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  • 【分享】美国食品及药物管理局推行新食品安全规定

    美国食品及药物管理局(FDA)正着手推行《FDA食品安全现代化法》各项规定。这套最近制订的法例大举修订了监管本产与进口食品的美国安全规例。新规定应会在数年内分阶段实施,进展速度很大程度上将视乎国会决定拨予FDA在2011及2012财政年度各项活动的经费款额。当《FDA食品安全现代化法》全面实施后,对外国食品生产商、出口商以及美国生产商和进口商势必影响重大。FDA于3月底召开公开听证会,就《FDA食品安全现代化法》各项规定征询意见,以及探讨有助确保输美食品及动物饲料安全的新措施。该局亦欢迎公众人士于4月29日前,就《FDA食品安全现代化法》包含的下列进口安全规定提出意见。外国供应商核实计划。《FDA食品安全现代化法》第301条规定,进口商须根据《联邦食品、药物及化妆品法》第402条,进行外国供应商核实工作,以核实进口食品没有掺假,或根据《联邦食品、药物及化妆品法》第403(w)条(关于致敏原的条文),进行核实工作,确保进口食品没有被错误标签,而食品的生产方式亦符合FDA的防范措施规定和生产安全标准。符合FDA海产食品、果汁或弱酸罐头食品规定的生产设施,可豁免外国供应商核实计划的部分或全部规定。根据法例,对于把小量食品输入美国作研究用途或仅供个人食用的进口商,FDA可于联邦纪事刊登通告,予以豁免。法例并指示FDA就外国供应商核实计划公布执行规例和指引。 合格进口商自愿计划。《FDA食品安全现代化法》第302条规定,FDA须推行一项自愿计划,经费来自用家支付的费用,让合资格进口商的进口产品能更快进入美国。要参与这项计划,进口商所进口的食品必须来自持有认可第三方所发证书的厂房。FDA会考虑风险因素,允许合资格进口商参加这项自愿计划。法例指示FDA就如何参加及遵守计划规定发出指引。 进口认证。《FDA食品安全现代化法》第303条授权FDA,根据风险上的考虑因素,要求某种拟输入美国的食品附上证书或其他证明,显示食品符合《联邦食品、药物及化妆品法》有关规定。证书可以由指定的外国政府或认可第三方发出。 第三方委任制度。《FDA食品安全现代化法》第307条指示FDA建立认证机构委任制度,以委任第三方审计机构就食品进口认证和合格进口商自愿计划发出证书。外国政府、外国合作社和任何其他第三方(包括私人机构)均可获考虑委任为第三方审计机构。法例指示FDA公布执行规例,包括关于利益冲突、财务关系和突击审计的规定。

  • 保健食品中“药物添加”那些事

    保健食品中“药物添加”那些事

    [b]保健食品中“药物添加”那些事近日,原国家食品药品监督管理总局(以下简称国家总局)发布了2018年第36号公告。公告中指出,河南洛阳鼎康生物科技有限公司在销售山药枸杞压片糖果(标识生产企业为郑州天龙杏泽食品有限公司,生产许可证号为SC11341019400147)过程中,同时搭售无标示胶囊或标识“降糖专用”胶囊,并宣称所售产品具有降糖功能,搭售的胶囊产品中检出格列本脲、盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍等药物成分。公告详见本公号发表的文章“总局关于立即停止销售山药枸杞子压片糖果和济茂堂牌赛舞胶囊等问题食品的公告(2018年第36号)”近年来,在保健品中非法添加化学药品的案例时有发生,而且添加的成分种类繁多、手法越来越隐蔽,对人民群众的用药安全产生了潜在的威胁。什么是保健品保健品是保健食品的通俗说法。GB16740-2014《食品安全国家标准 保健食品》第2.1条对保健食品定义为:声称并具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。既适用于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。因此,保健食品属于食品,其标志俗称"蓝帽子"(图1),与药品标志(图2,图3)完全不同,最近网络很火的“鸿茅药酒事件”中的鸿茅药酒就属于图2标志中的甲类非处方药,而不属于保健品。[img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805051126565445_3320_2166779_3.png!w690x212.jpg[/img][color=#000000]近年来在保健食品中非法添加化学药品事件屡禁不止,补肾壮阳类保健品因其庞大的服用人群和巨大的市场销售量,更是成为非法添加的重灾区。补肾壮阳类保健品中非法添加药物包括PDE-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺(DA)受体激动剂和天然前列腺素(PG)类5类物质,而最为常见的是 PDE-5抑制剂。[/color]目前,临床上常用的PDE-5抑制剂主要有西地那非、伐地那非和他达拉非,而大多数PDE-5抑制剂类衍生物的有效性和安全性并不被人了解。2相关检测方法国内外报道西地那非及其类似物的检测主要有分光光度法、拉曼光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法、毛细管电泳法、色谱法等。其中色谱法是目前西地那非及其类似物检测分析中使用最多的方法,主要有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)。对于实验室的精确筛查和定量分析,目前发布的相关标准是一般是先用HPLC法对非法添加的化学药物进行初步确定,再用选择性好、灵敏度高、较强抗干扰能力的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS技术对化学成分做最终的确证。[/b][align=center][b]相关标准[/b][/align][b]为了加强监管,2012 年3月16 日国家总局发布了保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批),列出 6类保健食品中可能添加的化学药品。其中声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品中可能非法添加的物质有那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等 11 种PDE-5 型抑制剂,按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(2008016,2009030)进行检测。2016年,国家总局发布公告(2016年第196号),其中附件1:《食品中那非类物质的测定》(BJS201601),不仅适用于保健食品,还适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片,扩大了适用范围。2017年,国家总局发布公告(BJS 201704),增加了对保健食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非两种药物的检测,适用于酒和牡蛎粉。4近年来,国家对保健品非法添加的行为进行持续重点打击,常规的非法添加物已逐渐被不法分子淘汰,取而代之的是添加一些现有药物的合成类似物或衍生物以逃避国家监管。这些衍生物通常是由常见的 PDE-5抑制剂类药物(西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、艾地那非)进行化学结构修饰得到,如果被盲目服用后可能存在更大的安全隐患。同时,此类物质未经批准而合成生产,结构未知且缺乏标准品,给执法部门的监管带来了难度,对筛查检测方法的广泛性和准确性提出了更高的要求。因此,利用高分辨质谱进行非定向高通量筛查,已成为目前研究的热点。相信在不久的将来,国家总局会发布更多关于PDE-5抑制剂的检测标准。[/b]

  • 【分享】美国食品及药物管理局推行新食品安全规定

    美国食品及药物管理局(FDA)正着手推行《FDA食品安全现代化法》各项规定。这套最近制订的法例大举修订了监管本产与进口食品的美国安全规例。新规定应会在数年内分阶段实施,进展速度很大程度上将视乎国会决定拨予FDA在2011及2012财政年度各项活动的经费款额。当《FDA食品安全现代化法》全面实施后,对外国食品生产商、出口商以及美国生产商和进口商势必影响重大。FDA于3月底召开公开听证会,就《FDA食品安全现代化法》各项规定征询意见,以及探讨有助确保输美食品及动物饲料安全的新措施。该局亦欢迎公众人士于4月29日前,就《FDA食品安全现代化法》包含的下列进口安全规定提出意见。 外国供应商核实计划。《FDA食品安全现代化法》第301条规定,进口商须根据《联邦食品、药物及化妆品法》第402条,进行外国供应商核实工作,以核实进口食品没有掺假,或根据《联邦食品、药物及化妆品法》第403(w)条(关于致敏原的条文),进行核实工作,确保进口食品没有被错误标签,而食品的生产方式亦符合FDA的防范措施规定和生产安全标准。符合FDA海产食品、果汁或弱酸罐头食品规定的生产设施,可豁免外国供应商核实计划的部分或全部规定。根据法例,对于把小量食品输入美国作研究用途或仅供个人食用的进口商,FDA可于联邦纪事刊登通告,予以豁免。法例并指示FDA就外国供应商核实计划公布执行规例和指引。 合格进口商自愿计划。《FDA食品安全现代化法》第302条规定,FDA须推行一项自愿计划,经费来自用家支付的费用,让合资格进口商的进口产品能更快进入美国。要参与这项计划,进口商所进口的食品必须来自持有认可第三方所发证书的厂房。FDA会考虑风险因素,允许合资格进口商参加这项自愿计划。法例指示FDA就如何参加及遵守计划规定发出指引。 进口认证。《FDA食品安全现代化法》第303条授权FDA,根据风险上的考虑因素,要求某种拟输入美国的食品附上证书或其他证明,显示食品符合《联邦食品、药物及化妆品法》有关规定。证书可以由指定的外国政府或认可第三方发出。 第三方委任制度。《FDA食品安全现代化法》第307条指示FDA建立认证机构委任制度,以委任第三方审计机构就食品进口认证和合格进口商自愿计划发出证书。外国政府、外国合作社和任何其他第三方(包括私人机构)均可获考虑委任为第三方审计机构。法例指示FDA公布执行规例,包括关于利益冲突、财务关系和突击审计的规定。 FDA并于3月底召开听证会,让业者讨论该局可如何使用国际可比性评估,作为提高进口食品和动物饲料安全的机制。 根据FDA的建议模式,若该局根据全面的评估,认为某个外国食品安全制度(1)虽然不是一模一样,但和美国食品安全制度十分相似;(2)包含的元素类似美国食品安全制度的元素;及(3)保障公众健康的程度跟美国食品安全制度的一样,则该外国食品安全制度会被视为可与美国同类制度相比。FDA欢迎业者就制度的比较事宜提出意见,例如建议模式的利弊、如何鼓励外国参加比较评估、外国要达到可相比水平所需的成本、撤销可相比地位的理由等。 FDA有意进一步了解外国监管机构用以确保食品和动物饲料安全的政策、措施和计划,包括进出口认证计划,未来数月会直接和外国监管机构联络,以了解他们的工作。FDA也有兴趣知道外国如何衡量进口管制和出口认证工作的成效。 公众人士可对3月30至31日听证会上讨论的事项提交书面意见,截止日期为6月30日。

  • 【解读】动物性食品中的违禁药物硝基呋喃类

    广州市食安办对散装熟食抽检时发现,好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种,不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月,深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品,其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物(详情可回看我们微信平台9月4日的信息)。▲ 2013年9月,深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示,罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月,青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品,其中2批次检出呋喃唑酮代谢物(AOZ)超标。硝基呋喃类药物  呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物,是广谱抗菌药。  硝基呋喃类药物不稳定,动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物,从而残留在动物源性食品中,并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定  上世纪90年代,硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用,目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国  FDA“联邦法规21章”(21CFR530.41)规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟  (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国  2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。  4中国  2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定,硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中,明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕,加强原料的质量监控,对动物源性食品,可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作,如企业自身无检测能力,可委托有资质的检测机构进行检验。

  • 食品、生物、药物分析中的样品前处理方法汇总

    为什么要进行样品前处理?1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb, ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求?1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项,为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷:样品氧化时间较长,且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性,首先,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉,从而导致元素的部分损失。其次,实验过程比较长,样品碳化时间需要1个小时左右,灰化时间在4-6小时之间,中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短,比传统的加热方式既快速又效率高,消化时间只需数十分钟,大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,与此同时微波消解还可以控制反应条件,使制样精度更高; 微波消化是在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,回收率高,耗酸量减少(3-5ml),空白值大为降低,从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热,实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是,这种方法并没有破样品里的有机物质,而是直接用酸提取,因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热,因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说,湿消化法为经典的消化方法,灰化法耗时长,且易引起待测元素的污染和损失,微波消解法具有待测元素不易损失的优点,但是处理成本较高,同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点,但只能应用于部分分析技术,食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面,但主要应考虑生物样品的种类,被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如,血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白;尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出,当原型药物排泄在尿中时,可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来,放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性,因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品;而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法,分离要求就要相应高一些;至于常用的高效液相色谱法,为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上,上柱前需对生物样品进行去蛋白,有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等,采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大,浓度大的样品,对前处理要求可稍低;浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时,样品的前处理是十分重要的。除了少数情况,将体液经简单处理后进行直接测定外,一般要在测定之前进行样品的前处理,即进行分离、纯化、浓集,必要时还需对待测组分进行化学衍生化,从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法:药物的化学衍生化前处理对GC十分必要,衍生化可使药物分子中的极性基团,如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物,从而使GC的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一,就是采用不对称试剂,使其生成非对映异构体衍生物,然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法:当采用HPLC法时,其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物,可以使其与衍生成对可见-紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集(PT) 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

  • 食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

    [font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 目的 建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案.方法 测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果.结果 主成分分析和相关性分析表明,根据特征根 λ≥1的原则,筛选出43个主成分,累计方差贡献率达到81.74%,而且样品的宣称类别、剂型、成分、未知样品颜色与检出的非法添加之间存在一定关联性 基于120个属性指标的系统聚类分析表明,对195个样品聚类的结果与按照宣称功能分类的结果基本一致.结论 根据样品的属性指标,利用主成分分析和系统聚类分析探求筛查方案相对更具准确靶向性的筛查方案,为政府部门对食品和保健食品中非法添加药物的有效监管提供了一定的参考依据.[/color][/font]

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。

  • 食品(畜产品)中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分:微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 【奥运系列】我国食品安全违禁药物检测实现突破

    34种标准物质为奥运食品检验机构提供了量值统一和准确可靠的检测标准  由中国计量院化学所承担的《奥运食品中违禁药物检测急需标准物质的研制》项目通过专家组鉴定,新研制出的34种标准物质陆续用于奥运食品中违禁药物检测。  据项目负责人、中国计量科学研究院化学所常务副所长李红梅介绍,按照国际奥委会的有关规定,运动员一旦查出服用了兴奋剂等违禁药物,将受到严厉惩罚。所以,奥运会对兴奋剂等违禁药物的检测是非常严格的。现在国际奥委会主要是通过检测运动员的血样和尿样来确定运动员是否服用了违禁药物。如果运动员食用的食品中含有违禁成分,就可能造成一批运动员误食。要杜绝这种群体事件的发生,必须从食品源头进行控制,也就是加强对食品中违禁药物的检测。《奥运食品中违禁药物检测急需标准物质的研制》,就是为了解决奥运食品中违禁药物的检测而启动的。  要保证运动员食用的奥运食品中不含有违禁药物,建立较为完善的检测标准是首要条件,如果没有标准物质,很难从源头控制食品中违禁成分。“标准物质就是一把尺子,通过这些标准物质可以测量食品中是否含有违禁药物,并且可以精确地测量出含量有多少。”李红梅说。  随着国际上对反兴奋剂工作的日益重视,国际反兴奋剂组织划定的违禁药物范围也在不断扩大。从最初的6种发展到现在的3大类100多种。同时,对违禁药物检测的要求也在不断提高。而很多国家和地区正是在举办奥运会的过程中不断加大这方面的研究实力的。澳大利亚正是在举办2000年悉尼奥运会的过程中,研制了10种用于违禁药物检测的标准物质,成为国际上少数几个拥有较为完善的兴奋剂检测标准物质体系的国家。  “我国对食品中违禁药物的检测也是随着国际反兴奋剂条例的不断完善而发展起来的。以前,我国拥有3种用于兴奋剂检测的标准物质,并取得了国际互认,在国际比对中拥有较好的成绩。但还没有建立起针对奥运食品检测的比较完善的标准物质体系。这次为了解决北京奥运会食品检测中急需的标准物质,我们圈定了34种最急需、最重要的进行研究。”李红梅说。

  • 【分享】动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

    【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕,但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果,本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量,取得较为满意的结果。现报告如下。

  • 【转帖】加拿大拟定食品药物法规修正案草案 2007年5月9日

    来源:第一食品网2007年5月9日,加拿大拟定了食品药物法规修正案草案(1437-兽药最大残留限量)。 根据加拿大食品药物法规,所有兽药在销售与管理前必须得到加拿大卫生部的批准,以防止和处理动物疫病。某些药物只允许用于某些非食品用种类,而其它则可用于食用动物。修改法规拟公布10种源于经此类特定药处理动物的食品内兽药残留的安全限量。这些兽药是生产健康食用动物的重要工具。食品内兽药残留可接受限量为最大残留限量(MRLs)。MRLs是残留的最大浓缩标准,作为用兽药处理这些动物的结果,在生产食品的可食用动物组织内,以新鲜重量为基础,以ppm表示。一项MRL是以人一生每日摄取而无负面影响的残留物种类和数量为基础的。 [IMG]http://images.foods1.com/fdagg.gif[/IMG] 经广泛调查确定,含拟定修改MRLs标准规定的兽药食品是具有消费安全性的。此类MRLs适用于国内生产及进口到加拿大的食品。

  • 【转帖】加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量

    加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报,标题为:食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有:本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的,但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期:4~5个月内批准,拟生效日期:通报日后6个月。提意见截止日期:通报发布日起60天。(信息来源:食品伙伴网)

  • 【分享】印尼关于在药品、传统药物、补药及食品标签中包含特殊物质、酒精含量及有效期信息的法规

    印尼国家药品食品管理局2011年1月19日发布了G/TBT/N/IDN/48号通报。标题:关于在药品、传统药物、补药及食品标签中包含特殊物质、酒精含量及有效期信息。 该法规规定除符合相关现行法律以外,药品、传统药物、补药及加工食品标签应具备以下信息:动物源材料;酒精含量;有效期。 使用猪肉源材料或在生产过程中与猪肉源材料接触的此类产品适用于特殊规则。动物源材料有明胶、甘油、酶、脂肪、胶原、初乳、胚胎素、血液提取物、水解血红蛋白、角蛋白、毛发提取物、胎盘、蛋白质、胸腺提取物、胸腺水解产物、胃提取物、油、白油、稠化剂、乳化剂、稳定剂、I-色氨酸、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酸酯。 法规还规定以下标签信息适用: 1.包含特殊物质成分或已获得主管部门认证物质的药品、传统药物、补品及食品,应在清真标签上声明认证信息。 2.包含猪肉源特殊物质的药品、传统药物和补药标签上应有提供“猪肉源”信息的特殊标志。 3.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的药品标签上应有提供“产品在生产过程中与猪肉源材料接触”信息的特殊标志。 4.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的加工食品标签上应有通过文字及猪的图片提供“包含猪肉”信息的特殊标志。 5.包含酒精产品应有酒精含量百分比。 上述产品标签信息还应有:有效年、月。对于保质期小于3个月的加工食品,标签上应有:有效年、月、日。有效期相关规定不适用于以下产品:葡萄酒;酒精含量超过10%的酒精饮料;醋;糖;货架期小于24小时的面包和糕点。 法规规定此类标签标志尺寸应成比例,字体最小尺寸不小于1.5mm。 法规还规定了依照违反法规规定类型实施的行政处罚等级。 法规生效前已上市的药品、传统药物、补药及加工食品必须在法规生效后1年内(2010年6月30日)调整其标志/标签以符合法规规定。 法规取代印尼国家药品食品管理局法规No.HK.03.1.23.06.10.3156/2010关于源于及包含特殊材料/物质和/或包含酒精的药品、传统药物、化妆品、食品补充剂及食品。 法规拟批准及拟生效日期:2011年6月30日。提意见截止日期:通报之后60天。

  • 基于电化学酶生物传感器的食品和药物分析的研究进展

    [font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 近年来,基于电化学酶的生物传感器已成为一种简单、快速、超灵敏的检测药物和食品样品中不同化合物的装置.本文介绍了酶的分类、固定化和抑制信息等方面的研究进展,对电化学酶基生物传感器进行了详细的论述,总结并列出了一些用于食品和药物分析的电化学酶生物传感器研究.[/color][/font]

  • 药物食品和化妆品分析,买什么样的原子吸收好

    我单位是做药物分析的,以后可能还会做食品和化妆品,请教各位大虾买什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]好,单位要我明天下午定下来。即要好一点的又要实用,先谢谢了哈

  • 保健食品中检出“西布曲明”“酚酞”等化学药物成分

    保健食品检出“西布曲明”等成分 近日在维生素BT减肥胶囊等多种假冒保健食品中检出“西布曲明”“酚酞”等化学药物成分,将依法严厉查处相关生产企业。  据介绍,这些假冒保健食品包括维生素BT减肥胶囊、OB蛋白甲壳素减肥胶囊、时代血脂灵胶囊、夜来香利眠胶囊、沙琪牌螺旋藻减肥胶囊、轻松牌减肥胶囊(包装上为草本精华减肥胶囊)、绿盾牌韵美胶囊、日日新牌原生胶囊(包装上为苦瓜排脂素植物减肥胶囊)等。被检出的化学药物成分有“酚酞”“西布曲明”“艾司唑仑”等。 土豆:曾经,我也在中国证券网上转载新闻贴,但我会把来源出处删除掉。

  • 【分享】食品中农药及药物残留检测技术研究进展

    食品中农药及药物残留检测技术研究进展具体内容包括:1 农药和药物残留提取方法1.1 振荡法1.2 漂洗法1.3 消化法1.4 索氏提取法1.5 匀浆法1.6 超声波提取法1.7 超临界流体萃取技术(SFE)1.8 固相萃取技术(SPE)1.9 固相微萃取技术(SPME)2 农药和药物残留纯化和浓缩方法2.1 农药和药物残留纯化方法2.1.1 液液分配法2.1.2 吸附柱层析法2.1.3 磺化法2.1.4 凝结沉淀法2.1.5 冷冻法2.2 农药和药物残留浓缩方法2.2.1 自然挥发法2.2.2 吹气法2.3.3 真空旋转蒸发法3 农药和药物残留分析检测技术3.1 薄层色谱法(TLC)3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)3.3 高效液相色谱法(HPLC)3.4 气谱质谱联用法(GC—MS)3.5 超临界流体色谱法(SFC)3.6 毛细管区带电泳(CZF)3.7 免疫分析法(IA)3.8 液相色谱和质谱联机法(LC—MS)3.9 传感器技术详见附件,[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]

  • 食品检测还是药物分析研发

    本人食品安全方面硕士,毕业后到现在做了将近三年的食品安全检测和方法开发,一直使用色谱和质谱,希望积累经验后可以去仪器公司,现在有一家国内知名制药企业想让去做药物分析,据说做药分进仪器公司比食品分析有优势,但待遇还不如我现在的公司,我现在在一家新成立的第三方检测公司,是第一批员工,所以现在有些纠结,希望对这两个行业都有了解的老师可以指点一下。

  • 【分享】14种食品让药物变毒物

    药,吃了就完了,是你的习惯。但药物参与消化的所有过程,可能和你抽的那支烟、喝的那种果汁、吃的那种食物相互作用。因此,你有必要了解你正在服用的药物有哪些忌口,防止药效打折甚至出现不良反应。   ☆任何药物——烟  服用任何药物后的30分钟内都不能吸烟。因为烟碱会加快肝脏降解药物的速度,  导致血液中药物浓度不足,难以充分发挥药效。试验证实,服药后30分钟内吸烟,血药浓度约降至不吸烟时的1/20。  ☆阿司匹林——酒、果汁  酒进入人体后需要被氧化成乙醛,再进一步被氧化成乙酸。阿司匹林妨碍乙醛氧化成乙酸,造成人体内乙醛蓄积,不仅加重发热和全身疼痛症状,还容易引起肝损伤。而果汁则会加剧阿司匹林对胃黏膜的刺激,诱发胃出血。  ☆黄连素——茶  茶水中含有约10%鞣质,鞣质在人体内分解成鞣酸,鞣酸会沉淀黄连素中的生物碱,大大降低其药效。因此,服用黄连素前后2小时内不能饮茶。 ☆布洛芬——咖啡、可乐  布洛芬(芬必得)对胃黏膜有较大刺激性,咖啡中含有的咖啡因及可乐中含有的古柯碱都会刺激胃酸分泌,所以会加剧布洛芬对胃黏膜的毒副作用,甚至诱发胃出血、胃穿孔。  ☆抗生素——牛奶、果汁  服用抗生素前后2小时内不要饮用牛奶或果汁。因为牛奶会降低抗生素活性,使药效无法充分发挥;而果汁(尤其是新鲜果汁)中富含的果酸则加速抗生素溶解,不仅降低药效,还可能生成有害的中间产物,增加毒副作用。 ☆钙片——菠菜  菠菜中含有大量草酸钾,进入人体后电解出的草酸根离子会沉淀钙离子,不仅妨碍人体吸收钙,还容易生成草酸钙结石。专家建议服用钙片前后2小时内不要进食菠菜,或先将菠菜煮一下,待草酸钾溶解于水,将水倒掉后再食用。 ☆抗过敏药——奶酪、肉制品  服用抗过敏药物期间忌食奶酪、肉制品等富含组氨酸的食物。因为组氨酸在人体内会转化为组织胺,而抗过敏药抑制组织胺分解,因此造成人体内组织胺蓄积,诱发头晕、头痛、心慌等不适症状。  ☆止泻药——牛奶  服用止泻药物,不能饮用牛奶。因为牛奶不仅降低止泻药药效,其含有的乳糖成分还容易加重腹泻症状。  ☆苦味健胃药——甜食  苦味健胃药依靠苦味刺激唾液、胃液等消化液分泌,促食欲、助消化。甜味成分一方面掩盖苦味、降低药效,另一方面还与健胃药中的很多成分发生络合反应,降低其有效成分含量。  ☆利尿剂——香蕉、橘子  服用利尿剂期间,钾会在血液中滞留。若同时再吃富含钾的香蕉、橘子,体内钾蓄积更加严重,易诱发心脏、血压方面的并发症。  ☆维生素C——虾  服用维生素C前后2小时内不能吃虾。因为虾中含量丰富的铜会氧化维生素C,令其失效;同时,虾中的五价砷成分还会与维生素C反应生成具有毒性的“三价砷”。  ☆滋补类中药——萝卜  滋补类中药通过补气,进而滋补全身气血阴阳,而萝卜有破气作用,会大大减弱滋补功效,因此服用滋补类中药期间忌食萝卜。  ☆降压药——西柚汁  服用降压药期间不能饮用西柚汁。因为西柚汁中的柚皮素成分会影响肝脏中某种酶的功能,而这种酶与降压药的代谢有关,将造成血液中药物浓度过高,副作用大大增加。  ☆多酶片——热水  酶是多酶片等助消化类药物的有效成分,酶这种活性蛋白质遇热水后即凝固变性,失去应有的助消化作用,因此服用多酶片时最好用低温水送服。

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

  • 【原创】药物分析化学视频教程14讲

    本人想温习一下有关药物分析化学的知识,结果发现了这个有网上的视频,视频内容点击这里 [url=http://www.abab123.com/bbs/down.asp?html=611392]药物分析化学视频教程14讲” ”[/url]

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