二噁英和多氯联苯含量检测方法

二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间：2005-4-28　　来源：现代实验室装备网 　　由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果： 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对，均取得优异成绩，使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查，研究了中国总膳食二噁英暴露量，证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项，起草国家标准3项、环境行业标准2项，发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。 　　专家评议认为，该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。

2011年5月9日消息，近日公布的《食品和化学毒物学》称，斯堪的纳维亚科学家证实，婴儿在出生前过多暴露于多氯联苯和二恶英会增加其出生后患哮喘的风险。研究人员对挪威公众健康研究机构所收集的205份问卷调查据进行了分析。其中发现，产前，若孕妇在日常生活中过多接触暴露的多氯联苯（PCBs）、二恶英以及丙烯酰胺，婴儿患哮喘的几率会相对增加。此外，科学家称，虽然产前丙烯酰胺暴露与调查中的健康问题并无直接联系，但是二恶英和多氯联苯暴露却会直接导致出生后婴儿得哮喘及其他传染病的风险。

2010年7月30日，欧洲食品安全局（EFSA）发布一份关于食品和动物饲料中非二恶英类多氯联苯（Non Dioxin-like Polychlorinated Biphenyls）含量的数据报告。2002年欧盟委员会颁布了一系列减少食品和动物饲料中二恶英以及多氯联苯（PCBs）含量的措施并建议成员国监控当前的情况。 　　据悉，该报告是由EFSA数据收集和暴露小组（DATEX）根据1999年至2008年间，欧盟18个成员国以及冰岛、挪威等国家向EFSA提交的11214种食品和1349种动物饲料样本的分析结果编写的。报告中称，目前污染程度最高的产品为鱼和鱼类产品，其次是动物饲料，如鲜奶、奶制品、鸡蛋以及鸡蛋产品等；污染最低的产品为水果和蔬菜。而动物饲料中被该物质污染最高的产品为鱼类衍生产品，如鱼油。 　　多氯联苯（PCBs）是一种在环境和人类生活中存在的一种耐久性有机化学品，可能会对健康存在威胁。虽然自20世纪80年代之后，大多数国家都中断了该物质的生产和生产，但是大部分电器设备、塑料制品以及建筑材料中还存在这种物质。该物质可以直接释放到空气中，目前除了意外事故接触或者职业接触之外，人们接触该物质的主要方式为食物接触。

据台湾媒体11月3号消息，根据台湾食药署统计，今年截至10月止，台湾自大陆进口的大闸蟹约196吨，其中共有40吨大闸蟹戴奥辛(dioxin, 又名二噁英)含量超标，不合格比率达2成。台湾于去年10月才开始逐批检验，累积至今已有47.8吨的大闸蟹戴奥辛超标，验出不合格的养殖场地区包括湖南、江西、浙江及安徽等，食药署表示，未来不排除暂时拒绝这些养殖场的大闸蟹进口。去年香港验出自大陆进口的大闸蟹二噁英超标(点击回顾新闻)，台湾即跟进，并于去年10月开始逐批检验，共发现2起二噁英超标案例，均由湖南引进，其中3.114吨的大闸蟹验出4.1pg/g的二噁英、4.455吨的大闸蟹则验出12.1 pg/g的二噁英与多氯联苯。因相关业者未违反具结先行放行规定，食药署因而未对外公布。食药署北区管理中心科长廖姿婷表示，因二噁英大闸蟹经评估为产地问题，目前大陆合法养殖场共31家，其中验出不合格的大闸蟹养殖地区为湖南、江西、浙江及安徽，不排除暂时拒绝这些养殖场的大闸蟹的进口。另外，为避免类似事件发生，除依规定严办不肖业者外，食药署也将以突击检查的方式，避免二噁英蟹流入市场。林口长庚临床毒物中心主任颜宗海表示，二噁英的来源以工业污染为主，有世纪之毒之称，其由419种化合物所组成，其中最毒的化合物为2,3,7,8-tetrachlorodibenzo dioxin(TCDD)。藉由食物链进入生物体内，并累积于脂肪组织、内脏器官或大型鱼、贝类体内。颜宗海进一步指出，短时间大剂量的二噁英摄入，将影响肝脏功能，并引起皮肤病变。长时间低剂量的摄入，则会影响免疫能力，提高罹癌的风险。若孕妇不小心摄入，胎儿流产、畸形的机率也会提高。因二噁英没有解毒剂，一旦摄入，需耗时7年才能减少一半。颜宗海建议民众，避免食用肥肉、皮、内脏、贝类等容易累积二噁英的食物，另多补充高纤蔬果，以利毒素排出体外。相关链接人类会透过食物、食水、空气和皮肤接触等途径摄入二噁英和二噁英样多氯联苯，其中食物是最主要的来源，占九成以上的比例。二噁英和二噁英洋多氯联苯会在肉类、家禽或海产的脂肪组织积聚，因此动物的寿命较长，脂肪组织积聚的二噁英和二噁英洋多氯联苯可能较多。脂肪含量较高的食物，如肉类、奶类製品、蛋和鱼等动物源性食物的二噁英和二噁英洋多氯联苯含量通常较高，是人类摄入二噁英和二噁英样多氯联苯的主要膳食来源 。

我想提取某地区的多氯联苯，将提取出来的多氯联苯水浴染毒鱼体，进行活体检测。 但我看到的提取方法都是专用仪器检测的方法，有没有专用生物检测的多氯联苯提取方法 ？

[color=#444444]有没有哪位检测过多氯联苯（PCB），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器检测的，我现在从事的是变压器油的检测，需要根据《SH/T 0803-2007绝缘油中多氯联苯污染物的测定毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》测定PCB的含量，我现在的问题是回收率和线性范围检测都不知如何下手，有哪位大神做过PCB的检测，能否交流下！谢谢！[/color]

有参加2013 CNCA-13-A06 鱼肉中指示性多氯联苯含量检验的能力验证补测的吗？大家做的怎么样了？进来讨论一下呀。听说索氏抽提的回收要比GB/T5009.190-2006的方法高一半左右？没想通啊

4月5日，欧盟食品安全局（EFSA）针对食品及饲料中二恶英含量情况公布了一份报告。报告数据来自欧盟21个成员国近10年（1999至2008年间）7000多个样品的二恶英及类似物分析结果。由于欧盟采取相关措施发挥了作用，从二十世纪七十年代起，（欧盟）环境中的二恶英及类似物开始呈现下降趋势。分析报告显示，（欧盟）二恶英及类似物有如下特点： 1.在肝制品中存在情况比较严重 通过对动物肝脏及肝脏制品分析发现：二恶英及二恶英类似物（如：多氯联苯PCBs）与脂肪含量有相关性。鱼肝脏及鱼肝脏制品中的二恶英及类似物含量最高。在饲料中，也发现饲料配料鱼油中的二恶英及类似物相对含量最高。 在所检测样品中，有8%的样品所含的二恶英及类似物超过欧盟规定的最高限量。 当然造成上述结果可能存在如下因素：一些样品针对性地采自受污染情况下；另外，对于超过最高限量的样品来说，不同食品及饲料组分的取样比例也存在非常大的取样差异情况。 2.还没有发现明显的二恶英及类似物变化趋势 鉴于报告中所发现的（二恶英及类似物变化）不确定情况，报告得出结论：食品及饲料中所含的本底二恶英及类似物没有随着时间变化而变化，即没有明显的变化趋势。目前，欧盟所采用的二恶英及类似物测定方法是世界卫生组织（WHO)1998年推荐的测量方法，该方法基于测定不同类型二恶英的毒性数值来衡量二恶英的总含量。 3.二恶英及类似物总量在减少 2005年，世界卫生组织（WHO）也建议欧盟食品安全局（EFSA）使用新的二恶英检测方法来评价二恶英（对环境）的整体影响。新方法降低了某些二恶英类似物的相对毒性。尽管分析报告中数据显示“不同食品及饲料中的二恶英变化没有明显变化趋势”，但如果采用新的二恶英测算方法进行统计的话，（欧盟）食品及饲料中的二恶英整体含量将会下降14%。另外，分析报告还建议，为确保对食品及饲料中二恶英及类似物含量情况进行准确评价，需要对每类食品及饲料进行大量的、连续的随机检测。 背景资料：二恶英及类似物，如多氯联苯（PCBs），主要是焚烧垃圾及树木过程产生的有毒物质；工业生产过程中也产生一些二恶英及类似物。很多食品中都发现有低含量的二恶英类物质存在。二恶英类物质存在不会立即产生健康问题，只有累积达到一定高的含量后才会引起系列健康问题，如：导致癌症。由于二恶英不易被破坏和在食物链中能够累积、且易溶于动物脂肪中，所以，二恶英问题一直是食品安全关注的重要问题。

请问谁做过土壤或淤泥中的多氯联苯检测啊？ 请告诉我您当初是采取什么较方便有效的前处理方法吗？ 例如： 萃取时候，采用索氏提取、超声波提取还是其他方法比较好？ 净化时候，是用浓硫酸处理效果好、还是单一柱层析、还是复合柱层析等 （我现在看到的文献很多都不太注重前处理，都一笔带过，或漏洞百出） 谢谢了

最近开展多氯联苯的检测，需要订购耗材。听说在离心管，固相萃取等耗材中也可能含有多氯联苯。所以想问问做过有经验的朋友，耗材是不是需要订购特殊的？谢谢！！！

我想同时测土壤中的多环芳烃和多氯联苯含量，如果可以的话再测测有机氯农药。想请教下，多环芳烃和多氯联苯的前处理可不可以同时进行？ 用什么方法比较好（希望能具体一点）？谢谢~

2012-11-21 08:17:47?来源:?作者: 【大?中?小】 浏览:116次评论:0条　　摘要：POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，而控制POPs的公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。　　　　环保部环境保护对外合作中心与联合国工业发展组织共同组织实施的“中国履行斯德哥尔摩公约能力建设项目”在广州市召开技术协调会。记者从会上获悉，《公约》首批受控清单共包括12类持久性有机污染物（英文叫POPs），随着2010年和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。公约修正案正在审批，一旦对中国生效，中国将继续对POPs减排进行控制。　　　　据悉，POPs主要以二恶英和杀虫剂等为主，目前广东大气监测背景站尚未在空气中对其进行采样监测，若设备能近期到位，有望将POPs纳入常规监测研究范围。　　　　二恶英长期残留会致癌　　　　二恶英不但是剧毒物质，而且致癌。环保部2010年发布的《关于加强二恶英污染防治的指导意见》提出，二恶英具有很强的生物毒性，难降解、可在生物体内蓄积，进入环境将长期残留，对人类健康和可持续发展构成威胁。　　　　有环境专家指出，焚烧秸秆、落叶；拾荒者焚烧废旧电线；焚烧医用垃圾和城市垃圾；造纸、燃煤乃至车辆超标排放的废气等，都会产生二恶英等物质，需得到政府更多重视。目前我国包括广东POPs涉及行业企业多，污染防治水平仍然较低，环境监管制度尚不完善，资金投入还不足。据悉，为了应对包括二恶英在内的持久性有机污染物对空气、土壤的环境风险，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》首批受控清单原先包括12类持久性有机污染物，随着2010和2011年的两次增列，目前公约受控清单已增至22类。目前，公约修正案的审批正在积极推动中，修正案一旦对中国生效，就意味着中国更多省市将面临削减、淘汰和控制新增持久性有机污染物的严峻考验。　　　　空气监测研究有望纳入二恶英　　　　目前广东位于鹤山的唯一一个用于监测研究的大气背景监测站，暂未纳入二恶英等持久性有机污染物的常规监测研究，“主要是因为监测设备须由国家层面提供，目前设备仍未到位，安装会有一个时间表，不过根据预计，近期或有望到位，设备安装后，就可将持久污染物等纳入常规的监测研究。”一名相关工作人员表示，二恶英和重金属一样，在空气中残留较长，不易降解，非常稳定，因此监测布点不需太密，“POPs比起细颗粒物PM2.5是更新的标准，因此纳入空气监测和研究，有助于为未来制定政策，保护公众健康。”　　　　知多D　　　　POPs包括哪些　　　　《公约》原先纳入控制的12种POPs：灭蚁灵、滴滴涕、呋喃、二恶英、异狄氏剂、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、七氯、六氯化苯、多氯联苯、毒沙芬，这些主要是杀虫剂、工业化学品和工业副产品。新增列的10种受控POPs：全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟（PFOS/PFOSF）、硫丹、林丹、α-六六六、β-六六六、商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚、六溴联苯、十氯酮、五氯苯，包括杀虫剂和工业化学品。

GB 5009.190食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定该方法的提取方法为索氏提取，为什么不能直接提取，如超声波振荡提取？

工业多氯联苯 Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260，在《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）第四篇第三章中提及如何测定，但却没提及如何定性及如何表述结果。所以跟着标准做下来也不知道到底要测什么东西。这些东西都是混合物，能用一个物质来表述的吗？例如 Aroclor-1016，里面包含多个多氯联苯物质，能用Aroclor-1016来反映里面多氯联苯的总和？这一方面的概念实在不清晰，很多标准也说不清楚，谁有这方面的资料吗？

筛选降解多氯联苯的微生物用多氯联苯还是联苯作为选择压？多氯联苯是混合物？多氯联苯详细组成成分中包含联苯么？谢谢我的信箱 zhbsqf20030610@126.com请大家帮忙，小弟先谢过了

生活饮用水中多氯联苯指PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260怎么建立仪器方法，曲线，计算结果，标液里含有多少组分？

背 景： 按照《中国检验检测学会 2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价工作方案》（中检学12号）开展“2019年检验方法类食品安全国家标准跟踪评价”之食品中天然污染物和生物毒素检验方法标准跟踪评价。 相关标准： 目前跟踪评价的标准之一--GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 目 的： 需要继续扩大标准使用意见的征集，后续会根据反馈的意见考虑是否对标准进行修订。 意见/问题侧重：1.该标准的检测范围能否满足基础标准，产品标准等标准所对应的食品基质类型要求（样品类型）2.该标准的性能指标能否满足基础标准，产品标准等标准的要求（比如化合物种类，定量限等）3.该标准的操作步骤是否规范，科学(包括操作步骤存在的问题，包括方法里参数如)4.该标准中第一法跟第二法在相同化合物上的检测结果是否有可比性5.该标准与基础标准，产品标准等标准之间的一致性是否协调6.其他（比如该标准跟其他标准尤其是国际标准在测试结果上是否存在明显差异，该标准是否具有先进性等） 意见收集时限： 暂定到2020年6月15日前。 有意见的同仁们，最好回帖反馈详细问题并留下lian xi fang shi，以便沟通。

有参加2013 CNCA-13-A06 鱼肉中指示性多氯联苯含量检验的能力验证的同行吗？大家是怎么做的？进来讨论一下呀。参加不太好做。

最近做水中多氯联苯PCB-1016，进针后5-8分钟发现出了很多峰，都是什么东西哦，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]6890，ecd检测器，HP-5柱子，柱温150-280，

求助各位老师，海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选，标准里提到三氯联苯和五氯联苯，附表F里又涉及到四氯联苯，四氯联苯等，多氯联同分异构体有209种，该怎么选啊，真是头痛，各位老师帮帮忙，急急急！

多氯联苯的检测要注意些什么？

多氯苯和多氯联苯痕量的测定具体应用在染料及织物上，前处理怎么做

用ECD检测器走出来的多氯联苯不成线性，是为什么，重现性和响应值都挺好的

求助各位老师，海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选，标准里提到三氯联苯和五氯联苯，附表F里又涉及到四氯联苯，四氯联苯等，多氯联同分异构体有209种，该怎么选啊，真是头痛，各位老师帮帮忙，急急急！

现要分析废水中的氯苯、邻苯二甲酸酯类、多氯联苯现有DB－1、DB－17毛细管柱，想用同一种检测器（ECD或FID)同一个柱子将它们分离，有办法吗？请教各位大侠！

有谁做过土壤或相关多氯联苯的检测吗？我们买的单标是这样，有图，，比如PCB183七氯联苯99.0%，5mg，怎么配置标液1000ppm，感觉标样好轻能用天平去称吗？有相关的标准吗，我借鉴下，谢谢各位[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191056539370_8513_2835845_3.png[/img]