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背景校正相关的资讯

  • 依据JIS K0102采用火焰原子吸收法对钠进行背景校正
    JIS K0102“工厂废水的检验方法”是日本工业标准,在众多领域有着广泛的应用。2019年3月20日,日本工业调查会针对JIS K0102作了相关修订,其中补充了采用火焰原吸法测定钠、钙、钾时,仪器应支持背景校正。但钠、钙、钾元素的测定波长为可见光区,不能用氘灯校正法准确扣除背景吸收。想要符合JIS K0102标准,就需要分析仪器采用偏振塞曼校正或自吸效应背景校正等方法,支持长波长的背景校正。 日立火焰原子吸收分光光度计采用偏振塞曼背景校正法,自推出以来40余年间备受用户青睐。下面为您介绍偏振塞曼校正法的特点和钠的测定实例。 日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000 □ 目前在在火焰原子吸收法实现偏振塞曼校正比较困难,能实现这一技术的厂家也较少。日立ZA3000系列原子吸收分光光度计可同时对火焰和石墨炉原吸法实现偏振塞曼校正可长时间获得稳定的基线。□ ZA3000采用空心阴极灯作为测量光源,可以在全波长范围内进行塞曼背景校正。□ 打开空心阴极灯,基线就十分稳定,开机即可测量。□ 采用双检测器,同时检测样品光束和参比光束,完全实时的背景校正技术获得可信的分析结果。 锅炉水中的钠分析(火焰法)■ 测量条件■ 实验结果■ 实验表明:日立偏振塞曼原子吸收光谱仪ZA3000系列,可同时在火焰和石墨炉实现偏振塞曼背景校正。采用火焰原吸法,即使对于吸收波长在589nm的钠元素也可以完成准确的背景校正,因此符合JIS K0102标准规定的在长波长也可以完成准确的背景校正,能够快速准确的测出试样中钠含量。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 上海光谱推出首款交直流塞曼背景校正原子吸收
    p strong   仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日,第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)的第二天,盛装参会的上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3880ZAA系列。 /p p   中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德先生、中国分析测试协会秘书长张渝英女士、中国分析测试协会朱雷老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生、上海市科委研发基地建设与管理处张露璐先生、上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤女士、我国著名原子吸收专家杨啸涛老师、上海光谱仪器有限公司国际营销顾问Werner Schrader先生、上海光谱仪器有限公司产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士等近百人参加了上海光谱交直流塞曼原子吸收光谱仪新品发布会。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7220_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d6dd9b69-2157-477f-a0ee-fa9e11e7f53d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾与上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生一起为新品揭幕 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7221_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e6bd8d07-d676-4965-9349-5f21a7995c31.jpg" / /p p style=" text-align: center " 火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3885ZAA /p p   此次发布的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品是上海光谱2011年承担的国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”的成果之一。据了解,该项目国拨经费6800万元,连同企业自筹资金超过1.2亿元,是有史以来国内科学仪器企业牵头的最大科技项目。 /p p   目前,塞曼背景校正原子吸收仪器的类型组合有:火焰/石墨炉横向恒磁场塞曼、石墨炉横向交变磁场塞曼、石墨炉纵向交变磁场塞曼三种。总而言之是个组合问题,细节上各仪器厂家可能有细微的改进,一般不会有革命性的创新。在背景校正能力上,交流、直流塞曼是一样的。但由于技术实现上的问题,目前的塞曼原子吸收会造成部分灵敏度损失,在这个方面上,交流塞曼的额外损失少一些。但交流塞曼由于技术上的限制,目前无法在火焰原子吸收上实现或者说代价太高,所以商品化的火焰原子吸收目前都是直流的。不过,火焰直流塞曼除了背景扣除外,还有抑制基线漂移的作用,获得更加优良的信噪比,综合获得的检出限是非常不错的。而交流塞曼更适合石墨炉原子吸收的背景校正。 /p p   上海光谱此次推出的新品是第一款具有交直流塞曼背景校正技术的原子吸收光谱仪器,交直流塞曼背景同时校正技术是中国自主研发的专利技术。“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术,”全程参与了上海光谱原子吸收研发的杨啸涛老师也介绍,采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时,由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定,在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合,如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等,能够满足用户的各种需要。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7168_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/aa09aee2-f959-4891-bbc3-3bc431a0326e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生 /p p   目前在一些应用领域,不少人认为国产石墨炉原子吸收还与进口品牌有一定差距。上海光谱通过设计与产品生产工艺以及质量控制手段的不断优化,同时使用与进口品牌同一供应商的石墨零件,改善了石墨炉的性能稳定,使石墨炉的整体性能有了大幅度提高,完全可与进口品牌相媲美。 /p p   国内用户普遍使用我国特有的玻璃雾化器,并且有着良好的性能表现,上海光谱在国内销售的火焰原子吸收都是采用国产雾化器,并且有一整套工艺手段确保雾化器的质量和性能。然而,为了使产品走向国际市场,满足国外用户的使用习惯,上海光谱与国外知名品牌同一供应商合作,根据上海光谱提出的设计图纸开模具,装配测试,使之符合国际产品的标准,虽说这些投入导致了仪器成本升高,但是相应的也让上海光谱收获良多。据了解,2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p   谈到新品技术,必然会对研发它的人感兴趣。上海光谱的研发团队非常精干,虽说只有不到20个人,但是多年来承担了很多国家级的科研项目,是一个效率非常高的团队。而且,在上海光谱还有多位重量级的专家顾问。如,我国原子吸收仪器与应用专家杨啸涛和刘瑶函两位老师,杨啸涛老师是上海光谱原子吸收产品技术主要策划者与规划者之一,而我国最早提出自吸收扣背景技术的刘瑶函老师也是主要顾问之一。另外,上海光谱还有两位“洋”顾问,分别是上海光谱国际营销顾问Werner Schrader先生和产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士,Werner Schrader先生曾是珀金埃尔默德国公司总经理,Gerhard Schlemmer博士曾是德国光谱学会主席、珀金埃尔默德国公司原子光谱开发产品经理。专家们的加入不但使得上海光谱技术获得了提升,也帮助上海光谱将产品打造成符合国际要求的产品。据介绍,此次新品已获得了南德意志集团等权威机构的质量认证,并且让人高兴的是新品已经收获了埃及、印度、马来西亚、菲律宾等国家的用户订单。 /p p   陈建钢总经理还介绍到,上海光谱的产品开发采取的是模块化设计,进而其管理上实现了“部件按计划生产,产品按订单制造”的新模式。上海光谱整个原子吸收光谱产品线共形成了光学系统、石墨炉、检测器等9个模块,通过这9大模块形成了三大类别的原子吸收产品,包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。 /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 二手PE AAnalyst800经得起宁夏客户的校正考验
    2020年5月30日,宁夏某大型第三方检测公司,购买我司二手PerkinElmer的石墨炉火焰原子吸收光谱仪AA800 ,型号:AAnalyst800,安装调试完毕,性能优良,校正系数为0.999,有下图为证!非常感谢客户的支持与信任!我们会全心全意做好售后服务!让您无后顾之忧!感谢我们工程师高技术水平的服务与支持,谱标一直是您实验室的好帮手! 在现场测试二手PE AAnalyst800数据显示:标准标样瞬时信号峰显示:0.4112A,背景: 0.0719A标准标样峰面积吸收: 0.1046A-s,背景: 0.0100A-s标准曲线显示校正系数:0.999862 二手PE AAnalyst 800的横向加热石墨炉原子化器(THGA)系统的zui大优点是沿着整个石墨管方向温度均匀,大大消除了由于传统设计中石墨管两端温度比石墨管中央温度低很多所造成的原子蒸气的冷凝,从而减小了测定过程中的基体干扰,降低了可能产生的样品记忆效应,进一步改善了分析精度; 二手PE AAnalyst 800在采用THGA石墨炉加热技术的同时,相应地采用了独特的纵向 Zeeman效应背景校正技术。它不需要使用偏振镜,提高光通量一倍以上。信噪比的增高使仪器得到更加卓越的分析性能。
  • 中国原子吸收的“前世今生”——访北京瑞利分析仪器有限公司前总工章诒学
    1954年,澳大利亚物理学家A.Walsh提出了有关原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)分析方法的理论。1958年,第一台商品型火焰AAS 仪器问世。自此,开启了原子吸收光谱的发展历程。   谈到中国原子吸收的生产制造历史,不得不提到北京第二光学仪器厂(二光),很多的&ldquo 第一&rdquo 发生在二光。而对于中国原子吸收仪器的研发、制造历史的亲身经历,对于未来技术发展方向的了解&hellip &hellip 莫过于北京瑞利分析仪器有限公司的前总工章诒学。   到2014年,章诒学研制原子吸收光谱已有33年历史,亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有,从简单到复杂,从低端到高端,产量和市场从少到多,成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。而如今,章诒学还工作在研发的第一线,另外,每年参加PITTCON等光谱方面学术会议与展览会,积极了解原子吸收的最新进展。   日前,仪器信息网的编辑就中国原子吸收的过去、现在与未来,采访了章诒学。 北京瑞利分析仪器有限公司的前总工 章诒学 中国原子吸收的&ldquo 里程碑&rdquo   国内第一台商品原吸   上世纪60年代,在中国,分析仪器市场需求已经打开,但是商品化的光谱仪器国内几乎没有。当时原子吸收正经历从科研装备向商品化仪器转变的过程。据章诒学回忆,根据国家规划,当时机械工业部向北京市机电工业局下达了建立&ldquo 物理光学仪器生产基地&rdquo 的任务。北京光学仪器厂部分物理光学仪器、北京科学仪器厂物理光学仪器的研发人员、装配人员、设计图纸、装配工具以及初步样机等全部打包&ldquo 搬&rdquo 到了二光。二光成立于1968年12月, 1988年更名为北京瑞利分析仪器有限公司,现归属北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司公司(文中统称&ldquo 二光&rdquo )。   我国原子吸收商品仪器的研制始于北京科学仪器厂的倪国栋(浙大光仪系毕业)原子吸收研发团队,该团队1971年加入到二光。在已有研发的基础上,1972年即推出了国内第一台商品原子吸收WFX-Y2型,火焰原子化方式。不过据章诒学介绍,这款仪器并没有大批量推向市场,只生产了10多台。是什么原因导致了中国第一台原子吸收没有成功产业化呢?章诒学说,Y2的研制过程中,有色院、矿冶院作为合作方试用了Y2,而试用结果是认为Y2有不太成熟的地方,需要继续改进。   获得国家科学技术奖项、国内第一台石墨炉原吸   在从原子化、火焰稳定性、喷雾器供气等方面不断对Y2改进的同时,国际上出现了石墨炉原子吸收仪器,专家们和研发团队建议我国开展石墨炉技术的研制。   说到这里,章诒学是1972年加入到了原子吸收团队,Y2研制时处于学习阶段 在1973年初开始石墨炉原子吸收WFX-Y3型研制的时候,章诒学已经开始负责Y3石墨炉机械设计 1979年倪国栋由于个人原因离开二光的时候,章诒学开始担任原子吸收团队的负责人。   Y3的研制中,中科院环境化学所倪哲明团队的马怡载先生起到了非常积极的作用,马怡载先生对石墨炉原子化技术非常感兴趣。当时由于中国还没有开放,很多工作都需要自己动手。中国石墨炉原子吸收的研制是从寻找高纯度、高密度、高强度要求的石墨材料开始的,马怡载先生与章诒学分别赶赴兰州炭素厂和哈尔滨电炭厂,最终从兰州炭素厂找到了符合要求的石墨材料。之后,在大量的石墨炉分析试验中,了解到热解镀层石墨管的寿命长、灵敏度高,章诒学找到了北京电子管厂和航天部1院703所王恩福,正巧王恩福与章诒学二人是北大校友,其部门是研制火箭头上使用的石墨部件,巧的是为响应军转民号召,正在积极寻找民用项目。二人交流了原子吸收仪器中石墨管的技术需求,王恩福部门的大型进口设备、技术能力完全可以解决该问题。说起来非常有意思的是,后来王恩福看到了原子吸收石墨管的市场空间和前景,自己成立了专门公司,一直运营到现在。   历经了两年的时间,解决了石墨材料、热解石墨管加工、电源设计等技术难题,1975年二光推出了WFX-Y3型石墨炉原子吸收。Y3技术革新的地方不只是增加了石墨炉法,还实现了数字化。当然,这个数字化和现在所说的数字化不一样,原来的Y2是指针显示,Y3则实现了数码管显示。这两方面的技术进步,都是填补了国内空白,并且可以说与国际先进技术保持了同步。令人印象深刻的是,Y3还在1978年获得了第一届科学大会奖,科学大会奖是现在国家科学技术奖项的前身,Y3能够获得国家级大奖,其意义和分量不言而喻。   计算机化的原吸   1978年,由于改革开放,中国很多行业受到了巨大冲击,其中,电子工业首先垮台。如现在很火的798文化创意园的前身是中国电子元器件产业园,目前主要依靠收取文化创意工作室的租金生存。这种冲击肯定是给国家工业发展带来负面影响,不过换个角度来讲,例如,对于分析仪器行业来说,大量国外的质量好、价格也不贵的电子元器件涌进来,使得电路板整体故障率下降,促进了分析仪器质量的提升。   章诒学一直坚持&ldquo 追寻国际先进技术不断改进&rdquo 的观念,认为产品改进是无止境的。改革开放之后,中国与国际接轨、信息更通畅,原子吸收的研发人员积极地学习电子、光学等方面先进技术。&ldquo 当时原子吸收的市场、应用已经多起来了,普及程度大,已被列为量大面广的分析仪器。&rdquo 章诒学说道,&ldquo 当时在原子吸收技术进步方面,最主要的发展是计算机化。&rdquo   1985年二光推出了采用计算机进行控制的WFX-1F型原子吸收产品。当然,当时还是286、386等单板机 并且仪器内置了一个9寸电视机显示屏幕。由于计算机的引入,可以实时检查原子化过程中信号变化,达到了毫秒级响应速度,发现了一些原理性问题。另外,1F还推出了自吸收扣背景技术,说到自吸,当时是与广西化工所马治中先生合作的。马治中先生实验室有一台二光的Y2,马先生虽然是研究分析化学的,但是对电子技术很感兴趣,他通过改动Y2的电路实现了自吸收背景校正。   WFX-1F的技术进步较多,在1986年获得了国家科技进步三等奖,是原子吸收光谱历史上获得的第二个国家级奖项。   在1984年国家鼓励技术引进的时候,原子吸收方面也引进了日立、精工等产品。对于技术引进,章诒学说从中学到了很多,如一种新型的原子化技术&mdash &mdash 钨舟电热原子化,才知道原来原子化方式不只有火焰和石墨炉,后来,这种原子化技术的变更-钨丝电热原子化应用在了二光后来的910型便携原子吸收仪器上。另外,更主要的还是学到了装配、机械加工技术,在工业设计等方面也受到了启发。   发展塞曼原吸   塞曼效应背景校正是近年来最受关注的原子吸收扣背景技术,章诒学对于恒磁场塞曼效应背景校正技术一直比较偏爱,尤其关注日立公司的恒磁场技术。可以说二光的塞曼原子吸收仪器研发上受日立公司技术影响较多。章诒学介绍,日立的原子吸收从170、180、5000、2000,一直到3000型,始终坚持在恒磁场塞曼效应背景校正技术方向上改进,并且不断有新&ldquo 东西&rdquo 出来,&ldquo 这种坚持自己技术路线不断进步的理念值得学习。&rdquo   二光的塞曼背景校正技术是与广州测试所的何华焜先生合作的,何先生是中国最早研究塞曼背景校正技术的人之一。1988年的时候何华焜先生与二光合作推出了交变磁场塞曼背景校正技术的WFX-1G,不过,虽然该样机通过了鉴定,但在后期的试验中发现由于交变磁场部件振动导致基线&ldquo 振荡&rdquo 显著,并且由于该技术不能应用于火焰原子吸收上,最终,WFX-1G没有批量生产。不过这也为二光继续研究塞曼背景校正技术打下了基础,仍然是与何华焜先生合作,经过了3年研究,在2006年,二光推出了并列式火焰与石墨炉原子化系统、恒定磁场横向塞曼效应背景校正WFX-810。   1975年WFD-Y3石墨炉、1985年WFX-1F计算机、2006年WFX-810塞曼代表了中国原子吸收的技术进步的步伐。其中,像石墨炉技术、自吸收扣背景技术等的研发几乎与国际同步,而自吸扣背景还可能早于国外。   中国原子吸收早期的应用领域主要是冶金、地质,后来扩展到了环境、食品、医药等领域。国产厂商除了二光之外,还有北分、上分、南分、沈分等。 原子吸收技术的&ldquo 现在与未来&rdquo   &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争   &ldquo 单光束与双光束&rdquo 之争这个话题是章诒学提出的,她还自豪的说在单光束与双光束的光路设计方面是我们中国影响了外国。事件源于上世纪八十年代初,当时大量的进口原子吸收产品涌进了中国,进口原子吸收多采取了双光束的光路设计,而大部分国产原子吸收则是采取单光束设计方式。单光束光路设计简单、光强高,弱点是基线漂移、稳定时间长。而双光束的基线稳定性好,弱点是光路复杂、光强弱,砷等弱光元素受影响较大。   当时国外公司极力宣传双光束的优势,基线稳定、不用预热、开机就能使用等。当时,邓勃、马怡载、何华焜、吴廷照等老一辈原子吸收学者们组织了一次PK活动,现场测试、比较国内外原子吸收仪器的稳定性。PK的结果是,单光束的原子吸收仪器效果更好,虽然其基线漂移是缺陷,需要稳定一定时间才能使用,而且当时的元素灯稳定性没有现在的好,稳定时间多在十五或二十分钟。但是单光束原子吸收的光能量强、信噪比好。如今,随着光源制作技术的发展,元素灯的预热时间变短了很多,性能更稳定 而且由于计算机技术的引进,调零方便,基线漂移很容易解决。   相反,双光束仪器设计的镜子多,而多一块反射镜最少也要损失15%~20%的能量,原子吸收本就是减弱光强度的过程,如此导致检测到的信号非常弱。那次PK之后,可以说,国外仪器公司也有不坚持双光束的了,至少将双光束当作卖点进行大力宣传的少了很多。   原吸&ldquo 短板&rdquo 之多元素同时检测   分析速度慢、一次只能分析一个元素是原子吸收的固有缺陷。而2004年,德国耶拿公司在世界上首次推出了连续光源火焰原子吸收光谱商品仪器。耶拿的连续光源原子吸收是通过采用脉冲氙灯作为连续光源、中阶梯光栅的分光系统、CCD 检测器等技术,实现了多元素连续检测。   不过,不同元素的原子化条件差异很大,即使是采用连续光源,真正实现多元素同时测定仍有难度,仍需要发展新的技术。另外,连续光源原子吸收仪器的结构与运行都相对复杂,而且,中阶梯光栅等技术具有一定难度,国内短时间内无法达到。   在这种情况下,国内的原子吸收走了另外一条技术路线:多元素灯+CCD。多元素灯,用两种以上金属合金制作的空心阴极灯,据了解相关部件供应商现在最多已经可以做到8元素灯。&ldquo 今后可以根据用户的需求定制特色多元素灯,不过哪些元素适合组合在一起还需要进一步研究开发,&rdquo 章诒学说。   大势所趋之现场检测、小型化   就像标题所说的,小型化、便携化,能够现场检测,是分析仪器&ldquo 大&rdquo 的发展方向,也是原子吸收的发展方向之一。   随着全社会对于环境健康和人类健康问题越来越重视,包括原子吸收光谱仪在内的各类重金属检测仪器发挥的作用越来越大,现场小型化、便携式、车载等专用的重金属检测仪也得到长足的发展。从另一个方面来讲,随着大型直读光谱、质谱仪器的迅速发展,原子吸收要保持其仪器和操作上简便易用的特长,应使原子吸收仪器向小型化、专用化方面发展。   2010年,二光推出了便携式原子吸收WFX-910型,采用CCD检测器和钨丝电热原子化器,实现了三元素同时检测。不过,章诒学也说道,仍然有许多的工作要做,如:真正实现多元素的同时检测 软件和整体结构的继续改进 目前910在现场还是手动操作,未来可以自动化程度更高些,如远程控制、无线网络数据传输等,逐步实现江河湖海的实时监测,因为我国的很多江河的源头都是在远离人烟的地方,如果仪器能够远程控制开机、采样、运行、报数据等将为国家水环境事业解决了实际问题 样品处理和分析条件方面需要进行更深入的研究,以便实现真正能拿到野外使用。   章诒学还遗憾地说道,910推出后,由于没有方法标准的支持,检测出的结果不被认可,使得该仪器的市场推广成了大问题。   多功能化是方向吗?   近年来一些仪器公司推出了多功能的原子吸收,如沈阳华光推出过一台集合了火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生原子荧光、紫外可见分光光度计、火焰光度计于一身的原子吸收。北京华夏科创公司推出主要用于饮用水标准中11项指标检测的原子吸收和原子荧光&ldquo 二合一&rdquo 的多功能原子吸收光谱仪。   不过,对于这种多功能的原子吸收,其实用性、客户反应如何,还有待进一步的考察。   &ldquo 样品前处理仪器化&rdquo 缺乏   样品前处理技术的仪器化,是所有分析仪器都面临的问题,章诒学指出,&ldquo 前处理技术是开启新应用市场的关键。&rdquo 样品前处理是分析工作的一道坎,分析化学的人不会&ldquo 搞&rdquo 仪器,&ldquo 做&rdquo 仪器的人不了解分析,所以,目前,样品前处理属于两边都够不着的&ldquo 空白区&rdquo 。   说到这里,章诒学举了一个例子,当时910便携原子吸收推出后,蒋仕强老师非常看好910在饲料行业原料进厂前的检测应用,推荐去联系廊坊一家饲料企业,该企业质控经理看过测试数据后,认为910 能够满足企业的需求。不过,企业的分析人员水平较低,无法胜任复杂的样品前处理技术,对此,质控经理提出了一个要求,能否将910的前处理做成自动、&ldquo 傻瓜相机&rdquo 式的?对于这样的要求,章诒学说自己受到了&ldquo 刺激&rdquo ,&ldquo 太难了,仪器厂家对于这方面很外行,不过这一定是一个方向。&rdquo   仪器小型化的目的是为了在现场能够进行检测,恰恰目前还缺少了一个环节&mdash &mdash 样品前处理,未来在这方面有大量的工作可做。全自动化、半自动化的前处理技术或发现新的处理方法解决传统方法不好解决的问题,再或者,另辟蹊径&mdash &mdash 发展直接进样技术。 也谈国内外的差距   &ldquo 总的来说,中国的原吸与国际发展方向一致、同步,&rdquo 章诒学说道,&ldquo 国产原子吸收仪器研发力量越来越弱,国内仪器企业的光机系统、分析软件、电路设计的人才很缺乏。&rdquo   长期稳定性之殇   总体来说,国内外原子吸收之间最大的差距是在于长期稳定性。国产原子吸收的长期稳定性较差,这也是用户购买国产原子吸收不自信的地方。用户普遍反应是&ldquo 使用时间长了之后,故障多,数据重现性差。&rdquo   国内外制造水平存在差距之外,关键零部件如光电倍增管、固态检测器等目前几乎都是进口的。很多业内人士建议,国家应该大力扶持关键零部件产业的发展。   一揽子解决方案的&ldquo 真与假&rdquo   国产原子吸收的用户多是县级单位、企业的用户,仪器操作人员的技术水平较低,更加需求全面解决方案。国外厂家的一揽子解决方案真正做到了包含前处理方法、配套试剂等环节。而国内真正能够做到全面解决方案的厂家还不多。   究其原因,章诒学认为,国产仪器厂家的人才结构上存在缺陷,不愿意养、也养不住分析化学人才 而且对于&ldquo 不只造仪器,还要教用户用仪器,最好还能配套前处理设备或方法&rdquo 这种需求缺少意识,然而恰恰这些方面对于占领市场很重要。   同质化、低价竞争的怪圈   &ldquo 国产原子吸收的现状不是很好,同质化、低价竞争现象较严重,&rdquo 章诒学说道。国产原子吸收多是中低档产品,低价竞争的结果是利润薄、研发投入下降。对于相关产业联盟一直没能真正建起来,章诒学感到困惑,&ldquo 不形成联盟,在应对国外竞争时将毫无优势可言。&rdquo   另外,章诒学也谈到目前在仪器招投标中存在的一些弊端,如&ldquo 明明两个灯就够了,偏偏要配八个灯?!灯多了之后,稳定性变差、仪器结构与运行都变得复杂。还有狭缝的个数也是,并不是越多越好,一些仪器厂家往往将这些参数宣传成了&lsquo 噱头&rsquo 。&rdquo   采访编辑:刘丰秋
  • 日立原子吸收光谱仪在北京和广州举办两场用户培训会
    2016年11月15日-16日,天美(中国)科学仪器有限公司在北京总部举办了本年度第二次原吸用户培训,由天美应用工程师王元飞及维修工程师汪一鸣主讲,并于11月22日-24日在广州办事处举办本年度第三次原吸用户培训,由天美应用工程师王元飞主讲,共有35人参加了这两次培训。   此次两场培训,以基础理论入手,引导用户深入了解仪器原理和结构,学会使用日立人性化软件中的简易功能,并结合实际上机测试让用户领会到解决测样问题的逻辑方法。    这两次培训的用户大都来自检测单位的一线检测人员,工作中的样品测试量都很大,很难有时间仔细研究每个不同性质样品的测试条件,实际测试中经常遇到测试的小问题。日立原吸用户培训在培训前会收集用户问题,并在培训中给予详细解答。  日立作为原吸塞曼背景校正技术的发明者,拥有独一无二的实时背景校正技术,以低故障率和稳定性享誉全球,并且拥有高度人性化的软件设计,大大减少用户参数修改的麻烦,让测试成为一件简单的事情。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线,三科等国内制造业、加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 沿着前辈的足迹前进 ---东西分析原子光谱之路
    【前言】 原子吸收光谱法自二十世纪五十年代问世以来,经过近六十年的发展,如今己成为元素痕量分析的灵敏、有效、快速的方法之一,被广泛应用于环保、卫生、 医药等各个领域,随着材料科学、生物医学、环境科学等学科的发展,对痕量元素与组份的分析提出越来越高的要求,推动着原子吸收分析技术与相关仪器的发展,计算机、微电子、自动学、人工智能技术等方面的发展。各种新材料与元器件的出现,也为原子吸收光谱分析技术等仪器的进一步发展提供了条件。北京市东西电子技术研究所(北京东西分析仪器有限公司前身,以下简称 “东西分析”)成立于1988年,所长兼总工程师李选培先生是我国第一代分析仪器技术专家,70年代曾参与设计了中国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计,具有丰富的专业技术经验。在20多年的仪器研发过程中,多款产品具有独立自主的知识产权,拥有专利35项,其中和原子吸收相关的专利有原子吸收光谱仪的悬浮式光学基座(专利号:ZL200620023296.X),原子吸收光谱仪用可切换工作台(专利号:ZL200620023297.4),集成化原子吸收设计(专利号:ZL 200620023298.9),原子吸收光谱仪石墨炉(专利号:ZL 200720104071.1),东西分析生产的AA-7000系列原子吸收分光光度计独立自主开发的一些技术如光学系统的半悬浮结构、火焰/无火焰原子化系统的快速转换以及石墨炉分析信号的稳定系统已经使其在技术先进性上处于国内先进水平,并率先实现石墨炉电源及石墨炉与原子吸收主机一体化,主机全长0.88m,是目前国际上体积较小的原子吸收光谱仪之一。东西分析总工程师李选培先生在李选培先生的带领下,1994年北京市东西电子技术研究所(北京东西分析仪器有限公司前身)开始研发原子吸收光谱产品,1996年成功研发并生产东西分析第一代AA-7000型单火焰原子吸收分光光度计。由于受当时计算机的水平限制,该型号的仪器为全手动控制,包括选波长、狭缝、设高压、灯电流及换元素灯等。随着石墨炉技术的兴起以及成熟,并伴随着计算机技术水平的高速发展,“东西分析”开始石墨炉技术的研发,并与当时的计算机技术进行有机结合,于1998年研发出东西分析第二代AA-7000系列原子吸收光谱仪,并推出火焰石墨炉一体原子吸收分光光度计,为满足不同层次客户需求,二代产品分为手动控制和自动控制两种类型,手动控制仪器包括含AA-7000型单火焰、AA-7001型单石墨炉以及AA-7001型火焰石墨炉一体机三个主要配置;自动控制仪器包括含AA-7002型单火焰(现7003F)、AA-7002A单火焰手动点火型、AA-7003型单石墨炉(现AA-7003G)及AA-7003自动点火火焰石墨炉一体机及AA-7003A手动点火火焰石墨炉一体机等8个配置产品,该型号仪器自动化程度较AA-7000型仪器实现了巨大的飞跃,波长快速扫描、灯电流、灯电压、增益、狭缝等全部实现自动控制,波长扫描速度达到国际先进水平,扫完全部波长仅需40秒。进入20世纪,用户对于仪器自动化程度、测试结果的精度以及仪器的耐用性提出了更高的要求,“东西分析”于2000年设计并生产了国产石墨炉自动进样器,经过十余年的改进,2013年,火焰石墨炉一体化自动进样器AS-600研发成功并投入生产。自动进样器的使用解决了手动进样重复性差的问题,大大提高了石墨炉分析进样精度,装备石墨炉自动进样器的AA-7000产品,做到了“无人监管式”的自动分析。第二代原子吸收系列产品得到了市场上客户的高度关注,2001年BCEIA期间AA-7000原子吸收荣获《十大知名光谱仪器品牌证书》殊荣。经过几十年的发展,国内原子吸收光谱技术已经非常成熟,仪器设计也更加合理,但由于原子吸收分析过程中会用到强酸等强腐蚀性物质,仪器耐用性差、后期维护费用高等问题经常遭人诟病。2005年,“东西分析”率先采用了纯钛火焰原子化燃烧系统,该系统采用航天高新技术,失蜡精密铸造工艺纯钛雾化室及燃烧头,具有优异的抗腐蚀、抗氧化、硬度大、耐高温等优点。全钛雾化系统的应用虽然增加了仪器的成本,但是很好的解决了仪器耐用性差这一问题,为用户节省了大量的后期维护费用,得到用户的一致好评。做为一个在中国孕育和成长起来的公司,“东西分析”二十多年来一直致力于国产分析仪器的事业,国内客户遍及环保,疾控,质检,食品安全等各个行业。为适应国际化这一需要,2006年开始设置国际贸易部,开拓国际市场,同年,“东西分析”AA-7003仪器走出国门。东西分析在国际市场开拓过程中,以实际行动践行“用户说好才是真的好!”这一承诺,在服务过程中注重售后服务,不断加强客户回访、应用培训等工作,使国际客户对“中国制造”分析仪器信心大增,各国的客户均好评如潮,客户群体不断扩大。截至目前,“东西分析”国际客户遍布亚洲、欧洲、非洲、南美、澳洲等,包括韩国、印度、土耳其、匈牙利、葡萄牙、哥伦比亚、澳大利亚等30多个国家,累计出口原子吸收数量400余台,为国产分析仪器走出国门登上世界舞台做出贡献。AA-7003系列原子吸收分光光度计随着技术的不断发展,各行业用户对于原子吸收光谱产品灵敏度、稳定性、自动化程度等提出了更高的要求,为满足这一需求,2008年 “东西分析”推出了第三代产品AA-7020型原子吸收分光光度计,AA-7020的出现是 “东西分析”原子吸收技术的一次大发展,光学系统方面,波长稳定性从±0.2nm提高到±0.1nm,波长重复性从0.1nm提高到0.05nm,仪器分辨率从0.2nm提高到0.1nm;在气路控制方面,电子流量控制替代了转子流量控制,气流控制更加稳定;背景校正方面,增加了自吸收背景选项,背景校正能力从50倍提高至60倍;仪器整体性能方面,火焰分析检出下限结果提高了近2倍,精密度RSD从1%提高到0.6%,达到国际先进水平,石墨炉分析精度则提高了5倍之多;这些技术指标的提升,保证了仪器最终测试结果的准确性和稳定性。仪器上市5年多以来客户对该仪器在性能方面的出色表现赞不绝口,在2014年仪器信息网历时12个月的“国产好仪器(2013-2014)”评选活动中,通过8000多份问卷征集和用户电话调研,AA-7020从86个厂商申报的280款仪器中脱颖而出,入选2014年“国产好仪器”名单。AA-7020型原子吸收分光光度计2013年,“东西分析”收购了著名光谱仪器厂商澳大利亚GBC科学仪器公司,消息一经披露,在业内引起巨大轰动,该消息被评为“2013年中国科学仪器行业十大新闻”之一。澳大利亚GBC公司是是原子吸收光谱仪研究和制造的佼佼者, 拥有 30 多年研制元素分析仪器的经验, 是全球知名原子吸收光谱仪的供应商之一, 其产品遍布 100 多个国家,受到广大客户的普遍好评。GBC 公司研发生产的原子吸收SavantAA 系列,可以提供出色的采用氘灯扣背景的火焰法、石墨炉法和氢化法全自动多元素分析;SavantAA Zeeman 可提供塞曼效应扣背景的石墨炉分析;SensAA 采用触摸屏内置全功能电脑技术,结合特制 “ 应用光源 ”,大大增加了仪器功能的集成性;XplorAA 采用掌上电脑控制仪器的技术, 适合恶劣环境下的分析需求。其“超脉冲背景校正技术”和“非对称光调制技术”受到业内的追捧以及用户的高度认可,在原子吸收光谱技术方面有着深厚的技术背景以及经验。位于墨尔本的澳大利亚GBC公司总部完成对GBC公司的收购之后,“东西分析”与GBC公司在技术方面进行高度资源整合,GBC公司光谱专家对“东西分析”生产的高性能原子吸收AA-7020进行综合评价,提出包括仪器软、硬件在内需整改的20多条建议并反复论证,综合这些意见基础上,“东西分析”在2014年对AA-7020原子吸收仪器进行升级,对于仪器线路布置和标签按照欧洲标准进行重置,新增了软件自动点火、石墨炉电源自动开关、电源变频、双内气路、网口通讯、自动氘灯及多元素软件等多种新功能,极大的方便了客户使用。 尽管AA-7020仪器的产品性能得到巨大的飞跃,但是东西分析人攀登科学高峰的精神没有变,仍然在原吸领域继续发挥工匠精神,继续打磨原子吸收产品。功夫不负有心人,2016年4月底,东西分析推出原吸家族的第四代产品AA-7050型原子吸收分光光度计,在继承了东西分析历代产品稳定性好、检出结果精确、故障率低等优异性能的基础上,增加了多种新功能。石墨炉方面,进一步优化了石墨炉设计,方便客户石墨锥损坏时自行更换石墨锥;同时配备了石墨炉可视化系统,可以方便用户清晰的观察进样针的位置及样品在石墨管中状态的变化,更好的优化石墨炉温度程序;配置石墨炉节气模式,降低仪器使用成本;配置石墨炉双内气路,以帮助样品灰化,得到更好的结果。通过对电路的优化及模块化,提高了稳定性,石墨炉稳定性达到1.8%,火焰稳定性达到0.45%,指标达到国际先进水平。软件方面:配备了数据记录、方法修改、仪器状态监测的功能,完全满足21CFR表中中电子签名的法规法定。同时通过软件可实现元素灯选择、波长选择、狭缝选择、燃烧头高度及燃气流量设定、自动点火、原子化器切换、氘灯光路切换、石墨炉电源开关等,是一款名副其实的全自动、全功能型高端产品。 产品好不好,不是生产者自己说了算,大家说好才是真的好。2016底,AA-7050型原子吸收参加首都科技平台条件下“第三期国产仪器设备验证与评价”工作。通过原北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京市食品风险评估中心和北京市农业监测站三家核心实验室对仪器的基本性能及应用性能考核,专家组一致认同AA-7050型原子吸收分光光度计产品性能优良,能够满足食品、环境、农业等多领域分析。验证期间,又增加了对比环节,数据结果表明,AA-7050仪器稳定性更高,在低浓度时精确度及准确度更高。AA-7050的验证结果为国产仪器争光添彩,也为我们国产仪器分析人增加了信心!AA-7050型原子吸收分光光度计针对于复杂样品,尤其是背景干扰严重的复杂基质样品,对石墨炉技术要求很高,东西分析人在这一领域不断攻坚克难,于2017年推出第五代原子吸收产品AA-7090型原子吸收分光光度计。AA-7090型原子吸收分光光度计仪器在原有仪器性能的基础上,解决了横向加热石墨炉技术、可变磁场强度交流塞曼控制技术及纵向塞曼扣背等关键技术。通过对横向加热石墨炉技术和纵向交流塞曼背景校正技术的研究,实现了复杂基质元素分析的背景校正。0.6~1.1T范围内可变磁场强度的研究,实现了各个元素最大的灵敏度,实现个性化元素的个性分析。仪器具备氘灯和塞曼两种背景校正方式,塞曼背景校正时可扣除高达2A的背景,扣除倍数大于100倍。该仪器荣获“科学仪器行业优秀新产品”奖,实至名归。AA-7090型原子吸收分光光度计【后记】 从“东西电子”到“东西分析”,从国内市场到国际市场,从民营企业到收购国际知名公司,从AA-7000手动原子吸收到AA-7090全功能型原子吸收,“东西分析”用了25年的时间。25年,在历史的长河中犹如匆匆划过天际的流星,转瞬即逝,而对于“东西分析”来说,却是一段让人铭刻在心的永久记忆。25年来,我们曾在荆棘满布的泥泞道路中艰难前行,但我们风雨无阻,从未退缩;我们也曾鹰击长空,展翅腾飞,但我们从未骄傲,我们谦恭待人,踏实做事。25年,它记录了我们用汗水与欢笑浸染的青春,在追梦的过程中,我们有过艰辛,也有过辉煌,但是故事还远远没结束,期待下一个25年我们会继续创造一个又一个的奇迹。谨以此向“东西分析”及致力于国产分析仪器的同行及前辈致敬!关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 北京瑞多915W冷原子测汞仪中标四川省环境监测中心站标准化建设项目
    2010年10月28日,四川中意招标有限公司对四川省环境监测中心站环境监测站标准化建设采购项目进行国内公开招标,北京瑞多代理的俄罗斯LUMEX制造的RA-915W冷原子吸收测汞仪以极低的检出限、能直接测空气中的汞、仪器操作方便简单、价格合理、仪器质量稳定、公司售后服务优质,得到四川省环保及各领域广大客户的一致认可和好评,经过评委仔细评标,最后北京瑞多一举胜出,成为第4包8台冷原子吸收测汞仪的中标商,在此北京瑞多非常感谢四川省环保及各行业的领导、专家对北京瑞多的支持和信任,北京瑞多今后将继续努力,为广大客户提供更优、更好的产品以及周到的售后服务,以回报广大客户对北京瑞多的厚爱。   中标产品具体信息如下:   RA-915W冷原子吸收汞分析仪      仪器原理   RA-915W冷原子吸收汞分析仪基于汞原子蒸汽对254nm共振发射线的吸收来分析汞浓度。同时,采用了塞曼背景校正技术,有效地消除了背景物的干扰并提供了极高的灵敏度,摒弃了传统的金汞齐富集方式,使数据测量能够连续进行,真正实现连续监测大气低浓度样品。通过选用液体配件,轻松快速地完成基于还原方法的液体样品测量。   仪器特点   ▲ 采用世界领先的高频塞曼效应背景校正技术,灵敏度高,抗干扰   ▲ 符合符合国家标准“GB 7468-87 水质、总汞的测定 冷原子吸收分光光度法”   ▲ 属于国际认可的仪器和方法,符合美国EPA Method SW-846 7473(Combustion), EPA 245.1,245.2,245.5,& 245.7,& EPA Method 1631 Rev.E   ▲ 快速检测空气、液体中的汞含量   ▲ 主机内置汞校准池,测大气中的汞无需校准   ▲ 分析样品(包括背景干扰严重的复杂样品)不需要进行预先化学处理   ▲ 不需要金丝富集,没有昂贵的耗材,使用和分析成本低   ▲ 适合野外现场检测和实验室分析   ▲ 软件操作简单便捷   应用领域   ▲ 可应用于大气背景汞异常值的实时监测,还可用于快速查找汞污染源   在大气背景汞出现异常值时,可给出实时连续的监测数据,无需任何预浓缩和富集。仪器采用独特的光源纵向塞曼背景扣除,提高灵敏度,消除环境中其他因素的干扰。   工业区、城市交通区的大气汞含量往往高达几十个纳克每立方米,在垃圾填埋、焚烧厂附近更高达几百个纳克每立方米。      Time, s   上图为两台RA-915W在电池工厂同时监测的数据      Time, h   上图为工业区实时监测数据   (曲线间隔为仪器自动调零校准)   汞的监测数据被收集储存在内置数据记录器或者电脑里。根据已获得的数据可以计算出任意时间间隔(1 分钟、1 小时、1 天、1 个月等)的平均值。   该分析仪可以在独立模式下长期监测环境大气中汞异常值的含量,用来监测汞含量以反应当地和整个地区向大气中的汞排放量。   RA-915W较高的灵敏度和连续监测,还可方便的用于汞污染源的查找,据测试一幢三层的居民区楼房,可在半小时内找到汞污染源,排除安全隐患,为我们的生活环境提供安全保障。   技术人员检查汽车内的汞污染源   ▲ 可应用于地表水、地下水、工业废水中的汞的监测   附带RP-91附件可完成水中汞的检测,检出限符合地表水环境质量标准(GB 3838-2002)一类水源地汞的检出限要求。   可直接用于工业污水、废水的汞含量检测。   用于工业废水、河流水汞监测   技术指标   ▲ 大气中的汞检出限:10ng/m3   ▲ 检测范围:0-20000ng/m3   ▲ 液体中的汞检出限:0.01mg/L   ▲ 液体中的汞分辨率:0.01mg/L   ▲ 检测精度小于5%   ▲ 检测速度 气体样品1s,液体样品1~2min   ▲ 仪器连续工作平均时间 2500小时   ▲ 8个小时连续测量以后示值的漂移读数 0.5   ▲ 仪器外型尺寸:460×210×110mm   ▲ 仪器重量:小于10kg
  • 岛津原子吸收AA-7000北京演示会圆满落幕
    原子吸收光谱仪作为元素分析的主要手段之一,被广泛使用于各行各业中并越来越引起人们的关注。岛津公司作为元素分析仪器的重要供应商之一,不断对其产品进行更新换代,以适应行业各领域的需要。2009年4月岛津公司推出了原子吸收新产品AA-7000,是原子吸收光谱仪行业中最新的一款产品,AA-7000的上市也标志着岛津原子吸收产品线的全面更新。  北京地区岛津原子吸收新产品AA-7000性能演示会于6月9日在岛津北京分析中心举行。来自疾控、地质、有色金属院、商检质检、农科院以及环境监测等多个部门的多名专家参加了此次活动,岛津公司市场部部长曹磊先生亲临演示会现场并致辞,技术工程师对AA-7000的产品特点以及性能在现场进行了详细的介绍和实验演示。 岛津分析仪器市场部部长曹磊先生致辞 演示会现场一角   AA-7000不仅秉承了岛津原子吸收的自动化程度非常高、火焰和石墨炉一体机自动切换等特点,同时呈现了新的技术特点。新开发的三维光路系统,使双光束与单光束完美结合,并发挥各自长处,保证火焰分析的稳定性和进一步提高石墨炉分析的高灵敏度;标配漏气自动检查功能和振动传感器,应对振动等突发情况,进一步提高安全性能;火焰发射测定模式下,标配波长移动功能,实时进行背景校正,测定结果更加准确。AA-7000作为原子吸收业界最新的仪器,软件适用于最新的Windows Vista系统。 AA-7000   专家老师就AA-7000的性能演示结果进行面对面的交流讨论,一致认为与前代产品相比AA-7000的灵敏度和稳定性均有所提高,并对AA-7000新增的火焰发射模式测定时的波长移动功能给予了极高的评价。   AA-7000新产品演示会后续将会在上海等地继续举行,希望大家能够关注岛津的原子吸收新产品AA-7000。我们期待着岛津全新原子吸收光谱仪AA-7000能够为您的研究工作助一臂之力。
  • 北京市农林科学院王冬:浅谈多元校正建模的几个常见问题
    浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来,化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程,从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论,以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品,即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间(地域)代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前,需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例,所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围,例如一定的园区、县域、市域等,尽量涵盖各品种的样品。另一方面,欲建立一个较为稳健的校正模型,尤其对农产品,还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品,时间代表性主要体现在两方面:一是一年之内的时间代表性,例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存;二是跨年的时间代表性,例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是,农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同,且农产品不能用已知材料“勾兑”;因此对于农产品需要连续3~5年采样,并根据具体情况逐年维护,从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品,进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集,该部分样品不参与模型的建立过程,只用来对模型的预测性能做出评价;余下的样品作为校正集。因此,所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势,以图1为例说明。图1中,第1行示意全部样本数据的分布,第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布,红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见,很明显,只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征;ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧,即数值偏小;ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧,即数值偏大;ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部;ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端;ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析,对全部样本(All)数据、校正集(Calib.)数据、外部验证集(ExVal.-1)数据以及其他几种外部验证集(ExVal.-2 ~ ExVal.-6)数据分别计算样本容量(n)、最小值(Min)、最大值(Max)、平均值(Ave)、样本标准差(Std)、极差(Rx)和变异系数(CV),如表1所示。从表1数据可见,根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知,Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV;ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV;ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV;ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV;ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集,其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV,同时,ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是,校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1;特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见,当数据集划分不合理时,所选数据集(例如外部验证集)的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异,从而提示数据集划分存在问题。因此,建立校正模型前,应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量,并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法,是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点,也各有不足。一般地,非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性,选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数(Determination Coefficient, R2)如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见,非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而,待测样本的数据分布如图2(b)的菱形(◆)所示。显然,对于如图2(b)所示的待测样本数据,用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。(a)(b)图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是,如果数据本身确实是遵循非线性规律,就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱,通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数,减轻运算负荷并提高运算速度。然而,对于建立校正模型,特别是定量校正模型,所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”,是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合,通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数,相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量,从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估,进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时,常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除,可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多,本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常,预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍,杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时,可判定该样本为异常样本,应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见,由于异常样本的存在,模型测定系数(Determination Coefficient, R2)仅0.5766,均方根误差(Root Mean Square Error, RMSE)为2.17。当剔除异常样本后,如图3(b)所示并结合表3数据可见,模型R2提高到0.9977,RMSE下降到0.19。可见,剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度,进而可提高模型的预测性能。(a)(b)图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量,多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时,模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地,在建立多元校正模型的过程中,往往计算多个维数,再通过预测残差平方和(Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS)随模型维数(Nf)的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中,PRESS随Nf的增加先下降、后上升,在Nf= 6时达到最小;此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中,PRESS随Nf的增加一直下降,此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验,当PRESS下降不显著时,则取上一个Nf作为模型的最佳维数;图4(b)中,Nf从6到7时PRESS下降不显著,因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况,Nf从4到5时PRESS下降不显著,但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降,因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 (a)(b)(c)图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示,所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数,导致所建模型的预测能力不足;所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数,亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示,其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,欠拟合的校正、交互验证R2皆不高,RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,过拟合的校正R2很高,而交互验证R2不高,二者相差很大;另一方面,过拟合的校正RMSE很小,而交互验证RMSE很大,二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图;结合表4数据可见,理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大,RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是:对欠拟合模型,由于模型维数过低,没有提取到足够的有用信息,导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型,由于模型维数过高,在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息;由于模型维数过高,模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的,但是对于交互验证,由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息,因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价,主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数(Determination Coefficient, R2)作为评价参数:R2取值范围为0 ~ 1,且R2值越接近1,模型的相关性越强,反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差(Root Mean Square Error, RMSE)作为评价参数:一般地,RMSE值越小,模型的误差越小,反之亦反。对应不同的数据集,测定系数有:校正测定系数(Determination Coefficient of Calibration, R2C)、交互验证测定系数(Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV)、预测测定系数(Determination Coefficient of Prediction, R2P),均方根误差有:校正均方根误差(Root Mean Error of Calibration, RMSEC)、交互验证均方根误差(Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV)、预测均方根误差(Root Mean Error of Prediction, RMSEP)。除此之外,评价模型的另一个重要指标是相对预测性能(Ratio Performance Deviation, RPD)。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地,RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好,可以用于实际工作;1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示,从图7(a)和图7(b)可见,这两组数据的线性很差。然而,当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起,如图7(c)所示,结合表5数据可知,放在一起的数据,即数据集(c),所建模型的R2超过0.999,貌似线性很好,但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见,数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作,会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是,两组数据之间跨度过大,并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。(a)(b)(c)图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节,包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中,样品代表性是基础,也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品,还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品,而是一种方法。当样品的情况发生变化时,所建模型很可能不再适合当前样品,就需要对模型进行维护,甚至重建。需要特别注意的是,多元校正模型有严格的应用前提;如果不满足模型的应用前提,模型预测值的准确性将难以保证。进一步地,建模过程要秉承客观公正的原则。例如:在剔除异常样本方面,对异常样本的识别需要有一定的根据,不能凭感觉剔除所谓的异常样本;在模型评价方面,需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价,不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介:王冬,男,1982年生,籍贯北京;2010年毕业于中国农业大学,获得农学博士学位;现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所,副研究员;主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学,主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等,曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业(农业)科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇,其中第一作者论文40余篇;获授权发明专利9项、实用新型专利3项;获得软件著作权2项;参编著作及科普读物4部;参与制定国家标准1项;合作指导硕士研究生2名;获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.
  • 2012年北京光谱年会在京召开
    仪器信息网讯 2013年1月8日由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办的“2012年北京光谱年会”在天文馆举办。本次会议就原子光谱和分子光谱分析技术动态、光谱分析仪器方面的新进展,以及光谱学与化学计量学等问题进行学术交流,并邀请光谱分析和化学计量学领域的16位专家作专题报告。200余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议,其中一些老专家反映本次参会代表中增加了很多中青年代表的面孔。 会议现场 北京光谱学会理事长 郑国经   郑国经首先代表主办方致辞,并给大家作了2012年光谱活动情况通报:2012一年来光谱分析仪器及分析技术方面的交流活动很活跃,随着国家加大对国内科学仪器发展的支持力度,国产仪器的发展和创新研讨都促进了光谱仪器的发展。   《国家重大科学仪器设备开发专项》启动两年来,全国共有120余个项目获批,总计国拨经费18亿元。其中,中国分析测试学会开展了重大科学仪器设备重点资助仪器的类型确定,并提供给科技部及有关部门参考,光谱学会参与了仪器类型调研、评价。通过以上工作发现行业届当前关注应用面大量广并具有产业化前景的光谱类、质谱类仪器。此外,“2012中国科学仪器发展年会”、原子光谱沙龙(第五期)、PFIT-光谱仪器专题论坛、iCS 2012-“光谱网络研讨会”等活动也相当活跃。   光谱学与化学计量学技术与应用进展 湖南大学 吴海龙 报告题目:光谱分析与化学计量学   吴海龙介绍到,近年来光谱分析的热点是:ICP-AES、AA、NIR、MIR、EEMf、上转换近红外荧光、SERS、NMR等。光谱分析对应于电磁波的不同波段,结合激发、发射、吸收、荧光、散射等谱图产生形式,可形成光谱(波谱)分析方法的庞大家族。   而化学计量学是通过数学、统计学及其他方法和手段对复杂化学体系的量测值与体系状态之间建立联系的一门学科,是化学量测的基础理论和方法学。吴海龙还在报告中综述了代表性光谱量测手段与化学计量学多维校正等方法相结合的理论与应用研究的新进展。 石油化工科学院 褚小立 报告题目:分子振动光谱中的化学计量学方法   褚小立谈到,化学计量学可以提高分析方法的准确性和重复性,可以用测试方便的方法在某些场合部分替代繁琐的方法,并且可以找出样本之间的规律性等。   此外,褚小立还指出,采用化学计量学方法解决任何一个问题,都应深入了解和掌握该问题所涉及的领域及相关化学背景知识。另外,在解决实际问题时,还要根据具体的情况来选择合适的化学计量学方法,并非要用最新或最复杂的方法。最后,褚小立还指出化学计量学方法的发展空间广阔而深远,所以应该普及化学计量学知识,正确使用化学计量学工具,解决实际问题。 清华大学 陈建波 报告题目:中红外光谱与化学计量学   陈建波在报告中首先介绍到以往的化学计量学技术多用于近红外光谱而少用于中红外光谱,是因为纯物质或简单混合物的中红外光谱特征显著,可以直观简便地进行解析。但是对于复杂的生物样品、中药和食品,其成分多样化导致中红外光谱的吸收峰也存在不同程度的重叠,降低了光谱特征的直观性,需要借助化学计量学技术进行客观量化的谱图解析。   中红外光谱结构关系明确,与相似度量化、多元曲线分辨等方法结合可以解析复杂混合物样本的主体成分 指纹特征显著,与信号分辨、模式识别等方法结合可以识别不同类型的混合物样本,并且反映类间差异来源 信噪比高、重复性和重现性好,与多元校正等方法结合可以定量分析复杂混合物中的特定成分。但是,陈建波同时也指出,中红外光谱与化学计量学结合,是复杂混合物分析的有力方法,但是切忌误用、滥用,否则不如不用。 清华大学 周群 报告题目:近红外光谱图像的化学计量学解析   周群在报告中介绍到与其它显微光谱技术相比,显微红外光谱的主要优势在于直接、无损、快速、简便。绝大部分化合物都有指纹般的红外吸收,所以红外光谱是一种无需标记的直接分析技术,不仅可以对混合物成分进行详细的定性分析,又可以对某些特定成分进行准确的定量分析。   但是,一次红外光谱图像测试通常会采集成千上万张光谱,难以对所有光谱进行逐一人工解析,所以必须借助一定的化学计量学方法。   光谱仪器研制及新技术、应用进展 清华大学 张新荣 报告题目:基于光化学原理的阵列传感器研究   张新荣从2004年的诺贝尔医学奖讲起,介绍了动物的嗅觉系统工作原理。重点介绍了课题组提出的一种基于纳米材料催化发光阵列传感原理的新思路,该思路利用所设计的纳米阵列人工模拟嗅觉单元,对不同物质响应产生不同的催化发光图案,通过模式识别系统的判别,实现了对复杂物质的分析与识别。   该系统具有不消耗试剂、无需光源、仪器结构简单、使用寿命长等特点,具有现场、实时快速检测的功能。 北京化工大学 袁洪福 报告题目:中国近红外光谱分析关键技术问题、应用于与发展战略   袁洪福在报告中介绍到,近红外光谱分析是一种快速、高通量和无损的品质检测技术,而且成本低,操作方便,在现场快检、工业过程分析与质量控制方面,具有其它分析技术难以比拟的优势,未来将成为我国民生与工农业领域不可或缺的重要技术。   此外,袁洪福还介绍到“十五”以来我国近红外分析技术获得了长足的进展,但在仪器、软件、建模、联网、技术标准等方面与国际先进技术水平相比有较大的差距。高端仪器以及关键部件主要依赖进口,缺乏模型库以及相关技术标准等,严重制约了在我国重要领域中的应用。最后,袁洪福还介绍了近红外光谱分析模型传递理论与技术方面的相关情况。 国家地质实验中心 杨啸涛 报告题目:连续光源在原子光谱中的应用   杨啸涛在报告中介绍到,CS HR AA(连续光源-高分辨-原子吸收)的诞生是原子吸收发展中的一件大事,除了原子吸收内在的原因外,相关技术的发展是很重要的推动力量。这种相关技术的发展不结束,仪器的发展也不会结束。在CS HR AA中由于使用了连续光源,外加其它技术的引进使得AA的背景校正性能得到了极大提高。   此外,杨啸涛还介绍到,脉冲氙灯也是一种新的光源,值得国内光谱仪器开发者注意。脉冲氙灯具有低功耗,不发热,利于光机稳定 无需预热,使用方便 体积小,便于设计、安装调整 色温高,紫外强 脉冲发光功率高,无臭氧 寿命长等优点。 中国农业大学 闵顺耕 报告题目:近红外光谱成像技术及应用   闵顺耕介绍到光谱成像技术是光谱分析技术和图像分析技术发展完美结合的产物,其中近红外图像正逐渐成为对样品表面进行高品质光谱分析的一种有效手段。具有穿透能力强,成像干扰小,无需切片,适应粗糙表面,非破坏性,适合鲜活组织原位测定,也可以对培养液中的组织或细胞进行直接的测定。   此外,闵顺耕还介绍了近红外光谱成像技术的仪器:LED+滤光片型、光栅型、Hadamard型、AOTF型和干涉型等种类。   新产品介绍   除以上各位专家的报告之外,来自安捷伦等公司的相关人员也介绍了所在公司光谱产品的最新进展。 安捷伦科技有限公司 黄传旭 报告题目:安捷伦红外光谱分析新技术 岛津企业管理(中国)有限公司 郑伟 报告题目:岛津红外光谱技术的应用进展 德国斯派克分析仪器公司 焦慎地 报告题目:SPECTRO BLUE型ICP用于药品残存元素的分析 Michelle D,Souza 报告题目:红外、拉曼分析假药、毒品 布鲁克仪器有限公司 王伟 报告题目:智能型红外显微分析系统 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 郁露 报告题目:PE红外光谱新品及应用进展 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 辛明 报告题目:赛默飞世尔科技公司分子光谱产品 小型仪器展   此次光谱年会同期还举办了小型仪器展,安捷伦科技有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、布鲁克仪器有限公司、珀金埃尔默(上海)有限公司、日立高新技术公司、北京海光仪器公司、北京爱万提斯科技有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、北京世纪百方科研条件技术服务有限公司等分析仪器企业参加了展会。   此外,本次光谱会还于2013年1月9日在北科大厦举办了“光谱分析与化学计量学方法培训班”,并邀请了清华大学孙素琴、湖南大学吴海龙、清华大学陈建波、安捷伦科技有限公司宋建华、岛津企业管理(中国)有限公司郑伟、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司华瑞等相关专家对光谱分析中常用的化学计量学方法做相关培训。
  • 珀金埃尔默开发快速消解法,极大缩短食品样品制备时间
    铅(Pb)、镉(Cd)等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素,进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家,尤其是中国,对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定;因此,开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg(欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003)。在GFAAS 分析前,通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4 小时甚至更长)。此外,这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加了样品污染的可能性,从而导致分析结果不准确。然而,由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间,同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中,首先通过快速消解对米粉进行预处理,然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理,操作过程如下:精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中;加入1.5mL 浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解装置(珀金埃尔默SPB 系列)中;此时离心管加盖但不完全旋紧;在120℃下加热30 分钟后即可,所得溶液如下图所示;最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前(黄色盖子)、快速消解后(绿色盖子)示意图。经证实,快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明,PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食,如玉米、大豆,奶粉,果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm
  • 中国光谱仪器的发展——北京瑞利分析仪器公司四十年厂记
    六十年代中期以前,大型光谱仪器的研制开发及商品化生产在我国是一个空白。1968年12月,中国工业主管部门决策在北京建立一个光谱仪器定点专业生产厂—北京第二光学仪器厂(北京瑞利分析仪器公司的前身)。先后使1米平面光栅光谱仪和原子吸收分光光度计成为商品化的产品,其后它们在国内的兴起、成长、发展、更新、变化过程对于探索我国光谱仪器发展有典型意义,值得剖析研究。   六十年代末到七十年代末是我国AAS的投入期,这一时期国际光谱仪器发展的特征是是迅速商品化和产业化规模化。在此期间,国产仪器与同期的进口仪器在主要技术指标及功能上相比较。虽有差距,但并不很悬殊 发展态势确实给仪器的使用者、研究开发者、设计者、制造者以鼓舞。更多地商品仪器装备了更多的用户单位,因而使用更多用户单位的分析工作者、分析专家通过对国产仪器的应用实践,寻找出商品仪器不能满足使用要求的缺陷和问题,并动手改进它、提高它、为仪器的进一步发展创造了条件。   八十年代初国家推行开放政策,一则使中国仪器的研制者、使用者有更多机会接触、了解和使用国外先进仪器,二则微机技术的发展给世界光谱仪器技术性能带来革命性变化的微机浪潮的微机硬件和各种技术先进性能可靠的电子元器件进入了中国,因而仪器的微机化和多样化成为步入成长期的国产仪器的时代特征。   进入九十年代,追随世界仪器发展足迹,提高仪器自动化与现代化水平成为我国处于成熟期发展的主要特征,国内各企业致力于利用微机对仪器逐步实现自动控制,自动化程度高一些的仪器可直接由微机按内置诸参数值将仪器调节到最优工作状态,朝仪器现代化迈出一大步。   当前,我们仪器的现状确实使仪器的未来面临挑战,面对我国光谱仪器的发展,企业独立的、分散的、各自为战的局面应尽快改变,走合作、联盟之路,才能使中国仪器不但在国内市场生存发展,而且为真正的进入全球市场创造条件。   经历了四十年来的不断发展,北京瑞利分析仪器公司(北京第二光学仪器厂)已成为中国规模最大的光谱仪器专业制造商,汇集了众多光、机、电、计算机、化学等专业技术人员,保证了产品质量及技术上的国内领先地位。公司研发制造六大系列30多种产品:原子吸收光谱系列、原子荧光光谱系列、原子发射光谱系列、紫外/可见光谱系列、红外光谱系列、拉曼光谱系列及光栅单色仪系列等光谱分析仪器。公司拥有大型精密数控加工中心、大型精密数控冲床、数控压弯机等高精度自动化机械加工设备,具备光学加工、光栅复制等尖端技术,以及用于仪器高低温试验、耐高压试验、震动试验等可靠性实验室,为实现仪器的优良品质提供了可靠保证。1997年通过ISO-9001质量体系认证。公司产品不仅在国内国际性招标中屡屡中标,而且出口美国、东南亚、中东、韩国、欧洲等国家和地区,在国内外都具有较高知名度。公司主导产品为原子吸收分光光度计。自1970年制造出中国第一台原子吸收分光光度计商品仪器至今,40年来向国内外广大客户先后提供了20多种型号20000多台仪器,占国内市场的主导地位。自1984年起先后荣获国家科技进步三等奖、国家优质银奖、多次荣获BCEIA金奖。   创新求发展,品质铸名牌。我们将不断开发更新更好的产品,满足客户需求,为国产仪器的振兴,为光谱事业的发展贡献力量。   瑞利产品发展史:   1972年,成功推出了中国第一台商品化仪器原子吸收分光光度计WFD-Y2型和平面光栅光量计WZG-200型 同年推出企业第一台双波长紫外可见分光光度计。   1974年,成功研制WP-1型平面光栅摄谱仪。   1975年,研制成功中国第一台火焰/石墨炉原子吸收分光光度计WFD-Y3型   1978年,成功研制出WDP500-D/E型光栅单色仪。   1979年,成功研制出具有数字显示功能的WFX-1C/1D型原子吸收。   1982年,成功研制出WFX-1E型原子吸收 同年成功的研制出7501-A和7503-A型光电直读光谱仪。   1983年,成立紫外生产班组,开始批量生产800-D2型紫外可见分光光度计。   1984年,成功的研制出中国第一台具备火焰、石墨炉、火焰发射、氘灯与自吸收效应双背景校正的WFX-1F型原子吸收分光光度计,此系列仪器荣获国家科技进步三等奖、北京市技术开发优秀项目一等奖、北京市经委优秀新产品一等奖(1986年),国家经委科委优秀机械电子产品及中国出口名特产品金奖(1987年)、第三届BCEIA金奖(1989年)等。在世界银行国际招标中一举标并批量出口。同年成功研制出7502-B型ICP原子发射光谱仪。   1986年,开始生产D3型紫外可见分光光度计,同时引进生产了瑞士康强公司的810型紫外可见分光光度计。   1988年,开始生产改进型的D3A型紫外可见分光光度计。   1990年,开发、生产普及型紫外和可见分光光度计80-1、801-1   1991年,成功研制出7501-B和7503-B型光电直读光谱仪。测控系统更加小型化,计算机系统由8位升级至16位 同年生产900-D4型紫外可见分光光度计,技术指标达到了国内先进水平。具备了一定的生产规模。年产量达到近700台。   1993年,7月27日成功开发了我国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型傅立叶变换红外光谱仪,于1994年获得北京市科技进步二等奖。   1994年,成功研制了WFX—1F2B2型原子吸收分光光度计,使微机的应用水平有了较大的提高 同年成功开发了WQF-300型傅立叶变换红外光谱仪并于1996年12月,获得机械工业部科技进步二等奖 同年成功研制出WLD-1C和WLD-3C型光电直读光谱仪。   1995年,推出双光束紫外可见分光光度计UV-2100型,技术指标达到了国内先进水平。   1996年,与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,研发成功新一代原子荧光光谱仪AF——610型。荣获国家级新产品奖(2000年)、BCEIA金奖(2001年)。   1997年,成功的研制出WFX-100系列原子吸收分光光度计,此系列荣获北京科学技术进步三等奖(1999年)、BCEIA金奖(1997年)国家重点新产品奖(2001年) 同年成功的推出了成功研制出WDD-2型电脑发光测试仪。   1998年,成功的自主研制开发了国内首台WQF-400N 型傅立叶变换近红外光谱仪 同年成功研制出WLD-2C型ICP光电直读光谱仪。   1999年,推出AF-610A型原子荧光光谱仪,采用了最新的五项专利 WQF-410/310型傅立叶变换红外光谱仪研制成功,后被列入国家经贸委颁布的2001年国家级重点新产品,并获得2001年北京市科技进步三等奖、机械工业联合会及机械工程学会颁发的机械工业科技进步奖三等奖,在2002年第十四届全国发明展览会上获得铜奖 同年我国第一台WQF-400N型傅立叶变换近红外光谱仪研制成功。   2000年, WQF-200型傅立叶变换红外光谱仪研制成功。   2001年,研制开发出WHH-1型红外测油仪。   2002年.成功的研制出高度自动化的WFX-200系列原子吸收分光光度计,此系列荣获北京市科技进步三等奖(2004年)、北京市高新技术成果转化项目(2005年)、机械工业科技进步二等奖(2004年)、国家重点新产品(2005年)。   2003年,成功的推出了WFX-310/320型原子吸收分光光度计,单片机操作,经济实用 WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪于4月17日通过了北京市科委组织的专家鉴定。2005年WQF-510被列为国家经贸委等四部委2005年度重点新产品,并获得中国机械工业科技进步二等奖 同年,WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪被认定为北京市高新技术成果转化项目,几年下来获得转化项目专项数十万元的资金支持。2007年2月,该产品获得北京市自主创新产品称号。   2004年,北京瑞利分析仪器公司推出世界首台环保型多元素同时测定原子荧光光谱仪AF-630/640型,荣获2005'BCEIA金奖、第十五届国家发明展览会金奖。同年成功研制出具有先进水平的WLD-4C型光电直读光谱仪,并于2005年6月,由中华人民共和国科学技术部、商务部、国家质量监督检验检疫总局和国家环境保护总局颁发了国家重点新产品证书,2006年12月,由北京市科学技术委员会、北京市发展和改革委员会颁发了北京市高新技术成果转化项目认定证书。并且该项目于2006年12月获得了由中国机械工业联合会和中国机械工程学会联合颁发的科学技术进步二等奖,2007年9月获得了由中国发明协会颁发的第十七届全国发明展览会金奖。   2005年,与中科院生态环境研究中心及美国DIONEX公司多年合作潜心研究,推出世界第一   台联用技术原子荧光光谱仪AF-610D型,开创并建立了用于As、Hg等元素形态分析的色谱   -原子荧光在线联用系统及方法 同年AF-610B/610C型原子荧光光谱仪也成功面市 同年WQF-520型傅立叶变换红外光谱仪研制成功。   2006年,成功的研制出中国第一台双原子化器的火焰/石墨炉塞曼扣背景校正的原子吸收分光光度计WFX-810型和中国第一台统一协同控制的形态分析检测仪AF-610D2 经北京科学技术文员会鉴定,WFX-810塞曼型原子吸收分光光度计技术指标优良,为国产原子吸收光谱仪创立了一个新类型,技术领先,达到了国际先进水平,2007年5月荣获中国国际科学仪器及实验室装备博览会自主创新金奖、全国发明协会第十七界全国发明展览会金奖、2007年BCEIA金奖、国家重点新产品证书 同时AF-610D2型也获得同界BCEIA金奖的殊荣 同年成功的研制出成功研制出WLD-4D型多道光电直读光谱仪。同年推出了微波消解仪MSP-6600。   2008年,WQF-660型专用傅立叶变换红外光谱仪研制成功,同时成功的研制了WQF-600N型傅立叶变换近红外光谱仪和WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪 成功的升级了原子荧光光谱仪630/640型,新型号为630A/640A,带联用技术接口,可升级后直接进行元素的形态分析,扩大的分析领域。同年推出微波萃取消解仪MSP8600。   结束语:四十年来,中国社会融入了世界文明的主流,通过相互学习,使人们的思想更加解放,视野更加开阔,开放意识和创新能力有了很大的提高 市场经济竞争机制,激励着我们开拓进取。我们从早期开发研制原子吸收分光光度计到今天拥有了七大系列70余个品种,理性回眸,迈步前进,我们将不断创新,不断研制出技术更先进、质量更可靠的科学分析仪器,振兴民族工业,让瑞利品牌,享誉中华!
  • 上海光谱发布上海光谱SP-3887塞曼原子吸收分光光度计新品
    仪器简介:SP-3887AA塞曼原子吸收分光光度计为塞曼单石墨炉原子吸收一体机。SP-3887仪器具有的突出性能有:在石墨炉直流供电横向加热技术、自动补偿石墨炉电阻变化技术、横向可变交流磁场塞曼背景校正技术、自吸背景校正技术等关键技术方面具有创新性,该产品为石墨炉一体机,能较好检测高背景样品的小信号,也能直接检测高温元素,具有较广泛的应用前景。应用领域和用途:仪器定位于中挡偏上价位和性能,具有多种不同配置以适应于不同用户的需求。价格从25万元~45万元不等。仪器可广泛应用于食品、医药、环境、生物、农业、石油化工、建筑、材料、地质、冶金、科研等领域。鉴于仪器具有优良的交流、直流塞曼背景和氘灯背景校正能力,该背景校正系统除能很好地校正传统的分子吸收和粒子散射背景外,还能校正结构背景和部分谱线重叠干扰,尤其适用在测定食品、中药材、海水、血液、生物制品、高盐溶液等样品的痕量元素分析检验领域中使用。特别是对于日常必须分析的元素如Cd、Pb、Cu、Zn等,校正性能可与进口塞曼仪器塞曼相媲美,但仪器价格仅为进口塞曼仪器的1/2,将更适合我国国情。双检测器光学双光束,全反射消色差光学系统;超强的抗原子化器光辐射能力,可有效消除高温下石墨管强烈的光辐射。智能杂散光测量和校正技术.,有效改善了原子吸收光谱仪的光学精度、线性范围,提高了背景校正能力。光学降噪技术,结合光学元件紫外增强技术,有效改善了仪器光学性能和线性范围。间隙控灯技术,使普通国产空心阴极灯用于自吸背景校正,空心阴极灯使用寿命延长十倍以上,降低使用成本。横向Zeeman(塞曼)磁场纵向加热石墨炉采用光源发射方向与重心平行式八灯架系统,自动换灯。同时具有氘灯、自吸、Zeeman(塞曼)三种扣背景方式;波长范围:180nm-900nm自动寻峰光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、0.7nm、1.4nm、2.0nm六档自动切换石墨炉原子化器位置水平、垂直、转位全部免调;石墨炉可视化系统测量方式:石墨炉法,氢化物法;浓度计算方式:标准曲线法(共6种线性、非线性拟合方法),标准加入法,内标法。石墨炉塞曼背景校正:100倍(1Abs);石墨炉自动进样技术,样品杯位数≥80个。创新点:1.氘灯、自吸、高性能塞曼背景校正模式2.石墨炉一体机,具有较广泛的应用前景。3.石墨炉标配可视化系统4.全自动8灯座自动调节灯位上海光谱SP-3887塞曼原子吸收分光光度计
  • BCEIA2009专题报告:材料分析
    仪器信息网11月26日讯:继BCEIA 2009分析仪器应用技术报告会成功在北京展览馆举办,分析仪器应用技术专题报告之材料分析报告会于2009年11月25日下午继续召开,参加材料分析报告的有来自全国著名教授、分析行业专家学者等与会代表近百人,就新材料究竟对分析测试提出什么要求、提出什么挑战的问题进行探讨。 国家钢铁材料分析中心王海舟教授主持报告会 机遇与挑战并存: 分析测试中的材料分析主要是给产品从原料到成品等各个环节中的化学成分与物理性能提供的检测,从而保证产品的质量,并最终对产品的品质作出全面评价,为材料在各方面的应用以及进出口贸易提供可靠依据。目前材料分析测试涉及的领域主要有:医疗卫生、环境环保、生物药品、冶金、高分子材料等。而各种新型材料的涌现,又给分析测试人员以及分析仪器生产厂家提供了新的机遇与挑战。 岛津国际贸易(上海)有限公司应用工程师杨桂香女士 专题报告:ICP-AES在高纯物质杂质元素分析方面的应用 随着仪器公司对ICP-AES仪器性能指标的不断提升,以及应用领域的应用工程师不断做相关的工作,因此对高纯物质杂质的研究不仅是ICP-MS仪器分析的专利,而且ICP-AES仪器也能满足检测高纯物质中杂质分析的需求。虽然ICP-AES能检测高纯物质中杂质,但在分析时还存在以下三个方面的问题:1)基体干扰——ICP光源发射连续光谱背景及某些分子光谱带;2)光谱干扰——发射光谱谱线多,经常会出现不同程度的谱线重叠干扰;3)灵敏度——痕量甚至超痕量的要求有时达不到。而针对以上问题,可以进行分离富集前处理(沉淀分离法、 萃取分离法、离子交换分离法)和采用高分辨率仪器来处理。 报告还从三个应用实例,分别使用沉淀分离法、未经分离直接测定、标准加入法检测高纯物质中杂质元素。它们的特点分别是ICP-AES测定高纯物质中杂质元素时,通过沉淀分离法分离基体,可以有效解决干扰,达到准确测定目的;采用高分辨仪器避免光谱干扰,通过数据处理扣除基体干扰,也可以达到准确测定目的;采取标准加入法使基体得到最合理的匹配,通过合理扣除背景来达到准确定量分析。 珀金埃默尔股份有限公司工程师康瑜容女士 专题报告:新型联用分析技术在材料研究方面的进展 由于一般在材料分析过程中,只能对物质进行定性或者定量,很难对材料生产过程的全部面貌进行监控,而各种仪器的相互联用可以达到中间过程的监控,发展联用技术,可以更好地了解材料的世界——揭示聚合体结晶与聚合物材料组成、促进有机挥发性气体VOC的研究和逸出气体成分分析、掌握药物载体的相互作用以及多晶改变情况。而联用分析技术, 即是将各种分析技术串联而成,连接的方式包含:降解气体分析(Evolved Gas Analysis, EGA)、 同步分析 ( DSC-Raman) 、测试环境改变 (UV-DSC, Humidity-DMA)。针对不同的连接方式,康瑜容工程师特从四个联用技术与实际的应用相结合,分别做了详细的阐释:热重-红外联用技术 (TG-IR)、热重-质谱联用技术 (TG-MS)、热重-气质联用分析技术 (TG-GCMS)、差示扫描量热法-拉曼光谱联用技术 (DSC-Raman) 。 上海光谱仪器有限公司高级工程师刘瑶函先生 专题报告:高性能原子吸收交、直流两用塞曼背景同时校正技术 在原子吸收中,塞曼背景校正技术是原子吸收中的一个很重要的技术,而SP-3880AA不仅实现了横向可变交流磁场、直流磁场塞曼背景校正的一体化,并且实现了这两种磁场塞曼背景校正的同时测量,因而可以直接比较同一次直流塞曼与交流塞曼背景校正方式的优劣,对背景校正方式进行优化,为塞曼背景校正的深入研究提供了条件,该技术为国际首创。 另外,石墨炉火焰原子吸收一体化设计,避免了石墨炉与火焰两种模式的机械切换,操作方便,系统具有交直流塞曼扣背景功能,能较好检测高背景样品的小信号,也能直接检测高温元素,具有较广泛的应用前景。交、直流塞曼两种背景校正方式,各具特色,因此在实际应用中可根据样品、分析元素的特点选择一种最合适的背景校正方式。 SP-3880AA实现了全反射双原子化器串联型结构技术、开关型石墨炉直流加热电源技术、交直流塞曼背景校正技术均为国内首创。在硬件成本增加不多的情况下,SP-3880型交直流两用塞曼背景校正原子吸收分光光度计同时具有交流、直流塞曼背景校正功能,并可在一次测量过程中同时得到两者的校正数据与图形,这样对于两种塞曼背景校正方法的比较研究更具可比性和学术意义;直流塞曼背景校正磁场可变,可通过选择磁感应强度来获得最大相对灵敏度,而恒磁场则无法选择,因此直流可变塞曼较恒磁场塞曼背景校正方式有更高的灵敏度和选择灵活性。 国家钢铁材料测试中心副主任陈吉文教授 专题报告:激光原位统计分布分析技术 材料(包括金属材料)对国民经济有着很重要的应用,然而在冶金材料分析面临着原位元素分布与状态分析、管复杂体系痕量元素分析、管复杂体系痕量元素分析三大难题。在目前的表征材料成分与状态的方法,一方面利用宏观分析材料的平均成分,反映材料宏观基本属性;另一方面利用微观分析组织结构反映材料局部性质;最后可以通过原位统计分布分析在材料中较大尺度范围内化学成分及其状态的统计定量分布,从而反映材料综合性质。在原位统计分布分析中,火花源、激光源、微束X射线、辉光溅射等都可以快速获得材料中每一个位置元素原始含量及其状态。 对于激光原位统计分布分析技术可以分为激光烧蚀等离子体质谱法(LA-ICP-MS)和激光诱导击穿光谱法(LIBS)。其中LA-ICP-MS法的优点:原位、快速,灵敏度与空间分辨率高(um级),同时多元素分析;对样品尺寸、形状无严格要求,无导电性要求;固体直接取样,无须样品消解,可分析样品种类多;干扰较少。而激光诱导击穿光谱技术的特点:分析简便、快速,分析速度快无须烦琐的样品前处理过程,避免了样品被污染或损失的可能;对样品尺寸、形状及物理性质要求不严格,可分析不规则样品;可分析导体、非导体材料,以及难熔材料;可测定固态样品,还可以测定液态、气态样品;LIBS具有高灵敏度与高空间分辨率。激光烧蚀坑直径达微米级,非常适合原位统计分析技术,不仅可给出表面的一维二维成分分布,甚至可给出包含材料近表面的三维成分分布,非常适合涂层材料、薄膜材料分析;进行样品痕量分析,现场分析以及高温、恶劣环境下的远程分析。 材料分析专题报告现场
  • 专家谈机器视觉检测技术【1】:研究背景+典型系统组成
    《产品外观缺陷机器视觉在线检测技术及设备开发》一文由合肥工业大学仪器科学与光电工程学院卢荣胜教授投稿分享,包括自序、研究背景、典型系统组成、成像技术及实现策略、关键核心单元部件、缺陷识别与分类、结束语、致谢几个部分。由于篇幅较长分为四篇发布,以下为第一部分:自序、研究背景、典型系统组成。1.自序本人1985年大学毕业后在量仪厂从事量具、刃具、工装、专机与机加工工艺开发等技术工作,于1992年从师费业泰教授攻读硕士与博士学位,从事精密机械热变形误差、精密仪器精度理论方面研究, 1998年末博士毕业后又拜师天津大学叶声华教授,从事机器视觉在线检测方面的博士后研究,研究方向随之聚焦于机器视觉与光学精密测量领域。之后在香港城市大学、英国帝国理工学院和哈德斯菲尔德大学进行了为期6年的三维机器视觉、自动光学检测和光学测量技术研发工作,于2006年5月返回母校合肥工业大学任教。回国后继续从事机器视觉与光学测量方面的研究,坚持面向平板显示、新能源、软性电路板、半导体等先进制造产业,注重技术的应用开发。先后主持了国家自然科学基金项目3项、863专项1项、国家科技支撑项目1项、国家重大科学仪器设备开发专项1项、国家重点研发课题1项、以及其它省部级项目和产学研合作项目10余项,在机器视觉与光学测量领域已培养硕士和博士研究生100余人。鉴于在机器视觉技术研究及应用开发方面20余年的研究积累,2021年无锡市锡山区政府与我们科研团队合作,联合创立了一个新型科技研发机构——无锡维度机器视觉产业技术研究院,采用实体化运营模式,面向先进制造产业链,从事机器视觉与光学精密测量方面产业共性关键技术研究与产业化开发。研究内容与产业化业务范围涉及机器视觉缺陷在线检测、三维机器视觉精密测量、机器人视觉引导、半导体检测、机器视觉关键零部件开发等。开发的视觉系统与仪器已经在平板显示、光伏、锂电池、软性电路板、半导体等行业得到成功应用。鉴于篇幅问题,本文重点聚焦于产品外观缺陷视觉在线检测技术,归纳了我20多年来在这些方面的科学研究与产业化开发的进展情况与心得体会。2.研究背景在产品制造过程中,由于生产环境不理想、制造工艺不规范等各种原因,零部件和产品外观难免会含有多种缺陷,如印制电路板上出现孔位、划伤、断路、短路和污染,液晶面板的基板玻璃和滤光片表面含有针孔、划痕、颗粒,带钢表面产生裂纹、辊印、孔洞和麻点,铁路钢轨出现凹坑、鼓包、划痕、擦伤、色斑和锈蚀,等等。这些缺陷不仅影响产品外观,更重要的是影响产品性能,严重时甚至危害生命安全,对用户造成巨大经济损失,因此,现代制造业对产品的表面质量控制非常重视。产品外观缺陷在线检测最传统的方法就是采用人工目视检测法,目前高端制造工厂大部分都采用自动化生产,但人工目视检测岗位仍占据工厂整体人员的15%-30%。鉴于人工目视检测存在对人眼伤害大、主观性强、准确率低、不确定性大、易产生歧义和效率低下等缺点,已很难满足现代工业对产品质量及外观越来越高的严格要求。随着电子技术、图像传感技术和计算机技术的快速发展,利用基于图像传感技术的视觉在线检测方法已逐渐成为外观缺陷检测的重要手段,因为这种方法具有自动化、非接触、速度快、准确度高等优点。目前,外观缺陷视觉在线检测技术已经广泛应用于工业、农业、生物医疗等行业,尤其在现代制造业,如平板显示、光伏、锂电池、半导体、汽车、3C电子(计算机、通讯和消费电子产品)等领域,对能够实现机器换人的外观缺陷视觉检测技术需求越来越旺盛。3.典型系统组成产品外观缺陷机器视觉检测是基于人眼视觉成像与人脑智能判断的原理,采用图像传感技术获取被测对象的信息,通过数字图像处理增强缺陷目标特征,再通过Blob(Binary large object)分析、模板匹配或深度学习等算法从背景图像中提取缺陷特征信息,并进行分类与表征。在工业应用领域,外观缺陷视觉检测系统实际上是一种智能化的数字成像与处理系统,即采用各种成像技术(如光学成像)模拟人眼的视觉成像功能,用计算机处理系统代替人脑执行实时图像处理、特征识别与分类等任务,最后把结果反馈给执行机构,代替人手进行操作,执行产品的分类、分组或分选、生产过程中的质量控制等任务。(左)6代线液晶阵列和彩色滤光片缺陷检测仪 (中)8.5代线玻璃基板缺陷检测仪 (右)ITO导电膜表面缺陷检测仪图 1 高世代液晶面板关键工艺节点缺陷视觉在线检测系统图 2 表面缺陷视觉在线检测系统组成原理图图1为我们在国家重大科学仪器设备开发专项的资助下,针对6代线和8.5代线液晶面板显示器制程中关键工艺节点,开发的三种缺陷视觉在线检测系统。该系统能很好地揭示一个视觉在线检测系统的各个组成部分、关键技术难点,以及所需的关键零部件。主要技术参数为:待测幅面大小≤1800x2200mm, 快速发现缺陷分辨率10μm, 复检显微分辨率0.5μm, 并行图像处理与缺陷识别系统采用CPU+FPA+GPU 主从分布式异构并行处理架构,检测时间节拍20s。系统组成与关键零部件单元可用图2示意图来清晰地描述,它由精密传输机构、光源、相机阵列、显微复检、并行处理、控制、主控计算机、服务器等单元模块,以及与工厂数据中心互联的工业局域网组成。图 3 展示了我们开发的手机液晶显示屏背光源模组缺陷转盘式多工位视觉在线检测系统的结构组成,该检测系统包括自动上料、编码、对准、检测、分选、返修识别等几个部分。图 3 背光源模组在线自动光学检测系统3.1 自动上料机构自动上料机构包括装配线上传输来的背光源模组位姿探测、电动与气动机构抓取、位置校正、送料等部分组成。工作原理如下:1. 在装配线传输带工位(1)的上方放入一个监视相机,当前道工序组装系统装配好背光源模组传输到工位(1)后,监视相机拾取到有待测模组时,计算模组在工位(1)处的位置与模组姿态信息,并发出工作同步指令给后续上料与检测系统。2. 监视相机发出工作同步指令后,气动与电动缸组成的送料系统把工位(1)处的背光源模组从传输带上吸起来,然后在气动滑台的带动下,把工位(1)处的背光源模组搬运到工位(2)处。在放到工位(2)上之前,计算机根据工位(1)上方的相机拍摄到的模组位置与姿态,发出指令给真空抓取吸盘角度校正电缸,初步校正背光源模组在空间的角度。当背光源模组运送到工位(2)后,模组在工位(2)处由4个气动滑缸从四边向中间对中,校正模组的位置,然后背光源模组下方的相机,对模组成像,识别待检背光源模组喷码序列号,作为有缺陷模组在返修过程中,从缺陷数据库中自动调出缺陷信息,指导返修任务。3. 在工位(1)处吸盘抓取背光源模组的同时,右边的吸盘在工位(2)处把已经校正好的模组吸起来,然后在气动滑台的带动下,把校正后的模组输送检测转盘工位(3)处。至此,一个上料循环完成。3.2 检测机构检测机构由间隙转动工位转盘、上料位置对准探测、异常检测、画面检测和外观检测工位组成。工作原理如下:1. 背光源模组被自动送料机构传输到工位(3)后,转盘在控制系统的控制下,转到工位(4)。在工位(4)的上方安装一个相机,检测背光源模组定位是否正常,模组LED灯工作是否正常,并把信息传给主控计算机。如果一切正常,则后续检测工位按预定的方案进行检测;如果不正常,后续检测对该模组不检测,然后传送到工位(9),由分选机构抓取,传送到不良品传输带上。2. 当模组转到工位(5)~(8)处后,缺陷扫描成像系统对画面缺陷进行扫描检测,缺陷扫描成像系统由高速扫描相机、一维滑动台、光栅、伺服系统、调整机构组成。由于外观检测项目较多,一个工位难以不够,故把工位(7)和(8)两个工位作为外观检测机构。3.3 分选机构分选机构由良品与不良品气动抓取机构、间隙运动传输带组成。结构布局参看图 3 所示,其工作原理如下:1. 如图 3 所示,画面(外观、异常等)缺陷检测完毕后,模组继续向下道工位转动,当模组运动到工位(9)后:分选机构左边的气动吸盘抓取工位(9)上的模组,传输到工位(11)处。2. 如果该模组是不良品,在分选机构向工位(9)移动的过程中,不良品传输带向前移动一个工位,把工位(11)清空,等待放置下个模组。3. 如果是良品,在下一个时刻分选机构抓取工位(9)上的模组时,右边的吸盘同时抓取工位(11)上的模组,在分选机构左吸盘把模组放到工位(11)处时,右吸盘把良品模组放置到良品传输带上工位(12)处,然后良品传输带向前移动一个工位,清空工位(12)等待放置下个模组。传输带之所以作间隙运动,一方面可以节省空间,另一方面考虑到不良品只是少数,这样可以让不良品按顺序一个一个经凑地排列在传输带上,不需要有人监视,返修人员只要传输带上放满了不良品后取走返修。3.4 复检与不良品返修对于检测到的不良品,再采用人工目视复检,并对不良品进行返修。在返修工作台上放置一个电脑,并安装一台成像系统,拾取不良品背面的编码。返修显示电脑通过工业以太网与缺陷数据库服务器相连,相机在电脑的控制下,获得带返修的不良品编码后,根据编码从服务器中调用缺陷信息,显示在屏幕上,导引返修人员对不良品进行合理的返修。
  • 北京光谱年会召开 盘点光谱技术新进展
    2010年1月11日,北京理化分析测试技术学会光谱学会在北京天文馆二楼报告厅组织召开了“2009年北京光谱年会”。本届年会共有200余人到场,参会人员主要来自科研院所、大专院校,也有较多质检机构、食品卫生、钢铁等行业的工作人员赴会。 2009年北京光谱年会大会现场   两年一度的BCEIA刚刚于2009年11月在北京闭幕,来自国内外的各分析仪器公司在展会上展示了最新产品和技术,所以BCEIA也是分析仪器领域的一次大检阅。本次年会的特点之一是,光谱分析专家们结合BCEIA展出的新产品、新技术,详细盘点了光谱分析仪器及技术的最新进展。钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心贾云海研究员、北京化工大学袁洪福教授分别主持上、下午的报告会。 贾云海研究员主持报告会   北京光谱学会理事长郑国经教授首先作光谱仪器整个领域的综合评述报告。 郑国经教授   郑国经教授在报告中讲到,本届BCEIA最大亮点在于国产仪器的强劲登场。BCEIA2009颁发的14项金奖项目中涉及光谱分析方面的仪器有5项:上海光谱仪器公司的原子吸收分光光度计SP-3880AA,沈阳华光精密仪器公司的原子吸收分光光度计LAB600,北京科创海光仪器公司的全自动双道注射泵原子荧光光度计AFS-9700,北京瑞利分析仪器公司的双光束紫外/可见分光光度计UV-2200,北京聚光世达科技公司的在线近红外分析仪SupNIR-4510,从技术工艺创新程度、技术指标先进程度、市场前景和市场化水平四个方面都有不错的的进步,充分反映了国内厂家在光谱分析仪器上的实力,并且光谱仪器正逐渐向高性能、实用化、小型化方向发展。   分子光谱技术进展   李昌厚研究员作“紫外可见分光光度计最新进展”报告 李昌厚研究员   目前最新的紫外可见分光光度计是PerKinElmer公司的Lambda750(s)和Varian公司的Carry6000i。Lambda750(s)是以积分球作标准检测器,在光学、附件方面都有独到之处;Carry6000i采用InCaAs固体检测器,比PbS检测器的灵敏度高10倍。中国最好的紫外可见分光光度计优于国外同类、同档次的仪器,但与国外产品在工艺、附件、软件上还有差距。   紫外可见分光光度计应用最新进展:(1)多组分分析,不经分离直接分析;(2)“高阶张量数据解析方法”问世,主要用于复杂体系成分分析。   清华大学周群教授作“拉曼图像系统与中阶梯光栅拉曼光谱仪器进展”报告 周群教授   拉曼光谱相关技术近年来发展也很迅速。拉曼图像系统与显微镜的完美结合,使得拉曼光谱对物质的空间结构分布研究成为可能,已成为化学、材料、生物、地质、文物保护及物证分析等研究领域不可或缺的结构鉴定手段之一。HORIBA Jobin Yvon公司推出的两种新技术:一种是全新的成像技术DuoScan和被称为“难以置信的快速扫描”的SWIFT技术,该技术可以保证快速获得高质量的拉曼图像。   PerKinElmer公司新推出的RamanStation400型拉曼光谱仪可以同时、快速的提供全波段、高分辨光谱,没有任何可移动的部件。中阶梯光栅拉曼光谱仪还被成功应用在联用技术中,如与差示热扫描技术的联用,可以对化合物相变前后的结构进行分析。   北京化工大学袁洪福教授作“便携式分子光谱仪器进展”报告 袁洪福教授   由于分子光谱分析具有无损测量、信息丰富和快速等优点非常适合现场质量快速测量。便携式近红外光谱仪应用的最多,其MEMS技术支持的便携式近红外光谱仪具有光明的发展前景,但MEMS芯片本身体积虽然很小,受配备外光路等附属部件体积所限,便携式近红外光谱仪的尺寸还不够理想。   便携式拉曼光谱仪的发展得益于CCD检测器和光纤技术的发展,目前市场出现了很多以光纤光栅阵列检测的便携式拉曼光谱仪,其中便携式傅里叶变换拉曼光谱仪具有光明的发展前景。   北京大学李娜教授作“荧光光谱仪仪器进展”报告 李娜教授   在荧光分析方面,目前一些稳态荧光仪采用了单光子计数,提高了对微弱信号的检测能力;同时一些厂商推出了近红外荧光光谱仪,可将检测波长范围拓展到1700nm;一些仪器更具有稳态和寿命测量的双功能。   时间分辨荧光仪技术主要有时间相关单电子计数(TCSPS)技术、频内观测技术、超高速扫描摄像、频率上转换技术以及相调制技术等,高的动态范围和优良的时域线性使得TCSPS成为普遍应用的荧光测量技术。荧光成像中的共聚焦成像技术已经越来越普遍,与荧光寿命测量技术相结合,可以实现荧光寿命成像。   原子光谱进展   有色金属研究总院的郑永章研究员作“BCEIA2009原子吸收光谱仪展出概况”报告 郑永章研究员   2009BCEIA上,原子吸收光谱仪器的参展商有20多家,国内厂商为11家,参展商都有一种或多种型号的仪器展出,并且仪器型号有所更新。新产品和新技术主要有:北京瑞利分析仪器公司新推出的便携式WFX-910原子吸收光谱仪,该仪器以锂电池为动力,一只锂电池可持续工作6小时,总重量只有18Kg,是针对环境、食品等样品中As、Cd、Pd等有害元素分析而设计。获得BCEIA2009年度金奖的沈阳华光精密仪器公司的原子吸收分光光度计LAB600,具有紫外可见分光光度计的功能,并且火焰原子化器的燃烧器与电热氢化物原子化器形成一体,方便切换。上海光谱仪器公司开发出同时完成交、直流磁场校正背景技术,这项技术的应用对于提高背景校正的正确性、准确度和精密度,以及特定背景的形态研究都有重要意义。   矿冶研究总院符斌研究员作“便携式XRF光谱仪应用动态”报告 符斌研究员   能量色散XRF近年来非常活跃,在有害物质检测、矿物质快速检测、质量控制等方面都有广泛应用。目前生产手持式XRF分析仪的厂商主要有6家,江苏天瑞仪器公司、赛默飞世尔科技-尼通、美国伊诺斯、英国牛津、德国布鲁克、美国斯派克。   目前的手持式XRF分析仪基本上都是能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)。激发源主要为小型X射线管,耗能很低,通常仅为40kv/50~80µ A,因此可以用锂电池供电,一般用于便携式XRF的锂电池可连续工作4小时。目前主要的探测器有纯硅探测器Si-PIN、硅锂漂移探测器Si(Li)、硅漂移探测器(SDD),其中SDD的性能极为优异,能量分辨本领和高计数率性能是所有半导体探测器中最好的,是Si-PIN和Si(Li)的换代产品。   清华大学辛仁轩教授作“等离子体光谱仪发展动态”报告 辛仁轩教授   ICP光谱仪器的发展正处在相对稳定时期,但在样品分析的实用性方面也出现了许多改进,例如(1)仪器稳定性有明显提高 (2)覆盖的波长范围逐渐扩大 (3)近红外区和真空紫外区检出限有很大改进 (4)高频电源采用自激发器逐渐增加,全固态高频发生器逐渐普及,仪器结构更加紧凑 (5)双向观测,互相取长补短 (6)多谱线拟合扣除光谱干扰、数据自动判别、自动波长选择等软件性能扩大 (7)多种附件可选,扩大了应用范围。   本次BCEIA上,国产ICP光谱仪器批量涌现,并且技术有许多改进。如:北京科创海光仪器公司的SPS8000和WLY100-2,北京瑞利分析仪器公司的WLD-2C,北京纳克公司的Plazma-1000,江苏天瑞仪器公司的FWS-1000等。国产ICP光谱仪的分光系统普遍采用平面光栅、凹面光栅、中阶梯交叉色散光栅这三种类型。仪器在稳定性、局部恒温、高频电源性能方面都有所提高 部分仪器配用了全固体高频电源。   钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心余兴研究员作“辉光放电光谱仪新进展”报告 余兴研究员   在本次BCEIA上,除了传统的三家辉光放电光谱仪(GD-OES)国外仪器厂商外,国内仪器厂商也首次推出了国产的GD-OES。如:北京纳克分析仪器有限公司推出了首台国产的GDL750型辉光放电光谱仪,该仪器采用先进的辉光放电直流恒流源技术,可进行长时间稳定的样品溅射。HORIBA Jobin Yvon公司开发了一种用于热处理工艺中对场频质量评估、快速分析的辉光放电光谱仪(GD-Profiler HTP)。   清华大学孙素琴教授作“分子光谱仪器进展及复杂体系的分子光谱分析”、国家钢铁材料测试中心陈吉文研究员作“激光原位统计分布分析技术”报告。 孙素琴教授 陈吉文研究员   本光谱年会吸引了众多仪器厂商的参与,不但设置了仪器展台,还分别做了技术报告。   厂商报告如下: 阿美特克公司的刘孟刚工程师:SPECTRO ARCOS ICP紫外区域分析及应用 美国利曼公司王飞工程师:Prodigy DC ARC直流电弧光谱仪---固体材料及高纯金属分析的最佳选择 HORIBA公司的吴明祥工程师:实行“全谱分析”的HORIBA Jobin Yvon ICP/OES最新进展 岛津公司的安国玉工程师:诱导光栅法测定纳米粒径 珀金埃尔默公司王国强工程师:红外显微化学图像的应用最新进展 岛津公司的李大为工程师:光谱仪器在太阳能产业中应用
  • 上海光谱原子吸收的高端化之路
    p    a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱仪器(AAS) /a 是现代分析检测实验室必备的重要检测手段,有着广泛的应用。而且,AAS是我国国产化最好的少数分析仪器之一。经过多年的发展,我国AAS的技术水平、功能和质量都有了很大的提高。据初步统计,目前全国有AAS生产厂家达19家,国外在华厂商7家。国内AAS仪器公司每年为国家提供数以千计的各种型号的AAS仪器。国产AAS仪器,遍布于国内生产、科研、教学、进出口检验等各个部门,为工农业发展、国际国内贸易、人民健康、食品安全、环境保护、科学进步做出了重要的贡献。 /p p   不过,业界同行比较一致的看法是,我国火焰AAS目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平 但石墨炉AAS的技术水平与国际先进水平还有一定差距。高档AAS市场仍然由国外知名大公司的品牌仪器所控制。 /p p   但是,近来让我们欣喜的是,从国产AAS的主要厂商之一上海光谱仪器有限公司传来了一个好消息。据该公司总经理陈建钢介绍,“ACHEMA展会上,上海光谱展出的具有国际先进水品的高性能全自动石墨炉/火焰/自动进样器一体的原子吸收光谱仪,引起了与会国外同行的高度重视,也引起了来自世界各地经销商的高度兴趣,展会期间落实了三台仪器订单,更多的采购意向正在洽谈之中”、“上海光谱初步形成了一整套原子吸收光谱仪的生产工艺以及工艺装备,具备了生产可与国际知名同行的高端产品性能和可靠性相媲美的原子光谱仪系列产品以及完整的附件产品”。 /p p   对此,国内原子光谱知名专家杨啸涛认为,上海光谱的SP-3800系列交直流塞曼扣背景全自动石墨炉火焰原子吸收光谱仪已经达到了高端AAS的水平,尤其是石墨炉技术已经“过关”了。杨啸涛老师全程参与了上海光谱AAS的研发,在SP-3800系列产品中,采用了多项专利技术,如:交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法(2010)、一种石墨管保护套置于磁场内的塞曼石墨炉结构(2015)、一种用于双检测器直流塞曼原子吸收的变阵调校方法及装置(2014)等。 /p p   杨啸涛认为,塞曼效应背景校正技术是目前高端原子吸收仪器采用的主要背景校正技术。因为原子吸收光谱法最主要的光谱干扰是分子吸收和光散射,而塞曼效应背景校正是能较好地解决这一干扰的方法 另外,由于其双光束特性,可以在火焰和石墨炉分析中获得良好的信噪比,一直受到广大分析工作者的青睐。 /p p   “交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术,”杨啸涛介绍,采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时,由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定,在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合,如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等,能够满足用户的各种需要。 /p p   谈到技术创新,杨啸涛老师有很多的感想,他说到,仪器产品要真正地推向市场、并在市场上站稳脚跟,技术创新是必不可少 但是创新不能只停留在思维上,而是需要解决同时产生的众多相关问题。如交直流塞曼背景同时校正技术是杨老师2008年提出的想法,历经了7年的时间不断改进,直到最近才真正用到商品化仪器上。如磁场电源不但要保证产生一定的磁场强度,还要具有稳定可靠、以及省电的能力,为此进行了长时间、无数次的试验。“真正的创新是可行的、能够实现的创新。” /p p   “相关技术也要在同一起点上,”这是杨啸涛老师一直提到的观念,“分析仪器发展存在着内因、外因,内因是仪器本身局限的解决,外因就是相关器件和外围技术的发展带动仪器的发展。而外因很可能促使仪器突飞猛进,最典型的例子就是计算机技术快速发展、新型材料的出现等。目前,仪器原理性创新已经很少了,现在进行的多是集合创新,即让外部环境、周边技术为我所用。” /p p   如,SP-3800系列仪器上使用了新型磁钢,由于有较高的磁感应强度,可以通过改变磁场位置调节磁感应强度使不同元素的测定灵敏度达到最佳化。与其他技术相比,新型稀土材料磁钢在相同的磁间隙情况下,可达到1.05 T的磁感应强度,经测试,对于Cu 324.8 nm谱线和Zn 213.9 nm谱线,分析灵敏度提高了50%。对于Cd 228.8 nm 谱线分析灵敏度提高了15%,火焰塞曼背景校正原子吸收磁钢的导磁板采用陶瓷材料,并作防腐蚀表面处理,大大延长了磁钢的使用寿命。使用稀土永磁钢,在原有磁感应强度条件下,可以加大工作间隙(例如适应不同种类的火焰),因此对原子化器形状和大小的限制也会减弱。在仅需要相同磁场强度的条件下可以将磁钢体积减小,进而可以开发体积更小、更便携的小型专用仪器。 /p p   “仪器质量提升另一个保障就是‘基础’,‘创新’实现需要有工艺、工装设备等基础的支持。”杨啸涛举例到,在交流塞曼中,当磁场方向和加热电流方向垂直时,石墨管会受到洛伦兹力的影响,引起的震动对仪器光学系统产生影响,降低测定精度。为了降低震动对测量精度的影响,需要提高光机稳定性,这也体现了工厂基础工艺的水平。另外,一个好的石墨炉,不但要有好的结构设计,还需要好的石墨材料、以及温度校正等技术。“不过,提高‘基础’的水平并不容易,不但问题解决难度大,投入的人力物力也非常大。但是,这笔投入是非常值得的,因为,工装、测试设备是质量保证的基础工作。” /p p   杨啸涛老师还介绍到,上海光谱在国际合作方面主要有两项工作,一是正在与国外公司商务会谈直接进口石墨管工作 另一项则是在国外定制雾化器模具,因为,目前大部分国产AAS采用的是非标准化的玻璃雾化器,这一点可能阻碍国产AAS走向国际市场,为此,上海光谱专门在瑞士定制了雾化器模具。虽说这些投入导致了仪器成本升高,但是相应的也让上海光谱收获良多,据介绍,2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p   近年来,上海光谱多次得到了科技部、上海市科委等的大力支持,如承担的2011年国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”等,使得上海光谱能够不断加大力度升级其关键部件、整机制造能力和技术创新,提高了原子吸收光谱仪器的整体性能水平。在不断发展过程中,上海光谱也形成了自己的研发团队 而坚持走高端仪器制造的路线,完全符合“中国制造2025”的制造强国战略。 /p p br/ /p
  • 上海光谱全自动石墨炉火焰原子吸收通过鉴定
    上海光谱仪器有限公司“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家验收   2009年3月30日,由上海光谱仪器有限公司承担,复旦大学参加完成的上海市科研条件支撑项目“全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制”项目顺利通过科委专家组验收。项目验收由中国工程院方家熊院士、庄松林院士主持,科研院所、大专院校、国家技术监督局的专家以及用户代表等参加验收鉴定会议。 鉴定会现场   全自动石墨炉火焰原子吸收一体机采用全反射双原子化器串联光学结构、开关型石墨炉直流加热电源、交流塞曼直流塞曼背景校正一体化等技术填补了国内外原子吸收光谱仪空白,解决了因石墨管电阻变化影响测定结果、横向加热石墨炉大功率快速升温、在同一系统中进行交流塞曼与直流塞曼背景校正结果对比等业界多年来一直未能解决的难题。   该项目在实施过程攻克了多项难题,形成了多项具有创新性和自主知识产权的关键技术,申请了七项发明专利、三项实用新型技术专利,还有多项技术正在申请专利当中。   该项目在实施过程中,把符合国际标准作为产品设计的考核目标,在项目实施过程中,及时地将部分技术应用到现有的产品和外销的OEM、ODM产品当中,提高了现有产品的性能、部分部件符合欧盟的标准,并通过了欧盟认证机构的认可。   该项目在开发过程中,坚持产品设计“系列化、通用化、标准化”和部件功能模块化的原则,形成了全自动的交流/直流塞曼背景校正原子吸收光谱仪,交流塞曼背景校正原子吸收光谱仪,自吸效应/氘灯背景校正原子吸收光谱仪等系列产品,可满足不同使用目的和应用领域的需求。   全自动石墨炉火焰原子吸收一体机的研制成功,标志着我国原子吸收光谱仪向着国际先进水平跨出了一大步,上海光谱将在此基础上,在强化产品可靠性、提高产品产量作进一步的开发投入,以提升产品的制造能力。同时,上海光谱也希望以此为平台,加强与国内外同行的合作和交流,共同推动原子光谱开发、制造、应用技术的发展,为建设人类共同的安全、洁净、祥和的家园提供先进的检测技术和可靠的与产品。   经过严格的测评和考核、与会的专家和用户一致认为该产品的部分技术为国际首创和国内首创,综合技术已经处于国内领先,并达到国际先进水平。
  • 【新品发布】 匠心成就典范-东西分析AA-7090型原子吸收分光光度计强势上市
    AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7090-高端原子吸收光谱仪的典范AA-7090型原子吸收分光光度计是一款全自动的分析仪,是东西分析开发的第五代原子吸收光谱仪。有三个主要配置:AA-7090F\AA-7090G\AA-7090火焰石墨炉一体机。荣获“2016年科学仪器行业优秀新产品”奖。领先的横向加热,纵向塞曼效应石墨炉技术纵向塞曼效应石墨炉到达检测器的光能量与横向相比提高一倍,具有更高的灵敏度、更好的校正线性度 横向石墨炉加热方式,石墨管中全部区域具有更高的温度和更大的温度分布均匀性,保证了样品原子化的高效性和均匀性。最大2500℃/s的升温速率保证高温元素最优化的原子化状态。独一无二的可变磁场强度技术磁场强度在0.6T-1.1T范围内以0.1T的幅度连续可变,可以实现每种元素的最佳磁场强度,从而得到最佳背景校正效果并保证其最佳灵敏度。独特的双气路设计仪器具有内气路及辅助气路,通过辅助气路可编程添加合适的辅助气,有利于帮助样品灰化或更加充分的保护石墨管,提高石墨管的寿命。 双背景校正模式塞曼及氘灯两种背景校正方式,根据具体的样品选择不同的背景校正方式。独特的功能设计,轻松的工作体验燃烧头自动升降软件控制燃烧头在垂直方向上进行调节的,实现仪器性能的最优化。各个元素燃烧头高度优化得到的灵敏度(紫色)和只对cu进行优化(青色)对比超灯电源对某些元素,如As、Se、Cd、Ni和Pb,超灯能明显改善测量的检出限、灵敏度和线性度。编码灯识别只需简单地把元素灯插入灯座,软件可自动识别元素的种类和元素灯的位置。石墨炉可视系统可以对火焰或石墨炉进行实时观测,从而对样品的脱溶、干燥和灰化参数予以正确的设定,得到可再现的精确结果。石墨炉节气模式自动控制保护气开关,最大程度提高保护气的有效利用率,降低仪器的使用成本。应用领域适用于食品、环境等各领域背景干扰较为严重的复杂基质样品元素含量分析要求。实例:高盐背景溴化锌中铝元素的测定样品前处理后,取滤液待测。[石墨炉温度曲线]分析结果新品上市,购买有礼品赠送哦! 关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • iCEM 2016特邀报告:像差校正电镜原理与应用
    p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 像差校正电镜原理与应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 于 荣.jpg" style=" HEIGHT: 231px WIDTH: 250px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/d52e7af2-b526-418b-9e1b-cec74a4911ff.jpg" width=" 250" height=" 231" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 于荣 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 清华大学北京电子显微镜中心 /strong /p p strong 报告摘要: /strong /p p   作为文明的物质载体的材料都是由原子构成的。但原子到底是以怎样的方式构成材料?它们又是怎样影响材料的功能?对这些问题的探索就是材料的原子结构研究。在现代社会,这已不仅仅是纯科学的好奇。因为材料的原子结构从根本上决定了材料的功能,所以也是工程技术研究的重要内容。 /p p   与材料研究的需求相适应,近年来在材料原子结构的实验与理论分析领域都取得了长足进展。尤其是在高分辨透射电镜上实现了像差校正,成为电子显微学发展的里程碑。这不仅使人们具有了亚埃尺度的分辨能力,而且对材料表面、界面、催化剂颗粒等局域结构的原子位置的测量达到了皮米精度,可以与X射线衍射对宏观单晶的原子位置的测量精度相媲美。这从根本上改变了高分辨电子显微学长期以来以定性分析为主的局面,给材料研究带来了重大机遇。目前,世界上高端的透射电子显微镜不仅在大学与科研院所逐渐普及,也大量安装在各大高科技企业。本报告将简要介绍像差校正电镜的基本原理及典型应用。 /p p strong 报告人简介: /strong /p p   于荣,清华大学材料学院教授,北京电子显微镜中心主任,国家杰出青年基金获得者。1996年毕业于浙江大学,1999年与2002年分别获中国科学院金属研究所硕士与博士学位,随后在美国劳伦斯伯克利国家实验室与英国剑桥大学从事博士后研究,2008年起任教于清华大学材料学院。 /p p   主要从事材料的高分辨电子显微学和第一性原理计算研究,在原子尺度探索材料的微观结构、电子状态、及其与宏观性能的相互关联。在Phys. Rev. Lett., Angew. Chem., Acta Mater., Nature Comm.等SCI期刊发表论文90余篇 他引1600余次。 /p p   担任中国晶体学会常务理事,中国电子显微镜学会物理与材料科学专业委员会副主任,中国物理学会固体缺陷专业委员会委员,中国有色金属学会理化检验学术委员会委员,Science China Materials编委,《中国科学:技术科学》青年工作委员会委员等。 /p p strong 报告时间:2016年10月25日下午 /strong /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" span style=" COLOR: #ff0000" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /span /a span style=" COLOR: #ff0000" /span /p
  • 使用NanoPhotometer®丰富的应用程序进行ADC药物分析
    抗体-药物偶联物即ADC是一类生物制药药物,是通过化学链将具有生物活性的小分子药物连接到抗体上,抗体作为载体将小分子药物靶向运输到目标细胞中被设计用于治疗癌症的靶向疗法。与化学疗法不同,ADC 旨在靶向并杀死肿瘤细胞,同时保留健康细胞。类似的还有新兴的AOC(抗体-寡核苷酸偶联物)基因治疗技术。NanoPhotometer® 超微量分光光度计作为标准的紫外-可见法分析设备,已广泛的应用于包括ADC在内的单抗、双抗的定量。同时,设备的多波长/全波长测量功能,能够同时测量抗体及偶联物的吸光值和浓度。这使测量药物抗体比(DAR)变得十分方便。DAR能明显影响ADC药物的毒性。如DAR过低,则抗体携带的效率较低;反之,如DAR 过高,机体易将其识别为异物从而快速清除。DAR的异质性也可能导致毒性的不确定,造成毒性脱靶。应用程序1UV法蛋白定量标准的UV法蛋白定量模块,提供基于消光系数法的蛋白浓度测量,测量主波长默认为280nm,同时也可根据抗体样品实际的最大吸收波长进行设置。对于空载抗体的定量,通常使用默认的UV280法,并使用默认的320nm背景校正。当测量ADC样品时,由于偶联药物的吸收峰通常出现在300-400nm之间,并于抗体之间有连续的紫外吸收,因此建议关闭背景校正功能(对于澄清样品),以获得准确的吸光值/浓度。在此模式下,如想在获得抗体浓度的同时,也测量偶联物的吸光值,可点击光谱曲线,可选择查看任意波长下的吸光值,找到对应的偶联物的最大吸收波长和吸光值即可。应用程序2多波长测量在分析化学应用界面中,选择单/多波长测量模块,根据抗体和偶联物的最大吸收波长,进行测量波长设置,并进行背景校正波长设置(可根据需要设置在可见光/近红外波长区域)。测量结果可直接显示抗体和偶联物的吸光值,并输出为报告。应用程序3 比值测量核酸样品的A260/A280、A260/A230比值是大家熟知的,而对于其他样品而言,吸光值比值测量模块可支持自定义的双波长下吸光值比值的计算。如抗体测量A280值,偶联物测量A378,则可得到两个波长的吸光值和比值结果,并输出为报告。ADC样品测量的良好实践:1. 可使用N60/NP80的混匀器进行5-10秒的样品充分混匀2. 基于测量目的,选择对应的应用程序3. 正确设置背景校正波长,这非常重要4. 正确的清洁,高浓度或高粘度样品建议进行空白回测NanoPhotometer® 还可配置完全符合GxP及《药品数据管理规范》要求的合规性软件,具有多层级用户管理、电子记录和电子签名、审计追踪和接入控制等功能,满足客户的合规性流程需要,在包括ADC在内的生物制药工艺开发、中试、生产、质控中具有广泛的使用场景和用户基础。
  • “毒胶囊”中Cr快速检测的首选工具—塞曼原吸火焰
    近日曝光的&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件引起了社会的广泛关注。在人们关注药品本身是否为&ldquo 良心药,放心药&rdquo 的同时,也把目光同样聚焦到了空胶囊中Cr等有毒有害元素的快速检测上。 天美公司采用Z-2000系列塞曼原子吸收分光光度计可以高质高效地解决这一难题。Z-2000系列的原子吸收光度计使用塞曼背景校正法,背景校正的波长是190~900nm,两个检测器完全同时的检测原子吸收信号和背景吸收信号,使测量的灵敏度有了很大的提高,又没有噪声的影响,所以可以使用火焰法进行Cr检测,使分析时间从每300秒一个样品,降低到3秒钟一个样品,分析的准确性,稳定性完全符合国家药检的规定,分析方法的检出限可以做到Cr&le 0.1ug/L。而传统的氘灯原子吸收光度计因为受到氘灯能量和发射噪声的限制,在Cr 359.3nm的分析波长处不能进行背景校正,因而不能应用于Cr的火焰法分析。此类原子吸收分光光度计在检测Cr时只能使用石墨炉方法。 天美公司同时提供应用塞曼火焰检测&ldquo 毒胶囊&rdquo 中Cr等有毒元素的火焰微量进样直接分析法、简易加标分析方法、石墨炉检测10-13g/L的分析方法。相关文件信息请访问: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_202805.htm http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_203009.htm
  • 日立原吸新品ZA3000系列发布
    仪器信息网讯 2013年3月21日,天美(中国) 科学仪器有限公司在其北京培训中心举办了“日立原子吸收分光光度计ZA3000新品发布会”。   在原子吸收光谱仪领域,日立高新是全球顶尖的制造商之一。此次,为了满足用户对性能更高、使用更简便的需求,隆重推出了ZA3000系列。ZA3000系列包括火焰机ZA3300、石墨炉机ZA3700、一体化机ZA3000。 日立ZA3000一体化原子吸收分光光度计   1、创新技术——双孔石墨管   双孔石墨管即具有两个进样口的石墨管,两个进样口等量进样,大幅提高进样量。同时,双孔石墨管使得样品和石墨之间的接触面积更大从而提高了样品的热传导效率,使干燥过程的保持时间缩短、原子蒸气的热均匀性更好,原子化效率提高,在同样的分析时间里就可以利用更大的样品体积进行检测,从而获得更高的灵敏度。   在ZA3000系列的石墨炉分析中,还引入了暴沸自动检测、石墨管自动除残、自动进样器的连续注入等新技术,进一步实现了仪器的高精度和高可靠性。   2、秉承优良传统——直流偏振塞曼+双检测器   日立的原子吸收光谱仪产品中,火焰、石墨炉两种原子化方式均采用直流偏振塞曼法进行背景校正,并能够满足在全波长(190-900nm)下进行72种元素全分析。而ZA3000更进一步,可以在160~930nm波长范围内进行背景校正。双检测器同时检测样品光束和参比光束,不需要用时间分割来读取,因而有超过2倍的信号读取时间,能获得更多的测定信息。   直流偏振塞曼法结合双检测器的设计,真正实现了在相同波长相同时刻进行背景校正,消除了时间误差,背景校正能力强。   3、与时俱进的理念——节能环保   ZA3000待机时,内设的节水模式和省电模式将自动启动,降低能耗,实现节能。节水模式下,循环冷却水暂停工作 省电模式下,空心阴极灯关闭,自动进样器暂停供电。节水模式和省电模式备用状态的持续时间由操作者确定。需要继续操作时,鼠标一点即进入原操作状态。   另外,ZA3000在软件方面也有较大改进,可实现全过程监控、可自动稀释的校正曲线自动生成、语音导航等,使得分析工作更加方便、简洁。   此次ZA3000新品发布会,共有50多位原子吸收光谱专家、用户参加。 天美(中国)副总裁夏奕生介绍了天美公司的发展概况   天美控股于1988年在香港成立,1994年在上海成立制造基地、1997年同日立公司开始合作、2004年在新加坡上市,先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业。历经二十余年发展,如今天美已经发展成为年收入1.54亿美元,集设计、研发、生产和分销为一体的科学仪器综合解决方案供应商。目前,天美业务涉及表面科学、化学分析、生命科学及实验室常用设备三方面,有员工800余人,在中国上海、法国里昂、瑞士苏黎世和美国德克萨斯设有生产基地,拥有天美(中国)、天美(亚太)、天美(欧洲)三大销售区域,在中国设有15处办事机构。 邓勃致辞 章诒学致辞   邓勃、章诒学两位老专家,回忆了多年来与日立分析仪器的渊源,一路见证了日立分析仪器不断进步、提高、创新,希望日立和天美公司为中国用户提供更多更好的仪器,以解决更多实际问题,服务社会。 天美(中国)原子吸收光谱资深专家李梅介绍了新品ZA3000的技术特点与应用实例 天美(中国)市场部总监张海蓉主持发布会 会议现场   自理论诞生之日至今的近60年时间里,原子吸收光谱仪的方法、仪器与应用三者之间相互依存、相互促进,都获得了长足的发展。尤其近年来,随着社会对于环境健康和人类健康越来越重视、国家相关检测要求的提高以及各行业自身的发展,原子吸收光谱仪近得到了快速的发展,需求量每年都有很大的增长。目前已在制药/化妆品、地矿/钢铁/有色金属、食品、环保/水工业、石油/化工、医疗/卫生、农林牧渔等各个领域有广泛的应用。 撰稿编辑:刘丰秋
  • 上海光谱在苏州发布交直流塞曼原子吸收新品
    仪器信息网讯 2014年11月1日,作为第十八届全国分子光谱学学术会议协办单位之一,上海光谱仪器有限公司在会议召开之际举行了交直流塞曼原子吸收新品发布会。 新品发布会现场 上海光谱总经理陈建钢   上海光谱总经理陈建钢介绍了产品的一些研发情况。据其介绍,此次发布的交直流塞曼原子吸收是上海光谱承担的科技部十二五重大仪器专项的成果之一,该项目的主要内容就是光谱仪器关键元器件和部件的研发及工程化。   通过这个项目的实施,上海光谱在原子吸收光谱产品方面形成了部件模块化、产品系列化的布局。到塞曼原子吸收形成产品为止,上海光谱整个原子吸收光谱共形成了9大部件,通过这9大部件中也形成了三大类别的原子吸收产品,包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。   陈建钢介绍到,在近10年的原子光谱仪器的研发过程中,上海光谱认识到分析仪器具有小批量、多品种的产品特点,若以产品作为研发对象,不同产品在研发过程中会形成很多个性化的零件或者部件,这样不利于产品工艺的开发,因此,上海光谱决定将产品内部功能进行分离。   通过五六年的时间,现在上海光谱部件完全按照产品标准来做,每一个部件都有企业标准,在性能和指标方面都有相关的要求,而且还有一整套的包括环境试验在内的设备来保证其可靠性,产品部件的通用化程度可以达到95%。这样一来,就可以对有限资源进行相对集中的控制,保证了产品的质量。   陈建钢说,通过该仪器专项,上海光谱形成了年产3000台原子吸收产品的能力(虽然现在还没有这么大的市场份额)。同时,陈建刚还介绍到,上海光谱计划在昆山千灯镇建设生产基地。 Gerhard Schlemmer AC-DC Zeeman for Background Correction in AAS   上海光谱顾问Gerhard Schlemmer 先生介绍了原子吸收光谱中的交直流塞曼背景校正相关问题。 SP-3881ZAA交直流磁场石墨炉火焰塞曼原子吸收分光光度计   据介绍,SP-3881ZAA交直流磁场石墨炉火焰原子吸收分光光度计是国内首台交流塞曼原子吸收,同时也是国内外首创的交、直流塞曼背景同时校正技术于一体的原子吸收产品。该技术充分利用可变磁场电源创造一种交流、直流磁场双检测器的一种测量方式,实现了交直流塞曼效应原子吸收背景的同时校正。同时,该产品还具有氘灯背景校正和自吸收背景校正技术。   据悉,该产品计划明年下半年正式投入市场,在这之前还有一些市场准备工作要做。
  • analytica China 2016原子光谱大盘点
    仪器信息网讯 2016年10月10-12日,第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在新国际博览中心召开。经过在中国14年的发展,analytica China已经成为了亚洲最大的分析和生化技术领域的国际性博览会。据统计,本次展会共有来自全球25个国家和地区的848家国内外知名企业向24582名仪器用户、科研人员和专家们展示了各自的主打产品、新产品和解决方案。  并且,analytica China也已经成为了国内外仪器公司发布、展出最新产品的大平台。此次展会更是如此,其中,原子光谱新品数量也是非常之多,仪器信息网将部分颇具特色的原子光谱新品进行汇总,以便大家纵览原子光谱新产品新技术。  电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)  其中,关于ICP-MS新品多是在今年上半年就已发布,仪器信息网对此有进行过盘点。ICP-MS的主要进口生产商有安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞,德国耶拿、岛津等,而国产仪器厂商也在积极研制ICP-MS产品,厂商分别有天瑞仪器、聚光科技、钢研纳克等。2016年上半年,ICP-MS厂商们不约而同、纷纷推出新产品,包括赛默飞的iCAP RQ、钢研纳克的PlasmaMS 300、安捷伦的8900 ICP-QQQ、岛津的ICPMS-2030。  详情可见:2016上半年ICP-MS新品盘点:争相斗艳 各有千秋  X射线荧光光谱仪(XRF)  随着人们生活水平的不断提高,首饰消费需求也在逐年增长,与此同时,人们对首饰产品的质量也越来越关注。贵金属含量是贵金属首饰产品质量的重要指标之一。应用X射线荧光光谱测定首饰中贵金属含量方法的国标《GB/T 18043-2013 首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》,该标准适用于首饰和其他工艺品的定性分析及其中的贵金属(金、银、铂、钯)含量的筛选检测。便携式贵金属检测仪Cube 100  针对这一需求,2016年7月,天瑞仪器推出了新品——便携式贵金属检测仪Cube 100。新品金黄色的外观非常引人注目,外形精巧、轻便,净重不超过5kg Cube 100自带把手,方便提携 配备的万向测试支架,方便测试小部件样品和混合金属饰品等。新品在测量金、银、铂等贵金属以及首饰内壁含量上功能独到。Cube 100采用高分辨率SDD或者Sipin探测器,可准确无误地分析出黄金、铂金和K金饰品中金、银、铂、钯、铜、锌、镍等元素的含量,同时还可以测试镉和铅等有害物质。Cube 100的测试结果完全符合国标GB/T 18043-2013的要求。  电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES/OES)5110 ICP-OES  安捷伦的ICP-OES产品与技术来源于2010年收购的瓦里安,收购之后历经4年,2014年7月安捷伦推出了新品5100 ICP-OES。5100 ICP-OES采用了智能光谱组合技术(DSC),实现了同步的垂直和水平双向观测(SVDV)分析。2016年6月,在5100的基础上,安捷伦推出了5110 ICP-OES。  5110新增加的完全集成式高级阀系统(AVS),与5100相比,样品通量提高了1倍,氩气消耗降低了50% 而且与自动进样器配合实现了超高通量分析 新增加的IntelliQuant测量实现了快速样品筛选并简化了方法开发过程 全新诊断功能最大程度延长了仪器正常运行时间并简化了故障排除,将使科学家在食品、环境、药物检测以及采矿和工业应用中实现比以往更快速、更精确的ICP-OES分析。Avio 200 ICP-OES  2016年7月,珀金埃尔默推出了“短小精悍”的Avio 200,体积只有81*76*65cm,号称全球最小的ICP-OES。Avio 200采用了目前比较普遍的垂直等离子体设计。灵敏度称同类产品中最高,达1200万cps 相较珀金埃尔默上一代的Optima 8000系列800万cps的灵敏度来说,提高了很多。  2011年珀金埃尔默推出Optima 8000系列时,其在节约氩气消耗方面的技术让人眼前一亮。Optima 8000系列采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。新品Avio 200也继承了这一技术,对于80%以上的样品都可以做到氩气消耗只有9L/min。据介绍,Avio 200的性能不但接近石墨炉原子吸收(AAS)和ICP-MS,其运行成本还可以与AAS相媲美。  原子吸收光谱仪(AAS)  虽说AAS技术已经处于稳定发展的阶段,但是今年也有一些新品推出。尤其是,国产AAS不断向高性能仪器推进,如塞曼扣背景技术等的应用。火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪SP-3885ZAA  上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收SP-3880ZAA系列。交直流塞曼背景校正技术是中国自主研发的专利技术,磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定,可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合,满足了用户的各种需要。  除了交直流塞曼背景校正,SP-3885ZAA中还配备了氘灯以及自吸效应背景校正技术,可谓在一台仪器中配备了几乎全部的背景校正技术,用户可以根据具体的样品选择不同的背景校正方式。AA-7090型原子吸收光谱仪enduro Z-1000原子吸收光谱仪  今年,东西分析及其旗下GBC分别推出了AAS新产品,AA-7090以及enduro Z-1000。GBC在原子吸收方面的磁场强度可调等技术,被东西分析应用于新推出的AA-7090中。AA-7090成为一款采用了横向加热纵向塞曼背景校正且可变磁场强度的新型原子吸收光谱仪,该仪器在石墨炉扣背景性能上得到提高,能够满足食品、环境等各领域背景干扰较为严重的复杂基质样品日益迫切的元素含量分析需求。  火焰石墨炉一体的AA-7090中继承了东西分析的第四代原子吸收产品7050的一些特点,即采用了石墨炉可视系统、石墨炉节气模式、燃烧头自动升降等技术。  塞曼型石墨炉原子吸收enduro Z-1000,采用的也是磁场强度可调技术。磁场强度在0.6T~1.1T 范围内以0.1T 的幅度连续可变,可以实现每种元素的最佳磁场强度,从而得到最佳背景校正效果并保证其最佳灵敏度 用户一旦选定一个最佳磁场强度,在整个测量过程中就保持不变。操作者可以对每个元素设定最优的磁场强度使塞曼效应最大化,同时改善元素分析中的光谱干扰。  enduro Z-1000还有独特的连续调节狭缝宽度技术,可以在在0.1nm~2nm范围内以0.1nm 步长连续调节,选择常规和降低的狭缝高度,对于某些元素以及基体负复杂的样品具有很好的分析效果。连续光源原子吸收光谱仪ContrAA 800  德国耶拿2004年,推出了世界上第一台高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CSAAS)——contrAA系列产品,革新了传统原子吸收光谱仪的概念 2006年,推出石墨炉HR-CSAAS技术。  此次,德国耶拿又发布了contrAA家族的新成员ContrAA 800。相较于之前的连续光源原子吸收产品,ContrAA 800设计更加紧凑,占地面积减少了三分之一 特制短弧氙灯易更换,维护成本低 除光学涂层和特殊密封外,可用净化空气或者氩气吹扫光室改善紫外区的光通量,避免来自实验室空气的污染,并且耐受恶劣环境 0.000X的吸光度精密度优于3%RSD 优化的特制短弧氙灯具有更高的光源强度以及光通量,检出限比传统原吸改善3-10倍 动态范围连续覆盖5个数量级等。  原子荧光光谱仪(AFS)  2016年3月21日,《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》两项标准的正式实行给原子荧光光谱仪器生产企业带了巨大的市场机遇。针对于此,各相关仪器厂商纷纷对出新产品、以及新解决方案。LC-AFS 8000砷汞形态检测仪  海光仪器此次展会上展出了一台新品——LC-AFS 8000砷汞形态检测仪。LC-AFS 8000体型小巧,是专用于砷、汞元素的形态和价态分析,是海光仪器专门为了国标GB 5009专门设计开发的产品。针对的用户群体是那些实验室中已经配备了原子荧光仪器(测元素总量)、而现在新增加了砷、汞元素的形态和价态分析需求的用户。为用户节省了资金、又同时满足了新需求的一款专用仪器。SA-50液相色谱-原子荧光联用仪  2016年8月,聚光科技旗下北京吉天公司推出了SA-50液相色谱-原子荧光联用仪。SA-50是继SA-10、SA-20之后,吉天仪器推出的第三代形态分析仪。与上一代产品相比,SA-50将双泵内置,产品设计更加紧凑 柱温箱前置,更换更方便 配置了溶剂瓶管理盘 产品更加自动化,如总量分析与形态分析可自动切换、双色谱柱可自动切换、砷汞测试可自动切换 通讯由集线器更换为统一接口,仅一个接口与PC相连 仪器软件实现了统一的方法管理和设备状态查看。   激光诱导击穿光谱仪(LIBS)海洋光学激光诱导激光光谱系统  此次展会上,海洋光学展出的LIBS包含多通道光谱仪、样品仓和激光器及配套部件。 检测器采用了多通道光谱仪——MX2500+。样品仓是为了满足用户使用多通道光谱仪开发激光诱导击穿光谱的拓展研究,而开发的专用设备 为检测过程提供了一个稳定和相对密闭的环境,仓内配套了包含激光聚焦与收光所需的整套光路及放置样品使用的三轴样品平台 同时支持用户根据应用需求配置成像、照明、气路保护和电控运动等功能模块。编辑:刘丰秋
  • 了解球差校正透射电镜,从这里开始
    p   作者:Mix + CCL br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 前言: /strong /p p   球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高分辨率配合诸多分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。本期我们将给大家介绍何为球差,ACTEM的种类,球差的优势,何时才需要ACTEM、以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我们会介绍一下透射电镜的最前沿,球差色差校正透射电镜。 /p p    strong 什么是球差: /strong /p p   100 kV的电子束的波长为0.037埃,而普通TEM的点分辨率仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差,是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为:像散、彗形像差和色差。透镜系统,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到绝对完美。对于凸透镜,透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强,从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。在光学镜组中,凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差,然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜,因此球差成为影响TEM分辨率最主要和最难校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的,它是仅次于球差的影响TEM分辨率的因素。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 246px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/565984ed-0352-4b62-8539-a16db18b6f6b.jpg" title=" 1.jpg" height=" 246" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:球差和色差示意图 /strong /p p 自TEM发明后,科学家一直致力于提高其分辨率。1992年德国的三名科学家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研发使用多极子校正装置(图3)调节和控制电磁透镜的聚焦中心从而实现对球差的校正(图4),最终实现了亚埃级的分辨率。被称为ACTEM三巨头的他们也获得了2011年的沃尔夫奖。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节TEM的球差,从而实现亚埃级的分辨率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2080a2cf-4ab3-41ab-b731-7719f0c32d28.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong  图2 三种多极子校正装置示意图 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/090bb4c0-aeea-4ab4-8601-79bcf74b7c8e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 球差校正光路示意图 /strong /p p    strong ACTEM的种类: /strong /p p   我们在前期TEM相关内容已经介绍了透镜相关内容,TEM中包含多个磁透镜:聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不完美造成的,那么这些磁镜组都会产生球差。当我们矫正不同的磁透镜就有了不同种类的ACTEM。回想一下STEM的原理,当我们使用STEM模式时,聚光镜会聚电子束扫描样品成像,此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此,以做STEM为主的TEM,球差校正装置会安装在聚光镜位置,即为AC-STEM。而当我们使用image模式时,影响成像分辨率的主要是物镜的球差,此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。当然也有在一台TEM上安装两个校正器的,就是所谓的双球差校正TEM。此外,由于校正器有电压限制,因此不同的型号的ACTEM有其对应的加速电压,如FEI TITAN 80-300就是在80-300 kV电压下运行,也有专门为低电压配置的低压ACTEM。 /p p    strong 球差校正电镜的优势: /strong /p p   ACTEM或者ACSTEM的最大优势在于球差校正削减了像差,从而提高了分辨率。传统的TEM或者STEM的分辨率在纳米级、亚纳米级,而ACTEM的分辨率能达到埃级,甚至亚埃级别。分辨率的提高意味着能够更“深入”的了解材料。例如:最近单原子催化很火,我们公众号也介绍了大量相关工作。为什么单原子能火,一个很大的原因是电镜分辨率的提高,使得对单原子的观察成为可能。浏览这些单原子催化相关文献,几乎无一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。这些文献所谓的“单原子催化剂”,可能早就有人发现,但是因为受限于当时电镜分辨率不够,所以没能发现关键的催化活性中心。正是因为球差校正的引入,提高了分辨率,才真正揭示了这一系列催化剂的活性中心。 /p p    strong 何时才需要用球差校正电镜呢? /strong /p p   虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”,但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等),ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应,那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言,球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料,其中壳层仅有几个原子层厚度,这个时候普通电镜下很难观察到,而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息(请参见夏幼男教授的SCIENCE,349,412)。 /p p    strong 如何为ACTEM准备你的样品: /strong /p p   首先如果没有合作的实验室的帮助,ACTEM的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何准备样品。在测试之前最好尽量了解样品的性质,并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨TEM观察样品是必须的,通过高分辨TEM的预观察,你需要知道并记录以下几点:一、样品的浓度是否合适,目标位点数量是否足量 二、确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压,许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等 三、观察测试目标性状,比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构,那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等,洁净的样品是实现高分辨率的基础 四、确定样品预处理的方式,明确样品测试前是否需要加热等预处理。五、拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。在ACTEM测试中,与测试人员的交流非常重要,多说多问。 /p p    strong 球差色差校正透射电镜: /strong /p p   球差校正器经过多年的发展,在最新的五重球差校正器的帮助下,人类成功地将球差对分辨率的影响校正到小于色差。只有校正色差才能进一步提高分辨率,于是球差色差校正透射电镜就诞生了。我们欣赏一下放置在德国Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO双球差物镜色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德国乌尔姆大学的TitanG3 20-80 SALVE 低电压物镜球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/04b96c4d-c6fe-40d2-85c0-b86ce091e6e8.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE及其矫正器 /strong /p
  • 国产非制冷红外探测器新型场景校正方法
    现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正,影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期,湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟,主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分:第一部分是基于高频非均匀性的场景校正;第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中,探测器的状态参数会产生缓变,从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀,在图像中表现为平缓的明暗变化,如图像四周与中心灰度值差别大,如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化,在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的,如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除,而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用,同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此,本文将针对高频与低频非均匀性,采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中,随着探测器整体温度的变化,由于探测器响应的不均匀性,会出现较强的高频非均匀性,具体在图像上表现为散粒及细条纹,如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移,但是在实际使用过程中,这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例,该算法要求场景信息不断变化,否则会造成图像退化或者模糊,并且如果图像中存在较强边缘信息,该算法容易导致图像出现“鬼影”现象,严重影响图像质量。对此,提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时,低通滤波会使边缘信息产生损失,预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动,随着场景校正参数的不断更新,图像就会逐渐退化失真;若场景长期静止后开始运动,图像就会包含静止图像中损失的边缘信息,也就是“鬼影”现象,如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题,提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件,选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件:时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性,同时为了更好地保留图像的边缘信息,该算法采用中值滤波作为滤波器,中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理,比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后,观察两种方法处理后的运动图像。可以看到,该算法基本没有“鬼影”现象,而传统算法“鬼影”现象严重。因此,该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后,图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱,随着探测器及镜头温度的变化,图像的低频非均匀性会逐渐增加,在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示,可以看到,图像灰度分布不均匀,四周有明显的光圈,影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法,通过在时域和空域同时进行低通滤波,分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变,当图像产生运动时,可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除,因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时,采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息,因此还需要对在空域上进行低通滤波,以消除存在的边缘信息细节,达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果,对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较,如图9所示。可以看到,此算法对低频非均匀性有良好的处理效果,能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果,使用两台相同规格的红外机芯,第一台仅对高频非均匀性进行处理,第二台对高频低频非均匀性都进行处理,均在运动条件下连续工作1 h后,对同一温度黑体成像,计算其图像非均匀性。结果表明,仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%,而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%,该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中,若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数,然后进行非均匀性校正;否则直接进行非均匀性校正,整体流程如图10所示,最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性,在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性,得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果,并且能够有效地抑制“鬼影”现象,有利于非制冷红外探测器的推广应用。
  • 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose
    p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【简介】 /span /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/efc046ba-50b1-4340-87d3-9ae63656c042.jpg" title=" Harald Rose.jpg" alt=" Harald Rose.jpg" / /span /strong /span /p p style=" text-align: center " strong Harald Rose /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Harald Rose是德国物理学家。他在达姆施塔特大学学习,并获得了博士学位,在Otto Scherzer的指导下从事理论电子光学工作,在1930年代做了一些电子显微镜的开创性工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Harald Rose的研究生涯与达姆施塔特大学和他在美国的任命有着密切的联系。在达姆施塔特大学,从1980年到2000年退休,一直担任教授。在1970年代初期,他在STEM的发明者Albert Crewe的实验室里工作过一段时间。自1970年代后期以来,他在美国各机构担任过多个职位,包括芝加哥的阿贡国家实验室。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的研究主要集中在电子透镜的像差校正。在1990年,他设计了一种可行的透镜系统来提高TEM分辨率。然后,他与Maximilian Haider和Knut Urban合作,于1998年,以实验方式实现了他的建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自2009年以来,Harald Rose一直担任乌尔姆大学的蔡司高级教授。他获得了多个著名的奖项,包括与Haider和Urban一起获得沃尔夫物理学奖和BBVA基础科学知识前沿奖,以及与Maximilian Haider、Knut Urban、Ondrej L. Krivanek一起获得2020年度科维理奖(Kavli Prize)。他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " 【自传】 /span /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1935年2月14日,我在不来梅出生,是父母Anna-Luise和Hermann Rose的第二个孩子。我的父母在数学上都很有天赋。父亲出生在一个奏乐世家,他本人擅长弹奏钢琴。由于20世纪20年代初的恶性通货膨胀,祖父破产,父亲被迫经商。父亲在商业上非常成功,在1937年成为黑森州著名公司Kaffee-Hag的销售代表。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 322px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/416726c6-966b-4f3b-b7dd-1d5755b7ee9a.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 450" height=" 322" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 5岁的我(右)、母亲Anna-Luise和7岁的哥哥。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1937年,我们搬到了达姆施塔特,在那里,父亲在一个名为Mathildenhohe的高档社区里建造了一栋非常漂亮的房子,这是德国新艺术(Art Nouveau)的聚焦点。1939年,我们搬进了这栋房子。 span style=" text-indent: 2em " 一年后,希特勒发动了第二次世界大战,我父亲应征加入了德国军队。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 到1944年止,我只见父亲几次,最后一次有父亲的消息是1944年2月,也就是我9岁生日那天,父亲被报道在东线的行动中失踪,我们再也没有见过他。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 1944年9月11日,由于皇家空军袭击,我们的房屋被摧毁,12,000名平民也因此丧生。幸运的是,母亲和哥哥幸存下来了,并搬到了乡下的一个小村庄。1945年3月,美国士兵抵达这里时,对我们来说,战争结束了。 /span /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同年年底,我通过了达姆施塔特实科中学的入学考试,母亲在税务局找到了一份工作。由于没有住房,我们不得不搬到房子废墟里潮湿的地下室。每当下雨天,水从楼板上滴下来,母亲就将床移到干的地方。此外,食物很难买到,在二战结束和1948年5月德国货币改革期间,我们经常饿肚子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 母亲不得不同时工作和照顾两个孩子,因此没有时间帮助我们完成学校作业。幸运的是,和德国其他大多数州一样,母亲不必支付黑森州文理高中(Gymnasium)的费用。在文理高中期间,我对数学越来越感兴趣。因为没钱买昂贵的数学书,所以我经常去达姆施塔特黑森州立图书馆(Hessische Landesbibliothek),该图书馆在指定时间内免费向学生提供科学书籍,学习书籍可以帮助我轻松地理解学校的数学知识。结果,我在学校几乎没有做过任何数学题,但在考试成绩中始终是最好的。1955年初,我以优异的成绩通过了自然科学的期末考试(Abitur)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因为成绩优秀,我被录取到达姆斯达特工业大学(现为Technical University Darmstadt)学习。 当时,由于大多数房屋物尚未修复,因此严格限制出入(numerus clausus)。& nbsp span style=" text-indent: 2em " 那时候,由于母亲不得不从银行借钱来重建我们的房屋,家里的财务状况仍然很危急。因为在黑森州读州立大学是免费的,所以我能够上得起大学。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 我想报读电气工程课程,但由于电学的基础知识很少被提及,该课程没有达到我的期望。因为对电动力学的基础更感兴趣,所以我决定遵从自己的喜好,在学期结束的时候转到了物理和数学课。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 当时,祖父和母亲对我的决定很不满意。课程的变化对我来说并不容易,因为我错过了第一学期的物理和数学课程,这两门课程一般在4月份开始。为了赶上进度,我学习了大学理论物理学教授Otto Scherzer的力学讲义课程。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " Otto Scherzer是20世纪上半叶最著名的理论物理学家之一Sommerfeld的学生和助手。和他的老师Sommerfeld一样,Scherzer在微积分领域也很出色,并且对物理现象的本质有着深入的了解。在量子力学课程中,他通过将数学的形式主义与对原子世界神秘本质的物理解释相结合,展示出了卓越的教学技巧。由于我正确解答了所有的习题,Scherzer给我提供了一个带薪职位,即作为理论物理习题助手。我非常高兴,因为这给我带来了足够的经济支持来养活自己,而不必在假期从事建筑工作。此外,我可以免费住在母亲的房子里,那里距离学校步行只有几步路。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6379f81a-a42e-40a5-b9c5-52e65e4615a4.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 450" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 我于1997年在达姆施塔特工业大学应用物理研究所的研讨室中介绍六极校正器的功能。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我很钦佩Scherzer作为老师具有的杰出能力。因此,由于已经加入Scherzer的研究所,我决定在他的指导下完成Diplom论文,课题是找出通过利用电子显微镜不同的角度散射行为来检测不同原子的可能性。结果表明,由于当时的仪器技术水平不足,无法实现这一概念。尽管这令人沮丧,但量子力学散射的深入研究为我以后的电子显微镜成像工作奠定了基础。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1961年初,我获得了学士学位。那时,大多数学生和科学家都渴望在科学的中心,即美国的一个科学研究机构待上一段时间。因此,我很高兴收到了正在Scherzer研究所休假的Fischer博士的录用通知,在马萨诸塞州贝德福德的空军剑桥研究所担任为期一年的研究顾问。我的研究重点是极短光脉冲半导体光电探测器。虽然这个课题很有实际意义,但并不符合我的兴趣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1962年回到达姆施塔特,我很高兴Scherzer同意我再次加入他的研究所攻读博士学位。按照Scherzer的建议,我在自己的论文中详细研究了非旋转对称电光系统的成像特性。目的是研制能够以另一种方式实现补偿球面像差的可行系统,就像在Scherzer-Seeliger校正器中实现的那样,并研制针对圆形透镜不可避免的球面和色差进行校正的系统。这个性质被称为Scherzer定理,它阻碍了电子显微镜在低于原子位移阈值的电压下工作时的原子分辨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Scherzer用非相对论近似推导了这个结果,我花了一些时间证明它在相对论下仍然有效。此外,我还证明了在任何光轴为直线的磁性系统中,色差校正是无法补偿的,但附加的电四极子是必不可少的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 尽管Gottfried Mollenstedt在一个独创性的实验中表明,Scherzer-Seeleger校正器可以补偿球差,但这种校正并没有提高电子显微镜的分辨率,因为它受到了机械和电磁不稳定性的限制,而不是透镜光学缺陷的限制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了能真正的改进,我计算了稳定性标准,必须满足此标准才能使像差校正提高分辨率。如今,不稳定性的影响在对比传递理论中被称为信息极限。计算表明,校正元件的数量必须尽可能少,并且必须机械固定,以最大程度地减少由不稳定性引起的非相干像差。我设计了一个电磁多极校正器,该校正器由四个电磁八极元件组成,每个元件都可以激发四极和八极场以及偶极和六极场的磁场以补偿寄生对准像差,从而避免了机械运动。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 获得博士学位后,Scherzer为我提供了一份薪酬丰厚的助理职位,为德语国家教授资格考试工作,这需要获得“venia legendi”,即在大学任教和成为教授的资格。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我题为“球面校正消色差透镜的性能”的“取得在大学授课资格的论文(habilitsschrift)”中,我论述了当时所有已知的校正器都有巨大的离轴昏迷,从而过度地减小了视野范围。因此,这些校正器不适用于常规透射电子显微镜(TEM)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了补偿球差和色差和轴外彗差,并尽可能减少元素数量,我设计了一种利用对称特性的新型五元素校正器。后来证明,在设计高性能的滤光器、单色仪、镜面电子显微镜中的光束分离器以及六极校正器时,引入对称特性是关键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 校正器是在1972年至1982年由德国研究基金会(DFG)资助的达姆施塔特项目框架内在Scherzer研究所成功制造和测试的。实验表明,该校正器引入了过大的五阶像差。为了充分减少这种像差,于1980年加入我团队的Max Haider用十二极杆元件替代了校正器的中央八极杆元件,该元件是在他的“毕业论文(Diplomarbeit)”中研制的。但是,由于没有计算机控制,他无法在短于光学系统稳定持续的时间内校准系统。结果就是显微镜的分辨率没有得到提高,尽管该项目在1982年Scherzer去世后结束并取得了成功。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 313px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/425afc87-d62b-403e-82d4-661f1809265b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" width=" 450" height=" 313" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1998年,我在测试SMART项目的镜像校正器。 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在通过教授资格考试一年后,我于1970年被任命为达姆施塔特工业大学(TU)理论物理学的二级教授。1972年,Albert Crewe邀请我到芝加哥大学(University of Chicago)他的小组里待了一年。在此期间,我设计了一个新的探测器,可以在扫描透射电子显微镜(STEM)中实现高效相衬。而且,我计算了由非弹性散射电子形成图像中的非局部性。结果由Mike Isaacson和John Langmore在Crewe实验室使用STEM进行了证实。之后的20年里,我一直致力于解决与非弹性散射有关的相位问题,并与Helmut Kohl合作,他在其博士学位论文中对图像形成进行了深入的量子力学描述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1976年初,我离开达姆施塔特移居美国,被任命为纽约州奥尔巴尼市卫生局首席研究科学家以及纽约州特洛伊市RPI物理系的兼职教授。在奥尔巴尼期间,我遇到了辐射损伤问题,这限制了生物样品的电子显微镜图像的分辨率。为了尽可能的降低这种不良影响,电子显微镜小组的主要任务之一就是找到在可耐受电子剂量下提供有关样品最大信息的方法。一种可能性是,许多相同粒子(如核糖体)的低剂量图像的相关性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比我早几个月加入该小组的Joachim Fran研究了该方法很多年。他的成功的开创性工作于2017年获得了诺贝尔化学奖。我研究的是寻找方法提高仪器的光学性能,可以让所有散射电子都被利用。在该项目中,我设计了几种新的电子光学元件,如磁单色仪、象限STEM探测器和像差校正的Ω成像滤镜,它们由柏林的Dieter Krahl制造并成功测试,后来被纳入蔡司的TEM中。此外,我提出了STEM中的集成差分相衬成像技术,该技术已在几年前由FEI在商用仪器中实现。我们和同事Jü rgen Fertig首次研究了聚合电子波在STEM中通过厚晶物体的传播,结果表明,如果入射波的锥角超过布拉格角,相邻原子柱之间会发生强串扰。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1980年,我回到达姆施塔特大学,成为应用物理研究所的全职教授,长期从事像差校正的研究。直到1986年,我每年都要回到奥尔巴尼几个月,以保持与奥尔巴尼的联系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 回到达姆施塔特后不久,我在1980年夏季发现了一种出乎意料的简单校正器,可用于消除采用对称条件的电子透镜的球差,这是我在达姆施塔特四极八极杆校正器中使用的。众所周知,六极除了有三倍像差外,还有一个小的球差,其符号与圆形电子透镜的相反。因此,如果有可能以某种方式消除大的寄生三倍像差,则该系统可以用作校正器。计算表明,如果系统对近轴射线表现出双重对称性而不受六极场的影响,这确实是可能的。这种最简单的设置可以用作STEM的校正器,它由被两个六极杆包围的两个相同的圆形透镜组成。但是,没有足够的资金来实现这种校正器,因为那时所有高分辨率电子显微镜的分辨率都受到不稳定性的限制,而不是受到透镜缺陷的限制。到1980年代末,仪器的稳定性已不再是阻碍原子分辨的主要限制因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年,通过在物镜和六极校正器之间增加另一个圆透镜二倍体,我发现了一个类似光学平面系统,该系统没有球差和离轴彗差。根据这一特性,校正器可以在稳定的TEM中实现大视野的原子成像。由于电子-光学平面的高对称性和简单性,我请教了Max Haider对利用这种新型校正器成功实现像差校正的看法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当时,Max正在海德堡的欧洲分子生物学实验室开发和试验用于低压扫描电子显微镜的四极八极校正器的性能,因此,他可以对我观点的可行性做出最好的判断。令我惊讶的是,Max从一开始就坚信校正器可以提供真实的原子分辨率。但是,需要足够的资金才能实现该校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 幸运的是,在1989年9月于萨尔茨堡举行的Dreilä ndertagung会议上,我们与Knut Urban就材料科学成功进行像差校正的前景进行了成果颇丰的讨论。Knut Urban意识到校正像差的重要性,建议向大众基金会提交一个共同的(Rose, Haider, Urban)提案,因为美国暂停了对实现像差校正的资助,其它资助机构都拒绝了该提案。与其它机构做出的令人沮丧的决定相反,大众基金会冒险于1991年开始筹资。这种支持成就了Max Haider在1997年6月成功降低基础(未校正)的点分辨率后,大众基金会有史以来最成功的一个项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年,柏林电子同步加速器BESSY II投放市场,并为开发新型光子源功能的新项目提供了资金。SMART项目的组织者Alex Bradshaw和Eberhard Umbach希望我成为致力于开发像差校正电子显微镜的科学家中的一员,该电子显微镜可以作为一个使用反射电子的低能量电子显微镜(LEEM)来工作,还可以作为一个由光子从表层发射的电子来形成图像的光发射电子显微镜(PEEM)来工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 我团队的任务是设计、构造和测试磁物镜浸没透镜、分离入射和反射电子束的无像差分束器以及补偿透镜球差和色差的镜校正器。四年后,这些任务完成,主要是由我的非常优秀且有远大志向的学生Dirk Preikszas、Peter Hartel和HeikoMü ller实现的。除SMART项目外,我团队还参与了由ManfredRü hle发起的Sub-eV Sub-Angstroem显微镜(SESAM)项目,以开发具有高空间和高能量分辨率的电子过滤电子显微镜(EFTEM)。Stefan Uhleman的博士论文中设计了高性能的MANDOLINE滤光片,该滤光片由Zeiss制造,并结合到SESAM显微镜中。直到今天,显微镜在斯图加特的Max Planck研究所一直以出色的性能在运行。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 尽管我所在的团队取得了巨大的成就,在国际上享有很高的声誉,也获得了许多科学家和行业的称赞,但在2000年4月,达姆施塔特技术大学却在我退休后放弃了我的研究领域。由于和美国的许多同事保持良好的联系,应美国同事的邀请,我在橡树岭国家实验室(Oak Ridge National Laboratory)担任了一年的研究员。在这里,我遇到了来自阿尔贡(Argonne)的Murray Gibson,他的目标是研制一种可以进行任何形式原位实验的高分辨率电子显微镜。因为只有大的物镜室才能满足此条件,所以必须校正物镜的球差和色差,以在中压下获得约0.2 nm的高分辨率,这对于减少辐射损伤是必需的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我接受了Murray提出进行经校正物镜设计的邀请,于2001年9月移居阿尔贡。但是,2002年4月,因为检查出患有早期前列腺癌,我不得不停止在阿尔贡的工作。幸运的是,癌症尚未扩散,存活的机率很高。在美因兹大学(the University of Mainz)接受手术后,我花了一年多的时间进行康复。与此同时,随着Murray换任高级光子源主任,Lawrence Berkeley国家实验室(LBNL)的Uli Dahmen成为TEAM项目主任。美国能源部改变了该项目的目标,要求使用彩色球面校正的中压电子显微镜提供0.05 nm的分辨率。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2003年9月,我搬到伯克利,成为LBNL高级光源(ALS)的一名研究员。由于ASL距国家电子显微镜中心(NCEM)仅几步之遥,所以我接受了Uli的邀请成为TEAM项目顾问,该项目始于2004年,并于2009年成功以0.047 nm的分辨率结束,这大约是氢原子的半径。我与CEOS公司合作设计了TEAM校正器,通过用电磁四极八极杆五联体替换六极校正器的每个六极杆,所得校正器通过保持双重对称性来补偿色差、球差和彗差。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ae3742be-568d-4dcb-8b7c-780a1720ceaf.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2009年,我在M&M会议上与Hannes Lichte教授讨论问题。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2007年,乌尔姆大学(University of Ulm University)的Ute Kaiser教授邀请我就像差校正进行演讲,特别是关于六极校正器的设计和功能。该校正器是其新TITAN电子显微镜的一部分,该电子显微镜是FEI公司在2005年提供的第一台商业像差校正TEM。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ute Kaiser对二维物体(如石墨烯)的原子结构可视化很感兴趣。然而,在300 kV电压下操作显微镜时,样品立即被破坏。幸运的是,由于进行了像差校正,显微镜能够提供在80 kV(仪器的最低可调电压)下的原子分辨率。由于该电压低于石墨烯中原子位移的阈值电压,因此能够对其原子结构进行成像。该结果证明辐射损伤也限制了材料科学中许多物体的分辨率。由于很多对辐射敏感的二维物体的撞击阈值在20 kV至80 kV之间,因此对像差校正低压电子显微镜的需求很明显。因为在这种低电压下,色差超过了物镜的球差,并且需要大的可用孔径角才能获得原子分辨率,所以有必要开发新型的校正器。高性能SALVE校正器是通过将达姆施塔特四极杆-八极杆校正器的中央多极杆分成两个在空间上分离的元素而获得的。以该系统为起点,CEOS公司成员在由Ute Kaiser发起和领导的Sub-Angstroem低压电子显微镜(SALVE)项目的框架内开发了校正器。SALVE项目于2009年开始,在蔡司终止TEM生产后于2011年中断。2013年,FEI与CEOS公司一起继续了该项目,并于2017年结束,取得了意想不到的成功,显微镜的分辨率比合同所要求的提高了近30%。在SALVE项目开始时,我成为Ute Kaiser团队成员,并于2015年被任命为Ulm大学的高级教授。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了和在量子力学基础上设计电子光学组件和发展电子显微镜成像理论外,我对了解电子的基本性质也一直很感兴趣。特别是,我花了20多年的时间尝试了解自旋的起源、电荷和电子的质量。为此,我采用了一种相对论的量子力学方法,其与相对论电动力学和狄拉克理论密切相关。可能是因为我不属于基本粒子领域,所以我解释基本粒子结构的新理论被忽略了,投稿的文章未经审查就被拒绝。不过,2019年12月10日,我可以在乌尔姆大学的一次特殊物理座谈会上发表我的新理论,并希望我的演讲能引发对该主题富有成果的讨论。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/544effa6-64ee-4899-92ad-11a4ff02c2d1.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" / /p p style=" text-align: center " strong 80岁生日之际,与蔡司的代表一起在乌尔姆大学2015学术研讨会展示半块欧米茄过滤器。 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/646ca763-0f23-4140-b909-ca5cd73c8a0e.jpg" title=" 图片6.png" alt=" 图片6.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2012年,与网球伙伴聚会。 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 374px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/23d35705-a80e-44f2-b9f4-38127f463ad5.jpg" title=" 图片7.png" alt=" 图片7.png" width=" 450" height=" 374" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 2012年2月14日,我和Dorothee在一家餐厅庆祝生日。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我上学后的所有时间里,我都热衷于打曲棍球、冬天滑雪和秋天在阿尔卑斯山远足。曲棍球是一项非常苛刻的运动,但会有严重受伤的风险,且这种风险随着年龄的增长而增加。因此,我不得不在50岁时放弃这个爱好,并寻找其他活动。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我选择学习网球是很自然的事,因为我的妻子Dorothee是一位非常有才华的网球运动员,曾在当地一家体育俱乐部的球队中打过球。她愿意给我上网球课,因为没有其他人愿意和初学者一起玩。在她的帮助下,我能够找到合作伙伴并成为团队成员。尽管由于年龄大而不能进行单打,我每周与几个伙伴打双人网球。此外,我和Dorothee每年都会与前曲棍球队友及其妻子一起远足数天。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在我的科学生涯中,我与世界各地的许多同事都有联系,这些年来,许多联系也变为了友谊。我非常感谢这些友谊,它们是宝贵的礼物。最后,我要感谢我的妻子,多年来在我周末的工作期间所给予的支持和耐心。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读: /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200608/540683.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider /a /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p br/ /p
  • 【自传】像差校正电镜技术先驱之Maximilian Haider
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前,2020年度科维理奖(Kavli Prize)揭晓,本年度科维理天体物理奖、纳米科学奖和神经科学奖,三个奖项分别授予七位科学家,以表彰他们在天体物理学、纳米科学和神经科学领域作出的杰出成就。 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200602/540174.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " 其中,纳米科学奖授予了对像差校正电镜技术的发展做出巨大贡献的四位欧洲科学家:Maximilian Haider、Knut Urban、Harald Rose和Ondrej L. Krivanek。 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b9d1f53f-de22-4e55-bddf-c0c01576d0ad.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Maximilian Haider,德国CEOS GmbH公司联合创始人 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为科维理奖的获奖人之一,Maximilian Haider是奥地利的物理学家。在基尔大学获得学位后,他移居达姆施塔特(Darmstadt)攻读博士学位,并于1987年获得博士学位。仅仅两年后,他加入了海德堡欧洲分子生物学实验室(EMBL),在那里从事了博士学位的实验工作,成为物理仪器计划的组长,直到现在。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的研究兴趣集中在开发提高透射电子显微镜分辨率的方法上。在EMBL任职期间,他根据Harald Rose的理论工作开发了透镜系统原型,并开始与Rose和Knut Urban合作,拍摄了第一张经晶格校正的原子结构的TEM图像,成果于1998年发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Haider于1996年在海德堡联合创立了CEOS GmbH公司,其目的是商业化生产像差校正器。他仍然是该公司的高级顾问,自2008年以来,他还是卡尔斯鲁厄工业大学的名誉物理学教授。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 他的工作获得了许多奖项,包括与Rose和Urban共同获得的Wolf奖和BBVA基础科学知识前沿奖,他还是英国皇家显微镜学会的荣誉院士。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1950年,我出生于奥地利一个历史悠久的小镇,我的父亲Maximilian Haider和母亲Anna Haider在那里经营着一家父亲从爷爷手里接管的制表店,我的长兄此时已经步入了自己的人生轨道,成为了制表师。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 260px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2d16dd2-a64c-4f1a-8242-d945013d069f.jpg" title=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" alt=" 1960年,10岁的我在小学读书.png" width=" 300" height=" 260" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1960年,10岁的我在小学读书 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了扩大业务,我在童年时期,就被早早的认为应该成为一个眼镜师。因此,在14岁的时候,我开始在奥地利林茨做眼镜师学徒。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/edd1ed71-dcc3-45ac-9096-2bfcb6511b50.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center " strong 在奥地利林茨当学徒时(我是右边的最后一个人) /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一次眼镜师认证考试后,我意识到自己并不喜欢作为眼镜师的一生。因此,在接下来的几年中,我通过了几次考试,上了大学,并在我26岁的时候,开始在基尔大学和德国达姆施塔特工业大学学习物理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了毕业论文,我联系了在理论粒子光学领域做研究的Harald Rose团队。当我还是一名眼镜师的时候就知道了电子光学中常见的像差,那时进行的像差校正项目更是深深的吸引住了我。我的任务是开发一种用于像差校正器的新型十二极元件,利用该元件生成所需的强四极和八极场。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在达姆施塔特工业大学应用物理研究所,由Otto Scherzer和Harald Rose领导的两个小组正在进行一项长期计划,即利用四极、八极杆校正系统装置校正传统TEM的Cs和Cc像差。这种校正器的开发是在七十年代末,是像差校正的最新技术,但是无法证明这确实能提高分辨率。由于自制瞬变电磁法的不稳定性失败了,而不是由于像差的限制。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因最后一位能够使用该仪器的科学家已离开本行业,所以在完成毕业论文之前,我必须学习如何操作复杂的仪器(最早的功能像差校正TEM):要控制大量电源的同时,还必须保持各种镜头的机械调节器稳定,整个系统的校准必须在没有计算机或CCD摄像机帮助的情况下手动进行。最后,该项目成功地证明了可以补偿Cs和Cc这两个像差,但未能显示出分辨率的提高。不过,该项目使我确信像差校正在未来可以提高分辨率,同时我也很清楚,人们应该只用足够的钱来购买最先进的TEM并首先对其进行研究以确保分辨率受到像差限制,否则,将会再次遇到相同的问题。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eda0c272-eb6f-4790-9848-283409802f2c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1984年,我与Joachim Zach一起参加布达佩斯欧洲会议 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 取得文凭后,我继续在Rose小组工作,计划对现有的像差校正TEM进行改进。不幸的是,德国研究基金会(DFG)的资助提案被拒绝了,因为Harald Rose是一名理论家,而他申请的项目是一项具有实验挑战性的任务。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此后不久,达姆施塔特像差校正项目的第二位“父亲”Otto Scherzer去世,项目也无法获得资金。因此,我在海德堡的欧洲分子生物学实验室(EMBL)任职,开发用于STEM的电子光谱仪。对于这种设备,像差的补偿也是必不可少的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1987年,随着针对专用STEM的高色散电子光谱仪的成功开发,以及与Rose小组的密切合作,我获得了博士学位。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 367px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b221dc1-8442-4339-9aba-14d2a2db5ba4.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 300" height=" 367" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 1987年,我带着小女儿参加博士庆典 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 之后,我继续将现有的两个专用STEM用于TEM,因为实现像差校正系统来提高可用分辨率的想法并没有让我失望。然而,在全球范围内,电子光学在当时的物理学中失去了吸引力。emeriti被来自其他领域的科学家代替后,几个小组不得不关闭。同样,因为全球的几个像差校正项目都失败了,各资助机构也失去了兴趣,并且人们普遍认为,高分辨率电子显微镜(EM)的像差校正行不通,并且是“不可想象的”,尤其是对于商业仪器而言。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 唯一可行的选择似乎是通过增加加速电压来减小用于物体成像的电子波长。因此,仪器体积变大,价格也更昂贵了:仪器已经非常先进,材料科学领域的高分辨率证明可以达到300kV、400 kV甚至1.2 MV;分辨率的确可以提高,然而,在TEM中观察到的物体的光束损伤大大增加。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然电子光学领域的工作并不受欢迎,但我不能忘记我长期以来的想法,即扫除达到亚埃分辨率道路上最大的障碍。在生物领域里,除了一些习惯使用SEM检查完整细胞的细胞生物学家之外,几乎没有人对我的这个想法感兴趣。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然而,在一些内部资金和与半导体公司ICT(慕尼黑)的合作下,我们能够开始在EMBL内开发像差校正SEM。Rose团队的研究生Joachim Zach提出了一种像差校正SEM色谱柱的理论,该色谱柱的分辨率应从5-6 nm降低到1-2 nm。基于此,我们与ICT合作,包括在EMBL工作了两年的ICT科学家Stefan Lanio,设计并构造了一个像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在为SEM构造像差校正器的这段时间内,Arthur Jones退休了,我成为小组负责人,Joachim Zach加入了团队,并继续我们的研发。因为没有钱买现代的高分辨率扫描电镜,我们利用使用过的SEM,安装了带有肖特基发射器的新型电子枪。该电子枪具有更高的亮度和更小的能量宽度。我们的像差校正系统由四个复合的静电和磁多极(十二极)元件组成。该系统允许激发所有需要的四极场来调整校正器内的象散射线路径,并使线焦点位于元素2和3的中心,在这一点上,我们通过激发强的、几乎完全平衡的静电和磁性四极场来补偿色差。在这些元件上,我们还能够通过激发强八极杆场来补偿两部分的球差,球差的第三部分由元素1和4上的附加八极杆场补偿。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年,我们终于能够证明物镜的色差和球面像差得到了完全补偿,并且在1 keV的加速能量下,分辨率从5.8 nm降低到了1.8 nm。这是有史以来第一次通过四极八极杆校正器提高分辨率。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/55af1aa6-e8b4-4aff-873c-09418f1763f1.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是很明显,我们的SEM校正系统是为极低的能量设计的。TEMs的解决方案,即当电子通过一个薄物体时,使用更高的能量来产生主要的单次散射事件,仍有待发现。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1990年代初,用于高分辨率TEM和STEM的新型电子源(场发射源)在市场上可以买到。这些电子发射器具有较高的亮度和较小的一次能量宽度等优点,这与1980年代和Harald Rose进行的多次讨论中提出的想法相吻合:通过仅将系统集中在球差补偿上,可以降低像差校正器的复杂性,如果能将一次能量宽度保持在1ev以下,并且用能量约为200kev的电子对物体成像,就能将色差引起的对比度降低降到最低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 早在1981年,Harald Rose提出了一种用于STEM的六极校正器,该校正器仅能补偿球差。他认为该校正器对于形成探针的电子束已经足够,因为它不允许TEM需要任何视野。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年,在萨尔茨堡举行的显微镜会议是我们开发经Cs校正的TEM起点,此后由大众基金会资助:MPI斯图加特新订购的1.2 MeV TEM展示引发了一种方法的讨论,它能够提高TEM在材料科学中的分辨能,但是成本较高。Knut Urban是Forschungszentrum Julich的一名材料科学家,他迫切需要高分辨率的仪器,电子光学理论家Harald Rose和我讨论了为一个更便宜、具有更好分辨率和更少光束损伤项目筹集资金的可能性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年底,Rose扩展了STEM校正器概念,并提出了一种在物镜后面带有附加传输系统的六极校正器,以实现可接受的视野并将其应用于TEM中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1990年,他在《Optik》杂志上发表自己的想法,作为“球形校正半平面中压透射电子显微镜的概述”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与此同时,我们三个人继续讨论如何实现提出的校准器,1990年底,我们最终确定了大众基金会的拨款提案。在提交之前,我需要总干事的许可才能在EMBL内执行该项目——毕竟是分子生物学实验室,而不是物理研究所。但是由于所有的资助都是外部的,而且技术是前瞻性的,该仪器以后可以用于EMBL的结构研究,项目得到了许可。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1991年夏天,这项建议预先获得接受,并将五年里分了两个项目:第一部分的任务是在最先进的TEM获得资金之前,对概念进行验证;1992年1月,我们开始了六极校正器得研制。因此,我们的两个像差校正项目并排运行:SEM项目旨在校正1.5 kV至0.5 kV之间的色差和球差,而TEM项目旨在消除80 kV至200 kV的球差。 span style=" text-indent: 2em " 对于SEM项目,必须采用四极/八极校正器设计,而对于TEM项目,则要开发新的六极校正器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在1994年夏季的巴黎国际会议上,证明了遵循Harald Rose概述的六极校正器的原理。这为新TEM的筹资铺平了道路。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1995年,仪器安装完毕,开始安装六极校正器。早在1995年底,Joachim Zach即可通过SEM像差校正器将分辨率从5.6 nm降低到1.8 nm。然而,与此同时,新的EMBL主任停止了物理仪器项目,这意味着我们组的所有合同,包括我自己的合同,将在1996年7月终止。看起来,我们已经快没有时间进行突破了。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此,我们与时间的竞赛开始了。1996年夏天,我们能够在TEM中显示六极校正器对球差的补偿。但是,由于物镜中附加镜头的水冷引起的不稳定性,无法证明分辨率的提高。我获得了大众基金会一个为期一年的项目资金,并且在没有EMBL额外资金的情况下获得了可用空间进行此扩展的许可。1996年秋,我们设法摆脱了一些不稳定因素,但在1997春,在物镜区域仍然很明显地存在一种不稳定因素。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 接下来的几个月是非常戏剧性的。我知道我们必须关闭TEM并将显微镜在7月底转移到Jü lich。5月,我决定在物镜下设计一个新的强透镜,以减少光束直径周围的不稳定区域。我们在6月份的时候就可以使用这种新镜片,但是在开启新镜片后的第一次测试中仍然显示出已知的不稳定性。然而,几个小时后,在午夜时分,我们突然获得了分辨率从最初的0.24 nm下降到0.12 nm的图像! /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1997年6月底,项目圆满完成。我们拍摄了一些照片用于会议演示,1997年7月,第一个经过校正的像差TEM被送到了位于Julich的Knut Urban实验室。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 没有以下两个先决条件我们是不可能实现这一重大飞跃的。首先,在1996年夏季,当EMBL很显然无法实现进一步的发展时,我们在海德堡成立了校正电子光学系统(CEOS)公司。在很短的时间内,通过专门设计的中间镜头来消除不稳定性的策略,只有在CEOS一名员工的帮助下才可行,他把新镜头的设计和建造作为自己的首要任务。其次,在该项目的最后一年中,我从Rose小组聘请了Stephan Uhlemann,他在博士期间已经研究了六极校正器的理论,以开发一种对准策略。,实践证明,该方法对于使校正器和整个仪器都处于良好对准状态非常有用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为什么CEOS公司成立于1996年? 就在第一个SEM校正器完成时,我们收到了日本JEOL公司的要求,用于开发用于晶圆检查工具的SEM校正器。为了执行此任务,我说服Joachim Zach(30%)共同创立了我们公司的CEOS。另外还有Harald Rose(5%)和我所在集团的前电子工程师Peter Raynor(5%)。公司成立后,我们开始与JEOL合作,并为他们的检测工具开发了第一个商用像差校正器。Harald Rose和Peter Raynor仅充当股东,而我和Joachim Zach共同管理,并在只增加三名员工的情况下创建了这家公司。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用于高分辨率TEM的新型六极校正器的展示引起了很多关注:实验室开始筹集资金,几家公司与我们进行了谈判,以确保获得这项新技术并出售包括新型校正器在内的仪器,德国研究基金会发起了一项为各种机构的新仪器提供资金的计划。越来越多的活动使得CEOS有必要在海德堡寻找新的办公地点,因此我们用私人资金投资建造了一座可以容纳四个单独实验室的新楼,为我们的客户——EM制造商Zeiss、Hitachi、JEOL和Philips/FEI。在2003年,我们已与四家公司达成了合作协议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2000年,当新的像差校正系统很显然取得了成功,受到材料科学界的广泛认可和赞赏时,美国能源部开始讨论进一步开发300 kV的超高分辨率TEM,在TEM和STEM中均达到50 pm的分辨率,不仅要求TEM补偿球面色差,还要补偿色差。 span style=" text-indent: 2em " 随后,TEAM项目(透射电子像差校正显微镜)于2005年启动,且要在2008年夏季完成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2008年4月,在Argonne的DOE实验室安装了TEM原型机,并在Oak Ridge安装了经过Cs校正的STEM之后,我们终于设法将整个双校正300 kV仪器运送到NCEM/Berkeley。对于STEM,我们开发了先进的六极校正器,甚至可以补偿五阶极限像差,并显示50 pm的分辨率。但是,对于Cc / Cs校正器,我们发现在200 kV时分辨率为55 pm,在300 kV时分辨率仅为65 pm,尽管在300 kV时较短的波长有望显示出更好的结果。即使接受了像差校正的TEM,我们也没有放弃调查在300kV和200kV时失去相干性的原因。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 直到2013年,我们才能够通过计算和实验工作(主要是Stephan Uhlemann)来解释降低分辨率的原因。由于校正器内电子束的直径较大,因此任何金属中的自由电子均会通过相关作用产生小的电子电流,其较小的磁场会产生磁噪声。由于四极场的强度有限,需要较大的束径才能产生足够的聚焦功率。为了解决磁噪声的问题,我们为Julich升级了TEAM的现有副本,从而将200kv和300kv的分辨率提高到50pm。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我们刚刚完成TEAM项目时,乌尔姆大学的Ute Kaiser要求进行一个联合项目,以开发专用的低压(20kV至80kV最高)像差校正器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 亚秒级低压电子显微镜(SALVE)项目是与蔡司(Zeiss)的联合项目,该项目由德国联邦政府和DFG和巴登-符腾堡州共同资助。然而,2013年,蔡司停止了TEM业务,并与FEI找到了一个新的基础仪器项目合作伙伴。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 311px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6719a238-98b8-47c9-b5de-1bc2ec386768.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 450" height=" 311" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 我和Christa Charlotte在夏威夷 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们利用蔡司回酬谈判和与FEI达成新协议之间的时间来修改现有的SALVE校正器并针对磁噪声进行优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SALVE项目于2016年完成,具有低能耗实现分辨率的新里程碑。例如,即使在40keV能量下,也能达到亚埃分辨率,尽管在这种能量下电子的波长要比200kV时大得多。作为实现分辨率的品质因数,采用了用于成像电子的波长:在具有挑战性的TEAM项目中,目标是达到20倍波长的分辨率。我们为SALVE项目设定了相同的目标,设法获得了20到80kV之间波长约15倍的分辨率,超过了TEAM项目的结果。与具有100倍波长分辨率的未校正TEM相比,提高了近7倍。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了这些具有挑战性的研发项目外,我们还必须为多家公司组织Cs校正器的生产。因此,在2005年TEAM项目启动时,我们改变了与FEI在TEM和STEM方面的合作,并准许他们根据我们的技术生产六极Cs校正器。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cf9f8aa9-53b9-45c8-81e3-fd7c7cb481e6.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2005年,和Joachim Frank在瑞士达沃斯举行的EM会议上 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多年来,CEOS公司不断发展壮大,从1996年5个人组成的团队发展成为如今拥有近50名员工的企业。由于与达姆施塔特的Roses团队的密切互动,我们认识了他的博士生,并且可以聘用一些。最后,我们聚集了Rose的前7名博士生,他们都对电子光学非常了解。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们必须将Heidelberg公司的办公场所扩展三倍,到2019年底,全球共安装了约900台基于CEOS技术的六极校正器,约占像差校正电子显微镜全球市场的90%。 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a7666669-5faf-4411-854c-27463941b80f.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 450" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 一群曾经在CEOS公司工作的H.Rose的学生在大楼前庆祝10周年 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当我从眼镜师转为物理学家时,妻子Brigitte在1988年被诊断出患有癌症,我的生活发生了巨大变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1989年,我们从达姆施塔特搬到海德堡附近的一个村庄,住在离我当时工作的EMBL更近的地方。妻子于1990年去世,同年,Harald Rose、Knut Urban和我建立了经Cs校正的联合TEM项目,并且正为该项目筹集资金。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着Brigitte病情的发展,她碰巧遇到正在休产假的新教牧师Christa Charlotte,她的孩子与我的两个孩子的年龄相近。在接下来的几个月中,Christa Charlotte承担起了对我妻子精神上的照顾,Brigitte去世后,作为单亲妈妈的她很支持我。我们坠入了爱河,于1995年建立了一个共同的家庭,并在2000年幸福地结婚。我感到非常荣幸,感谢我的第二任妻子和所有的孩子,我的生活经历了这种积极的变化。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/88d5d50c-2606-4318-8bc5-dd5f5d8697bc.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 450" height=" 299" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 2008年,我与K.Urban和H.Rose在本田奖庆祝活动后的合影 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 423px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/684f5c59-1526-4dfc-82dd-a8b926dcb504.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 450" height=" 423" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 与H.Rose一起参加海德堡大学生日研讨会 /strong /p p & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读: /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201104/563818.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Harald Rose /a /span /p p style=" text-align: left text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201112/564599.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Ondrej L. Krivanek /span /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: left " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201204/566735.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【自传】像差校正电镜技术先驱之Knut Urban /span /a /p p br/ /p
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