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  • 【转帖】激光粒度法测定煤粉粒度时分散条件的选择!

    1 引言激光粒度测量法是基于激光整体光散射原理来测量颗粒尺寸的一种通用的粒径测量方法。理论上可以测定任何一种原料相在另一相中的粒径结构,只要各相的折光指数不同,介质对于激光波长是透明的,就可使用激光散射测量。在该测量方法中,分散问题是能否得到准确结果的关键。当然,要得到一个真实准确的结果,选择合理的光学模型计算也是致关重要的。只有选择正确恰当的分散介质、分散剂以及适当的超声波和搅拌条件,才能较好地解决分散的问题。不同的物质对应不同的分散介质和分散剂,分散条件也各不相同,有的需要用超声波才能分散,有的用超声波则会击碎自身的颗粒。同时,由于各物质的物理特性各不相同,分散的难易程度也各不相同。一般来说,对于同一种物质,颗粒越细,分散越难。煤具有一定的粘结性,是一种较难分散的物质,特别是对于较细的煤粉,如果不使用分散剂,则无法将细颗粒完全分开。

  • 【原创】旋刃式均质器(分散机)的工作原理

    【原创】旋刃式均质器(分散机)的工作原理

    分散是将不可溶的固体、液体或气态物质分散到液体中。 分散刀头外壳为定子,内部径向轴承带动的分散刀具为转子。由于转子的高速运转,被分散的介质被自动的吸入分散头,然后这些介质呈放射状以较高速度通过转子与定子之间。施加在分散介质上的巨大加速度产生极大的剪切和破碎力。另外,定-转子间介质的高速扰动也促使达到最佳的分散效果。分散效果很大程度上取决于剪切梯度以及颗粒在剪切区域的时间。转子跟定子间相对圆周速率最佳值在 6-24m/s。通常数分钟的分散就可以所需的粒度。长时间的分散仅对于可得到粒度范围内介质的粒径起到明显的改善;过长时间的分散只能使介质的温度升高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906181323_155983_1601360_3.jpg[/img]

  • 分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程5小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在3分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响  在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至0,故合适的萃取温度范围为5~20 ℃,实验在温度20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过PH调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在PH为2-12的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在PH低于7时,回收率急剧下滑,酸度降至3左右时,回收率将跌至10%以下,故废水预处理前的PH不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性,当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温110 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升温至220 ℃,并保持10 min;载气为高纯N2,流速30 mL/min;尾吹气流速60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管,使样

  • 【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    具体内容烦请查阅附件!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif分散液相微萃取分析法分析废水探讨【引言】 随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程 5 小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】 分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过 2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在 3 分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在 30 分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理 分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的 pH 值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响 萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个 ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在 80μl 左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响 分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定 萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离 ,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到 50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至 0,故合适的萃取温度范围为 5~20 ℃,实验在温度 20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响 随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过 PH 调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH 的影响 酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在 PH 为 2-12 的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在 PH 低于 7 时,回收率急剧下滑,酸度降至 3 左右时,回收率将跌至 10%以下,故废水预处理前的 PH 不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为 9-109、重复性试验 本试验方案在含量为 1-500ppm 时具有最好的重复性,当浓度高于 1000ppm 后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME 法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过 5 分钟。1、试剂与仪器1.1 卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3 二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID 检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1 色谱条件 DB-1701 毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温 110 ℃,保持 3 min,以 10 ℃/min 的速率升温至 220 ℃,并保持 10 min;载气为高纯 N2,流速 30 mL/min;尾吹气流速 60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度 250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤 取 5 mL 澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液 1.5mL。轻轻振荡离心管,使样品溶液和丙酮溶液形成胶束体系,将离心管放入离心机内,调节离心机转速为 4000 r/min,离心 2 min,用微型进样器取 1μL,进气相色谱分析。【综合评估】1、DLLME-GC 在高浓度废水中的应用目前有机类废水硝、胺基类含量分析方法系引用 GB11889 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,该方法最高监测上限为 1.6mg/L,该方法硝基酚对结果成正干扰,浓度高的废水理论上可以通过稀释来获取近似真实值的结果,然而高倍数的稀释所带来的误差非常惊人,无法指导生产,以下将引用 7 月 8 日苯胺厂冷冻

  • 【原创】抛光粉分散剂

    LBD-1分散剂一、性能与用途LBD-1分散剂为丙烯酸类聚合物表面活性剂,该产品为白色固体粉末,极易溶于水,抗硬水能力强,分子结构中含有分散性能好的羧酸基和强极性的磺酸基,在水中可以搭配常规及惰性填料制成各种固体颗粒和粉末成品。在不同水质分散体系,能够吸附在各种微小颗粒表面并产生静电斥力使之分散,避免沉降、返粗。广泛应用于无磷洗涤助剂,纺织,印染,农药,涂料,抛光行业等。二、技术指标外观:白色粉末固含量:98%密度(25℃):1.1-1.2 g/cm3分子量:80000g/mol水溶性:极易溶于水PH值(1%水溶液):6-8最佳使用剂量:3-5%三、包装储存25公斤/袋(三层牛皮纸袋);使用后应密闭,储存时不可接触阳离子、多价金属离子及其它破坏稳定性之物质,置于温度为5-35℃的环境中,忌曝晒,注意防潮。(下次发帖请勿有广告)

  • 基质固相分散技巧请教

    想请教下各位高手,基质固相分散有没有代替研磨的方法?我现在在做关于基质固相分散的实验,每个条件三个平行加起来有很多要研磨的样品。研磨真的又费时间又费体力,有没有那种自动研磨的机器或者别的办法?感谢!

  • 【讨论】分散液究竟能用吸光度测试浓度吗?

    从测试原理上理解,分散液(悬浮液)由于其颗粒的光散射作用,应该不能用吸光度测试其浓度。从有些版友的帖子里看到,粒度至少要小于100nm的分散液才能用吸光度测浓度。但曾看到国外有用吸光度测1微米粒径左右的分散液(一种分散染料);我同事也曾直接用水分散液测试,结果与使用有机溶剂将染料溶解后测试吻合得非常好。那么,究竟在什么条件下可以用吸光度测试分散液的浓度?

  • 【求助】分散良好粉末试样制备?

    [em0808]由于需要对粉末显微观测,如何制备一些分散良好的金属粉末试样,粒径范围大约在0.1-4mm,需要分级制样,大概在什么样的粒径范围,使用什么样的分散方法?(在视场一定的条件下能观察颗粒最多,单个颗粒能够清晰观察,少有颗粒叠加),需求达人给出方法,谢谢。

  • 高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

    高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰(中国刑警学院三系沈阳110035)提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱(150mm×3.9mmi.d. ,流动相为甲醇-水(􊠸 8∶􌌱 15V/V) 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法,分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料,由于所用的原料和工艺不同,其产品的化学组成必有明显差异,利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相,系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料,结果表明,用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪,包括441型检测器,波长436nm和546nm,510型泵,U6K进样器和730型数据处理机;Novapak C18柱(150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺(DMF􊦣 ,分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数,经过7次实验,确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ,流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明,DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂,配制适当浓度的染玖料液,静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料,将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出,由子不同颜色的染料化学结构截然不同,因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期:1995年1月2日,修回日期:1996年1月11日表1续)对于不同牌号相同颜色的染料,肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯,5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同,黄色染料测定结果也均不相同,因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如,A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时,峰数都为4个,其中3个是弱峰,最强峰的tR都是5.23min,不易区分。但在波长为436nm时,它们的峰数和相对峰高值有明显差异,这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长,这两种分散红3B虽然主成分相同,但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料,但在上述两个检测波长下,色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料,分别在两个波长下重复测定5次,相对标准偏差均在3.1和4.4以下,说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤,王景翰等.第十次全国色谱学术报告会文集,南京,19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡,王景翰等.第二届微量物证检验学术文流会论文汇编,天津1990114 齐宝坤,史晓凡等.中国刑警学院学报,1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解,一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料,其中有一项是分散黄23查阅了一些资料,分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是:1:测试Carcinogenic的标准是DIN 54231,这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2:现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9,通过控制还原条件,防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况,测试Carcinogenic的时候检出分散黄23,但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯?欢迎大家讨论。

  • 【讨论】水分散粒剂分散性的标准

    [size=4]请教各位,有没有关于水分散粒剂的分散性的检验标准,我们目前采用最后颠倒不超过10次为合格的标准,但我看有关水分散粒剂论文中,水分散粒剂分散性的检测数据都是百分之几十,我也查过有此方法,不知为何有两种方法。到底应该采用哪种为标准.[/size]

  • 分散橙37在混标中和单标储存,是否发生变化

    标准物质的性质,哪里可以查得到?最近初步对照两个月的标准曲线发现,分散橙37,在致敏致癌分散染料混标中,同等条件下响应有变小的情况;而单标形式储存的,响应变化则没有那么明显?各位同行,有同感么?所以很想查一查资料,orange37化学性质如何,是否与别的染料共存时发生了反应,导致浓度降低?

  • Dispermat 分散机在涂料生产测试中的应用

    Dispermat 分散机在涂料生产测试中的应用

    在化工涂料中,2K PU 是最常见的涂料品种之一,其交联度的大小直接影响了涂膜的性能。因此想要了解2K PU 涂料交联度的影响因素,需要通过对漆膜耐碱性的测试,探讨了固化剂配比、固化剂种类、烘烤时间、配漆后放置时间、催干剂用量等对2K PU涂料交联度的影响。那么在处理涂料生产测试过程中,高速分散机是一个必备设备,用来配置所需的涂料溶剂,德国进口DISPERMAT 高速分散机(VMA-GETZMANN)是一个不错的选择。[align=center][url=http://www.hjunkel.cn][img=,523,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301649_01_2818848_3.png[/img][/url][/align][b]案例:企业:[/b]上海**化工科技有限公司[b]仪器:[/b]DISPERMAT 高速分散机(VMA-GETZMANN) [b]试剂:[/b]丙烯酸树脂、固化剂、消光剂、分散剂、流平剂、各种溶剂(工业级)、Dabco T-12(气体化工)等[b]试验过程:[/b]将根据固化剂配比、固化剂种类、烘烤时间、配漆后放置时间、催干剂用量等不同的条件分别配制不同的清漆涂料,然后观察结果。[b]DISPERMAT 高速分散机优势:[/b]在化工行业生产过程中,往往需要配制不同涂料混合物,起到分散、混合、细化的效果。德国VMA-GETZMANN研制生产的DISPERAMT 高速分散机具有灵活、创新、强劲的特点,可用于实验室、中试工厂和生产用,在分散领域具有丰富经验和超高技术。自公司成立以来,VMA?Getzmann名字已经等同于创新、高品质的分散系统。[b]灵活性:[/b]只需一台设备就可以满足各种不同分散需求。Dispermat分散机拥有模块化分散研磨系统,可以配套不同的分散研磨系统就可以灵活地转换成分散机,研磨机,乳化机和砂磨机等,满足各种分散研磨需求。[b]创新性:[/b]DISPERAMT 分散机具备完善的安全装置,可以电动调节高度,另外高品质电机使得操作宁静无噪音。[b]强劲性:[/b]分散机产品采用变频器调节转速,速度范围在0-20000rpm可调,在分散过程中,可以对物料有很强的分散乳化效果。[b]VMA DISPERAMT 中国总代理商(翁开尔):[/b]2015年12月21日,翁开尔有限公司正式获得德国VMA-Getzmann 公司中国区代理的权限。负责德国VMA公司所有产品在中国区的推广、销售、技术支持及售后服务。

  • 【求助】怎样确定最佳的分析条件呢?

    现在分析的样品比较简单,就有两个组分。在多个条件下均能分开。我怎么确定哪个条件是最佳的条件呢?是 比较工作站内积分表给出的对称因子吗?对称因子越接近1的条件是最佳条件?是这样理解吗?求助。

  • 关于粒度分析中的试样浓度,分散时间,分散介质,分散剂等

    一般情况下,粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异,这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂,主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等,同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 【求助】最佳测定条件

    怎样选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光光度法的最佳测定条件

  • 【原创大赛】IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护

    【原创大赛】IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护

    在农残检测中,首先要面临的问题就是如何把目标物尽可能完全高效地从样品中提取出来,目前提取的常用方法有浸泡(震荡)、超声辅助萃取、均质提取、索氏提取等方法,其中广泛高效应用的应该就是均质提取了,而均质提取最常用到的就是IKA T25分散机,所见过的十几家检测机构都用到它。从我们十年来的使用情况来看,IKA T25分散机确实很好用。分散的目的是将不可溶的固体、液体或气态物质分散到液体中,在农残检测中是让农药目标物均匀分散于有机溶剂中完成农药的提取步骤。T25分散机主要由支架、支臂、固定螺丝、分散机主机、分散刀具组成。分散机带动分散刀具完成均质操作。装配完成如下图一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212200925_414029_1623180_3.jpg分散刀头外壳为定子,内部径向轴承带动的分散刀具为转子。由于转子的高速运转,被分散的介质被自动吸入分散头,然后这些介质呈放射状以较高速度通过转子与定子之间。施加在分散介质上的巨大加速度产生极大的剪切力。另外,定-转子间介质的高速旋转扰动也促使介质达到最佳的分散效果。分散效果很大程度上取决于剪切梯度以及颗粒在剪切区域停留的时间。通常数分钟的分散就可以达到均质所需的效果。长时间的分散仅对于可得到粒度范围内介质的粒径起到明显的改善作用,但过长时间的分散会使介质的温度升高。因此在一定转速下的均质分散并不是持续的时间越长越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212200926_414030_1623180_3.jpg图二:IKA T25分散机工作原理图IKA T25分散机(基本型)调速轮共有五档分别对应6500转/分、9500转/分、13500转/分、17500转/分、21500转/分。因为分散刀具的高速运转时极容易导致介质液体溅出(在农残检测中就可能造成目标物的损失),所以一般进行分散均质操作时只要使用1-3档就可以满足均质提取的要求。我们主要按以下时间顺序进行农残检测的均质分散操作的:开机1档 30秒2档 60秒3档 30秒2档 60秒1档 30秒关机4档、5档只有在用水洗分散刀具清除样品嵌留时才能用到。为了尽可能保持分散机的优良性能,延长它的使用寿命,以下正确的使用和维护是必不可少的。1、均质器只适用于对处理过程中产生的能量不发生反应且可能产生危险的介质。同时被处理的介质也不能与其它方式产生的能量反应并产生危险,比如光照等。不能用均质器处理易燃、易爆介质,或在易燃易爆的环境中操作仪器。处理易挥发溶剂,要在通风橱中进行。2、使用电源电压必须和铭牌所示的额定电压一致。3、注意经过长期使用,存在磨损,转动部件可能会脱落。仪器震动可能导致固定螺丝的松动,仪器使用前要检查有无损坏或存在安装不牢固的现象,松动的部件要重新牢固安装,拧紧,将仪器牢固固定在支架的竖杆上,操作时要在平稳、防滑、干燥的台面上进行,确保仪器在操作过程中支架台不会移动。确保盛放介质的容器平衡,确保旋转刀具安装到位,固定旋钮安装牢固,并拧紧旋钮可靠固定刀具。确保整个系统良好的稳定性。4、在使用中要防止外部介质、液质渗入仪器内部。5、根据处理介质的种类,操作时要佩戴合适的防护设备。操作时分散转速不要设置太高,以防止介质液体溅出,对身体、衣物及周围物件造成污染或破坏。6、不同仪器的分散器具不要随意混用,以防意外发生。7、不要操作没有旋转刀具的仪器。也不要在干态下操作仪器,没有介质的冷却作用,垫圈和轴承可能会被严重磨损。8、在调试仪器前,确保仪器处于最低转速,然后逐渐提高转速。否则仪器将以设定的速度高速运转,如果由于转速过高导致被分散的介质溅出容器,要降低仪器转速。9、开启仪器前,确保分散刀头浸入待处理介质45mm以下;容器中待处理介质的深度不得少于55mm;分散刀头距容器底部不少于10mm,防止介质液体溅出。10、不是手持型的,不能用于手持操作。固定搅拌容器以防旋转,慎用玻璃容器装待分散介质,玻璃容器需要用弹性夹具固定,因为分散刀具在介质内高速旋转,容易产生巨大的吸力,极易导致玻璃容器破裂。11、如果仪器运转期间出现不平衡或异常噪声,应该立即停止,检查确认故障并更换分散刀具。12、不要长时间让分散刀具处于高速旋转状态,此时分散刀具和径向轴承可

  • 【求助】怎么确认测定的最佳条件

    在测试的过程中怎么确认最佳的测定条件呢? 在使用石墨炉测定的时候,得到一个怎样的吸光度值或是得到怎样的一个谱图才是最好的测定条件呢?吸光度值越高越好吗? 是用标准来确定测试条件呢,还是用样品来确定呢?请各位帮帮忙!谢谢!

  • 【求助】求助 分散黄23和分散橙149染料的测定

    各位大侠: 大家好!有谁用HPLC-DAD 做 过分散黄23和分散橙149染料的测定 ,能不能发一份结果给我,(就是做完样品后直接从 液相的软中出具的结果,包括色谱图和定量结果),有急用,谢谢啦![em09502]

  • 【求助】农药水分散粒剂分散性检测

    水分散粒剂中分散性是很重要的一项指标,由于检测设备不齐全,我们一般把悬浮率高的认定为分散性也就没问题,大家是怎么看呢?农药分析上写的,悬浮率是颗粒自然分散后的结果,而分散性是给一定的外力看分散性如何?既然这样,那么如果不给外力都能达到很高的标准,那么加外力后分散效果肯定是好啦?可以这么理解吗?

  • 分散染色体观测用分散物镜是什么

    想买台显微镜测试石棉,国标GB/T 23263里要求物镜为分散染色体观察用分散物镜,问了几家显微镜厂家都不知道是什么东西?哪位高人可以指点下啊。

  • 【求助】求最佳老化条件

    柱子为19091S-001 HP-PONA,length(meters)50 I.D(mm)0.200 Film(μm)0.50 Temperature Limits:From-60度To 325度(350度) 就是安捷伦的产品 有没有人用过这根柱子做原油组分分析,求最佳老化条件。

  • 求助:分散液体的外观?

    我做分散的,请问,什么样的液体才算分散均匀了?比如我做的:能看到浑浊液,但是也有沉淀,分散均匀后的液体是不是应该是透明的啊?

  • 润滑油常用检测指标及测定意义-清净分散性

    发动机润滑油在发动机工作条件下,会产生多种污染物(包括氧化物、水分、金属颗粒、碳黑粒、酸、末完全燃烧物),这些污染物会使活塞表面覆盖一层漆膜。加有清净分散剂的润滑油可以阻止污染物粘结成团或粘结在金属表面上,抑制氧化反应,且能中和酸性氧化物,使污染物以溶胶状态分散地悬浮于油中,防止不溶物的沉积。这种性能的总和叫作发动机润滑油的清净分散性。  SH/T0645《柴油机油清浮性测定法(热管氧化法)》作为评定发动机润滑油清净性的手段之一。热管氧化试验是一种内燃机油高温氧化模拟台架试验设备,专门针对发动机活塞环等部件在工作过程中形成漆膜和积碳的机理而设计的试验方法。主要用于内燃机油高温清净性的实验室评定,考察油品中各类添加剂组分对油品的热氧化安定性、清净分散性等综合性能的影响。利用此类模拟试验技术可在进行IH2、IG2、IK等发动机台架试验之前,预先 筛选油品配方及评选各类添加剂的表现。试验测定的数据显示与台架试验结果有良好的相关性。SH/T 0300曲轴箱模拟试验法用于评定添加剂和含添加剂内燃机油的热氧化安定性,是科研工作中评选清净剂、抗氧抗腐剂和油品复合配方的一种模拟试验方法。该方法是使含添加剂内燃机油飞溅到高温金属表面形成漆膜,以此模拟曲轴箱油在活塞工作时的成漆情况,并用在试验机油箱内挂铅片的发放模拟曲轴箱油在气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]氧化状态下对发动机零部件的腐蚀。通过测定金属板上的漆膜评级和胶重,考察油的热氧化安定性。将250ml试样在规定条件下,在模拟试验机内运行6h后,考察形成漆膜和成胶的情况

  • 致敏性分散染料 分散黄39

    分散黄39购买的标品 分子量写的264 但标准方法分散黄的质谱离子是291 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 怎么调试都没看到291有出峰 求教各位老师 这个是哪里做错了?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011042259012027_6822_3055708_3.png[/img]

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