中间产物

[table=100%][tr][td]异辛醇的硝化过程中，中间产物由于含有硝酸，并且中间产物极不稳定，有什么方法可以不用中和直接对其中间产物进行分析，以确定其中间产物的组分？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱可以吗？[/td][/tr][/table]

亲们，求教一个问题，在中间产物未知的情况下，如何用lcms定性啊

测甲苯加水中降解的中间产物，溶液中含有100毫克每升的Fe2+，样品需要进行什么预处理呢？实验小白跪求

各位前辈好。现在我刚接触一个课题，导师要求我去找一种较好的、能测量反应中间产物的在线仪器，测量的气体有可能含氧气、氮气、水蒸气等，以前采用的是红外分析仪，但导师说精度不够。由于要求数据每十秒采集一次，离线分析的话采集气体就很麻烦。能不能请各位前辈指点一下，有哪些仪器可以满足要求？请前辈们不吝赐教。十分感谢

我降解的甲基叔丁基醚沸点仅有５５．３，想把中间降解产物做个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，很麻烦．没有合适的溶剂，因为旋转蒸发时，醚就先蒸出来了，现在使用的是乙醚２０度先蒸干．然后用正己烷溶了进样，可是蒸干后的烧瓶上的东西正己烷好象没有溶下来，现在结果还没出来．请教前辈有什么更好的办法对样品进行预处理！多谢了！

[color=#444444]我做GC-MS测定有机磷中间产物，溶剂是正己烷，用的Scan全扫，分析出来的物质全是烷烃类，是和溶剂反应了么？而且我跑ck组里面是有机磷的标品，通过质谱分析出来的物质根本没有我的农药本来的物质，这是什么问题？提取水中的农药要提前酸化吗？如果是GC-MS测出的产物不准，那我用什么测量会准一点。[/color]

水溶液里甲苯降解的中间产物，含有Fe2+离子，用二氯甲烷萃取可以吗，样品需要怎么萃取

[color=#444444]怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]甲苯的中间产物？如何设置色谱条件？求助求助，被困扰许久，迟迟没有结果。麻烦大家~谢谢[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/arm.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/arm.gif[/img]

苯酚溶液光催化过程中产生的几种中间产物：对苯二酚、间苯二酚、苯醌、顺丁烯二酸和乙二酸，做顶空萃取的时候所有产物都可以从水里分离出来吗？进样条件是否会影响出峰？

2,4-二氯酚初始浓度为50 mg/L，处理结束后的降解率是70%左右。在文献中发现很多人用乙酸乙酯萃取，便以乙酸乙酯为萃取剂，浓缩了三倍(水样与有机溶剂3:1，震荡五分钟，静置24h），测GC-MS时，但是结果中只有2,4-二氯酚的峰最大，其余峰很少也很小，也找不到与文献中对应的中间产物（有一些中间产物基本所有文献都提到了）。用的是安捷伦的GCMS[font=微软雅黑, Arial, Helvetica, sans-serif, 宋体][size=12px][back=#c8dafa]7890A-5975C。我怀疑是样品前处理有问题，但因为没经验，所以希望能有老师对样品进样的前处理，萃取剂这些给一些建议~万分感谢！！[/back][/size][/font]

[color=#444444]我最近用waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，测试光催化降解甲基橙的中间产物。找液相条件的时候，按着文献的条件，怎么也分峰不好，后来采用梯度洗脱，发现会基线不平，出现很多很杂的小峰。怎么做也做不好[/color][color=#444444]希望懂得的老师，多多指导[/color]

我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定，是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢？前处理如何选择？色谱条件如何界定？谢谢[em26]

求助一下，我是做催化降解的，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测中间产物，想知道取样测试的时间或者有关测试的

测一反应中的中间产物，但是该种物质非常难以制备，也没什么实际中的用途，所以国内无法获得标准物。国外有只有一家研究所有科研用途的制备，因此国外用液相色谱可以定量分析。我现在做了一些谱图，峰很明显，但是苦于没有标准物无法做定量分析，请问有什么办法进行定量说明吗？另外，从国外的数据中可以通过某种方式，换算出在我机子上的标准曲线吗？谢谢！

甲苯经等离子体降解后尾气中中间产物定性分析，检测条件如何设置

双酚A的沸点在220摄氏度，中间产物的沸点也高，能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测么？文献里面是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测的，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，升温到280摄氏度，但没说柱子型号。如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话，柱子用HP-5和DB-5合适么？柱温能升到280？

[color=#444444]求助各位，我做的是五氯酚的电化学降解，想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做中间产物检测，在配置ECD检测器的GC上测时，发现峰很大，很多，可是在相同条件下走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，用的是EI源，扫描范围是50--320，却测不出峰来，是什么原因呢？[/color][color=#444444]我们用的柱子是HP-5的，质谱上的柱子是DB5的。[/color]

想测有机物降解中间产物，只有GCMS，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，请问能不能测出来？

我是用电化学的方法降解对硝基苯酚，想用质谱检测中间的降解产物，从溶液的颜色分析来看，应该是有醌类物质的，但是质谱没有检测出来，想请教一下，是不是还需要什么特殊处理一下才能测出醌类。谢谢各位指点！

准备做持久性有机物降解的中间产物LC-MS分析，当然肯定是希望能够检测出更多的中间产物来。选择什么柱子好？首先是柱子据说要长一些，这样分离效果会好。那么柱子类型有什么讲究没有？ POPs持久性有机物中间产物很多的，当然降解到最后肯定都是降解成CO2和水。能否推荐一下比较好的柱效的柱子?

想检测血清或细胞培养上清中的胆固醇中间代谢产物，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的好，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的好！ 样品需要经过怎么处理呀！ 非常感谢！ 以前完全没接触过这方面的技术。谢谢回答！

GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物1、样品预处理取100ml反应器出水，经滤纸过滤，加入浓硫酸2ml至上清液，振荡1min，加入30ml二氯甲烷在分液漏斗中强烈振荡1min，静置1h后取有机相，将经过500℃烘干的无水硫酸钠6g加入二氯甲烷萃取液中，脱去少量的水，过滤，取滤液在40℃水浴中蒸发二氯甲烷至2ml，最后经0.22µ m的微孔滤膜过滤进行GC-MS分析。2、色谱条件GC-MS分析条件:GC条件为:OV1701毛细管色谱柱，30m×0.25 mm。升温从80℃～240℃，升温速度15℃/min，在240℃保持15min，以氦气为载气。MS条件：I/F接口温度，250℃；离子源温度，200℃；灯丝发射电流，150µ A；电子能量，70eV；检测器温度，350℃。可能产物：五氯酚＼四氯酚＼三氯酚＼二氯酚＼一氯酚\苯酚测试结果:1、萃取过程出现乳化现象；　　　　 ２、测试产物只出现五氯酚、一氯酚且回收率很低。问题：１、如何解决乳化现象和回收率问题；　　　２、如预处理改用固相萃取，应如何选用、操作（本人于这方面是新 手，请详细告知，万分感谢）３、如有高手作过这方面的工作，欢迎交流。

柠檬黄国家标准2010版中增加了3种未反应中间体和副产物的指标，1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐；1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐；4，4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐有做过这个项目的老师吗，这3个标样从哪里能买到啊。

制剂的中间物料如压片前的混合粉末，是叫中间体还是中间产品呢？原料药的中间产物呢？看有的资料写中间产品有的写中间体，区别大吗？

[em31] 今天，我去别的学校做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC－MS）的实验，来检测废水中对硝基苯酚及降解过程中所产生的中间产物。那学校的实验老师只给了我一份Time-Relative Abundance相关的曲线表，不知是不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分的曲线，没见到有荷质比的曲线，是不是那老师少给我结果报告了？　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用什么条件来检测以水为溶剂的对硝基苯酚及其转化中间产物？对废水样品需要作何预处理？是不是一定要浓缩或一定要用有机溶剂？那位老师要求用有机溶剂，可是我做的是水处理的实验，就是用微波辅助铁碳内电解的方法(活性炭未作预饱和处理)来处理对硝基苯酚的废水，需要测定废水中的污染物含量，必定是以水为溶剂，希望有达人指教!! 再次，希望有达人能为我提供一份详细关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪（GC－MS）来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的资料。万分感谢!　　我的邮箱是：zhenglixiang0117@126.com 也可以用附件的方式回帖。　　在此跪求，迫切需要!!

[em31] 今天，我去别的学校做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC－MS）的实验，来检测废水中对硝基苯酚及降解过程中所产生的中间产物。那学校的实验老师只给了我一份Time-Relative Abundance相关的曲线表，不知是不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分的曲线，没见到有荷质比的曲线，是不是那老师少给我结果报告了？　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用什么条件来检测以水为溶剂的对硝基苯酚及其转化中间产物？对废水样品需要作何预处理？是不是一定要浓缩或一定要用有机溶剂？那位老师要求用有机溶剂，可是我做的是水处理的实验，就是用微波辅助铁碳内电解的方法(活性炭未作预饱和处理)来处理对硝基苯酚的废水，需要测定废水中的污染物含量，必定是以水为溶剂，希望有达人指教!! 再次，希望有达人能为我提供一份详细关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪（GC－MS）来检测废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的资料。万分感谢!　　我的邮箱是：zhenglixiang0117@126.com 也可以用附件的方式回帖。　　在此跪求，迫切需要!!

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最近在跟一个项目，大概四五步的合成实验，只有第一步有原料，中间各步没有标品，只有合成人员自己合成的东西，第一步时开发了一个方法原料和产物峰能分开，到第二步还用的第一步的方法，问题来了，反应中控了一天一个产物的峰都没有生成，而且由于这步用了DMF还是210nm的波长，有很大的溶剂峰，上一步的产物也就是这步的原料反倒不出峰了，而且感觉没有新的东西生成，后来换了波长254，结果同样的样品出峰数不一样了，而且加大了水相比例发现同样的样品出峰数也不一样了，现在不知道到底哪个方法下测的中控才对。。。。由于后面还会遇到这个问题，所以赶紧来请教请教大家，没有各步中间体的情况下，怎么确定方法的正确性

[color=#444444]我在间苯氧基苯甲酸（3-PBA）降解过程中，发现了一个中间产物，但是根据分子量无法确定产物的化学结构，请各位大侠帮忙。质谱图是负离子。[/color][color=#444444]3-pba 的分子量为214，各个离子峰为93,169,213，[/color][color=#444444]产物的分子量为466，离子峰为213,169,93[/color]