大家谁做过植物油脂肪酸组成的测定，交流一下好吗？
我做大豆油脂肪酸组成色谱条件是230保持11分钟以5度每分钟到250保持10分钟，进样口206，检测器270,色谱柱是PEG-20M。可是就是进不出来。想问一下大家做大豆油的脂肪酸组成用的是什么色谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103310935_286382_2251842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103310935_286383_2251842_3.jpg
各位专家本人菜鸟想问一下...做脂肪酸组成用面积归一化法....然后有一个计算公式....我想问一下那个计算公式我们是不是就不用计算了....色谱工作站直接就给计算好...每一个下峰下面你都有一个面积的百分比嘛……..还有三氟化硼甲醇溶液我怎么买不到....买到三氟化硼乙醚还是一个化学纯脂肪酸组成的原始记录还怎么写啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181648216429_3985_3912418_3.jpeg[/img]
请教各位大侠：最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准，是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流，在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样？回流装置又不是全封闭的，除非一直通，要不然该氧化的还是会被氧化啊~！不太懂，请老师们指点一下！
最近新买的脂肪酸的标准品，有十几种脂肪酸甲酯，总共是25mg证书中有各自的百分含量。现在的问题是下一步该怎么去做呢？这个标准品既然说了是脂肪酸甲酯的标准品，应该在测定的时候就不用再甲酯化了吧？平时做植物油的脂肪酸组成的时候只是用的百分比含量测定的，也没有做具体的定量，不知道这个标准品最终应该配制在多大浓度比较合适呢？总共是25毫克标准品，还不能稀释大了，担心到时浓度太低做不出来！希望做这方面检测的版友能提供些意见，谢谢！
[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。
各位老师好，最近我在做各种脂肪酸组成的实验，譬如花生油玉米油脂肪酸组成，婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标，我用的是脂肪酸测试专用柱，按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排，我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题，按标准，花生油一定含有山嵛酸，但是我按照我那样辨别脂肪酸的话，样品出峰没发现有山嵛酸，倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸，那个峰却被我标记为另一种脂肪酸，我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄，在没有单标的情况下。还有就是，棕榈酸，油酸，亚油酸等由于含量很高，是不是出峰会很大，往后漂移？二其次就是各种数据处理问题，我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分，每次都是要自己用Excel，一个一个把峰面积抄上去计算，麻烦死了，求问各位老师是怎么处理的
收到一个样品说是玫瑰油，检测了脂肪酸组成，当不能确定是否纯正，谁能提供玫瑰油的脂肪酸图谱或含量组成呀？
药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下，用归一法测定各脂肪酸含量，结果判定中有一句，“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问：小于十四碳的饱和脂肪酸何解？是一个成分还是多个成分？有没有老师可以解释一下，怎么理解？补充：一大堆峰，哪些是小于十四碳的？怎么确定？(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计：会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列？在十四碳前面的所有峰？？
[em53] 我要测定动物脂肪的脂肪酸组成，可是没找到详细的前处理方法，大家能不能帮个忙啊？[em61]
有版友做过桐油的脂肪酸组成吗如何区分α-桐油酸和β-桐油酸呢？
各位老师，新版脂肪酸组成的标准有检出限，而且给的数很低。各位老师，有做过检出限的吗？怎么做的呢？标准是5009.168-2016
有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗？为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取，哪一步需要注意呢?
气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成摘要：对市售马肉中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过氯仿提取脂肪后进行甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明马肉中主要含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等10种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近60%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：马肉，脂肪酸，气质联用Keywords: horseflesh; fatty acid; GC-MS马肉的肉质柔软、口感香甜，含有丰富蛋白质、维生素及钙、磷、铁、镁、锌、硒等矿物质，有较高的营养价值，具有恢复肝脏机能并有防止贫血、促进血液循环预防动脉硬化，增强人体免疫力的效果，本实验对新疆产地的马肉进行脂肪酸成分分析与鉴定，具有重要意义。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售马肉（产地新疆北疆）。1.1.2 主要试剂。氯仿、正己烷、甲醇（Fisher Scientific公司，色谱纯)；氢氧化钾(天津盛奥化学试剂厂，分
哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的，请分享一下样品前处理，分析条件吧，谢谢！我目前是用甲醇甲脂化，然后用乙醚萃取的，总感觉不太好，乙醚可是迷醉剂，且易挥发，有点怕怕。
最近在做氢化蓖麻油脂肪酸组成，按药典方法做 ，每次都是12-羟基硬脂酸出峰偏低，感觉没有衍生化完全，各位大神能告知一下有什么注意点吗。我每次做出来其他峰面积都差不多，就是12-羟基硬脂酸的峰面积有差异，而且以面积归一法计含量也只有70%到不了要求的78-91%。
求助，哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？最近在做确认，配制的对照品溶液连续进样6针，12-羟基硬脂酸甲酯峰峰面积峰形都相近，RSD很小，但是随行的对照品溶液在进了6针样品后峰形变矮且拖尾，峰面积也差了好几倍，有做过的这样的吗？
求助，有哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？最近在做这个，配制的对照品溶液连续进样6针，12-羟基硬脂酸甲酯峰峰形和峰面积都很相近，但是在进样6针样品后的随行对照品溶液，12-羟基硬脂酸甲酯峰的峰形变矮且拖尾，峰面积也变小了一半多，更换了衬管后刚开始峰面积正常，进了样品后就不行了，有什么解决方法吗
各位老师，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱测试脂肪酸组成，同一个物质，棕榈油酸甲酯它出现两个峰，只不过是离子碎片的相对丰度不一样，我查询谱图库里面有四个相同结构的谱图这个是为什么呢？15.129与15.255的结构是一样的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102020922063212_7562_3878797_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102020922062266_5419_3878797_3.png[/img]
各位，请问氢化蓖麻油脂肪酸组成检测硬脂酸含量偏高，12-羟基硬脂酸偏低为什么呀
摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取，应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词：玫瑰花，脂肪酸，气质联用，新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物，新疆和田地区已有较大规模的种植，目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物，可以药用和食用，以花蕾入药，为我国名贵药材之一，具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效，目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面，已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分，但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道，本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸，并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花，采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt]，放入索[/size]式抽提器内，加入有机溶剂石油醚80mL，于70℃水浴上加热回流，提取结束后，减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂，得到粗油（待用）。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 ml/min；进样：2.0 μl，分流比1：10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.4玫瑰花的
有哪位大神做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢？为什么我做出来俩结果不平行 两针对比下来有一针12羟基硬脂酸甲酯偏低 而硬脂酸甲酯偏高 难道二者之间存在转化关系么？还有实验过程中有什么需要注意的吗？
气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词：黑枸杞，脂肪酸，气质联用，黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”，属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木，多分枝，枝条坚硬，常呈之字形弯曲，白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素（红果枸杞不含），其OPC含量超过蓝莓（黑果枸杞含OPC3690mg/100g；蓝莓含OPC330～3380mg/100g），是迄今为止，发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂，其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。（摘自百度百科-[fon
最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢化蓖麻油脂肪酸组成检验，有做过的吗？
最近单位要开展植物油中脂肪酸组成的检测项目，看了半天相关标准不知如何下手，坛子里的各们高手们可否给点帮助，指点一下。从样品处理，仪器参数的设定，结果计算，还有买什么样的标样，在哪买等问题。我这是岛津2014的机子，柱子是FFAP的。哪位大侠愿意指教请将详细资料发到yuanzhou_1984@163.com信箱中,小的在这跪谢了！
气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要：对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鱼油胶囊；脂肪酸；气质联用中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品，从精制的深海鱼油制成，含多不饱和脂肪酸(PUFA )
R样：单不饱和脂肪酸：77.2 多不饱和脂肪酸：7.63Q样：单不和：27.6 多不饱和：58.4
气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鲟鱼肝油，脂肪酸，气质联用，中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法，目前已有该类样品脂肪酸的分析报道，但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分，因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10
请教各位： 棉籽油是食用植物油中等级最差、最便宜的有，其脂肪酸组成不合格会是什么原因呢？（标准要求亚油酸c18:2小于58.2%，测定值59%左右）这种低廉油品商家没有掺假的动机的，而且亚油酸含量越高其实是越好的。有没有可能是原料的质量问题？
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18609]GC检测山茶油脂肪酸组成[/url]
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