第期有机质谱谱图解析

显微共焦拉曼光谱仪能够便捷地分析矿物组分，并且提供高空间分辨率的组分分布图，及原位分析流体包裹体。本文利用拉曼光谱对不同成岩演化阶段中产生的不同类型的烃类包裹体进行检测，获得了油气藏和包裹体在地质历史中不同体系的高温端裂解和H2S成因的重要证据。此外，还对固体有机质进行研究获得其热演化模式。

一、测定的方法原理 先测定有机碳，然后再计算机质的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有机碳，再用FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。根据标准溶液FeSO4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算： 有机质%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m式中，c为FeSO4标准溶液的摩尔浓度； V0为10mL重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数；V为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(Ml)；0.003为1/4C摩尔质量(g)；1.724为土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1为校正常数；100为换算成百分含量；m为样品重量(g)。采用电位滴定法测定有机质含量，以白金电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。使分析速度和精度得到很大的提高。 二、试剂及仪器设备 1．试剂（1）K2Cr2O7—H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中，再缓缓加入1升浓H2SO4（GB625—77）。边加边搅拌，必要时用水冷却。溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。（2）FeSO4溶液：56克FeSO4 • 7H2O(GB664—77)溶于600mL水中，加H2SO4（GB625—77）5 mL。加水至1升，用标准K2Cr2O7标定浓度。2 仪器设备（1）微波消解或油浴锅、试管等消化有机质的设备；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站；（中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产）（3）微机滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.1—0.5克于硬质试管中，准确加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL，摇匀，在油浴上170—180℃消化5分钟，冷却后用水洗入100 mL烧杯中，体积约为50mL。2． 微机滴定操作将准备好的溶液放在滴定台上，以白金电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以FeSO4为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以FeSO4标准溶液对K2Cr2O7进行六次平行滴定，其结果如表1所示。表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的结果次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数项目 (mL) Sx （%）工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析，分析结果如表2所示。表2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 （有机质%） （有机质%）1 0.57 0.572 0.47 0.453 0.51 0.48根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在17mL左右时，变异系数小于0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。2．微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线和等当点在曲线上的位置，可以进一步判断结果的可靠性。 3．整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 参考文献[1]、中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科学技术出版社，1978。[2]、方建安、王敖生、杨坤玺、分析仪器，（2），（26）1989。

在不当的装修过程中，装修材料及家具中可释放出多种对人体有害的挥发性有机物（VOCs)，挥发性有机物种类繁多，对于室内环境空气中总挥发性有机物的测定，GB/T 18883-2022中新增总挥发性有机物TVOC的固体吸附-热解吸-气相色谱质谱检测方法，主要测定含三氯乙烯、四氯乙烯在内的22种总挥发性有机物，同时可检测其他符合TVOC要求的组分,监测室内空气质量。

有机质使土壤中一些氮、磷等营养元素主要来源，并且有些刺激植物生长的物质在其中。由于它具有胶体的特性，能够吸引一些阳离子，因而具有保肥力和缓冲性，使土壤保持疏松，从而改变土壤物理性质。一般来说，土壤有机物含量多少是土壤肥力高低的重要指标。

本应用介绍一种职业卫生标准中常用的检测方法。采用活性碳管采样，溶剂解析后，用微量注射器进样到Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪中，进行色谱分离和质谱定性。配置了8种物质的标准溶液，用注射器进样分析，计算得到各物质的10次连续进样的相对标准偏差为11%以下，平均加标回收率在90%至100%之间。

土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得精确获取土壤信息成为当前农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。

采用吹扫捕集－气相色谱－质谱联用（PT-CC-MS）法，研究了污染土壤中苯系物（包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的测定方法，优化了吹扫捕集作为潮土中苯系物预处理方法的参数。结果表明。吹扫时间11min,解吸温度190℃和解吸时间0.5min为上佳的吹扫捕集方法参数。采用PT-CC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%-103.9%,相对标准偏差为10.3%-17.5%（n=7）；苯系物的检出限为1.6-2.8μ g/kg,定呈限为5.4-9.6μ g/kg.将研究结果与文献中的苯系物监测质量控割参数进行比较发现，由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的潮土为研究对象。使该试验的回收率均高千文献中的结果；同时。相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异，主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致。

土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物。主要包括动植物残体、微生物残体、排泄物和分泌物等部分。在植物残体中，包括各类植物的凋谢物，死亡的植物以及根系，这是自然状态下土壤有机物的主要来源。

土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分，是植物营养的主要来源之一，能促进植物的生长发育，改善土壤的物理性质，促进微生物和土壤生物的活动，促进土壤中营养元素的分解，提高土壤的保肥性和缓冲性。本文选择的是用全自动土壤有机质分析仪(ST308G)来替代传统的油浴法。全自动土壤有机质分析仪共有四个模块：自动加液模块、加热消解模块、智能机械臂模块和自动滴定模块。采用机器人三轴运动系统，实现样品自动转移、自动加样、自动消解、自动滴定、自动终点判断、自动计算结果及数据输出。加热模块采用耐酸碱腐蚀涂层的铝合金模组，远红外辐射加热。

PTM位点鉴定错误的概率较高，将位点错误的鉴定结果作为谱图库，会导致DIA解析结果的不可靠。实验使用Thermo ScientificTM Orbitrap Fusion三合一质谱仪，基于ptmRS/phosphoRS建立可靠的翻译后修饰DIA流程，突破了PTM DIA解析的瓶颈。使用phosphoRS/ptmRS筛选PTM定位准确的谱图，作为谱图库用于DIA，结果显示，具有精确PTM定位的谱图库中98.4%的磷酸化肽都获得了可靠的DIA解析(Q0.01)，峰面积CV值20%的肽段占86.9%，实现了准确可靠的大规模PTM DIA定量。

随着人们生活水平的提高，室内各种装修材料的广泛被使用，导致室内空气污染的问题逐渐的凸现出来。室内空气中的挥发性有机物（VOCs）的浓度作为衡量室内空气污染程度的重要指标而受到了重视。本方法采用热解析仪与气相色谱联用的方法分析室内空气中的挥发性有机物具有方便、快捷、操作简单、回收率高的特点。

土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质，其含量将决定植物的生长发育，并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。本文使用总有机碳分析仪TOC-L CPH和SSM-5000A固体样品模块，采用加酸预处理方法测试了土壤标样ERM-510501和ERM-510503中总有机碳含量，再乘以与有机质的换算系数1.724，间接测定了有机质含量。实验结果表明，该方法操作简单，测试速度快，准确度高，适合土壤等样品中有机碳含量测试。

MALDI-8020作为台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，具有体积紧凑、分析速度快、仪器维护方便和软件合规的特点

谱育科技建立了 500 余项兽药残留方法库，并创建了动物源性样品 120 项兽残一键方法包，一针进样即可实现 14 分钟内快速筛查 120 种常见兽残，该方法从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广、操作简单快速。谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 和 EXPEC 5231 GC-MS/MS 三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、合理的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的 Mass Expert 质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现目标化合物定性定量检测。

土壤有机质对土壤的性质和植物生长具有重要影响。有机质是土壤的一个重要组成部分，对土壤的质量和健康状态有很大影响。测定土壤有机质含量可以用于评估土壤的整体质量，为土壤管理提供重要信息。

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本文详细阐述了如何使用日立新型质谱检测器同时检测包括马来酸，戊酸，丁酸，丙酸，乳酸等在内的六种有机酸。Chromaster 5610质谱检测器特点：1) 不需要排气管道　因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积，所以不需要排气管道。（*测量有毒物质等时，还需要排气管道。）2) 紧凑的设计，实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量，N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐）

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

MALDI-8020作为台式基质辅助激光解析电离飞行时间质谱，体积紧凑、分析速度快、仪器维护方便，性能卓越，是蛋白质分子量分析的有力工具。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室?可使用AC220 V电源?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询）（2）与HPLC检测器具有同等的操作性?仪器/方法的设定为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。?测量结果通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。（3）与HPLC检测器具有同等的维护性当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

血液样品中含有较高浓度的蛋白、脂类和核酸等大分子有机质，这些物质对色谱系统污染较为严重，必须采用适当的前处理措施将其去除。王勇等采用乙腈将蛋白变性沉降，以高分子聚合物为基质的固相萃取柱固相吸附上清液中的大分子有机质后，直接进样-抑制电导离子色谱法分析测定了血液中的草甘膦含量。但由于电导检测器是通用型检测器，草甘膦容易受到某些未知离子型干扰物的影响而出现检测结果假阳性。因此，本文探索建立了离子色谱串联质谱的分析方法，准确测定了血样中痕量草甘膦的含量。方法选择性较好，灵敏度较高，检测结果更加准确。

解吸电喷雾电离(Desorption Electrospray Ionization, DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术。与其他质谱成像技术如MALDI相比，DESI几乎不需要对样品进行前处理(如研磨，萃取，衍生等)，因此能真实的反应化合物在样品中的分布情况。在该研究中，我们运用DESI对人参根横切片中的人参皂苷进行质谱成像分析，探究不同类型人参皂苷的具体空间分布情况。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）具有简单、快速获取从低分子到高分子各种样品的分子量信息的优点。MALDI-TOF质谱仪广泛应用于研究开发以及质量控制领域中合成材料和天然产物的分子量测定。与LC-MS等其他类型的质谱仪相比，MALDI-TOF MS可使用多种溶剂，在优化采集参数方面快捷简单，，即使样品分子量较大，也主要检测单电荷的峰(一个组分=一个峰) 。由于这些优点，可简便、快速确认有机染料、有机发光二极管(OLED)材料、有机太阳能电池等有机功能材料的合成。下面介绍了使用台式MALDI-TOF MS测定各种有机功能材料的实例。

在疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位的职业卫生检测业务中，苯系物的检测任务是常规项目。常规检测有手动二硫化碳解析或者一次热解析检测，这些方式存在效率低，灵敏度和重复性差等多种问题。莱伯泰科7550S全自动二次热解析仪可进行职业卫生苯系物的检测，全自动高效完成检测，并对高浓度苯系物样品进行兼容，具有优异的灵敏度和重复性，本方案参照《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相关标准，利用莱伯泰科7550S全自动热解析仪进行疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位职业卫生苯系物的检测。

肥料有机质含量测定仪测定土壤中肥料有机肥项目的实验检测步骤

热解析仪是一种样品前处理装置，把样品进行加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物）再导入气相色谱仪中进行检测。应用于各种型号的气相色谱仪，并且不需改动原气相色谱的部件及操作条件。目前，热解析进样技术已广泛用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、毒理、食品、电子等众多领域。

本应用案例展示了英国Markes International公司生产的全自动热脱附系统对固定污染源排放的有机废气、VOCs卓越的分析结果。该解决方案符合中国环境保护标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱质谱法》（HJ 734-2014）规定。本文还展示了通过使用该系统特有的定量再收集功能对样品的重复分析、方法开发和结果验证提供了强有力的支持。

血液是最重要的临床检验样品来源。精准医学研究中的大队列生物标志物研究对于分析方法提出了高通量和高稳定性的要求，利用Orbitrap Fusion Lumos质谱极佳的灵敏度和稳定性，我们发展了一种快速、稳定的高通量血浆蛋白质组研究策略。简化的前处理步骤通量高、稳定性好，仅用1小时梯度即可定量700种蛋白，2.5小时梯度可定量超过1000种蛋白。基于高通量的深度血浆蛋白质组解析，我们可从大规模临床队列中发现潜在的生物标志物，助力精准医学研究。

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。• 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。• 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q ExactiveGC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。• 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。• Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。