同步辐射纳米分辨谱学成像技术

p style="text-align: justify " 中国科学院高能物理研究所多学科中心X射线成像实验站副研究员袁清习和国内外课题组合作，建立了基于同步辐射纳米分辨谱学成像技术追踪氧化还原反应相变过程的方法，并成功应用于锂离子电池电料相变过程的研究。研究成果近期发表在《自然-通讯》（Nature Communications）期刊上。/pp style="text-align: justify " 同步辐射谱学成像（XANES imaging）是利用特定元素对X射线能量的不同响应特性来获得样品内部对应元素的化学价态三维分布。基于波带片全场成像方法的纳米分辨谱学成像技术可以获得高空间分辨的形貌和化学信息，近年来受到了越来越多的重视，在材料科学领域尤其是在能源材料领域的研究中表现出重要潜力。/pp style="text-align: justify " 针对纳米分辨谱学成像方法学和应用研究，高能所多学科中心X射线成像实验站近年来开展了大量的工作。其中，袁清习和国内外多个同步辐射装置建立紧密联系，在技术研发、科研应用等方面开展了广泛的合作。近期，袁清习联合美国斯坦福同步辐射光源研究员刘宜晋课题组、弗吉尼亚理工大学教授林锋课题组提出了应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术研究氧化还原反应的不均匀相变过程的新方法。这个联合团队成功将他们提出的新方法应用于Li(NixMnyCoz)O2(NMC) 三元正极材料的研究中，揭示了该材料热稳定性的一系列问题。该项工作发表于Nature Communications9, 2810，2018，共同第一作者为弗吉尼亚理工大学博士穆林沁和高能所袁清习。/pp style="text-align: justify " 以NMC正极材料中的应用为实例，该实验方法的工作流程如下：首先，为了研究该材料体系在不同温度下的行为，开展原位实验，利用谱学成像获得大量空间分辨的吸收谱数据；其次，提取Ni元素K边吸收能量表示相应的化学状态，高能量代表高价态（相对氧化态），低能量代表低价态（相对还原态）。进而使用样品在不同温度条件下的化学价态分布结果来表征氧化还原相变过程；第三，选择特定的Ni元素价态（例如，选择氧化还原反应最剧烈的能量点代表的价态），利用所采集的大量数据来描绘Ni元素等价态面的三维分布，对比不同反应条件下的等价态面分布来表征相变的发生、发展及相变前沿的推进过程；最后，引入等价面局域曲率（反应界面局域曲率）的概念，来描绘成核生长及整个相变的复杂过程。/pp style="text-align: justify " 图1为Ni的价态随NMC材料加热过程的变化，其中的每一条曲线代表了相应条件下基于全部像素的Ni价态的分布情况，可以看出化学反应从开始到结束全过程Ni元素价态分布的演变情况。图2给出了四个特定反应条件下Ni等价态面的发生、发展过程，所选择的Ni价态为8341eV对应的价态。从图1可以看出，8341eV代表的价态可以代表是化学反应最剧烈情况。图3中用不同颜色表示了镍元素的吸收边能量代表的镍元素的价态。受由晶粒边界和其局域的化学环境（不同组分和缺陷）所影响，相变过程通常非常复杂，如图3a所示，镍阳离子三维的形貌由不同的价态组成，从相对还原态（低能量态）到相对氧化状态（高能量态）。这些三维的价态推进前端提供了一个直观的三维立体多面体。还原态和氧化态分别代表了子相和母相，相变反应的推移前端从图3a到图3c。同时，作者将这些三维多面体每个局域的曲率计算出来，并分别用红色和蓝色代表局域曲率为正值和负值。从图3d、e可以看出相变过程中局域价态曲率的演化过程。br//pp style="text-align: justify " 这项工作不仅对锂离子电极材料的热稳定性和热致相变给出了详细的描述，还为下一步的储能材料优化提供了一些思路。研究工作所使用的方法可以推广到更加广阔的研究领域，尤其是复杂体系的非均匀相变过程等的研究中。特别是考虑到下一代同步辐射光源的发展，更高的亮度将会大大降低实验的时间，从而能够更好地捕捉到相变过程中的非稳定状态，为能源材料、环境科学等研究领域提供有力的工具。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/863601e7-f186-445f-b8b1-ff31fd5d1984.jpg" title="图1111.jpg"//pp style="text-align: center "图1 NMC样品中镍元素的价态随加热过程的变化。（a）为镍元素的局域价态直方图。（b-e）为原位观测镍价态信息示意图。镍的价态由Ni 的K吸收边能量表示，高能量和低能量分别代表了高价态和低价态。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974970c5-2fc2-4129-beeb-217abf22612c.jpg" title="图2222.jpg"//pp style="text-align: center "图2 NMC样品不同反应条件下Ni等价态面的产生、发展及推进过程/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d29d8585-987d-4cf3-9540-9ad6e2f158af.jpg" title="图3333.jpg"//pp style="text-align: center "图3 局部镍元素价态曲率随相转变的演化。（a,b,c）分别代表了不同能量（8339, 8340 和8341 eV）的Ni K-edge的等值面形成的三维曲面。图d和e表示了在不同能量范围内价态曲率随着能量值的变化。/ppbr//p

p　　近日，中国科学院上海应用物理研究所物理生物学研究室与上海交通大学、南京邮电大学合作，基于DNA纳米技术发展了一系列DNA折纸结构并作为纳米力学成像探针，实现了原子力显微镜下对基因组DNA的直读检测和高分辨成像。相关结果发表于《自然-通讯》(Nature Communications 2017, 8, 14738)。/pp　　DNA折纸结构是利用DNA碱基互补配对原则，通过程序性设计将M13 DNA在上百条DNA短链的辅助下折叠成指定几何形状。上海应物所博士张宏陆等在研究员樊春海指导下，并与晁洁、师咏勇等合作，通过设计DNA折纸结构作为原子力显微镜的纳米力学成像探针，在单分子水平下实现了对DNA分子的特异性标记和单核苷酸变异性(SNP)的直读检测。相较于基于荧光成像的直读方法，这种新技术将分辨率提升一个数量级，可达到远超光学衍射极限的10 纳米分辨。基于DNA纳米折纸结构设计的探针为原子力显微镜的图像获取提供了精确的标尺和丰富的选择，为遗传分析等生物学应用提供了新的工具。进一步，他们还将该方法与之前发展的纳米PCR和单倍型分析技术(Nature Nanotechnology 2011, 6, 639)结合，实现了单分子水平的遗传样本单倍型分析。这种单分子水平的单倍型分析通量高，可靠性好，有望用于易感基因的发现、疾病相关基因的鉴定和药物设计等方面。/pp style="text-align: center "img title="W020170419526524657437.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/5ce2d220-65c2-4a85-8844-d5d4e94428db.jpg"/　 /pp/pp style="text-align: center "上海应物所等在DNA折纸纳米力学成像探针设计方面取得进展/pp/pp/p

一、 neaspec推出全新一代纳米光谱与成像系统neaSCOPE系列产品 近期，全球知名纳米显微镜领域制造商neaspec推出了纳米光学显微镜neaSCOPE全新一代系列产品，加载了全新技术，拓展了产品功能，以满足客户多样的实验需求。neaSCOPE是基于针增强的纳米成像和光谱，以应用为目的，满足客户在科学，工程和工业研究等不同领域的科研需求。由于其高度的可靠性和可重复性，neaSCOPE已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备，在等离子激元、二维材料声子化、半导体载流子浓度分布、生物材料红外表征、电子激发及衰减过程等众多研究方向得到了许多重要科研成果。neaSCOPE技术特点和优势包括：♢ 行业的针增强技术，高质量的纳米分析实验数据。♢ 采用模块化设计，针对用户的实验需求量身定制配置，同时兼顾未来的升需求，无需重复购置主机。♢ 软件使用方便，提供交互式用户引导功能，让新用户也能快速上手。流程化的软件界面，逐步引导用户轻松完成实验操作。♢ 功能多样、可靠性高，已得到大量发表文章的印证，在纳米光学领域有很深的影响力，是国内外实验室的头号选择。二、neaSCOPE全新一代产品型号 IR-neaSCOPE：基于AFM 针的激光诱导光热膨胀的纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE可测量纳米红外吸收谱。该设备利用AFM-IR机械信号来检测样品中激光诱导的光热膨胀。IR-neaSCOPE无需红外探测器和光学干涉仪，为热膨胀系数大的样品（如聚合物、生物材料等）提供了一种经济高效的纳米红外成像及光谱研究的解决方案。IR-neaSCOPE提供红外吸收成像，点光谱和高光谱成像，并可升到IR-neaSCOPE+s，拓展更多功能，实现更多种类材料的研究。♢ 将样品的光学与机械性质有效地去耦，实现无伪影的吸收测量。♢ 将激光地聚焦在探针上，实现优化条件下对样品的无损表征。♢ 互动式软件界面，帮助新用户直接上手，获取高质量数据。IR-neaSCOPE+s：探测商用AFM针的弹性散射光，实现纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE+s能实现10 nm空间分辨率的化学分析和电磁场成像。该设备利用先进的近场光学显微镜技术来测量红外吸收和反射率，以及局部电磁场的振幅和相位。设备支持红外纳米成像、点光谱、高光谱、以及纳米 FTIR，可使用CW照明源，宽波激光器，以及同步辐射源。IR-neaSCOPE+s在有机和无机材料分析方面具有广泛的应用案例以及特殊的近场表征手段，如定量s-SNOM或亚表面分析。♢ 同时探测样品吸收和反射，适用于各类型材料。♢ 快速可靠的s-SNOM成像和光谱系统，在不影响数据质量的情况下实现高效数据产出。♢ 结合多光路设计和多项技术，实现大量选配功能（纳米 FTIR、透射、底部照明、光电流等）。...… VIS-neaSCOPE+s：局部电磁场偏振分辨的近场成像（振幅和相位）。VIS-neaSCOPE+s优化了可见光波长范围内的振幅和相位的矢量场成像。利用的s-SNOM技术实现对等离子体纳米结构和波导结构的近场成像和光谱研究。VIS-neaSCOPE+s提供灵活的光路配置，能够进行偏振测量、侧面和底部照明。同时支持升纳米FTIR 和TERS功能。♢ 检测局域电磁场的振幅和相位，实现对波衰减、模场和色散的全面表征。♢ 有的100%无背景检测技术和稳定的无像差对焦，保证在可见光全波数范围内的实验结果。♢ 灵活的光路选配，可将光源聚焦到样品或探针上，适用于等离子体不同的研究方向。 THz-neaSCOPE+s：纳米尺度太赫兹 （THz） 近场成像和光谱多功能平台。THz-neaSCOPE+s可在纳米尺度上实现太赫兹成像和光谱。该设备基于完全集成的紧凑型 THz-TDS 系统，可直接用于半导体纳米结构、二维纳米材料和新型复合材料系统的电导率研究。THz-neaSCOPE+s同时支持用户自由耦合太赫兹和亚太赫兹源，并集成了市面上SPM仪器中的软件界面，是强大的纳米太赫兹分析仪器。 ♢ 全反射光路，大程度上兼容宽波和单波太赫兹源，覆盖全部光谱范围。♢ 模块化设计和多光束路径设计，支持多种分析功能，包括光电流、泵浦以及纳米FTIR。♢ 基于THz-TDS 技术，实现紧凑且完全集成的太赫兹纳米光谱。 IR-neaSCOPE+fs：10 fs 时间分辨率和 10 nm 空间分辨率的超快泵浦光谱。IR-neaSCOPE+fs实现了泵浦光谱空间分辨率的突破。设备基于纳米FTIR 的fs激光系统，提供完全集成的硬件和软件系统，实现纳米的时间动态研究。该系统具备有的双光路设计、无色散光学元件、以及可选配的SDK，兼容各种泵浦激光器，使用成熟的高功率实验配置进行突破性的超快研究。♢ 完全集成的系统，帮助用户免于复杂的设备调试，专注于研究本身。♢ 无芯片的光学元件进行光聚焦和收集达到大时间分辨率。♢ 灵活的硬件和软件界面，可根据客户实验需求定制。 IR-neaSCOPE+TERs：nano-FTIR与nano-PL和TERS相结合，突破性的纳米尺度光谱探测技术。IR-neaSCOPE+TERs将纳米FTIR与针增强拉曼TERS和光致发光（PL）光谱相结合，在同一显微镜内利用弹性和非弹性散射光同时进行表征。该系统通过简单的光路校准可实现互补的红外光和可见光散射，可使用商用镀金的AFM探针进行稳定的纳米拉曼和PL表征。 ♢ 模块化设计和多光路设计，实现AFM探针在同一位置的纳米FTIR和纳米拉曼/PL光谱。♢ 通过简单的光路校准收集AFM探针针的强弹性散射光。♢ 使用商用AFM探针获得大 TERS 信号。♢ 优化的软件数据收集处理，在同一用户界面进行所有测量。 cryo-neaSCOPE+xs：超低温环境纳米光学成像和光谱。cryo-neaSCOPE+xs可在端低温下实现近场光学纳米成像和纳米光谱。该设备可获得高质量的近场信号，且支持可见光、红外光、以及太赫兹源。因此，该系统可实现10 K以下不同能相关的研究。cryo-neaSCOPE+xs 基于全自动干式低温恒温器，无需液氦。该系统同时具备共聚焦以及接电功能，以实现低温条件下的多功能研究。♢ 的s-SNOM和纳米FTIR技术，实现低温下纳米光学分析，温度低至10K。♢ 使用neaspec 照明和检测模块，兼容红外到太赫兹光源，应用领域广泛。♢ 使用全自动闭式循环高真空干式低温恒温器，降温速度快，使用成本低。 三、背景简介neaspec创立于2007年，起源于德国马克斯普朗克研究所，因其在纳米分析领域的一系列突破性技术而受到广泛关注。neaspec和Quantum Design结为全球战略合作伙伴，并于2013年次引入中国。产品经过多次升换代，设备的各方面性能均已达到高度优化。目前在国内的用户包括清华大学、北京大学、中国科学技术大学、中山大学、中科院诸研究所等高校和研究所。此次升使得系统在软件用户交互性、模块化、后续升兼容性方面具有更大的提升。 四、应用案例1. Nature: 双层旋转的范德瓦尔斯材料中的拓扑化激元和光学魔角 相关产品：IR-neaSCOPE+s 2018年W. Ma等在Nature报道了范德瓦尔斯材料α-MoO3 中的面内双曲声子化激元的重要发现。2020年6月，G.W. Hu等在此基础上通过理论预测并在实验上证实了双层旋转范德瓦尔斯材料α-MoO3体系，可以实现由转角控制的声子化激元从双曲到椭圆能带间的拓扑变换。在这个变换角附近，光学能带变成平带，从而实现激元的直线无衍射传播。类比于双层旋转石墨烯中的电子在费米面的平带，作者因此将这一转角命名为光学魔角。 研究中作者采用散射型近场光学显微镜（s-SNOM）对双层α-MoO3 旋转体系进行扫描测试。实验结果显示，在接近魔角时，光学能带变平，声子化激元沿直线无衍射传播。此外，通过测试不同转角的双层体系，作者成功观测到在不同频段大幅可调的低损耗拓扑转换和光学魔角。这一重要发现奠定了“转角光子学”的基础，为光学能带调制、纳米光操控和超低损耗量子光学开辟了新的途径，同时也衍生出“转角化激元”这一重要分支研究方向，为进一步发展“转角声学”或“转角微波系统”提供了重要的线索和启发。（引自：中国光学-公众号，2020年6月11日《Nature：光学魔角！二维材料转角遇见光》） 【参考】 Topological polaritons and photonic magic angles in twisted α-MoO3 bilayers. Nature, 2020, 582, 209-213.2. Nature: 天然双曲材料的声子化研究 相关产品：IR-neaSCOPE+s W. Ma在自然材料体系（α-MoO3）中观察到在平面内各项异性传播的声子化激元，包括传播速度不同的平面椭圆型和单向传播的平面双曲型声子化激元；并发现了在α-MoO3中支持的声子化激元具有低的损耗。实验发现，α相三氧化钼在两个光谱范围内存在两个剩余射线带，声子化激元的传播行为在两个剩余射线带内表现出不同的性质。在低剩余射线带内，α相三氧化钼可以在中红外波段支持双曲型声子化激元，也就是说声子化激元仅沿一个方向传播([001]方向)，在垂直方向[100]的传播完全被抑制，这种化激元有多种具吸引力的性质，它具有强的场局域特性，可以支持厚度可调节的波导模式，并且损耗低。而在另外一个剩余射线带内,α相三氧化钼在中红外波段支持椭圆型声子化激元,化激元沿着[001]和垂直方向[100]以不同的波长进行传播，这种化激元传播寿命高达约8 ±1 ps，远高于目前已知的高寿命。研究进一步促进了光学器件的微型化和多元的调制特性，并且再次证明自然材料中仍然具有无穷的挖掘潜力。 【参考】 In-plane anisotropic and ultra-low-loss polaritons in a natural van der Waals crystal. Nature, 2018, 562, 557–562. 3. 纳米空间分辨超快光谱和成像系统在范德瓦尔斯半导体研究中的应用 相关产品：IR-neaSCOPE+fs近年来，范德瓦尔斯（vdW）材料中的表面化激元(SP)研究，例如等离化激元、声子化激元、激子化激元以及其他形式化激元等，受到了广大科研工作者的关注，成为了低维材料领域纳米光学研究的热点。其中，范德瓦尔斯原子层状晶体存在特的激子化激元，可诱导可见光到太赫兹广阔电磁频谱范围内的光学波导。同时，具有较强的激子共振可以实现非热刺激（包括静电门控和光激发）的光波导调控。2020年7月，美国哥伦比亚大学Aaron J. Sternbach和D.N. Basov教授等研究者在Nature Communications上发表了题为：“Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides”的研究文章。研究者以范德瓦尔斯半导体中的WSe2材料为例，利用德国neaspec公司的纳米空间分辨超快光谱和成像系统，通过飞秒激光激发研究了WSe2材料中光波导在空间和时间中的电场分布，并成功提取了飞秒光激发后光学常数的时间演化关系。同时，研究者也通过监视波导模式的相速度，探测了WSe2材料中受激非相干的A-exciton漂白和相干的光学斯塔克（Stark）位移。【参考】 Aaron J. Sternbach et.al. Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides, Nature Communications, 11, 3567 (2020) 4. ACS Nano：光致发光、拉曼、近场光学同步测量技术揭示二维合金材料新特性 相关产品：IR-neaSCOPE+TERs 单层异质结构的应用潜力直接受到材料内在和外在的缺陷影响。乔治亚大学的研究人员在Abate教授的带领下，利用neaSNOM散射式近场光学显微镜，研究了二维（2D）单层合金光致氧化过程中纳米尺度下的奇异界面现象。他们发现界面张力可以通过建立稳定的局部势阱来集中本征激子，从而实现高的热稳定性和光降解稳定性。该实验结果由neaspec公司特的nano-PL / Raman和s-SNOM同步测量技术所采集，并已发表在ACS NANO中。在实验中，作者合成了由单层面内MoS2-WS2异质结构制成的2D纳米晶体，这些晶体在富Mo的内部区域和富W的外部区域间，显示出了较强的纳米合金界面。在针增强照明刺激下（100天），作者进一步观察到，光降解过程中界面的激子稳定性、局域性和不均匀性。得益于高度敏感的s-SNOM成像技术，作者探测到富W的外部区域的反射率出现急剧下降。该反射率始于晶体边缘，并随时间向内传播。在同一样品区域获得的高光谱纳米光致发光（nano-PL）图像显示，W氧化相关的激子的猝灭会遵循与s-SNOM相同的模式（在边缘开始并向内传播）。值得注意的是，合金界面的内部区域表现出了强大的抗氧化能力。即使在光降解100天后，它仍具有很强的s-SNOM信噪比和未淬灭的nano-PL信号。为了进一步研究结构变化，作者使用nano-PL进行了增强拉曼高光谱纳米成像测量，并在同一扫描区域的每个像素处获取了空间和光谱信息。实验结果表明，在整个晶体的光降解过程中，WS2拉曼峰逐渐消失，而在内部区域中的MoS2仍然存在。该结果表明在相同的环境条件、同一显微镜下测量相同的晶体，由于热诱导的合金和基底晶格常数的不匹配，导致光氧化与局部应变存在一定的关联。而合金界面可防止该应变传播到内部区域，从而防止其降解。 【参考】 Photodegradation Protection in 2D In-Plane Heterostructures Revealed by Hyperspectral Nanoimaging: The Role of Nanointerface 2D Alloys. ACS Nano 2021, 15, 2, 2447–2457. 5. Cryo-SNOM低温近场在氧化物界面的新应用 相关产品：cryo-neaSCOPE+xs 氧化物界面处的二维电子体系（2DES）做为一个特的平台，将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同，可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测，为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术，如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究，其中，远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率，而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量，无法满足测试需求，而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制，使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期，Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展，他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况，从近场光学信号，特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用，并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联，从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看，二者之间具有很好的拟合，这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。【参考】 High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces. Nature Communications 2019, 10, 2774. 6. Science：近场太赫兹光电流-石墨烯等离子体在近费米速度传播下的非局域量子效应 相关产品：THz-neaSCOPE+s西班牙光子科学研究所（ICFO）的 Marco Polini教授和Frank H. L.Koppens教授在《Science》上发表了题为：Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics的文章。 在本篇文章中，研究者利用散射式近场光学手段，对石墨烯-(h-NB)-金属复合体系表面进行了纳米尺度下的精细扫描，由此观测到了太赫兹波段下的石墨烯等离子体以近费米速度进行传播。研究发现，在慢的速度（数百倍低于光速）下，石墨烯等离子的非局域响应得以探测，通过近场成像能够以无参数匹配手段清晰地揭示无质量的Dirac电子气体的量子描述，进而展示了三种类型的非局域量子效应，即单粒子速率匹配，相互增强费米速率和相互减弱压缩性。通过该近场光学的研究方法，研究者终提供了确定电子体系的全时空反应的新途径。 【参考】 Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics. Science 2017, 357, 187. 五、部分发表文章[1]. Nature (2021) 596, 362[2]. Science (2021) 371, 617[3]. Nature Physics (2021) 17, 1162[4]. Nature Phot. (2021) 15, 594[5]. Nature Chem. (2021) 13, 730[6]. Nature (2020) 582, 209[7]. Nature Phot. (2020) 15, 197[8]. Nature Nanotech. (2020) 15, 941[9]. Nature Mater. (2020) 19, 1307[10]. Nature Mater. (2020) 19, 964[11]. Nature Phys. (2020) 16, 631[12]. Nature (2018) 562, 557 [13]. Nature (2018) 359, 892[14]. Science (2018) 362, 1153 [15]. Science (2018) 361, 6406 [16]. Science (2018) 359, 892[17]. Science (2017) 357, 187[18]. Science (2014) 344, 1369[19]. Science (2014) 343, 1125

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。据麦姆斯咨询报道，近期，中国科学院上海技术物理研究所红外科学与技术全国重点实验室的科研团队在《红外与毫米波学报》期刊上发表了以“红外近场辐射探测及超分辨温度成像”为主题的文章。该文章第一作者为朱晓艳，主要从事红外被动近场成像方面的研究工作。本文将围绕扫描噪声显微镜（SNoiM）技术的实验原理及其应用，详细介绍如何通过自主研制的红外被动近场显微镜，突破红外热成像的衍射极限限制，实现纳米级红外温度成像。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知地是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之为近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步地研究。图1（a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距h，即可获得近场、远场混合信号（h 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（h 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2（a）红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO₂衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO₂）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO₂强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14 μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14 μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO₂衬底）的（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外的图像及成像原理示意图另外值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO₂；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO₂。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4 （a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。总结与展望综上，利用SNoiM技术，可以实现物体表面的近场辐射探测及红外超分辨温度成像。该技术是目前国际上唯一能够进行局域电子温度成像的科学仪器，不仅突破了红外远场热成像的衍射极限限制，且首次实现了纳米尺度下通电器件中载流子输运行为与能量耗散的直接可视化。该研究内容均基于第一代室温SNoiM系统，目前，第二代低温SNoiM系统已被成功搭建，有望进一步突破后摩尔时代信息和能源器件的功耗降低及能效提升难题，探索物理新机制，并推动纳米测温技术新的发展。这项研究获得国家自然科学基金优秀青年基金的资助和支持。论文链接：DOI: 10.11972/j.issn.1001-9014.2023.05.001

随着锂离子电池在数码产品和电动汽车等领域的广泛普及，如何进一步提高电池性能已经成为人们关注的焦点。这其中锂离子电池因电池颗粒裂纹引起的机械性能退化是影响电池性能的瓶颈之一，因此如何避免电池颗粒裂纹的产生成为科学家们关注的热点。近日，北京同步辐射装置4W1A成像实验站与美国斯坦福同步辐射光源刘宜晋研究员课题组以及欧洲同步辐射光源Peter Cloetens研究员课题组合作，利用深度学习技术和同步辐射纳米分辨CT成像技术对商用18650型电池正极材料的裂纹产生机理进行了研究。 研究人员首先通过纳米分辨X射线CT成像技术对商用18650型电池正极中的数万颗电极颗粒进行了三维成像。为了对电池的破损程度进行定量分析，研究人员提出了一种基于深度学习的图像分割算法，该算法克服了传统的基于图像灰度的图像分割算法的不足，实现了对数万颗电池颗粒裂纹信息的自动检测和提取（图1）。研究人员通过对“海量”电池裂纹数据的量化统计与分析，研究了电池能量密度与颗粒碎裂之间的关系以及锂电池中电极的碎裂程度与颗粒的堆积密度之间的相互关系（图2）。研究结果表明为了减少电池颗粒的裂纹，应考虑不同深度颗粒堆积的自适应策略，即对于靠近隔膜的一侧，可以使用较大的颗粒堆积密度来减少整体颗粒裂纹。 上述研究成果将对整个电极材料在深度方向的结构化梯度设计以及电池材料性能的改善起到重要的指导作用。相关工作发表在Advanced Functional Materials（https://doi.org/10.1002/adfm.202203070）。付天宇（中科院高能所）和Federico Monaco (欧洲同步辐射光源）为论文共同第一作者。图1 电池正极材料中裂纹检测结果的比较分析(a) 实验获取的电池颗粒的断层切片图像（b）断层切片图像（a）中选取的三个选定区域，（c）与（d）依次为深度学习方法和传统的基于图像灰度的分割方法获得的相应裂纹检测结果图2电池颗粒裂纹与电池颗粒密度的关联（a）（d）靠近隔膜断层的破损程度和颗粒密度图。（b）（e）靠近集流体的破损程度和颗粒密度图。（c） 整个电池样品的破损程度和颗粒密度的相关图。白色拟合线表示总体趋势。（f） 逐层绘制了颗粒密度和损伤密度之间的关系

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。本文将介绍红外被动近场显微成像技术的基本原理，以及基于此可实现的物体表面近场辐射探测与红外超分辨温度成像研究。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知的是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步的研究。图1 物体表面存在的近场辐射及其探测方式 （a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距，即可获得近场、远场混合信号（ 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（ 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集的光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2 红外被动近场显微镜SNoiM的实物图（a）　红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO2衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（ ~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO2）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO2强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO2衬底）的几种显微图像及成像原理示意图：（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外另外，值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO2；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO2。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。图4 NiCr金属线在不同测试模式下的红外热成像结果：（a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像

成像装置图　　日前，由中科院深圳先进技术研究院承担的国家科技支撑计划“基于碳纳米X射线发射源的CT系统研发”课题团队利用自主研发的碳纳米管薄膜，成功地获取首张X射线二维成像图。专家组认为这是我国在碳纳米管X射线源成像研究方面取得的突破性进展和成果。　　据介绍，碳纳米管X射线源是近几年发展起来的，被认为是具有革命性的新型X射线源。碳纳米管X射线源创新性地用碳纳米管场发射阴极取代热阴极，从而使该X射线源具有可控发射、高时间分辨、低功耗且易于集成等诸多优势。这些优势将给X射线CT带来结构上的突破。其中，最具潜力的方向之一即基于碳纳米管X射线源阵列的静态扫描CT。该CT以电子式的扫描取代传统的机械转动来获取不同角度的图像，可消除机械转动带来的成像伪影，缩短扫描时间，从而减少病人的辐射剂量，提高CT扫描的图像精度。　　经过近两年的技术攻关，中科院深圳先进院医工所劳特伯医学成像中心研究团队制备出性能优异的碳纳米管薄膜并研制了基于新光源的X射线成像系统。自主研发的碳纳米管薄膜发射电流密度已达到国际先进水平，研制的X射线源成像系统获得了首张X射线二维成像图。团队目前正在进一步提高阴极稳定性、优化射线源结构，以期开展CT的三维成像。

背景简介聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相，以纳米填充物为分散相的一种复合材料，具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点，在工业中具有广泛应用，受到诸多科学家的关注。研究聚合物复合材料的内部结构是一种综合性认知材料聚集形态形成和物质组成分布的有效方法。通常，科学家通过透射电子显微镜（TEM）研究颗粒的内部结构及聚集形态。但是，电子显微镜并不能对轻质元素(C, H, N和O) 进行元素识别及表征，而这些元素正是水体系聚合物主链单元的主要组成元素。同时，电子显微镜对聚合物功能团的识别强烈依赖于选择性染色，需要将电子密度高的重金属离子引入聚合物链。因此，通过扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱方法（STEM-EELS）或者TEM相衬度法来研究聚合物纳米材料的形态结构及元素分布仍然存在一些争议，特别是在研究水溶性主链的聚合物体系中染色带来的误差和衬度失真尤为严重。近年来，迅速发展的纳米分辨傅里叶红外光谱与超分辨光学成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）能够实现在10 nm的空间分辨率下对材料的化学组成和结构进行表征。与电子显微镜与电子能谱结合的方法相比，光学探测技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点，可以研究材料化学组分，微观结构、电学、力学、高分子取向与构象以及物质相互作用等信息。研究进展近期西班牙纳米科学研究中心的Rainer Hillenbrand团队通过nano-FTIR & neaSNOM对聚全氟辛基丙烯酸酯-基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯（PMB）形成的纳米复合颗粒进行研究[1]：证明了颗粒内部形成了复杂的Core-Shell-Shell结构。进一步，通过nano-FTIR对全氟取代共聚物（POA）和丙烯酸共聚物（MMA/BA）在三层结构中的分布及比例进行定量研究，发现本该富集在Core部分的疏水POA在三层结构中都存在，并且在inner-Shell的比例高度达到了65%。结合聚合反应动力学研究，nano-FTIR & neaSNOM可以呈现复合聚合物颗粒Core-Shell-Shell结构在形成过程中各化学组分生成时间、相分离及迁移的具体路径以及疏水、亲水相互作用，有助于提升对纳米材料复杂高次结构的理解和设计。需要指出的是：由于不同的域（核，壳）显示出显着不同的机械性能和形貌（图1a），其他方法（例如PiFM和AFM-IR）得到的红外信息会跟局域的机械性能有一定关联，造成一些数据假象。而nano-FTIR对于这种材料系统的优点是部与样品之间的纯光学相互作用决定了信号，因而得到的信号与材料的机械性能无关。 精彩结果展示图1 PMB嵌段聚合物截面光学超分辨成像。（a）s-SNOM原理示意图。通过激发光（Einc）聚焦照射AFM探针，在针周围形成增强的局域近场，进一步AFM探针以Ω轻敲振动频率调制针散射（Esca）的近场信号，从而获取纳米尺度下聚合物截面的光学图像。（b）纯poly(POA) 与poly(MMA-co-BA)的nano-FTIR光谱，用作对比参考光谱。垂直的蓝色虚线表示记录在图（d）和（e）中的近场光学图像的红外频率。(c) PMB颗粒的拓扑结构成像。(d, e) 近场红外的相位图对应了样品分别在1250 cm−1 (d)和在1736 cm−1 (e)处的吸收。图像的积分时间为每个像素6 ms 图像获取时间为24 min。图2 nano-FTIR&neaSNOM对PMB单颗截面Core-Shell-Shell结构中POA/ARC(MMA-co-BA)的高光谱及纳米红外光谱研究（左）；图3 对多个PMB聚合物颗粒化学组分的统计研究，定量给出了Core-Shell-Shell的比例分布（右）。结论作者展示了无需化学染色标记的一种纳米成像与纳米光谱表征方法（s-SNOM& nano-FTIR），该方法确认了PMB聚合物复合颗粒内部结构并证明了新型的核-壳-壳复杂结构的存在。进一步通过对参比样品光谱进行线性叠加拟合，定量的计算出核-壳-壳结构中各个组分的定量比例及分布。这种同时表征材料微观纳米结构与对应化学成分的方法是前所未见的，有助于帮助科学找到影响材料性能的关键参数以及终材料聚集形态形成的动力学路径，依此来设计和调控材料所需的宏观性能。 研究利器上述研究中的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）是由德国Neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出来的，使纳米尺度化学鉴定和成像成为可能。这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度，可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨。由此开启了现代化学分析的纳米新时代。该设备还具有高度的可靠性和可重复性，已成为纳米光学领域热点研究方向的重要科研设备！图4 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR 参考文献：[1]. Cross-Sectional Chemical Nanoimaging of Composite Polymer Nanoparticles by Infrared Nanospectroscopy, Macromolecules, 2021, 54 (2), 995-1005, DOI: 10.1021/acs.macromol.0c02287

近日，张江大科学装置集群再添科研利器。由上海科技大学负责设计研发和建设的上海同步辐射光源纳米角分辨光电子能谱(NanoARPES)实验站顺利通过了中国科学院组织的工艺测试验收。该实验站是上海同步辐射光源二期工程中纳米自旋与磁学线站的重要组成部分。这是我国首台NanoARPES装置，实验站的建成填补了国内相关研究设施的空白，总体参数性能达到国际顶尖水平。　　NanoARPES技术通过将同步辐射光斑尺寸聚焦到百纳米量级（传统的ARPES光斑的1/100）获得具有空间分辨能力的角分辨光电子能谱，极大地拓展了ARPES的研究体系和范畴。NanoARPES既可高效率地探测极小尺寸的样品或具有相分离的多晶畴材料电子结构，又可开创性地研究样品边缘/畴界等局域空间的电子特性；对于低维材料人工异质结（如Moire体系）电子结构、拓扑量子材料边缘态等前沿科学问题探索更具有独特的优势。目前NanoARPES实验站仅在发达国家同步辐射光束线上部署运行，如美国ALS BL7、英国DIAMOND I05、法国SOLEIL ANTARE、意大利ELETTRA Spectromicroscopy。　　国家“十二五”重大科技基础设施项目“上海光源线站工程”部署规划建设“纳米自旋与磁学线站”，其中NanoARPES实验站是国内首套同类装置，由上海科技大学负责建设。从初步设计，建设测试实验站(上海光源BL03U支线)到最终装置搭建历时近6年时间。在整个过程中项目团队自主创新，团结协作，克服了旋转真空腔设计、光路定位与诊断、样品位置精密操纵及稳定性、低温性能等多重技术难关，顺利按时完成项目的建设。　　由来自中国科学技术大学、上海交通大学、中国科学院高能物理研究所和复旦大学的5名专家组成项目工艺测试专家组，详细审核了测试内容、测试方法和测试大纲，听取了项目研制报告和自测报告，并进行了现场测试。测试结果表明：NanoARPES实验站的实测光斑、能量分辨率、光通量等各项指标均达到或优于设计指标。其中，实验站水平/竖直方向的空间分辨率均优于200nm，能量分辨率优于10meV@91eV/30K。总体性能达到国际顶尖水平。　　NanoARPES实验站的顺利建成及工艺验收意味着我国在此项光子科学先进测量手段上打破了国际垄断，为国内科学家开展相关研究提供了一流的研究平台。目前，该实验站已开始进行系统优化调试并开展了初步科学实验测试，将在不久的将来向全世界的科研用户开放。NanoARPES实验站200nm空间分辨率实测结果 NanoARPES实验站的设计与建设由上海科技大学物质学院陈宇林-柳仲楷项目团队完成。其中副研究员王美晓具体负责实验站的整体设计、搭建和工程项目推进；工程师王峰完成多自由度压电陶瓷样品台的研发、改进和液氦温度低温冷头的设计；机械加工中心主任、物质学院副研究员刘芳和大科学中心高级工程师刘鹏为项目的难点攻关和技术改进进行技术支持；特聘教授陈宇林，助理教授柳仲楷负责项目整体的规划、设计和协调管理。课题组内的博士后、研究生、本科生同学为实验站的搭建投入了大量的工作。上科大物质学院及拓扑物理实验室、大科学中心、机械加工中心为项目建设提供了有力的支持。上海光源二期工程团队提供了束线建设及技术支持。

HORIBA已经成功将AFM和Raman这两种技术耦合起来，两者的功能模式在升级后的AFM-Raman系统中均能使用。我们为您提供了高影响因子AFM/TERS/TEPL相关论文，您可点击左下角“阅读原文”查看论文列表，包括：针尖增强拉曼光谱的纳米化学成像单碱基分辨率的TRES成像......您还可点击下方二维码，查看《Nature》论文原文——纳米尺度下捕获羧基氧化石墨烯的原位化学和电位成像。升级AFM-Raman系统后，您将能够全面应用拉曼、光致发光、原子力显微镜、针尖增强拉曼光谱(TERS)、针尖增强光致发光（TEPL）以及许多其他与光谱测量相关的原子力显微镜模式。这也为分子表征、一维和二维材料表征以及半导体纳米结构和生物材料的表征提供了一种全新的技术。无论您现在使用的是XploRA、LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪，还是iHR光谱仪，都可以通过我们的AFM及其光学平台Omegascope，将您的仪器升级到纳米拉曼NanoRaman™ 。升级后的HORIBA NanoRaman™ 系统，能够在同一系统中全面应用拉曼、AFM、TERS、TEPL和许多其他相关技术，对于科学研究来说无疑是一大助力。您可以在HORIBA的NanoRaman™ 系统产品手册中更深入地了解到关于AFM升级后的产品及其应用。（扫描下方二维码下载产品手册）如果您购买过HORIBA拉曼光谱仪，您可扫描下方二维码提交升级需求，我们会安排专业的工程师联系您，为您解答系统升级的相关疑惑。HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。

轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究 结构、成分和工艺决定了材料的性能表现。随着现代电子显微分析技术的发展，特别是大面积能谱和CMOS-EBSD系统商业化的巨大成功，纳米尺度下材料的成分、结构分析已不再是TEM的特权。近日，东莞理工学院王皓亮老师团队通过牛津仪器新一代光纤耦合CMOS-EBSD探测器Symmetry S2，在SEM下轻松表征了Ti22Nb合金中的纳米析出相，TKD空间分辨率达到5 nm。 Ti-Nb体系拥有独特的宽温域线性零膨胀特性，在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性提出严苛要求的高价值工程结构中展现出巨大应用前景。得益于Ti22Nb中a' ' iso析出相在010晶向的热收缩特性，调控该相的体积占比和择优取向有助于获得热胀系数为零的合金体系。由此可见，全面理解a' ' iso的析出机理至关重要，而简单、快速、准确的显微分析技术则为材料研发提供了有力支持。简介 近日，东莞理工学院王皓亮老师团队在Scripta Materialia发表了题为Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb的科研成果。文章作者借助中子衍射、STEM-EDS和TKD研究了a' ' iso的析出行为，同时澄清了a' ' iso与基体的晶体学取向关系。牛津仪器应用技术专家王汉霄博士为此项工作提供了全面的电子显微学技术支持，分别使用Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统在纳米尺度表征了Ti22Nb合金的组织结构和元素分布。文章摘选 图1显示了Symmetry S2在常规EBSD模式下采集的IPF面分布图。淬火态（water quenched, WQ）Ti22Nb的显微特征以板条状a' ' 马氏体为主，原高温β相晶界仍清晰可见，母相晶粒直径约50 μm。淬火内应力导致晶格发生局部扭转，具体表现为单个晶粒内IPF颜色的微小波动。冷轧态（cold-rolled, CR）样品的位错密度更高，弯曲交错的变形带揭示了较大的塑性应变。Symmetry S2 所采用的CMOS相机技术和光纤板设计使其兼备高速和高灵敏度特点，是表征大变形样品的利器。图1 ：（a, b）淬火态和（c, d）冷轧态Ti22Nb合金的IPF-TD图叠加BC图；（e）热应变曲线 进一步研究表明，冷轧态样品在350 ℃保温10 min后，热胀系数降低至零。为阐明背后的机理，论文作者探索了温度梯度对微观组织的影响，如图2（a-c）所示。a' ' 的板条形貌在250-300 ℃仍得以保留（a' ' ↔β，~150 ℃），升温至350 ℃后出现大量纳米级针状析出物。受限于块体样品的电子-物质交互作用体积，最终选择在Symmetry S2的TKD模式下表征这些析出相，加速电压和步长分别为30 kV和5 nm。EBSD/TKD模式切换仅需一键即可完成，且无需重新校准系统。图2：（a-c）温度对冷轧态样品显微组织的影响，BSE图像；（d）TKD结果，Tmax = 350 ℃样品的IPF图叠加带对比度图；（e）同步采集的STEM-EDS面分布图；（f）晶体学位向关系。 高空间分辨率TKD结果表明，a' ' 相（最小针宽仅10 nm）在β基体中高度弥散分布，且两相满足010 a' ' //011β关系。图2（e）是利用Ultim Max大面积能谱探测器同步采集的STEM-EDS元素面分布图，结果显示相较于基体而言，针状析出物富含钛元素。综合上述晶体学和化学成分信息，论文作者推测针状析出相与文献中报道的a' ' iso一致，并将图2（c）样品的线性零膨胀特性归因于通过扩散相变形成的a' ' iso。 王皓亮老师团队借助中子衍射、EBSD、TKD和STEM-EDS，在纳米-微米尺度下研究了Ti22Nb合金的显微组织特点，为设计宽温域线性零膨胀钛合金提供了坚实的理论指导。Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统的高分辨率优势，在本项工作中发挥出重要作用。

美国莱斯大学生物工程团队开发出一种超小且稳定的菱形气泡，约50纳米大小。它是一种气体填充的蛋白质结构，可自由浮动，有望彻底改变超声成像和药物递送。与目前太大而无法有效穿过生物屏障的微气泡或纳米气泡不同，这种气泡被认为是迄今最小的医学成像结构。微气泡在超声成像和超声介导的基因或药物递送方面具有重要应用。它们可作为造影剂，在分子水平提供有关靶向生物标志物或细胞类型的相关信息。但目前的微气泡体积太大，直径约为1-10微米，这一点限制了它们在一些组织中的有效性。相比之下，新气泡可穿透组织。研究表明它们能够到达淋巴结中重要的免疫细胞群。这为以前无法进入的细胞成像开辟了新的可能性。淋巴组织的电子显微镜图像显示，大型纳米结构队列聚集在细胞内，在先天免疫反应的激活中起着关键作用，表明它们在免疫疗法、癌症预防、早期诊断和传染病治疗中具有潜在用途。这一突破为超声介导的疾病治疗开辟了新途径，影响未来的医疗实践和患者的预后。研究对治疗癌症和传染病具有显著意义，因为淋巴结驻留细胞是免疫疗法的关键靶标。微纳米气泡等颗粒在健康领域应用潜力巨大，有望为人类健康带来更多福祉和创新。为深入探讨这一领域的最新研究成果与应用趋势，仪器信息网联合中国颗粒学会于7月23-24日举办第五届“颗粒研究应用与检测分析”网络会议，并特别设立“颗粒与健康”专场。点击图片直达会议页面会议特邀中国颗粒学会微纳气泡专委会秘书长、全国微细气泡技术标准化技术委员会副秘书长张立娟分享《基于同步辐射等技术微纳米气泡性质研究》，特邀成都中医药大学药学院教授侯曙光、北京市科学技术研究院分析测试研究所高级工程师高原分享药物制剂质量控制与表征测量技术，特邀中国环境科学研究院研究员安立会、北京市科学技术研究院分析测试所副所长高峡分享微纳塑料对人体健康的影响及相关分析测试技术。会议日程

日前，美国科学家在极高压下测量纳米材料的结构方面取得重大突破，首次解决了为金纳米晶体结构成像的高能X射线束严重扭曲问题，有望引导科学家们在高压下制造出新的纳米材料，也有助于人们更好地理解行星内部发生的一切。最新技术发表在4月9日出版的《自然通讯》杂志上。　　该研究论文的主要作者、卡内基研究院高压协同联盟的杨文阁(音译)解释道：“了解高压对金纳米晶体等样本影响的唯一方式，是使用由同步加速辐射源产生的高能X射线。同步加速器能产生高相干的X射线，用于三维成像，其精确度为几十纳米。这有别于用于化学检测的不相干的X射线成像，其空间分辨率仅为微米级。但这种相干的高能X射线束在高压下会严重扭曲。”　　该研究团队发现，通过对同样晶体使用不同样本排列方式的散射模式进行平均，且通过使用由英国伦敦纳米技术中心的科学家研发的算法，他们能修正这种扭曲并将空间分辨率提升2个数量级。　　研究人员在美国阿贡国家实验室的高级光子源中心进行了该成像实验，他们让一个400纳米的金晶体承受从海平面气压8000倍到6.4万倍的重压，后者的压力程度接近位于地球外核和地壳之间的上地幔的压力。该研究团队发现，刚开始和他们预想的一样，晶体的边角变得尖利并被拉紧，但完全出人意料之外的是，如果继续加压，这种拉紧就完全消失了。当压力达到最大值时，该晶体变圆了。　　杨文阁说：“金纳米粒子是非常有用的物质。同其他微米大小的粒子相比，它们的硬度要高60%，它们对制造先进的分子电极、纳米尺度的涂料以及其他先进工程材料至关重要。因此，新技术对这些领域的发展非常关键。”　　鲁滨逊说：“现在，光束的扭曲问题已得到解决，我们可以研究高压下纳米晶体结构的变化，而且，也有望解答为什么纳米晶体在重压下硬度会比大块材料多60%这一问题。”

据物理学家组织网11月25日(北京时间)报道，通过使用一个小巧但功能强大的激光器，美国内布拉斯加大学林肯分校的科学家开发出了一种能够放在普通房间或卡车上的小型同步辐射X射线装置，有望改变人们对这类装置的印象，拓展同步辐射X射线的应用范围。相关论文发表在最近出版的《自然· 光子学》杂志上。　　同步辐射光源是多学科前沿研究和高技术开发应用的&ldquo 超级显微镜&rdquo ，能够帮助科学家看到人类无法想象的物质细微结构。同步辐射X射线是其中的一种，与普通X射线相比，其成像质量更高、细节更为丰富，在探索物质内部结构和医学成像等领域均有着重要的应用价值。但因其规模大、造价高、运行维护费用昂贵，目前只有为数不多的几个国家建有这样的设备，极大地限制了该技术的应用和普及。　　在传统的同步辐射设备中，要产生这样的射线需要将电子加速到非常高的能量，而后周期性地改变方向，引导其在X射线的波长范围内释放能量，产生同步辐射X射线，因此必须用到巨大的加速器。而新研究中，科学家们用激光取代了电子加速器和其中的磁铁，实现了同样的目的。他们首先将激光束集中汇聚到一个气体射流上，形成强流相对论性电子束。而后再让另外一束激光与其汇聚，由此产生电子高速振动，生成高质量的同步辐射X射线，这一过程也被称为康普顿散射。值得注意的是，在此过程中光子的能量被增加了上百万倍，而产生这些高能射线的核心装备还没有一个硬币大。　　该技术的核心是找到让散射激光束和激光加速的电子束这两条细微光束发生碰撞的方法。这就如同让两颗子弹在空中相撞一样。而要让这种&ldquo 光子子弹&rdquo 相撞更为困难，因为它们速度都接近光速。　　领导这项研究的内布拉斯加大学林肯分校强光实验室主任唐纳德· 乌姆斯塔特教授认为，小型化同步辐射X射线设备让更多的科研人员和医生获得了更强大的研究和诊断工具。

新型Sirius同步辐射介绍新的巴西同步加速器光源Sirius将成为巴西有史以来规模最大，最复杂的科学基础设施，并且是世界上最早的第四代同步加速器光源之一。同步加速器光源是一台大型机器，能够控制带电粒子（通常是电子）的运动以产生同步辐射光。在加速器中生产完后，同步辐射光被导向安装在存储环周围的称为Beamlines的实验站（如上图）。正是在束线中，辐射会穿过待分析的样品。同步辐射光源可容纳多条光束线，并且使用不同的技术进行实验，例如光谱学（从红外到X射线），X射线散射，晶体学，断层扫描等。Cateretê（相干和时间分辨散射）小组在负责CATERETê光束线的建设。同步辐射光源将被优化以用于相干X射线衍射成像（CXDI）和X射线光子关联光谱（XPCS）。这种分析方法的应用之一是研究石油，催化剂和聚合物领域的生物现象和纳米级结构的动力学，以及解决食品，制药和化妆品行业的问题。CATERETê光束线将在生物和软物质成像和动力学实验中提供独特的功能，特别着重于相干X射线散射和衍射技术的应用。相干X射线衍射成像（CXDI）和X射线光子关联光谱（XPCS）实验将是Cateretê光束线计划的活动的核心，同时得益于光源的高亮度，时间分辨的小角度X射线散射也能够开展。Cateretê光束线将在3 keV至12 keV的软X射线下工作，以对生物和纳米材料进行成像，从而充分利用Sirius辐射的相干特性。无边硅传感器模块和PIMEGA探测器Advacam非常骄傲能为这个创新且具开创性的项目提供基于Medipix3芯片的1x6无边缘模块。每个模块均由6个MPX3-RX V2读出芯片和一个14mm x 85.5mm的大面积，单片无边缘传感器组成。所制造的无边缘传感器的厚度分别为300 μm和675 μm。8个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器模块，准备发货到LNLS/CNPEM。PIMEGA-135D探测器由6个无边缘传感器模块紧密拼接而成，尽量避免过大的拼接缝隙（不敏感图像区域）。这个探测器有2,359千个像素 (1536 x 1536)和覆盖85毫米x 85.5毫米的探测区域。高帧率操作在同步辐射应用中是必不可少的，PIMEGA-135D能够以每秒2000帧的速度运行。PIMEGA-135D 探测器包含6个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器和675 μm的硅传感器PIMEGA-540D探测器由24块无边缘传感器模块拼贴而成，避免了激励图像区域。探测器有9,437千个像素 (3072 x 3072)和覆盖170毫米x 171毫米的探测区域。PIMEGA-540D能够以每秒1400帧的速度运行。PIMEGA-540D 探测器包含24个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器和300 μm的硅传感器，它被安装在Cateretê beamline.Advacam公司介绍Advacam S.R.O.源至捷克技术大学实验及应用物理研究所，不仅可以提供基于Medipix和Timepix芯片的辐射成像相机和X射线成像解决方案。同时Advacam是一家提供高质量交钥匙硅传感器制造和微封装服务的一站式供应商。Advacam产品系列：光子计数X射线探测器 minipix 系列光子计数X射线探测器 Advapix系列光子计数X射线探测器 Widepix 系列左右滑动查看更多图片Advacam可提供工艺服务：传感器制造倒装焊接晶圆焊撞北京众星联恒科技有限公司作为捷克Advacam公司在中国区的总代理，也在积极探索和推广光子计数X射线探测技术在中国市场的应用，目前已有众多客户将Minipix、Advapix和Widepix成功应用于空间辐射探测、X射线小角散射、X射线光谱学、X射线应力分析和X射线能谱成像等领域。

非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 — —mIRage O-PTIR系统 产品简介：美国PSC (Photothermal Spectroscopy Corp, 前身Anasys公司)最新发布的一款应用广泛的亚微米级空间分辨率的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统。基于独家专利的光热诱导共振（PTIR）技术，mIRage产品突破了传统红外的光学衍射极限，其空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 mIRageTM O-PTIR 光谱O-PTIR (Optical Photothermal Infrared) 光谱是一种快速简单的非接触式光学技术，克服了传统IR衍射的极限。与传统FTIR不同，不依赖于残留的IR 辐射分析，而通过检测由于本征红外吸收引发的样品表面快速的光热膨胀或收缩，来反映微小样品区域的化学信息。 mIRage工作原理：• 可调的脉冲式中红外激光汇聚于样品表面，并同时发射与红外激光共线性的532 nm的可见探测激光；• 当IR吸收引发样品材料表面的光热效应，并被可见的探测激光所检测到；• 反射后的可见探测激光返回探测器，IR信号被提取出来；• 通过额外地检测样品表面返回的拉曼信号，可以实现同时的拉曼测量。 O-PTIR克服了传统红外光谱的诸多不足：• 空间分辨率受限于红外光光波长，只有10-20 μm• 透射模式需要复杂的样品准备过程,且只限于薄片样品• 无传统ATR模式下的散射像差和接触污染 O-PTIR的优势之处在于: • 亚微米空间分辨的IR光谱和成像（~500 nm），且不依赖于IR波长• 与透射模式相媲美的反射模式下的图谱效果• 非接触测量模式——使用简单快捷，无交叉污染风险• 很少或无需样品制备过程 （无需薄片）, 可测试厚样品• 可透射模式下观察液体样品• 可以与拉曼联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，无荧光风险mIRage 技术参数 波谱范围模式探针激光样品台最小步长样品台X-Y移动范围IR (1850-800 cm-1)反射 532 nm 100 nm 110*75 mmIR (3600-2700 cm-1)透射Raman (3900-200 cm-1)反射 重要应用实例分析： 1、多层薄膜 高光谱成像： 1 sec/spectra. 1 scan/spectra样品区域尺寸：20 μm x 85 μm size. 1 μm spacing.图谱中可以明显看出在不同区域上的羰基，氨基以及CH2 拉伸振动的分布。 2、高分子膜缺陷左：尺寸为240 μm的两层薄层上缺陷的光学图像；右：在无缺陷处（红色）和缺陷处（蓝色）的样品的IR谱图，998 cm-1处为of isotactic polypropylene 的特征红外吸收峰。 3、生命科学 左：70*70 μm范围的血红细胞的光学照片；中：红色条框区域在1583cm-1处的Raman照片；右：红血细胞选择区域的同步的IR和Raman图谱 上左：水中上皮细胞的光学照片；上右：目标分子能够在红外光谱上很容易的区分和空间分离，可以明显看到0.5-1.0 μm的脂肪包体；下：原理示意图：红外光谱测量使用透射模式，步长为0.5 μm。 4、医药领域 左：PLGA高分子和Dexamethasone药物分子的混合物表面的光学照片中：在1760 cm-1 出的高光谱图像，显示了 PLGA在混合物中的分布，图像尺寸40 μm * 40 μm右：在1666 cm-1 出的高光谱图像，显示了 Dexamethasone在混合物中的分布，图像尺寸40 μm *40 μm 5、法医鉴定 左：800 nm纤维的光学照片右：纳米纤维不同区域的O-PTIR图谱 6、其他领域• 故障分析和缺陷• 微电子污染• 食品加工• 地质学• 考古和文物鉴定 部分用户及发表文章 [1] Ji-Xin Cheng et al., Sci. Adv.2016, 2, e1600521.[2] Ji-Xin Cheng et al., Anal. Chem. 2017, 89, 4863-4867.[3] Label-Free Super-Resolution Microscopy. Springer, Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering.创新点： mIRage O-PTIR (Optical Photothermal Infrared) 是基于独家专利的光热诱导共振（PTIR）技术，m其突破了传统红外的光学衍射极限，空间分辨率高达500 nm，可有效助力科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统

一、项目编号：0811-234DSITC0372（招标文件编号：0811-234DSITC0372）二、项目名称：纳米拉曼成像系统（高分辨共聚焦显微拉曼光谱仪与原子力显微镜联用系统）三、中标（成交）信息供应商名称：国药集团国际贸易（香港）有限公司供应商地址：香港湾仔轩尼诗道288号英皇集团中心1601室中标（成交）金额：449.5600000（万元）四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1国药集团国际贸易（香港）有限公司纳米拉曼成像系统（高分辨共聚焦显微拉曼光谱仪与原子力显微镜联用系统）HORIBA FRANCE SASLabRAMOdyssey Nano壹套4495600五、评审专家（单一来源采购人员）名单：王宇晓、范冬梅、边玮、陈燕、褚成成（采购人代表）六、代理服务收费标准及金额：本项目代理费收费标准：按照国家发改委1980号文件《招标代理服务费管理暂行办法》规定标准下浮33%收取，服务费金额不足8000元的，按8000元收取。本项目代理费总金额：3.5813000 万元（人民币）七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜1、本项目为机电产品国际招标项目，本公告已于同日在机电产品招标投标电子交易平台、中国招标投标公共服务平台同步发布。2、本项目中标金额为（CIP人民币）4,495,600.00，合同最终结算时以实际发生金额为准。3、本项目的评标结果已在机电产品招标投标电子交易平台、中国招标投标公共服务平台上公示，评标结果公示无异议，根据《机电产品国际招标投标实施办法（试行）》，本项目的评标结果已自动生效并进行公告。”九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：同济大学　　　　　地址：上海市四平路1239号　　　　　　　　联系方式：贾老师　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海东松医疗科技股份有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：0086-21-63230480转8610、8621　　　　　　　　　　　　联系方式：林之翔、张智岚　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：林之翔、张智岚电　话：　　0086-21-63230480转8610、8621

近日，上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍，结合束团纯化系统，实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20mA（图1），支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像，其成像时间分辨率达到60 ps，并被应用到气泡动力学的超快测量，清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像，尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程（图2），为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。 　　上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔，运行频率1500 MHz，自2006年进行理论与模型腔设计研究，后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务，开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月，完成4.2K下模组的水平测试，结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m；2021年8月，完成隧道内安装就位、降温和信号调试；2021年11月9日以来的带束调试，在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时，束团长度（半高宽）从55 ps拉长至122 ps；混合填充1个单束团和520个束团串时，束团长度（半高宽）拉长至165.7 ps，拉伸倍数约3倍，且单束团内的流强高于24 mA，皆优于系统设计指标，为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。 　　快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站，该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台（图3），其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器（最短成像曝光时间60 ps）、高速X射线成像探测器（成像帧频达到5 M fps）、快速X射线成像探测器（成像帧频达到100000 fps）、快门系统（控制通光时间 1 ms）、同步定时系统（定时精度达到5 ps）等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是，研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4a）；与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4b）；可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像，时间分辨率可达60 ps，空间分辨率可达1.3 μm，对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示，为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，可以清晰观测到一次激光加载后，水中气泡在两个时刻上不同的结构变化，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs（为电子绕储存环一周的时间）。 　　此外，实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明，上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶，我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展，这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑，特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力，并对关键工程材料设计具有重要指导意义。

超高空间分辨红外成像光谱仪 — —mIRage O-PTIR系统 产品简介：美国PSC (Photothermal Spectroscopy Corp, 前身Anasys公司)最新发布的一款应用广泛的亚微米级空间分辨率的红外光谱和成像采集系统mIRage。基于独家专利的光热诱导共振（PTIR）技术，mIRage产品突破了传统红外的光学衍射极限，其空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 mIRageTM O-PTIR 光谱O-PTIR (Optical Photothermal Infrared) 光谱是一种快速简单的非接触式光学技术，克服了传统IR衍射的极限。与传统FTIR不同，不依赖于残留的IR 辐射分析，而通过检测由于本征红外吸收引发的样品表面快速的光热膨胀或收缩，来反映微小样品区域的化学信息。 mIRage工作原理：• 可调的脉冲式中红外激光汇聚于样品表面，并同时发射与红外激光共线性的532 nm的可见探测激光；• 当IR吸收引发样品材料表面的光热效应，并被可见的探测激光所检测到；• 反射后的可见探测激光返回探测器，IR信号被提取出来；• 通过额外地检测样品表面返回的拉曼信号，可以实现同时的拉曼测量。 O-PTIR克服了传统红外光谱的诸多不足：• 空间分辨率受限于红外光光波长，只有10-20 μm• 透射模式需要复杂的样品准备过程,且只限于薄片样品• 无传统ATR模式下的散射像差和接触污染 O-PTIR的优势之处在于: • 亚微米空间分辨的IR光谱和成像（~500 nm），且不依赖于IR波长• 与透射模式相媲美的反射模式下的图谱效果• 非接触测量模式——使用简单快捷，无交叉污染风险• 很少或无需样品制备过程 （无需薄片）, 可测试厚样品• 可透射模式下观察液体样品• 可以与拉曼联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，无荧光风险mIRage 技术参数 波谱范围模式探针激光样品台最小步长样品台X-Y移动范围IR (1850-800 cm-1)反射 532 nm 100 nm 110*75 mmIR (3600-2700 cm-1)透射Raman (3900-200 cm-1)反射 重要应用实例分析： 1、多层薄膜 高光谱成像： 1 sec/spectra. 1 scan/spectra样品区域尺寸：20 μm x 85 μm size. 1 μm spacing.图谱中可以明显看出在不同区域上的羰基，氨基以及CH2 拉伸振动的分布。 2、高分子膜缺陷左：尺寸为240 μm的两层薄层上缺陷的光学图像；右：在无缺陷处（红色）和缺陷处（蓝色）的样品的IR谱图，998 cm-1处为of isotactic polypropylene 的特征红外吸收峰。 3、生命科学 左：70*70 μm范围的血红细胞的光学照片；中：红色条框区域在1583cm-1处的Raman照片；右：红血细胞选择区域的同步的IR和Raman图谱 上左：水中上皮细胞的光学照片；上右：目标分子能够在红外光谱上很容易的区分和空间分离，可以明显看到0.5-1.0 μm的脂肪包体；下：原理示意图：红外光谱测量使用透射模式，步长为0.5 μm。 4、医药领域 左：PLGA高分子和Dexamethasone药物分子的混合物表面的光学照片中：在1760 cm-1 出的高光谱图像，显示了 PLGA在混合物中的分布，图像尺寸40 μm * 40 μm右：在1666 cm-1 出的高光谱图像，显示了 Dexamethasone在混合物中的分布，图像尺寸40 μm *40 μm 5、法医鉴定 左：800 nm纤维的光学照片右：纳米纤维不同区域的O-PTIR图谱 6、其他领域• 故障分析和缺陷• 微电子污染• 食品加工• 地质学• 考古和文物鉴定 部分用户及发表文章 [1] Ji-Xin Cheng et al., Sci. Adv.2016, 2, e1600521.[2] Ji-Xin Cheng et al., Anal. Chem. 2017, 89, 4863-4867.[3] Label-Free Super-Resolution Microscopy. Springer, Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering.创新点：基于独家专利的光热诱导共振（PTIR）技术，mIRage突破了传统红外的光学衍射极限，空间分辨率高达500 nm；可以与拉曼联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，但无任何荧光风险；非接触式测量，避免了交叉污染。mIRage超高空间分辨红外成像光谱仪

近日，上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍，结合束团纯化系统，实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20 mA（图1），支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像，其成像时间分辨率达到60 ps，并被应用到气泡动力学的超快测量，清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像，尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程（图2），为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。 图1. 超导三次谐波腔的安装、就位和带束调试图2. 单脉冲X射线超快成像在激光加载后不同时刻（15 μs、20 μs、30 μs、40 μs、50 μs）获得的水中气泡的瞬态图像并观测到气泡中的射流现象上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔，运行频率1500 MHz，自2006年进行理论与模型腔设计研究，后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务，开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月，完成4.2 K下模组的水平测试，结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m；2021年8月，完成隧道内安装就位、降温和信号调试；2021年11月9日以来的带束调试，在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时，束团长度（半高宽）从55 ps拉长至122 ps；混合填充1个单束团和520个束团串时，束团长度（半高宽）拉长至165.7 ps，拉伸倍数约3倍，且单束团内的流强高于24 mA，皆优于系统设计指标，为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站，该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台（图3），其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器（最短成像曝光时间60 ps）、高速X射线成像探测器（成像帧频达到5 M fps）、快速X射线成像探测器（成像帧频达到100000 fps）、快门系统（控制通光时间 1 ms）、同步定时系统（定时精度达到5 ps）等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是，研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4a）；与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器（图4b）；可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像，时间分辨率可达60 ps，空间分辨率可达1.3 μm，对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示，为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，可以清晰观测到一次激光加载后，水中气泡在两个时刻上不同的结构变化，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs（为电子绕储存环一周的时间）。图3. 快速X光成像线站实验站图4. 研制的单脉冲超快X射线成像探测器。（a）研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统，与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器；（b）研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统，与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器图5. 基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像，两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs此外，实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明，上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶，我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展，这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑，特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力，并对关键工程材料设计具有重要指导意义。

免疫缺陷病毒（即艾滋病毒，HIV），埃博拉病毒、流行性感冒病毒（IFV）和冠状肺炎病毒等致命性病毒对人类健康和公共卫生构成了持续的威胁。因此，关于病毒开展的各方面研究备受关注。其中，包膜病毒的细胞膜渗透行为是病毒进入宿主细胞，感染宿主细胞等一系列事件中的关键步骤。在病毒进入宿主细胞的过程中，包膜病毒如何与宿主细胞受体相互作用以及病毒膜包膜自身如何经历结构变化，终进入宿主细胞的病毒-细胞膜渗透行为的研究，能为开发新型抗病毒疗法和疫苗提供有利信息。近年来，流感病毒（IFV， 结构示意图1）已被用作包膜病毒的原型来研究病毒进入宿主细胞的过程。IFV中血凝素（HA）是嵌入IFV包膜的主要表面糖蛋白。 HA负责IFV与宿主细胞受体的连接，并在病毒进入过程中参与介导膜融合。众多研究已经为靶标和病毒膜之间的融合机制建立了一个公认的模型。该模型认为只有在靶标和病毒膜发生膜融合时才可形成孔从而介导病毒-细胞膜渗透行为。然而，其他报道也观察到在融合发生之前靶标和病毒膜的破裂。此外，关于腺病毒蛋白与宿主细胞的研究显示，宿主细胞膜可能在没有膜融合的情况下被破坏而进入病毒。另一方面，病毒包膜和靶宿主细胞膜具有不同的化学组成或结构，各个膜中形成孔的要求不同，因此靶宿主或病毒膜破裂也可能立地被诱导。图1 流感病毒示意图 （百度百科）综上所述，关于病毒-细胞膜渗透行为的机理还存在一定的争议，明确单个病毒与宿主细胞的复杂融合机制，可为设计抗病毒化合物提供有利信息。然而，常规的病毒整体融合测定法是对膜融合事件的集体响应，不能对细微、尤其是在纳米尺度复杂的融合细节进行直接和定量的研究，因此无法直接量化一些可以通过研究单个病毒、纳米尺度表面糖蛋白和脂包膜来获得的融合细节。例如，病毒感染过程在分子水平上引起的病毒膜和宿主细胞膜的化学和结构组成改变，可以通过分子特异性红外光谱技术来探测。然而，单个病毒、表面糖蛋白和脂包膜尺寸小于红外光的衍射限，限制了单个病毒的红外光谱研究。因此，找到一个既可以提供纳米高空间分辨率，还能探测机械、化学特性（分子特异红外光谱）和环境影响的工具，使其可在单病毒水平上研究病毒膜融合过程是十分重要的。德国neaspec公司经多年研发的纳米分辨傅里叶红外光谱和成像系统（nano-FTIR & neaSNOM）采用化的散射式核心设计和准外差技术以及特的宽光谱高能激光器（光谱范围：650—4000 cm-1），基于传统傅里叶红外光谱的核心原理，使得光谱和成像信息直接源于光学信号，无需光-热、光-力等复杂信号的转换，能对空间分辨率低至10 nm的样品进行直接的红外光谱及成像测量，提供与传统傅里叶光谱完全一致的红外光谱测量结果。因此，德国neaspec公司的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像系统可实现高分辨率单个病毒、表面糖蛋白和脂包膜的原位光谱、化学图谱和结构鉴定，以及病毒与环境触发因素和细胞的相互作用研究，是单病毒水平上研究病毒膜融合过程的工具。图2 德国neaspec公司纳米分辨傅里叶红外光谱与成像系统（ nano-FTIR & neaSNOM）实物图来自美国乔治亚大学和乔治亚州立大学的Sampath Gamage和Yohannes Abate等研究者采用 nano-FTIR & neaSNOM研究了单个原型包膜流感病毒X31在不同pH值环境中发生的结构变化。同时，还定量评估了在环境pH值变化期间,抗病毒化合物（化合物136）阻止病毒膜破坏的有效性，提供了一种抑制病毒进入细胞的新机制。nano-FTIR和neaSNOM对流感病毒 X31的近场红外光谱及成像研究提供了高空间分辨的优异光谱和成像结果，具体结果如下：1. 能清楚观察到单个流感病毒的形貌（高度20-30 nm, 大小约70-100 nm）；2. 不同红外波长下病毒红外吸收对比明显；3. HA富集在病毒包膜外（对比图3 中f和g:包膜外1088 cm-1无红外吸收信号，1659 cm-1 有红外吸收信号，蛋白质在1659 cm-1 有吸收而在1088 cm-1没有）；4. nano-FTIR 能获取到病毒蛋白红外光谱（1500-1750 cm-1范围 Amide I 和Amide II 峰）；5. nano-FTIR 能获取到病毒的脂类、磷酸盐和RNA的红外光谱（1290-1050 cm-1范围）。图3 流感病毒的neaSNOM近场光学红外成像 (pH 7.4) a)：实验示意图；b)：病毒形貌成像（标尺 100 nm）；c-e)：不同红外波长下近场光学相位成像（红外吸收）；f） 和 g)：b,c）和 b, e)红色虚线相应的截面分析图4 流感病毒的nano-FTIR光谱及高光谱成像(pH 7.4)A)：nano-FTIR红外吸收光谱（pH 7和pH 5）； B)：病毒形貌及高光谱成像（标尺 100 nm） 综上所述，在该研究工作中，作者对单个流感病毒颗粒进行了光谱和成像实验，研究了各种pH值变化环境中以及与抗病毒化合物相互作用时病毒蛋白和脂质双层的化学和结构变化。结果表明在不存在靶细胞膜的情况下，降低pH环境依然会造成病毒包膜破裂，这与当前的病毒融合模型相反。此外，融合抑制剂化合物136可以有效阻止低pH环境引起的病毒包膜破坏。除流感病毒外，德国neaspec公司提供的nano-FTIR和neaSNOM技术同样可能适用于其他包膜病毒（例如，HIV、冠状肺炎病毒等）的研究，并能为基础病毒学研究提供新思路。 参考文献：[1] Sampath Gamage, Yohannes Abate et al.， Probing structural changes in single enveloped virus particles using nano-infrared spectroscopic imaging， PLOS ONE.

近日，清华大学材料学院于荣教授课题组与李千副教授课题组在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展。该研究基于课题组近期发展的自适应传播因子叠层成像方法，在自支撑钛酸锶薄膜中同时实现了深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像，并揭示了钛酸锶中位错芯在电子束方向的结构变化。晶格缺陷是材料中的重要组成部分。相对于完美基体，缺陷处的对称性、原子构型、电子结构都发生变化，在调节材料整体的力学、电学、发光和磁性行为方面发挥着关键作用。然而，缺陷处的对称破缺和原子的复杂构型也给缺陷结构的精确测量带来障碍。比如，位错附近不可避免存在局域应变和晶体取向变化，但是用高分辨电子显微学表征晶体中的原子构型又要求晶带轴平行于电子束，否则分辨率会显著降低。这个矛盾一直是位错原子结构的实验分析中难以克服的困难。研究组通过自适应传播因子多片层叠层成像技术研究了钛酸锶中位错芯的原子结构。如图1所示，研究成功地将晶体倾转从原子结构成像中分离出来，同时实现了达到深亚埃分辨率的原子结构成像和亚纳米分辨率的晶体取向成像。图1. SrTiO3中位错的结构像和取向分布。a、叠层成像的重构相位。b、图a中相位图的衍射图，黄色虚线表示0.3Å的信息极限。c、叠加相位图的晶体倾转分布，白色箭头表示[001]方向在平面内的投影，黄色箭头表示位错核的横向移动。d、晶体在[100]和[010]方向的倾转的分布。标尺长1nm在图1中，位错芯看起来范围很小，只有一两个单胞。这种衬度在位错的高分辨成像中很普遍，人们通常认为这样的位错是沿着电子束方向的直线。然而，应用多片层叠层成像的深度分辨能力，可以看出该位错并不是一根直线，而是随着样品深度发生横向位移，形成位错扭折，如图2所示。图2. 刃位错的三维可视化。a、刃位错的相位图；标尺长5Å。b、图a中用A-B标记的分裂原子柱相位强度的深度变化。c、Sr、TiO和O原子柱的相位强度的深度分布。d、深度分别为2.4nm、6.4nm和12.0nm的相位图；标尺长5Å。e、图d中标记的原子柱的相位随样品深度的变化。f、位错扭折示意图该研究还比较了叠层成像和iCOM技术（其简化版即常见的iDPC技术），结果显示叠层成像在横向和深度方向的分辨率都显著优于iCOM和iDPC，如图3所示。图3.多片层叠层成像和系列欠焦iCOM的深度切片。a、多片层叠层成像和iCOM的深度切片；从上到下，切片深度分别为1nm、4nm和11nm；标尺长5Å。b、沿着位错扭折的势函数和相位图的横截面；从左到右分别是用于生成模拟数据集的势函数、多片层叠层重构的相位和系列欠焦iCOM相位；可以看出，iCOM的模糊效应显著大于叠层成像。c、图b中所示的原子柱的相位随样品深度的变化。黑色垂直虚线表示沿原子柱的转折点的真实位置（与图b中白色虚线所示位置相同）；可以看出，iCOM在深度方向的模糊效应也大于叠层成像研究总结了多个位错芯的深度依赖结构与晶体取向分布，揭示了位错移动与薄膜形变方式的相互关系。如图4所示，当薄膜绕位错的滑移面法线方向扭转时，位错滑移；当薄膜绕位错的滑移面法线方向弯曲时，位错攀移。图4. SrTiO3中多个位错的晶体倾转分布。a、包含三个位错的区域的相位图。b、对应图a中区域的晶体倾转分布，其上叠加了相位图；黄色箭头表示位错的横向移动方向。图a和b中的标尺为15Å。c、晶体倾转与位错横向位移的相互关系；晶格矢量c由于倾斜矢量t变为c’，即c’=c+t；黑色方块用于说明应变状态；左边为扭转，右边为弯曲；在两种形变模式中，薄膜上部和下部的应变都是反向的，对应位错向相反方向的横向移动。图b中左上角的位错和图2中的位错对应于扭转模式；图b的中心和右上方的位错对应于两种模式的混合研究结果以“晶体取向的亚纳米尺度分布和钛酸锶位错芯的深度依赖结构”（Sub-nanometer-scale mapping of crystal orientation and depth-dependent structure of dislocation cores in SrTiO3）为题于1月11日发表在学术期刊《自然通讯》（Nature Communications）上。清华大学材料学院2018级博士生沙浩治、2022级博士生马云鹏、物质科学实验中心工程师曹国平博士、2019级博士生崔吉哲为共同第一作者，于荣教授与李千副教授为共同通讯作者。物质科学实验中心程志英高级工程师在实验数据采集中提供了重要帮助。该研究获得国家自然科学基金基础科学中心项目的支持。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！同步辐射硬X射线散射表征高分子材料：原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者：赵景云，昱万程，陈威，陈鑫，盛俊芳，李良彬作者机构：中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介：昱万程，男，1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业，2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系，北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变，同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬，男，1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业，2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究，2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员，兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编，《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力，在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势，合理设计同步辐射原位研究装置，实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例，首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程，帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后，选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境，简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用，帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解，以期引发读者的思考，积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments. Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源，同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性，并且可精确计算. 至今，我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展，从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前，我国正在积极建设和规划第四代先进光源，如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段，是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛，例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前，上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站，可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台，我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息，可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料，通过不同的加工工艺，所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如：聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜，通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道，还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此，温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样，有小型的剪切和拉伸流变仪，也有模拟实际工业生产的大型原位装备，如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外，通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，如用于光学膜的光学双折射检测系统，可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力，以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识，本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例，详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识；在此基础上，我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣，进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用，取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置，研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前，需根据所要研究的具体科学问题，明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后，购买或研制原位装置. 样品制备完成后，利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后，在预先申请的机时时间段内，携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作，最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制，并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例，详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体，是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比，PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下，PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC)，因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然，结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明，PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂，在Tc以上至近Tg的范围内，存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中，PDMS出现了α' ，α，β' 和β 4种晶型 [7]，对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构，掌握晶型间的转变规律，才能深入认识和理解材料的性能，实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而，由于在线低温拉伸等研究条件的限制，PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少，并缺乏基础数据和定量模型. 其中，尚未完全解决的问题主要有以下2个方面：(1) PDMS可形成多种晶型，但所有晶型的晶体结构尚未完全确定；(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变，但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS，实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后，我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求，其能量范围为5~20 keV，光子通量达到1011 phs/s @10 keV，时间分辨率达到100 ms，X射线波长 λ=0.124 nm，可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后，需要解决样品环境的控制问题，即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研，我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备，如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而，这些商业化设备都存在明显的不足，并不能满足我们的实验需求. 例如：TST350虽可实现与同步辐射联用，然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率，其样品空间很小，所能达到的应变空间十分有限，因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂；此外，TST350采用按压式夹具，在拉伸过程中存在严重的打滑现象，即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸，并不能与同步辐射联用. 因此，我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中，需要解决的主要难点问题有：(1) 单轴拉伸至断裂，即大应变的实现；(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃)；(3) 样品的打滑现象；(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制，在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发，在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此，样品能以卷绕的方式无限拉长，可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变，同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机，并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统，装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块，采用液氮降温的方法，使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触，需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304，流道和样品腔采用一体式加工设计，避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度，结果表明当环境温度为室温时，样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c))，可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空，外部采用吹氮气的方式，可以有效解决窗口结霜的问题，从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸，并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题，低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则，设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验，我们想要强调的是，在真正开展同步辐射在线实验前，离线预实验非常重要. 一方面，可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证，将在线实验的每个步骤都离线模拟重复，确保在有限的机时内高效执行实验计划；另一方面，在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验，通过离线预实验，可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法，如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外，在进行在线实验时，需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定，保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行，获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此，在原位实验的过程中，除了获得不同实验条件下的样品散射信号外，还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号，然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的，扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时，也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析，通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别：ψα=90°，ψα' =80/100°，ψβ=60°/120°，ψβ' =42°/72°和109°/138°. 从方位角峰值的变化，能够清晰地看出PDMS在低温拉伸过程中的结构演变.图3(a)给出了PDMS在-60 ℃下单轴拉伸过程中典型的二维WAXS衍射图和相应的应力-应变曲线，可以明显看到随着应变的增大，PDMS发生了应变诱导结晶.图3(b)中则给出PDMS在拉伸过程中WAXS衍射峰(2θ≈10.42°)的方位角分布演化(从拉伸方向逆时针积分). 可以看到，随着应变的增大，在ψ=60°和120°的位置首先出现2个峰，这是β晶型(011)晶面的衍射信号. 随着应变的进一步增加，2个峰合并成赤道方向(ψ=90°)的尖峰，这是α晶型(001)晶面的衍射信号. 方位角峰的转变表明晶体随着应变的增加从β晶转变为α晶. 通过多峰拟合，可以获得峰值位置(图3(b)中的红色虚线)和相应的半高峰宽(FWHM)，并将二者对应变进行作图，如图3(c)所示. 当应变较低时(ε0.68)，峰值位置始终位于120°附近，FWHM约为35°. 当应变增大至1.00时，峰值位置急剧变为90°且随着应变的进一步增大而几乎保持不变. 随着峰值位置的转变和应变的增大，FWHM先增加后减小. 峰值位置和FWHM的演变均表明当ε0.68时，发生β晶到α晶的固-固相转变，并在ε≈1时完成转变. 由于2种晶型的衍射峰的2θ值重叠(如图4(b)中的1D积分曲线)，除了通过方位角峰位演化判断β-α型晶体结构转化，还可分别对β晶和α晶在相应的方位角范围内进行mask积分(如图4(a)所示45°倾斜Iob和赤道方向Ieq).图4(c)以归一化形式给出了结晶度(χc)，Iob和Ieq随应变增大的变化关系，通过与相应的应力-应变曲线比较，从而得到拉伸诱导的β-α相变的临界应变值.Fig. 3Stress-strain (σ-ε) curve and selectedin situ 2D WAXS patterns acquired during uniaxial tensile deformation at -60 ℃(a), the evolution of the azimuthal intensity distribution of diffraction peaks at 2 θ of about 10.42° (b), and the corresponding peak position and FWHM of the characteristic peaks (c) (Reprinted with permission from Ref.[ 6] Copyright (2018) American Chemical Society).Fig. 4(a) The mask protocols of 2D WAXS patterns for integration of samples stretched toε=0.24 andε=1.36 at -60 ℃, respectively. The red enclosed area is the oblique masked (Iob) signal of (011) plane ofβform, the blue enclosed areas is the equatorial (Ieq) masked signals of (001) plane ofαform. (b) 1D diffraction intensity profiles of 2D WAXS scattering patterns at different strains. (c) The stress (σ), crystallinity (χc) and equatorial (Ieq) and oblique (Iob) masked relative crystal content curves with the normalized coordinate (Reprinted with permission from Ref.‍[6] Copyright (2018) American Chemical Society).使用同样的数据处理方法，分别得到PDMS在低温下不同晶体结构SIC和固-固相转变的临界应变，根据临界应变在温度-应变二维空间中绘制PDMS低温拉伸过程的非平衡结构演化相图.图5是不同填料含量增强的PDMS在低温拉伸下的结构演化相图. 从相图可以看出，填料的含量(纳米SiO2)对PDMS在低温拉伸过程中α' ，β' ，α和β晶型间结构转变的影响十分复杂. 结合核磁、SAXS等多尺度表征手段可以对中间态α' 和β' 到α和β的转变可能遵循的机理进行研究，如晶体滑移或旋转，分析得到晶体内部分子链螺旋结构、晶体间排列和晶体之间的结构转变机理. 通过建立对微观结构转变规律的认识，并结合宏观力学性能数据，我们可以分析出PDMS材料低温失弹的微观结构原因.Fig. 5The non-equilibrium crystallization phase diagram for SIC of PDMS with 10 phr (a), 25 phr (b), 40 phr (c), and 55 phr(d) filler in strain-temperature (ε-T) space (Reprinted with permission from Ref.[7] Copyright (2018) American Chemical Society).2同步辐射原位研究高分子薄膜加工的多尺度结构高性能高分子薄膜的制备方法和技术是工业界和学术界需要共同攻克的难题. 高分子薄膜加工包括从熔体、溶液到薄膜的固化过程和薄膜后拉伸过程，具有多步骤、多加工参数和多尺度结构演变的特点. 成膜过程的主要研究内容是流动场诱导结晶，包括加速成核和生长、诱导新晶型以及改变晶体形貌. 在后拉伸过程中，薄膜则可能发生晶体的破坏与重构、无定形区的微相分离、纤维晶形成以及微孔的成核和扩大等结构变化. 高分子薄膜加工过程中复杂的多尺度结构演化最终决定了其服役性能. 例如：干法制备聚烯烃微孔隔膜需要通过塑化挤出、风刀骤冷和流延辊高倍拉伸后才能得到初始预制膜. 在每个步骤中，环境温度、湿度、应变、应变速率、乃至挤出机螺杆长径比和口模流道的设计等因素都会对预制膜的结构与性能产生影响.通常，高性能薄膜的制备是在远离平衡态的加工条件(如高速拉伸)下进行的. 由于现有理论和实验条件的限制，非平衡问题不能简单地通过外延平衡理论解释. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射表征技术可以实时跟踪高分子材料在非平衡加工过程中不同尺度的结构演化，系统研究应变速率、温度等复杂外场作用下高分子材料结构与性能的关系. 通过研制贴近实际工业生产加工条件的原位研究装置，并开展同步辐射原位实验，可建立高分子材料的非平衡加工相图，从而进一步指导实际工业生产，实现高性能高分子材料的精准加工.在这里，笔者想要再次强调的是在明晰具体的材料体系和所需的实验条件后，需针对性地设计控制样品环境的原位装置，才能充分发挥出同步辐射硬X射线散射表征技术的优势. 目前，本课题组研制的同步辐射原位研究装置可分为复杂外场单轴拉伸装置和大型原位加工装置2类，前者主要模拟复杂外场下高分子材料的单轴拉伸过程，后者可以在较小的同步辐射线站空间内模拟高分子材料的实际加工过程. 依托这些同步辐射原位研究装置，可以就流动场诱导结晶、晶体的熔融再结晶、晶体固-固相转变等现象针对性地设计原位实验，加深对高分子材料加工背后基础物理问题的理解.2.1复杂外场下单轴拉伸复杂外场通常指温度场、流动场以及溶液、气压等样品环境. 通过复杂外场单轴拉伸实验可以模拟样品在实际加工中的形变过程的微观结构演化规律. 温度场的控制是高分子材料加工和服役性能的关键，聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等常用塑料的加工温度窗口远高于室温(150~250 ℃)，而天然橡胶(NR)、硅橡胶等弹性体其低温环境(0~-150 ℃)的服役性能更受研究者关注. 流动场包括剪切、拉伸外场，以拉伸场为例，拉伸速率对高分子材料内部结构演化规律，例如晶体的破坏、晶体结构转变等都有显著的影响. 工业中通常使用对拉的方式对样品进行单轴拉伸，而这种拉伸方式常由于拉伸比、腔体体积等原因受到限制. 因此，单轴拉伸通常根据材料和实验需要在对拉和辊拉2种方式中择优使用.图6(a)为采用对向拉伸的恒幅宽拉伸装置，装置的最大拉伸比可以达到700% (初始长度20 mm)，拉伸速率范围在0~1000 mm/min，温度区间为室温至200 ℃[11,12].图6(b)为采用辊拉方式拉伸的高速拉伸装置，装置不受最大拉伸比限制，应变速率范围为10-2~102 s -1，温度范围为-40~300 ℃[13,14]. 考虑到在原位实验中的应用，装置被设计和建造得尽可能小型化. 高速拉伸装置配合上海光源高通量线站BL19U2使用Lambda 750K探测器可实现的最高分辨率为0.5 ms. 为了同步获得高速拉伸过程中的真实应变，利用时间分辨可达0.1 ms的高速CCD相机拍摄样品的拉伸过程.Fig. 6Constant width stretching device (a) and high speed stretching device with wide-temperature range (b).使用研制的复杂外场原位单轴拉伸装置主要用来研究流动场诱导结晶[15]以及后拉伸过程晶体形变与破坏. 流动场诱导高分子结晶是功能薄膜流延加工的关键，是熔体或溶液挤出口模冷却固化的过程，对于理解功能薄膜非平衡物理和指导实际工业生产具有重要意义. 流动诱导链段构象经过中间有序态发展为晶体，目前仍缺乏更多证据说明中间态结构的普适性、中间态的晶型、以及中间态的温度和流动场依赖性等问题. 为揭示详细的多步骤中间态，通过使用高时间分辨的同步辐射WAXS和SAXS联用技术，控制拉伸温度，对聚乙烯(PE)进行熔体拉伸，构建PE在温度-应力参数空间上非平衡流动场诱导结晶和熔融相图[16](图7(a)). 相图包含熔体、非晶δ相、六方(H)晶和正交(O)晶4个相区，并证实了拉伸诱导的δ相能够作为亚稳的中间相促进结晶发生，这支持了有序中间态是流动诱导结晶中的普遍规律的观点. 除了聚乙烯流动场诱导结晶的非平衡相图，针对功能膜加工的需要，工程实验室还系统构建了聚丁烯(PB)流动场诱导结晶的非平衡相图[17]，如图7(b)所示，这些工作都为当前功能薄膜从感性粗放到理性精准加工积累了基础数据[18,19].Fig. 7Stretch induced crystallization non-equilibrium phase diagram of PE melt in temperature-stress space (a) (Reprinted with permission from Ref.[16] Copyright (2016) Springer Nature) and PB melt in temperature-strain rate space (b) (Reprinted with permission from Ref.[17] Copyright (2016) Wiley-VCH Verlag).在更大尺度上，即片晶和片晶间无定形的结构转变仍需要进一步研究工作. 笔者所在课题组以由高取向片晶簇构成的硬弹性聚乙烯、聚丙烯流延膜为研究对象，在室温下进行冷拉，研究取向片晶(如图8(a)和8(b))在不同拉伸外场中的结构演化与非线性力学行为的关系. 如图8(c)和8(d)所示，研究发现片晶簇的微屈曲和片晶间无定形相发生微相分离. 以α松弛温度和接近熔点为边界将温度分为3个区域，图9给出了高取向等规聚丙烯薄膜在温度-应变二维参数空间中的微观结构演化相图. 这些微观结构的演化规律解释了温度效应对材料的宏观非线性力学行为的影响[20,21]. 显然，研究形变机理对功能薄膜在后拉伸加工过程中的温度、应变及应变速率等参数的选择具有重要的指导意义.Fig. 8The structural evolution model of highly oriented lamella by uniaxial tensile (Reprinted with permission from Ref.[20] Copyright (2018) Elsevier).Fig. 9The structural evolution diagram of the highly oriented lamella in temperature-strain space (Reprinted with permission from Ref.[21] Copyright (2018) American Chemical Society).针对新能源电池隔膜加工需要，还系统构建了聚烯烃等工业预制膜后拉伸加工中的应变-温度空间或双向拉伸空间的非平衡相图[22,23]，如图10所示. 通过模拟半晶高分子薄膜后拉伸加工，跟踪拉伸过程中晶体和无定形相的演化过程，不仅有助于指导高分子材料后拉伸加工中结构与性能调控，还可以为构建锂电池隔膜加工的材料基因组积累必要的结构和力学信息数据库.Fig. 10The structural diagram of processing in temperature-strain (a) (Reprinted with permission from Ref.‍[22] Copyright (2019) John Wiley and Sons) and biaxial stretch ratio (b) (Reprinted with permission from Ref.‍[23] Copyright (2019) Elsevier) spaces for PE gel film.2.2大型加工原位装置高分子薄膜的成型方法有很多，其中比较常见的有流延，吹塑和挤出拉伸(单向和双向)3种加工工艺. 目前，我国薄膜加工生产线和配套工艺主要还是依赖进口，国内生产线制造和薄膜加工企业处于成长阶段，缺乏原创高端产品. 究其原因，主要是缺乏相关基础和应用研究的支撑. 在真实的高分子加工过程中，伴随大应变、高应变速率、高温度(压力)变化等，高分子材料的结构经历复杂的非线性、非均匀和非平衡演变，相关研究极具挑战性. 当前的大多数原位研究仍处于模型化阶段，如利用低剪切水平的剪切热台、改造的流变仪等，不能反映真实加工条件下的物理行为. 因此，需要研制大型加工原位装置以最大程度地还原实际加工环境. 大型加工原位装置的研制主要的难点在于在能实现样品的复杂形变和环境温度的控制的前提下，需将产业化的装置设备缩小至能够满足同步辐射光源线站的空间限制的要求. 非常值得一提的是，上海光源即将建成开放的USAXS工业实验站(BL10U1)的空间将大大增加(长24 m，宽8 m，高6 m)，可以放置大型工业应用原位实验装置. BL10U1的建成运行将大大降低对大型原位装置的尺寸限制. 下面我们以原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置为例，详细介绍大型加工原位装置及相关的研究应用.双向拉伸工艺可以制备具有优良服役性能的高分子薄膜(如BOPP和BOPA薄膜)，其加工是一个非常复杂的过程，涉及高分子多尺度结构(分子链、晶格、片晶和球晶等)在多加工外场参数(如应力和温度)耦合作用下的协同转变. 因此，研究双向拉伸过程的结构转化动力学和机理，可以从基础原理上指导双向拉伸薄膜的加工，提高产品性能. 为实现双轴拉伸外场作用下高分子薄膜材料的多尺度结构演化在线跟踪，笔者所在课题组研制了与同步辐射技术联用的原位双向拉伸装备(见图11). 装备能够实现多种拉伸模式，其中包括受限、非受限单向拉伸，同步、异步双向拉伸. 装置的温度、速度、拉伸倍率、拉伸方式等外场参数均可独立控制，形变线速度范围为0.1~300 mm/s，双向拉伸比可达5×4，最高温度可达250 ℃. 该装备与同步辐射硬X射线光束线站联用，可实现0.1~500 nm尺度范围内的结构检测，时间分辨率为0.5 ms. 双向拉伸装置采用计算机高速控制-采集系统，控制系统采用PLC控制面板，可以远程控制电机运转，实现同步辐射光源棚屋外的控制. 该装备配备了力学信息采集系统，可同时采集拉伸过程中水平和垂直方向的力学信息，结合多尺度结构数据，可构建加工-结构-性能的关系，揭示双向拉伸外场作用下的高分子材料结构演化机理[24].Fig. 11The schematic diagram, and physical map used with synchrotron radiation of film biaxial stretching device (Reprinted with permission from Ref.[25] Copyright (2019) American Chemical Society).天然橡胶的优异力学性能通常归因于其应变诱导结晶行为. 受限于实验条件，目前大多数的研究均集中于单轴拉伸过程中的应变诱导结晶，然而接近于实际使用条件的多轴变形下的应变诱导结晶却很少报道. 本课题组采用高通量的原位同步辐射WAXS技术，结合在线双轴拉伸装置，研究了在双轴拉伸条件下天然橡胶的应变诱导结晶行为[25]. 利用同步辐射硬X射线散射研究天然橡胶双向拉伸形变过程物理，建立天然橡胶在真正服役条件下的多维外场-结构数据库.图12所示的二维WAXS结果表明，在双轴拉伸情况下，天然橡胶的应变诱导结晶行为会得到抑制：当两垂直方向的拉伸比比值为1时，室温下试样即使拉伸至断裂也不会出现结晶. 双轴拉伸阻碍了天然橡胶的SIC. 这一发现挑战了SIC在天然橡胶中在多轴变形下的自增强机制的共识.图13针对天然橡胶在多维拉伸空间的应变诱导结晶，提出了一种理论上的应变诱导结晶模型，即将构象熵和链段取向对成核位垒的贡献解耦. 将结晶度(χc)、无定形取向参数(f)和取向无定形的含量(Oa)在双向拉伸应变空间内定量化，提出模型：ΔG*f=ΔG*0−TΔSf−(TΔSori+ΔUori)，其中，ΔG*f是成核位垒，ΔG*0是静态条件的成核位垒，ΔSf是构象熵减，ΔUori是取向造成的自由能变. 将几种结构参数定量化，得到应变空间内的结晶度分布. 基于该模型，二维应变空间的结晶度与实验结果高度吻合，并有助于建立更具有普遍意义的半结晶聚合物的流动诱导结晶理论模型.Fig. 122D WAXD patterns of the NR samples at the maximum planar draw ratio (λx×λy), where (a-h) denote stretch conditions of free uniaxial stretch (FS), CS, andvy=0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, and 0.7 mm/s, respectively.vx remains constant at 1 mm/s, whose direction is given by a two-head arrow in the center (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2019) American Chemical Society).Fig. 13Distributions of (a) crystallinity (χc), (b) Hermans' orientation parameter of the amorphous phase (f), (c) weight portion of the oriented amorphous phase (Oa), (d) absolute value of entropy reduction (ΔSf), and (f) theoretically fitted crystallinity (χc (P)) in λx versus λy space. Gradient directions of contours for Δ Sf,f, andχc (e) (Reprinted with permission from Ref.[ 25] Copyright (2019) American Chemical Society).高分子吹膜加工是非线性、非平衡的多尺度结构快速演化过程，并伴随拉伸场、温度场和气氛环境等复杂外场，其过程模型如图14(a). 吹膜加工过程中，熔体拉伸、吹胀和降温主要发生在熔体出口模到霜线前后的阶段，这一阶段也是决定材料吹膜加工性能和薄膜使用性能最为关键的阶段. 利用同步辐射硬X射线散射技术的优势，考虑到同步辐射实验线站的空间限制条件等因素，研制了与同步辐射联用的原位挤出吹塑成膜装置(见图14(b))，并配合升降机、红外测温、高速CCD相机等其他单元形成吹膜加工原为在线检测系统[26,27]，建立了吹膜加工过程原位在线检测方法[28]. 原位挤出吹塑成膜装置将工业薄膜吹塑装备小型化，实现了整个吹膜过程原位在线结构检测，吹膜过程加工参数连续可调，能够真实模拟实际加工过程. 利用同步辐射技术实现WAXS/SAXS同步采集，可获得结晶度、晶粒尺寸、取向度、片晶长周期等结构信息及其演化动力学信息，并且可以同步获得膜泡不同位置温度场及流动场信息. 基于该系统可建立吹膜加工过程原位在线研究方法并开展不同分子结构/加工参数下聚乙烯(PE)棚膜、PBAT(poly(butyleneadipate-co-terephthalate))地膜等薄膜产品的原位在线研究. 原位挤出吹塑成膜装置是高性能高分子薄膜加工领域研究方法技术的突破，有利于深入研究高分子薄膜加工物理，有效支撑了高性能薄膜产品的研发[29~31].Fig. 14The model of film blowing process (a) and the physical map of the film blowing device used with synchrotron radiation (b).通过PE材料的同步辐射在线吹膜实验总结了吹膜加工过程结构演化规律. 通过对晶体取向度、结晶度等数据的分析，根据吹膜过程的结构演化提出了相应的模型图(图15)，并将结构演化过程分为4个区域. I区(霜线位置51~61 mm)：拉伸诱导熔体结晶及滑移网络的拉伸. Ⅱ区(61~65 mm)：晶体交联网络的拉伸. Ⅲ区(65~92 mm)及Ⅳ区(92~160 mm)：不可形变网络的填充. 以上结论表明大量的晶体形成是对不可形变网络的填充，这一过程类似于静态等温结晶[32].Fig. 15The model of evolution of structural parameters during film blowing (Reprinted with permission from Ref.‍[32] Copyright (2018) American Chemical Society).基于对于吹膜过程从高分子缠结网络-晶体交联网络-晶体网络的理解，通过设计变温吹膜实验研究了温度和外部流场对不同拓扑结构的聚乙烯吹膜的影响. 研究发现不同吹胀比(12和20)的线性和长链支化聚乙烯(MPE和LPE)对温度和流动场具有不同的响应. 通过同步辐射硬X射线散射在吹膜过程中对PE的微观结构演变的进一步分析揭示了3种不同类型的网络演化(如图16)：(1) 温度诱导结晶主导过程(MPE)；(2) 流动诱导结晶主导过程(LPE-20)；(3) 成核和生长由温度和流动的耦合效应(LPE-12)确定. 预计目前的结果将指导薄膜吹塑的加工，并为远离平衡条件下的流动场诱导结晶研究提供新的观点[33].Fig. 16The different types of the structure and network evolutions of TIC, TIC coupled with FIC, and FIC. The scale bar of SEM images is 500 μm. (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2019) American Chemical Society).基于同步辐射硬X射线散射实验结果，可以得到从缠结网络到可变形晶体网络，再到最终不可变形晶体支架的网络演化. 这些结构演化信息能够帮助完善数学模型，进一步优化和开发新的吹膜设备和方法. 吹膜过程的原位研究为高性能高分子薄膜的高效研发提供了可能的解决方案. 原位挤出吹塑成膜装置通过改变加工参数来调节链的取向，在生产具有特定性能的聚合物薄膜方面具有很大的潜力.3总结和展望同步辐射硬X射线散射技术在高分子表征中已得到广泛的应用. 研制与同步辐射联用的原位在线研究装置是用好同步辐射硬X射线散射技术的关键. 高效地使用同步辐射硬X射线技术需要我们根据不同高分子材料的特定性能，分析样品所处的外部复杂坏境，设计富有创新性的实验，再根据样品环境“量身打造”同步辐射原位表征装置. 依托高亮度的现代同步辐射光源如上海光源，配合超快探测器的使用，实现高时间、高空间分辨的多尺度结构表征.小型的同步辐射原位在线研究装置可用来研究拉伸、剪切等简单流动场和复杂外场(温度、应变、应变速率、溶液环境等)耦合条件下的结晶、晶体网络破坏等物理问题. 大型加工原位装置通过将大型加工装置小型化至可与同步辐射光束线站联用，真实反映高分子材料在实际工业加工过程中微观结构演化规律. 本文中涉及的原位研究装置均为笔者所在课题组根据研究内容自主设计并制造，大部分零部件是非标的，需要定制. 我们诚挚欢迎有相关原位研究装置需求的读者与我们联系，以期更好地发挥这些装置的作用，共同扩展它们的应用范围. 本课题组致力于发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中进行搜索最优参数的能力，从理论上切实指导实际生产加工.参考文献1Li Haohu(李浩虎),Yu Xiaohan(余笑寒),He Jianhua(何建华).Modern Physics(现代物理知识),2010,22(3):14-192Li Xiaodong(李晓东),Yuan Qingxi(袁清习),Xu Wei(徐伟),Zheng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:10.1002/pcr2.100436Zhao J,Chen P,Lin Y,Chang J,Lu A,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2018,51(21):8424-8434.doi:10.1021/acs.macromol.8b018727Zhao J,Chen P,Lin Y,Chen W,Lu A,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2020,53(2):719-730.doi:10.1021/acs.macromol.9b021418Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201810052796.3.2018-06-12.doi:10.3390/land100606319Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201820097340.4.2018-01-19.doi:10.3390/land1006063110Chen P,Zhao J,Lin Y,Chang J,Meng L,Wang D,Chen W,Chen L,Li L.Soft Matter,2019,15(4):734-743.doi:10.1039/c8sm02126k11Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201220733325.7.2013-11-06.doi:10.3390/land1006063112Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201210579459.2,2013-11-23.doi:10.3390/land1006063113Chang Jiarui (常家瑞).Structural Evolution and Mechanical Behavior of Typical Elastomer Meterials in a Wide Range of Strain Rate(典型弹性体材料在宽应变速率范围内的结构演化与力学行为).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,201914Li Liangbin(李良彬),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Wang Zhen(王震),Ye Ke(叶克),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201710070789.1.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063115Wang Z,Ma Z,Li L.Macromolecules,2016,49(5):1505-1517.doi:10.1021/acs.macromol.5b0268816Wang Z,Ju J,Yang J,Ma Z,Liu D,Cui K,Yang H,Chang J,Huang N,Li L.Sci Rep,2016,6(1):1-8.doi:10.1038/srep3296817Ju J,Wang Z,Su F,Ji Y,Yang H,Chang J,Ali S,Li X,Li L.Macromol Rapid 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Xueyu(李薛宇),Zhang Rui(张瑞),Zhang Qianlei(张前磊).China patent, CN.ZL201420449291.8.2014-12-10.doi:10.3390/land1006063125Chen X,Meng L,Zhang W,Ye K,Xie C,Wang D,Chen W,Nan M,Wang S,Li L.ACS Appl Mater Inter,2019,11(50):47535-47544.doi:10.1021/acsami.9b1586526Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201720215641.8.2018-01-30.doi:10.3390/land1006063127Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201710131585.4.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063128Zhang Qianlei(张前磊).Study on Physics of Polymer Film Stretching Processing(高分子薄膜的拉伸加工物理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2019.doi:10.30919/es8d50529Zhao H,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Zhang M,Wang Y,Ji Y,Chen W,Wang D,Meng L,Li L.Polym Test,2020,85:106439.doi:10.1016/j.polymertesting.2020.10643930Zhao H,Li L,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Wang Y,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Biomacromolecules,2019,20(10):3895-3907.doi:10.1021/acs.biomac.9b0097531Zhang Q,Chen W,Zhao H,Ji Y,Meng L,Wang D,Li L.Polymer,2020,198:122492.doi:10.1016/j.polymer.2020.12249232Zhang Q,Li L,Su F,Ji Y,Ali S,Zhao H,Meng L,Li L.Macromolecules,2018,51(11):4350-4362.doi:10.1021/acs.macromol.8b0034633Zhao H,Zhang Q,Li L,Chen W,Li L.ACS Appl Polym Mater,2019,1(6):1590-1603.doi:10.1021/acsapm.9b00391原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111&lang=zh《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111

2022年5月18日至21日，二届国际纳米分析研讨会在的德国慕尼黑成功举办，本次会议由德国attocube systems ag公司主办，quantum design中国承办中国区的在线会议，大会汇集了全名校和研究机构的200名科学家到场出席以及5000名在线观众线上参会和交流。本次会议对前沿科学话题进行探讨，旨在推动s-snom散射式近场光学技术在纳米分析领域的发展。大会由neaspec品牌的创始人rainer hillenbrand教授（西班牙纳米科学协同研究中心）揭开了序幕。 rainer hillenbrand教授着重介绍了s-snom散射式近场光学技术的发展历程，详述了在可见光波段、红外波段和太赫兹波段的如何用s-snom实现纳米成像和纳米光谱采集的原理和应用。作为neaspec品牌创始人，rainer hillenbrand教授总结了neaspec品牌设备在材料化学组成分析、生物及大分子二构象、半导载流子表征和二维材料化基元等方向研究的突出贡献。同时，rainer hillenbrand教授在基于neaspec的纳米成像和纳米光谱综合分析平台上对于分子振动光谱和纳米光子晶体及器件的分析表征进行了展望。 来自巴西同步辐射光源线站（(lnls)）的raul freitas教授介绍了线站红外宽带光源与neaspec系统结合后在纳米红外光谱和纳米红外成像表征方面取得的成果。通过同步辐射光源对红外光谱工作范围的拓宽，该线站在生物医药、前沿量子材料、能源材料和光学材料的研究方向取得了特成果。 美国科罗拉多大学的markus raschke教授介绍了在范德华材料体系强耦合光与物质相互作用的新进展。基于neaspec品牌的s-snom在纳米尺度对超快光源进行操控，实现了高时空分辨纳米光学成像和光谱研究。在红外波段指纹区对特定的声子化和在可见光波段对激子化进行了详细研究，发现并探讨了其中和纳米结构关联的反常现象，以及其对应在纳米成像和信息传输方面的潜在应用。 澳大利亚昆士兰大学的aleksandar d. rakić教授着重介绍了在太赫兹应用领域s-snom技术面临的机遇与挑战。材料的各种基本激励和低能量模存在于太赫兹部分——电磁频谱范围在0.1-10太赫兹，s-snom与太赫兹源的结合能够有效突破太赫兹频段的衍射限并在，进一步推动了太赫兹光学成像和光谱在各个学科的应用。aleksandar教授提出一种太赫兹探针诊断方法，该方法去除了探针几何形状和特征的依赖性，能够有效直接提取材料的介电常数，并在无机半导体、介电材料和生物结构等应用上取得了成功结果。 德国慕尼黑大学的 fritz keilmann教授，同时也是neaspec品牌的创始人详述了在原位液相和活体环境下s-snom的光学超分辨成像和光谱探测。通过采用10 nm厚度的sin液池，能够将现有的neaspec设备系统应用到液相环境和体系的研究中，对于发展无标记、非损伤式的超分辨光学探测手段做出了突触贡献。 美国哥伦比亚大学的dmitri n. basov教授介绍了s-snom在低温方向的应用，通过自主搭建与neaspec商业化平台相结合，实现了太赫兹波段、中红外波段和可见光、近红外波段三个频段低温snom的应用，有效开展并大的推动了低温材料在低温领域的进展。 后，由neaspec品牌的席技术工程师robert stabla介绍了全新的产品线——纳米成像与光谱分析平台neascope，采用全新的模块化设计，能够支持s-snom、nano-ftir、tapping afm-ir、ultrafast nanoscopy、ters\nano-pl和synchrotron nanoscopy等模式。进一步通过搭载多关联功能通道能够实现与afm功能的结合，能够支持kpfm、c-afm、pfm、tfm、nano-ta和纳米光电流photo-current等模块功能。后，robert介绍了新的neascan 2.0操作软件系统，采用互动式教学的操作软件，能够让用户快速熟悉多种模块的功能和切换，通过一键导航式操作流程，能够让用户轻松同时采集样品的纳米光学和力学信息。neascan 2.0配有多国语言，支持全中文界面的交互操作。 会议现场： 现场用户操作教学： poster环节：

作者：倪思洁 来源：中国科学报3月14日，“十三五”国家重大科技基础设施高能同步辐射光源（HEPS）直线加速器成功加速第一束电子束，实现满能量出束，标志着HEPS进入科研设备安装与调束并行的阶段。 直线加速器的第一束电子束流能量达到0.5吉电子伏特（GeV）、末端每束团电荷量多于1.5×1010个电子。HEPS工程总指挥潘卫民表示，直线加速器成功满能量出束，拉开了HEPS加速器调束的序幕。HEPS工程常务副总指挥董宇辉介绍，HEPS主要包括加速器、光束线和实验站三个部分。其中，加速器由直线加速器、增强器和储存环三台独立的加速器，以及连接彼此间的三条输运线组成。HEPS的工作原理可以概括为“加速电子，产生光”。HPES加速的带电粒子为电子。电子枪产生的高品质电子束，经过直线加速器加速到0.5GeV，然后进入增强器，在增强器再被加速到6GeV。最后，达到6GeV的电子束团从增强器环里引出，注入专门为电子发光准备的储存环中。“直线加速器是电子的源头和第一级加速器，相当于火箭的点火装置。”HEPS工程加速器部副主任李京祎告诉《中国科学报》，直线加速器是一台常温直线加速器，长约49米，由端头的电子枪、聚束单元、加速结构、微波功率源等设备构成。他介绍，2021年6月，直线加速器的首台科研设备——电子枪安装完成；2022年3月，直线加速器启动科研设备批量安装；2023年3月，获得辐射安全许可证，直线加速器启动调束。HEPS直线加速器。中国科学院高能物理研究所供图“接下来，我们将在此基础上进行直线加速器的参数优化和性能提升，以优化直线加速器性能指标，并为后续增强器、储存环的建设和调束打好基础。”李京祎说。目前，HEPS增强器已完成安装、正在进行设备调试，储存环隧道设备启动安装，光束线站前端区也已经启动试安装。HEPS是中科院、北京市共建怀柔科学城的核心装置，由国家发展改革委批复立项，中科院高能所承担建设，自2019年6月启动建设，建设周期6.5年。建成后，HEPS将是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一，也将是中国第一台高能量同步辐射光源，和我国现有的光源形成能区互补。HEPS首批将建设14条光束线和相应的实验站，可提供纳米空间分辨、皮秒时间分辨、毫电子伏能量分辨的同步光，通过对微观结构多维度、实时、原位表征，解析物质结构生成及其演化的全周期全过程。HEPS鸟瞰图。中国科学院高能物理研究所供图

华中科技大学课题组3月12日在Nature Methods在线发表研究论文，提出了一种基于深度学习的超分辨荧光显微镜，实现对活细胞的精细动态和相互作用进行快速、三维、长时程地观测。　　细胞的稳态离不开内部多种亚细胞结构的精确分工和协同合作，洞悉细胞内细胞器/蛋白分子的精密运转是一项重要的生命科学研究需求，为揭示发育、疾病等浩瀚生命现象的微观机制提供重要参考。借助荧光显微成像技术，人们得以实现对亚细胞结构的特异性观测，但因光学衍射极限的存在，成像的分辨率被限制在200纳米左右，这大大阻碍了对其精细结构的进一步探究。超分辨荧光显微成像技术的出现，使清晰观测亚细胞结构成为可能，但目前主流的超分辨荧光显微镜需通过多组图像测量来突破光学衍射极限，伴随着显著降低的时间分辨率和剧增的光毒性。对活细胞进行低侵入性、高时空分辨率的精细观测目前依然存在巨大的挑战。　　研究在硬件上提出一种基于双环掩膜（Double-Ring, DR）调控的选择性光片照明方法（DR-SPIM），利用多级调制光的衍射显著抑制光片旁瓣的同时产生厚度仅为450纳米的超薄、静态、消色差光片，提供高轴向分辨率的原始三维图像并大幅度降低成像对活细胞的光毒性。　　在图像处理上，针对原始图像中噪声，衍射极限等多因素耦合造成的复杂降质，研究者们进一步提出各向同性、分而治之（Isotropic Divide-stage-to-process, ID）的计算重建新思路，构建了多段级联的卷积神经网络，先利用局部多级先验知识的分段训练精确模拟成像物理过程，再通过多种损失函数的联合优化对网络进行整体约束，将光学成像中固有的噪声、光学模糊、降采样、非均一性等降质问题联合求解，大幅度提升了算法在应对低信噪比-低分辨率图像时的增强性和精确性。最终，研究团队基于单组带噪、衍射受限的光片图像即实时重建出高信噪比的超分辨图像。　　研究人员表示，光学和算法的软硬联合（IDDR-SPIM），克服了超分辨成像中时间和空间分辨率的相互妥协，无损速度地打破衍射极限，将活细胞三维成像空间分辨率提升到各向同性100纳米的同时实现视频速度的高时间分辨率。　　研究人员进一步实现了GFP标记内质网和RFP标记线粒体结构的同步-三维-动态超分辨成像，捕捉到了内质网调控线粒体分裂的精细三维动态过程，并基于高时空分辨率的数据对内质网与线粒体的三维相互作用进行定量分析。得益于IDDR-SPIM成像极低的光漂白率，研究人员还对Drp1寡聚体调控线粒体分裂或分支的过程进行了持续观测，并分类表征了线粒体附着蛋白和游离蛋白在运动轨迹和速度上的不同。由于蛋白寡聚体较细胞器结构体积更小，包含荧光分子更少，且在三维空间均存在运动，使用传统的超分辨显微镜均难以捕捉，更难以完成长时间观察。　　该研究提出了一种新的光片超分辨显微成像策略，通过多级衍射调控的光片照明成像技术联合分而治之的深度学习单图超分辨算法，大幅突破现有三维超分辨成像的时空分辨率极限，为快速、三维、长时程地观测活细胞的精细动态和相互作用提供了强有力的新工具。　　华中科技大学教授费鹏和张玉慧为共同通讯作者。费鹏课题组博士生赵宇轩、周瑶，张玉慧课题组博士后张朦、博士生张文婷为论文共同第一作者。本研究在基金委重大研究计划培育项目、基金委面上项目、国家重点研发计划、基金委重大仪器研制项目、武汉光电国家研究中心WNLO创新基金的资助下开展和完成。

目前，全球信息技术正跨入以量子效应为特征的&ldquo 后摩尔&rdquo 时代。单分子尺度体系具有丰富的功能结构和独特的量子性质，将成为量子计算和信息技术物质载体的最佳选择之一。　　十余年来，中科院院士、中国科学技术大学教授侯建国领衔的&ldquo 单分子尺度的量子调控研究集体&rdquo 对单分子尺度体系进行不断的探索，取得了一批重要创新成果，并由此获得2014年度中科院杰出科技成就奖。　　领先国际水平　　单分子尺度量子调控研究是国家量子调控科学领域的重大科学问题和需求。近年来，该研究集体进一步发展和提升了单分子尺度量子态的探测、操纵及调控技术，率先实现了国际上最高水平的亚纳米分辨的单分子拉曼成像。　　&ldquo 2013年，我们在单分子化学识别方面取得重大突破，实现了亚纳米分辨的单分子拉曼成像。该工作在《自然》杂志上发表后，立即引起国际科技界的广泛关注。&rdquo 中国科学技术大学教授杨金龙在接受《中国科学报》记者采访时表示。　　&ldquo 我们通过技术上的创新和概念上的突破，将非线性效应融入到常规的针尖增强拉曼散射过程中，从而大大提高了拉曼信号的探测灵敏度和空间分辨能力，将光学光谱探测推进到前所未有的亚分子亚纳米水平，使单分子尺度的化学识别成为现实。&rdquo 中国科学技术大学教授董振超说。　　团队成员之一、中国科学技术大学教授王兵表示，尽管科学发展进程非常快，但他们在拉曼成像方面取得的成绩迄今仍保持着世界纪录。　　此外，该集体还利用单分子选键化学实现了单分子磁性自旋态控制 成功设计并实现具有多重功能集成的单分子器件 利用纳腔等离激元共振实现了单分子电致发光 揭示出氧化物表面光催化分解水的微观机制等。　　团队建设尤为重要　　&ldquo 我们能取得现在的成绩，离不开团队的长期密切合作。&rdquo 杨金龙表示，单分子尺度体系的研究并不是一项短平快的研究，这个&ldquo 硬骨头&rdquo 需要很多人一起慢慢地&ldquo 啃&rdquo 。　　中国科学技术大学单分子尺度的量子调控研究集体由侯建国(实验)和杨金龙(理论)领衔，一共10位成员组成。&ldquo 团队合作对于整个研究获得新突破是非常重要的，协作是全方位的，贯穿了整个团队发展的始终。每一次新的发现，都是整个团队共同协作和努力的结果。&rdquo 王兵说。　　其中一位团队成员告诉记者，每次新加入的成员都会带来新的思路，团队建设实际上也是一个逐渐积累和发展，然后不断提升创新研究能力的过程。　　在董振超看来，团队的支持对自己的科研工作非常重要。&ldquo 在学术上，我们经常进行热烈的探讨和争辩，有时甚至争论得面红耳赤，大家都在试图攻击对方的弱点。待这些弱点被攻克后，课题研究自然也就往前迈进了一步。&rdquo 　　&ldquo 我们的团队研究有两个最鲜明的特色：一个是实验和理论紧密结合，因为量子里面有很多实验现象需要理论支撑 第二个是多学科交叉，包括物理、化学、电子、光学、生物等，这样才能有效促成技术的创新集成和知识的融会贯通。&rdquo 董振超说。　　应用前景广阔　　&ldquo 目前，我们的研究尚属于基础研究阶段。&rdquo 杨金龙表示，团队成员并不满足于现在的进步，会一直探究下去。　　&ldquo 科学的魅力在于对未知的探索。&rdquo 董振超说，当你朝着某个方向努力，但作出来的结果与原来的想象和理论不一样时，就会出现新的信息，这样会反过来促进对一些现象新的理解，进而推动科研向前发展。　　该团队一位研究人员表示，他们的目的是深刻理解和有效调控分子尺度上的量子行为。目前的研究离真正的应用还有一段距离，但是研究课题都是瞄准未来的能源、信息、生物等前沿领域，旨在为这些未来技术提供基本信息和科学依据。　　&ldquo 比如单分子拉曼成像技术，其最主要的优点是能把微观世界里相邻分子的成分和结构&lsquo 看&rsquo 出来，这在材料科学、纳米催化、分子纳米技术、生物技术等领域可能都有很重要的应用前景。&rdquo 董振超介绍说。　　&ldquo 在生命科学领域，拉曼成像的应用有可能提高疾病的早期检测技术水平。比如现有技术只能检测出已达到一定量的癌细胞，如果能事先对生命体作单分子检测，就能在癌变细胞极少的情况下将其检测出来，这对癌症早期治疗意义重大。&rdquo 杨金龙表示。　　&ldquo 在研究过程中，我们一方面从科学角度出发，另一方面也从国家整体需求出发，在进行科学探索的同时，关注国家战略方向。&rdquo 王兵说。

2018年2月，西班牙Rainer Hillenbrand教授在《Science》上发表了题为：Infrared hyperbolic metasurface based on nanostructured van der Waals materials的全文文章，发现纳米范德瓦尔斯材料上的红外双曲变面特性，在红外可变平台设备的开发中取得重要进展。文章中Hillenbrand团队利用超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM，对纳米氮化硼薄膜表面进行了精细扫描。该类型薄膜表面一般具有光学超表面特性，同时可以支持深度亚波长尺度的声子化激元。研究者在在这样的纳米结构基础上，通过neaSNOM优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像观测到了发散化子束的不规则波前，如下图所示。图1 A为该项工作的原理示意，图1 B为该结构的形貌表征；图1 C、D为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN（虚线）结果。这些表征结果描述了hBN光栅功能面内的HMS。图1：散射式近场光学显微镜（neaSNOM）下声子化激元在20纳米的hBN-HMS的成像结果。C、D 即为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN（虚线）结果。该工作在光学超表面光学性质的研究，对于控制材料的等离子体化激元有着突出的意义，其中利用到一种特的相位和振幅信号分离技术，这种技术是超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM申请，如下图，HMS-PHPs的波前成像结果显示其发散化子束的不规则波前，是双曲化子的重要特征。近场增强和限制可以有效操纵交换表面发射的热辐射。该项研究成果揭示了各向异性材料中化基元的不规则波前，与此同时，该类型纳米结构尺寸的范德华材料拥有优异的双曲线性质，使得红外可变平台设备的开发在未来的研究中将进一步成为可能。图2：散射式近场光学显微镜（neaSNOM）下HMS-PHPs的波前成像结果。C中近场成像结果获取于w = 1430 cm-1单色波长激发。★ 科普小知识 ★neaSNOM是德国neaspec公司推出的三代散射式近场光学显微镜（简称s-SNOM），其采用了化的散射式核心设计技术，大的提高了光学分辨率，并且不依赖于入射激光的波长，能够在可见、红外和太赫兹光谱范围内，提供优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像。由于其高度的可靠性和可重复性，neaSNOM业已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备，在等离基元、纳米FTIR和太赫兹等众多研究方向得到了许多重要科研成果。★ 超高分辨成像技术的诸多特点，你知道吗？ ★◆ neaSNOM是目前上成熟的s-SNOM成像产品◆ 保护的散射式近场光学测量技术——有的高10 nm空间分辨率◆ 的高阶解调背景压缩技术——在获得10nm空间分辨率的同时保持高的信噪比◆ 保护的干涉式近场信号探测单元◆ 的赝外差干涉式探测技术——能够获得对近场信号强度和相位的同步成像◆ 保护的反射式光学系统 ——用于宽波长范围的光源：可见、红外以至太赫兹◆ 高稳定性的AFM系统，——同时优化了纳米尺度下光学测量 ◆ 双光束设计——高的光学接入角：水平方向180°，垂直方向60°◆ 操作和样品准备简单 ——仅需要常规的AFM样品准备过程相关产品及链接1、超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm 2、纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm

p style="text-align: justify text-indent: 2em "基于单分子定位的超高分辨率显微成像技术（例如PALM、STORM、directSTORM等）已达10 nm左右的光学分辨率。然而，要获得超高分辨率图像，需要较长的采集时间（1-30分钟），而样品漂移（通常1 nm/s）会对此产生影响。目前，加入外源标准参照物（荧光小球、金属纳米颗粒等），引入基于额外近红外监测轴向焦平面变化的商用漂移校正系统，或使用基于互相关方法的图像后处理算法等策略，已被应用于样品漂移校正。但是，外源物的引入及光漂白效应等导致三维尺度漂移校正的精度不佳。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "10月15日，中国科学院上海药物研究所研究员黄锐敏团队在Optics Express上，发表题为Three dimensional drift control at nano-scale in single molecule localization microscopy的研究论文，报道一种利用明场照明模式下细胞内囊泡的衍射信息作为内源参考物来补偿样品三维漂移的新策略。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "研究人员通过光路改造，增加一个近红外CCD用于囊泡位置检测。根据其xyz三维位置信息，通过算法对三维压电陶瓷样品台进行漂移校正，获得xy向 1.0 nm，z向 6.0 nm的定位精度。将该方法应用于F-actin的超分辨率显微成像中，并与商用的漂移校正系统及互相关图像后处理算法进行漂移校正比较，结果表明，重建的超分辨率图像的图像质量显著提高，可更好地显示肌动蛋白微丝的细节（图1）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该样品漂移校正方法的优势在于：（1）使用生物样品自身结构作为基准，不需引入外源参照物，从而简化样品的制备过程；（2）不需对显微镜系统做较大改造，费用低廉，普适性较强；（3）校正是基于明场图像，不依赖于荧光，可避免光漂白效应导致的定位精度下降问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上海药物所公共技术服务中心分子影像技术服务部博士范晓明为论文第一作者，黄锐敏为论文通讯作者。参与该研究的有德国于利希研究中心博士Thomas Gensch、教授Georg Bü ldt，上海药物所研究生张元亨、祖里帕力· 木沙、张文渊以及上海药物所神经药理学研究国际科学家工作站博士Renza Roncarati。研究工作获得国家自然科学基金委员会、国家卫生健康委员会新药创制科技重大专项、中科院的资助以及国家蛋白质科学中心（上海）的技术支持。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.osapublishing.org/oe/fulltext.cfm?uri=oe-28-22-32750&id=441680" target="_self" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "论文链接/span/a/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/74b57170-3475-4f34-b184-6022752b7cb4.jpg" title="捕获.PNG" alt="捕获.PNG"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（A）实验光学成像原理图；（B）A549细胞内囊泡在不同z向深度的明场信息；（C）不引入位移校正和引入位移校正以及在两种情况下分别加入和不加入互相关图像后处理算法校正的肌动蛋白微丝的超高分辨率图像比较/p

p　　6月20日至21日，国家自然科学基金委员会在京对中国科学院化学研究所承担的重大仪器研制项目“高分辨多功能化学成像系统”进行了结题验收。国家自然科学基金委员会相关负责人、中科院条件保障与财务局相关负责人、项目验收专家组、项目监理组、化学所相关人员、项目组全体成员等70余人参加了项目验收会。项目验收专家组由包括仪器测试组、财务验收组、档案验收组等在内的18位专家组成，中科院院士柴之芳担任验收专家组组长。结题验收会由国家自然科学基金委员会化学学部常务副主任陈拥军主持。/pp　　国家自然科学基金委员会副主任姚建年在发言中指出，重大仪器研制项目的设立符合国家创新驱动发展战略的需求，仪器创新是科研创新的源头。陈拥军介绍了“高分辨多功能化学成像系统”项目的立项过程，并对验收工作提出了具体要求。中科院条件保障与财务局副局长曹凝介绍了中科院的监理制度和监理情况，对基金委长期以来对中科院仪器创新工作的支持表示感谢。/pp　　项目负责人、中科院院士万立骏对“高分辨多功能化学成像系统”项目的完成情况进行了详细汇报。该系统包括超分辨光学STED成像模块、CARS成像模块、AFM成像模块、共聚焦激发的MALDI-MS成像模块、SIMS质谱成像模块等，能够在各模块单独工作的基础上，实现各模块之间的联用成像，在纳米尺度和分子水平对复杂体系界面结构进行形貌和化学组成表征。仪器测试专家组在验收会前对仪器进行了现场严格测试，全部技术指标达到或优于任务书预定的要求。利用研制的化学成像系统，项目组在能源材料和生物体系的表界面结构与功能等领域取得了系列研究成果，申请国际国内发明专利40余件，授权国际专利4件，国内专利14件，发表了一批高水平论文。在项目执行过程中，项目组在技术人才培养方面探索出了新的机制，形成了一支有特色的多学科交叉的科学仪器研制团队。/pp　　验收专家组现场查看了研制系统的运行情况，并对财务和档案进行了验收。验收专家组听取了监理报告、仪器测试报告、档案验收报告和财务验收报告。通过现场考察和听取汇报，验收专家组认为，该项目完成了实施方案规定的研制任务，达到了项目预期目标，一致同意项目通过验收。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d317e9ca-86a6-4da7-9af0-f79f022f8745.jpg" title="iVGd-fyhskrp7666782.jpg"/　　/pp style="text-align: center "验收会主会场br//ppbr//p