中国科学院深圳先进技术研究院承担的国家科技支撑计划“基于碳纳米X射线发射源的CT系统研发”课题团队利用自主研发的碳纳米管薄膜成功地获取首张X射线二维成像图。1月17日，科技部组织的专家组在先进院听取了团队工作汇报并现场考察了该成像装置，对该技术表示了充分肯定，这是我国在碳纳米管X射线源成像研究方面取得的突破性进展和成果。 碳纳米管X射线源是最近几年发展起来的被认为是具有革命性的新型X射线源。具有一百年历史的传统X射线源基于热电子发射阴极，而碳纳米管X射线源创新性的用碳纳米管场发射阴极取代热阴极，从而使该X射线源具有可控发射、高时间分辨、低功耗且易于集成等诸多优势。这些优势将给X射线CT带来结构上的突破。其中，最具潜力的方向之一即基于碳纳米管X射线源阵列的静态扫描CT。该CT以电子式的扫描取代传统的机械转动来获取不同角度的图像，可消除机械转动带来的成像伪影，缩短扫描时间，从而减少病人的辐射剂量，有望提高CT扫描的图像精度。 先进院医工所劳特伯医学成像中心研究团队，经近2年的技术攻关，制备出性能优异的碳纳米管薄膜并研制了基于新光源的X射线成像系统。自主研发的碳纳米管薄膜发射电流密度已达到国际先进水平，研制的X射线源成像系统获得了首张X射线二维成像图。团队目前正在进一步提高阴极稳定性、优化射线源结构，以期开展CT的三维成像。 据悉，作为该课题承担单位的深圳先进院在注重自主研发的同时，也重视与国际前沿单位的密切合作。项目团队所在研究影像中心及国家地方联合高端影像工程实验室在CT系统研制方面具有重要的经验和基础，曾成功研发了高分辨显微CT和低剂量口腔CT，显微CT已经成功应用到中国科学院动物研究所，口腔CT已经进入产业化阶段。正在研发的碳纳米管X射线CT作为一项前瞻性的科学研究，为开发新一代的CT系统储备技术，形成自主知识产权。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201301/W020130122537020414424.png左:成像装置图 右:成像图
科技日报讯 （记者王小龙）据物理学家组织网11月25日（北京时间）报道，通过使用一个小巧但功能强大的激光器，美国内布拉斯加大学林肯分校的科学家开发出了一种能够放在普通房间或卡车上的小型同步辐射X射线装置，有望改变人们对这类装置的印象，拓展同步辐射X射线的应用范围。相关论文发表在最近出版的《自然·光子学》杂志上。 同步辐射光源是多学科前沿研究和高技术开发应用的“超级显微镜”，能够帮助科学家看到人类无法想象的物质细微结构。同步辐射X射线是其中的一种，与普通X射线相比，其成像质量更高、细节更为丰富，在探索物质内部结构和医学成像等领域均有着重要的应用价值。但因其规模大、造价高、运行维护费用昂贵，目前只有为数不多的几个国家建有这样的设备，极大地限制了该技术的应用和普及。 在传统的同步辐射设备中，要产生这样的射线需要将电子加速到非常高的能量，而后周期性地改变方向，引导其在X射线的波长范围内释放能量，产生同步辐射X射线，因此必须用到巨大的加速器。而新研究中，科学家们用激光取代了电子加速器和其中的磁铁，实现了同样的目的。他们首先将激光束集中汇聚到一个气体射流上，形成强流相对论性电子束。而后再让另外一束激光与其汇聚，由此产生电子高速振动，生成高质量的同步辐射X射线，这一过程也被称为康普顿散射。值得注意的是，在此过程中光子的能量被增加了上百万倍，而产生这些高能射线的核心装备还没有一个硬币大。 该技术的核心是找到让散射激光束和激光加速的电子束这两条细微光束发生碰撞的方法。这就如同让两颗子弹在空中相撞一样。而要让这种“光子子弹”相撞更为困难，因为它们速度都接近光速。 领导这项研究的内布拉斯加大学林肯分校强光实验室主任唐纳德·乌姆斯塔特教授认为，小型化同步辐射X射线设备让更多的科研人员和医生获得了更强大的研究和诊断工具。 总编辑圈点原本作为高能对撞机“副产品”的同步辐射光源，现在已经是人类对“光”最前沿的应用。不过正如文中所说，巨大的体积和昂贵的价格，成为其大规模使用的巨大障碍——欧洲同步辐射光源的储存环周长达844米，上海光源的投资超过12亿元。如今，不论“迷你版”X射线装置与“巨型版”同步辐射装备相比，原理是否相同、功能是否弱化，都可以说它代表了一个方向——科学史上，很多了不起的技术都是通过微型化道路迎来了空前发展。比如计算机，如果还是原先那般臃肿，怎么可能有今天众多IT产业的神话？来源：中国科技网-科技日报 作者：王小龙 2013年11月26日
《自然》审稿人：“该领域迄今质量最高的顶级工作”2013年06月06日 来源： 科技日报 作者： 吴长锋 最新发现与创新 http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20130606/011370453619890_change_hzp3622_b.jpg 在绿色入射激光的激发下，处于STM纳腔中的卟啉分子受到高度局域且增强的等离激元光的强烈影响，使得分子的振动指纹信息可以通过拉曼散射光进行高分辨成像。 科技日报合肥6月5日电 （记者吴长锋）记者从中国科学技术大学了解到，该校的科学家们在国际上首次实现亚纳米分辨的单分子光学拉曼成像，将具有化学识别能力的空间成像分辨率提高到前所未有的0.5纳米。国际权威学术期刊《自然》杂志于6月6日在线发表了这项成果。世界著名纳米光子学专家Atkin教授和Raschke教授在同期杂志的《新闻与观点》栏目以《光学光谱探测挺进分子内部》为题撰文评述了这一研究成果。《自然》三位审稿人盛赞这项工作“打破了所有的纪录，是该领域创建以来的最大进展”，“是该领域迄今质量最高的顶级工作，开辟了该领域的一片新天地”，“是一项设计精妙的实验观测与理论模拟相结合的意义重大的工作”。 这一成果是由该校微尺度物质科学国家实验室侯建国院士领衔的单分子科学团队董振超研究小组完成的，博士生张瑞、张尧为论文共同第一作者。 光的频率在散射后会发生变化，而频率的变化情况取决于散射物质的特性，这是物理学上获得诺贝尔奖的著名的“拉曼散射”。“拉曼散射光中包含了丰富的分子振动结构的信息，不同分子的拉曼光谱的谱形特征各不相同，因此，正如通过人的指纹可以识别人的身份一样，拉曼光谱的谱形也就成为科技工作者识别不同分子的‘指纹’光谱。”论文通讯作者之一的董振超教授介绍说，拉曼光谱已经成为物理、化学、材料、生物等领域研究分子结构的重要手段。 上世纪70年代以来，随着表面增强拉曼散射技术，特别是针尖增强拉曼散射（TERS）技术的发展，光谱探测的灵敏度以及拉曼成像的分辨率都有了极大提高。“迄今，科学家们已将TERS测量的最佳空间成像分辨率发展到几个纳米的水平，但这显然还不适合于对单个分子进行化学识别成像。”董振超说。 微尺度实验室单分子科学团队多年来一直致力于自主研制科研装备，发展了将高分辨扫描隧道显微技术与高灵敏光学检测技术融为一体的联用系统。他们利用针尖与衬底之间形成的纳腔等离激元“天线”的宽频、局域与增强特性，通过与入射光激发和分子拉曼光子发射发生双重共振的频谱匹配调控，实现了亚纳米分辨的单个卟啉分子的拉曼光谱成像，使化学识别的分辨率达到前所未有的0.5纳米，可识别分子内部的结构和分子在表面上的吸附构型。 “可以说，在任何需要在分子尺度上对材料的成分和结构进行识别的领域，该项研究成果都有很大的用途。”董振超说，这项研究对了解微观世界，特别是微观催化反应机制、分子纳米器件的微观构造和包括DNA测序在内的高分辨生物分子成像，具有极其重要的科学意义和实用价值，也为研究单分子非线性光学和光化学过程开辟了新的途径。 《科技日报》（2013-06-06 二版）
香港科技大学近日利用“纳米”复合材料研制出一种超薄防护膜，可有效吸收九成由手机电话释放的辐射，大大减低手机辐射对人体的影响。 据香港科技大学物理学系主任沈平介绍，“纳米”材料成本低廉，可有效吸收辐射，却不会影响接收力。目前全球有多种可以吸收或阻隔辐射的材料，但多数是由金属制成，既厚又重。香港科大研制成的“纳米”复合材料，厚度只半厘米，为全球最薄、最轻的物料，且价格便宜，一平方英尺只需20港元，可在目前流行的单频、双频及三频手机上使用。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103062216_281178_2193245_3.jpg英研制分辨率最高光学显微镜 可观测50纳米物体 英国曼彻斯特大学科学家近期研制出了世界上分辨率最高的光学显微镜，能够观测50纳米大小的物体。这是世界上第一个能在普通白光照明下直接观测纳米级物体的光学显微镜。 他们的成果发表在最新一期的《通信与自然》杂志上。由于光的衍射特性的限制，光学显微镜的观测极限通常约为1微米。研究人员通过为光学显微镜添加一种特殊“透明微米球透镜”，克服了上述障碍，使这一极限达到50纳米，观测能力提高了20倍。(注：1微米等于1000纳米) 这项成果的核心是利用物体发散出的一种逐渐消失的“隐失波”。顾名思义，“隐失波”是一种逐步消失的光波，但很重要的是，它不受限于光的衍射极限，所以如果我们能捕捉住这种光，就很有希望观测到比传统成像办法高清许多的图像。曼彻斯特大学科研人员在“透明微米球透镜”的帮助下，收集到“失波”并把它转到传统显微镜，这样科学家用肉眼就可看到通常需要其它间接方法才能观测到的细微之处，譬如通过原子力显微镜或扫描电子显微镜观测。 曼彻斯特大学激光加工研究中心的李琳教授认为，这项技术在生物学研究方面的应用前景广阔，特别是对细胞、细菌甚至是病毒的研究。 李琳教授表示：“目前应用于生物学研究领域的显微镜技术特别费时，举个例子，如果我们用荧光显微镜进行观测，需要花两天时间准备一个观测所需的样品，而这些准备好的样品只有10%到20%有用。因此，直接观察细胞技术的引进将能带来潜在的收益。”
中国科技网讯 据物理学家组织网10月22日报道，一个国际研究小组开创了一种新型X光乳腺成像方式，能够以比现在常用的二维放射摄影术低出约25倍的辐射剂量拍摄乳房的三维X光图像。同时，新方法还能使生成的三维高能X射线计算机断层扫描（CT）诊断图像的空间分辨率提升2倍至3倍。相关研究论文发表在同日的美国《国家科学院学报》在线版上。 目前常用的乳腺癌扫描技术是“双重视图数字乳腺摄影术”，它的缺陷在于只能提供两幅乳腺组织的图像，这就解释了为何10%至20%的乳腺肿瘤都无法被探测到。此外，这种摄影术偶尔也会出现异常，造成乳腺癌的误诊。 而CT这种X射线技术虽能生成精确的人体器官三维可视图像，但却不能经常应用于乳腺癌的诊断之中，因为其对于乳房等对辐射敏感的器官而言，可能造成长期影响的风险过高。 新技术则有望克服上述限制。目前科研人员正在利用同步加速器X光对这一技术进行测试，其一旦在医院投入使用，将使CT扫描成为能够补充双重视图数字乳腺摄影术的诊断工具之一。 高能X射线和相衬成像技术的使用，再加上复杂的新型EST数学算法，能够基于X光数据重建CT图像，使CT扫描有望用于早期的乳腺癌排查，成为抗击乳腺癌的强大工具。身体组织将在高能X射线的照射下变得更加透明，因此所需的辐射剂量能够显著降低6倍左右。相衬成像也允许在拍摄同样的照片时使用更少的X射线，EST算法也可在降低4倍辐射的情况下获得相同的图像质量。研究团队以这种方式从多个不同角度拍摄了512张乳房图片，并据此形成了比传统乳腺摄影清晰度、对比度和整体图像品质更高的三维图像。 科研人员称，这些高质量的高能X射线CT图像是欧洲同步加速器辐射源（ESRF）研究中心10年的奋斗成果，同样付出努力的还有德国慕尼黑大学以及美国加州大学洛杉矶分校。他们还表示，下一步的研究目标是基于此项技术实现其他人类疾病的早期可视化，并开发出大小适合的X射线源，力图早日实现该技术的临床应用。（张巍巍） 《科技日报》（2012-10-24 二版）
请高手指点,如何利用高分辨纳米晶的晶格象与选区电子衍射判断纳米晶的生长方向? 不胜感激!!!
【专家讲座】：电子能谱技术与纳米材料表征【讲座时间】：2015年06月02日 10:00【主讲人】：姚文清 （高级工程师。国家大型科学仪器中心—北京电子能谱中心副主任，清华大学分析中心表面分析室主任。先后获得北京理工大学工学学士和清华大学工程硕士，并做为高级访问学者到访香港理工大学访问研究。。）【会议简介】 电子能谱（photoelectron spectroscopy），利用光电效应的原理测量单色辐射从样品上打出来的光电子的动能（并由此测定其结合能）、光电子强度和这些电子的角分布，并应用这些信息来研究原子、分子、凝聚相，尤其是固体表面的电子结构的技术。对固体而言，光电子能谱是一项表面灵敏的技术。 电子能谱技术主要用于表征纳米材料表面的化学组分、原子排列以及电子状态等信息。利用X射线光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）对表面元素做出一次性的定性和定量分析，并通过离子束溅射获得元素深度的化学成分分布信息，利用高空间分辨率进行微区选点分析、线扫描分析以及元素面分布分析。电子能谱技术是应用于微电子器件、催化剂、材料保护、表面改性以及功能薄膜材料等方面表面分析和价态分析的重要分析方法。 本讲座主要介绍XPS和AES在纳米材料研究中的应用，并结合本课题组的研究工作进一步揭示利用电子能谱技术对器件表面失效的评价方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年06月02日 9:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14784、报名及参会咨询：QQ群—379196738
[align=left][b][color=#339999]摘要：碳纤维单丝热膨胀系数是碳纤维复合材料设计、生产与可靠性和寿命评估的重要参数，本文针对单丝径向高温热膨胀系数测试这一难题提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是基于激光衍射法和高温辐射加热，并采用衍射轮廓拟合技术以及相应的校准、真空温度控制等技术，可实现几个纳米的测量分辨率。此解决方案不仅可以测量各种粗细单丝的直径及其热膨胀，还可以拓展应用于细丝的直径分布、截面形状和径向热膨胀测量。[/color][/b][/align][align=center][size=16px] [img=碳纤维单丝径向高温热膨胀系数激光衍射法测试解决方案,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300838571272_2512_3221506_3.jpg!w690x414.jpg[/img]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 随着碳纤维增强复合材料应用的扩大，其设计也变得越来越精密。温度变化引起的热应力是复合材料设计中需要考虑的重要因素之一，而碳纤维的热膨胀系数是控制热应力的基本物理性能值。另外，碳纤维的热膨胀系数不仅是复合材料设计中的重要参数，也是预测制造工艺、可靠性和寿命的重要参数。[/size][size=16px] 由于碳纤维一般具有很强的方向性，其热膨胀系数主要包括轴向和径向热膨胀系数。本文将针对1~10微米直径的碳纤维单丝，提出径向热膨胀系数测试方法，特别是提出高温下径向热膨胀系数测试的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 激光衍射法测量原理[/b][/color][/size][size=16px] 在假设碳纤维单丝是直径均匀、截面积形状为圆形细丝的前提下，按照热膨胀系数的定义，碳纤维单丝高温热膨胀系数的测试可以归结为不同温度下单丝直径的测量问题，具体测试涉及到单丝温度和单丝直径的精确测量。[/size][size=16px] 对于微小细丝直径的测量，只能选择非接触光学测量方法。可选择的测试方法主要有显微镜观测法、光学投影法和激光衍射法，但由于碳纤维测试需要涉及到高温和真空环境，显微镜直接观察方法很难实现较高温度，而投影法则是无法达到纳米量级的测量精度，因此本项目将选择激光衍射法，以实现纳米精度的单丝直径测量。[/size][size=16px] 激光衍射测量原理如图1所示。单色激光垂直照射被测细丝后在焦平面上形成衍射图形，通过对图形参数等的测量，可准确测得细丝直径。[/size][align=center][size=16px][img=01.激光衍射线径测量原理图,550,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841272151_4630_3221506_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 激光衍射法细丝直径测量原理图[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]3. 细丝径向热膨胀测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 基于激光衍射法的细丝径向高温热膨胀系数测量装置结构如图2所示。整个测量装置包括水冷真空系统、样品装置、温控加热装置和激光衍射测量装置四部分。[/size][align=center][size=16px][img=02.单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图,500,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841487917_7673_3221506_3.jpg!w690x625.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]（1）水冷真空系统[/b][/color][/size][size=16px] 真空系统由水冷真空腔体内、真空泵和真空度控制系统构成。在整个高温测试过程中，需要对真空腔体抽真空，以便在整个高温测试过程中形成真空环境避免碳纤维细丝样品的氧化或烧断。真空腔体壁内通循环冷却水以对内部高温形成热防护。同时还需对循环冷却水温度和腔体内部真空度进行精密恒定控制，使得腔体温度和内部真空度所引起的腔体变形和光学窗口倾斜始终保持恒定和可重复。[/size][size=16px][color=#339999][b]（2）样品装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用悬空水平方式固定被测细丝碳纤维样品，细丝样品一端采用螺接压紧方式固定，另一端经过滑动装置采用砝码拉近，通过砝码重量提供的微小张力始终使细丝样品处于水平拉直状态。对于不同强度和粗细的碳纤维细丝，可通过更换砝码来提供不同的拉紧张力。[/size][size=16px][color=#339999][b]（3）温控加热装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用细管加热炉对整个样品进行辐射加热，测试过程中的温度变化按照步进台阶式形式变化，在每个设定点温度恒定后再进行激光衍射测量。这种加热方式的优点是用加热炉内的温度代替被测样品温度，由此可避免对细丝样品温度进行直接测量的困难性。[/size][size=16px][color=#339999][b]（4）激光衍射测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 激光衍射测量装置主要由激光源、衍射图像传感器和计算机图像分析系统组成。激光源和图像传感器分别水平布置在真空腔体的两侧，激光束垂直照射在被测细丝上，所形成的衍射图像由传感器接收。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 衍射轮廓的高精度测量[/b][/color][/size][size=16px] 细丝直径测量中采用激光衍射装置和图像传感器获得的衍射轮廓如图3所示。纤维直径根据测量衍射轮廓的第一个暗条纹之间距离，并由衍射公式计算获得。但如果直接采用图像传感器的固有位置分辨率，则只能获得10nm左右的直径测量分辨率，这显然无法获得足够高的直径变化检测精度。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.图像传感器衍射轮廓示意图,550,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300842072248_1383_3221506_3.jpg!w690x505.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 图像传感器衍射轮廓示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为进一步提高细丝直径测量的分辨率，本文提出了以下几方面具体措施：[/size][size=16px] （1）对图3所示的衍射轮廓进行细分，具体细分技术是对衍射轮廓曲线进行参数拟合，拟合中需考虑衍射光以及背景光强度，如光学元件和窗口的散射光以及样品在高温下发出的光。[/size][size=16px] （2）采用已知直径的细丝对成像物镜的焦距进行高精度标定，减小系统误差。[/size][size=16px] （3）在CCD 前增加滤光片，在成像物镜前增加一平行于衍射方向的长条状光阑。[/size][size=16px] 通过上述措施，可将激光衍射法细丝直径测量的分辨率提高到几个纳米范围内。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文所述解决方案，除了可以实现1~10微米量级粗细的碳纤维单丝直径和热膨胀系数测试之外，还具备以下几方面的测试能力：[/size][size=16px] （1）本文所述解决方案在设计的同时，还同时考虑了碳纤维轴向方向上热膨胀系数测试功能的实现，即采用激光干涉法测试细丝样品在轴向方向上收缩和膨胀过程中的位移变化。在真空腔体形状和空间尺寸上都考虑了激光干涉法位移测量装置的布置，采用相同的加热和测温装置也可提供碳纤维细丝轴向热膨胀所需的温度变化和测量。[/size][size=16px] （2）由于具有几个纳米的超高分辨率，通过增加扫描装置，此解决方案可以用于碳纤维单丝外径分布和外径形状的测量。[/size][size=16px] （3）为各种粗细的线状材料外径测量提供了一种高精度的激光衍射测量方法，非接触光学测试方法和高温加热能力，也可推广应用到低温范围内的测试应用。[/size][align=center][color=#339999][b][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
各位同仁，那位比较了解同步辐射光源这方面的知识，给大家讲解一下。我只是知道采用这种光源的红外显微镜的空间分辨率比现在的硅碳棒光源要高很多，可以分析细胞。
据美国物理学家组织网近日报道，美国加利福尼亚大学圣地亚哥分校物理学家开发出一种新型X光显微镜，不仅能透视材料内部结构，而且洞察之细微达到了纳米水平。该显微镜有助于开发更小的数据存储设备，探测物质化学成分，拍摄生物组织结构等。研究论文发表在《美国国家科学院院刊》上。X光纳米显微镜不是通过透镜成像，而是靠强大的算法程序计算成像。“这种数学运算方法相当复杂，其原理有点像哈勃太空望远镜，就是让最初看到的模糊图像变得清晰鲜明。”领导该研究的加州大学圣地亚哥分校副教授奥里格·夏佩克解释说，X光探测到物质的纳米结构后，会生成衍射图案，计算机按照运算法则将这种衍射图案转化为可辨认的精细图像。为了测试显微镜透视物体的能力和分辨率，研究小组用钆和铁元素制作了一种层状膜。目前信息技术行业多用这种膜来开发高容高速、更微小的内存设备和磁盘驱动器。“这两种都是磁性材料，如果结合成一体，就会自然地形成纳米磁畴。”夏佩克说，在显微镜下面，能看到它们形成的磁条纹。层状的钆铁膜看起来就像一块千层酥，层层褶皱形成了一系列的磁畴，就好像一圈圈指纹的凸起。
20nm宽、100nm长的纳米棒AgS-ZnS结构，请教如何拍摄高分辨像？用CM200 FEG拍高分辨的前提是转正带轴，目前我遇到困难是按照通常方法做衍射需要把光聚的很小才能聚到样品上，这样很快就坏了，减小束斑作用似乎也不大，选区光阑对于这个尺度也感觉实在无能为力
[align=left][size=16px] 仪器信息网将于[/size][size=24px][color=#ff0000]4月16日[/color][/size][size=16px][color=#333333]举办[/color][/size][size=24px][color=#ff0000][b]首届[font=&]“生物成像与空间多组学”主题研讨会。[img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104091428402229_2122_2507958_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/font][/b][/color][/size][/align][align=left][font=&][size=16px] 近年来，随着成像技术和组学技术的发展，尤其是数字化成像技术和生物信息学的引进，生物成像与空间组学技术优势互补，并逐渐交叉和融合，已经成为生命科学研究、发病机制阐释、分子病理诊断、药物靶点发现、药物药效与安全性评价等方面的重要工具。 因此，我们将举办“生物成像与空间多组学”主题研讨会，旨在聚焦生物成像技术和空间多组学的发展前沿与应用进展，从技术难点、数据分析到行业应用进行剖析，为相关人员提供更灵活的交流机会，促进合作。[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px][/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px][b]会议内容[/b]：[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px][/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]1、陈春英(国家纳米科学中心)-同步辐射技术相关的成像分析和应用[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]2、再帕尔阿不力孜(中央民族大学)-质谱成像技术及其空间分辨代谢组学研究与应用进展；[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]3、蔡宗苇(香港浸会大学)-质谱成像和环境毒理研究；[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]4、张四纯(清华大学)-基于飞行时间二次离子质谱的原位可视化细胞分型；[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]……[/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px][/size][/font][/align][align=left][font=&][size=16px]详情请戳：[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/bioimagingspatialmultiomics/]点击打开链接[/url][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left]欢迎大家参与。[/align][align=left][/align][align=center][size=24px][color=#ff0000][b][font=&][/font][/b][/color][/size][/align][size=24px][color=#ff0000][b][font=&][/font][/b][/color][/size][table=92%][tr][td=1,1,203]同步辐射技术相关的成像分析和应用[/td][td=1,1,250]陈春英(国家纳米科学中心)[/td][/tr][/table]
该综述是我今年刚发表的，希望对作AFM高分辨工作的同仁有所帮助，也欢迎讨论！论文题目：Atomic and Subnanometer Resolution in Ambient Conditions by Atomic Force Microscopy作者：Yang Gan（甘阳）作者单位：哈尔滨工业大学期刊：Surface Science Reports年/卷期/页：2009, vol. 64, 99-121DOI：http://dx.doi.org/10.1016/j.surfrep.2008.12.001全文：请见附件内容介绍：该综述就应用原子力显微镜（AFM）在常温常压下进行表面的原子、亚纳米分辨成像的理论和实验基础进行了详细介绍，并对已发表的相关研究成果作了全面深入的总结和分析，引用相关参考文献220篇。综述全文由10个部分组成：前言，AFM的原理和工作模式，AFM的分辨率，针尖－表面作用力，实现原子、亚纳米分辨成像的条件，假相和重现性，常温常压下原子分辨结果一览和分析，AFM晶格分辨成像－如何获得有用信息，生物样品的表面亚纳米分辨成像概述，展望。摘要：This article reviews the achievements of both atomic resolution and subnanometer (molecular) resolution in ambient conditions by atomic force microscopy (AFM). The principles of AFM and AFM operation modes are first introduced. The concept of resolution is then discussed. Various types of tipsurface forces, particularly the forces prominent in liquid and in air, are introduced. Different viewpoints on the conditions for achieving atomic/subnanometer resolution are reviewed. The important issues of reproducibility and artifacts are discussed in depth, with many examples from the literature. The central portion of this article is a critical review of the published results of atomic resolution, dating from 1993 up to 2007. The achievements of subnanometer resolution on biological samples are then briefly overviewed. Examples are given to demonstrate how to obtain reliable structural information from lattice resolution or pseudo-atomic resolution topographs. Finally, the challenges of AFM as a trustworthy high resolution technique are discussed.[~151407~]
作为第一位获美国麦克阿瑟基金会“天才奖”的华人女科学家，庄晓薇教授获得了许多重要成果，尤其是在生物物理显微成像领域，近期庄晓薇教授在《细胞》发表了题为“Breaking the Diffraction Barrier: Super-Resolution Imaging of Cells”，描述了超分辨率细胞成像的最新进展。传统光学显微镜受限于光的波长，对于200nm以下的小东西只能摇头兴叹。虽然电子显微镜可以达到纳米级的分辨率，但通电的结果容易造成样品的破坏，因此能观测的样本也相当有限。分子生物学家虽然可以做到把若干想观察的蛋白质贴上荧光卷标，但这些蛋白质还是经常挤在一块，在显微镜下分不出谁是谁。这几年高分辨率荧光显微镜跨越了一大步，使得研究者可以从纳米级观测细胞突起的伸展，从而宣告200—750纳米大小范围的模糊团块的时代结束了。比如利用光敏定位显微镜：PALM可以用来观察纳米级生物，相较于电子显微镜有更清晰的对比度，如果给不同蛋白接上不同的荧光标记，就能用来进一步研究蛋白质间的相互作用。庄晓薇研究组一直在研究如何用光敏开关探针来实现单分子发光技术。他们希望能用光敏开关将原本重叠在一起的几个分子图像暂时分开，这样就能获得单分子图像，从而提高分辨率。2004年庄晓薇研究组偶然发现某种花青染料具有光控开关，也就是说，通过使用不同颜色的光，可以随意地把它们激活成荧光状态和失活成黑暗状态。自此庄晓薇生开始研究这些光控探针，用它们来短暂地分离个体分子在空间上的重叠影像从而提高分辨率。之后这一研究组在Nature Methods杂志上发表文章，命名了一种随机光学重建显微镜（stochastic optical reconstruction microscopy, STORM）。使用STORM可以以20nm的分辨率看到DNA分子和DNA-蛋白质复合体分子。这一方法基于光子可控开关的荧光探针和质心定位原理，在双激光激发下荧光探针随机发光，通过分子定位和分子位置重叠重构形成超高分辨率的图像，其空间分辨率目前可达20nm。STORM虽然可以提供更高的空间分辨率，但成像时间往往需要几分钟，同时还不能满足活体实时可视的成像的需要，发展空间很大。近期庄晓薇研究组也在Science杂志上发表了他们的3D STORM成像成果，该技术的空间分辨率比以往所有光学3D成像技术的分辨率都要高出10倍。研究人员展示了用3D STORM成像技术拍摄的肾细胞内微管结构图和其它的分子结构图。随后，他们又进一步将该技术发展成了多色3D成像技术（multicolor 3D imaging）。除了庄晓薇研究组之外，另外一个华人研究团队在这方面也获得了杰出成果，来自哈佛大学的谢晓亮教授在单分子光谱检测及其在生命科学中的应用方面也作出了许多贡献，十年前，谢晓亮教授因为发布了CARS显微技术而引发了巨大轰动。这种技术通过一种叫做自发拉曼散射的现象来增强信号。在自发拉曼散射中，样品内的化学键能够改变通过其中的光的波长。更早使用的拉曼散射显微术要求的激光功率很高，而且有时候需要曝光时间长达一天。近期谢晓亮教授研究组将SRS显微技术与核磁共振成像（MRI）技术联合起来，从而能快速灵敏的捕捉活体组织中分子运动，比如血细胞挤压通过血管的过程。这项技术镜头分辨程度达到亚细胞水平，可记录下蛋白、脂肪及细胞内液的情况。由于SRS显微镜可以探测到原子间化学键的共振，因此无需荧光标记。研究人员认为SRS显微镜可以在肿瘤摘除手术方面有所帮助，加快手术进程。传统的样本分析需要花费约20分钟，SRS 显微镜几乎可以做到实时扫描。同多种常用的观察生物分子的技术相比，新型SRS显微技术优势明显：它能采集分析照射生物样本的近30%激光，比传统SRS显微镜高出30倍；并且不需要插入荧光标记，避免了绿色荧光标记蛋白质扰乱生物路径或压住较小生物分子的问题。此外，传统的红外显微镜空间分辨率太低，并需要给样本脱水；自然的拉曼显微镜需要很高的激光能量，整体耗时很长，在活样本中的应用受到限制；相干反斯托克拉曼散射显微镜在拍摄除了脂质以外的大多数分子时对比度不够，而新型SRS显微技术都能突破这些局限。（来源：生物通 万纹）
三年了，第一次要测高分辨我做的是半导体纳米线，直径约120nm左右请问各位大侠，高分辨的制样与一般投射制样有什么需要值得注意的地方吗？先谢谢各位大侠了！
共焦显微镜因其高分辨率和能三维立体成像的优点被广泛应用在生物、医疗、半导体等方面。文章首先分析了影响共焦显微镜分辨率的因素，主要有光源、探测器孔径和杂散光等；并结合这些因素介绍了双光子共焦碌微镜、彩色共焦显微镜、荧光共焦显微镜、光纤共焦显微镜；然后从提高系统成像速度的方面介绍了波分复用共焦显微镜和频分复用共焦显微镜；最后分析了共焦显微镜的发展趋势。一、引言随着人们对于生物医学的研究，传统的光学显微镜已经无法满足研究的需要，人们需要可以实现三维成像的显微镜。1957年Marvin Minsky提出了共焦扫描显微镜的原理。1969年，耶鲁大学的Paul Davidovits和M．David Egger设计了第一台共焦显微镜，1987年第一台商业化共焦显微镜的问世，真正实现了三维立体成像。与普通光学显微镜相比，共焦显微镜具有极其明显的优点：能对物体的不同层面进行逐层扫描，从而获得大量的物体断层图像；可以利用计算机进行图像处理；具有较高的横向分辨率和纵向分辨率；对于透明和半透明物体，可以得到其内部的结构图像；还可以对活体细胞进行观察，获取活细胞内的信息，并对获得的信息进行定量分析。自共焦显微原理被提出以来，引起了研究者的广泛关注，提高显微系统的分辨率和改善系统的性能是研究者开发新型显微镜时考虑的主要因素。近几十年，国内外学者通过对共焦显微成像系统的三维点扩散函数、光学传递函数等方面的分析，得出影响显微系统分辨率的因素，主要包括系统的激励光源、探测器孔径、杂散光等。此外，共焦显微镜的成像速度也是决定系统性能的一个重要因素，专家们也一直在进行提高系统成像速度的研究。本文主要从提高显微系统分辨率和系统成像速度这两个方面来介绍共焦显微镜的发展情况。二、共焦扫描显微镜分辨率的提高光源、探测器孔径和杂散光等是影响共焦显微镜分辨率的几个主要因素，因此可以通过改善这些方面来提高显微系统的分辨率。1.光源显微镜的成像性质在很大程度上取决于所采用光源的相干性，有关研究表明，光源相干性好的系统其分辨率要比相干性差的系统要好，并且照明光源对分辨率的改变范围达到了26.4%。因此，选取适合的照明光源对提高显微系统的分辨率有很大帮助。常规的共焦扫描显微镜主要使用普通单色激光作为光源，随着技术的进步，目前已经出现了使用飞秒激光、超白激光、高斯光束作为光源的共焦显微镜，以提高系统性能，获得更高的分辨率。①飞秒激光为光源的双先子扫描共焦显微镜双光子扫描共焦显微镜通常使用近红外的飞秒激光作为激发光源，由于红外光具有较强的穿透性，它能探测到生物样品表面下更深层的荧光图像，并且生物组织对红外光吸收少，随着探测深度的增加衰减会变小，另一方面红外光的衍射低，光束的形状保持性好。2005年，Wild等人利用双光子扫描共焦显微技术实时观察和定量分析了PAHs在植物叶片表面和内部的光降解过程。后来又进一步研究了菲从空气到叶片的迁移过程、菲在叶片内部的运动及其分布情况等，该技术可观测PAHs在叶片内部的最大深度约为200μm。②白激光( supercontinuum laser）为光源的彩色共焦显微镜彩色共焦显微镜是利用光学系统的彩色像差，光源的不同光谱成分会聚焦到样品的不同深度，通过分析由样品反射的光谱能有效地获得样品的扫描深度。2004年，美国宾夕法尼亚州立大学的Zhiwen Liu课题小组使用光子晶体光纤产生的超连续谱白光作为彩色共焦显微镜的光源，这种超连续谱白光具有大的带宽，能够提高系统的扫描范围，能达到7μm扫描深度。另外超白激光有较高的空间相干性，无斑点噪声，能提高系统的信噪比和扫描速度。③使用高斯光束的荧光共焦显微镜荧光共焦显微镜是通过激光照射样品激发样品发出荧光，再通过探测器接受荧光对样品进行观察的共焦显微镜。华南农业大学的杨初平等人研究了不同光源孔径和束斑尺寸的高斯光束对荧光共焦显微镜分辨率的影响表明：与一定孔径尺寸的平行光束相比，采用高斯光束系统可以获得更好的分辨率。 2. 探测器孔径和杂散光共焦显微镜中探测器孔径能滤除部分杂散光，提高系统的分辨率和信噪比。根据相关文献对共焦扫描显微镜的三维光学传递函数与探测器孔径之间的依赖关系的研究，可以得到探测小孔直径为：d=β*1.22λ/NA，式中，β为物镜的放大率，λ为光的波长，NA为物镜的数值孔径。由该公式确定探测器小孔的直径，一方面满足了共焦扫描系统对探测器小孔直径的要求，从而保证高的横向和纵向分辨率，另一方面，又最大限度地使由试样中发射的荧光能量被探测器接收。为了更进一步提高系统分辨率，许多研究者对共焦显微镜中探测孔径进行了改进，例如使用单模光纤代替普通针孔孔径，还有双D型孔径等。① 使用单模光纤的光纤共焦显微镜在光纤共焦显微镜中用光纤分路器代替传统共焦显微镜中的光束分路器，并以单模光纤来代替光源和探测器的微米尺寸针孔孔径。使用单模光纤的优点在于：首先，在采用寻常针孔制作的共焦显微镜中，光源、针孔、探测器等有可能不在一条直线上从而会引起像差；但是在光纤作为针孔的共焦显微镜中，即使有的部件偏离直线时也不会引入像差。其次，使用单模光纤代替微型针孔，容易清除针孔的污染，而且不易受污染。第三，在使用光纤的系统中，可以自由移动显微镜部分而不必挪动探测器。2006年德克萨斯大学使用光纤共焦显微镜进行口腔病变检测，测得的系统横向和轴向分辨率分别为2. 1µm和10µm，成像速度为15帧／s，可观测范围为200µm×200µm。② 具有D型孔径的共焦显微镜近几年，具有对称D型光瞳的共焦显微成像技术引起广泛的关注，图1所示是该系统示意图。2006年美国东北大学的Peter J．Dwyer等人使用这种共焦显微镜进行了人体皮肤内部成像的实验，测得横向分辨率为1.7士0.1µm。2009年新加坡国立大学的Wei Gong等人采用傍轴近似方法理论分析了在共焦显微镜中使用双D型孔径对轴向分辨率的影响。分析表明在图1中的d值给定时，进入瞳孔的光信号强度l会随着探测器尺寸的增加而增加；但是在探测器尺寸给定时，光信号强度I会随着d的增加而单调递减。在使用有限大小的探测器时，改变d的大小，轴向分辨率可以得到改善。 http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2011/11/1321512815.png 图1 双D型孔径共焦成像系统示意图在共焦成像光学系统中，到达像面的杂散光会在像面上产生附加的强度分布，从而进一步降低了像面的对比度，限制了系统分辨率的提高，因此在显微系统设计时，杂散光的影响也是不容忽视的。一般除了使用探测小孔来抑制杂散光，其他的一些设备例如可变瞳滤波器等对杂散光也有很好的过滤作用。最近以色列魏茨曼科学研究所的O.sipSchwartz and Dan Oron等人提出在系统中使用可变瞳滤波器，这个滤波器能够使多光子荧光共焦显微镜达到分辨率阿贝极限的非线性模拟，从而改善系统的分辨率。三、共焦扫描显微成像速度的提高共焦显微镜快速的成像速度为研究者观察生物细胞中快速动态反应提供了良好的条件。在共焦扫描显微成像系统中，传统的方法是通过改善扫描探测技术来提高成像速度。现有的扫描探测技术主要有Nipkow转盘法、狭缝共焦检测法、多光束的微光学器件检测法。这些方法可以改善扫描速度，但是与系统分辨率，视场之间都存在矛盾，因此又诞生了两种提高成像速度的新型显微镜：波分复用共焦显微镜和频分复用共焦显微镜。
纳米表征技术的新突破 在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？北京科技大学方克明教授经过20多年的研究，探索出了一种新的方法——— “纳米”这个名词越来越引起人们的兴趣。大家知道“纳米”是一个非常微小的长度单位。具体地说，一纳米约一根头发粗细的万分之一。纳米技术应用到传统产品中，会极大地改善产品的性能。例如，碳纳米管是由一层或若干层碳原子卷曲而成的管状“纤维”，直径只有几到几十纳米。比重只有钢的六分之一，而强度却是钢的100倍。如果把碳纳米管制成绳索，是从月球上挂到地球表面而惟一不被自身重量所拉断的绳索。 在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？据了解，目前我国用来检测纳米的纳米表征技术正日趋成熟并取得了新的突破。 记者日前在采访中了解到，北京科技大学冶金学院博士生导师方克明教授经过20多年的研究，在纳米表征技术方面取得了新的突破，探索出了用透射电镜或高分辨电镜对纳米材料进行表征的新方法。该技术采用金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。该技术的成功为我国纳米技术的发展提供了一种重要的检测手段，它荣获第十二届全国发明展览会金牌奖并取得了国家专利，目前在国内外处于该领域的领先水平。 纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料；纳米纤维及其含有纳米纤维的材料；纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性，推动纳米材料的应用有着重要的意义。 透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚，因此，用这种方法常常得不到理想的结果，有些研究内容也难以实施。比如∶纳米颗粒的表面改性的研究，纳米纤维的横切面研究都比较困难，研究界面问题则有更大的难度。因此，纳米材料的透射电镜研究，其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。对此，方克明教授进行了研究，探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜，对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。 这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温，不接触酸碱，必要时也可以不接触水或水溶液。 目前上述技术已应用于多项课题研究，如：沸石颗粒中半导体纳米团簇组装过程的研究；纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究；纳米颗粒微观结构与尺寸的表征；多层膜层间结构的透射电镜研究；粉体颗粒表面改性的研究；电容钽粉颗粒渗氧层及介质膜的研究；铸铁中各种石墨微观结构的研究等。 该技术在全国已经获得了广泛应用，为北大、清华、中科院等上百个新材料科研课题组和企业提供了技术支持。为我国高新材料的深入研究提供了一种重要方法，引起了国内外的关注。 纳米表征技术是高新材料基础理论研究与实际应用交叉融合的技术。对我国高新材料产业的发展有着重要的推动作用。我们希望这项新技术能得到有关部门的关注并在全国更广泛地推广应用，以加速我国高新材料研究的进程，为我国高新技术产业的发展作出更大的贡献
[align=center][b][font=黑体]时间分辨荧光光谱测定不同氮化碳纳米结构的光催化性能研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]刘传德，束[/font][font=宋体]爽，魏[/font][font=宋体]巍[/font]*[/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]本文系统地研究了不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）光催化降解亚甲基蓝的活性及其在纳米尺度下的时间分辨荧光光谱。主要研究目的是阐明不同氮化碳纳米结构对光活性影响的因素。时间分辨荧光光谱表明，氮化碳纳米线形成了低的价导带和稳定的发光缺陷态，进而增长了其荧光寿命。研究进一步表明，氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响。此外，光催化实验结果表明，与块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比所制备的纳米线具有更高的催化活性。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]氮化碳[/font][font=楷体_GB2312]；[/font][font=宋体]纳米线；时间分辨荧光光谱；光催化活性[/font][align=center][b]Study on photocatalytic properties of different carbonnitride nanostructures determined by time-resolved fluorescence spectroscopy[/b][/align][align=center] LIU Chuan-de, SHU Shuang, WEI Wei *[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]The time-resolved photoluminescence(PL) in the nanosecond time scale of different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures (bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and nanowires) has beensystematically investigated in relation to their photocatalytic degradation ofMethylene blue (MB). The main aim of the study is to elucidate the origin ofthe effects in photoactivity produced by different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures. Time-resolved PL analysis indicates carbon nitride nanowiresintroduce new stabilized luminescent defective trap states below the conductionband revealed by long-living PL components. While analysis indicates that theelectron transfer occurring at the carbon nitride nanowires interface is affectedby the defective structure of carbon nitride. Furthermore, the photocatalyticexperimental results indicated that the as-prepared nanowires showed enhancedactivities compared with bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub].[b]Key words:[/b]carbon nitride nanowires time-resolvedphotoluminescence photocatalytic activity[font=宋体]石墨相氮化碳（[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）是由[/font]N[font=宋体]桥连七嗪环（[/font]C[sub]6[/sub]N[sub]7[/sub][font=宋体]）结构单元构成的二维层状材料，它具有可见光响应、化学稳定性好、热稳定性高及成本低廉等突出优点[/font][sup][1, 2][/sup][font=宋体]，在可见光催化水分解制氢[/font][sup][3][/sup][font=宋体]、二氧化碳还原[/font][sup][4][/sup][font=宋体]及环境治理[/font][sup][5][/sup][font=宋体]等领域得到了广泛应用，是近年备受研究人员关注的一种聚合物光催化材料。块体氮化碳（[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）存在比表面积低、光生载流子易复合和光吸收有限等缺点[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，限制了石墨相氮化碳的实际应用前景。[/font][font=宋体]研究工作者通过调控[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的形貌来改善其催化活性[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，近年来，各种形态的纳米结构不断出现，已经报道的超薄纳米片、三维多孔等结构[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]，此类结构都有这优异的特性，备受工作者青睐。[/font][font=宋体]时间分辨荧光光谱也叫瞬态荧光光谱，能够表征样品由基态受激发到激发态后，再由激发单重态回到基态辐射光子的过程，能够直接获得荧光衰减曲线，从而获得瞬态相关的物理机制，可以进一步研究光催化过程的光诱导电荷分离及其转移过程。[/font][font=宋体]我们利用高级稳态瞬态荧光测试系统，以可调谐皮秒激光器为激发光源，对制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）进行荧光性能检测。考察不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的瞬态寿命，辅以[/font]X[font=宋体]射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和比表面分析仪器等相应的检测手段，研究不同结构[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的相应性能，从而总结时间分辨荧光光谱寿命对催化性能的影响。[/font][b]1[/b][font=宋体]实验[/font][b]1.1[/b][font=黑体]材料与仪器[/font][font=宋体]三聚氰胺、三聚氰酸、无水乙醇、乙腈、亚甲基蓝均为分析纯，购自国药集团化学试剂公司；实验用水采用二次蒸馏水。[/font]X[font=宋体]射线衍射分析仪[/font]([font=宋体]德国[/font]Bruker [font=宋体]公司，[/font]D8 Advance)[font=宋体]，扫描电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JSM-7001F)[font=宋体]，透射电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JEM-1200EX)[font=宋体]，傅里叶红外光谱仪[/font]([font=宋体]美国赛默飞世尔科技有限公司，[/font]Nicolet 50)[font=宋体]，紫外可见分光光度计[/font]([font=宋体]日本岛津公司，[/font]UV-2450)[font=宋体]，全自动比表面和孔隙分析仪[/font]([font=宋体]美国康塔公司，[/font]NOVA4200E)[font=宋体]、高级稳态瞬态荧光测试系统[/font]([font=宋体]美国[/font]Photon Technology International[font=宋体]公司，[/font]QM4m)[font=宋体]。[/font][b]1.2[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的制备[/font][/b][font=宋体]首先，称取等摩尔比的三聚氰胺和三聚氰酸，直接溶解于[/font]60 mL[font=宋体]的乙腈中，充分搅拌[/font]12h[font=宋体]，待搅拌结束后，用乙腈清洗数遍后，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]，获得白色粉末。将白色粉末分散于[/font]80 mL[font=宋体]的乙腈中，放入[/font]100mL[font=宋体]的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封在[/font]180[font=宋体]℃下反应[/font]24h[font=宋体]，反应结束后，离心洗涤多次，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]获得前驱体。将前驱体放入坩埚中于管式炉中在氮气保护[/font]500[font=宋体]℃下煅烧[/font]2h[font=宋体]，待管式炉自然冷却至室温，取样品袋备用，标记为[/font]CNWs[font=宋体]。作为参比，根据之前的报道直接热解三聚氰胺获得样品，标记为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup][3, 6][/sup][font=宋体]。[/font][b]1.3[font=黑体]光催化活性测试[/font][/b][font=宋体]取[/font]0.1g[font=宋体]催化剂加入到[/font]100mL 10 mg/L[font=宋体]亚甲基蓝溶液，暗反应[/font]30min[font=宋体]以保证吸附[/font]-[font=宋体]脱附达到平衡，然后打开光源（[/font]350 W[font=宋体]氙灯）照射在每隔[/font]30min[font=宋体]取出约[/font]3mL[font=宋体]液体，离心分离，利用采用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度。亚甲基蓝溶液的脱色率用以下公式计算：[/font][font=宋体]降解率[img=,433,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630259980_5308_5248244_3.png!w433x65.jpg[/img][/font][font=宋体]式中：[/font][i]C[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始质量浓度；[/font][i]C[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的质量浓度；[/font][i]A[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始吸光度；[/font][i]A[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的吸光度。[/font][b] 2 [/b][font=宋体]结果与分析[/font][b]2.1[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的表征[/font][/b][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091629425631_5031_5248244_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和红外光谱图[/font](b)[/align][align=center] Fig. 1 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b)for the as-prepared samples: bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and CNWs.[/align][b]2.1.1[/b][font=楷体_GB2312]样品的晶相分析[/font][font=宋体]图[/font]1(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图。在[/font]12.8[font=宋体]°和[/font] 27.3[font=宋体]°处出现石墨相氮化碳的特征衍射峰，与标准[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的晶面相相吻合[/font][font=宋体]，分别对应于[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的[/font](100)[font=宋体]和[/font](002)[font=宋体]晶面，[/font][font=宋体]且未观测到其它特征峰，表明采用超分子自组装法能够制备[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup] [6][/sup][font=宋体]。[/font]12.8[font=宋体]°处的衍射峰归属于[/font]melon[font=宋体]类物质的特征峰，由体系内缩聚的三嗪单元的有序排列引起；[/font]27.3[font=宋体]°处的衍射峰归属于典型层间堆积的共轭芳香体系，表明[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]具有类石墨的层状结构[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630100029_8764_5248244_3.png!w690x297.jpg[/img]图[/font]2[font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图：[/font](a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font](b) CNWs[/align][align=center]Fig. 2 RepresentativeTEM micrographs of (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and (b) CNWs.[/align][font=宋体]此外，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]处于[/font]27.2[font=宋体]°处的峰出现偏移，说明该材料的晶面间距增大，表明层状结构被破坏，且强度变弱，说明采用超分子自组装法合成的[/font]CNWs[font=宋体]具有更高的缺陷率[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。图[/font]1(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的红外光谱图。[/font]CNWs[font=宋体]的红外吸收峰位与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]基本一致，均表现出典型的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]特征振动模型，说明两种纳米结构的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]表观官能团结构相似，[/font]810 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于三嗪结构单元典型的弯曲振动模式[/font][sup][4][/sup][font=宋体]，[/font]890 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于[/font]N-H[font=宋体]键的弯曲变形，[/font]1240~1640 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰是典型的芳香型碳氮杂环（[/font]C–N(–C)–C [font=宋体]或[/font] C–NH–C[font=宋体]）的伸缩振动峰[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。同时，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]3000 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处有更强的吸收峰（[/font]N-H[font=宋体]的弯曲振动峰），表明[/font]CNWs[font=宋体]中有较多的氨基基团。[/font][b]2.1.2[/b][font=楷体_GB2312]样品的形貌分析[/font][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为[/font][font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图。由图可见，与直接热解三聚氰胺得到的层状堆叠结构的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]形成了纳米线结构。这种特殊形貌的形成是因为非共价键（氢键和卤键）在超分子自组装过程中的引导作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]，使得三聚氰胺和三聚氰酸分子出现定向排布，最终形成纳米线构型。[/font][b]2.1.3[/b][font=楷体_GB2312]样品的紫外光谱及比表面积分析[/font][align=center][font=宋体][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630395450_9441_5248244_3.png!w690x261.jpg[/img]图[/font]3[font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]Uv-vis[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线[/font](b)[/align][align=center]Fig. 3 (a)Uv-vis diffuse reflectance spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] andCNWs (b) Nitrogen adsorption/desorption isotherm curves of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]and CNWs[/align][font=宋体]光吸收性能是影响样品的光催化活性的重要因素。图[/font]3(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的紫外可见漫反射光谱图。从图中可以发现，制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的最大吸收边为[/font]465 nm[font=宋体]，而具有纳米线形貌的[/font]CNWs[font=宋体]的最大吸收边发生了明显的红移，大大增强了其对可见光的响应。相比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]，超分子自组装法制备的纳米线在光吸收能力上显著增强，提高了其对可见光的利用率。根据[/font]Tauc plot[font=宋体]公式计算[/font][sup][3][/sup][font=宋体]，[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]禁带宽度为[/font]2.62 eV[font=宋体]，而氮化碳纳米线的禁带宽度为[/font]1.52 eV[font=宋体]，形成了较低的价导带，表明了光吸收性能得到了有效的改善，可能由于入射光在纳米线堆中多次反射后增大了光吸收的有效光程所致[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。图[/font]3(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的的[/font][font=宋体]氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线。经吸附脱附等温线测试得分析[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]表现出典型的第Ⅳ类等温线特征，其比表面积为[/font]74.25 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]和[/font]60.16 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]p/p[sub]0[/sub] = 0.8- 1.0 [font=宋体]质检出现滞后环，表明其内部结构介孔较多，且孔径较大，纳米线结构有利于分子的穿插和吸附，增强了反应分子的传质效率[/font][sup][5,11][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630514303_7222_5248244_3.png!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4 (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图[/font] (b)bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图[/font][/align][align=center]Fig.4 (a) Photoluminescence spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs (b) Time-resolvedfluorescence decay spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs[/align][b]2.1.4 [/b][font=楷体_GB2312]样品的光学性质分析[/font][font=宋体]光致发光光谱中荧光强度越弱表明光生电子空穴复合作用越弱，光量子效率越高，说明光催化性能越好。荧光光谱的强度是反应半导体中光致电子空穴分离和复合效率的重要手段，其峰值强度越大往往代表着较低的电子空穴复合速率以及较高的光催化活性[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。图[/font]4(a)[font=宋体]显示的是在[/font]350 nm[font=宋体]处激发的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图。[/font]bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]在[/font]469 nm[font=宋体]处有一个强度较高的发射峰，然而[/font]CNWs[font=宋体]的发射峰强度比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的强度急剧下降，说明[/font]CNWs[font=宋体]拥有相对较低的电子空穴复合速率。从中推测[/font]CNWs[font=宋体]的纳米线结构形成有效的界面电子转移，从而大幅抑制光生载荷子的复合[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，实现[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]光催化活性的提高，这与上述[/font]Uv-vis[font=宋体]分析结果一致。[/font][font=宋体]为了进一步研究不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光生载流子的光物理性质，采用时间分辨荧光光谱定量测定样品的荧光寿命，以高级稳态瞬态荧光测试系统可调谐皮秒激光器为激发光源，激发光波长为[/font]337 nm[font=宋体]，检测荧光发射信号在样品荧光发射峰[/font]469 nm[font=宋体]位置。图[/font]4(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图。采用单指数衰减方程[/font][sup][4][/sup][font=宋体]来拟合相应的荧光衰减曲线，经拟合计算[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的平均荧光寿命分别为[/font]2.36 ns[font=宋体]和[/font]3.29 ns[font=宋体]。可见，[/font]CNWs[font=宋体]的光生载流子复合率较低，可能与的二维线性结构和改变的电子能带有关[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。时间分辨荧光光谱寿命进一步表明，[/font]CNWs[font=宋体]体系中的光生电子具有较长的荧光寿命。由此，利用二维纳米线结构，促进材料间的光生电荷快速迁移，使催化剂的光生电子与空穴能够有效分离与传输，并保持较强的氧化还原能力[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font][b]2.2[font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构的光催化性能[/font][/b][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]为制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构样品随光照时间的变化降解亚甲基蓝（[/font]MB[font=宋体]）的降解率曲线及降解有机染料[/font]MB[font=宋体]，对比两种不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光催化活性。[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]对[/font]MB[font=宋体]的降解率分别为[/font]71.08%[font=宋体]和[/font]98.52%[font=宋体]，纳米线具有更大比表面积的纳米线结构有利于[/font]MB[font=宋体]吸附，提供了更多的反应位点；其二维结构促进了电荷转移传输，增大了光生载流子的转移效率和存活时间，使得催化效率得到了进一步提高[/font][sup][5, 8,12][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091631019684_8928_5248244_3.png!w690x272.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品对亚甲基蓝的降解率[/font] (a) [font=宋体]和降解动力学曲线[/font] (b) [/align][align=center]Fig. 5 (a) Degradation of MB by differentsamples and (b) degradation kinetics curve of different samples.[/align][b] 3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]二维线性结构的氮化碳纳米线结构形成有效的界面电子转移，大幅抑制光生载荷子的复合，使得光催化活性明显高于块体氮化碳。借助时间分辨荧光光谱寿命研究了不同氮化碳的荧光性能，进一步证明了纳米线具有更长的荧光寿命，表明氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响，提高了氮化碳的光催化性能。[/font][font=黑体]参考文献：[/font][1] Wang, Y., Wang, X., & Antonietti, M. (2012).Polymeric graphitic carbon nitride as a heterogeneous organocatalyst: fromphotochemistry to multipurpose catalysis to sustainable chemistry. [i]AngewandteChemie International Edition[/i], [i]51[/i](1), 68-89.[2] Wang, X., Blechert, S., & Antonietti, M.(2012). Polymeric graphitic carbon nitride for heterogeneousphotocatalysis. [i]Acs Catalysis[/i], [i]2[/i](8), 1596-1606.[3] Cao, S., Low, J., Yu, J., & Jaroniec, M.(2015). Polymeric photocatalysts based on graphitic carbon nitride. [i]AdvancedMaterials[/i], [i]27[/i](13), 2150-2176.[4] Zhao, Z., Sun, Y., & Dong, F. (2015). Graphiticcarbon nitride based nanocomposites: a review. [i]Nanoscale[/i], [i]7[/i](1),15-37.[5] Zheng, Y., Lin, L., Wang, B., & Wang, X.(2015). Graphitic carbon nitride polymers toward sustainable photoredoxcatalysis. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]54[/i](44),12868-12884.[6] Ma, T. Y., Cao, J. L., Jaroniec, M., & Qiao, S.Z. (2016). 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随着生物医学影像技术的不断发展，近红外荧光成像技术在生物医学研究领域得到了越来越多的关注和应用。其中，近红外二区（1000 nm-1400 nm）荧光对生物组织穿透能力强，成像信噪比高，该区域荧光成像技术在生物活体成像领域已展现出巨大潜力。量子点(Quantum dots, QDs)作为一种新型的纳米荧光探针，具有亮度高、光稳定性强、光谱可调等传统荧光染料不可比拟的优势，在生物标记、成像与传感等方面得到了广泛应用，而开发具有近红外二区荧光发射、生物相容性好、量子产率高的QDs是当前其用于活体荧光成像所面临的重要挑战。 中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所王强斌研究员课题组在“单源前驱体制备Ag2S近红外量子点”（J. Am. Chem. Soc. 2010, 132, 1470–1471）的基础上，进一步优化制得了量子产率更高、生物相容性更好、尺寸均匀可控的Ag2S近红外QDs。通过与美国斯坦福大学戴宏杰教授课题组合作，利用Ag2S QDs进行了细胞成像与毒性研究。结果表明，在水溶性Ag2S QDs表面修饰不同的生物识别分子，可实现对不同细胞系的特异性标记，并且该Ag2S QDs几乎没有细胞毒性（ACS Nano 2012, 6, 3695–3702）。 在上述工作基础上，王强斌课题组与戴宏杰教授课题组继续合作，进一步将Ag2S QDs用于动物活体成像研究。结果表明，因肿瘤组织对大分子的高通透性和滞留效应（简称EPR效应），肿瘤对QDs具有很高的摄取（图2），该现象为肿瘤早期诊断以及手术的可视化提供了重要的技术基础。同时，他们对导入小鼠体内QDs的命运进行了追踪，发现除了富集于肿瘤部位的QDs外，其它QDs大部分在注射24小时后不断的随粪便和尿液排出；一周后，体内各个器官（肝和脾除外）的QDs均已基本排出（图3）。 该工作已在国际著名杂志Angewandte Chemie International Edition上发表。对Ag2S QDs的长期体内代谢、分布和毒理研究正在进行之中。 此项工作得到中科院“百人计划”、中科院先导专项、国家自然科学基金委和科技部等的大力支持。 原文链接http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120921399246236683.gif 图1：（a）Ag2S QDs成像示意图，(b)和(c)分别为Ag2S QDs的实物和暗场中的荧光照片，(d)和(e)分别为吸收和荧光光谱，（f）为Ag2S QDs的TEM照片。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120921399246247360.gif图2：4T1肿瘤对Ag2S QDs的高效摄取http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120921399246242640.gif图3：Ag2S QDs的活体滞留和排泄情况
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061550_308849_1986542_3.gif用TOPAS参数化同步辐射光源的仪器因素Xiaodong (Tony) Wang (仪器信息网iangie)Centre of Material Research, Curtin University, Perth, WA 6150, AustraliaTOPAS的作者Alan Coelho是Fundamental Parameter Approach的创始人(Cheary & Coelho, 1992). 所以TOPAS在处理仪器因素上能够很准确地将仪器峰宽和样品信息分开. 这在上一次教程中已介绍过.越来越多的实验者使用同步辐射来检查样品. 其中一个原因是同步辐射光源单色性好, bema line的角度分辨率高(beam line指聚能环上的各个实验室). 同步辐射能够分辨出的样品尺寸展宽比实验室XRD高几个数量级. 但同步辐射数据通常不使用Bragg-Brentano几何, 而是Debye-Scherrer几何, FPA的模型不再适用. 那么TOPAS是怎么处理这个问题的呢? 它要求实验者在所用的同步辐射beam line上收集一个标样的衍射谱, 通过它来参数化该beam line的仪器峰宽. 通常选用NIST SRM 660b. 用TOPAS 拟合该谱, 得到beam line的仪器卷积. 保存并fix这些仪器卷积参数, 作为待测目标样品谱中仪器因素参与其卷积.1. 用TOPAS的WPPF表征Instrument profile function (IPF)使用NIST SRM 660b (La11B6) (11B指B的较重的同位素) 标样来表征同步辐射beam line的峰位与峰形. 如果该beam line使用的探测器是position sensitive detector, 那么得到的衍射谱不一定是均匀步长的. TOPAS可以处理非均匀步长的衍射数据. 首先在TOPAS中用Split-Pearson 7 类型的单峰拟合每个峰, 得到左右半高宽随2θ的关系如下图(Cline, 2000). 从3°2θ到80 °2θ一共fit了114 根线. GOF 1.06. 50°2θ 以后的峰强减弱, 半高宽数据开始模糊.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061555_308850_1986542_3.jpg上图可以看出半高宽随2θ的关系是Tan(θ) 而不是1/Cos(θ), 所以之后的仪器卷积参数化使用Tan(θ)类型的卷积的作用更大.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061556_308851_1986542_3.jpg大部分FWHMleft/ FWHMright 值都低于1, 表示峰形非对称, 高角方向较宽, 所以用该使用Circles 卷积, 且参数为正.为防止和剔除TOPAS卷积计算过程的偶然误差, 以及检查本方法的正确性, 本文还使用了另外一个NIST SRM 660a来做交叉验证. 根据第二个衍射谱所得到的beam line IPF表征如下(所得的IPF结果相似):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061558_308852_1986542_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061559_308853_1986542_3.jpg根据NIST SRM 660b的certificate, 最低角的两根线受测角仪轴卷积影响严重, 未参与晶胞参数计算(National Institute of Standards and Technology, 2010), 所以本教程确定光源波长和仪器卷积也未考虑这两根线.2. 下面用TOPAS的Rietveld拟合确定光源波长和beam line仪器卷积对660b的Rietveld全谱拟合所得的波长结果为0.4264945282 Å . GOF 1.51. TOPAS输出如下:'--------------------------------------------------------------' This is the instrument function used for the **** beam line.' It was refined using NIST SRM 660b La11B6' The energy was approximately 29.07 keV (detail wavelength see below "lo" keywords)xdd "660b.xy" r_exp 5.482484494 r_exp_dash 9.60219296 r_wp 8.265534618 r_wp_dash 14.47651305 r_p 6.371762359 r_p_dash 16.19744894 weighted_Durbin_Watson 1.01886577 gof 1.507625717 range 1 bkg @ 225.2870845 -90.68596489 35.83605613 -12.23152865 start_X 9 ‘first LaB6 two lines are not used LP_Factor( 90) ‘synchrotron source are fully polarized Zero_Error(@, -0.00123867112) convolution_step 4 ‘higher convolution_step should be used if less than 8 points above FWHM Rp 761 Rs 761 ‘ below are the generated instrument convolutions, they are then a
来自中国科学院物理研究所、国家纳米科学中心等单位的科研人员，通过研究三层石墨烯的菱形堆垛结构发现，在菱形堆垛三层石墨烯中，电子和红外声子之间具有强相互作用，这有望应用于光电调制器和光电芯片等领域。相关研究成果在线发表于《自然通讯》杂志。近年来，三层石墨烯引发了研究人员的广泛关注。通常，三层石墨烯可呈现出两种不同的堆叠几何构型，分别是菱形堆垛和Bernal堆垛。“这两种堆垛的三层石墨烯具有完全不一样的对称性和电子特性，比如中心对称的菱形堆垛的三层石墨烯具有位移电场可调的能隙，并可展现出一系列Bernal堆垛三层石墨烯不具有的关联物理效应：莫特绝缘态、超导和铁磁等。”论文共同通讯作者、中国科学院物理研究所研究员张广宇说。[align=center][img=,573,323]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/75ae2619-5736-4ee9-bf61-925d0d6d44bd.jpg.2[/img][/align][align=center] 三层石墨烯中堆垛相关的电声耦合示意图。受访者供图[/align]如何理解三层石墨烯菱形堆垛中的这些独特关联物理效应，已成为当前重要研究前沿之一。此次，科研人员通过[b]栅电压可调的拉曼光谱和激发频率依赖的近场红外光谱[/b]，[b]发现了菱形堆垛三层石墨烯中电子和红外声子之间具有强相互作用。[/b]“[b]我们提出了一种简单、无损、高空间分辨的近场光学成像技术，不仅可以鉴别石墨烯的堆垛次序，还可以探索电子—声子强相互作用，这为将来多层石墨烯以及转角石墨烯的研究提供坚实基础[/b]。”论文共同通讯作者、国家纳米科学中心研究员戴庆说。据悉，这项研究为理解菱形堆垛的三层石墨烯中的超导和铁磁等物理效应提供了新的视角。同时，它也为新一代光电调制器和光电芯片的设计提供了相关材料研究的基础。[来源：科技日报][align=right][/align]
1、什么是光谱仪分辨率光谱分辨率为探测光谱辐射能量的最小波长间隔，而确切的讲，为光谱探测能力。它是仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长差值，表示仪器实际分开相邻峰的能力，即ν/△ν或（λ/△λ）,ν为两峰中任一峰的波数，△ν为两峰波数之差。光谱仪分辨率又称波段宽度，它是指探测器在波长方向上的记录宽度，又称波段宽度(band width)。光谱分辨率被严格定义为仪器达到光谱响应最大值的50%时的波长宽度。它是最主要的仪器指标之一，也是仪器质量的综合反映。 http://www.wiyiqi.cn/uploads/allimg/150528/1-15052Q14I11Q.jpg2、限制光谱仪分辨率的因素各种光学仪器成像的清晰程度不仅要从几何光学的定律来考虑,选择透镜焦距、多个透镜的组合等,最终还要受光的衍射现象的限制.当放大率大到一定程度后,仪器分辨物体细节的性能不会再提高了.这是由于衍射的限制,光学仪器的分辨能力有一个最高的极限.根据瑞利准则,当两条强度分布轮廓相同的谱线#1的最大值和#2的最小值相重叠时,它们刚好能被分辨.入射狭缝宽度为W,出射狭缝宽度为W ,狭缝无限细时,W∃0,W ∃0.最大分辨率时的谱线轮廓如图3(a).此时理论上最大分辨率为http://www.wiyiqi.cn/uploads/allimg/150528/1-15052Q1543CT.jpg但狭缝不可能是无限细的,所以谱线会因狭缝的宽度而使光谱变宽,分辨率降低.3、如何提高光谱仪分辨率仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言，其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度，狭缝越小截取的波段越窄，分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降，灵敏度不断降低，为了兼顾检出灵敏度，就不能让狭缝无限制地缩小来提高分辨率，因此，要想让色散型的仪器分辨率达到0.1cm-1，又能得到一张质量良好的谱图是很困难的事。而对于傅里叶型的近红外光谱仪，由于有多路通过的特点，无狭缝的限制，因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少，即对一定波长的光束来说,仪器的分辨率只与干涉仪动镜的移动距离有关.要想获得高分辨率,就要使动镜移动较大的距离,而移动距离越大,干涉仪制作起来就越困难.因此,就要改变光谱仪的设计,利用较短的移动来获得较大的光程差.4、如何选择光谱仪分辨率分得愈细，波段愈多，光谱分辨率就愈高，现在的技术可以达到5~6nm（纳米）量级，400多个波段。细分光谱可以提高自动区分和识别目标性质和组成成分的能力。传感器的波谱范围，一般来说波谱范围窄，则相应光谱分辨率高。举个例子：可以分辨红外、红橙黄绿青蓝紫紫外的传感器的光谱分辨率就比只能分辨红绿蓝的传感器的光谱分辨率高。一般来说，传感器的波段数越多波段宽度越窄，地面物体的信息越容易区分和识别，针对性越强。
[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e561bd32-24b4-411a-ada9-a8bf3c25d9f4.jpg[/img][/align]红外光谱是研究催化过程的有力工具，能够识别与催化剂性能和催化环境相关的化学物质，有助于深入理解催化机理。然而，传统红外光学显微镜受制于衍射极限，仅能提供微米级的空间分辨率。对于具有纳米级空间异质性的催化剂，传统红外技术无法有效地解析其构效关系。基于原子力显微镜（AFM）的纳米红外技术（nano-IR）能够克服光学衍射极限，利用金属AFM针尖聚焦红外光，实现纳米尺度的电磁场增强，在针尖水平上测量光-质相互作用，进而研究微观水平的催化过程。这些技术包括测量光学信号的散射型扫描近场光学显微镜（s-SNOM）和测量光生力信号的光热诱导共振显微镜（PTIR）、光诱导力显微镜（PiFM）以及峰值力红外显微镜（PFIR）。[align=center][img=,500,399]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/noimg/0aa2960d-716e-4521-bec0-739cac819456.gif[/img][/align]尽管已经有一些开创性的工作，AFM-IR技术仍未充分应用于催化过程的研究中。催化过程是动态的变化过程，涉及复杂的传质、物质转化、电子转移和能量交换。亚单层水平的活性物质在不同形状、尺寸、晶面和多相组分的催化剂上通常表现出不同的行为。这些行为又进一步受到如温度、气体/液体环境（包括pH、溶剂和溶剂化物浓度、载体等）、电场和磁场、光和机械力等因素的调控。AFM-IR提供的纳米红外成像和纳米红外光谱对分析催化剂异质性和特定位点方面具有独特优势，而催化过程的复杂性对AFM-IR技术的灵敏度、时间和空间分辨率又提出了挑战。近期发表在The Journal of Physical Chemistry Letters上的“Atomic Force Microscopy-Based Nanoscale Infrared Techniques for Catalysis” 回顾了近年来应用纳米红外开展的催化过程研究，并总结了将纳米红外技术用于研究催化过程所面临的挑战以及发展方向。该论文第一作者为李剑博士，通讯作者为夏兴华教授。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
请问一下各位大神，同步辐射XRD与普通的XRD所得结果相比有明显改善吗？我想看土壤样品中某种元素的化合物形态，但是这种元素含量并不是特别高，大概在300-3000ppm不等，请问一下，这种含量在同步辐射XRD中能否出现明显的衍射峰从而找到相应的物相？还请各位指点一下，万分感谢！
GJB 1713-1993 纳米激光偏振干涉仪规范 JJF 1321-1990 250～2500纳米光谱辐射亮度和照度基准操作技术规范 JJF 1322A-1990 250～2500纳米光谱辐射亮度副基准操作技术规范JJF 1322B-1990 250～2500纳米光谱辐射照度副基准操作技术规范 JJF 1335-1990 800～2000纳米光谱反射比副基准操作技术规范 GB/T 18735-2002 分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范 GB/T 19345-2003 非晶纳米晶软磁合金带材 GB/T 19346-2003 非晶纳米晶软磁合金交流磁性性能测试方法 HG/T 3791-2005 氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂 GB/T 19588-2004 纳米镍粉 GB/T 19589-2004 纳米氧化锌 GB/T 19591-2004 纳米二氧化钛 GB/T 19619-2004 纳米材料术语 GB/T 20307-2006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 HG/T 3819-2006 纳米合成水滑石 HG/T 3820-2006 纳米合成水滑石 分析方法 HG/T 3821-2006 纳米氢氧化镁 SC/T 7205.1-2007 牡蛎包纳米虫病诊断规程第1部分：组织印片的细胞学诊断法 SC/T 7205.3-2007 牡蛎包纳米虫病诊断规程第3部分：透射电镜诊断法
哪位老师知道为何同步辐射或者普通的XRD切光时，都要切最大光强的一半。既然切光是为了让试样表面和光平行，那为何要切一半呢？比如，我切1/3,可以？
近日，中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授课题组提出并实现了一种基于矢量光场调控原理的动量空间偏振滤波器件。将该滤波器件安装于传统无标记光学显微镜的出射端，它可以对出射光场的背景噪声进行高效抑制，进而采集到单个纳米尺度物体的高对比度、高信噪比光学显微图像。研究成果以“Cascaded momentum-space-polarization filters enable label-free black-field microscopy for single nanoparticles analysis”为题在线发表在综合性学术期刊《美国国家科学院院刊》（PNAS）。[align=center][img=,600,174]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/18c3b2c4-6d3d-4349-b5d2-5c096ac0f32f.jpg[/img][/align]单纳米级物质的无标记光学成像对于各种生物医学、物理和化学研究极为重要。其中一个核心挑战是背景强度远远大于单个纳米物体的散射光强度。在这里提出了一种由级联动量空间偏振滤波器组成的光学模块，它可以进行矢量场调制，阻挡大部分背景场，使背景几乎变黑；相反，只有一小部分散射被阻挡，从而明显提高成像对比度。为了解决这个问题，张斗国教授课题组设计并实现了一种动量空间偏振滤波器件，它可在动量空间进行矢量场偏振调控，大幅度过滤、抑制各类背景噪声，只有单个纳米尺度物体的光散射信号能透过该滤波器件，被探测器采集到，从而实现了单个纳米尺度物体的高对比度、高信噪比的成像探测。[align=center][img=,500,508]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/b5f63213-6cee-41d0-8519-3a9bc7fc69aa.jpg[/img][/align]作为一种应用展示，该动量空间偏振滤波器件被加载到传统全内反射显微镜（Total internal reflection microscopy, TIRM）的出射端，用于单个纳米尺度物体的成像与传感。加载该滤波器后，TIRM被转化为黑场光学显微镜（Black field microscopy (BFM)，相对于常规的无标记暗场光学显微镜，BFM具有更低（更黑）背景噪音，更高探测灵敏度）。BFM可以实时记录了此变化过程，证明BFM可应用于单个纳米颗粒化学反应过程的实时记录，为实时探测单个纳米尺度物体物性演化过程中所发生的物理-化学反应探测提供了新型光子学技术。该动量空间滤波器件的突出特点是：在不改变显微镜内部结构的情况下，它可以使常规的无标记光学显微镜，如表面等离激元共振显微镜、TIRM等近场光学显微镜，具有黑场成像功能，从而大幅度提升其对单个纳米尺度物体的探测灵敏度。本研究工作所发展黑场显微镜为单个纳米颗粒的分析提供了新平台，有望在生物学、物理学、环境科学和材料科学等领域得到广泛应用。该研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
[url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/storm.html][b]实时超分辨率显微成像系统[/b][/url]突破了光学显微镜的半波长分辨率极限,提供了比宽视场,共聚焦显微镜更好分辨率。实时超分辨率显微成像系统采用尼康或奥林巴斯显微镜，Chroma 滤波片,Andor公司EMCCD相机以及独特的照明系统，为客户提供全球同步的超分辨率成像系统。[img=实时超分辨率显微成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/storm-2.JPG[/img][b]实时超分辨率显微成像系统特点[/b]横向分辨率可达20nm,轴向分辨率可达40nm实时和线下图像重建GPU加速处理图像先进的自动聚焦硬件高分辨率X-Y-Z工作台灵活的配置[img=实时超分辨率显微成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/storm-1.JPG[/img]实时超分辨率显微成像系统：[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/storm.html[/url]
[size=16px][color=#339999][b]摘要：氮化硅薄膜窗口广泛应用于同步辐射光源中的扫描透射软X射线显微镜和原位透射电镜，但氮化硅薄膜只有几百纳米的厚度，很容易因真空抽取初期的快速压差变化造成破裂。为此，本文提出了线性缓变压力控制解决方案，即控制安装有氮化硅薄膜窗口的真空腔内的气压，按照固定的速度进行缓慢减压，从而实现氮化硅薄膜窗口的防止。同时本解决方案对以往的高精度控制方案进行了简化，简化为只用一只皮拉尼真空计和只控制电动球阀。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 氮化硅（Si3N4）薄膜作为一种无机非金属材料，具有高强度、高硬度、高耐热性、高耐腐性和低热膨胀系数等特点，这种薄膜是扫描透射软X射线显微成像技术（STXM）应用中十分理想的生物样品支持膜，利用同步辐射光源中的STXM技术可以对自然状态下的生物样品进行亚微米级的空间与化学分析。氮化硅薄膜还可作为真空窗口，隔开高真空的软X射线部分与大气压，用于生物活细胞研究，也可作为同步辐射光束线中的污染阻挡层。另外，这种氮化硅薄膜还可以作为液体芯片上的观察窗口可以实现高分辨率的原位透射电镜（TEM）的液体观测。[/size][size=16px] 在上述的这些氮化硅薄膜窗口的应用中，普遍需要高真空环境，需要通过氮化硅薄膜将高真空和大气压隔开。氮化硅薄膜一般很薄，最厚也只有500nm，这使得氮化硅薄膜窗口非常脆弱，在正常抽真空时很容易因为窗口两侧快速形成的压差而造成破裂。为此要求在抽真空的初期，也就是在低气压（低真空）阶段要进行慢速抽气，即控制腔室中的压力降低速度，此时这个真空度的典型变化曲线如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.真空腔体内的真空度随时间变化曲线,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141719028289_1096_3221506_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 设备腔体内的真空度随时间变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1a所示，通常使用每秒几豪巴的抽速就可以保证氮化硅薄膜安全运行，并允许在大约10分钟内达到大约1豪巴，并在大约 15分钟内达到10–2毫巴范围。在此压力下，再开启涡轮泵可以安全启动并在几分钟内进入10–6豪巴的设备高真空工作范围。为了更直观的描述抽真空初期慢速的线性减压，如图1b所示所示用了线性坐标来描述，其中真空度是按照线性进行控制和变化。[/size][size=16px] 为了实现上述低气压阶段的线性减压，本文提出了如下的低气压线性控制解决方案，由此可防止氮化硅薄膜窗口的破裂。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对将真空腔体从大气压1000mBar线性慢速降到1mBar的低气压控制，本文提出解决方案的真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.低气压线性变化控制系统结构示意图,550,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307141720026347_5596_3221506_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 低气压线性变化控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在解决方案中采用了由真空计、电动阀门和控制器组成的闭环控制回路，其中低漏率的电控针阀和电控球阀分别用于调节进气和排气流量。[/size][size=16px] 真空压力控制器具有可编程功能的程序控制器，用于采集真空计信号和驱动电控阀门对腔体内的真空度进行控制，使真空度按照设定斜率进行变化。[/size][size=16px] 由于控制系统的主要功能是控制真空度按照线性变化，并不要求有很高的控制精度，由此对控制系统中的相关部件做了以下几方面的简化：[/size][size=16px] （1）由于控制量程是从一个1000mBar大气压线性降到1mBar，如果不考虑测控精度，真空计可以直接采用量程宽泛的皮拉尼真空计，无需采用高精度但量程较窄的电容真空计。由此仅需一只皮拉尼真空计就可覆盖整个所需的真空度范围，而用电容真空计则需要两只才能覆盖量程。[/size][size=16px] （2）对于高精度的真空度控制，除了需要采用不同量程的高精度电容真空计之外，还需在不同量程范围内分别调节排气流量和进气流量。如果不考虑控制精度，真空度的线性控制可以仅通过固定进气流量和调节排气流量的方式来实现，由此电控针阀可以用手动针阀来代替，能固定针阀开度保持进气流量恒定即可，这样可以减少一路控制回路并降低成本。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀（手动针阀）、电控球阀和真空压力程序控制器，可很方便的控制低气压范围内的真空度线性变化，从而可有效保证氮化硅薄膜窗口不被损坏。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
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