增加。 　　¨ 润滑剂、以及它的模型系列 　　→观测摩擦润滑特性、变为润滑剂的添加剂效果以及细长形蠕变现象。 　　¨ 用于增粘剂的碳酸钙钠粒子间的表面修饰的效果 　　→利用分解溶媒(邻苯二甲酸二辛脂)阐明增粘结构 　　【应用】 　　以前摩擦机构的理解只停留在现象理论层面，如今利用本装置可以评价分子级别的具体摩擦机构，可以设计更加有效的系统，有效减少了摩擦、磨耗引起的能量损失，从而为实现低碳社会做出技术革新方面的贡献。 　　而且通过利用本装置可以从纳米单位评价高端材料的特性，可以构建纳米级的设计方针，因此可以更有效率地进行材料设计，从而振兴高附加价值的新型材料制造产业。 　　【装置规格及使用】 　　1、 装置规格 　　测定温度：室温 　　必要试料量：20～30µ l的非挥发性试料 　　测定方式：表面附着力测定 　　共振偏移测定：频率扫描方式 　　：傅利叶变换方式 　　表面间距离最高分辨率：1nm(根据选件0.1nm)由测试环境决定 　　表面间驱动距离:5µ l到接触 　　2、 使用 　　电源：AC 100V 20 A 　　安装面积：约900mm(W)×约700mm (D) 　　【销售体制】 　　本装置的应用为涂料密封胶、润滑剂、化妆品的测验，以及机械、设备、陶瓷的表面评价，以上行业的厂家、研究开发机构为使用目标客户。 　　 　　【测定原理】 　　共振偏移测定(如图所示)将夹在两个平滑的固体表面的液膜厚度从微米级开始接触并通过纳米级的分解能进行控制，使上表面左右振动，然后根据共振法测定其对应的偏移。利用此装置上部的偏移单元的机械性共振反应，可以从共振频率和反应强度评价被夹液体特性的变化。因利用了共振频率的较大反应，可在高敏感度，高噪音的环境下进行测定。

劳动创造幸福，奋斗书写华章。劳动是推动人类社会进步的根本力量，是通向伟大梦想的进步阶梯。在五一国际劳动节来临之际，莱伯泰科特举办“传承劳动美，致敬劳动者”特别活动，为分析化学领域的劳动者们献上鲜花和祝福！感谢他们在岗位的默默坚守以及为分析化学行业做出的贡献！也祝愿所有劳动者们节日快乐！张岚中国疾病预防控制中心环境所水质量与健康监测室主任/研究员第八届国家学校卫生标准专业委员会委员、第二届全国饮料标准化技术委员会委员、中国地理学会医学地理专业委员会副主任委员、中国营养学会饮水与健康分会副主任委员、中国学生营养与健康促进会学校饮水与环境健康分会副主任委员、中华预防医学会卫生检验专业委员会常务委员、中华预防医学会地方病专业委员会委员、涉水产品评审专家。主持/参与《饮用天然矿泉水标准检验方法》《生活饮用水卫生标准》《生活饮用水标准检验方法》等多项国家标准，主持/参与国家科技重大专项、科技支撑项目等20余项。张蝶青现任上海师范大学教授，博导，教育部资源化学国际合作联合实验室执行主任、国家自然科学优秀青年基金获得者曾获评上海市教育系统三八红旗手、上海市青年拔尖人才，上海市曙光学者、上海市青年科技启明星、浦江人才计划等。利用人工智能微波先进合成技术，研发了一系列高效环境功能材料，在光化学大气污染控制研究领域成效显著，共发表SCI论文近100篇，包括Nat.Commun.,J.Am.Chem.Soc.Angew.Chem.Int.Ed.Environ.Sci.Technol.等，研究成果获评上海市自然科学奖一等奖、二等奖、上海市科技进步三等奖；担任《ChineseChemicalLetters》编委；现任上海市青少年科学研究院导师，指导多名中小学生获“上海市青少年科技创新大赛一等奖”、“市明日科技之星”等。张宏亮南方电网电力科技股份有限公司电源事业部教授级高工，全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）委员长期在燃煤电厂领域从事电力燃料设备改造、节能降耗科学研究、技术服务和监督管理等工作，尤其在电力燃料机械专业方面具有突出的专业理论水平和科研创新能力，主持和参与多项南网科研项目，近年来先后获得，出版专著6本，获得授权发明专利23项，发表科研论文四十余篇，主持7项国家能源局电力行业标准编写工作。作为第一起草人，主持并制订国家能源局标准NB/T10763-2021《固体生物质燃料中重金属汞的测定固体进样直接法》；多次获得广东省科技进步一等奖、中国电力科学技术奖、中国南方电网公司科技进步奖等奖项。张甜甘肃省疾控中心自2013年于甘肃省疾病预防控制中心理化实验室从事食品、水质、环境卫生等理化检验检测工作至今。常年从事食品安全风险监测中的检测工作，多次参加国家下发的质控考核样并通过考核。宋涛四川威尔检测技术股份有限公司高级分析工程师现任“中国仪器仪表学会标准化工作委员会红外光谱技术委员会”委员、“全国饲料工业标准化技术委员会饲料检测方法标准化工作组”秘书处秘书、“中国仪器仪表学会近红外光谱分会”第二届理事会理事。擅长饲料常规检测技术及近红外快速分析技术，从事本工作18年。目前共获得实用新型专利授权1项，以第一作者发表论文10余篇，其中SCI、EI均有收录。合译《健康和高品质养殖鱼用饲料添加剂》一书。同时，积极参与标准修订任务，目前已主持完成制订1项农业行业标准《GB/T3804-2020油脂类饲料原料中不皂化物的测定正已烷提取法》。徐波沈阳市发展改革促进中心（沈阳市粮油检验监测所）所长正高级工程师、辽宁省安全储粮专家从事粮油质量安全监测工作30余年，主持和参与多项省、市粮食科研项目，其中《HTJ系列玉米干燥器》、《辽宁好粮油系列标准》获省粮食行业科技进步一等奖，《玉米秸秆生物饲料生产技术的开发与推广应用》、《水稻加工副产物生产蛋白粉的研究》等获省粮食行业科技进步二等奖。编写粮油检验员培训教材四部，发表科研论文近二十篇，主持编写粮食质量安全报告11份，制定粮食行业团体标准、企业标准等15项。所有耕耘，都有收获。所有辛劳，均有回报。莱伯泰科向所有辛勤的劳动者们致敬！祝大家“五一劳动节快乐！”

中国消费者协会昨日公布30种蜂蜜产品的比较试验结果，百花、汪氏等几大蜂蜜知名品牌被检出微量重金属铬、镉。但农产品安全专家表示，这些数值低于国标限量值，处于安全水平。 　　铅、砷、镉、铬四种对人体健康危害较大的非必需元素，在GB2762&mdash 2012《食品中污染物限量》中规定蜂蜜中铅的含量不得超过1.0mg/kg，对于其他有害元素没有限量规定。本次检测的30个蜂蜜样品中均没有检出铅和砷。但有6个样品检出含有微量的铬，其中有北京百花蜂业科技发展股份有限公司生产的&ldquo 百花&rdquo 牌荆花粉蜜、枣花蜂蜜和蜂蜜，江西汪氏蜜蜂园有限公司生产的&ldquo 汪氏&rdquo 牌枇杷蜜和椴树蜜，农大蜂场(福建)有限责任公司生产的&ldquo 有机蜂场&rdquo 牌枣花蜂蜜。 　　据有关农产品安全专家解释，蜂蜜样品检测出的金属铬、镉含量值低于国家食品安全标准(GB2762-2012)中有关铬、镉的限量值(饮料类除外)，处于安全水平。 　　此外，脯氨酸是蜂蜜中氨基酸的主要成分，是衡量蜂蜜中游离氨基酸含量的标准，也是判定蜂蜜的成熟度和是否掺假的指标。蜂蜜中脯氨酸含量高且稳定，营养作用才大。目前，我国还没有对蜂蜜中脯氨酸含量作出标准规定，出口贸易合同中一般要求蜂蜜中脯氨酸含量高于180mg/kg，本次检测的30个蜂蜜样品中，有25个样品都高于此标准，但标称&ldquo 有机蜂场&rdquo 的洋槐蜂蜜和枣花蜂蜜样品的脯氨酸含量检测值小于20mg/kg，远远低于正常蜂蜜中脯氨酸含量。

2014年4月11日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案。苯并[a] 芘（英文缩写BaP）属多环芳烃类化合物，是一种常见的高活性间接致癌物质。食物中的BaP 通常源自加工过程，当食材经高温处理时，所含的氨基酸和油脂类成分可通过裂解或热聚合生成BaP，若加工温度较高（如400 ~ 1000 ℃），BaP 生成量将会急剧增加。由于腊肉、香肠等制品通常会经过烘烤或烟熏处理，生成BaP 的可能性相对较大，因此需要对其所含的BaP 加以严格控制。目前我国国标限定粮食和肉制品中Bap 的残留量应在5 μg/kg 以下，相应的国家标准及文献方法如下表所示。 肉类产品中苯并[a]芘的前处理方法 方法出处样品基质检出限（μg/kg）前处理方法分析方法农业行业标准[1]NY/T 1666-2008肉制品（烧烤、烟熏）0.5环己烷超声提取3次液液萃取净化高效液相色谱法（荧光检测器） 水产行业标准[2]SC/T 3041-2008水产品未提供甲醇-氢氧化钾皂化30min正己烷提取固相萃取住净化高效液相色谱法（荧光检测器）国家标准[3]GB/T 5009.27-2003食品（肉类）1环己烷提取6～8小时固相萃取净化纸色谱分离，溶剂浸出荧光分光光度法文献[4]腊肉0.1570℃皂化2.5小时正己烷超声提取高效液相色谱法（荧光检测器） 双三元DGLC液相色谱 经比较发现，上述方法的前处理过程均较为繁琐，耗时较长，不便于大量样品的快速检测。赛默飞推出的方案使用双三元高效液相色谱系统（DGLC-3600），采用在线固相萃取（On- line SPE）技术，首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保留在富集柱上（在线净化），然后通过切换阀将易洗脱的目标物转入分析柱进行HPLC分离，从而有效降低基质成份对目标物的干扰。该方案可实现样品自动化前处理，方法快速简便（测试周期约为30 min），灵敏度高（检测限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg），且精密度和回收率好，适于大批次样品的快速检定；SPE小柱可在分析过程中在线净化，重复使用，大大节省测试成本。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201402/219918609.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

3 月 20 日，安捷伦广州用户卓越中心实验室（COE LAB）举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班，共有18 位用户参与，分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位，涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难？无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》，还是国际比较通用的行业和标准方法，乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD，由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重，还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时，由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响，极易造成收集不完全，导致结果不准确，常常需要进行样品复测。总体而言，维生素 A、D、E 需要 3 次进样（VA、E 分析，VD 净化，VD 分析）才能得到结果，加之样品前处理极其繁琐，往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告，分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里？为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题，安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法（online SPE-2DLC ），一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD，使得前处理时间较国标方法节省 57%，总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案，前处理更为简单，样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理，使得人工前处理时间节省 86%，总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训，用户通过半天的理论学习和半天的上机操作，切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便，纷纷表示：这套方案既重复性好、准确性高，又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时，运行成本上，人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年，是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会，通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场，近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化，使用基于阀的方法开发系统加速方法开发，二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧，我们后期分别在上海（4 月 24 日）和北京（5 月 16 日）两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名，名额有限，先到先得。想成为液相大师，奈何事务缠身，不能抽身参加现场培训怎么办？也不要慌，我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料，访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade，填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

从今年5月“毒胶囊”事件曝光至今，北分瑞利仪器集团(简称北分瑞利)总经理李源的心情也经历了由愁转喜继而忧的跌宕起伏。 　　按说北分瑞利是国内最大的检测仪器生产企业，其产品与“毒胶囊”风马牛不相及，犯不上在此纠结。但是此前这家企业研制的光谱分析仪，对检测“毒胶囊”的重金属铬既快又准。且较之国外产品，性价比优势明显。可是在国内的市场份额排名总是敬陪末位。此次国家有关部门发文，要求对药品实施“批批检”，严格杜绝重金属铬。北分瑞利的产品确实搭了政策的便车，月产翻番。可是看到一些机构和企业对完全能够满足测试要求的国产仪器视而不见，却购买价格高出30%的国外仪器。理由却是担心国产仪器性能、质量不能达标。面对这买椟还珠的现状，“我们这些国产仪器厂商真的很忧虑也很无奈。我们总是提倡自主研发科技仪器和装备，但是对于如何推广和销售，却缺乏足够的关注”。 　　入世10年，中国在国际市场的竞争中始终无法摆脱“世界工厂”的制造业蓝领形象。诚然这其中有部分国产设备的核心技术尚未过关、质量难尽人意的因素使然，然而国外一些厂商无视中国产品的进步，故意夸大国产设备的不足，加上其政府屡屡使出“双反”(反倾销、反补贴)大棒助威，所折射出的阴暗心理，正在引起我们的警惕，并选择对策，提前布局。 　　科技部从“九五”期间，即在科技支撑计划中对仪器装备的自主开发给予专项扶持，且收效明显：10余年的时间里，我国自主研制的仪器装备已达300余种，物美价廉的国产仪器已迅速占领国内市场。其中，在食品安全、环境监测领域需求量较大的中低端光谱、色谱类仪器的市场占有率从“九五”初期的13%升至“十一五”末期的45%以上。有关专家证实，我国在食品安全和环境监测领域所需的光谱、色谱类仪器，无论是设备的功能，还是产量，国产设备完全可以满足其90%的需求。 　　然而，事实是时至今日，在上述领域，国产仪器的占有量仍未突破60%。 　　是市场饱和了吗?这一判断显然有失水准。近年来，随着我国对食品安全、环境监测的监管力度不断加大，在这些领域的相关设备需求必然水涨船高。而来自海关的数据也显示，我国在上述领域的仪器进口量明显增加，且多为我国能够自主生产的中低端光谱、色谱类仪器。甚至一些县市级检测机构也纷纷舍近求远，选择国外仪器。 　　面对这一现状，能够拿到桌面上的理由，就是国产质量尚待提高。对此，国内众多相关仪器的研发机构和厂商颇为不以为然，你连使用的程序都没有走过，就认为国产设备质量不高，是否有失武断? 　　寻找国产仪器装备普及的短板思考，我们的关注点就不可能绕过在我国市场做得风生水起的跨国仪器公司。与国内企业不同的是，这些公司普遍对其产品的应用方法和新产品示范给予高度重视，纷纷选择在目标国家的著名研究机构设立联合应用实验室，集聚目标国的科学家对其产品进行本土化的应用方法研究。从而有效解决其产品在目标国水土不服难以普及的问题。进入我国最早的日本仪器生产商，岛津公司已分别与北大、清华、复旦、中科院化学所、大连化学所等国内顶级学术机构建立联合实验室和展示平台，开展对其产品在国内的应用方法研究和使用推广。 　　“在创新经济学中，产品的应用方法和示范平台搭建研究，是技术创新路线图上的重要节点，遗憾的是我们曾经在此忽视了。”长城战略研究所一研究员指出，在政府的科技计划中，对于从事科学仪器装备的原理性研发、技术开发、产业化研发都有专项支持的经历，而对产品的应用示范却鲜有国家项目支持的记载。搭建仪器装备展示平台，这类具有明显外部性特征的行为，早期没有政府引导，企业很难在此有所作为。 　　一番调研和思考后，2009年科技部率先启动了基于具有自主知识产权的科学仪器装备应用示范试点工作。先后在北京、陕西、辽宁和清华大学等地和高校建起了国产科学仪器示范中心(简称国仪中心)。 　　虽然国产仪器在应用与展示的探索起步较晚，与跨国公司驾轻就熟的运作模式相比，这几家国仪中心的运作和管理还略显稚嫩。然而本土化的地域优势和创新的理念，很快让国仪中心找到了后来居上的思路：引入创新方法的理论和研究成果，聚焦在国产仪器装备的应用方法创新实践，探索通过国产科学仪器设备的应用研究、质量评测和应用示范，构建从原理研究、技术开发、产业化研究和应用示范科学仪器自主创新全链条。 　　具体做法包括，建立国产科学仪器成果展示平台，形成我国用户系统了解、认识国产科学仪器设备的窗口 搭建内外科学仪器对比使用平台，促进用户正确认识评价国内外科学仪器 构建用户和国产科学仪器设备企业互动交流平台，为国产仪器厂家不断提高产品质量和应用水平提供咨询和技术支撑 组建客观公正的第三方质量评价体系，为政府采购国产科学仪器设备提供技术支撑 逐步建立和完善国产科学仪器检测技术人员培养体系，为国产科学仪器广泛应用奠定人才基础。 　　3年探索与实践，使得国仪中心的建设渐入佳境。北京国仪中心依托北京市科学技术研究院所属的理化分析中心，是国内首个集展示、应用、示范、培训、评价为一体的国产科学仪器设备应用示范服务平台，在食品安全、环境监测、药品分析等专业领域使用国产设备进行应用方法研究和示范探索，收效显著。 　　例如，该中心在科技部创新方法工作专项的支持下，结合目前食品安全检测的需求和国家相关检测标准，利用上海新仪微波化学科技有限公司生产的“微波消解仪”进行微波皂化—气相色谱质谱法测定植物油及高油脂食品中胆固醇含量的方法研究。经过多次试验，获得微波皂化的最佳仪器条件。微波皂化方法较常规的国家标准方法，具有显著的快速、有效等优点。目前该方法已经应用于北京市自然基金项目“应用红外光谱技术进行食用油真伪及掺伪的快速鉴定”。 　　可选的案例很多，中国的仪器应用示范中心也由此创立了自己的品牌，为自主创新科学仪器撑了腰壮了威。其实创新方法研究与应用、科学仪器的应用与展示等概念和理论都是舶来品，但是善于学习引进国外先进理念和知识，结合中国国情加以提炼升华，突破自主创新科学仪器推广应用的瓶颈，进而改变国产仪器叫好不叫座的窘况。这种国产仪器管理路径的方法创新探索，才是更具智慧的选择。

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

地沟油，城市下水道里悄悄流淌的垃圾。有淘者对其进行加工，摇身变成餐桌上的“食用油”。这种被称作“地沟油”的三无产品，其主要成分仍然是甘油三酯，却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。 正如我们所知，一旦食用“地沟油”，会破坏人们的白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌的严重后果。所以“地沟油”是严禁用于食用油领域的。近期，地沟油事件越闹越凶，各个检测单位都开始开展了地沟油的检测，由于基质复杂，方法指标众多，更成为了检测的难题。 目前，我国还没有专门针对地沟油的检测标准，直到近日北京市食品安全监控中心宣称找到了查出地沟油的4类有效指标。确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。 普立泰科（绿绵巨贸）有限公司代理的美国J2的凝胶渗透色谱是有效去除大分子杂质的仪器处理手段，使用凝胶渗透色谱，可以将脂肪类和色素类的杂质去除，从而提高检测PAHs的检出限，而自动化的仪器将大大的节省实验室人员的操作步骤，提高工作效率，适合多个样品的自动化处理。美国J2的固相萃取仪可以多个小柱进行萃取，可以适用于胆固醇的检测，胆固醇是动物源性食物中常见成分，食用植物油中一般不含或含量极低，因此一旦检出胆固醇并超过一定范围，便可怀疑该油脂为地沟油。目前前处理方法有皂化和固相萃取法，其中固相萃取法操作更加简单，净化效果好，回收率稳定等优点，更加有益于分析。有了这两种净化手段，可以大大提高检测效率，检测出地沟油的指标，更快更好的提供鉴别地沟油的手段。

在美国，生产制造化妆品的企业或经销商应承担化妆品的安全责任。在美国FDA官方网站上明确指出：化妆品生产经营企业或个人对产品安全性负有法定责任。在化妆品终产品的安全要求方面，化妆品产品及其成分应在预期用途下保证其安全性。根据美国《食品药品和化妆品法案》(FD&C）的规定，禁止掺假伪劣 (Adulterated）和错误标识（Misbranded）的产品在各州间进行交易。容器或产品不得含有在使用时可能会引起危害的物质（煤焦油染发剂除外），不得含有污染、腐烂等物质，不得违规使用着色剂，不得在不卫生的条件下进行生产、包装或储存，违反以上要求将会被视为掺假伪劣产品。美国《2022年化妆品法规现代化法案》（MOCRA)颁布。该法案对美国联邦食品药品和化妆品法案（FD&C法案）进行了调整修订，并于2024年7月1号开始执行，妆品从此前的自愿注册升级为强制性注册FDA。具体要求有以下几点：1.设施注册 所有在美销售化妆品的企业，其制造商和加工商必须在FDA进行工厂设施注册，后续如果发生任何信息更改，必须在60天内更新注册信息，并要求每两年更新一次。对于生产设施不在美国境内的企业，还需要提供美国代理商信息（名称/电子邮件/电话号码），并在后续代表企业同FDA沟通。如果FDA调查确定该注册企业生产的产品存在安全风险，则有权暂停该设施的注册并禁止该设施生产的相关产品在美销售。2.产品列名 化妆品的相关责任人（包括制造商、包装商、分销商等，出现在产品标签上的名称）必须向FDA列出每种上市化妆品的具体信息，包括制造地点、成分、标签等，并且每年更新一次。责任人将负责:1）化妆品产品列名；2）不良事件报告；3）安全性证实；4）标签以及香料过敏原披露和记录。3.安全证明 制造或销售化妆品的公司和个人有责任确保其产品的安全性，只有经过测试并证明安全的产品才能够在市场销售，负责人必须确保并保存测试记录，作为证明其化妆品安全的充分证据。除对着色剂管理实行审批制度外，美国官方颁布了原料的禁用或限用名单，生产企业对终产品的安全负责。对于新原料，除着色剂外，美国并没有设立许可管理制度。根据美国的监管制度，对于企业保证化妆品原料安全性所采用的具体试验方法，FDA并无强制性要求，但是化妆品企业需要持有这些原料的翔实资料，以确保化妆品的安全性。美国对于微生物的限量没有做出具体的要求，但FDA发布了微生物检测分析方法。在重金属等风险物质的限量方面，对于汞含量的要求较为严格。此外，由于石棉是一类致癌物质，FDA规定化妆品用滑石粉中不得含有石棉。美国针对化妆品还有其特定的标签要求，如责任人应在化妆品标签上标明该化妆品所含的每一种芳香过敏原、不良事件报告联系方式、警告声明等要求。

近日，记者在国家钨与稀土产品质量监督检验中心(简称“钨与稀土国检中心”)拜会国家985(211)重点高校博士(后)们，他们是第9批应邀来访为我市钨、稀土及有色金属企业问诊把脉，解决技术难题的专家。 　　今年以来，钨与稀土国检中心借助自身的技术平台优势，主动携手国家985(211)重点高校，进一步加紧与清华大学、中国科技大学、北京理工大学、中南大学等知名高校在谈项目的论证调研和跟踪联络，签订了一批关于钨与稀土新材料科研、验证等领域的技术合作框架协议，搭建博士后尖端人才定期互访平台。 　　据悉，今年2月以来，先后有来自清华大学化工学院专家组、中南大学材化学院博士后、上海交通大学化学化工学院博士后等一批高校科研专家带着自己潜心研究的相关课题，应邀来到我市的钨与稀土国检中心考察交流，与该中心技术专家一道解决钨、稀土及有色金属企业生产技术方面的难题及制约企业发展的“瓶颈”问题。先后攻克了“废杂钨等二次资源回收加工循环利用一期技术验证”“复合优溶无皂化工艺回收利用稀土荧光粉废料中的稀土元素”等4项技术难题，提出了26项可行性建议，企业采纳22项。通过研发项目攻关，改进了一批生产工艺落后、废弃物排放不达标的生产线，提高了资源综合利用水平，既保护了绿水青山，又提高了经济效益。 　　至今，钨与稀土国检中心已为企业解决技术难题7项，研发攻关5项，申报省、市级项目3项。此外，该中心还集中投入力量帮扶企业解决钨与稀土新材料深加工产品新标准制(修)订、新材料开发、新工艺推广、新技术研究、新装备应用等方面的技术难题，以更有力地促进了我市钨、稀土及有色金属行业自主创新能力体系的形成、产业技术升级与核心竞争力的提升。

在国际环保机构绿色和平发布的《时尚品牌有毒有害物质残留调查》中，选择自有服装品牌网上销售商业模式的凡客诚品，有4件样品被检测出了壬基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚的检出率为100%。而凡客公关问给《每日经济新闻》记者的回应称，“有毒”命题不成立也不存在。 　　记者查询上述调查报告信息发现，被检测的四件样品销售地均为“中国大陆”而产地“未知”，四件衣服分别为男装内衣、女装T恤、童装开襟毛衣和男装牛仔裤。4件衣服壬基酚聚氧乙烯醚含量(毫克/千克)分别为7.6、8.5、140、150。 　　绿色和平称，所有品牌均有一件或多件服装被检测出壬基酚聚氧乙烯醚 在18个生产地中，有13个生产地的服装样品被检测出壬基酚聚氧乙烯醚 在从29个国家(地区)购买的样品中，有25个国家(地区)购买的样品被检测出壬基酚聚氧乙烯醚。 　　在调查中被检测出残留有1000ppm以上的壬基酚聚氧乙烯醚的品牌包括C&A的一件样品、Mango的三件样品、Levi’s(李维斯)的两件样品、CalvinKlein的一件样品、Zara的一件样品、Jack&Jones(杰克琼斯)的一件样品以及Marks&Spencer(马莎百货)的一件样品。 　　很明显，凡客诚品样品中被检测出的壬基酚聚氧乙烯醚含量低于以上品牌，不过绿色和平在报告中称，“需要指出的是，样品中残留的壬基酚聚氧乙烯醚浓度低，并不意味着其在生产过程中也同样用了更少的壬基酚聚氧乙烯醚。因为壬基酚聚氧乙烯醚有可能在水洗过程中从样品上被冲洗掉。” 　　资料显示，壬基酚聚氧乙烯醚是一类人造化学物质，自然界中原本并不存在。它们属于一类被称为烷基酚聚氧乙烯醚(APEs)的化学物质，这种化学物质通常被用作表面活性剂，并被用于纺织品制造。一旦壬基酚聚氧乙烯醚进入污水处理厂或环境中，就会分解为具有持久性、生物蓄积性并且会干扰内分泌系统的壬基酚。由于担心其危害性，一些国家和地区已经限制其使用近20年。 　　我国政府将壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚列入了《中国严格限制进出口的有毒化学品目录(2011)》中，这意味着从此壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚在中国口岸的进口和出口都要预先进行审批。但对于壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚在国内的生产、使用和排放，目前还没有相关的法规。 　　凡客公关部给予《每日经济新闻》记者的信息显示，目前凡客在长三角以及珠三角大约有不到200家供应商，并表示“凡客诚品一直关注产品质量以及服装生产过程当中的排放以及污染物残留问题。从目前来看，我们的供应商大多都是国内乃至国际知名的工厂，他们提供给凡客的服务标准已经是他们所能提供的最高标准的服务。但我们依然在敦促供应商提高残留检测以及治污能力。同时，凡客诚品也专门设定了一套考核机制要求供应商，如果在这些指标上未能达标，我们也会对其发出整改通知书。” 　　针对记者关于有没有意向在减少上述“有毒”物质排放方面做出努力的提问，凡客公关部方面回应称，首先，“有毒”这个命题是不成立也不存在的 其次，我们将继续敦促和要求供应商在生产工艺以及排放等方面做出改进。 　　值得注意的是，凡客公关部在回复中提到，目前凡客销售的服装都是执行国家标准，“关于‘壬基酚聚氧乙烯醚’方面目前在国内的纺织行业的标准中(包括GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》)没有提出指标要求，环境环保方面好像也没标准提出要求。”

2019年5月24日，国家药典委官网发布关于关于“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第十三批）的公示”通知，发布了《0713 脂肪与脂肪油测定法（第二次征求意见稿）》。公示稿发布后，岛津积极反馈，针对新增订和修订标准公示稿内容进行了解读，并制定符合通则要求的应对方案，助力广大用户从容应对新标准。 标准公示稿解读 01增修订变化● 新增适用范围★ 本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物（不包括挥发油）的测定。 ● 新增检测项目与方法★ 2015版药典：0713通则收载相对密度、折光率、熔点等12个项目，使用检测方法主要是物理设备分析法和化学滴定法，无项目使用化学仪器分析法。★ 2020版药典公示稿：0713通则在2015版药典基础上，增订“不皂化物、甾醇组成、脂肪酸组成、碱性杂质、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸”项目，其中甾醇组成、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸使用化学仪器分析法。02脂肪与脂肪油研究项目在辅料指导原则中收载情况《9601 药用辅料功能性相关指标指导原则》公示稿中“包衣剂或增塑剂”、“表面活性剂”、“栓剂基质”等9类辅料料功能性相关指标收载有“脂肪与脂肪油”研究项目，如下表：03引用0713通则的品种2015版药典共60个品种标准引用0713通则，结合药典委官网发布标准修订稿，2016-2019年标准修订稿中扁桃仁油、大豆油（注射用）、单双硬脂酸甘油酯等26个公示稿增订了化学仪器分析项目，包括甾醇组成、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值。 解决方案01高效液相色谱仪Nexera LC-40 系列 02气相色谱仪Nexis GC-2030 03紫外可见分光光度计UV-1900i 应用实例 01甲氧基苯胺值油脂中不饱和甘油三酯在氧的存在下，最初生成过氧化物，可通过过氧化值表示，它是测量油脂最初氧化程度的指标。这些过氧化物很不稳定，可继续分解成小分子化合物，如醛、酮等，通过甲氧基苯胺值可反映油脂中醛和酮类物质的量。 02花生油辅料标准文字来源：国家药典委官网标准文件 03三种油脂甲氧基苯胺值测试结果测定结果表明花生油（供注射用）甲氧基苯胺值超过标准公示稿规定限度，说明该药用辅料测试样品氧化值较高，质量较差。食用油中甲氧基苯胺值超过规定值较小，推测氧化程度较小。