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电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱法相关的论坛

  • 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)

    HJ 700-2014规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。方法各元素的方法检出限为0.02μg/L~19.6μg/L。该标准将自2014年7月1日起实施。

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式,系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 《王水提取-电感耦合等离子体质谱法》分析土壤中重金属的三个疑问

    新发行的《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2006)中规定,取0.1g土壤样品,加6ml王水,微波消解后过滤,定容至50ml后上机测试。这其中有三个疑问请高手解答:一是工程师安装ICP-MS时,曾要求进样酸度应控制在5%以下,以免损伤锥,但HJ803-2006中样品上机酸度明显大于5%,真能直接进样?二是样品消解时未加氢氟酸,应是非完全消解,不破坏晶格,铅铬等能准确测量?三是使用王水消解,不赶酸大量氯离子是否干扰测定?

  • 【资料】GB T23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法

    上传国标检测铝的新方法,供大家参考!GB T23374-2009食品中铝的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188428]GB T23374-2009食品中铝的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法.pdf[/url]

  • 电感耦合等离子体质谱分析的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25205][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[/url]

  • 【原创】新标准又来了——电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 (HJ 509-2009)

    [B]电感耦合等离子体发射光谱法 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(HJ 509-2009)[/B]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,防治机动车排放污染,规范车用陶瓷催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)含量的测定方法,制定本标准。本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中贵金属铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])的测定方法。本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体,并附载贵金属作活性组分的催化转化器中Pt、Pd、Rh含量的测定。本标准为首次发布。HJ509-2009于2009年11月3日发布,2010年1月1日开始实施。[URL=http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/xgbz/200911/t20091117_181762.htm]电感耦合等离子体发射光谱法 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(HJ 509-2009)[/URL]

  • 【分享】HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

    HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法2009-11-03发布,将于2010-01-01实施。本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中贵金属铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])的测定方法。本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体,并附载贵金属作活性组分的催化转化器中Pt、Pd、Rh含量的测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=185570]HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法.pdf[/url]

  • 【原创大赛】同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定复杂基质样品样品中 Cr含量

    摘要:采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)结合八极杆碰撞池技术,通过对碰撞气的使用、样品前处理、去除多原子离子峰的干扰及修正普通的四极杆质谱检测器的质量歧视效应方面进行了研究,建立了复杂基质样品样品中铬的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)准确测量方法。用该方法对复杂基质样品标样(CCQM-P106)进行了测定,与证书值相符合,验证了本方法的可靠性和准确性。关键词:同位素稀释;电感耦合等离子体质谱;八极杆碰撞池;铬;复杂基质样品样品Measurement of Cr in Leather byIsotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Abstract: Through the studies ofthe use of collision gas、samplepreparation、 uncertaintyevaluation and correction ordinary quadrupole mass spectrometer detector massdiscrimination, themethod of isotope dilution ICP-MS with octopole reaction system was developed todetermine trace amount of Cr in leather sample. Leather Sample (CCQM-P106) wasmeasured with this method, match with the certificate values to verify thereliability and accuracy of the present method.Keywords:isotope dilution; inductivelycoupled plasma mass spectrometry; reactionsystem(ORS); chromium;leather1 引言 为了保护环境及人体健康,有必要对复杂基质样品中的铬进行测定。铬的分析方法主要有原子吸收光谱法、发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。但由于样品中铬的含量较低、在样品预处理过程中易损失等,使得准确测量复杂基体中的铬依然存在困难。同位素稀释质谱法(ID-MS)法是在试样处理前加入待测元素的富集同位素,利用所加稀释剂的量和同位素丰度比值的变化的测定来计算待测样品中元素浓度的方法。它可以有效消除样品处理过程中元素的损失,减小测定过程中的基体效应、等离子体源的变化和信号漂移等因素对测量准确度的影响。因此在现有的无机分析技术中,ID-MS法是可提供最精确浓度值的分析方法之一。影响ICP-MS准确测量复杂基体中Cr同位素比值的原因主要是基体效应、质量歧视效应以及氩、氯、碳、氧等原子的分子离子的严重干扰,对于难以消解的复杂基质样品样品,往往在消解过程中需要加入高氯酸,更是增大了氯的干扰。例如,40Ar12C、35Cl16OlH、37Cl15N、37Cl16O等对52Cr、53Cr的干扰等。碰撞反应池技术利用通入的气体与干扰元素测定的多原子分子离子发生碰撞、反应,可大大减小分子离子的质谱干扰,提高测定准确度。本工作使用配有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),利用同位素稀释质谱法测量52Cr和53Cr同位素丰度比。针对Cr测量中的问题,尤其在样品前处理、去除多原子离子峰的干扰进行了研究和讨论,建立了同位素稀释质谱法测量复杂基质样品样品中Cr的方法。2 实验部分2.1 仪器、试剂和样品美国Agilent仪器公司的带有八极杆碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪(7700x),仪器工作参数为:射频功率 1550W;Ar工作气流量:15L/min;载气流量:0.95L/min;补偿气流量:0.15L/min;He碰撞气流量:5mL/min,ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产)。人工富集浓度为20.0μg/g的53Cr标准溶液,同位素丰度比52Cr/53Cr为 0.01898;天然丰度Cr标准溶液(GBW08614,5%HCl基体,丰度比52Cr/53Cr=

  • 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》分享

    手中有《电感耦合等离子体质谱技术与应用》(刘虎生、邵宏翔主编)电子版,有需要的可以留下邮箱哈。另外,怎么解除论坛上传资料50M大小的限制,能否支支招?//各位请不要在版内留邮箱,可以站短告之!就此锁定!

  • 【转帖】关于发布国家环境保护标准《车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》的公告

    部公告 2009年 第57号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=185420] 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法(HJ 509-2009).pdf[/url]     该标准自2010年1月1日起实施,由中国环境科学出版社出版。  特此公告。  中华人民共和国环境保护部二○○九年十一月三日

  • 【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素摘 要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。关键词:稀土元素;土壤样品;微波消解;电感耦合等离子体质谱;氧化物干扰校正中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry detection of 16 kinds of rare earth elements in soilAbstract: Established microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) soil samples of 16 kinds of rare earth elements analysis. Samples by nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid digestion, the test solution directly by ICP-MS 16 kinds of rare earth elements. Studied ng • mL-1 levels of Ba and light rare earth oxides of heavy rare earth oxides the degree of interference, in which Ba and Pr oxide interference is more serious, but such interference can be corrected Method editorial interference equation. Standard measurement of soil material GBW07446 and GBW07451, results consistent with the standard value of the material certificate.Keywords: rare earth elements; soil samples; microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法因重现性差、干扰多已逐渐被淘汰了,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相对简单,每个稀土元素至少有一个不受同量异位素干扰的同位素,且灵敏度从139La到175Lu都比较高,所以被公认为是测定稀土元素的最好方法。但氧化物干扰,如Ba氧化物对Eu以及轻稀土氧化物对重稀土元素产生的干扰却不可忽视,尤其是当分析样品中能产生氧化物的元素含量很高而被干扰的元素含量又非常低时,必须采取数学法校正或化学法分离干扰物。本文通过优化ICP-MS仪器测定条件,建立了ICP-MS法同时测定土壤中16种稀土元素的方法,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器MARS微波消解仪;Agilent 7700x ICP-MS;雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier[font=宋体

  • 【分享】电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

    以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5 ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。

  • 【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    【原创大赛】四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素

    四酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中20种杂质元素摘要:样品经盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸四酸敞开体系分解,高倍稀释后,电感耦合等离子体质谱法测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te,通过对有证标准物质验证测定,其结果表明:方法检出限低,精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确,方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿及多金属矿石样品批量多元素的测定。关键词:四酸分解,电感耦合等离子体质谱 地质样品引言 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析是一项快速精准的多元素分析技术,已发展成为地质和环境样品中微量和痕量元素常规分析技术,与其他仪器相比,具有以下优点:检出限低、谱线干扰少、能同时测定多种元素、线性范围宽等。由于地质矿物样品基体的复杂性,ICP-MS在矿物分析的报道并不多见。为充分发挥ICP-MS在地质样品等金属矿物领域的作用,本文在反复试验的基础上,对电感耦合等离子体质谱法同时测定铅锌矿中20元素进行了方法论证。试验采用国际有证标准物质,用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解样品,选用103Rh作为内标元素,对仪器的测定参数进行了优化。试验证明该方法检出限低、精密度高、准确度高,分析速度快,已经用于实际样品的分析测试。1 实验部分1.1 仪器7700X型电感耦合等离子体质谱仪(Agilent),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668744_1657564_3.jpg仪器主要工作参数见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020010206_01_1657564_3.png电子天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021002396_01_1657564_3.png电热炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021215464_01_1657564_3.png移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081021230798_01_1657564_3.png特氟龙试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608102123_604349_1657564_3.png1.2 主要试剂盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯,广州试剂厂生产。水为满足GB/T6682-2008标准实验室一级用水。1.3 标准溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020081551_01_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020102549_01_1657564_3.png1.4 样品分解1.4.1 准确称取0.2~0.25g(精确至0.001g)样品于Teflon试管中,并将试管置于试管架上;1.4.2用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,待其稳定约5分钟;1.4.3将试管放入已恒温至115±5℃的电热炉上,加热消解样品5分钟;1.4.4将试管取下并放在试管架上,冷却约5分钟;1.4.5用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸,再返回至115±5℃的电热炉上加热消解30分钟;1.4.6将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时,此时溶液应蒸发至近干;(注:如果溶液被完全蒸干,则此样品应重新称量并消解)1.4.7取下试管,待其冷却5分钟;1.4.8向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上,加热15分钟;1.4.9取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸,此时溶液的体积应为12.5mL(具体以量筒确认后为准);1.4.10用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃10~15 分钟,使溶液充分混匀;1.4.11取下试管架,静置并作记录,待仪器分析。2.结果与讨论2.1 分析元素的干扰及校正方程虽然ICP-MS有较好的选择性,但是在实际测试中,由于氧化物、多原子离子干扰的存在,需要对被测元素进行干扰校正。本文采用IEC干扰校正和校正方程来消除元素之间的干扰。IEC干扰校正:在测试样品过程中,在样品序列中添加IEC-A和IEC-B进行测试,在数据处理系统中,系统自动计算并校正。校正方程有以下:CdMc(114)=M(114)*1-M(118)*0.02725InMc(115)=M(115)*1-M(118)*0.014038其中Mc(114)表示质量数为114的浓度,M(118)表示质量数为118的离子或原子。2.2基体效应和内标补偿作用 样品溶液中元素间含量差异会引起基体效应,对复杂的矿物样品而言尤为突出,加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。实际中根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,以103Rh单元素标准溶液作为内标校正全质量范围内基体效应,可以有效补偿待测样品元素由于基体效应引起的误差,已被许多实验室采用。本文采用103Rh单标溶液作为内标溶液,浓度为100µg/L。2.3 分析元素的检出限按照消解样品同样流程制备出的空白溶液连续测定11次,其结果标准偏差的3倍所对应的浓度值,即为方法的检出限。本实验方法的元素检出限见下表:各元素检出限均低于地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130-2006的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020351731_01_1657564_3.png2.4 精密度和准确度 精密度数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020370525_01_1657564_3.png准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081020383278_01_1657564_3.png3.结语本文在大量的实验基础上,确立了采用HCl-HNO3-HF-HClO4四酸混合体系消解样品,电感耦合等离子质谱法同时测定Li、Be、Sc、Ti、Co 、Ni、Cu、Ga、Rb、Sr 、Ag、Cd、In、Sb、Cs、Ba、W、Th、U、Te。测试结果精密度好,测试结果的相对标准偏差RSD%在0.00~3.20%,标准物质回收率在97.3%~101.7%之间,结果表明:方法检出限,精密度、准确度均满足DZ/T0130-2006要求。该方法操作简单、快速、准确,方法也可用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、铅锌硫化矿、多金属矿石以及化探样品等地质样品批量多元素的测定。 4参考文献尹明,李家熙,何红蓼,周金生,李冰等,岩石矿物分析:3,2011.2.李冰,杨红霞.电感耦合等离子体质谱原理和应用.北京;地质出版社,2005:146.刘颖,刘海臣,李献华。用ICP-MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素,地球化学,1996,25(6):552-558.胡圣虹,陈爱芳,林守麟等,地质样品中40个微量、痕量超痕量元素的ICP-MS分析研究。中国地质大学学报,200025(2):186-190. 章新泉,易永,姜玉梅等,电感耦合等离子体质谱测定地质样品中多种元素.分析实验室。2005,24(8):58-61.康建珍,段太成,郭鹏然等,微量进样/ICP-MS体系中的集体

  • 电感耦合等离子体质谱

    测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],第一次测,需要注意些什么呢?而且我的固体样品不溶于硝酸,该怎么办呢?

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    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源,元素在ICP中离子化,所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高,是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 土壤有效钼的测定 电感耦合等离子体质谱法 NY/T 1121.9-2023

    土壤有效钼的测定 电感耦合等离子体质谱法    NY/T 1121.9-2023

    土壤有效钼的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 NY/T 1121.9-2023,这个方法的精密度用的重复性限,实际在操作中怎么使用重复性限。精密度的时候重复线性怎么计算.附录A中的重复性变异系数怎么计算得来?[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305081618350237_5409_3143374_3.png!w690x247.jpg[/img][img=,690,785]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305081618350972_5235_3143374_3.png!w690x785.jpg[/img]

  • 【资料】GB T23372-2009液相色谱电感耦合等离子体质谱法 食品中无机砷的测定

    国标GB T23372-2009液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 食品中无机砷的测定 为最近大热的“砒霜门”助助兴![em09510][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188424]GB T23372-2009液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 食品中无机砷的测定.pdf[/url]

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