故障排查

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器结构组成部件种类多，故障类型繁复，难以言尽。但是，多数问题的发生都有章可循。　　一方面，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护，如没有及时更换耗材(进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等)；　　另一方面，则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作，如色谱柱安装的长度不对等；再次则可能是由操作人员分析过程引起，如样品前处理不当，手动进样不熟练等；最后可能由实验室环境及仪器故障引起，包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。　　当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。　　1、仪器维护排查　　仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等，仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。　　对于仪器使用而言，重要的是建立良好的使用习惯，以衬管、进样隔垫和O型圈为例：可以在仪器上设置进样次数的提示；如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的第1天进行更换。　　2、操作因素排查　　进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程，节省使用时间和维护精力；除此之外，当仪器出现故障/问题时，首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器最近有那些操作，如更换了色谱柱之后仪器不出峰，考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对；如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大，考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。　　3、流路分段排查　　对于一些分析而言，故障原因比较容易找到，比如能够明确是仪器污染、仪器漏气，但是污染点、漏气点却不好判断，这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判断故障点。　　例如采用热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析苯系物不出峰，常见的原因是系统漏气，如果采用流路分段排查进行漏气点寻找，首先可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口直接进样观察是否出峰，如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](如进样口漏气等)，缩小了排查范围之后，再对热解吸装置的各个密封点进行检漏，可以大大加快故障排查速度。　　另外的例子是石油烃的测定，仪器分析样品之后，空白运行有大量的残留峰，即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善，说明仪器有残留污染。　　污染位置的排查方法是：　　首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察，如果基线正常说明检测器无问题；　　然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行，如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题；　　以上说明污染存在于进样口，最后需要对进样口的衬管、分流平板，分流捕集阱乃至管路进行清洗。　　学习是一个漫长的过程，想掌握一门技术也是需要时间的磨练，保持持续学习才是的状态

今日，发现HPLC保留时间漂移，详情见附件。排查过程中发现一个奇怪的现象：基本可以判定是A路的故障。若如工程师反馈：比例阀故障引起的A路的水相渗入，引起的水相比例增大，压力偏高。但并未见A路管线中预留气泡的移动，个人认为有点矛盾；进一步理论分析——从正常的压力曲线可以看出：水和乙腈混合时，大致在1：1的时候压力最大。即使是A路的微渗，也不至于梯度结束（水相：有机相=5：95）时，引起压力如此大的变化（压力110Bar）,正常情况下该比例压力约60Bar.不知各位有何高见，望指教，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基线不稳时，故障排查的顺序应是怎样？望老师不吝赐教

最近看到好多关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]点火故障的帖子，也就顺便把我在安捷伦培训书上看到贴出来分享给大家，主要是针对FID检测器，其它检测器我不了解，或许也有可借鉴的地方吧。FID点火故障排查：1 气体问题：空气氢气比例不合适；氢气纯度不够；尾吹气或载气流量过大。2 硬件问题：点火线圈故障；喷嘴或管线堵塞，检测器积水，检测器安装错误。3 设置问题：有的仪器可能有点火补偿设置，这个需设置正确，检测器温度设置不正确，使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭。最后一点“使用大量的芳烃做溶剂引起熄灭”，这个我倒是没有遇到过，不过前面提到都很容易想到，这个溶剂引起的熄火可能往往被我们忽视了！而且我也没有明白这是为什么，希望懂得大侠解释解释吧！

[align=center]FPD检测器常见故障分析及排查方法[/align]在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时，我们会遇到各种各样的仪器故障问题，比如在使用FPD检测器时，我们会遇到诸如点火点不着、出峰响应变低等问题。为了能够更好更快的排除仪器问题让仪器恢复正常，我们有必要提前了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（FPD）常见的故障问题及相应的解决办法。一、点火不成功 点火点不着是FPD，FID等检测器比较常见的一类问题，当遇到这类问题时，我们需要从以下三个方面来进行排查： 1、气源问题：我们需要查看氢气与空气设置的比例是否合适，一般氢气与空气的比例为1：10左右。另外假如氢气发生器产的氢气不够纯净，它也会导致点火不成功。 2、设置问题：有时候软件上的一些参数设置不合理也会造成点火不成功，比如点火补偿只设置不正确，还有温度设置不正确，因此检查软件设置参数也是排查故障中的一部分。 3、硬件故障：一般硬件故障自己很难查找出来，需要由工程师上门来进行解决，常见的硬件问题有点火线圈故障、管线堵塞、系统泄露、检测器潮湿等等。有时候我们需要查看是否点火成功，那我们可以把橡胶集液管拿走，然后用一面镜子或者表面光亮的金属片放在排气口上面，如果有水凝结说明火焰点燃了。二、仪器灵敏度降低 1、进样口：进样口如果出现活性点位造成吸附会造成灵敏度降低，我们可以通过更换衬管，对衬管及其中的玻璃棉进行脱活处理，还有更换分流平板以及切割色谱柱头都会改善由于污染吸附造成的灵敏度降低问题。 2、滤光片：FPD滤光片透明度下降也会造成灵敏度降低，解决的办法是进行更换或者清洗，清洗的话建议咨询工程师清洗方法，切勿自己随意清洗。 3、检测器喷嘴：在日常的做样过程中，一些样品中带入的杂质会慢慢在喷嘴处沉积下来从而造成污染，污染后会造成灵敏度下降，这时候就要清洗喷嘴。

[size=16px]　　表面菌落数快速检测仪故障排查与保养　　表面菌落数快速检测仪的故障排查与保养是非常重要的，以确保仪器的准确性和延长其使用寿命。以下是一些建议和步骤：　　故障排查：　　检查电源与连接：　　确保电源插头插好，电源线没有断开或损坏。　　检查电缆和电源插头是否有损坏或松动的现象。　　检查仪器操作：　　如果仪器在操作过程中突然停止运行，可能是由于内部某个部件损坏或温度过高。此时，应先检查仪器是否过热，如果是，则关闭仪器并让其冷却。　　如果问题仍然存在，可能是其他硬件问题，建议联系厂家寻求维修或更换故障部件。　　软件与校准检查：　　定期进行校准，确保数据准确性。如果发现校准不准确，可能是由于样品浓度不均匀或遗留的杂质导致的。此时，可以尝试调整校准设置、清除样品中的杂质、重新标定来解决这个问题。　　检查操作过程中是否有不当之处，如样品处理或操作错误，这些都可能导致得到的数据与实际情况不符。　　保养：　　清洁与消毒：　　使用合适的消毒剂定期清洗计数板和培养皿，建议每次使用后都进行清洁和消毒，以防止细菌和真菌的滋生。　　避免使用漂白水或强酸等刺激性化学品，以免损坏仪器表面。　　存储：　　将仪器存放在干燥、通风、无尘和避光的地方，以避免灰尘污染和紫外线照射。　　定期更换部件：　　根据使用频率和厂家建议，定期更换易损耗的部件，如滤纸和灯管等。　　总之，对于表面菌落数快速检测仪，定期的故障排查和保养是非常必要的，这可以确保仪器的准确性和可靠性，从而提高实验的准确性并减少污染风险。同时，如果遇到难以解决的问题，建议联系厂家或专业的维修人员进行处理。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251048219590_7849_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

有关物质测定过程中，采用梯度洗脱的方法，waters e2695+2489Vis/Detector，运行过程中发现主峰保留时间延后约10min，如下图：[img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007032206215687_7589_3898318_3.jpg!w690x368.jpg[/img]排查过程：1.查流动相通道是否存在放置错误，结果流动相放置正确；是否流动相配制错误？2.重新配制流动相后，同样的仪器、同样的色谱条件，运行同样的样品，出峰位置无改善；3.更换同一型号的另一台仪器，采用原有的流动相、色谱柱，运行该样品，发现出峰正常；故排除流动相、色谱柱的故障；4.通过排查目标确定为仪器故障，保留时间偌大的改变，必定是流动相运行比例的问题，故将目标锁定为与流动相比例相关内容的排查；a.是否为滤头脏或者堵塞，导致流动相实际运行比例不对？清洗过滤滤头后，重新提交序列，进样，发现保留时间基本无变化，排除滤头的影响；b.既然AB通道异常，那么CD通道呢？故将流动相更换为CD通道进样，发现保留时间有较大的改变，但依然跟正常情况有所偏离；c.采用量筒监测一段时间内ABCD四个通道的流量变化，对比发现并无明显异常；是否比例阀有析晶现象？d.采用80摄氏度左右热水，冲洗比例阀，一段时间后，重新进样，结果出峰正常，各排查对比图如下：[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007032235515021_8236_3898318_3.jpg!w690x364.jpg[/img]综上：任何不正常的出峰，都需要耐心细致，逐一排查故障原因。每一次的尝试，都会有意想不到的收获，这大概就是工作的乐趣，成长的快乐吧！[hr/]

[font=微软雅黑, sans-serif]近日，经常会有用户后台咨询使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]遇到故障/问题时候，应当如何排查问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器结构组成部件种类多，故障类型繁复，难以言尽。但是，多数问题的发生都有章可循。一方面，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器多数问题出现原因在于仪器缺乏维护，如没有及时更换耗材（进样垫、衬管、O型圈以及气体净化装置等），另一方面，则是由于没有按照正常的规程和要求进行仪器操作，如色谱柱安装的长度不对等；再次则可能是由操作人员分析过程引起，如样品前处理不当，手动进样不熟练等；最后可能由实验室环境及仪器故障引起，包括实验室电路接地不佳、管路漏气、部件损坏等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]遇到故障/问题时，常见的排查思路主要包括三个方面：仪器维护排查、操作因素排查和流路分段排查。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 仪器维护排查[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的[back=#d9d9d9]耗材维护[/back]包括气体净化装置（除水、除氧和除烃装置）、进样口进样垫（进样隔垫、注射垫）、衬管、O型圈、分流部件（分流平板、毛细柱适配器）和分流捕集阱等，[back=#d9d9d9]仪器部件维护[/back]则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。下图展示展示了污染的进样口衬管、O型圈和需要更换的进样垫的实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/d2/730d2c454bc57d79f6f36282227004fb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f2/ac/5f2ac1c6cc750948a7ca298fae22767e.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/5b/f285b11fdae2c8b6a00e071883aab224.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/65/ba/c65ba531ed1f54f084e7c18250e1f493.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦科技《Agilent GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 色谱柱与消耗品必备手册》中给出了其产品，包括GC和GC/MS的维护计划，可以以此进行操作：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/a5/6cba53abf726d2bab4389de7e3bf216d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于仪器使用而言，最重要的是建立良好的使用习惯，以衬管、进样隔垫和O型圈为例：可以在仪器上设置进样次数的提示；如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的第一天进行更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]操作因素排查[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行上述常见的维护可以避免较多的仪器问题排查过程，节省使用时间和维护精力；除此之外，当仪器出现故障/问题时，首要的排查思路是操作因素排查——即考虑仪器最近有那些操作，如更换了色谱柱之后仪器不出峰，考虑是否色谱柱在进样口端和检测器端安装长度不对；如更换了载气钢瓶之后检测器基线噪声大，考虑是否气体净化装置需要更换甚至载气纯度是否不佳。下图为更换载气之后，由于新的载气不纯造成的基线噪声大的前后对比图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/79/d5b7936930fb93f267a018aaa9b1e6fb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用机械阀控制气体流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，由于调整分析参数（如流量）过程中需要手动调节机械阀旋钮来改变流量，因此一定要注意参考厂家的机械阀圈数-流量曲线图/表，避免操作不当带来的问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路分段排查[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于一些分析而言，故障原因比较容易找到，比如能够明确是仪器污染、仪器漏气，但是污染点、漏气点却不好判断，这种情况下常见的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判断故障点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]例如采用热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析苯系物不出峰，常见的原因是系统漏气，如果采用流路分段排查进行漏气点寻找，首先可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口直接进样观察是否出峰，如果直接进样出峰说明故障点在热解吸装置而非[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（如进样口漏气等），缩小了排查范围之后，再对热解吸装置的各个密封点进行检漏，可以大大加快故障排查速度。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/85/1d085f5b9bc4de7d4cb33199a6a09a25.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外的例子是石油烃的测定，仪器分析样品之后，空白运行有大量的残留峰，即使更换衬管、进样垫之后仍然没有改善，说明仪器有残留污染。污染位置的排查方法是，首先取下检测器端的色谱柱并使用堵头堵死检测器下端进行FID点火后的动态基线观察，如果基线正常说明检测器无问题；然后取下色谱柱在另外仪器上进行空白运行，如果空白运行无残留峰说明色谱柱无问题；以上说明污染存在于进样口，最后需要对进样口的衬管、分流平板，分流捕集阱乃至管路进行清洗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]遇到故障/问题时，常见的三种排查思路。[/font]

周日休息了一天http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif，周一开始冲柱子打开质谱扫描时发现，质谱检测不到信号了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif！我发现仪器不能休息，一休息就会出现这样或者那样的故障http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif，赶紧排查问题。先让液相出来的东西流进废液，看一切正常，然后切换阀门进入质谱喷嘴处，我没有开扫描，想看看是不是喷嘴处堵了，结果一眨眼的功夫，流动相就从喷嘴处流出，正常！难道是质谱进口的金属毛细管堵了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif？不应该啊，周六晚上刚清洗完的呀，决定先不排查硬件了，看看电脑上显示的参数是否一切正常。打开扫描界面，一切通讯很正常，喷雾电压、鞘气、辅助气流速等参数都很正常，最后打开检测器发现，放大器的电压不对http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif！设定值-900V，实际只有-0.1V，这应该是问题的所在了吧，但是哪儿的故障呢？难道是检测器坏了？这个问题很严重啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif！用的好好的怎么就又坏了呢，我百思不得其解，难道是检测器通讯有问题，没有连接上？于是重启电脑。。。不行，问题没有解决http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif！那就关闭质谱的电子开关，重新连接这个质谱仪，期待能够修复。。。结果，好了！扫描信号重新出现http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif！就是检测器通讯中断造成的，但是为什么会中断，我也不清楚，但是自从连接上后用了大概一周的时间还是挺顺当的。实验的过程总会遇到这样或那样的问题，虽然只是一次小小的故障排查，仍想与大家一起分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif！

从事仪器分析工作，日常的例行维护固不可少，可是仪器还是会时不时出点儿小故障，折腾一下我们，增加工作量的同时也不失为一种乐趣。 下面是我的一次故障排查经历 仪器配置：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置了填充柱进样口和分流不分流进样口、FID和FPD检测器，主要承担非甲烷总烃、苯系物、有机磷的检测工作；非甲烷总烃是后来请科技公司改装的。外置了空气发生器、零级空气发生器（除烃装置）和氢气发生器。 故障的情形是：非甲烷总烃检测，早上开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和各发生器，点火，一切正常。基线稳定后，开始测样。这时仪器报警，点击status查看，前检测器FID气体流量未就绪，进入检测器查看，空气流量上不来，整个分析过程中一直在下降。结束测样后，流量缓慢又能恢复到设置流量。本以为是气体进样阀切换导致的气体流量不稳定，虽然这种情况之前并未发生过。再次进样，报警依旧。 分析故障：FID检测器空气流量达不到设置值，（1）故障点：空气发生器及相关的连接管线漏气。处理：检漏，使用泡沫水对空气发生器到仪器的管道接头逐个检查，未见漏点。（2）故障点：空气发生器，毕竟已经使用七年了，维护主要就是更换硅胶。处理：换钢瓶，切换管线至空气钢瓶，进样测试，依旧报警，流量无法达到设置值。与安捷伦400热线沟通，工程师分析最后的故障点（3）：气路控制器EPC故障，问了问价格，三万多。回到办公室，填写完保修申请，想想EPC这种部件故障率也不高，真坏了？另一实验室正好有一台新购进的7890B暂时没使用，配置了FID检测器，看看时间已经下午四点了，行动起来。拆旧换新，开机进样测试，依然报警，呃，难道不是EPC的问题，还会是哪里。这里忽略了一个部件——零级空气发生器（除烃装置），拆除，将其断线，空气流量恢复正常，试着手动改变了几次空气流量也都能迅速的到达设定值。后来跟改装仪器的科技公司工程师电话了解，这种除烃装置的原理是催化剂再高温下对烃类进行催化裂解，长时间（已使用七年多）使用后催化剂会老化、堵塞。 总结这次故障排查工作，我的头脑中自动排除了除烃装置发生装置的可能，没有按照气体的流路逐个排查，空气发生器→除烃装置→末端控制EPC。故障排除，必须要理顺各个环节，逐个排查，切不可疏漏。

在论坛上发了三个帖子求助 加入了一个QQ群 跟工程师通了无数次电话感谢大家帮助 我们的瓦里安液相 325LC昨天晚上终于算是正常 进了一针丙酮 出现了很高的峰故障开始表现为基线正常，进样不出峰试了很多种方法 排查了很多地方 昨天用甲醇冲洗了进样阀 就OK了 所以推断是进样阀脏了 堵了 所以不出峰之前找了很多原因 怀疑流通池污染 检测器光路老化 单向阀有问题 柱子老化 有气泡 等等 却忘了最简单的一点以前发过的三个求助帖 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101126/2957693/http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101202/2972015/http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101204/2976138/觉得自己走了很多弯路 实验室确实也没有专业人士指导 管理混乱 操作不合理导致出了问题 苦苦求索 最后发现 只是一个小问题 让我觉得高兴之余也很无奈

故障描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]7890A应用方法后，检测器开始升温，温度就绪后开始点火，结果显示短路。联系了工程师，原因排查具体步骤如下：1.重新点火检查检测器灯丝亮不亮，结果不亮；2.让电工来看了下将点火线圈是否短路，不短路；3.怀疑是电路板的问题，让工程师来换了电路板，更换后，点火正常。后期维护建议：尽量让仪器保持开启的状态

[align=center][font='times new roman'][size=16px]ABB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在线色谱分析仪故障排查的浅析[/size][/font][/align][align=center][font='楷体_gb2312']马[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']伟[/font][/align][align=left][font='华文楷体']摘要[/font][font='华文楷体']：[/font][font='华文楷体']目前，本司[/font][font='华文楷体']共有13台ABB在线色谱分析仪，分别有PGC5000、PGC2000、EL3060-Uras26有3种型号。多用于气体分析。在线色谱分析仪在运行过程中，会出现各类故障，从而影响仪器的正常运转。而在线分析仪表是用于化工生产流程中（即在线）连续或周期性检测物质化学成分或某些物性的自动分析仪表。仪表的故障好坏会直接影响工艺生产的效率，本文主要是对ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析。[/font][/align][font='华文楷体']关键词: [/font][font='华文楷体']ABB；在线分析色谱仪；故障[/font][font='宋体'][size=16px]背景介绍[/size][/font][align=left][font='宋体']在线色谱分析仪主要应用于能源、化工、电力、钢铁等领域，对于以下几方面有着重大的意义：1.过程控制：提高工厂运行效率，降低工厂运行成本2.环境监测：降低工厂对环境的影响3.安全控制：装置和工厂安全，人身安全：4.产品质量控制：提高产品质量满足客户需求。万华宁波的在线分析色谱仪多用于过程控制和产品质量控制，在日常运行中经常出现各类故障，需要维护，造成维保人[/font][font='宋体']员维保[/font][font='宋体']次数频繁，同一故障重复率高，工作效率降低。[/font][font='楷体_gb2312']1在线色谱分析仪的介绍[/font][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 测试原理[/size][/font][font='宋体']多组分混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸附或溶解，由于气体分子种类不同，被填充剂吸附或溶解的程度也不同，因而通过柱子的速度产生差异，在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法。具有选择[/font][font='宋体']性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等优点。[/font][font='宋体'][size=16px]1.2 定性&定量依据[/size][/font][font='宋体']定性依据：对分离后的各组分进行识别，解决“存不存在”该组分及“是不是”该组分的问题；在谱图上表现为在什么时间出什么组分，在西门子[/font][font='宋体']Maxum[/font][font='宋体']色谱中，保留时间（Retention Time）、窗口时间（Retention Time Window）进行体现；载气流速（Flow）增大及色谱柱环境温度升高（Oven Temperature）都会使保留时间缩短；恒定的载气流速和[/font][font='宋体']柱箱[/font][font='宋体']温度是组分定性的关键。[/font][font='宋体']定量依据：确保每次分析的样品的量都是一定的；确定质量的样品在检测器上对应确定大小的检测器信号（峰面积Peak Area）；定量[/font][font='宋体']管保证[/font][font='宋体']采样量一定（Sample Loop）；采样压力及采样环境温度影响采样量的准确性；保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证采样量准确。[/font][font='宋体'][size=16px]1.3 基本组成[/size][/font] [font='宋体'] 一台最基本的在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有以下部件组成：载气、载气压力调节、样品阀、色谱柱、检测器、样品系统、系统控制器。[/font][font='楷体_gb2312']2[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']在线色谱分析仪故障排查的浅析[/font][font='宋体']1）在线色谱分析仪从其本身的结构上来看，向模块化发展。如ABB公司PGC5000型在线色谱仪的控制箱里，主要有：主控制模件，显示[/font][font='宋体']及键板及[/font][font='宋体']触屏模件，电源模件，I/O模件和[/font][font='宋体']炉控制[/font][font='宋体']模件。而炉箱内主要有：炉电源模件，加热器模件，DTC温度控制模件及CANBUS通信模件，检测器模件（TCD、FID、FPD等），检测器信号放大及CANBUS通信模件，EPC控制及CANBUS通信模件。色谱柱子及CP阀的配置是根据具体应用情况做相应的配置。[/font][font='宋体']2）仪器的自诊断更加详细和准确，仪器各个模块之间主要是通过CANBUS总线进行通讯。每个模块具有相对的独立性，故障查找和确认更加容易，维修仪器和模块更换更加方便。[/font][font='宋体']3）在线色谱分析仪与实验室色谱仪的原理及构造大同小异，最主要的不同点[/font][font='宋体']是样品系统和样品阀。在线色谱分析由于工艺工况问题，需要对样品进行前处理（减压、降温），而实验室色谱仪完全可以实现全自动进样；样品阀的目的是将恒定体积的气体或者液体注入到色谱柱中，通常安装[/font][font='宋体']在柱箱的[/font][font='宋体']内部，以便控制在一个恒温的环境，恒定体积样品回路（定量管）可以是外部的（气体）或者内部的（液体），在线色谱分析仪样品阀的常用类型包括：转阀、滑阀、膜片阀、液体进样阀，而实验室的[/font][font='宋体']阀进样基本[/font][font='宋体']是转阀，最常见的是十通阀和六通阀。[/font][font='宋体']4）实验室对于色谱仪的故障排查会有详细的故障排查思路，一一识别出故障所在，而在线色谱分析仪由于维保人员技能的浅薄，对仪器出现故障不能及时判断出故障所在。更不能对仪器的重复性故障做到有计划的针对性预防维护，从而降低仪器的故障率，保证仪器的完好率。下面就经常出现的在线色谱分析仪的故障进行分析，并探究出故障解决思路。[/font][font='楷体_gb2312']3故障解析[/font][font='宋体']某仪表指示[/font][font='宋体']异常异常[/font][font='宋体']事故：某仪表AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']（产品气CO在线监测，下同）指示在2秒内由99.1%降至0.0%，控制室人员对系统负荷、温度、压力等工况进行检查均正常。经过6分钟自检周期，AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']指示由0.0%恢复至99.1%，显示正常，夜班期间AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']共出现6次上述情况，发现问题后联系分析仪表人员进行校验 。原因分析：为什么AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'] ：CO组分有波动数值不稳定？1.工艺原因（工艺系统波动，CO含量降低）：[/font][font='宋体']冷箱负荷[/font][font='宋体']无调整，工艺参数APC控制正常且CO含量从99.1%将至0%—排除2.仪表原因：仪表基线漂移（载气不纯、色谱柱污染等）、硬件故障（检测器、电路板、[/font][font='宋体']色谱柱柱效降低[/font][font='宋体']、切换阀磨损、[/font][font='宋体']仪表柱箱管路[/font][font='宋体']堵塞或泄漏、[/font][font='宋体']仪表柱箱温度[/font][font='宋体']平衡不稳定等）： AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']通过分析工艺样品中的N2、CH4、H2的含量，CO含量=100%-（N2%+CH4%+H2%）计算出得出。载气切断阀内漏或故障会影响CO检测结果。经过检查发现：滑阀密封面有划痕，滑阀长时间运行磨损阀瓣，导致气路有漏点，影响测量。故障直接原因：滑阀密封面磨损漏气，导致气路有漏点，影响测量；根本原因：1、管理原因：分析仪表缺失定期维修计划，2019年大修完成后2020年[/font][font='宋体']小修未[/font][font='宋体']进行全面维护。2、人员技能：仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻，检维修不彻底。最终，更换3个阀瓣和4个O[/font][font='宋体']型圈后[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']试漏已无[/font][font='宋体']漏点；色谱流量调节、进样调节，检查仪表谱图，标定仪表。仪表[/font][font='宋体']复正常投用，测量正常。[/font][font='楷体_gb2312']4结果与讨论[/font][font='宋体']本次故障发生最主要为由于仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻，检维修不彻底，分析仪表缺失定期维修计划，没有对其进行预防性防护。结合本次故障，浅析出在线色谱分析仪的故障点排查及解决思路。主要如下：1. FID（基线噪声）：1.1污染的载气、燃料氢气或是助燃空气处理：检查供应气瓶是分析级别，必要时更换，立即激活压力区域重新点火，观察基线的分离，可能是污染的气瓶，需要时更换。1.2管道污染（开启的问题）：供气尽可能短的与分析仪连接，用一根干净的Tubing管连接，激活压力区域重新点火，隔离可能污染的管线以观察基线，必要时更换。1.3空气净化器部件有损坏：连接分析级的瓶装空气到分析仪，重设流量并点火，手动模式屏观察基线，如果基线平稳，更换空气净化器。1.4泄露：检查气源到分析仪管线，检查分析仪压力，处理泄漏点。激活压力区域并点火，手动屏观察基线，确认噪声问题已解决。1.5污染的FID组件：FID污染是由于液态碳氢化合物柱的流失或是长时间熄火下运行分析仪1.6：电器问题：断开同轴电缆，观察基线，若基线噪声不出现，则更换同轴电缆，若还是出现，装好同轴电缆。关掉炉腔电源，检查24VDC电源连接器在TCD[/font][font='宋体']主数字板[/font][font='宋体']插入充分并确保固定螺丝紧固，检查[/font][font='宋体']CANBus[/font][font='宋体']电缆通过插拔后重新插入并紧固，炉腔送电，在初始化后，手动屏观察基线，如果噪声仍然出现，更换电路板。2.气体进样阀内漏：如果含量显示值随着样品含量的增加和减小而增大和减小，则说明气体进样阀内漏。3.检查液体进样阀是否内漏：谱图的基线上移明显，波动明显，一般说明液体进样阀内漏4.怎么确认热导检测器板故障？当金属热丝的不对称小于1欧姆时，用万用表测量热丝上的直流电压，的不对称程度达几伏，一般说明热导检测器板故障。5.怎么确认FID\FPD放大板故障？感应法：旋转检测器的同轴电缆与放大板的BNC接头，相当于人体加入了感应信号，用最小的衰减看谱图，应能看到明显的波动，否则放大板故障。6.怎么确认光电倍增器故障？从色谱仪的左侧拆卸四个固定光电倍增器的螺丝，向左拉出光电倍增器，用白光手电筒照入倍增器，用万用表的直流毫伏档，测量同轴电缆BNC接头的信号电压，应有0.5毫伏以上的读数，否则光电[/font][font='宋体']倍[/font][font='宋体']器故障[/font][font='宋体']故障[/font][font='宋体']。7.喷嘴和阻火器堵：喷嘴全被堵住，则火焰熄灭，如果只是[/font][font='宋体']受阻，火焰则可能在低强度下燃烧。熄火后，测量FID出口，载气压力值，与表一致，则喷嘴和阻火器没堵。数值低或是不存在，则可能堵。降低炉温，测量进FID的色谱柱出口流量。正常则喷嘴或阻火器阻塞，不足则重新连接倒FID检测载气系统。8.光纤线故障，判断方法：用手电筒（红外光）照光纤线的一端，观察另一端有无光线。9.判断TCD检测器与放大电路板好坏的方法：TCD检测器：测量[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的电阻。[/font][font='宋体']参比端[/font][font='宋体']R≈40Ω测量端R≈40 注：两组热丝阻值相差小于1Ω，则热丝完好，否则需更换热丝或检测器。放大电路板：间歇式的分别堵住检测器[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的放空管线，观察基线是否有波动；若基线波动很大，说明放大电路板正常。[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端热丝直流电压不对称达到几伏[/font][font='宋体'][size=13px]，放大电路板故障。[/size][/font]

维修原因：设备故障维修记录：空压机日期：2023年6月1日维修人员：张师傅空压机型号：XYZ-1234故障排除：接到客户报修，空压机无法启动。经过仔细检查，发现问题是由于电气控制系统出现故障导致的。在电控箱中发现了一根松动的接线，并重新固定了它。同时，还对电气元件进行了全面检查，并进行了清洁和紧固。维护保养：更换机油：由于空压机运行时间已经达到500小时，按照维护保养计划，进行了机油更换。使用了厂家推荐的合成机油，容量为10升。更换机油后，清理了机油滤清器，并重置了机油更换计时器。更换滤芯：在检查空压机滤芯时，发现滤芯已经过滤了大量的颗粒物和污染物，已失去滤清效果。因此，对空气滤清器进行了更换，采用了高效滤芯，确保空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量达到要求。维修结果：机油更换：成功更换了机油，并重置了机油更换计时器。空压机的润滑系统恢复正常运行，确保了机器的正常润滑和冷却。滤芯更换：更换了空气滤清器的滤芯，确保了空气中的颗粒物和污染物被有效过滤，提高了空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，并延长了空压机的使用寿命。故障排除：修复了电气控制系统的问题，重新固定了松动的接线，并对电气元件进行了全面检查和维护。空压机恢复正常启动和运行。建议和注意事项：根据维护保养计划，定期更换机油和滤芯，确保空压机的正常运行和性能。在操作空压机之前，应仔细检查电气控制系统，确保所有接线固定可靠，并定期进行电气元件的检查和维护。对于维修和故障排除，建议请专业的维修人员进行操作，避免因操作不当导致更多问题。以上为维修记录，记录了对空压机进行的维护和故障排除工作。维修后，空压机恢复了正常运

真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。　　[b]质谱仪的真空要求[/b]　　质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。　　质谱仪器为什么需要高真空？　　(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；　　(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命；　　(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；　　(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析　　(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样；　　(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。　　[b]真空泵的用途[/b]　　质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；　　二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。　　[b]空气泄漏症状[/b]　　任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？　　(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。　　[b]确认空气泄漏的存在　　如何才能发现空气泄露？[/b]　　处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的　　水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。　　调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。　　[b]查找空气泄漏的方法　　①载气管线的检查[/b]　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。　　[b]②GC部分的检查[/b]　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。　　[b]③MS部分的检查[/b]　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。　　[b]④隔离难以发现的泄漏[/b]　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。　　[b]真空系统的维护　　①气源[/b]　　载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线　周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。　　[b]②脱氧管[/b]　　根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。　　[b]③机械泵[/b]　　为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。　　国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。　　[b]④进样口[/b]　　隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。　　[b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]　　GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。　　[b]⑥抽真空时间[/b]　　每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。　　质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。　　质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除

一、压力变送器的压力指示不正确 压力指示不正确，与参照压力值、电源、接线、温度等因素相关。为了解决压力指示不正常的问题，我们需要做到。 1、参照压力值不准确，也会引起压力指示的不正常。所以，我们需要选用精度较高的参照压力表。 2、检查压力变送器的电源是否正常，应保证回路中不存在较大的负载输入。 3、接线的不正确。压力指示仪表的输入不同，在压力变送器的输出端上的接线也是不同。有些变送器可以采用直接输入接线的方法，有的则需接入一个电阻后再接入输入。 4、温度的影响。当压力变送器中的管路温度过高时，就会影响压力传感器的正常使用，从而导致故障的产生。因此，必须对压力传感器的使用温度进行严格控制，最好保持在-20~70℃内。 5、异物的阻塞。压力变送器的管道一旦被异物侵入，就会造成管道的堵塞，会使变送器的压力显示值出现异常情况。 6、设备外壳不接地。解决这一问题的方法十分简单，只需要将设备的外壳接地就可以了。 二、压力变送器的安装不当 现今社会压力变送器在许多行业中都有应用，所以对它经常采取就地安装的方法。但如果变送器是在冶金、矿山等条件恶劣的环境中就地安装，就特别容易引起变送器故障的产生。安装环境的选择不当。应尽可能地保持安装环境的清洁，避免异物侵入变送器内部。安装方法的选择。除了安装工具的合理选用外，安装步骤应按照指示手册进行。

[size=16px][color=#595959]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中压力过高通常是由于系统内部的物理堵塞（如色谱柱、管线或过滤器中的颗粒物）、方法参数不当（例如流速过快或使用了不合适的色谱柱）、柱温过低导致流动相粘度增加、泵工作异常（如止回阀故障或泵头有气泡）等因素引起的。解决这一问题需要系统地检查和排除这些潜在原因，可能包括更换色谱柱、调整流速和柱温、清洗或更换泵部件等步骤。[/color][/size] [color=#595959]通常对压力升高是需要逐个进行排查的，除非你非常了解你的设备经常容易发生堵塞的地方，那你就可以直奔要害，要不然就要按照模块进行逐个诊断[size=17px][b][color=#595959]排查流程如下（见图1）：[/color][/b][/size][b][size=16px][color=#595959]01.先卸下色谱柱，接上双通，给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可），观察压力变化。[/color][/size][/b][color=#595959][size=16px]如果压力正常，则明确是色谱柱堵塞引起的压力升高；对色谱柱进行反冲或者更换。[/size][/color][color=#595959][size=16px]（[/size][/color][color=#595959][size=16px]?[/size][/color][color=#595959][size=16px]）[/size][/color][color=#595959][size=16px]如果压力仍然高，则明确不是色谱柱引起的压力升高（剔除色谱柱影响）[/size][/color][b][color=#595959][size=16px]02.断开双通与检测器的连线，[b]给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可）[b]，观察压力变化。[/b][/b][/size][/color][/b][color=#595959][size=16px]如果压力正常，则明确是检测器堵塞引起的压力升高；反冲或者小流速冲洗流通池、拆下流通池浸泡等（不可超声）。[/size][/color][size=16px][color=#ff4c41]（?）[/color][/size][color=#595959][size=16px]如果压力仍然高，则明确不是检测器引起的压力升高（剔除检测器影响）[/size][/color][color=#595959][size=16px][/size][b][size=16px]03.断开泵与进样器的连线，[b]给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可）[b]，观察压力变化。[/b][/b][/size][/b][/color][color=#595959][size=16px]如果压力正常，则明确是进样器堵塞引起的压力升高；可对进样针、针座、六通阀进行进一步排查。[/size][/color][size=16px][color=#ff4c41]（?）[/color][/size][size=16px][color=#595959]a.一般来说，拆下进样针（即针脱离针座，但还是跟管路连接）给流速，如果压力正常，则不是进样针堵塞；如果压力升高，则进样针堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式（鄙人还干过用火烧，慎重）。[/color][/size][size=16px][color=#595959]b.插回进样针，旋松针座进入六通阀的管路给流速，如果压力正常，则不是针座堵塞；如果压力升高，则针座堵塞。可采取超声、热水浸泡等方式。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]c.旋紧针座进入六通阀管路的金属螺丝给流速，如果压力正常，则不是六通阀堵塞；如果压力升高，则六通阀堵塞。拆下六通阀，将转子与定子进行超声、热水浸泡等方式。[/color][/size][color=#595959][size=16px]如果压力仍然高，则明确不是进样器引起的压力升高（剔除进样器影响）[/size][/color][b]04.断开比例阀与在线过滤器的管路连线，[b]给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可）[b]，观察压力变化。[/b][/b][/b][color=#595959][size=16px]如果压力正常，则明确是在线过滤器堵塞引起的压力升高；拆下在线过滤器进行超声等清洗。[/size][/color][size=16px][color=#ff4c41]（?）[/color][/size][color=#595959][size=16px]如果压力仍然高，则明确不是在线过滤器引起的压力升高（剔除在线过滤器影响）[/size][/color][/color] [b][b]05.卸下试剂瓶中的溶剂过滤头，[b]给予一定的流速（1ml/min，如果压力升高过快，则适当降低，0.2ml/min即可）[b]，观察压力变化。[/b][/b][/b][color=#595959][size=16px][/size][/color][/b][color=#595959][size=16px] [/size][/color] [color=#595959][size=16px][color=#ff4c41]如果压力正常，则明确是溶剂过滤头堵塞引起的压力升高；拆下溶剂过滤头进行超声等清洗。[/color][/size][/color][size=16px][color=#ff4c41]（?）[/color][/size][color=#595959][size=16px]如果压力仍然高，则明确不是溶剂过滤头堵引起的压力升高（剔除溶剂过滤头堵影响）[/size][/color][color=#595959][size=16px][/size][b]06.如果上述排查仍然找不到原因，则可能是压力传感器的问题，直接报修即可。 [img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409092204568705_4385_3203140_3.png!w690x279.jpg[/img] 图1.排查过程流程图 [color=#595959][b][size=18px]总结一下：[/size][/b][/color][/b][/color] [size=16px][color=#595959]当高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统出现压力过高时，我们通常需要逐一地进行故障排查。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]首先，移除色谱柱并检查其是否为压力升高的原因；如果不是，再检查检测器和进样器，看是否是它们的堵塞导致了问题。接着，检查在线过滤器和溶剂过滤头是否有堵塞现象。若以上步骤均未能定位问题，那么可能是压力传感器出现了故障，这时就需要专业的技术支持来进行进一步的检查和维修。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]通过这样系统性的排查，我们能够逐步缩小问题范围，直至找到并解决压力过高的根本原因。[/color][/size]

[align=center][font='宋体'][size=20px]一次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]故障排查[/size][/font][font='宋体'][size=20px]的[/size][/font][font='宋体'][size=20px]感悟[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪应用越来越广泛，在实验室的地位越来越高，使用的越多，碰到的问题和故障就会越多，认真去解决这些问题和故障，并加以思考和总结，有助于增加对仪器的性能的了解，也会提高自己的操作水平。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题和故障有时候是千奇百怪的，这次就碰上了棘手的问题，折腾了一大天，最后竟然是......。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]近期要做16种真菌毒素项目考核质控，我们有两台waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，TQS和TQ-XS,配置基本差不多，平常为了提高工作效率，TQ-XS做5种负模式下的毒素，TQS做11种正模式下的毒素，但TQS的溶剂管理器电源突然坏了，所以需要在TQ-XS仪器上再做11种正模式下的毒素，而TQ-XS上没有现成的11种的毒素方法，也因为项目太多，内外标加起来需要优化22个化合物，所以偷个懒，把老仪器上方法拷贝过去了，以前也这么做过，一般响应都还可以，个别化合物不好再单独优化一下就可以了。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是这次不一样了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障现象是：11种毒素的响应很差，大部分毒素响应几乎没有，噪音都很低，很像没有进样，但少部分毒素确实有稍许响应。出现过2-3次点进样运行，显示运行但实际没有运行情况，但再次点运行就正常了，没有任何出错报警提示。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先还是怀疑样品没进质谱，虽然部分毒素有低微响应，应该不是没有进质谱，但还是确认了一下质谱流路是否没有正确切换和喷针是否堵塞没有正常喷雾，结果都是正常的，排除。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其次怀疑样品瓶里是否有气泡，导致进样针吸空，因为我们使用的是全回收进样瓶，底部是长尖底，容易聚集气泡，结果样品瓶也是正常无气泡的，排除。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第三怀疑标准配错，核查配置过程，查验每一步，均没有问题，重新配置依然没有响应，排除标准品问题，并且这台TQ-XS上周刚做完负模式下5种毒素，都是正常的，标准品使用的还是一瓶混标。[/size][/font]第4， [font='宋体'][size=16px]只能怀疑迁移过来的质谱方法和调谐方法有问题，调谐方法是通过输入TQ-XS上的老方法另存为的，使用的是TQ-XS的分辨率等参数，不会有问题，核查质谱方法质量数，不存在使用和化合物分子量偏差太大的离子，而且如果是质谱方法问题，不可能那么多化合物都没响应，应该能排除是方法的问题。[/size][/font]第5， [font='宋体'][size=16px]方法没有问题，标准没有问题，进样也没问题，那只能怀疑仪器出大毛病了？这台仪器最近一直在正常工作，上周正常做的负模式的5种毒素质控，各方面都正常，仅仅过了周末两天，就出现这种莫名其妙的问题，于是拿出上周做的负模式的5种毒素质控的标准，将上周的序列和方法调用，再进样，结果响应也变的很差了，两天前正常的方法和标准，现在也不正常了，应该是仪器或质谱这块有问题了，也进一步确认不是方法和标准品等其他问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]反复查看软件，和日志均没有任何提示不正常，尝试软件、电脑关闭重启，质谱电脑重启，寄希望于软件bug,但均没有效果。一筹莫展的时候，再检查一遍仪器，突然发现氩气表在零位，犹如夜空中最闪亮的星，欣喜可能找到原因了，也欣喜仪器应该没出大问题，伸手拧开关，发现不知道谁给关了，打开氩气后再次进样测定，响应值均有明显提升，但响应不够理想，应该是气路还不顺畅或者氩气浓度不够的缘故吧，将软件上氩气开关反复调节大小，再次进样后，响应恢复正常。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071809498736_6337_1849932_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=16px]小结：这次问题花费了不少的脑力和体力，最后确是最最简单的原因，没有第一时间发现，一是因为氩气调整好以后是不用关的，而且用量特别少，一瓶我们能用几年都没问题，基本不用担心用完，所以关注度较少；二是氩气不足或没有，软件上没有相关的报警提示，现在回忆起来，偶尔出现的不运行应该算一种提示。三是应该还是经验不足，在怀疑质谱的时候应该能想到排除氩气的原因。最后氩气为什么被关掉，通过询问，没有人主动关过氩气，应该是关旁边的氮气时误关了氩气，无从考证了，大家都说最近一周都没动过气瓶，氩气起码已经被关了一周以上，所以是残存的氩气支撑了我们上周的质控实验。最后为防止再次有迷糊的小伙伴，贴上了最简单的提示，也希望实验室的小伙伴们以后能更加认真细致。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071809501495_7520_1849932_3.jpeg[/img]

[align=center][b][size=14pt]Waters Breeze HPLC&GPC日常维护及简易故障排查[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]：[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]13[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍：[/size][/b][size=10.5pt]此次[/size][size=10.5pt]Webinar将对Waters Breeze HPLC&GPC在日常操作中的设备维护方案进行详细的介绍；同时对于仪器使用中遇到的小故障如何进行判断，排查以及维修，我们也将给出答案。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍：[/size][size=11pt]德祥科技资深维修工程师，[/size][/b][size=11pt]负责[/size][size=11pt]Waters Breeze HPLC&GPC维修及培训长达5年以上，是Waters维修团队的核心成员。对于HPLC及GPC的操作规范，日常维护，注意事项，故障排查和设备检修具有非常丰富的经验。[/size][size=10.5pt]报名地址[/size][size=10.5pt]：[/size][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13067.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13067.html[/color][/font][/u][/url]

公司二台安捷伦1260液相色谱，安装同样的色谱柱，运行同样的测试条件，使用同样的流动相。A：水； B：甲醇； C：0.2%三氟乙烯。D:为空瓶。 运行梯度程序，柱温：40℃，流速：0.8ml/min.主出峰时间相差3min，1#机为8.059min，2#机为11.610min。条件相同的二台机不可能出现如此大的偏差，对出现的问题进行了以下的排查：1、检查二台仪器的所有参数，是否一致，分别加入相同瓶中流动相，同时运行二台仪器。目的：排除由于人为错误导致结果发生偏差。和环境引起的误差。试验结果：数据和平时测试没有区别。排除以上原因。2、将二台液相色谱柱对调。目的：检查是否由于色谱柱引起的数据偏差。数据结果：数据没有随色谱柱调换，出峰结果发生变化，排除以上原因。3、将柱温调节到50℃，流速：0.8ml/min.目的：检查是否有柱温引起的数据偏差数据结果：出峰时间由11.610min提高到10.357min，没有大幅度调整，排除以上原因。4、将柱温调节到40℃，流速：1.0ml/min.目的：看流速和出峰时间是否成比例，确认泵的流速是否有问题。数据结果：流速增加12.5%，出峰时间由11.610min提高到11.356min，没有成比例增加，排除以上原因。5、将梯度条件进行调节，利用压力数据,检查1#和2#机，出峰时间是否能基本重合。目的：看比例阀是否正常。数据结果：经过多次试验，将二台机压力调整在偏差5%的范围里，出峰时间由11.610min提高到8.393min.和2#机8.059min偏差在5%以内。可以判断，可能由于流动相变化导致出峰时间发生变化。处理：将2#机比例阀拆装到1#机上，设定原有条件，测出出峰时间为8.003min。由此得出：此次故障有比例阀引起！

一、[b]压力变送器[/b]的压力指示不正确 压力指示不正确，与参照压力值、电源、接线、温度等因素相关。为了解决压力指示不正常的问题，我们需要做到。 1、参照压力值不准确，也会引起压力指示的不正常。所以，我们需要选用精度较高的参照压力表。 2、检查压力变送器的电源是否正常，应保证回路中不存在较大的负载输入。 3、接线的不正确。压力指示仪表的输入不同，在压力变送器的输出端上的接线也是不同。有些变送器可以采用直接输入接线的方法，有的则需接入一个电阻后再接入输入。 4、温度的影响。当压力变送器中的管路温度过高时，就会影响压力传感器的正常使用，从而导致故障的产生。因此，必须对压力传感器的使用温度进行严格控制，最好保持在-20~70℃内。 5、异物的阻塞。压力变送器的管道一旦被异物侵入，就会造成管道的堵塞，会使变送器的压力显示值出现异常情况。 6、设备外壳不接地。解决这一问题的方法十分简单，只需要将设备的外壳接地就可以了。 二、压力变送器的安装不当 现今社会压力变送器在许多行业中都有应用，所以对它经常采取就地安装的方法。但如果变送器是在冶金、矿山等条件恶劣的环境中就地安装，就特别容易引起变送器故障的产生。安装环境的选择不当。应尽可能地保持安装环境的清洁，避免异物侵入变送器内部。安装方法的选择。除了安装工具的合理选用外，安装步骤应按照指示手册进行。

[b]1、超纯水机不出水[/b]①设备故障一般分为水路故障和电路故障两类；②设备不出水，可能是水路故障，不妨检查下各管路是否有堵塞情况；③也可能是电路故障，检查下输入电源是否正常、进水电磁阀是否正常；④打开源水球阀，检查RO膜前滤芯是否堵塞，如果堵塞则及时更换；⑤检查超纯水机增压泵泵后压力，低于0.3MPa时需要更换。[b]2、超纯水机储水箱满后增压泵反复启动[/b]①源水压力不足；②逆止阀损毁，及时更换即可；③高压开关失灵；④管路松动漏水，需要泄压。[b]3、运行时噪音过大[/b]①查看源水管路是否正常，有无断水现象，一旦断水增压泵就会空转，导致噪音过大；②如果源水正常供给，接下来就检查源水中是否有气体存在；③查看增压泵是否震动过大、出现故障；④检查设备是否稳固摆放，压缩机有无异常。[b]4、纯水与废水比例严重失调[/b]①查看冲洗电磁阀是否损坏；②检查RO膜是否堵塞；[align=left]③查看废水比例器是否堵塞，如果堵塞就会导致产出的纯水过多，排出的废水过少。[/align]

几个月前，仪器工程师紧急告知，ICP运行时界面上所有功能都失去作用，仪器出于无法控制状态。立即赶到现场查看，发现故障仍然持续中......，所有指令都没反应，初步判断电脑死机，关电脑，重新开机后仍然无法控制，按紧急按钮停机，按照冷开机程序重新开机，一切恢复正常。本以为是偶然因素，并且观察了两天后也没发现这样的问题，就没有放在心上。谁知第三天又出现新情况，这次不是运行时无法控制，而是电脑软件打开后无法连接仪器主机。显示“连接故障，需要检查仪器是否开机，紧急按钮是否释放，网络连线连接是否正常的提示”工程师反复开机后也无济于事，匆忙又来到现场，尝试开机后证实“无能为力”，准备电话厂家仪器维修工程师，回复为报修，并且这两天没时间可安排，需要等待，无奈中，只好作罢，等吧……第二天，不甘心干等，再次尝试开机，竟然又恢复正常了，无厘头，继续做样吧，一天又相安无事？找不到原因，打电话给工程师，一番沟通后判断是电脑中存放的数据太多未清理，导致连接故障。让我们把电脑清理一下。关电话后心中窃喜，还好没安排他们来修，不然上千个大洋又没了。好景不长啊，又过了一天，同样的情况再次发生，这次赶紧的把电脑清理一遍，再试，无用，所有电脑电线连接全部清查几遍，再试，还是不行，更无奈了，电话工程师，还是安排报修，这次还好第二天上午就来了，查看连接情况，两个“叉”。检查仪器本身情况：用工程师自己带来的电脑连接，运行，一切正常。判断问题出在电脑上，拖出电脑主机，一番“开膛破肚”后，再连接，还是不行，拔出网卡检查，清扫主板，再连接后正常，得出结论：电脑主机网卡等部件接触不良，处理后恢复正常，收费1000块。没办法别人是按时间收费的，签了名，千恩万谢，准备收发票付款。几个月来一切都很平静，仪器工程师就是不一样，“手到病除”。早知道这么简单就让电脑部同事来看看，真的冤枉那1000大洋了。但是就在一周前，我们的ICP旧伤复发，跟前面说的情况差不多，开始简单的开关机还可以恢复，后来彻底崩溃了，怎么试都不行。用同样的方法扫扫，拆拆，装装也不行了。找来电脑部同事检查，看了一会儿，发现网卡烧毁，找个新网卡换了再试，还是不能连接。但是连接我们内部网络又一切正常，公司同事判断为仪器中某个部位故障导致网卡烧毁，还是需要咨询仪器工程师，来检查，再打电话，工程师还是没时间，让我们先检查IP地址？说来不要笑我，不知道在哪里看！工程师无语…又匆匆找来电脑部同事，检查地址不正确，为空的？电脑部兄弟很热情，搞了个把小时终于把IP地址问题给解决了。但是仪器连接问题还是没解决。这回没办法了，报修，安排一天后来现场看。担心啊，怕工程师来了，仪器又恢复了咋办，根本问题还是得不到解决啊！工程师如期来了，又是一番检查。同样，仪器连接他自己的电脑没问题。我们的电脑就是不行，再次对电脑“开膛破肚”，连网线都换了。还是不行，这回舒了一口气，毕竟不是仪器主机问题（问题不大），还有就是跟上次有点不同，连接没成功。这回可以找到真正原因了。联系到公司电脑部同事，对这次“大病”共同确诊了，电脑系统与仪器系统不能兼容，需要对主机系统进行重装。不是IT行业的，不明白为什么，不管他了，先换掉主机，实验室还有大量样品等着做测试啊。换主机就要重装软件，工程师一板一眼的进行着，大家千万注意了，装好后一定要把之前电脑里的数据和方法等等资料都得拷贝到新的主机里。一个都不能落下，否则就安装不成功，就必须要重新做标准建数据连接和调试。哎运气差，喝凉水都塞牙，其中一个文件就是拷不了（就是这个tables），总是显示为空的。见鬼了，本来很简单的事搞复杂了。在尝试了近一个小时后，还是选择放弃复制，选择做标准液，重建数据库。暗电流，可见光，紫外光校准，发射强度检查，等等一系列工作完成后，终于完工，尝试开机，一切正常。最后再次签名确认，收发票付款。总结一段话，检测工作很繁琐，但是仪器发生故障更令人头痛，版友们，为了我们的工作能够顺利开展，少点麻烦，咱必须得注意，东西千万不要用太差的，仪器电脑是不可以随便上网的（仪器工程师的建言）。