化学分析方法确认和验证指南

[color=#ff0000] 近日，中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，标准号：GB/T 27417-2017，并将于2018年4月1日实施。[/color] 随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法，特别在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直存在争议。 为此，我国出台了该标准，是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。

GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南有需要的小伙伴赶快拿走，不客气哦

请问有没有人看过GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南？里面有两个问题想请教各位专家：1.方法确认时什么时候需要开展实验室内方法确认，什么时候需要开展实验室间方法确认？2.灵敏度定义为测量系统的示值变化除以相应被测量的量值变化所得的商，具体怎么计算能否举个例子？

化验室扩项，做方法确认的时候，陷入困局。怎样做才是权威正确的？各路大师，各执一词，莫衷一是。要么难度很高，工作量奇大；要么互相否定。现在只要按《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》做就行了！虽然该标准要到2018年才正式实施，但是绝对不会被卡住、非难。附件下载：《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》

《GB27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》在资料中心有版友上传了。在此分享给大家，共同学习讨论。此前的一篇分析文章：[url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6608643]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6608643[/url]

[align=left] 化学分析方法确认与验证的区别[/align] [table=718][tr][td] [/td][td] [align=center]方法确认[/align] [/td][td] [align=center]方法验证[/align] [/td][/tr][tr][td]定义[/td][td]是指实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。[/td][td]是指实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。[/td][/tr][tr][td]适用范围[/td][td]非标准方法、实验室制定的方法，超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。[/td][td]新引入标准方法正式使用前。验证操作该方法是否满足标准的要求，即证实该方法在实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。[/td][/tr][tr][td]技术参数[/td][td]确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。[/td][td]至少应测定正确度和精密度。对于痕量分析，还应确保获得适当的检出限、定量限。[/td][/tr][tr][td]方式[/td][td]实验室内方法确认（常用）实验室间方法确认[/td][td]实验室内方法验证[/td][/tr][tr][td]作业指导书[/td][td]方法确认后应制定作业指导书。[/td][td]一般不需要制定作业指导书。[/td][/tr][/table]

【1】GB/T 32456-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求【2】GB/T 32464-2015化学分析方法实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统各位大侠，能不能帮助提供上面两个标准的电子版本。谢谢！

[color=#3e3e3e]下文是在农业检测上看到的，分享给大家共同学习讨论与实验室现行的变化.....[/color][color=#3e3e3e]近日，中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，标准号：GB/T 27417-2017，并将于2018年4月1日实施。[/color][color=#0C0C0C]随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。[/color][color=#D82821]为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法，特别在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直存在争议。[color=#0c0c0c]为此，我国出台了该标准，是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。[/color][/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#0C0C0C]小编对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《[/color][b]化学分析方法确认和验证指南[/b]》，以下是该标准的精简介绍和分析。[color=#3e3e3e] [/color][color=#0C0C0C]该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。[/color][b][color=white]1[/color][color=white]范围[/color][/b][color=#3E3E3E]本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。[/color][color=#3E3E3E] [/color]2规范性引用文件[color=#3E3E3E]参考了ISO/IEC[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。[/color][color=#3E3E3E] [/color]3术语和定义[color=#3E3E3E]本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“methodverification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。[/color][color=#3E3E3E] [/color]4方法确认要求[b][color=#3E3E3E]4.1[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]总则[/color][/b][color=#3E3E3E]实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]4.2[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]确认方法的特定参数[/color][/b][color=#3E3E3E]实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：[/color][color=#3E3E3E]a)[/color][color=#3E3E3E]方法的选择性；[/color][color=#3E3E3E]b)[/color][color=#3E3E3E]方法适用范围；[/color][color=#3E3E3E]c)[/color][color=#3E3E3E]检出限和/或定量限；[/color][color=#3E3E3E]d)[/color][color=#3E3E3E]测量范围和/或线性范围；[/color][color=#3E3E3E]e)[/color][color=#3E3E3E]精密度（重复性和/或再现性）；[/color][color=#3E3E3E]f)[/color][color=#3E3E3E]稳健度；[/color][color=#3E3E3E]g)[/color][color=#3E3E3E]正确度；[/color][color=#3E3E3E]h)[/color][color=#3E3E3E]准确度；（注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。）[/color][color=#3E3E3E]i)[/color][color=#3E3E3E]灵敏度；[/color][color=#3E3E3E]j)[/color][color=#3E3E3E]结果的测量不确定度。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]4.3[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]确认方法特性参数的选择[/color][color=red]4.3.1[/color][color=red] [/color][color=red]方法确认的典型特性参数[/color][/b][color=#3E3E3E]方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]典型方法确认参数的选择，参见表1：[/color] [table=668][tr][td=1,2] [align=center][color=#3E3E3E]待评估性能参数[/color][/align] [/td][td=2,1] [align=center][color=#3E3E3E]确证方法[/color][/align] [/td][td=2,1] [align=center][color=#3E3E3E]筛选方法[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]定量方法[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]定性方法[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]定量方法[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]定性方法[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]检出限[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]定量限[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]灵敏度[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]选择性[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]线性范围[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]测量范围[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]基质效应[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]精密度[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]正确度[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]稳健度[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=#3E3E3E]测量不确定度[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]√[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=#3E3E3E]—[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [color=#3E3E3E]注：√：表示正常情况下需要确认的性能参数；[/color][color=#3E3E3E]　　—：表示正常情况下不需要进行确认的性能参数。[/color][/td][/tr][/table][color=#3E3E3E] [/color][b][color=red]4.3.2[/color][color=red] [/color][color=red]实验室内方法确认[/color][/b][color=#3E3E3E]通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=red]4.3.3[/color][color=red] [/color][color=red]实验室间方法确认[/color][/b][color=#3E3E3E]通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性；对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。[/color][color=#3E3E3E] [/color]5方法特性参数的确认[b][color=#0C0C0C]5.1[/color][color=#0C0C0C] [/color][color=#0C0C0C]选择性[/color][/b][color=#3E3E3E]分析方法应具有一定的选择性。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#0C0C0C]5.2[/color][color=#0C0C0C] [/color][color=#0C0C0C]测量范围[/color][/b][color=#0C0C0C]方法的测量范围通常应满足以下条件：[/color][color=#0C0C0C]a)[/color][color=#0C0C0C]方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平（定量限）和关注浓度水平。[/color][color=#0C0C0C]b)[/color][color=#0C0C0C]至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平（定量限）、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。[/color][color=#0C0C0C]c)[/color][color=#0C0C0C]若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#0C0C0C]5.3[/color][color=#0C0C0C] [/color][color=#0C0C0C]线性范围[/color][/b][color=#0C0C0C]线性范围应尽量满足如下标准：[/color][color=#0C0C0C]a)[/color][color=#0C0C0C]采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点（包括空白），浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多；对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。[/color][color=#0C0C0C]b)[/color][color=#0C0C0C]校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围。[/color][color=#0C0C0C]c)[/color][color=#0C0C0C]浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。[/color][color=#0C0C0C]d)[/color][color=#0C0C0C]应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]5.4[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]检出限和定量限[/color][color=red]5.4.1[/color][color=red] [/color][color=red]需要评估检出限（LOD）和定量限（LOQ）的情况[/color][/b][color=#0C0C0C]通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=red]5.4.2[/color][color=red] [/color][color=red]检出限（LOD）[/color][/b][color=#0C0C0C]对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限（IDL）和分析方法检出限（MDL）。应注意两者的区别，在该国标中指出：[b]使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。[/b][/color][b][color=#0C0C0C][/color][color=#0C0C0C]确定检出限的方法：[/color][/b][color=#3E3E3E] [/color][color=#0C0C0C]在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括：[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#F18823]a)[/color][color=#F18823]目视评价法评估LOD[/color][color=#3E3E3E]目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#F18823]b)[/color][color=#F18823]空白标准偏差法评估LOD[/color][color=#3E3E3E]即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10），计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=red]5.4.3[/color][color=red] [/color][color=red]定量限（LOQ）[/color][/b][color=#0C0C0C]与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]5.5[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]正确度[/color][/b][color=#3E3E3E]测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]5.6[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]精密度[/color][/b][color=#3E3E3E]该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]5.7[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]稳健度[/color][/b][color=#3E3E3E]稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#3E3E3E]5.8[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]测量不确定度[/color][/b][color=#3E3E3E]该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。[/color][color=#3E3E3E] [/color]6方法验证要求[color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]说明：本文仅是对国标《合格评定分析方法确认和验证指南》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍，仅供参考，若需获得更多准确内容还请查看国标原文。[/color]

全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会文件检标委函〔2017〕06 号 关于举办“GB/T33464-2016 《化学分析标准操作程序编写与使用指南》”等 4 项国家标准宣贯培训班的通知各有关单位： 由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）归口的 GB/T 33464-2016《化学分析标准操作程序编写与使用指南》国家标准，已于 2016 年 12 月 30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布，并将于 2017 年 7 月 1 日起正式实施。此项标准，将与 GB/T 32464-2015《化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统》、GB/T 32465-2015 《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》、 GB/T 32467-2015 《化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义》等3项国家标准共同构成化学分析实验室检测方法验证、确认和内部质量控制（Internal Quality Control，IQC）体系系列标准的一部分。该系列标准为首次制定实施。为了满足标准使用相关方的实际需求，加深对标准的理解，减少标准使用过程中的偏差，保证标准的有效实施，全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会决定于近期举办该4项标准的宣贯培训班，由标准主要起草人进行系统的标准宣讲。现将有关事项通知如下： 一、 培训对象 检验检测机构、化学分析实验室、化学分析实验室管理部门、各类涉及化学分析的企业等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员。 二、 培训内容 1. 培训标准 1）GB/T 33464-2016《化学分析标准操作程序编写与使用指南》 2）GB/T 32464-2015《化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统》 3）GB/T 32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》 4）GB/T 32467-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义》 2. 该 4 项标准制定背景、意义及作用； 3. 该 4 项标准内容条文释义、结构及特点； 4. 该 4 项标准条款内容相互关系的系统理解； 5. 该 4 项标准要点及难点讲解； 6. 该 4 项标准应用过程中的注意事项； 7. 交流与答疑。 三、 培训时间、地点及费用 1. 时 间：2017 年 4 月 11 日-14 日 地 点：无锡（具体地址另行通知） 2. 培训费：2300 元/人（含培训、资料、证书等费用） 培训期间食宿统一安排，费用自理。 2017 年 2 月 16 日

[align=center][font='calibri'][size=21px][color=#000000]化学分析方法验证[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]程小东[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]深圳市西宝船舶电子有限公司[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]深圳市[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]518000[/size][/font][/align][font='calibri'][size=18px][color=#000000]摘要：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]本文介绍了化学分析方法验证的基本原理和步骤，包括准确性、精密度、特异性、灵敏度和可重复性等方面的验证。我们还探讨了化学分析方法验证的意义和目的，并介绍了一些常用的化学分析方法验证的实验方法和设备。在实验过程中，我们需要注意一些关键问题，如样品制备、数据统计、误差分析等。最后，我们总结了化学分析方法验证的重要性和必要性，并提出了一些建议，以便实验室可以更好地执行化学分析方法验证，以供参考。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]关键词：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]化学分析[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]；[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]方法验证[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]引言[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]化学分析方法验证是一个重要的实验过程，它可以评估化学分析方法的准确性、可靠性和适用性。在现代化学分析中，各种化学分析方法被广泛应用于各个领域，如环境监测、食品安全、药品研发等。因此，确保化学分析方法的准确性和可靠性对于实验室的质量管理至关重要。在本文中，我们将介绍化学分析方法验证的基本原理和步骤，以及实验室中常用的化学分析方法验证的实验方法和设备。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]方法验证的[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]基本原理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]化学分析方法验证通常包括以下几个方面：准确性、精密度、特异性、灵敏度和可重复性[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]下面我们将对这些方面进行介绍。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000] 准确性：准确性是指测试结果与真实值之间的偏差程度。为了评估化学分析方法的准确性，我们需要使用已知浓度的标准物质进行测试，然后比较测定结果与标准值之间的差异。通常，我们需要重复测试多次，以计算平均值和标准偏差。在实验中，我们需要注意样品的制备、仪器的校准和实验条件的控制，以确保测试结果的准确性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2精密度：精密度是指测试结果之间的变异程度。为了评估化学分析方法的精密度，我们需要在同一实验室内重复执行测试方法，然后比较测试结果之间的差异。通常，我们需要重复测试多次，以计算平均值和标准偏差。在实验中，我们需要注意仪器的精度和实验条件的控制，以确保测试结果的精密度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3 特异性：特异性是指测试方法可以区分目标化合物与其他可能存在的干扰物质。为了评估化学分析方法的特异性，我们需要使用含有目标化合物和其他可能干扰物质的样品进行测试。然后比较测试结果与目标化合物的浓度之间的相关性。在实验中，我们需要注意样品的制备和干扰物质的识别和去除，以确保测试结果的特异性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4灵敏度：灵敏度是指测试方法可以检测到目标化合物或参数的最小浓度。为了评估化学分析方法的灵敏度，我们需要使用不同浓度的标准物质进行测试，然后确定测试方法的检测限和可检测范围。在实验中，我们需要注意样品的制备和仪器的灵敏度，以确保测试结果的灵敏度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]5 可重复性：可重复性是指测试方法可以在不同的时间和条件下产生相似的结果。为了评估化学分析方法的可重复性，我们需要在同一实验室或不同实验室内重复执行测试方法，然后比较测试结果之间的差异。通常，我们需要重复测试多次，以计算平均值和标准偏差。在实验中，我们需要注意实验条件的控制和数据的统计方法，以确保测试结果的可重复性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]方法验证的内容[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2.1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]人员识别[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]在开始工作之前，化学控制人员应接受知识培训，包括控制方法、质量控制方法、仪器设备的原理、操作和维护，以及能力评估和批准。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2.2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]环境识别[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]该实验室旨在监测检查人员的环境和健康风险，有效地处理检查过程中产生的有毒污染物和污染，并佩戴防护服、护目镜和手套。如果[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]环境的标准条件需要，实验室必须观察、测试和记录环境条件，并与规格进行比较，以确保符合测试标准。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2.3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]检出限[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]方法检测限是用分析方法可以在样品中检测到的最小浓度。按照标准方法，实验室应选择合适的检验限制计算方法，其最大值应小于或等于规定的标准检验限制。通用的检测限值计算方法有空白标准差法和信噪比法。色谱分析时，3∶1信噪比浓度是检测限值。光谱分析中，空白样品连续测量10次以上，以计算标准偏差的3次，作为[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]检出限[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2.4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]校准曲线[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]校准曲线是描述测量的组件浓度和仪器信号值之间的定量关系的曲线。通常有6点(包括0点或空白)，测量的组的浓度必须在校准曲线的浓度范围内，但不能高于仪器的测量范围。线性回归方程的相关系数由方法标准确定。除非指定，否则定量分析方法的相关系数必须大于0.99。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2.5[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]空白实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]空白实验是一个定量分析过程，不添加待测试样品，使用与待测试样品测量相同的方法和步骤。结果能反映测试仪器噪声、试剂中杂质、环境和运行中污染对样品测量的综合影响。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]3常用的化学分析方法验证的实验方法和设备[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]在化学分析方法验证过程中，我们可以使用多种实验方法和设备来评估测试方法的性能和适用性。以下是一些常用的化学分析方法验证的实验方法和设备：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1 标准物质：使用已知浓度的标准物质进行测试，以评估测试方法的准确性和灵敏度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2 标准曲线：使用不同浓度的标准物质制作标准曲线，以确定测试方法的灵敏度和可检测范围。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3 干扰物质：使用含有目标化合物和其他可能干扰物质的样品进行测试，以评估测试方法的特异性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4 精密度实验：在同一实验室内重复执行测试方法，以评估测试结果之间的变异程度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]5 重复性实验：在同一实验室或不同实验室内重复执行测试方法，以评估测试方法的可重复性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]在实验过程中，我们需要注意一些关键问题，如样品制备、数据统计、误差分析等。这些因素都可以影响测试结果的准确性和可靠性，因此需要仔细控制和监测。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]4 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]化学分析方法验证的意义和目的[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]化学分析方法验证的主要目的是确保化学分析方法可以产生准确、可靠和可重复的结果，并满足质量管理体系的要求。化学分析方法验证可以帮助实验室评估测试方法的性能和适用性，以确定测试方法是否可以满足预期的要求。通过化学分析方法验证，实验室可以提高测试方法的准确性和可靠性，减少测试误差和变异性，从而提高测试结果的可信度和可靠性。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=18px][color=#000000]结束语[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]方法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]验证是测试的先决条件和基本要求。实验室应把这项工作纳入质量管理体系，并利用相应的文件来制定程序。化学分析方法验证是一个非常重要的实验过程，它可以评估测试方法的准确性、可靠性和适用性。在化学分析中，各种化学分析方法被广泛应用于各个领域，因此，确保化学分析方法的准确性和可靠性对于实验室的质量管理至关重要。在本文中，我们介绍了化学分析方法验证的基本原理和步骤，以及常用的化学分析方法验证的实验方法和设备。我们还探讨了化学分析方法验证的意义和目的，并提出了一些建议，以便实验室可以更好地执行化学分析方法验证。[/color][/size][/font]

问题描述：实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行方法确认和验证相关标准及指南有哪些？解答：[font='Times New Roman','serif'][color=black]1.GB/T 27417-2017[/color][/font][font=宋体][color=black]合格评定化学分析方法确认和验证指南[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2.CNAS-TRL-011:2020[/color][/font][font=宋体][color=black]轻工产品化学分析方法确认和验证指南[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3.GB/T 27404-2008 [/color][/font][font=宋体][color=black]实验室质量控制规范食品理化检测[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]4.GB/T 32465-2015[/color][/font][font=宋体][color=black]化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5.GB/T 35655-2017[/color][/font][font=宋体][color=black]化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]6.GB/T 35656-2017[/color][/font][font=宋体][color=black]化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]7.GB/T 35657-2017 [/color][/font][font=宋体][color=black]化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南基于样品消解的金属组分分析[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

检测工作经常遇到方法确认和验证，如超过使用范围的检测标准需要进行确认，采用新方法进行扩项需进行方法验证。那么确认和验证的依据有哪些？1、GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》2、GB/T 35655-2017《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》3、GB/T 32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制》

[font=微软雅黑][size=16px]DB14/T 2798-2023 检测实验室化学分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 17-2021 检验检测[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4%E4%BB%AA%E5%99%A8.html]实验室仪器[/url]分析方法验证要求 色谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB1404/T 18-2021 检验检测实验室仪器分析方法验证要求 光谱法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB21/T 3851-2023 畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB22/T 2516-2016 水产品药物残留检测新方法验证规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]DB61/T 1327.16-2023 检验检测机构资质认定第16部分：标准方法验证和非标准方法确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1649-2019 法庭科学 毒物检验方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GA/T 1674-2019 法庭科学 痕迹检验形态特征比对方法确认规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 31593.1-2015 消防安全工程 第1部分：计算方法的评估、验证和确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 32467-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语及定义[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 34713-2017 化学品 体外毒性试验替代方法的验证程序和原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35655-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35656-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 报告定性结果的方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 35657-2017 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 38122-2019 公共安全指纹识别应用 验证算法性能评测方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 41889-2022 船舶与海上技术 应变仪便携式测功法的验证方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]GB/T 43731-2024 生物样本库中生物样本处理方法的确认和验证通用要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]LS/T 6402-2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 2887-2016 农药产品质量分析方法确认指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]NY/T 3151-2017 农药登记 土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 004-2019 转基因检测方法验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 032-2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增[/color][/url]检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 033-2020 微生物检测方法确认与验证指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 063-2021 检验检测机构管理和技术能力评价 方法的验证和确认要求[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]RB/T 190-2015 化矿金专业化学分析方法验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SF/T 0063-2020 法医毒物分析方法验证通则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 3898-2014 化妆品体外替代试验方法验证规程[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4001-2015 动物检疫方法标准验证程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4561-2016 转基因检测非标方法确认评价指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 4663-2016 纺织专业物理检测方法标准的验证规则[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.1-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第1部分：通用指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.2-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第2部分：化学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.3-2020 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第3部分：传统微生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.4-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5326.5-2023 进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第5部分：免疫学方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]SN/T 5490-2023 海关技术规范方法验证工作指南[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]WS/T 514-2017 临床检验方法检出能力的确立和验证[/size][/font]

[color=red]GB/T 30815-2014[/color] [font=宋体]表面化学分析[/font][font=宋体]分析样品的制备和安装方法指南[/font]

定性化学分析如何考虑其方法确认？

[color=black]本标准的技术指标主要参考ISO和AOAC标准中的技术方法，按照ISO17025标准的要求，制定适合我国标准的微生物检测方法验证和确认指南。同类型的国家标准项目《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》已经于2012年立项，2015年报批，微生物领域急需本项目来规范检测方法验证与确认工作。[/color][color=black]1[/color][color=black]、为实验室检测结果的准确性提供保证。[/color][color=black]微生物检测可选择的方法范围较广，既有国际标准、国际权威组织发布的标准，又有国家标准、行业标准等；针对各种快速检测技术以及仪器设备的开发及使用，实验室可以制定非标准方法。对微生物检测方法进行证实和确认，不仅是实验室质量体系所依据标准的要求，而且通过对检测方法的确认，实验室应能够证明其正确使用某个方法，且该方法能够满足某一特定预期用途的特殊要求，从而进一步对检测结果的可靠性加以信任。[/color][color=black]2[/color][color=black]、满足实验室认证认可的要求[/color][color=black]ISO/1EC 17025[/color][color=black]中5.4.2规定“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。通过对标准进行方法确认和证实，能够帮助加强已有的管理制度和支持实验室的认可。如何正确的选择、使用、证实或确认检测方法，国际标准化组织(ISO)、国际官定分析检测协会（AOAC）等国际组织都对检测方法的确认技术均以“标准”的形式进行了技术规范。但目前我国没有适用于微生物的确认或证实技术，缺少可以参考和使用的标准方法。[/color][color=black]因此，对方法进行验证或确认，是保证一个新建方法具有适用性、科学性和严谨性的关键步骤。因此，十分有必要对认可实验室在引入新的检测方法、以及方法变更等，对检测方法的验证与确认提供指南。[/color]请参考附件！

那位老大有GB/T 11066金化学分析方法 和GB/T 11067 银化学分析方法？谢谢！

化学分析方法标准编写规定的沿革是什么？ 答：以试验、检查、分析、抽样、统计、计算、测定、作业等各种方法为对象制定的标准是方法标准。（GB 3935.1—83《标准化基本术语　第一部分》）在各种方法标准中，化学分析方法标准是数量多、涉及面广的一类重要的方法标准。无论是国际标准化组织（ISO），还是各国都十分重视化学分析方法标准编写的规范化问题。ISO于1969年制定了国际推荐标准ISO／R 78《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，其中第二部分就是化学分析方法标准的编写规定。ISO还在1979年发布的第18号指南——化学分析方法标准的总体布局中，进一步规定了化学分析方法标准的编写格式。1982年，ISO第18号指南的内容又制定成正式的国际标准ISO 78／2《标准的编排格式第二部分　化学分析方法标准》。波兰于1982年制定了波兰标准 PN－82／N 02007《标准编写指南　化学分析方法标准》。我国于1982年制定了 GB 1476《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，该标准的实施对我国化学分析方法标准的编写规范化起到很大作用，也为 GB 1.4的制定积累了很多实践经验。 1988年，我国制定了GB 1.4《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》。

我们实验室错过了CNAS能力验证http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif（CNAS T0773化妆品中甲醛的测定），CNAS AL07:2011要求频次至少1年1次，还有没有哪家提供化妆品化学分析的能力验证或者测量审核？请各位大侠帮帮忙!

求助 化学分析中不确定度的分析指南可以在哪里下载？

化学分析中不确定度的评估指南[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64281]化学分析中不确定度的评估指南[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43693]CNAS化学分析中不确定度的评估指南[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43694]CNAS化学分析中不确定度的评估指南q[/url]

YS/T 555.1-2009 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法YS/T 555.2-2009 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T 555.3-2009 钼精矿化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法YS/T 555.4-2009 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法YS/T 555.5-2009 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法YS/T 555.6-2009 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7-2009 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8-2009 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.9-2009 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.10-2009 钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.11-2009 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定重量法

YS/T 226.1-2009 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 226.2-2009硒化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 226.3-2009硒化学分析方法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法YS/T 226.4-2009硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫腙-四氯化碳滴定比色法YS/T 226.5-2009硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法YS/T 226.6-2009硒化学分析方法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法YS/T 226.7-2009硒化学分析方法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.8-2009硒化学分析方法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 226.9-2009硒化学分析方法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.10-2009硒化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.11-2009硒化学分析方法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 226.12-2009硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法YS/T 226.13-2009硒化学分析方法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论关键词:化学分析 标准物质 使用 管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义.1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验.

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目 录引言…………………………………………………………………………………………… 11.目的与范围…………………………………………………………………………………32.不确定度……………………………………………………………………………………42.1 不确定度的定义…………………………………………………………………… 42.2 不确定度的来源…………………………………………………………………… 42.3 不确定度的分量…………………………………………………………………… 42.4 误差和不确定度…………………………………………………………………… 53.分析测量和不确定度……………………………………………………………………… 63.1 方法确认………………………………………………………………………………63.2 方法性能的实验研究……………………………………………………………… 83.3 溯源性……………………………………………………………………………… 94.测量不确定度的评估过程……………………………………………………………… 115.第一步 被测量的技术规定……………………………………………………………… 126.第二步 识别不确定度来源……………………………………………………………… 147.第三步 量化不确定度…………………………………………………………………… 167.1 引言………………………………………………………………………………… 177.2 不确定度的评估程序……………………………………………………………… 177.3 以前研究的相关性………………………………………………………………… 187.4 量化单个分量来评估不确定度…………………………………………………… 187.5 极匹配的有证标准物质…………………………………………………………… 197.6 使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度…………………… 197.7 使用实验室内开发和确认研究进行不确定度评估……………………………… 207.8 经验方法的不确定度评估………………………………………………………… 237.9 特别方法的不确定度评估………………………………………………………… 237.10 单个分量的量化…………………………………………………………………… 247.11 单个不确定度分量的试验估计…………………………………………………… 247.12 基于其他结果或数据的评估……………………………………………………… 257.13 根据理论原理建立模型…………………………………………………………… 267.14 基于判断的评估…………………………………………………………………… 267.15 偏差的显著性……………………………………………………………………… 288.第四步 计算合成不确定度……………………………………………………………… 288.1 标准不确定度……………………………………………………………………… 288.2 合成标准不确定度………………………………………………………………… 298.3 扩展不确定度……………………………………………………………………… 329.不确定度的报告……………………………………………………………………………339.1总则……………………………………………………………………………………339.2所需要的信息…………………………………………………………………………339.3报告标准不确定度……………………………………………………………………349.4报告扩展不确定度……………………………………………………………………349.5结果的数值表示………………………………………………………………………359.6与限值的符合性………………………………………………………………………35附录A 例子………………………………………………………………………………… 37 介绍……………………………………………………………………………………… 37例子A1：校准标准溶液的制备…………………………………………………………39例子A2：氢氧化钠溶液的标定…………………………………………………………47例子A3：酸碱滴定………………………………………………………………………59例子A4：实验室内部确认研究的不确定度评估 面包中有机磷农药的测定 ………………………………………………… 72例子A5：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定陶瓷中镉溶出量………………………………………85例子A6：动物饲料中粗纤维的测定……………………………………………………97例子A7：使用同位素稀释和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]测定水中的铅含量……………106附录B 定义…………………………………………………………………………………116附录C 分析过程中的不确定度……………………………………………………………120附录D 分析不确定度来源…………………………………………………………………122附录E 有用的统计程序……………………………………………………………………125附录F 检测限/测量限的测量不确定度……………………………………………………136附录G 不确定度的常见来源和数值………………………………………………………138附录H 参考文献……………………………………………………………………………144[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74025]化学分析中不确定度的评估指南[/url]

[color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[/size]Lotus_sum[/color][size=2][color=black][color=#d40a00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/color][/size][b] [/b]我是讨厌化学分析的，因为繁琐，因为低效，因为单调。但最初的工作确是从化学分析开始的。 我是学高分子化学的，顾名思义，研究对象以大分子、高分子的材料为止，小分子或者元素分析很少触及，不是因为不屑或者其他的缘故，只是呢，因为接触不多，便就成为被淡忘的理由。最早的工作，也是从专业开始的，可能是因为那代学生的习惯吧，总是试图从自己熟识的领域开始自己的职业，也是期待用自己的所长为别人、单位、社区去创造自己所谓的价值，但也脱去了如今学生或者后进们的那种冲击和冲劲。囿于学校里面形成的概念，刚入职业生涯，明显不适，结果呢，在主管们的百般挽留之下，重新择业，选择了曾经的喜好，但一直不是很想去努力的分析。 新的部门隶属一家集团制药厂的品控实验室，虽然呢，自己在大学时候选择的仪器分析学科也是不赖，但囿于学校设备的能力，只能算是入行而没有所长吧。到了新的单位，自然开始新的筹划和打算，上司还算不赖，自己的分析居然是从HPLC开始的，或许现在很多的板油很难理会，就一HPLC能够有什么感觉，但当初的自己却是欣喜若狂，HPLC，在学校里面能够触碰的也就是GC而已，相对于GC，HPLC明显可适用的检测项目更宽，虚心勤恳的学习HPLC相关专著，一周独立操作，四周可以完整硬体维护，也算是开创了时任公司的先河。在与台湾技师的磕绊中也算是不断成长。 认识到化学分析真正的作用，却是自己在几乎要完全抛弃化学分析的时候，已经记不得当时发生情况的背景了，只是呢，有个样本，上机分析，结果和实际的投料明显差异，回顾操作的时候，也没有发现任何问题，但结果就是差异明显。学着用偏差分析的方法，分析整个处理过程，似乎没有可以发生问题的地方。感觉很是奇怪，由于分析是由另外的同事进行，并且经过另外同事的验证。这，究竟怎么回事呢？问题不停盘旋在脑海，思索始终不停终息，背景？基质？试剂？几乎能够寻找的原因都去尝试了，结果呢，结果还是一如既往，差异太明显了。但制剂的分析真的没有问题！ 百般无奈，只好重新选取当时数批的产品，重新进行分析，结果呢，发觉除了该批次产品出现问题之外，还有一批有问题，但其他更多的却是结果和预计投料相当。查找更深的原因，原料批次有差别。发现问题的是同一批号，没有问题的其他批次是其他的批号，难道原因真的是因为原料么？调当时对原料分析的记录，数据审核似乎问题还是没有，但物料的性状外观却是略有差异，不过含量数据和干燥失重结果都在合格限内。这里面也没有问题？不死心的我们仍努力的找寻着每一个可能的原因，换料或者整批产品的报废都算是不能够随意承担的损失和损耗，整个实验室的人员都在会这个问题不停的努力着。 滴定液基于成本和市场的原因，在上个世纪一般都是自己配置，然后依照使用规定进行存放和标定的，对于大多数药品制剂而言，原料和制品分析的最大差异在于原料的含量分析一般会采取化学分析法，而制剂分析大多采用仪器分析的方法。为了更好的优化分析程式，我们对相容的分析一般尽量采取仪器分析，而并不是推荐的化学分析方案。和很多实验室有所差异，我们的操作人员更加擅长的是仪器分析，而不是化学分析，在百般无奈之下，只好重新配制了相应的化学分析容量标准溶液，标定，然后进行原料的重新分析。 配制，依照相应浓度下的标准溶液配制方法，没有任何问题的进行了配制；标定，参考中国药典对标准溶液项下的要求，进行了标定识别；使用，依然是理所当然的方式。将原本的原料依照标准的原料分析含量方法重新继续之后，一个令人惊异的现象发生了，居然原料的浓度并没有仪器分析中的那么高，而这偏低的含量加上投料的增量，恰巧是制剂中短缺的那部分，难道原料真的是有问题的？对比先前有提到的性状上的差异，重新对物性相关的仪器参数进行了分析，如紫外光谱以及红外谱图，的确发现了一些差异，然后呢，重新使用HPLC的方式分析其含量，调整流速以及流动相配比等参数，居然在原来的主峰后面出现一个不明杂质峰，经与供应商确认，那个异常批号的产品是他们对生产线进行优化之后的产品，检测含量没有问题之后才发货的，而他们所用的分析方法，居然也是那个该死的仪器分析方法。在得到我们的投诉之后，在供应商的技术人员共同参对之下，原因也算是找到了，在重新优化投料方案之后，我们的制品也算是没有问题，包装之后也算是顺利投放市场。 经历这个小小的事故之后，组织内部重新开始强化了对基础容量分析的要求，周围的同事也逐渐开始体味到仪器分析和滴定分析的差异，至少呢，在常规量的检测的时候，不在采取多稀释级的方式尽量选用仪器分析方案替代传统化学分析。但，至于化学分析是不是真的有仪器分析的效果，这个还是依赖于实际的样品状况，但至少有一点算是明白了，在常量分析中，仪器分析取代化学分析，并不算是一个十足完美的分析方案，有时候基于样品的状况，我们还是要选择化学分析而不是单纯认为仪器分析足以打天下。 故事之后，陆陆续续选择了很多次职位，但选来选去，不愿意放弃的却是对基础化学分析的要求，而这，也被延贯到自己对员工的需求之中。曾经有过一段时间给员工的魔鬼训练的经历，就是用不停的滴定溶液标定以及玻璃量瓶校准的方式，让员工的分析时候那颗不停躁动的心能够营造一个平稳淡定的操作时间。 分析之余，便写了以上这段算是经历算是短文的小小故事，期待各位在化学分析中能够感悟那种简单的却可被时刻铭记的点滴领悟，此外附上化学分析工的基本参考书籍，共同分享作为化学分析工的点滴可堪自傲的分析人生。

背景及过程2011年CNAS化学专业委员会年度会议决定组成工作组起草《化学分析实验室质量控制指南》。文件旨在为化学检测实验室按CNAS-CL01-2006 5.9条款的要求建立和实施内部质量控制程序提供指南。1、CNAS-CL01:2006 5.9条款“检测和校准结果质量的保证”包括内部质量控制(Internal Quality Control，IQC)，如重复检测和留样再测，和外部质量控制(External Quality Control，EQC)，如能力验证和实验室比对，两方面的内容。本指南仅限于内部质量控制，不涉及外部质量控制，文件名称定为《化学分析实验室内部质量控制指南》，文件的主要内容确定为控制图及其应用。2、在文件编制过程中，CNAS-CL10:2012发布。CNAS-CL10:2012 5.9条款明确提出了控制图的要求：“c) 适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。”因此，在CNAS化学专业委员会会议上，决定为该文件加一个副标题“控制图的应用”，文件完整的名称为《化学分析实验室内部质量控制程序——控制图的应用》。3、化学检测涉及的领域非常广泛，如食品检测、药物分析、环境监测、岩石矿物分析、石油化工产品检测等。不同领域的内部质量控制要求有各自的领域特色，控制要求和控制水平差异较大。本文件提出的IQC的基本原则应能涵盖所有这些活动，应能适用于绝大多数的情况。也就是说，本文件提出化学分析实验室最低的IQC要求，如果相关领域已有IQC要求，实验室应在满足本文件IQC要求的同时，还应满足相应领域的IQC要求。具体征求意见稿可于CNAS网站下载。：http://www.cnas.org.cn/zxtz/867750.shtml