复合型离子源

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif用于XPS深度剖析的MAGCIS复合型离子源讲座时间：2014年12月24日 14:00主讲人：葛青亲葛青亲博士，2013年毕业于复旦大学物理系凝聚态物理专业。博士期间从事复杂量子材料的光电子能谱研究。使用基于同步辐射与激光的电子能谱系统，研究对象涵盖高温超导，铁基超导，Mott绝缘体等关联体系，及人工异质界面和有机功能分子材料等低维体系的电子结构研究。拥有丰富的电子能谱系统操作、搭建和光电子能谱数据处理经验，博士期间多次赴美国、日本、德国、意大利等同步辐射中心进行交流合作，在Nature Physics、Physical Review X等国际一流杂志发表论文10余篇。现为赛默飞应用专家。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】XPS是极其表面敏感的技术手段，而我们所要研究的很多“表面”问题并不都是在样品表面10nm以内。如触摸屏表面涂层、低辐射玻璃表面镀膜以及太阳能电池、OLED等层状器件材料的研究，我们不仅仅要了解材料表面微米尺度的元素分布信息，还要关心层结构之间的界面性质。这时我们就需要结合离子束溅射剖析手段，将XPS测试手段从表面分析拓展到体内微米尺度。材料科学的发展要求我们在XPS深度剖析时使用一个性能优越的溅射离子源，以实现无机材料的高效剖析以及有机材料的无损溅射。在本次报告中，我们将和大家一起交流和分享赛默飞世尔科技有限公司的MAGCIS复合离子源的基本工作原理和实际应用案例。主要包括：高效XPS深度剖析在有机半导体器件、共混聚合物材料等领域的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年12月24日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12745、报名及参会咨询：QQ群—231246773

大家知道液质联用常用的离子源有ESI和APCI，但是更换起来不是很方便快捷。复合离子源就可以很好地解决这个更换问题，不知道有没有大神用过这种复合离子源呢？使用感受又是如何呢？欢迎分享哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

2的组合功能，从而实现在一次扫描循环中从三重四级杆到线性离子阱两种质谱的互换，实现一针进样同时给出定量定性图谱和数据。QTRAP复合型质谱仪集两台仪器于的一身强大功能能够真正有效的解决假阳性现象，大大提高食品检测的质量，并迅速提高食品检验工作者的工作效率，是目前食品检验工作的主流工具。http://www.absciex.com.cn/news/image001.png　　 对于本次的塑化剂事件，AB SCIEX能够使用最简单的前处理方法，提供独有的解决方案，使一台仪器既能完成检测又能完成确证。 　　 前处理方法：取混匀检测样品约1 g，精确称定，置于50 mL容量瓶中，加入甲醇约45 mL，超声30 min，冷却后，以甲醇定容。静置后，取上清液约5 mL 置于离心管中，于3500 rpm 离心10 min，取上清液供检测。 (由于塑化剂无处不在，前处理方法应简单快速，避免太多步骤造成污染)色谱条件： http://www.absciex.com.cn/news/image004.jpg质谱条件：http://www.absciex.com.cn/news/image006.jpg解决方案1： QTRAP能够通过MRM-IDA-EPI的复合扫描模式，一针进样，既能够提供定量的两对MRM数据，计算出MRM比例，又能够给出比普通三重四级杆子离子扫描灵敏度高两个数量级以上的增强型子离子扫描（Enhanced Product Ion Scan, EPI），来进行进一步定性鉴定。可以对EPI谱图进行库检索，比通常仅通过MRM Ratio定量准确，快速，高效，既适合于常规检验中的同时定量定性，更适合与食品突发事件的问题快速解决，有效地解决了假阳性问题。 在本次塑化剂检测中，通过此检测方法，既可以得到塑化剂的两对MRM 以及比值，还能够得到EPI图进行定性确证和库检索。http://www.absciex.com.cn/news/image008.gif解决方案2； QTRAP复合型质谱仪可以通过MRM3来进行母离子-子离子-三级离子三重选择，消除基质干扰，实现高选择性定量，选择性和特异性比普通的MRM更强，能够有效解决假阳性问题。以DEHP为例，典型图谱如下图，大大提高了灵敏度和选择性。http://www.absciex.com.cn/news/image010.jpghttp://www.absciex.com.cn/news/image012.jpg 在本次塑化剂检测中，由于DIDP和DINP的基质干扰较大，色谱峰较宽，极容易产生假阳性现象。为防止假阳性结果的给出，台湾相关检测部门规定，需要另一台仪器如GC-MS来进行确证。而QTRAP复合型质谱通过MRM-IDA-EPI进行定量定性同时进行，两对MRM和EPI同时两重定性，再通过MRM3进行确证，在一台仪器上，就可以完成检测和确证全部过程，无需两台仪器，省时省力，节省人员和仪器资源，特别适合于食品突发事件。AB SCIEX的Turbo V离子源，基质效应最小，以及自清洁的APCI源，都能够在消除基质效应方面取得很好的效果。 本次塑化剂事件爆发时，AB SCIEX公司当天就为用户提供高效准确的检测方法，与用户并肩作战，提供一流的技术支持和服务，再次体现了世界一流质谱技术领先者AB SCIEX公司通过帮助客户成功而获得成功的宗旨和质谱技术领先的优势。

煤矿用可移动式逃生救生舱（简称救生舱）是一种新型的煤矿井下逃生避难装备。它也具有和试验箱相同的一些功能，那么煤矿救生舱是否属于复合型试验箱范畴呢？

一般气质联用配的载气净化管（复合型的）都能除哪些物质，分别是什么填料。还有国产跟进口的净化管最大的差距在哪，为什么国产的便宜这么多？

实验室进行复审，专家给出的整改意见要求对买回来的甲醇乙腈等试剂进行复合型审查这个该如何做呀，谢谢大家

请问有单位使用复合型二氧化氯发生器消毒的吗，考虑到消毒剂成分含有二氧化氯和氯气，那么出厂水余氯要求是多少？检测方法是什么，谢谢！

ESI最早是由analytica公司做的，大约在80年代。后来各公司不断改进，形成了各个公司专利的离子源。其中，有独立专利技术的有：Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系，它让安捷伦用自己的离子阱，它就用了安捷伦的离子源，是一个交换协议。据大量研究表明，虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度，但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素：一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。所以，离子源的设计应该不只考虑喷针，还要考虑传输路径，要让离子化的东西，尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司：（1）一个典型的三层套管式离子源，中间是液体，外层（鞘层）是辅助液体，最外层是辅助气体（2）当时认为：喷针冲着采样锥孔（吸极，skimmer），没有角度，即直喷，就会让尽可能多的离子进去（3）有一个离子传输毛细管，气化的离子在其中运行，进一步完成充分的离子化，再进入后面的质量分析器（4）后面都是用六极杆/八极杆传输。[B]缺点：[/B]（1）直喷时，抗污染性能较差，其实，液体流过，真正离子化的部分很少，必须迅速除去积累的液体，而且要抗污染（2）这时的离子传输毛细管太细了，又不能加热，气化的离子有可能再次冷凝，从而堵塞毛细管。后来，各公司都借鉴并改进了这一设计，其中，以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针，开始用直喷，后来用垂直喷，再后来（就是现在）用60度喷针，据公司说：符合气流动力学，使离子可以尽可能进入，但没进入的又可以快速排走（离子源下面连了一个大管子，接上机械泵，就迅速把脏东西抽走了），但注意：这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上，他们本身有一个MSQ型单级四极杆，仍然采用垂直喷。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/MS或LC/MS/MS)，常用离子源从大的分类来说，主要有大气压离子源（以下简称API）、基质辅助激光解析电离源（以下简称MALDI）和快原子轰击源（以下简称FAB）三种电离方式。???API离子源主要给出分子量信息，也可以通过一些条件限制获得有限的结构信息，它又包括电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离（APCI）以及大气压光化学电离源（APPI）、大气压固相分析探针（ASAP）等。ESI的原理是：待测物经液相分离，通过毛细管进入电离源，被离子源的高压电场电离，同时在脱溶剂气和温度的共同作用下雾化，最终形成雾状的带电液滴，随着溶剂不断蒸发，液滴的体积不断变小，电荷在液滴中不断富集，最终在富集到一定程度时，发生“库伦爆炸”，把液滴炸碎，在多次爆炸后，待测物最终被离子化。ESI源适合于离子型和极性分析物，灵敏度高，能给出分子量的信息，是目前最常用的离子源；但是这种离子源一般最大能允许2mL/min的纯水相通过，否则不能够很好地雾化并去除溶剂，并且如果待测物比较复杂切液相分离不利的情况下，会产生离子抑制，最终降低检测灵敏度。APCI的原理是：待测物通过毛细管喷雾来雾化，同时在高温和脱溶剂气的共同作用下快速蒸发溶剂，然后电晕针尖端高压放电，使经过电晕针的待测物发生电离。其优点在于使用方便，耐用性好，灵敏度高，可以匹配高流速，适合于非极性至弱极性样品，小分子样品以及抗菌素和碱性药物等。其缺点在于有可能发生热裂解，有低质量端的化学噪声大，有限的结构信息。因此ESI和APCI是互补的。近年来市场上有厂家将ESI和APCI结合起来，推出ESCI复合离子源，其优点在于提高工作效率，能够一次给出ESI+、ESI-、APCI+和APCI-四种电离方式的离子流图。其缺点在于要求各电离方式之间的切换速度要求比较短，否则在切换时有可能会造成漏检。???大气压固相分析探针（ASAP）是近年来需求比较大的离子源，其优点是能够免除前处理，对于膏状物、粘度大的物质、易发泡的物质等液相不易分离的物质来说，可以直接进入质谱检测，避免经过液相，大大提高了工作效率。对于化学合成实验来说，还可以接近实时监测反应过程，非常方便。???FAB离子化能力强，适用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品，对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。???MALDI的准分子离子峰很强，几乎没有碎片离子，可以直接分析蛋白质酶解后多肽混合物，对样品中杂质的耐受量较大，适用于多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖及其他生物技术产品的分析。API源是我们最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]离子源。???而对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱（GS/MS）来说，主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）和场致电离源（FI）及场解吸电离源（FD）。???EI是利用一定能量的电子与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的样品分子相互作用（轰击），使分子失去电子，电离成离子。当分子离子具有的剩余能量大于其某些化学键的键能时，分子离子便发生碎裂，生成碎片离子。其优点在于它是非选择性电离，只要样品能气化都能够离子化，且离子化效率高、灵敏度高；能够提供丰富结构信息，是化合物的指纹谱；有庞大的标准谱库供检索。其缺点在于不适用于难挥发、热不稳定的样品，而且只能检测正离子，不检测负离子。CI是指引入一定的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或裂解，生成的离子和反应气分子进一步反应或和样品分子发生离子分子反应，通过质子交换使样品分子电离。其优点在于可以通过控制反应，根据离子亲和力和电负性选择不用的反应试剂，用于不同化合物的选择性检测。其缺点在于也不适用于难挥发和热不稳定样品，谱图重复性不如EI图谱，而且反应试剂容易形成较高的本底，影响检测限。FI和FD是一种软电离方式，由一个电极和一组聚焦透镜组成，形成高达几千伏的强电场，使气态分子的电子被拉出而电离。其优点在于几乎没有碎片离子，没有本底，图谱很干净。缺点在于仅适用于扇形磁场质谱和飞行时间质谱仪，四级杆质谱和离子肼质谱都不能配置FI和FD源，而且高压容易产生放电效应，操作也更难一些。EI源是我们最常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子源。

最近一直和各仪器公司打交道，了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的情况。在离子源方面，有用复合源的有用独立源的，各公司说自己的优点贬低他家的，听得人云里雾里。想请教下各位大侠们，这两者到底有什么各自的优点和缺点，和在使用过程中有什么各自使用的优势？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=144394][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源[/url]简介：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源，最早来源于ESI的诞生。最早是由analytica公司做的，大约在80年代。后来各公司不断改进，形成了各个公司专利的离子源。其中，有独立专利技术的有：Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系，它让安捷伦用自己的离子阱，它就用了安捷伦的离子源，是一个交换协议。 据大量研究表明，虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度，但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素：一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。 所以，离子源的设计应该不只考虑喷针，还要考虑传输路径，要让离子化的东西，尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司：（1）一个典型的三层套管式离子源，中间是液体，外层（鞘层）是辅助液体，最外层是辅助气体（2）当时认为：喷针冲着采样锥孔（吸极，skimmer），没有角度，即直喷，就会让尽可能多的离子进去（3）有一个离子传输毛细管，气化的离子在其中运行，进一步完成充分的离子化，再进入后面的质量分析器（4）后面都是用六极杆/八极杆传输。缺点：（1）直喷时，抗污染性能较差，其实，液体流过，真正离子化的部分很少，必须迅速除去积累的液体，而且要抗污染（2）这时的离子传输毛细管太细了，又不能加热，气化的离子有可能再次冷凝，从而堵塞毛细管。后来，各公司都借鉴并改进了这一设计，其中，以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针，开始用直喷，后来用垂直喷，再后来（就是现在）用60度喷针，据公司说：符合气流动力学，使离子可以尽可能进入，但没进入的又可以快速排走（离子源下面连了一个大管子，接上机械泵，就迅速把脏东西抽走了），但注意：这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上，他们本身有一个MSQ型单级四极杆，仍然采用垂直喷。

城镇复合型污水处理厂发挥着处理辖区工业污水与生活污水的作用.其中的生化段是污水处理厂的核心部分，生化处理效果依赖于多样的微生物群落，生物的多样性是高效去除有机物、氮和磷等污染物质的重要保证.在此，对长江流域城镇复合型污水厂L的工艺水质及微生物基因数据进行了系统的分析.首先，对污水厂L进出水与各处理工段水质进行监测，并且对生化段进行了沿程监测，结合运行数据与监测数据，评估了污水处理厂实际运行效果.工业废水进水没有对污水处理厂L造成冲击，各工艺段运行基本稳定，出水水质基本达标.进一步利用宏基因组测序技术，对污水处理厂L氧化沟工艺的活性污泥样本进行了微生物群落结构的研究.结果表明，氧化沟中存在着功能各异的微生物.微生物的多样性和相对丰度在不同区域之间表现出差异，这种差异反映了其适应不同环境条件的能力.通过生态代谢组学分析，探讨了微生物群落的功能特征，群落中不同种微生物在有机物降解、脱氮和除磷等关键生化过程中发挥各自的作用，协同工作以实现废水处理的高效性.通过对污水厂运行监测数据的分析及微生物群落基因的研究，有助于全面地评价并诊断污水厂的运行情况.

API4000 调整离子源位置，更换离子源 ，冲洗离子源 分别是怎么进行的 谁有相关的资料或是视频 由于刚接触这个仪器 没有培训 也没有人指导 ？ 难度很大！！！ 万方感谢

最近做样品时，发现同一个样老是结果重现性不好，换了隔垫、衬管，都没改善，后来进行每日调谐检查，结果发现检测器电压有点高，1700多V（仪器刚使用半年），问了一下厂家工程师，说是离子源脏了，换个离子源，于是换了，离子源，调谐老是通过不了，进行全诊断，发现检测器电压还是1700多V，难道这个离子源没洗干净，于是，拆下来重新洗。说到洗离子源，我们采用的是甘油加氧化铝，然后用棉签擦拭离子源内部，每次擦洗后棉签都是黑的，难道我们的样品这么脏吗？擦洗了好久，感觉上是干净的，如果严格的话，可能还要继续擦洗，由于超声清洗机坏了，只能等到下个星期才能有超声清洗机清洗。 大家平时都是怎么清洗离子源的，要擦拭到棉签不会变黑色为止吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif有没判断离子源有没清洗干净的办法http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

我是新手,想请问一下,什么样的离子源是正离子源,什么样的离子源是负离子源?谢谢

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点:[/b]⑴、结构简单，操作方便。⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。

电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178178685018.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品

您听过自清洁离子源吗？您认为可行吗？参考下面的文章：增强型 PAH 分析仪： 使用安捷伦的自清洁离子源优化 PAH 分析多环芳烃 (PAH) 对水生生物具有毒性，且是疑似的人类致癌物，因此研究人员将其作为食品（例如，贝类和海鲜）中的痕量污染物以及空气、水体和土壤中的环境污染物进行监测。 PAH 有三类来源：成岩作用 – 来源于与化石燃料相关的石油应用高热作用 – 来自燃烧源生物源 – 由自然界中的生物学过程形成技术的进步已经使实验室的分析能力由利用高效液相色谱/紫外检测 (HPLC/UV) 和气相色谱/氢火焰离子化检测器 (GC/FID) 分析 16 种 EPA 优先控制 PAH 发展到现今可通过气相色谱/质谱 (GC/MS) 和气相色谱/质谱/质谱 (GC/MS/MS) 对这些化合物进行痕量分析。最新的技术进步还使联邦及各州计划扩展其 PAH 污染物控制列表并降低其报告限值。分析 PAH 存在许多挑战PAH 的分子量和沸点 (BP) 跨度较大，因此对这些化合物进行分析存在许多挑战。 首先，尽管 PAH 的活性不高且不容易降解，但它们具有一定的粘性，因此易产生表面粘附。 其次，PAH 的沸点较高，使其易于凝结（沉积），难以气化。 第三，后洗脱的 PAH 经常存在峰拖尾，往往需要对其进行手动积分。 由于以上原因，一些实验室很难满足新方法的要求，已有报告称存在校准曲线线性较差以及校准范围内出现内标物 (ISTD) 响应变化等问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402041532_489412_1615838_3.gif图 1. 利用氢气清洁降低 MS 背景（左图）；利用氢气清洁后，检测器响应得到恢复（所示为 OFN 响应，右图）自清洁离子源改善了 MS 性能安捷伦自清洁离子源将少量氢气通过专门设计的辅助气路控制模块 (Aux EPC) 直接引入离子源。 将氢气引入质谱仪（在灯丝电流/电子枪开启的情况下）形成活性氢物种，这些活性氢物种能够清洁离子源、检测器及其他组件的表面。 氢气可以在分析过程中引入以实现连续清洁，或者在运行后引入用以恢复离子源的性能。 图 1 显示了利用氢气进行运行后清洁所获得的背景噪声改善，图中显示利用氢气清洁离子源后能够使 OFN 响应得到恢复。安捷伦自清洁离子源如何优化 PAH 分析为证明分析的优化，需要重新评估完整的分析解决方案，包括进样口衬管、进样口温度、进样模式、进样口吹扫、分析柱、流速条件和检测器设置。 为满足灵敏度要求，我们使用不分流进样，使用孔径 4.0 mm、带玻璃棉的直型衬管。 进样口温度设置为 310-330 °C，使较重的 PAH 气化。 我们在整个不分流阶段 (0.5-1.0 min) 内采用 50 psi 的压力脉冲，将 PAH 迅速转移至色谱柱。 我们还开发出新型分析柱，Agilent J&W DB-EUPAH 色谱柱 (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm)，该色谱柱可实现 1-2 µL ，的进样量，同时相比于此类分析之前所用的其他色谱柱能够更好地保持峰形。

我要较快的方法检测发酵产生的多酚氧化酶的酶活,底物也是复合型的茶多酚类物质,有较好的思路吗?

从事GC-MS的版友。大家应该都有清洗离子源的经历。还记得第一次清洗离子源吗？不同的GC-ms，离子源的设计有区别吗？

GC/MS离子源脏了会导致检测的平行性（精密度）变差吗？我做了6个同样浓度的添加回收，基质添加面积558，T1（空白添加1）面积1065，T2面积1085，T3面积677，T4面积960，T5面积1036,T6面积591。T1、T2、T4、T5回收率都快翻番了，明显有问题。我前处理做的很认真，出问题的可能性不是很大。离子源有半年没清洗了，而且每天都用仪器，练习用了3个月。就想问问大家，平行性不好有可能是离子源脏造成的吗？

1离子源清洗准备工作1、按照硬件说明书拆卸离子源。2、重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上，并且避免与任何溶剂接触。3、将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。2离子源清洗方法及步骤方法一：利用砂纸清洗离子源。方法二：专业法清洗清洗离子源。具体步骤如下：1、向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。2、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。3、用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。4、将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。5、使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。6、使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。7、使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。8、使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝，若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致裂痕。9、立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的原因。离子源清洗顺序3离子源清洗注意事项1、离子源具体清洗方法和步骤，需根据不同的仪器型号进行。2、对于第一次没有清洗过离子源者，最好经由专业工程师进行操作，并后期进行相关指导。

利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

离子源系统的作用就是将中性原子或分子转换成具有一定能量和一定形状的正或负的聚焦良好的离子束。根据被分析物质的状态，它的物理化学性质，选择合适的电离方式。并随着电离方式的不同（例如：电子轰击、离子轰击、场致电离、光致电离、化学电离等），配置必要的组件，组成相应的离子源系统。在离子源电离区域形成的离子，经离子源透镜公聚成品质良好的、合乎需要的离子束。整个离子源的由中性原子或分子到离子的转换效率，取决于离子源的电离效率和离子光学系统的离子传输效率。这对那些要求实现高灵敏度质谱分析的课题，是十分重要的。

GC-MS测试中在什么情况下、’怎样发现并判断离子源脏了，需要清洗离子源？