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二噁英和多氯联苯含量检测方法

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  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯,结果有1400人食用后中毒。4个月后,患者猛增到5000余人,并有16人无故丧生。这期间实际受害人在13000人以上,而且由于米糠油中的黑油做家禽饲料,造成数10万只鸡死去。这一事件的发生在当时震惊了世界。1979年台湾油症事件台湾彰化县溪湖镇一家名为“彰化油脂企业公司”的食用油厂在生产米糠油时,使用了日本的多氯联苯(PCBs)来对米糠油进行脱色和脱味。由于管理不善、管道渗漏,使PCBs渗入米糠油中,并受热后生成了多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和其他氯化物,从而导致食用者中毒甚至死亡。经过追踪调查,患者中毒的途径系来自日常食用的米糠油,据统计,这次事件共造成近2000人中毒,53人死亡,证实这是与1968年日本米糠油事件时隔11年后的悲剧重演,被称为“台湾油症事件”。1986年加拿大PCBs泄露事件1986年4月13日,加拿大一辆卡车载着一台有高浓度多氯联苯液体的变压器去废物储存场,途中在经过安大略省北部的凯拉城附近时,有400多升PCBs从变压器中泄漏,污染了100公里的高速公路和其它车辆。美国安尼斯顿镇多氯联苯事件2002年2月22日,美国亚拉巴马州加兹登的 陪审团对著名跨国公司“孟山都”污染该州的一 个市镇案做出了判决,认定其罪名成立。从上个世纪30年代开始,孟山都公司开始在 生产过程中使用多氯联苯(PCBs)长达数十年之 久。1971年,孟山都公司在得知这种化学物质有 致癌作用后,在安尼斯顿的工厂曾经暂停多氯联 苯的生产。1979年,美国全面禁止使用这类化学 品。但在此期间,孟山都公司设在美国安尼斯顿 镇的化工厂,向当地的河流中倾倒了数百万磅含 有多氯联苯的废料,还有近5000吨含有多氯联苯 的化学废料被放置在垃圾处理厂,严重污染了小 镇的水源、土壤、空气以及居民健康。安尼斯顿镇的两万居民指控孟山都公司排放 的废料中含有多氯化联苯,严重污染了小镇的水 源和土壤,对当地两万多名居民的身体造成了严 重伤害。美国哥伦比亚广播公司在当地现场调查 时惊讶地报道,多氯联苯已将美国东南部的这个 小镇变成了一个“死亡之城”。2008年爱尔兰猪肉事件2008年12月6日一份研究报告显示,爱尔兰猪肉被严重污染,二噁英超标200倍,多氯联苯超标,此次危机共造成5亿欧元的损失。
  • 新型快速检测多氯联苯原型器件研究成功
    传感器的结构及相关测试结果  多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性,这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近,该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作,发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。  氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明,在亚带隙单色光照射下,表面态电子的跃迁引起表面势的变化,产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁,导致SPV发生变化。例如,在500 nm单色光照射下,该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关,在一定范围内二者呈线性关系。这样,通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。  基于上述原理,新开发的传感器结构非常简单,由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔,是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高,可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末,是为了增强对PCBs的富集作用,从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B),因而具有较短的分析时间,有望用于PCBs的快速检测。  目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而,这些检测方法不仅过程复杂、耗时,且成本高,难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验,结果发现其检测灵敏度可达10-6 M,分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径,对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。  相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。
  • 欧盟更新食品中二噁英最高含量 修正案将于23年1月1日生效
    2022年10月21日,欧盟委员会发布了法规(EU)2022/2002,修订了法规(EC)No 1881/2006的附件,该附件规定了食品中某些污染物的最高水平,包括二噁英和二噁英和类二噁英多氯联苯(PCB)的最高含量。  2018年,欧洲食品安全局(ESFA)就曾经通过了一项关于饲料和食品中存在二噁英和类二噁英多氯联苯对动物和公众健康造成的风险的科学意见。欧洲食品安全署建议重新评估世界卫生组织 2005-TEFs (有毒等效因子),其目的是在国际层面上统一二噁英和二噁英类化合物的TEFs。世界卫生组织对TEFs的审查预计将于2023年完成。与此同时,欧洲食品安全管理局在肉类和肉制品等食品中制定了二噁英和二噁英类多氯联苯的最高水平,并将现有的鸡蛋最高水平扩展到所有禽蛋,但鹅蛋、牛奶和乳制品除外。此外,甲壳类动物腹部肌肉的含量最高,而不仅仅是附属物的肌肉。  此次,欧盟(EU)新发布的法规(EU)2022/2002修订变更详情见下表,本修正案将于2023年1月1日生效。(图源:沃特世公众号)  这些变化意味着什么?  欧盟成员国、第三国和食品经营者必须确保其产品符合有关食品中二噁英和类二噁英多氯联苯最高含量的新规定。就在2021年,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(征求意见稿)》,我国对于食品中二噁英及其类似物检测的国家标准也呼之欲出。
  • Restek应对HJ743-2015土壤和沉积物中多氯联苯检测解决方案
    多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5~2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前,多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物),据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质;推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析,此款色谱柱是低极性专有固定相,具有极低的流失,是GC/MS的理想选择,此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品,在此基础上制作出了数据集。方案简介如下,期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情,请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器:色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 ° C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图:【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂:1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷(DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性,特推荐以下产品SKY衬管:a 产品图片:b 优点: 专利设计,特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强
  • 日本禁止进口含有多氯联苯的产品
    近日,日本经济产业省发布G/TBT/N/JPN/325号通报,基于《化学物质控制法》内阁令的第3条,禁止进口含有多氯联苯的下列产品。  1. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机装置中使用的,用于调换/置换国外生产的这些产品的有机镀层冷凝器或空气调节器(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外))。  2. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板的填充剂,飞机机身或机翼使用的(产品与那些用于调换/置换国外生产的产品的调换/置换产品规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产-size: 10.5pt"  3. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机或相关设备中使用的,符合国际标准的有机镀层冷凝器、空气调节器或电视(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外)。  该通报拟于2010年5月批准,2010年11月生效,通报评议截止日期为2010年4月3日。
  • 日拟对纺织品中多氯联苯制定限量值
    近日,日本经济贸易产业省(METI)发起一项倡议,对多氯联苯PCBs含量大于50ppm及超出斯德哥尔摩公约制定的持久性有机物污染中PCB安全标准规定限值的颜料色粉进行调查和质量鉴定,对于此类PCBs严重超标的色粉颜料,将责令停产并撤出市场。该倡议是基于日本染料和化学工业协会(JDICA)在调查98批次的有机颜料过程中有57批次的产品发现痕量PCB。多氯联苯作为一种抗静电剂及阻燃剂被引入纺织品中,在燃烧时会释放出剧毒物质,对人体健康和环境造成严重威胁。同时多氯联苯会引起皮肤着色、肠胃不适,并有致癌作用,属于“环境激素”中的一种有毒有害物质。 近年来,日本对涉及人类生命健康安全以及环境保护的纺织品的检测项目越来越多,在纺织品和服装方面,日本设置了大量的技术性贸易措施。如《控制日用品中有害物质含量的法律》和《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》中,规定了纺织品中有害物质的限量指标;《消防法令》对纺织品燃烧性能进行了规定;《道路车辆安全标准法规第16部》规定了汽车内饰材料的燃烧特性;《纤维产品质量表示规程》、《纤维产品质量表示者号码承认规程》等,均对相应用途纺织品的质量做出了严格的规定。 对此,笔者建议相关部门:及时与产品输日生产企业进行沟通,开展培训和信息通报,提升企业质量安全及自我防范意识,指导企业做好应对工作;加大对输日纺织品的抽查力度,对输日纺织品严格进行排查,必要时进行抽样检测,避免因疏漏而导致退运、召回等事件发生;对第三方企业实施备案登记管理制度,扩大检验监管范围,督促企业建立健全供方档案,严格控制生产源头;加强过程监管,将面料加工、染整、绣花等第三方加工企业纳入检验监管范畴,确保最终成品的质量安全。
  • 【行业应用】赛默飞发布TSQ 8000 EVO分析多氯联苯整体解决方案及方法包
    2015年11月2日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 的分析多氯联苯(PCBs)的整体解决方案及方法包,这一方法包成为赛默飞串接气质方法包的新成员,帮助客户快速开展PCBs的检测分析。由于具有良好的电绝缘性和很好的耐热性,PCBs在工业产品如绝缘油、热载体和润滑油等应用极为广泛,是普遍使用的工业原料。但是,PCBs也是属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长、难分解、不易挥发、易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。目前对于多氯联苯的检测主要集中在含有脂肪的动物样品、土壤和水等基质中。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,简单来说,通过对现成进样方法和数据处理方法的复制粘贴,就可以快速应用此种方法进行样品检测以及定量分析。同时,赛默飞也同时推出了众多GCMS/MS常规检测化合物的方法包,其内容所涉及的化合物主要包括:多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯、农药等。另外,方法包也针对法规规定的一类化合物开发方法,如烟草行业标准中的农残检测、药典方法中的农残检测等。同时,此方法包所采用的TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来永不停歇的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。该强大的方法包组件包括:进样方法,数据处理方法(TraceFinder方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MSwww.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.htmlGCMSMS 解决方案和方法包专题页面:www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/GCMSMS-Method-Kits.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 关注饮水安全∣二噁英检测的“小而简”
    导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道:中国部分地域自来水二噁英已经超标!报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L(以2,3,7,8-TCDD计)”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L,因此,该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍!那么二噁英到底是什么物质,该如何检测呢?什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物,包括75种多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和135种多氯代二苯并呋喃(PCDFs)。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大,受到关注(尤以2,3,7,8-TCDD为甚)。二噁英非常稳定,熔点较高,极难溶于水,溶于大部分有机溶剂,是脂溶性物质,所以非常容易在生物体脂肪内积累,对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估,对于二噁英的测定,有两个主要难点:一是含量极低,一般都在ppt的超痕量水平(对比农残一般在ppb水平)。二是特异性高,由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂,且同分异构体、同类物特别多,分析时必须将二噁英与其他污染物(如多氯联苯)分开。因此,高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,但HRGC/HRMS价格昂贵,操作复杂,不利于普及,也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014,首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商,致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪,岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法,作为EPA 1613方法(仪器部分)的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法,采用液液萃取法,浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析,所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图(TCDD为0.05 ng/mL(0.1CS1水平)),六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线,每个水平重复性均小于10%RSD(n=7)。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性(n=7),用RSD%表示 二噁英缩略语:“T”= 四;“Pe”= 五;“Hx”=六;“Hp”= 七;“O”= 八;“CDD”= 氯二苯并二噁英;“CDF”=氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品,重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL,对7份重复样品(自由度为6),t值为3.143,TCDD的MDL为0.26 pg/L,美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析,测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析(OPR)、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为” ML” 随着科学技术的发展,应对诸如二噁英等让人谈之色变的有害物质,检测方法也在不断创新。从体积大、操作难、价格贵的高分辨磁质谱到“小而简”的GC-MS/MS,二噁英检测逐渐摆脱小众化。 数据来源于Shimadzu (Asia Pacific) Pte Ltd. / Singapore 参考资料 U.S. EPA. Method 1613. Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furansby isotopic dilution HRGC/HRMS.
  • 通用电气将拨款5亿美元采捞哈德逊河多氯联苯等有毒化学品
    北京时间12月24日凌晨消息,通用电气(GE)周四称,该公司计划进一步拨款5亿美元来采捞30多年前向纽约州东部哈德逊河倾倒的有毒化学品,从而使该公司清理活动在过去20年中的总支出上升至13.3亿美元。  通用电气今天表示,预计包括税收和解协议在内的一次性收益可抵销将计入第四季度财务业绩的税后支出。通用电气并未对整体业绩预期作出变更。  美国环境保护署(EPA)上周责令通用电气在哈德逊河中进行更深的采捞活动,来清理该公司此前向这条河中倾倒的多氯联苯等沉淀物。科学研究已经表明,多氯联苯是一种致癌物质,通用电气将这种物质用作电子部件中的绝缘体。  哈德逊河位于纽约州首府奥尔巴尼北部,奥尔巴尼位于纽约市以北约150英里(约合241千米)。在1977年以前的30年时间里,通用电气向哈德逊河一段长达40英里(约合64千米)的河段倾倒了大量化学品。此后,通用电气在1977年停止使用这些化学品。  自1990年以来,通用电气用于打捞这些化学品的费用已经达到8.3亿美元左右。  通用电气首席执行官杰弗里-伊梅尔特(Jeff Immelt)曾在12月14日向投资者表示,该公司正在制定一项计划,将“在未来几年时间里完成对哈德逊河的采捞工作”。  多氯联苯不但是一种致癌物质,同时还会对人体的免疫、生殖、神经和内分泌系统造成影响。通用电气清理项目的主要目标之一是,大幅降低鱼类身体组织中的多氯联苯含量水平。  汤森路透调查显示,分析师平均预期通用电气第四季度净利润为34.5亿美元,比去年同期增长14% 每股收益预计为32美分。  通用电气确认称,预计该公司向康卡斯特(CMCSA)出售NBC环球多数股份的交易将在明年1月份完成,而不是在本月完成。
  • 18种多氯联苯混标全新上市啦(HJ 743-2015)
    迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息:DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在正己烷中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • GCMS-TQ8050 NX,二噁英分析新武器
    导 读二噁英是《斯德哥尔摩公约》中首批被列入的12种卤代持久性有机污染物(POPs)之一,拥有公认的最强毒性,其来源和成因复杂多样,扑朔迷离。而由二噁英导致的环境公害事件,曾给人类带来无法忘却的伤痛与教训,其在自然界的含量却低的可怕,被称作“看不见的敌人”。今天我们就来聊聊:二噁英类物质及其检测。 二噁英类物质是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,有高持久性、高生物放大和高生物毒性等特点。其中17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最为严重。与绝大多数属于杀虫剂类或工业类产品的POPs不同,二噁英(PCDD/Fs)是属于无意排放类POPs。其环境来源主要包括废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼,以及化学品生产副产物等,二噁英可以通过烟气排放进入大气,并随着干沉降和湿沉降迁移至土壤和水体中。环境介质中的二噁英被生物体吸收后,可通过食物链富集至人体。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,对于二噁英的检测分析一直是分析化学的难点。高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主,而HJ 650则是我国首个使用气相色谱四极杆质谱仪(选择离子测定方法)对二噁英进行筛查的国家标准,欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU2014/709号法规,将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合最高限值要求的确证方法,更具有里程碑式意义。 目前国内外二噁英分析部分标准 岛津应对方案 作为全球知名科学仪器供应商,岛津公司通过强大的技术创新和应用开发能力,为国内用户提供尖端的分析仪器和全面的解决方案,针对环境和食品领域二噁英的不同分析和限量要求,岛津公司开发了不同的分析方法。 环境篇早在2015年,岛津公司与中科院生态环境研究中心二噁英实验室(亚太区域唯一的POPs监测示范实验室)联合利用岛津GCMS-TQ8050推出环境中二噁英分析方法包。该方法包由二噁英MRM数据库、方法文件和报告制作工具等构成。方法文件中事先登录了GCMS优化的分析条件(包含MRM离子对和碰撞能量),方法文件中登录的测定化合物的保留时间可利用GCMS Solution软件中的保留时间校正功能(AART)来校正,方法包可以直接移植到客户实验室。 下图为使用岛津GCMS-TQ8050和HRGC/HRMS对环境(大气、土壤和秸秆)中PCDD/Fs进行分析比对的结果。以HRGC/HRMS的测定结果作为参考值。每个样品在GC-MS/MS上重复进样6次以验证GC-MS/MS方法测定结果的精密度。结果表明,GC-MS/MS分析环境介质中PCDD/Fs的结果,准确性和精密度均良好。 PCDD/Fs总离子流图及样品比对结果(A为大气;B为土壤;C为秸秆) 食品篇食品中的二噁英含量较环境中更低,因此对仪器灵敏度的要求更高。在保留原有应对环境介质二噁英分析方案/方法包的基础上,2019年底,岛津推出了Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)离子源,通过在EI模式下优化电子束的聚焦点使电离效率最大化,灵敏度较常规离子源有了显著的提升,进一步提升针对二噁英等的超痕量化合物GC-MS/MS检测分析能力。 GCMS-TQ8050 NX和BEIS离子源 对若干动物源性食品中的PCDD/Fs和DL-PCBs进行检测,无论从单体和总量上,GCMS-TQ8050 NX的结果与官方(NIPH)给出的基于多家实验室(以HRMS为主)结果产生的TEQ参考值一致性良好。PCDD/Fs(A)和DL-PCBs(B)TIC谱图 样品中PCDD/Fs和DL-PCBs部分组分结果(pg/g)随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。岛津公司与国内外二噁英实验室的客户合作,推出食品和环境中二噁英和类二噁英多氯联苯GC-MS/MS分析的应用文集和方法包(Dioxins method package)。方法包可直接移植到客户实验室,帮助相关领域的客户迅速应对欧盟和我国相关标准对二噁英类物质分析的要求。 撰稿人:尹戈、田菲菲
  • 划时代丨二噁英首个GC-MS/MS国家标准正式发布!
    导读2024年2月8日,国家卫健委最新公布47项食品安全国家标准,其中食品检验方法标准共计6项,将于2024年8月8日起实施。在6项食品检验方法标准中,GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准备受业界关注。与前一版“GB 5009.205-2013”相比较,在二噁英测定 “黄金标准”-气相色谱-磁式高分辨质谱法(GC-HRMS)的基础上,新增气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS),为国内首个使用GC-MS/MS仪器测定食品中二噁英含量的国家标准。岛津从GB 5009.205-2013标准修订开始,与制标单位及验标单位紧密合作,其三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX全程参与标准的制修订工作。随着GB 5009.205-2024标准的正式发布,快跟随小编一起看看标准及岛津的应用方案吧!标准目标物二噁英及其类似物知多少?二噁英及其类似物是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,具有持久性、生物富集、长距离迁移和生物毒性等特点。其中以17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最严重。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,因此二噁英的检测分析一直是业界的难点之一。二噁英检测法规变迁史长久以来,高分辨磁质谱(GC-HRMS)被誉为二噁英分析的“黄金标准”,国内外二噁英检测标准也主要以GC-HRMS为主。欧盟于2014年发布了EU 2014/589和EU 2014/709号法规,具有里程碑式意义,首次将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯是否符合欧盟最高限值要求的确认方法。为应对欧盟法规的变迁并提高二噁英检测的普适性,2018年,我国正式启动了对 GB 5009.205-2013的修订工作,并将GC-MS/MS法正式加入该标准中。GC-MS/MS法相比于GC-HRMS法,成本更经济,维护更便捷,通用性更强,更易推广。食品中的二噁英及其类似物含量低,对GC-MS/MS灵敏度提出更高的要求。岛津作为知名的仪器厂商,时刻关注并参与食品安全标准的更新,也快速推出相应的解决方案,协助用户快速应对新标准的实施。国内外二噁英检测法规变迁史岛津应对GB 5009.205-2024解决方案&bull 二噁英专用高效电离的BEIS离子源通过全新的离子源盒设计,使得分析的灵敏度有了显著的提高,同时稳定性也更优,专门用于应对食品中二噁英类物质的测定。2,3,7,8-Tetrachlorodibenzofuran (0.05 pg/μL)BEIS离子源示意图与效果图&bull 完善的一键式二噁英分析方法包方法包中包含:&bull 人性化的定制报告模板该报告模板参考欧盟法规及GB 5009.205-2024的要求,通过报告设置可应对标准中的“峰面积离子对加合”、“定量限使用符合RF要求的最低点标准品溶液浓度”等特殊要求。报告可给出样品以毒性当量(TEQ)计的最终结果低端(LB)、中等(MB)和高端值(UB)。PCDD/Fs和DL-PCBs报告范例&bull 食品基质标准验证案例对Norwegian Institute of Publich Health(NIPH)提供的动物源性食品中的17种PCDD/Fs进行了分析,将检测结果与官方提供的参考值(Consuses median)进行了比对,结果如图所示。无论对于浓度较高的herring和brownmeat,还是对浓度低的veal样品,GCMS-TQ8050 NX的结果均与官方的参考值有较好的一致性。更多内容,详见岛津二噁英测定解决方案。《GCMS-TQ8050应用于牛肉中二噁英(PCDD/Fs)的检测》《GCMSMS法测定动物源性食品中类二噁英-多氯联苯》结语二噁英因为超强的毒性和持久性被认为是“世纪之毒”。随着GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准的发布及实施,二噁英检测标准也与国际接轨,将GC-MS/MS法正式加入到标准中。岛津始终秉持着“为了人类和地球的健康”的宗旨,不断顺应法规的变迁,给客户提供优质的应对方案。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs) 的新检测方案
    与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注,如:2010-2011年德国农场饲料二恶英污染事件导致近4700家农场被迫关闭,最终造成巨大经济损失。多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物(POPs),具有致癌、致畸、致突变”等特性,被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物(Group Ⅰ)。PCDD/Fs广泛分布于各种环境介质中,其化学性质稳定,难以生物降解,且具有生物富集和放大能力。人体暴露的PCDD/Fs90%以上来源于饮食摄入,其中90%以上来源于动物源性食物。 早在21世纪初期,欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中PCDD/Fs和多氯联苯(PCBs)污染监控的采样和分析方法,并设定了污染物的最大限量标准。2014年欧盟委员会第589/2014号和709/2014法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)列为食品和饲料中PCDD/Fs和PCBs的分析确认方法(confirmatory method),这表明GC-MS/MS不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用,而且在政府监控食物和饲料样品中PCDD/Fs和PCBs等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津GCMS-TQ8040结合Smart MRM功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs的分析方法,并对实际食品和饲料样品进行了检测分析。 岛津GCMS-TQ8040 岛津GCMS-TQ8040系统能够实现对食品和动物饲料中PCDD/Fs的有效筛查和定量分析。该方法具有较高的灵敏度,良好的线性和重现性。对实际样品的分析显示,GC-MS/MS能够获得与HRGC/HRMS的基本一致的分析结果,表明GCMS-TQ8040能够按照欧盟法规要求实现对食品和动物饲料中痕量PCDD/Fs的分析检测。 了解详情,敬请点击《GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 技术先行 让二噁英检测更“简单”——访中科院生态环境研究中心研究员 张庆华
    1999年比利时发生“二噁英污染鸡”事件,那时候知道二噁英这个词的人都不多,现在政府要建垃圾焚烧场,任何一个普通的老百姓都会说“会产生二噁英我们不同意建”。短短二十年“二噁英”已经深入人心,成为全民关注的话题。  而二噁英的相关研究工作也成为全球范围内的热点。我们国家“做”二噁英相对来说晚一些,但是发展很快,在二噁英的研究和检测能力等方面已经不比任何发达国家弱。“因为我们建设的时候起点就很高,据我所知,我国具备高分辨气相色谱/高分辨质谱设备和方法的二噁英实验室已经有七十多家了。如果算上其他生物方法的话,统计数量可能会更多。即使相对于很多发达国家来说,这个数量也是相当大的。”中科院生态环境研究中心研究员张庆华说到。  前些年我国的二噁英实验室以政府、大专院校的实验室为主,分布在环保、食品安全、检验检疫等领域,数量有二三十家。这些年第三方实验室发展非常迅速,建设速度也非常快,第三方二噁英实验室的数量非官方统计已经超过其他两类的总和。而且,未来第三方二噁英实验室还会不断增多。“这也是正常的,因为二噁英分析在以前属于难关,只有一些科研能力好的单位才能开展,但是发展到现在,二噁英分析已经成为一个成熟的、常规的分析技术,开始走向市场,这实际上也是一个正常现象。”中科院生态环境研究中心研究员 张庆华  二噁英标准进展:限量标准滞后 检测技术标准先进  据张庆华团队曾经做过的调查结果显示,我国二噁英污染主要集中在局部的一些地方,如原来电子垃圾拆解、无序焚烧等造成的局部地区的污染。调查结果也显示,我国居民体内血液、血清、母乳中的二噁英含量都属于正常的、中等的水平。  也就是说,我国二噁英污染并不严重,整体上还是比较好的。不过,我国在二噁英限量标准的制定方面有些滞后。对于国家重点控制的垃圾焚烧、危险废弃物焚烧、医疗废物焚烧等废气排放,其相关的二噁英限量标准还是比较全的。食品、环境等还没有制定相关限量标准,现在基本上还是利用国际标准来进行影响评估。张庆华说,“不过,据我所知,二噁英限量标准都已经立项,在制定的过程中,所以几年之后我们会看到相关标准的颁布。”  “我国二噁英检测技术标准反而是先制定了,如水、土、气以及食品都有国家标准或者行业标准,基本上都是依据高分辨气相色谱/高分辨质谱方法,几乎涵盖了我们能做的二噁英的各个方面,与国际实现了接轨。”其中,饲料标准(GB/T 28643-2012饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法)是张庆华实验室牵头制定的。  谈到这个历时两年多制定成功的标准,张庆华介绍,“其实二噁英分析技术我们已经做了多年,对于我们来说,技术上并不是很难,难在如何把它标准化。” 二噁英是一种生物富集性有机化合物,如果在饲料这一环节不控制的话,它通过生物富集到了下一级“肉”里就会放大。因此,饲料标准是要严于或至少和食品标准相当的。另外,相对来说,肉、蛋、奶等食品的基质是比较稳定的,分析方法一旦做好了,一般来说都会达到比较好的效果。而饲料的种类和成分特别多,包括了饲料添加剂、粗饲料、配方饲料等,造成了样品基质不明或不稳定,对分析方法的挑战很大。  因为种类太多,饲料样品很难非常“规整”地归类。参考欧盟的标准方法,饲料可以分成植物性、动物性、脂肪量比较高的鱼类水产品、添加剂类等六大类。每一类再找一个具有典型代表性介质的样品进行分析,最后进行方法验证。“我们不可能把所有类型的饲料样品都做一遍,第一成本吃不消,其次也没必要。”  饲料基质复杂且二噁英含量极低,其分析时干扰较多较大。所以,饲料样品要首先进行脂肪含量的判断,因为二噁英是脂溶性的,一旦提取会把脂肪成分提取出来,造成较大干扰 其次判断是不是有生物介质干扰,像大分子的、高蛋白的化合物以及纤维等会影响到后续分析。 “另外,很多盐类的饲料添加剂里含有铜、锌等元素,如硫酸铜在猪饲料里面添加比较多,我们在做实验的时候发现,如果采用加速溶剂萃取的方法对不锈钢会有腐蚀作用,我们就建议用传统的索式提取法就可以,这都是标准制定过程中发现的问题。”  不过,因为我们国家并没有制定自己的饲料限量标准,所以,更多的是市场监管、普查或是涉及进出口的企业才会去做这方面的检测,该标准的推广应用比较有限。“总体来讲,这个标准方法推出后还是推动了我国饲料方面二噁英检测的工作,以后限量标准能够颁布的话,哪怕只有一部分,这个方法的作用就会得到很大的发挥。而且,该标准具有比较大的指导作用,对农产品安全有一个比较好的技术上的支撑,而农产品安全很大程度上决定了食品安全。”  二噁英检测技术进展:TQ全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱法  二噁英测试的难点主要是由它的特点决定的——含量极低,一般都在10-12的超痕量水平,如欧盟对植物源性饲料二噁英含量限量标准是在0.75 ng TEQ/kg水平。这就要求仪器的灵敏度非常高,检出限至少要低于这个标准10倍以下。第二个难点是成分复杂,同分异构体、同类物特别多,毒性差别也特别大。分析时必须把它们比较明确地分开,也就要求分析方法的特异性、确认性特别高。所以,高分辨气相色谱/高分辨质谱法是二噁英检测主流的方法。  2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新版EU 2017/644)以及EU 709/2014,首次将三重四极杆气质作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。“也就是说三重四极杆(TQ)气质法可以全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱方法。并且,该方法已经在一些国家、一些实验室中获得了使用。”  不过,三重四极杆气质方法我们国内还处在研究制定中,目前还没有公布完全的替代方案。“我们很多科研机构早几年就已经进行了研究和验证,如食品和环境领域的方法已经进行到了研究的后期。我相信,未来几年内关于三重四极杆气质方法的标准就会颁布。届时这个方法标准对二噁英分析会造成很大的影响。”张庆华说到。  “高分辨气相色谱/高分辨质谱不论是成本还是使用的复杂程度都太高,市场的竞争力肯定不如相对小型的三重四极杆气质设备。”张庆华介绍,“我们实验室和岛津公司已经联合攻关了一两年,效果不错。尤其是技术的发展使得三重四极杆气质仪器的选择性和灵敏度都大幅度提高,可以说三重四极杆气质作为确认方法、替代方法在技术上已经成熟了。”岛津、安捷伦、赛默飞等仪器公司都有相应的三重四极杆气质仪器,而且都已经通过验证、可以满足欧盟的法案的要求。而且,基本上每家公司都开展了相关应用研究,纷纷推出了相应的工具包或整体解决方案。  虽然现在国际上二噁英方面主流仍然是高分辨气相色谱/高分辨质谱法,在未来几年内这两个方法会并存。但是,张庆华相信,从长久的角度来看,新技术肯定会替代老技术,更经济、更高效的设备会替代成本更高、更复杂的设备。  关于三重四极杆气质法用于二噁英分析的现在与未来,张庆华谈到,“当下我国二噁英领域面临的最主要的问题,是进行这个方法的相应培训。”看似三重四极杆气质比高分辨仪器简单了,但是欧盟法规中对检测的技术要求一点也没有降低,如确认度、灵敏度等指标并没有降低。也就是说,虽然三重四极杆气质技术得到了很大发展,但是在做二噁英时仍需要发挥它的最佳性能,不然是达不到法规要求的。以往微量含量化合物分析的时候,仪器的性能调整到“一半”就够了,而做二噁英就要调到极致,还要保持运行时间。相应的对仪器使用人员的要求非常高。“在我们帮一些实验室解决问题时发现,他们往往认为有好的仪器就能做好工作,轻视了技术人员的配备。实际上,同样一台仪器不同的人操作差别会特别大,最后测出来结果的符合度差别也特别大。”所以,未来我们应该重视精密仪器的使用人员的培训,使分析方法能够高效的运行,这样才能推进这个技术广泛的使用。  张庆华与二噁英: TQ攻关 未来更多关注大健康  张庆华开展三重四极杆气质法二噁英检测的工作是在2012年左右。那段时间在每年比较著名的国际二噁英大会上都有这方面的报告,相关研究的进展迅速,几家大仪器公司也每年都有相应的仪器以及应用进展的报告。这自然也引起了张庆华的关注,但是因为当时实验室里还没有三重四极杆气质设备,所以相关工作并没有在实验室开展。  “2013年的时候,岛津公司给了我比较大的资助,实验室引入了一台三重四极杆气质TQ8040,进行联合攻关。”张庆华回忆到,“我们大约利用了两年的时间对复杂样品食品、饲料进行了全面的二噁英分析验证工作,经研究发现这个方法可以达到欧盟的要求。2015年的时候岛津三重四极杆气质TQ8050上市,我们的仪器也进行了升级。”TQ8050在检测器和聚焦系统上有所改进,使得灵敏度比TQ 8040提高了五倍左右,这一点对二噁英检测是非常关键的,用张庆华的话来说简直就是“雪中送炭”,做二噁英分析就变得更加可行。因为为了使仪器能够得到更长时间的运行,我们最希望仪器要有“余量”。“合作以来,我们共同发布了多篇应用文献、发表了多篇研究论文,现在岛津公司已经做好了全套的解决方案、应用包推广给客户。”三重四极杆气质TQ8050  不过,在联合攻关时也遇到了一些问题。张庆华讲到,“说实话,我们实验室对三重四极杆气质的掌握是不错的,没想到在实际调整仪器时还是遇到了问题——灵敏度总是差一点。最后还是岛津日本总部一位技术经理到中国做交流时,他提到了有些参数需要优化,我们才意识到了问题所在,经过优化之后我们那台仪器的灵敏度‘一下子’就上去了。”  为了获得比较完备的、系统的解决方案,张庆华与岛津的联合攻关进行了两年多的时间。“前期打基础花的时间比较长,这样后面实际样品检测就会变得容易些。另外,作为一家科研单位,我们想在方法学上继续进行摸索,争取以后能多出一些方法,如,用比较简单的仪器进行新型污染物的分析,改变有些污染物鉴定都要依靠非常大型的仪器设备的现状。所以,与岛津之间良好的合作,给我们打下了很好的基础。”  之前实验室做的工作比较单一,以二噁英以及二噁英类污染物的研究为主。谈到今后工作的规划,张庆华介绍到,现在我们更多的精力延伸到了新型污染物,尤其是新型持久有机污染物的研究。未来我们更多向环境健康研究领域转变,如课题组承担的京津冀大气细颗粒物(PM2.5)有害物质识别的项目,我们就会不单单检测浓度值,还要识别它对人体的健康有何种影响、不同组分的危害性是怎样的。  对于新的领域,张庆华兴致勃勃的谈到,“在研究过程中我们发现,方法学还是有很多的不足——环境与健康之间的‘桥’还没有建起来,我们还有大量的工作要去做。”影响人类健康的原因非常复杂,有环境污染的因素、食品的因素,也有个人的社会压力、生活习惯、遗传背景等因素,需要对各种因素进行综合考察,需要足够的数据才会在其中发现规律,进而判断未来发展趋势。对此,张庆华也表示现在显然还不具备这个条件。就此,他也对仪器公司提出了期待,“这里我也希望仪器公司和先进的研究机构进行合作,能够利用人工智能、大数据技术,早日开发出更智能的、信息量更大的分析新技术,这无疑也将是未来科学仪器发展的趋势。”实验室关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供二恶英检测产品
    作为持久性有机污染物(POPs)中毒性最强的一种,二恶英一直是社会关注的焦点,因为它不仅致癌、致畸,还可能由于遗传效应危害几代人。  二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的,像农药、除草剂、脱叶剂等,这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后,荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为,二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等。  2008年12月31日,环境保护部发布2008年第68号公告,批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。(HJ 77.1-2008,HJ 77.2-2008,HJ 77.3-2008,HJ 77.4-2008),并将于2009年4月1日起实施。详情可到环境保护部网站下载:http://www.mep.gov.cn/info/bgw/bgg/200901/t20090107_133390.htm   作为实验室伙伴的Sigma-Aldrich/Supelco, 竭诚提供此国家标准方法所需的,二恶英分析专用产品, 简单、方便、可信赖。目前,Sigma-Aldrich/Supelco公司针对《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准提供的产品主要包括:  57173 圆盘式固相萃取装置  28423-U 二恶英前处理装置  28397-U 多层硅胶二恶英净化柱  28399-U 可翻转双层碳管  20037 ORBO-2000 PUF吸附管  10258 Carbopack™ C活性碳  22140 Celite 545  24105-U SP-2331二恶英分析专用毛细管柱 0.32mm(内径)x60m(长),0.20um(膜厚)  28471-U SLB-5ms气相色谱毛细管柱 0.25mm(内径)x30m(长),0.25um(膜厚)  31062 丙酮--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™   34412 正己烷--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™   34413 甲苯--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂 ENVISOLV™   更多技术信息,更多分析应用详情,请访问Sigma-Aldrich/Supelco公司的得奖网站:http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/sample-preparation/dioxin-prep-system.html , 或直接联系:  电话:+86-21-61415566-8136  email:julie.gao@sial.com
  • 岛津应用:GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测
    多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物(POPs),具有致癌、致畸、致突变”等特性,被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物(Group 1)。PCDD/Fs 广泛分布于各种环境介质中,其化学性质稳定,难以生物降解,且具有生物富集和放大能力。人体暴露的 PCDD/Fs90%以上来源于饮食摄入,其中 90%以上来源于动物源性食物[1]。因此,与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注,如:2010-2011 年德国农场饲料二恶英污染事件导致近 4700 家农场被迫关闭,最终造成巨大经济损失。 早在 21 世纪初期,欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中 PCDD/Fs 和多氯联苯(PCBs)污染监控的采样和分析方法,并设定了污染物的最大限量标准。2014 年欧盟委员会第 589/2014号和 709/2014 法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)列为食品和饲料中PCDD/Fs 和 PCBs 的分析确认方法(confirmatory method),这表明 GC-MS/MS 不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用,而且在政府监控食物和饲料样品中 PCDD/Fs 和 PCBs 等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津 GCMS-TQ8040 结合 Smart MRM 功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs 的分析方法,并对实际食品和饲料样品进行了检测分析,结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)检测结果具有较好的一致性。 了解详情,敬请点击《GCMS-TQ8040应用于食品和动物饲料中二恶英(PCDD/Fs)检测》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 国际二噁英会议赛默飞世尔科技精彩亮相
    第29届国际二噁英大会(Dioxin 2009)于2009年8月24-28日在北京国际会议中心盛大召开。国际二噁英大会关注于持久性有机污染物尤其是二噁英、多氯联苯醚等的检测技术与分析方法,600多位国外及200多位国内顶尖科学家汇聚于北京,交流食品安全、生态环境领域的最新学术信息。  作为顶尖的科学服务商,赛默飞世尔科技盛装出席了此次国际会议。8月23日下午举行的赛默飞世尔科技专题用户会,以从快速样品制备到高分辨质谱(HRMS)综合分析的持久性有机污染物分析的全方位解决方案为主题。有将近一百位国内外环境监测相关领域专家参加了此次用户会,反映了食品安全与生态环境领域专家用户对赛默飞世尔科技技术的关注与认可。  设计别致新颖的赛默飞世尔科技展台以“筛选、定量、确证”为主题,体现了赛默飞世尔科技拥有应对持久性有机污染物分析中遇到的所有主要问题的解决方案,吸引了众多与会代表前来询问相关信息。与会代表咨询产品信息  DFS高分辨双聚焦磁质谱仪GC/HRMS醒目的放置于展位的前方, 创新性的离子光学系统和革命性的磁场分析器设计,为痕量化合物分析提供了高灵敏度,低达法克(fg)水平,也使DFS成为持久性有机污染物分析的行业标准。国际与国内最前沿的食品安全及环境生态领域实验室大都配备有DFS高分辨磁式GC/MS质谱仪。DFS高分辨磁式GC/MS质谱仪  此次展会,赛默飞世尔科技还展出了Exactive高分辨静电场轨道阱质谱仪。秉承Orbitrap先进质量分析器技术,Exactive为复杂样品分析提供高达100000的分辨率,在多农残筛选等领域拥有非凡技术优势。   Exactive高分辨静电场轨道阱质谱仪  关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)  赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪-二噁英采样与分析配备
    21年5月5日新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +Trace 1310,双GC DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +双GC Trace 1310,二噁英检测,兴奋剂检测必备,质谱仲裁法,NIST基础图库,这台热电磁质谱机有着拿手绝活。DFS-高分辨气相色谱质谱仪应用双聚焦扇形磁场(GC-DFS-HRMS)具有超过60000 (10%峰谷定义)的zui大分辨率,扫描质量范围为m/z2-1200,动态定量范围达106(5fg-5ng),精确质量数小于2ppm (电场扫描),主要用于常规含氯二噁英分析,是多种法规列入的二噁英定量分析“黄金法则”仪器,DFS-高分辨气相色谱质谱仪仪器还可用于定性定量分析其他环境污染物,如溴代二噁英、溴氯混合取代二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯、氯代萘等,能提供优越的分析精确度和精密度,以及极高的灵敏度。二噁英采样与分析配备赛默飞的双气相色谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪,配备自动进样器、电子轰击离子源(EI)及化学电离源(CI)等,可进行常规含氯二噁英、含溴及溴氯混合取代非常规二噁英以及类二噁英多氯联苯的分析,主要应用于环境污染领域的研究。实验室拥有两台气相色谱双聚焦扇形磁场高分辨质谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪(GC-HRMS, DFS和MAT95-XP),超净前处理,配备烟气采样器在内的各种环境采样设备,可进行大气、烟气、水、土壤等环境介质中的二噁英采样与分析。
  • “100家实验室”专题:访国家环境保护二噁英污染控制重点实验室
    编者按:持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)是指具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性的有机污染物,比如二噁英(Dioxin)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等,并通过各种环境介质能够长距离迁移并对人类健康和环境具有严重危害。而二噁英作为其中具有非常大潜在毒性的物质,受到越来越广泛的关注。万分之一甚至亿分之一克的二噁英就会给健康带来严重危害。  联合国环境规划署(UNEP)于2001年5月23日通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称《斯德哥尔摩公约》),旨在减少或消除POPs的排放,保护人类健康和环境免受其危害。2004年,中国正式加入《斯德哥尔摩公约》,迎接更多POPs研究工作的挑战。基于以上大环境背景,国家环境保护二噁英污染控制重点实验室成立,并于2008年通过验收。  为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。日前,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十二站:国家环境保护二噁英污染控制重点实验室。  目前,国家环境保护二噁英污染控制重点实验室主任黄业茹研究员带领的团队由18名科研人员组成,具有高级职称以上10人(研究员4人),其中博士7人,硕士6人。实验室设立学术委员会,魏复盛院士担任国家环境保护二噁英污染控制重点实验室首届学术委员会主任。 二噁英研究室刘爱民主任接待了仪器信息网到访人员。首先刘主任介绍到:“我们实验室是以二噁英类持久性有机污染物POPs为主要研究对象,借助现代分析技术和手段,致力于建立环境二噁英类污染防治信息库和服务平台,为我国环境二噁英类污染防治与管理提供技术支撑及政策建议以及为履行《斯德哥尔摩公约》提供技术支持。”参观国家环境保护二噁英污染控制重点实验室  据刘主任介绍,实验室先后承担了国家“十五”科技攻关计划项目、环境保护部科技发展计划项目、科技部基础性工作专项研究项目、科技部重点新技术新方法科研项目、中日技术合作项目、国家863计划项目、国家973计划项目、国家环保公益性行业科研专项等多项重大科研课题,参与并完成多项国家环境保护重点调查项目,如全国持久性有机污染物(POPs)调查、全国土壤污染现状调查及污染防治项目等。与此同时,实验室建立了严格的质量保证和质量控制(QA/QC)体系,通过了中国实验室国家认可委员会(CNAL)的计量认证/实验室认可现场评审。值得一提的是,重点实验室在多次国际二噁英实验室间能力验证和比对实验中取得优异成绩,分析测试技术已达到国际同类实验室先进水平。  刘主任强调:“如果要建立一个符合标准的二噁英检测实验室需要很大投入,仅硬件方面就需要两千万元以上(包括分析仪器、内部装修)。我们实验室以向环境保护部提供管理技术支撑为中心,同时面向社会提供技术服务,能够完成过顶排放源废气、环境空气、水体、土壤、沉积物、飞灰等环境介质的二噁英类分析。”  为了适应二噁英痕量分析检测的需要,实验室布局合理,设计非常严格,值得借鉴。该实验室按功能分为开放实验区和超净实验区两部分,分区域实现样品的保存、处理和仪器分析,标准样品的保存和使用,有毒废物的保管和处置等功能。  开放实验区:主要从事除二噁英类以外的其他持久性有机污染物(POPs)的分析,由样品前处理室、仪器分析室组成。  超净实验区:主要从事二噁英类的分析,由高浓度样品前处理室、低浓度样品前处理室、仪器分析室、标准样品室、废物贮存室、器皿清洗室组成,总面积达200平方米,处于全封闭负压工作状态,在出入口处设两级缓冲间。  低浓度样品前处理室高浓度样品前处理室  “二噁英检测不允许失败,由于二噁英在样品中含量非常低,一次采样过程也很困难,所以二噁英检测条件非常苛刻,对实验室提出了极高的要求。检测实验是在压强小于室外环境的超净间内完成的,因为二噁英分析是一个超痕量分析,对实验室空白背景的要求也就非常高。”  作为环保系统内第一家开展环境介质中二噁英类监测的实验室,该实验室专门设立了超净实验区,配备独立的全新风空调及排送风系统,以实现对其内部温度、湿度、负压、换气频率等技术参数的控制,并设有监控室对超净实验区系统的工作状态进行时时监控,保证系统稳定运行。此外,自然风经初、中、高效三级过滤后进入超净实验区,以保证实验区的高洁净度,实验区内部的空气经活性炭吸附处理后排入大气,避免造成二次污染。  “此外,二噁英检测的主要工作还是‘样品前处理’,所以实验室按样品中二噁英含量浓度高低配备了两个样品前处理实验室。样品前处理室主要是采用玻璃仪器(大部分是国产品牌),而试剂耗材还是以进口为主,但是逐渐会倾向于国产化试剂、溶剂,比如常用到的二氯甲烷、丙酮,这样就可以有效降低检测成本,从而使得检测费用下降两到三成。”  那么“二噁英痕量分析检测”都会装备哪些“利器”呢?走进该重点实验室,各种先进的分析仪器设备映入眼帘,如:高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)、气相色谱-低分辨质谱联用仪(GC-LRMS)、顶空气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、凝胶渗透色谱仪(GPC)、样品自动净化装置(FMS)、快速溶剂萃取仪(ASE)、自动索氏提取仪、废气及环境空气二噁英类采样装置等。   高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(Agilent 6890N-Waters Micromass AutoSpec Ultimate NT)  仪器说明:目前,由于二噁英类物质分子量差别很小、含量非常低、基体复杂等,二噁英检测要求分辨率达到一万以上,通常采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)进行测定。   BUCHI旋转蒸发仪   快速溶剂萃取仪气相色谱-质谱联用仪  二噁英污染控制重点实验室在环境保护部的统一部署和协调下,先后参与完成多项全国环境污染状况调查工作,为政府部门掌握我国环境污染现状做了大量基础性工作。在环境持久性有机污染物(POPs)的监测、分析与监督管理方面,重点实验室充分发挥自身技术优势和经验,负责完成多项相关环境保护行业标准的制(修)订工作,并致力于开发新型快速分析方法。据实验室工作人员介绍,“目前,我国二噁英检测水平已达到国际水平,而在标准方法的制定方面还有待进一步完善。”  国家环境保护二噁英污染控制重点实验室制(修)订相关环境保护行业标准:  已制订并出台的标准  《危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范》HJ/T365-2007  《水质二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.1-2008  《环境空气和废气二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.2-2008  《固体废物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.3-2008  《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》HJ77.4-2008  《销毁日本遗弃在华化学武器空气中二噁英类的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》HJ/T215-2005   《销毁日本遗弃在华化学武器废气中二噁英类的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》HJ/T124-2003   正在制(修)订的标准  《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》  《水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》  《水质 甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》  《空气质量 氮氧化物的测定》  《大气飘尘浓度测定方法》  《空气质量 飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法》  《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》  《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》  附录:国家环境保护二噁英污染控制重点实验室  http://www.cneac.com/Page/184/default.aspx
  • 技术先行 让二噁英检测更“简单”——访中科院生态环境研究中心研究员 张庆华
    pspan style="font-family: 宋体, SimSun "  1999年比利时发生“二噁英污染鸡”事件,那时候知道二噁英这个词的人都不多,现在政府要建垃圾焚烧场,任何一个普通的老百姓都会说“会产生二噁英我们不同意建”。短短二十年“二噁英”已经深入人心,成为全民关注的话题。br//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  而二噁英的相关研究工作也成为全球范围内的热点。我们国家“做”二噁英相对来说晚一些,但是发展很快,在二噁英的研究和检测能力等方面已经不比任何发达国家弱。“因为我们建设的时候起点就很高,据我所知,我国具备高分辨气相色谱/高分辨质谱设备和方法的二噁英实验室已经有七十多家了。如果算上其他生物方法的话,统计数量可能会更多。即使相对于很多发达国家来说,这个数量也是相当大的。”中科院生态环境研究中心研究员张庆华说到。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  前些年我国的二噁英实验室以政府、大专院校的实验室为主,分布在环保、食品安全、检验检疫等领域,数量有二三十家。这些年第三方实验室发展非常迅速,建设速度也非常快,第三方二噁英实验室的数量非官方统计已经超过其他两类的总和。而且,未来第三方二噁英实验室还会不断增多。“这也是正常的,因为二噁英分析在以前属于难关,只有一些科研能力好的单位才能开展,但是发展到现在,二噁英分析已经成为一个成熟的、常规的分析技术,开始走向市场,这实际上也是一个正常现象。”/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d4417582-56b6-45cd-ba28-2f5334f9eed5.jpg" title="张庆华2.jpg" alt="张庆华2.jpg" width="450" height="299" border="0" vspace="0" style="width: 450px height: 299px "//pp style="text-align: center "strong中科院生态环境研究中心研究员 张庆华/strong/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 二噁英标准进展:限量标准滞后 检测技术标准先进/strong/span/pp  据张庆华团队曾经做过的调查结果显示,我国二噁英污染主要集中在局部的一些地方,如原来电子垃圾拆解、无序焚烧等造成的局部地区的污染。调查结果也显示,我国居民体内血液、血清、母乳中的二噁英含量都属于正常的、中等的水平。/pp  也就是说,我国二噁英污染并不严重,整体上还是比较好的。不过,我国在二噁英限量标准的制定方面有些滞后。对于国家重点控制的垃圾焚烧、危险废弃物焚烧、医疗废物焚烧等废气排放,其相关的二噁英限量标准还是比较全的。食品、环境等还没有制定相关限量标准,现在基本上还是利用国际标准来进行影响评估。张庆华说,“不过,据我所知,二噁英限量标准都已经立项,在制定的过程中,所以几年之后我们会看到相关标准的颁布。”/pp  “我国二噁英检测技术标准反而是先制定了,如水、土、气以及食品都有国家标准或者行业标准,基本上都是依据高分辨气相色谱/高分辨质谱方法,几乎涵盖了我们能做的二噁英的各个方面,与国际实现了接轨。”其中,饲料标准(GB/T 28643-2012饲料中二噁英及二噁英类多氯联苯的测定 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法)是张庆华实验室牵头制定的。/pp  谈到这个历时两年多制定成功的标准,张庆华介绍,“其实二噁英分析技术我们已经做了多年,对于我们来说,技术上并不是很难,难在如何把它标准化。” 二噁英是一种生物富集性有机化合物,如果在饲料这一环节不控制的话,它通过生物富集到了下一级“肉”里就会放大。因此,饲料标准是要严于或至少和食品标准相当的。另外,相对来说,肉、蛋、奶等食品的基质是比较稳定的,分析方法一旦做好了,一般来说都会达到比较好的效果。而饲料的种类和成分特别多,包括了饲料添加剂、粗饲料、配方饲料等,造成了样品基质不明或不稳定,对分析方法的挑战很大。/pp  因为种类太多,饲料样品很难非常“规整”地归类。参考欧盟的标准方法,饲料可以分成植物性、动物性、脂肪量比较高的鱼类水产品、添加剂类等六大类。每一类再找一个具有典型代表性介质的样品进行分析,最后进行方法验证。“我们不可能把所有类型的饲料样品都做一遍,第一成本吃不消,其次也没必要。”/pp  饲料基质复杂且二噁英含量极低,其分析时干扰较多较大。所以,饲料样品要首先进行脂肪含量的判断,因为二噁英是脂溶性的,一旦提取会把脂肪成分提取出来,造成较大干扰 其次判断是不是有生物介质干扰,像大分子的、高蛋白的化合物以及纤维等会影响到后续分析。 “另外,很多盐类的饲料添加剂里含有铜、锌等元素,如硫酸铜在猪饲料里面添加比较多,我们在做实验的时候发现,如果采用加速溶剂萃取的方法对不锈钢会有腐蚀作用,我们就建议用传统的索式提取法就可以,这都是标准制定过程中发现的问题。”/pp  不过,因为我们国家并没有制定自己的饲料限量标准,所以,更多的是市场监管、普查或是涉及进出口的企业才会去做这方面的检测,该标准的推广应用比较有限。“总体来讲,这个标准方法推出后还是推动了我国饲料方面二噁英检测的工作,以后限量标准能够颁布的话,哪怕只有一部分,这个方法的作用就会得到很大的发挥。而且,该标准具有比较大的指导作用,对农产品安全有一个比较好的技术上的支撑,而农产品安全很大程度上决定了食品安全。”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong二噁英检测技术进展:TQ全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱法/strong/span/pp  二噁英测试的难点主要是由它的特点决定的——含量极低,一般都在10sup-12/sup的超痕量水平,如欧盟对植物源性饲料二噁英含量限量标准是在0.75 ng TEQ/kg水平。这就要求仪器的灵敏度非常高,检出限至少要低于这个标准10倍以下。第二个难点是成分复杂,同分异构体、同类物特别多,毒性差别也特别大。分析时必须把它们比较明确地分开,也就要求分析方法的特异性、确认性特别高。所以,高分辨气相色谱/高分辨质谱法是二噁英检测主流的方法。/pp  2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新版EU 2017/644)以及EU 709/2014,首次将三重四极杆气质作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。“也就是说三重四极杆(TQ)气质法可以全面替代高分辨气相色谱/高分辨质谱方法。并且,该方法已经在一些国家、一些实验室中获得了使用。”/pp  不过,三重四极杆气质方法我们国内还处在研究制定中,目前还没有公布完全的替代方案。“我们很多科研机构早几年就已经进行了研究和验证,如食品和环境领域的方法已经进行到了研究的后期。我相信,未来几年内关于三重四极杆气质方法的标准就会颁布。届时这个方法标准对二噁英分析会造成很大的影响。”张庆华说到。/pp  “高分辨气相色谱/高分辨质谱不论是成本还是使用的复杂程度都太高,市场的竞争力肯定不如相对小型的三重四极杆气质设备。”张庆华介绍,“我们实验室和岛津公司已经联合攻关了一两年,效果不错。尤其是技术的发展使得三重四极杆气质仪器的选择性和灵敏度都大幅度提高,可以说三重四极杆气质作为确认方法、替代方法在技术上已经成熟了。”岛津、安捷伦、赛默飞等仪器公司都有相应的三重四极杆气质仪器,而且都已经通过验证、可以满足欧盟的法案的要求。而且,基本上每家公司都开展了相关应用研究,纷纷推出了相应的工具包或整体解决方案。/pp  虽然现在国际上二噁英方面主流仍然是高分辨气相色谱/高分辨质谱法,在未来几年内这两个方法会并存。但是,张庆华相信,从长久的角度来看,新技术肯定会替代老技术,更经济、更高效的设备会替代成本更高、更复杂的设备。/pp  关于三重四极杆气质法用于二噁英分析的现在与未来,张庆华谈到,“当下我国二噁英领域面临的最主要的问题,是进行这个方法的相应培训。”看似三重四极杆气质比高分辨仪器简单了,但是欧盟法规中对检测的技术要求一点也没有降低,如确认度、灵敏度等指标并没有降低。也就是说,虽然三重四极杆气质技术得到了很大发展,但是在做二噁英时仍需要发挥它的最佳性能,不然是达不到法规要求的。以往微量含量化合物分析的时候,仪器的性能调整到“一半”就够了,而做二噁英就要调到极致,还要保持运行时间。相应的对仪器使用人员的要求非常高。“在我们帮一些实验室解决问题时发现,他们往往认为有好的仪器就能做好工作,轻视了技术人员的配备。实际上,同样一台仪器不同的人操作差别会特别大,最后测出来结果的符合度差别也特别大。”所以,未来我们应该重视精密仪器的使用人员的培训,使分析方法能够高效的运行,这样才能推进这个技术广泛的使用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  张庆华与二噁英: TQ攻关 未来更多关注大健康/strong/span/pp  张庆华开展三重四极杆气质法二噁英检测的工作是在2012年左右。那段时间在每年比较著名的国际二噁英大会上都有这方面的报告,相关研究的进展迅速,几家大仪器公司也每年都有相应的仪器以及应用进展的报告。这自然也引起了张庆华的关注,但是因为当时实验室里还没有三重四极杆气质设备,所以相关工作并没有在实验室开展。/pp  “2013年的时候,岛津公司给了我比较大的资助,实验室引入了一台三重四极杆气质TQ8040,进行联合攻关。”张庆华回忆到,“我们大约利用了两年的时间对复杂样品食品、饲料进行了全面的二噁英分析验证工作,经研究发现这个方法可以达到欧盟的要求。2015年的时候岛津三重四极杆气质TQ8050上市,我们的仪器也进行了升级。”TQ8050在检测器和聚焦系统上有所改进,使得灵敏度比TQ 8040提高了五倍左右,这一点对二噁英检测是非常关键的,用张庆华的话来说简直就是“雪中送炭”,做二噁英分析就变得更加可行。因为为了使仪器能够得到更长时间的运行,我们最希望仪器要有“余量”。“合作以来,我们共同发布了多篇应用文献、发表了多篇研究论文,现在岛津公司已经做好了全套的解决方案、应用包推广给客户。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/58481cb4-c2c3-439e-a848-6481165b2abd.jpg" title="张庆华1.jpg" alt="张庆华1.jpg" width="450" height="299" border="0" vspace="0" style="width: 450px height: 299px "//pp style="text-align: center "strong三重四极杆气质TQ8050/strong/pp  不过,在联合攻关时也遇到了一些问题。张庆华讲到,“说实话,我们实验室对三重四极杆气质的掌握是不错的,没想到在实际调整仪器时还是遇到了问题——灵敏度总是差一点。最后还是岛津日本总部一位技术经理到中国做交流时,他提到了有些参数需要优化,我们才意识到了问题所在,经过优化之后我们那台仪器的灵敏度‘一下子’就上去了。”/pp  为了获得比较完备的、系统的解决方案,张庆华与岛津的联合攻关进行了两年多的时间。“前期打基础花的时间比较长,这样后面实际样品检测就会变得容易些。另外,作为一家科研单位,我们想在方法学上继续进行摸索,争取以后能多出一些方法,如,用比较简单的仪器进行新型污染物的分析,改变有些污染物鉴定都要依靠非常大型的仪器设备的现状。所以,与岛津之间良好的合作,给我们打下了很好的基础。”/pp  之前实验室做的工作比较单一,以二噁英以及二噁英类污染物的研究为主。谈到今后工作的规划,张庆华介绍到,现在我们更多的精力延伸到了新型污染物,尤其是新型持久有机污染物的研究。未来我们更多向环境健康研究领域转变,如课题组承担的京津冀大气细颗粒物(PM2.5)有害物质识别的项目,我们就会不单单检测浓度值,还要识别它对人体的健康有何种影响、不同组分的危害性是怎样的。/pp  对于新的领域,张庆华兴致勃勃的谈到,“在研究过程中我们发现,方法学还是有很多的不足——环境与健康之间的‘桥’还没有建起来,我们还有大量的工作要去做。”影响人类健康的原因非常复杂,有环境污染的因素、食品的因素,也有个人的社会压力、生活习惯、遗传背景等因素,需要对各种因素进行综合考察,需要足够的数据才会在其中发现规律,进而判断未来发展趋势。对此,张庆华也表示现在显然还不具备这个条件。就此,他也对仪器公司提出了期待,“这里我也希望仪器公司和先进的研究机构进行合作,能够利用人工智能、大数据技术,早日开发出更智能的、信息量更大的分析新技术,这无疑也将是未来科学仪器发展的趋势。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a16639d2-fad5-40c6-bdff-afa6a332322b.jpg" title="微信图片_20181221100706.jpg" alt="微信图片_20181221100706.jpg" width="590" height="393" border="0" vspace="0" style="width: 590px height: 393px "//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/bf45855e-0de6-4aa0-a756-9c685920a378.jpg" title="微信图片_20181221100659.jpg" alt="微信图片_20181221100659.jpg"//pp style="text-align: center "strong实验室/strong/pp style="text-align: right "  采访编辑:刘丰秋/p
  • 英科学家发现可降解二噁英毒性的生物体
    近日英国曼彻斯特大学的科学家们获得了一项长达15年研究的重大突破成果,他们希望这一结果将促进研发对危险空气污染物,例如多氯联苯 (PCBs) 和二氧(杂)芑进行去毒的有效方法。这项发表在期刊《自然》上的研究细节描述了某些生物体是如何降低污染物的毒素。  某些生物体可以清除危险空气污染物,例如多氯联苯(PCBs) 和二氧(杂)芑(二恶英)。    曼彻斯特大学生物技术研究所的研究小组调查了某些自然生物体是如何降低毒素水平并缩短严重污染物的寿命。  大卫里斯教授解释称:&ldquo 我们已经知道某些最毒的污染物包含卤原子,而大多数生物系统并不知道如何处理这些分子。然而,某些生物体可以利用维生素B12移除这些卤原子。我们的研究已经能够确定它们利用维生素的方式与我们所知的大不相同。&rdquo   &ldquo 对这个去毒作用的创新过程的细节描述意味着我们现在能够复制这一过程。我们希望可以更快更有效的研发新的方法移除世界上存在的某些最大的毒素。&rdquo   这项突破性进展花费了里斯教授15年的科研时间,欧洲科学研究委员会(ERC)的资金赞助使得这一切变为可能。这项研究面临的最大困难在于培养足够多的自然生物体以研究它们是如何将污染物去毒化。曼彻斯特大学生物技术研究所的研究小组通过对其它快速增长的生物体进行基因改造,最终获得了关键的蛋白质。然后他们使用X射线晶体学三维研究卤原子是如何被移除的。  这项研究的主要驱动力量是调查对抗释放至环境里的有害分子的方法,很多产生于污染物或者家庭垃圾的焚烧。随着这些分子的浓度上升,它们的存在对环境和人类都造成了潜在的威胁。目前已经采取了相关措施以限制污染物的排放,例如20世纪70年代美国禁止多氯联苯的使用,这一禁令在2001年波及全世界。里斯教授表示:&ldquo 除了与污染物的毒素和寿命作斗争,我们还有信心我们的研究发现将帮助研发筛选环境或者食物样本的更好的方法。&rdquo
  • 美环保署公布二噁英评估日程安排
    美国环保署(EPA)日前宣布,将二噁英的最终评估分为致癌和非致癌两部分。同时,EPA科学顾问委员会(SAB)为2011年8月26日公布的“关于二噁英毒性关键问题的再分析和对美NAS评议的回复书”(Reanalysis of Key Issues Related to Dioxin Toxicity and Response to NAS Comment)发表了最后84页评审。  EPA现计划于2012年1月底完成对非致癌部分的再分析并将评估的那部分转入该机构的污染物风险信息集成系统(IRIS)。作为正在进行的工作的一部分,EPA也正在开发基于现有的科学文献的非致癌参考剂量。完成非致癌部分的再分析后,EPA将着手完成二噁英致癌部分的再分析,该机构预计将至少需要一年时间完成。  然SAB的报告指出,EPA的进程全面而严格,其筛选标准科学合理,而且EPA对NAS意见的回复也得到了SBA的认可,但SAB仍要求EPA开展其它工作,如进一步分析二噁英致癌性剂量-效应之间非线性关系,并研究二噁英毒性的不确定。  二噁英是一组具有相似化学结构和行为机制的有毒化学物质。EPA把它列为疑似人类致癌物,即“在特定暴露背景水平下可预知增加致癌风险”。尽管二噁英在环境中的浓度自20世纪70年代初起不断下降,但它的持久性和生物蓄积性却可以通过土壤和沉淀物持续存在并进入食物链,因而有关二噁英的争论在美一直备受关注。类似二噁英的争议物质还有多氯联苯(PCBs),多氯二苯并二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs),某些工业生产或工业材料的燃烧、焚毁过程均可导致这类物质产生。
  • 总站二噁英实验室在国际比对中取得优异成绩
    2023年全球共65家实验室参加了InterCinD组织的沉积物、食品和飞灰介质的国际二噁英实验室比对。中国环境监测总站(以下简称总站)二噁英实验室参加的沉积物和飞灰介质比对,均取得了“满意”的结果。其中沉积物的比对结果,Z比分数的排位在参加比对的所有实验室中第四,取得了优异的比对成绩。全球65家二噁英实验室参加此次对比沉积物比对结果飞灰比对结果二噁英国际比对,被称为检验二噁英实验室分析质量的“试金石”。InterCinD国际二噁英实验室比对由意大利CIND和瑞典InterCal 两个实验室比对机构联合举办,是ISO/IEC 17043-2010认证的国际能力验证组织,该组织实施的二噁英、多氯联苯、全氟化合物等持久性有机污染物(POPs)能力验证在国际上具有较高的权威性,与UNEP(联合国环境规划署)和ERA(美国)共同被业界公认为全球最具影响力的二噁英实验室比对。总站二噁英实验室建成于2011年,拥有国际一流的二噁英及相关POPs分析测试能力,实验室自建成以来先后开展了危险废物焚烧企业验收监测、危险废物焚烧经营企业监督性监测、生活垃圾焚烧二噁英排放监督性监测等专项工作,主持编制了多项二噁英及相关POPs的行业标准,引领我国二噁英监测技术的发展。总站拥有国内领先、国际一流的二噁英分析测试能力多年来,总站二噁英实验室持续开展中国履行斯德哥尔摩公约成效评估监测,代表中国政府组织编制国家履约报告并提交联合国,由于详实的数据和过硬的质量控制,曾受到联合国环境规划署的肯定和表扬。自2007年以来,总站持续组织、开展履约监测工作此次国际比对取得的优异成绩,充分检验了总站二噁英实验室国内领先、国际一流的检测能力和水平,持续巩固并夯实总站分析技术在全国监测系统的引领地位,为总站组织开展全国二噁英、履约以及新污染物监测工作奠定了坚实基础。
  • 赛默飞谈土壤有机物检测:关注时效性和检测方法稳定性
    随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中,有机污染物种类众多、类型复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善?  胡忠阳:作为服务科学的世界领导者,我们始终在关注着环境检测市场动态,并不断更新我们的解决方案以满足不断变化的需求。   早在2016年5月,国务院发布“土壤污染防治行动计划”,正式拉开了土壤污染大决战序幕,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务,我们就注意到监测市场需求将会大幅增长。很快在同年年底,当时的环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,明确了土壤详查计划的检测项目,以及对实验室应配备的仪器设备基本要求。关于《土壤环境质量标准》修订进程明显加快,我国《土壤环境质量标准》自1995年发布实施以来,在土壤环境保护工作中发挥了积极作用,但正如生态环境部土壤环境管理司有关负责人所说:“随着形势变化,该标准不适应农用地土壤污染风险管控的需要,也不适用于建设用地,已不能满足当前土壤环境管理的需要。”现行土壤质量标准实施自2018年8月1日,区别于原GB 15618-1995《土壤质量标准》发生了很大变化。  新标准立足于我国现阶段经济社会发展状况,充分考虑我国土壤环境的基本特征及土壤污染的特点,农用地标准检测指标增加了苯并芘检测项,建设用地检测指标增加到85项,充分考虑了我国土壤环境管理实际需求。颁布的两个土壤管理新标准,对农用地实施分类管理、保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理、防范人居环境风险,提供了重要的技术标准支撑,对我们土壤污染防治工作战略的具体细化具有重要意义。  正如一开始我们所提到的,环境威胁不断演变,污染治理也不可能一蹴而就。许多污染物已知是有害的,比如这次新标准中监控清单受到政府相关部门法律和法规的严格管控。对于环境中许多其他污染物并不在这个清单里,其对健康的影响尚未了解清楚, 或者在环境中的含量和暴露频率不明确,或者用于定量和表征的有效分析方法尚不可用,需要我们加快对它们的研究。这也预示着我国环境质量监测的合规标准和法律法规将持续更新、日趋严格。  仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势?  胡忠阳:从有机污染物检测的标准我们可以看到,涉及GC、GCMS、 HPLC、HRGC-HRMS等方法,涵盖VOCs, SVOCs, 有机农药、石油烃、多氯联苯、多溴联苯和二噁英等众多类型污染物。我们能提供全系列的色谱-质谱产品组合,全面满足标准要求。有一点需要强调,仅仅提供分析仪器本身是远远不够的,检测工作包括从样本前处理到数据的交付整个过程,我们很早就耕耘在这个领域,利用我们广泛的产品优势,率先于市场就提出了“土壤有机污染检测高效分析流”整体解决方案,兼顾效率和准确性,这是我们最为突出的优势,一站式解决方案和服务得到市场的广泛欢迎与认可。  除了整体的方案优势以外,涉及到流程中各个环节,也有其独特的优势, 下面做一个简要的介绍。  首先,样品前处理是整个分析流程中最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室进行的调查,在色谱分析过程中,实际仪器分析仅仅占6%的时间,而样品前处理所花费的时间则高达60%以上。很明显,样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。因此,要提高分析效率,就必须解决样品前处理过程中标准化、自动化、高通量等问题。对此,我们充分整合优势提出萃取-净化-浓缩一体化高效方案,将 ASE系统含In-Cell净化和Rocket火箭蒸发器的结合,完全省去了手工样品转移步骤。这种结合对实验室产率的影响十分显著,可确保获得高准确度、高重复性的样品制备效果。比如,土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCB)项目,我们使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的多氯联苯时,加标回收率和重现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩,通过使用 Flip-Flop 系统,可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中,节省时间并降低实验室成本。EXTREVA™ ASE™ 加速溶剂萃取仪  在仪器分析这一块,赛默飞可以提供从气相色谱、单四极杆气质、三重四极杆气质以及高分辨气质综合解决方案。应对常规检测,提供可以满足环境法规中常见VOCs,SVOC等污染的解决方案,也可以提供环境中未知化合物筛查的解决方案,提高突发事件的定性能力,十分全面。在分析效率方面,提供超快速分析方法,6分钟分析土壤中的总石油烃,8分钟分析64种SVOC;另一方面不断开发针对多种VOCs,SVOC的一针分析多种化合物的方案,如一针进样40min分析环境中160余种SVOC,提高实验室分析效率。为了最大化方便操作者,我们将环境监测项目转化为eWorkflow方法包随机提供给客户,客户在实验室只需下载方法包即可一键快速建立合规方法,大幅缩短实验室方法开发的时间和重复投入。 ISQ 7610™单四极杆 GC-MS  另一个值得一提的是双三元液相色谱在土壤中多环芳烃检测中的应用,HJ 784-2015《土壤和沉积物多环芳烃的测定 液相色谱法》国标方法采用索式提取,后续还要转移依次进行过滤、浓缩、净化等繁琐的操作,不仅耗时而且还会消耗大量溶剂并存在样品损失和污染风险。我们创新性推出ASE-Online SPE-HPLC法测定土壤中的PAHs,简化了前处理步骤,减少了有机试剂与人的接触,重现性更好,是一个环境友好、自动化的全新方法,代表了仪器分析方法的未来发展方向并受到市场的认可。其原理是利用DGLC双梯度液相双泵设计,可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。双三元梯度系统具有独特的阀切换系统,柱温箱部分放置的两个切换阀可以通过变色龙软件的控制在设定的时间进行阀切换,从而实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。该方法就是在DGLC上轻松实现在线样品净化SPE-LC用于全自动样品制备和分析的。赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统  二噁英项目近年来越来越受到关注,也为土壤质量标准所收录,相应的HJ 77-4作为方法标准成为监管的有力技术支撑,方法中使用的高分辨磁式质谱仪DFS代表了二噁英分析的黄金标准,DFS GC-HRMS 在世界范围内完全遵循任何官方 Dioxin、PCB 或 PBDE 方法(如 EPA 1613、1668、1614)。通过大体积离子传输, 将 Dioxin 的灵敏度和稳健性发挥到极致。赛默飞关于二噁英检测方案不仅于此,同时也提供配套的自动、高效的完整样品前处理解决方案,包括快速溶剂萃取(ASE)、全自动净化设备、和快速溶剂浓缩设备Rocket Evaporator。在土壤二噁英分析领域,赛默飞所提供的不单是仪器,而是全流程的解决方案。赛默飞DFS高分辨率磁式气质联用仪  仪器信息网:当前土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪?  胡忠阳:新的建设用地采用土壤污染风险管控标准,基本项目45项,其它项目即选测项目表中有40项,大部分是有机污染物项目。检测项目数量猛增,土壤调查或普查等涉及的样品量也是很大的,土壤样品尤其有机项目检测对时效性的要求也更为严苛,加上其复杂的基体干扰,这些对检测工作者来说是不小的挑战。我们和一线检测人员也常有沟通,以下几点值得我们特别重视:一个是实验室分析整个工作流程中的效率问题,不仅仅是标准所推荐的仪器方法,这其中包括从样品前处理到数据结果的处理整体的提升,其中任何一个短板都会对整体方案形成瓶颈;一个是检测方法的稳定性、灵敏度和抗基质干扰,对仪器设备和操作人员的水平也提出了更高的要求,面对如此庞大的样品量,如何降低这些因素的风险是我们要特别关注的;如上面提到的众多有机污染物类型,需要不同的前处理和检测方法,复杂程度不一,建设一个完备的土壤检测实验室需要从整体的视角来把控,值得管理人员和方案提供者共同思考。  仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案?  胡忠阳:正如我上面提到的对于最新土壤标准,我们可以提供所有目标污染物检测方案,在这里不仅仅是一个孤立的仪器方法,还包括了从样品到结果交付的整个过程的解决方案,而且以一个方法包的形式提供给使用者,这些也可以在我们的《土壤污染物分析解决方案》中作进一步了解。总之,客户无论是扩项需求还是要新建一个土壤检测实验室,都可以从赛默飞得到最佳和最全面的解决方案。  在世界各地,环境威胁不断演变,合规标准和各项法规也随之改变。从样品输入到数据输出,赛默飞能提供最全面的色谱、质谱和光谱仪器。各种仪器、软件、应用、色谱柱和耗材完美组合,我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前法规要求,也同样适用于未来的需求,能够提供可靠而精准的结果。所有这一切,均旨在让世界更洁净、公众更健康。
  • Sigma-Aldrich/Supelco二恶英应用手册正式推出
    Sigma-Aldrich中国,在第29届国际二恶英大会上,推出二恶英多氯联苯应用手册中文版!在此本手册中介绍了二恶英、多氯联苯分析时样品净化、气相色谱分析、空气监测、树脂和溶剂等方面。它的推出将极大地方便中国用户,是中国用户在开展二恶英、多氯联苯相关工作时的一个颇有价值的参考工具。在Dioxin 2009大会上广受欢迎。  同时,Sigma-Aldrich中国也暨此机会感谢多年来一直使用、支持和关心Supelco的广大用户,希望我们的不断努力能让中国用户使用我们的产品更放心,同时能有机会体验我们研发的更多的高新产品,同时得到更好的技术服务。  如需索取该中文版手册,请致电:021-61415566-8105 或email: ordercn@sial.com,  关于Sigma-Aldrich公司:  美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们:  地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼 邮编:200020  电话:+86-21-61415566  传真:+86-21-61415568  热线电话:800-819-3336  email:ordercn@sial.com
  • 中国环境科学家向二恶英宣战---访国家环境分析测试中心田洪海博士
    20世纪末的春夏之交极不平静,人们不仅再一次感受到战争的硝烟,而且领略了强致癌物质二恶英的恐怖。从1999年5月底开始的"二恶英"事件,不仅给比利时本国造成了近10亿欧元的损失,也在全世界范围内造成强烈影响。40多个国家和地区做出紧急反应,我国有关部门依法暂停进口和禁止销售可能污染的食品。"二恶英"这个陌生的名词一夜之间几乎家喻户晓、妇孺皆知。作为一个普通人,我们不禁会产生疑问,究竟什么是二恶英呢?这种可怕的"世纪之毒"是从哪里来的?面对二恶英的威胁,人类应该如何应对?为此,本网(以下简称"Instrument")专程走访了国家环境分析测试中心二恶英实验室负责人田洪海博士(以下简称"田"),与田博士就一些大家关注的"二恶英"话题进行了深入、广泛的交流。  Instrument:田博士,您好!当今,以二恶英为代表的有机化学物质污染的全球化趋势引起了国际社会的强烈不安,成为近些年最重要的国际化环境问题之一。那么究竟什么是二恶英呢?它对人类的危害具体表现在哪些方面?  田:通常人们所说的二恶英,其准确的叫法应该是二恶英类,因为二恶英并不是一种物质,而是由很多种同类物组成的。"二恶英"只能说是一个简化的叫法,叫得多了,也就被大家接受了。  目前,我国有两个环境标准涉及到了二恶英类,一个是生活垃圾焚烧污染控制标准;一个是危险废物焚烧污染控制标准。在这两个标准中的二恶英类包括两个部分,一个是多氯二苯并对二恶英(PCDDs),另一个是多氯二苯并呋喃(PCDFs)。根据氯原子在苯环上位置的不同,PCDDs有75种异构体,PCDFs则有135种。在国外,定义就更宽一些,像WHO把12种共平面的多氯联苯(Co-PCBs)也作为二恶英来对待,因此许多欧美国家(像日本、美国)的标准中二恶英类包含三个部分。我想,这也是大势所趋,在不久的将来,我国肯定也会将这部分归入二恶英类。因为无论从结构、作用以及毒性上讲,共平面PCBs和二恶英都极为类似。  就二恶英的毒性而言,可以分为两种,一种是急性毒性,也就是迅速致人死亡的毒性。另一种就是最可怕的"三致"毒性---致癌、致畸、致突变。研究表明,二恶英甚至可能影响人体生殖系统和内分泌系统,导致男性雌性化问题的出现,从而危及人类的生殖繁衍。  Instrument:与其他有机化学污染物质相比,为什么二恶英引起人们的特别关注?  田:二恶英的危害首先被发现在动物身上,但它对于人类巨大的潜在威胁实在无法忽视。因为二恶英污染有几个特点:第一、没有作用域值,对于二恶英而言,不是只有达到一个确定的剂量,才会显露出它的毒性,而是只要它存在,哪怕极其微量,就有毒性。就目前条件而言,只要能检测出二恶英来,就会对人体、对生态环境产生影响,因此,它的作用是"一锤定音"的;第二、二恶英稳定性极强,而且是亲脂性的,一旦摄入生物体就很难排出,只能随生物的食物链不断传递累积,而人类就处于食物链的顶端,是污染的最后集结地;第三、二恶英对于人类的污染危害可能是跨代的,也就是说有可能在我们这一代人身上没有看出问题,但会在下一代人身上显现出来,出现问题。  Instrument:那么,二恶英究竟是怎么产生的呢?  田:二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的,像农药、除草剂、脱叶剂等,这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后,荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为,二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等,可以说,二恶英类物质不是人为生产出来的,它的来源都是无意产生的,因此控制起来难度很大,每发现一个新源对人类都是一种挑战。  Instrument:从一些相关资料里了解到,在许多发达国家里,被民众普遍了解的二恶英是从焚烧炉开始的,您能否谈谈这方面的情况?  田:好的。垃圾的成分十分复杂,在经过焚烧后的废气环境中很容易形成剧毒物质二恶英。二恶英在垃圾焚烧中的产生可以是一个从头合成的过程,也就是说在合适的条件下只要有C、H、O、Cl等元素就可以开始合成。以前有一个错误观点,即只要减少焚烧对象的氯含量,就可以少产生甚至不产生二恶英。实际上,从头合成的概念是只要有氯元素存在就可以合成,像飞灰、气溶胶上如果有氯元素,同样可能生成二恶英,而这是无法避免的。特别是沿海地区,海盐里的氯离子是很丰富的,大气中也会有氯元素的存在   垃圾焚烧中控制二恶英形成的一个工艺要求就是充分燃烧。充分燃烧可以显著减少二恶英的排放。充分燃烧有一个三T原则---温度、停留时间和搅动(充分混合)。所有没有燃烧完全的烟气应该在燃烧区停留充分的时间使其完全燃烧,温度要达到二恶英的破坏温度,一般要求在850℃以上,至少停留两秒。并且要有扰动,即充分混合。但是,二恶英在高温过程中被破坏去除,在降温的过程中还可能再生成,如何控制二恶英的再生成也是一个世界性的难题。因此,到目前为止,人类只能尽可能减少二恶英的排放,而无法做到零排放  就世界范围而言,最为典型的国家是日本,它的垃圾焚烧处理率是最高的,75%以上的垃圾是要焚烧掉的。由于国土狭小,填埋场选址困难,日本已出台了相关法律,规定其填埋场不再接收原生垃圾,填埋前必须经过减容处理,因此它的生活垃圾基本上是烧掉的。对于日本而言,80%以上的二恶英来源于垃圾焚烧。再譬如美国,垃圾虽然是以填埋为主,但经焚烧处理的量也不小,经EPA调查发现垃圾焚烧也是美国二恶英的主要来源之一。有鉴于此,所以给大家的印象就是垃圾焚烧是二恶英的主要来源了。  就我们国家的情况而言,国家环境分析测试中心从99年开始进行垃圾焚烧排放源的调查,经过几年监测,掌握了一些数据。调查发现,我国垃圾经焚烧处理的量还是非常小的,占垃圾处理量的3%左右,主要是以填埋为主。据我们估算通过垃圾焚烧排放到空气中的二恶英的量大概是72克毒性当量/年,比美国和日本的排放水平低的多。  从垃圾焚烧污染源的角度看,我国现在的水平不算是差的。因为我国垃圾焚烧起步较晚,因此避开了最早大面积推广的较为落后的焚烧炉阶段,直接进入了现代化垃圾焚烧阶段。再加上相关标准出台得也非常及时,99年两个标准出台之后,再建的焚烧炉都考虑到了如何控制二恶英的排放问题。总体上说是起步晚,但起点高。因此在正规垃圾焚烧方面,我国二恶英污染形势不是很严峻。虽然近些年,我国的垃圾焚烧发展较快,但焚烧量增加,并不意味着污染也成倍增长,因为现在上的炉子基本上都是以大规模、现代化、集成焚烧为特点的现代化焚烧炉。  但我们国家有一个问题,就是非法露天焚烧,尤其是在东南经济发达地区。这种情况是非常可怕的,因为露天焚烧无法达到充分燃烧的效果,很可能成为二恶英污染的元凶之一。  Instrument:国家环境分析中心在对二恶英检测方面正在或将要开展哪些工作呢?全国范围内有能力进行二恶英检测的环境监测站有几家?有没有建立自己的二恶英分析方法标准?  田:我们中心从1999年开始,通过自筹资金开展了一些前期的基础工作。说来惭愧,当时,环保部门还没有一家可以进行完整的二恶英检测的实验室,开展工作也是非常困难的。国家环保总局颁布《危险废物焚烧污染控制标准》和《生活垃圾焚烧污染控制标准》,规定了生活垃圾和危险废物焚烧的二恶英排放限值,对我们的工作有很大推动。我们建立了与之配套的实验室和监测方法,对我国现有焚烧设施的二恶英排放情况进行了系统地监测与研究,取得了一些成果。目前我们中心正在按照国际最严格的标准改造二恶英实验室。同时,国家环保总局正在规划,将全国划分为七大区,建立七个专门用于二恶英监测的实验室。  我们这个实验室建成之后,我想主要会就以下几个方面开展工作。一、环境二恶英采样与分析方法研究,修订以及建立方法规范,没有科学的分析方法实验室是很难正常运行的,而采用不规范的方法得到的数据,相互之间也缺乏可比性;第二、进行全国范围的环境二恶英污染现状和分布情况监测与调查,除了焚烧排放源外,还包括其他环境介质,像空气、水、土壤等;第三、培训相关技术人员,建立质量保证体系。尤其是建立质量保证体系,直接关系到实验室得出数据的有效性,这在国外是一个很重要的课题。因为检测二恶英的方法与别的方法不太一样,从采用、到处理、到最后分析,每一步都有很高的要求。特别是目前还没有一个绝对的能追溯到质量原始单位的方法来标定结果,因此只能靠每一步的质量控制、靠实验室内部的质量控制、靠实验室之间的质量控制来保证实验数据的有效性。我们不能光靠发标准品,靠参加国际比对,更重要的是平时的整个流程要有一套行之有效的管理制度,这样才能保证平时分析数据的有效性和准确性。另外,我们还将通过广泛的国内国际合作,开展学术交流活动,与高校和研究机构联合培养研究生等。  在分析方法标准方面,我国目前有两个行业标准:一个是由我们中心负责制定的,主要是针对焚烧排放源的二恶英检测;另一个是武汉水生所制定的,主要是针对土壤、食品、组织等带基质样品中的二恶英检测。  Instrument:能否请您谈谈在二恶英检测过程中的难点是什么?  田:坦率地讲,检测二恶英每一步都很难。像我们做的焚烧排放源的样品,从采样来讲,如果采样不规范,这一步本身真实性就已经没有了,以后再精确都毫无意义。特别是排放源的采样,要求是非常高的。譬如烟气,本身组分非常复杂,又是在固定的管道里流动,有负压、温度等诸多因素的影响。另外它还是一个变化的过程,可能流速不是均匀的,或者流场也不是均匀的,因此对于采样过程有一套非常严格的要求。  从二恶英的分布而言,它主要是分布在颗粒物(烟尘)上,还有一部分是蒸气状态,这两部分都要采集,但这两部分又不可能严格的分开。因为采样时间很长,整个采样过程一般在两个小时以上,前边有滤筒来过滤烟尘,后边有树脂柱来吸附气态的二恶英以及所有的有机物,采样过程中不断地抽气,因此整个采样过程中两相的分布是不断变化的,所以当采集完毕后,前边固相的部分和后边气相的部分实际上已不是原来烟囱里面实际的气固两相分布的状态了,所以分开测试就没有意义。在我们制定的分析标准里,这两个样品是被定义为一个样品,就叫烟气里的二恶英的含量。而且,对于刚刚开展二恶英检测工作的实验室,在采样过程中要加内标进行标定,看看回收率如何。但这也只是控制了采样完成之后,从样品里提取的效率,而无法控制采集到的样品能否代表真实情况。因此这一步要求是非常高的,是一个很大的难点。  当然,二恶英分析的难点还在于它的浓度非常低。像焚烧排放源中的二恶英含量一般为纳克级(10-9g),空气里二恶英的含量则是皮克级(10-12g)甚至还要低。而像其他的常规有机物,譬如VOC,一般含量也就是在微克级(10-6g),与二恶英相比可以差出三到六个数量级。在分析过程当中,需要把那么大量的有机物干扰去掉,还要把二恶英这么微量的物质留下来,这就是最大的一个难点。目前,即使在实验室自动化程度很高的条件下,做一个二恶英样品最快也需要一周的时间。  由于二恶英在样品中的超低含量,使得在二恶英实验室本身的建设方面也有许多苛刻的要求。首先,要保证对实验人员是安全的;其次,不能对周围环境产生影响,尽管二恶英是一个低挥发性的物质,但毕竟实验室本身是一个高毒性实验室,其中的空气被认为是有污染的,所以不能随便排放到周围空气中;第三,因为二恶英分析是一个超痕量分析,对实验室空白背景的要求也就非常高,最好是能低于仪器检出限的水平。像我们现在建立的实验室就被分成了两个部分:一部分是高浓度区,主要是针对排放源的样品;一部分是低浓度区,是处理低浓度的环境样品,分开的原因就是怕交叉污染。  总而言之,二恶英类物质的采样与分析非常复杂,属于超痕量、多组分分析,对方法特异性、选择性和灵敏度的要求极高,难以利用常规分析手段进行有效的分离和定性定量,常规分析实验室和普通的低分辨质谱无法达到上述要求。  另外,即使是在实验器具、仪器的清洗、试剂的使用等细节方面,二恶英实验室也都有着非常严格的要求。说句玩笑的话,二恶英检测是“富人”的活动。  采访结束后,笔者的心情平添了几分沉重。120多年前,恩格斯在《自然辩证法》中就告诫人们:不要过分陶醉对自然界的胜利。对于每一次这样的胜利,自然界都报复了我们……如今,我们不正是在为此而付出高昂的代价吗?  养育我们的大自然像一位宽厚、大度、仁慈的母亲,对于人类的小过错都予以了宽容,至多提出几次目的在于启发觉悟、改过自新的警告。希望我们能够就此警醒,而不要等到忍无可忍的大自然对人类进行愤怒报复的那一天。联系电话:010-84637722-2219E-mail:hhtian@263.net.cn单位地址:北京市朝阳区育惠南路1号(100029)
  • 从大闸蟹在香港被验出二噁英超标事件说起
    图:二噁英进入蟹体是一种化学性污染,如果要防止事件再发生,必须找出源头  食物安全问题再次震盪人心,日前大闸蟹在香港被验出二噁英超标事件,令蟹农今年损失惨重,香港大闸蟹入口商惨淡经营 事件发展至今,对二噁英如何进入蟹体、毒物源头仍然是茫无头绪,今年的消费者惟有放弃口腹之慾,对大闸蟹敬而远之。  食品中混进了对人体健康有害或有毒的物质,这种现象称为食品污染。污染食品的物质称为食品污染物。食用受污染的食品会对人体健康造成不同程度的危害。可分为生物性污染、化学性污染和放射性污染,二噁英进入蟹体是一种化学性污染,如果要防止事件再发生,必须找出源头,才可以避免重蹈覆辙。  伤害长期不愈  二噁英是一类多环有机化合物的统称,必定具有1,4-二氧杂环己二烯的结构,是一种多氯联苯的化合物,通常有高度毒性和致癌性 它能够溶解在人类的脂肪中,不断累积,发生病变的病程长,所造成的伤害长期不愈,且无特效药物。  二噁英在工业上没有特别的用途,它主要来自焚烧含氯的有机物质,例如焚化聚氯乙烯(PVC),二噁英可怕之处是微量的存在已经严重影响我们的健康 但它不似年前苏丹红、三聚氰胺等添加剂,是为达成某目的而人为加进饲料或牛乳中,因为二噁英对大闸蟹的生长没有任何作用,发生原因最有可能是养殖环境受到二噁英污染,毒物经过食物链进入大闸蟹身体内。  民以食为天,食物安全问题在民生议题的比重是重中之重,现代人经常受食物安全问题困扰,小市民可以自保的方法是採取轮流採购的对策,意思是说长期不购买同一地点出产的食物,例如食米可以轮流採购泰国、中国、越南,把中毒的风险分散,因为每一种毒物需要在身体累积到某一浓度,才产生毒害效果,当然这是一种消极的做法 长远而言,政府应加强食物的质检,多设实验室,增添化验人手,严格把关,香港各大专院校每年培养出大量化验人才,只要在社会资源抽拨部分购买先进化验仪器,香港食物安全度将大大提升 另一方面也需要做好环保工作,防止污染物进入食物链,污染食材 这类社会投资的回报率是非常高的,若香港的食物安全、环境零污染,会不能吸引外来的投资?会不能发展香港的经济吗?
  • 全国土壤污染物状况详查检测项目和分析方法汇总
    近日,国务院下发通知,按照党中央、国务院有关决策部署,为全面掌握我国土壤资源情况,国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。  据仪器信息网跟踪,其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环,将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”,供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141-1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1-2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2-2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141-1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139-1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138-1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237-1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品(水稻/小麦)污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素(同土壤)ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃(C10-C40)GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明:ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱
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