国际食品法典农残委员会

随着食品安全意识的提高，食品中多种农药残留问题日益成为人们关注的焦点。目前，国际上流行的 QuEChERS 样品前处理方法具有快速、简便、经济、高效、稳定和安全等特点，能够同时测定多种农药残留，在多农药残留分析中得到了广泛应用。 根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布，并于2018年12月21日正式实施。该标准首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。

农药残留已成为现阶段社会高度关注的热点问题，我国国家标准《GB 2763-2012 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》在实施不到2 年后即将被最新的2014 版所替代。新版GB 2763 比以往更加严格，规定了387 种农药在284 种( 类) 食品中3650 项限量指标，较2012 版有大幅增加。新发布的标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999 项，其中共有1811 项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。越来越严格的标准和规范，需要更准确、灵敏、快速的方法来完成农药的筛查。目前，三重四极杆液质联用系统广泛应用于食品中有毒有害残留或非法添加物分析，但三重四极杆质谱需要标准品来优化仪器参数，且能同时分析的化合物数目有限，对于大规模筛查或完全未知残留物鉴定，具有一定的局限性。同时，它属于单位分辨质谱，依靠特征离子的相对丰度来定性，在复杂基质样品分析中存在一定的假阳性风险。

铅是一种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造 成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton' s line)与影响血压与肾功能等。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品法典委员会(CAC)1993 年食品添加剂和污染物联合专家委员会(JECFA)，建议每人每周允许摄人量(PTWI)为 25?μ g/(kg· bw)，以人体重 60?kg 计，即每人每日允许摄入量为 214μ g。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目

国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理局联合发布《GB 23200.121-2021 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱 - 串联质谱法》，文件规定了植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定方法。本文采用 HPMS-TQ 仪器，根据《GB 23200.121-2021 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定高效液相色谱 - 串联质谱法》，以韭菜为基质，建立了完整的测定 42 种农残的应用方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局和农业农村部联合发布的《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准，2023年2月1日即将实施。

喹乙醇是一种具有促生长作用的药物性添加剂，具有蓄积毒性，对多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的危害，因而被禁止用作饲料添加剂。喹乙醇本身并不稳定，在体内短时间内会发生代谢，其主要代谢产物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)比较稳定，是国际食品法典委员会认定的标示残留物。

本应用简报介绍了一种 UHPLC/Q-TOF/MS 方法，用于筛查复杂食品基质中的 240 种农药及农药代谢物。该方法获益于使用 Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统获得的更高的色谱分离度以及安捷伦喷射流离子源带来的改进的电离能力。更重要的是，分析物的成功筛查通过 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统固有的灵敏度改进和离子传输调谐实现，从而促进易碎裂的有机小分子实现最佳的离子传输。采用靶向 MS/MS 采集进行分析物定量分析和确证。选择红茶基质代表复杂基质，并选择鳄梨基质代表脂类含量高的食品。结果表明 6545 Q-TOF LC/MS 系统可改善对有机小分子的检测，能够对大多数目标农药进行筛查和定量分析，且定量限低于欧盟委员会法规规定的最大残留限量 (MRL)。

摘要： 磺胺类药物为化学合成抗菌药，长作为饲料添加剂在动物生产中长期应用，通过任何途径摄入的磺胺类药物在人体中蓄积，都会引起人的过敏性反应。严重的会导致癌症，国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品与饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国规定了猪肉中的磺胺类药物总量不得大于0.1mg/kg。 本法采用GPC凝胶净化猪肉样品，HPLC检测目标磺胺类药物，样品前处理条件容易控制，平行性和回收率较好。

食品法典委员会（CODEX）关于污染物和毒素通用标准中规定需要对各种食品中有害金属元素进行监控。ICP-MS可以以高灵敏度同时进行多元素分析，适合分析食品中的微量有害金属元素。食品样品通常是高基体样品，在使用ICP-MS进行分析时，存在截取锥和炬管等容易堵塞、非光谱干扰以及长期稳定性等方面的担忧。

Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药（多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中）进行准确的定量分析，并获得更高的精密度和优异的稳定性。

今年9月，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局发布了GB 5009.88-2023《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》等85项食品安全国家标准和3项修改单。该标准将于2024年3月6日正式实施。本标准将替代GB 5009.88-2014《食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定》。本应用参照上述新国标，使用凝胶色谱柱TSKgel G2500PWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 7 μm）两支串联对D-葡萄糖做标准系列工作液定量分析。按照国标中的要求，标准曲线过0点的斜率为1.2545即为响应因子（Rf），蔗果三糖与麦芽糖的分离度也达到了1.82，符合国标中基线分离的要求。

"为了保护公共健康和环境，动物性食品产品中各种元素（包括营养元素、微量营 养元素和有毒元素）的测定必须遵守国家或国际监管机构的规定。例如，联合国 粮农组织 (FAO) 和世贸组织 (WTO) 成立了食品法典委员会，制定了统一的国际食品标准、指南和操作规范，各国通常以此为立法的基础。需要遵循监管框架的食 品检测实验室必须在日常分析中监测大量样品的各种指定元素。ICP-OES 仪器以其可靠性和易用性，已广泛用于许多食品检测实验室。不过，Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 技术的操作水平和性能更胜一筹，尤其体现在它的稳定性、分析速度和较低的运行成本方面。Agilent 5100 使用的 ICP Expert 软件配有包含预设方法模板的软件程序，可快速、简单地进行方法开发。DSC 智能光谱组合技术进一步简化了方法开发，无需针对样品中的元素选择等离子体观测模式。操作人员仅需选择测量元素和波长，仪器会自动完成测量模式的切换，全谱一次曝光，一次分析完成。例如，样品中百分含量水平的营养元素（如钠和钾）可通过垂直观测分析，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素（如铜或锌）可在同一次读数中通过水平观测分析，从而实现对宽浓度范围内的所有元素进行分析。仅需对样品进行 1 次测量，而传统双向观测仪器需要 2 次、3 次，甚至 4 次测量。"

氟虫腈是一种广谱杀虫剂，能有效杀灭跳蚤、螨虫等有害生物，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。鸡蛋是人们比较喜爱的食品，然而近两年来不断有报道鸡蛋中检出氟虫腈，尤其是2017年荷兰的“毒鸡蛋”事件，引起了各国对鸡蛋中氟虫腈及其代谢物含量的重视，之后包括荷兰、比利时、德国、英国、法国等在内的近20个国家和地区都相继爆发出各种安全事件。欧盟、美国和中国香港对鲜蛋中氟虫腈的限量要求分别为0.005、0.03、0.02mg/kg。国际食品法典委员会对蛋类中氟虫腈的限量要求为0.02mg/kg，但对氟虫腈代谢物的限量无明确规定。我国自2009年10月1日起禁用氟虫腈，并在GB2763-2016中明确规定了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，但对于蛋类中的最大残留限量未做规定。

迪马科技在参考国标的基础上，建立了SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。

多氯代二苯并-对-二恶英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一类典型的持久性有机污染物污染物（POPs），具有致癌、致畸、致突变”等特性，被国际癌症研究机构（IARC）列为一级致癌物（Group 1）。PCDD/Fs 广泛分布于各种环境介质中，其化学性质稳定，难以生物降解，且具有生物富集和放大能力。人体暴露的 PCDD/Fs90％以上来源于饮食摄入，其中 90%以上来源于动物源性食物[1]。因此，与食物和动物饲料相关的二恶英污染事件曾在世界范围内引起极大的关注，如：2010-2011 年德国农场饲料二恶英污染事件导致近 4700 家农场被迫关闭，最终造成巨大经济损失。 早在 21 世纪初期，欧盟法规就制定了用于食品和动物饲料中 PCDD/Fs 和多氯联苯（PCBs）污染监控的采样和分析方法，并设定了污染物的最大限量标准。2014 年欧盟委员会第 589/2014号和 709/2014 法规首次将气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）列为食品和饲料中PCDD/Fs 和 PCBs 的分析确认方法（confirmatory method），这表明 GC-MS/MS 不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用，而且在政府监控食物和饲料样品中 PCDD/Fs 和 PCBs 等方面承担更多角色。 本文介绍了基于岛津 GCMS-TQ8040 结合 Smart MRM 功能建立的食品和动物饲料中PCDD/Fs 的分析方法，并对实际食品和饲料样品进行了检测分析，结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法（HRGC/HRMS）检测结果具有较好的一致性。 了解详情，敬请点击：http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/7g3t.pdf

迪马科技在参考国标的基础上，建立了SPE固相萃取柱ProElut DPC代替凝胶柱进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测动物源食品中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用

GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》已正式实施，此标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及其代谢物残留量，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。本文分别以杏鲍菇、上海青、大豆、红茶为植源性样品基质，选取了国标GB23200.121-2021中的164种农药，采用纳谱分析的SelectCore QuEChERS萃取盐包及净化管分别对样品基质进行前处理，使用超高效三重四级杆液相色谱-质谱联用仪进行测定，实验数据表明纳谱分析的SelectCore QuEChERS前处理产品可以有效避免基质杂质干扰，并且实验结果稳定，回收率满足检测要求。

本文使用离子色谱仪，建立了婴幼儿食品和乳品中胆碱的检测方法。本方法参考中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布的《GB 5413.20-2022 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 离子色谱法》，在0.2~5.0 mg/L浓度范围内建立校准曲线，胆碱的线性相关系数均在0.999以上，线性良好。胆碱（本文均以胆碱氢氧化物计）方法检出限为0.145 mg/100g，方法定量限为0.485 mg/100g，在重复性实验中，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各组分回收及精密度良好。该方法简单方便，能有效检测婴幼儿食品和乳品中胆碱的含量。

以蔬菜水果为例，依据《GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》制定以下应用方案。

本应用简报介绍了一种用于筛查和定量分析食品样品中 250 多种农药及农药代谢物的基于 UHPLC/MS/MS 的方法。该方法利用：（1）Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统更高的色谱分离度；（2）安捷伦喷射流离子源的通用电离功能；（3）Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统固有的高灵敏度。该方法用于分析复杂食品基质中的农药残留。在进样之前，通过样品稀释最大程度提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。 我们的结果表明，6470 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度，可对稀释比为 1:10 甚至高达 1:20 的红茶提取物中浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药进行准确而精密的定量分析。

戴安公司离子色谱在食品饮料分析中的应用实例（连载五）——碳水化合物糖与糖醇的同时确定食品饮料中常含有糖与糖醇，使用CarboPac PA10分析柱，可在例行检测中一次进样既可完成测定，在等浓度淋洗条件下，在丙三醇，木糖，山梨（糖）醇和甘露糖的后边单糖和二糖被快速地淋洗出来。营养性甜味剂HPLC每天都在糖工业中用于检测有机酸与碳水化合物。其中，各种金属型强阳离子交换柱经常使用，但HPAE-PAD以其极大的优点成为强有力的替代方法。甜味剂中的杂质通常的结晶糖产品如蔗糖、麦芽糖、乳糖、右旋糖（葡萄糖）与左旋糖（果糖），它们的纯度很高，加入食品中有明确的功能。它们中的痕量杂质可简易快速地检测出，右图为典型的蔗糖分析。食品中的糖如图A所示，调味番茄酱等食品中的糖类很容易被测定。样品的处理为简单的提取、稀释和过滤。图B所示为奶油硬糖中的葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的检测，样品稀释2000倍并在进样之前经过0.2μm的滤纸过滤。图C中，已加调味剂的土豆片中的糖经过简单的提取后可直接检测，未知峰可能是其它糖或易氧化成分，如醛。糖浆中的糖糖浆中的糖的分析采用了国际糖类标准分析方法委员会1994年所指定的标准分析方法，该方法如图所示。该方法的认定基于11个试验室的国际合作，使用此方法得到的测试结果的重现性极好，且与联合试验室的平行测试结果非常一致。此方法的优点有：1）没有非糖杂质的共洗脱；2）大大减少了由于杂质的共洗脱而对糖类估计过量的可能性；3）不要求柱加热。高脂肪食物中的糖检测高脂肪食品中糖分的一个难题是脂肪会干扰糖类的色谱分离，但可以在样品分析前萃取除去脂肪。(图：巧克力中的糖)。因受版面限制，不能刊登图谱，该资料已由戴安公司印制成册，如需要，请向戴安公司市场部免费索取。电话：010 67100336

本文参照GB 23200.119-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法》，使用Nexis GC-2030（ECD检测器）建立了植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的分析方法。样品经过衍生、萃取等步骤后上机。结果表明，本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好，可为植物源性食品中沙蚕毒素类农药的测定提供参考。

用配置Agilent G1888 顶空进样器(HS) 和安捷伦5975 inert 质谱检测器(MSD) 的安捷伦6890N 气相色谱系统(GC) 检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包括了国际协调委员会(ICH) 指南（包含美国药典方法467 中列出的溶剂）中一类和二类溶剂。MSD 进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据，从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量。测定了27 种不同溶剂的方法检出限。

本应用介绍了一种利用 Agilent 6470B 三重四极杆 LC/MS 系统检测食品基质中244 种农药残留的 LC/MS/MS 筛查方法。有机橙子和红茶由于所含成分复杂，因此被选择用于评估该方法检测食品基质中农药残留的性能。在橙子基质中，除一种目标农药外，其余所有目标农药均可在小于或等于欧盟委员会规定的默认最大残留限量 (MRL) 10 μ g/kg 的水平被检出。在浓红茶基质中，239 种农药可在小于或等于10 μ g/kg 的浓度被检出。研究人员还研究了基质效应对分析物响应的影响，结果表明，橙子基质和红茶基质中分别有 50% 和 40% 的农药可在 SANTE 指导原则要求的范围内 (80%–120%) 得到回收。这些结果证明，6470B 三重四极杆 LC/MS 可满足高灵敏度要求，能够对食品基质中的农药进行准确、精密地定量分析。

本文使用GC-2010 Pro（FPD检测器）建立了植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的分析方法。参考GB 23200.119-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法》的前处理条件，样品经过衍生、萃取等步骤后使用FPD检测器对沙蚕毒素进行测定。分析结果表明，本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好，且干扰少，可为植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定提供参考。

由国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了GB5009.296—2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》，于2024年3月6日正式实施。

碘是人体必需的一种痕量元素，碘的作用包括：促进能量代谢，维持基本生命活动；维持脑垂体的生理功能；促进身体和大脑发育。人体内碘元素的匮乏或过量将影响婴幼儿的成长发育及成人甲状腺的正常功能。在脑发育的初级阶段 ( 从怀孕到婴儿出生后两岁 )，人的神经系统发育必须依赖甲状腺素。如果碘不足，可能导致婴儿的脑发育落后，引起心智反应迟钝，严重的在临床上称为“呆小症”，这个过程是不可逆的，以后即使补充了碘，也不可能恢复正常。而碘元素的过量摄入，也会对人体的健康造成影响，最常见的对甲状腺功能的影响是碘致甲状腺肿和高碘性甲亢。对于婴幼儿来说，其摄入碘的主要食物之一为母乳或配方食品（包括配方奶粉）。根据美国食品和药品管理局(FDA)的建议，人类每天只须摄取 150 微克的碘，而国际食品法典委员会要求配方奶粉中每 100 千卡至少有 10 微克碘；世卫标准规定婴幼儿每公斤体重每日摄入量为 15 微克。根据我国国家标准《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》（GB10767-1997）的规定，每 100 克配方奶粉中含碘为 30 ～ 150 微克。根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》提出的膳食碘可耐受最高摄入量（UL），7 岁以下没做设定，7 ～ 18 岁为 800 微克 / 天，18 岁以上为 1000 微克 / 天。膳食碘的可耐受最高摄入量是指，一般人长期、每天从膳食中摄入该数量的碘，不会对身体产生危害。本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取，然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。本文所建立的 IC-ICP-MS 方法，采用硝酸铵作为流动相，适合后续 ICP-MS 进样，采用 AG14a 柱子进行分离，两种碘形态分离效果好，能在 100s 完成碘酸根及碘离子的快速准确分析，是一种有效可行的母乳及奶粉中碘酸根和碘离子分析方法。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定植物源食品中的烟碱类农药残留量的方法。7种烟碱类农药在1 μg/L~100 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.997以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.12%~0.31%和0.47%~6.50%之间，仪器精密度良好。加标浓度为10~50 μg/kg的样品回收率在87.2%~118.2%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于植物源性食品中烟碱类农药残留量的准确定量检测。

日美科学家在多年前的实验中，已发现溴酸钾是一种致癌物质，过量食用会损害人的中枢神经、血液及肾脏。国际癌症研究机构也已将该化合物列为致癌物质。实际上世界卫生组织在几年前就已经建议禁止使用溴酸钾，欧洲国家目前也已不再使用。中国国家质检总局和国家标准化委员会联合发出《关于停止使用溴酸钾作为面粉处理剂的通知》（国质检监联[00]号）：自00年月日起，食品生产加工企业在生产过程中不能使用溴酸盐。中华人民共和国卫生部月0日发布《00年第号公告》，在GB0《食品添加剂使用卫生标准》中取消溴酸钾作为面粉处理剂使用。

本文使用岛津氨基甲酸酯系统，参考国标GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》建立了快速测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的方法。该方法在10 - 1000 ng/mL浓度范围内各个化合物线性关系良好，相关系数r大于0.999。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.0092~0.0612%和0.183~2.042%之间。实验结果表明，该方法能快速、稳定、准确地测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的含量。